第03章药物的杂质检查
***药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是d
A. 标准氯化钡
B. 标准醋酸铅溶液
C. 标准硝酸银溶液
D. 标准硫酸钾溶液
E. 以上都不对
Ch.P（2000年版）规定铁盐的检查方法为a
A. 硫氰酸盐法
B. 巯基醋酸法
C. 普鲁士蓝法
D 邻二氮菲法
E. 水杨酸显色法
中国药典收载的铁盐检查，主要是检查d
A. Fe
B. Fe2+
C. Fe3+
D. Fe2+和Fe3+
E. 以上都不对
重金属检查中，加入CH3CSNH2时溶液控制最佳的pH值是b
A. 1.5
B. 3.5
C．7.5
D. 9.5
E. 11.5
微孔滤膜法是用来检查c
A. 氯化物
B. 砷盐
C. 重金属
D. 硫化物
E. 氰化物
Ch.P(2000年版)重金属检查法中，所使用的显色剂是bc
A. 硫化氢试液
B. 硫代乙酰胺试液
C. 硫化钠试液
D. 氰化钾试液
E. 硫氰酸铵试液
葡萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是c
A. 用硫代乙酰胺为标准对照液
B. 用10ml稀硝酸/50ml酸化
C. 在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中
D. 用硫化钠为试液
E. 结果需在黑色背景下观察
现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法c
A. 一法
B. 二法
C. 三法
D. 四法
E. 以上都不对
下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法acd
A. 500～600℃炽灼残渣后,按一法操作
B. pH3～3.5条件下，加入硫化氢试液
C. 碱性下，加入硫化钠试液
D. 按一法操作，结果用微孔滤膜过滤后观察色斑
E. 以上都对
在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是d
A. 氯化物
B. 硫酸盐
C. 醋酸盐
D. 砷盐
E. 淀粉
在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是c
A. 除去I2
B. 除去AsH3
C. 除去H2S
D. 除去HBr
E. 除去SbH3
古蔡氏法中，SnC12的作用有acd
A. 使As5+→As3+
B. 除去H2S
C. 除去I2
D. 组成锌锡齐
E. 除去其它杂质
Ag—DDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag—DDC吡啶作用，生成的物质是e
A. 砷斑
B. 锑斑
C. 胶态砷
D. 三氧化二砷
E. 胶态银
葡萄糖中砷盐的检查，需要的试剂应有bcde
A．Pb2+标准液
B．SnCl2试液
C．KI试液
D．Zn
E．醋酸铅棉花
古蔡氏法检砷，药典规定制备标准砷斑时，应取标准砷溶液c
A. 1ml
B. 5ml
C. 2ml
D. 依限量大小决定
E. 以上都不对
所含待测杂质的适宜检测量为
A. 0.002mg
B. 0.01～0.02mg
C. 0.01～0.05mg
D. 0.05～0.08mg
E. 0.1～0.5mg
?硫酸盐检查法中，50ml溶液中(E)
?铁盐检查法中，50ml溶液中(C)
?重金属检查法中，35ml溶液中(B)
?古蔡氏法中，反应液中(A)
?氯化物检查法中，50ml溶液中(D)
A. 硝酸银试液
B. 氯化钡试液
C. 硫代乙酰胺试液
D. 硫化钠试液
E. 硫氰酸盐试液
?药物中铁盐检查（E）
?磺胺嘧啶中重金属检查（D）
?药物中硫酸盐检查（B）
?葡萄糖中重金属检查（C）
?药物中氯化物检查（A）
可用于检查的杂质为
A. 氯化物
B. 砷盐
C. 铁盐
D. 硫酸盐
E. 重金属
?在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法（D）
?在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法（C）
?在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法（E）?Ag-DDC法（B）
?古蔡法（B）
杂质检查中所用的酸是
A. 稀硝酸
B. 稀盐酸
C. 硝酸
D. 盐酸
E. 醋酸盐缓冲液
1. 氯化物检查法（A）
2. 硫酸盐检查法（B）
3. 铁盐检查法（B）
4. 重金属检查法（E）
5. 砷盐检查法（D）
炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度应为a
A. 500～600℃
B. 600～700℃
C. 700～800℃
D. 800～1000℃
E. 1000～1200℃
炽灼残渣的限量一般为e
A. 1％
B. 0.5％～1％
C. 0.4％～0.5％
D. 0.2％～0.3％
E. 0.1％～0.2％
A．干燥失重测定法B．炽灼残渣检查
C．两者皆是D．两者皆不是
1. 有机物杂质检测法（D）
2. 不溶物的测定法（D）
3. 杂质检查法（C）
4. 有机药物中不挥发无机物的检测法(B)
5. 药物中挥发性物质的检测法（A）
干燥失重测定的方法有bcde
A．炽灼（500～600℃）法
B．常压恒温干澡法
C．减压干燥法
D．干燥剂干燥法
E．减压干燥剂干燥法
干燥失重测定中应注意哪几个方面abcd
A. 供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过5mm
B. 干燥温度一般为105℃
C. 可用干燥剂干燥
D. 主要指水分和挥发性物质
E. 测定时间不超过3小时
药典（2000年版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是c
A. 硫酸盐检查
B. 氯化物检查
C. 溶出度检查
D. 重金属检查
E. 砷盐检查
在药物生产过程中引入杂质的途径为abcd
A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成
B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成
C. 需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等造成
D. 所用金属器皿及装置等引入杂质
E. 由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入的杂质
临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是a
A. 所含杂质的生理效应不同
B. 所含有效成分的量不同
C. 所含杂质的绝对量不同
D. 化学性质及化学反应速度不同
E. 所含有效成分的生理效应不同
检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1 g的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为 b
A. 0.20g
B. 2.0g C．0.020g
D. 1.0g
E. 0.10g
药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是b
A. 硫酸
B. 硝酸
C. 盐酸
D. 醋酸
E. 磷酸
药典（2000年版）规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10μg Cl－/ml）5～8ml的原因是d
A. 使检查反应完全
B. 药物中含氯化物的量均在此范围
C. 加速反应
D. 所产生的浊度梯度明显
E. 避免干扰
采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是abcde
A．加速生成氯化银浑浊反应
B．消除某些弱酸盐的干扰
C．消除碳酸盐干扰
D．消除磷酸盐干扰
E．避免氧化银沉淀生成
当采用比浊法检查氯化物杂质时，若药物本身有颜色而干扰检查的话，应该选用的处理方法为ab
A．内消色法
B．外消色法
C．比色法
D．差示比浊法
E．差示可见分光法
若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是d
A. 加入一定量氯仿提取后测定
B. 氧瓶燃烧
C. 倍量法
D. 加入一定量乙醇
E. 以上都不对
下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件abc
A. 所用比色管需配套
B. 稀硝酸酸性下(10ml/50ml)
C. 避光放置5分钟
D. 用硝酸银标准溶液做对照
E. 在白色背景下观察
1. 药典中的杂质检查按照操作方法不同可分为下列
三种类型、、。
2.药物中存在的杂质，主要来源于两个方面，即和。
3.药物中微量的氯化物在酸性条件下与反应，
生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的
标准氯化钠溶液（浓度为）在相同条件下产生
的氯化银浑浊程度比较，判断供试品中氯化物是
否符合限量规定。
4. 肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，
置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一 25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光 度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限 量是多少？（以百分表示，肾上腺素 Ecm1% =453） 5.胃复康中检查二苯羟基乙酸的方法如下：取本品0.5g ，
酸性下用乙醚提取后蒸干，残渣用无水乙醇10mL 溶解后，在258nm 波长处测定吸收度，不得超过0.02,求胃复康中二苯羟基乙酸的限量（以百分表示，二苯羟基乙酸在258nm 波长处的E1 % cm =19.7）
6.溴化钠中硫酸盐检查法如下：称取溴化钠0.5g ，置50mL 纳氏比色管中，加水使成约40mL ，加稀盐酸2mL ，加入25%氯化钡溶液5mL ，用水稀释至刻度。精密吸取硫酸钾标准溶液
（100μgSO42-/mL ）2.0mL ，依法检查，求溴化钠中的硫酸盐 的限量为百分之几？
7.异戊巴比妥钠中重金属的检查：取本品1.0g ，加水43mL 溶解后，缓缓加稀盐酸3mL ，随加随用强力振摇，滤过，弃取初滤液；
取续滤液23mL ，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL ，依法检查， 含重金属不得超过20ppm ，求应取标准铅溶液（浓度为10μg Pb2+/mL ）多少mL ？
第04章 定量分析前样品的前处理
测定方法 取本品约0.1g ，精密称定，加乙醇5ml 溶解后，加20%氢氧化钠溶液5ml ，加热回流15min ，放冷至室温，加水20ml 与硝酸5ml ，精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L) 30ml ，再加邻苯二甲酸二丁酯5ml ，密塞，强力振摇后，加硫酸铁胺指示液2ml ，用硫氰酸胺滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于 6.216mg 的C4H7Cl3O·1/2H2O 。 反应摩尔比为1∶3
216
.6L g 216.63
mol g 47.186L mol 1.0==?==
n
cM T
T ——滴定度，每1ml 滴定液相当于被测组分的mg 数 c ——滴定液浓度，mol/L
M ——被测物的摩尔质量，g/mol
n ——1mol 样品消耗滴定液的摩尔数，常用反应摩尔比体现，即反应摩尔比为1∶n
m l m g 216.6L g 216.63m ol
g 47.186L m ol 1.0==?=
=
n cM T
140. 氧瓶燃烧法中的装置有ac
A. 磨口硬质玻璃锥形瓶
B. 磨口软质玻璃锥形瓶
C. 铂丝
D. 铁丝
E. 铝丝
96：133（99x：138）．选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品abe
A. 磨口硬质玻璃锥形瓶
B. 铂丝
C. 普通滤纸
D. 氢气
E. 无灰滤纸
99：76．氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为c
A. H2O2溶液
B. H2O2—NaOH溶液
C. NaOH溶液
D．硫酸肼饱和液
E. NaOH—硫酸肼饱和液
99：134. 氧瓶燃烧法可用于acd
A. 含卤素有机药物的含量测定
B. 醚类药物的含量测定
C. 检查甾体激素类药物中的氟
D. 检查甾体激素类药物中的硒
E. 芳酸类药物的含量测定
73. 精密度是指（B）
A. 测得的测量值与真值接近的程度
B. 测得的一组测量值彼此符合的程度
C. 表示该法测量的正确性
D. 在各种正常试验条件下，对同一
样品分析所得结果的准确程度
E. 对供试物准确而专属的测定能力
76．精密度是指该法（D）
A. 测得的测量值与真值接近的程度
B. 测得的测量值与回收率接近的程度
C. 测量的正确性
D. 测得的一组测量值彼此符合的程度
E. 对供试物准确而专属的测定能力
138．在药物分析中，精密度是表示该法的（BD）
A. 测量值与真值接近程度
B. 一组测量值彼此符合程度
C. 正确性
D. 重现性
E. 专属性
[106—110]应要求的效能指标：
A. 检测限
B. 定量限
C. 两者均要求
D. 两者均不要求
95：106. 含量测定方法评估（D）
95：107. 杂质限量检查（A）
95：108. 杂质定量测定（B）
95：109. 溶出度测定（D）
95：110. 中间体含量测定（D）
126．药物杂质检查所要求的效能指标为（CDE）
A. 准确度
B. 精密度
C．选择性
D. 检测限
E. 耐用性
138．评价药物分析所用的测定方法的效能指标有（BCD）
A. 含量均匀度
B. 精密度
C. 准确度
D. 粗放度
E. 溶出度
A．精密度B．定量限
C．两者皆是D．两者皆不是
1. 某法测得一组测量值间彼此符合程度（A）
2. 测量值和真值接近的程度（D）
3. 测定结果的重现性（A）
4. 可定量测得被测药物的最低水平参数（B）
5. 药物分析方法的效能指标（C）
相对标准差表示（C）
A. 准确度
B. 回收率
C. 精密度
D. 纯净度
E. 限度
精密度的一般表示方法有(AE)
A. 相对标准差
B. 相对平均偏差
C. 相对误差
D. 绝对误差
E. 标准差
检测限的表示方法有（ABC）
A. 百分数
B. ppm
C. ppb
D. μg
E. ng
用信噪比法表示检测限时，信噪比一般应为（BC ） A. 1∶1 B. 2∶1 C. 3∶1
D. 4∶1
E. 5∶1
用碘量法测定维生素C 原料药时，要求碘量法应具备（ACD ） A. 选择性 B. 定量限
C. 精密度
D. 粗放度
E. 线性
测定药物片剂的溶出度或释放度时，对所用测定方法应要求(ACD) A. 精密度 B. 定量限
C. 耐用性
D. 回收率
E. 检测限
药物鉴别试验所要求的效能指标为（CE ） A. 准确度 B. 精密度 C. 选择性 D. 检测限 E. 耐用性
第五章 巴比妥类药物的分析
原料药：直接滴定法（空白校正）
T ——滴定度，每1ml 滴定液相当于被测组分的mg 数
%
100)(0?-=s m F V V T 百分含量
V ——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml ） V 0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml ） F ——浓度校正因子
m s ——供试品的质量
测定方法与计算
司可巴比妥钠 ChP （2000）：
取本品约0.1g ，精密称定，置250ml 碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L ）25ml ，再加盐酸5m1，立即密塞并振摇1min ，在暗处静置15min 后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10m1，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml 溴滴定液（0.1mo1/L ）相当于13.01mg 的C12H17N2NaO3。 原料药：剩余滴定法
1. 吸收系数法
2. 标准曲线法
标准
实测
c c F =%1000?-=s
m F
V V T ）（百分含量ml mg 01.132mol g 27.260L mol 1.0=?=
=
n
CM T Cl
E A %1cm 1=l E A C 1%1cm )g/100ml (=100)g/ml (1%1cm ?=l E A C l C E l C E A A 对%1cm 1供%
1cm 1
对供=对供对供C C A A =
USP （24）测定硫喷妥钠的方法为：
取硫喷妥钠约100 mg ，精密称定，置于200 ml 量瓶中，加氢氧化钠溶液（1→250）使溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取该溶液5 ml 移入500 ml 量瓶中，加氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀。另取硫喷妥对照品适量，精密称定，加氢氧化钠溶液溶解，并定量稀释至浓度约为5 μg/ml 的对照品溶液。随即以1 cm 吸收池，于大约304 nm 波长处分别测定以上两种溶液的吸收度，以氢氧化钠溶液作空白。
对照法
n ——稀释倍数
取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于硫喷妥钠0.25g ），置500ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，量取此溶液用0.4%NaOH 溶液定量稀释制成每1ml 中约含5μg 的溶液；另取硫喷妥对照品，精密称定，加0.4%NaOH 溶液溶解并定量稀释制成每1ml 中约含5μg 的溶液。照分光光度法，在304nm 的波长处分别测定A ，根据每支的平均装量计算。每1mg 硫喷妥相当于1.091mg 的C11H17N2NaO2S 。 注射用灭菌粉末
练习题
1. 巴比妥类药物具有的特性为：bcde A. 弱碱性
对
供
对供A A
C C ?=091
.120091
.120055001000）（对供
对对
供对
对供对
供对供对供???=????=???=?=?=?=A A C A A C m g m V
n A A C V C m n C C A A C C %100标示量
平均装量%标示量对
供对?????=
s
m V
n A A C
B. 弱酸性
C. 易与重金属离子络合
D. 易水解
E. 具有紫外特征吸收
2. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为:b
A. 紫色
B. 绿色
C. 蓝色
D. 黄色
E. 紫堇色
3．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是:e
A. 苯巴比妥
B. 异戊巴比妥
C. 司可巴比妥
D. 巴比妥
E. 硫喷妥钠
4. 用于鉴别反应的药物:
A. 硫喷妥钠
B. 苯巴比妥
C. A和B 均可
D. A和B 均不可
(1) 与碱溶液共沸产生氨气c
(2) 在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀c
(3) 在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀a
(4) 与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环b
(5) 在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色d
5. 巴比妥类药物的鉴别方法有: cd
A. 与钡盐反应生成白色化合物
B. 与镁盐反应生成红色化合物
C. 与银盐反应生成白色沉淀
D. 与铜盐反应生成有色产物
E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀
6．中国药典（2000年版）中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为:bc
A. 银镜反应进行鉴别
B．采用熔点测定法鉴别
C．溴量法测定含量
D. 可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定
E. 可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定
7. 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（2000年版）采用的方法是:d
A. 酸量法
B. 碱量法
C. 银量法
D. 溴量法
E. 比色法
8. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是:e
A. 盐酸可待因
B. 咖啡因
C. 新霉素
D. 维生素C
E. 异戊巴比妥
9. 与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是a:
A. 苯巴比妥
B. 司可巴比妥
C. 巴比妥
D. 硫喷妥钠
E. 硫酸奎宁
10. 中国药典（2000年版）采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是:d
A. K2CrO4溶液
B. 荧光黄指示液
C. Fe(III)盐指示液
D. 电位法指示终点法
E. 永停滴定法
11. 银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为:c
A. 1:2
B. 2:1
C. 1:1
D. 1:4
E. 以上都不对
12. 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用:bd
A. 冰醋酸为溶剂
B. 二甲基甲酰胺为溶剂
C. 高氯酸为滴定剂
D. 甲醇钠为滴定剂
E. 结晶紫为指示剂
13. 下列哪些性质适用于巴比妥类药物:bcd
A. 母核为7-ACA
B. 母核为1,3-二酰亚胺基团
C. 母核中含2个氮原子
D. 与碱共热，有氨气放出
E. 水溶液呈弱碱性
14. 用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适用的溶剂为:d
A. 碱性
B. 水
C. 酸水
D. 醇－水
E. 以上都不对
15. 司可巴比妥钠（分子量为260.27）采用溴量法测定含量时，每lml溴滴定液
(0.1mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为:e
A. 1.301
B. 2.603
C. 26.03
D. 52.05
E. 13.01
16. ChP（2000）注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为:a
A. 紫外分光光法
B. 银量法
C. 酸碱滴定法
D. 比色法
E. 差示分光光度法
17. 可用以下方法鉴别的药物是：
A. 苯巴比妥
B. 司可巴比妥
C. 硫喷妥钠
D. 异戊巴比妥
E. 异戊巴比妥钠
(1)在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成绿色配位化合物
(2)与亚硝酸钠—硫酸反应生成橙黄色，随即转为橙红色
(3)与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环
(4)与碘试液发生加成反应，使碘试液橙黄色消失
(5)在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉淀，加热后，沉淀变成黑色18. 中国药典（2000年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有abc:
A. 甲醇
B. AgNO3
C. 3％无水碳酸钠溶液
D. 终点指示液
E. KSCN
第五章 芳酸及其酯类药物的分析
片剂含量测定结果的计算 剩余滴定：
%100%0??-=标示量
平均片重
）（标示量s
m F
V V T
鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是（C ） A. 碘化钾 B. 碘化汞钾
C. 三氯化铁
D. 硫酸亚铁
E. 亚铁氰化钾
测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是（BC ） A. 重量法 B. 酸碱滴定法
C. 高效液相色谱法
D. 络合滴定法
E. 高锰酸钾法
两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml 氢氧化钠溶液（0.1mol/L ）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是（A ） A. 18.02mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg
%100/%100%??=?=片）
标示量（）平均片重（）
供试品重（）
测得量（标示量每片含量标示量g g g g
反应摩尔比为1∶1
T ——滴定度，每1ml 滴定液相当于被测组分的mg 数 c ——滴定液浓度，mol/L
M ——被测物的摩尔质量，g/mol
n ——1mol 样品消耗滴定液的摩尔数，常用反应摩尔比体现，即反应摩尔比 为1∶n
苯甲酸钠的含量测定，Ch.P （2000）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为（D ） A. 水—乙醇 B. 水—冰醋酸 C. 水—氯仿 D. 水—乙醚 E. 水—丙酮
双相滴定法可适用的药物为（E ） A. 阿司匹林 B. 对乙酰氨基酚 C. 水杨酸 D. 苯甲酸 E. 苯甲酸钠
含量测定方法(Ch.P 2000）为:
A. 直接中和滴定法
B. 两步滴定法
C. 两者均可
D. 两者均不可
阿司匹林片（B ）
阿司匹林原料药（A ） 阿司匹林栓剂（D ） 阿司匹林肠溶剂（B ）
A ．两步酸碱滴定法
B ．直接酸碱滴定法
C ．两者皆是
D ．两者皆不是
1. 苯甲酸钠的测定（D ）
2. 盐酸的测定（B ）
3. 酸碱滴定法（C ）
4. 阿司匹林片的测定（A ）
m l m g L g m ol g L m ol n cM T 02.1802.181
16.1801.0==?==
阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是（C）A. 苯酚 B. 乙酰水杨酸
C. 水杨酸
D. 醋酸钠
E. 醋酸苯酯
水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH值是（D）
A. pH10.0
B. pH2.0
C. pH7～8
D. pH4～6
E. pH2.0±0.1
两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是（B）
A. 测定阿司匹林含量
B. 消除共存酸性物质的干扰
C. 使阿司匹林反应完全
D. 便于观测终点
E. 有利于第二步滴定
能用与FeC13试液反应产生现象鉴别的药物有（ABC）
A．苯甲酸钠
B．水杨酸
C．对乙酰氨基酚
D．氢化可的松
E．丙酸睾酮
采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，加入乙醚的目的是（A）
A. 防止反应产物的干扰
B. 乙醚层在水上面，防止样品被氧化
C. 消除酸碱性杂质的干扰
D. 防止样品水解
E. 以上都不对
采用双步滴定法测定阿司匹林制剂含量时，被测组分与标准溶液的反应摩尔比为（C）
A. 2:1
B. 1:2
C. 1:1
D. 3:1
E. 以上都不对
区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是（C）
A. 碘化钾
B. 碘化汞钾
C. 三氯化铁
D. 硫酸亚铁
E. 亚铁氰化钾
在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是（D）
A. 水杨酸钠
B. 对氨基水杨酸钠
C. 乙酰水杨酸
D. 苯甲酸钠
E. 扑热息痛
在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是（D ） A. 水杨酸钠
B. 对氨基水杨酸钠
C. 乙酰水杨酸
D. 苯甲酸钠
E. 扑热息痛
用直接滴定法测定阿司匹林含量（ABE ） A. 反应摩尔比为1：1 B. 在中性乙醇溶液中滴定 C. 用盐酸滴定液滴定 D. 以中性红为指示剂
E. 滴定时应在不断振摇下稍快进行
第七章 胺类药物的分析
检查方法 对照法 取本品1.0g ，加甲醇溶液（1→2）20ml 溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1m1，摇匀，放置30min ；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g 加对氨基酚50μg 用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.005％）。
精密量取本品，加乙醇稀释使成为每1ml 中含盐酸普鲁卡因2.5mg 的溶液，作为供试品溶液。取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml 中含30μg 的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液各10 μl ，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H 薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇（14∶1 ∶ 1 ∶ 4）为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（2％对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml ，加冰醋酸5ml 制成）喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。
杂质检查法:TLC 杂质品对照法
%
005.0%1000.11050 %1006
=??=?=-供试品量
允许杂质存在的最大量L %2.1%10010
5.2101030 %1003=????=?=
-供试品量
允许杂质存在的最大量
L
对乙酰氨基酚 ChP （2000） 取本品约40mg ，精密称定，置250ml 量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5m1，置100ml 量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，在257nm 的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数 为715 计算，即得。
原料药 吸收系数法
USP （24） 对照法
133．盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有（AB ） A. 重氮化—偶合反应 B. 羟肟酸铁盐反应 C. 氧化反应 D. 磺化反应 E. 碘化反应
137．采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（CD ） A. 苯巴比妥 B. 盐酸丁卡因 C ．苯佐卡因 D. 醋氨苯砜
E. 盐酸去氧肾上腺素
85．下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（A ） A. 乙酰水杨酸 B. 对氨基水杨酸钠 C. 对乙酰氨基酚 D. 普鲁卡因 E. 苯佐卡因
81（99：72）. 亚硝酸钠滴定法中，加KBr 的作用是（B ） A. 添加Br - B. 生成NO+·Br - C ．生成HBr D. 生成Br2
E. 抑制反应进行
75．中国药典（1990年版）所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（B ） A. 电位法 B. 永停法
C. 外指示剂法
%11cm E
%100100%
11????=s cm m V n l E A 百分含量