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配合物的合成与表征

配合物的合成与表征
配合物的合成与表征

5-(3-吡啶基)四唑-2-乙酸根与Zn(II)配合物的合成与表征报告

班级:09化学(师范)

学号:150109118

姓名:蔡福东

目录

1. 前言 (1)

1配位化合物 (1)

1. 1配位化合物的组成 (1)

1. 2配合物的种类 (2)

2配位化学发展简史 (2)

3配位化学的今天 (5)

2. 实验部分 (6)

2.1药品 (6)

2.2仪器 (6)

2.3合成方法 (6)

3. 结果与讨论 (6)

3.1 结构分析 (6)

3.2 红外光谱 (6)

3.3 荧光光谱 (7)

4.小结 (8)

摘要:近几十年来, 配位化学在许多新的领域发展的很迅速,在分子识别领域利用也很广范。本文主要分析5-(3-吡啶基)四唑-2-乙酸乙酯水解与硝酸锌反应后得到的配合物晶体。通过结构分析,红外光谱,荧光光谱三种方式分别对生成的配合物晶体进行分析,得到这种新配合物三维结构,结晶学参数,含有主要的基团以及反射光谱,具体的确定该新晶体。

关键词:5-(3-吡啶基)四唑-2-乙酸乙酯,Zn(NO

)2,红外光

3

谱,荧光光谱

1. 前言

配位化学已有300 年的发展历史, 近十几年来先后开辟了许多

新领域, 如大环配位化合物、超分子化学、分子识别、功能性配合物、卟啉类配合物、瞬变现象和C60配合物等, 配位化学在这些领域中的最新成就表明配位化学已成为当代化学的前沿领域之一, 它和物理

化学、有机化学、生物化学、固体化学和环境化学相互渗透, 使其成为贯通众多学科的交叉点.

1配位化合物

1. 1配位化合物的组成

配位化合物( Coordination Compounds) 旧称络合物( Complex Compound) , 是指独立存在的稳定化合物进一步结合而成的复杂化

合物. 从组成上看, 配合物是由可以给出孤电子对或多个不定域电子

的一定数目的离子或分子( 称为配体) 和具有接受孤电子对或多个

不定域电子的空位的原子或离子( 称为中心原子) 按一定的组成和

空间构型所形成的化合物.

1. 2配合物的种类

从配位原子看, 总共约有14 个元素可以作为配位原子, 它们主

要属于周期表的ⅤA、ⅥA、ⅦA 族, 及H- 离子和有机配体中的C 原子. 这些元素是: H、C、N、O、F、P、S 、Cl、As、S e、Br 、Sb、Te、I[ 2] . 配体按原子数多少可分为单原子配体( 如X- 离子) 和多原子配体( 如OH- 、SO2-3 、CO、NO-2 等) . 多原子配体按配位原子不同可分为单齿配体和多齿配体. 有一种特殊的多齿配体称为冠醚( 如18-冠-6) .另有一类具有双环或三环的冠醚称为穴醚( 如穴醚[ 3, 2,2] ) .从中心原子看, 有些具有2 个或多个中心原子的配合物称为双核配合物或多核配合物. 在多核配合物中, 连接2 个中心原子的配体称为成桥基团. 此外, 金属原子还可以通过金属键自己连成簇, 称为金属簇配合物( 如{M ( OOCCH3) 2·H2O} 2) .

2配位化学发展简史

国外文献上最早记载的配位化合物是普鲁士蓝, 其化学结构是FeⅢ4 [ FeⅡ( CN) 6] 3 , 发现于1704 年, 距今已有300 年历史了.

最早关于配合物的研究是1798 年法国塔索尔特( Tassert ) 关于黄色

氯化钴( [ Co( NH3) 6] Cl3) 的研究. 他在CoCl2 溶液中加NH3 ·H2O 后没有得到Co ( OH) 3, 而是得到了桔黄色结晶, 起初认为是一种复合物( CoCl3·6NH3) , 但他在该桔黄色结晶的溶液中加碱后得不到

NH3 气体, 也检查不出Co3+ 离子的存在, 可见Co 3+ 与NH3 是紧密结合在一起的, 而加AgNO3 后却得到了AgCl 沉淀, 证明Cl- 是游离的. 塔索尔特的报道引起了一些化学家开始研究这类化合物. 因为当时的原子价理论不能解释这类化合物, 故称之为复杂化合物, 即络合物. 在此后的100 多年里, 人们用测定摩尔电导的方法研究这类物质的性质, 从而推导出每个化合物分子中所含的离子数. 结果发现,

有的是非离子型的, 如PtCl4·2NH3( 现为PtCl4( NH3) 2) ; 有的是1∶1 型的, 如PtCl4 ·3NH3 ( 现为[ Pt Cl3( NH3) 3] Cl) ; 有的是1∶2 或2∶1 型的, 如CrCl3·5NH3 ( 现为CrCl ( NH3 ) 5Cl2 ) 和

PtCl4 ·2KCl ( 现为K2[ PtCl6] ) ; 有的是1 ∶3 型的, 如

CoCl3 ·6NH3 ( 现为Co ( NH3) 6Cl3 ) ; 有的是1∶4 型的, 如PtCl4·6NH3 ( 现为Pt( NH3) 6Cl4 ) 等等. 这一时期, 许多实验事实的积累为配位化学奠定了实验基础, 但理论上一直无法解释. 直到1893 年, 瑞士苏黎世大学年轻的化学家维尔纳( Wer ner ) ,时年26 岁, 提出了现在常称之为维尔纳配位理论的学说. 维尔纳的配位理论奠

定了配位化学的理论基础, 真正意义的配位化学从此得以建立. 但是, 维尔纳的理论对于主价和副价的本质仍然无法解释.1923 年, 英国化学家西奇维克( Sidgwick ) 提出有效原子序数法则( EAN) , 揭示了中心原子电子数与配位数之间的关系. 有效原子序数是指中心原子的

电子数加上配体中配位原子给予的电子数之和. 如果配合物的有效

原子序数等于中心原子同一周期的稀有气体原子的序数, 则该配合

物是稳定的. 该法则只能解释部分配合物的实验事实,也有许多例外,

因此不是一个普遍的法则. 由于1910 年-1940 年间红外光谱、紫外光谱、X 射线、电子衍射与磁学测量等许多现代研究方法应用于配合物的研究, 人们才进一步了解配合物的结构. 1940 年, 美国加里福尼亚理工学院的鲍林( Linus Pauling ) 教授在他的著作《T he Nat ur e ofthe Chemical Bond》中提出了著名的价键理论( VBT) , 配合物成键本质才基本清楚. 价键理论概念明确、模型具体,其假定与化学工作者所熟悉的化学键概念相一致, 易为人们所接受, 能反映配合物的大致面貌, 说明配合物的某些性质. 但是价键理论也存在以下缺陷: 一是只能定性解释配合物某些性质; 二是对Cu2+ 配合物的解释有些勉强; 三是只讨论配合物的基态性质, 对激发态无法解释. 1929 年贝特

( Bethe) 和1932 年范弗里克( Van Vleck) 的工作奠定了晶体场理论( CFT) 的基础. 这个理论是在静电理论的基础上考虑了中心原子的

轨道在配体静电场中的分裂. 后来这个理论得到了很大的发展. 20

世纪50 年代, 化学家哈特曼( H. Har tman) 等人将晶体场理论用于解释配合物光谱, 欧格耳( Org el) 用于解释配合物的稳定性, 都取得了很好的效果. 但是, 晶体场理论认为配位键完全具有离子键性质而无共价键成分, 因此模型过于简单, 不能解释电子云伸展效应.1935 年, 范弗里克把分子轨道理论(M OT ) 用于配合物化学键的研究中, 补充了晶体场理论的不足, 因此将分子轨道理论和晶体场理论相互配合

起来处理配合物, 称为配位场理论( LFT) . 配位场理论认为金属所有的s、p 、d 或f 原子轨道以及配位体的轨道在成键中处于相同的地位.在考虑中心离子的价电子在有效核电荷场的中心离子势场和配位

体静电场中的运动时, 特别要考虑下列3 种微扰作用, 即金属离子中价电子间的静电作用、配位场对金属离子电子的作用和电子的自旋轨道相互作用. 即使如此,要严格地求解这3 项微扰所建立的量子化学薛定谔方程式也是不可能的, 通常根据上述3 项微扰作用的大小而分成3 类方案处理. 配位场作用较强时为强场方案, 静电作用强时为弱场方案. 第一过渡金属常采用弱场或强场方案; 第二、三过渡金属常采用强场方案; 而对f 电子被屏蔽的稀土或锕系配合物, 则宜采用自旋-轨道耦合方案. 在实际应用中, 只要计算时精确而完整, 则不同方案会得到相同结果. 由于配位场理论既保留了晶体场理论的具体模型而使计算简捷, 又吸收了分子轨道理论的统一整体, 因而在配合物的结构和性质方面得到了广泛的应用.

目前三大化学键流派中, 价键理论着重于2 个相邻原子间的相互作用, 从而特别适用于定域体系; 在分子轨道理论中则强调分子是一个统一的整体而未重视个别原子的成键特性, 从而特别适用于离域体系; 配位场理论则重于中心离子而配体只起微扰作用, 因而特别适用于离子晶体和配合物[4] .

3配位化学的今天

近几十年来, 配位化学得到了长足的发展, 先后开辟了许多新的领域. 如: 大环配位化合物; 超分子化学; 分子识别; 功能性配合物; 卟啉类配合物; 瞬变现象; C60配合物。

2. 实验部分

2.1药品

5-(3-吡啶基)四唑-2-乙酸乙酯,氢氧化钾,硝酸锌

2.2仪器

水浴锅,显微镜(型号:402375,江南新兴),红外仪,荧光仪2.3合成方法

N N N

N

CH2COOC2

H5N N

N

N

N

CH2COO-

配合物

5-(3-吡啶基)四唑-2-乙酸乙酯0.0233g加入4d氢氧化钾,6d 水,封膜,水浴78℃两小时,加3.5mL硝酸锌0.0149g水浴78℃15min,过滤,滤液静置。

3. 结果与讨论

3.1 结构分析

见表-1,表-2,表-3,图1,图2

3.2 红外光谱

408.19

459.07

501.21

586.46

639.98

671.96703.16

734.38754.50

829.08

1013.80

1046.93

1066.75

1158.91

1197.10

1207.561303.72

1340.651381.351421.591445.161523.271617.973014.60

3384.66

-10 0 10 20 30

40

50

60 70 80 90 100%T

1000

2000

3000

4000

Wavenumbers (cm-1)

分析:上图中在3384.66cm-1处出现一个宽而强的吸收峰,是由OH 引起的;羧酸的吸收峰在1710cm-1 附近,但由于羧酸的酸性质子被阳离子取代,生成羧 酸盐,使羧酸的羧基的特征谱带消失,代之出现的是 1445.16cm-1 和 1421.59cm-1的两个谱带;红外谱图在1617.97 cm-1有一很强的吸收峰,是由于C=N 双键引发的。由红外光谱看来,可初步判断该配合物中含有OH 基,—COO -,C=N 基 3.3 荧光光谱

360

380

400

420

440

460

480

500

520

540

560

200

400

600

800

1000

1200

Em / nM

EM=426.4nm

200

400

600

800

1000

1200

1400

EX / nm

EX=364.2nm

分析: 该配合物由于吸收了激发光中与它本身特征频率相同的光线,原子中的某些电子从基态中的最低振动能级跃迁到较高的某些振动能级,电子在同类分子或其它分子中撞击,消耗了一部分能量,从而下降到基态中的某些不同能级,同时发出比原来吸收的频率低、波长长的一种发射光(荧光)。

4. 小结

第一次做结晶实验,得到的结晶是一粒一粒的大颗粒,虽然晶体长的不是很好,但是结构分析,谱图分析下来还是与生成物很符合的。这个实验具有一定的综合性,增强了我们对红外仪,紫外仪的使用,锻炼了我们各方面的能力,有助于我们全面发展。

聚苯胺的合成及表征

聚苯胺的合成及表征 (贵州省贵阳市贵州师范学院11级化本 550018) 摘要:本实验采用氧化聚合法,以苯胺为单体,过硫酸铵为氧化剂,探究投料比、酸种类、温度对合成聚苯胺的影响,及本征态聚苯胺的溶解性影响因素。用傅里叶红外光谱仪对聚苯胺参杂前后的结构变化进行了测试,讨论了不同条件对聚合物的影响。同时探究不同条件下合成的聚苯胺的溶解性。 关键词:聚苯胺合成表征溶解性 前言:聚苯胺( PANI) 具有多样结构,独特的掺杂机,良好的稳定性和原料价廉易得等优点,一直是高分子领域的研究热点,在诸多领域都有良好的应用前景目前应用最为广泛的合成聚苯胺的方法是MacDiarm id 等提出的水溶液化学氧化聚合法。该法简便易行, 适合大批量工业生产, 但通过该法制备所得聚苯胺的分子链含有大量缺陷,产物电导率较低,因此对苯胺化学氧化法合成条件对产率的影响进行了探究。 1. 实验部分 1.1 实验试剂及仪器 苯胺(An)(分析纯,AR天津博迪化工股份有限公司)、过硫酸铵(APS)(分析纯,AR天津市科密欧化学试剂有限公司)、盐酸(HCl,优级纯)、硫酸(H2SO4)、高氯酸(HClO4)、磷酸(H3PO4)、氨水(NH3·H2O)、四氢呋喃(分析纯 AR,天津博迪化工股份有限公司)、N,N-二甲基甲酰胺(分析纯AR,广东光华科技股份有限公司)、二甲基亚砜(分析纯AR,广东光华科技股份有限公司)、恒温玻璃搅拌器、85-2恒温磁力搅拌器(金坛市城东新瑞仪器厂)、傅里叶TENSOR-27型红外光谱仪(KBr压片) 1.2 聚苯胺的合成 1.2.1 聚苯胺的性质 溶解性——聚苯胺由于其链刚性和链间强相互作用,使它的可溶性极差,在大部分常用的有机溶剂中几乎不溶,仅部分溶于N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮,这就给表征带来一定的困难,并且极大地限制了聚苯胺的应用。通过结构修饰(衍生物、接枝、共聚)、掺杂诱导、聚合、复合和制备胶体颗粒等方法获得可溶性或水溶性的导电聚苯胺。如在聚苯胺分子链上引入磺酸基团可得到水溶性导电高分子。 导电性——聚苯胺的导电性受pH值和温度影响较大,当pH>4时,电导率与pH无关,呈绝缘体性质;当2

固相配位反应及配合物性质表征

固相配位反应及配合物性质表征 摘要:本实验研究的是固相配位反应及其配合物的表征,在室温下将8-羟基喹啉与醋酸锌,按物质的量之比为2:1,在研钵中充分研磨,发生固相配位反应。混合物颜色逐渐由浅暗黄色变黄绿色,最后变为浅亮黄色。用IR、TG-DTA和XRD 对产物进行表征,其测定结果表明:配合物的反应级数n=1,活化能Ea=218.75kJ/mol,频率因子k =1.37×1012,速率系数k=5.83×10-3s-1。 关键词:8-羟基喹啉;醋酸锌;固相反应;表征 Abstract:The solid-phase reaction at room temperature was studied. The compounds were synthesized and characterized with eight -hydroxyquinoline and Zinc-accurate according to the molar ratio of 2:1 weighing. The Mixture colour gradually from dark yellow to yellow green, finally to light yellow. The products were characterized by IR, TG-DTA and XRD. Their results showed the complex reaction order is n = 1, the = the activation energy is Ea = 218.75 kJ/mol, the frequency factor k 0 1.37 * 1012, the rate coefficient is k = 5.83 * 10-3 and has no pair of electron. Keywords: 8-Quinolino1;zinc acetate;Coordination compound;Crystal structure

(江苏专用版)2020版高考化学总复习专题八第3讲有机物的推断与合成练习(含解析)

精品文档,欢迎下载 如果你喜欢这份文档,欢迎下载,另祝您成绩进步,学习愉快! 第3讲有机物的推断与合成 非选择题 1.(2018苏州期初调研)黄酮类化合物具有抗肿瘤活性,6-羟基黄酮衍生物的合成路线如下: (1)反应④中加入的试剂X的分子式为C7H5OCl,X的结构简式为。

(2)已知。请写出以和CH3COOH为原料制备的合成路线流程图(无机试剂任选,合成路线流程图示例见本题题干)。 答案(1) (2) 解析(1)D与E对比,E中多出“”,结合X的分子式C7H5OCl,可写出X的结构简式为。 (2)对比要合成的有机物与原料对甲基苯酚知,要在对甲基苯酚的酚羟基邻位上多一个乙基,可以模仿流程中A至B,先产生“—COCH3”,再将羰基去除,结合信息,可用“邻苯二酚硼烷、(S)—CBS”将羰基转化为羟基,然后再将羟基消去生成碳碳双键,最后用H2将碳碳双键加成,即可得目标产物。 2.(2018盐城三模)托特罗定(G)是毒蕈碱受体拮抗剂,其一种合成路线流程图如下:

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(3) (4)、、 、、 、 (5) 解析(1)“—O—”为醚键,“—COOH”为羧基。(2)对比D和E的结构简式知,D转化为E的同时生成HCl,属于取代反应。(3)B中含有酯基,则X中含有羧基,从B中去掉A的结构,结合X的分子式知,X的结 构简式为。(4)能水解且产物能与FeCl3溶液发生显色反应,则结构中含有酚酯, 除了“”外,还多余一个苯环,4个饱和碳原子,一个氧原子,另一产物也能发生显色反应,则结构中含有酚羟基,4个饱和碳原子可以作为四个对称的甲基位于苯环上,则结构简式为

聚苯胺的制备与导电性的观察

实验七:聚苯胺的制备与导电性的观察 姓名:辛璐学号:PB09206226 日期2011年11月10日 目录 1.1前言﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍P2 2.1关键词﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍ P2 3.1实验中的具体概念及部分产品的说明﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍P2 3.1.1.共轭聚合物﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍ P2 3.1.2.化学氧化聚合﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍ P2 3.1.3.电化学聚合﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍ P2 4.1实验的具体说明﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍ P2 4.1.1对于功能高分子材料的认识和发展过程﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍P2 4.1.2对于共轭化合物的具体说明﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍ P2 4.1.2.1共聚化合物作为导电聚合物使用的普遍缺﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍ P2 4.1.2.2聚苯胺具有的优点﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍ P2 4.1.2.3聚苯胺的应用 4.1.3 :本实验制备原则的部分说明﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍P2 4.1.3.1化学氧化聚合的一些条件 4.1.3.2本反应采用的方式 4.1.3.3对于聚苯胺溶解性的部分说明 4.1.3.4对于聚苯胺导电性的影响因素﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍P3 5.1实验的仪器药品以及其物理常数﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍ P3 5.1.1实验仪器 5.1.2实验药品 5.1.3物理常数 6.1实验的具体步骤﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍ P4 6.1.1溶液聚合法 6.1.2乳液聚合法 7.1实验现象以及实验中出现现象及其本质的解释说明﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍P5-P6 8.1 思考题与解答﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍P6 附录 9.1 对于部分相关药品及专业名词的查找﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍P7 9.1.1苯胺﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍P7-P8 9.1.2聚苯胺﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍p8 9.1.3十二烷基苯磺酸﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍P9 9.1.4 二甲苯﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍P10

酰腙及其配合物的表征

对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙及其钴(Ⅱ )、镍(Ⅱ ) 配合物的合成与表征 姓名:**学号:********指导教师:*** 摘要合成了对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙(配体)及其钴(Ⅱ )、镍(Ⅱ )配合物, 并通过红外光谱、热重分析对对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙(配体)及配合物进行初步表征。 关键词对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙配合物表征 Synthesis and characterization of 4-(dimethylamino) Benzaldehyde 4 –chloro benzoylhydrazone and the Cobalt (Ⅱ) ,Nickel (Ⅱ) Complexes Abstract:The 4-(dimethylamino)Benzaldehyde 4-chloro benzoylhydrazone and its Cobalt (Ⅱ),Nickel (Ⅱ) complexes were synthesized and characterized by IR and TG. Keywords:4-(dimethylamino)Benzaldehyde 4- chloro benzoylhydrazone Complexes Characterization 引言:酰腙因其含有甲亚胺基(C=N)属于席夫碱类化合物,又因为羰基(C=O)的存在,构成活性亚结构基团,因而具有很强的配位能力[l-5],其广泛的生物和药物活性[ 6-7]、非线性光学性质[ 8 ]在分析、催化等方面有广泛的应用。这类配合物同时具有独特的抗结核病菌的药理活性和消炎、杀菌以及抗肿瘤等生理活性[ 9 ]。因此,酰腙及其配合物的合成与活性研究引起了人们的广泛关注。在不同的条件下席夫碱和不同的金属离子配位会呈现出不同的颜色。为了研究酰腙及其配合物的性质,本实验设计合成对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙及其Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物以做研究。 1.实验部分 1.1仪器与试剂 油浴加热装置;78-1型磁力加热搅拌器(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司);冷凝管;抽滤装置;Nexus2870型红外光谱仪(KBr压片,北京第二光学仪器厂);Q600同步热分析系统(美国TA

《有机物的推断与合成》习题

专题十三有机物的推断与合成 【专题考案】 1.(09山东潍坊高三检测)某有机物X(C12H13O6Br)遇到FeCl3溶液显紫色,其部分结构简 式如下: 已知加热X与足理的NaOH水溶液反应时,得到A、B、C三种有机物,其中C中含碳原子最多。室温下A经盐酸酸化可得到苹果酸E,E的结构简式为: — 请回答: (1)1molX与足量的NaOH水溶液充分反应,消耗NaOH的物质的量为。 (2)C经酸化可得到有机物G,G不能发生的反应类型有(填序号)。 ①加成反应②消去反应③氧化反应④取代反应 (3)E的一种同分异构体F有如下特点:1molF可以和3monNa发生反应,放出标准状况下,1molF可以和足量NaHCO3溶液反应,生成1molCO2,1molF还可以发生银镜反 应,生成2molAg。则F的结构简式可能是(只写一种)。 & (4)在一定条件下两分子E可生成六元环酯,写出此反应的化学方程式。 2. (河北唐山市2008~2009学年度高三年级摸底考试)有机化合物A为一元溴代有机酸,仅 含C、H、O、Br元素,与A相关的反应框图如下: | ①OH-/醇,△ ②酸化 B C G E \ D F H2/Ni 酸化 足量NaHCO3 溶液 NaOH/H2O 浓H2SO4 A ) △ E无支链G的化学式为C4H4O4Na B的相对分子质量为178F为六元环状化合物

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配合物的合成与表征

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目录 1. 前言...................................................................... 错误!未定义书签。 1配位化合物 .................................................... 错误!未定义书签。 1. 1配位化合物的组成 .............................. 错误!未定义书签。 1. 2配合物的种类 ...................................... 错误!未定义书签。 2配位化学发展简史 ........................................ 错误!未定义书签。 3配位化学的今天 ...................................... 错误!未定义书签。 2. 实验部分 ............................................................... 错误!未定义书签。 2.1药品................................................................. 错误!未定义书签。 2.2仪器................................................................. 错误!未定义书签。 2.3合成方法 ........................................................ 错误!未定义书签。 3. 结果与讨论 ......................................................... 错误!未定义书签。 3.1 结构分析 ................................................... 错误!未定义书签。 3.2 红外光谱 ................................................... 错误!未定义书签。 3.3 荧光光谱 ................................................... 错误!未定义书签。 4.小结....................................................................... 错误!未定义书签。

聚苯胺的制备

随着社会科技的发展,绿色能源成为人类可持续发展的重要条件,而风能、太阳能等非可持性能源的开发和利用面临着间歇性和不稳定性的问题,这就催生了大量的储能装置,其中比较引人注目的包括太阳能电池、锂子电池和超级电容器等。超级电容器作为一种新型化学储能装置,具有高功率密度、快速充放电、较长循环寿命、较宽工作温度等优秀的性质,目前在储能市场上占有很重要的地位,同时它也广泛应用于军事国防、交通运输等领域。 目前,随着环境保护观念的日益增强,可持续性能源和新型能源的需求不断增加,低排放和零排放的交通工具的应用成为一种大势,电动汽车己成为各国研究的一个焦点。超级电容器可以取代电动汽车中所使用的电池,超级电容器在混合能源技术汽车领域中所起的作用是十分重要的,据英国《新科学家》杂志报道,由纳米花和纳米草组成的纳米级牧场可以将越来越多的能量贮存在超级电容器中。随着能源价格的不断上涨,以及欧洲汽车制造商承诺在1995年到2008年之间将汽车CO2的排放量减少25%,这些都促进了混合能源技术的发展,宝马、奔驰和通用汽车公司已经结成了一个全球联盟,共同研发混合能源技术。2002年1月,我国首台电动汽车样车试制成功,这标志着我国在电动汽车领域处于领先地位。而今各种能源对环境产生的负面影响很大,因此对绿色电动车辆的推广提出了迫切的要求,一项被称为Loading-leveling(负载平衡)的新技术应运而生,即采用超大容量电容器与传统电源构成的混合系统“Battery-capacitor hybrid”(Capacitor-battery bank) [1]。 目前对超级电容器的研究多集中于开发性能优异的电极材料,通过掺杂与改性,二氧化锰复合导电聚合物以提高二氧化锰的容量[1、2、3]。生瑜(是这个人吗?)等[4]通过原位聚合法制备了聚苯胺/纳米二氧化锰复合材料,对产物特性进行细致分析。因导电高分子具有可逆氧化还原性能,通过导电高分子改性,这对于提高二氧化锰的性能和利用率是很有意义的。 聚苯胺是一种典型的共扼导电高分子,具有原料价廉易得,合成方法简便,经过质子掺杂的聚苯胺具有良好的电子导电性,可以作为电极材料应用于各种电源器件中[8]。杨红生等人[9]在酸性条件下化学法合成聚苯胺,并组装成电容器。 在过去的10年里,新混合动力系统电极的设计结合了电池和电容性能,并且由于新的电极材料的发现,尤其是纳米材料[8)使得超级电容器技术在性能方面有了卓越的提升。纳米材料不寻常的电气、机械和表面性质使其逐渐成为能量存储的重要研究对象[12,13]。相关纳米材料的优点和缺点在之前的相关文献报道中

2014高考化学 专题精讲 有机化学基础有机物的推断与合成三(pdf) 新人教版

网络课程内部讲义 有机物的推断与合成(中) 爱护环境,从我做起,提倡使用电子讲义

有机物的推断与合成(中) 1、奶油中有一种只含C、H、O的化合物A。A可用作香料,其相对分子质量为88,分子中C、H、O原子个数比为2︰4︰1 。 (1)A的分子式为___________。 (2)写出与A分子式相同的所有酯的结构简式: _________________________________________________________________________。 已知: A中含有碳氧双键,与A相关的反应如下: (3)写出A → E、E → F的反应类型:A → E ___________、E → F ___________。 (4)写出A、C、F的结构简式:A ______________、C ____________、F ___________。 (5)写出B → D反应的化学方程式:_________________________________________。 (6)在空气中长时间搅拌奶油,A可转化为相对分子质量为86的化合物G,G的一氯代物只有一种, 写出G的结构简式:________________。A → G的反应类型为_________。 2、碳、氢、氧3种元素组成的有机物A,相对分子质量为102,含氢的质量分数为9.8%,分子氢原子个数为氧的5倍。 (1)A的分子式是。 (2)A有2个不同的含氧官能团,其名称是。 (3)一定条件下,A与氢气反应生成B,B分子的结构可视为1个碳原子上连接2个甲基和另外2 个结构相同的基团。 ①A的结构简式是。 ②A不能 ..发生的反应是(填写序号字母)。 a.取代反应b.消去反应c.酯化反应d.还原反应 (4)写出两个与A具有相同官能团、并带有支链的同分异构体的结构简式: 、。

一种钴配合物的制备及表征

1 实验9 一种钴III配合物的制备及表征一、实验目的1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应2. 学习使用电导率仪测定配合物组成的原理和方法二、实验原理 1. 合成运用水溶液的取代反应来制取金属配合物是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。氧化还原反应是将不同氧化态的金属配合物在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。CoII的配合物能很快地进行取代反应是活性的而CoIII配合物的取代反应则很慢是惰性的。CoIII的配合物制备过程一般是通过CoII实际上是它的水合配合物和配体之间的一种快速反应生成CoII的配合物然后使它被氧化成为相应的CoIII配合物配位数均为六。常见的CoIII配合物有CoNH363黄色、CoNH35H2O3粉红色、CoNH35Cl2紫红色、CoNH34CO3紫红色、CoNH33NO23黄色、CoCN63-紫色、CoNO263黄色等。2. 组成分析用化学分析方法确定某配合物的组成提出先确定配合物的外界然后将配离子破坏再来看其内界。配离子的稳定性受很多因素影响通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。本实验先初步推断一般用定性、半定量甚至估量的分析方法。推定配合物的化学式后可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性与已知电解质溶液进行对比可确定该配合物化学式中含有几个离子进一步确定该化

学式。游离的CoII离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物CoSCN42-。因其在水中离解度大固常加入硫氰化钾浓溶液或固体并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。由此可用来鉴定CoII离子的存在。其反应如下Co2 4SCN CoNCS42-蓝色游离的NH4离子可由奈氏试剂来鉴定其反应如下NH4 2HgI42- 4OH O NH2I↓ 7I 3H2O 奈氏试剂红 褐色电解质溶液的导电性可以用电导G表示KG 式中γ为电导率常用单位为S·cm1K为电导池常数单位为cm1。电导池常数K的数值并不是直接测量得到的而是利用已知电导率的电解质溶液测定其电导然后根据上式即可求得电导池 常数。一般采用KCl溶液作为标准电导溶液Hg Hg 2 三、实验用品仪器与材料电子台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗、铁架台、酒精灯、试管15mL、滴管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、温度计、电导率仪、pH试纸、滤纸等。固体药品氯化铵、氯化钴、硫氰化钾液体药品浓氨水、硝酸浓、盐酸6 mol/L、浓、H2O230、AgNO32 mol/L、SnCl20.5 mol/L、新配、奈氏试剂、乙醚、戊醇等。四、实验内容 1. 制备CoIII配合物在锥形瓶中将1.0g氯化铵溶于6 mL浓氨水中待完全溶解后持锥形瓶颈不断振荡使溶液均匀。分数次加入2.0g氯化钴粉末边加边摇动加完后继续摇动使溶液呈棕色稀浆。再往其中滴加过氧化氢302-3mL边加边摇动加完后再摇动当溶液中停止起泡时慢慢加入6 mL浓盐

聚苯胺合成与表征

《化学综合设计实验》实验论文论文题目:聚苯胺的合成与表征 学院: 专业: 班级: 姓名: 学号: 指导教师: 二零一五年五月二十五日

目录 摘要 (1) 关键词 (1) 前言 (2) 1实验设备和聚苯胺性能表征方法 (4) 1.1实验药品及设备 (4) 1.1.1实验药品 (4) 1.1.2实验仪器 (4) 2.2 化学氧化法合成聚苯胺 (5) 2.2.1苯胺的合成 (6) 3.3 聚苯胺性能表征 (5) 3.3.1溶解率的测定 (5) 3.3.2电阻的测定 (5) 3.4 实验数据处理 (5) 3.4.1聚苯胺产率 (5) 3.4.2溶解率 (7) 3.4.3电阻 (6) 4.4实验结果与分析 (6) 5.5展望 (6) 参考文献 (6)

摘要:本实验主要采用化学氧化法制备聚苯胺,以苯胺为单体,过硫酸铵为氧化剂,控制反应的温度和反应时间,在酸性介质中合成聚苯胺。探究当加入的氧化剂与苯胺的摩尔比为1:1、质子酸为硫酸、反应温度为10℃、反应时间为3h时聚苯胺的产率。以及有机溶剂对聚苯胺的溶解率,测定单位长度电阻值,判断其导电性效果,其中产率高达90%以上,溶解性为58%,具有较好导电性。 关键词:聚苯胺;合成;表征;溶解性;电阻;

前言 1826年,德国化学家Otto Unverdorben 通过热解蒸馏靛蓝首次制得苯胺 (aniline ),产物当时被称为“Krystallin ”,意即结晶,因其可与硫酸、磷酸形成盐的结晶。1840年,Fdtzsche 从靛蓝中得到无色的油状物苯胺,将其命名为aniline ,该词源于西班牙语的anti (靛蓝)并在1856年用于染料工业。而且他可能制得了少量苯胺的低聚物,1862年HLhetbey 也证实苯胺可以在氧化下形成某些固体颗粒。但由于对高分子本质缺乏足够的认知,聚苯胺的结构长期处于争论中,Macdiarmid 于1987年提出苯-醌式结构单元共存的模型后,得到大家广泛的认可;它存在的状态可以随着苯、醌两种结构单元的含量不同而相互改变。 聚苯胺合成方法主要有化学氧化法和电化学聚合法等。化学氧化聚合法又有溶液聚合、乳液聚合、模板聚合、酶催化聚合等;电化学聚合法有动电位扫描、恒电流、恒电位、脉冲极化等合成方法。化学氧化聚合法制备过程如下图1所示。 图1 聚苯胺的制备示意图 Fig.1 Diagram for preparing PANI N N N n NH 2 氧化剂 酸或碱 1-y y H H

2014高考化学 专题精讲 有机化学基础有机物的推断与合成一(pdf) 新人教版

网络课程内部讲义 有机物的推断与合成(上) 爱护环境,从我做起,提倡使用电子讲义

有机物的推断与合成(上) 一、有机化学小知识点总结 1、需水浴加热的反应有: (1)银镜反应(2)乙酸乙酯的水解(3)苯的硝化(4)苯的磺化 (5)蔗糖水解(6)纤维素水解(7)之酚醛树脂 凡是在不高于100℃的条件下反应,均可用水浴加热,其优点:温度变化平稳,不会大起大落,有利于反应的进行。 2、需用温度计的实验有: (1)实验室制乙烯(170℃)(2)蒸馏分馏(3)乙酸乙酯的水解(70-80℃) (4)制硝基苯(50-60℃)(70-80℃)(5)苯的磺化(70-80℃) [说明]:(1)凡需要准确控制温度者均需用温度计。(2)注意温度计水银球的位置。 3、要注意醇、酚和羧酸中羟基性质的比较:(注:画√表示可以发生反应) 羟基种类重要代表物与Na 与NaOH 与Na2CO3与NaHCO3 醇羟基乙醇√ 酚羟基苯酚√√√(不出CO2) 羧基乙酸√√√√ 4、能发生银镜反应的物质有: 醛、甲酸、甲酸盐、甲酸酯、葡萄糖、麦芽糖——凡含醛基的物质。 5、能使高锰酸钾酸性溶液褪色的物质有: (1)含有碳碳双键、碳碳叁键的烃和烃的衍生物、苯的同系物 (2)含有羟基的化合物如醇和酚类物质 (3)含有醛基的化合物 (4)具有还原性的无机物(如SO2、H2S、FeSO4、KI、HCl、H2O2等) 6、能使溴水褪色的物质有: (1)含有碳碳双键和碳碳叁键的烃和烃的衍生物(加成) (2)苯酚等酚类物质(取代) (3)含醛基物质(氧化) (4)碱性物质(如NaOH、Na2CO3) (5)较强的无机还原剂(如Mg粉、SO2、H2S、KI、FeSO4等)(氧化) (6)有机溶剂(如苯和苯的同系物、四氯甲烷、汽油、已烷等,属于萃取,使水层褪色而有机层呈橙红色。) 7、密度比水大的液体有机物有:溴乙烷、溴苯、硝基苯、四氯化碳等。 8、密度比水小的液体有机物有:烃、大多数酯、一氯烷烃。 9、能发生水解反应的物质有:卤代烃、酯(油脂)、二糖、多糖、蛋白质(肽)、盐。 10、不溶于水的有机物有:烃、卤代烃、酯、淀粉、纤维素 11、常温下为气体的有机物有:分子中含有碳原子数小于或等于4的烃、一氯甲烷、甲醛。

《人工合成有机化合物》教案(苏教版)

第三单元 第1课时简单有机化合物的合成 教学设计 一、学习目标 1.通过乙酸乙酯合成途径的分析,让学生了解简单有机化合物合成的基本 思路。 2.在认识取代反应、加成反应、水解反应、氧化反应等简单的有机反应的基 础上,分析从乙烯制取乙酸乙酯的合成路线,了解有机物合成的路线和方 法。 二、教学重点与难点 乙酸乙酯的几种合成途径,有机化合物合成的基本思路。 三、设计思路 依据《普通高中化学课程标准(实验)》提出的学习要求,运用生产和生活中的实例,帮助学生初步了解简单有机物的合成反应。教学中通过交流和讨论活动,帮助学生了解从乙烯制取乙酸乙酯的合成路线,初步认识人们是怎样合成有机物的;同时通过合成实例的分析认识实验、比较等科学方法对化学研究的作用。四、教学过程 [激发情感] 通过以下两个方面来学生的学习热情,调动学生学习的积极性,了解合成有机化合物的重要意义及其在生产和科技领域的地位: ①近几百年来,有机化学家已经设计和合成了数百万种有机化合物,极大地丰富了物质世界。 ②在20世纪,有机合成和金属有机化学领域共获得10届诺贝尔化学奖。[问题情境] 由于自然条件的限制,天然有机化合物往往难以满足生产、生活的需要,人们需要通过化学方法来合成新的有机化合物。那么如何运用化学方法来合成新的有机化合物呢?

学生根据教材第76页的『交流与讨论』,分小组进行合作学习,交流讨论。 『交流与讨论』乙酸乙酯是一种重要的有机溶剂,也重要的有机化工原料。 依据乙酸乙酯的分子结构特点,运用已学的有机化学知识,推测 怎样从乙烯合成乙酸乙酯,写出在此过程中发生反应的化学方程 式。 [归纳总结] 1. 从乙烯合成乙酸乙酯的合成路线: 2.合成有机物要依据被合成物质的组成和结构特点,选择适合的有机化学反应和起始原料,精心设计并选择合理的合成方法和路线。 [思维拓展] 除上述合成路线外,根据所学过的有机化学知识,还有哪些合成方法和途径呢? [学生活动] 学生根据教材《苏教版·化学2》第81页的图3-22“制备乙酸乙酯可能的合成路线”,分小组合作,展开讨论。 [归纳总结] 合成路线1: 合成路线2:

铁配合物的制备和表征

X射线单晶衍射:1.配合物晶体数据:

2.配合物的部分键长和键角: 3.配合物晶体结构:

紫外可见分光光度法: 图中实线代表配体H2L1的实验数据,虚线代表相应铁配合物的实验数据。实线在波长为282nm和268 nm处有吸收峰,将其归属为苯环π→π*跃迁。虚线在波长为495nm,340nm和281nm处有吸收峰,现将其进行归属。281nm处的吸收峰为苯环π→π*跃迁;340 nm处的吸收峰为电子由苯环上氧原子的最高占据轨道pπ跃迁到Fe(III)半充满轨道dx2?y2/d z2;495 nm处的吸收峰为电子由苯环上氧原子的pπ轨道跃迁到Fe(III)的d*轨道。

XRD: 普通PAN纤维的XRD谱线在16.84,21.42,23.74和29.06°处都有特征峰。而PAN 纳米纤维的XRD谱线与上述谱线较为相近,但是在22~30°范围内的特征峰有所不同。这说明PAN纳米纤维的结晶特征并未发生显著改变。经过反应后两种纤维的主要特征峰几乎全部消失。这说明改性和铁配位反应具有去晶化作用,使纤维表层的结晶度大为降低。

红外: 配合物Fe1和Fe2在3247cm-1处有强的吸收峰。因配合物Fe2和Fe5的结构中含有炔基,谱图中很明显的能够观察到配合物Fe2和Fe5在ν =2120 cm-1处有振动吸收峰,与配体L2 (ν =2100 cm-1)相比峰波向高波数方向移动约20 cm-1。配合物Fe4的红外谱图中同样能观察到羧酸酯的羰基吸收峰(ν =1731 cm-1)。

常规溶液法:是最常见、最简单的单晶培养方法。通过将金属盐和配体溶于合适溶剂中,静置,待其自然挥发而形成配合物。此方法适用于配体溶解性较好而配合物溶解性较差情况,通常在遇到配体溶解性较差的情况时,采用适当加热的方法于以处理。 扩散法:包括气相扩散法和液相扩散法。 气相扩散法:将金属盐和配体溶于适当的溶剂当中,使惰性易挥发溶剂或者碱性物质扩散其中,以减小配合物的溶解度或者加快反应的速度从而使配合物结晶产生。 液相扩散法:将金属盐和有机配体分别溶于不同的两种溶剂当中,将一种溶液置于另一种溶液之上或者在两种溶液分界面处加入另一种溶剂以减小其扩散速度,使反应物缓慢发生反应,从而使产物结晶产生。 水热/溶剂热法:水热法是指在特制密闭反应容器中(一般是内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜),以水作为溶剂,通过对反应容器加热以制造一个高温高压环境(100-1000℃,1-100MPa),使得通常难溶或者不溶的物质溶解从而重新结晶产生出来。溶剂热法与水热法类似。

有机合成与推断-(解析版)

专题一:有机物合成与推断 1.【2016新课标1卷】秸秆(含多糖类物质)的综合应用具有重要的意义。下面是以秸秆为原料合成聚酯类高分子化合物的路线: 回答下列问题: (1)下列关于糖类的说法正确的是______________。(填标号) a.糖类都有甜味,具有C n H2m O m的通式 b.麦芽糖水解生成互为同分异构体的葡萄糖和果糖 c.用银镜反应不能判断淀粉水解是否完全 d.淀粉和纤维素都属于多糖类天然高分子化合物 (2)B生成C的反应类型为______。 (3)D中官能团名称为______,D生成E的反应类型为______。 (4)F的化学名称是______,由F生成G的化学方程式为______。 (5)具有一种官能团的二取代芳香化合物W是E的同分异构体,0.5mol W与足量碳酸氢钠溶液反应生成44g CO2,W共有______种(不含立体结构),其中核磁共振氢谱为三组峰的结构简式为_________。(6)参照上述合成路线,以(反,反)-2,4-己二烯和C2H4为原料(无机试剂任选),设计制备对二苯二甲酸的合成路线_______________________。

2.【2016新课标2卷】氰基丙烯酸酯在碱性条件下能快速聚合为,从而具有胶黏性,某种氰基丙烯酸酯(G)的合成路线如下: 已知:①A的相对分子量为58,氧元素质量分数为0.276,核磁共振氢谱显示为单峰 ② 回答下列问题: (1)A的化学名称为_______。 (2)B的结构简式为______,其核磁共振氢谱显示为______组峰,峰面积比为______。 (3)由C生成D的反应类型为________。 (4)由D生成E的化学方程式为___________。 (5)G中的官能团有_____、 _____ 、_____。(填官能团名称) (6)G的同分异构体中,与G具有相同官能团且能发生银镜反应的共有_____种。(不含立体异构)

催化剂制备与表征

催化剂制备简答题: 36.挤条成型过程中影响催化剂的性能有哪些因素? 粉体颗粒度、混捏时间和方式、水粉比、助挤剂。 37.喷雾干燥、油柱成型的原理是什么? 喷雾干燥成型和油柱成型是利用物料的自身表面张力、收缩成微球或小球。原理:前者是把料浆高速通过喷头(雾化器)将原料浆液分散成雾滴,并用高温气流干燥雾滴,失水成干燥微球;后者是将溶胶滴入油类中,利用介质和溶胶本身的表面张力将物料切割成小滴并收缩成小球。 38.连续流动搅拌反应器和活塞流反应器(无体积变化)的速率公式推导。 (1)连续流动搅拌反应器 从反应的稳态料平衡分析: 反应物进入反应器的流速=反应物离开反应器的流速+ 反应物反应速率 Q 0:反应物体积进料速度;W :反应器中催化剂的重量; C 0和C :反应物进入和流出反应器的摩尔浓度 r :单位重量催化剂上的总反应速率。 则上述物料平衡式可表述为Q 0C 0=Q 0C+rW 所以r=(C 0-C)Q 0/W 另一方面,速率也可以按单位催化剂体积来表示,在这种情况下r=(C 0-C)Q/V 式中V 为反应器中所盛催化剂的体积。 测量进料和出料中反应物浓度的变化,即可求得反应速率。 (2)活塞流反应器 在理想的活塞流反应器中,假定没有轴混,而且无浓度或流体速度的径向梯度,只是流体的组成随流动的距离而变化,所以须分析微分体积元dV 中的物料平衡。参照图,对微分体积元dV ,设 F :反应物的摩尔流量;V :催化剂体积;r :单位催化剂体积的反应速率. 则物料平衡式为F=(F+dF)+rdV 由此可得出r= -dF/dV 设F 0为反应物进入反应器的摩尔进料速率,x 为转化率,如果在反应时无体积改变,则 F =F o (1一x),r= - dF/dV=F 0×dx/dV 对截面为S 的管式反应器,dV =Sdl ,dl 为微分圆柱形体积元的厚度,则 F r 与CSTR 相反,PFR 不能直接测量反应速率,只有在转化率小到可以用x 代替dx 时才给出速率的直接测量。这实际上意味着使用极少量的催化剂,这种反应器称之为微分反应器。在这种条件下,速率可以由简单的差分方程计算而得 然而极小的dx 值在分析上有较大的困难,所以PFR 大都是在较高的转化率的情况下进行实验的,即按积分方式运转。其反应速率随反应器的轴向位置而改变,此时 (1) 式中停留时间=V/Q 0。将(1)式对整个反 应器积分,则得

钴(Ⅲ)配合物的制备及表征

基础化学实验I课程小论文题目:钴(Ⅲ)配合物的制备及表征 姓名王一贺学号及专业化学3120000170 姓名徐剑光学号及专业化学3120101744 指导教师曾秀琼 浙江大学化学系 浙江大学化学实验教学中心 2014年 1 月

前言:在水溶液中,电极反应Eθ(Co3+/Co2+)=1.84V,所以在一般情况下,Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的,不易被氧化为Co(Ⅲ),相反,Co(III)很不稳定,容易氧化水放出氧气(Eθ(Co3+/Co2+)=1.84V >E θ(O2/H2O)=1.229V)。但在有配合剂氨水存在时,由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+,电极电势E θCo[(NH3)63+/ Co(NH3)62+]=0.1V,因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III),得到较稳定的Co(Ⅲ)配合物。Co(Ⅲ)可与多种配体配位,能形成多种配合物。 实验方案简述:一、实验中采用H2O2作氧化剂,在大量氨和氯化铵存在下,选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物,反应式为: 2[Co(H2O)6]Cl2(粉红色)+ 10NH3 +2NH4Cl + H2O2 活性炭 C 2[Co(NH3)6]Cl3(橙黄色)+ 14H2O 将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂,抽滤除去活性炭,然后再在浓盐酸存在下使产物晶体析出。 293K时,[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol·L-1,K不稳=2.2×10-34,在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解: 2[Co(NH3)6]Cl3 + 6NaOH 煮沸 2Co(OH)3 + 12NH3 + 6NaCl 样品中的Co(Ⅲ)用碘量法测定: 2Co(OH)3 + 2I- + 6H+ 2Co2+ + I2 + 6H2O I2 + 2S2O32- S4O62- + 2I- 二、2[Co(en) 2 Cl2]Cl的制备: 2CoCl2·6H2O+4HCl+4en trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl?HCl?2H2O △trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl↓+ HCl+2H2O trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl △cis- 2[Co(en) 2Cl2]Cl 仪器:100mL锥形瓶,布氏漏斗,量筒,胶头滴管,蒸发皿,恒温水浴,抽滤泵,烘箱,分析天平,台天平,250mL碘量瓶,滴定管,红外光谱仪,烧杯。 药品:H2O2(10%),稀盐酸(3+50),浓氨水(AR),浓盐酸,CoCl2·6H2O(AR),氯化铵(AR),活性炭,冰块,3mol·L-1H2SO4,0.1mol·L-1Na2S2O3,20%的NaOH,0.5%淀粉,6mol·L-1HCl,碘化钾(AR)、、亚硝酸钠(AR)、无水乙醇(AR)、NH4Cl(AR)、乙二胺(AR)。

聚苯胺的合成及表征

题目(中文):聚苯胺的合成及表征姓名 xx xxx 学号111111111112222222222 院(系)化学与生命科学 专业、年级 12级化学(3)班(B组) 指导教师xxx职称教授 二○一四年十月

聚苯胺的合成及表征 摘要 聚苯胺(Polyaniline)是一种重要的导电聚合物,是研究最为广泛的导电高分子材料之一,其具有原料低廉、工艺简单、导电性优良、耐高温及抗氧化性能好等优点,受到人们普遍青睐,应用前景十分广阔,使其成为导电高分子研究的主流和热点。本论文使用化学氧化法合成聚苯胺,以苯胺(An)为单体,过硫酸铵(Aps)为氧化剂,控制反应温度和反应时间,在三聚磷酸铝(ATP)的氢氧化钠溶液中合成聚苯胺。本文主要研究不同的反应温度和反应时间对聚苯胺合成产率的影响。实验结果表明聚苯胺的合成与温度、反应时间均有关,在温度为10℃、反应时间为8小时时,聚苯胺的合成效果最好,产率最高。 关键词:聚苯胺;表征;合成;影响因素 1.绪论 1.1聚苯胺的发现过程 1826年,德国化学家Otto Unverdorben通过热解蒸馏靛蓝首次制得苯胺(aniline),产物当时被称为“Krystallin”,意即结晶,因其可与硫酸、磷酸形成盐的结晶。1840年,Fdtzsche从靛蓝中得到无色的油状物苯胺,将其命名为aniline,该词源于西班牙语的anti(靛蓝)并在1856年用于染料工业。而且他可能制得了少量苯胺的低聚物,1862年HLhetbey也证实苯胺可以在氧化下形成某些固体颗粒。但由于对高分子本质缺乏足够的认知,聚苯胺的实际研究拖延了几乎一个世纪,直到1984年,MacDiarmid提出了被广泛接受的苯式(还原单元)-醌式(氧化单元)结构共存的模型。随着两种结构单元的含量不同,聚苯胺处于不同程度的氧化还原状态,并可以相互转化。不同氧化还原状态的聚苯胺可通过适当的掺杂方式获得导电聚苯胺。 图1.1聚苯胺的链结构模式 1.2聚苯胺的研究背景

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