第七次课上机作业
一、查阅“氢氧化钠标准溶液的配制”标准，并阅读。
1.为什么氢氧化钠标准滴定溶液配制时需要标定，而有的滴定液配制时却不需要标定？符合哪些条件才可以用直接法配制标准滴定溶液？标定的原理是什么？
固体NaOH具有很强的吸湿性，还易吸收空气中的CO2生成Na2CO3，且含有少量的硅酸盐、硫酸盐和氧化物等，因此不能直接配制成标准溶液，只能用间接法配制，再用基准物质标定其浓度。常用的基准物是邻苯二甲酸氢钾，标定时用酚酞作指示剂。
能直接配制的标准溶液必须具备下列条件：物质纯度不小于99.9%；物质的组成，包括其结晶水含量，应与化学式相符合；性质稳定，如烘干时不分解，称量时不风化、不潮解、不氧化等；摩尔质量应尽可能大，以减少称量的相对误差。能满足上述条件的常用基准物质，除邻苯二甲酸氢钾外，还有无水Na2CO3、硼砂、硝酸银、氯化钠、碳酸钙等。
2.配制氢氧化钠饱和溶液的目的是什么？
NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。反应方程式： 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。
除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），配制时边加边搅拌使溶解成饱和溶液，冷却至室温，将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中，密塞，静置数日后，由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。
3.如何判断饱和溶液中碳酸钠已沉淀完全？
答：取澄清的氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。
4. 氢氧化钠饱和液的有效期有2个月，在取用放置较久的饱和液时，应注意什么？
答：氢氧化钠饱和溶液在贮存过程中，液面因为吸收二氧化碳而生成少量的碳酸钠膜状物；在取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时，宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取（注意避免吸管内的溶液倒流而冲浑），以免因混入碳酸钠而影响浓度。
5. 氢氧化钠标准溶液配制时为何要用无二氧化碳的蒸馏水（新煮沸过的冷水）稀释？
答：避免二氧化碳的干扰，水中有CO2，二氧化碳与氢氧化钠反应生成碳酸钠，影响配制。
6. 为何选用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质？用其他的试剂为基准物质可以吗？
答：易于提纯，在空气中稳定，不吸潮，易于保存，最常用。也可用草酸。苯甲酸标定碱溶液。
7. 关于基准邻苯二甲酸氢钾的溶解，为何写的是“使之尽量溶解”？如果尽量溶解？如果滴定之前还没有完全溶解，会有什么结果？
答：1）因为邻苯二甲酸氢钾溶解速度比较慢，还会浮在水面上，尤其是接近液面的杯壁处。
2）称好试样邻苯二甲酸氢钾回到实验室后，分别在几个烧杯中，洗杯壁后加50mL纯水，放入玻棒，搅拌后，盖好表面皿，然后准备滴定管，使样品有足够的溶解时间。
3）影响氢氧化钠滴定结果，标定的氢氧化钠浓度与配制的相差很大。
8.为什么要做空白实验？空白实验如何做？
答：1）做对照，减少实验误差。
2）取50ml的无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示剂（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。
二、查阅“高锰酸钾标准溶液的标定”标准
1.为什么KMnO4溶液配制时要煮沸约15钟，静置2天以上，然后过滤？
答：蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原成MnO2·nH2O,细粉状的MnO2·nH2O 能加速KMnO4的分解，故常将KMnO4溶液配制时要煮沸约15钟，静置2天以上，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。
2. 能不能用草酸作基准物质？
答：不能，因为草酸本身含结晶水，不能作基准物质，用来标定高锰酸钾溶液的溶度，分析化学中用的基准物质是草酸钠或草酸钾。
3. 加入硫酸的作用是什么？用盐酸或硝酸行不行？
答：1）加入硫酸是为了生成高锰酸，提高高锰酸钾的氧化能力。
2）不能用盐酸或硝酸代替，因为高锰酸钾是强氧化剂可直接氧化浓盐酸生成氯气。为达到酸化目的应使用硫酸，而稀硝酸具氧化性会代替酸化高锰酸钾溶液与还原剂反应。所以都不行。
4.为什么待褪色后必须加热，且必须将温度控制在65℃左右？
答：在室温条件下，KMnO4与CO2之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度，若温度低于60℃，将使终点过早到达，而是结果偏低，同时滴定过程要不断震荡，但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解。反应如下：H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O
5.为什么在本标准中未提到批示剂？
答：高锰酸钾本身的紫红色就是不错的指示剂。称为自身批示剂。
保持门窗干净、无尘土、玻璃清洁、透明。
实验一硫酸铜标准曲线的制作 一、目的与要求 1、掌握分光光度比色法的基本原理和应用； 2、熟悉标准曲线的意义及掌握制作方法； 3、了解光谱光度法技术的具体内容及应用； 4、了解回归分析法。 二、原理 光电比色法是根据溶液颜色深浅的比较来测定物质含量的一种方法。因此，在原理上应用了有色溶液对光吸收的物理定律即Lambert-Beer定律。 常用的光电比色法： 1．标准曲线法：分析大批样品时，采用此法比较方便，但需要事先制作一条标准曲线（（或称工作曲线），以供一段时间使用。 配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在溶液吸收最大的波长下，测出它们的吸光度。在标准溶液的一定浓度范围内，溶液的浓度与其吸光度之间呈直线关系，即被测物质对光的吸收符合Lambert-Beer定律，则必然会得到一条通过原点的直线，即标准曲线（见图1）。 以各标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度（A）为纵坐标，在方格坐标纸上绘出标准曲线，在制作标准曲线时，测出的数据至少要有三个落在直线上，这样的标准曲线方可使用。 比色测定待测样品时，操作条件应与制作标准曲线时相同。测出吸光度后，从标准曲线上可以直接查出它的浓度，并计算出待测物质以后只要测定条件不变，将测出的样品溶液吸光订值代入该回归方程式，则可计算出样品溶液的浓度。 2．标准管法（即标准比较法）：在相同的条件下，配制标准溶液和待测样样品溶液的有色溶液，并测定它们的吸光度。由两者吸光度的比较，可以求出待测样品溶液的浓度。 待测样品溶液的浓度=待测样品溶液的吸光度 ×标准溶液的浓度标准溶液的吸光度 3．标准系数法（即计算因数法）：此法较上两法更为简单。将多次测定标准溶液的吸光度算出平均值后，按下式求出标准系数。 标准系数= 标准液浓度标准液吸光度 4．回归分析法：将制作标准曲线的各种标准溶液浓度的数值，与其相应的吸光度值，
1. 目的 管理好标准溶液及试液，保证化验正常运行。 26.适用范围 适用于标准溶液的配制、标定及试液的配制。 27.责任者 化验员应严格遵照该操作规程 , QC 主管负责监督本规程的实施。 28.定义 USP 美国药典 CP 中国药典 VS 标准溶液 29.安全注意事项 无 30.规程 6.1.标准溶液的配制及标定如无特殊规定，应严格按照 USP25 或 CP2000 规定的方法操作。 6.2.每批标准溶液应有明确的批号，其批号建立规则是 VS xxxx (年 ) xx(月 ) xx(顺序号 )例： 2000 年 5月标定的第 1批标准溶液，其批号VS20000501 。 6.3.使用专用的标准溶液配制及标化记录 (参见附录 1 )，记录应整洁， 完整，准确，及时。 6.4.标定溶液实行双人复核制，第一标定人标定后，由另一人独立操 作复核标定，如无特殊规定，单人相对标准偏差应在 0.1% 以内，两人相对标准偏差应在 0.2%以内，否则应重新进行标定。 6.5.标定人对标定结果负责，批准人负责审核计算结果并批准标准溶 液的使用。
6.6.标准溶液如无特殊规定，一般有效期 3 个月，并应每次使用前检查外 观，必要时进行复核标定，对于常用标准溶液在有效期前应配制新溶液并标定，对于不常用和不稳定的标准溶液，可随用随配制或标定。 6.7.标准溶液标签 ( 参见附录 2) 应明确标有名称，克分子浓度，标定温 度，标定日期及失效期等项目。 6.8.试液的配制方法如无特殊规定，一般采用 USP25 方法，若采用中国药 典 2000 版方法进行化验，应采用中国药典的方法配制溶液。 6.9.试液的有效期如无特殊规定，一般为半年，并应经常检查。如外观 发生变化，应停止使用，并重新配制试液。 6.10.以易挥发有机物作溶媒的试液，可用合适的磨口瓶塞或胶塞防止溶 剂挥发：对有恶嗅的应封好瓶塞存放于通风厨内。 6.11.试液标签 ( 参见附录 3) 应明确标有名称，配制方法 (USP或 CP)，配制日 期，配制人，必要时标明所用溶媒。每瓶溶液应有明确的溶液编号，其编号建立规则是 xx (年 ) xx(月 ) xx(日 )xx(顺序号 )例： 2001 年 2月 3日配制的第 1个溶液，其溶液编号为 01020301。 7.参照 《中国药品检验标准操作规程》 USP 25 CP 2000 8.分发部门 质量管理部 9.修订历史： 无
一、氢氧化钠标准滴定溶液 1、配制： 称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按下表用量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。 2、标定： 按下表的规定量，称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，按式（1）计算： c(NaOH)= m×1000 （V1?V2）×M (1) 式中： m—邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（g）； V 1 —氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）； V 2 —空白试验消耗氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）； M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） [M(KHC 8H 4 O 4 )=204.22] 二、盐酸标准滴定溶液 1、配制： 按下表规定量，量取盐酸，注入1000mL水中，摇匀。
2、标定 按下表规定量，称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 盐酸标准滴定溶液的浓度c[HCl],按式（2）计算： c(HCl)= m×1000 （V1?V2）×M (2) 式中： m—无水碳酸钠质量，单位为克（g）； V 1 —盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）； V 2 —空白试验消耗盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）； M—无水碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/2 Na 2CO 3 )=52.994] 三、硫酸标准滴定溶液 1、配制： 按下表规定量，量取硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。 2、标定 按下表规定量，称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如 温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4 平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中 的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 3.10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不 得超过两个月。
硫酸铁铵标准溶液 配制：称取24g 硫酸铁铵(NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O)，置于500ml 烧杯中，加入100ml 水、 10ml 硫酸(3.10)，加热溶解，取下，滴加0.1%高锰酸钾溶液至呈现微红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾。冷却，移入1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定：称取0.1000~0.1500g 二氧化钛(3.2)3份。以下按照5.3.1～5.3.4条进行。并 随同做空白试验。按式（2）计算试样中硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度： m T=V-V …………………………（2） 式中：T ––––硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度，g/ml; m 0––––称取二氧化钛的量，g; V ––––3份二氧化钛溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值，ml; V 0––––空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，ml; 1. 重铬酸钾标准溶液(0.0358mol/L)： 称取1.7552g 预先在150~170℃烘2~3h 的重铬酸钾基准试剂，溶于适量水中，移入1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。（此溶液每ml 相当于2.0mg 铁)。 2. 锰标准溶液 称取1.0000g 纯锰(99.99%)，用50ml 硫酸(1+3)溶解，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含1mg 锰或1.291g 一氧化锰。 3. 亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液 ： 配制：称取2.5g 优级纯三氧化二砷(剧毒)溶于20ml 氢氧化钠溶液中(16%)，用水稀释至500ml ，以酚酞溶液(1%)作指示剂，用硫酸溶液(1+1)中和至红色消失，再滴加10%碳酸钠至红色出现，加入1.75g 亚硝酸钠，并使其全部溶解，混匀。(浑浊应过滤)。用水稀释至4000ml ，充分混匀，贮存于棕色瓶中。此溶液约0.025N
盐酸标准溶液的标定 一．仪器与试剂 仪器：全自动电光分析天平 1台 （1）称量瓶 1只 （2）试剂瓶 1000ml 1个 （3）锥形瓶 250ml 3个 （4）酸式滴定管 50ml 1支 （5）量筒 50mL 1只 试剂： （1）0.1mol/L 盐酸待标定溶液 （2）无水碳酸钠（固基准物） （3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 二、步骤 0.1mol/L 盐酸标准溶液的标定 1．标定步骤 用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g)，放入250ml 锥形瓶中，以50ml 蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml 蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为 终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。 2．计算 ()99 .52100001?-?=V V m C HCl 式中： m —基准无水碳酸钠的质量，g; V 1—盐酸溶液的用量，ml; V 0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml; 52.99—1/2 Na 2CO 3摩尔质量，g/mol C HCL —盐酸标准溶液的浓度，mol/L.
氢氧化钠溶液的标定 1、试剂： （1）0.1000mol/L 氢氧化钠待标定溶液 （2）酚酞指示剂 2、仪器： （1）全自动电光分析天平 1台 （2）称量瓶 1只 （3）碱式滴定管 （50mL ） 1支 （4）锥形瓶 （250mL ） 3支 （5）烧杯 （250mL ） 2只 （6）洗瓶 1只 （7）量筒 （50mL ） 1只 3、测定步骤： 准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g)，放入250ml 三角瓶中，加入250ml 的蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点，平行测定3次，同时作空白试验。 4、计算：C (NaOH)=22 .204)(100001?-?V V m 式中：m —邻苯二甲酸氢钾的质量，g 1V —NaOH 溶液的用量，ml 0V —空白试验NaOH 溶液的用量，ml 204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol NaOH C —NaOH 标准溶液的浓度，mol/L
附录 I 标准溶液的配制与标定 一、NaOH标准溶液 C(NaOH)=1mol/L (1N) C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N) C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 称取100gNaOH，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于105－110℃烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配好的NaOH 溶液滴定于溶液呈粉红色，同时作空白试验。 3、计算： NaOH标准溶液浓度按下式计算 m C(NaOH)= (V 1-V 2 )×0.2042 式中：C(NaOH)－氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l m－邻苯二甲酸氢钾之质量，g V 1 －氢氧试验氢氧化钠溶液之用量，ml V 2 －空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml 0.2042－与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量
二、盐酸标准溶液 C(HCL)=0.5mol/L (0.5N) C(HCL)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于270－300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠，称准到0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 3、计算 盐酸标准溶液浓度按下式计算： m C(HCL)= (V 1-V 2 )×0.5299 式中：C(HCL)－盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L m－无水碳酸钠之质量，g V 1 －盐酸溶液之用量，ml V 2 －空白试验盐酸溶液之用量，ml 0.05299－与 1.00ml盐酸标准溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳 酸钠的质量。
标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式：2NaOH + CO2→Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 要求做三个平行样品。
标准溶液的配制 盐酸标准溶液的配制和标定： 使用市售盐酸（密度为1.19g/ml，约含37%HCL）配制盐酸标准溶液，选用优基纯盐酸先以水配制成HCL（1+1），再以水稀释成所需浓度。 例如配制c（HCL）=0.10mol/L溶液，则需要吸取18mlHCL（1+1）溶液于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。这样配制的标准溶液必须进行标定。标定HCL溶液最常用的是无水碳酸钠和硼酸两种方法。 (1.）无水碳酸钠法标定。选用碳酸钠作基准物质，其优点是容易制得纯品，价格低廉，缺点是摩尔质量较小，易吸水。以甲基橙、甲基红或甲基橙——靛蓝二磺酸钠作指示剂，用HCL溶液滴定Na2CO3溶液，其化学反应式为： Na2CO3 +2HCL = 2NCL + H2O + CO2↑ 用此进行标定时应当注意： 1.）Na2CO3有强烈的吸水性，使用前必须在高温炉２７０——３０００Ｃ加热约１ｈ，然后置于干燥器中冷却备用。 ２.）计量点时PH值为3.9突跃范围PH值为5.0——5.3，可选用甲基橙作指示剂，选用甲基橙-靛蓝二磺酸钠作指示剂其变色点接近于计量点，终点更敏锐。 3.）选用甲基红作指示剂，滴定至终点时，应煮沸溶液2-3min，以消除CO2的影响。 （2）硼砂法标定。硼砂吸水性小，易制得纯品，摩尔质量大，是标定酸溶液较好的基准物质。硼砂在水中重结晶两次（结晶析出的温度在500C以下）可得到合乎要求的硼砂。由于硼砂含有结晶水。当空气中相对湿度小于39%时会明显风化形成水合物。所以，用作标定的硼砂应保存在相对湿度为60%左右的恒温中。用HCL滴定硼砂的计量点的产物为很弱的硼砂K a=5.7ⅹ10-10，PH=5.1.因此甲基红是适宜的指示剂，其滴定反应式为： B4O72-+2H++5H2O =4H3BO3 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 氢氧化钠标准溶液的配制方法根据不同的要求有不同的方法，因氢氧化钠具有强烈的吸水性，且易吸收空气中的CO2.生成NaCO3，NaOH中常含有少量硫酸盐、氯化物和硅酸盐等，因此配制NaOH标准溶液只能用标定法。 不含CO32-的碱标准溶液通常有两种方法配制。一是称取一份NaOH置于带橡皮塞的试剂瓶中，加入一份H2O，搅拌溶解，配制NaOH（1+1）溶液，在这种浓碱溶液中，Na2CO3的溶解都很小，待Na2CO3沉淀完全，吸取上层澄清溶液，稀释成所需浓度的溶液。二是利用Ca(OH)2或BaCL2来沉淀溶液中的CO32-使之转化为Ca2CO3或BaCO3，由于Ca(OH)2在水溶液中溶解度相当的小。因此过量的Ca(OH)2将和Ca2CO3一起沉淀下来。若用BaCL2，则过量的BaCL2可加入少许Na2SO4使之与BaCO3一起沉淀，这样待完全沉淀后吸取上清液，稀释成所需浓度的溶液。 如果碱标准溶液中含有少许碳酸盐并无妨碍时，则可用简易的方法配制。称取较多的国体氢氧化钠，例如配制1L0.1mol/LNaOH溶液，可称取5——6g固体NaOH置于烧杯中，以水迅速洗涤2——3次，每次用少量水，倾去洗涤液，留下固体NaOH，再用水溶解，稀至1L用这种方法可以洗涤在固体NaOH表面上的大部分碳酸盐。 配制不含CO32-的碱标准溶液的用水均应预先除去其中的CO2，一般将水煮沸数分
原子吸收常用的标准溶液配制方法 点击次数：1081 发布时间：2012-5-17 标准溶液的配备方法 钙元素符号-Ca 相对原子量 -40.08 仪器操作条件 波长 422.7nm 狭缝 0.4nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 8毫米 空气压力 0.3兆帕 乙炔压力 0.09兆帕 空气流量 7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性兰色焰 钙Ca 标准溶液的配置 钙标准溶液浓度1000微克/毫升 称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克，置于250毫升烧杯中，加入盐酸20毫升，低温加热溶解，冷却后移入1000毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ca。 或购置国家标准GBW(E)080261 1000微克/毫升Ca(基体5%盐酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含钙0.0， 1.0， 2.0，3.0，4.0，5.0微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。 钙标准使用液：吸取1毫升=1000微克钙标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中，加入2毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=100微克钙。 氯化锶应为GR试剂 在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：0.0-5.0微克/毫升。 特征浓度 在仪器推荐条件下，钙的特征浓度约为：0.080微克/毫升(1%吸收)。 浓度为2微克/毫升的钙标准溶液，通常可获得0.110左右的吸光度值。 其他分析线
波长(ｎｍ) 狭缝(ｎｍ) 特征浓度之比 422.7 0.4 1.0 239.9 0.4 120 干扰及分析提示 据文献报道，在空气-乙炔焰中，铝、Be、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。将0.1-1%的镧或锶加进样品和标准中，能抑制上述干扰。硫酸、磷酸干扰钙的测定，测定时，样品和标准中酸的浓度应该一致，同样一份样品，酸的浓度不同所测吸光度值也不相同。要严格控制水和试剂空白，仪器喷雾系统注意防止沾污。钙有轻微的电离干扰。 试验表明，钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。在开始分析以前，应用该得标准溶液调节吸光度到最大，然后进行分析。 标准溶液的配备方法 镉元素符号-Cd 相对原子量—112.4仪器操作条件 波长228.8 nm 狭缝0.4 nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 6.5毫米 空气压力0.3兆帕 乙炔压力0.09兆帕 空气流量7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性蓝色焰 镉 标准溶液的配置 镉标准溶液浓度1000微克/毫升 称取高纯镉(99.9%)0.1000克，置于250毫升烧杯中，加入10毫升盐酸，在低温电热板上加热溶解。移入100毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克镉。或购置国家标准GBW 08612 1000微克/毫升镉 (基体1%硝酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含镉0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0微克2%盐酸溶液。
1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- （ V1-V2）M 式中 : m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9); V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制 按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。 表3 2.2标定 按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。同时做空白试验。 表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示 m×1000 c（1/2H2SO4）= ------------- （ V1-V2）M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;
氢氧化钠标准溶液的溶液配制与标定 一、实验目的 1.学会配制一定浓度的标准溶液的方法。 2.学会用滴定法测定酸碱溶液浓度的原理和操作方法。 3.进一步练习滴定管、移液管的使用。 4.初步掌握酸碱指示剂的选择方法。熟悉指示剂的使用和终点的判据。 二、实验原理 测定时，一般都使用浓度约为0.1mol/L NaOH标准溶液。由于NaOH固体试剂的纯度不高，并易吸收空气中的CO2和水分，因此，不能直接配制法配制NaO H标准溶液，而必须用标定法。 标定碱液的基准物质很多，经常使用的基准物，如草酸（H2C2O4·2H2O，相对分子质量为126.07）、邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK，简写KHP相对分子质量为204.44）等。其中最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应的化学方程式如下： 滴定终点时由于弱酸盐的水解，溶液呈碱性，所以应采用酚酞为指示剂，当溶液呈现微红色，30s内不褪色即为终点。 计算公式： 三、实验步骤 1.NaOH标准溶液的配制 经计算配制500ml 0.1 mol/L NaOH标准溶液需4g NaOH固体。
用台秤称量4g NaOH于1000ml烧杯中，用100ml量筒加入500ml水，并用玻璃棒搅拌溶解。 2.NaOH溶液浓度的标定 用分析天平精确称量0.5g左右的KHP三份，分别于250ml锥形瓶中，用10 0ml量筒加入30ml水，充分振荡使其完全溶解，滴加2滴酚酞指示剂。 用50ml碱式滴定管盛装NaOH标准溶液滴定至终点，记录消耗NaOH标准溶液的体积。 四、数据记录与处理（利用表中数据，练习数据处理） 五、注意事项 1.称量邻苯二甲酸氢钾时，所用锥形瓶外壁要干燥并编号（以后称量同）。 2.NaOH饱和溶液侵蚀性很强，长期保存最好用聚乙烯塑料化学试剂瓶贮存（用一般的饮料瓶会因被腐蚀而瓶底脱落）。在一般情况下，可用玻璃瓶贮存，但必须用橡皮塞。 六、思考题 1.如果用H2C2O4·2H2O标定时，又如何操作？ 2.标定时，三次滴定消耗标准溶液的体积之间，远超过容量分析允许的0.2 %相对误差，即0.04ml，如此分析测定的结果能准确吗？
常用标准溶液配制方法
1
2一般规定 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。
制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。 3标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液（使用期：2个月） c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制 称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。 c(NaOH) ，mol/L 氢氧化钠饱和溶
高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下： 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 三、实验试剂 1．KMnO4（A.R.）， 2. Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。 五、实验步骤 1．高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸
发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。 2．高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL 水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在0.2％以内。 六、注意事项 1．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2~3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。 2．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下： H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O 3．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol·L-1滴定终了时，约为0.5mol·L-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。 4．开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。 如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应，而会按下式分解： 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 5．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。 6．KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。 七、实验数据处理 参考表格：
标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种： 直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。 能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求： （1）试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。 （2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na 2B 4 O 7 ?10H2O），其结晶水的数目也应与化学式完全相符。 （3）试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。 （4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质 有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K 2Cr 2 O 7 ，Na 2 CO 3 , MgO , K BrO 3 等，它们的含量一般在%以上，甚至可达% 。 应注意，有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到%，这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表中。
表常用基准物质的干燥条件和应用
1.目的：建立一个标准溶液配制的方法。 2.范围：适用于标准溶液的配制。 3.责任：质检科检验员对实施本规程负责。 4.程序 4.1试剂和溶液 4.1.1所用溶剂“水”，除另有规定外，系指纯化水。 4.1.2所用试剂，除另有规定外，系指分析纯。 4.2配制 4.2.1标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Cl）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于10μg的cl) 4.2.2标准硫酸钾溶液 称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于100μg的SO4）4.2.3标准铁溶液 称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g, 置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Fe）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml 相当于10μg的Fe)
4.2.4标准铅溶液 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Pb）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于10μg的Pb) 注：配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 4.2.5标准砷溶液 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的As）。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于1μg的As) 4.2.6氟对照溶液的制备 精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100 ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于20μg的 F) 4.2.7标准氯化铵溶液 称取氯化铵31.5mg，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10μg的NH4） 4.2.8标准溴化钾溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成
标准溶液的配置和标定时的计算 一、配制时的计算 1、用固体试剂配制（不纯试剂应乘以百分含量） G=E×N×V/1000 式中：G——应称固体试剂的克数 N——欲配标准溶液的当量浓度 E——固体试剂的克当量 V——欲配标准溶液的毫升数 2、将溶液用水稀释到欲配标准溶液的浓度（该公式基于稀释前和稀释后溶质相等） V2=N1×V1/V2 式中：V2——应取已知浓溶液的毫升数 V1——欲配标准溶液的毫升数 N1——欲配标准溶液的当量浓度 N2——已知浓溶液的当量浓度 3、由已知比重的浓酸配制所需浓度的酸 V2=E×N×V1/（D×P×1000） 式中：V2——应取浓酸的毫升数 E——浓酸的克当量 N——欲配酸的当量浓度 D——浓酸的比重 P——浓酸的百分含量 V1——欲配酸的毫升数 4、用两种溶液混合，配制成这两种溶液之间的任一浓度的溶液（也适用于用水稀释浓溶 液）
V1=N-n V2=N O-N 式中：V1——应取浓溶液体积的基数 V2——应取稀溶液体积的基数 N O——浓溶液的浓度 N——欲配溶液的浓度 n——稀溶液浓度（用水稀释则n=0） 二、标定时的计算 1、用已知浓度的标准溶液标定 N2=N1×V1/V2 式中：N2——被标定的标准溶液的浓度 N1——已知标准溶液的浓度 V1——已知浓度的标准溶液的毫升数 V2——被标定的标准溶液的毫升数 2、用固体基准试剂标定 N=G×1000/（E×V） 式中：N——被标定的标准溶液的浓度 G——标定时称取基准物质的克数 E——基准物质的克当量 V——被标定的标准溶液滴定时消耗的毫升数 三、浓度补正计算 1、用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正 △V =(N-N0)/(n-N)V 式中：△V——应补加浓溶液的毫升数 N——补正后要求的浓度 N0——补正前稀溶液的浓度 n——浓溶液的浓度
标准溶液的配制 包括：乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）；乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）；四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）（C6H5）；甲醇钠滴定液（0.1mol/L）；甲醇锂滴定液（0.1mol/L）；亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）；草酸滴定液（0.05mol/L）；氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol/L）；氢氧化钠滴定液（1、0.5或0.1mol/L）；重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）；烃铵盐滴定液（0.01mol/L）；盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）；高氯酸滴定液（0.1mol/L）；高氯酸钡滴定液（0.05mol/L）；高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）；硝酸汞滴定液（0.02或0.05mol/L）硝酸银滴定液（0.1mol/L）；硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L）；硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）；硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1或0.05mol/L）；硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）；硫酸铈滴定液（0.1mol/L）；锌滴定液（0.05mol/L）；碘滴定液（0.1mol/L）；碘酸钾滴定液（0.05或0.01667mol/L）；溴滴定液（0.1mol/L）；溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）。 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L） C10H14N2Na2O8?2H2O=372.2418.61g→1000ml 【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。 【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）KOH=56.1128.06g→1000ml 【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【标定】精密量取盐酸滴定液（0.5mol/L）25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。 【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）（C6H5）4BNa=342.226.845g→1000ml 【配制】取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，