CMC粘度检测流程
1.选取合适的纸张，置与称盘上。按照检测的比例称取样品，0.5g样品，称重时需精确到小数点后三位。
2.选取容积适当的容器，按照检测比例精确称取定量的水。（水选取纯净水）检测比例为0.1%，500g纯净水。
3.进行样品溶解，样品溶解可分搅拌器溶解和手动搅拌溶解。
4。搅拌器溶解：放置好搅拌器和容器，选取合适的搅拌桨，使搅拌桨置于容器中心位置，搅拌桨与容器底部需有一定的间隙。搅拌器转速通常设置为250转/分钟，实际转速以溶解时状态随时调整，以旋转时溶液出现漩涡为佳。加入样品时不宜过快，加入速度过快极易导致溶解失败，0.5g的样品加入溶解的时间约为10分钟。加完后溶解液在250转/分钟的速度下搅拌1分钟，之后转速降低至60转/分钟持续3小时。
5.手动搅拌溶解：放置好容器，一手执样品一手执玻璃搅拌棒，样品匀速微量缓慢加入，过快或量过多极易导致溶解失败。溶解完成后用搅拌器对溶解液进行搅拌，搅拌器转速设置为120转/m--150转/m,持续2小时。
6.搅拌完成后移去搅拌器，观察溶液中和容器壁上是否有胶体，如果存在胶体表面溶解失败，样品溶液必须重新配置。
7.将配置好的溶解液静置30分钟，粘度检测时溶解液的温度应为25度，高于25度时需将溶液置于25度恒温环境进行冷却。低于25度时需将容器置于油浴锅中加热升温，在使用油浴锅加温时需注意油浴锅内的水不能过多或过少，过多容易渗入容器中改变溶解液比例，过少溶解液的温度上升缓慢。
8.当溶解液温度到达25度时进行粘度检测，选取一号转子，将转子浸入溶液中3-5分钟使转子与溶液温度同步，把粘度计调节置水平，转速设定为12转/分钟，进行检测。
9.等待检测数值稳定后读取粘度结果。
此标准操作程序适用于8546570数显粘度计。 2.职责： 实验室人员按此文件正确的使用和维护粘度计。 3.操作规程： 4.1.操作前准备 4.1.1.安装黏度计,调整仪器水平，使气泡位于圆圈中间。 4.1.2.拧下黏度计的保护帽,插上电源,开机。 4.2操作程序 4.2.1.使用程序 A. 将被测物放在容量为250ml的高型烧杯中，使物体表面成水平状态。 B. 根据测试要求选择适当的转子、转速来测定。 C. 将转子拧上，然后放入被测物的正中心，调节升降旋钮，使其与周围距离相等， 且转子的刻度线应与被测物的水平面平齐。 D. 按下指针控制杆，打开电机开关，转动变速旋转，调至试样规定转速数向上。 当数显表上指针超过满程时，关机，换上大一号转子测试。 E. 放松指针控制杆，使转子在试样中旋转，约待1分钟指针基本稳定某一数值时， 如转速慢时可不利用指针控制杆直接读数即可。如转速太快看不清时，按下指 针控制杆，再关闭电机开关读数。 F. 查阅粘度计上系数表即可得相应的粘度。 粘度计算方法：η=k.α 式中：η=绝对黏度 k=系数α=指针所指读数 D. 重复三次，取平均值。取下转子，清洗干净，拧上保护帽。关机。 4.2.2.校正程序 A.每月校正一次，根据被测样品的粘度范围，选择标准样品的黏度值。 B.将标准样品恒温到25度，选折合适的转子和转速。选择原则：标准样品的粘度 值/最大量程=10%∽100%。 C.测量标准样品的粘度值，并记录扭矩是否在10%∽100%之内，如不在，重新选择 转子和转速。 D.校正的成功标准：标准粘度样品测量值合格范围=标准值±（标准值/100 + 最 大量程/100），完成校正后在黏度计的校正记录表上作好记录。 E.如不符合要求，及时报修。 4.2.3.清洁频率：每周用棉布擦拭仪器表面，保持仪器干净整洁。 4.3. 安全操作注意事项 5.3.1.装卸转子时必须将接头处往上抬一下，避免仪器的枢轴针受到损害。
石油产品运动粘度测定操作规程 1方法概要 本方法是在某一衡定温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间，粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下测定液体的运动粘度。在温度t 时运动粘度用符号v t 表示。 该温度下运动粘度和同温度下液体的密度之积为该温度下液体的动力粘度。在温度t时动力粘度用符号n表示。 2参考文献 2.1GB 265-88 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法 2.2HGND20：型自动粘度仪使用说明书 3仪器与试剂 3.1仪器 3.1.1HGND203型自动粘度仪（符合国家标准CB/T265-88） （仪器使用方法见HGND20型自动粘度仪使用说明书） 3.1.2玻璃毛细管粘度计 3.1.2.1玻璃毛细管粘度计应符合SY 3607《玻璃毛细管粘度计技术条件》的要求。每只粘度计必须按JJG 155《工作毛细管粘度计检定规程》进行检定并确定常数。 3.1.2.2测定试样运动粘度时，应根据试验的温度和试样的粘度范围选用适当的粘度计，务使试样的流动时间不少于200s，内径为0.4mm的粘度计流动时间不少于350s。 测定轧制油运动粘度通常采用的玻璃毛细管粘度计为内径0.6mm。 3.1.3 玻璃水银温度计： 符合GB514《石油产品试验用液体温度计技术条件》，分格为0.1C
毛细管粘度计图 1.6—管身江”3,5—扩张部分，4—毛细膏标线 3.2试剂 321溶剂油，符合 GB1922《溶剂油》中NY-120要求 3.2.2铬酸洗液 3.2.3石油醚：60?90C,化学纯以上 3.2.4乙醇，化学纯以上 3.2.5 蒸馏水或去离子水，符合 GB 6682中三级水要求
正好这几天在研究国内的新药研发申请审批流程，一般来说，一种新药（创新药）其大致的流程可以用下图概括： .1
具体来看，各个阶段其耗时也是有差异的：立项（4个月）→临床前研究（9-24个月）→CDE待批临床（大于1年）→临床试验（3-5年）→CDE待批生产（1年-n年）→批文生产转移（约6个月），尤其是重磅新药其从立项到最后获得生产批准文号，直到通过GMP认证上市销售起码要8-10年。拿金赛药业的重磅创新药聚乙二醇重组人生长激素注射液为例，从2005年获批临床，到今年1月获生产 这份流程图和这篇文章给出了药物研发的成功率以及每个步骤所花费的时间。总体来看，每5种进入临床的药物中只有1种能进行所有的试验和批准过程。 新药开发阶段如下： 临床前试验：由制药公司进行的实验室和动物研究，以观察化合物针对目标疾病的生物活性，同时对化合物进行安全性评估。这些试验大概需要3.5年的时间。 研发中新药申请（Investigational New Application, IND）：在临床前试验完成后，公司要向FDA提请一份IND，之后才能开始进行药物的人体试验。如果30天内FDA没有发出不予批准的申明，此IND即为有效。提出的IND需包括以下内容：先期的试验结果，后续研究的方式、地点以及研究对象；化合物的化学结构；在体内的作用机制；动物研究中发现的任何毒副作用以及化合物的生产工艺。另外，IND必须得到制度审核部门（the Institutional Review Board）的审核和批准。同时，后续的临床研究需至少每年向FDA提交一份进展报告并得到准许。 .2
临床试验，Ⅰ期：此阶段大概需要1年时间，由20～80例正常健康志愿者参加。这些试验研究了药物的安全性方面，包括安全剂量范围。此阶段的研究同时确定了药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄、以及药物的作用持续时间等项目。 临床试验，Ⅱ期：此阶段需要约100到300名志愿患者参与进行一些控制研究，以评价药物的疗效。这个阶段大约需要2年时间。 临床研究，Ⅲ期：此阶段持续约3年时间，通常需要诊所和医院的1000～300名患者参与。医师通过对病患的监测以确定疗效和不良反应。 新药申请（New Drug Application, NDA）：通过三个阶段的临床试验，公司将分析所有的试验数据。如果数据能够成功证明药物的安全性和有效性，公司将向FDA提出新药申请。新药申请必须包括公司所掌握的一切相关科学信息。典型的新药申请有10万页甚至更多。根据法律，FDA审核一份NDA的时限应该为6个月。但是几乎所有案例中的新药申请从首次提交到最终获得FDA 批准的过程都超过了这个时限；在1992年对于新分子实体的新药申请平均审核时间为29.9个月。 批准：一旦FDA批准了一份新药申请，此种新药就可以被医师用于处方。公司必须继续向FDA提交阶段性报告，包括所有的不良反应报告和一些质量控制记录。FDA还可能对一些药物要求做进一步的研究（Ⅳ期），以评价药物的长期疗效。 .3
石油产品运动粘度测定 仪操作规程精选文档 TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-
石油产品运动粘度测定仪操作规程 一、准备工作： 1、试样含有水或机械杂质时，在试验前必须经过脱水处理，用滤纸过滤除去机械杂质。对于粘度大的试样，可以用瓷漏斗，利用水流泵或其他真空泵进行吸滤，也可以在加热至50~100℃的温度下进行脱水过滤。 2、在测定试样的粘度之前，必须将粘度计用溶剂油或石油醚洗涤，如果粘度计沾有污垢，就用铬酸洗液、水、蒸馏水或95%乙醇依次洗涤。然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。 3、测定粘度时，在内径符合要求且清洁、干燥的毛细管粘度计内装入试样。在装试样之前，将橡皮管套在支管上，并用手指堵住管身的管口，同时倒置粘度计，然后将管插入装着试样的容器中，这是利用橡皮球将液体吸到标线b处，同时注意不要使试样产生气泡和裂隙。当液面达到标线b时，就从容器里提起粘度计，并迅速恢复其正常状态，同时将管身外壁所沾试样擦去。 4、将装有试样的粘度计浸入事先准备妥当的恒温浴中，并用夹子将粘度计固定在支架上，在固定位置时，必须把毛细管粘度计的扩张部分浸入一半。 二、试验步骤： 1、将粘度计调整为垂直状态，要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。将恒温浴调整到规定的温度，把装好试样的粘度计浸在恒温浴内，80，100℃必须恒温20min。40,50℃必须恒温15min.20℃必须恒温~-50℃必须恒温15min.
2、利用毛细管粘度计管身1口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分3，使试样液面稍高于标线a，并且注意不要让毛细管和扩张部分3的液体产生气泡或裂隙。 3、此时观察试样在管身中的流动情况，液面正好到达标线a时，开动秒表，液面正好流到标线b时，停止秒表。试样的液面在扩张部分流动时，注意恒温浴中正在搅拌的液体要保持恒定温度（试验的温度必须保持恒定到+℃），而且扩张部分中不应出现气泡。 4、用秒表记录下来的流动时，应重复测定至少四次，其中各次流动时间与其算术平均值的差数应符合如下的要求：在温度100~15℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的+%；在低于15~-30℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的+%；低于-30℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的+%。然后，取不少于三次的流动时间所得的算术平均值，作为试样的平均流动时间。
新药研发基本流程 概述近年来，由于国家政策的支持，我国的生物医药产业正在成为发展最活跃的产业，医药研发进展可谓日新月异。鉴于药监局的监管政策在不断更新，从事医药研发的企业和人员越来越多。考虑到从事医药研发的新人的增加，有必要将新药研发的基本流程做一个简单梳理。现代药物的概念除了我们传统意义上的小分子化合物（如阿司匹林，青蒿素），还包括多肽、蛋白质和抗体，（寡）核苷酸，小分子—抗体复合物，还有疫苗。下面以传统的小分子化合物药为例，就新药（主要以1.1类创新药为例）研发从无到有，到最后上市的基本流程做一个概述。 新药的发现（Drug Discovery） 1.药物作用靶点（target）以及生物标记（biomarker）的选择与确认 早期人们对药物作用靶标认识有限，往往只知道有效，但不知如何起效。比如，百年来，人们知道阿司匹林（aspirin）具有解热、消炎、
止痛、抗血栓，甚至抗癌作用。直到1971年，英国人John R. Vane 在《Nature》期刊发文才阐明了Aspirin作用机理为抑制前列腺素合成，并于1982荣获Nobel生理和医学奖。现代生物医学的研究进展，以及人类基因图谱的建立，让人类对疾病的机理了解更加准确，为新药开发提供了明确的方向、具体的靶标。 2.先导化合物（lead compound）的确定 一旦选定了药物作用的靶标，药物化学家（medicinal chemist）首先要找到一个对该靶标有作用的化合物。这个化合物可以来自天然产物（动物、植物、海洋生物）；也可以是根据靶标的空间结构，计算机模拟设计、合成的化合物；还可以根据文献报道或以前其它项目的研究发现。比如，某一类化合物具有作用于该靶标的药理活性或副反应等等。治疗勃起障碍的药物Viagra就是由其副作用开发而成。目前我们常用的方法是跟踪国外研发机构对某一靶标的药物开发，以他们的化合物作为先导，希望设计出更优秀的化合物。 3.构效关系的研究与活性化合物的筛选 围绕先导化合物，设计并合成大量新化合物，通过对所合成化合物活性数据与化合物结构的构效关系分析，进一步有效的指导后续的化合物结构优化和修饰，以期得到活性更好的化合物。 4.候选药物（candidate）的选定 通过构效关系研究，几轮优化所有筛选出来的满足基本生物活性的最优化合物，一般就选作为候选药物，进入开发。此时，从事新药发现的药物化学家工作暂告结束。
SNB-2-J 数显旋转粘度计操作规程 一、目的 规范SNB-2-J数显旋转粘度计的使用和操作。 二、适用范围 适用于SNB-2-J数显旋转粘度计的使用和操作标准。 三、职责 检验员对本标准的实施负责、保养。主管负责设备操作、保养监督检查。 四、工作原理： 本仪器为数显粘度计，由电机经变速带动转子作恒速旋转。当转子在液体中旋转时，液矩也越小。该作用在转子上的粘性力矩由传感器检测出来，经计算机处理后得出被测液体的粘度。 五、主要技术指标： 测量范围：100mPa.s~200000mPa.s 转子规格：21、27、28、29号转子 转子转速：5、10、20、50 转/分 测量方式：手动、自动 测量精度：±2%（牛顿液体） 控温范围：室温+20℃~200℃ 内胆测量容积：10cc 使用环境条件： （1）环境温度：5℃~35℃； （2）相对湿度：不大于80%； （3）供电电源：电压220V±10V，频率50HZ±10HZ； （4）产品附近无强的电磁场干扰，无剧烈震动，无腐蚀性气体。 六、操作步骤： 1、准备被测样品，称量10g样品放入恒温槽中，设置被测样品的试验温度。 2、仔细调整仪器的水平，检查仪器的水准器气泡是否居中，保证仪器处于水平的工作状态（装上保护架）。 3、参照量程表，选择适配的转子旋入转子连接头（向右旋装上，向左旋卸下）。装卸
转子时，必须用手将连接螺杆微微向上抬起。 4、缓慢调节升降旋钮，调整转子在被测液体中的高度，直至转子的液体标志（凹槽中部）与液面相平。 5、试样在测试温度下充分恒温，以保持示值稳定准确。 6、选择合适测量方式和转速，按“确认”键测量。 七、操作说明 1、首先大约估计被测体液的粘度范围，然后根据下列量程表选择合适的转子和转速。 2、当估计不出被测液体的大致粘度时，应视为较高粘度，试用由小到大的转子（转子号由高到低）和由慢到快的转速。原则上高粘度的液体选用小转子（转子号高），慢转速，低粘度的液体选用大转子（转子号低），快转速。 3、本产品具有自动测量方式。当测量粘度范围不明的样品时，可以先不设置转速，只要选定转子，按“确认”键，仪器会自动开始测量，逐步搜索到合适的转速。测量第二遍及以后各遍时，如果继续在自动方式下测量，则按“复位”键复位，再按“确认”键测量。 4、为保证测量精度，测试时扭矩百分比读数应在10~100%的范围内。 5、如果选择的转速使扭矩值低于10%或高于100%时，就会在粘度值下方出现一个闪烁的问号，此时你需要改变转速或者转子使扭矩值在10~100%之间。 八、注意事项 1、本仪器在出厂前严格调校检验，开机后即可正常工作，请操作者在操作前认真仔细地阅读本仪器说明书，严格按要求操作。 2、仪器电源必须在指定的电压和频率误差范围内测定，否则会影响测量精度。 3、装卸转子时应小心操作，要将仪器下部的连接头轻轻地向上托起后进行拆装，不要用力过大，不要使转子横向受力，以免转子弯曲。连接头和转子连接端面及螺纹处应保持清洁，否则将影响转子的正确连接及转动时的稳定性。 4、装上转子后不得在无液体的状况下“旋转”，以免损坏轴尖和轴承。
( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 石油产品运动粘度测定仪安全操作规程(2020年) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.
石油产品运动粘度测定仪安全操作规程 (2020年) 1向浴缸中加入甘油，使液面距浴缸上端约5cm。 2将粘度计调整成垂直状态，将恒温浴调整成规定的温度。 3在内径符合要求的毛细管粘度计内装入试样，在装试样之前，将橡皮管套在支管上并用手指堵住管身的管口，同时倒置粘度计，然后将管身插入装着试样的容器中，此时，利用橡皮球将液体吸收到标准线，同时注意不要使管身扩张部分和管中的液体发生气泡和裂痕，当液面达到标准线时，就从容器里提起粘度计并迅速恢复正常状态，同时将管身的管端外壁所沾着的多余的试样擦去，并从只管取下橡皮管套在管身上。 4把装好试样的粘度计浸在恒温浴内，并用夹子将粘度计固定在支架上，在固定位置时，必须把毛细管粘度计的扩张部分浸入一半，
粘度计在恒温浴中的恒温时间20min(80～100℃)。 5将套在管身的橡皮管拿下，观察试样在管身中的流动情况，液面正好达到标线a时计时，液面正好达到标线b时停止。 6注意事项 -根据试验的温度选用适当的粘度计，勿使试样的流动时间不小于200s，内径0.4mm的粘度计，流动时间不小于350s； -应进行重复测定，至少四次，各流动时间与其算术平均值的差数应符合100～150℃，不应超过±0.5℃，取不少于三次的流动时间所得的算术平均值，作为试样的平均流动时间； -经常保持仪器清洁，防止酸碱、油污、潮湿气体等侵蚀。 云博创意设计 MzYunBo Creative Design Co., Ltd.
1. 仪器原理 DV-II+型粘度计测定相当广范围的液体粘度，粘度范围与转子的大小和形状以及转速的有关。因为对应于一个特定的转子，在流体中转动而产生的扭转力一定的情况下，流体的实际粘度于转子的转速成反比，而剪切应力与转子的形状和大小均有关系。 对于一个粘度已知的液体，弹簧的扭转角会随着转子转动的速度和转子几何尺寸的增加而增加，所以在测定低粘度液体时，使用大体积的转子和高转速组合，相反，测定高粘度的液体时，则用细小转子和低转速组合。 2. 控制面板介绍 UP ARROW：上箭头，用于选择转速，转子，以及其他选项。 DOWN ARROW：下箭头，用于选择转速，转子，以及其他选项。 MOTOR ON/OFF ESCAPE：开关电机，或退出选项菜单。 SET SPEED：转速设定。 SELECT DISPLAY：选择所需显示的参数：粘度cP，剪应力SS，剪切率SR。 ENTER /AUTO RANGE ：确认选中的选项，或显示当前转子/转速组合下，可 测量的粘度最大值。 SELECT SPINDLE：按第一下进入转子设定模式，通过上下箭头键选择合适的 转子编号，再按第二下确定。 PRINT：进入或退出打印模式。 OPTION/TAB OPTION：开启选项菜单。 TAB：在可选参数之间切换。 3. 仪器操作说明 自动校零，读数之前，粘度计必须先进行自动校零。每当电源开关关掉以后，重新使用仪器时都要进行这一步骤。 3.1.1 打开粘度计主机后面的电源开关，然后显示屏出现图1 的信息。 图 1 3.1.2 几秒钟以后，屏幕会显示： 图 2 3.1.3 这时不需要按任何键。一会之后，荧屏显示为：
SOP/QC(07)016－01 旋转粘度计操作及预防性维护 操作规程 文件类别：操作规程 审批表 江西中兴汉方药业有限公司
目的：制定旋转粘度计操作规程，规范旋转粘度计操作，保证旋转粘度计正常运行。依据：厂家说明书 范围：适用于旋转粘度计操作。 责任：质量控制科QC主任及QC检验员 正文： 1 程序 1.1 仪器与用具 1.1.1 旋转式粘度计 1.1.2 恒温水浴 1.1.3 温度计，分度0.2 ℃ 1.2 操作方法 1.2.1 仪器安装及操作按仪器使用说明进行，并根据供试品的粘度范围和药典在该品种正文 项下的规定，选用是适宜转子和转速。 1.2.2 按各该药品项下的测定温度调整恒温水浴温度。 1.2.3 取供试品置仪器规定的容器中，恒温30 分钟后，依法测定偏转角（α）。关闭马达。 1.2.4 另取供试品同法操作，取二份供试品测定平均值 1.2.5 取2 次测定的平均值按公式计算，即得供试品的动力粘度。 1.2.6 测定时当指针稳定后即应读数，经一定时间旋转后粘度值会逐渐下降。 1.3 记录记录旋转式粘度剂型号，所用转子号数及转速，测定温度等。 1.4 NDJ-1 型旋转式粘度计的标准操作规程 1.4.1 准备被测液体，置于直径不小于70mm的烧杯或直筒形容器中，准确地控制被液体 的温度。 1.4.2 将保护框架装在仪器上（向右旋入装上，向左旋出卸下）。 1.4.3 将选配好的转子旋入连接螺杆（向左旋入装上，向右旋出卸下）。旋转升降钮，使仪 器缓慢地下降，转子逐渐浸入被测液体中，直至转子液面标志与液面平行为止。调整仪器水平，开启电机开关，转动变速旋钮，使所需转速数向上，对准速度指示点，转子在液体中旋转。经过多次旋转，一般为（20～30）s，或按规定时间，待指针趋于稳定可进行读数。按下指针控制杆，使读数回定下来，待指针转至读数窗口时关闭电机（注意：1、不得用力
新药开发中药物分析一般程序 1.原料药质量标准的确定 原料药的质量标准确定一般程序，这里将它分为三大阶段:合成工艺待确定期，合成工艺确定期，稳定性试验考察期。 1.1 合成工艺待确定期 一个原料药首先由药物合成部进行合成工艺的确定，在其进行工艺确定期间，就已经与药分部门有了密切的联系。 协助合成部门的工作：帮助确定反应步骤的终点控制、反应产物的纯度监控，所能提供的分析方法可能有薄层色谱、液相色谱或熔点等。 做好自己的准备工作：通过各种途径搜集查阅有关该药品的各方面信息，比如该药的理化性质（性状、溶解度、熔点、旋光性质、紫外光谱、鉴别方法等）、检查项（一般杂质检查、有关物质检查）、含量测定方法和该药物的稳定性等等。 1.2 合成工艺确定期 合成工艺路线打通后，合成部门将会提供试制的三批样品（已确定该药物结构）供分析部门质量研究及稳定性试验用，一般来说，所提供三批样品应该是成熟的工艺条件，以一定规模制备得到样品，此时我们的质量研究工作正式开始。 1.2.1 质量研究工作 理化常数：性状（外观、臭、味）、溶解度、熔点、比旋度、紫外吸收系数鉴别：化学法、色谱法、光谱法 检查：酸碱度、溶液澄清度与颜色、干燥失重或水分、炽灼残渣、重金属、无机盐、无菌、热原或细菌内毒素、有机溶剂残留、有关物质 含量测定：容量法、光谱法、色谱法 1.2.2 质量研究试验顺序安排 1.3 稳定性试验考察期 按照中国药典稳定性研究指导原则规定，我们的稳定性研究包括三大部分—影响因素试验、加速试验和长期留样试验。 考察项目：样品性状、有关物质和含量这三项必须考察（对于某些特殊药物可能无法考察有关物质），另外诸如：熔点（若质量标准中规定了熔点检查，或能测出准确熔点且熔点低于250℃的样品，稳定性研究中必须对其检查）、溶液颜色与澄清度（若为供注射用原料，稳定性研究中必须对其检查）、pH值（若 为供注射用原料，稳定性研究中必须对其检查）等项目则根据各药物的性质而具体制定。 上面将原料药分析工作分三大块做了简单讨论，文中所讲的多是实际试验的简单思路和一些注意事项，但对于新药研究这样一个很严肃的工作有很多法定性的规定内容在文中并未详细说明，在《中国药典2000年版二部》和《新药质量研究与质量标准指导原则》中有详细的说明。 2.药物溶解度试验 1.试验溶剂的选择可参考有关文献制定，若无文献一般选择常用的水相溶剂（水、酸、碱溶液）和有机溶剂（甲醇、乙醇、乙腈、乙醚、丙酮、氯仿、冰醋酸、DMF、DMSO）。 2.若按照中国药典要求的做法将用去大量的原料和溶剂一般我们都按倍数 减量试验，但在做极易溶解或易溶时因溶剂量较小可适当放大原料量试验。
N D J-8S旋转粘度计操作规程.d o c x
NDJ-8S旋转粘度计标准操作规程 1、目的: 通过制定旋转粘度计标准操作规程，掌握粘度计操作方法，确保测试准确无误。 2、适应范围: 适用于NDJ-8S旋转粘度计。 3、依据:NDJ-8S旋转粘度计说明书。 4、责任人员:实验室操作人员。 5、工作原理: 本仪器为数显粘度计，由电机经变速带动转子作恒速旋转。当转子在液体中旋转时液体会产生作用在转子上的粘度力矩。液体的粘度越大，该粘性力矩也越大;反之液体的粘度越小，该粘性力矩也越小。该作用在转子上的粘性力矩由传感器检测出来，经计算机处理后得出被测液体的粘度。 6、面板操作: 6.1 开启仪器背面电源开关，进入等待选择状态。 6.2 按键，来进行当前项的数据修改，按键进行参数项选择，再按“确定”键即可进入测量界面。 6.3 进入测试界面后按 键，把测量的当前数据传送到 电脑，或打印机等是否要进行数据切换；按键，即可打印当前所测量的各项数据。 6.4如仪器显示温度的值和实际的温度值有出入，可通过修改TC的值来进行温度的修正，修改后按“复位”即可退出初始状态。
6.5 对于未知样品的粘度测量，首先应估算样品的粘度值。再选择相对应的几组转速、转子组合来进行测量。当估计不出被测流体的大致粘度时，应假定被测样品为较高的粘度;试用由小到大的转子(表面积小)和由慢到快的转速。粘度测量的原则是高粘度的流体选用小的转子(表面积小)、慢转速;低粘度的流体选用大(表面积大)的转子和快的转速进行测试。 6.6转子与转速的组合所对应的粘度范围，可参考下表: 7、操作步骤 7.1 开机:开机前，将黄色保护盖帽取下，显示屏亮，但电机不工作，预热 20min。
实验三石油产品运动粘度的测定 一、实验目的 1、了解测定石油产品运动黏度的意义； 2、掌握平氏粘度计测定运动粘度的操作技能； 3、能够正确处理和评价实验数据。 二、石油产品运动粘度测定原理 在某一恒定温度下，测定一定体积试样在重力下流过一个经过标定的玻璃毛细管黏度计的时间，毛细管黏度计常数与流动时间的乘积，即为该温度下测定液体的运动黏度。 对于指定同一毛细管粘度计来说，的毛细管常数C为常数（附在平氏粘度计纸条上）。则运动粘度计算公式为： νt=C·τt C为毛细管常数，mm2/s2； τ为温度为t℃是平均流动时间，s； υt为t℃所测油品的运动黏度，mm2/s。 三、准备实验 1、仪器 （1）粘度计：平氏粘度计一只。毛细管内径0.1mm。每只粘度计都有自己的毛细管常数。 （2）恒温水浴槽：带有透明玻璃的恒温浴，其高度大约180mm，容积约2L，附设自动搅拌装置以及能准确地调节温度的电热装置，温度能恒定到±0.1℃。以常用水作为恒温液体，根据油品要求不同自己温度。 （3）温度计 （4）秒表：刻度为0.1S。（用手机代替） （5）吸耳球和乳胶管。 2、试剂 95%乙醇、煤油 3、实验准备 （1）试样预处理：在实验前必须用滤纸对煤油进行过滤除去杂质。 （2）清洗粘度计：在测定试样粘度之前，粘度计必须用95%乙醇洗涤。然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。
（3）装入试样：测定运动粘度时，用清洁、干燥的平氏粘度计吸入试样。在装试样之前，把橡皮管套在支管3上，并用手指堵住管身2的管口，同时倒置粘度计，将管身4插入装着试样的容器中，利用洗耳球将试样吸到标线b ，同时注意不要使管身4、扩张部分5和扩张部分6中的试样产生气泡和裂隙。当液面达到标线b 时，从容器中提出黏度计，并迅速恢复至正常状态，同时将管身4的管端外壁所沾着的多余试样擦去，并从支管3取下橡皮管套在管身4上。 （4）安装仪器：将装有试样的黏度计浸入恒温浴中，将粘度计固定在支架上，固定位置时，必须把毛细管粘度计的扩张部分5浸入一半。 四、试验步骤 1、调整温度：将粘度计调整成为垂直状态，将恒温浴调整到20℃，把装好试样的粘度计浸入恒温浴内，试验温度必须保持恒定，波动范围不超过±0.1oC 。 表3-1 黏度计在恒温浴中的恒温时间 2、调试试样液面位置：利用毛细管黏度计管身4所套的橡皮管用吸耳球将试样吸入扩张部分6中，使试样液面高于标线a 。并且注意不要让毛细管和扩张部分6的液体产生气泡和裂缝。 3、测定试样流动时间：观察试样在管身中的流动情况，液面恰好到达标线a 时，开动秒表；液面正好流到标线b 时，停止秒表。记录试样在扩张部分6流动时所用流动时间。 4、测定温度：分别在温度为30oC ，40oC ，50oC ，60oC ，70oC ，80oC 下测定流动时间，每个温度重复测定至少4次。，每次流动时间与算术平均值的差值应符合表3-2中的要求。最后，用不少于3次测定的流动时间计算算术平均值，作为试样的平均流动时间。 实验温度/℃ 30 40 50 60 70 80 恒温时间/min
NDJ-8S旋转粘度计标准操作规程 1、目的: 通过制定旋转粘度计标准操作规程，掌握粘度计操作方法，确保测试准确无误。 2、适应范围: 适用于NDJ-8S旋转粘度计。 3、依据:NDJ-8S旋转粘度计说明书。 4、责任人员:实验室操作人员。 5、工作原理: 本仪器为数显粘度计，由电机经变速带动转子作恒速旋转。当转子在液体中旋转时液体会产生作用在转子上的粘度力矩。液体的粘度越大，该粘性力矩也越大;反之液体的粘度越小，该粘性力矩也越小。该作用在转子上的粘性力矩由传感器检测出来，经计算机处理后得出被测液体的粘度。 6、面板操作: 开启仪器背面电源开关，进入等待选择状态。 按键，来进行当前项的数据修改，按键进行参数项选择，再按“确定”键即可进入测量界面。 进入测试界面后按 键，把测量的当前数据传送到电 脑，或打印机等是否要进行数据切换；按键，即可打印当前所测量的各项数据。 如仪器显示温度的值和实际的温度值有出入，可通过修改TC的值来进行温度的修正，修改后按“复位”即可退出初始状态。 对于未知样品的粘度测量，首先应估算样品的粘度值。再选择相对应的几组转速、转子组合来进行测量。当估计不出被测流体的大致粘度时，应假定被测样品为较高的粘度;试用由小到大的转子(表面积小)和由慢到快的转速。粘度测量的原则是高粘度的流体选用小的转子(表面积小)、慢转速;低粘度的流体选用大(表面积大)的转子和快的转速进行测试。 转子与转速的组合所对应的粘度范围，可参考下表: NDJ-8S量程表
7、操作步骤 开机:开机前，将黄色保护盖帽取下，显示屏亮，但电机不工作，预热 20min。 量程:估计被测样品的粘度范围，根据上表选择转子，将选用的转子旋如连接螺杆(向左选入装上，向右旋出卸下)。估计不到的样品，试用从小体积(4、3)到大体积(2、1)转子。 使用升降台，使样品上升;或旋动粘度计升降架，使粘度计缓慢下降，转子逐渐浸入样品中，直至转子上的标记与液面相平为止，保护架、转子在容器中心。调整粘度计位置至水平。 转子在样品中浸泡3min，使转子温度与样品温度一致。按“测量”键，开始测量。当转子在液体中旋转20圈以上(例如转速为，则需测量14min读数)读数。 每个试样应测量两次。第一次测量完毕后，按“复位”键，待转子停止转动后，按“测量”键，开始第二次测量。(注:在操作过程中严禁在转子旋转时，降转子逐渐浸入试样，以免损坏仪器。) 每次测量的百分计标度(扭矩)在10%-100%之间为正常值，否则粘度计会发出报警声，此时应更换转子或转速。 在测量过程中，如果需要更换转子，可直接按复位建，此时电机停止转动，而粘度计不断电。当更换转子完毕后，重新测量。
实用文案 旋转粘度计使用说明书
一、概述 NDJ-1型旋转粘度计是根据上海市企业标准Q/YXYY 20-2000《NDJ-1型旋转式粘度计》规定的技术要求设计和制造的，它可广泛应用于对油脂、油漆、塑料、食品、药物、胶粘剂等各种流体粘度的测量。 二、主要技术指标及参数 1、测量范围：(10～100000)mPa·s；
2、测量误差：±5%(F·S)； 3、测量转子：1号、2号、3号、4号转子； 4、转子转速：6转/分、12转/分、30转/分、60转/分 5、供电电源：AC220V±10% 50Hz±10%； 6、外形尺寸：300㎜×300㎜×450mm； 7、净重： 1.5kg(不包括支架)。 三、仪器结构和安装 （一）仪器结构 1、结构原理 结构原理图见图1所示。 图1 ⑴同步电机以稳定的转速旋转，连接刻度圆盘，再通过游丝和转轴带动转子旋转。如果转子未受到液体的阻力，则游丝、指针与刻度盘同速旋转，指针在刻度圆盘上指出的读数为“0”。而当转子受到液体的粘滞阻力，则游丝产生扭矩，与粘滞阻力抗衡，最后达到平衡，这时与游丝连接的指针在刻度圆盘上指示一定的读数（即游丝的扭转角）。 将读数乘上特定的系数即得到液体的粘度（mpa·s）。
⑵利用齿轮系统及离合器进行变速，由专用旋转旋钮操作，分四档转速，可以根据测定需要选择。 ⑶按仪器不同规格附有1至4号四种转子，可根据被测液体粘度的高低随同转速配合使用。 ⑷为使读数精确，仪器装有指针固定控制装置（指针控制杆）。当转速较快时（30转/分，60 转/分），无法在旋转时读数，这时可以按下指针控制杆，使指针固定下来，便于读取准确的读数。 ⑸保护架是为了稳定测量和保护转子而专门设计的。使用保护架进行测量能取得较稳定的测量结果。 ⑹整套仪器配有固定支架和升降机构，一般在实验室中进行小量和定温测定时应固定使用。另外，仪器也可以脱离固定支架和升降机构手提使用。 2、整体结构 ⑴机头的结构示意图见图2所示。
一、目的： 制订详尽的工作程序，规范操作人员日常仪器设备操作，保证仪器设备稳定可靠。 二、范围： 适用于SYD-265B石油产品运动粘度测定器的操作、清洁和维护、维修。 三、职责： 1、操作人：严格执行本规程，认真、及时、准确地填写相关记录； 2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 1操作： 1.1将加热装置加到适当水位，盖好感温器及搅拌器。 1.2接通电源，在XMT-E9000温控设备进行温度设置。打开搅拌器及温控开关，按“SET”键进入设置状态，按“?”进行温度数位选择，按“^”. “v”进行不同数位“0—9”数字进行温度加减设置。“SV”数显屏幕上将会显示你所设置的温度，而“PV”数显屏幕上显示是加热装置中的实际温度。当“SV”“PV”温度达到规定温度时即可开始测样。1.3 抽气吸取供试品溶液置黏度管内，垂直固定于恒温水浴槽中，放置15分钟，自橡皮管的另一端抽气，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间。取重复测定3次的平均值照公式计算结果。 1.4测量结束后先关闭温控开关，在关闭搅拌器。 2清洁和维护、维修： 2.1 经常用微湿的抹布清洁仪器表面。 2.2定期将加热装置中的传温液倒出，彻底清洗干净，保持仪器洁净度。 2.3 维护保养执行参照以上方法，并填写仪器维护保养记录 HG/REC-QC023。 2.4本仪器的维护保养为每周不少于1次。如检测中发生需进行维护保养的情况，应适时调整增加维护保养的次数。如仪器出现故障不得私自拆卸和校验应联系专业人士查看原因并及时维修。 3注意事项： 3.1实验室温度与黏度测定温度相差不应太大。
XXXXXXXX仪器设备标准操作规程 1 目的：建立NDJ-1型旋转式粘度计标准操作规程。 2 范围：NDJ-1型旋转式粘度计。 3 责任：化验室操作者。 4 内容： 4.1 首先将保护架右旋装上仪器下端。 4.2 准备被测液体选择直径≥70mm的圆柱形容器。 4.3 按测量要求的精度，准确控制被测液体的温度。 4.4 估计被测液体粘度值的大致范围参考量程表选配好转子号，并将转子左旋入连接螺杆。然后旋转升降钮，使仪器慢慢地下降，逐渐浸入测量液体中，直至转子液面标志和液面平为止。按下指针锁定杆，开启电源开关，放开指针锁定杆，使转子在液体中旋转，一般20~30秒的运转，待指针趋于稳定。按下指针锁定杆，使计数固定下来，再关闭电机，使指针停在读数窗范围内，应继续按住指针锁定杆，反复开启和关闭电机，使指针处于读数窗内。如选用6和12转/分时，可直接读取读数，不需锁定指针。 4.5 读数指针一般在30~90分度之间为佳，否则可变换转子号和转速达到这个要求。 4.6 当不能预知被测液体粘度值时，应试用由小到大的转子和转动变速钮，由慢到快的变换转速顺序来测定粘度值。
5.1 测定时指针在刻度盘上的指示值乘上系数表中的系数值，得到测量液的绝对粘度值。 即：η（mpa.s）=k×α K=系数 α=指针读数值 η=粘度值 5.2 频率误差修正 实际粘度=指示粘度×名义频率/实际频率 系数表量程表 6 维护及注意事项 6.1 本仪器使用于10~30℃。 6.2 测定时必须装上保护架，否则测定粘度将因容器的直径变化而变化。 6.3 转子在安装和拆除时应将转子连接螺杆向上抬起，避免转轴轴尖碰损，浸入液体时避免气泡粘附于转子上。 6.4 仪器不得侧放或倒放，特别是装上转子时。 6.5 装上转子后，不要在未浸入液体的情况下，开机旋转。 6.6 每次使用完毕后小心拆下转子，彻底清洗，用吹风机吹干，垂直安放在转子架上。
粘度的主要测定方法 对粘度测定有：运动粘度、动力粘度、和条件粘度三种测定方法。下面简单介绍一下 (1)运动粘度：在温度t℃时，运动粘度用符号γ表示，在国际单位制中，运动粘度单位为斯，即每秒平方米(m2/s)，实际测定中常用厘斯，(cst)表示厘斯的单位为每秒平方毫米(即1cst=1mm2/s)。运动粘度广泛用于测定喷气燃料油、柴油、润滑油等液体石油产品深色石油产品、使用后的润滑油、原油等的粘度，运动粘度的测定采用逆流法 (2)动力粘度：ηt是二液体层相距1厘米，其面积各为1(平方厘米)相对移动速度为1厘米/秒时所产生的阻力，单位为克/里米·秒。1克/厘米·秒=1泊一般：工业上动力粘度单位用泊来表示。 (3)条件粘度：指采用不同的特定粘度计所测得的以条件单位表示的粘度，各国通常用的条件粘度有以下三种： ①恩氏粘度又叫思格勒(Engler)粘度。是一定量的试样，在规定温度(如：50℃、80℃、100℃)下，从恩氏粘度计流出200毫升试样所需的时间与蒸馏水在20℃流出相同体积所需要的时间(秒)之比。温度to时，恩氏粘度用符号Et表示，恩氏粘度的单位为条件度。 ②雷氏粘度即雷德乌德(Redwood)粘度。是一定量的试样，在规定温度下，从雷氏度计流出50毫升所需的秒数，以“秒”为单位。雷氏粘度又分为雷氏1号(Rt表示)和雷氏2号(用RAt表示)两种。 ③赛氏粘度，即赛波特(sagbolt)粘度。是一定量的试样，在规定温度(如100oF、F210oF 或122oF等)下从赛氏粘度计流出200毫升所需的秒数，以“秒”单位。赛氏粘度又分为赛氏通用粘度和赛氏重油粘度(或赛氏弗罗(Furol)粘度)两种。
新药研发及上市项目流程 总的来说新药的研发分为两个阶段：研究和开发。这两个阶段是相继发生有互相联系的。区分两个阶段的标志是候选药物的确定，即在确定候选药物之前为研究阶段，确定之后的工作为开发阶段。 研究阶段包括四个重要环节，即靶标的确定，模型的建立，先导化合物的发现，先导化合物的优化: 1、靶标的确定：确定治疗的疾病目标和作用的环节和靶标，是创制新药的出发点，也是以后施行的各种操作的依据。 2、模型的建立：靶标选定以后，要建立生物学模型，以筛选和评价化合物的活性。 3、先导化合物的发现：所谓先导化合物，也称新化学实体，是指通过各种途径和方法得到的具有某种生物活性或药理活性的化合物。 4、先导化合物的优化：由于发现的先导化合物可能具有作用强度或特异性不高、药代动力性质不适宜、毒副作用较强或是化学或代谢上不稳定等缺陷，先导化合物一般不能直接成为药物。因此有必要对先导化合物进行优化以确定候选药物，这是新药研究的最后一步。 新药开发阶段包括四个重要环节，即临床前试验，研发中新药申请，新药申请，批准： 1、临床前试验：由制药公司进行的实验室和动物研究，以观察化合物针对目标疾病的生物活性，同时对化合物进行安全性评估。这些试验大概需要3.5年的时间。 2、研发中新药申请：在临床前试验完成后，公司要向FDA提请一份IND，之后才能开始进行药物的人体试验。
3、新药申请：通过三个阶段的临床试验，公司将分析所有的试验数据。如果数据能够成功证明药物的安全性和有效性，公司将向FDA提出新药申请。 4、批准：一旦FDA批准了一份新药申请，此种新药就可以被医师用于处方。公司必须继续向FDA提交阶段性报告，包括所有的不良反应报告和一些质量控制记录。
旋转式粘度计操作规程 目的: 制订NDJ-79型旋转式粘度计标准操作规程。 适用范围: NDJ-79型旋转粘度计操作。 责任: 检验室操作人员按本规程操作，检验室主任监督本规程执行。 规程： 1.操作方法（第Ⅲ单元测定） 1.1根据待测样品的黏度范围选择转筒。 附：每个转筒的因子与测量范围。 因子范围 0.1 1～10mpa 0.2 2～20mpa 0.4 4～40mpa 0.5 5～50mpa 1.2零点校正：打开电源开关在电动机空载旋转情况下，将本机左端的调零螺丝轻轻旋入此时指针应指在零点。测试时的零点校正应在空载下反复三次，确认零位无误才算调零结束。 1.3将u形弹簧的两端伸至转筒内，使挂钩露在筒外。 1.4将被测液体小心倒入测试容器，直至液面达到锥形面下部边缘，将转筒插入液体直到完全浸没为止。 1.5将测试容器安放在仪器托架上，并将转筒挂钩悬挂于仪器左旋滚花螺目的挂钩上。 1.6开动电机，此时可得测试器在托架上前后左右轻微移动，使转筒对准中心（此时应没有振动的声音）。 1.7当指针稳定后即可读数，如果读数小于10格，应调换大一号的转筒。 1.8连续测定2次，每次测定值与平均值之差不得超过平均值的±3%，否则应作第三次测定。 1.9测定完毕，取下测试容器，清洗转筒与测试容器，并放回原处。 2.0将调零螺丝退出，关掉电源，并填写“仪器使用记录”。 2.注意事项：
2.1电源线必须先插入仪器后，按通电源，严格按照操作步骤进行使用。 2.2仪器内零件不得随意拆动，游丝严禁拆装。 2.3使用前及使用后，都应将转筒及测定器内壁洗净擦干，以保证仪器测量的精度。 2.4仪器存放处应经常保持干燥。 RCZ-5A智能药物溶出仪标准操作规程 目的：规范溶出度测定仪的操作。 适用范围：检验室RCZ-5A智能药物溶出仪。 责任：检验室操作人员对该规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 程序： 1.操作方法： 1.1给水浴箱注纯化水至水线标志。 1.2把电源线甩出端的圆形插头接在有地线的AC220V单相电网的电源插座中。 1.3开机：按下仪器面板左端的电源开关，水泵启动，水浴箱中的水开始流动，转速窗中，“预置”指示灯亮，数码显示计算机初始设定的预置转速100r/min；时钟窗中，“常规”指示灯亮，数码显示常规取样预置时间1小时；温度窗中，“水温”指示灯亮，数码显示水浴箱中水的实际温度。 1.4温度控制：观察显示器的实际水温，若与要求的控制温度相差甚远，可适量更换水浴箱的水，以缩短达到恒温状态所需的时间。 1.5控温与预置：按一下“选择”键，“控温”和“预置”指示灯亮，“水温”指示灯灭，表示仪器进入自动控温状态，同时也进入了温度预置状态，数码管变为显示本机内部设定的初始预置温度37℃。用户可根据工作需要，以及对于水浴温度与杯内温度之差的具体经验，按动增温键“∧”和减温键“∨”，调整预置温度。 1.6控温与水温：再按一次“选择”键，“控温”指示灯仍亮，“预置”指