柠檬酸的提取及鉴定
实验目的
学习钙盐沉淀硫酸转溶提取柠檬酸的方法；
学习结晶精制柠檬酸的方法
实验材料
发酵液：黑曲霉玉米粉发酵培养基；
仪器：旋转薄膜蒸发仪、水浴锅；
其它材料：0.1mol/L NaOH、0.1M H2SO4溶液、固体碳酸钙粉末
实验原理钙盐沉淀法的原理
碳酸钙（或氢氧化钙）可与发酵液中的柠檬酸发生中和反应，生成难溶性的柠檬酸钙沉淀，柠檬酸钙在80～90度之间溶解度极低，通过过滤（或离心）的方法将其与糖、蛋白质、其他有机酸、无机离子等可溶性杂质分离开。
在柠檬酸钙沉淀物中加入稀硫酸在80～85度之间进行酸解反应，生成柠檬酸和硫酸钙沉淀，硫酸钙在80度左右溶解度极低，趁热过滤（或离心）可将其与柠檬酸分离，获得较纯净的柠檬酸酸解液。
后续工艺：柠檬酸酸解液再进行脱色、阳离子交换层析除去杂质，最后可以通过结晶法获得纯净的柠檬酸晶体。
结晶法的原理原理：通过冷却、挥发溶剂等方法使溶液达到过饱和状态时，具有一定形状和大小的固态粒子可从均匀的溶液中析出，称为结晶。
结晶过程：1、产生晶核；2、晶核成长过饱和度是这两个过程的推动力。
影响晶体质量的因素：
1、溶液中杂质少，产品纯度较高；
2、冷却结晶时，温度要缓慢降低，防止晶核大量形成，形成粒度不一的晶体；
3、控制搅拌速度，结晶初期可搅拌促使晶核产生，晶核成长时降低搅拌速度，防止将长成的晶体打碎。
实验步骤1、黑曲霉玉米粉发酵液八层纱布过滤除去菌体和残渣量筒测量清液体积V0；
2、量取5mL清液、5mL蒸馏水于锥形瓶中，再滴入2～3滴酚酞用0.1M NaOH
溶液滴定，滴定终点为淡红色，30s内不褪色，记下消耗的NaOH溶液
体积V1；
M酸（g）＝V1(mL)×0.1(mol/L)×0.001×1/3×210×V0/5
M碳酸钙（g）＝M酸×（V0－5）/V0×1/210×3/2×100
3、钙盐沉淀：
称取一定质量的碳酸钙粉末，边搅拌边缓慢地加入到剩余的清液（止产生大量的泡沫使溶液溢出），85度反应10min（使柠檬酸钙沉淀下来），趁热抽滤，并用与沉淀体积相当的沸水涤沉淀物2次（除去残糖、蛋白质等可溶性杂质）；
4、酸解：VH2SO4（mL）＝M碳酸钙/100/0.1(mol/L)×1000
在沉淀物中加入约等体积的蒸馏水，调匀成浆状，量取一定体积0.1M H2SO4溶液，边搅拌边加入到浆液中，85度反应10min，趁热抽滤，获得清亮的酸解液；
5、低压浓缩：将酸解液转入圆底烧瓶中，水浴60～70度，真空度0.08~0.09MPa，
浓缩至原体积约1/10；
6、冷却结晶：将浓缩液转入烧杯中，于室温下搅拌，待出现晶核，停止搅拌，
再移入4度冰箱冷却结晶约15min，抽滤获得柠檬酸晶体，烘干后称重m 柠檬酸。计算黑曲霉发酵柠檬酸的产率：
m柠檬酸（g）/ V发酵液（mL）
样品的鉴定
①取少量试样，用直火灼烧，即缓慢分解，但不发生焦糖臭。
②试样溶液用4.3%氢氧化钠溶液调至中性，加硫酸汞溶液加热至沸。再加1滴0.1N高锰酸钾溶液，振荡，紫色即消退，并产生白色沉淀。
③试样溶液用4.3%氢氧化钠溶液调至中性，加过量的7.5%氧化钙溶液，冷时无变化，煮沸，即发生白色颗粒状沉淀。在一部分中加4.3%氢氧化钠溶液，沉淀不溶解，另一部分中加24%盐酸，则溶解。
④试样溶液用4.3%氢氧化钠溶液调至中性，加过量的0.1N硝酸银溶液，即发生白色沉淀。白色沉淀能在硝酸或40%氮溶液中溶解。取氮溶液于试管中，在水浴上加热至60～70℃，管壁不显眼镜。
技能人员培训鉴定工作实施方案 根据集团公司人事函〔2008〕166号《关于做好技能人才培训鉴定工作的通知》、〔2009〕56号《关于加强技能人才队伍建设工作的通知》。考虑公司实际情况，为加强生产技能人才队伍建设，加快提升生产技能人员技能水平，以适应近年来新工艺、新设备引进对人才的需要。公司决定与***高级技工培训中心共同协商制定本方案。 一、组织机构 1、成立公司技能培训鉴定工作领导小组，全面负责公司技能工种培训鉴定工作。 组长：董事长 副组长：总经理 成员: 2、领导小组下设办公室，办公室设在公司人力资源部，负责公司技能培训鉴定期间的日常管理和组织工作。 二、培训鉴定目的 1、通过技能培训鉴定，积极为公司打造一支技能等级清楚、发展通道顺畅的技能员工队伍，夯实企业管理根基，增强企业综合竞争力，以适应集团公司又快又好发展的需要。 2、通过技能培训鉴定，引导鼓励广大员工学习技术、钻研技术，形成比、学、赶、帮、超的学习氛围，对公司基础管理、班组管理、成本管理等工作起到积极的促进作用。 3、本次技能培训鉴定工作是华泰龙公司打好技能人才管理基础的重要环节，是下一步对技能员工进行聘任和薪酬体系改革的基础。 三、培训鉴定对象范围 破碎工、磨矿工、浮选工、脱水工、化学检验工、维修电工、变电站值班。
四、培训鉴定的工种范围 培训鉴定技能工种范围见附表一（《培训鉴定工种目录》）。 五、培训鉴定对象条件 员工参加技能人员培训鉴定的报名条件： 1、高级工报名条件：取得中级技能证书5年以上（含整5年）或从事本工种生产作业不少于10年（含整10年）。 2、中级工报名条件：取得初级技能证书3年以上（含整3年）或从事本工种生产作业不少于5年（含整5年）。 3、初级工报名条件：从事技术岗位（为集团公司统一认定工种）本工种生产作业不少于3年（含整3年）。 4、技能人员培训鉴定原则上按照现岗位工种进行申报，如员工自愿也可按工作经历申报其它工种的培训鉴定，但每位员工只可以申报一个工种的技能培训鉴定。 5、在国家其他机构取得技能等级证书的，如果符合本次报考较高一级的技能培训鉴定条件的，可以申报高一级的技能培训鉴定，申报时必须上报原技能等级证书原件并需同时提供复印件1份。 6、本条从事工种作业年限系指本企业或本集团从事工种作业年限。 六、报名审核程序与时间安排 1、2015年月日——2015年月日为员工个人申报阶段。 由员工本人按照申报条件进行自行申报，员工需要确定本人申报工种及申报级别，确定后需认真填写《***公司技能员工培训鉴定申请表》（见附表二）。 2、2015年月日——2015年月日为车间（班组）初核阶段。 员工所在车间（班组）要对本车间（班组）申报人员的资质进行初步核实，核实无误后车间（班组）主要负责人签字确认。
广州金融街海珠区石岗路项目 建筑物结构安全性及施工质量检测鉴定方案 广州金融街海珠区石岗路项目部 2017年11月
目录 一、编制依据 (2) 二、工程概况 (4) 三、检测鉴定目的及鉴定范围 (5) 四、检测鉴定技术要求 (6) 五、检测鉴定主要内容 (7) 六、检测质量保障措施 (23) 七、检测安全及文明作业措施 (25)
一、编制依据
03:2007 13其它相关的国家技术标准 二、工程概况 工程名 称 广州金融街海珠区石岗路项目 工程地 址 广州海珠区石岗路 建设单 位 广州融辰置业有限公司 设计单位 基坑支护设计：广东省地质建设工程勘察院 建筑结构设计：深圳市天华建筑设计有限公司 勘察单 位 广东省地质建设工程勘察院
本工程位于广州市海珠区西南部珠江北岸，通过石岗路和工业大道与广州市中心连通，北侧为新滘西路，南侧及东侧为规划道，西侧接一片市政绿地，属于轻工厂区用地，现场地形地貌条件较为简单。该项目拟建5栋建筑，主体为框架剪力墙结构，地下3层、地上39层，建筑高度120m，总用地面积56209㎡，设计总建筑面积为108787㎡。本工程±0.00相当于绝对标高+9.30m，现场地面绝对标高为+7.20m～+7.90m，现场地面相对标高为-1.50m，基坑开挖底相对标高为-12.85～-13.55m，基坑开挖深度为12.05m。项目建筑分类为一类超高层建筑，建筑性质为住宅、沿街商业及配套公建。配套公建托儿所工程结构类型为框架结构，是多层公共建筑，其中一层层高为 3.900m；二层层高为3.900m；三层层高3.650m；±0.00相当于绝对标高+9.15m。 三、检测鉴定目的及鉴定范围 1、检测鉴定目的： 通过对建筑物结构主体进行抽检，并根据检测结果和工程相关设计资料进行结构分析验算，评定建筑物结构安全性及施工质量，为建筑物后续处理提供依据。 2、鉴定范围：
柠檬酸及生产工艺 一.柠檬酸的简介 1. 柠檬酸的理化性质 柠檬酸（Citric acid），又称枸椽酸，是一种三元羧酸,其学名为3-羟基-3-羧基戊二酸，分子式C6H8O7(无水物)，在自然界中存在于柠檬、柑桔、梅、子、梨、桃、无花果等水果中。柠檬酸具有无毒，无色，无臭特性，一般为半透明结晶或白色粉末，易溶于水、乙醇、乙腈、乙醚等[1]，不溶于苯，微溶于氯仿。相对密度1.542g/cm3，熔点153℃(失水)。柠檬酸结晶形态因结晶条件不同而不同，有无水柠檬酸，也有含结晶水的柠檬酸。在干燥空气中微有风化性，在潮湿空气中有潮解性，175℃以上分解放出水及二氧化碳。柠檬酸是一种较强的有机酸，有3个H＋可以电离；水溶液呈酸性，加热可以分解成多种产物，与酸、碱、甘油等发生反应。 2. 柠檬酸的用途 柠檬酸具有令人愉悦的酸味，入口爽快，无后酸味，安全无毒，被广泛用作食品和饮料的酸味剂；能与二价或三价的阳离子形成络合物，被用作金属加工的鳌合剂和洗净剂（起软化水作用的洗净力补充剂）；还能衍生形成许多衍生物，可用作有机化学工业的原料。因此被广泛用于食品饮料、医药化工、清洗与化装品、有机材料等领域，是目前世界需求量最大的一种有机酸[2]，到目前还没有一种可以取代柠檬酸的酸味剂。 二.生产技术 柠檬酸的生产方法共可分为 3 种: 水果提取法,化学合成法, 生物发酵法三种[17]，目前以发酵法生产柠檬酸为主[18]。发酵法又分为固体发酵法和液体深
层发酵法。固态发酵能耗小但劳动力大，占地面积大，不适合大规模的生产应用。深层通风发酵法采用不锈钢罐体，机械搅拌通风，微生物在液体相中分布均匀，发酵时不生成孢子，全部菌体细胞用于代柠檬酸，发酵速度高，实现了机械化或自动化操作，利于大规模生产。 三.生物发酵法制取柠檬酸 1.本工艺选择的原料及生产方法 本次生产工艺设计以薯干为原料，采用直接粉碎、调浆、液化，进行好气液体深层发酵，钙盐法提取，最后结晶、干燥得到柠檬酸 2.工艺流程 接收糖浆后，根据糖浆组成作适当的处理或配制，配成发酵原料，进行连续杀菌并冷却后，进入发酵罐，加入菌种和净化压缩空气后进行发酵；发酵液经升温、过滤处理后，进入中和罐，用中和处理；再经过过滤洗涤，得到柠檬酸钙固体，送入酸解罐，再添加酸解，并加入活性炭进行脱色；然后，通过带式过滤机过滤、酸解过滤，除去及废炭；酸解过滤液经离子交换处理后，进行蒸发、浓缩，再进行结晶；结晶后，用离心机进行固液分离，对得到的湿柠檬酸晶体进行干燥与筛选，最后得到成品柠檬酸。
槐花米中芦丁的提取与鉴定 背景知识 芦丁（Rutin）又称芸香苷，广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物Sophora japonica L 的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高(含量可达12-16%)，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水形成的苷。 芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有3分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。溶解度：冷水中为1:10 000；沸水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液，酸化后又可析出，因此，本实验采用碱提取酸沉淀法提取芦丁。 芦丁具有维生素P样作用。能维持血管的正常通透性，减低血管的脆性，缩短流血时间，可作为高血压病的辅助治疗剂。亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。
一、实验目的 通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作；熟悉芦丁、槲皮素的结构性质和检识方法。 二、实验要求 独立完成实验，从槐花米中提取出芦丁并进行鉴定。 三、实验原理 芦丁属黄酮类化合物，分子中有较多酚羟基，具弱酸性，易溶于热碱中，酸化后又析出，因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁，又利用芦丁在冷水和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶精制。 四、实验材料和器皿 【器皿】 烧杯（500ml）2个，试管2个，布氏漏斗1个，玻璃棒1根，抽滤瓶1个，滴管，移液管（10ml）1根，洗耳球1个，滤纸，pH试纸，电热炉，真空抽滤机。 【材料】 槐米花30 g，饱和石灰水，0.4%硼砂水溶液，镁粉，pH试纸，浓盐酸，95%乙醇，10% α萘酚乙醇溶液，浓硫酸，蒸馏水。 五、实验内容 操作步骤： 称取30g槐花米于研钵中研成粉状物，置于500mL烧杯中，加入饱和石灰水，加热至沸，并不断搅拌，煮沸30分钟后，趁热抽滤。然后用浓盐酸调节pH值为4~5。放置1-2h，使沉淀完全，抽滤，沉淀用水洗涤2~3次，得到芦丁的粗产物。 流程图：
可靠性概念理解： 可靠性是部件、元件、产品、或系统的完整性的最佳数量的度量。可靠性是指部件、元件、产品或系统在规定的环境下、规定的时间内、规定条件下无故障的完成其规定功能的概率。从广义上讲，“可靠性”是指使用者对产品的满意程度或对企业的信赖程度。 可靠性的技术是建立在多门学科的基础上的，例如：概率论和数理统计，材料、结构物性学，故障物理，基础试验技术，环境技术等。 可靠性技术在生产过程可以分为：可靠性设计、可靠性试验、制造阶段可靠性、使用阶段可靠性、可靠性管理。我们做的可靠性评估应该就属于使用阶段的可靠性。 机床的可靠性评定总则在GB/T23567中有详细的介绍，对故障判定、抽样原则、试验方式、试验条件、试验方法、故障检测、数据的采集、可靠性的评定指标以及结果的判定都有规范的方法。对机床的可靠性评估时，可以在此基础上加上自己即时的方法，做出准确的评估和数据的收集。 可靠性研究的方法大致可以分为以下几种： 1）产品历史经验数据的积累； 2）通过失效分析（Failure Analyze）方法寻找产品失效的机理； 3）建立典型的失效模式； 4）通过可靠性环境和加速试验建立试验数据和真实寿命之间的对应关系；5）用可靠性环境和加速试验标准代替产品的寿命认证； 6）建立数学模型描述产品寿命的变化规律； 7）通过软件仿真在设计阶段预测产品的寿命； 大致可把可靠性评估分为三个阶段：准备阶段、前提工作、重点工作。 准备阶段：数据的采集（《数控机床可靠性试验数据抽样方法研究》北京科技大学张宏斌） 用于收集可靠性数据, 并对其量化的方法是概率数学和统计学。在可靠性工程中要涉及到不确定性问题。我们关心的是分布的极尾部状态和可能未必有的载荷和强度的组合, 在这种情形下, 经常难以对变异性进行量化, 而且数据很昂贵。因此, 把统计学理论应用于可靠性工程会更困难。当前，对于数控机床可靠性研究数据的收集方法却很少有人提及, 甚至可以说是一片空白。目前, 可靠性数据的收集基本上是以简单随机抽样为主, 甚至在某些情况下只采用了某一个厂家在某一个时间段内生产的机床进行统计分析。由此所引发的问题就是: 这样收集的数据不能够很好地反映数控机床可靠性的真实状况, 同时其精度也不能够令人满意。 由于现在数控机床生产厂家众多、生产量庞大、机床型号多以及成产的批次多，这样都对数据的收集带来了很大的困难。因此，在数据采样时： （1）必须采用合理的抽样方法来得到可靠性数据; （2）简单随机抽样是目前普遍应用的抽样方法,但是必须抽取较大的样本量才能够获得较高的精度和信度; 针对以上的特点有三种数据采集的方法可以选择：简单随机抽样、二阶抽样、分层抽样。 （1）简单随机抽样：从总体N个单元中，抽取n个单元，保证抽取每个单元或者几个单元组合的概率相等。
科技成果鉴定及奖励工作 实施细则 （讨论稿） 第一章总则 第一条科学技术成果（以下简称科技成果）是国家的宝贵财富。为了加强科技成果鉴定及奖励工作的管理，根据国家科技部、教育部、工业和信息化部及科技厅的有关办法，结合本单位实际情况，制定本实施细则。 第二条本实施细则所指的科技成果包括： （一）应用技术研究成果：指适用于经济建设、满足人民物质生活需要和国防建设需要的新产品、新技术、新工艺、新材料、新设计以及为科学技术服务的科技情报、标准、计量等研究成果。 （二）理论研究成果：指为阐明自然现象、特征、规律及其内在联系的，在学术上具有新见解并对科学技术发展具有指导意义的基础研究和应用研究的理论成果。 （三）软科学研究成果：指为推动决策科学化和管理现代化，对促进科技、经济与社会的协调发展起重大作用的科技成果。 第三条科技成果鉴定是指有关行政管理机关聘请同行专家，按照规定的形式和程序对科技成果进行审查和评价，作出相应的结论。科技成果鉴定工作是主管科技工作的政府机关的行政行为。本单位科技创新部门负责我院科技成果的鉴定、上报登记、申报奖励等组织管理
工作，各事业部/项目组应按本细则的要求做好各项工作。 第二章科技成果的鉴定形式 第四条科技成果应经过严格鉴定，由组织鉴定单位颁发《科学技术成果鉴定证书》，其鉴定形式有： （一）检测鉴定：由组织鉴定单位指定经国家、部门或省市许可的专业技术检测机构，对被鉴定的科技成果进行技术指标测试、性能考核、作出鉴定结论。专业技术检测机构出具的检测报告是检测鉴定的主要依据，必要时，组织鉴定单位聘请3～5 名同行专家，成立检测鉴定专家小组，提出综合评价意见。 （二）会议鉴定：由组织鉴定单位聘请同行专家组成鉴定委员会，对被鉴定的科技成果进行审查和评价，作出鉴定结论。 鉴定委员会由7～15人组成，鉴定结论必须经鉴定委员会专家三分之二以上多数通过。 （三）函审鉴定：由组织鉴定单位聘请同行专家组成函审组，通过书面审查有关技术资料，对被鉴定科技成果进行评价、作出鉴定结论。组织鉴定单位聘请的同行专家应当具备下列条件： （1）具有高级技术职务（职称）。 （2）对被鉴定科技成果所属专业有较丰富的理论知识和实践经验，熟悉国内外该领域技术发展状况。 （3）具有良好的科学道德和职业道德。 被鉴定科技成果的完成单位和任务下达单位（即上级主管部门）
WORD完美格式 建筑物结构检测鉴定方案 工程名称：___________________________________ 工程地址: ____________________________________ 委托单位: ____________________________________
（检测单位） 20XX年XX月XX日
、工程概况 （工程名称）的工程概况如表1所示： 表1工程概况表 根据上述资料和现场勘查情况，现制定检测鉴定方案如下、检测鉴定类型和目的 1、检测鉴定类型：□（1）结构实体检测鉴定 □（2）结构安全性检测鉴定 2、检测鉴定目的：□（1）施工许可的技术依据 □（2）竣工验收的技术依据三、检测鉴定主要内容 （—）、地基基础
地基检测： □1、平板载荷试验； □2、动力触探试验； □3、静载试验； □4、低应变； □5、高应变； □6、钻芯法； 基础检测： □1、基础承台混凝土强度和尺寸检测； □2、地梁混凝土强度和尺寸检测； （二八上部结构 □1、使用情况调查：主要包括使用用途、建筑历史、荷载分布及工程资料完整程度等。 □2、结构体系检查或检测：主要包括结构布置、轴线尺寸、层高、构件尺寸、连接（节点）等。 □3、结构变形或位移测量：采用电子经纬仪对建筑物各主要转角的结构顶点侧向位移进行测量。 □4、建筑物主体沉降观测； □5、材料强度及钢筋配置检测： ①材料强度检测：采用钻芯法对结构构件混凝土强度进行检测。 ②钢筋配置及保护层厚度检测：采用钢筋探测仪结合局部凿除保护层的方法，对结构构件的受力钢筋规格、数量、间距及梁板的保护层厚度进行检测。 □6、损伤缺陷检查：对该建筑物各层构件裂缝及损伤进行普查，绘制裂缝示意图。 □7、检测鉴定报告编制：根据现场检测结果、国家的相关规范和委托方提供的资料进行分析，提出该住宅楼结构实体检测鉴定报告。 四、检测项目和数量 表2主要结构检测项目和数量一览表
柠檬酸及生产工艺 摘要：柠檬酸广泛应用于食品工业、医药工业和化学工业等方面。它可利用糖质原料如土豆、地瓜中的淀粉等，在多种霉菌及黑曲菌的作用下，控制较低的温度和pH值、较高的通气量和糖浓度，用发酵法制得。 关键词：柠檬酸化工产品发酵法 1 产品说明 柠檬酸又名枸橼酸，学名3-羟基-3-羧基戊二酸，分子式C6H8O7为无色、无臭、半透明结晶或白色粉未，易溶于水及酒精。加热可以分解成多种产物，与酸、碱、甘油等发生反应。 柠檬酸主要应用于食品工业，因为柠檬酸有温和爽快的酸味，普遍用于各种饮料、汽水、葡萄酒、糖果、点心、饼干、罐头果汁、乳制品等食品的制造。柠檬酸在化学工业上可作化学分析用试剂，用作实验试剂、色谱分析试剂及生化试剂，用作络合剂，掩蔽剂，配制缓冲溶液。采用柠檬酸或柠檬酸盐类作助洗剂，可改善洗涤产品的性能，可以迅速和沉淀金属离子，防止污染物重新附着在织物上，保持洗涤必要的碱性，使污垢和灰分散和悬浮，提高表面活性剂的性能，是一种优良的鳌合剂。 2 生产原理 2.1 生产方法简介 中国现有柠檬酸生产厂近百家，总年产能力约80万吨，是全球最大的柠檬酸生产国和出口国。目前，柠檬酸生产方法有水果提取法，
化学合成法和生物发酵法三种。水果提取法是指柠檬酸从柠檬、橘子、苹果等柠檬酸含量较高的水果中提取，此法提取的成本较高，不利于工业化生产。化学合成法的原料是丙酮，二氯丙酮或乙烯酮，此法工艺复杂，成本高，安全性低。而发酵法发酵周期短，产率高，节省劳动力，占地面积小，便于实现仪表控制和连续化，现已成为柠檬酸生产的主要方法。 2.2 反应方程式 C12H22011 +H20+302→2C6H8O7+4H2O (蔗糖) （柠檬酸） 3 工艺过程及流程图 3.1工艺过程 3.1.1菌种培养 在4～6波美度的麦芽汁内加入25％至30％的琼脂，然后接入黑曲霉菌种（无茵操作），在30～32℃条件下培养4天左右。这种培养方法称为“斜面培养”。将麸皮和水以1：1的比例掺拌，再加入10％的碳酸钙、0．5％的硫酸铵，拌匀后装入容量为250毫升的三角瓶中，用1．5公斤压力灭菌60分钟。接人斜面培养法培养出的菌种，培养96～120小时后即可使用。 3.1.2原料处理 湿粉渣必须经过压榨脱水，使含水量在60%左右；干粉渣含水量低，应按60％的比例补足水分；结块的粉渣需粉碎成二至四毫米颗粒。然后加入2%碳酸钙、10％至11％的米糠，掺匀后，堆放2小时，
实验从槐花米中提取芦丁 一、实验目的 1．学习黄酮苷类化合物的提取方法。 2．掌握趁热过滤及重结晶等基体操作 二、实验原理 芦丁（Rutin ）又称芸香苷（Rutioside ）有调节毛细血管壁的渗透性的作用，临床上用作毛细血管止血药，作为高血压症的辅助治疗药物。 芦丁存在于槐花米和荞麦叶中，槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾，含芦丁量高达12%~16%，荞麦叶中含8%，芦丁是黄酮类植物的一种成分，黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物：就黄色色素而言，它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色，所以称为黄酮。 黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基，还可能有甲氧基、烃基、烃氧基等其它取代基，3、5、7、3'、4'、几个位置上有羟基或甲氧基的机会最多，6、8、1'、2'、等位置上有取代基的成分比较少见。由于黄酮类化合物结构中的羟基较多，大多数情况下是一元苷，也有二元苷。芦丁是黄酮苷，其结构如下： 黄酮骨架 O O 1 23 4 5 6 782'3'4' 5'6' 芦丁（Rutin ） 三、基本操作训练 【操作步骤】 1、 称取3g 槐花米于研钵中研成粉状，置于50mL 烧杯中，加入30mL 饱和石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸一刻钟后，抽滤，滤渣再用20mL 饱和石灰水溶液煮沸10min ，合并滤液用15%盐酸中和，调节PH=3-4,放置1-2小时,使沉淀，抽滤，水洗，得芦丁粗产物。 2、 将制得的芦丁粗品置于50ml 烧杯中，加入30ml 水，加热至沸，并不断搅拌，并慢慢加
入10mL饱和石灰水溶液，调节PH=8-9，等沉淀溶解后，趁热过滤，滤液置于50mL烧杯中，用15%盐酸调PH=4-5，静置30min，芦丁以浅黄色结晶析出，抽滤，水洗，烘干得芦丁纯品。 【实验流程】 槐花米粉末 粗提物 溶液 滤液 酸化，静置，过滤 结晶 芦丁 四、实验关键及注意事项 1、加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的，又可以除去槐花米中大量多糖 粘液质。也可直接加入150mL水和1gCa(OH) 2 粉末，而不必配成饱和溶液，第二次溶解时只需加100mL水。 2、pH值过低会使芦丁形成盐而增加了水溶性，降低收率。 五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照） 黄色粉末 七、产率计算 产率 = 9%
规范 《民用建筑可靠性鉴定标准》GB 50292-99 《工业建筑可靠性鉴定标准》GB 50144-2008 《建筑抗震鉴定标准》GB 50023-2009 《危险房屋鉴定标准》JGJ 125－99(2004年版） 《火灾后建筑结构鉴定标准》CECS 252-2009第4章 建筑物可靠性鉴定
4.1.1鉴定方法及程序 传统经验法 目测检查，经验评估； 快速、简便、经济； 适用于对构造简单的旧房普查和定期检查； 概率法 可靠度鉴定法，S 、R 作为随机变量，计算失效概率。 4.1 民用建筑可靠性鉴定 动机调查各调查项目的评价综合鉴定鉴定报告
4.1.1鉴定方法及程序 实用鉴定法 运用现代检测手段，实测确定参数； 将鉴定对象从构件到鉴定单元划分成三个层次， 每个层次划分三到四个等级； 包括初步调查、详细调查、补充调查、检测、试 验、理论计算等多个环节； 初步调查的目的是了解建筑物的现状和历史； 详细调查包括细部检查、材料检测、结构试验、 计算分析等。
4.1.1鉴定方法及程序 实用鉴定法 补充调查 动机 初步调查 确定调查鉴定方案 计划、检验试验项目 详细调查 综合评价 和结论 鉴定报告 使用状况地基基础材料性能结构构件鉴定标准检测规程结构计算结构分析荷载试验振动试验
4.1.1鉴定方法及程序 概率法 建筑物的作用效应S、结构的抗力R之间的关系： R > S表示结构可靠 R = S表示结构达到极限状态 R < S表示结构失效 结构失效概率用P f表示，可靠概率用P s表示， 则： P f+ P s= 1 或P f＝1－P s 概率法即运用概率论和数理统计原理，采用非定 值理论对已建建筑物可靠性进行评价和鉴定。 运用概率法的难点在于结构的不定性，即来自结 构材料强度和计算公式的不定性。实际所用为近 似概率法。
2019年教师职称评审工作 实施方案 根据《关于做好2019年度十堰市中小学教师高、中级职务评审材料申报工作的通知》十教高评办（中小学）【2019】2号文件精神，结合我乡实际，特制定2019年教师职称评审工作实施方案。 一、核岗指标 中学段副高级x名，一级x名， 小学段副高级x名，一级x名 二、参评对象 全乡2019年度在编在岗、取得相应教师资格证书、且符合申报条件的中小学（幼儿园）教师。 参加小学段副高级评审对象：取得小学（幼儿）及以上教师资格证书，在小学段任教，且聘在小学段中级岗位任职满8年的教师； 小学段一级教师评审对象：取得小学（幼儿）及以上教师资格证书，在小学段任教，聘在小学段十一级岗位任职满8年的教师；一贯制学校中符合中级职务晋升条件的教师。 三、评审方式 乡中心学校统一组织、集中评审，公开打分，现场确定，签字认可。 全乡符合参评条件的教师对照《量化评审实施细则》准备好各种证件和相关证明（均指原件），集中在五峰乡九年一贯制学校录播室进行评审，评审时间定于10月15日上午9；00。 四、评审程序 1、广泛组织学习，人人知晓职称评审政策。学校先组织教师学习，中心
学校组织评审对象集中学习《关于做好2019年度十堰市中小学教师高、中级职务评审材料申报工作的通知》文件和《五峰乡2019年五峰乡教师职称评审工作实施方案》等。 2、现场提供证件打分： 参评对象抽签按序号进行审核打分，个人对照量化评分表展示参评人员证件、证明、其他相关材料，公开评分。 3、现场公布结果，确定推荐对象（有异议的当场提出，无异议的参评对评审方案象举手表决通过）。 4、上报推荐推荐结果。 五、成立职称评审工作领导小组 1、职评领导小组 组长：xxx 副组长：xxx 成员：xxx xxx xxx xxx 职责：讨论审订本年职称晋升方案并组织监督实施；集体讨论解决评审过程中发现的不易认定的问题；接受参评教师的监督，答复参评教师的咨询与质疑。 2、教师职称评审委员会 组长：xxx 副组长：xxx 成员：xxx、xxx、xxx、xxx、xxx、xxx 职责：按照公开、平等、竞争、择优的原则，采取集中评议、定性考核和定量考核相结合的方式，对申报人员进行考核。
合同编号： 项目名称： 委托方（甲方）： 受托方（乙方）：昆山市建设工程质量检测中心签订时间： 签订地点：
委托方： (以下简称甲方) 承接方：昆山市建设工程质量检测中心/昆山市房屋安全鉴定站(以下简称乙方) 甲方委托乙方进行建设工程鉴定任务。根据《中华人民共和国合同法》及相关规定，结合本工程具体情况，为明确责任，协作配合，做好该工程鉴定工作，经双方协商一致，就本工程的鉴定工作签订本合同，共同遵守。 第一条评估内容 备注：对于采用可靠性鉴定标准的应在评估目的中给出双方初步约定的合理目标使用年限，对于不能满足初步约定的合理目标使用年限需降低时，乙方将提前通知甲方。 其他评估内容及目的： 第二条甲方及时向乙方提供下列文件资料
2．1 工程勘察、设计、图审、施工质量监督及材料检测资料； 2．2 建筑使用过程中改造情况； 2．3 其他资料。 第三条乙方按照下列进度完成评估并提交成果 3．1 甲方准备工作完成并按照合同第4.2条要求支付鉴定费用后，提前两个工作日通知乙方进场评估； 3．2 现场评估完成后，乙方一般个工作日内向甲方提供评估报告； 3．3 评估成果提交三份； 3．4 工程现场评估时间以甲方准备工作完毕后下达的进场通知书（电话或者其他有效联系方式均可）为准，如遇特殊情况(委托内容变化、工程量变化、自然条件影响以及非乙方原因造成的停工等)时（须提供书面文件），工期顺延。 第四条取费标准及支付办法 4．1经甲乙双方协商，本次评估费元（人民币），大写 (包括鉴定和检测费)，支付方式； 4．2 合同生效时，先预付元作为定金（取报告时转为评估费用），余额在取报告时一次付清。 备注：取费标准参照《xx市房屋安全鉴定收费标准》和《xx省建设工程质量检测和建筑材料试验收费标准》（苏价费[20xx]xx3号）执行。 第五条双方责任 5．1 甲方 5．1．1 甲方委托任务时，及时提供已有工程相关资料，并对提供材料的真实性负责，如由于资料的不实引起鉴定结论的误判，由此引起的一切责任由甲方承担。 5．1．2甲方应按乙方鉴定方案要求布置现场；若房屋评估现场需要检测仪器设备看护及现场协调，特别是在有毒、有害等危险现场工作时，甲方应派人负责安全保障工作； 5．1．3 甲方派人员协助乙方与有关部门的工作联系，及时为乙方创造并解决评估现场条件（包括鉴定所需的水、电源及登高工具），由此产生的费用由甲方承担； 5．1．4 维护乙方提交的评估成果，不得超出甲乙双方约定的评估目的，不得擅自修改、转让； 5．1．5在无特殊说明的情况下，甲方应及时对乙方在现场检测过程中（按照鉴定方案）造成的构件局部损害（不影响原有结构的安全性）进行修补，如不及时修补，造成构件的耐久性影响，乙方不承担相关责任，相关维修费用由甲方承担； 5．1．6补充协议中甲方应负的其它责任。 5．2 乙方 5．2．1派工程技术人员按委托协议书要求和鉴定要求进行现场踏勘，初步明确鉴定方案；
综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定 芦丁简介: 芦丁（Rutin）又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。尤其以中药槐米（豆科、槐属，槐树Sophorajaponica的花蕾）和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。 中药槐米（炒碳）味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%，是主要的芦丁天然来源。槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。研究文献证明芦丁具有VitP（维生素P）样作用（VitP具有生物类黄酮的功能，可防止维生素C被氧化而受到破坏，增强维生素功效；增加毛细血管壁强度，防止瘀伤。有助于牙龈出血的预防和治疗，有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等）。而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等，在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。 芦丁是由槲皮素（quercetin）3位上的羟基与芸香糖（rutinose，一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖）脱水合成的苷，是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无结晶水时188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 补充知识:
实验从槐花米中提取芦丁P.198 【实验目的】 通过从槐花米中提取芦丁的实验,掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法. 【实验原理】 槐花米又名槐米,是槐花的花蕾.性凉,味苦,功能凉血,止血,主治肠风,痔血,便血等症.槐花米的主要活性成分是芦丁. 芦丁又名芸香苷,不仅存在于槐花米中(含量达10-20%),在荞麦叶等中,也有存在.结构式如下: 从结构式中不难看出,芦丁实际上是由黄酮与糖(葡萄糖和鼠李糖)形成的苷.由于含有黄酮结构,所以,呈黄色.黄酮部分连有许多酚-OH,故易溶于碱液,酸化复析出,这是本实验采用酸-碱调节法来提取芦丁的依据. 纯芦丁为淡黄色针状结晶,不溶于乙醇,氯仿等有机溶剂,熔点为188℃(理论值),带三个结晶水的熔点为174-178℃. 芦丁能增强毛细管的韧性,适用于毛细管脆弱的患者. 【实验步骤】 称取15g槐花米,用粉碎机研成粉状.置于250ml烧杯中,加入150ml饱和石灰水[1],于石棉网上加热至沸,并不断搅拌,煮沸15分钟后,抽滤[2].滤渣再用100ml饱和石灰水煮沸10分钟,抽滤. 合并两次滤液,用5%盐酸调节至pH3-4[3].放置1-2小时,使沉淀完全,抽滤,并用水洗涤2-3次,即得芦丁粗品. 将粗品置于250ml的烧杯中,加水150ml,在石棉网上加热至沸,不断搅拌,并慢慢加入约50ml 饱和石灰水,调节溶液pH值为8-9,待沉淀溶解后,趁热过滤.滤液置于250ml的烧杯中,用5%盐酸调节至pH4-5,静置30分钟.芦丁即以浅黄色结晶析出,抽滤,并用水洗涤1-2次,烘干,称重[4],测熔点. 【注解】 [1] 加入饱和石灰水既可达到用碱液提取芦丁的目的,同时,还可除去槐花米中的多糖粘液质. [2] 抽滤时,宜先小心倾出上层清液,再慢慢倒出带结晶的溶液,以防结晶过早堵住滤纸孔.后面的抽滤均需如此. [3] 注意小心滴加,约需7-8ml稀盐酸.如果滴加过多,pH值过低,芦丁(苷类)则易水解. [4] 产量约为1.5g. 【实验结果】 产品的外观性状 产量 【问题与讨论】 1 本实验中,开始用饱和石灰水提取,再用酸调节到pH3-4,这段pH值范围较宽;后来又用饱和石灰水调节到pH3-4,再用酸调节到pH4-5,这段pH值范围较窄.为什么要这样做如果反过来(先调窄后调宽)行不行 2 在一开始用酸调节pH值时,某生不小心,加入的稀盐酸过量,pH值小于3-4,请问对实验会产生什么后果为什么 3 根据这个实验,请总结出用酸碱调节法提取中药活性成分的适用条件及一般原理.
XXXX项目 可靠性鉴定检测技术方案 编制： 审核： *******************限公司 二O一九年十月二十四日
目录 一、工程概况 (2) 二、检测鉴定目的 (2) 三、主要检测鉴定依据 (2) 四、检测鉴定程序 (2) 五、现场主要检测内容 (3) 六、结构可靠性鉴定 (4) 七、施工组织方案 (4) 八、委托方责任和义务 (4) 九、质量保证体系 (4) 十、文明施工及安全措施 (5) 十一、工期安排 (6) 十二、服务承诺 (6) 十三、联系方式及其它说明 (6)
可靠性鉴定方案 一、工程概况 xxx项目位于湖北省xxx市xxx区，该项目所处抗震设防烈度为6 度(0.05g)，设计地震分组为第一组。该项目总建筑面积为xxx m2，其中1＃～5＃结构形式为砖混结构，6＃～10＃结构形式为钢筋混凝土框架结构。 二、检测鉴定目的 评判结构的可靠性，为后续使用提供可靠依据。 三、主要检测鉴定依据 (1)《建筑结构检测技术标准》GB/T50344-2004； (2)《建筑变形测量规范》JGJ8-2016； (3)《民用建筑可靠性鉴定标准》GB50292-2015； (4)《混凝土结构工程施工质量验收规范》GB 50204-2015； (5)《回弹法检测混凝土抗压强度技术规程》JGJ/T23-2011； (6)《混凝土结构现场检测技术标准》GB/T50784-2013； (7) 甲方提供的参考设计图纸及其它相关标准和规范。 四、检测鉴定程序 1. 建筑的相关原始资料收集及核查，建筑基本情况调查； 2. 基础工作状况和建筑周边场地查勘； 3. 上部结构及构件工作状态检测，包括：建筑物的侧向位移量测，构件的裂缝、变形检测； 4. 上部结构及构件的施工质量及性能检测，包括：轴线尺寸、层高、构件截面尺寸量测，梁柱节点检测，焊接质量检测； 5. 建筑结构整体性和围护结构检测；
司法鉴定建设活动方案 为认真落实省厅关于开展司法鉴定“规范化管理年”活动的要求，扎实开展好全市司法鉴定行业“工作制度化、鉴定程序化、档案模本化”建设（以下简称“三化”建设）活动，现提出如下实施方案。 一、指导思想 认真落实省厅关于开展司法鉴定“规范化管理年”活动的要求，根据全国人大常委会《关于司法鉴定管理问题的决定》、《司法鉴定程序通则》、《省司法鉴定条例》和有关法律法规的规定，以精细化管理为手段，以规范化管理为目标，通过开展“工作制度化、鉴定程序化、档案模本化”建设，建立健全工作制度，规范执业流程，完善档案管理，确保“规范化管理年”活动取得实效。 二、主要内容 （一）工作制度化建设 工作重点：市局延续去年以来的制度建设规划，制订出台《司法鉴定机构负责人谈话提醒制度》、《市司法鉴定档案管理办法》等制度性文件，将《条例》规定的原则和制度加以具体化，进一步完善制度规则体系；各鉴定机构进一步建立健全财务及收费、印章管理、鉴定援助、培训学习、信息调研、人员管理及劳资等制度，已经建立的制度要充分论证可行性，对缺乏可操作性的部分要根据实际及时修改，确保所有制度可操作、有落实。 工作目标：鉴定机构进一步制订完善鉴定管理各项规章制度并汇编成册，人手一份，确保机构内所有人员能熟知并按制度操作运行。 （二）鉴定程序化建设 工作重点：各鉴定机构均严格按照法律法规及机构内部规章制度规范执业。着重规范以下方面：审查鉴定用途及要求的合法性；对鉴定材料接收流转要有登记；建立审批分案流程；正确适用技术标准和技术规范；验证外
部信息并在鉴定文书中明确标明；严格执行复核制度；按规定出庭质证并详细记录相关情况；严格执行收费制度；已通过认证认可的机构要严格运行质量管理体系，确保执业过程的每个环节规范可控；尚未通过认证认可的机构要建立质量管理体系并运行。 工作目标：各机构结合上述工作重点，进一步明确细化工作流程，抓好关键环节的流程再造，突出制度化和便捷化，确保鉴定人及鉴定机构内部人员熟知流程并严格执行。工作流程以表格、图示等直观形式向当事人公开，增加透明度。 （三）档案模本化建设 工作重点：鉴定机构按照市局下发的《司法鉴定业务档案管理办法》及文书模本的要求整理档案。着重规范以下方面：卷宗封面填写完整、清楚、美观；重新鉴定要在委托书中注明；鉴定协议书中要约定结算方式、鉴定时限、争议处理等；鉴定文书发文稿要有复核人签字；活体检查记录、勘查笔录要有被鉴定人及在场人签字；鉴定材料流转要有记录、有签字；送达回证要填写完整；特种载体材料要有承办单位、制作人、制作时间等；档案查阅、复制要经机构负责人同意并有记录等。 工作目标：全市司法鉴定业务档案能够完整记录司法鉴定执业活动的全部过程，能够按照法律法规以及规章的要求不漏项、不缺项，并做到全市鉴定业务档案卷宗整齐划一。 三、方法步骤 （一）学习动员（4月）。各鉴定机构组织全体人员认真学习《关于司法鉴定管理问题的决定》、《司法鉴定程序通则》、《省司法鉴定条例》等法律法规和市局《关于开展司法鉴定行业“规范化管理年”活动的实施意见》，充分认识开展“三化”建设活动的重要意义，明确“三化”建设的指导思想和主要内容，为扎实开展活动奠定坚实的思想基础，并结合各自实际
检测鉴定方案 辛集市书香园小区4#楼 检测鉴定方案 一、工程概况： 辛集市书香园小区4#楼位于辛集市教育大道东侧，辛集市一中北邻。该楼为六层砖混结构，一层为储藏间，二至六层为住宅。工程于2006年4月份开工建设，2007年11月份竣工验收，建筑面积平方米。 该工程由辛集市博远房地产开发有限公司开发，河北天艺建筑设计有限公司设计，石家庄中天监理公司监理，辛集市天久住宅建设有限责任公司第七施工处施工。 现该4#楼已入住后多户住宅发现墙体裂缝，为了解该楼建筑工程质量状况，辛集市博远房地产开发有限公司委托河北省建筑工程质量检测中心对该楼工程质量现状进行检测鉴定。 二、依据标准 1、委托书 2、《民用建筑可靠性鉴定标准》(GB50292-1999) 3、《建筑结构检测技术标准》(GB50344-2004) 4、《砌体工程现场检测技术标准》(GB/T50315-2000) 5、《建筑结构荷载规范》(GB50009-2001) 6、《砌体结构设计规范》(GB50003-2001)
7、《建筑抗震设计规范》(GB50011-2001) 8、相关技术资料 三、检测内容 1、基础检测 对该建筑物基础各项工程做法进行检测，纵墙(○17～○18×○A轴处)与横量墙(○A～○B×①轴处)分别开挖一处基础测坑。为便于检测，测坑上部开挖尺寸宜控制在1000mm×1000mm左右，经放坡后测坑底部尺寸应控制在600mm×600mm左右，测坑开挖深度为基础灰土层下皮100mm，测坑内部需将余土清理干净，使基础垫层及大放脚轮廓鲜明，表面无积土。测坑开挖需避开雨水管附近，如测坑周围有堆积物不便开挖，经现场检测人员同意可调换适当位置进行，并做好记录。 检测基础工程实际做法，对其标高、尺寸、材料、损伤等逐一进行检测，检查结果绘制成图并详细记录。 检测工具：洋镐、大锤、铁锹、盒尺、钢尺、水平尺、数字测距仪、数码相机、记录簿等。 检测完毕后及时将测坑进行回填，回填时应分层逐一夯实，恢复表面散水及地面。 2、砌体砂浆强度检测 砂浆强度检测 对该建筑物砌体用砂浆强度进行实地检测，每层随机抽
离子交换法提取柠檬酸概述 应富祥 (安徽省皖东化工厂,天长 239300) 柠檬酸生产工艺,目前均采用钙盐法,劳动强度大,所产生的硫酸钙废渣,污染环境,而且提取收率低,能耗大,往往由于水解和分离不彻底,使柠檬酸混杂于废渣中废弃,严重影响收率。离子交换法是提取柠檬酸的新工艺,值得推广。过去曾有人用离子交换膜、电渗析法生产柠檬酸,由于种种原因,没能成功,以后有人采用离子交换法,但因当时国产离子交换树脂品种少,价格高,物化性能也满足不了工艺要求,造成提取收率低,成本高,母液中残留其它有机杂酸和色素,结果仍需采用“钙盐法”进行净化,故无明显优势,没有得到发展。离子交换法新工艺,工艺简单,容易操作,连续化管道化生产,自动化操作,大大减轻劳动强度,不产生硫酸钙废渣,提取收率可由旧工艺的70%提高到90%以上。新工艺简单易行。将发酵液过滤后用颗粒活性炭脱色除杂,经特制的高强度高交换容量的弱碱性阴离子交换树脂交换吸附,饱和后用氢氧化钠或氢氧化铵进行洗脱,洗脱液再经特制的大孔强酸性阳离子交换树脂除杂,用氢离子交换使柠檬酸钠(铵)转化为柠檬酸,经浓缩结晶可获得质量优良的柠檬酸产品。结晶母液再经阴离子交换树脂除杂,再浓缩结晶,也获得合格产品。 离子交换法提取柠檬酸工艺流程如下 : 1 离子交换法提取柠檬酸交换洗脱原理 1.1 吸附 阴离子交换树脂以OH 型进行交换与吸 附 3R OH+C 6H 8O 7→R CHO+3H 2O 1.2 洗脱 采用氢氧化钠或氢氧化铵为洗脱剂 R 3C 6H 5O 7+3NaOH →Na 3C 6H 5O 7+3R OH 如用氨水洗脱: R 3C 6H 5O 7+3NH 3?H 2O →(NH 4)3C 6H 5O 7+3R OH 1.3 利用大孔阳离子交换树脂 以氢离子交换除阳离子,使柠檬酸盐成为柠檬酸,阳离子交换树脂经酸再生后仍成为氢型。 Na 3C 6H 5O 7+3RSO 3H →3RSO 3N a +C 6H 8O 7(NH 4)3C 6H 5O 7+3RSO 3H →3RSO 3(NH 4)3+C 6H 8O 7 再生: RSO 3Na +HCl →RSO 3H+NaCl RSO 3(NH 4)3+HCl →RSO 3H+NH 4Cl 注:R 为阳树脂骨架,R 为阴树脂骨架。 2 离子交换树脂型号的选择 2.1 专用阴树脂与一般的201×7比较其体积交换量m mol/ml 为2.7,而201×7为1.4,所用专用的阴树脂比较优越,体积几乎高出一倍。 2.2 专用的大孔强酸阳树脂与一般的001×7比较 其体积交换量(mmol/ml)为1.57,0.01×7为1.8,但大孔强酸树脂不易破碎寿命 24总第95期1998年第5期 安 徽 化 工