1目的
规范总砷测定的标准操作规程。
2范围
本标准规定了食品中总砷的测定方法。
本标准第一、二法适用于各类食品中总砷的测定。
3责任
质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容
4.1 依据：GB5009.11-2014 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定4.2第一法电感耦合等离子体质谱法
4.2.1原理
样品经酸消化处理后，消解液经过雾化由载气（氩气）导入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据其质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比，即样品中待测物的浓度与质谱积分面积或质谱峰高成正比。因此可通过测量质谱积分面积或质谱峰高测定样品中砷元素的浓度。
4.2.2试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2.2.1试剂
4.2.2.1.1硝酸（HNO3）:MOS级（电子工业专用高纯化学品）、BV Ⅲ级。
4.2.2.1.2过氧化氢（H2O2）
4.2.2.1.3质谱调谐液：Li、Y、Ce、Ti、Co，推荐使用浓度为10 ng/ml。
4.2.2.1.4内标储备液：Ge，浓度为100 Ug/mL。
4.2.2.1.5氢氧化钠（NaOH）
4.2.2.2试剂配制
4.2.2.2.1硝酸溶液（2+98）：量取20 mL硝酸，缓缓倒入980 mL水中，混匀。
4.2.2.2.2硫酸溶液（1+9）：量取硫酸100mL，缓缓倒入900 mL水中，混匀。
4.2.2.2.3内标溶液Ge 或Y（1.0 ug/mL）：取1.0mL内标溶液,用硝酸溶液（2+98）稀释定容至100mL。
4.2.2.2.4 氢氧化钠溶液（100 g/L）：称取10 .0g 氢氧化钠，溶于水并用水稀释至100 mL。
4.2.2.3.标准品
三氧化二砷（As2O3）标准品：纯度≥99.5%。
4.2.2.4标准溶液配制
4.2.2.4.1砷标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取于100℃干燥2h的三氧化二砷0.0132g，加1 mL氢氧化钠溶液（100 g/L）和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度接近中性，用水稀释至刻度。4℃避光保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。
4.2.2.4.2砷标准使用液（1.00 mg/L，按As计）：吸取1.00 mL 砷标准储备液（100mg/L）于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（2+98）稀释定容至刻度。现用现配。
4.2.3仪器和设备
注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
4.2.3.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）
4.2.3.2微波消解系统
4.2.3.3压力消解器
4.2.3.4 恒温干燥箱（50℃~300℃）
4.2.3.5控温电热板（50℃~200℃）
4.2.3.6超声水浴箱。
4.2.3.7天平：感量为0.1mg和1mg
4.2.4分析步骤
4.2.4.1试样预处理
4.2.4.1.1在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
4.2.4.1.2 粮食、豆类等样品去杂物后粉碎均匀，装入洁净聚乙烯瓶中，密封保存备用。
4.2.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新鲜样品，洗净晾干，取可食部分匀浆，装入洁净聚乙烯瓶中，密封，于4℃冰箱冷藏备用。
4.2.4.2试样消解
4.2.4.2.1 微波消解法
蔬菜、水果等含水分高的样品，称取2.0～4.0 g（精确至0.001g）样品于消解罐中，加入5 mL硝酸，放置30min；粮食、肉类、鱼类等样品，称取0.2～0.5g （精确至0.001g）样品于消解罐中，加入5 mL硝酸，放置30min，盖好安全阀，将消解罐放入微波消解系统中，根据不同类型的样品，设置适宜的微波消解程序（见表1～表3），按相关步骤进行消解，消解完全后赶酸，将消化液转移至25 mL 容量瓶或比色管中，用少量水洗涤内罐3次，合并洗涤液并定容至刻度，混匀。同时作空白试验。
表1. 粮食、蔬菜、水果类试样微波消解参考条件
表2. 乳制品、肉类、鱼肉类试样微波消解参考条件
表3. 油脂、糖类试样微波消解参考条件
4.2.4.2.2高压密闭消解法
称取固体试样0.20-1.0g（精确至0.001g），湿样1.0-5.0g（精确至0.001g）或取液体试样2.00ml-5.00ml于消解内罐中，加入5 mL硝酸浸泡过夜。盖好内盖旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，140-160℃保持3-4小时，自然冷却至室温，然后缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，用少量水冲洗内盖，放在控温电热板上与120℃赶去棕色气体。取出消解内罐，将消化液转移至25 mL容量瓶或比色管中，用少量水洗涤内罐3次，合并洗涤液并定容至刻度，混匀。同时作空白试验。
4.2.4.3 仪器参考条件
RF功率1550W；载气流速1.14 L/min；采样深度7 mm；雾化室温度2 ℃；Ni采样锥，Ni截取锥。
质谱干扰主要来源于同量异位素、多原子、双电荷离子等，可采用最优化仪器条件、干扰校正方程校正或采用碰撞池、动态反应池技术方法消除干扰。砷的干扰校正方程为：75As=75As－77M(3.127)＋82M(2.733)－83M(2.757)；采用内标校正、稀释样品等方法校正非质谱干扰。砷的m/z为75，选72Ge为内标元素。
推荐使用碰撞/反应池技术，在没有碰撞/反应池技术的情况下使用干扰方程消除干扰的影响。
4.2.4.4.
标准曲线的制作
吸取适量砷标准使用液（1.00mg/L），用硝酸溶液（2+98）配制砷浓度为0.00
ng/ml、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、50ng/L和100ng/L的标准系列溶液。
当仪器真空度达到要求时，用调谐液调整仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标，当仪器各项指标达到测定要求，编辑测定方法、选择相关消除干扰方法，引入在线内标，观测内标灵敏度、脉冲与模拟模式的线性拟合，符合要求后，将标准系列引入仪器。进行相关数据处理，绘制标准曲线、计算回归方程。
4.2.4.5 试样溶液的测定
相同条件下，将试剂空白、样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中砷元素的浓度。
4.2.5 分析结果的表述
试样中砷含量按公式（1）计算：
(1)
式中：
X: 试样中砷的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）或毫克每升 (mg/L)；
C: 试样消化液中砷的测定浓度， 单位为纳克每毫升（ng/mL）；
C
: 试样空白消化液中砷的测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
V: 试样消化液总体积，单位为毫升（mL）；
m: 试样质量，单位为克或毫升 (g或mL) ；
1000：换算系数。
计算结果保留两位有效数字。
4.2.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
4.2.7其他
称样量为1g，定容体积为25ml时，方法检出限为0.003mg/kg，方法定量限0.010mg/kg。
4.3第二法氢化物发生原子荧光光谱法
4.3.1 原理
食品试样经湿消解或干灰化法处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
4.3.2 试剂和材料
注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.3.2.1试剂
4.3.2.1.1 氢氧化钠（NaOH）。
4.3.2.1.2氢氧化钾（KOH）
4.3.2.1.3硼氢化钾（KBH4）：分析纯。
4.3.2.1.4 硫脲（CH4N2O2S）：分析纯。
4.3.2.1.5盐酸（HCl）
4.3.2.1.6硝酸（HNO3）
4.3.2.1.7 硫酸（H2SO4）
4.3.2.1.8 高氯酸（HClO4）
4.3.2.1.9 硝酸镁（Mg(NO3)2.6H2O）：分析纯。
4.3.2.1.10 氧化镁（MgO）：分析纯。
4.3.2 .1.11抗坏血酸（C6H8O6）
4.3.2.2 试剂配制
4.3.2.2 .1 氢氧化钾溶液（5g/L）。称取
5.0 g氢氧化钾，溶于水并稀释至1000 mL
4.3.2.2 .2 硼氢化钾（KBH4）溶液（20 g/L）：称取硼氢化钾20.0g，溶于1000mL 5g/L氢氧化钾溶液中，混匀。
4.3.2.2 .3硫脲+抗坏血酸溶液: 称取10.0 g硫脲，加约80mL,水, 加热溶解，待冷却后加入10.g抗坏血酸, 稀释至100 mL。现用现配。
4.3.2.2 .4 氢氧化钠溶液（100g/L）。称取10.0 g氢氧化钠，溶于水并稀释至100 mL。
4.3.2.2 .5 硝酸镁溶液（150 g/L）：称取1
5.0 g硝酸镁，溶于水并稀释至100 mL。
4.3.2.2 .6 盐酸溶液(1+1)：量取100 mL盐酸，缓缓倒入100 mL水中，混匀。
4.3.2.2 . 7 硫酸溶液（1+9）：量取硫酸100 mL，缓缓倒入900mL水中，混匀。
4.3.2.2 .8 硝酸溶液（2+98）：量取硝酸20 mL，缓缓倒入980 mL水中，混匀。
4.3.2.3标准品
三氧化二砷（As2O3）标准品：纯度≥99.5%。
4.3.2.4标准溶液配制
4.3.2.4.1砷标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取于100℃干燥2h的三氧化二砷0.0132g，加1 mL氢氧化钠溶液（100 g/L）和少量水溶解，转入100 mL 容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度接近中性，用水稀释至刻度。4℃避光保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。
砷标准使用液（1.00 mg/L，按As计）：吸取1.00 mL 砷标准储备液（100mg/L）于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（2+98）稀释定容至刻度。现用现配。
4.3.3仪器和设备
4.3.3.1 原子荧光光谱仪。
4.3.3.2 天平：感量为0.1mg和1mg。
4.3.3.3 组织匀浆器。
4.3.3.4 高速粉碎机。
4.3.3.5 控制电热板：50℃-200℃。
4.3.3.6 马弗炉。
4.3.4分析步骤
4.3.4.1试样预处理
见4.2.4.1
4.3.4.2 试样消解
4.3.4.2.1 湿法消解
固体试样称样1.0～2.5 g，液体试样称样5.0～10.0 g（或mL）（精确至0.001 g），置于50～100 mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20 mL，高氯酸4
mL，硫酸1.25 mL，静置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1 mL 左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5～10 mL，再消解至2 mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25 mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内溶物转入25 mL容量瓶或比色管中，加入硫脲
+抗坏血酸溶液2 mL，补加水至刻度，混匀，放置30min，待测。按同一操作方法作空白试验。
4.3.4.2.2 干灰化法
固体试样品称取1.0～2.5g，液体试样取4.00ml（g）（精确至0.001 g），于50～100 mL坩埚中，同时做两份试剂空白。加150 g/L硝酸镁10mL混匀，低热蒸干，将1 g氧化镁覆盖在干渣上，于电炉上炭化至无黑烟，移入550℃马弗炉灰化4小时。取出放冷，小心加入盐酸溶液（1+1）10mL以中和氧化镁并溶解灰分，转入25 mL容量瓶或比色管，向容量瓶或比色管中加入硫脲+抗坏血酸溶液2 mL，另用硫酸溶液（1+9）分次洗涤坩埚后合并洗涤液至25 mL刻度，混匀，放置30min，待测。按同一操作方法作空白试验。
4.3.4.3 仪器参考条件
负高压：260 V；砷空心阴极灯电流：50-80mA；载气：氩气；载气流速：500 mL/min；屏蔽气流速：800 mL/min；测量方式：荧光强度，读数方式：峰面积。
4.3.4.4 标准曲线制作
取25 mL容量瓶或比色管6支，依次准确加入1.00 μg/mL砷标准使用液 0.00 mL、0.10 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.5 mL、3.0 mL（各相当于砷浓度0.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、60ng/mL、120 ng/mL），各加硫酸溶液（1+9）12.5 mL，硫脲+抗坏血酸溶液2 mL，补加水至刻度，混匀后放置30min后测定。仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定。以原子荧光强度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制标准曲线，得到回归方程。
4.3.4.5 试样溶液的测定
相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中砷元素的浓度。
4.3.5 分析结果的表述
试样中总砷含量按公式（2）计算：
(2)
式中：
X: 试样中砷的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）或毫克每升 (mg/L)；
C: 试样被测液中砷的测定浓度， 单位为纳克每毫升（ng/mL）；
: 试样空白消化液中砷的测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
C
V: 试样消化液总体积，单位为毫升（mL）；
m: 试样质量，单位为克或毫升 (g或mL) ；
1000：换算系数。
计算结果保留两位有效数字
4.3.6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
4.3.7 其他
称样量为1g，定容体积为25ml时，方法检出限为0.010mg/kg，方法定量限0.040mg/kg。
标准操作规程 1 目的规范热原测温仪的使用操作。 2 适用范围热原测温仪的使用操作。 3 责任者质管部QC检验人员。 4 内容 4.1 系统进入 4.1.1 接通电源，依次打开主机、打印机电源，进入WINDOW系统。 4.1.2 在WINDOW程序管理器中，用鼠标双击“2000版热原实验”快捷图标，进入热原程序主功能窗口。 4.2 探头标定 4.2.1 把待标定的探头与一根最小分度值为0.1℃的精密温度计置于恒温水浴箱中。 4.2.2 在主功能窗口中，用鼠标点击“标定探头”窗口或“其它”菜单下的“探头自动标定”项，进入自动标定窗口。 4.2.3 在“自动标定”窗口，分别输入起始探头号和终止探头号，按“确认”键。 4.2.4 待水浴温度达到第一个设定点（37.0±0.2℃），水浴温度恒温时（“窗口”右半部分同时显示的每个探头的数字电压基本保持不变），在“第一点温度”项目中输入此刻温度计的数值，按回车键，再按左侧相对应的“OK”按钮，进入第二个温度点。 4.2.5 待水浴温度达到第二个设定点（38.0±0.2℃）且恒定后，按上法输入温度计读数，进入第三个温度点。 4.2.6 按上述操作方法，依次输人第三个温度点（39.3±0.2℃）、第四个温度点（39.9±0.2℃）、第五个温度点（41.0±0.2℃）的温度计读数，上述数据输完后，再按“存盘”，微机存盘后“返回”主功能窗口，至此标定完毕。
标准操作规程 4.2.7 注意事项：在标定过程中，窗口右半部分显示探头的数字电压差异，可以判断探头好坏。如果某个探头的数字电压比其它探头的数字电压高很多，说明该探头短路；相反，如果某个探头的数字电压比其它探头的数字电压低很多或为零，说明该探头按触不良或断路。对于短路或断路的探头，标定时必须换掉。 4.3 新兔挑选 4.3.1 在主功能窗口点击“准备工作”项下的“体重输入”项或点击“体重输入”按钮，输入对应探头下的实验兔体重后，返回主功能窗口。 4.3.2 在主功能窗口点击“准备工作”菜单，再点击“选兔”项，从“新兔挑选”子项进入“新兔挑选”窗口。 4.3.3 在“新兔挑选”窗口中先按“预览”按钮，待兔温稳定后，再按“开始”按钮开始测温，测温过程完成后，微机自动整理保存数据，返回主功能窗口。 4.4 热原检查 4.4.1 在主功能窗口按上法输入实验兔的体重，返回主功能窗口。 4.4.2 点击“试验样品”输入按钮或“准备工作”菜单下的试验样品输入项，进入试样输入窗口，输入试验样品名称、批号等数据，返回主功能窗口。 4.4.3 点击“正常测温”窗口进入测温窗口，先点击“预览”按钮，稳定10～15分钟再点击“开始”按钮，进入正常体温测定程序，30分钟后自动进入家兔分组窗口。 4.4.4 如果家兔数不够实验所需数量，可选择按“重选”按钮，继续选兔15分钟，或者按“删除部分供试品”按钮删掉部分供试品。 4.4.5 点击“家兔分组”按钮，自动分组，输入室温数据，按“打印”按钮打印出家兔分组一览表以供注射用。 4.4.6 注射完毕后，点击“继续”按钮，进入自动测温程序，直至测温结束。 4.4.7 在测温过程中如暂时停电或探头脱落，可点击“异常测温”按钮，正确输入已测试时间，再按“继续”按钮，使实验继续进行。
目的：建立砷盐检查法操作规程。 范围：适用于药品中砷盐的检查。 职责：质检室质检员负责本规程的执行，质保室质监员负责本规程执行的监督检查。 内容： 1．简述： 1.1.砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以AS计算）的限量检查。 1.2.砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。 1.3.古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 1.4.二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。 2.仪器与用具： 2.1.第一法（古蔡氏法），按药典规定：有机玻璃塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。 2.2.第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法），按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便
于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。 3.试药与试液： 3.1.标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置100ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸l0ml，用水稀释至刻度，摇匀即得（每lml相当于1.0 u g的As）。 3.2.碘化钾试液：按药典规定，应临用新配。 3.3.酸性氯化亚锡试液：按药典规定，配成后3个月即不适用。 3.4.乙醇制溴化汞试液：按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。 3.5.溴化汞试纸：取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，l小时后取出，在暗处干燥，即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。 3.6.锌粒：以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。 3.7.醋酸铅棉花：取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。 3.8.二乙基二硫代氨基甲酸银试液：按药典规定。本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。 4.操作方法： 4.1.第一法：（古蔡氏法） 4．1．1．标准砷斑的制备： 4.1.1.1.装置的准备：取醋酸铅棉花适量（60—10mg）撕成疏松状，每次少量用细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度为60—80mm。用玻璃棒夹取溴化汞试纸1片（其大小能覆盖D顶端口径而不露出平面外为宜），置旋塞D顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖E并旋紧。 4.1.1.2.精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加
目的：建立一个柠檬黄检验操作规程。 范围：柠檬黄检验。 责任：检验员、质检科长、QA监控员、质保科长、质量总监。 内容： 1外观：取本品适量，置白色背景下观察。 2鉴别： 2.1试剂和溶液0.02N乙酸铵溶液、无水乙醇、正丁醇、1％氨水溶液。 2.2仪器和用品光度计、1号中速新华层析滤纸、Φ100×220mm标本缸、0.01ml微量进样器。 2.3鉴别方法 2.3.10.1g样品溶于100ml水中，呈黄色澄清溶液，样品微溶于乙醇，不溶于油脂，具有本性染料的特性，能使动物纤维染色。 2.3.2在100ml0.02N乙酸铵溶液中，含有0.001g样品的溶液，其最大吸收波长为428±2nm。 2.3.3取样品水溶液，做纸上层析，其主色点的R f值应与标准样品相同。 纸上层析条件： 展开剂正丁醇：无水乙醇：氨水（1％）＝6∶2∶3。 温度20～25℃。 试液浓度0.1g/100ml。 试液用量0.002ml。 展开剂前沿上升限度150mm。 3含量的测定 3.1试剂和溶液硫酸亚铁铵、0.1N重铬酸钾标准溶液、20％硫氰酸铵溶液；10N硫酸溶液、酒石酸氢钠、盐酸、15％三氯化钛溶液溶液、0.1N三氯化钛标准溶液。 3.1.10.1N三氯化钛标准溶液配制：取三氯化钛溶液100ml和浓盐酸75ml，置于1000ml 棕色容量瓶中，用新煮沸过并已经冷却到室温的蒸馏水稀释至刻度，摇匀，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳气体保护下贮藏。 3.1.2仪器装置： 3.1.3三氯化钛标准溶液的标定：称取硫酸亚铁铵3g，置于500ml锥形瓶中，在二氧化碳气流保护作用下，加入新煮沸并已冷却的水50ml使其溶解，再加入10N硫酸25ml，继续在液面下通入二氧化碳气流作保护，迅速准确加入0.1N重铬酸钾标准溶液40ml，然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定至接近计算量终点，立即加入20％硫氰酸铵溶液25ml，并继续用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到红色转变为绿色，即为终点，整修滴定过程，均应在二氧化碳气流保护下操作，同时以40ml水代替重铬酸钾溶液以相同方法做一空白试验。3.1.4计算： 三氯化钛当量浓度（N）按式（1）计算：
中控岗位安全操作规程 1、开机时一定要和相关岗位取得联系，并确认一切正常后，方可开机。开启和关停设备必须按规范操作顺序进行，严禁违章作业。 2、当设备进行检修时，必须严格执行“机修工安全操作规程”，填写“规范检修安全责任表”，切断电源，挂上“安全警示牌”，做好监护工作，当检修完毕后，还应去现场检查，确认正常后，先打长警铃后方可开启设备。 3、在正常开车中如遇设备突发性故障应及时停机，并按第2条要求协助做好规范检修工作。 4、进入现场检查设备或处理问题时，要穿戴劳保用品，严禁用手直接接触设备高温及传动部位，需进入设备检查应参照“进磨机内安全操作规程”进行，当预热器发生堵塞需清堵时，必须严格执行“预热器捅堵安全操作规程”。 5、正常操作时要密切注意窑和分解炉内燃料的安全燃烧，分解炉的出口温度、CO出口温度、窑尾温度应严格控制在规定范围内。 6、点火时应保持窑头罩负压，特别时窑况出现异常时，要防止窑头往外喷火。 7、止料时必须注意预热器各级锥体负压情况，防止在各级锥体处积料、堵料现象。 8、预热器C1出口CO含量超过0.1%时，要立即关停窑尾电除尘器，
并在CO含量达到控制要求后至少5分钟后再开启电除尘器。 9、停电时如不能很快送电时，要及时使用备用电源进行翻窑，以防窑胴体变形。 10、煤磨时口温度应小于3000℃，出口温度应小于750℃，煤粉仓温度应控制在750℃以下，煤磨防爆袋除尘温度应小于600℃。 11、煤磨要低温大风操作，以防煤磨系统管道内积煤粉后自燃爆炸。 12、计划检修或停窑时间较长时，必须将煤粉仓用完，防止自燃爆炸。 13、加强对所管辖设备的监控，若发现安全隐患，及时向车间汇报，直至排除为止。 14、严禁在中控室控制台上放茶杯、雨具和工作无关的杂物，严禁吸烟，严禁使用电炉，严禁用火。 15、交接班时必须交 安全，如发生事故要及时、如实地向车间汇报，并采取积极措施处理事故。
1.目的 建立砷盐检查的操作规程，规范操作行为，确保检验结果的准确性。 2.范围 适用于原料、辅料等砷盐的检查。 3.责任人 质控部负责人、质控部化验员。 4.内容 4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录Ⅷ J及中国药品检验标准操作规程。 4.2.简述 4.2.1. 砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。 4.2.2. 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基 二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可用作砷盐的含量测定；两法并列，应根据《中国药典》品项下规定的方法选用。 4.2.3. 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具 有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 4.2.4. 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸 银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。4.3. 第一法（古蔡氏法） 4.3.1. 测试时，于导气管中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm），再于旋塞的 顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖并旋紧，即得。 4.3.2. 标准砷斑的制备 4.3.2.1. 精密量取标准砷溶液2ml，置100ml标准磨口锥形瓶中，加盐酸5ml与水21ml， 再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管密塞于100ml标准磨口锥形瓶上，并将100ml标准磨口锥形瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。 4.3.2.2. 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项 下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。 4.3.3. 检查法 4.3.3.1. 取按各品种项下规定方法制成的供试液，置100ml标准磨口锥形瓶中，照标准砷 斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 4.4. 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法） 4.4.1. 测试时，于导气管中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm），并于平底玻璃管
电工岗位安全操作规程 G26-11-001-A2 1.岗位安全职责 1.1电气作业人员必须经过专门培训，取得特种作业操作证方可操作。 1.2 对管辖围的所有电气线路、电器设备的安全运行负责，对本岗位的安全操作负责。 2.岗位存在的危险危害因素 存在触电、灼伤、火灾、物体打击、车辆伤害、高处坠落等危险因素。 3. 岗位操作要求及安全注意事项 3.1 经常检查绝缘工器具的绝缘性能，禁止使用绝缘不良工器具和防护用品。 3.2 任何电气设备，未经验电，一律视为有电，不准用手触及。 3.3 停电检修时，电源开关必须挂“有人作业，禁止送电”的警示牌。检修完毕，由检修人员取下警示牌后，方可送电。 3.4 电气设备、重要线路、重要工作地点的检修场所的停电、送电须办停电检修操作票，方可进行作业。 3.5电气设备禁止在运行中拆卸修理，须修理时必须切断电源，停止运转，挂警告牌后再进行。 3.6 动力设备禁止带负荷拉闸和合闸，合闸时应站在侧面，手动合（拉）刀闸应一次推（拉）到位。 3.7装设接地线必须先接接地端后接负荷端，拆地线的顺序与此相反，装拆接地线均应戴绝缘手套。 3.8使用梯子时，地面与梯子的夹角以60-75度为宜，采取防滑措施，设专人监护。 3.9高空作业人员上下传递工具、材料等必须用绳子、工具袋吊取，不得抛掷。3.10临时安装的电气设备，必须将金属外壳接地。 3.11停电作业时必须按如下步骤进行： 明确断电围→切断负荷→断开隔离开关→验电→装设接地线→悬挂标示牌→设置安全围栏。
3.12送电时必须按如下步骤进行： 明确现场工作人员已撤出，设备已检修无误→拆除安全围栏→取下标示牌→拆除接地线→明确送电围→闭合隔离开关→闭合负荷开关→验电。 3.13工作时必须有充足照明才可进行，工作灯电压不得超过36伏。 3.14摇测电缆及电容器结束时要进行放电。 3.15凡电气工人都应掌握一般的触电急救措施（包括解脱电源、人工呼吸、外伤救护、止血急救等）。 4. 岗位出现非正常情况的处置及报告程序 4.1触电伤害 4.1.1必须立即切断电源，让触电者脱离危害点；若不能立即切断电源，救护者要使用绝缘器具，将触电者救离危害点。 4.1.2 触电者如出现休克症状时，要将其抬到通风、平坦地点，用人工呼吸的方法进行抢救后送医院救治。 4.2登高作业造成坠落伤害时，救护者要对其进行检查，骨折部位用木板等进行简易包扎后送医院救治。 4.3发生火灾时，切断电源,岗位人员应在最初的3—5分钟用灭火器将火灾扑灭。电气火灾禁止用水进行灭火。 4.4发生事故后的报告程序 4.4.1发生事故后，要保护好事故现场，立即向本单位领导、调度室汇报。 4.4.2 报告时要讲清楚事故发生事故的时间、地点、人员伤害情况，事后如实向调查人员讲述事发详细情况。 4.4.3报告： 居佳乳业公司总调度室：8825730；居佳牧场：、； 火警：8811119，119（公司88开头的可直拨119）； 职工医院急救：8210120，8812948; 八冶医院急救急救：8211120 5.岗位主要工艺参数、标准、相关记录及要求 5.1做好当日的生产和检修记录。 5.2 记录应真实、不得有涂改。
热原检查法标准操作规程 目的： 建立热原检查的基本操作，为热原检查人员提供正确的操作规程。 2.依据： 《中华人民共和国药典》2000年版二部。 3.范围： 本标准适用于采用家兔法进行的热原检查的操作。 4.职责： QC热原检查操作人员对本标准的实施负责。 5. 程序： 5.1.实验材料及用具： 5.1.1. 天平（精度50g，家兔称重用）。 5.1.2.电热干燥箱(50~300±1)℃ 5.1.3.保温箱(室温+3~60)℃ 5.1.4.智能热原检测仪。 5.1.5.家兔固定盒 5.1. 6.实验用具：注射器、针头、刻度吸管、锥形瓶、硫酸纸、砂轮、洗耳球、金 属直镊、注射器盒、时钟、75%酒精棉球、手术镊。 5.1.7. 稀释剂：灭菌注射用水、氯化钠注射液。 5.2. 供试品溶液的配制： 5.2.1.打开洁净台的风机及照明开关，并用75%酒精棉球擦拭台面消毒。 5.2.2. 用75%酒精棉球擦手消毒。 5.2.3. 取供试品适量，置锥形瓶中，并标明批号。 5.2.4. 加入规定的稀释剂，制成符合规定浓度的供试品溶液，锥形瓶瓶口用经过灭菌的硫酸纸封好，放入保温箱中，温热至约38℃。 5.2.5. 供试品配制完毕后，应在30分钟内注射于家兔体内。 5.3. 实验动物：应符合规定。见家兔预选操作规程（SOP ZL5001）。 5.4. 实验前的准备：
5.4.1. 智能热原检测仪探头应每月校验一次，见智能热原检测仪使用规程（SOP ZL0058）。 5.4.2. 用具的除热原：所有与药液接触的器具，都必须清洗干净后，置电热干燥箱 中经250℃、30分钟加热除热原。注射器、针头、手术镊清洗干净后，放入注射器盒内，密闭，放入电热干燥箱中经250℃，30分钟加热除热原。 5.4.3. 实验室的温度： 实验室的温度应在（17-28）℃范围内 实验室与饲养室的温度相差不得大于5℃ 试验全过程中，室温变化不得大于3℃ 5.5. 检查法： 5.5.1.选符合规定的家兔，停止给饲料和水，称重后置于家兔固定盒中至少1小时。 5.5.2.每隔30分钟测量家兔体温一次，一般测量两次。两次体温之差不得超过0.2 ℃，以此两次体温的平均值作为该兔的正常体温。 5.5.3.测量体温时，测温探头插入肛门的深度和时间各兔应相同。深度为6cm，时 间约为1分半钟。 5.5.4. 当日使用的家兔，正常体温应在（38.0-39.6）℃范围内，且各兔间相差不得 超过1℃。 5.5.5. 每个供试品用家兔3只，在测定正常体温后15分钟内给药。供试品的剂量， 应按各该药项下的规定注射。 注射前，先用75%酒精棉球轻擦家兔耳静脉的注射部位，从耳尖端静脉进针，如进针不利，则顺序向前进行。 5.5.7. 注射完毕，拔出针头时，用75%酒精棉球按压针孔数秒钟，止血，注射时间一般每只家兔不超过3分钟。 5.5.8.每隔30分钟，按前法测家兔体温一次，共测6次。 5.6. 温差计算： 5.6.1.注射药液后，以6次测得体温中最高的一次减去正常体温，为该兔体温的升 高度数，如6次体温均低于正常体温，则升温度数以“0”计。 5.6.2.6次体温中最低的一次，减去正常体温，即为降温值。 5.7. 结果判断：
范围：氯化钠 职责：检验员室对本规程的实施负责 正文： 1.性状 ——本品为无色，透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 2.鉴别 ——本品的水溶液显钠盐与氯化物的鉴别反应。 2.1执行SOP-QM-417-00《一般鉴别标准操作规程》中的钠盐、氯化物的鉴别操作。 3.检查 3.1酸碱度 ——取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0. 10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml，应变为黄色。 3.2溶液的澄清度 ——取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。 3.2.1执行SOP-QM-411《澄清度检查标准操作规程》。 3.3碘化物 ——取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L 硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml混匀)适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 3.4溴化物 ——取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。 3.5硫酸盐 取本品5.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.002%)。 3.5.1执行SOP-QM-406-00《硫酸盐检查标准操作规程》。 3.6钡盐 ——取本品4.0g，加水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分，两液应同样澄清。 3.7钙盐 第1页共2页
XXXXXX化工有限公司 危化品安全管理制度和岗位安全操作规程1 目的和范围 规范危险化学品的管理，保障企业生产经营安全。 本制度适用于公司范围内危险化学品的经营、运输、采购、销售等环节。 2 编制依据 依据《危险化学品安全管理条例》编制。 一、安全管理责任制（一）经理岗位责任制 1、公司经理是安全管理的第一责任人，对公司的安全管理工作负全面负责。 2、认真贯彻执行国家关于安全管理的方针、政策、标准、规范和地方各级政府、企业行政主管部门有关安全管理的法规、制度，并结合企业的实际情况，组织制定贯彻落实的措施，制定和实现安全管理目标；负责贯彻执行国家及上级有关安全工作的法律、法规、规定和指示，并结合本单位实际加以落实。 3、负责建立、健全本单位的安全责任制，确保部门、人员的安全职责。 4、建立组织，设置安全机构，配置安全人员，实现安全管理，及时研究解决有关安全的重大问题。并组织制定本公司安全管理规章制度和操作规程。 5、组织、督促、检查本单位安全工作，及时消除安全隐患。 6、组织本单位人员培训、学习有关安全工作的法律、法规、规定和指示，以及与本单位经营业务相关的安全知识、安全操作技术，并组织考核，不合格者不安排上岗。 7、组织制定并实施本单位的安全事故应急救援措施。 8、主持各类事故的调查、处理和做出防范措施，执行“四不放过”原则，对事故责任者进行严肃处理。 9、按照事故管理规定，及时、如实报告安全事故。 （二）安全管理人员岗位责任制 1、认真学习领会各级有关安全工作的法律、法规和指示精神，学习掌握与本职工作有关的安全法规、规范、规程和相关专业知识。 2、在单位负责人的领导下，执行上级有关安全的指示和部署，协助领导作好单位的安全管理工作。 3、协助单位领导，对职工进行经常性的安全宣传教育工作。组织安全培训和安全技术考核。 4、经常进行现场安全检查，协助解决问题，组织落实整改，督促员工遵守规章制度、操作规程，遵守劳动纪律，遵章作业。发现异常和隐患，及时报告。 5、督促员工正确使用劳动防护用品用具。 6、对管辖范围内的安全设备、设施、器材，经常进行检查，发现问题，及时协调进行维护、检修、检测和更新，确保设备、安全装置、防护设施处于完好状态。 7、负责编制或修订公司防火、危化品管理制度，并监督贯彻执行，负责灭火器材的管理工作。 8、对本单位各类事故调查、分析，按规定及时上报，事后积极采取防范措施。 9、做好员工的劳动保护。 （三）从业人员安全（业务员、保管员）管理责任制 1、积极参加安全作业的培训学习，了解领会各级有关安全工作的法律、法规和指示精神，学习掌握与本岗位有关的安全知识和操作规程。 2、严格遵守安全工作各项规章制度、操作规程，不违章作业。
成品取样标准操作规程 1 目的：规范取样程序，以保证检验结果的准确性。 2 范围：适用于我司成品取样标准操作。 3 职责：中控室现场QA 人员、灌装、轧盖、灯检岗位对本程序实施负责。 4 内容： 4.1取样量 最终取样数量一般不得少于全部检验所需用量的3倍。即1份供实验室分析用，2份作为留样品。 4.2取样方法 4.2.1 冻干粉针剂生测检验样品取样（包括无菌、热原或细菌内毒素） 4.2.1.1 冻干粉针剂在生产过程中，灌装岗位人员应对以下灌装过程的样品进行标识存放：①开始灌装时的100-300支样品，在冻干盘上标识“KS ”字样；②生产过程因异常情况（如设备维修、停电后重新启动灌装机或净化系统等可能造成微生物污染的因素）停止生产后，重新开始的100-300支样品，在冻干盘上标识为“YC ”字样；③灌装即将要结束的100-300支样品，在冻干盘上标识为“JS ”字样,以上标识各取样不少于20瓶，总取样量见附表1。在生产过程中，QA 人员认为存在偏差的样品，有权要求灌装岗位人员进行标识取样； 4.2.1.2 灌装岗位人员对有以上标识的出箱样品，应进行单独存放； 4.2.1.3 轧盖岗位人员，应先取有以上标识的样品进行依次轧盖； 4.2.1.4 灯检岗位人员，按轧盖的顺序先对以上标识样品进行依次灯检； 4.2.1.5 QA 人员对以上标识的产品按轧盖前中后的顺序进行取样，分别从前、中、后样品中各平均抽取适量，抽取总数应够完成两次生测检验量。 4.2.2 粉针剂生测检验样品取样（包括无菌、热原或细菌内毒素） 4.2.2.1 按包装序号，分别从开始序号及结束序号样品中抽取； 4.2.2.2 生产过程异常情况(同上)的样品，QA 人员也应及时进行取样，每次取样数不得少于10瓶； 4.2.2.3 生产前、后及过程异常情况样品的抽取总数应够完成两次生测检验量。 4.2.3冻干粉针剂、粉针剂理化检验样品与口服固体制剂全部检验样品取样 车间在产品内包装结束之后即可填写成品请验单通知QA 人员取样。QA 人员根据请验单上的内容，准备好相应的取样工具，在外包装生产线或待包装产品中间站进行随机取样，取样面应分散，广泛，不能集中在某一区域，取样单位以最小内包装单位为准，取样量参照下表，一般由产品的包装特性而定。 QA 根据本批产品数量（件数），计算好抽样件数，并拟定取样数量： n ≤3时，每样均抽；3＜n ≤300时，取n +1件；n ＞300时，取2 n +1件； 取样量应能满足理化检验所需样品的数量，总取样量见附表1和附表2。
滑石粉检验标准操作规程 适用范围：适用于滑石粉的检验。 责任者：质量管理部经理、质量检验中心主任、质量检验员。 内容 1 品名：滑石粉 2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。 3 检验依据：滑石粉内控质量标准操作规程（SOP-QC-ZJ-4002）。 4 性状 仪器与用具：烧杯。 操作方法 4.2.1从取样样品中取本品10g,置洁净的白纸上，在明亮处用肉眼观察，为白色或类白色、微细、无砂性的粉末、手摸有滑腻感。鼻闻气微，无味。 4.2.2取本品各0.1g，分别置1000ml容量瓶中，分别加水、稀盐酸、稀氢氧化钠溶液至刻度，每隔5分钟强力振摇30秒钟，在明亮处用肉眼观察30分钟内的溶解情况,发现均有滑石粉颗粒。 5鉴别 试剂：氟化钙、硫酸、盐酸、氢氟酸、氢氧化钠。 试液 镁试剂：取对硝基偶氮间苯二酚0.01g，溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中，摇匀，
即得。 操作方法 5.3.1取本品粉末0.2g ，置铂坩埚中，加0.2g 氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml ，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，观察水滴出现白色浑浊。 5.3.2取本品粉末0.5g ，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml ，盖上表面皿，可调电炉上加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4～5次。取残渣约0.1g ，置铂坩埚中，加入硫酸（1→2）10滴和氢氟酸5ml ，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml 使溶解，取溶液2滴，置小试管中，加镁试剂1滴，滴加氢氧化钠溶液（4→10）使成碱性，生成天蓝色沉淀。 6检查 酸碱度 6.1.1仪器与用具：可调电炉、架盘天平、漏斗、量筒、滤纸、烧杯。 6.1.2试剂及试液：石蕊试纸。 6.1.3操作方法：取本品10g ，放入250ml 烧杯中，加水50ml ，在可调电炉上煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇中性石蕊试纸应显中性反应（石蕊试纸不变色)。 水中可溶物 6.2.1仪器与用具：可调电炉、电热恒温鼓风干燥箱、量筒、滤纸。 6.2.2操作方法：取本品5g ，精密称定W 样后，置100ml 量杯中，加水30ml ，在可 调电炉上煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，放冷，用慢速滤纸滤过，滤渣加水5ml 洗涤，洗液与滤液合并，置已恒重的表面皿W 皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，称定重 量W 可，遗留残渣不得过5mg （%）。 样 皿可）（遗留残渣W 5W W ?-= 酸中可溶物 6.3.1仪器：电子恒温水浴锅、节能电阻炉、电子天平、坩锅 、干燥器。 6.3.2试液 稀盐酸:取盐酸，加水稀释至100ml ，即得。 稀硫酸:取硫酸，加水稀释至100ml ，即得。
GMP文件 目的建立天然硫酸钡检验操作规程，规范硫酸钡的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。 范围适用于本企业工业原料硫酸钡的检验 职责原辅材料检验员对本标准负责。 内容 一．外观与检验依据、分子式： 1．检验依据：参照中国药典2010年版二部检验。 2．分子式：分子式：BaSO4233.39 3．外观：本品为白色疏松的细粉；无臭，无味。 二．硫酸钡含量的测定： 1．原理：硫酸钡与无水碳酸钠炽灼熔融，转化成的碳酸钡与重铬酸钾反应生成铬酸钡，根据生成铬酸钡的重量计算硫酸钡的含量。 2．操作方法：精密称取本品约0.6g，置铂金坩埚中，加入无水碳酸钠10g，混匀，炽灼至熔融，继续加热30分钟，放冷，将坩埚放入400ml烧杯中，加水250ml，用玻棒搅拌，加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯，用水洗净，洗液并入烧杯中，继续用6mol/L乙酸溶液2ml冲洗坩埚内部，然后用水冲洗，洗液合并于烧杯中。加热并搅拌直至熔融物崩解，烧杯至冰浴中冷却，至沉淀坚硬且上层液体澄清，将上清液倾出，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，用冷碳酸钠溶液（1→50）冲洗烧杯中内容物2次，每次约10ml，搅拌；如上法，继续将上清液通过同一滤纸，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，然后，将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下，用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5次，每次1ml，然后用水洗净（注：溶液可能呈微浑浊）。加水100ml、盐酸5ml、乙酸铵溶液（2→5）10ml、重铬酸钾溶液（1→10）25ml与尿素10g，用表
面皿覆盖，于80℃～85℃加热16小时，趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过，转移所有的沉淀，沉淀用重铬酸钾溶液（1→200）洗涤，最后用水约20ml 洗涤，于105℃干燥2小时，放冷，称重，所得沉淀物重量与0.9213相乘即为硫酸钡重量。 3．结果的表示与计算：硫酸钡（BaSO 4）的百分含量按下式计算： 式中：G 1——砂芯坩埚质量，g ； G 2——砂芯坩埚＋试样质量，g ； G ——试样质量，g ； 0.9213——铬酸钡折算成硫酸钡的系数。 平行试验结果之差不大于0.5%。含量应不少于97%。 三．硫化物的测定： 1．仪器装置：按照《砷盐检验操作规程》项下第一法的仪器装置，但在测定时，导气管C 中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D 的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。 2．标准硫化钠溶液的制备：取硫化钠约1.0g ，加水溶解成200ml ，摇匀。精密量取50ml 置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/L ）25ml 与盐酸2ml ，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml ，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml 碘滴定液（0.1mol/L ）相当于1.603mg 的S 。根据上述测定结果，量取剩余的原溶液适量，用水精密稀释成，每1ml 含80μg 的S 。本液要新鲜配制。 3．标准硫斑的制备：精密量取标准硫化钠溶液0.25ml ，置A 瓶中，加水10ml 与稀盐酸10ml ，迅速将照上法装妥的导气管C 密塞于A 瓶上，摇匀，并将A 瓶置80-90℃水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，即得。 4．检查：取本品约1.0g ，置A 瓶中，加水10ml 与稀盐酸10ml ，迅速将照上法装妥的导气管C 密塞于A 瓶上，摇匀，并将A 瓶置80-90℃水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，将生成的硫斑与上述标准硫斑比较，不得更深（≤0.002%） 四．重金属：称取本品4.0g ，置200ml 烧杯中，加醋酸铵缓冲溶液（PH3.5）4ml 与水使成50ml ，煮沸10分钟后，放冷，加水使成50ml ，滤过，取滤液25ml ，依照《重金属检验操作规程》第一法检查，含重金属不得过百万分之十。 五．砷盐：称取本品2.0g ，置锥形瓶B 中，加水23ml 与盐酸5ml 。依照《砷盐检验操作规程》第一法检查，应符合规定（0.0001%）。 （G 2－G 1）×0.9213 G ×100 X1＝
编号：SM-ZD-85377 生产岗位安全操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改
生产岗位安全操作规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员 之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整 体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅 读内容。 第一条严格遵守劳动纪律、工艺纪律、操作纪律、工作纪律。严格执行交接班制度、巡回检查制度，禁止脱岗，禁止与生产无关的一切活动。 第二条认真执行岗位安全操作细则，防止刀伤、碰伤、棒伤、砸伤、烫伤、踩膜跌倒及身体被卷入转动设备等人身事故和设备事故的发生。 第三条开机前，必须全面检查设备有无异常，对转动设备，应确认无卡死现象、安全保护设施完好、无缺相漏电等相关条件，并确认无人在设备作业，方能启动运转。启动后如发现异常，应立即检查原因，及时反映，在紧急情况下，应按有关规程采取果断措施或立即停车。 第四条严格遵守特种设备管理制度，禁止无证操作。正确使用特种设备，开机时必须注意检查，发现不安全因素应立即停止使用并挂上故障牌。吊机操作者作业时要避开重物，
药业有限公司 标准操作规程 题目 制订人 制订日期 颁发部门热原测温仪操作规程 质管部审核人 审核日期编号 SOP-EM-329 批准人 批准日期版本号 A 共3 页第1 页生效日期分发部门质管部 1 目的规范热原测温仪的使用操作。 2 适用范围热原测温仪的使用操作。 3 责任者质管部QC 检验人员。 4 内容 4.1 系统进入 4.1.1接通电源，依次打开主机、打印机电源，进入WINDOW系统。 4.1.2在WINDOW程序管理器中，用鼠标双击“ 200版热原实验”快捷图标，进入热原程序主功能窗口。 4.2 探头标定 4.2.1把待标定的探头与一根最小分度值为
0.1 C的精密温度计置于恒温水浴箱中。 4.2.2在主功能窗口中，用鼠标点击“标定探头”窗口或“其它”菜单下的“探头自动标定”项，进入自动标定窗口。 4.2.3在“自动标定”窗口，分别输入起始探头号和终止探头号，按“确认” 键。 4.2.4待水浴温度达到第一个设定点（ 37.0 ± 0.2C），水浴温度恒温时（窗口”右半部分同时显示的每个探头的数字电压基本保持不变），在“第一点温度”项目中输入此刻温度计的数值，按回车键，再按左侧相对应的“0!”钮，进入第二个温度点。 4 . 2 . 5待水浴温度达到第二个设定点（ 38.0 士 0.2C ）且恒定后，按上法输入温度计读数，进入第三个温度点。 4.2.6按上述操作方法，依次输人第三个温度点（ 39.3 士 0.2C）、第四个温度点（ 39.9 士 0.2C）、第五个温度点（ 41.0 士 0.2C ）的温度计读数，上述数据输完后，再按存盘”，微机存盘后返回” 主功能窗口，至此标定完毕。药业有限公司 标准操作规程 题目热原测温仪操作规程编号
轧机岗位安全操作规程 一、交接班安全注意事项 1、交班组在交班前15分钟内仔细点检所属设备状况，将设备异 常情况详细记录。通知整备人员并交待接班组。 2、接班组在接班后10分钟内仔细点检所属设备状况，将设备异 常情况通知机械电气整备人员。 3、交接时要将设备隐患点详细传达到班组每个成员，避免发生 不知情的误操作。而导致安全事故。 4、如果在轧制过程中交接班，交班组必须详细告之接班组钢卷 前面的生产情况尤其是异常情况；而接班组也必须了解钢卷 前面的生产情况，做到心中有数生产。 5、每天的交接班活动必须进行而且以安全为主，向班员宣传安 全生产的意义。 6、交班组要详细向接班组交待前生产形势，上级作业安排，接 班组要严格执行。 二、生产准备安全事项 1、原料吊运首先检查捆带状况，一根或捆带破损未扣牢的严禁 吊运，一定要重新捆好方可吊，其次吊卷人员不得站在钢卷 下或正侧面，防止意外伤人，再次正确执行行车指挥信号， 确认“C”形钩是否完全插入钢卷内径中，防止“C”形钩伤 人。 2、使用相关工具器材前必须检查其完好状况，严重开裂或报废
的工具器材严禁使用，也要小心防止滑落砸坏设备。 3、叉运垫纸注意叉车伤人，吊运垫纸注意吊带十分系好，以防 垫纸滑落伤人，叉车严谨坐闲杂人员。 4、搬运工作辊时两人注意协调，防止辊子伤手、脚，同时一定 要注意爱惜工作辊，不要在搬运中碰伤辊子。 5、准备好生产所需的各类劳保用品，并按标准佩戴使用。 三、机组启动及停止时的安全作业事项 启动前： 1、确认冷却水阀门是否开，压缩空气阀门是否开，电气整备电 是否输上，轧制油、液压油是否可以正常供给，阀门应打开，液位不足应补充。确认各危险部位有无闲杂人员，命其离开 后才能开机。 2、确认电气、机械设备有无异常，如有必须通知有关人员修理 好方可开机生产。确认轧制油、液压油泄露点，有，要通知 整备修理。 3、确认机架下滤网有无堵塞，防止轧制油外溢。 4、检查辊系状态，如支撑装置、悬挂装置，锁紧装置，W/S轴 承的状态，损坏要马上修理或更换，否则不能开机生产。5、检查现场环境卫生，杂物必须清理干净，油污也要清理干净， 防止绊倒、滑倒；检查D/S传动的安全罩是否盖好。
砷盐检查法标准操作程序 1．目的：建立砷盐检查法标准操作程序，使砷盐检查法操作规范化、标准化。2．范围：适用于砷盐检查。 3．职责：质量管理部QC负责本规程的实施；质量管理部负责人负责本规程实施情况的监督。 4．规程 4．1 原理：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 4．2仪器与设备：电子天平（感量：0.0001g）、1000ml量瓶、100ml标准磨口锥形瓶、导气管、具孔的有机玻璃旋塞、中央有圆孔的有机玻璃塞盖、水浴箱。4．3 试液与试剂：三氧化二砷、氢氧化钠溶液、稀硫酸、典化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、醋酸铅棉花、溴化汞试纸。 4．4 操作方法 4．4．1标准砷溶液的制备：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀 ）。 释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μl的A S 4．4．2 标准砷斑的制备（古蔡氏法，装置图参考《中国兽药典》2000版一部附录P42）精密量取标准砷溶液2 ml，置100 ml标准磨口锥形瓶中；加盐酸5 ml与水21 ml，再加典化钾试液5 ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将连有顶端平面装有一片溴化汞试纸的旋塞装在管内并有60㎎醋酸铅棉花的导气管密塞于磨口锥形瓶上，并将磨口锥形瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。 4．4．3 检查法：取按各药品项规定方法制成的供试品溶液，置磨口锥形瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
制药GMP管理文件 一、目的：建立砷盐检查标准操作规程。 二、依据：《中华人民共和国S药典》2005年版。 三、适用范围：适用于药品中砷盐的检查。 四、职责：检验员对本标准的实施负责。 五、正文： 1 简述： 1.1砷盐检查法适用于药品中微量砷盐(以As计算)的限量检查。 1.2 二乙基二硫代氨基甲酸银法既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量。 1.3 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛 有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色 胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液 比较，或在510nm波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限 度或测定含量。 2 仪器与用具：
二乙基二硫代氨基甲酸银法按S药典规定(图2)。B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一 端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花后达到80mm，另一 端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过lmm，以保证产生 的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致。管内径、 色泽、刻线要相同。 3 试药与试液： 3.1 标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷 0．132g，置1000m1量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5m1 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10m1，用水 稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液loml，置1000m1量瓶中，加稀硫酸10m1，用水稀释至刻度，摇匀即得(每1m1相当 于1．0ug的As)。 3.2 碘化钾试液：按S药典规定，应临用新配： 3.3 酸性氯化亚锡试液：按S药典规定，配成后3个月即不适用。 3.4 锌粒：以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较 大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。 3.5 醋酸铅棉花：取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合 液中，湿透后，滤去过多的溶液，并使之疏松，在100℃