摘要：本文简单介绍了作者在使用X射线衍射数据处理软件Jade进行物相检索、物相定量分析、晶胞参数修正以及晶粒尺寸与微应变计算等方面的一些经验和技巧。
Jade是一个32位Windows程序，用于处理X射线衍射数据。除基本的如显示图谱、打印图谱、数据平滑等功能外，主要功能有物相检索、结构精修、晶粒大小和微观应变计算等许多功能。
1 Jade的物相检索方法和技巧
Jade的物相检索功能是非常强大的，通过软件基本上能检索出样品中全部物相。物相检索的步骤包括：
(1) 给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在的元素等；
(2) 计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前100种物相列出一个表；
(3) 从列表中检定出一定存在的物相（人工完成）。
一般来说，判断一个物相的存在与否有三个条件：
(1) 标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配；
(2) 标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同；
(3) 检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在。
Jade物相检索的常用方法有：无限制检索法和限定条件检索法。其中可限定的条件包括：PDF卡片库、元素组合、设置检索焦点、单峰检索。另外，也可以对物相进行反查。
1.1 无限制检索
无限制检索就是对图谱不作任何处理、不规定检索卡片库、也不作元素限定、检索对象选择为主相（S/M Focus on Major Phases）。
这种方法一般可检测出样品中的主要的物相。在对样品无任何已知信息的情况下可试着检索出样品中的主要物相，进而通过检索出来的主要物相了解样品中元素的组成。另外，在考虑样品受到污染、反应不完全的情况可试探样品中是否存在未知的元素。但是，这种方法不可能检索出全部物相，并且检索结果可能与实际存在的物相偏差较大，需要其它实验作进一步证实。
2.2 PDF卡片库的选择
一般人认为，通过X射线衍射方法就能了解样品中存在某些元素，其实这是一个误解。X射线衍射是一种结构分析手段，而不是元素分析手段，有很多物相虽然结构上也存在微小的差别，但是X射线衍射物相分析并不能真正区分它们。X射线衍射物相分析的目的应当是在已知样品元素组成的情况下检测这些元素的赋存状态。
PDF卡片库中有4个主要的数据库子库，即：Inorganic, ICSD Patterns, Minerals和ICSD Minerals。对于一般的样品，通常只需要选择这4个数据库就完全可以检索出全部物相。特别是当样品为天然矿物时，应当只选择矿物库的两个子库：ICSD Patterns, Minerals。否则，多选的数据库会对矿物物相分析带来困难。还有一点值得注意：ICSD(国际晶体学数据库)在物相检索中非常重要，因为很多新的物相在其它三个库中很难找到。我们应当注意的是，选择不同的数据库可能会得出不同的结果，数据库选择不合适时，可能会导致某些物相检索不出。
1.3 限定检索的焦点
在Jade的检索窗口中，对于检索的重点有4种不同的选择：Search Focus on Major、Minor、Trace、Zoom window、Painted。分别表示检索时主要着眼于主要相、次要相、微量相、按全谱检索或按选定的某个峰来检索。在实际的检索中，可能用得最多的是第一个和最后一个。即首先检索出样品中的主要物相，然后再选择某一个未归属的峰进行检索。
1.4 样品成分的限定
样品元素限定是缩小检索范围的有效手段。因此，我们在进行X射线衍射物相分析之前应当先做样品的元素分析，只有这样，才能准确并且正确地检索出样品中的全部物相。成分限定的要点是(1) 只选样品中的主要元素。(2) 最多选择4个元素。当样品成分比较复杂，含有元素种类较多时，优先选择量多的元素，并且每次最好只选择不多于4个元素，否则，检索范围过大，会影响检索结果。(3) 尝试非金属元素C,H,O。有时，样品会发生吸潮、氧化、腐蚀，在按已知元素检索不出物相时，要考虑样品是否发生这种反应。(4) 尝试不同的元素组合。由于衍射谱受固溶、择尤取向等影响，导致衍射峰位偏离正常位置或者峰强不匹配，在很多情况下，会有一些物相检索不出来，应当试探特定元素组合的存在。
当样品中元素种类太多时，检索结果可能不准确。因此，应当反复检索几次，并对比几次的检索结果，然后才作出最终的结论。
1.5 单峰搜索法
单峰搜索法是Jade很有特色的一种检索方法。当多数主要物相被检索出来，但还存在某几个衍射峰未归属时，这种方法特别有效。其方法是：选择“计算峰面积(Peak Paint)”按钮，选定一个角度范围进行检索。
这种方法的特点是：(1) 检索出来的物相是在指定角度范围内有衍射峰的物相；(2) 可同时选择几个相似的衍射峰；(3) 加上其它限定条件，可以检索出样品中全部物相。
虽然，Jade的物相检索功能非常强大，通过改变检索条件和方法，基本上能检索出样品中的全部物相，但是，也会有物相检索不出的情况。其原因主要是：(1) 衍射角度偏移过大。如高温实验中的衍射峰往往会偏离标准位置很多，单纯从高温衍射图谱很难检索出正确的物相。(2) 有新相产生，确实不存在相应的卡片。粉末X射线衍射物相分析方法只能检索出“已知物相”，新研究中出现的一些新物相可能会检索不出来。(3) 化学反应中产生了一些中间产物。化学合成中往往由于实验条件不合适，而产生一些中间产物，这些物相由于是一些不稳定的化合物，在PDF卡片库中没有相应的卡片与之对应。(4) 成分分析错误。每一种元素分析方法都有一个准确度范围，成分分析也可能存在错误。如果按给定的元素范围检索不出物相时，应当扩大成分的检索范围。(5) 有择尤取向。择尤择向严重时会使物相的某些衍射峰强度不匹配，甚至于消失。一些加工过的合金材料尤其如此。应当有目的地试探一些物相的存在，因此，强度匹配只能作为参考依据。(6) 含量过低或衍射强度太小。
X射线衍射物相分析方法可较准确地检索出样品中的主要物相，但对于微量相的检索结果由于缺少必要的判断因素而使结果不具有唯一性。另外，在不同的检索条件也可能得到不同的物相鉴定结果。元素分析应当做在物相分析的前面。
2 通过Jade的强度计算物相的质量分数
Jade通常并没有包含物相定量分析的模块。但是，可以通过Jade计算出物相的衍射强度，进而进行物相质量分数的计算。但是，在计算过程中，有几个问题值得注意。
2.1 衍射强度的表示问题
物相的衍射强度既可以用衍射峰的高度也可以用衍射峰的面积来表示。通过Jade可以得到4种物相衍射强度的数据：寻峰峰高、寻峰面积；拟合峰高、拟合面积。而峰高和峰面积的关系是：面积=峰高*FWHM。一般来说，在强度表示中，有3个主要的问题：(1) 通过寻峰操作得到的峰高和面积数据有时很准确，但是，若衍射谱中存在重叠峰则会使计算值偏高。
(2) 拟合面积较为准确，可解决重叠峰的问题，但拟合峰高一般有偏差。(3) 当物相的晶粒度不同时，用峰高还是用面积来表示强度并不等价，它们受衍射峰宽度的影响。
实际操作中，通常分别使用4种强度数据进行计算，再将计算结果作平均，可得到较为理想的结果。但是，如果重叠峰特别多时，可只选用拟合数据，而当样品中无重叠时，使用寻峰
数据计算反而会更准确。
2.2 RIR的取值问题
RIR即当物相含量与标准物相含量相等时，两相的强度之比。由于PDF卡片数量逐年递增，因此，多数物相都可以通过PDF查到RIR值。但是，在实际操作中存在一些问题：
(1) 同一物相有多张PDF卡片与之对应，而且RIR值不同
例如，MgZn2这种物相就有多张卡片与之对应，它们的结构相同，但是，RIR值略有不同，如何正确地选择合适的RIR值是定量计算的关键问题。一般来说，虽然有多张PDF卡片与被测相相对应，但实际上在衍射峰位置和衍射强度匹配上存在较小的差别，因此，应当选择与实测物相较为吻合的PDF卡片，特别是选择衍射强度匹配尽可能一致的卡片数据。
(2) 不同晶粒度的同一物相，RIR值相差很大
RIR值实际上与物相的很多结构因素有关。晶粒大小是影响RIR值的关键因素。如果被测物相是纳米晶粒，也按正常的RIR值进行质量分数计算，则计算结果可能会与实际值相差很大。一般来说，晶粒越小，衍射峰高越低，则实际RIR值越小，有时只有PDF卡片上的RIR值的1/10。影响RIR值的另一个因素是粉末的研磨程度。研磨越久，RIR值会越小。
2.3 择尤取向对强度的影响
若物相不存在择优取向，设某(HKL)衍射强度为I。存在择优取向时的衍射强度It。有：
其中P为该晶面的极点密度。
当衍射范围内存在n条某物相的衍射线时，任意一条衍射线的极密度P可表示为：
式中，n为反射区内的衍射线数，N为反射面的多重因子，Iu为标准强度。
通过极密度校正的强度可得到较理解的结果。
3 晶粒尺寸与微观应变的计算
当晶粒尺寸小于100nm或者样品中存在微观应变时都会引起衍射峰的宽化。样品衍射峰的宽化(FW(S))、衍射峰的并高宽(FWHM)和衍射峰宽度(FW(I))之间存在如下的关系：
式中，D称为反卷积参数，可以定义为1-2之间的值。峰形接近于高斯函数，设为2；接近
于柯西函数，则取D=1。D的取值大小影响实验结果的单值，但不影响系列样品的规律性。
3.1 谢乐方程
式中，size表示某一衍射面方向的长度，通常称为晶块尺寸或晶粒尺寸。计算晶块尺寸时，一般采用低角度的衍射线。但是，如果晶块尺寸较大，可用较高衍射角的衍射线。
使用谢乐公式计算晶粒尺寸时，若晶粒尺寸在30nm左右，计算结果较为准确。此公式适用范围为size<100nm。判断一个样品是否存在晶粒细化的依据是：衍射峰宽化与衍射角的余弦成反比。
3.2 微观应变
微观应变与衍射峰宽化之间的关系为：
Strain表示微观应变，一般用百分数来表示。计算微观应变时，宜用高角度衍射线。只存在微应变的样品衍射峰宽化与衍射角正弦成正比。
3.3 同时存在晶粒细化与微应变
令K=1，作图，用最小二乘法作直线拟合,则从直线的斜率可求出微观应变；而直线在纵坐标上的截距即为晶块尺寸的倒数。
3.4 晶粒尺寸与微观应变计算时应当注意的问题
首先，应当正确地判断样品的衍射峰宽化的原因。Jade采用作图法，如果数据点基本上是在一条水平线附近，则应当只有晶粒细化的因素存在；若数据点保持在一条斜线附近，则表明有微应变存在。此时应进一步判断是否除微应变外是否还存在晶粒细化。
其次，测量前应当制作相应的仪器宽度曲线。测量仪器宽度曲线的样品应当是粗晶粒且无应变的粉末样品。仪器宽度曲线的测量应当与样品的测量条件相同。不同的测量条件可能导致不同的仪器宽度变化规律。
第三，合适的拟合条件也是很重要的，不同的拟合参数可能会得到不同的计算结果。
4 结晶度计算
不考虑不同物相对X射线的散射能力不同时，结晶度可以粗略地表示为：
不过，这样计算出来的结晶化度只是表征样品结晶程度的一个参量，并不能表示结晶体与非晶体的质量分数。
Jade将衍射峰宽度大于3°的峰为非晶峰。通过衍射图谱的拟合，可以直接得到样品的结晶度。
在计算结晶度时，同一系列的样品，应当选择相同的衍射角范围。
正确地分离晶相峰和非晶峰往往比较困难，比较容易实现的方法是只用Jade的“手动拟合”命令，而不使用自动拟合命令。拟合过程中，拟合的好坏并不能真实地从“R值”上表现出来，而应当仔细观察“误差放大线”的水平程度和光滑程度，越平越越光滑表明拟合得越好。不断地在不平直和不光滑的位置加入新的峰并进行拟合，最终将得到一条拟合最佳的曲线。
5 结构精修
结构精修通常分为两个步骤：先通过标准样品的测量，校正仪器精度；然后通过被测样品的峰位进行晶胞参数的修正。
5.1 仪器角度校正
选用标准硅样品，用与被测样品相同的实验条件测量标准样品的全谱。校正仪器角度误差。具有步骤为：
(1) 对标准样品的衍射谱进行物相检索、扣背景和Kα2、平滑、全谱拟合后，选择菜单“Analyze-Theta Calibration F5”命令，在打开的对话框中单击Calibrate，显示出仪器的角度补正曲线(即仪器角度误差随衍射角的变化曲线)。
(2) 单击“Save Curve”命令，将当前角度补正曲线保存起来。
(3) 选中“Calibrate Patterns on Loading Automatically”。这样，当被测样品的衍射图谱调入时Jade自动作角度补正(仪器角度误差校正)。
5.2 样品的结构精修
样品的结构精修是以某一指定结构为初始值进行修正的。具有步骤如下：
(1) 物相检索，对指定物相的“初始结构”。
(2) 扣背景和Kα2、对图谱作平滑处理。
(3) 物相衍射峰的拟合。如果样品中存在几个物相，则全部衍射峰都要参与拟合。
(4) 选择菜单“Options-Cell Refinement”命令，开始精修。
5.3 不能精修的原因与解决办法
选择精修命令后，有时会出现“Unable to Graft hkl’s to peaks”的提示。表明不能进行精修。其原因有两种：一是有些拟合的峰没有对应的(hkl)标记。例如，测量铁素体的5条线，但检索PDF卡片只有前3条线，3条衍射线不能进行精修。二是衍射峰位相对于“选定结构(标准卡片)”的峰位偏离太多。
解决的办法通常有3种：
(1) 换一张卡片试试
所谓结构精修，即以指定的某种物相结构为“初始值”进行反复地迭代修正，逐步逼近测量峰的位置。当所选卡片的峰位与测量峰位偏离太多时，因为“初始值”离真实值太远了，无法精修下去。如换张卡片，也就是改变初始值，则更容易精修。因为，换卡片只是改变初始值，
所以并不影响精修的结果。
(2) 选择All possible reflections
如果样品为单相，则可以不进行物相检索，在寻峰或拟合后直接选用全部衍射峰进行精修。另外，有时虽然Unable to Graft hkl‘s to peaks，但还是出现了精修的界面，选择All possible reflections进行精修是可行的。
(3) 先做指标化
指标化的过程是：对衍射谱寻峰或者拟合后，选择菜单命令“Options---pattern indexing”，出现指标化的对话框，然后，单击Go工具,会出现一个“待选结构”列表。最后从列表中选择出一种正确的结构。
例如，Al合金的高温衍射，原子受热影响，晶胞膨胀较大，使实测峰与PDF卡片衍射线位置相差较大，无法直接精修，必须先做指数标定。指数标定后会显示一个可能的指标化结果的列表，当选择某一行时，会在主窗口显示该组指标对应的峰。注意观察选定的结构与实测谱是否一致。选择正确的指标化结果后就可进行结构精修，并能得到满意的结果。
总之，Jade的功能非常强大，界面友好，容易上手。但在使用过程中要注意方法和技巧，才能得到满意的分析结果。
摘取如下（无图片） NO1 Jade5.0的安装和设置 Jade5.0都是自动安装的，这不成问题。要把PDF卡片引入，先将ICDD的光盘插入，然后pdf/setup/select all/,其它按提示进行。 可以对优选项进行设置：EDIT/preference/,里面包括了对显示窗口的设置，仪器参数的设置，打印输出的设置等，一般来说按默认就行，我本人则喜欢将MISC栏里的“Materials Data, Inc.”改为我自己的大名，哈哈。 No2 数据的输入 Jade软件可以直接读取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射仪的原始数据。打开File\patterns,将出现如附件中所示画面，先（I）找到你文件位置，从（III）的下拉框中选择你的数据格式，按（II）选择。很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实际上都是不一样的，但格式选错了也没关系，软件会给你自动转到合适的格式中去的。 高级一点的：有一些数据格式在（III）的下拉框中没有，比如最常见的txt，xy等，此时你可以自己动手设置，在以上的数据输入面板中，点击工具栏上的“import",进入格式设置画面，如附件所示，a区为注释区，b区为数据格式区，对于最简单的一列角度，一列强度的数据格式，a区不用填写，b区在”angle column“前打上勾，数据从第1行开始读，每行1列数据，强度数据从第8行开始（角度不算），角度从1至6列，所得数据格式即为附件中所示的数据格式。你也可以按照自己的数据格式进行自由改动，如果a区中表明第1行有说明文字，则数据从第2行读入，相应在b区就将data starts改成2。 做完上面的工作后，将文件后缀改为你的数据后缀（箭头所指），再将该格式保存下来便可大功告成了。 No 3 基本功能使用：平滑，扣背底 一张XRD图谱出来，往往因为有空气散射，漫散射，荧光以及样品结晶差等等原因而造成图谱上存在许多“毛刺”和较高的背底，虽然提高X光强度能成倍提高信噪比，然而有时受仪器和样品所限，这两项功能需要用到。但根据我个人的经验，要尽量少使用平滑和扣背底，因为这两项操作带来的可能后果就是将一些微弱的有用信息一概抹掉了，特别注意的是，如果将数据用来做Rietveld精修，更不要进行这两项操作。当然，如果是将图谱打印出来给别人看，适当进行平滑和扣背底也是个不错的选择。 1 平滑 打开Filters/smooth pattern或在快捷工具栏中右键点击也可。随后将出现一个悬浮框，最上面的一栏中方块可以直接用鼠标拖动，大家试试看图谱会有什么变化，拖到什么位置，根据情况而定，我的经验是将方块拖到尖峰的底部出现倒生的毛刺之前。再下面有“parabolic filter"和”quartic filter"的选择，选择后一个的效果稍好。再下面还有选择框，我一般都不管它。作完以上操作后，再用鼠标左键点击快捷工具栏中的平滑图标即可。 2 扣背底 打开analyze/fit background或在快捷工具栏中右键点击也可。随后也出现一个如附件中所示的悬浮框，（I）处所示代表了背底拟合的级数，点击越靠前，该级数越高，也可在右边选择是一次拟合，抑或二次和三次拟合，试情况而定，背底偏离线性越远，则拟合的级数要求越高。 背底曲线用黄线表示，红点代表了背底在局部的最高点，左键点击图谱上的某一处便可
现在将通过实例初步介绍jade5.0的基本操作步骤。 1、数据输入 由于不同的X射线衍射仪输出的数据类型不同，但都可以将数据转换成txt 文档或Ascii格式的文档（文件名为*.txt或*.asc），为提高软件的通用性jade5.0提供了以txt文档或Ascii格式输入数据。运行jade5.exe首先进入以下界面 中间的窗口用于选择需打开文件，左侧选择文件路径与资源管理器的操作相同， 右侧选择打开文件的类型，一般选择XRD Pattern files(*.*)，这时在右下方 的窗口中将显示左侧被选择文件夹中所有能被该软件识别的文件，然后选择需要
分析的数据文件，点击菜单栏Read进入主窗口，此选择窗口可以通过主窗口中file/patterns进入。 2、背景及Ka2线扣除 在主菜单栏中选择analyze/fit background进入如下窗口： 该窗口用于设置扣除背景时的参数，一般选择默认值直接选择apply，回到主窗口，此时软件自动运行Edit bar/B.E按钮，用于手动修改背景， Edit bar工具栏如下：
此工具栏提供了放大、标定峰位等操作，当鼠标移动到按钮上时软件将自动提示。在该软件中的所有按钮对鼠标左右键操作都有不同效果，一般左键为确定或正向操作，右键为取消或反向操作。 3、确定峰位 在主菜单栏中选择analysie/find peaks，进入确定峰位所需的参数设置窗口，如下图，一般选择默认值，选择apply回到主窗口，选择Edit bar左第三个按钮可手动编辑。 在手动编辑过峰个数或峰位后，同样可以选择analyze/find peaks，选择Report，进入如下界面：
说明 本教程基于以下前提： 1.您已经安装好了MDI Jade 6.5，并且导入了PDF库； 2.对MDI Jade有基本了解，对Windows系统的操作与应用比较熟练； 3.对X衍射物相分析的原理有所了解； 4.您的电脑已经装好打印机或虚拟打印机（不要用微软office 的虚拟打印机）。 本教程专注于以下应用： 1.物相分析； 2.物相定量分析； 3.分析报告的给出（主要侧重于GIS Lab 418要求的报告格式）。受本人能力所限，文中错误之处请各位指正。联系邮箱1105039146@https://www.doczj.com/doc/78495100.html, csuxiang@https://www.doczj.com/doc/78495100.html,
第一部分物相分析 1.打开您的数据。File—read... 打开后的界面如图1： 图1 2.很多人说打开数据后要平滑曲线，但是我个人认为还是先不要平滑的好，因为每一次的平滑曲线操作都会造成数据失真。我更倾向于物相分析完毕后，平滑曲线，使得输出的报告更易读。但是，到底要不要在此平滑曲线取决于您自己。平滑曲线的操作如下： 右击图2中箭头所指按钮，可以进行参数设置，左击就是平滑曲线。
图2 3.物相分析。一般的，物相分析要至少分3轮进行，这样才能把所有的物相找出来。这3轮分别命名为大海捞针、单峰分析、指定元素分析。 首先左击按钮寻峰。 （1）“大海捞针”物相分析：右击图3箭头所指按钮，出现图4所示标签。在General选项里，首先勾选上左侧的所有的库，去掉右侧所有的对勾，其他设置如图4所示，最后左击ok。 图3
图4 完成上述步骤，出现图5所示界面。显示了矿物名称、化学式、FOM 值、PDF-#、RIR等内容。矿物的排序是按FOM值由小到大排列的，FOM值越小，表示存在这种矿物的可能性越大（但不绝对）。当鼠标左击到一个矿物时，在X衍射图谱显示栏会显示蓝色的线，选择与X衍射图谱拟合最好的矿物，然后在矿物名称前面勾选，表示你认为存在此矿物（如图6）。注意：选择矿物时，要尽量选取有RIR 值的矿物，否则后面的定量工作将不能继续。 图5 图6
Jade的一些使用经验 2009-01-03 23:29:26| 分类：XRD | 标签：|字号大中小订阅 摘要：本文简单介绍了作者在使用X射线衍射数据处理软件Jade进行物相检索、物相定量分析、晶胞参数修正以及晶粒尺寸与微应变计算等方面的一些经验和技巧。 Jade是一个32位Windows程序，用于处理X射线衍射数据。除基本的如显示图谱、打印图谱、数据平滑等功能外，主要功能有物相检索、结构精修、晶粒大小和微观应变计算等许多功能。 1 Jade的物相检索方法和技巧 Jade的物相检索功能是非常强大的，通过软件基本上能检索出样品中全部物相。物相检索的步骤包括： (1) 给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在的元素等； (2) 计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前100种物相列出一个表； (3) 从列表中检定出一定存在的物相（人工完成）。 一般来说，判断一个物相的存在与否有三个条件： (1) 标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配； (2) 标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同； (3) 检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在。 Jade物相检索的常用方法有：无限制检索法和限定条件检索法。其中可限定的条件包括：PDF卡片库、元素组合、设置检索焦点、单峰检索。另外，也可以对物相进行反查。 1.1 无限制检索 无限制检索就是对图谱不作任何处理、不规定检索卡片库、也不作元素限定、检索对象选择为主相（S/M Focus on Major Phases）。 这种方法一般可检测出样品中的主要的物相。在对样品无任何已知信息的情况下可试着检索出样品中的主要物相，进而通过检索出来的主要物相了解样品中元素的组成。另外，在考虑样品受到污染、反应不完全的情况可试探样品中是否存在未知的元素。但是，这种方法不可能检索出全部物相，并且检索结果可能与实际存在的物相偏差较大，需要其它实验作进一步证实。 2.2 PDF卡片库的选择 一般人认为，通过X射线衍射方法就能了解样品中存在某些元素，其实这是一个误解。X射线衍射是一种结构分析手段，而不是元素分析手段，有很多物相虽然结构上也存在微小的差别，但是X射线衍射物相分析并不能真正区分它们。X射线衍射物相分析的目的应当是在已知样品元素组成的情况下检测这些元素的赋存状态。 PDF卡片库中有4个主要的数据库子库，即：Inorganic, ICSD Patterns, Minerals和ICSD Minerals。对于一般的样品，通常只需要选择这4个数据库就完全可以检索出全部物相。特别是当样品为天然矿物时，应当只选择矿物库的两个子库：ICSD Patterns, Minerals。否则，多选的数据库会对矿物物相分析带来困难。还有一点值得注意：ICSD(国际晶体学数据库)在物相检索中非常重要，因为很多新的物相在其它三个
Jade的一些使用经验 摘要：本文简单介绍了作者在使用X射线衍射数据处理软件Jade进行物相检索、物相定量分析、晶胞参数修正以及晶粒尺寸与微应变计算等方面的一些经验和技巧。 Jade是一个32位Windows程序，用于处理X射线衍射数据。除基本的如显示图谱、打印图谱、数据平滑等功能外，主要功能有物相检索、结构精修、晶粒大小和微观应变计算等许多功能。 1 Jade的物相检索方法和技巧 Jade的物相检索功能是非常强大的，通过软件基本上能检索出样品中全部物相。物相检索的步骤包括： (1) 给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在的元素等； (2) 计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前100种物相列出一个表； (3) 从列表中检定出一定存在的物相（人工完成）。 一般来说，判断一个物相的存在与否有三个条件：
(1) 标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配； (2) 标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同； (3) 检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在。 Jade物相检索的常用方法有：无限制检索法和限定条件检索法。其中可限定的条件包括：PDF卡片库、元素组合、设置检索焦点、单峰检索。另外，也可以对物相进行反查。 1.1 无限制检索 无限制检索就是对图谱不作任何处理、不规定检索卡片库、也不作元素限定、检索对象选择为主相（S/M Focus on Major Phases）。 这种方法一般可检测出样品中的主要的物相。在对样品无任何已知信息的情况下可试着检索出样品中的主要物相，进而通过检索出来的主要物相了解样品中元素的组成。另外，在考虑样品受到污染、反应不完全的情况可试探样品中是否存在未知的元素。但是，这种方法不可能检索出全部物相，并且检索结果可能与实际存在的物相偏差较大，需要其它实验作进一步证实。 2.2 PDF卡片库的选择 一般人认为，通过X射线衍射方法就能了解样品中存在某些元素，其实这是一个误解。X射线衍射是一种结构分析手段，而不是元素分析手段，有很多物相虽然结构上也存在微小的差别，但是X射线衍射物相分析并不能真正区分它们。X射线衍射物相分析的目的应当是在已知样品元素组成的情况下检测这些元素的赋存状态。
内标和外标角度校准 角度校准是一种用来校正由仪器和实验的非理想性所引起图谱重大角偏差的手段。标准参考物质(SRMs)为校准提供峰位置参考。可以通过菜单“Analyze | Theta Calibration”或者右键单击主工具栏上“theta calibration”按钮调用角度校准对话框。图8-1给出了两个关于角度校准对话框的例子。 图8-1 使用和不使用PDF重叠的角度校正对话框 角度校准分两步：(1)绘制校准曲线；(2)应用校准曲线。第(1)步要求图谱来源于标准物质，或者包含一个或多个标准物质，这样才能使基准有正确的峰位置。对话框中列出的SRMs 是从Jade程序文件夹中的jade5.srm文件读入的，用户可以使用文本编辑器浏览和编辑该文件，如果需要可以添加或删除SRM。如果在缩放窗口中存在一个PDF图谱，Jade将把它作为SRM。换句话说，在角度校准中PDF图谱取代了内置的SRMs。如果一个图谱不用于校准，在调用校准之前要移除它。用户也可以在单张扫描图谱校准中添加数张PDF图谱作为SRMs。校准曲线是把⊿2θ值作为2θ角的函数进行最小二乘拟合，这里⊿2θ是参考衍射线与待校峰位置之间的差值。考虑到角偏差的性质和图谱的扫描范围，用户可以选择“Correction Type”以拟合曲线。例如，如果在校准范围内只有一个标准峰，可以只使用零点偏移校正。用户可以根据ESD值选择适当的校准曲线，也就是说，可以选择给出小的ESD 值同时丢弃尽量少的数据点的曲线。 如果寻峰没有给出任何峰，Jade将在校准中使用拟合峰列表。如果寻峰和拟合数据都没有，Jade会在绘制校准曲线之前进行自动寻峰。要得到最好的结果，就要只使用属于同一SRM相关(relevant)的并且被很好解析的峰。拟合的Kα1峰适于校准，因为参比峰位置是从使用Kα1波长辐射的参比线的d值计算得来的。Jade将把参考线与待校峰在指定的2θ误差窗口中匹配。如果鉴别出足够数目的匹配，进行指定的最小二乘拟合(即校准类型)并计算拟合的估计标准偏差(ESD)。考虑到“Outlier Sigma”阈值，进行排斥性试验。如果有匹配被排除，Jade会重复拟合和排斥试验直到不再有匹配被排除。 如果保留下来足够多的匹配，结果将会在缩放窗口的顶端被绘制出来。被接受的匹配用拟合曲线上的绿色点表示，而排除的用红色点表示。图8.2给出这样一幅图的例子
Jade5.0软件简要用法 一、读入文件。 Jade 软件读入文件的方法很多。 点击主菜单中的“File ”会看到下拉菜单中有许多打开方式。 （1）选择“Patterns...”打开一个读入文件的对话框。左击常用工具栏中工具“ ” 具有同样的功能： 通过点击1处找到要读取的文件所在的文件夹位置，点击2处选择要读取的文件的格式，比如“raw ，txt ，rd ”等格式，如果不知道文件类型，或者不愿意选择文件类型，可选文件类型为“*.*”。在3处选择要读取的文件。选择后，点击上边的“Read ”按钮，就可以把文件读取。如果点击“Add ”按钮，就会在原有读取的图的基础上添加另一张图谱，使多张图共同显示。如： 1 3 2
（2）若选择“Thumbnail…”则以另一种方式显示这个对话框： 选择哪一张图，那一张图的左上方就会出现绿色的标志，点击“read”或“Add”会产生和上面一样的效果。 （3）若选择“recall…”就会出现一个对话框，让输入想要读入的文件的名字，点击“OK”就能读入文件。右击常用工具栏中工具“”具有同样的功能。 （4）若选择“read”就会打开一个对话框，让选择要读取的文件的位置，右击“”具有同样效果。 二、常用工具栏简介 常用工具栏包括了XRD的常用工具，可以通过常用工具栏做大部分的工作。 在此软件中，大部分的工具栏按钮在点击鼠标左键和右键时会产生不同的响应，起到相应或相反的作用，把鼠标放到相应的图标上，会以黄色符号' L >…| R>…’来对相应左键和右键功能进行说明。 读入文件按钮：
第一个按钮是获取并读入最新的图样文件，也就是说左击一下此按钮，窗口图像显示的是该文件夹中最新的文件，而非最新的文件图像将会被清除。在软件使用过程中，如果想回到起始状态，点击此按钮就会显示文件夹中最新的文件，出现一对话框，询问是不是“此项操作是不是要清除”点击“OK”就回到起始状态，再读取文件进行操作。 第二个按钮读取和显示在当前文件夹中的下一个(左击)或上一个(右击)文件。 第三个按钮左击会激活Read Pattern Files对话框，选择要读入的文件。如果你按住Ctrl 键并左击，就会出现缩略图浏览对话框。右键点击该按钮,窗口会出现windows file-open对话框，供您选择要读取的文件。一个例子是,如下所示: 第四个按钮提供快速存取到软盘。如果左击，读取软盘上的文件，右击则拷贝软盘上的数据存档。 接下来的按钮“”是打印按钮。左击按钮“”是对当前图谱进行保存，右击此按钮是显示保存下拉菜单，“Primary Pattern as *DIF”是以DIF格式保存的；“Primary Pattern as *BIN”是以BIN格式保存的；“Primary Pattern as *txt”是以文本格式txt保存的，这也就是把图谱转化成和数据保存。主菜单“File |Save…”具有相同的作用。 MRU文件列表:Jade保存了最近打开的文件列表，以便快速访问。虽然也可以通过Read Pattern Files对话框访问，但它也更为方便地显示在下拉菜单中。在此菜单中，默认保存八张最近访问过的图谱。但也可以通过旁边的上下键，看到更多或更少的人图谱列表。提示: 如果你按住Ctrl键，可以选择一种图谱覆盖当前图谱。 数据分析按钮： 第一个是寻峰按钮：自动标记衍射峰位置，强度，高度等数据。 第二个是平滑图谱按钮：测量的曲线一般都因“噪声”而使曲线不光滑，在有些处理后也会出现这种情况，需要将曲线变得光滑一些，数据平滑的原理是将连续多个数据点求和后取平均值来作为数据点的新值，因此，每平滑一次，数据就会失真一次。一般采用9-15 点平滑为好。 物相检索按钮： 鼠标单击此按钮，开始检索样品中的物相，一般鼠标右键单击此按钮对话框，对检索参数进行设置。
MDI Jade使用手册 X射线衍射实验操作指导 黄继武编 中南大学 2006年6月 由于Jade版本不同，操作界面也有不同，某些功能在低版本中无法看到，而低版本中的某些功能不知什么原因被删除。无法全部顾及，编写时主要参照了MDI Jade 5.0版和6.5版。因此，文中图片可能是前者也可能是后者中的截图，使用时注意。 本手册只介绍了本人认为有必要介绍的内容，那些简单的操作未作介绍。 由于本人水平有限，文中必然存在各种错误，使用此手册者若能及时将问题反映回来，就是对本人劳动的最大肯定和最高回报。联系方式欢迎使用下面所列之任何一种。 感谢理学北京事务所的苗荣先生和上海事务所的潘力先生的指导。 黄继武 2006年5月18日于中南大学 目录 进入Jade (1) 读入文件 (2) 设置文本文件格式 (4) 基本功能操作 (9) 基本显示操作 (14) PDF卡片索引的建立 (15) 物相检索 (16) PDF卡片查找 (20) 寻峰 (22) RIR方法计算物相质量分数 (24) 计算结晶化度 (26) 打印预览 (28) 图谱拟合 (29) 制作仪器半高宽补正曲线 (31) 计算晶粒大小及微观应变 (33) 角度补正曲线的制作 (36)
计算点阵常数 (37) 计算已知结构的衍射谱 (39) 计算残余应力 (40) 多谱显示 (44) 多谱拟合 (46) 计算RIR (49) 后记 (50) 进入Jade 下面是一个简单的例子，开始我们的讲解： 1 在开始菜单或桌面上找到“MDI Jade”图标，双击，一个简单的启动页面过后，就进入到Jade 的主窗口。 2 选择菜单“File | Patterns...”打开一个读入文件的对话框。 在文件名上双击，这个文件就被“读入”到主窗口并显示出来。 如果Jade尚未建立PDF卡片索引，就不能做很多工作，如果Jade是安装好了的而且使用过，那么，你进入Jade时会显示最近一次关闭Jade前窗口中显示的文件。 Jade的另一种进入方式是在Windows的“我的电脑”窗口，双击一个“.Raw”（X射线衍射谱二进制格式数据文件），也会进入Jade，并将该文件读入。使用这种方式
ＪＡＤＥ （Ｖｅｒ５．０） 技術サービス部 納入説明マニュアル （株）リガク 第１技術サービス部 ソフトウエア御相談センター 2000．2．3作成
取り扱い方法 １．このマニュアルは、サービスマンが納入時の説明に使用する社内用マニュアルです。 ２．サービス部が納入時に説明する内容としては操作方法に限定されます。よって、このマニュアルは それに沿った内容に限定しています。 基本的にはパラメータの意味、解析の原理等、 解析技術に関わる部分は、Ｒ分析センターやソフトＧが担当すべき内容です。ただし、内容によっては??????御相談????でも対応します。 ３．操作の細かな（?????な）部分は省いています。 ?????には、不明な個所の画面で Ｆ１ を押し詳細説明を見るか取説を見るよう薦めて下さい。 自信がある場合は、各人の責任で行なって下さい。４．内容の変更は、??????御相談????の承諾を取って下さい。 ５．出力する場合は、カラー印刷をお勧めします。 尚、このマニュアルはWord97で作成しています。
はじめに必ずお読み下さい。 このマニュアルはJADE(5．0)用に作成したものです。JADE(4．0)には対応していませんので御注意下さい。JADE(5．0)は、JADE(4．0)に対してオプション構成が変更され、ツールアイコンの付加、多機能化、操作方法の変更が多くあります。 その為に、JADE(5．0)ではJADE(4．0)での操作上の知識が通用しないケースがありますので、このマニュアルを必ず読んでいただき、JADE(4．0)との相違点を把握するよう努めて下さい。 このマニュアルでは、効率的な説明ができるように オプション別の構成にしております。 オプションについては、次頁に詳細を記載します。 納入されたJADE(5．0)のオプション構成を確認の上、必要個所の説明を行なって下さい。 尚、応力分析は、従来の解析方法と異なる手法の為に 販売しないということで、本マニュアルでも説明を 省きます。