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钇掺杂的氧化锆体系表面相变的紫外拉曼光谱研究

紫外拉曼光谱研究钇掺杂的氧化锆体系表面相变

李美俊陈钧韩波冯兆池应品良辛勤李灿*

(中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室,大连116023)

氧化锆作为催化剂,具有三种不同的晶相:单斜相,四方相和立方相。晶相氧化锆从亚稳态四方相向单斜相的转变阻止它更广泛的应用。紫外拉曼光谱是研究催化剂和其它固体材料的一种重要工具6-10。本文用紫外拉曼,近可见拉曼光谱和XRD检测了不同焙烧温度下Y2O3-ZrO2的相变过程。

实验分别按制取2%,5%,8% mol Y2O3稳定化ZrO2。先将ZrOCl2? 8H2O配成0.4mol/l的水溶液,用浓盐酸溶解Y2O3,加水稀释,然后将二者混合。用浓氨水调节pH值到10。沉淀在室温下老化6h,过滤洗涤到硝酸银检测不到Cl-的存在。在110o C干燥12h, 接着在不同温度焙烧。样品的紫外拉曼和XRD谱图在室温获得。

图1a显示了2%molY2O3-ZrO2不同焙烧温度的紫外拉曼光谱,激光源为244 nm。在500o C焙烧样品后,给出340,374,476,613和640 cm-1五个主要谱峰。从340和374cm-1的谱峰与476和630 cm-1谱峰的相对强度可知500o C焙烧后,Y2O3-ZrO2主要以单斜相的形式存在。随着焙烧温度的增加,谱峰在强度,宽度和频率上几乎没有变化。在500 到800 o C焙烧过程中只观察到氧化锆单斜相的谱峰。图1b为2%molY2O3-ZrO2不同焙烧温度的XRD图谱。在500o C焙烧后,在2θ=30,35o出现典型的四方相氧化锆的XRD衍射峰。600o C焙烧后,四方晶相衍射峰没有明显变化,在2θ=27.98o出现一很小的单斜晶相的衍射峰。焙烧温度为700o C时,单斜晶相衍射峰强度稍有增长。到800o C四方相衍射峰仍然很强,而单斜相的衍射峰没有明显变化。这表明钇的加入能稳定氧化锆在四方相。

图1a 图1b

根据紫外拉曼和XRD结果,当升高温度时,在样品的表面形成一单斜相层,体相钇稳定的四方相,且由于Y2O3的存在抑制了单斜相进一步向体相发展。

参考文献:

[1]Srinivasan, R.; Davis, B.H. Catal. Lett. 1992, 14, 165

[2] Stefanic, G.; music, S.; Grzeta, B.; Popovic, sS.; Sekulic, A. J. Phys. Chem. Solids 1998,

[3] Xiong, G.; Li, C.; Feng, Z.C.; Li, J.,. Stud. Surf. Sci. Catal., 2000, 130, 341

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