目录
摘要............................................................................................................................ I Abstract ......................................................................................................................... I I 1 引言 (1)
1.1 石墨烯的制备 (2)
1.1.1 机械剥离法 (2)
1.1.2 电化学剥离法 (2)
1.1.3 化学气相沉积法 (3)
1.2 石墨烯电极材料的制备 (5)
1.3 石墨烯电极材料电化学性能测试 (5)
2 实验部分 (6)
2.1 实验试剂 (6)
2.2 实验仪器 (6)
2.3 RHAC和GQDs的制备 (6)
2.4 RHAC-GQDs的制备 (6)
2.5 电极制备和电池组装 (7)
3 结果和讨论 (8)
3.1 分析了RHAC的比表面积和孔隙结构 (8)
3.2 GQDs的拉曼光谱和荧光光谱分析 (8)
3.3 红外光谱分析 (8)
3.4 XRD分析 (8)
3.5 扫描电镜分析 (9)
3.6 循环伏安法测试分析 (9)
3.7 恒流充放电试验分析 (9)
3.8 电化学阻抗分析 (10)
4 结论与展望 (12)
4.1 结论 (12)
4.2 主要创新点 (12)
4.3 展望 (12)
参考文献 (13)
致谢............................................................................................ 错误!未定义书签。
摘要
石墨烯由于其十分优异的电学、热学和机械性能及优良的透光率、比表面积大等优势而广泛的受到人们追捧。尤其是在2004年成功制得稳定存在的石墨烯之后，更是兴起了一股研究石墨烯的潮流。如何成本低廉、面积大、数量丰富、质量优异的制备石墨烯，并将其应用在实际生产中是研究人员努力的目标。本文主要对这几年中一些改善的或新的石墨烯的制备方法以及其电化学性能做了综述，从中可以看到石墨烯在电学方面存在巨大的发展潜力。作为石墨烯家族的一员，石墨烯量子点(GQDs) 的纳米尺度仅仅只有几纳米。采用高温加热干燥的方法制备得到石墨烯量子点，由石墨烯量子点对稻壳基活性炭进行修饰，发现其作为锂离子电池电极具有良好的电化学性能。结果表明,通过引入石墨烯量子点,电极的电荷转移电阻明显减少（从577.7Ω减少到123.9Ω）,锂离子扩散系数增加了175倍。同时，引入石墨烯量子点提高和改善电池的循环稳定性有很好的效果。
Abstract
Graphene has attracted attention due to its excellent electrical, thermal and mechanical properties, high light transmittance and large specific surface area.In particular, after the successful preparation of stable graphene in 2004, there was a trend of research on graphene.How to prepare graphene cheaply, in large areas, in large quantities and with excellent quality, and apply it to practical production is the goal of the researchers.This paper mainly reviews some improved or new preparation methods and electrochemical properties of graphene in the past few years, from which we can see that graphene has great potential in the field of electricity.As a member of the graphene family, graphene quantum dots (GQDs) have nanoscale dimensions of several nanometers.The graphene quantum dots were prepared by heating and drying at high temperature. The rice husk-based activated carbon was modified by the graphene quantum dots. It was found that the graphene quantum dots had good electrochemical performance as the electrode of lithium ion battery.Results show that with the introduction of graphene quantum dots, the charge transfer resistance electrode decreased significantly (Ω reduced from 577.7 to 123.9 Ω), lithium ion diffusion coefficient increased by 175 times.At the same time, the introduction of graphene quantum dots can greatly improve the cycling stability of the battery.
Key Words：Graphene; Preparation; Graphene quantum dots; Lithium ion
battery; Electrochemical property
1引言
石墨烯的结构是一种二维蜂窝状点阵结构，主要组成形式是由碳六元环。石墨烯不仅仅可以翘曲富勒烯，还能够卷曲成炭纳米管或者堆积成石墨。由此可见，构成其他类石墨材料的基本组成单元是石墨烯。理想的石墨烯构造是一种平面六边形的点阵，任一碳原子都与其他３个相邻的碳原子之间形成３个连接十分稳固的σ键，残余的一个Ｐ电子在垂直石墨烯平面的方向上，与周围原子形成贯通全层的大π键，此电子可以自由移动，赋予石墨烯优良的导电性。石墨烯不仅仅有结构稳定的优点，还有高导热、高强度等优点。石墨烯的上述种种优点使其在光、电、热等领域具有广阔的应用前景。在复合材料方面，石墨烯更以其独特的性能独领风骚。很多研究者认为石墨烯纳米填料的力、电以及热增强复合材料的应用将会迅速发展并风靡世界。同时，如何制备出成本低廉、质量好的石墨烯成为研究的重点。
近年来，生物质废弃物以其低成本、环保、可回收利用等优点，成为一种功能性材料，受到国内外研究者的广泛关注。此外，活性炭作为生物质废弃物的高附加值产品，具有高比表面积和丰富的空腔，具有良好的电化学性能。到目前为止，对活性炭电化学性能的研究主要集中在双层电容和超级电容的应用上。多孔活性炭、碳纤维、碳气凝胶、碳纳米管及石墨烯等碳材料家族成员作为超级电容器电极材料中常客，被应用于各种超级电容器电极材料中。碳材料是一种以双电层电容储能机理为主的电极材料，这在电极材料中是十分典型的，这归功于其特殊的结构：多孔结构。因此，碳基超级电容器的比电容上限受碳材料的比表面积影响，比表面积越大，就能够与更多的电解液充分接触形成界面，从而储存更多的电荷。Yang 等人以柠檬酸钠为前驱体，制备了厚度约10 nm 的超薄多孔碳壳，在MKOH电解液中测试得比电容为251 F·g -1。Xu 等人采用KOH 活化聚氨酯海绵模板上的氧化石墨烯制备了层状的多孔碳，能量密度高达89 Wh/Kg。张勇等人采用氧化还原法制备了高品质石墨烯，在MNa2SO4电解液中，2 mV/s 扫速的条件下测试的比电容为123 F·g -1 。李子庆等采用硫脲对氧化石墨烯进行还原和掺杂，制备出了硫氮共掺杂的石墨烯（SNG），在1A·g -1 的电流密度下，SNG 的比电容高达197.2F·g -1。Jin 等人采用浸渍-干燥工艺和电泳沉积在PETC 上构建了碳纳米管-石墨烯的三维导电网络，大大的提高了电子运输速率，缩短电解液离子扩散距离。刘力源等人采用原位聚合法制备了由4-氨基二苯胺修饰的多壁碳纳米管，经高温炭化后成功制备出氮掺杂的多壁碳纳米管，氮掺
杂的碳纳米管比电容较为掺杂的提升200%。
相比之下，关于生物质碳作为锂离子电池电极的报道较少。Fey等人通过稻壳高温热解得到活性炭，证明了以稻壳为基础的活性炭作为电极材料可以改善锂离子电池的电化学性能。虽然这种锂离子电池具有较高的比容量，但效率仍然较低，需要做进一步的规范和改进。同样，Li等人从葡萄柚皮中提取活性炭。然后，用掺杂feo的活性炭作为锂离子电池的负极材料。研究证明，在高电流密度下，锂离子电池的放电比容量仍然很高。
1.1石墨烯的制备
石墨烯在很多方面都很有前途,石墨烯的应用包括导电填料，油墨和涂层;热界面材料;电子和光子学材料；由于其高导电性，机械强度大，可批量生产。因此,研究工作致力于优化石墨烯的制备工艺，提高石墨烯的质量这些产品从未停止出现。目前制备石墨烯的方法主要有：机械剥离法、电化学剥离法、化学气相沉积法、化学氧化还原法等。
1.1.1机械剥离法
目前微机械分离法是最常用的方法，也是一种比较常规的方法。该方法就是机械剥离法是利用机械作用力将天然石墨逐层剪切剥开来，得到少层甚至单原子层石墨烯。该方法优点是便于操作、石墨烯缺陷少、具有较好的物理性能。缺点是产出效率不高、制备过程不易控制、难以批量生产，在实际当中很难得到大规模应用。张梓晗等通过对石墨进行机械解理来制备石墨烯，得到了结构较完整，尺寸可调控的石墨烯，可满足多个领域的应用。唐多昌等在机械剥离的方法基础上制备出了单层或2~3 层的石墨烯。
1.1.2电化学剥离法
采用电化学方法制备了高收率(85%)的石墨烯在近年来兴起，由于其简单和相当的效率。这是更环保，更高效，不需要化学或热还原。Khaled Parvez 等人在无机盐水溶液中对石墨剥落成石墨烯进行了研究。然而，这一过程阳极剥离水分子不可避免地产生羟基和氧自由基氧化并在石墨烯片表面产生缺陷。最近,许多人们已经在努力减少缺陷，提高石墨烯的完整性采用电化学方法剥落薄片。杨等研究了(2,2,6,6-四甲基哌啶-1-基)氧(TEMPO)、抗坏血酸、二硼氢化钠能消除羟自由基和氧自由基，从而减少石墨烯片上的缺陷。结果表明，tempo辅助去角质是有效的高质量的石墨烯片，缺点是造价昂贵。Munuera等人，证明了苯环在电化学中的自由基捕获能力剥离的石墨。乙烯
基可以与自由基发生反应，并发挥一定的作用电化学去角质过程中的抗氧化剂。对苯乙烯磺酸盐含乙烯基和苯环的有机阴离子是一种很有前途的还原方法氧化电化学剥离石墨烯，提高其完整性。
1.1.3化学气相沉积法
制备石墨烯工艺研究最多的方法之一就是化学气相沉积法(CVD)，化学气相沉积法是在饱含碳源的气氛下，在一定的温度下使得碳源得以分解出碳原子并在衬底表面按规律生长连接形成石墨烯，这种方法可以产生单层或很少层的高质量的石墨烯片。因此化学气相沉积法制备高质量石墨烯的方法应用非常广泛。此方法优点在于制备的石墨烯二维结构相对完整、制备过程可控，是制备二维石墨烯的有效方法。马琼等采用常压化学气相沉积法在铜箔上制备石墨烯，沉积制备的少层石墨烯比单层石墨烯更有效的保护铜箔不被腐蚀。周国庆等采用低压气相沉积法在铜箔衬底上生长出单晶石墨烯。Li等人采用CVD 法在钽丝上沉积石墨烯形成TaC缓冲层，在MNa2SO4电解液中0.5A/g的电流密度下比电容达345.5 F/g，在10 A/g 电流密度下循环1000 次后保持率为84%。徐伟等设计了一种商业化打印辅助气相沉积法，先在铜箔表面打印富有碳粉的点阵列，再生长石墨烯，成功获得了0.5 mm 尺寸的单晶石墨烯阵列。缺点就在于该方法制备石墨烯的成本相对其它制备方法比较高，而且这个过程的副产品通常是毒性很大的气体。
1.1.4化学氧化还原法
化学氧化还原法是将膨胀石墨在一定条件下先用强氧化剂氧化，让石墨层间带上含氧基团，然后用还原剂还原顺利脱去部分基团获得石墨烯，是目前制备工业级石墨烯最为常用的一种方法。该方法操作简单，产氧量大，为石墨烯的工业化生产带来一定的前景。但制得的石墨烯表面或多或少会残留部分含氧基团，表面缺陷会影响石墨烯的电子结构和晶体完整性，对其导电性有一定的影响。石墨烯表面的官能团，使其与许多其他化合物具有反应性和相容性。人们做了很多努力用了各种方法来生产石墨烯氧化物及功能化还原氧化石墨烯。然而，这样的氧化过程破坏了石墨烯表面的sp2结构，在石墨烯薄片上产生缺陷并影响其力学性能电气性能。这个过程的另一个缺点是不可避免的使用有毒还原剂(如氢酸、三氯化钛、对苯)二胺和肼等，这些有毒还原剂能够对环境的危害。王艳春在Hummers 法的基础上，以水合肼为还原剂，将pH 调为10，得到了分散性非常好的还原氧化石墨烯。Zhang
等人采用抗坏血酸在温和的条件下对氧化石墨烯进行还原，获得了还原氧化石墨烯片。
1.2石墨烯电极材料的制备
作为石墨烯家族的一员，石墨烯量子点(GQDs)具有几纳米的纳米尺度。采用高温加热干燥的方法制备得到石墨烯量子点，由石墨烯量子点对稻壳基活性炭进行修饰。由于GQDs独特的量子约束效应和边界效应，常被用作改性材料来改善原材料的性能。这时经GQDs改性的复合材料在超级电容器、光电器件、锂离子电池等领域有着广泛的应用虽然生物质碳和GQDs在电化学应用上都有很大的潜力，但对其复合材料电化学性能的研究报道较少。在此，提出一种创新的负极材料来研究锂离子电池的电化学性能。这种新型材料由稻壳基活性炭(RHAC)和苯丙氨酸改性的GQDs组成。
1.2.1石墨烯量子点的制备
（1）GQDs的热解制备：
Ａ组：选取2ｇ柠檬酸放于50ｍＬ的反应釜中，当烘箱中温度达到220℃时，将柠檬酸放在烘箱中加热30min，直到反应釜中的液体变为橘黄色。
Ｂ组：
①选取2ｇ柠檬酸放于50ｍＬ的反应釜中，当烘箱中温度达到220℃时，将
柠檬酸放在烘箱中加热30min ，直到反应釜液体变为橘黄色。在上述橘黄色液体中，加入100ｍL NaOH溶液（10mg／mL）并搅拌15min，最后用稀硝酸（1∶10）溶液将溶液调节至中性，此时溶液为亮黄色。
②GQDs的水热处理：将溶液倒入反应釜内，210℃的环境下恒温烘箱中反应10h，反应结束后，待冷却至室温后收集制备好的GQDs。
（２）用透析袋分别将A组和B组的GQDs进行透析纯化处理得到滤液，将得到的滤液进行真空干燥即可得到GQDs固体。
1.3石墨烯电极材料电化学性能测试
测试时，15伏的恒压由可调电源提供的。将5.0g对苯乙烯磺酸钠溶于500ml溶液中去离子水。连接在阳极上的石墨箔浸入水中对苯乙烯磺酸钠溶液。一根铜棒连接到阴极上放置在1厘米的间距，并保持与石墨箔平行。石墨箔是6小时内电化学剥落成石墨烯片。在那之后,过硫酸铵和亚硫酸铵作为引发剂加入溶液中引发对苯乙烯磺酸盐聚合反应。经过2小时的超声检查采用真空过滤收集悬浮液，滤饼彻底过滤用去离子水洗去未吸附的对苯乙烯磺酸钠和所有其他的化合物都离开了。滤饼在冷冻干燥机中干燥对得到的功能化石墨烯纳米薄片(PSS@GNS)进行称重分析天平。作为对比，石墨烯纳米片(GNS)是在几乎是一样的，只是把苯乙烯磺酸钠换成了硫酸钠。
2实验部分
2.1实验试剂
分析级磷酸(AR)购自阿拉丁试剂公司。乙炔黑(AR)、柠檬酸、苯丙氨酸购自上海国药集团化学试剂有限公司。所有试剂均直接使用，无需进一步纯化。海藻酸钠(AR)购自Sigma-Aldrich公司。lipf电解质(1mol·L, EC+EDC)购自太原利源锂电池科技有限公司。
2.2实验仪器
采用马弗炉(上海浙泰机械制造有限公司SX2-8-10)制备复合材料。自动表面积和孔径分析仪(ASAP2020微粒学仪器公司)、全反射傅里叶红外光谱仪(Nicolet 6700年,美国热费希尔科学有限公司),扫描电子显微镜(SEM、s - 4800、日本日立有限公司),荧光分光光度计(FS5 Lifespec II,爱丁堡仪器有限公司,有限公司)和拉曼spectormeter (inVia,英国贸易有限公司)是用来分析结构和形态特征。电化学工作站(CHI660D, Shanghai Chenhua Instrument Co. Ltd.)用于表征复合材料的电化学性能。
2.3RHAC和GQDs的制备
为了获得RHAC，将10 g稻壳浸泡在50 g磷酸中(重量60%)，在氩气保护下，500℃煅烧。
采用高温加热干燥的方法得到GQDs。在此，柠檬酸和苯丙氨酸分别作为前体和功能试剂。首先，将3克柠檬酸和2.5克苯丙氨酸溶于2ml的氢氧化钠溶液中。在100℃干燥后，可以得到粘稠的物质。其次，将粘稠物质在80℃的烤箱中干燥3天。将干燥后的固体粉碎成粉末，在200℃的马弗炉中加热2小时，冷却至室温后，将制备好的棕黑色产品溶解在25 mL去离子水中。然后，以10000 rpm离心30 min，分离不溶性颗粒，得到上清液放入透析袋中，用超纯水进一步净化。最后，通过对透析液的冷冻干燥，得到了苯丙氨酸改性的GQDs。
2.4RHAC-GQDs的制备
将0.5 g(或0.2 g、1.0 g) GQDs经超声处理2 h完全溶解于去离子水中，形成分散溶液。然后通过搅拌振荡，将0.5 g的RHAC均匀溶解到上述分散
的溶液中。为了保证充分的反应，将混合溶液在90°C的水浴中加热3.5 h，最后在Ar/ h的保护下，将干燥后的样品在450°C的条件下煅烧6 h，得到复合产物(RHAC-GQDs)。
2.5电极制备和电池组装
电极制备:将质量比为8:1的电极材料与导电剂乙炔黑混合，在玛瑙砂浆中研磨1 h。将研磨后的混合料加入质量比为9:1的2%海藻酸钠中。搅拌24小时后，搅拌均匀。然后，用自动涂布机将混合后的电极浆均匀涂布在用无水乙醇擦拭过的铜箔上。最后，将其放入110℃的真空烤箱中干燥过夜。
组装电池:以RHAC和RHAC- GQDs分别作为阳极材料和阴极材料出现在CR2025的纽扣电池中。以1 moL/L的脂肪醇为电解质，微孔聚丙烯为锂离子电池膜。这个装配过程是在一个充满氩的手套箱中完成的。
3结果和讨论
3.1分析了RHAC的比表面积和孔隙结构
RHAC的比表面积为1722 m2/g，孔隙体积为1.86 mL/g。从图1(a)可以看出，当P/Pvalue较低时，RHAC的吸附能力急剧增加，说明微孔所占比例较大。此外，在曲线中还出现了一个迟滞回线，说明存在介孔结构。图1(b)为RHAC的孔径分布。可见，RHAC的孔隙结构主要由孔径为0.8 nm左右的微孔结构和孔径为2-6 nm的中孔结构组成。也就是说，RHAC的孔隙结构属于微中观共生结构。
3.2GQDs的拉曼光谱和荧光光谱分析
从图2(a)中GQDs的拉曼光谱可以看出，在1335 cm和1586 cm处有两个特征峰，分别对应于典型的D带和G键。图2(b)为荧光激发和发射光谱GQDs。分子的能级跃迁可以从荧光光谱图中反映出来。从图2(b)可以看出，发射波长相对较长，这是由于GQDs边缘分子的共轭度较高，使得发射波长发生了红移。
3.3红外光谱分析
RHAC-GQDs的FT-IR光谱如图3所示。众所周知，3400 cm-1左右的宽峰值与O-H和N-H的伸缩振动有关。1040 cm-1和675 cm-1处的振动峰值分别属于C-N和C-O的拉伸振动。由以上分析可知，复合材料表面存在羟基、羰基、羧基和氨基，说明GQDs成功地对RHAC进行了改性。
3.4XRD分析
RHAC和RHAC- GQDs的x射线衍射(XRD)图谱如图4(a)和4(b)所示。从下图中可以看出，RHAC与RHAC- GQDs之间没有显著性差异，即GQDs 的引入并不影响原始RHAC的结构。另外，由于GQDs的结晶度较低，所以RHAC-GQDs的衍射峰比RHAC的衍射峰宽，尤其是41。
图4 (a) RHAC和(b) RHAC- GQD复合材料的XRD图谱。
3.5扫描电镜分析
图5(a)和图5(b)分别为RHAC和RHAC- GQDs的SEM图像。与RHAC 相比，RHAC-GQDs具有更紧密的结构和更光滑的表面，可以防止电极材料脱落，增加电池寿命。此外，附着在RHAC表面的GQDs可以防止溶解活性物质。
3.6循环伏安法测试分析
为了研究锂离子在放电/充电过程中的行为，RHAC和RHAC- GQDs的循环伏安曲线如图6所示。与第一个循环相比，阴极峰值在第二个循环出现在0.5 ~ 1v之间。通过锂离子与电解质的反应来形成SEI(固体电解质界面)膜。当电位从负电位扫描到正电位时，两个电极均出现0.1 ~ 0.5 V的氧化峰，属于锂离子萃取的解析峰。与图6(a)和图6(b)相比，RHAC-GQDs的循环伏安法具有更好的一致性，说明GQDs的引入可以提供更好的电极材料的循环稳定性。
3.7恒流充放电试验分析
在100 mA/g电流密度下，分别测量了RHAC和RHAC- GQDs的充放电曲线，如图7所示。在第一个循环中，RHAC的放电容量为350.0 mAh/g，充电容量为289.5 mAh/g(图7(a))。而RHAC-GQDs的放电容量为431.1 mAh/g，充电容量为315.7 mAh/g(图7(b))。RHAC-GQDs较无GQDs的RHAC有明显的提高。注意，与第一次放电容量相比，电极材料的第二次放电容量略有下降，因为锂离子在第一次放电时与电极材料插入发生反应，形成一层SEI膜，导致电极材料损耗。此外，第一循环中RHAC-GQDs的库仑效率(88.9%)高于RHAC(82.8%)，说明引入GQDs可以释放更多的可逆锂离子。可见，GQDs 的改性可以明显提高RHAC的库仑效率。第二周期RHAC-GQDs的容量(381.1 mAh/g)高于RHAC (283.6 mAh/g)，说明RHAC- GQDs的循环性能优于RHAC。
图7第一(实线)和第二(虚线)100 mA/g时的充放电分布图:(a) RHAC和(b) RHAC- GQD复合材料。
图8(a)分别为100 mA/g、200 mA/g、400 mA/g、800 mA/g、1600 mA/g 和100 mA/g不同电流密度下的RHAC和RHAC-GQDs的放电容量。在100 mA/g、200 mA/g、400 mA/g、800 mA/g、1600 mA/g的电流密度下，
RHAC-GQDs的放电容量分别比RHAC高~80 mAh/g、76 mAh/g、54 mAh/g、102 mAh/g、82 mAh/g。此外，当电流密度恢复到100 mA/g时，RHAC的容量迅速下降，从350.0 mAh/g下降到124.9 mAh/g，而RHAC-GQDs的容量缓慢下降，从431.1 mAh/g下降到267.5 mAh/g。GQDs可以提高RHAC的放电能力，提高速率性能。此外，还可以看出，两种电极材料在第二循环的放电能力都远低于第一循环，证明了SEI膜是在上述第一次放电过程中形成的。图8(b)为100 mA/g电流密度下RHAC和RHAC- GQDs的放电循环性能。在这里，RHAC-GQDs的放电容量集中在350 ~ 380 mAh/g之间，具有良好的循环稳定性。然而，随着循环次数的增加，RHAC的放电容量明显降低。100次循环后，RHAC的放电容量从280.1 mAh/g下降到157.4 mAh/g。为了澄清，第一个循环的排放能力没有考虑到与过程的对比。以上结果表明，GQDs的引入可以明显地改善这一问题，提高了RHAC电极材料的循环性能。
图8 (a)不同电流密度下的RHAC(黑色曲线)和RHAC-GQDs(蓝色曲线)的放电容量曲线;(b) RHAC的流量分布(黑色曲线)和RHAC-GQDs (红色曲线)。
3.8电化学阻抗分析
图9为不同GQDs含量的RHAC和RHAC-GQDs经过50个循环后的电化学阻抗谱(EIS)。在EIS中，奈奎斯特图包含一条半圆弧和一条对角线。半圆弧属于高频区，半圆的直径代表电极材料的电荷转移阻抗(R)，与SEI膜的形成密切相关。ct斜线属于低频区域,表明低频区域的扩散受阻,这是密切相关的锂离子的扩散到电极材料,即阻抗(R)的解决方案。不同的影响GQDs内容RHAC-GQDs的电荷转移电阻变化是图9所示。结果表明，随着GQDs含量的增加，Ris呈先增加后减少的趋势。由于活性炭具有中孔，GQDs可被活性炭和低Rof活性炭吸收。而过多的GQDs会导致活性炭的孔隙堵塞，增加R。当GQDs含量为0.5 g时，Rof与GQDs的活性炭含量最低。同时，有GQDs 的Rof最优活性炭也低于无GQDs的Rof最优活性炭。从表1中,我们可以知道RHAC的右值和RHAC-GQDs复合计算577.7Ω和123.9Ω,分别。Rof较低的RHAC-GQDs复合材料是由于GQDs中增加的碳，使得RHAC-GQDs复合材料的导电性优于RHAC。
图9 (a) RHAC和(b) RHAC- GQD复合材料的第50个Nyquist图。
R s（Ω）R ct（Ω）D（cms）2.1 RHAC228.3 577.7 1.521 e-14
RHAC-GQDs32.4123.9 2.66E-12
这里，锂离子扩散系数D根据公式(1)根据低频区数据计算得到：
D=R2T2
（1）
2A2n2F?C2a2
(1)式中，R为气体体积常数;T是绝对温度;A为阴极材料的表面积;n是氧化还原过程中电子转移的次数;F是法拉第常数;C是电解质中锂离子的浓度;σ是华宝系数。EIS分析表明，RHAC-GQDs电极的阻抗比原RHAC电极的阻抗小。此外，RHAC-GQDs具有较大的锂离子扩散系数，有利于提高电极材料的电导率。这说明引入GQDs不仅有利于锂离子在SEI膜与电极材料之间的扩散，而且有利于提高RHAC的电导率。
4结论与展望
4.1结论
至今，制备石墨烯的方法非常多，化学气相沉积法和氧化还原法已经实现了大规模制备石墨烯，但是这两种方法制备出的石墨烯的电化学性能受到强氧化剂严重影响，一定程度上限制了石墨烯在某些领域的广泛应用。GQDs 改性的RHAC具有更高的放电容量、更高的库仑效率值、更好的速率性能和导电性，这说明GQDs可以有效地改善材料RHAC的电化学性能。此外，RHAC-GQDs复合材料具有良好的循环稳定性，说明RHAC-GQDs在锂离子电池研究领域具有广阔的应用前景。
4.2主要创新点
1.以RHAC-GQDs作为负极材料研究。
2.RHAC-GQDs复合材料的使用对提高电池稳定性有良好的作用。
3.RHAC-GQDs复合材料有利于电荷转移电阻减少。
4.3展望
本文围绕着石墨烯的制备以及其电化学性能展开一系列相关的讨论与研究，虽然新的复合材料电化学性能良好，但仍存在许多问题有待深入研究：
1.完善优化RHAC-GQDs复合材料的制备；
2.增加RHAC-GQDs复合材料的应用范围；
3.降低生产成本。
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关于石墨烯电池的调研报告 0引言 《世界报》的一则关于西班牙Graphenano 公司同西班牙科尔瓦多大学合作研究出首例石墨烯聚合材料电池的消息，引起了世界各地的转发与评论，该消息称石墨烯聚合材料电池能够提给电动车1000公里的续航能力，而其充电时间不到8分钟。为调查此消息的真实性与石墨烯聚合材料电池的可行性，于是检索、收集了大量的资料，并总结做出了自己的调查结果。 1石墨烯简介 石墨烯（Graphene ）是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二維材料。石墨烯一直被认为是假设性的结构，无法单独稳定存在，直至2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈?海姆和康斯坦丁?诺沃肖洛夫，成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯，而证实它可以单独存在，两人也因「在二维石墨烯材料的开创性实验」为由，共同获得2010年诺贝尔物理学奖。 石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；导热系数高达K m W ?/5300，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过s V cm ?/215000，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约m ?Ω-810，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。因其电阻率极低，电子迁移的速度极快，因此被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体，也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。 特斯拉CEO 马斯克近目在接受英国汽车杂志采访时表示，正在研究高性能电池，特斯拉电动车的续行里程很快将能达到800公里，比目前增长近70％。其表示，特斯拉始终致力于打造纯电动汽车，将继续革新电池技术，不考虑造混合动力车。特斯拉Model3电动汽车的续行里程有望达N320公里，售价约为3.5万美元。[]《功能材料信息》 2014年第11卷第4期 56-56页据悉，石墨烯兼具高强度、高导电性、柔韧性等优点，应用于锂电池负极材料后，可大幅度提高其电容量和大倍率充放电性能 ，或成特斯拉电池的理想材料。 特斯拉研究高能电池石墨烯或为理想材料 这项新技术的核心在于，新型多孔石墨烯材料含有巨大的内部表面区域，因此能实现在极短时间内充电。所充电能量与普通锂电池的电能量相当。更重要的是，石墨烯电池电极在经过1万次充放电之后。能量密度并未出现明显损失。 这种多孔石墨烯材料的超级电容，还可以为电动车节省大量的能量"如今，电动车的电能浪费现象仍旧普遍存在" 1新闻方面 首先，我从网上搜索了相关的新闻，包括ZOL 新闻中心科技频道的“石墨烯电池或将引领改革：充电10分钟跑1000公里”说道“这项突破性研究，为人类认知石墨烯等材料特性带来全新发现，并有望为燃料电池和氢相关技术领域带来革命性的进步”；21世纪经济报道的“中国2015年量产石墨烯锂电池或颠覆电动车行业”说道“2014年12月初，西方媒体报
氧化石墨烯的制备方法： 方法一： 由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨，大致分为3 个阶段，低温反应：在冰水浴中放入大烧杯，加入110mL 浓H2SO4，在磁力搅拌器上搅拌，放入温度计让其温度降至4℃左右。加入-100目鳞片状石墨5g，再加入NaNO3，然后缓慢加入15g KMnO4，加完后记时，在磁力搅拌器上搅拌反应90min，溶液呈紫绿色。中温反应：将冰水浴换成温水浴，在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃，让其反应30 min，溶液呈紫绿色。高温反应：中温反应结束之后，缓慢加入220mL 去离子水，加热保持温度70~100℃左右，缓慢加入一定双氧水(5 %)进行高温反应，此时反应液变成金黄色。反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤，直至BaCl2检测无白色沉淀生成，说明没有SO42-的存在，样品在40~50℃温度下烘干。H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与KMnO4反应时间足够长。如果在中温过程中加入KMnO4，一开始温度会急剧上升，很难控制反应的温度在32~40℃。技术路线图见图1。 方法二：Hummers 方法 采用Hummers 方法[5]制备氧化石墨。具体的工艺流程在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物再分次加入6 g 高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右继续搅拌30 min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min 后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色。趁热过滤并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用。方法三：修正的Hummers方法 采用修正的Hummers方法合成氧化石墨，如图1中(1)过程。即在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶，加入适量的浓硫酸，磁力搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g硝酸钠的固体混合物，再缓慢加入6 g高锰酸钾，控制反应温度不超过10 ℃，在冰浴条件下搅拌2 h后取出，在室温下搅拌反应5 d。然后将样品用5 %的H2SO4（质量分数）溶液进行稀释，搅拌2 h后，加入6 mL H2O2，溶液变成亮黄色，搅拌反应2 h离心。然后用浓度适当的H2SO4、H2O2混合溶液以及HCl反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次，使其pH~7，得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨(GO)。最后将样品在40 ℃的真空干燥箱中充分干燥。将获得的氧化石墨入去离子水中，60 W功率超声约3 h，沉淀过夜，取上层液离心清洗后放入烘箱内40 ℃干燥，即得片层较薄的氧化石墨烯，如图1中(2)过程。
《文献检索与科技论文写作》作业 学生姓名 年级专业 班级学号 指导教师职称
目录 第一部分文献查阅练习 (1) 第二部分文献总结练习 (7) 第三部分科技论文图表练习 (8) 第四部分心得体会 (11)
第一部分文献查阅练习 1、黄毅，陈永胜.石墨烯的功能化及其相关应用.中国科学B辑:化学2009年第39卷第9期:887-896 摘要：石墨烯是2004年才被发现的一种新型二维平面纳米材料，其特殊的单原子层结构决定了它具有丰富而新奇的物理性质.过去几年中，石墨烯已经成为了备受瞩目的国际前沿和热点.在石墨烯的研究和应用中，为了充分发挥其优良性质，并改善其成型加工性(如分散性和溶解性等)，必须对石墨烯进行功能化，研究人员也在这方面开展了积极而有效的工作.但是，关于石墨烯的功能化方面的研究还处在探索阶段，对各种功能化的方法和效果还缺乏系统的认识.如何根据实际需求对石墨烯进行预期和可控的功能化是我们所面临的机遇和挑战.本文重点阐述了石墨烯的共价键和非共价键功能化领域的最新进展，并对功能化石墨烯的应用作了介绍，最后对相关领域的发展趋势作了展望. 关键词：功能化应用 2、胡耀娟,金娟.石墨烯的制备、功能化及在化学中的应用. 物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao)Acta Phys.-Chim.Sin.,2010,26(8)：2073-2086 摘要：石墨烯是最近发现的一种具有二维平面结构的碳纳米材料,它的特殊单原子层结构使其具有许多独特的物理化学性质.有关石墨烯的基础和应用研究已成为当前的前沿和热点课题之一.本文仅就目前石墨烯的制备方法、功能化方法以及在化学领域中的应用作一综述,重点阐述石墨烯应用于化学修饰电极、化学电源、催化剂和药物载体以及气体传感器等方面的研究进展,并对石墨烯在相关领域的应用前景作了展望。 关键词：制备功能化应用. 3、杨永岗,陈成猛,温月芳.新型炭材料.第23卷第3期 2008年9月：193-200 摘要：石墨烯是单原子厚度的二维碳原子晶体,也是性能优异的新型纳米复合填料。近三年来,石墨烯从概念上的二维材料变成现实材料,在化学和物理学界均引起轰动。通过述评氧化石墨及氧化石墨烯的制备、结构、改性及其与聚合物的复合,展望了石墨烯及其复合
1石墨烯概述-结构及性质 1.1 石墨烯的结构 石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化连接形成的单原子层二维晶体，碳原子规整的排列于蜂窝状点阵结构单元之中，如图1所示。每个碳原子除了以σ键与其他三个碳原子相连之外，剩余的π电子与其他碳原子的π电子形成离域大π键，电子可在此区域内自由移动，从而使石墨烯具有优异的导电性能。同时，这种紧密堆积的蜂窝状结构也是构造其他碳材料的基本单元，如图2所示，单原子层的石墨烯可以包裹形成零维的富勒烯，单层或者多层的石墨烯可以卷曲形成单壁或者多壁的碳纳米管。 图1 石墨烯的结构示意图 图2石墨烯：其他石墨结构碳材料的基本构造单元，可包裹形成零维富勒烯，卷曲形成一维 碳纳米管，也可堆叠形成三维的石墨 1.2石墨烯的性质 石墨烯独特的单原子层结构，决定了其拥有许多优异的物理性质。如前所述，石墨烯中的每个碳原子都有一个未成键的π 电子，这些电子可形成与平面垂直的π轨道，π 电子可在这种长程π 轨道中自由移动，从而赋予了石墨烯出色的导电性能。研究表明室温下载流子在石墨烯中的迁移率可达到15000cm2/(V·s)，相当于光速的1/300，在特定条件，如液氦的温度下，更是可达到250000cm2/(V·s)，远远超过其他半导体材料，如锑化铟、砷化镓、硅半
导体等。这使得石墨烯中的电子的性质和相对论性的中微子非常相似。并且电子在晶格中的移动是无障碍的，不会发生散射，使其具有优良的电子传输性质。同时，石墨烯独特的电子结构还使其表现出许多奇特的电学性质，比如室温量子霍尔效应等。由于石墨烯中的每个碳原子均与相邻的三个碳原子结合成很强的σ 键，因此石墨烯同样表现出优异的力学性能。最近，哥伦比亚大学科学家利用原子力显微镜直接测试了单层石墨烯的力学性能，发现石墨烯的杨氏模量约为1100GPa，断裂强度更是达到了130GPa，比最好的钢铁还要高100 倍。石墨烯同样是一种优良的热导体。因为在未掺杂石墨中载流子密度较低，因此石墨烯的传热主要是靠声子的传递，而电子运动对石墨烯的导热可以忽略不计。其导热系数高达5000W/(m·K), 优于碳纳米管，更是比一些常见金属，如金、银、铜等高10 倍以上。除了优异的传导性能及力学性能之外，石墨烯还具有一些其他新奇的性质。由于石墨烯边缘及缺陷处有孤对电子，使石墨烯具有铁磁性等磁性能。由于石墨烯单原子层的特殊结构，使石墨烯的理论比表面积高达2630m2/g。石墨烯也具备独特的光学性能，单层石墨烯在可见光区的透过率达97%以上。这些特性使石墨烯在纳米器件、传感器、储氢材料、复合材料、场发射材料等重要领域有着广泛的应用前景。 图3石墨烯的应用 2石墨烯聚酯复合材料的制备方法 由于石墨烯优异的性质以及低的成本，石墨烯作为聚合物纳米填料被广泛报道。为了获得优异性能的聚合物/石墨烯复合材料，首先要保证石墨烯在聚合物基体中均匀分散。石墨烯的分散与制备方法、石墨烯表面化学、橡胶种类以及石墨烯-橡胶界面有着密切关系。聚合物/石墨烯复合材料的制备方法主要有溶液共混、熔体加工、原位聚合和乳液共混四种方法。 2.1 溶液共混法 溶液共混法主要是采用聚合物本身聚合体系的有机溶剂,充分分散石墨烯于体系中，随着体系聚合反应进行，最后石墨烯均匀分散并充分结合于聚合物基体中，得到石墨烯/聚合物复合材料的一种方法。通常先制备氧化石墨烯作为前驱体,对其进行功能化改性使之能在聚合体系溶剂中分散，还原后与聚合物进行溶液共混，从而制备石墨烯/聚合物复合材料。通过溶液共混制备复合材料的关键是将石墨烯及其衍生物均匀分散在能溶解聚合物的溶剂中。
氧化石墨烯还原的评价标准 摘要还原氧化石墨烯(RGO)是一种 有趣的有潜力的能广泛应用的纳米 材料。虽然我们花了相当大的努力 一直致力于开发还原方法,但它仍然 需要进一步改善,如何选择一个合适 的一个特定的还原方法是一个棘手 的问题。在这项研究中,还原氧化石 墨烯的研究者们准备了六个典型的 方法:N2H4·H2O还原,氢氧化钠还 原,NaBH4还原,水浴还原 ,高温还原以及两步还原。我们从四个方面系统的对样品包括：分散性,还原程度、缺陷修复程度和导电性能进行比较。在比较的基础上,我们提出了一个半定量判定氧化石墨烯还原的评价标准。这种评价标准将有助于理解氧化石墨烯还原的机理和设计更理想的还原方法。 引言 单层石墨烯,因为其不寻常的电子性质和应用于各个领域的潜力,近年来吸引了巨大的研究者的关注。目前石墨烯的制备方法,包括化学气相沉积(CVD)、微机械剥离石墨,外延生长法和液相剥离法。前三种方法因为其获得的石墨烯的产品均一性和层数选择性原因而受到限制。此外,这些方法的低生产率使他们不适合大规模的应用。大部分的最有前途生产的石墨烯的路线是石墨在液相中剥离氧化然后再还原,由于它的简单性、可靠性、大规模的能力生产、相对较低的材料成本和多方面的原因适合而适合生产。这种化学方法诱发各种缺陷和含氧官能团,如羟基和环氧导致石墨烯的电子特性退化。与此同时,还原过程可能导致发生聚合、离子掺杂等等。这就使得还原方法在化学剥离法发挥至关重要的作用。 到目前为止,我们花了相当大的努力一直致力于开发还原的方法。在这里我们展示一个简单的分类:使用还原剂(对苯二酚、二甲肼、肼、硼氢化钠、含硫化合物、铝粉、维生素C、环六亚甲基四胺、乙二胺(EDA) 、聚合电解质、还原糖、蛋白质、柠檬酸钠、一氧化碳、铁、去甲肾上腺素)在不同的条件(酸/碱、热处理和其他类似微波、光催化、声化学的,激光、等离子体、细菌呼吸、溶菌酶、茶溶液)、电化学电流,两步还原等等。这些不同的还原方法生成的石墨烯具有不同的属性。例如,大型生产水分散石墨烯可以很容易在没有表面活性稳定剂的条件下地实现由水合肼还原氧化石墨烯。然而,水合肼是有毒易爆,在实际使用的过程中存在困难。水浴还原方法可以减少缺陷和氧含量的阻扰。最近,两个或更多类型的还原方法结合以进一步提高导电率或其他性能。例如,水合肼还原经过热处理得到的石墨烯通常显现良好的导电性。
常熟理工学院学报（自然科学）Journal of Changshu Institute Technology （Natural Sciences ）第26卷第10Vol.26No.102012年10月Oct.,2012 收稿日期：2012-09-05 作者简介：季红梅（1982—），女，江苏启东人，讲师，工学硕士，研究方向：无机功能材料．水热合成Fe 2O 3/石墨烯纳米 复合材料及其电化学性能研究 季红梅1，于湧涛2，王露1，王静1，杨刚1 （1.常熟理工学院化学与材料工程学院，江苏常熟215500；2.吉林石化公司研究院，吉林吉林132021） 摘要：利用水热法成功合成了Fe 2O 3/石墨烯（RGO ）锂离子电池负极材料.导电性能良好的石墨烯网络起到连接导电性能极差的Fe 2O 3和集流体的作用.电化学性能测试表明，180℃下得到的 Fe 2O 3/RGO 具有良好的比容量和循环稳定性.在不同倍率充放电过程中，初始放电比容量为1023.6mAh/g （电流密度为40mA/g ），电流密度增加到800mA/g 时，放电比容量维持在406.6 mAh/g ，大于石墨的理论放电比容量~372mAh/g.在其他较高的电流密度下比容量均保持基本不变.该Fe 2O 3/RGO 有望成为高容量、低成本、低毒性的新一代锂离子电池负极材料.关键词：Fe 2O 3；石墨烯；负极材料中图分类号：TM911文献标识码：A 文章编号：1008-2794（2012）10-0055-05 自从P.Poizot [1]等报道过渡金属氧化物可以作为锂离子电池负极材料这一研究后，金属氧化物负极便逐渐引起人们的重视.铁的氧化物具有比容量大、倍率性能好和安全性能高等优点，且原料来源丰富、价格低廉、环境友好，因此是一类很有发展潜力的动力锂离子电池负极材料.Fe 2O 3作为一种常温下最稳定的铁氧化合物，理论容量为1005mAh/g ，远高于石墨类材料的理论比容量，已经成为锂离子电池负极材料的一个研究热点.近年来，石墨烯由于其高的电传导性，大的比表面积，良好的化学稳定性和柔韧性而被尝试用于与活性锂离子电池负极材料复合，提升材料的电化学性能.比如，Cui Y [2]课题组在溶剂热条件下两步法得到Mn 3O 4与石墨烯的复合材料，改善了Mn 3O 4的比容量和循环性能.Co 3O 4，Fe 3O 4等金属氧化物材料与石墨烯复合也有被研究，本课题组在石墨烯和金属氧化物材料复合方面也做了大量的工作[3].本文通过水热法一步合成Fe 2O 3/石墨烯纳米复合材料，并研究了其电化学性能，合成过程中采用三乙烯二胺提供反应的碱性环境，并控制Fe 2O 3的粒子生长.1 实验 1.1试剂和仪器 三乙烯二胺（C 6H 12N 2）；无水三氯化铁（FeCl 3）；石墨；硝酸钠（NaNO 3）；浓硫酸（H 2SO 4）；高锰酸钾（KMnO 4）；双氧水（H 2O 2）和盐酸（HCl ），以上试剂均为分析纯.实验用水为去离子水.日本理学H-600型透射电子显微镜；日本理学D/max2200PC 型X 射线衍射仪；德国Bruker Vector 22红外光谱仪；日本JEOL-2000CX 透射电镜；美国Thermo Scientific Escalab 250Xi 光电子能谱仪；LAND 电池
氧化石墨烯的制备及表征 文献综述 材料0802班 李琳 200822046
氧化石墨烯的制备及表征 李琳 摘要：石墨烯(又称单层石墨或二维石墨)是单原子厚度的二维碳原子晶体,被认为是富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元[1]。石墨烯可通过膨胀石墨经过超声剥离或球磨处理来制备[2,3]，其片层厚度一般只能达到30~100 nm，难以得到单层石墨烯(约0.34 nm)，并且不容易重复操作。所以寻求一种新的、容易和可以重复操作的实验方法是目前石墨烯研究的热点。而将石墨氧化变成氧化石墨，再在超声条件下容易得到单层的氧化石墨溶液，再通过化学还原获得，已成为石墨烯制备的有效途径[4]。通过述评氧化石墨及氧化石墨烯的制备、结构、改性及其与聚合物的复合,展望了石墨烯及其复合材料的研究前景。 关键词：氧化石墨烯，石墨烯，氧化石墨，制备，表征 Oxidation of graphite surfaces preparation and Characterization LI Lin Abstrat：Graphite surfaces (also called single graphite or 2 d graphite )is the single atoms thickness of the 2 d carbon atoms crystal, is considered fullerenes, carbon nanotubes and graphite basic structure unit [1].Graphite surfaces can through the expanded graphite after ultrasonic stripping or ball mill treatment topreparation [2,3], a piece of layer thickness normally only up to 30 to 100 nm, hard to get the single graphite surfaces (about 0.34 nm), and not easy to repeated operation. So to search a new, easy to operate and can be repeated the experiment method of the graphite surfaces is the focus of research. And will graphite oxidization into oxidation graphite, again in ultrasonic conditions to get the oxidation of the single graphite solution, again through chemical reduction get, has become an effective way of the preparation of graphite surfaces [4]. Through the review of graphite oxide and oxidation graphite surfaces of the preparation, structure, modification of polymer and the
石墨烯的制备方法概述 1物理法制备石墨烯 物理方法通常是以廉价的石墨或膨胀石墨为原料，通过机械剥离法、取向附生法、液相或气相直接剥离法来制备单层或多层石墨烯。这些方法原料易得,操作相对简单，合成的石墨烯的纯度高、缺陷较少。 1.1机械剥离法 机械剥离法或微机械剥离法是最简单的一种方法，即直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剥离下来。Novoselovt等于2004年用一种极为简单的微机械剥离法成功地从高定向热 解石墨上剥离并观测到单层石墨烯，验证了单层石墨烯的独立存在。具体工艺如下：首先利用氧等离子在1mm厚的高 定向热解石墨表面进行离子刻蚀，当在表面刻蚀出宽20μm —2mm、5μm的微槽后，用光刻胶将其粘到玻璃衬底上， 再用透明胶带反复撕揭，然后将多余的高定向热解石墨去除并将粘有微片的玻璃衬底放入丙酮溶液中进行超声，最后将单晶硅片放入丙酮溶剂中，利用范德华力或毛细管力将单层石墨烯“捞出”。 但是这种方法存在一些缺点，如所获得的产物尺寸不易控制，无法可靠地制备出长度足够的石墨烯，因此不能满足工业化需求。
1.2取向附生法—晶膜生长 PeterW.Sutter等使用稀有金属钌作为生长基质，利用基质的原子结构“种”出了石墨烯。首先在1150°C下让C原子渗入钌中，然后冷却至850°C，之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面，在整个基质表面形成镜片形状的单层碳原子“孤岛”，“孤岛”逐渐长大，最终长成一层完整的石墨烯。第一层覆盖率达80%后，第二层开始生长，底层的石墨烯与基质间存在强烈的交互作用，第二层形成后就前一层与基质几乎完全分离，只剩下弱电耦合，这样制得了单层石墨烯薄片。但采用这种方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀，且石墨烯和基质之间的黏合会影响制得的石墨烯薄片的特性。 1.3液相和气相直接剥离法 液相和气相直接剥离法指的是直接把石墨或膨胀石墨(EG)(一般通过快速升温至1000°C以上把表面含氧基团除去来获取)加在某种有机溶剂或水中，借助超声波、加热或气流的作用制备一定浓度的单层或多层石墨烯溶液。Coleman等参照液相剥离碳纳米管的方式将墨分散在N-甲基-吡咯烷酮(NMP)中，超声1h后单层石墨烯的产率为1%，而长时间的 超声(462h)可使石墨烯浓度高达1.2mg/mL。研究表明，当溶剂与石墨烯的表面能相匹配时，溶剂与石墨烯之间的相互作用可以平衡剥离石墨烯所需的能量，能够较好地剥离石墨烯
石墨烯制备方法研究 具有优良的力学、电学、热学及电子学性质的石墨烯，近些年来成为研究的热点。简单介绍了石墨烯制备的主要方法，包括微机械分离法、化学插层法、加热SiC法及气相沉积法。 标签：石墨烯；制备方法 0 引言 自2004年Novoselov，K. S.等使用微机械剥离法从高定向热解石墨上剥离观测到石墨烯以来，碳元素同素异形体又增加了新的一员，其独特的性能和优良的性质引起了研究人员的极大关注，掀起了一波石墨烯的研究高潮。 石墨烯又称单层石墨，是只有一个C原子层厚度的石墨，是构建其他碳质材料的结构单元。通过SP2杂化成键，碳原子与周围三个碳原子以C-C单键相连，同时每个碳原子中未成键的一个π电子形成与平面垂直的π轨道。结构决定性质，石墨烯具有强度很大的C-C键，因此其具有极高的强度（其强度为130GPa，而无缺陷的石墨烯结构的断裂强度是42N/m）。而其可自由移动的π电子又赋予了石墨烯超强的导电性（石墨烯中电子的典型传导速率为8×105m/s）。同时，石墨烯还具有一系列奇特的电子特性，如反常的量子霍尔效应，零带隙的半导体以及电子在单层石墨片层内的定域化现象等。 规模化制备大批量石墨烯是石墨烯材料应用的第一步，已成为当前研究的重点。按照石墨烯的制备途径，可以将其制备方法分为两类：自上而下制备以及自下而上制备。顾名思义，简单地说自上而下途径是从石墨中获得石墨烯的方法，主要依靠物理过程处理石墨使其分层来得到石墨烯。自下而上途径是从碳的化合物中断裂化学键生长石墨烯的方法，主要依靠加热等手段使含碳化合物分解从而生长石墨烯。 1 自上而下制备石墨烯途径 自上而下途径是从石墨出发（又可称之为石墨途径），用物理手段如机械力、超声波、热应力等破坏石墨层与层之间的范德华力来制备单层石墨的方法。根据石墨处理方法的不同，又可细分为机械剥离法和化学插层法。前者是直接使用机械方法将石墨分层来获得石墨烯的方法。后者则是将石墨先用化学插层剂处理转换为容易分层的形式如石墨插层化合物，然后再对其处理来获得石墨烯。 这类方法的优点是原料来源广泛，制备操作较为简单，制备一般不需高温，对设备要求不是很高，但是这类方法是通过石墨分层得到的，得到的单层石墨混在石墨片层中，其分离比较困难，而且生成的石墨烯尺寸不可控。 1.1 机械剥离法
https://www.doczj.com/doc/5813984570.html,锦生炭素 石墨烯修饰电极的电化学性能 石墨烯(Graphene)是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料,是构建零维富勒烯、一维碳纳米管、三维石墨等其他碳质材料的基本单元,具有许多优异而独特的物理、化学和机械性能,在微纳电子器件、光电子器件、新型复合材料以及传感材料等方面有着广泛的应用前景,基于石墨烯的相关研究也成为目前电化学领域的热点研究领域之一。 本论文围绕石墨烯的不同修饰电极条件,结合电化学基础研究,开展了石墨烯及其相关的电化学性能研究。具体内容归纳如下: (1)将石墨烯与具有良好导电性能的聚苯胺(PANI)复合,研究了石墨烯/聚苯胺复合物修饰电极的电化学性能。利用石墨烯与聚苯胺之间电子给体与电子受体的相互作用,实现了聚苯胺在中性甚至强碱性溶液中的电化学活性,并利用红外光谱、拉曼光谱和紫外光谱进行了可能的机理探讨。石墨烯/聚苯胺复合物材料在中性溶液里的电化学活性,在生物传感领域具有可能的应用空间;同时,在不同pH 溶液里的电化学活性也为石墨烯/聚苯胺复合物材料在pH传感中提供了可能的应用空间。 (2)将石墨烯与具有电绝缘性能的凡士林混合,研究了石墨烯/凡士林膜电极的电化学性能。循环伏安测试表明:采用10.0 mg/mL、5.0 mg/mL和1.0 mg/mL的石墨烯/凡士林修饰电极可以依次得到常规尺寸电极、亚微尺寸电极和微尺寸的纳米电极阵列,并且通过简单混合所制备的石墨烯/凡士林膜电极具有良好的电化学活性和稳定性。作为新型碳材料的膜电极,石墨烯/凡士林膜电极在基础电化学研究和应用中具有一定的潜在价值。 (3)将石墨烯组装在具有完全电绝缘性能的硫醇自组装膜电极上,研究了石墨烯/硫醇自组装膜电极的电化学性能。交流阻抗数据表明,随着组装时间的增加,石墨烯/硫醇自组装膜电极的电化学阻抗逐渐降低,表明石墨烯在硫醇自组装膜上是一个可控的组装过程。循环伏安测试还表明,石墨烯的组装时间是120 min和5 min时,可以分别得到常规尺寸和微尺寸纳米电极阵列的石墨烯/硫醇自组装膜电极,而且对抗坏血酸、多巴胺、尿酸具有较好的电催化活性。同时,为了探讨可能的实验机理,我们讨论了电子传递的可能原因以及影响自组装膜电极双电层结构的两个因素。结果表明随着硫醇中碳链长度的增加,电子传递速率逐渐降低,氧化还原峰电位的差值逐渐增大;不同碳材料的电子转移速率呈现为:石墨烯>多孔碳>石墨。这种采用简单而有效的方法制备的石墨烯/硫醇自组装膜电极,在电化学理论研究和实际应用中具有较好的前景。 超级电容器是一种绿色、新型的储能元件,由于其高效、无污染的优良特性,符合“低碳”经济的发展要求,受到了人们的高度重视。超级电容器的核心是电极材料。 新兴的石墨烯二维单层原子碳材料因具有大的比表面积、优异的导电性、高的机械强度,被认为是理想的超级电容器电极材料。化学方法制备的氧化石墨烯具有良好的成膜性,可用于制备“石墨烯纸”并进而应用于无支撑电极。 此外,氧化石墨烯上丰富的含氧官能团可用于锚定金属纳米粒子,形成石墨烯复合材料。本论文围绕石墨烯薄膜制备、修饰和电化学电容性质开展研究工作,发展了石墨烯/碳纳米管复合薄膜的溶液铸造制备方法,提出了水热还原制备石墨烯基复合薄膜的途径,并研究了所制备材料的电容性能,取得了
实验十、氧化石墨烯的制备实验 一、实验目的 1、掌握Hummers法制备氧化石墨烯。 2、了解氧化石墨烯结构与性能表征。 二、实验原理 1、氧化石墨烯 氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，其颜色为棕黄色，市面上常见的产品有粉末状、片状以及溶液状的。氧化石墨烯薄片是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，氧化石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米，因此，其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺度。氧化石墨烯可视为一种非传统型态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性。氧化石墨烯长久以来被视为亲水性物质，因为其在水中具有优越的分散性，但是，相关实验结果显示，氧化石墨烯实际上具有两亲性，从石墨烯薄片边缘到中央呈现亲水至疏水的性质分布。 经过氧化处理后，氧化石墨仍保持石墨的层状结构，但在每一层的石墨烯单片上引入了许多氧基功能团。这些氧基功能团的引入使得单一的石墨烯结构变得非常复杂。鉴于氧化石墨烯在石墨烯材料领域中的地位，许多科学家试图对氧化石墨烯的结构进行详细和准确的描述，以便有利于石墨烯材料的进一步研究，虽然已经利用了计算机模拟、拉曼光谱，核磁共振等手段对其结构进行分析，但由于种种原因(不同的制备方法，实验条件的差异以及不同的石墨来源对氧化石墨烯的结构都有一定的影响)，氧化石墨烯的精确结构还无法得到确定。大家普遍接受的结构模型是在氧化石墨烯单片上随机分布着羟基和环氧基，而在单片的边缘则引入了羧基和羰基。 图1 氧化石墨烯的结构 2、氧化石墨烯的制备 氧化石墨烯的制备一般有三种方法：brodie法、Staudenmaier法、hummers法。这三种方法的共同点都是利用石墨在酸性质子和氧化剂的作用下氧化而成的，但是不同的方法各有优点。Brodie 等人于1859年首次用高氯酸和发烟硝酸作为氧化剂插层制备出
石墨烯的制备及评价综述 摘要：近年来, 石墨烯以其独特的结构和优异的电学性能和热学性能, 在化学、物理和材料学界引起了广泛的研究兴趣。人们已经在石墨烯的制备方面取得了积极的进展, 为石墨烯的基础研究和应用开发提供了原料保障。通过大量引用参考文献, 简要了解石墨烯的应用方面，并综述石墨烯的几种制备方法: 物理方法(微机械剥离法、液相或气相直接剥离法)与化学法(化学气相沉积法、晶体外延生长法、氧化?还原法)[1]。通过分析比较各种制备方法的优缺点, 对几种方法进行评价，并指出了自己的看法。 关键词：石墨烯制备方法综述 中图分类号：O613 文献标识码：A Preparation and Application of Graphene Abstract: Graphene has attracted much interest in recent years due to its unique and outstanding properties. Different routes to prepare graphene have been developed and achieved. Brief introduction of application of graphene is given in this article. Preparation methods of graphene used in recent years are intensively introduced, including micromechanical cleavage, chemical vapor deposition, liquid/gasphase-based exfoliation of graphite, epitaxial growth on an insulator, chemical reduction of exfoliated graphene oxide, etc. And their advantages and shortcomings are further discussed in detail. I have also given my own opinion by the end of this article. Key words: graphene; preparation; overview 正文 2010年10月5日，英国曼彻斯特大学科学家安德烈·盖姆与康斯坦丁·诺沃肖洛夫因在二维空间材料石墨烯的突破性实验获得2010年诺贝尔物理学奖。一时间，石墨烯成为科学家们关注的焦点。石墨烯以其独特的结构，以及其优越的电学性能和导热性能，在物理、化学以及材料学界引起了广泛的研究兴趣。 石墨烯或称纳米石墨片，是指一种从石墨材料中剥离出的单层碳原子薄膜，它是由单层六角元胞碳原子组成的蜂窝状二维晶体。简单地说，它是单原子层的石墨晶体薄膜，其晶格是由碳原子构成的二维六角蜂窝结构。其厚度为0.34nm，是二维纳米结构。它是其他石墨材料的基本组成。当包裹起来的时候，就组成富勒烯。同时，他也是另一种重要材料――碳纳米管的组成，碳纳米管就是由这种结构卷曲构成的。三维的石墨则是有许多的石墨烯层叠而成。[2]
石墨烯的制备方法有哪些 石墨烯的制备方法有哪些？石墨烯是近年来兴起的一种新型高科技材料，应用广泛，价值巨大，不过也存在一些缺点，那就是以目前的技术和设备来说，生产和制备不是一件容易的事，技术门槛相当高，且产率较低，成本不菲。下面就让我们一起来看看石墨烯的制备方法有哪些吧。 微机械剥离法 2004年，Geim等初次用微机械剥离法，成功地从高定向热裂解石墨(highly oriented pyrolytic graphite)上剥离并观测到单层石墨烯。Geim研究组利用这一方法成功制备了准二维石墨烯并观测到其形貌，揭示了石墨烯二维晶体结构存在的原因。微机械剥离法可以制备出高质量石墨烯，但存在产率低和成本高的不足，不满足工业化和规模化生产要求，只能作为实验室小规模制备。 溶剂剥离法
溶剂剥离法的原理是把少量的石墨分散于溶剂中，形成低浓度的分散液，利用超声波的作用破坏石墨层间的范德华力，此时溶剂可以插入石墨层间，进行层层剥离，制备出石墨烯。此方法不会像氧化-还原法那样破坏石墨烯的结构，可以制备高质量的石墨烯。在氮甲基吡咯烷酮中石墨烯的产率高(大约为8%)，电导率为6500S/m。研究发现高定向热裂解石墨、热膨胀石墨和微晶人造石墨适合用于溶剂剥离法制备石墨烯。溶剂剥离法可以制备高质量的石墨烯，整个液相剥离的过程没有在石墨烯的表面引入任何缺陷，为其在微电子学、多功能复合材料等领域的应用提供了广阔的应用前景。缺点是产率很低。 先进纳米材料制造商和技术服务商——江苏先丰纳米材料科技有限公司，2009年成立以来一直在科研和工业两个方面为客户提供完善服务。科研客户超过一万家，工业客户超过两百家。 南京先丰纳米材料科技有限公司2009年9月注册于南京大学国家大学科技园内，现专注于石墨烯、类石墨烯、碳纳米管、分子筛、银纳米线等发展方向，立志做先进材料及技术提供商。 2016年公司一期投资5000万在南京江北新区浦口开发区成立“江苏先丰纳米材料科技有限公司”，建筑面积近4000平方，形成了运营、研发、中试、生产全流程先进纳米材料制造和技术服务中心。现拥有石墨烯粉体、石墨烯浆料和石墨烯膜完整生产线，2017年年产高品质石墨烯粉末50吨，石墨烯浆料1000吨。 欢迎广大客户和各界朋友莅临我司指导！欢迎电话咨询或者登陆我们的官网进行查看~
半导体物理课程作业 石墨烯的制备与应用（材料）
目录 一、石墨烯概述 (2) 二、石磨烯的制备 (3) 1、机械剥离法 (3) 2、外延生长法 (5) 3、化学气相沉积法 (6) 4、氧化石墨-还原法 (6) 5、电弧法 (9) 6、电化学还原法 (9) 7、有机合成法 (10) 三、石墨烯的应用 (11) 1、石墨烯在电子器件领域的应用 (11) 1.1 石墨烯场效应晶体管 (11) 1.2 石墨烯基计算机芯片 (12) 1.3 石墨烯信息存储器件 (13) 2、石墨烯在能源领域的应用 (14) 2.1 石墨烯超级电容器 (14) 2.2 锂离子电池 (15) 2.3 太阳能电池 (16) 2.4 储氢/甲烷器件 (17) 3、石墨烯在材料领域的应用 (18) 3.1 特氟龙材料替代物 (18) 3.2 石墨烯聚合物复合材料 (18) 3.3 光电功能材料 (19) 4、石墨烯在生物医药领域的应用 (20) 4.1 基于氧化石墨烯的纳米载药体系 (20) 4.2 氧化石墨烯对DNA/基因/蛋白的选择性检测 (21) 4.3用于生物成像技术 (23) 4.4 石墨烯在肿瘤治疗方面的应用 (23) 四、总结及展望 (24) 参考文献 (25)
一、石墨烯概述 碳广泛存在于自然界中，是构成生命有机体的基本元素之一。碳基材料是材料界中一类非常具有魅力的物质，从无定形的碳黑到晶体结构的天然层状石墨；从零维纳米结构富勒烯到一维碳纳米管无不给人们带来炫丽多彩的科学新思路。而二维碳基材料石墨烯的发现，不仅极大地丰富了碳材料的家族，而且其所具有的特殊纳米结构和性能，使得石墨烯无论是在理论还是实验研究方面都已展示出了重大的科学意义和应用价值，从而为碳基材料的研究提供新的目标和方向。 碳的晶体结构—石墨和金刚石(三维)是自然界中最早为人们熟知的两种碳同素异构体，因化学成键方式不同而具有截然相反的特性。1985年，一种被称为“巴基 (零维)被首次发现，三位发现者于11年后, 即1996年获诺贝尔球”的足球形分子C 60 化学奖。1991年，由石墨层片卷曲而成的一维管状结构: 碳纳米管被发现，发现者饭岛澄男(Sumio Iijima)于2008年获卡弗里纳米科学奖。石墨烯(Graphene)是只有一个原子层厚的单层石墨片，是石墨的极限形式。作为碳的二维晶体结构, 石墨烯的出现最终为人类勾勒出一幅点、线、面、体(从零维到三维)相结合的完美画面(图1)。 图1 碳的晶体结构 石墨烯作为一种独特的二维晶体，有着非常优异的性能：具有超大的比表面积，理论值为2630m2/g；机械性能优异，杨氏模量达1.0TPa；热导率为5300W·m-1·K-1，是铜热导率的10多倍；几乎完全透明，对光只有2.3%的吸收；在电和磁性能方面具有很多奇特的性质，如室温量子霍尔效应、双极性电场效应、铁磁性、超导性及高
一．文献综述 随着社会的发展，人们对材料的要求越来越高，碳元素在地球上分布广泛,其独特的物理性质和多种多样的形态己逐渐被人类发现、认识并利用。1924年 确定了石墨和金刚石的结构;1985年发现了富勒烯；1991年发现了碳纳米管；2004年,曼彻斯特大学Geim等成功制备的石墨烯是继碳纳米管被发现后富勒烯 家族中又一纳米级功能性材料，它的发现使碳材料领域更为充实,形成了从零维、一维、二维到三维的富勒烯、碳纳米管、石墨烯以及金刚石和石墨的完整系统。而2004年至今,关于氧化石墨烯和石墨烯的研究报道如雨后春笋般涌现，其已 成为物理、化学、材料学领域的国际热点课题。 制备石墨烯的方法有很多种，如外延生长法，氧化石墨还原法，CVD法， 剥离-再嵌入-扩涨法以及有机合成法等。在本文中主要介绍氧化石墨还原法。 除此之外，还对其的一些性能进行表征。 二．石墨烯材料 2.1石墨烯材料的结构和特征 石墨烯(gr即hene)是指碳原子之间呈六角环形排列的一种片状体,由一层 碳原子构成,可在二维空间无限延伸,可以说是严格意义上的二维结构材料,同时,它被认为是宇宙上最薄的材料[`2],也被认为是有史以来见过的最结实的材料。 ZD结构的石墨烯具有优异的电子特性,且导电性依赖于片层的形状和片层数,据悉石墨烯是目前已知的导电性能最出色的材料,可运用于导电高分子复合 材料,这也使其在微电子领域、半导体材料、晶体管和电池等方面极具应用潜力。有专家指出,如果用石墨烯制造微型晶体管将能够大幅度提升计算机的运算速度,其传输电流的速度比电脑芯片里的硅元素快100倍。近日,某科技日报称,mM的 研究人员展示了由石墨烯材料制作而成的场效应晶体管(FET),经测试,其截止频率可达100吉赫兹(GHz),这是迄今为止运行速度最快的射频石墨烯晶体管。石 墨烯的导热性能也很突出,且优于碳纳米管。石墨烯的表面积很大,McAlliste: 等通过理论计算得出石墨烯单片层的表面积为2630扩/g,这个数据是活性炭的 2倍多,可用于水净化系统。
目录 摘要............................................................................................................................ I Abstract ......................................................................................................................... I I 1 引言 (1) 1.1 石墨烯的制备 (2) 1.1.1 机械剥离法 (2) 1.1.2 电化学剥离法 (2) 1.1.3 化学气相沉积法 (3) 1.2 石墨烯电极材料的制备 (5) 1.3 石墨烯电极材料电化学性能测试 (5) 2 实验部分 (6) 2.1 实验试剂 (6) 2.2 实验仪器 (6) 2.3 RHAC和GQDs的制备 (6) 2.4 RHAC-GQDs的制备 (6) 2.5 电极制备和电池组装 (7) 3 结果和讨论 (8) 3.1 分析了RHAC的比表面积和孔隙结构 (8) 3.2 GQDs的拉曼光谱和荧光光谱分析 (8) 3.3 红外光谱分析 (8) 3.4 XRD分析 (8) 3.5 扫描电镜分析 (9) 3.6 循环伏安法测试分析 (9) 3.7 恒流充放电试验分析 (9) 3.8 电化学阻抗分析 (10) 4 结论与展望 (12) 4.1 结论 (12) 4.2 主要创新点 (12) 4.3 展望 (12) 参考文献 (13) 致谢............................................................................................ 错误!未定义书签。