Analysis of Phase by XRD
§5.1 定性分析
Qualitative analysis of Phase
§5.2 定量分析
Quantitative Analysis of Phase
导言：
?
材料或物质的组成包括两部分：
? ?
一是材料的组成元素及其含量； 二是这些元素的存在状态，即是什么物相。
?
材料由哪些元素组成的分析工作可以通过化学分析、 光谱分析、X射线荧光分析等方法来实现，这些工作称 之成份分析。 材料由哪些物相构成可以通过X射线衍射分析加以确 定，这些工作称之物相分析或结构分析。
?
导言：
?
?
?
?
钢铁材料(Fe-C合金) 成份分析可以知道其中C%的含量、合金元素的含量、 杂质元素含量等等。 但这些元素的存在状态可以不同(如碳以石墨的物相 形式存在形成的是灰口铸铁;若以元素形式存在于固 溶体或化合物中则形成铁素体或渗碳体)。 究竟Fe-C合金中存在哪些物相则需要物相分析来确定。 用X射线衍射分析可以帮助我们确定这些物相； 称之X射线物相定性分析 进一步的工作可以确定这些物相的相对含量, 称之X射线物相定量分析
导言：
?
物相分析：利用 X 射线衍射的方法对试样 中由各种元素形成的具有确定结构的化合 物(物相)，进行定性和定量分析。
?
X 射线物相分析给出的结果，不是试样的 化学成分，而是由各种元素组成 的具有固 定结构的物相。
导言：
单一物相的鉴定或验证 物相定性分析 物相分析 (物相鉴定) 物相定量分析 混合物相的鉴定
5060708090
2θ / degree
Quantitative Analysis of Phase
1. 基本原理
2. PDF卡片
3. PDF卡片索引
4. 物相定性分析的基本步骤
5. 多相物质分析
6. 应注意的几个问题
7. 计算机自动检索
8. 示例
5060708090
2θ / degree
1. 基本原理
任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。
每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。
混合(多相)试样的衍射花样是由组成其各个单独物相衍射花样的简单迭加而成。
5060708090
2θ / degree
1. 基本原理
定性相分析的判据
通常用d(晶面间距表征衍射线位置)和I(衍射线相对强度)的数据代表衍射花样。用d-I数据作为定性相分析的基本判据。 定性相分析方法是将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组(PDF 卡片)进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。
5060708090
2θ / degree
2. PDF卡片
各种已知物相衍射花样的规范化工作于1938年由哈那瓦特(J. D. Hanawalt)开创。
他的主要工作是将物相的衍射花样特征(位置与强度)用d(晶面间距)和I(衍射线相对强度)数据组表达并制成相应的物相衍射数据卡片。
卡片最初由“美国材料试验学会(ASTM)”出版，故称ASTM卡片。
5060708090
2θ / degree
2. PDF卡片
1969年成立了国际性组织“粉末衍射标准联合会(JCPDS)”，由它负责编辑出版“粉末衍射卡片”，称PDF卡片(The Powder Diffraction File)，有时也称其为JCPDS卡片。
1992年后由ICDD(International Center for Diffraction Data)出版
PDF-1: d, I
PDF-2: card
PDF-3: pattern
2030405060708090
2θ / degree
2. PDF卡片 NaCl，SmAlO3的PDF卡片
2030405060708090
2θ / degree
2. PDF卡片 NaCl的PDF卡片
2030405060708090
2θ / degree
2. PDF卡片 NaCl的PDF卡片
2030405060708090
2θ / degree
2. PDF卡片 NaCl的PDF卡片
2030405060708090
2θ / degree
2. PDF卡片 SmAlO3的PDF卡片
2030405060708090
2θ / degree
2. PDF卡片 SmAlO3的PDF卡片
5060708090
2θ / degree
3. PDF卡片索引
为方便、迅速查对PDF卡片，JCPDS 编辑出版了多种PDF卡片检索手册：
Hanawalt无机物检查手册
Hanawalt有机相检查手册
无机相字母索引
Fink无机索引
矿物检索手册等。
5060708090
2θ / degree
3. PDF卡片索引
检索手册按检索方法可分为两类
一类以物质名称为索引(即字母索引)，
Alphabetical Index
另一类以d值数列为索引(即数值索引)
Hanawalt Index
Fink Index
5060708090
2θ / degree
3. PDF卡片索引
Alphabetical Index
该索引是按物相英文名称的字母顺序排列。在每种物相名称的后面，列出化学分子式，三根最强线的d值和相对强度数据，以及该物相的粉末衍射PDF卡号。由此，若已知物相的名称或化学式，用字母能利用此索引方便地查到该物相的PDF卡号。
5060708090
2θ / degree
3. PDF卡片索引
Hanawalt Index
该索引是按强衍射线的d值排列。选择物相八条强线，用最强三条线d值进行组合排列，同时列出其余五强线d 值，相对强度、化学式和PDF卡好。整个索引将d值第1排列按大小划分为51组，每一组的d 值范围均列在索引中。在每一组中其d 值排列一般是，第1个d值按大小排列后，再按大小排列第2个d值，最后按大小排列第3个d值。
调研报告材料的定性分析 调研报告材料的定性分析是据事论理，用思辩的方式，依靠个人经验判断能力和直观材料，确定社会现象或事物发展变化的性质和趋向.以划清事物性质界限的方法。定性分析的根本的方法是哲学方法，即揭示事物发展的一般规律的方法。除此之外，还可采用系统方法、逻辑方法，常用的方法有： 1.调研报告材料分析——矛盾分析法 做好离、退休干部的管理服务工作，是党赋予我们的责任和使命，也是落实科学发展观，坚持以人为本的基本要求，我们必须按照“一切为了老干部、为了老干部的一切，为了一切老干部”的要求，坚持“传递老干部的呼声是我们工作的第一责任，落实老干部的待遇是我们工作的第一要务，力求老干部满意是我们工作的第一追求”的理念，通过各个方面的工作，更加关心老干部，更加理解老干部，更加爱护老干部，让老干部满意，促进社会和谐。 全体英语教师要认真研究课程标准，解读新教材，探索教学方法，认真研读《吴堡县中小学有效教学基本要求》，努力提高自己的业务水平和教学能力。 即运用唯物辩证法对立统一的原理，具体分析事物内部矛盾及其运动状况，从而认识客观事物的方法。其具体作法分三个步骤：
①从调查所得的大量材料中找到事物的矛盾，即找到问题。因为问题即是应该消除或缩小的差距，差距就是矛盾。 ②对事物存在的矛盾进行分类，看它们是属于：历史遗留——现实产生;客观存在——主观思想;自然条件——人为造成;局部——全局;根本——枝节;眼前——长远的矛盾。 ③分析矛盾的对立面，考察矛盾的主要方面与矛盾其它方面互相依存、斗争、转化的条件，从而把握矛盾的特性。 2.调研报告材料分析——比较分析法 做调研报告常用的比较方法有横向比较和纵向比较;常用的分类方法为：先进行比较，弄清事物的异同，根据共同点将事物归集为一大类，然后再根据差异将大类划分为几个小类，依此类推，事物就被区分为具有一定从属关系的，不同层次的大小类别，明确地反映出客观事物之间的区别和联系。 3.调研报告材料分析——因素分析法 尽快修改《江苏省女职工劳动保护办法》。多年来，江苏省在女职工的劳动保护方面走在全国前列，1989年就出台了《江苏省女职工劳动保护办法》，但是随着实际情况的变化，急需加以修订。建议在修改省内的《办法》时，对于原《办法》中有多项规定已达到和优于国家规定的，是否按照江苏省的实际情况给予保留;而没有达到标准的，按照国家新颁布的《女职工劳动保护特别规定》实施。
请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容：文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间，地点 一、实验目的 １．了解x射线衍射仪的构造及使用方法； ２．熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求； ３．学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 （X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。）三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 （以下为参考内容） X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。
图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子袭击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为1mm×10mm），此称为实际焦点。窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成60角（图2），从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器（以往称为定标器），经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。
什么是物相分析 物相分析主要基于矿石中的各种矿物在各种溶剂中的溶解度和溶解速度不同，采用不同浓度的各种溶剂在不同条件下处理所分析的矿样，使矿石中各种矿物进行分离，从而可测出试样中某种元素呈何种矿物存在和含量多少。 光谱分析和化学分析只能查明矿石中所含元素的种类和含量，还不能指出各种元素是呈何种化合物存在，只有通过物相分析和岩矿鉴定等工作，才能知道矿石中某元素呈什么矿物存在。据已有的资料介绍，对如下元素可以进行物相分析： 铜、铅、锌、锰、铁、钨、锡、锑、钴、铋、镍、钛、铝、砷、汞、硅、硫、磷、钼、锗、铟、铍、铀、镉等。 各种元素需要分析哪几个相，可以查找有关资料，在此不赘述。 同依靠显微镜分析作为主要方法的岩矿鉴定比较，物相分析操作较快，定量准确，但不能将所有矿物一一区分，更重要的是无法测定这些矿物在矿石中的空间分布和嵌布、嵌镶关系，因而在矿石物质组成研究工作中只是一个辅助的方法，不可能代替岩矿鉴定。 对选矿工作人员来说，并不需要掌握物相分析这门技术，主要是要了解物相分析可以做哪些元素？每一种元素需要分析哪几个相？即每一种元素呈哪几种矿物存在？各种矿物的可选性如何？例如某钨矿石，光谱分析只知钨元素的大致含量，化学分析可知钨氧化物的含量，但钨的氧化物究竟是呈白钨矿还是黑钨矿，或者二者皆有，这就必须通过物相分析和岩矿鉴定等综合分析确定：如为白钨矿，可根据其嵌布粒度采用重选或浮选方法；如为黑钨矿目前一般仅采用重选方法；如二者皆有，可用重－浮联合方法处理。有了这些基本概念以后，才能对物相分析提出合理的要求，才能正确分析和运用物相分析资料拟定方案。如果目前不能做的就不要送物相分析样。
常微分方程的求解与定 性分析实验报告 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法； ●掌握解析、数值解法，并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析； ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令； ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程； ●通过该实验的学习，使学生掌握微分方程(组)求解方法（解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等），对常微分方程的数值解法有一个初步了解，同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令，学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念，掌握数学的分析思维方法，熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、 二、实验过程（实验步骤、记录、数据、分析） 实验内容： 根据实验内容和步骤，完成以下实验，要求写出实验报告（实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论） 1．求微分方程的解析解，并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1； m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2
1．求微分方程?? ???====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解，要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-') 3．Rossler 微分方程组： 当固定参数b =2，c =4时，试讨论随参数a 由小到大变化（如 a ∈(0，)而方程解的变化情况，并且画出空间曲线图形，观察空间曲线是否形成混沌状 function r=rossler(t,x) global a; global b; global c; r=[-x(2)-x(3);x(1)+a*x(2);b+x(3)*(x(1)-c)]; global a; global b; global c; b=2; c=4; t0=[0,200]; for a=0:: [t,x]=ode45('rossler',t0,[0,0,0]); subplot(1,2,1); plot(t,x(:,1),'r',t,x(:,2),'g',t,x(:,3),'b'); title('x(红色),y(绿色),z(蓝色)随t 的变化情况');xlabel('t'); subplot(1,2,2); plot3(x(:,1),x(:,2),x(:,3)) title('相图');xlabel('x');ylabel('y');zlabel('z'); pause end 结果显示： a=0: a=: a=: a=: a=:
钴矿石物相分析 钴矿石物相分析，通常只测定硫化物钴、氧化物钴以及难溶矿脉中的钴。用溴溶液分解黄铁矿、黄铜矿、方铅矿、闪锌矿等硫化矿物，以测定硫化物钴。再采用盐酸—盐酸羟胺溶液分解赤铁矿、锰矿、针铁矿等氧化矿物，以测定氧化物钴。用王水溶解残渣，以测定难溶脉石中的钴。 钴矿石物相分析流程图 一、试剂 溴溶液称取溴化钠50克，溶于800毫升水中，移入1000毫升容量瓶中。加入液体溴，剧烈摇动至有少量溴不溶为止，用水稀释至刻度。再强烈摇动至有少量溴不溶为止。 盐酸—盐酸羟胺溶液取盐酸羟胺25克，溶于少量水中。加盐酸300毫升，用水稀释至1000毫升。 二、分析手续 硫化物钴的测定：称取0.5克试样，置于150毫升锥形瓶中。加溴溶液50毫升，加盖，在80～100°水浴上保温2小时。取下盖子，将锥形瓶移到电热板上煮沸数分钟，赶去剩余溴。取下，稍冷后用双层定性滤纸过滤，用水洗涤锥瓶及残渣4～5次，滤纸及残渣放回原锥瓶中留待测定氧化物钴和难溶脉石中的钴。 视钴的含量，取部分或全部滤液，加磷酸数毫升，置电热板上加热蒸发至剩有0.5～1毫升溶液，以下用亚硝基红盐比色法进行显色，比色。
氧化物钴的测定：将浸取硫化物钴后的残渣及滤纸置于原锥形瓶中，加入盐酸—盐酸羟胺溶液70毫升，加盖，在沸水浴上保温2小时。取下过滤，用时洗涤锥瓶及残渣6～8次。 视钴的含量，取部分或全部滤液，加硝酸数毫升，置电热板上加热蒸发至剩有0.5～1毫升溶液，以下用亚硝基红盐比色法进行显色，比色。 难溶脉石中钴的测定：将浸取氧化物钴后的残渣及滤纸移入瓷坩埚内，低温灰化后，移入150毫升烧杯中，加氟化铵少许，用王水分解。按亚硝基红盐比色法测定难溶脉石中的钴。
摘要：随着商业社会对会计信息披露程度要求越来越高，财务报表也不断发展。财务报表。单纯从财务报表上的数据还不能直接或全面说明企业的财务状况，特别是不能说明企业经营状况的好坏和经营成果的高低，只有将企业的财务指标与有关的数据进行定性分析才能说明企业财务的状况因此要进行财务报表分析。 关键词：财务报表；资产自债表；损益表；现金流量表；定性分析 一、财务分析的概念和意义 随着商业社会对会计信息披露程度要求越来越高，财务报表也不断发展的。主要有：资产负债表(balance sheet)，损益表(income statement)，现金流量表(statement of cash flow)。财务报表分析，又称财务分析，是通过收集、整理企业财务会计报告中的有关数据，并结合其他有关补充信息，对企业的财务状况、经营成果和现金流量情况进行综合比较和评价，为财务会计报告使用者提供管理决策和控制依据的一项管理工作。 财务报表能够全面反映企业的财务状况、经营成果和现金流量情况，但是单纯从财务报表上的数据还不能直接或全面说明企业的财务状况，特别是不能说明企业经营状况的好坏和经营成果的高低，只有将企业的财务指标与有关的数据进行比较才能说明企业财务状况所处的地位。因此要进行财务报表分析。做好财务报表分析工作，可以正确评价企业的财务状况、经营成果和现金流量情况，揭示企业未来的报酬和风险；可以检查企业预算完成情况，考核经营管理人员的业绩，为建立健全合理的激励机制提供帮助。 二、财务报表的定性分析 (一)侧面的整体评估。首先是公司的社会信誉度，企业信誉是企业内部管理规范和进步的根本动力。员工和企业的关系是建立在诚信的纽带之上，任意一个环节的诚信确实都会导致此纽带的断裂。企业对员工的充分信任可以充分调动员工的积极性和主观能动性，更好的为企业出谋划策和服务；员工对企业的信任，可以促进企业招募到更多高素质的人才，并且给企业的发展带来成长和稳定的信心。因此企业信誉度是企业自身和谐的根本体现，也是长期报表反映企业良性发展的重要依据。其次是部门和人员的客观判断，如果管理层的正确决策记录保持良好，销售统计部门人员变动越小，会计人员无不良记录，则从侧面反映出报表的基础准确性。最后是对政策和市场及时把握，对企业重大事件重点关注，对消费者反映的问题跟踪调查。亿霖木业传销体系之所以能持续相当长的时间，反映出了文字报表存在空洞和虚假，也反映出企业评估体系的漏洞和不足。
立志当早，存高远 氧化矿石中铅的化学物相分析 一、方法概述在我国某些地区的氧化矿石中，白铅矿、砷铅矿、钙砷铅矿和钒铅锌矿等含量比较高，且有一定数量的铅与褐铁矿以某种状态相结合，同时还有相当数量的方解石等碳酸盐矿物。这类矿石的方法分相测定参见相关资料，不能使铅矾与白铅矿很好地分离。常用的氧化矿石中铅的化学物相分析流程如下图所示。图中氧化矿石中铅的化学物相分析流程铅矾的分离由于氧化矿石中铅矾含量低，白铅矿含量较高，且有较多方解石等碳酸盐矿物存在。如采用NaCl 溶液作铅矾的选择性溶剂，不仅铅矾的浸取不完全，而且白 铅矿的浸取率可达10%以上。因此,一般采用在浸出液中测定SO42-的方法来确定铅矾的含量。试亲中有石膏、锌矾、胆矾等硫酸盐存在时，可先用水浸取,残渣用50mL10%HCl-250gNaCl 溶液浸取,于滤液中测定SO42-。当试样中有天青石时,不能采用HCl-NaCl 法。因为天青石不被水浸取，但有部分溶于HCl-NaCl 溶液。铅矾和白铅矿的分离由于氧化矿石中砷铅矿含量较高，若采用乙酸-乙酸铵溶液作为铅矾和白铅矿的选择性溶剂，砷铅矿的浸取率就可达12%-14%。选用NH4Cl-乙酸铵溶液,铅矾和白铅矿的浸取率均在98%以上,砷铅矿浸取率仅1.03%，其他铅矿物很少溶解。50mL 该溶剂至少可溶解70mg 白铅矿和90mg 铅矾。方铅矿的分离在乙酸-乙酸铵-H2O2 溶液中,砷铅矿的浸取率为11%左右。砷铅矿和钒铅锌在HCl-NaCl 溶液中，虽然能完全溶解，但方铅矿的浸取 率为14%左右。因此，这两种溶剂均不能分离砷铅矿。采用80g/L 碘-80%乙醇-20%二硫化碳和50g/L 乙酸铵-250g/L NH4Cl 溶液作为方铅矿的选择性溶剂效果较好。在规定条件下，方铅矿能完全浸取,砷铅矿的浸取率为1.72%,其他铅矿物溶解甚微。100mL 该溶剂可溶解100mg 方铅矿。钒铅矿和砷铅矿的分离HCl-NaCl 溶液虽然是钒铅矿和砷铅矿的良好溶剂,但含铅褐铁矿可溶解30%-
选择题 1. 二元恒沸混合物的组成 (A）固定(B) 随温度而变(C) 随压力而变(D) 无法判断答案：C 2. 一单相体系, 如果有3种物质混合组成, 它们不发生化学反应, 则描述该系统状态的独立变量数应为 (A) 3个(B) 4个(C) 5个(D) 6个答案：B。F＝C－P＋2＝3－1＋2＝4 3．通常情况下，对于二组分物系能平衡共存的最多相为(A) 1 (B) 2 (C) 3 (D) 4 答案：D。F＝2－P＋2＝4－P，F不能为负值，最小为零。当F＝0时P＝4。4．正常沸点时，液体蒸发为气体的过程中 (A) ΔS=0 (B) ΔG=0 (C) ΔH=0 (D) ΔU=0 答案：B。此为可逆过程故ΔG＝0。5. 以下各系统中属单相的是 (A) 极细的斜方硫和单斜硫混合物(B) 漂白粉(C) 大小不一的一堆单斜硫碎粒(D) 墨汁答案：C。 6. NaCl(s), NaCl水溶液及水蒸汽平衡共存时, 系统的自由度(A) F=0 (B) F=1 (C) F=2 (D) F=3 答案：B。F=C-P+2，C＝2，P＝3，故F=2-3+2=1。 7. 如果只考虑温度和压力的影响, 纯物质最多可共存的相有(A) P=1 (B) P=2 (C) P=3 (D) P=4 答案：C。F=C－P＋2＝1－P＋2＝3－P，当F最小为零时P=3。7. 对于相律, 下面的陈述中正确的是(A) 相律不适用于有化学反应的多相系统(B) 影响相平衡的只有强度因素 (C) 自由度为零意味着系统的状态不变 (D) 平衡的各相中, 系统包含的每种物质都不缺少时相律才正确答案：B 8. 关于三相点, 下面的说法中正确的是(A) 纯物质和多组分系统均有三相点(B) 三相点就是三条两相平衡线的交点(C) 三相点的温度可随压力改变 (D) 三相点是纯物质的三个相平衡共存时的温度和压力所决定的相点答案：D 9. 用相律和Clapeyron 方程分析常压下水的相图所得出的下述结论中不正确的是(A) 在每条曲线上, 自由度F=1 (B) 在每个单相区, 自由度F=2 (C) 在水的凝固点曲线上, ΔHm(相变)和ΔVm的正负号相反(D) 在水的沸点曲线上任一点, 压力随温度的变化率都小于零答案：D 10. 二组分系统的最大自由度是
常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法； ●掌握解析、数值解法，并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析； ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令； ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程； ●通过该实验的学习，使学生掌握微分方程(组)求解方法（解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等），对常微分方程的数值解法有一个初步了解，同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令，学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念，掌握数学的分析思维方法，熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、matlab7.0 二、实验过程（实验步骤、记录、数据、分析） 实验内容： 根据实验内容和步骤，完成以下实验，要求写出实验报告（实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论） 1．求微分方程的解析解，并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1； m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2
0.1 0.2 0.3 0.4 0.50.6 0.7 0.8 0.9 1 11.522.533.5 4x 3 exp(x) - 2 x - 2 1．求微分方程?? ? ??====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解，要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+0.1*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-')
实验1 X射线物相定性分析 一、实验目的 1．了解X射线衍射仪的结构及工作原理。 2．掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。 二、实验原理 当一束单色X射线照射到某一结晶物质上，由于晶体中原子的排列具有周期性，当某一层原子面的晶面间距d与X射线入射角θ之间满足布拉格（Bragg）方程：2d sinθ= λ（λ为入射X射线的波长）时，就会产生衍射现象。X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质（物相）。 任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与X射线的衍射角θ和衍射强度I有着对应关系，结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，不存在两种衍射花样完全相同的物质。 通常用表征衍射线位置的晶面间距d（或衍射角2θ）和衍射线相对强度I的数据来代表衍射花样，即以晶面间距d为横坐标，衍射相对强度I为纵坐标绘制X射线衍射图谱。目前已知的结晶物质有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射，获得一套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱（即d-I数据），建立成数据库。当对某种材料进行物相分析时，只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对，就可以确定材料的物相，如同根据指纹来鉴别人一样。 各种已知物相X射线衍射花样的收集、校订和编辑出版工作目前由国际性组织“粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）”负责，每一种物相的X射线衍射花样制成一张卡片，称为粉末衍射卡，简称PDF卡，或称JCPDS卡。通常的X射线物相分析即是利用PDF卡片进行物相检索和分析。 当多种结晶物质同时产生衍射时，其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加——它们相互独立，不会相互干涉。逐一比较就可以在重叠的衍射花样
25Cr3Mo3NiNb钢的物理化学相分析方法的研究* 刘庆斌 卢翠芬 （钢铁研究总院，北京，100081） 摘 要本文系统研究了25Cr3Mo3NiNb钢的物理化学相分析方法。对不同回火温度下试验钢中各析出相的结构、化学组成和含量进行了测定，揭示了25Cr3Mo3NiNb钢中各析出相随回火温度的析出规律。随回火温度升高，试验钢中相继析出M3C、M2C、M(CN)、M7C3等碳化物。关键词 25Cr3Mo3NiNb钢 析出相 物理化学相分析 25Cr3Mo3NiNb是新近研制的一种高强度中碳结构钢，其通过适当的热处理工艺，可获得良好的强韧性配合。本文系统研究了该合金钢的物理化学相分析方法，对不同回火温度下试验钢中各析出相的结构、化学组成和含量进行了测定，揭示了25Cr3Mo3NiNb钢中各析出相随回火温度的析出规律。随回火温度升高，试验钢中相继析出M3C、M2C、M(CN)、M7C3等碳化物。 1 实验部分 1.1 试样的化学成分及热处理制度 试样中主要元素的质量分数/%：碳0.3，铬3.0，钼3.0，镍0.7，铌0.1，铜0.2，氮0.01，硅0.1锰0.2。试样的热处理制度见表1。 表1 试样的热处理制度 Table1 Heat treatment specifitions of samples 编号 No. 热处理制度 Heat treatment specifitions 11 1050℃×1h水淬 60 1050℃×1h水淬→500℃×2h水冷 66 1050℃×1h水淬→575℃×2h水冷 69 1050℃×1h水淬→620℃×2h水冷 35 1050℃×1h水淬→640℃×2h水冷 79 1050℃×1h水淬→660℃×2h水冷 1.2 析出相的电解提取 25Cr3Mo3NiNb钢中存在少量残余奥氏体相。采用氯化钾+柠檬酸水溶液电解提取碳化物时，残余奥氏体相不定量提取，干扰碳化物的测定。经实验，在1%氯化锂，10%乙酰丙酮甲醇溶液，I=0.03A/cm2，T＜-5℃的电解制度下，可使基体和残余奥氏体完全电离，而碳化物定量保留。 1.3 相的分离 1.3.1 M3C相的分离：经实验，（5+95）盐酸乙醇，加热回馏1h，可溶解M3C相，定量保留其它相。1.3.2 M2C相的分离：M2C与MC相的化学稳定性极为相似，文献[1，2]曾采用50g/L～100g/L氢氧化钠溶液加热煮沸溶解M2C相，文献[3]介绍采用硫酸磷酸混合酸（1+1+18）加热煮沸可溶解M2C相。经实验25Cr3Mo3NiNb钢中析出的M2C相在上述两种条件下均不溶解，即使在400g/L氢氧化钠溶液中，加热回馏数小时也不溶解，这主要是其化学组成的不同造成其化学稳定性发生差异。我们对该合金钢经电解提取并分离M3C相后的M2C+MC+M7C3相残渣进行了试验，以确定M2C与其他相的分离方法，见表2。由表2结果并结合定量分析确定，⑽号分离条件可溶解M2C相，保留Nb(CN) 和M7C3相。 1.3.3 M7C3相的分离：经实验，硫酸—过氧化氢水溶液，沸水浴中加热，可溶解M2C和Nb(CN)相，保留M7C3相。 表2 M2C相与MC相的分离方法 Tab.2 Separate method of M2C and MC 编号 No. 分离方法 Separate method 保留相 Remains ⑴ 400g/LNaOH，沸水浴3h M2C 、Nb(CN) 、M7C3 ⑵ 400g/LNaOH，煮沸3h M2C 、Nb(CN) 、M7C3 ⑶ 400g/LNaOH，加热回馏3h M2C 、Nb(CN) 、M7C3 ⑷ 400g/LNaOH，加热回馏5h M2C 、Nb(CN) 、M7C3 ⑸硫酸(1+1)，加热回馏3h M2C 、Nb(CN) ⑹硫磷混酸，加热回馏3h M2C 、Nb(CN) ⑺硝酸(1+99)，室温3h M2C 、Nb(CN) 、M7C3 ⑻硝酸(3+97)，室温3.0h Nb(CN)、M7C3、M2C（少） ⑼硝酸(5+95)，室温3.0h Nb(CN)、M7C3、M2C（少）⑽硝酸(1+9)，室温3.0h Nb(CN)、M7C3 2 结果与讨论 2.1 析出相类型 电解提取及经分离富集得到的粉末经X-射线衍射分析确定[6]，该钢的析出相为：
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 专业(班级)： 姓名： 学号： 指导教师： 实验日期：2016 年 4 月 20 日
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 一、实验目的 1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。 2. 了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。 3. 了解毛细管气相色谱分析中的应用。 4. 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。 二、实验原理 气相色谱仪 (Gac Chromatography, GC) 是采用气体 (载气) 作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。 三、实验仪器与试剂 天美G7900气相色谱仪、电子天平(METTLER AE200) 、离心机 (菲恰尔 80-2B)、KS康氏振荡器 丙酮 (分析纯)、乙酸乙酯 (分析纯)、超纯水、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠 (分析纯)、50 mL PP 离心管、10 mL PP 离心管
四、实验内容 样品处理 1. 将蔬菜切碎 (要充分粉碎)，称取2 g于20 mL离心管中。 2. 加入10 mL丙酮 : 乙酸乙酯 (1 : 1) 混合液，旋紧瓶塞，振荡 2 min后，离心4 min (1500 r/min)。 3. 加入无水硫酸钠1 g，超纯水5 mL，振荡2min后，继续离心4 min (1500 r/min)。 4. 取上清液至10 mL离心管，贴好标签。 5. 上机测定前保存于4 ℃冰箱。 色谱条件 进样口温度：240 ℃ 检测器温度：250 ℃ 柱温程序：140 ℃(1 min)，然后以10 ℃/min升温至200 ℃(4 min)，再以15℃/min升温至280℃ (2 min) 载气 (N2) 流量：35 mL/min 进样量：1uL 五、注意事项 1. 蔬菜一定要充分切碎，越细越好。 2. 离心前一定要振荡，使其充分混匀。 3. 上清液不用完全取完，不要将下层的水层吸取上来。
锡矿石的化学物相分析 锡矿石的化学物相分析需要测定酸溶锡、酸不溶锡的含量。酸溶锡通常指水锡石、黝锡矿、易溶硅酸锡等；酸不溶锡通常指难溶硅酸锡和锡石，分离酸溶锡的溶剂主要有浓H2SO4、HCl-KClO3。由于ClO3-的氧化作用，使硫化物氧化而分解,锡以SnCl4的状态进入溶液。KClO3代替，其作用相同。酸不溶锡留在残渣中。 酸溶锡的测定称取0.5000-2.000g试样置于锥形瓶中，以水润湿,加入15-20mL HCl，煮涨至由硫化物分解所产生的H2S气体不再逸出为止（对含硫化物较高的试样，可相应减少称样并用HCl反复处理数次）。稍冷后，加入0.1gKClO3。低温加热（温度过高极易引起SnCl4挥发而损失），使硫化物慢慢分解，加热过程中必须不断补加HCl，如此连续处理至硫化物完全分解。加入20mL水，煮沸除去Cl2。过滤，用10%HCl洗涤,于滤液中测定锡。 酸不溶锡的测定将上述残渣移入高铝坩埚中，灰化后,加入Na2O2于750℃熔融7-10min 后制成溶液测定锡。 含锡铁矿物中锡的化学物相分析 早期，H2SO4（1+3）常用作浸取“胶态锡”的溶剂，但在某些矽卡岩型锡矿石中，用引溶剂微沸1h浸取时,褐铁矿和钙铁榴石均溶解完全，其中锡常误为“胶态锡”。对此类矿石,应分别测定含锡褐铁矿、含锡磁铁矿、含锡钙铁榴石、粘土、含锡石英及锡石的锡含量。 含锡褐铁矿和磁铁矿的分离根据HCl-NaCl-SnCl2溶液能定量地浸取褐铁矿和磁铁矿的方法，结合含锡的矿物作了研究，结果表明用盐酸羟胺代替SnCl2并适当延长浸取时间，含锡褐铁矿和磁铁矿的浸取率分别为98.12%和100%，而钙铁榴石、粘土和锡石（小于10μm）的浸取率分别为1.54%、小于1%和0.35%。分离效果较好。 含锡钙铁榴石的分离钙铁榴石系钙铁硅酸盐矿物，与粘土、石英等分离，不能使用HF。试验表明，用H2SO4（1+3）微沸30min,钙铁榴石浸取率98.45%。而细粒锡石（小于10μm）和粘土的浸取率分别为0.54%和1.5%。粘土浸取率虽然稍大，便赋存于粘土矿物中锡很低，不影响分离效果。 含锡粘土和石英的分离HF是浸取粘土和石英的良好溶剂HF沸水浴浸取1h。粘土矿物完全溶解。小于10μm的细粒锡石浸取率为0.83%。 锡石的分离于HF浸取粘土矿物后的残渣中测定锡石含量。 这类锡矿石的常用化学物相分析流程如下图所示。 图中含锡铁矿物中锡的化学物相分析流程
X射线仪的组成与物相分析 班级：9131161502 学号：913116150208 姓名：安志恒 南京理工大学 材料科学与工程学院 2016．5. 30
一、实验目的： 1、学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理； 2、掌握X射线衍射物相分析的原理和实验方法； 3、掌握X射线分析软件Jade 6.0 的基本操作和物相检索方法。 二、实验仪器： D8AA25 X射线衍射仪 三、实验原理： X射线衍射仪的基本组成： 1、X射线发生器； 2、衍射测角仪； 3、辐射探测器； 4、测量电路； 5、控制操作和运行软件的电子计算机系统； 1、物相定性分析原理 X射线与物质相互作用产生各种复杂的过程，一束X射线透过物质后，就其能量转换而言，分为三部分：X射线散射、吸收，透过物质沿原来的方向传播衰减。 X射线作为电磁波投射到晶体中时，受到晶体中原子（电子）的散射，散射波以每一个原子中心发出的散射波（球面波）。 由于晶体中原子周期排列，这些散射球面波之间存在固定的位相关系，在空间产生干涉，导致在某些散射方向的球面波相互加强，某些方向相互抵消。从而，出现衍射现象，即在偏离原入射线特定的方向上出现散射线加强，而产生衍射斑点或衍射环，其余方向则无。 散射波周相一致相互加强的方向称为衍射方向。衍射方向取决于晶体晶胞的大小；衍射强
度是由晶胞中各个原子种类及其位置决定的。 图一 光程差δ等于波长的整数倍λn 物相是指试样中由各种元素形成的具有固定结构的化合物（也包括单质元素和固溶体）。物相分析给出物相的组成和含量。石英SiO2由Si 和O 组成，它可以是非晶态玻璃石英，也可是晶态石英晶体，石英晶体在不同的热力学条件下也有不同的变体，α、β、γ石英、方石英、鳞石英，可一一分辨。化学分析只能分辨Si 和O 。 X 射线入射到多晶体上，产生衍射的充要条件是： λθn d =sin 2 （1） 0),,(≠l k h F （2） 实质：光程差δ等于波长的整倍数λn 式（1）确定了衍射方向，在一定的实验条件下衍射方向取决于晶面间距d ，而d 是晶胞参数的函数。式（2）表示衍射强度与结构因子F(h,k,l)的关系，衍射强度正比于F(h,k,l)模的平方。F(h,k,l)的数值取决于物质的结构，即晶胞中原子的种类、数目和排列方式。因此决定X 射线衍射谱中衍射方向和衍射强度的一套d 和I 的数值是与一个确定的晶体结构相对应的。这就是说，任何一个物相都有一套d-I 特征值，两种不同的物相的结构稍有差异，组成与结构，其衍射谱d 和I 将有区别，这就是应用X 射线衍射分析和鉴定物相的依据。 一种物相衍射谱中的1/I I d -(1I 是衍射图谱中最强峰的强度值) 的数值取决于该物质组
定性分析综合实验报告 一．实验目的 1）掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力； 2）掌握常见离子的个性、共性、反应条件和鉴定方法； 3）通过综合实验分析混合试液 的各阳离子及其性质。 二．实验仪器和试剂 仪器：离心管若干、玻璃棒、离心机、量筒、滴管、电炉、烧杯、石棉网、试管架、试 管夹、黑白点滴板、ph试纸、药匙、表面皿、滤纸、红色石蕊试纸、坩埚 试剂： 6mol/lhcl、3mol/lhcl、1mol/lhcl、0.6mol/lhcl、6mol/lhac、3mol/l hac、 k2cro4溶液、3mol/lh2so4、6mol/lnaoh、6mol/l氨水、蒸馏水、6mol/lhno3、 3mol/lhno3、 0. 6mol/lhcl、稀氨水、taa、nh4cl、kclo3、甘油溶液（1：1）、 naac、k4fe（cn）6、浓 hac、sncl2、浓hcl、（nh4）2co3、浓hno3、铝片、锡粒、新配制的nabro、k3fe(cn)6、 （nh4）2hg(scn)4、 nh4scn、0.1mol/lhcl、nabio3、h2o2、戊醇、浓(nh4)2hpo4、丁二酮肟、氨气、 cocl2、(nh4)2c2o4、四苯硼化钠、醋酸铀酰锌、乙醇、浓naoh、镁试剂、nh4no3 三．实验步骤 1. 被测溶液的ph值大于7，显碱性，初步判定试液中可能有nh 4＋ 4+ 2. nh的鉴定水浴 被测试液1滴（下表面皿）＋湿润的红色石蕊试纸（上表面皿）＋浓naoh 红色石蕊试 纸变蓝示有nh4＋ 3．阳离子第一组（银组）的分析 （1）本组的沉淀 在试液中加2滴6mol/lhcl，充分搅拌，约2min，离心沉降，吸出离心液，留作第二组 测定，沉淀以3滴1mol/lhcl洗涤2次，然后按（2）研究 （2）向所得氯化物沉淀上加水1ml，然后在水浴中加热近沸，搅拌，约1－2min后，趁 热离心沉淀，并迅速吸出离心液于另一只离心管中 ①铅的鉴定 离心液＋6mol/lhac＋3滴k2 cro pbcro4(黄) 示有pb2＋②hg2＋的鉴定 在（2）残渣＋6mol/l 氨水无现象没有hg2＋③ag＋的鉴定 离心液＋＋agcl ，hg2cl2 ，pbcl2 ii－iv组 1 pb，cl agcl，hg2cl 2 6mol/lhac 6mol/l 氨水 4黄) 无现象示有pb2＋ 4．阳离子第二组（铜锡组）的分析 向上述溶液中加6mol/l氨水，使其呈碱性，再加3mol/lhcl(沉淀溶解，溶液蓝色透明) 至酸度为ph=0.6.在该溶液中加taa，加热（褐色沉淀产生），离心沉降，保留沉淀，离心液 继续处理。 稀释离心液一倍，使其酸度降低，沉淀完全，并将两次处理的沉淀合并，用以含nh4cl 的水洗涤，继续研究。离心液按第三组阳离子研究，在离心管上表明“第三组阳离子研究” 字样，避免混乱。
1．相律的有关概念与相律表达式 (1)独立组份数C＝S－R－R′。S为物种数，R为独立化学反应计量式数目。R′ 为同一相中独立的浓度限制条件数（包括不同物种依反应计量式比例关系及离子物种电中性条件） (2)自由度数f，系指相平衡体系中相数保持不变时，所具有独立可变的强度变量数。 (3)相律内容及其数学表达式。相律就是揭示pVT平衡系统中自由度数、独立组份数和相数三者之间的制约关系。 表达式为：f＝C－Φ＋2；式中（式中 2 指T、p两强度变量） 当T、p中有任一固定，则表达式为：条件自由度数f*＝C－Φ＋1 当考虑除T、p、X B以外的其他变量或相间有某种限制时，则表达式为f＝C－Φ＋n；（式中n≥2）(4)相律的局限性与应用的关键性。相律是一个定性规律，它指明特定条件下该平衡系统至多存在的相数及其相应的独立变量数，但不能指明是哪些相共存？哪些性质可作为独立变量及其它们之间的定量关系？相律对单相与复相都适用，但应用相律时，首先要考察系统是否满足相律成立的条件，并确定系统的组份数。 2．单组份系统的相图与特征 (1)单组份系统相律与相图：因C＝1 ，故相律表达式为f＝3－Φ。显然f最小为零，Φ最多应为 3 ，因相数最少为 1 ，故自由度数最多为 2 。相图是用几何图形来描述多相平衡系统宏观状态与T、p、X B（组成）的关系。在单组份相图中有单相的面、两相平衡线和三相平衡的点，自由度分别为f＝2、f＝1、f＝0。 (2)单组份相变的特征与类型。相变是一个连续的质的飞跃。相平衡时物质在各相中的化学势相等，相变时某些物理性质有突变。根据物性的不同变化有一级相变和连续相变（包括二级相变等高阶相变）之分；前者广为存在如气、液、固之间转变，其特点是物质在两相中的化学势一级导数不相等，且发生有限的突 变〔即〕，此 类相变平衡曲线斜率符合克拉贝龙方程。后者如氦He（Ⅰ）与He（Ⅱ）的转变。正常状态与超导状态的转变，其特点是化学势的一级导数在相变点连续〔即V1＝V2，S1＝S2〕，但化学势二级导数 在相变点附近则迅速变化，出现一个极大峰如； 或。二级相变平衡曲线斜率符 合爱伦菲斯（Ehrenfest）方程： 3．克拉贝龙—克劳修斯方程及其应用条件 (ⅰ)克拉贝龙方程：适用于单组份系统两相间平衡 （ⅱ）克拉贝龙—克劳修斯方程：适用与其中含气相的两相间平衡，且气相应服从理想气体状态方程。
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 硅灰石矿的化学物相分析 硅灰石是一种钙的偏硅酸盐矿物。自然界中,硅灰石常系石英和方解石的反应产物。层控接触变制质型硅灰石矿床的形成基本没有外来物质的加入，伴生矿物为辉石、闪石等。矽卡岩型矿床的硅灰石的共生矿物有钙铝-钙铁榴石，透辉石、闪石等。矽卡岩型矿床，而硅灰石为脉石矿物，可供综合利用。另一种类型是与区域变质有关的矿床,即硅灰石与碱性岩浆岩和碳酸盐共生的矿床。其组成有硅灰石、方解石、石英、爱辉石、斜长石等。有时含石榴石。硅灰石是新型的工业矿物，主要用于陶瓷工业和涂料工业,还可以用于塑料、橡胶、磨料、造纸、石棉代用品等方面。硅灰石矿的化学物相分析，除了测定硅灰石矿物含量外,还包括与其共生的方解石、白云石、透辉石、钙铁榴石矿物含量的测定。一、方法概述早期文献报道采用岩石化学计算法求得,硅灰石矿中各种含钙矿物的含量。这种方法是以大量的化学全分析数据为基础,按标准矿物化学式来推算含量的。当矿物组成比较复杂时,其误差较大。后来相继提出热解-蔗糖- HCl 法、饱和水杨酸-HCl 法、柠檬酸（含硅酸钠）-HCl 法。前一种由于热解后游离CaO 浸取不完全，使方解石结果偏低，硅灰石结果偏高；后两种溶剂浸取方解石做事我其与硅灰石分离，效果较好。但由于硅灰石的易溶性，在浸取方解石时,硅灰石也有部他被浸取，需引入校正系数。硅灰石与其他含钙硅酸盐矿物的分离，大都采用稀HCl 为浸取剂。近年提出的AlCl3-HCl 法，是以 10g/L AlCl3 溶液浸取方解石，此时方解石完全浸取，而硅灰石几乎不被浸取。以20%HCl 浸取硅灰石而与透辉石、石榴石分离,测定结果可不作校正。当试样中含有萤石时,应以c(CH3COONa)=1mol/L 乙酸钠溶液(pH5)作为方解石的溶剂，以10g/L AlCl3-20%HCl 溶液浸取硅灰石和萤石，通过测定Ca 和F 的含量可求得硅灰石的含量，也可通过测定SiO2 的含量计算硅灰石含量。二、分析
XRD实验物相定性分析 一、实验目的 1、学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理。 2、掌握X射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。 3、掌握X射线分析软件Jade5.0和图形分析软件OriginPro的基本操作。
二、实验仪器 D8 Advance型X射线衍射仪 组成：主要由X射线发生器、测角 仪、辐射探测器、记录单元及附件（高 温、低温、织构测定、应力测量、试样 旋转等）等部分组成。 核心部件：测角仪 （1）测角仪 C-计数管；S1、S2-梭拉缝；D-样品；E-支架；K、 L-狭缝光栏；F-接受光栏；G-测角仪圆；H-样品台； O-测角仪中心轴；S-X射线源；M-刻度盘； 图1. 测角仪结构原理图 图2. 测角仪的光路图 X射线源S是由X 射线管靶面上的线状焦斑产生的线状光源。线状光源首
先通过梭拉缝S1，在高度方向上的发散受到限制。随后通过狭缝光栅K，使入射X射线在宽度方向上的发散也受限制。经过S1和K后，X射线将以一定的高度和宽度照射在样品表面，样品中满足布拉格衍射条件的某组晶面将发生衍射。衍射线通过狭缝光栏L、S2和接受光栏F后，以线性进入计数管C，记录X射线的光子数，获得晶面衍射的相对强度，计数管与样品同时转动，且计数管的转动角速度为样品的两倍，这样可以保证入射线与衍射线始终保持2θ夹角，从而使计数管收集到的衍射线是那些与样品表面平行的晶面所产生的。θ角从低到高，计数管从低到高逐一记录各衍射线的光子数，转化为电信号，记录下X射线的相对强度，从而形成 2 — I的关系曲线，即X射线衍射花样。 相对 （2）X射线发生器 图3. X射线产生装置 X 射线管实际上就是一只在高压下工作的真空二极管，它有两个电极：一个是用于发射电子的灯丝，作为阴极，另一个是用于接受电子轰击的靶材，作为阳极，它们被密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。X射线管提供电部分至少包含有一个使灯丝加热的低压电源和一个给两极施加高电压的高压发生器。当钨丝通过足够的电流使其发生电子云，且有足够的电压（千伏等级）加在阳极和阴极间、使得电子云被拉往阳极。此时电子以高能高速的状态撞击钨靶，高速电子到达靶面，运动突然收到阻止，其动能的一小部分便转化为辐射能，以X射线的形式放出。产生的X射线通过铍窗口射出。 改变灯丝电流的大小可以改变灯丝的温度和电子的发射量，从而改变管电流和X射线强度的大小。改变X光管激发电位或选用不同的靶材可以改变入射X 射线的能量或在不同能量处的强度。 （3）计数器