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热重分析仪TGA—DSC

热重分析仪TGA—DSC
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什么是热分析

热分析是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或等级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度的变化,用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。由此进一步研究物质的结构和性能。

热重法:在程序温度控制下测量试样的质量随温度变化的一种技术。

用途:用来测量金属络合物的降解、物质的脱水、分解等

垂线:很容易折损,而又价额昂贵。每次做完样后的清洗要小心。

垂线的清洁

如右图所示,用针筒抽取乙醇冲洗。如果乙醇不能清洁,也可选用其他的溶剂清洗。操作时,加热炉要放回机器内,以免溶液滴到加热炉内。

切忌用火烤,会造成不可逆的仪器损坏。

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支撑管的清洁

可以用镊子垂直方向小心取出,注意不要碰到加热模块。然后可以用乙醇清洗,如果还是擦不干净,也可以用洗液泡。

然后擦干放加热炉即可

样品托盘及挂钩

清洁时,用黑色小板托住样品托盘后再取下。然后分别用酒精灯灼烧切忌,

不能放在一起烧,因为挂钩很细,加热后变软,如果还加上托盘重量,就很容易变形。

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TGA 图怎么看

TGA 举例1:

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取点规则,一般在平

失重线,纵坐标为重量剩

余百分比。

微分线,由失重线的失重速度快慢所得到,即△W/△T

如有特殊报告要求,也可以选△Y ,△X ,Onset

等。

横坐标也可以是时间,如果这时作微分线,那微

分线得意思就是△W/△Time

80℃-120℃左右,一般为游离水的失重造成

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TGA举例2 {

举例3 ;这个失重的开时温度比前一个要早一些。推测它的失重是由水或某种有机溶剂的残留引起的。

30℃-60℃可能是因为有机溶剂引起的失重,列入乙醇等。

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TGA举例4 `

·

TGA举例5 ]150℃和300℃是样品的分部分解

引起的

一般失重总在0%-100%之间,但也有例外的情况。这个样品有升华现象,并且结晶凝在支撑管和托盘之间,这时的称重就不再是样品称重,这个图就达到了-20%

有些溶剂(多为有机溶剂),在初始温度时就不

断失重,恒温很久也得不到恒定重量,这样就

不能测准易挥发物的含量。

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TGA 举例6

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TGA 的校正

温度:PerkinElmer 的 TGA 用的是居里点法。铁磁性材料加热到某一温度时,其导磁性能很快完全消失的这一点温度,称为铁磁性材料的居里温度。居里温度只和材料的组分有关,组分不变,居里点温度不会改变。我这里校正时标准铁( 780 ℃ )和标准锌(254℃)。 有些样品不适合用TGA 做水分,因为在到达游离水失重温度时,样品也已开始分解,不能达到独立的失重平台

重量:用厂商提供的100mg的标准砝码作校正。

炉温:设定好需要的温度范围,仪器会自动在这个范围中平均取九个点,完成校正

注意:温度校正必须先于炉温校正。重量校正可以单独进行,不会影响到温度和炉温。

TGA 使用注意点

样品称重在3mg左右。

温度范围最低为室温,最高为850℃。

开关TGA动力气和保护气时,一定只能开关钢瓶总阀,不能去动分压(这会导致重新校正,耽误做样)

如无特殊要求,升温速率设为10℃/min。因为我的校正是以10℃/min的升温速率进行的。这个升温速率下做样温度最为准确。

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