气相色谱仪校准作业指导书
1、编写目的
为规范气相色谱仪的校准工作, 正确使用和保存计量标准,特编写本作业指导书。
2、适用范围
本指导书适用于气相色谱仪的校准过程, 及校准装臵的使用和维护。
3、控制对象
气相色谱仪校准装臵、被校仪器及环境条件
4、操作要求
4.1环境条件检查
电源:使用前应按照被检仪器说明书要求确认电源电压。
温度:20℃±5℃
相对湿度:40%~70%
干扰因素:附近无强的机械振动和干扰
预热时间:被检仪器应按说明书要求预热
4.2操作要求
a 校准过程应严格要求国家质检总局公布的现行有效版本的校准规程开展校准工作。
b 校准气相色谱仪时应尽量有仪器使用人员在现场配合。
c 气体钢瓶压力低于 1.5MPa (15kgf/cm2时,应停止使用。氢气和氮气是检测器常用的载气,它们的纯度应在 99.9%以上。
d 检测器温度不能低于进样口温度, 否则会污染检测器气化温度通常比柱温高20~70℃
e 气相色谱仪要遵守“先通气、后开电,先关电、后关气” 的基本操作原则。用任意一种检测器,启动仪器前应先通上载气,特别是在开热导池电源开关时,必须检查气路是否接在热导上, 否则当打开开关时, 就有把钨丝烧断的危险。
f 氢焰气相色谱仪 , 开机时需要点火 , 有时因各种原因致使熄火后 , 也需要点火。如遇到点火不着的情况可用加大氢气流量法先加大氢气流量 , 点着火后 , 再缓慢调回工作状况,此法通用。
g 用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。
h 取好样后应立即进样, 进样时, 注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速,进样应在 1秒以内完成,以减小峰变宽。针尖在进样器中的位臵,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复
性,操作时应注意 . 硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气, 需及时更换。
i 使用气瓶时开启压力表和阀门时应缓慢, 气流不可太快,操作过程要严防氧气与油脂等接触,开启气瓶的搬手不得有油脂 , 防止仪器被冲坏或者起火爆炸。
5、注意事项
a 气源附近严禁明火或过热高温物体存在。
b 标准物质应在证书标明的有效期内使用, 并按照证书要求的环境条件包装、储存和使用。标准物质使用前应恒温至(20±3℃,摇匀打开后一次性使用。
c 气相色谱仪检定用标准物质正十六烷异辛烷、甲基对硫磷、苯、甲苯、偶氮苯、马拉硫磷、丙体六六六、均属于易挥发、有毒有害物质,使用时应注意防护,戴口罩、乳胶手套,避免吸入或与皮肤接触,使用后剩余溶液应臵于专门废液瓶中集中处理,不可随便倒入下水管道。
d 气相色谱仪许多部件的工作温度都很高, 足以严重烫伤操作人员,包扩但不仅限于这些部件:进样口、柱箱及其内部元件、检测器、连接色谱柱与进样口或检测器的色谱柱螺帽。在仪器后部操作时要小心,因为在冷却循环期间,气相色谱仪会排放可能烫伤操作人员的高温废气。
高度卡尺校准作业指导书 1、适用范围 本程序适用于公司高度卡尺的校准。 2、依据 JJG31-1999《高度卡尺检定规程》 3、设备 四等量块、1级平板 4、技术要求 4.1外观 4.1.1高度卡尺表面应镀层均匀，标尺标记应清晰，表蒙透明清洁，不应有锈蚀，碰伤，毛刺，镀层脱落及明显划痕，无目力可见的断线或粗细不匀等以及影响外观质量的其它缺陷。 4.1.2高度卡尺上必须有制造厂名或商标，⑴?标志，分度值和出厂编号。 4.1.3使用中和修理后的高度卡尺，允许有不影响使用准确度的外观缺陷。 4.2各部分相互作用 4.2.1尺框沿尺身移动应手感平稳，不应有阻滞或松动现象。数字显示应清晰，完整，无黑斑和闪跳现象。各按钮功能稳定，工作可靠。 4.2.2紧固螺钉的作用应可靠。微动装置的空程，新制造的应不超过1/4转，使用中和修理 后的应不超过1/2转。 4.3量爪测量面和底座工作面的平面度，应满足下表的规定（单位：mrh 4.4示值变动性：游标尺或圆标尺不超过分度值的1/2。数字显示器的高度尺不超过 0.01mm 4.5显示值稳定性 1h内不超过0.01mm 4.6示值误差应符合下表的规定（单位：mr）i；
5、校准过程 5.1做好高度卡尺校准的准备工作。 5.2将被检卡尺及量块等校准用设备同时置于平板或木桌上，平衡、温度、时间参照 JJG31-1999《高度卡尺检定规程》2.2的规定，并且温度在（20 ± 5）C内，湿度不超过80%。 5.3各部分相互作用 目检观察和手动试验. 5.5测量面的平面度 参照JJG31-1999《高度卡尺检定规程》中3.7.2条款的规定. 5.5示值变动性 在相同条件下，移动尺框，在任意位置上，使量爪测量面与量块或平板重复接触10次并读数。示值变动性以最大、最小读数差确定。 5.6数字显示器的示值稳定性 在测量范围内的任意位置紧固尺框，观察1h内显示值的变化。 5.7示值误差 用3级或六等量块检定。受检点的分布：20,50,100 ;根据实际使用情况可以适当增加受检点位。检定时，量爪应处于允许伸出的最大长度位置，每一受检点应在量爪的里端和外端两位置检定，量块工作面长边和量爪测量面长边应垂直。对划线量爪，只在一个位置上检定，具体参照JJG31-1999《高度卡尺检定规程》。 示值误差的检定应在螺钉紧固和松开两种状态下进行。无论尺框紧固与否，量爪测量面与量块表面接触应能正常滑动。接触时，有微动装置的应使用微动装置。各点示值误差以该点读数值与量块尺寸之差确定。 6注意事项 6.1在使用量块时，应避免手直接接触量块，防止因手过热导致量块长度失真，及手汗导致量块 生锈、腐蚀。 6.2 量块使用完毕 ,应檫洗干净 ,涂上防锈油,存放于干燥器中 7 原始记录 7.1 数显高度卡尺校准原始记录见《高度卡尺校准记录》。
GC9560气相色谱仪操作规程 一、仪器的操作 1.开机：打开氮气总阀门，调节减压器至0.4Mpa。打开氮气-空气发生 器的电源，流量显示为0.4Mpa（指向数字4）。 2.打开电脑和色谱工作站，让色谱工作站处于采样状态。 3.检查气相色谱仪上气压表：在气相色谱仪开机前检查气压表显示。 4.打开气相色谱仪的电源。 5.检查气相色谱仪程序（TVOC）的条件。 /min，温度升至250℃，保持2min。 6.按“起始”键，此时工作状态灯亮起，这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。 7.当检测器的温度上升至大于150℃时，点击“输入键”开始点火。没有一次性点火成功，请间隔再次点火（点火前，工作站处于采样状态，点火后，电压数应为0至5000UV左右。否则用FIDI机械粗调）。 8.点火成功后，检查TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。 9.在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60s将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序开温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通
阀拔回取样状态。在检测苯时，不需要进行程序升温。 二、标准曲线的制作（TVOC）：液体外标法 1. 定标采样：将管子连接在定标装置上，用微量进样器取标样，取0.05μ g、0.1μg、0.5μg、1.0μg 、2.0μg标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管，5min 后取下并封存，以完成标准系列制备。（注意：从低浓度到高浓度：每次做之前要将Tenax-TA管吹干净；检查六通阀是否在取样状态）。 2.样品分析： （1）定标完毕后将管柱装好，在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60S将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序升温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通阀拔回取样状态。出图完毕炉温，结束分析。 （2）分析结束后，新建文件夹命名为**标线文件夹，点击“键红点”命名保存，保存在上面的标线文件夹里。载入TVOC标准曲线，进行“重分析”，假如保留时间不匹配，把表拖到左下角，分别改动标准曲线表的保留时间，再“重分析”。 3.建立ID表标准线：首先，打开0.05浓度的图谱，清空ID表（点击“清空”和“清空列表”）；再点击“加入标准曲线”，再打开0.1浓度的谱图，点击标准曲线表，拉到左下角对时间（乙苯，对接二甲苯，苯乙烯，邻二甲苯）,假如ID表中TVOC的保留时间不匹配的话，更改ID表的保留时间（范围±0.15），点击确认，再加载，以此类推，要输入8个含量（浓度），再检查ID表中的定量方法为“面积法”，“双对数”打钩，选择在甲苯项中“参与峰”。再点击ID表中的计算，计算完毕点击导出、命名，最后点击确定保存在标线文件夹中。 4.分析结束后，点击“键红点”命名保存，例tvoc-1。 5.检查ID表，是否是TVOC标准曲线。若不是，则打开ID表，再点击“载入”则找到一个标准曲线的文件名，打开，再确定。 6.打开分析好的样品谱图，输入采样体积，温度，气压，再点击“重分析”。若有不能识别的物质，则点击ID表对照更改时间在重分析得出计算结果。 三、关机 1.先关闭氢空一体机的电源。 2.结束程序升温，再点击“降温”待柱炉温度小于50℃后才能关机。 3.最后关闭氮气总阀，关闭电源。
篇一：测量仪器校准作业指导书 1 适用范围 用于校准玻璃量器、容量筒、坍落度测定仪、试模、碎(卵)石标准筛、砂浆分层度测定 仪、混凝土贯入阻力仪、砂浆稠度测定仪、养护室等试验用仪器设备的校准以及工程施工现场使用的混凝土搅拌机自设加水装置、测深水铊、测深仪等设备的校准。 2 职责 2.1 子公司计量管理部门负责对校准计划的实施情况进行检查、监督。 2.2 使用单位计量员负责组织试验人员或测量人员实施校准工作；试验站负责人或测 量班班长对校准结果进行审核。 3 校准用测量仪器和用具 校准玻璃量器：架盘天平（称量1000g，精度1g）。 校准容量筒：台称（称量50kg或100kg，感量50g）、钢直尺（长 500mm，分度值 1mm）、 玻璃板(尺寸以能盖住容量筒口为宜）。 校准坍落度测定仪：钢直尺，长300～500mm，分度值0.5～1mm。 校准试模：游标卡尺（长200mm或以上，分度值0.02mm）、钢直尺（长 300mm，分度值 0.5mm）钢角尺。 校准碎(卵)石标准筛：游标卡尺（200mm，分度值不小于0.02mm）。 校准砂浆分层度测定仪：游标卡尺（300mm，分度值不低于0.02mm）。 校准混凝土贯入阻力仪：游标卡尺（150mm，分度值不低于0.02mm）、200×200mm 平板玻璃一块。 校准砂浆稠度仪：架盘天平（500g，精度1g）、钢直尺（300mm，精度1mm）。 校准混凝土搅拌机加水装置：台称、秒表（或带秒针的手表）、铁桶（或容器）。 校准养护室温度、相对湿度：干、湿温度计和时钟。 校准测深水铊、测深仪：钢卷尺（30m）1把。 校准用测量仪器需经确认合格。 4 玻璃量器校准实施步骤 4.1 外观检查：目测检查玻璃量器有无损坏，是否干净，刻度线是否清淅。 4.2 玻璃量器容积的校准： ⑴记录校准环境温度（最好控制在20±3℃范围内）。准备校准用的蒸馏水或食用自来水。 ⑵量器称重； ⑶将校准用水装入量器内至标称容积的刻线处，称重。⑷⑵、⑶项操作不少于２次，取其平均值为最终值。 4.3 结果评定： 量器无损坏，刻度线清晰，容积偏差在±１％以内为合格。结果评定应予以标识。 4.4玻璃量器的校准为一次性校准。 5 容量筒校准实施步骤 5.1 外观检查：目测检查容量筒有无损坏变形。 5.2 容量筒尺寸测量：用钢直尺在相互垂直的方向测量容量筒直径，取平均值。沿容量筒内边沿测量容量筒高度，每120°测量一点，共测三点，取平均值。 5.3 容量筒容积校核：记录环境温度（最好控制在 20±3℃范围内）称取容量筒和玻璃板重量；然后将容量筒装满饮用水，用玻璃板紧贴筒口滑移排去多余的水和水泡，擦干筒外壁水份后称重。进行２次，取平均值。 5.4 结果评定： 以5.2测得的容量筒尺寸计算其容积，参照以5.3称重法校核的容积，容积偏差在±１％以
化学需氧量（COD）测定仪（JJG975-2002） 校准作业指导书 一、校准项目名称： 化学需氧量测定仪 二、校准依据文件： JJG 975-2002 化学需氧量（COD）测定仪检定规程 三、校准所用标准器名称及技术指标： 名称：温度计； COD溶液标准物质； 电子秒表 四、校准/检测项目： 温度示值误差和温场均匀性 消解时间示值误差 示值误差 重复性 稳定性 五、校准/检测步骤： (一)校准/检测前的准备工作 1、仪器测定COD值原理：在强酸性溶液中，样品在重铬酸钾氧化剂及专用复合催化剂作用下（若 样品中含有氯离子，则需加入掩蔽剂硫酸汞），于165℃密封催化消解样品10min，重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬，在波长610nm处测定三价铬含量，再根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度。 2、可提前根据客户提供型号确认是A类仪器还是B类仪器。 A类即分光光度原理：用规定量重铬酸钾在一定条件下氧化水体，使六价铬定量转变成三价铬，利用三价铬在610nm处吸收峰或六价铬在420nm处吸收峰光度法测定COD含量。此类仪器分为消解炉部分和测量部分组成。 B类仪器为电化学原理：用定量的重铬酸钾在一定条件下，加热回流消解样品后，用电解法产生的亚铁离子与剩余的六价铬反应，当六价铬消耗完全时电解结束，根据消耗电量换算COD含量
3、一般情况催化剂和氧化剂、掩蔽剂现场用客户的（因为客户的基本是仪器厂家配备的），若客户没 有足够的也可用自配的。 配制方法如下： a．硫酸溶液： 将100mL密度为1.84g/mL的浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌均匀，冷却备用。 b．催化剂硫酸银-硫酸溶液： 将5.0g硫酸银加入到500mL浓硫酸中，静止1~2d，搅拌，使其溶解。 c．硫酸汞溶液： 将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液（a）中，搅拌溶解。 d．重铬酸钾标准溶液：（c（1/6K2Cr2O7）=0.500mol/L） 将优级纯的重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取24.5154g重铬酸钾置于烧杯中， 加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸，溶解冷却后，转移此溶液与1000mL容量瓶中， 摇匀。 e．重铬酸钾标准溶液：（c（1/6K2Cr2O7）=0.160mol/L） 将优级纯的重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取7.8449g重铬酸钾置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸，溶解冷却后，转移此溶液与1000mL容量瓶中，摇匀. f．重铬酸钾标准溶液：（c（1/6K2Cr2O7）=0.120mol/L） 将优级纯的重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取5.8837g重铬酸钾置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸，溶解冷却后，转移此溶液与1000mL容量瓶中，摇匀。 4、测量前的消解工作： 摇匀混合试剂后，再拧开消解管管盖；量取3mLCOD标准系列溶液，沿管内壁慢慢加入到管中，拧紧管盖，检查有无漏液。 设置好仪器参数后，开始消解（一般165℃消解10-15min），消解完后从加热器中取出消解管，待消解管冷却至60℃左右时，手执管盖颠倒摇动消解管几次，使管内溶液摇匀，静置，冷却至室温。 冷却后将清液倒入比色皿或比色管中开始测量。 (二)仪器的校准 A类仪器检定方法 1、温度示值误差和温场均匀性 消解炉预热1h后，均匀分布选取6个消解孔，将温度计分别插入消解炉中，待温度稳定后，间隔1min 读取一个数共读取3次，求其算数平均值Ti， 按下式计算温度示值误差：△r=T0-T 温场均匀性：W=Tmax-Tmin 2、消解时间示值误差 待仪器稳定后，按下仪器消解键，同时开始计时，待消解结束时停止计时，记下消解时间，重复3次，
液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)
1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺
通用卡尺校准作业指导书 1. 目的 为本公司的通用卡尺的校准工作提供檔依据。 2. 适用范围 本校准作业指导适用于分度值(游标类和表类)或分辨力(数显类)为﹕0.01mm, 0.02mm,0.05mm和0.10mm﹐测量范围上限至500mm的通用卡尺（包括游标 卡尺﹑电子数显卡尺﹑带表卡尺，但不包括深度卡尺）的校准。 3. 参照依据 此校准作业指导是参照国家计量检定规程(JJG30-2002通用卡尺检定规程)编写而成。 4. 主要内容 4.1 概述 通用卡尺是用来测量外尺寸和内尺寸﹑盲孔﹑阶梯形孔及凹槽等相关尺 寸的量具。其主要结构形式分别为﹕游标卡尺﹑电子数显卡尺﹑带表卡尺。 4.2 计量性能要求 分度值刀口内量爪的尺寸偏差 新制造和修理后使用中 0.01,0.02 +0.020/+0.005 +0.020/-0.010 0.05 +0.035/+0.010 +0.035/-0.015 合并两量爪。圆弧内量爪基本尺寸,新制造的应为10mm或20mm 整数﹐其偏差应符合下表规定﹕(表中单位为﹕mm);使用中及修理 后的基本尺寸允许为0.1mm的整倍数，保证使用的情况下可为卡 尺分度值的整数倍。 分度值圆弧内量爪的尺寸偏差 0.01,0.02 ±0.01 0.05 ±0.02 0.10 ±0.03 均应符合下表的规定﹐带有深度测量杆的卡尺﹐深度测量杆20mm 点的示值误差不应超过1个分度值(分辨力)﹕(表中单位为﹕mm) 测量范围分度值(分辨力)
0.01,0.02 0.05 0.10 允许误差 0~150 ±0.02±0.05±0.10 >150~200 ±0.03 >200~300 ±0.04±0.08 >300~500 ±0.05 4.3计量器具控制 环境温度﹕20℃±5℃ 相对湿度﹕≦80% 校准前,应将被校卡尺及量块等校准用工具同时置于平板上,其平衡 温度的时间见下表的规定﹕ 测量范围(单位为﹕mm) 平衡温度的时间(单位为﹕h) 置于平板上 ≦300 1 ＞300~500 1.5 5等或3级卡尺专用量块﹑1级岩石平板﹑数字千分尺 刀口内量爪基本尺寸校准 先将1块尺寸为10mm的3级或5等量块的长边夹持于两外 测量爪测量面之间，紧固螺钉后，该量块应能在量爪测量面 间滑动而不脱落。用外径千分尺沿刀口内量爪在平行于尺身方 向校准。尺寸偏差以测得值与量块尺寸之差确定。 圆弧内量爪基本尺寸的校准 基本尺寸用外径千分尺卡尺内量爪在平行于尺身方向校准。 在其它任意方向校准时，测得值与基本尺寸之差应不超过 示值误差的校准 用5等或3级卡尺专用量块校准。受校点的分布﹐ 对于尺寸范围在300mm内的卡尺﹐不少于均匀分布
试题1 气相色谱仪基本操作 1、任务描述 根据作业指导书的指导，能完成气相色谱仪及其辅助设备的基本操作，能描述气相色谱仪各组分部件及其作用，能解释气相色谱仪的分析流程。要求每个抽查的学生在150分钟的时间内独立完成任务。 2、实施条件 （1）场地：天平室，仪器分析检验室。 （2）仪器、试剂： 仪器：带氢焰离子化检测器的气相色谱仪 （3）考核时量 150分钟 （4）考核标准（见附件）
附件水一质检测验任务单 任务单
附件二作业指导书 气相色谱仪基本操作作业指导书 1.气路的安装与检漏训练 钢瓶与减压阀的连接。 减压阀与气体管道的连接。 气体管道与净化器的连接。 净化器与 型气相色谱仪的连接。 检漏操作：用毛笔将皂液涂于各接头处，看是 否有气泡溢出。若有，则表示漏气；若无， 则表示不漏气。 2.气体的打开与设置训练： 逆时针打开载气（N 2）钢瓶总阀，顺时针调节减压阀“ 形杆”至压力表显示输出压力为0.4MPa 气体出口，按逆时针方向打开净化器开关。 调节载气柱前压。 3.载气的流量测定方法 皂膜流量计测定方法 皂膜流量计 认识皂膜流量计： 用皂膜流量计测量稳流阀不同 圈数下载气的准确流量，并绘 制稳流阀圈数～载气流量曲线。 4.气相色谱仪的基本操作 （本过程教师可采用 现场演示 与 结合的 方式来引导学生操作使用 型气相色 谱仪，同时要求教师在学生完成操 练的过程中 同时简单介绍气相色谱仪各组成部分的作用 ） 气相色谱仪开机、关机 打开或关闭 型气相色谱仪的电源开关与加热开关： 注意：要求必须打开载气并使其通入色谱柱后才能打开仪器电源开关与加热开关，同理， 必须关闭仪器电源开关与加热开关之后才能关载气钢瓶与减压阀。 仪器各温度参数的设置训练 设置柱箱温度90℃； 设置检测器温度 130℃； 设置汽化室温度 150℃。 进样操作训练 进样操作步骤： 用丙酮、乙醇等溶剂清洗微量注射器 15次以上。 用待测溶
气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa （3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。 3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置
篇一: 测量仪器校准作业指导书 1.适用范围 用于校准玻璃量器、容量筒、坍落度测定仪、试模、碎(卵)石标准筛、砂浆分层度测定 仪、混凝土贯入阻力仪、砂浆稠度测定仪、养护室等试验用仪器设备的校准以及工程施工现 场使用的混凝土搅拌机自设加水装置、测深水铊、测深仪等设备的校准。 2.职责 2.1.子公司计量管理部门负责对校准计划的实施情况进行检查、监 督。 2.2.使用单位计量员负责组织试验人员或测量人员实施校准工作; 试验站负责人或测 量班班长对校准结果进行审核。 3.校准用测量仪器和用具 校准玻璃量器: 架盘天平( 称量1000g, 精度1g) 。 校准容量筒: 台称( 称量50kg或100kg, 感量50g) 、钢直尺( 长500mm, 分度值 1mm) 、 玻璃板(尺寸以能盖住容量筒口为宜) 。 校准坍落度测定仪: 钢直尺, 长300～500mm, 分度值0.5～1mm。
校准试模: 游标卡尺( 长200mm或以上, 分度值0.02mm) 、钢直尺( 长 300mm, 分度值 0.5mm) 钢角尺。 校准碎(卵)石标准筛: 游标卡尺( 200mm, 分度值不小于0.02mm) 。校准砂浆分层度测定仪: 游标卡尺( 300mm, 分度值不低于 0.02mm) 。 校准混凝土贯入阻力仪: 游标卡尺( 150mm, 分度值不低于 0.02mm) 、200×200mm 平板玻璃一块。 校准砂浆稠度仪: 架盘天平( 500g, 精度1g) 、钢直尺( 300mm, 精度1mm) 。 校准混凝土搅拌机加水装置: 台称、秒表( 或带秒针的手表) 、 铁桶( 或容器) 。 校准养护室温度、相对湿度: 干、湿温度计和时钟。 校准测深水铊、测深仪: 钢卷尺( 30m) 1把。 校准用测量仪器需经确认合格。 4.玻璃量器校准实施步骤 4.1.外观检查: 目测检查玻璃量器有无损坏, 是否干净, 刻度线是 否清淅。 4.2.玻璃量器容积的校准: ⑴ 记录校准环境温度( 最好控制在20±3℃范围内) 。准备校准用的蒸馏水或食用自来水。
安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。 图1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为： 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气（流动相）。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。
2.2各部件介绍： 图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口，标为Front Inlet（前进样口）和Back Inlet（后进样口）。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器
带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器，标为Front Injector（前进样器）和Back Injector （后进样器）。 2.2.3色谱柱和柱箱 GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常，色谱柱的一端连接进样口，另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程，可以对GC 进行编程，以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱 图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图 2.2.4检测器 当化合物流出色谱柱时，检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时，会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统－如EZchrome OpenLab －信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器，分别标为Front Det （前检测器）、Back Det （后检测器）。前后检测器均为FID检测器。
XXXX 环境监测站 安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书 修改记录 1.目的 为了不断提高和保证全站监测工作质量，规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程，方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围 此作业指导书适用于安捷伦7820A 气相色谱仪。 3.操作程序
3.1 开机： 3.1.1.打开气源（按相应的检测器所需气体，FID需要氮气、氢气和空气）。 3.1.2打开计算机，进入Windows界面。 3.1.3打开7820A GC电源开关。 3.1.4待仪器自检完毕，双击“联机”图标，进入化学工作站，化学工作站自动与7820A通讯，建立连接。 3.2 7820A配置编辑 3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。点击前面的数字，对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置；点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型；用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。 3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4．在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑： 3.3.1 开始编辑完整方法 从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。
3.3.2填写自动进样器的参数： 点击“”，设置进样体积：0.2uL，溶剂A 清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，溶剂B清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，样品清洗2次，样品抽吸次数6次，驻留时间，进样前：0分钟，进样后：0分钟，推杆速度：快速，粘度延迟：0秒，采样深度：不启用，进样类型：标准 L1气隙 0.2uL。 注：上述设置是常用设置，对于不同性质的样品，需要对某些参数进行更改，比如对于粘度较大的样品，需要将进样后驻留时间设为3-5s，同时将粘度延迟设为3-5s 3.3.3填写进样口参数： 点击“前进样器”或“后进样器”，根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后，在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式（分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流，毛细管柱一般要分流，填充柱一般不分流）。载气节省一般要开启。
四轮定位仪标定作业指导书文件编号WI-QC-046 版次A/0 页次1/18 1．目的：为四轮定位仪计量内校提供依据。 2．适用范围：适用于公司的S811型四轮定位仪。 3．定义：四轮定位仪传感器零点标定完成后,从电脑服务程序中,选择翻转检测.翻转检测的结果在0.16度范围内.准予使用。 4．管制流程：（无） 5．要求 5.1概述 在使用传感器之前必须进行标定。标定失败将禁止使用定位仪所有功能。标定数据保存在传感器中。可对传感器进行零点标定和完全标定。传感器出厂时已完成零点和范围标定。为保证传感器的精度，每半年要进行零点标定。在安装新的传感器后，要进行零点标定。仅在传感器电路板或感测器更换或调整后，才需要进行零点和范围标定。 注意：传感器成套标定并保存。如果混和使用传感器，必须进行零点标定。 5.2 DSP506i长标定杆及附件 序号说明 1 .....…………………… 长标定杆 2 ......………………… 长标定杆支架 3 .......………………… 支架螺母 4 ......…………………..标定杆螺母 NO. 修改申请 单号 修改内容修改人修改日期修订单位 1 2 3 4 5
页次2/18 5.3使用长杆标定架进行标定 5.3.1 DSP传感器准备工作 从轮胎夹具上取下传感器。 把传感器轴上的标记转动到12点位置。 使用传感器锁紧螺母在此位置固定轴。 5.3.2安装标定杆 标定架放置在相对水平、坚硬的台面上来进行标定工作。建议使用举升机的前面部分。 注意：屏幕上的照片显示定位仪控制台在举升机的前端。 在标定过程中，标定架不能移动。 四轮定位仪标定作业指导书 文件编号WI-QC-046 版次A/0 标记 传感器锁 紧螺母
气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/ 校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪（FID）的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质 异辛烷—正十六烷标准溶液，浓度：100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 表 1 检测器 FID 检定条件 柱箱温度（℃）160 汽化室温度（℃）230 检测器温度（℃）230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国 内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄 漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
7.2 基线噪声和基线漂移 按 表 1 设 置色 谱 核查条件，待基线稳定后，调 节输示图，待 基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按 表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次，以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。按下 面公式计算相对差RSD ： n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 限。 式中： D ——检测限（g /s ）； D FID 2NW A N 基线A ）； W ——标准物 (g) ； A ——标准物质峰面积； F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定 气相 色谱仪期 间核查的 合表 2 中的要求，视为期间核以 正常使用。 表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移（30min ） ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在 仪 器 设 备 两 次 检 定 之 间12 个月核查一次。
FANUC机器人设置快速校准参考位作业指导书 2012-12-24 修改记录 0、备份机器人程序。 1、创建一个T_ZERO_REF轨迹
2、增加一个轨迹点 3、选择POSITION,查看点，选择repre->joint 4、修改6个轴坐标值均为0（对于6个轴不能同时回到零位，请选择J1为90deg(或者-90deg)）
5、手动运行T_ZERO轨迹，机器人手动到参考位置 6、选择system variables->master_enb,修改值为1 7、选择system->master/cal
8、光标移动到5，选择yes，确认当前位置为快速校准参考位置 选择DONE，完成设置快速参考点工作 9、备份机器人程序。并拍下此时机器人姿态图。 10、进入系统参数system->DMR_GRP[1]查看并记录值
CALIBRATION QUICK MASTER $REF-POS $MASTER-COUN [1] [1] = ? $REF-COUNT [1] [1] =? [1] =? $MASTER-COUN [2] [2] = ? $REF-COUNT [2] [2] = ? [2] =? $MASTER-COUN [3] [3] =? $REF-COUNT [3] [3] =? [3] =? $MASTER-COUN [4] [4] =? $REF-COUNT [4] [4] = ? [4] = ? $MASTER-COUN [5] [5] =? $REF-COUNT [5] [5] =? [5] = ? $MASTER-COUN [6] [6] =? $REF-COUNT [6] [6] =? [6] = ? 附：机器人零位位置参考 1轴零位 2轴零位
气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程（一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)
GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。
国家农副加工食品质量监督检验中心ZJ013-2006 安徽农业标准化与监测中心 仪器设备校准验证和计量确认作业指导书 为确保测量设备的计量特性满足测量过程的计量要求，并对适宜其预期用途（包括所有限制和特殊要求）做出正确评价，特制定本中心仪器设备校准验证和计量确认作业指导书。 一、适用范围 本中心所有自校准仪器以及法定计量机构只给出测试报告而没有评价结论的计量仪器设备。 二、确认程序和方法 1、输入用户的计量要求（CMR）用户计量要求的输入是用户根据仪器设备说明书所规定的仪器性能要求以及测量方法等规定的测量要求而输入的，取决于被测量变量的规范，它包括最大允许误差、重复性、稳定性、测量不确定度、最低检出限、测量范围、灵敏度、噪声等。 2、输入测量设备的计量特性（MEMC），包括测量范围、偏移、重复性、稳定性、漂移、分辨率、误差、灵敏度、噪声、死区等，它一般由法定计量机构给出测试报告或通过自校准记录给出。 3、验证和计量确认，将CMR与MMC比较，若超出范围则判该设备不能用于预期用途，若在范围之内，则可确认该设备满足预期
用途。 三、计量确认间隔 国家有规定的按国家规定执行，但对仪器设备在维修、调整或移动后则必须进行计量确认。 四、计量确认的审批 1、由质量技术部根据设备的测试报告或自校准记录填写确认 表（见附件）中测量设备的计量特性。 2、由使用部门根据仪器设备说明书所规定的仪器性能要求以 及测量方法等规定的测量要求填写确认表中用户计量要 求。 3、由使用部门授权人确认其符合性。 4、由质量技术部批准并在仪器设备上给予标识。 2006．3．29
附表 注：若有限制范围和特殊要求的应在备注栏填写