药物分析试题
一、选择题
每题均有A,B,C,D,E 五个备选答案, 其中有且只有一个正确答案, 将其选出, 并在答题卡上将相应的字母涂黑。
1. 美国国家处方集的缩写符号为( )
A.WHO
B.GMP
C.INN
D.NF E USP
2. 根据药品质量标准规定, 评价一个药品的质量采用( )
A. 鉴别, 检查, 质量测定
B. 生物利用度
C. 物理性质
D. 药理作用
E. 溶出度
3. 检查药品中的铁盐杂质, 所用的显色试剂是( )
A. 硝酸银
B. 硫化氢
C. 硫氰酸铵
D. 氯化钡
E. 氯化亚锡
4. 古蔡法检查药物中微量的砷盐, 在酸性条件下加入锌粒的目的是( )
A. 调节pH
B. 加快反应速度
C. 产生新生态的氢
D. 除去硫化物的干扰
E. 使氢气均匀而连续的发生
5. 干燥失重检查法主要是控制药物中的水分, 其他挥发性物质, 对于含有结晶水的药物其干燥温度为( )
A.105 ℃
B.180 ℃
C.140 ℃
6. 下列哪一项不属于特殊杂质检查法( )
A. 葡萄糖中氯化物的检查
B. 肾上腺素中酮体的检查
C.ASA 中SA 的检查
D. 甾体类药物的" 其他甾体" 的检查
E. 异烟肼中游离肼的检查
7. 利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查, 不属于此法的检查法是( )
A. 臭, 味及挥发性的差异
B. 颜色的差异
C. 旋光性的差异
D. 吸附或分配性质的差异
E. 酸碱性的差异
8. 准确度表示测量值与真值的差异, 常用哪项反映( )
A.RSD
B. 回收率
C. 标准对照液
D. 空白实验
E.SD
9. 在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石恋试纸变蓝的药物是( )
A. 乙酰水杨酸( 阿司匹林)
B. 异烟肼
C. 对乙酰氨基酚
D. 盐酸氯丙嗪
E. 巴比妥类
10. 药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量, 所采用的指示终点的方法为( )
A. 永停滴定法
B. 内指示剂法
C. 外指示剂法
D. 电位滴定法
E. 观察形成不溶性的二银盐
11. 在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二价银盐的药物是( )
A. 咖啡因
B. 尼可刹米
C. 地西泮( 安定)
D. 巴比妥类
E. 维生素E
12. 对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用( )
A. 紫外分光光度法
B.TLC 法
C.GC 法
D. 双相滴定法
E. 非水滴定法
13. 阿司匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。其中溶液的澄清度检查
是利用( )
A. 药物与杂质溶解行为的差异
B. 药物与杂质旋光性的差异
C. 药物与杂质颜色的差异
D. 药物与杂质嗅味及挥发性的差异
E. 药物与杂质对光吸收性质的差异
14. 药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是( )
A. 甲酮基
B. 酚羟基
C. 芳伯氨基
D. 乙酰基
E. 烯醇基
15. 阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH 滴定, 用中性醇的目的是在于( )
A. 防止滴定时阿司匹林水解
B. 使溶液的pH 等于7
C. 使反应速度加快
D. 防止在滴定时吸收CO2
E. 防止被氧化
16. 药物结构中与FeCl3发生显色反应的活性基团是( )
A. 甲酮基
B. 芳伯氨基
C. 乙酰基
D. 烯醇基
E. 以上都不对
17. 对乙酰氨基酚的化学鉴别反应, 下列哪一项是正确的( )
A. 直接重氮化耦合反应
B. 直接重氮化反应
C. 重铬酸钾氧化反应
D. 银镜反应
E. 以上均不对
18. 用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点, 所用的电极系统为( )
A. 甘汞-铂电极系统
B. 铂-铂电极系统
C. 玻璃电极-甘汞电极
D. 玻璃电极-铂电极
E. 银-氯化银电极
19. 盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质( )
A.ASAN
B.EATC
C.ASA
D.SA E 以上都不对
20. 盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质( )
A.PABA
B.ASAN
C.EATC
D.ETC E ASA
21. 对乙酰氨基酚由于贮存不当发生水解或酰化不完全均易引人对氨基酚。因此需控制限量, 其方法为( )
A. 在酸性条件下与三氯化铁反应
B. 在酸性条件下与亚硝酸钠反应
C. 在碱性条件下与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物
D. 与铜盐反应
E. 与氨制硝酸银反应
22. 亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量, 加酸可使反应速度加快, 所用的酸为( )
A. 醋酸
B. 高氯酸
C. 盐酸
D. 硝酸
E. 硫酸
23. 可与AgNO3生成银镜反应的药物有( )
A. 氯丙嗪
B. 地西泮( 安定)
C. 尼可刹米
D. 阿司匹林
E. 以上都不对
24. 钯离子比色法是以下药物中哪个药物的定量分析法( )
A. 盐酸氯丙嗪
B. 异烟肼 c. 尼可刹米
D. 乙酰水杨酸( 阿司匹林)
E. 利眠宁
25. 用溴酸钾法测定异烟肼含量的依据是( )
A. 吡啶环的弱碱性
B. 酰肼基的还原性
C. 吡啶环的特性
D. 遇碱水解后, 释放出的二乙胺的特性
E. 以上均不对
26. 用提取容量法后非水法测定硫酸奎宁时, 可消耗( )
A.2mol 的高氯酸
B.3mol 的高氯酸
C.1mol 的高氯酸
D.5mol 的高氯酸
E. 以上都不对
27. 用非水法测定生物碱盐时, 加入醋酸汞, 其目的是除去( )
A. 硫酸盐的干扰
B. 氢卤酸的干扰
C. 硝酸盐的干扰
B. 氢溴酸的干扰 E 磷酸盐的干扰
28. 用TLC 法对生物碱盐进行鉴别, 为了防止色斑拖尾, 在展开剂中需加入( )
A. 碳酸钠
B. 稀盐酸
C. 稀硫酸
D. 稀醋酸
E. 以上都不对
29. 用酸性染料比色法测定生物碱类药物, 染料的性质也极为重要, 最好的染料为( )
A. 甲基橙
B. 酚酞
C. 结晶紫
D. 甲基红
E. 以上都不对
30.V A紫外分光光度法采用三点校正法的前提为( )
A. 紫外加和性原理
B. 杂质吸收为一条直线
C. 两者均有
D. 两者均无
E. 以上都不对
31. 恒重是指连续两次炽灼干燥后称重之差小于( )
A.0.1mg
B.0.2mg
C.0.3mg
D.0.4mg E0.5mg
32. 维生素B1 不具有下列哪个性质( )
A. 水溶性
B. 可于生物碱沉淀剂反应
C. 紫外吸收
D. 硫色素反应
E. 旋光性
33. 四氮唑比色法测定甾体激素时, 对下列哪个基团有特异反应( )
A. △4-3 -酮基
B.C17-α -醇酣基
C.17,21-二羟-20-酮基
D.C17甲酮基
E. 以上均不对
34.Kober 反应适用于哪项的含量测定( )
A. 雄性激素
B. 雌性激素
C. 皮质激素
D. 孕激素
E. 以上都不是
35. 异烟肼比色法测定甾体激素类药物的含量时, 对哪项更有专属性( )
A．△4-3 -酮基 B. △5-7 -酮基 C.C11-酮基
D. C17酮基 E C20酮基
36. 链霉素在碱性条件下, 经扩环水解生成麦芽酚, 该化合物与Fe3+作用生成( )
A. 蓝色络合物
B. 绿色络合物
C. 红色络合物
D. 棕色络合物
E. 紫色络合物
37. 四环素类抗生素的含量测定各国药典大多采用( )
A.GC
B.HPLC
C.TLC
D. 微生物检定法
E. 容量分析法
38. 《中国药典》采用何法测定庆大霉素C 组成分( )
A.GC
B.HPLC
C.TLC
D. 容量法
E. 微生物检定法
39. 抗生素类药物的活性采用( )
A. 百分含量
B. 标示量百分含量
C. 效价
D. 浓度
E. 重量
40. 目前各国药典采用何法测定链霉素含量( )
A.HPLC
B.GC
C.TLC
D. 化学法
E. 微生物检定法
41. 含量均匀度检查主要针对( )
A. 小剂量的片剂
B. 大剂量的片剂
C. 所有片剂
D. 难溶性药物片剂
E. 以上均不对
42. 注射剂中加入抗氧剂有许多, 下列答案不属于抗氧剂的为( )
A. 亚硫酸钠
B. 焦亚硫酸钠
C. 硫代硫酸钠
D. 连四硫酸钠
E. 亚硫酸氢钠
43. 药典规定, 采用碘量法测定维生素C 注射液的含量时, 加入何物为掩蔽剂, 消除抗氧
剂的干扰( )
A. 氯仿
B. 丙酮
C. 乙醇
D. 甲酸
E. 以上均不对
44. 中国药典关于生化药物安全性检查不包括( )
A. 热原检查法
B. 异常毒性检查
C. 降压物质检查
D. 无菌检查
E. 残留溶剂检查
45. 药物不纯, 则熔距( )
A. 增长
B. 缩短
C. 不变
D. 消失
E. 以上均不对
46. 建国以来至2005年, 我国共出版过几版《药典》( )
A.5
B.6
C.7
D.8
E.9
47. 在碱性条件下检查重金属杂质,所用的显色剂是( )
A. AgNO3
B.硫氰酸铵
C. 氯化亚锡
D.H2S
E. BaCI2
48.<中国药典>检查残留有机溶剂采用的方法为( )
A.TLC法
B.HPLC法
C.UV法
D.GC法
E.以上方法均不对
49. 药物的纯度是指( )
A.药物中不含杂质
B. 药物中所含杂质及其最高限量的规定
C. 药物对人体无害的纯度要求
D.药物对实验动物无害的要求
50.<药典>中一般杂质的检查不包括( )
A.氯化物
B.生物利用度
C.重金属
D.硫酸盐
E.铁盐
51.葡萄糖的特殊杂质是( )
A.重金属
B.淀粉
C.硫酸盐
D.砷盐
E.糊精
二、判断题
1. 易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。( )
2. 药物的干燥失重测定法是属于药物的特殊杂质的检查法。( )
3. 在测定血样中的药物时, 首先应去除蛋白, 去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有
机溶剂。( )
4. 水杨酸, 乙酰水杨酸( 阿司匹林) 均易溶于水。所以以水作为滴定介质。( )
5. 重氮化反应速度的快慢与芳伯氨基的碱性强弱有关。碱性弱反应速度就快。( )
6. 异烟肼, 加水溶解后, 加氨制硝酸银试液, 即有黑色浑浊出现。此反应称为麦芽酚反应。( )
7. 离子对不溶于水, 而溶于有机溶剂。( )
8. 四氮唑比色法中所用的强碱是NaOH。( )
9. 青霉素碘量法的空白试验需要称取供试品, 只是不需水解。( )
10. 生物学方法测定抗生素类的效价比化学物理法优势在于它能与临床应用的要求。( )
11. 干燥失重检查法主要控制药物中的水分, 也包括其他挥发性物质的如乙醇等。( )
12. 药典中所规定的杂质检查项目是固定不变的。( )
13. 用差示紫外分光光度法测定巴比妥类药物, 其目的是消除杂质吸收的干扰。( )
14. 重氮化反应中加入溴化钾的目的是增加样品的溶解度。( )
15. 《中国药典》对异烟肼原料和注射用异烟肼中, 游离肼的检查, 均采用薄层色谱法。
( )
16. 雄性激素和雌激素均具有△4-3 酮结构。( )
17. 坂口反应是链霉胍的特有反应。( )
18. 四环素类药物发生异构化及降解反应后,效价不变。( )
19. 物质越纯,沸程越长。( )
20.熔距可以反映药品的纯杂。( )
21. 药物中的杂质的检查, 一般要求测定其准确含量。( )
22. 干燥失重检查法是仅仅控制药物中的水分的方法。( )
23. 利用药物和杂质的溶解行为的差异进行杂质检查, 是属于特殊杂质检查法。( )
24. 准确度通常也可采用回收率来表示。( )
25. 重氮化反应速度的快慢与芳伯氨基的碱性强弱有关。碱性强反应速度就快。( )
26. 异烟肼加水溶解后, 加氨制硝酸银试液, 即有黑色浑浊出现。此反应称为银镜反应。( )
27. 天然维生素E 是消旋体, 不溶于水, 而溶于乙醇, 丙酮中。( )
28. 维生素B1 在酸性条件下, 可被铁氧化何为硫色素, 溶于正丁醇而显蓝色荧光。( )
29. 药物的红外光谱与标准谱一致时, 表示两者为同一化合物。( )
30.β-内酰胺环是十分稳定的。( )
31.中药材由于生长环境，采收时间，贮藏条件不同，有效成分含量可能有很大差异。
三、填空题( 每空 1 分, 共10 分)
1. 非水碱量法测定生物碱常用的溶剂是。滴定剂是。指示剂是。
2. 硫色素反应为所特有。
3. 维生素C 的结构中具有结构, 使之具有还原性。
4. 反应是黄体酮灵敏而专属的鉴别反应。
5. 链霉素由、和三部分组成。
6. 硅胶G 是指。
7. 药物分析的基本任务是检验药品质量, 保障人民用药、、的重要方面。
8. 《中国药典》规定检查药物中重金属时以为代表。多数药物是在酸性条件下检查重金属,其溶液的pH 应在, 所用的显色剂为。
9. 盐酸普鲁卡因注射液易水解产生。
10. 杂环类药物主要包括类, 类, 类。
11. 判断一个药物质量是否符合要求, 必须全面考虑三者的检验结果。
12.《中国药典》属于质量标准。
13.药物中存在的杂质，主要有两个来源，一是引入，而是过程中生产。
14.ASA易水解产生。
15.两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为，第二步为。
16.肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用法。
17. 制订药品质量标准必须坚持安全有效, 的原则
18. 判断一个药物质量是否符合要求, 必须全面考虑三者的检验结果。
19. 两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定, 第一步为第二步为。
20. 肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用法。
21.TLC 法对异烟肼中游离肼的检查是以为对照品。
22. 反应是黄体酮灵敏而专属的鉴别反应。
23. 麦芽酚反应是的特有反应。
24. 注射剂中抗氧剂的排除采用加或为掩蔽剂。
25. 判断一个药物质量是否符合要求, 必须全面考虑
三者的检验结果。
26.中药制剂按物态可分为 , , 。
27.中药制剂分析常用的提取方法
有、、、等。
28. 非水碱量法测定生物碱常用的溶剂是, 滴定剂是指示剂。
29. 盐酸普鲁卡因注射液易水解产生。
四、简答题( 每题 5 分, 共10 分)
1. 用薄层色谱法检查药物中的杂质, 可采用高低浓度对比法检查, 何为高低浓度对比法?
2. 试述酸性染料比色法测定生物碱的原理及条件的选择?
3. 简述药物分析的性质?
4. 简述巴比妥类药物的性质,哪些性质可用于鉴别?
5.选择药物鉴别方法的基本原则？
6.请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？
7. 试述药物的杂质检查的内容( 包括杂质的来源, 杂质的限量检查, 什么是一般杂质和特殊杂质。)
8. 简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法?
9. 根据吩噻嗪类药物的结构特点, 试述有哪几种定量分析方法?
10.简述药物分析中主要的三类鉴别方法？
11.请举例说明信号杂质及此杂质的存在对药物有什么影响？
12.常用的分析方法效能指标有哪几项？
五、计算题
1. 取标示量为0.5g 阿司匹林10 片, 称出总重为5.7680g, 研细后, 精密称取0.3576g, 按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)2
2.92ml, 空白试验消耗该硫酸滴定液39.84 ml, 求阿司匹林的含量为标示量的多少?(T=18.08mg/ml, 阿司匹林的相对分子质量180.16)
2. 取苯巴比妥0.4045g, 加入新制的碳酸钠试液16ml 使溶解, 加丙酮12 ml与水90 ml, 用硝酸银滴定液(0.1025mol/L) 滴定至终点, 消耗硝酸银滴定液16.88 ml, 求苯巴比妥的百分含量( 每毫升0.1mol/L 硝酸银相当于2
3.22mg 的C12H12N2O3)?
3. 精密量取呋噻米注射液( 标示量20mg/2ml)2ml 置100 ml 容量瓶中, 用0.1mol/L 氢氧化钠稀释至刻度, 摇匀取出 5.0ml 置另一100ml 容量瓶中, 用0.1mol/L 氢氧化钠稀释
E=594 L =1cm, 计算标示量的百分含至刻度, 摇匀, 在271nm 测A=0.586。已知%1
1cm
量?
4. 磷酸可待因中检查吗啡: 取本品0.10g, 加HC1 溶液(9 →10000) 使溶解成5 ml , 加NaN02试液2 ml, 放置15 分钟, 加氨试液3 ml , 所显颜色与吗啡溶液[无水吗啡2.0mg 加HCl 溶液(9 → 1000) 使溶解成100ml]
5.0ml, 用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深。问其限量为多少?
5. 称取对氨基水杨酸钠0.4132g, 按药典规定加水和盐酸后, 按永停滴定法用亚硝酸纳滴定液(0.1023mol/L) 滴定到终点, 消耗亚硝酸钠滴定液22.91m1, 求对氨基水杨酸钠(C7H6NNaO3) 的百分含量?(99.3%) 相对分子质量175
6. 取阿司匹林肠溶片10 片, 用中性乙醇70ml 分数次研磨, 并移入100ml 量瓶中, 充分振摇, 再用水适量洗涤研钵数次, 洗液合并于100ml 量瓶中, 再用水稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 精密量取续滤液10ml( 相当于阿司匹林25mg), 置锥形瓶中, 加中性乙醇20ml, 振摇, 使阿司匹林溶解, 加酚酞指示液 3 滴, 滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 至溶液显粉红色, 再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml, 置水浴上加热15 分钟并时时振摇, 迅速放冷至室温, 用硫酸滴定液(0.05mol/L) 滴定, 消耗硫酸滴定液(0.05mol/L)21.50 ml, 空白试验消耗硫酸滴定液(0.05mol/L)22.85ml。每毫升氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于18.02mgC9H8O4。求阿司匹林肠溶片标示量百分含量?( 阿司匹林肠溶片规格:25mg)
7、精密称取维生素C 0.2220g, 加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml 使溶解, 加淀粉指示液1 ml, 立即用碘滴定液(0.1120mol/L) 滴定至溶液显蓝色, 在30 秒钟内不退色, 消耗碘滴定液22.20 ml, 已知每毫升碘滴定液(0.lmol/ L) 相当于8.806mg 的C6H8O6。问:
(1) 为何用新沸过的冷水?
(2) 计算供试品的含量百分比。
8、精密称取维生素C 供试品0.04986g, 溶于100ml 的0.01mol/L 的硫酸溶液中, 再精密量取此溶液2.00 ml稀释至100 ml 时, 将此稀释液置1cm 厚的石英比色皿中, 在245nm
E245nm=560)
处测得吸收度值为0.552, 求维生素C 的含量百分比。( 已知%1
1cm
9、依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1 ppm,问应取检品多少克？（标准砷溶液每毫升相当于1μg 砷）
2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )
运用各种技术、手段（包括化学的、生物的及物理的或彼此间交叉的技术手段）结合统计分 析方法解决药品质量控制问题 主要包括药品质量标准的建立问题和标准的执行问题，前者涵盖药品研发、生产、使用各个环节的知识以及社会整体技术水平和人员素质等综合问题，后者主要涉及对质量标准的理解和操作技能问题 1药品质量标准的形式与内容 1.1药品质量标准的形式、类别 1.1.1 中华人民共和国药品国家标准，其他国家或地区的药品标准 药品标准：国家标准；企业标准 国家标准： 中国药典（疗效确切、广泛应用、质量可控） 药品注册标准：临床研究用标准；生产上市用标准；SFDA颁布的其他药品标准 企业标准： 可使用非成熟(非法定)方法标准规格高于法定标准 1.1.1.1 中华人民共和国药典，美国药典，英国药典，欧洲药典，日本药局方等主要形式 中华人民共和国药典： 2010年版药典共收载4567种，新增1386种。 一部2165种：药材，饮片，植物油脂，提取物，成方制剂，单味制剂 二部2271种：化学药品，生化药品，抗生素，放射性药品，药用辅料 三部131种：生物制品，预防药，医疗药，体内诊断药 药典内容 凡例（General Notices)；正文（Monographs)；附录（Appendices)；索引(Index) 凡例（General Notices) ——为正确理解和使用药典所作的解释和说明，对正文品种、附录及质量检定中有关的共性问题加以规定。例： 正文（Monographs) ——为收载药品或制剂的质量标准 一部： 品名目次，药材及饮片，植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂 二部： 品名目次，正文品种第一部分，正文品种第二部分（药用辅料） 三部： 目次，通则，各论
药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。6．INN是国际非专利名的缩写。7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究（） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（） A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版 E.9版 4. 《中国药典》（10版）分为几部？（） A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） https://www.doczj.com/doc/6812714784.html,A B. USP C.JP D. UN E. BP 6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ B.10~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（） 0.1mg以下 B .0.3mg以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下 E.10mg以下 8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9．下列药品标准属于法定标准的是（） A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准
药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、 GSP 、GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面 二、选择题 1、良好药品生产规范可用（） A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GCP表示 2、药物分析课程的内容主要是以（） A、六类典型药物为例进行分析 B、八类典型药物为例进行分析 C、九类典型药物为例进行分析 D、七类典型药物为例进行分析 E、十类典型药物为例进行分析 3、良好药品实验研究规范可用（）
A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示 D、TLC表示 E、GCP表示 4、美国药典1995年版为（） A、第20版 B、第23版 C、第21版 D、第19版 E、第22版 5、英国药典的缩写符号为（） A、GMP B、BP C、GLP D、RP－HPLC E、TLC 6、美国国家处方集的缩写符号为（） A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP 7、GMP是指 A、良好药品实验研究规范 B、良好药品生产规范 C、良好药品供应规范 D、良好药品临床实验规范 E、分析质量管理 8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（） A、鉴别，检查，质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？ 四、配伍题
1、药物：用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。 2、药品：由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。 3、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。基本步骤为鉴别试验、杂质检查、含量测定、体内药物分析。 药物分析学：集成药学、化学、生物学和仪器工程学等的新理论、新方法，发展药物成分分析和药物活性分析方法及相关技术，深入新药研发、药物制造和药品临床使用的各个环节，解决药物学和药理学的科学技术问题。 4、G L P：实验室条件下的非临床研究，主要用于申请药品注册而进行的非临床前药品安全性评价。 5、G C P：适用于临床实验单位（医院为主），在人体进行的药物研究。为保证临床实验规范，对方案设计、组织、实施、监察、稽查、记录、分析总结和报告等的标准规定。 6、G M P：适用于药品生产企业。是药品生产和质量管理的基本准则。 7、G S P：适用于药品销售企业。 8、G A P：中药材生产质量管理规范，适用于为中药材种植单位，从源头保证中药质量。 9、药品标准：用以检测药品质量是否达到用药要求，并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。包括检测项目、分析方法和限度要求三方面的内容。 10、《中华人民共和国药典》和药品标准：为国家药品标准；其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。《中国药典》是我国用于药品生产和管理的法定质量标准，是我国用于药品生产和管理的法典。收载的品种为疗效确切、应用广泛、能批量生产、质量水平较高，并有合理的质量控制手段的药品。 11、药品检验：由企业质量部门和药品检验机构（各级药检所）执行。具体内容包括：取样，检验（性状检查，鉴别检查，含量测定），留样、检验报告等。 12、药典委员会：负责组织编纂《中华人民共和国药典》及制定、修订国家药品标准，是法定的国家药品标准工作专业管理机构。 13、药品名称：列入国家药品标准的药品名称。 14、鉴别：根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验，以判定药物的真伪。包括区分药物类别的一般鉴别试验和证实具体药物的专属鉴别试验两种类型。 一般鉴别试验：依据同类药物的结构、性质进行的真伪鉴别。 专属鉴别：是证实某一种药物的依据。是根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 15、检查：对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。 16、含量测定：指采用规定的试验方法（理化方法），对药品（原料及制剂）中有效成分的含量进行测定。 效价测定：以生物学方法或酶化学方法，对药品中特定成分进行的生物活性（效
第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量） A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （） C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml
示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？ 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=
药物分析试题 （一）、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分，共15分) 1.GMP是指（） A、药物临床试验质量管理规范 B、药品生产质量管理规范 C、药品经营质量管理规范 D、中药材生产质量管理规范 E、药物非临床研究质量管理规范 2.药典所指的“溶解”系指溶质1g(ml)能在溶剂（）中溶解 A.不到1ml B.30～不到100ml C.10～不到30ml D.100～不到1000ml E.1～不到10ml 3.英国药典的缩写符号为 ( ) A. WHO B. BP C. INN D. NF E. USP 4.使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.05mol/L），相当于维生素C的量为（） A.17.61mg B.8.806mg C.176.1mg D.88.06mg E.1.761mg 5.检查某药中重金属限量：取样1.5g，加水23 mL溶解后，加缓冲液2 mL，依法测定，含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（10 μg Pb/mL）多少mL？（） A.2.0mL B.0.15ml C.1.5mL D.1.0mL E.3.0mL 6.钯离子比色法是以下药物中哪个药物的鉴别分析法（） A.异烟肼 B.盐酸氯丙嗪 C.尼可刹米 D.乙酰水杨酸 E.利眠宁 7.四氮唑比色法可用来测定（） A.炔雌醇 B.氢化可的松 C.甲睾酮 D.黄体酮 E.雌二醇 8.关于亚硝酸钠滴定法的叙述，不正确的是（） A.对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B.水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D.在强酸性介质中，可加速反应的进行 E.反应终点多用永停法显示 9.肾上腺素中酮体的检查，最常用的方法为（） A、TLC法 B、GC法 C、HPLC法 D、UV法 E、IR法 10. 用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（） A 增加酸性 B 除去杂质干扰 C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 E 增加碱性 11. 链霉素的特征鉴别反应为（） A．茚三酮反应 B .Molisch试验 C. 坂口(Sakaguchi)反应 D.麦芽酚反应 E.硫酸盐反应 12.以下哪一项不是生物制品常用的鉴别方法（） A.免疫双扩散法 B.HPLC法 C.酶联免疫法 D.免疫斑点法 E.免疫电泳法 13.制剂分析含量测定结果按（）表示。 A.百分含量 B.效价 C. 相当于标示量的百分含量 D.浓度 E.质量 14.硫色素反应可用来对（）进行鉴别 A.维生素A B.维生素B C.维生素C D.维生素D E.维生素E 15.能够发生Vitali反应的药物是（） A.盐酸吗啡 B.硫酸奎宁 C.磷酸可待因 D.盐酸麻黄碱 E.硫酸阿托品 （二）、X型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上的正确答案，少选或多选均不得分（每题2分，共10分） 16.中国药典的基本内容为 ( ) A.鉴别 B.凡例 C.正文 D.索引 E.附录 17.高效液相色谱法中，系统适应性试验包括（）A.方法的准确度 B.色谱柱的理论塔板数 C.方法的检测限 D.色谱峰的分离度 E.色谱系统的重复性 18.甾体激素类药物中具有紫外吸收性质的结构部分为（） A.羟基 B.甲酮基 C.△4—3—酮基 D.酮基 E.苯环 19.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有（） A.水杨酸 B.肾上腺素 C.对氨基苯甲酸 D.对氨基酚 E.阿司匹林 20. 巴比妥类药物具有的特性为：（） A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子的反应 D易水解 E具有紫外吸收特征 (三)、B型题（匹配题）备选答案在前面，试题在后，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复使用，也可不选用。（每小题1分，共15分） 问题21-25：杂质检查方法中所用试剂 A.25%氯化钡 B.硫氰酸氨 C.硫代乙酰胺 D.酸性氯化亚锡 E.硝酸银 21. 铁盐检查 ( B ) 22. 砷盐检查 ( D ) 23. 氯化物检查 ( E ) 24. 硫酸盐检查（ A ） 25. 重金属检查 ( C ) 问题26-30： 问题26-30 A.容量分析法 B.HPLC C. G.S D.酸性染料比色法 E.双波长分光光度法 26.化学药物原料的含量测定首选（ A ） 27.复方磺胺甲恶唑片（ B ） 28.氢溴酸东莨菪碱片（ D ） 29.药物中有机溶剂残留量（ C ） 30.血浆中茶碱测定（ B ） 问题31-35：可鉴别的药物 A 普鲁卡因 B 维生素 C C 水杨酸 D 黄体酮 E 硫酸阿托品 31. 亚硝基铁氰化钠呈色（ D ） 32. 三氯化铁呈色（ C ） 33. 2，6-二氯酚靛酚褪色（ B ） 34. 发烟硝酸-醇制KOH呈色（ E ） 35. 重氮化偶合反应（ A ） 二.填空题（每空0.5分，共10分） 36.丙二酰脲类的鉴别反应有银盐反应、铜盐反应，适用于巴比妥类药物的鉴别。 37.用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是冰醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根在非水介质中呈一级电离。 38.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的正负百分之十。 39.精密度系指用规定测试条件下，同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般以 SD 或 RSD 表示。 40. 甾体激素类药物在鉴别时甲酮基主要和亚硝酸钠发生呈色反应；C17-α-醇酮基主要和斐林试剂、 多伦试液、四氮唑试液及发生呈色反应；C3-酮基主要和某些羰基试剂发生呈色反应。 药物稳定性试验包括影响因素实验、加速实验和长期实验。 三.名词解释（每题2分，共10分）
中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。 三、单项选择题（每小题1分，共10分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分）
绪论第一章 1、中国药典内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 答：中国药典的内容分为：正文、附录、凡例 正文部分包括：品名（中文名，汉语拼音名与英文名）、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的 化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴另h检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。 2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？ 答：美国药典与美国国家处方集（USPNF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eup）、国际药典（Ph.l nt） 3、溶液的百分比用％表示，单位是什么？ 答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些内容？ 答：附录组成：制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外，正文中所用试药，均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录 规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么？ 答：药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验，收载在药品质量标准 的鉴别项下，在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？ 答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结 构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结 构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？ 答：压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物？
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
《药用分析化学》期末复习题 一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内,每小题2分) 1.《药品生产质量规范》简称()。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是()。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是()。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为()。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是()。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是()。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是()。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是()。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.酸性最弱的是()。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物()。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用()滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了()。 A.保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用()做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是()。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值
绪论第一章 1、中国药典容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 答：中国药典的容分为:正文、附录、凡例 正文部分包括:品名(中文名,汉语拼音名与英文名)、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？ 答：美国药典与美国国家处方集(USPNF) 、英国药典(BP) 、日本药局方(JP) 、欧洲药典(Ph.Eup) 、国际药典(Ph.Int) 3、溶液的百分比用%表示，单位是什么？ 答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些容？ 答：附录组成:制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外,正文中所用试药,均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么？ 答：药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验，收载在药品质量标准的鉴别项下，在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？ 答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？ 答：压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物？ 答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为进行鉴别试验,采用与对照品在相同的条件下分离、并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药物真伪。 5、影响鉴别试验的因素有哪些？
第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 （二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S 标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M 标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构
A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是 A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准 C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版 （二）配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解
《药用分析化学》期末复习题 一、选择题 1.《药品生产质量规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是( )。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是( )。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为( )。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是( )。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是( )。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是( )。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是( )。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥
9.酸性最弱的是( )。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物( )。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用( )滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了 ( )。 A.保持维生素C 的稳定 B.增加维生素C 的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用( )做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是 ( )。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（ ） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（ ） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值 18.用来标定4KMnO 溶液的基准物质是（ ） A.722O Cr K B.3KBrO C.Cu D.422O C Na
《药物分析》题库 沈滨 一、单选题 1.关于药典的叙述，最确切的是（ C ） A.是收载所有药品的法典 B.一部药物词典 C.我国制定的药品质量标准的法典 D.由国际统编的重要技术参考书 2.药典2005版规定，称取“0.1g”系指（ C） A.称取量可为0.08-0.12g B.称取量可为0.07-0.13g C.称取量可为0.06-0.14g D.称取量可为0.05-0.15g 3.药物的鉴别的证明（ C ） A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 4.用移液管量取的10mL溶液，应记成（ B ） A.10mL B.10.00mL C.10.0mL D.10.000Ml 5.药品检验工作的基本程序是什么? （ D） A. 性状观测、鉴别、含量测定、记录和报告 B. 鉴别、检查、含量测定、记录和报告 C. 取样、鉴别、检查、含量测定 D. 审查、取样、检验(性状观测、鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 6.药物的鉴别的证明（ C ）
A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 7.我国现行的国家药品标准是（ D ） A.《中国药典》 B.《局颁药品标准》 C.《临床研究用药品质量标准》 D.A和B 8.下列不属于物理常数的是（ C ） A.相对密度 B.比旋度 C.旋光度 D.折光率 9.用韦氏比重秤测定相对密度，当500mg的游码放在第5格上时，读数为（ B ） A.0.5 B.0.05 C.0.005 D.0.0005 10.《中国药典》2005版规定的液体的相对密度是指（ B ） A.15°时，某物质的密度与水的密度之比 B.20°时，某物质的密度与水的密度之比 C.22°时，某物质的密度与水的密度之比 D.25°时，某物质的密度与水的密度之比 11. 《中国药典》2005版表示物质的旋光性常采用的物理常数（ A ） A.比旋度 B.旋光度 C.液层厚度 D.波长
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一