1.蒸馏操作中为什么要加入沸石？防止爆沸
2.蒸馏操作中，已加热到较高温度时，发现忘了加入沸石，这时该怎么处理？停止加热，待温度降到室温后在加入沸石加热。直接加沸石会爆沸
3.液体化合物的蒸汽压随温度的升高有何变化？随蒸汽压的升高而上升
4.通常说的沸点指的是什么条件下的沸腾温度？
在101.3kpa下液体沸腾时的温度。
5.在8.5?104Pa时，水在95℃沸腾，此时水的沸点如何表示？95℃/8.5*10^4pa
6.试剂物理常数中的
20
n
D 1.4459表示什么？
折光率1。4459
7.萃取分液时，如何判断我们要的产品在上层还是在下层？看密度大小，产品密度大就要上
层，密度小就要下层。
8.在蒸馏溶液时，实际测量的并不是溶液的沸点，是什么？
是溜出液的沸点
9.如果液体中混有不挥发杂质，则相比纯物质沸点有什么变化？不挥发杂质，沸点下降。
10.如果液体中混有挥发性杂质，则蒸馏时液体的沸点有什么变化？
挥发性杂质，沸点上升。
11.有互相溶解，不形成共沸物的两种液体试剂，一种沸点是78.5℃，一种是60.1℃，通过什
么方法进行分离？可以用分馏的方法。
12.蒸馏时，水银球部位有液滴出现，说明什么？溜出液开始被蒸出。
13.可以用烧杯收取前馏分吗？说明理由。不可以，馏分液易蒸发应用瓶口相对小的的接受，
防止蒸发，用锥形瓶。
14.试剂物理常数中的
20
d
4 1.4832表示什么？相对密度。
15.前馏分和馏头是一个概念吗？不是，先馏出来的组分是前馏分，温度还没达到实验温度和
刚刚达到实验温度时的馏分是馏头。
16.有时蒸馏没有前馏分，为保证产品质量，应怎样处理？
先用一个锥形瓶接受，待平稳后，再用另一个锥形瓶接受
17.蒸馏时，沸程范围越小，组分纯度越精确。
18.常压蒸馏装置需要密封吗？不需要
19.蒸馏时，通过漏斗向烧瓶中加液体时要注意什么？漏斗底端应紧贴烧瓶内壁，防止迸溅。
20.蒸馏时，沸石加多少合适？一到两粒
21.沸石为什么会防止暴沸？沸石内部有细孔，当气体沸腾时，那些细孔能够提供一定的空间
22.用过的沸石能否再用？说明理由。
不能。用过的沸石内部气孔已经堵塞，需要烘干后再进行使用。
23.蒸馏时，发现水银球没有液滴出现，说明什么？第一,温度太低,还没达到沸点,应该调高电
压;第二,温度过高,超过沸点,出现过热现象.
24.有学生为保持冷凝管的洁净，用水冲洗后再安装进行蒸馏，这样操作有问题吗？
有问题，这样冷凝管内会残留水，导致蒸馏出来的液体不纯。
25.纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃。
26.蒸馏有什么作用？
将混合的液体分离,测定沸点.
27.在蒸馏操作过程中，突然断电不能加热，半小时后来电，继续加热蒸馏该怎么操作？将液
体冷却到室温，更换沸石，然后再继续加热。
28.在蒸馏操作中，已经加热到较高温度时，发现忘了给冷凝管通冷凝水，这时该怎么处理？
停止加热，待溶液冷却后再给冷凝管通水，再继续加热。
29.蒸馏时烧瓶中加入的液体为什么通常要控制在其容积的2/3－1/3之间？为什么？太少容
易蒸干，太多可能会迸溅出来。
30.蒸馏低沸点液体如乙醚时，液体是否还控制在其容积的2/3－1/3之间，为什么？不可以。
乙醚易挥发，应控制在1/3——1/2
31.蒸馏操作中什么时候选用直形冷凝管，什么时候选用空气冷凝管？为什么？沸点在140℃
以上用空气冷凝管,在140一下的用直形冷凝管.防止因为温差过大导致直形冷凝管受热不均匀而破裂
32.蒸馏仪器安装好，是先加热再通冷凝水，还是先通冷凝水再加热？为什么？
先通冷凝水再加热。防止倒吸。
33.蒸馏完毕后是先停止通冷凝水再撤出热源，还是先撤出热源再停止通冷凝水？
34.解释名词：饱和蒸气压。在密闭条件下,饱和蒸汽所具有的压力就是饱和蒸汽压.
35.如果液体具有恒定沸点，能否认为它是单纯物质？不能,有些共沸物也有恒定的沸点.
36.撤热源时，仅仅关上电热套电源开关行不行，为什么？
不行，余热会继续加热。
37.常压蒸馏装置温度计水银球应该在什么位置？为什么要在这个位置？。支管口处，以保证
在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围。
38.蒸馏时能否用烧杯做接收瓶，为什么？不能，这样部分未冷凝的蒸汽会跑出.,
39.蒸馏时，应如何选用接收瓶？选择小口径的接收瓶
40.一定压力下，纯的液体有机物有无固定沸点？不纯时沸点有什么变化？
有固定沸点。不纯的沸点降低,沸程增加.。
41.蒸馏时，铁夹应夹在冷凝管的哪个部位？重心,三分之一处
42.蒸馏时，应如何选择温度计和圆底烧瓶？
温度计的量程要比沸点高10--20℃.圆底烧瓶要根据液体的量和沸点范围选择.
43.常压蒸馏能够分离具有何种沸点差的液体混合物？沸点差大于30℃
44.液体的沸点和大气压有什么关系？文献中记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点
温度？沸点随着大气压的增大而增大.不一定,不同的大气压有不同的沸点.
45.蒸馏时，馏出液的馏出速度应控制在何种程度？每秒1——2滴
46.蒸馏时，冷凝管的进水方向是怎样的？这样做的原因是什么？
下端口进水，上端口出水。这样的冷凝效果最好。
47.解释名词：沸点。液体沸腾时的温度，即液体蒸汽压等于外部大气压。
48.熔点的测定:烧制熔点管前是否需要用清水洗涤干净？为什么？
不需要，不洁净的熔点管相当于引入杂质,熔程增大,熔点偏小。
49.测定熔点的仪器名称叫什么？B型管
50.为什么掺入杂质化合物的熔点会下降？引入杂质会破坏纯物质在晶格上的排布，降低晶格
能熔点下降。
51.熔点的概念？物质由固相转化为液相时的温度。
52.纯粹化合物的熔点和凝固点一致吗？
一致
53.熔点的测定:试样研磨得不细，对测定结果有什么影响？溶距增大，熔点偏高
54.熔点的测定:装试样装得不实，对测定结果有什么影响？溶距增大，熔点偏高
55.毛细管法测定熔点结果是准确值还是近似值？近似值
56.熔点温度是固定的，为什么毛细管法观测到的是熔程而不是一个准确数值？
毛细管法是固相的最后颗粒转化为液相这一段温度,是一个过程。
57.毛细管法测定熔点，常用导热液有哪些？液体石蜡，甘油，浓硫酸
58.毛细管法测定熔点，多少温度以下选择液体石蜡做导热液？
140℃以下
59.毛细管法测定熔点，如何控制升温速度？酒精灯距b型管的距离。开始时,温度上升的快
些,每分钟上升5-6℃,距熔点还有10-15摄氏度时,温度上升缓慢些,每分钟上升1-2摄氏度,待快到达熔点时,每分钟上升0.2-0.3摄氏度.
60.毛细管法测定熔点，用单孔塞放入温度计测温是否正确，为什么？不正确，应该用一缺口
的软木塞，这样既便于观察又可以保持内外气压平衡。
61.熔点的测定:同一试样几次平行测定，能否用同一支熔点管？为什么？不可以，某些化合
物会溶解,形成不同熔点的其他晶体形式.
62.熔点的测定:b型管装液体石蜡的量有什么要求？为什么？略高于b型管上端的下侧,石蜡
受热膨胀.
63.熔点的测定:b型管装液体石蜡前还需要用清水洗涤干净？为什么？不需要，石蜡不和水相
溶,水洗后影响观察并出现瀑沸现象.
64.熔点的测定:熔点管壁太厚，对测定结果有什么影响？熔点偏高,熔距增大
65.测定熔点加热时，接近熔点时升温太快对测定结果有什么影响？熔点偏高,熔距增大
66.熔点的测定:样品不干燥或含有杂质，对测定结果有什么影响？熔点偏低,熔距增大
67.纯物质熔程小，熔程小的是否一定是纯物质，为什么？不一定,样品组成恰巧和最低共熔
点相同时,这样会和化合物一样熔程小
68.两种化合物熔点相同，混合起来再测其熔点，化合物的熔点会有什么变化？
相同物质，熔点不变；不同物质，熔点降低。
69.在测定熔点前，装入样品的毛细管为什么要通过一根玻璃管下落多次？这样为了使样品在
毛细管底部敦实。
70.测定熔点时，应记录什么内容？
溶距和颜色的变化。
71.解释名词：熔程。物质从初熔到全熔的温度差。
72.已知一种固体化合物是A，而另一种固体化合物B与A的固体形态相同，熔点也一致，如
何利用本学期学习过的实验方法判断它们是否是同一种物质？
将这两个物质混合，测量熔点。熔点相同，是同一物质；熔点降低，为不同物质。
73.列举测定熔点时常用的三种导热液。液体石蜡，甘油，浓硫酸
74.熔点的测定:b形管口为什么要配一缺口的橡胶塞？便于在加热过程中气体的泄出，保持
内外气压平衡；便于观察温度
75.熔点的测定:固定熔点管的橡胶圈为什么不能浸没在导热液中？橡胶圈受热膨胀而脱落.
76.熔点的测定:上一根熔点管测定完毕后，何时可以换下一根熔点管进行测定？
待热液下降约30℃。
77.熔点的测定:毛细管中样品量取多了，对结果有什么影响？熔化时间太长,熔点偏高
78.写出制备本学期制备环己烯的反应原理。（反应方程式）
环己醇脱水
79.有同学在干燥完毕后发现干燥剂颗粒过于细碎，不容易与液体分离，就将干燥剂和试剂共
同倒入烧瓶中蒸馏，这样操作对不对，为什么？不对，这样会把干燥剂中的水分蒸出来。
80.萃取的概念？利用化合物在两种互不相容的溶剂的溶解度不同而从一种溶剂进入到另一
种溶剂中.
81.萃取有哪些类型？液液萃取和固液萃取
82.什么是萃取的分配系数？一物质在液相A和B中的浓度为Ca和Cb,两者之比就是分配系
数
83.每次5ml萃取剂进行3次萃取和15ml萃取剂一次萃取哪个效果好？每5ml萃取剂进行三
次萃取好
84.写出n次萃取后原溶液中溶质的剩余量。
85.萃取时，分配系数的大小对萃取结果有什么影响？分配系数越大越利于萃取.
86.萃取的两相密度有什么要求？相对密度要大,能够明显分层
87.萃取剂界面张力过小会产生什么影响？不利于混合溶剂的分层
88.简述萃取的操作过程。溶液混合均匀,振荡静置,分层.
涂抹凡士林,检漏,振荡萃取,静置分层,分液.
89.萃取时如何检漏？加水振荡,观察活塞与顶塞是否渗漏.
90.如何对分液漏斗涂抹凡士林？先在塞口的两侧涂抹凡士林,然后用玻璃塞旋转涂抹均匀.
91.分液漏斗中的液体一般放多少合适？三分之一在三分之二之间
92.分液过程中有时出现乳化现象，是怎么造成的？由于存在少量轻质沉淀,两溶液互溶,或者
两液相相对密度差较小等原因,使两液相不能很清晰的分开.
93.萃取出现乳化现象后如何处理？1长时间静置；2，加入电解质3,做向心运动,
94.如果出现乳化现象并且多种方法都不能除去絮状物，那么如何处理絮状物？
分液时将絮状物和水层一起放出.
95.萃取时，如果两相密度相近，分层不明显或不分层则应如何处理？加入食盐,增大水相密
度,长时间静置.
96.分液漏斗萃取时，为什么要放气？振荡时,溶解在溶液的空气释放出来,造成分液漏斗内外
气压不平衡,影响混合液体的分层,放气后,内外气压平衡,利于分层
97.分液时，如果两种液体会反应产生固体，则应如何操作？先将两种液体在烧杯反应,然后
再把混合液放在分液漏斗中进行分液.
98.滴液漏斗和分液漏斗有什么区别，二者可以混用吗？不可以,滴液漏斗是加反应物的,分液
漏斗是用来进行萃取和洗涤的装置.功能不同,不可混用.
99.分液漏斗如果不慎将旋塞摔坏，能用另一个分液漏斗的旋塞代替吗，为什么？不可以,这
样分液漏斗可能气密性不好
100.分液漏斗为什么要绑橡皮筋？
防止玻璃塞脱落打破.
101.分液漏斗分离两相液体时，应如何分离，为什么？长时间静置,待出现分层,轻的在上层,重的在下层.下层的从下端口放出,上层的从上端口取出.
102.分液时如何进行放气操作？
漏斗的下端口向上倾斜,支管口指向无人的方向,左手握住玻璃塞,用食指和拇指旋开活塞,释放气体.
103.醇脱水常用的脱水剂有哪些，说出至少两种。浓硫酸，浓磷酸
104.分馏的馏出速度要求是多少？2——3秒一滴
105.写出环己醇脱水形成环己烯的反应历程。
106.环己烯的制备:分别写出选用脱水剂磷酸和硫酸的优缺点。硫酸氧化性强,反应速率快,但是会产生有害气体二氧化硫;磷酸反应缓和
107.环己烯和环己醇哪种有毒性？环己烯有毒
108.为什么分离环己烯要用分馏装置？蒸馏只能分离沸点差在30℃以上的混合液体.环己烯和环己醇的沸点相差不大,故用分馏装置.
109.分馏用的仪器名称是什么？韦氏分馏柱
110.环己烯的制备:粗产品精制蒸馏前为什么要先干燥除水？
防止形成共沸物.
111.环己烯的制备:若有副产物二环己基醚的存在，应怎样除去？蒸馏,两者沸点差较大,蒸馏可除去.
112.环己烯的制备:产品最后蒸馏收集80-85℃馏分，前馏分用什么仪器接收？锥形瓶
113.环己烯的制备:反应前为什么环己醇要与酸充分混合？防止加热后局部碳化.
114.分馏与蒸馏有何异同？分馏是多次蒸馏,能够分离沸点差小于30℃的混合物;蒸馏只能分离沸点差大于30℃的混合物.
115.要保证良好的分馏效果，应注意哪些方面的操作？馏速,回流比,保温
116.一般什么情况下使用分馏操作？沸点差小于30℃的混合物.分馏能分开沸点差小于2℃的混合物.
117.简述分馏的原理。上升的蒸汽与下降的冷凝液相遇,上升的部分释放出来热量使下降的冷凝液汽化,两者进行热量交换,然后上升的易挥发的组分增加,下降的高沸点物质也增加.这样进行多次,达到分离混合物.
118.毛细管法测定熔点，装入样品的量一般是多少？2-3mm
119.什么是分馏操作的回流比？韦氏分馏柱滴落的液体量与馏出液的液体量之比. 120.为什么分馏柱的外面要用石棉绳等保温材料包住？保持韦氏分馏柱的温度梯度.
121.分馏时液体蒸出的速度快对分离结果有什么影响，为什么？速度过快,分离效果不好,很高沸点的物质也可能被馏出.
122.环己烯的制备:若用硫酸催化，为什么投料时应先投环己醇，再投浓硫酸？
环己醇密度小,先投浓硫酸,再投环己醇会把环己醇溅出
123.环己烯的制备:用环己醇制备环己烯能否用浓硫酸作催化剂？为什么？能,浓硫酸也能脱水.
124.下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么?①3－甲基－l－丁醇②3－甲基－２－丁醇②3，3－二甲基－2－丁醇
125.环己烯的制备:写出用环己醇制备环己烯反应的机理。
126.用环己醇制备环己烯反应是可逆的，本实验是采取什么措施提高产率的？
蒸出环己烯与水的共沸物.
127.环己烯的制备:实验时控制分馏柱顶部温度超过90℃，有什么影响？反应物过度蒸出,产率降低.
128.环己烯的制备:烧瓶中出现阵阵白雾是什么原因？
有剩余的酸
129.环己烯的制备:环己烯产品精制时往馏出液加入1g的精盐是什么原因？盐析,增大水相密度.
130.环己烯的制备:产品精制时加入加入3~4 ml 5%的碳酸钠溶液中和微量酸。能否用氢氧化钠溶液？为什么？不能,碱性太强.
131.环己烯的制备:精馏产品前为什么把干燥剂过滤出去？会形成共沸物.
132.环己烯的制备:分馏操作还需要加沸石吗？为什么？需要,不然会引起瀑沸.
133.环己烯的制备:环己烯产品精制时用什么方法除去未反应的环己醇，说明原因。加入氯化钙.能够形成络合物.
134.乙酸乙酯为什么用回流装置制备？原料沸点低,易挥发;加热时间长.
135.酯化反应有什么特点？酸催化,可逆反应,时间长
136.乙酸乙酯的制备:反应温度过高主要生成什么副产物？
乙醚
137.回流高度一般不超过冷凝管的三分一。
138.什么情况下选择回流操作？
原料沸点低,易挥发;加热时间长
139.实验中发现有学生用分馏柱作回流冷凝管，这样做可以吗，为什么？不可以,分馏柱的效果远不如冷凝管的效果好
140.乙酸乙酯的制备:选择哪种原料过量，为什么？都一样,乙醇廉价,乙酸不易形成共沸物.
141.为促使可逆反应正向进行，往往使某一原料过量，如何选择过量原料？廉价易得,易分离,不易形成共沸物
142.回流操作还需要加沸石吗？为什么？加.防止瀑沸.
143.乙酸和乙醇酸催化脱水生成乙酸乙酯，生成的水中的“氧”来自哪种反应物？来自乙酸. 144.写出乙酸和乙醇酸催化脱水生成乙酸乙酯的反应历程？
145.制备乙酸乙酯，使用回流操作，回流时间是否越长产率越高？为什么？不是,回流时间越长,产生的副产物越多.
146.分液漏斗能用于哪些操作？洗涤和萃取.
147.乙酸乙酯的制备:粗品精制时加入约4ml饱和的碳酸钠溶液有什么作用？除去微量酸148.乙酸乙酯的制备:粗品精制时有机层用5ml饱和食盐水洗涤有什么作用？盐析,增大水相密度,使碳酸根进入水相
149.乙酸乙酯的制备:粗品精制时加入5ml饱和氯化钙溶液洗涤有什么作用？除去乙醇150.乙酸乙酯的制备:产品能否用无水氯化钙干燥？为什么？不行,能够形成络合物
151.有一种未知物质，是三种已知固体化合物其中的一种，如何判断它是何种化合物？混合后测熔点.
152.写出制备正溴丁烷的主反应和主要副反应的方程式。
153.制备正溴丁烷实验中用什么仪器装置？冷凝管,圆底烧瓶,吸收装置,橡胶管
154.制备正溴丁烷实验中怎样判断粗产物是否蒸完？圆底烧瓶内的油层消失,馏出液澄清
155.制备正溴丁烷实验中加水的目的是什么？降低浓硫酸的浓度,溶解溴化氢
156.制备正溴丁烷实验中漏斗应该怎样放置，为什么？漏斗放在溶液中,四分之一露出液面
157.写出正溴丁烷制备的反应历程。
158.制备正溴丁烷实验中应该怎样加入浓硫酸？冷水浴中,一边振荡一边缓慢分批滴加浓硫酸.
159.制备正溴丁烷实验中用浓硫酸洗涤的目的是什么？洗去丁醇和丁烯
160.制备正溴丁烷实验中，实验结束后拆卸装置的顺序?
先撤去漏斗,再停止加热,再关闭冷凝管.然后从左到右,从上到下拆卸.
161.制备正溴丁烷实验中，加硫酸的注意事项？缓慢加入,控制温度.
162.制备正溴丁烷实验中粗产品用硫酸洗涤前为什么要尽量将水分去？防止降低硫酸的浓度.
163.制备正溴丁烷实验，列举三种制备卤代烷的卤化试剂。溴化氢,三氯化磷,五氯化磷164.制备正溴丁烷实验中，粗产品中为什么会出现红棕色？
Br2
165.蒸出粗产品时，为保证产品完成蒸出，能否长时间蒸馏，为什么？不能,长时间蒸馏会产生副反应,产生氧化后的单质溴.
166.制备正溴丁烷实验中，为什么不可以先将溴化钠与浓硫酸混合，然后加入丁醇和水。
浓硫酸会氧化生成的溴化氢.
167.制备正溴丁烷中，分液时正溴丁烷时而在上层，时而在下层，用什么简便方法判断？
判定溶解它的溶剂的密度大小.
168.制备正溴丁烷实验中，浓硫酸洗涤时为什么要用干燥分液漏斗？防止稀释浓硫酸.起
不到洗涤的作用.
169.列举三种制备一元卤代烃常用的试剂。
170.写出制备一元卤代烃中，各种氢卤酸和醇的反应活性顺序。
171.环己酮的制备中列举三种可作为氧化剂的铬酸形式。重铬酸钾,琼斯试剂,啥瑞特试剂. 172.写出制备环己酮的反应方程式。
173.写出萃取的概念：化合物利用不相容的溶剂不同的溶解度,使化合物从一种溶剂中转移到另一种溶剂中.
174.环己酮的制备中，如何解决环己醇粘在量筒壁上从而造成原料损失的问题？
差量法
175.环己酮的制备中加入甲醇的目的是什么？用甲醇除去过量的重铬酸钾.
176.环己酮的制备中为何要分批滴加重铬酸钠溶液？防止加入太多,温度上升太快,无法控制温度.
177.环己酮的制备中如何判断上一批的重铬酸钠已经反应完全？重铬酸钾的橙色消失,温度下降.
178.环己酮的制备中如何判断环己酮已经全部蒸出？用烧杯接半烧杯水,然后接收馏出液,若无油花,则证明环己酮全部蒸出
179.环己酮的制备中为了保证环己酮的完全蒸出，可否多蒸出一些水？不可以,减少环己酮的溶解
180.如何操作，利用合适氧化剂由乙醇制备乙醛？
边反应边蒸馏.
181.环己酮的制备：蒸馏最终产品时前馏分主要是什么化合物？甲醇.
182.为了从水相中得到较多的环己酮，可以采用什么方法？
用乙醚萃取水层.
183.写出环己酮肟制备的反应方程式：
184.醛、酮与羟胺的加成有何作用？鉴别,分离
185.环己酮肟的制备中如何促进醋酸钠溶解？加热,搅拌
186.环己酮肟的制备中加入醋酸钠的作用是什么？调节ph,形成醋酸,催化反应进行;使羟
胺从从盐中游离出来
187.制备环己酮肟为何不能在较高温度下进行？温度高环己酮肟水解.
188.环己酮肟的制备中根据什么现象判断反应是否完全？
析出大量白色粉末状晶体
189.环己酮肟的制备中抽滤时水洗的目的是什么？洗去未反应的盐酸羟胺
190.环己酮肟的制备中，重结晶出现大量产品时加水的目的是什么？使产生大量的晶体.
191.环己酮肟的制备反应用强酸催化是否可以，为什么？不可以,强酸下形成的铵盐不反应.
192.环己酮肟的制备属于那种反应类型？
先加层后消去.
193.重结晶提纯固态有机化合物的原理是什么？某化合物在某种溶剂的溶解度随着温度的改变而不同.
194.重结晶操作中，怎样选择理想溶剂？
一,不与提纯物发生化学反应;二,杂质在该溶剂的溶剂很大或很小;三,温度高时,物质的溶解度高,温度低时,物质溶解少
195.重结晶：选用的溶剂对杂质的溶解度要么非常大要么非常小，为什么？前者,在冷却结晶后抽滤时留在母液中;后者,在热过滤时除去
196.重结晶：为什么要选择易挥发的溶剂？易于干燥
197.重结晶：若在文献中找不到合适的溶剂，如何通过实验选择溶剂？教材p77
198.重结晶：什么是混合溶剂？
两种或两种以上的溶剂按照一定比例混合得到的溶剂是混合溶剂.
199.重结晶：什么情况下选择混合溶剂?有机物在某溶剂的溶解度大,先用少量加热溶解有机物,再加入溶解度差的溶剂,降低有机物的溶解度,然后降温析出
200.重结晶：如何使用混合溶剂？
201.重结晶：如何制备被提纯物的饱和溶液？
202.重结晶：制备被提纯物的饱和液时，什么情况下需要回流？
原料沸点低,易挥发
203.重结晶：热过滤时如果产品提前析出应该怎么处理？用少量热水洗涤,重新加热溶解
过滤.
204.重结晶：抽滤时，滤纸的大小有什么要求，说明原因。比布氏漏斗略小,能够盖住所有的小孔.
205.重结晶：完成抽滤后怎样的操作顺序是正确的？先拔掉橡胶管,在关闭抽气泵. 206.重结晶：结晶速度太快和太慢对产品的提纯都有什么影响？太快,结晶少;太慢,产品不纯,包含杂质.
207.重结晶：结晶时可能会出现棕褐色的油珠，怎样处理？重新加热,剧烈搅拌,加过量溶剂
208.重结晶：结晶时为什么有时会出现的棕褐色的油珠？杂质与有机物形成共熔物.
209.重结晶：为什么冷却结晶的时候不能搅拌或者剧烈振摇容器？不利于晶体形状的形成.
210.重结晶：抽滤时，如何转移容器中的残留晶体？
用母液洗出黏附在容器壁上的晶体
211.重结晶：如何干燥抽滤后的晶体？空气晾干，滤纸吸干,在干燥器中干燥212.重结晶：加热溶解样品，为什么先加比计算量略少的溶剂，然后再逐渐加至正好溶解？
这样能够形成饱和溶液.若直接加计算量正好的溶剂,可能形成不饱和溶液,晶体损失. 213.为什么活性炭要在固体物质全部溶解后加入？答案：只有将待纯化的固体物质溶解为分子，才能利用活性炭更有效的将杂质分子吸附，从而达到去除杂质的作用。原因在于活性炭只能以分子的形式吸附杂质。沸腾时加入活性炭是非常危险的，由于活性炭具有多孔结构，本身就是气化中心，加入引起暴沸。
214.用有机溶剂和水作为溶剂进行重结晶时，在装置和操作上有什么不同？答案：用有机溶剂时，不可直接加热应当装上回流装置。
215.重结晶操作有哪些步骤？答案：选择溶剂，加热溶解，活性炭脱色，热过滤，冷却结晶，抽滤，洗涤，干燥。
216.重结晶操作中，冷却结晶时，为什么先室温冷却至固体出现后，才可用冷水冷却？
快速冷却结晶会使产品中杂质较多，室温冷却至晶体出现，再用冷水冷却，即可得到较纯的晶体又可以快速得到晶体。
217.重结晶操作中，如果冷却后无晶体，可采用哪两种方法使晶体析出？答案：用玻璃棒摩擦器壁，投入晶种。
218.重结晶操作中，干燥晶体有哪几种方法？
空气干燥，烘干，滤纸吸干
219. 重结晶操作中，制备饱和液时为何要多加20％溶剂？答案：由于在热过滤时溶剂容易挥发或减少。
220. 重结晶：如果在热过滤时析出较多的晶体应怎么处理？ 加少量热水溶解,重新加热
221. 重结晶操作中，活性炭的加入量一般是多少，为什么不能多加？答案：1，粗产品的1%至5%根据颜色深浅定用量。2，使用活性炭避免过量，因为活性炭也能吸附一部分被纯化的物质。
222. 列举热过滤的三个操作要点。
仪器热，溶液热，动作快。，
223.
热过滤有哪两种方法？答案：常压和减压 224. 叙述重结晶操作中，活性炭脱色的操作过程。
当溶液全溶解时，溶液少冷却后加入适量的活性炭，然后微沸5到10分钟，充分吸附后热过滤。
225.
抽滤的优点是什么？答案：速度快,易干燥,效率高 226. 重结晶操作中，.应如何转移瓶中的残留晶体？
用母液洗出粘附于容器壁上的晶体
227.
布氏漏斗可以在烘箱内直接高温加热吗，为什么？不可以，壁厚的仪器不能高温加热. 228. 布氏漏斗和吸滤瓶组成抽滤装置时，布氏漏斗应如何放置？
布氏漏斗的下端口的斜嘴与抽滤瓶的出口方向一致
229.
己内酰胺的制备中用到的是什么原理？加层和消去 230. 己内酰胺的制备中在搅拌状态下滴加25－28%的浓氨水时为什么要控制温度在20℃以下？中和反应为放热反应，温度太高会发生水解，影响产率。
231.
甲基乙基酮肟（ ）经贝克曼重排得到什么产物？反式迁移. 232. 己内酰胺的制备中在萃取时用的什么作为萃取剂的，密度比水大还是小？四氯化碳 比水大，1.595g/ml
233. 己内酰胺的制备中浓缩后为什么滴加石油醚开始出现固体？答案：因ccl4溶剂量减少，己内酰胺溶解量减少，析出固体。
234. 己内酰胺的制备中，在开始滴加氢氧化铵时为什么要缓慢滴加？
该反应是放热反应,氢氧化铵滴加过快,不好控温,导致己内酰胺水解.
235. 己内酰胺的制备中，反应开始后为什么要及时将烧杯从热源上拿开？该实验严格控制温度,反应是放热反应,这样易控制温度
236. 己内酰胺的制备中，为什么在滴加氨水的时候用冰水降温？ N O H C H 3C C 2H 5
反应的温度控制在50--60℃,该反应是放热反应能够放出热量,温度升高时用冰水降温.
237.己内酰胺的制备中，如果在滴加氨水时候温度过高对反应结果有什么影响？温度高,己内酰胺水解.
238.己内酰胺的制备中，如果没得到产品一般是由什么原因造成的？
没有充分蒸出ccl4，剩余过多；没有很好的控温;己内酰胺水解.
239.己内酰胺的制备中，中和完毕后为什么有时会出现大量固体？己内酰胺提前水解形成环己酮肟
240.己内酰胺的制备中，为减轻氨水的刺激性味道，一般可采用什么操作？
降低温度，保持温度在20度以下。
241.己内酰胺的制备中，为什么要蒸馏浓缩？使大量ccl4蒸出。
242.己内酰胺的制备中，如果最后没有产品析出应如何操作？
加入石油醚,己内酰胺在石油醚的溶解度小
243.Beckmann重排反应的特点是什么？酸性催化；反式迁移；同步迁移；立体专一。244.己内酰胺的制备中，为什么反应时使用大烧杯？
反应为强烈的放热反应，在大口烧杯利于散热，是反应缓和。
245.Beckmann反应的用途有哪些？可以合成一系列的酰胺。
246.己内酰胺的精制中，干燥剂用的什么？为什么不用无水CaCl2作为干燥剂？
无水MgSO4;CaCl2与己内酰胺结合。
247.制备乙醚时，为什么滴液漏斗的末端应浸入反应液中？为了创造密封环境，保持良好气密性有利于乙醇和硫酸乙酯反应。
248.制备乙醚时，为什么要求滴液漏斗末端距离三颈瓶底部0.5~1cm？
若贴在瓶底，产生的气体会堵住滴液漏斗的下管口
249.制备醚除了使用醇的脱水外还有什么其他的方法？Williamson合成法。
250.制备乙醚时，为什么连接尾接管的胶管要通向水槽？因为有副反应发生，产生有毒气体，排出有毒气体，防止对人体造成伤害。
251.制备乙醚时，连接尾接管的胶管末端如果被水浸没会导致什么现象？烧瓶内压力大,溶液滴不下来.
252.制备乙醚时，为什么要用凉水冷却接受瓶？
沸点低，易挥发，易燃易爆，冷水冷却防止挥发。
253.制备乙醚时，为什么先加乙醇，再加硫酸？乙醇密度小,这样会溅出乙醇。
254.制备乙醚时，如滴液漏斗末端达不到液面下应怎样处理？
加个橡胶管，使末端必须浸入液面以下距瓶底0.5-1cm
255.制备乙醚时，为了保证气密性，可不可以在瓶口大量涂抹凡士林，为什么？不可以，
加热时可能溶解凡士林,进入溶液中
256.制备乙醚时，如出现大量泡沫冲向瓶口，应怎么处理？
停止加热,再加入沸石后再加热
257.写出制备乙醚时的主反应以及重要副反应的方程式。
258.为什么乙醚精制时，洗涤次序不能颠倒？
不能,形成沉淀
259.写出制备乙醚的反应历程。
260.制备乙醚时，两根温度计能不能都选用150℃测温范围的，为什么？
261.制备乙醚的时候为什么严禁明火？乙醚易燃
262.实验室内什么情况下不允许出现明火？
易燃易爆的有机物蒸汽和空气混合,遇明火会发生爆炸
263.乙醚精制时，采用那些措施除去混在粗品中的杂质？氢氧化钠除酸,饱和的食盐水,氯化钙饱和溶液以及无水氯化钙干燥.
264.制备乙醚时，反应温度过高和过低对反应有什么影响？过高形成乙烯,过低则反应不能进行原料过度蒸出
265.制备乙醚时，要求滴加乙醇速度保持1-2d/s，可否滴加的速度快一些，为什么？不能,乙醇没有反应的时候就被蒸出
266.蒸馏乙醚常用的热源是什么，乙醚的沸程是多少？
水浴,33--36
267.乙醚精制时，为什么用饱和CaCl2溶液可以去除残留的乙醇？氯化钙和醇形成络合物268.精馏乙醚时，干燥剂能否一起倒入蒸馏瓶中，为什么？
不能,干燥剂的水能被蒸出,这样反应逆向进行
269.制备乙醚时，为什么在三口烧瓶中先加部分乙醇和浓硫酸？低温下形成磺酸氢乙酯,促进反应的进行
270.甲基橙的合成的原理是什么？
重氮化反应和偶联反应
271.什么是重氮化反应？芳香烃伯氢在低温和强酸下和亚硝酸盐的作用,生成重氮盐的反应
272.重氮盐一般在什么条件下保存？
5℃以下
273.为什么在制备甲基橙的时候亚硝酸盐不能过量太多？亚硝酸盐会使重氮盐分解274.对氨基苯磺酸能与酸碱发生作用成盐吗？能
275.甲基橙遇酸和碱分别变为什么颜色？3.1--4.4时,变成红色;大于4.4为黄色
276.一步法制备甲基橙为什么亚硝酸钠不能滴加太快？
亚硝酸盐滴加快,形成的重氮盐多,室温下易分解.
277.写出对氨基苯磺酸与亚硝酸钠在酸性条件下重氮化反应的方程式。
278.甲基橙重结晶可以选择稀氢氧化钠溶液，如果氢氧化钠溶液加入太多会有什么影响？会导致重氮盐的分解
279.写出偶联反应的概念？
280.写出对重氮基苯磺酸与N,N-二甲苯胺发生偶联反应的方程式。
281.甲基橙的重结晶操作用的溶剂是什么？2%的氢氧化钠
282.甲基橙的重结晶用浓NaOH溶液行不行？
不行,偶氮反应在不同的碱性条件形成的产物不同
283.写出甲基橙变色的方程式。
284.简要说明甲基橙制备中试剂的毒性。应如何预防与处理？
使用时严禁事业沾到皮肤上,必要时用大量水冲洗,废液倒到废液缸里
285.甲基橙的变色范围是多少？3.1-4.4
286.甲基橙的制备中，产物用乙醇、乙醚洗涤的目的是什么？
洗去碱液,利于干燥
287.甲基橙的合成时为什么滴加NaNO2要缓慢滴加？反应需要一定的时间,过快不利于偶联反应
288.甲基橙的合成时为什么滴加NaNO2要快速搅拌？使反应物充分接触,利于干燥
289.制备己二酸时用的是什么漏斗？恒压滴液漏斗
290.制备己二酸时，安装带有气体吸收的装置主要注意哪些事项？
橡胶管需要铁架台支撑,防止堵塞;漏斗浸在碱液中,使四分之一漏在外面
291.各在什么情况下使用普通滴液漏斗和恒压滴液漏斗？
292.恒压滴液漏斗中的“恒压”指的是漏斗内部与外界压力相等吗？
不是,和烧杯内的压力相等
293.制备羧酸时常温常压使用沙瑞特试剂是否可以？一般使用什么试剂？不可以,使用硝酸
294.制备羧酸时，为什么要将硝酸或高锰酸钾等强氧化剂溶解于溶剂中？
该反应剧烈,利于散热
295.制备乙醚可否用制备己二酸的装置，为什么？不可以,乙醚是在蒸出烧瓶,用锥形瓶接
收;己二酸是留在烧瓶内,并且需要恒压滴液漏斗来滴加反应物
296.制备己二酸时，吸收的主要是什么气体？
二氧化氮
297.制备己二酸时，为什么要缓慢滴加环己醇？该反应严格控温,,缓慢滴加利于控制温度298.制备己二酸时，为什么不能用浓硝酸氧化环己醇？
浓硝酸氧化性太大,这样反应过于剧烈,不安全
299.制备己二酸时，可否用沙瑞特试剂氧化环己醇而得到己二酸？不能,氧化性太弱,只能氧化到酮
300.制备己二酸时，抽滤时得到粗产品，用15ml的冷水洗涤是什么目的？
洗去三价钒离子
301.制备己二酸时，为什么用水做重结晶？己二酸在热水溶解度大,在冷水溶解度小,这样利于析出晶体
302.制备己二酸，当反应开始时，为什么要停止加热，并准备凉水冷却？
该反应是放热反应,且控制温度.当温度升高时,用凉水冷却
303.制备己二酸时，投料时为什么偏钒酸铵不可多加？催化剂能够促进反应的进行,速度过快,不利于控制温度;催化剂也能吸附纯化的物质
304.制备己二酸时，用的原料是什么？
环己醇
305.写出制备己二酸的方程式。
306.制备己二酸时，恒压滴液漏斗是否需要盖塞子，为什么？
密闭体系,需要加塞子.
307.使用浓硝酸等强氧化剂将醇氧化为酸时，为了避免反应过于剧烈，常采用什么措施？
加溶剂稀释硝酸的浓度
308.制备己二酸时，滴加环己醇过快会出现什么现象？
温度计上升很快
309.制备己二酸时，溶液中的绿色是怎么造成的？三价钒离子
310.制备己二酸时，为什么要用安装气体吸收装置？
吸收二氧化氮
311.己二酸的制备与正溴丁烷制备的装置有什么区别？己二酸多滴加装置
312.乙醚的制备装置与乙酸乙酯的蒸馏装置有什么区别？
乙醚是分馏装置,乙酸乙酯是回流装置
313.抽滤时，滤纸稍微大于漏斗的内径贴在内壁上会有什么后果？产品会顺着滤纸与漏斗的空隙流进母液,造成产品损失.
314.抽滤完毕后正确的操作顺序是什么？先拔去橡胶管,在关闭抽气泵.
315.知识介绍：实验仪器中标准口仪器共多少件？写出它们的名称(10件以上)。
316.知识介绍：仪器的安装要求有哪些基本要求？
教材p19
317.玻璃仪器的干燥方法有几种？吹干,烘干,自然晾干
318.干燥液体有机物用的干燥剂的用量是多少？
是产品质量的1%--5%
319.学生实验橱中的仪器中“漏斗”有几种？绘出它们的平面示意图。分液漏斗,滴液漏斗,恒压漏斗,布氏漏斗
320.固体有机物的干燥常用的方法有哪几种？
自然晾干,滤纸吸干,烘干,干燥器中干燥
321.有机实验中常用的加热方法有哪几种？水浴,油浴,电热套
322.有机实验中常用的冷却方法有哪几种？冰水浴,冰盐浴,干冰冷却
323.用通常固体干燥剂干燥液体有机物时温度有何要求？室温
324.有机实验中产生的固体、液体废物如何处理？
放回回收瓶,有机物废物不允许倒到废液缸里
325.通过什么现象判断干燥已彻底？干燥剂呈颗粒状排列,不黏手.液体澄清透明
326.为了保证干燥效果，加入过量的干燥剂是否可以，为什么？不可以,干燥剂也吸附纯化的物质
327.干燥剂是通过什么原理除水的？与水形成结晶水
328.分液漏斗的使用中为什么要注意放气？如果不放气可能会出现什么后果？
329.使用分液漏斗在放气时应注意什么？
330.使用分液漏斗在振摇时应注意什么？
331.叙述使用分液漏斗萃取的步骤。涂抹凡士林,检漏,加入混合液体,剧烈震荡,静置分层,萃取
332.使用分液漏斗，在涂抹凡士林的时候应注意什么？
均匀透明,不可以堵住玻璃塞和活口塞
333.如何判断重氮化反应的终点？用淀粉-碘化钾试纸测定,显蓝色则到终点
334.如何除去过量的亚硝酸钠。
用尿素或氨基磺酸使其分解
335.什么情况下选择使用恒压滴液漏斗。
336.己二酸制备时，为什么溶液的颜色会呈现绿色？
337.己二酸制备：能不能用同一个量筒取用50%硝酸和环己醇？不能,会发生反应
338.己二酸制备：乙二酸的重结晶可以选择什么作为溶剂？为什么？水.己二酸在热水的溶解度大,在冷水的溶解度小.这样能够析出晶体
339.正溴丁烷制备：反应结束后拆卸装置的正确顺序？
340.己二酸制备：氧化醇为羧酸时，为什么要向氧化剂加入溶剂？
341.乙酸乙酯能否用无水氯化钙干燥，为什么？
342.干燥剂的用量一般是多少？
343.分别在什么温度范围下使用水浴、油浴以及电热套加热？100摄氏度以下是水浴,100--250用油浴.沸点在80摄氏度以上用电热套
344.冰盐浴的温度与冰和盐的比例有关吗？
有
345.如何放置易燃、易挥发试剂？避免明火,阴暗凉处放置
346.烧瓶内反应物起火，应如何灭火？
347.实验中衣服起火应如何处理？
348.有机废液可以用废液缸回收吗，为什么？
349.减压蒸馏是否可以用平底烧瓶、锥形瓶作为接受瓶，为什么？
350.皮肤被酸灼伤后怎么处理?
351.皮肤被碱灼伤后怎么处理?
352.蒸馏时为什么不能把液体蒸干？
353.带旋塞的仪器，如何防止塞子黏结？
354.清洗磨口仪器要注意什么？
355.使用磨口仪器时，什么情况下涂抹凡士林或真空脂？
356.温度计打碎后怎么处理？
357.根据什么原则选择烧瓶？
358.根据什么原则选择冷凝管？
359.根据什么原则选用不同测温范围的温度计？
360.简述安装仪器的要求。
361.完成实验后拆卸仪器的要求？
362.烘箱中干燥刚洗好的仪器应注意什么？
363.带旋塞和具塞的仪器烘干时注意什么？
364.使用真空泵时，为什么要经常更换水泵中的水？
365.水浴时为减少水的挥发，可采用什么方法？
366.什么情况下采用冰盐浴冷却？
367.如何使用冰盐浴冷却？
368.加入干燥剂要收到较好的干燥效果，一般需要多少时间？
369.固体有机物的干燥有哪几种方法？
370.什么是干燥剂的吸水容量？
371.什么事干燥剂的干燥效能？形成水合物的无机盐干燥剂的干燥效能用什么表示？372.根据什么现象判断干燥剂的用量是否合适？
373.有50ml液体有机物，需要加多少干燥剂比较合适？
374.简述干燥的步骤。
375.无水氢氧化钠和无水硫酸镁哪个可以干燥乙醇，为什么？
376.无水氯化钙和无水硫酸镁的干燥效能哪个更大？二者中干燥环己酮应选择哪个？
377.磨口仪器如果粘接在一起，怎样处理？
378.安装磨口仪器应注意什么？
379.一般情况下磨口仪器可以使用橡胶塞吗，为什么？
380.可以用去污粉擦洗磨口吗，为什么？
381.锥形瓶、容量瓶、圆底烧瓶、量筒、烧杯、硬质玻璃试管、表面皿哪些可电热套加热？382.标准口仪器有哪些优点？
383.球形冷凝管回流一般回流告诉不超过第几个圆球？
384.下列哪些仪器不能在烘箱中烘烤：量筒、量杯、容量瓶。
385.向滴液漏斗上套单孔塞应注意什么？
386.列举两种玻璃仪器的干燥方法。
387.台秤能准确称量的最小单位是多少？
388.台秤称量时，物体放在上，砝码放在上。
389.台秤用完后，应注意什么？
390.陈述量筒量取液体的操作方法。
391.橡胶塞应如何打孔？
392.如果蒸馏的时候发现沸石已经用完，试用另一种方法代替沸石。
乙酸丁酯的反应原理：含主反应，副反应 思考题：1、粗产品中含有哪些杂质？如何将它们除去？答：粗产品中含有原料乙酸、丁醇及副产物丁醚，用碳酸钠溶液洗涤酸，其他各物质用水洗涤除去。2、如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？答：可以，但是，正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出，但是，在正丁醇的馏分中还含有一部分产物正丁醚，造成产率下降。3、若无分水器是否有办法除去反应生成的水？若能，如何做？答：有办法。通常可以利用水与某一原料或某一产物形成二元或多元共沸物从反应体系内蒸出，达到分离水，促进反应平衡的目的。 注意事项：此反应为可逆反应，可采用使反应物过量和移去生成物的方法使反应向产物方向移动。一种方法是使价格较便宜的乙酸过量，从而提高反应产率。另一方法是除使乙酸过量外，使用一个分水器，使反应生成的水随时脱离反应体系，从而达到提高产率的目的。2、在加入反应物之前，所有仪器都必须干燥。 乙酸乙酯的制备： 反应原理： 思考题：1、在本实验中硫酸起什么作用？答：催化。2、制取乙酸乙酯时，哪一种试剂过量？为什么？答：乙醇过量。使平衡向右移动，充分利用较贵的原料乙酸。3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？用饱和碳酸钠洗涤乙酸乙酯的目的是什么？是否可用氢氧化钠溶液代替？答：主要杂质有：乙醇、乙酸。中和反应中的酸。不能，因为氢氧化钠碱性太强不易控制，容易造成乙酸乙酯的碱性水解。4、用饱和氯化钙溶液洗涤能除去什么？为什么先要用饱和食盐水洗涤？是否可用水洗？答：目的是除去水和未反应的乙醇，用饱和食盐水的目的是洗掉过量的碳酸根离子，反之碳酸钙沉淀出现。用水洗会增大有机物在水中的溶解度，使产物损失。 注意事项：硫酸的用量为醇量的3%时，即可起到催化作用。若稍微增加硫酸用量，由于它的吸水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时，其氧化作用增强，结果反而对主反应不利。2、用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是除去未反应的乙醇。因为氯化钙能与乙醇形成溶于水的络合物。用碳酸钠洗涤之后，必须用饱和氯化钠溶液洗二次，再用饱和氯化钙溶液洗涤。否则，酯层中残留的碳酸钠会和加入的氯化钙反应形成碳酸钙悬浊液，致使分离操作难以进行。3、乙酸乙酯与水、乙醇可形成二元或三元共沸混合物，故乙酸乙酯中的酸和醇皆应除去，否则影响产率。 减压蒸馏： 反应原理：有些有机化合物热稳定性较差，常常在受热温度还未到达其沸点就已发生分解、氧化或聚合。对这类化合物的纯化或分离就不宜采取常压蒸馏的方法而应该在减压条件下进行蒸馏。由于有机化合物的沸腾气化温度与体系的压力有关，压力降低，其沸腾温度也随之下降，从而可使有机化合物在减压下于低于其沸点的温度下蒸出，减压蒸馏又称真空蒸馏。减压蒸馏尤其适合于蒸馏哪些沸点高、热稳定性差的有机化合物。液体化合物的沸点与外界压力有密切的关系。当外界压力降低时，使液体表面分子逸出而沸腾所需要的能量也会降低。换句话说，如果降低外界压力，液体沸点就会随之下降。液体压力、常压下沸点和减压下沸点的关系。 思考题：1、进行减压蒸馏时，为什么须待体系压力稳定后方能开始加热？答：液体表面压强不稳，则液体的沸点也会随着发生波动，不利于控制热源的强度，可能会产生过热状态。2、为什么减压蒸馏时不用沸石，而用可以调节气流量的毛细管？答：在减压蒸馏装置中，从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管，它起到连续引入气化中心的作用，使蒸馏平稳，效果比沸石好得多。（如果待蒸馏物对空气敏感，则应通过毛细管导入惰性气体，如氮气，来加以防护。） 注意事项：如果蒸馏少量高沸点物质或低熔点物质，则可采用无冷凝装置进行蒸馏，即省略冷凝管；如果蒸馏温度较高，在高温蒸馏时，为了减少散热，可在克氏蒸馏头处用玻璃棉等绝热材料缠绕起来；如果在减压条件下，液体沸点低于40~50℃，可用冷水浴对接受瓶冷却。 丙酮的制备： 反应原理： 思考题：1、应以何为标准计算丙酮产率？答：以重铬酸钾为标准，计算丙酮产率。本实验异丙醇过量，防止过量的重铬酸钾进一步氧化丙酮。2、以异丙醇为原料催化脱氢能否生成丙酮？答：能。 注意事项：滴加稀硫酸时一定要控制速度，不能太快，以防止反应太剧烈，反应混合物喷出。因丙酮沸点低，反应时接受瓶要浸在冷水浴中。 从桂皮中提取肉桂醛： 反应原理：肉桂油的主要成分是肉桂醛。用衍生物法鉴别肉桂醛。方程式： 思考题：1、为了鉴定肉桂醛，还可以选择什么合适的衍生物？写出反应方程式。答：还可以选择制成苯腙衍生物。 2、肉桂醛的红外光谱有几个特征峰？试分别作出解释（何种官能团，何种类型震动）答：Wc=o 1700/cm ; Voc-h 2750/cm ; Vc=c 1600~1450/cm三重峰；Vc-h 3100/cm
有机化学实验考试试题（含答案） 一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了） 二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（C）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（D）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。
有机化学基础实验 （一）烃 1.甲烷的氯代（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。 现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升。 解释：生成卤代烃 2.石油的分馏（分离提纯） （1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。 （2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 （3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸 （4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以 测量蒸汽温度） （5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出 （6）用明火加热，注意安全 3.乙烯的性质实验 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验） 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑+ H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。 （7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 （8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 （9）点燃乙烯前要_验纯_。 （10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。
有机化学实验 操作规范
目录 《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3) 七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十^一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13)
有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接 口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产 物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安 装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。 在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项 (a)铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条
第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China 第十届全国大学生化学实验邀请赛 有机化学实验试题 成绩： 阅卷人签名： 注意事项 1．实验总分100分，竞赛时间为6.5 + 0.5小时，包括午餐及完成实验报告。超过6.5小时，每5分钟扣1分，最长不得超过30分钟。请选手仔细阅读实验内容，合理安排时间。2．仪器设备清单置于实验台上，请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备，如有问题请及时向监考老师报告。 3．实验时务必注意安全，规范操作。请穿着实验服、佩戴防护眼镜，必要时可使用乳胶手套。 4．若操作失误，在开考一小时内，可向监考老师索取原料重做，但要扣5分。损坏仪器，按件扣1分。 5．TLC板每人使用最多不超过10块；快速柱层析操作方法见附录2。 6．实验报告书写要规范整洁，实验记录请记在实验报告指定的位置上。记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误，修改前未经监考老师签字确认，均按无效处理。 伪造数据者取消竞赛资格。 7．实验完成后，将装有产品的茄型瓶（瓶上贴好标签，并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号）和实验报告（包括问题回答）交给监考老师，并请监考老师签字确认。8．实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。实验结束后，清洗仪器，整理台面并将所用器材归回原处（不计入实验时间）。经监考老师同意方可离开考场。
4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备 一、实验内容 1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备：以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。 2. 产品表征：用1H NMR波谱技术表征所得产物。 二、仪器和试剂 1. 玻璃仪器和器材
1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？
化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。
实用文档 有机化学实验 操作规范 实用文档 目录 《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3)
七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13) 实用文档 《有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项 实用文档 （a）铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。 （b）铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置 （c）冷凝管进水口在下方，出水口在上方 （d）检查完装置后，先通冷凝水，再加热。 四、加热 在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热，经常使用下列热浴来进行间接加热： 1、水浴：当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热。 2、油浴：适用100~250℃间加热，油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。 3、沙浴：>80℃的加热，但对于蒸馏操作，则几乎不用沙浴（散热快，升温很慢且不易控制）
有机化学实验考试试题 一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) ；(2) ；（3）。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。 4.减压蒸馏装置通常由、、、、 、、、、和 等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出，成为液体的，同时又起到搅拌作用，防止液体。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将部位仔细涂油；操作时必须先后才能进行蒸馏，不允许边边；在蒸馏结束以后应该先停止，再使，然后才能。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收和,活性炭塔和块状石蜡用来吸收，氯化钙塔用来吸收。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的，或在一定温度下蒸馏所需要的。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的在常压下首先除去，防止大量进入吸收塔，甚至进入，降低的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是，。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法，，和。
二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。 C使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。 D使用后，应洗净凉干，将各自磨口用相应磨口塞子塞好，部件不可拆开放置。 4.减压蒸馏中毛细管起到很好的作用，以下说发不对的是（） A 保持外部和内部大气连通，防止爆炸。 B成为液体沸腾时的气化中心。 C使液体平稳沸腾，防止暴沸。 D起一定的搅拌作用。 5.化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等，刺形分馏柱一般用于（） A沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中。 B沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏蒸馏操作中。 C回流反应即有机化合物的合成装置中。 D沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 6.在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来不良的结果，下面说法错误的是（） A如果温度计水银球位于支管口之下，但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。 B如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管
中有机化学实验题 浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时，常因温度过高而使乙 醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①___________ ，②__________ ，③ __________ ，④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据： 某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没 有果香味液体生成，原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 ____________________________ 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。
有机化学实验操作考试（上）标准答案及评分标准 1.安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）什么叫蒸馏？ （2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。 （3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？ 答： （1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。 （2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林； 温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。 （3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 2.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？答： （1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不太 大的液体有机化合物的分离和提纯。 装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。 （2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 3.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？ 答： （1）同2（1） （2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 4.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？ 答： （1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机
一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（） A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（）。2）醇中含有少量水（）。3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（） 四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分） 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（） 2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？ 3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是
个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验 主要有机制备实验 1．乙烯、乙炔的制取 乙烯 乙炔 原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反 应 装 置 收集 方法 排水集气法 排水集气法或向下排空气法
实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1：3； ②酒精与浓硫酸混合方法：先在容器中加入酒精，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，边加边冷却或搅拌； ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下； ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸； ⑤应使温度迅速升至170℃； ①因反应放热且电石易变成粉末，所以不能使用启普发生器； ②为了得到比较平缓的乙炔气流，可用饱和食盐水代替水； ③因反应太剧烈，可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应 净化 因酒精被碳化，碳与浓硫酸反应，乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质，可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。 因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2．溴苯的实验室制法（如图所示） ①反应原料：苯、液溴、铁粉 ②反应原理： +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置：圆底烧瓶、长玻璃导管（锥形瓶）（如图所示） ④注意事项： a ．反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后，苯将溴 从溴水中萃取出来，而并不发生溴代反应。
b ．反应过程中铁粉（严格地说是溴化铁）起催化剂作用。 c ．苯的溴代反应较剧烈，反应放出的热使苯和液溴汽化，使用长玻璃导管除导气外，还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用，使反应充分进行。 d ．长玻璃导管口应接近锥形瓶（内装少量水）液面，而不能插入液面以下，否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成，若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀，证明反应过程中产生了HBr ，从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e ．反应完毕可以观察到：在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成，这是溶解了液溴的粗溴苯，将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤，可除去溶解在溴苯中的液溴，得到无色，不溶于水，密度比水大的液态纯溴苯。 3．硝基苯的实验室制法（如图所示） 4． ①反应原料：苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理： +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置：大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项： a ．反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b ． b ．配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时，应先将浓3HNO 注入容器中，再慢慢注入浓24H SO ，同时不断搅拌和冷却。
你知道为什么要这样操作吗? 有些化学实验必须严格遵守操作的顺序，实验时，一定要弄清先做什么，再做什么。同时，还要弄清为什么要这样做。下面列举部分实验的操作顺序．你知道这样做的原因吗? 1．铁丝在氧气中燃烧的试验：应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙．再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。（防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。） 2．实验室制H2、O2、CO2等气体的实验：应先检查装置的气密性，再向容器中装药品。（防止装置漏气造成不必要的后果。） 3．用排水法收集氧气结束时，应先把导管移出水槽．再熄灭酒精灯。 （防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。） 4．点燃可燃性气体前，应先验纯．再点燃。（防止氢气不纯．点燃时爆炸。） 5．H2还原CuO实验开始时，应先通一会儿H2．再加热；结束时．应先停止加热，再继续通入H2，直到试管冷却为止。 （以赶尽试管内的空气．防止加热时爆炸；防止生成的铜在高温下又被氧化。） 6．用向下排空气法收集H2．经检验H2不纯需要再收集时．应先用拇指堵住试管口一会儿。再收集H2，检验其纯度。 （防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。） 7．金属制品在电镀或焊接前．应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈，再进行电镀或焊接。（因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中．使金属制品表面变得洁净。） 8．稀释浓硫酸时，应先向烧杯中加入适量的水，再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸（因水的密度小，浮在硫酸的上面．溶解时放出的热会使水立即沸腾．使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。）9．加热盛有药品的玻璃仪器后，应先将其冷却．再进行冼涤。 （防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。） 10．把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时．应先将容器横放．把药品或金属颗粒放入容器口后．再把容器慢慢竖立起来．使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。 （防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。） 11．用托盘天平称量物体时．应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸．再把药品放在纸上称量。称量易潮解或有腐蚀性的药品，应先将其放入玻璃器皿里．再进行称量。 （防止天平受到污染和损坏。） 12．检查装置的气密性，应先把导管一端浸入水里．再用两手紧贴容器的外壁。 （若先用两手紧贴容器外壁．里面的空气受热膨胀后．再将导管的一端浸在水中．就看不到气泡冒出．以至不能准确地判断装置的气密性是否良好。） 13．把玻璃管插入带孔橡皮塞或胶皮管里时．应先把玻璃管待插人的一端用水湿润．然后稍稍用力转动．使它插人。 （减小玻璃管与橡皮塞或皮管之间的摩擦，防止插入时玻璃管被折断，刺破手掌） 14．加热玻璃仪器时．若其外壁有水．应在加热前先将其擦拭干净．再进行加热。给试管内的固体加热．应先进行预热．再把火焰固定在放药品的部位加热。 （防止容器受热不均而炸裂。） 15．试管内若附有不易被水洗净的物质时：对于油脂．应先用热的纯碱溶液或冼衣粉将其洗去．再用水冲洗干净；对于难溶性氧化物或盐，应先用稀盐酸将其溶解。再用水冲洗干净。（目的是将难溶性物质转化成可溶性物质．便于用水洗去。） 实验基本操作应注意的问题 一、注意左右 1．制取气体时．气体发生装置在左，收集装置在右。 2．用托盘天平称量物品时，称量物放左盘，砝码放右盘，即“左物右码”。
试卷一 《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷满分：100分考试时间：90分钟 一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。 二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。 A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、从液体多的反应混合物中分离固体产物
3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5．1）卤代烃中含有少量水（）。 2）醇中含有少量水（）。 3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。 A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？ A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（）
有机化学实验现场考试试题（A卷）一、基本操作（7-8分） 萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用2%FeCl3检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。 蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。 熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。征得主考老师同意后离开实验室。 乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。 重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。 乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃3.5g；25℃0.56g；6℃0.53g 二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答） 1、熔点测定的意义？
2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向？ 3、影响熔点测定结果的因素有哪些？各因素对熔点测定结果有什么影响？ 4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么？ 5、加热过快对测定熔点有何影响？为什么？ 6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？ 7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少？ 8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏？ 9、重结晶主要有哪几步？各步的作用是什么？ 10、任举出两种分离提纯操作？ 11、蒸馏时加沸石的作用是什么？ 12、蒸馏时，温度计的位置如何？ 13、萃取的意义是什么？萃取与洗涤有何异同？所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤？ 14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？ 15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？ 16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来？ 17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？ 18、展开时，层析缸为什么要密封？ 19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响？ 20、重结晶的溶剂应具备什么条件？ 21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度？ 22、扇形滤纸的作用是什么？