材料现代分析技术
课程设计
2014 ~ 2015学年第一学期
设计题目透射电子显微镜电子衍射
专业年级2013级材料科学与工程
姓名学号陈巧林3135902043
指导教师张明昕
成绩
福建农林大学材料工程/学院
2015 年 1 月 3 日
目录
第一章透射电子显微镜结构和主要性能参数 1.1 概述
1.2 透射电子显微镜的结构
1.2.1 电子光学部分
1.2.2 真空系统
1.2.3 供电控制系统
1.3 透射电子显微镜主要的性能参数
1.3.1 分辨率
1.3.2 放大倍数
1.3.3 加速电压
第二章透射电镜的成像原理与电子衍射
2.1 透射电镜的成像方式
2.2衬度理论
2.3 电子衍射原理
2.3.1 布拉格定律
2.3.2 倒易点阵与爱瓦尔德球图解法
2.4 电子衍射基本公式
2.5 电子显微镜中的电子衍射
2.5.1有效相机常数
2.5.2选区电子衍射
2.5.3 透射电镜的电子衍射花样
2.6选区电子衍射注意事项
2.6.1常见的几种衍射图谱
2.6.2单晶电子衍射花样的标定
第三章透射电子显微镜分析样品制备
3.1 透射电镜复型技术（间接样品）
3.1.1塑料——碳二级复型
3.1.2萃取复型（半直接样品）
3.2 金属薄膜样品的制备
3.2.1薄膜制备的基本要求
3.2.2一般程序
3.3 陶瓷材料试样的制备
3.3.1颗粒试样的制备方法
3.3.2陶瓷薄膜试样（离子减薄）
第一章透射电子显微镜结构和主要性能参数
1.1 概述
透射电子显微镜(Transmission electron microscopy，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像将在放大、聚焦后在成像器件（如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件）上显示出来。
由于电子的德布罗意波长非常短，透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高的很多，可以达到0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍。因此，使用透射电子显微镜可以用于观察样品的精细结构，甚至可以用于观察仅仅一列原子的结构，比光学显微镜所能够观察到的最小的结构小数万倍。TEM在中和物理学和生物学相关的许多科学领域都是重要的分析方法，如癌症研究、病毒学、材料科学、以及纳米技术、半导体研究等等。
在放大倍数较低的时候，TEM成像的对比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成对电子的吸收不同而造成的。而当放大率倍数较高的时候，复杂的波动作用会造成成像的亮度的不同，因此需要专业知识来对所得到的像进行分析。通过使用TEM不同的模式，可以通过物质的化学特性、晶体方向、电子结构、样品造成的电子相移以及通常的对电子吸收对样品成像。
第一台TEM由马克斯·克诺尔和恩斯特·鲁斯卡在1931年研制，这个研究组于1933年研制了第一台分辨率超过可见光的TEM，而第一台商用TEM于1939年研制成功。第一部实际工作的TEM，现在在德国慕尼黑的的遗址博物馆展出。恩斯特·阿贝最开始指出，对物体细节的分辨率受到用于成像的光波波长的限制，因此使用光学显微镜仅能对微米级的结构进行放大观察。通过使用由奥古斯特·柯勒和莫里茨·冯·罗尔研制的紫外光显微镜，可以将极限分辨率提升约一倍。然而，由于常用的玻璃会吸收紫外线，这种方法需要更昂贵的石英光学元件。当时人们认为由于光学波长的限制，无法得到亚微米分辨率的图像。
1928年，柏林科技大学的高电压技术教授阿道夫·马蒂亚斯让马克斯·克诺尔来领导一个研究小组来改进阴极射线示波器。这个研究小组由几个博士生组成，这些博士生包括恩斯特·鲁斯卡和博多·冯·博里斯。这组研究人员考虑了透镜设计和示波器的列排列，试图通过这种方式来找到更好的示波器设计方案，同时研制可以用于产生低放大倍数（接近1:1）的电子光学原件。1931年，这个研究组成功的产生了在阳极光圈上放置的网格的电子放大图像。这个设备使用了两个磁透镜来达到更高的放大倍数，因此被称为第一台电子显微镜。在同一年，西门子公司的研究室主任莱因霍尔德·卢登堡提出了电子显微镜的静电透镜的专利。
自从60年代以来，商品透射电子显微镜都具有电子衍射功能，而且可以利用试样后面的透镜，选择小至1微米的区域进行衍射观察，称为选区电子衍射，而在试样之后不用任何透镜的情形称高分辨电子衍射。带有扫描装置的透射电子显微镜可以选择小至数千埃甚至数百埃的区域作电子衍射观察，称微区衍射。入射电子束一般聚焦在照相底板上，但也可以聚焦在试样上，此时称会聚束电子衍射。
1.2 透射电子显微镜的结构
透射电子显微镜（TEM）是观察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。TEM用聚焦电子束作照明源，使用对电子束透明的薄膜试样，以透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的图像来分析试样内部的显微组织结构。图1.1（a）（b）是两种典型的透射电镜的实物照片。透射电子显微镜的光路原理图如图1.2所示。
1.2.1 电子光学部分
整个电子光学部分完全置于镜筒之内，自上而下顺序排列着电子枪、聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏、照相机构等装置。根据这些装置的功能不同又可将电子光学部分分为照明系统、样品室、成像系统及图像观察和记录系统。图1.3为透射电子显微镜电子光学部分示意图。
1照明系统
照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中及倾斜调节装置组成。它的作用：是为成像系统提供一束亮度高、相干性好的照明光源。为满足暗场成像的需要照明电子束可在2-3度范围内倾斜。①电子枪。它由阴极、栅极和阳极构成。在真空中通电加热后使从阴极发射的电子获得较高的动能形成定向高速电子流。②
聚光镜。聚光镜的作用是会聚从电子枪发射出来的电子束，控制照明孔径角、电流密度和光斑尺寸。
2样品室
样品室中有样品杆、样品杯及样品台。其位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。
3成像系统
一般由物镜、中间镜和投影镜组成。中间镜和投影镜的作用是将来自物镜的图像进一步放大。成像系统补充说明：
a) 由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。
b) 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。
c) 通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。
d) 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。
4图像观察与记录系统
该系统由荧光屏、照相机、数据显示等组成．在分析电镜中，还有探测器和电子能量分析等附件，见图1.6。
1.2.2 真空系统
真空系统由机械泵、油扩散泵、换向阀门、真空测量仪泵及真空管道组成。它的作用是排除镜筒内气体，使镜筒真空度至少要在10-3 pa以上。如果真空度低的话，电子与气体分子之间的碰撞引起散射而影响衬度，还会使电子栅极与阳极间高压电离导致极间放电，残余的气体还会腐蚀灯丝，污染样品。
1.2.3 供电控制系统
加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低电镜的分辨本领，所以加速电压和透镜电流的稳定度是衡量电镜性能好坏的一个重要标准。
透射电镜的电路主要由高压直流电源、透镜励磁电源、偏转器线圈电源、电子枪灯丝加热电源，以及真空系统控制电路、真空泵电源、照相驱动装置及自动曝光电路等部分组成。另外，许多高性能的电镜上还装备有扫描附件、能谱议、电子能量损失谱等仪器。
1.3 透射电子显微镜主要的性能参数
1.3.1 分辨率
分辨率是TEM的最主要性能指标，表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。透射电镜的分辨率分为点分辨率和线分辨率两种。点分辨率能分辨两点之间的最
短距离，线分辨率能分辨两条线之间的最短距离，通过拍摄已知晶体的晶格象测定，又称晶格分辨率。透射电镜点分辨率和线分辨率照片如图1.7所示。
1.2.3 供电控制系统
加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低电镜的分辨本领，所以加速电压和透镜电流的稳定度是衡量电镜性能好坏的一个重要标准。
透射电镜的电路主要由高压直流电源、透镜励磁电源、偏转器线圈电源、电子枪灯丝加热电源，以及真空系统控制电路、真空泵电源、照相驱动装置及自动曝光电路等部分组成。另外，许多高性能的电镜上还装备有扫描附件、能谱议、电子能量损失谱等仪器。
1.3 透射电子显微镜主要的性能参数
1.3.1 分辨率
分辨率是TEM的最主要性能指标，表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。透射电镜的分辨率分为点分辨率和线分辨率两种。点分辨率能分辨两点之间的最短距离，线分辨率能分辨两条线之间的最短距离，通过拍摄已知晶体的晶格象测定，又称晶格分辨率。透射电镜点分辨率和线分辨率照片如图 1.7所示。
1.3.2 放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。目前高性能TEM的放大倍数范围为80~100万倍。不仅考虑最高和最低放大倍数，还要考虑是否覆盖低倍到高倍的整个范围。将仪器的最小可分辨距离放大到人眼可分辨距离所需的放大倍数称为有效放大倍数。一般仪器的最大倍数稍大于有效放大
倍数。透射电镜的放大倍数可用下面的公式来表示：M
总=M
物
*M
中
*M
投
=AI
中
2-B
其中M为放大倍数，A、B为常数，I中为中间镜激磁电流，单位为mA。以下是对透射电镜放大倍率的几点说明：a)人眼分辨本领约0.2mm，光学显微镜约0.2μm。b)把0.2μm放大到0.2mm的M是1000倍,是有效放大倍数。c)光学显微镜分辨率在0.2μm时，有效M是1000倍。d)光学显微镜的M可以做的更高，但高出部分对提高分辨率没有贡献，仅是让人眼观察舒服。
1.3.3 加速电压
加速电压是指电子枪阳极相对于阴极灯丝的电压，决定了发射的电子的波长λ。电压越高，电子束对样品的穿透能力越强（厚试样）、分辨率越高、对试样的辐射损伤越小。普通TEM的最高V一般为100kV和200kV，通常所说的V是指可达到的最高加速电压。高分辨透射电子显微镜。
第二章透射电镜的成像原理与电子衍射
2.1 透射电镜的成像方式
透射电镜的成像方式主要有两种，一种明场像，一种暗场像。明场像为直射电子所成的像，图像清晰。暗场像为散射电子所成的像，图像有畸变，且分辨率低。中心暗场像为入射电子束对试样的倾斜照射得到的暗场像，图像不畸变且分辨率高。成像电子的选择是通过在物镜的背焦面上插入物镜光阑来实现的。图 2.1为双光束衍射条件下的衍衬成像方法。
2.2衬度理论
衬度的定义为显微图像中不同区域的明暗差别。分为质厚衬度和衍射衬度两种。1质厚衬度
质厚衬度是非晶体样品衬度的主要来源。样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。来源于电子的非相干散射，Z越高，产生散射的比例越大；d增加，将发生更多的散射。不同微区Z和d的差异，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子I有差别，形成像的衬度。Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V的影响。选择大孔径（较多散射电子参与成像），图像亮度增加，散射与非散射区域间的衬度降低。选择低电压（较多电子散射到光阑孔径外），衬度提高，亮度降低。支持膜法和萃取复型，质厚衬度图像比较直观。2衍射衬度
衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。例如电压一定时，入射束强度是一定的，假为L，衍射束强度为ID。在忽略吸收的情况下，透射束为L-ID。这样如果只让透射束通过物镜光阑成像，那么
就会由于样品中各晶面或强衍射或弱衍射或不衍射，导致透射束相应强度的变化，从而在荧光屏上形成衬度。形成衬度的过程中，起决定作用的是晶体对电子束的衍射。这就是衍射衬度的由来。
2.3 电子衍射原理
2.3.1 布拉格定律
2.3.2 倒易点阵与爱瓦尔德球图解法
倒易点阵的概念晶体的电子衍射（包括X射线单晶衍射）结果得到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点虽然与晶体点阵结构有一定对应关系，但又不是晶体某晶面上原子排列的直观影像。人们在长期实验中发现，晶体点阵结构与其电子衍射斑点之间可以通过另外一个假象的点阵很好的联系起来，这就是倒易点阵。通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果，也可以说，电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间（倒易空间）点阵，它的真面目只有从它的性质及其正点阵的关系中才能真正了解。
2.4 电子衍射基本公式
电子衍射操作是把倒易阵点的图像进行空间转换并在空间中记录下来。用底片记录下来的图像称之为衍射花样。图3.7为电子衍射花样形成原理图。待测样品安放在爱瓦尔德球的球心O处。入射电子束和样品内某一组晶面（hkl）相遇并布拉格条件时，则在k/方向上产生衍射束。hklg是衍射晶面倒易矢量，它的端点位于爱瓦尔德球面上。在试样下方距离L处放一张底片，就可以把入射束和衍射束同时记录下来。入射束形成的斑点O/称为透射斑点或中心斑点。衍射斑点G/实际上是hklg矢量端点G在底片上的投影。端点G位于倒易空间，而投影G/已经通过转换进入正空间。G/和中心斑点O/之间的距离R（可把矢量O/G/写成R）。因此，可以认为ΔOO*G≌ΔOO/G/，因为从样品到底片的距离是已知的，故有：
所以上式还可写成：
这就是电子衍射基本公式。式中K＝λL称为电子衍射的相机常数，而L称为相机长度。在上式中，左边的R是正空间中的矢量，而式左边的hklg是倒易空间中的矢量，因子相机常数K是一个协调正、倒空间的比例常数。
这就是说，衍射斑点的R矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量g按比例的放大，相机常数K就是比例系数（或放大倍数）。于是，对单晶体而言，衍射花样简单的说就是落在爱瓦尔德球面上所有倒易阵点所构成的图形的投影放大像，K就是放大倍数。所以，相机常数K有时也被称为电子衍射的“放大率”。电子
衍射的这个特点，对于衍射花样的分析具有重要的意义。事实上，我们在正空间里表示量纲为[L]-1的倒易矢量长度g，比例尺本来就只能是任意的，所以仅就花样的几何性质而言，它与满足衍射条件的倒易阵点图形完全是一致的。单晶花样中的斑点可以直接被看成是相应衍射晶面的倒易阵点。各个斑点的R矢量也就是相应的倒易矢量g。
2.5 电子显微镜中的电子衍射
2.5.1有效相机常数
图 4.1为衍射束通过物镜折射在背焦面上会集成衍射花样以及底片直接记录衍射花样的示意图。根据三角形相似原理，ΔOAB≌ΔO/A/B/。在前一节中讲到一般衍射操作时的相机长度L和R在电镜中与物镜的焦距0f和r（副焦点A/到主焦点B/的距离）相当。电镜中进行电子衍射操作时，焦距0f起到了相机长度的作用。由于f0将进一步被中间镜和投影镜放大，故最终的相机长度应是0f·MI·Mp（MI和Mp分别为中间和投影镜的放大倍数），
于是有：
根据公式（10-12）有：
我们定义L/为有效相机长度，则有：
其中K叫做有效相机常数。由此可见，透射电子显微镜中得到的电子衍射花样仍满足电子衍射相似的基本公式，但是式中L/并不直接对应于样品至照相底版的实际距离。只要记住这一点，我们在习惯上可以不加区别的使用L和L/这两个符号，并用K代替K。
因为f0、MI和Mp分别取决于物镜，中间镜和投影镜的激磁电流，因而有效相机常数K也将随之而变化。为此，我们必须在三个透镜的电流都固定的条件下，标定它的相机常数，使R和g之间保持确定的比例关系。目前的电子显微镜，由于电子计算机引入了控制系统，因此相机常数及放大倍数都随透镜激磁电流的变化而自动显示出来，并直接曝光在底片边缘。
2.5.2选区电子衍射
图4.2为选区电子衍射的原理图。入射电子束通过样品后，透射束和衍射束将会集到物镜的背焦面上形成衍射花样，然后各斑点经干涉后重新在像平面上成像。图中上方水平方向的箭头表示样品，物镜像平面处的箭头是样品的一次像。如果在物镜的像平面处加入一个选区光阑，那只有A/B/范围的成像电子能够通过选区光阑，并最终在荧光屏上形成衍射花样。这一部分的衍射花样实际上是由样品的AB范围提供的。选区光阑的直径约在20～300μm之间，若物镜放大倍数为50倍，则选用直径为50μm的选区光阑就可以套取样品上任何直径d＝1μm的结构细节。
2.5.3 透射电镜的电子衍射花样
1 电子衍射花样
电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相同,都遵循布拉格方程2sind 所规定的衍射条件和几何关系。衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出
2电子衍射与X射线衍射相比的优点
电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。电子波长短，单晶的电子衍射花样如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。
3电子衍射与X射线衍射相比的不足之处
电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。
2.6选区电子衍射注意事项
获取衍射花样可通过光阑选区衍射来实现。光阑选区衍射是是通过物镜象平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。另外，电镜的一个特点就是能够做到选区衍射和选区成象的一致性。为了尽可能减小选区误差，选区衍射应遵循如下操作步骤：
1插入选区光阑，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光阑边缘清晰，此时选区光阑平面与中间镜物平面重合；
2调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品的一次象正好落在选区光阑平
面上，即物镜象平面，中间镜物面，光阑面三面重合；
3减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样
4用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最圆，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。
5减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上的入射束近似平行束，摄照。
2.6.1常见的几种衍射图谱
2.6.2单晶电子衍射花样的标定
图4.7所示为某有色材料基体的单晶电子衍射花样,标定指数。花样指数标定
步骤如下：
1选靠近中心的斑点A、B、C、D, 测得RA = 7mm，RB = 14mm，RC = 13.5mm，RD = 18.5mm，∠AOB≈90°，RB /RA = 1.628。
2查√N比值表，（RA ：RB： RC ：… = √AN：√BN：√CN：…），找到与
1.628相近的值是
3查立方晶系晶面夹角表（该表列出以111lkh与222lkh为指数的两个立方晶系两个晶面族内任意两组晶面之间所有可能的夹角值），得：
5按矢量运算法则求得其他斑点指数：得C斑指数（113），D斑指数（402）。必要时计算∠AOC、∠AOD并与实测值核对。
6求晶带轴［uvw］：B = g1×g2 =［uvw］=［111lkh］×［222lkh］=［220］×=［211］
第三章透射电子显微镜分析样品制备
3.1 透射电镜复型技术（间接样品）
对复型材料的主要要求：①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的；②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的细节特征。常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。
3.1.1塑料——碳二级复型
塑料一碳二级复型由于其制备过程不损坏金相试样表面，重复性好，供观察的第二级复型一碳膜导电导热性好，在电子束照射下较为稳定，因而得到广泛的应用。具体制备方法及制备流程示意图如下述：
1在样品表面滴一滴丙酮，然启贴上一片与样品大小相近的AC纸(6％醋酸纤维素丙酮溶液薄膜)。注意不要留下气泡或皱折．待AC纸干透后小心揭下。反复贴AC纸3-4次以去除腐蚀产物，将最后一片AC纸留下，这片AC纸就是所需要的塑料一级复型；
2将AC纸复型面朝上平整地贴在衬有纸片的胶带纸上；
3将复型放人真空镀膜机真空室中，使投影重金属的蒸发源与复型成一定角度，角度视表面凸凹而定，通常在15一45度之间。常投影后再沿垂直方向喷镀一层碳．当无油处白色瓷片变成浅褐色时为宜；
4将醋酸纤维一碳复合膜剪成小于中3mm小片投入丙酮中，待醋酸纤维素溶解后，用镊子夹住铜网将碳膜捞起．如果碳膜卷曲，可将其捞人蒸馏水中，靠水的表面声力把卷负的碳膜展开，然后再用铜网捞起；
5将捞起的碳膜放到滤纸上吸水干燥后即可放人电镜中观察。
3.1.2萃取复型（半直接样品）
3.2.1薄膜制备的基本要求
首先薄膜应对电子束"透明"，制得的薄膜应当保持与大块样品相同的组织结构。其次簿膜得到的图像应当便于分析，所以即使在高压电子显微镜中也不宜采用太厚的样品，减薄过程做到尽可能的均匀．薄膜应具有适当的强度和刚性。最后，薄膜制备方法必须便于控制，具备足够的可靠性和重复性
3.2.2一般程序
1线切割——制备厚度约0.20-0.30mm的薄片；
2机械研磨减薄：用金相砂纸研磨至100m左右，不可太薄防止损伤贯穿薄片；3化学抛光预减薄从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数100m左右；从薄片上切取3mm的圆片；
4双喷电解终减薄。（抛光液体：10%高氯酸酒精溶液；样品用丙酮或者无水酒精装）。
3.3 陶瓷材料试样的制备
3.3.1颗粒试样的制备方法
1粉碎研磨，研磨后的粉末放在无水乙醇溶液里，用超声波振荡均匀后滴在微栅上，干燥后进行透射电镜观察；
2树脂包埋，理想的包埋剂应具有：高强度，高温稳定性，与多种溶剂和化学药品不起反应，如丙酮等，常用的几种包埋剂：G-1，G-2，610，812E。
3.3.2陶瓷薄膜试样（离子减薄）
1切割样品，方法很多，可以用超声切割，冲压器冲获得φ3mm圆片，如果没有上面这两种工具，可以用其他任何方法，把样品切成小块，无论是长方形还是正方形，只要对角线不超过3mm，长边2.5mm即可。把切好的样品在加热炉上粘到模具上，自然冷却后就可以平磨了；
2平面磨，简单的平面磨可以产生大面积的薄区，但却使样品过于脆弱，很容易损坏，以我们的经验，一般Si材料可以平磨到50μm左右，对于脆性材料可适当增加厚度，手工平磨使应采用不断变换样品角度，或者沿8字轨迹手法，如图2.6所示：
用该方法可以避免过早出现样品边缘倾斜，用粒度p1500→p2000→1μm金刚石抛光膏抛光，每更换一次砂纸，用水彻底清洗样品。
电子背散射衍射：当入射电子束在晶体样品中产生散射时，在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射，这就是电子背散射衍射。 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何 答：三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 2、照明系统的作用是什么它应满足什么要求 答：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么 答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成. 1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300倍。 作用：形成第一幅放大像 2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。 作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um， 作用：对样品进行微区衍射分析。 4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍 作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。 5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点： a.景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。 焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并 画出光路图。 答：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图（a）所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图（b）所示。
透射电子显微镜的选区衍射 摘要：本文主要是以透射电子显微镜的选区电子衍射为主题来说明透射电镜在材料学中的应用。 关键词：透射电镜；电子衍射谱；选区电子衍射；应用 Selected-Area Electron Diffraction of TEM Abstract: The Selected-Area Electron Diffraction of TEM is mainly talked about in this paper, And it tell us the application of the TEM in materials science. Key words:Transmission electron microscope; Electron diffraction spectrum; Selected-Area Electron Diffraction; application 1．透射电镜的电子衍射概论 透射电镜的电子衍射是透射电镜的一个重要应用，而透射电镜广泛应用于断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析[1]中。透射电镜的电子衍射能够在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来[2]。这就使得电子衍射在应用中有着举足轻重的地位。 在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点。另外，由于二次衍射等原因会使电子衍射花样变得更加复杂。 选区衍射的特点是能把晶体试样的像与衍射图对照进行分析，从而得出有用的晶体学数据，例如微小沉淀相的结构、取向及惯习面，各种晶体缺陷的几何学特征等[3]。2．选区电子衍射的原理及特点 2.1选区电子衍射的原理 为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样，一般用选区衍射的方法，将选区光阑放置在物镜像平面（中间镜成像模式时的物平面），而不是直接放在样品处。 选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光阑，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理[4]见图4-1。选区光阑用于挡住光阑孔以外的电子束，只允许光阑孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区范围内的晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍
扫描电子显微镜(SEM)介绍 (SEM)扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。 目录 扫描电镜的特点 扫描电镜的结构 工作原理 扫描电镜的特点 和光学显微镜及透射电镜相比，扫描电镜SEM（Scanning Electron Microscope）具有以下特点： (一) 能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至 120mm×80mm×50mm。 (二) 样品制备过程简单，不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大，图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 扫描电镜的结构 1．镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。 2．电子信号的收集与处理系统 在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm至
扫描电子显微镜原理 扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。 一．扫描电镜的特点 和光学显微镜及透射电镜相比，扫描电镜具有以下特点： (一) 能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。 (二) 样品制备过程简单，不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大，图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 二．扫描电镜的结构和工作原理 (一) 结构 1．镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。 2．电子信号的收集与处理系统 在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm至几十nm的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜
电子显微分析技术及应用 材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法,目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系,即材料的基本性质和基本规律。同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。材料的组织形貌观察,主要是依靠显微镜技术,光学显微镜是在微米尺度上观察材料的组织及方法，电子显微分析技术则可以实现纳米级的观察。透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针仪等已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具。下面将主要介绍其原理及应用。 1.透射电子显微镜（TEM） a）透射电子显微镜 b)透射光学显微镜 图1：透射显微镜构造原理和光路 透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器，在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。 所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲，形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象，所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”，从而开发出电子显微镜。而作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像，这一点有别于扫描电子显微镜。由于电子波的波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波长为0．0037nm，而紫光的波长为400nm)，根据
光学理论，我们可以预期电子显微镜的分辨本领应大大优于光学显微镜。 图l是现代TEM构造原理和光路。可以看出TEM的镜筒(Column)主要有三部分所构成：(1)照明系统，即电子枪；(2)成像系统，主要包括聚光镜、物镜、中间镜和投影镜；(3)观察系统。 通过TEM中的荧光屏，我们可以直接几乎瞬时观察到样品的图像或衍射花样。我们可以一边观察，一边改变样品的位置及方向，从而找到我们感兴趣的区域和方向。在得到所需图像后，可以利用相机照相的方法把图像记录下来。现在新一代TEM也有的装备了数字记录系统，可以将图像直接记录到计算机中去，这样可以大大提高工作效率。 2.扫描电子显微镜（SEM） 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 图2：扫描电子显微镜的原理和结构示意图
扫描电子显微镜的基本原理和结构 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 扫描电镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。 1 电子光学系统 电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。 <1>电子枪： 其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多数扫描电镜采用热阴极电子枪。其优点是灯丝价格较便宜，对真空度要求不高，缺点是钨丝热电子发射效率低，发射源直径较大，即使经过二级或三级聚光镜，在样品表面上的电子束斑直径也在5-7nm，因此仪器分辨率受到限制。现在，高等级扫描电镜采用六硼化镧（LaB6）或场发射电子枪，使二次电子像的分辨率达到2nm。但这种电子枪要求很高的真空度。 扫描电子显微镜的原理和结构示意图
透射电镜电子衍射在晶体结构分析中的应用 晶体材料由于具有有序结构而表现出许多独特的性质，成为特定的功能材料,制成器件广泛应用于微电子、自动控制、计算通讯、生物医疗等领域。功能晶体材料的的微观结构决定其性能，因此对其微观结构的解析一直是科学研究的热点之一。研究晶体结构通常的方法是X-射线单晶衍射技术(SXRD, Single crystal X-ray diffraction)和X-射线粉末衍射技术(PXRD, Powder X-ray diffraction)，科学家们应用此两项技术已经解析了数目非常庞大的晶体结构。然而X-射线衍射技术对于解析的晶体大小有限制，即使是应用同步辐射光源也只能解析大于微米级的晶体，无法对纳米晶体的结构进行解析。相对于X-射线，电子束由于具有更短的波长以及更强的衍射，因此电子衍射应用于纳米晶体的结构分析具有特别的意义，透射电镜不仅可对纳米晶体进行高分辨成像而且可进行电子衍射分析，已成为纳米晶体材料不可或缺的研究方法，包括判断纳米结构的生长方向、解析纳米晶体的晶胞参数及原子的排列结构等。 1、判断已知纳米结构的生长方向 在研究晶体结构时，很多情况下需要判断其优势生长面及生长方向，尤其是纳米线、纳米带等。晶体的电子衍射图是一个二维倒易平面的放大，同时透射电镜又能得到形貌，分别相当于倒易空间像与正空间像，正空间的一个晶面族(hkl)可用倒空间的一个倒易点hkl来表示，正空间的一个晶带[uvw]可用倒空间的一个倒易面(uvw)*来表示，对应关系如图1所示，在透射电镜中，电子束沿晶带轴的反方向入射到晶体中，受晶面族(h1k1l1)的衍射产生衍射斑(h1k1l1)，那么衍射斑与透射斑的连线垂直于晶面族(h1k1l1)，据此可判断晶体的优势生长面及生长方向。具体的方法是：首先拍摄形貌像，并且在同一位置做电子衍射，在形貌像上找出优势生长面，与电子衍射花样对照，找出与透射斑连线垂直于此晶面的透射斑，并进行标定，根据晶面指数换算出生长方向。如图2所示是判断一维纳米线的生长方向，首先对电子衍射进行标定，纳米线的优势生长面为与纳米线垂直的面，在电子衍射图上找出与此面垂直的透射斑与衍射斑的连线，确定优势生长面是(0-11)面，由于该物质是四方晶系，根据四方晶系的正倒易转换矩阵，将(0-11)
TEM分析中电子衍射花样的标定原理 第一节 电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产
生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。 1.2 电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。 Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像（不加透镜）就是一个典型的Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象。在电镜的图像模式下，经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer（夫朗和费）衍射是远场衍射，它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲，光束之间要发生衍射，必须有互相叠加，平行光严格意义上是不能叠加的，所以在没有透镜的前提下，夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下，可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理，X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上，但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球（X射线波长的倒数），即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值，所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理，因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时，它们
实验一扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察 一、实验目的 1．了解扫描电镜的基本结构和工作原理。 2．通过实际样品观察与分析，明确扫描电镜的用途。 二、基本结构与工作原理简介 扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1~30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为六大部分，电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。图5-1是扫描电镜主机构造示意图。试验时将根据实际设备具体介绍。这一部分的实验内容可参照教材内容，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1．样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 (1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 (2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 (3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5~10nm 为宜。 2．表面形貌衬度观察二次电子信号来自于样品表面层5~10nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感。随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。
扫描电子显微镜及其在材料科学中的应用班级：12级材料物理姓名：王小辉学号：2 摘要：介绍了目前常被用于固体结构观测及其表征的主要仪器扫描电子显微镜（SEM）的简单概况和基本原理以及其在材料科学中的应用。 关键词：扫描电子显微镜原理材料科学应用 引言 无论是X射线衍射确定晶体的三维结构还是低能电子衍射确定晶体表面的二维结构，都是以原子的周期性排列为前提的。但是近年来学术界对于不具有周期性的局域性原子位置的结构表现出越来越浓厚的兴趣，而且这种局域性结构的线度又往往很小，常在微米以下甚至纳米级。显然，传统的衍射手段对此无能为力，而且光学显微镜由于分辨本领的限制也无法分辨尺度在100纳米数量级的局域性结构细节。至目前为止已发展出各种基于电子的发射和传播的显微方法。本文主要介绍了扫描电子显微镜和扫描隧穿显微镜的工作原理以及对固体材料形貌和结构观察方面的应用。 1.SEM简介 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。扫描电镜如下图1。 图1扫描电子显微镜
2.原理 扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得试样表面性貌的观察。SEM是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术.扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小的电子束.在试样表面进行扫描,激发出各种信息,通过对这些信息的接收、放大和显示成像,以便对试样表面进行分析.入射电子与试样相互作用产生如图1所示的信息种类。 图2 电子束探针照射试样产生的各种信息 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等),是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图.如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储.各信息如下表1。 收集信号类型功能 二次电子形貌观察 背散射电子成分分析 特征X射线成分分析 俄歇电子成分分析 表1 扫描电镜中主要信号及其功能
中国体视学与图像分析 2006年 第11卷 第1期CH I N ESE JOURNAL O F S TER EOLO GY AND I M AGE ANALYS I S Vo l .11No.1M a rch 2006 53 收稿日期:2005-08-01 基金项目:国家自然科学基金资助(No .30470900);汕头大学研究与发展基金资助(No .L00015)作者简介:陈耀文(1964-),男,副教授,研究方向:医学图像处理与识别,E 2mail:y wchen@stu .edu .cn 文章编号:1007-1482(2006)01-0053-06 ?综述? 扫描电子显微镜与原子力显微镜技术之比较 陈耀文1 , 林月娟1 , 张海丹1 , 沈智威1 , 沈忠英 2 (1.汕头大学中心实验室, 广东 汕头 515063; 2.汕头大学医学院, 广东 汕头 515031) 摘 要:SE M 和AF M 技术是最常用的表面分析方法。本文介绍了SE M 和AF M 两种技术的原理, 描述了这两种技术在样品形貌结构、成分分析和实验环境等方面的性能,比较了两种技术的特性和不足,充分利用两种技术的互补性,将两种技术结合使用,有助于更加深刻地认识样品的特性。关键词:原子力显微镜;扫描电子显微镜;表面形貌;化学成分中图分类号:TG115.21+ 5.3,R319 文献标识码:A The co m par ison of SE M and AF M techn i ques CHEN Yaowen 1 , L I N Yuejuan 1 , ZHANG Haidan 1 , SHEN Zhewei 1 , SHEN Zhongying 2 (1.Central Laborat ory,Shant ou University,Guangdong Shant ou 515063,China;2.Medical College,Shant ou University,Guangdong Shant ou 515031,China ) Abstract:Scanning electr on m icr oscopy (SE M )and at om ic f orce m icr oscopy (AF M )are powerful t ools f or surface investigati ons .This article described the p rinci p les of these t w o techniques,compared and contrasted these t w o techniques with res pect t o the surface structure and compositi on of materials,and en 2vir on ment .SE M and AF M are comp le mentary techniques,by having both techniques in an analytical fa 2cility,surface investigati ons will be p r ovided a more comp lete rep resentati on . Key words:at om ic f orce m icr oscopy;scanning electr on m icr oscopy;surface structure;compositi on 显微镜由于受到衍射极限的限制,其分辨率只能达到光波半波长数量级(0.3μm ),无法观察更小的物体。1924年,德布罗意提出了微观粒子具有波粒二象性的概念,科学家们在物质领域找到了一种波长更短的媒质—电子,并利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的原理,研制出以电子为光源的各类电子显微镜。扫描电子显微镜(Scanning Electr on M icr oscopy,SE M )的设计思想,早在1935年便已被提出来了,1942年,英国首先制成实验室用的扫描电镜,主要应用于大样品的形貌分析,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。随着电子工业技术水平的不断发展,到1965年开始生产商品扫描电镜,近数十年来,SE M 各项性能不断提高,如分辨率由初期的50nm 发展到现在约0.5nm ,功能除样品的形貌分析之外,现在可获得特征X 2射线,背散射电子和样品电流等 信息。 1982年,Gerd B innig 和Heinrich Rohrer 在I B M 公司苏黎世实验室共同研制成功了第一台扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling M icr oscope,ST M ),使人们首次能够真正实时地观察到单个原子在物体表面的排列方式和与表面电子行为有关的物理、化学性质。然而,由于ST M 的信号是由针尖与样品之间的隧道电流的变化决定的,只适用于研究电子性导体和半导体样品,为了克服ST M 的不足之处,ST M 的发明者B innig 等又在1986年发明了原子力显微镜(A t om ic Force M icr oscope,AF M )。AF M 是通过探测探针与被测样品之间微弱的相互作用力(原子力)来获得物质表面形貌的信息,分辨率可达原子级水平。之后,以ST M 和AF M 为基础,衍生出扫描探针显微镜(Scanning Pr obe M icr oscope,SP M )家族,包括扫描隧道显微镜、原子力显微镜、磁力显微镜、静电
扫描电子显微镜技术原理及应用 学院：材料学院 班级：111111 学号：111111 姓名：1111
扫描电子显微镜技术原理及应用 摘要：本文阐述了扫描电子显微镜的成像原理,介绍了其功能和特点，以及在材料分析之中的应用。 关键词：扫描电子显微镜；应用；材料分析 引言：扫描电子显微镜是很先进的一种电子光学仪器，它采用细聚焦高压电子束在材料样品表面扫描时激发产生的某些物理信号来调制成像，类似于电视摄影的显像方式，放大倍数远远超过普通光学显微镜，可达到几十万倍甚至更高。 一．扫描电子显微镜的成像原理 扫描电镜成像过程与电视成像过程有很多相似之处，扫描是指在图象上从左到右、从上到下依次对图象象元扫掠的工作过程。它与电视一样是由控制电子束偏转的电子系统来完成的，只是在结构和部件上稍有差异而已。在电子扫描中，把电子束从左到右方向的扫描运动叫做行扫描或称作水平扫描，把电子束从上到下方向的扫描运动叫做帧扫描或称作垂直扫描。 SEM的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。 由电子枪发射的高能电子束，经会聚透镜、物镜缩小和聚焦，在样品表面形成一个具有一定能量、强度、斑点直径的电子束。在扫描线圈的磁场作用下，入射电子束在样品表面上按照一定的空间和时间顺序做光栅式逐点扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用，将从样品中激发出二次电子。由于二次电子收集极的作用，可将各个方向发射的二级电子汇集起来，再将加速极加速射到闪烁体上，转变成光信号，经过光导管到达光电倍增管，使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大并将其输送至显像管的栅极，调制显像管的亮度。因而，在荧光屏上呈现一幅亮暗程度不同的、反映样品表面形貌的二次电子象。 二．扫描电子显微镜的应用 扫描电子显微镜的样品制备简单, 可以实现试样从低倍到高倍的定位分析，还能够根据观察需要进行空间转动,，以利于使用者对感兴趣的断裂部位进行连续、系统的观察分析，扫描电子显微断口图像因真实、清晰,，并富有立体感, 在金属断口和显微组织三维形态的观察研究方面获得了广泛地应用。 由于扫描电镜可用多种物理信号对材料样品进行综合分析, 并具有可以直接观察较大试样、放大倍数范围宽和景深大等特点, 因此, 在科研、工业产品开发、质量管理及生产在
实验五扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察 一、实验目的 1．了解扫描电镜的基本结构和工作原理。 2．通过实际样品观察与分析，明确扫描电镜的用途。 二、基本结构与工作原理简介 扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1~30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为六大部分，电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。图5-1是扫描电镜主机构造示意图。试验时将根据实际设备具体介绍。这一部分的实验内容可参照教材内容，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1．样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 (1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 (2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 (3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5~10nm 为宜。 2．表面形貌衬度观察二次电子信号来自于样品表面层5~10nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感。随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。
第一节电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c 是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。 Fresnel （菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像（不加透镜）就是一个典型的Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象。在电镜的图像模式下，经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer（夫朗和费）衍射是远场衍射，它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲，光束之间要发生衍射，必须有互相叠加，平行光严格意义上是不能叠加的，所以在没有透镜的前提下，夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下，可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理，X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上，但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球（X射线波长的倒数），即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值，所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理，因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时，它们的衍射角仍然会非常接近布拉格角。
扫描电子显微镜介绍 扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到 1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。 一．扫描电镜的特点 和光学显微镜及透射电镜相比，扫描电镜具有以下特点： (一) 能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。 (二) 样品制备过程简单，不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大，图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 二．扫描电镜的结构和工作原理 (一) 结构 1．镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。 2．电子信号的收集与处理系统 在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm至 几十nm的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器(图15(2)的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，1就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。 3．电子信号的显示与记录系统 扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子。 4．真空系统及电源系统 扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成，其作用是使镜筒内达到10(4～10(5托的真空度。电源系统供给各部件所需的特定的电源。 (二) 工作原理 从电子枪阴极发出的直径20(m～30(m的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调
版面很多网友由于刚接触TEM的衍射花样，所以有一些基础问题觉得需要这里讲一下，简单衍射花样的标定，所谓简单，就是各个晶系里面的单晶衍射花样，没有缺陷，没有超结构，没有厚样品造成的高阶劳埃带，只是物质的纯相造成的衍射花样。有了这个基础，理解了一些，往下才能做的扎实。 1. 一般的物质衍射花样都是已知的物质，顶多也就是已知的几种里面的一个。所以在确定哪几个物种之后，去找一下相关物质的PDF卡片，网上有一个软件PCPDFWIN，可以方便查讯电子版的PDF卡，下载位置，看看这个帖子，24楼里面我提到了下载的具体目录： https://www.doczj.com/doc/5d12609210.html,/bbs/shtml/20060418/398715/ 2. 找到了相应的PDF卡，那么就是要测量衍射花样了。衍射花样的拍摄要严格按照操作规程来，尤其要注意在拍摄时样品聚焦尽量准确。另外，无论底片拍摄还是CCD拍摄，一定要保证用标准样品做了校正。 3. 接下来就是测量衍射点对应的d值。对于底片来说就是测量衍射点到中心透射斑的实际距离R，然后根据d = （L×电子波长）/R，其中L是相机常数，底片上写着，单位是cm，电子波长一般的电镜书上都有，200 kV电镜是0.00251 nm。代入计算即可得到相应的d值。选取两个相邻且最靠近中心斑点的衍射点，二衍射斑点以夹角接近或者等于90度为好。选取测量d值之后，二者同中心斑点连线的夹角也要测量一下。对于CCD相机拍摄的衍射花样，对应的都有标尺，d值测量就是量取衍射点到透射斑的距离后取倒数即可。角度测量可以通过量取衍射点到中心斑连线对应control对话框的R值（角度），二者相减即得。 4. 将计算的d值和PDF卡相对应，看最接近哪个面的数值，querida说过，这个测量会有一定的误差，有相近值时，需要通过夹角来确定。方法是，选取两个比较可能的面，然后代入相应晶系对应的公式，计算夹角，如果和测量值很接近，就算是找对了。Ustb版主说过，计算值和测量值应该相差很小，0.1-0.2度的范围。 至于计算两个面夹角的公式，可以去找郭可信先生写的那本《电子衍射图在晶体学中的应用》，Page104-105上有具体的公式，其中的hkl值都是你要计算的面对应的值，abc是你确定晶相的晶胞参数，PDF卡上都有，r1*r2*分别指的是两个面的d值倒数。 5. 确定了两个方向的衍射点，那么接下来就是确定投射方向，也就是面的法线方向是什么带轴，这个querida朋友已经写了，我这里引用一下： “FFT后的一个斑点对应这正空间一族晶面，这一族晶面和这个斑点的矢量方向垂直，当一张图片上任意不在同一直线上的2个斑点知道后，那么入射电子束也就是带轴的方向就知道了，具体可用