《大学基础化学》
实验部分
实验一硫酸铜的制备
一、实验目的
1、学习无机制备的一般方法
2、学习台秤、加热、抽滤等无机制备的基本操作。
二、实验原理
CuSO4·5H2O俗称蓝矾、胆矾或孔雀石。是蓝色透明三斜晶体。在空气中缓慢风化。易溶于水，难溶于无水乙醇。加热时失水，当加热至258℃失去全部结晶水而成为白色无水CuSO4。无水CuSO4易吸水变蓝，利用此特性来检验某些液态有机物中微量的水。
CuSO4·5H2O用途广泛，如用于棉及丝织品印染的媒染剂、农业的杀虫剂、水的杀菌剂、木材防腐剂、铜的电镀等。同时，还大量用于有色金属选矿（浮选）工业、船舶油漆工业及其他化工原料的制造。
本实验以工业氧化铜和硫酸为主要原料制备CuSO4·5H2O，其中的不溶性杂质在过滤时可除去，可溶性杂质Fe2+和Fe3+，需用氧化剂（如H2O2）将Fe2+氧化为Fe3+后，调节 pH值在3~4（注意不使溶液的pH＞4，若pH值过大，会析出碱式硫酸铜的沉淀，影响产品的质量和产量），再加热煮沸，使 Fe3+水解成为 Fe(OH)3沉淀而除去。将除去杂质的CuSO4溶液进行蒸发，冷却结晶，减压过滤后得到蓝色CuSO4·5H2O。
三、仪器和试剂
仪器：台秤、煤气灯、铁架台、布氏漏斗、吸滤瓶、烧杯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、滤纸、pH 试纸
试剂： 工业CuO 、 H 2SO 4（3mol ·L -1）、H 2O 2（3％）、NH 3H 2O
四、实验步骤
趁热抽滤
于小烧杯中
称取工业小火??→???→????→??????→??+??+-min
20ml 20O H min 5)(ml
20~17SO H L mol 324
21g 4CuO
?????→
???→????→?
?→
?=?++-4
pH O
H NH molL 2ml
3O H %3231
2
2
搅拌
溶液于蒸发皿沉淀弃去
?????→
????→
?↓??→?=?+?-2
~1pH SO H L mol 13min
104
213)OH (Fe )OH (Fe 溶液于蒸发皿
沉淀弃去趁热抽滤
称重
母液回收抽滤出现晶膜结晶
冷却浓缩
→??→???→???→??
O 2H 54CuS O
五、实验结果
CuSO 4·5H 2O 的产量： CuSO 4·5H 2O 的产率：
实验二 碱标准溶液的配制和浓度标定
一、实验目的
1、学习用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 的方法
2、学习分析天平、碱式滴定管的使用
二、实验原理
NaOH易吸收空气中的水分和CO2，不符合直接配制的要求，只能间接配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定其准确浓度。
标定NaOH的基准物质可以是邻苯二甲酸氢钾（C6H4·COOH·COOK），它是一种二元弱酸的共轭碱，酸性较弱，Ka2=×10-6，在标定 NaOH（或KOH）溶液到达化学计量点时反应产物为邻苯二甲酸钾钠，在水溶液中显微碱性，因此可用酚酞为指示剂，反应如下：
C6H4·COOH·COOK ＋NaOH === C6H4·COONa·COOK + H2O
三、试剂
（1）邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）
（2）%酚酞指示剂：1g酚酞溶于100 mL90%酒精溶液中
（3）·L－1NaOH溶液
四、实验步骤
1、·L－1NaOH溶液的配制
在台秤上用小烧杯称取NaOH固体2克，加水溶解，将溶液倾入500mL溶液瓶中，稀释至500mL，摇匀。
2、NaOH溶液标定
从称量瓶中用减量法称取邻苯二甲酸氢钾三份，每份为~左右（称准到 g），置于250 mL锥形瓶中。各加 50 mL蒸馏水，加热使之溶解。冷却，加酚酞指示剂2～3滴。用欲标定的·L－1NaOH溶液滴定，直到溶液摇动后在半分钟内仍保持淡红色①时即为终点。
根据邻苯二甲酸氢钾的质量m和所用NaOH标准溶液的体积V NaOH，
按下式计算 NaOH 标准溶液的浓度C NaOH 。
NaOH
COOK COOH H C NaOH V M m
1000C 46?=
??
式中M C6H4·COOH ·COOK 为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
各次标定的结果与平均值的相对偏差不得大于±% ，否则应重做。
记录及报告示例如下：
五、思考题
1．标定NaOH 溶液时，基准物邻苯二甲酸氢钾为什么要称~ g 称得太多或太少有何不好
2．作为标定的基准物应该具备哪些条件
3．本实验中所使用的称量瓶、烧杯、锥形瓶是否必须都烘干为什么
实验三醋酸溶液的浓度测定
一、实验目的
1、学习强碱滴定弱酸的方法。
2、掌握移液管、容量瓶的使用。
二、实验原理
醋酸为一弱酸，其离解常数Ka=，因此可用标准碱溶液直接滴定。等当点时反应产物是NaAc，在水溶液中显弱碱性，可用酚酞作指示剂。反应如下：
HAc＋NaOH ======NaAc＋H2O
三、试剂
( 1 ) ·L-1 NaOH标准溶液
（2）%酚酞指示剂
（3）醋酸试液
四、实验步骤
用清洁移液管吸取少许试液洗移液管内壁，重复三次。然后吸取试液一份①置于250 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，塞上瓶塞播匀。
用清洁的25mL移液管吸取稀释后的试液淋洗内壁三次，然后吸取稀释后的试液置于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2～3滴，用NaOH标准溶液滴定，直到加入半滴NaOH标准溶液，所呈现的红色在
摇匀后半分钟之内不再褪去即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度C NaOH 和滴定时消耗的体积V NaOH，可以计算所取醋酸试样中醋酸的总含量（以克表示）。
三次平行测定的结果与平均值的相对偏差不得大于% ，否则应重做。
若时间许可，再以甲基橙为指示剂，滴定醋酸溶液，并与以酚酞为指示剂的实验结果进行比较，将得出什么结论
五、思考题
1．测定醋酸为什么要用酚酞作为指示剂用甲基橙或中性红是否可以试说明理由。
2．应如何正确地使用移液管若移液管中的溶液放出后，在管的尖端尚残留一滴溶液，应怎样处理
3．滴定管、移液管和容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器，记录时应记准几位有效数字
实验四邻菲啰啉分光光度法测定微量铁
一、实验目的
1．学会使用722型分光光度计。
2了解和掌握分光光度法测定原理，并用邻菲啰啉法测定试样中微量铁含量。
3．学会测定邻菲啰啉铁配合物的摩尔比，并计算摩尔吸光系数和配合稳定常数。
二、实验原理
邻菲啰啉（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好的试剂。在PH值在2～9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉生成稳定的橙红色配合物，反应式如下：
该配合物的lgK稳=21．3，摩尔吸收系数ε510=11000。
在显色前，首先用盐酸羟胺把 Fe3+还原成Fe2+，其反应式如下：4Fe3+ +2NH2·OH ==== 4Fe2+ + H2O + 4H+ + N2O 显色时溶液的酸度过高（pH＜2），反应进行较慢；酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。
Bi3+，Ni2+，Hg2+，Ag+和Zn2+与显色剂生成沉淀，Co2+，Cu2+，Ni2+则形成有色结合物。当以上离子共存时，应注意消除它们的干扰。三、仪器和试剂
仪器722型分光光度计。
铁标准溶液（准确称取分析纯的铁铵钒，NH4Fe(SO4)2·12H2O，溶于水，加6mol·L-1HCl 5mL酸化后转移到250mL容量瓶中，稀释到刻度。所得溶液每毫升含铁；然后吸取上述溶液于250mL容量瓶中，加6mol·L-1HCl 5mL，用水稀释至刻度，摇匀。所得溶液每毫升含铁，约为×10-4mol·L-1）。
％邻菲啰啉溶液， X 10-3molL-1邻菲啰啉溶液（作测定摩尔比
用，称取邻菲啰啉于小烧杯中，加入2～5mL 95％乙醇溶液，再用水稀释至IL）。
1％盐酸羟胺水溶液，醋酸一醋酸钠缓冲溶液（pH=）（称取 136g 分析纯醋酸钠，加120mL冰醋酸，加水溶解后，稀释至500mL）。四、实验步骤
1．邻菲啰啉亚铁吸收曲线的绘制
用吸量管吸取铁标准溶液于50mL容量瓶中，加盐酸羟胺溶液，HAc-NaAc溶液 5mL，％邻菲啰啉溶液5mL，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。放置十分钟后用3cm比色皿，以显色剂作参比溶液，在分光光度计中从波长600～440nm分别测定其光密度。
以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制邻菲啰啉铁（II）的吸收曲线，求出最大吸收峰的波长。
2．标准曲线的绘制
用吸量管分别吸取铁标准溶液0，，，，，于6只50mL容量瓶中，依次分别加入盐酸羟胺，HAc-NaAc5mL，％邻菲啰啉5mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置十分钟，用3cm比色皿，以显色剂溶液作参比，用分光光度计在其最大吸收的波长处，分别测定光密度A。
以光密度A为纵坐标，铁含量（mg/50mL）为横坐标，绘制标准曲线。
3．试样中铁含量的测定
准确称取试样若干于小烧杯中，加少量蒸馏水使之湿润，滴加6mol·L-1HCl至试样完全溶解，转移试样溶液于50mL容量瓶中，按
绘制标准曲线的操作，加入各种试剂使之显色，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置十分钟，以显色剂溶液作参比，用3cm比色皿，用分光光度计测定其光密度。
五、思考题
1．邻菲啰啉比色测铁的作用原理如何用该法测得的铁含量是否为试样中的亚铁含量为什么
2．为什么绘制工作曲线和测定试样应在相同的条件下进行这里主要指哪些条件