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体内药分思考题(总) (1)

体内药分思考题(总) (1)
体内药分思考题(总) (1)

思考题《一》

1、简述体内药分的意义、对象及特点

①意义:a、为相关学科研究提供试验手段,如生物药剂学、临床药理学等

b、为新药研究提供依据

c、为临床合理用药提供依据

②对象:生物样品中的药物、代谢物以及内源成分

③特点:a、被测定药物和代谢物的浓度极低,且波动范围较大

b、样品复杂,大多数要分离、净化(内源成分和代谢产物)

c、药物的化学结构和存在状态会发生变化(代谢物、结合)

d、仅有少量样品可供分析,且不可再度获得相同样品

e、往往要求很快提供分析结果(TDM和临床中毒解救)

f、样品的稳定性需特别注意

g、工作量较大(样品数量多、样品处理难度大于普通药物)

2、体内药分与普通药分的异同(目的、方法、性质)

①分析目的:同:二者均以药物应用的安全性和有效性为目的

异:普通:以控制药品质量为目的

体内:以考察体内药物浓度、状态和过程为目的

②分析方法:a、灵敏度:普通:一般可通过增加样品量来提高灵敏度,化学分析法、仪器分析法均可

体内:一般不能通过增加样品量来提高灵敏度,且样品中血浓极低,对方法灵敏度要求

较高,定量测定只能用仪器分析法

b、选择性:普通:仅考虑原料及制剂中有关物质、制剂中的辅料、复方及中药材中共有组分干扰

体内:除考虑干扰成分外,还有内源性成分、代谢物的干扰,选择性要求很高

③样品的性质:普通:正常情况下,样品中药物的化学结构、存在状态、含量等一般均保持恒定

生物样品:化学结构发生变化受代谢酶的作用,会生成代谢物

存在状态发生变化可与生物大分子不同程度结合

药物浓度发生变化药浓动态变化,波动范围3个数量级以上

3、为什么说药物的药理作用强度与血药浓度的关系比与剂量的关系更为密切?

研究表明,不同动物达到相同血药浓度所需的剂量有较大差异,因为药物进入体内后会经过吸收,分布,代谢,排泄的过程,影响因素多,而不同动物达到相近的血药浓度后,产生的药理作用相似,这是因为大多数药物是通过与特异性受体发生作用而产生药理作用,受体数量一般是稳定的,因此药理作用与受体所接触的药物浓度密切相关,而受体部位的药物浓度与血药浓度可呈快速平衡,因此药理作用与血药浓度的关系比与剂量的关系更密切。

4、什么是“有效血药浓度”?其范围如何确定?

“血药浓度”指用各种方法给药后,未经分解或代谢的原药及有药理活性的代谢物在血清或血浆中的浓度,“有效血药浓度”指为达到治疗作用和控制毒副作用,血药浓度应控制在一定的范围内,该范围即有效血药浓度。下限是最低有效浓度,上限为毒性浓度,通过TDM确定。

5、进行TMD的意义?哪些情况需要进行临床血药浓度监测?

TDM(Therapeutic drug monitoring)治疗药物监测是依据个体病人体液(最常用的是血液)药浓的监测来指导合理用药,制定科学的治疗方案,使给药方案个体化、科学化,以达到安全有效的目的。进行TDM可为临床调整剂量提供科学依据,使血浓维持在有效血药范围内,保证用药的合理性与安全性。

以下情况需要进行TDM:

a、患有某些疾病时,其给药剂量与血药浓度的关系易发生异常,有时常规剂量即可产生严重毒副作用

b、合并用药时,特别是合并使用毒副作用较强的药物时,由于合并用药可能使药物代谢过程发生改变

c、应用某些有效血药浓度范围窄,剂量小,毒性大,个体差异大的药物时,血药浓度的监测对于避免过量用药,提高疗效,安全用药有重要意义

思考题《二》

1、简述药物的体内过程,为什么在体内药物分析方法选择和样品处理等方面要充分考虑体内过程的影响?

答:药物子给药部分经吸收进入血液,随血液循环再分布至全身各组织脏器。有的药物以其原型发生作用,有的药物则发生结构转换,生成一种或多种代谢物。药物及其代谢物可通过不同途径排泄之体外。

药物在体内经过ADME过程,其化学结构和存在状态都发生变化。化学结构的变化主要是药物在体内受代谢酶的作用产生一种或多种代谢物,存在状态的变化主要是药物及代谢物可与生物大分子不同程度结合,代谢物与原药分子结构相似,理化性质相似,可对测定造成一定的干扰,结合物的存在使样品处理难度增大,故需充分考虑体内过程的影响。

2、药物的血浆蛋白结合率与药效有何关系?影响药物蛋白结合率的主要因素有哪些?

答:结合率大小直接影响着血药浓度,影响着药理作用的发挥,影响着临床疗效。结合率较高时能自由向各组织器官转运并发挥药效的游离药物浓度下降。

影响药物血浆蛋白结合率的主要因素:

(1)与药物的化学结构:化学结构决定其与蛋白间结合的亲和性

(2)血浆蛋白含量高低:如低蛋白血症患者雪中的游离型药物浓度Cf显著升高。

(3)某些生理病理因素:肾衰患者其血清蛋白结合能力下降,游离药物浓度上升,导致毒副作用。

(4)合并用药:药物间与蛋白结合会进行竞争,通过竞争而产生药物间的相互作用。

3、为什么当前常用分析方法测得的血药浓度均为血药总浓度?将蛋白结合型药物转变为游离型药物的主要方法有哪些?

答:总血药浓度Ct即是血中结合型药物浓度Cb与游离型药物浓度Cf之和

结合型转变为游离型的方法:(1)去蛋白处理(2)有机溶剂萃取法

4、简述药物代谢反应的过程及主要类型。

答:药物在体内的吸收、分布的同时可能伴随着药物化学结构上的转变,即为药物的代谢过程,又称生物转化(biotransformation).可以使药物失去活性和无活性药物活化:(1)多数药物代谢后失活;(2)有些代谢物比原药的药理活性强;(3)有些药物代谢后产生有活性的代谢产物;(4)有些产生有毒物质。

两个相互衔接的过程:第一过程(第一相反应)是导入功能基的反应,通常是脂溶性药物经氧化、还原、水解等途径引入极性基团的过程,第二过程(第二相反应)是结合反应,是含极性基团的原型药物或第一相反应的代谢产物与机体内源性物质结合生成结合物的过程。结合剂主要有:葡萄糖醛酸、硫酸、醋酸、甘氨酸、谷胱甘酸、蛋氨酸等。

5、药物体内代谢与体内药分的关系。

答:(1)与样品保存的关系:加入药酶抑制剂或采取其他措施来抑制酶的活性。

(2)与分析方法选择的关系:代谢物与源性药物结构相似,注意方法的选择性(色谱分析法)

(3)与样品分离、提取的关系:代谢物一般极性增大,水溶性增强(极性和离解行为)

(4)与待测组分选择的关系:代谢物具有与原药相似的药理活性,应作为药物浓度监测对象。

思考题《三》

1、在制备生物样品时,应着重考虑哪些问题?

答:(1)待测组分的理化性质:a.提取性质(pKa,、未电离分子的亲脂性、挥发性、稳定性、蛋白结合率等)b.检测性质(光谱特征,官能团性质等)

(2)待测组分浓度的高低:a.药物浓度高,样品制备难度较小。

b. 药物浓度较低,难度较大。

(3)体内药物分析的目的:a.临床中毒急救:样品处理要求稍低,要求快速,尽快得到分析结果。

b. 药动学及药物代谢研究,对样品制备要求较高,要求将不同性质的代谢物要求将

不同过程中的药物提取分离出来

c. 药物体内研究,如代谢研究,对样品的制备要求较高

(4)生物样品制备与分析技术的关系:样品制备的浓度,是否需浓度浓集和净化的程序

a. 与所用方法是否专属、是否具有分离能力有关

b. 与所用方法的检测灵敏度有关

c. 与检测系统对不纯样品带来的污染的耐受程度有关

2、生物样品去蛋白和结合物水解有哪几类方法,简述各法的优点。

答:(1)去蛋白方法:直接沉淀法:加入与水相混溶的有机溶剂(甲醇、乙腈、乙醇、丙酮)

加入酸性沉淀剂(三氯醋酸、高氯酸)

加入无机盐类(一般中性盐)(硫酸铵、硫酸钠、氯化钠)

加入重金属盐(汞盐、铜盐、锌盐)

酶消化法:对高蛋白结合率药物效果较好,回收率高,温和简便不乳化

直接萃取法:直接用与水不相混溶的溶剂提取药物,可不必事先除去蛋白质(2)结合物水解:酸水解:

酶水解:专属性较强

溶剂解:条件温和,不必另加水解试剂,方便快捷,萃取与水解同时进行

3、在生物样品的采集与贮存过程中影响药物稳定性因素有哪些?应各采取哪些手段保持样品中药物浓度的稳定?答:影响因素:药物的化学结构;生物样品pH;贮存的温度、是否隔绝氧气、是否避光;酶的活性。

手段:(1)温度:冷冻贮存。可种植酶的活性,防止生物样品变质(长期贮存-20℃,日内4℃冷藏贮存)(2)终止酶的活性:液氧中快速冷冻,微波照射,匀浆及沉淀,加入酶活性阻断剂(通常加NaF)

(3)防止药物氧化及光解:加抗氧剂、稳定剂、避光

(4)防治药物被玻璃容器表面吸附,注意增塑剂的污染,避免样品反复解冻

4、如何采集与处理血样,在血浓测定中如何正确选择血样类型和手段?

答:采血方式:动脉及心脏采集(仅适用于动物)

静脉采集(最常用方式)

毛细管微量采集(用于高灵敏度方法)

血浆→→→→→→血清→全血

抗凝剂干扰

制备:①↗离心→上层:血清——血液凝固后上层析出的黄色澄清液体(全血40%)

血液↘下层:血细胞(凝块)

②↘全血→离心→上层:血浆(全血50%)抗凝血的上层黄色液体

↓↘下层:血细胞

血浆+血细胞

注:①自然凝结2-4人;②加抗凝剂:肝素钠

血样中通常用血浆,其次是血清,一般不用全血(全血不能很好反映药物的药理作用强度且净化较复杂)一般

不作为作用部位药物浓度可靠指标。(血浆比血清量稍多,制备速度快)

若血浆内的抗凝剂对测定有干扰,则使用血清样品

应使用全血样品的几种情况(1)需专门测定平均分布于血细胞内、外的药物浓度

(2)药物大量分布于血细胞内,血清药物浓度达不到仪器检测灵敏度

(3)血浆药物浓度受外界因素影响较大

5、如何进行尿样、唾液、组织样品及毛发样品的预处理?简述上述各药品药物浓度测定的一般应用范围。

答:尿样:采样后立即冷藏或作防腐处理,选择合适的萃取条件净化

应用:(1)药物代谢及药物排泄研究

(2)药物效量回收以及某些药物的生物等效性研究

(3)药物代谢快慢的测定,如乙酰化代谢快慢测定

唾液:采集后离心,分取上清液作为样品,供直接测定或冷冻保存

应用:(1)某些S/P≈1且相对恒定的唾液治疗药物检测(S/P:唾液药浓/血浆浓度)

(2)某些药物的药代动力学研究

组织样品:匀浆(有机溶剂萃取法,直接蛋白沉淀法,酸或碱水解法,酶水解法)

应用:(1)可为药物的ADME提供重要信息

(2)可谓药物靶向性及毒性提供相关依据

(3)可为中毒死亡及刑侦破案提供相关依据

毛发样品:直接提取法(甲醇,酸或碱或酶水解),有机破坏法(干法,湿法,氧瓶燃烧法)

应用:(1)体内微量元素分析(2)用药历史估计

(3)某些疾病或职业病发病机理的探讨(4)某些代谢物的测定

(5)毒物的检测,为中毒死亡刑侦破案提供依据

思考题《四》

1、LLE中应如何选择最佳萃取条件、如何减少萃取过程中的药物损失?

选择最佳萃取条件:

⑴选择溶剂:①与水不相混溶,比重最好比水小

②对待测组分应有较好的溶解、有较高的萃取回收率(>50%)

③能满足提取需要,极性又尽可能小

④溶剂沸点适中、毒性小

⑤萃取溶剂纯度符合要求

⑵酸碱度的选择:原则:水相pH一般应使待测药物以非电离的分子形式存在,酸性药物 pH

性药物 pH>pKa 1~2个单位;中性药物任一pH提取

注意:用缓冲液调节pH时,pH略高较好(体内内源性成分多为酸性,干扰小)

⑶萃取体积:萃取剂:水=1:1或2:1

⑷萃取次数:不采用反复提取,只进行1~2次,常用内标法

减少损失:

①降低玻璃容器吸附药物:玻璃进行硅烷化处理;假如降低吸附作用的试剂(异戊醇)

②降低血浆成分吸附药物:加入竞争抑制成分(羥胺减少苯妥胺吸附);加入分析载体(与药物结构相似)

2、浓集样品时应注意哪些问题?(挥发及氧化)

①挥去溶剂时避免直接加热,否则会引起被测组分分解或挥发损失

②对于易氧化药物可通入氨气流挥去溶剂

③易挥发药物,降低水浴温度或采用常温挥发的方式,或在通气前加入少量沸点稍高的溶剂,是药物溶于其中,

避免挥发损失

④溶剂挥干后立即停止通气,并将小试管从水浴中取出,以免药物随气流挥发损失

⑤易随气流挥发或遇热不稳定的药物,可采用真空减压挥去溶剂

3、为了提高萃取回收率和样品的净化程度,在SPE四个基本操作应注意什么?

①活化:目的是创造一个易于保留组分的,并能除去柱内有关杂质的固相环境

a:初溶剂(较强溶剂)用于湿润、溶胀及净化固定相

b:中溶剂(较弱溶剂)用于建立一个合适的固定相环境,有利于药物保留

②上样:将样品加入到固相柱,并迫使样品溶剂通过固定相的过程为保留待测组分,上样溶剂必须较弱,否则溶剂

将不被保留,结果回收率会很低,这一现象称“穿漏”。

③淋洗:洗脱不需要的样品(弱保留杂质),淋洗溶剂的洗脱强度应略强于或等于上样溶剂。(以使能洗脱样品中

的许多干扰成分,但不能强到能洗脱任意一种待测组分的强度)

③待测组分洗脱:洗脱的强度最好是仅能将待测组分洗脱,而样品中的某些强保留组分不被洗脱下来,起到纯化

浓集组分的目的。

4、评价以下实验室常用样品预处理方法的优劣及适用情况:

⑴血浆样品经沉淀蛋白后取上清液进行分析;⑵血浆样品经LLE后进行分析

答案:⑴当药物或其代谢物浓度较高(>20mg/ml),干扰杂质较少,测定要求不很高时(如临床监测),只需简单的分离手续即可。如⑴法,方便简单,易操作,但使药物浓度降低,残余蛋白影响检测系统,可溶性杂质可能干扰测定。

分析ng/ml级以下水平,尤其是当药物与代谢物与内源性成分紧密相关时,测定前需反复提取。

⑵LLE优点:①方法简单、快速并经济适用;②可将被测组分自大量内源性物质中选择性萃取分离;③可将萃取液挥发,使被测组分浓集,以增加分析方法的灵敏度;④可一次进行多量样品的萃取。

LLE缺点:①萃取步骤复杂、速度较慢;②可能产生乳化现象,萃取回收率不够高;③对易挥发易分解组分不适用;④可能富集萃取溶剂中的杂质,且萃取溶剂大多有毒易燃,易污染环境。

血浆样品经LLE净化可减少内源性杂质的干扰,操作简便快捷,浓集组分后可增加测定灵敏度。

思考题《五》

1.体内药物分析对分析方法有何要求?

⑴从对分析方法的灵敏度要求来看,体内药物分析由于一般不能通过增加样品量来提高检测灵敏度,且样品中药浓极低,故对分析方法灵敏度的要求较高,定量测定只能采用灵敏度较高的仪器分析;⑵从对分析方法的选择性来看,体内药物分析对分析方法的选择性要求很高。

2.对生物样品中的药物及其代谢物进行定量分析,为何要采用标准曲线法?

由于生物样品中药浓波动大,且有时药浓与响应值之间非线性关系,故须采用标准曲线法定量,而不能采用一种已知药浓的标准溶液,按照药浓与响应值成正比原理用单点比较法定量。

3.体内药物分析为何需用空白生物基质制备标准溶液?若用普通溶剂制备会对分析结果产生什么影响?

用空白生物基质制备标准溶液的目的是使标准品与供试品均处于相同的生物基质中,按照相同方法平行处理和测定,将供试品及各标准溶液中的药物均按相同比例表现为仪器的响应值,从标准曲线(或从回归方程)得到供试品中的药物浓度。若用普通溶剂制备,由于供试品是存在于生物基质中的,这样会造成供试品和标准溶液所处的环境不一样,即使药物安相同比例测定也得不到相同的响应值,测定结果会有较大误差,就不能用标准曲线法测定。4.在UV法中,生物样品必须满足哪些条件即可直接测定(仅去蛋白处理,不进行萃取分离)?

①样品中的内源性杂质在测定波长处应不干扰药物的测定,或其干扰程度可减小至忽略不计;②不应存在药物代谢物的干扰;③药物在体液样品中有较高的浓度。

5.试比较荧光分析法与紫外-可见光谱法在体内药物分析中的特点、适用对象及局限性。

①荧光分析法是基于物质对可见-紫外光(200-760nm)的发射特性而建立的分析方法,其灵敏度比吸收光谱法(比

色法、紫外分光光度法)略高,选择性高,但是与药物结构相近的代谢物可能产生干扰,应用范围不如比色法

及紫外法广泛,适合于测定生物样品中某些具有高度共轭结构(尤其是具有刚性、多环结构),自身能发射荧光,或经衍生化后具有荧光特性的药物及代谢物。②紫外分光光度法基于物质对紫外光(200-400nm)的选择性吸收特性而建立的分析方法;其仪器精度及单色光纯度较高,可采用差示分光光度法、导数光谱法、双波长法等光谱分析技术消除共存组分的干扰;但是灵敏度较低,与药物结构相近的代谢物及内源性成分有干扰;适合于测定生物样品中本身具有紫外吸收(分子结构中具有不饱和基团)或经衍生化反应后具有紫外吸收的药物及代谢物。

思考题《六》

1、在生物样品的色谱分析中,为何多选用内标法?在什么情况下可选择外标法?

内标法的原理:将一定量的某药物化合物加入到生物样品中,参与试样的预处理及测定全过程,然后根据待测药物与内标的峰面积(峰高)之比求的药物含量的方法。

内标法的特点:①提高测定的准确度和精密度,由于在预处理中待测药物的损失对各份样品是不同的,导致其药物的绝对回收率是出现大的差异。使用内标法,各份样品中药物与内标物的损失程度应是基本一致的,则响应值之比基本恒定,利用内标来消除测定过程中各样品处理不完全平行一致时对分析结果的影响。②简化操作过程,提高分析速度。内标法测得的是仪器相对响应值,因此预处理的操作精度可适当降低。

应用外标:①操作条件的稳定性,样品与处理中各步操作必须完全平行一致②进样样品的准确性,用于层析的样品量应相等③色谱条件的一致性,柱温柱压流速等保持恒定。

2、在内标法中,可适当降低操作精度的操作步骤有哪些?请以LLE和SPE法分别说明。

采用内标法可提高测定的准确度和精密度,并能简化操作过程,由于内标法所测得的是仪器的相对响应值,而不是绝对响应值,因此预处理过程的操作精度可适当降低。例如,LLE中,萃取剂的体积,萃取混旋时间及程度,有机相的转移量,溶解残渣?????

3、在体内药物分析中,对色谱内标物有何要求?

①内标物应是原样品中不含有的组分。既不能是体内内源性成分,也不能是体内可产生的代谢物。

②内标物与待测组分的理化性质应相似。包括酸碱度,溶解度,化学结构,光谱特征等相似,以保证二者有

相对恒定的峰响应值之比。

③内标峰应与组份峰相近。既能反映出二者具有相近的理化性质和色谱行为,又能保证色谱条件、仪器性能

的波动对二者的影响基本一致。

④内标物的纯度应符合测定要求。内标物本身重量不参与计算,只要求同一测定中各管内标量相等。对纯度

要求可适当降低⑴不很干扰药物峰和内标峰的杂质⑵使用过程中性质稳定,不影响待测组分的理化性质。

⑤所选检测器对内标应有响应。但不一定要有很高的检测灵敏度,因为所加的内标量是人为确定的。

4.应如何正确选择及评价内标?

内标选择的原则:①内标与被测药物结构相同,仅其中的某一元素互为同位素。这样内标与药物的理化性质非常相近,是最理想的内标,但不能用于一般色谱分析法,只适用于GC-MS中作内标。

②内标与被测药物只差一个化学元素

③内标与被测药物为同系物(如测定血中乙醇含量是,可用丙醇做内标)

④内标与被测药物结构相似

⑤少数情况下也可选择结构不相近的化合物或药物做内标,但其理化

性质必须与药物相近。

内标的评价:⑴内标峰高比。用若干含药物与内标量比例相同的溶液直接进样,以峰高比是否恒定评价内标。

内标加入量应控制在使标准曲线中段的药物与内标响应值比近似为1。

⑵回收率的相关性。测定药物与内标自空白血浆中回收率的相关性,以此评价内标是否合适。

⑶误差传递。用误差传递规律判断内标法时候改善分析方法的精密度。

5.简述内标及分析载体在应用目的,选择方法和使用方法方面的异同。

预处理有很多因素导致药物损失,如萃取率低;玻璃器皿表面或内源性成分对药物吸附;挥发时挥干或分解;

色谱柱的吸附。因此在样品测定前外加一种药物或化合物,用于增加药物在预处理过程中的回收率和提高分析方法稳定性。

分析载体的选择及应注意的问题:选择原则与药物相似,即选择分析载体的药物或化合物,其理化性质应与被测物相近,也可利用内标兼做分析载体。

①分析载体的加入量一般较多,才能充分发挥载体作用,内标的加入量不可能太多,加入量受一定限制。

②纯度应符合要求,纯度要求可以适当降低,不含有干扰待测药物和内标峰的杂质,使用过程中性质稳定,不

影响药物及内标理化性质。

③避免对药物及内标物的干扰,选择某些对检测无响应的药物或化合物作为分析载体,选择虽出峰但保留时间

与被测组分相差较大的化合物作为分析载体。

思考题《七》

1、为何在生物样品的GC测定中常采用衍生化手段?常用哪些衍生化方法?

由于某些药物及代谢物极性高,挥发性低,对热不稳定或因其他原因如色谱分离差,因此,必须将其制备成合适的衍生物后再进样分析。

衍生化的目的:①增加被测组分的热稳定性

②增加被测组分的挥发性

③减少被测组分在样品制备过程中因吸附性导致的损失

④改善组分的层析行为,即制备成衍生物之后易于同其他组分分开

⑤增加被测组分对有关检测器的灵敏度和选择性

常用的衍生化方法:①酰化:具有-NH2,-OH的药物,可与酰氯或酸酐反应生成酰化物。

②烷基化:用烷基取代药物分子中某些基团上的活泼氯原子(如-OH,-NH2,-COOH及其他

基团上的氢)

⑴提取烷基化法,适用于在一定PH的溶液中能电离成阴离子的有机药物。

⑵快速烷基化法,适合于本法衍生化的药物较多,简便,快捷。

⑶重氮烷烃类烷基化法,应用重氮烷烃将药物烷基化

⑷碱催化烷基化法

③硅烷化:可用于具有-OH,-NH-和-COOH等极性基团药物的衍生化,得到的产物有一定的

热稳定性和挥发性,操作简便,反应快捷。

④环化:用于胍和双胍类药物的衍生化

⑤酸催化硝化:适用于羧酸类药物的衍生化,衍生化试剂为酸类,生成的产物有较高的挥发

性。

⑥水解:可直接经水解后测定,或水解后再与其他试剂反应进一步衍生化反应。

2、用于体内药分的GC检测器应具备哪些条件?简述常用GC检测器的检测原理级性能特点。

GC常用检测器的主要性能

FID(氢焰离子化检测器):利用有机物在氢焰作用下化学电离形成离子流,通过检测离子流的强度进行测定。

优点:①灵敏度高(~10-11g/s)②线性范围宽(~107)③对色谱条件波动不敏感,基线稳定。

缺点:①选择性差,几乎对所有有机物均产生信号,测定中干扰较大②试样经燃烧破坏,故不能收集馏分或与其他仪器联用。

AFID(碱盐焰离子化检测器):在氢焰喷嘴上方附加了一个碱盐圈(或碱盐球),这样该检测器的选择性提高,

主要对含N,P,S或卤素等强电负性元素的有机物特别敏感,灵敏度比FID 高。 NPD(氮磷检测器):以鉫玻珠做离子源。

特点:①灵敏度高(?)②有一个较宽的线性范围③用不含N的溶剂溶解,可避免溶剂峰对被测组分的干

扰④含N杂环的原型药物与代谢物都能同时被检出⑤若N在侧链上,易发生脱

N反应,代谢物不能检出。

ECD(电子捕获检测器):使有机物产生电离的激发能不是氢焰而是放射源(β射线),利用电负性物质捕获e的

能力,通过测定电子流进行检测,样品中的电负性物质能捕获慢电子,使基流

减少而产生检测信号。

优点:①较高灵敏度和选择性,对含卤素有机药物特别敏感②生成含卤素的衍生物,使ECD应用范围?

缺点:①价格昂贵②3H放射源有一定使用寿命,排出尾气有微量放射性,需导出室外

3、简述GC顶空分析法在生物药物分析中的方法特点,适用范围和注意事项。

方法特点:①测定体液样品时不需经过与处理,简便,快速,但必要条件是被测组分在测定温度下应有足够高的蒸汽压。

②可避免内源杂质等污染恶化色谱柱,干扰杂质少。

适用范围:仅适用于测定挥发性强的或低沸点的有足够高的蒸汽压的物质。

注意事项:①为减少注射器对组分的吸附,可对注射器进行预热,其预热温度课略高于样品处理温度。

②样品须平衡一段时间(15~30min),非平衡状态下所取样品不能得准确结果。

③注意注射器的气密性及进样量的准确性,因其对分析结果影响很大

④当样品量较多时,为保证各样品瓶的加热温度及进样量的一致性,最好采用内标法定量。

4、在GC/MS中,选用稳定性同位素标记药物做内标有何优点?

⑥稳定性同位素原子核不会自发放出射线,无辐射伤害和放射性污染。

⑦与被测药物选择检测离子存在质量差异,能被MS分离开并分别检测。

⑧二者的理化性质更为接近,能充分发挥内标在样品预处理中的作用。

④可同时用作分析载体

5、与普通质谱检测和总离子流检测相比,选择离子检测(SIM)的特点?

总离子流检测是质谱检测的一种形式,在离子源和质量分析器间安装一对电极(离子收集板),色谱组分经离子源产生的总离子束在进入质量分析器前,一部分撞击在离子流收集板上而产生电流,记录离子强度对时间变化所得图谱为总离子流色谱图。灵敏度低。

普通GC/MS检测:通常下,MS在进行全谱扫描,即在一定时间间隔,重复地让某一质量范围的离子依次通过质量分析器,进入收集器,此过程为全谱扫描。灵敏度低。

一般被测组分用质谱分析时,通常是对所有质荷比的离子扫描(全谱扫描),降低了测定的灵敏度,不能测定药浓低的生物样品。

SIM不进行全谱扫描,仅选择被测组分的一个或两个特征质谱离子,能提高测定的灵敏度(可达上千倍),低限可达1ug/L,有时可达0.1ug/L,具有很高的灵敏度。

SIM的特点:①灵敏度高,最小检测限可达10(-15)g,只针对一种或少数几种离子进行固定或跳跃扫描,不受其他离子影响。②能鉴别GC 不能分离的组分。

思考题《八》

1.简述RP-HPLC在生物药分中的特点。

适用范围较广,预处理步骤可大为简化,可避免大量极性内源性成分的干扰。但由于不同生产厂家所用的硅胶类型、硅烷化试剂、专利技术及反应条件不同,故导致具有相同键合基团的键合相键合度等不同,使分离效果不同。

2采用RP-HPLC分析生物样品时,如何选择样品的预处理方法?

样品制备过程大大简化:1)净化样品,可以直接沉淀蛋白后,高速离心,直接进样,尽量除去大分子杂质,主要是蛋白质2)消除干扰杂质,浓集待测组分3)控制流动相PH在合适范围内4)采用预柱冲洗及再生色谱柱,并定期清洗管路5)多采用“内标法”定量

3采用柱切换技术分析生物样品时应注意哪些问题?

柱切换技术是采用切换阀连接两根或两根以上相同或不同分离机理的色谱柱,通过使用不同强度的流动相并改变其流向,在前一根色谱柱(预柱)完成待测组分与干扰大分子(蛋白质等)的分离,达到纯化与浓集的目的,在随后的色谱柱(分析柱)完成待测组分的选择性分离。注意的问题:①体液样品在用前需要经过离心或过滤除去颗粒性杂质,然后再经过简单的预处理;②采用0.2mol/L的醋酸作为预处理柱的再生清洗液,可使预柱在一定程度上延缓柱压的升高;③预处理流动相应以水为主,有机溶剂的比例较低(弱洗脱能力,有利于蛋白质及极性内源性成分的洗脱);④预柱以1-5cm的短柱为宜;⑤预柱的填料的粒径应适宜;⑥体液样品直接进样时,应注意提高高蛋白

,b.适当降低流速;⑨住切换时间的设定以高浓度样品中待测结合率的药物的回收率:a.选择长链烃的填料,如C

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组分被全部切入柱的最短时间为宜。

4如何提高高蛋白结合率药物在直接进样分析中的回收率?

1)不沉淀蛋白直接进样:可采用限进固定相或者柱切换等直接进样技术,而正常尿样可采用普通分析技术直接进样分析

2)沉淀蛋白后进样:采用一般沉淀蛋白分析技术测定

5简述常用于体内药物分析的HPLC检测器的检测原理、性能特点及使用注意事项。

⑴紫外光检测器,原理:很多药物在可见-紫外光范围内有吸收;特点:噪音低,有较高的检测灵敏度;⑵荧光检测器,特点:灵敏度高,比紫外检测器高2-3个数量级,检测限可达10-10,选择性好;注意:本身无荧光或荧光较弱的药物可通过衍生化反应后再测定,但应注意衍生化处理的重现性及试剂中荧光杂质对测定的干扰,注意流动相组成对荧光发射的影响,溶剂的极性、pH值、氢键作用、溶剂中的杂质等(特别是氧)均会影响荧光的发射强度或荧光波长。⑶电化学检测器,特点:高选择性、高灵敏度;注意:只能与反相柱相匹配,流动相对电极必须是惰性的,应保持工作电极的敏感性。⑷蒸发光散射检测器,特点:其相应不依赖于待测组分的官能团特性,可检测无吸光基团或无电化学活性基团的物质;能与任何挥发性流动相相容,而不论其光学特性;能在无对照品和化学结构参数未知的情况下,定量测定已知或未知组分;基线稳定,适用于梯度洗脱;注意:其灵敏度比紫外检测器的低一个数量级,应注意消除干扰,流动相必须是挥发性的,不适于热稳定性差的药物。

思考题《九》

1、简述免疫分析法在体内药物分析中的应用特点及局限性

应用特点:1)灵敏度极高:灵敏度可达到pg级(10-12g)或0.1ug/L的药浓水平,所需样品量仅为50~100uL,故特别适于低药浓及样品量少的生物样品测定

2)特异性较强:由于所用抗体免疫活性的特异性(仅对待测类药物具有免疫活性),只要方法建立恰当,可提高抗体的专一性,减少交叉免疫干扰,使方法特异性增强

3)应用范围广:IA不受分子结构中是否有紫外吸光基团的限制

4)简便快速:随着IA方法的标准化,成套商品化试剂盒的供应及配套检测仪器的自动化,使IA应用更为方便快速

局限性:1存在交叉免疫干扰2不同批次试剂盒中抗体质量存在差异,测定药物种类受试剂盒抑制

2、免疫反应所需的基本试剂有哪些?在免疫反应体系中哪些组分能产生检测信号?该信号与定量分析有何关系?包括抗体、标记药物与非标记药物,标记药物能产生检测信号,非标记药物在标准曲线制备时是药物标准品,在样品中则为被测药物,它用于建立被测药物量(浓度)与响应量之间的函数关系,供建立标准曲线,是样品中药物浓

度计算的依据。

3、为减少IA中的交叉免疫干扰,可采用哪些措施?

1)当药物与载体蛋白相联结时,应使药物与蛋白相连结的部位尽量远离药物分子上的抗原决定簇,让抗原决定簇充分暴露而不被掩盖,使远离连接部位的抗原决定簇充分发挥抗原特异性作用,提高抗体的专一性,减少交叉免疫干扰。

2)应用多克隆抗体时须注意不同批试剂盒中抗体质量的差异

3)单克隆抗体是结构相同的均质抗体,产生的交叉免疫程度很低

4、测定抗体的滴度有何意义?

不同株抗血清(通常指从不同只动物获得的抗血清)所含抗体的结合容量不同,其结合容量大小可用工作稀释度来衡量,工作稀释度又称为滴度或效价。抗血清的工作稀释度可通过绘制稀释度曲线来选择,一般选择结合率50%对应的稀释度,作为工作稀释度。

意义:1)当测定出抗血清的滴度,了解其真实效价后,分析样品时便可使用合适稀释度的抗血清,使加入的抗血清中含有合适量的抗体,以保证分析方法的质量:免疫分析要固定标记药物的加入量,当标记药物量确定之后,合适的抗体加入量就具有重要意义,因为若抗体加入太多,则与标记药物结合后有大量剩余,反之若抗体加入太少,则与标记药物结合后剩余偏少甚至无剩余,这两种情况都不利于非标记药物参与竞争,表现为得到的标准曲线斜率小,弯曲度大,从而影响分析结果的准确性。

2)抗血清的滴度越高,其效价也越高,测定时需加入的抗血清量相应减少,节省试剂且减少了血清中其他蛋白对测定的干扰。

5、在非均相免疫分析中为何要进行游离型与结合型药物的分离?有哪些常用的分离技术?

某些免疫分析待抗原-抗体反应达平衡后,需要将与抗体结合的标记药物(B)同游离的标记药物(F)分开,才能测定B和F各自的浓度(信号强度),在分离之前,检测仪器只能测得二者的总浓度。分离技术有:沉淀法、吸附法、固体法与双抗体法

思考题《十》

1用于体内药物分析方法验证的主要效能指标有哪些?请简述各项效能指标的含义

①准确度:用质控样品的相对偏差及相对回收率进行衡量②精密度:用质控样品的批内与批间RSD衡量③灵敏度:用定量下限(LLOQ)衡量④特异性:以分析方法是否准确、专一地测定分析⑤稳定性:考察生物样品中药浓在各种存放条件下的变异情况⑥提取回收率:是评价萃取方案优劣的指标之一⑦线性关系及线性范围:表示药物浓度与响应值的相关性及线性关系⑧测定中的质量控制:测定数据带入当日标准曲线求得药物浓度,并随行平行测定高、中、低3个浓度的质控样品

2评价一个生物药物分析方法的专属性,必须证明所谓的检测信号(响应值)仅属于待测组分特有。现拟采用HPLC 法测定人血浆中茶碱及其代谢物A的含量,请设计一个考察分析方法专属性的试验方案

采用动物实验,给予实验动物药物后,隔一段时间取血,将血液制备成血浆或血清,经预处理后采用HPLC法进样分析,通过与给药前空白血浆色谱图的比较,观察在茶碱峰附近有无代谢物A峰,若出现则方法专属性不佳,需再改变色谱条件进样分析。

3萃取回收率高能否说明方法具有较高的准确度?

萃取回收率有别于前述准确度效能指标项下的分析方法回收率,分析方法回收率是采用“回收实验”或“加样回收试验”得到的药物自样品中的回收率,它表示分析方法的准确度,又称相对回收率。萃取回收率则称为绝对回收率,它是指经预处理(如萃取)后能将生物样品中的药物用于分析的比例,如以色谱分析为例,它是指能将多少比例的药物自样品中萃取出来用于进样分析。

4应从哪些方面进行生物样品的稳定性考察?

①在室温下的稳定性:制成高、中、低三各种已知浓度血浆样品各若干份,室温放置,于不同时间点依法处理并测定,考察样品在室温条件下的稳定性(考察持续的时间应超过采样至送贮所需时间)

②冷冻条件下的稳定性:制成高、中、低三种已知浓度血浆样品各若干份,置水箱内冷冻(-20℃)保存,于不同时间点取出,依法处理并测定,考察样品在冰冻条件下的稳定性。

③冻融条件下的稳定性:对同一样品进行反复从冰冻到融解3个周期的冻融过程,在每一个周期的融解期取样,并依法处理并测定,考察样品在冻融条件下的稳定性。

④样品处理后的溶液中分析物的稳定性:依法处理样品后,室温放置,于不同时间点测定,考察在室温条件下,样品处理后溶液中分析物的稳定性

⑤储备液的稳定性:于不同天分别取贮存于冰箱内(4℃)高中低三种不同浓度的药物对照品溶液(或内标溶液),依法测定,考察储备溶液的稳定性。

5在生物样品测定中如何进行质量控制?

①应在生物样品分析方法验证完成之后开始测定未知样品

②每个未知样品一般测定一次,必要时可进行复测(在样品有剩余的情况下)

③生物等效性试验中,来自同一个体的生物样品最好在同一批中测定,每批生物样品测定时间应建立新的标准曲线,测定数据带入当日标准曲线求得药物浓度

④随行平行测定高中低3个浓度的质控样品(每个浓度取双样本),并应均匀分布在未知样品测试顺序中,以及时检查分析方法的变异情况

⑤当一个分析批中未知样品数目较多时,应增加各浓度质控样品数,使质控样品数大于未知样品总数的5%

⑥质控样品测定结果的相对偏差一般应小于20%,最多允许1/3的质控样品结果超过上述限度,但不能出现在同一浓度质控样品中,如不合格,则该天(批)样品的测试结果作废

⑥浓度高于定量上限的样品,应采用相应的空白介质稀释后重新测定

思考题《十一》

1简述毒物、毒品和中毒的定义。毒物有哪些分类?

毒物:是指进入生物体后通过化学或物理化学作用能损害生命正常活动,引发功能性或器质性病变乃至造成死亡的化学物质。

毒品:是指鸦片、海洛因、甲基苯丙胺(冰毒)、,吗啡、大麻、可卡因以及国家规定管制的其他能够使人形成瘾癖的麻醉药品和精神药品。

中毒:是指生物体受到一定量的毒物作用引起功能性和器质性改变后出现的疾病状态或死亡。

毒物的分类:1、合成药毒物2、天然药毒物3、毒品4、杀虫剂5、除草剂6、杀鼠剂7、气体毒物8、挥发性毒物9、金属毒物10、水溶性无机毒物

2如何理解毒物概念的相对性,试举二、三例说明。

毒物和非毒物之间不存在绝对的界限,而只能以引起中毒的剂量大小相对的加以区别。所有的物质都是毒物,没有不是毒物的物质,只是按剂量区别是否为毒物。例如:乌头在治疗剂量内可以祛风除湿、温经止痛,但一旦超过剂量便会造成严重毒性反应。吗啡在治疗剂量内有镇静、止咳、镇痛的作用,一旦过量滥用会造成严重的急性毒性反应。

3试分析我国自杀与他杀率较高的主要原因,可采取哪些措施降低其发生率?

原因:1、发达国家尸检毒物分析检测率高,毒物分析技术先进,使投毒杀人的阴谋容易败露;

2、我国对有毒物质管制不严。

可采取的措施:1、提高毒物分析的技术水平,改善硬件设施;

2、在群众中普及毒物知识,防止误食、误伤;

3、加强对有毒物质的管制。

4试比较体内药物分析与毒物分析在分析目的、任务及特点方面的异同。

5毒物分析结果为弱阳性时,为何尚不能评定为中毒?还应考虑哪些问题?简述毒物分析的一般步骤。毒物分析结果为弱阳性时还应考虑一下问题:

①毒物是否作为药用进入机体

②毒物有无可能在死后进入尸体

③尸体组织的腐败产物可能混淆毒物化验结果

④毒物分析操作是否正确?仪器、试剂是否纯净?盛装检材的容器是否被污染?

⑤某些金属元素,如砷、汞、铅等,在正常人体中也含有微量

毒物分析的一般步骤:

思考题《十二》

1检材处置包括哪些步骤?要妥善处置检材,需注意什么问题?

检材的处置包括:检材的采集、包装、储存、运送、选择、分取等。

要妥善处置建材,需注意以下问题:

① 明确分析工作的范围和目的。分析工作的目的不同,涉及毒物种类不同,需要采集的检材类别就不同,对检材

的包装、运送、储存和留样的要求也就有不同

② 应考虑检材类别和形状。不同类别及性状检材的储存、处置方法亦不相同

2一起怀疑毒杀的案件,现场发现一小包白色药粉。侦查人员认为查出这包药粉是什么就可破案。你是否认同此观点?若不认同还应做些什么工作?

不认同.我认为应该在检验药粉的同时,取死者胃内容物,血液,尿液等生物检测,以确定其是否中毒,及中毒类型,再与药粉对比。

3对于没有明确方向的检验任务,应如何设计毒物分析方案?

对于没有明确方向的检验任务,需要针对未知物进行系统分析,除需用提示某类毒物存在的预试验作配合外,尚需按照毒物的理化特性选用相应的方法进行前处理(如采用改良Stas-Otto 法),有时需用几种分离方法互相配合使用,进行系统分离。

4麻醉抢劫案发生后,不知道具体药物类型,请针对送检的药物粉末考虑检材处理的具体方法。

麻醉抢劫多采用巴比妥类和苯并二氮杂卓类,由于送检药粉所欲简单体外检材,用酸性水溶液浸去过了,用有机溶剂提取浓缩,有机相(可能含巴比妥类)用碱液进行反提取净化或吸附柱净化,水相(可能含苯并二氮杂卓类)弱碱化后以乙醚等有机溶剂萃取。再分别进行检测

思考题《十三》

1与毒物分析关系密切的常见合成药毒物分为几类?各有哪些理化特点?

① 苯二氮卓类:多为白色或黄色结晶,无臭,味苦;弱碱性,可与强酸成盐;游离化合物的极性差异较大,一般

难溶于水,易溶于有机溶剂;与酸形成的盐可溶于水,略溶于氯仿,不溶于乙醚;七元环在强酸、强碱中加热可水解开环

② 巴比妥类:多为白色结晶,无臭,有苦味,有固定熔点,可升华;极性中等,易溶于极性有机溶剂,微溶于水,

难溶于石油醚;二酰亚胺互变异构成烯醇式时,具弱酸性,可与氢氧化钠等强碱成盐而溶于碱水液;內酰亚胺

结构不很稳定,在强碱性溶液中长时间放置,可开环,并放出二氧化碳,在强碱溶液中更不稳定很快分解。

③吩噻嗪类:多数游离碱为油状液体或熔点较低的固体,通常制成盐类。游离碱难溶于水,可溶于乙醇和氯仿;

盐酸盐多为白色至微黄色粉末,易溶于水,亦可溶于乙醇和氯仿,不溶于乙醚;易被氧化,氧化后变色或颜色加深。

④局部麻醉药:多为白色结晶型粉末,无臭,味苦,在水中易溶,氯仿中溶解,乙醚中不溶;普鲁卡因含有芳伯

氨基可发生重氮耦合反应,与芳香醛作用等。

⑤β内酰胺类抗生素:具有相当强的酸性,在水溶液中非常不稳定;易引发过敏。

2从生物检材中萃取某些苯骈二氮卓类药物时,必须在弱碱性(pH10左右)条件下进行。如在强碱性条件下萃取,回收率很低,为什么?

由于在强碱条件下苯二氮卓类的七元环可水解开环,故回收率很低;然而该类药物在pH9-10范围内可被有机溶剂去,所提取的杂质较少。

3某生物检材中可能含有巴比妥和苯骈二氮卓两类药(毒)物,请设计一实验将两类药(毒)物分开。

用酸性水溶液浸去过了,用有机溶剂提取浓缩,有机相(可能含巴比妥类)用碱液进行反提取净化或吸附柱净化,水相(可能含苯并二氮杂卓类)弱碱化后以乙醚等有机溶剂萃取。

4吩噻嗪类药物的化学显色检验中是如何巧妙地利用此类药物容易氧化的性质的?吩噻嗪类药物的薄层色谱分析为什么常在展开剂中加入少量碱性物质?

FPN是多种氧化剂与配合剂的混合物,是检验吩噻嗪药物的特定试剂。利用不同的吩噻嗪类药物被氧化程度及速度的不同,根据其与FPN试剂反应的颜色种类、深浅、显色快慢等现象可鉴别吩噻嗪类药物的不同品种。

由于吩噻嗪类多具有碱性侧链,使得此类药品多具有碱性,因此在展开剂中加入少量的碱性物质便于药物的展开。

思考题《十四》

1与其他几类毒物相比,为什么天然药毒物的中毒检验更为复杂和困难?

因为天然药毒物中毒具有以下特点:

①多成分、结构复杂

②多具有较强的药理作用,有许多是常用中草药

③毒性差异大,毒理作用也不同,多有特殊的中毒症状和病理改变

④区域性较强,有些名称较乱,存在一种多名和同名异物情况

2某人死前出现痉挛,并在其衣兜中发现一枚似纽扣状种子样物品。据此,你考虑有何种毒物中毒的可能?打算如何进一步检验?

可能是马钱子中毒

①显微形态:将得到的种子样物品用水泡软,做横断面切片,通过观察表皮细胞、薄壁细胞、内胚乳细胞等来确

定种子是否为马钱子

②动物实验:通过青蛙试验,观察青蛙出现的症状,是否出现特殊的痉挛症状

③微量化学反应:于检材提取物中加0.5%钒酸铵硫酸溶液一滴,若含士的宁立即显蓝色至蓝紫色,最后变为红橙

色;马钱子碱显红色,最后呈棕色

④HPLC:利用反相色谱法观察是否出现士的宁和马钱子碱对应的峰

3常见天然药毒物成分,哪些属于碱性化合物?哪些属于酸性化合物?哪些属于两性或者中性化合物?哪些易水解?在提取净化时,应如何调节和控制检材的酸碱性?

碱性化合物:乌头碱、莨菪碱、东莨菪碱、山莨菪碱、樟柳碱、士的宁、马钱子碱、河豚毒素

酸性化合物:斑蝥素

两性或中性化合物:

易水解:斑蝥素、莨菪碱、东莨菪碱、山莨菪碱、樟柳碱、乌头碱

思考题《十五》

1毒品是如何分类的?与传统毒品相比新型毒品有何特点及危害性?

①根据国际公约的有关规定,可将毒品分为麻醉药品和精神药品

②根据毒品来源和生产方法不同,可分为天然毒品和合成毒品

③根据毒品对人体的药理或毒理作用,可分为中枢神经抑制剂、中枢神经兴奋剂、镇静剂和致幻剂

④根据毒品对人类的危害程度,可分为软性毒品和硬性毒品

新型毒品即人工合成毒品,主要有冰毒、摇头丸、K粉(氯胺酮)麻古等等。其危害性比传统毒品更大,它直接重要于大脑的中枢神经系统,并对其造成不可逆的伤害。由于新型毒品对于身体的依赖性相对较小,而对精神上的长期影响一般不容易看到,并且要求在超强、超重的重金属音乐刺激下才能有助于药效的发挥。而没有这些外媒作用,不在特定的环境中,短期内吸食者不会有特别想吸的感觉。

危害性:同等剂量的新型毒品甚至比传统毒品毒性和成瘾性更强烈,同等剂量的新型毒品比传统毒品毒性和成瘾性更大,服用后会使心跳加快、血压升高、体温急剧上升、心血管功能衰竭,过量吸食可导致死亡.另外,如果连续使用这类兴奋剂,会导致人脑的神经细胞受到严重损伤,甚至退变,导致精神病发作,机体的其他系统功能也都会受到严重的损伤

2苯丙胺类毒品的结构有何特点?用GC或GC/MS分析时,在检材处理过程中可采取哪些手段提高检测效果?

均为苯丙胺及其衍生物,含有苯丙胺的基本结构

GS程序升温,或者衍生化检测 GS-MS选择苯丙胺类分子离子,基峰离子,和丰度较大的特征离子,以各自离子相对丰度作为定性依据,以被测物特征离子的峰面积与内标特征离子的峰面积之比进行定量分析。

3与GC/MS相比,用LC/MS对疑似吸食大麻者体液样品进行检测有何优越性?

GS-MS可直接分级体内大麻酚类,但是代谢物THC-COOH必须经过验收后才能进行分析,而用LC-MS代谢物THC-COOH 无需衍生化,且可获得高灵敏度。

4怀疑某死者生前吸毒,尸体解剖时采取了胃内容物和血液检验常见毒品,检验结果为阴性,是否能就此排除死者生前近日吸毒?为什么?

不能,因为胃内容物及血液的检测都具有检测时限,通常超过6小时就很难检测出来,故仅凭借此两项结果不能排除死者生前近日吸毒,还应取死者的毛发进行检测

有机化学实验思考题答案

1、蒸馏有何应用?恒沸混合物能否用蒸馏法分离? 2、在蒸馏装置中,把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下,是否正确?为什么? 3、蒸馏前加入沸石有何作用?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新进行蒸馏时,用过的沸石能否继续使用? 1、答:蒸馏过程主要应用如下: (1)分离沸点有显著区别(相差30℃以上)的液体混合物。 (2)常量法测定沸点及判断液体的纯度。 (3)除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 (4)回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答:都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上,以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围,处于气液共存状态,才能准确测得沸点。 3、答:蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心,防止液体过热暴沸,使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石,决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中,因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液,也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下,再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时,用过的沸石因排出部分气体,冷却后孔隙吸附了液体,因而可能失效,不能继续使用,应加入新的沸石。 1、测定熔点时,若遇下列情况将产生什么结果? (1)熔点管壁太厚。

(2)熔点管不洁净。 (3)样品未完全干燥或含有杂质。 (4)样品研得不细或装得不紧密。 (5)加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复?要达到此要求,操作上须注意些什么? 3、两个样品,分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的,这说明什么? 1、答:结果分别如下: (1)熔点管壁太厚,将导致所测熔点偏高。 (2)熔点管不洁净,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。 (3)样品未完全干燥或含有杂质,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。 (4)样品研得不细或装得不紧密,将导致所测熔点偏高,熔程变宽。 (5)加热太快,将导致熔点偏高。 2、答:为了减少误差。要达到此要求,不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管,重新测定。 3、答:这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的是什么?

黑龙江大学2011级药剂学实验思考题及处方分析

药剂学实验二思考题 1、乳剂的制备方法有几种?实验室常用哪种方法?优点是什么?鱼肝油乳剂制备属于哪 类制备方法? 解:乳剂的制备方法有干胶法、湿胶法和机械法。实验室常用干胶法和湿胶法。优点是适宜小剂量制备。干胶法系先将胶粉与油混合,应注意容器的干燥。湿胶法则是胶粉先与水进行混合。鱼肝油乳剂属于干胶法。 2、为什么制备乳剂是经常要将阿拉伯胶和西黄蓍胶合用?为什么含有阿拉伯胶的乳剂不 宜作外用制剂? 解:阿拉伯胶单独使用往往会使形成的乳剂分层,所以常与西黄蓍胶等合用,有利于乳剂的稳定。因为阿拉伯胶黏度较大,附着在皮肤上会形成一层膜而导致不适感,所以不宜作外用制剂。 3、石灰搽剂的制备类型及形成乳剂的类型是什么?原因是什么? 解:石油搽剂的制备类型是新生皂法,形成乳剂的类型是油包水型乳剂。原因是氢氧化钙与油中的游离脂肪酸等反应生成钙肥皂,由于是二价皂,所以形成的是油包水乳剂。 4、测定植物油乳化时所需HLB值的实际意义是什么? 解:对于评价和选择恰当适合的乳化剂和稳定效果有着重要意义,也可以指导生产实践。 5、影响乳剂稳定性的因素有哪些? 解:乳剂属于热力学不稳定的非均相体系,由于分散体系及外界条件的影响,常常导致乳剂分层、絮凝、转相、破裂或酸败。影响乳剂稳定性的因素:1.乳化剂的性质 2.乳化剂的用量3.分散相的浓度4.分散介质的黏度5.乳化及贮藏时的温度6.制备方法及乳化器械7.其他微生物的污染等 6、有哪些方法可判断乳剂类型? 解:稀释法和染色法。 药剂学实验一思考题 1、通过本实验总结制备比较稳定的混悬型液体药剂所需条件及可采取的措施。 解:1.尽量减少微粒半径,将药物粉碎得愈细愈好。2.增加分散介质的黏度,以减少固体微粒与分散介质的密度差,向混悬剂中加入高分子助悬剂。 2、分析处方中各组分的作用。 解:炉甘石(主药)氧化锌(主药)甘油(润湿剂)羧甲基纤维素钠(助悬剂)三氯化铝(絮凝剂)吐温-80(稳定剂,形成电性保护膜)枸橼酸钠(反絮凝剂)水(溶媒) 药剂学实验六思考题 1、乙酰水杨酸片处方中为何要加入酒石酸? 解:因为乙酰水杨酸遇湿热不稳定,湿法制粒可加入酒石酸,以防乙酰水杨酸水解。 2、湿法制粒历史悠久,为什么至今还在应用? 解:湿法制成的颗粒经过表面润湿,具有颗粒质量好,外形美观、耐磨性较强、压缩成型性好等优点,故虽历史悠久仍在应用。 3、制备中药浸膏片与制备化学药片有什么不同? 解:一般中药的剂量比较大,所以中药片的大小比化学药片大。中药通常容易吸潮,压片时会粘冲,所以加的辅料中需要增加一些改善流动性的辅料。中药由于成片后不容易崩解,所以辅料还有增加崩解剂。中药外观不好看,或味苦,需要包衣。主要是成分上不一样,中药片剂多是复方,成分复杂,不像一般化学药品成分明确且单一。 4、根据实验结果分析影响片剂质量的主要因素? 解:影响片剂质量的主要因素:1、原材料特性的符合性2、药用赋形剂的使用比例,辅料的不一致性3、不合理的配方关系 4、不合理的混合工艺,制粒工艺5、压片时使用的模具

药物分析实验指导书(11版大纲)

药物分析实验指导书 实验一烟酸原料药的鉴别实验 一、实验目的 1、掌握鉴别烟酸的原理及方法 2、掌握紫外分光光度法鉴别烟酸的方法原理及紫外吸收图谱的解析 3、熟悉紫外分光光度计的操作要点及紫外分光光度法效能指标评价的内容与要求 二、实验原理 1、鉴别反应 (1)烟酸加2,4-二硝基氯苯加热溶化后,生成季铵化合物,再加乙醇制氢氧化钾溶液,即显紫红色,以此鉴别烟酸,反应式为: N OH O Cl 醇制KOH N CHOH KOOC NO2 2 NO2 NO2 本反应需在无水的条件下进行 (2)烟酸与氢氧化钠发生酸碱中和反应,遇石蕊试纸显中性,遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸酮沉淀,以此鉴别烟酸,反应式为: N OH O O N O O Cu 淡蓝色沉淀 (3)烟酸加水溶解后,照紫外-可见分光光度法测定,在262nm的波长处有最大吸收,在237nm的波长处有最小吸收,且237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35~0.39;而烟酰胺也在262nm的波长处有最大吸

收,在245nm波长处有最小吸收,在A254nm/A262nm为0.63~0.67。因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。 三、实验内容与操作 (一)仪器和试剂 1、仪器紫外分光光度计、配对比色杯一对、试管(25ml,2支)、电炉、药物天平、烧杯(50ml,2只)、容量瓶(100ml、10ml各2只)、移液管(1ml,2只)、乳钵(小号1个,配乳槌)。 2、试剂烟酸、0.4%氢氧化钠试液(取氢氧化钠0.4g,加水使溶解成100ml,即得)、2,4-二硝基氯苯、乙醇制氢氧化钾试液(取氢氧化钾3.5g,加100ml95%乙醇使溶解,静止后取上清液)、硫酸铜溶液(取硫酸铜12.5g,加水溶解成100ml,即得),蒸馏水、95%乙醇 (二)实验步骤 1、鉴别 (1)取烟酸约4mg,加2,4-二硝基氯苯8mg,研匀,置试管中,缓缓加热溶化后,再加热数秒钟,放冷,加乙醇制氢氧化钾试液3ml,即显紫红色。 (2)取烟酸约50mg,加水20ml溶解后,滴加0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应,加硫酸铜试液3ml,即缓缓析出淡蓝色沉淀。 (3)取烟酸,加水溶解并稀释制成每1mL中约含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版附录ⅣA)测定,在262nm的波长处有最大吸收,在237nm的波长处有最小吸收;在237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35~0.39。 四、思考题 1、计算烟酸的A235nm/A262 nm 五、实验报告书写要求 1、实验目的; 2、实验原理; 3、主要仪器与试剂; 4、实验结果; 5、思考题答案。

药分复习试题客观题参考答案

药物分析复习题参考答案 第一章复习思考题 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查(纯度检查)含量测定药典凡例 二、填空题 1.我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准,具有等同的法律效力。 2.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。3.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 三、单选题 1 药物分析主要是研究() A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是() A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来,我国先后出版的《中国药典》版本数是() A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版 E.9版 4. 《中国药典》(10版)分为几部?() A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是()

https://www.doczj.com/doc/739386114.html,A B. USP C.JP D. UN E. BP 6. 《中国药典》(10版)凡例规定,室温是指() A .10~25℃ B.10~30℃ C. 20℃ D. 25℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在() A.0.1mg以下 B .0.3mg以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下 E.10mg以下 四、多选题 1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是() A.GDP B. GMP C. GSP D. GCP E.GLP 2.判断一个药品是否质量合格。主要依据的检查项目是() A.性状 B. 鉴别 C. 检查 D.含量测定 E. 稳定性 3.我国现行的法定药品标准是() A.《国际药典》 B. 《中国药典》 C. 《企业标准》 D.《地方标准》 E. 局标准 4 空白试验”是指下述哪些情况下,按同法操作所得的结果?() A 不加对照品 B. 不加试剂 C.不加供试品 D.以等量溶剂代替供试品 E. 以等量溶剂代替对照品 5.“精密量取”溶液时,可选取的量具是() A.量筒 B.量瓶 C.刻度吸管 D. 移液管 E. 滴定管 6. 在药品检验工作中,取样时应考虑取样的() A.先进性 B. 科学性 C. 准确性 D. 真实性 E.代表性 7 《中国药典》2010年版二部主要收载() A. 化学药品 B. 生物制品 C. 中药材 D. 中成药 E. 药用辅料 五、简答题 1. 药品检验工作的程序是什么? 2.《中国药典》(2005年版)分为几部?各收载什么药品? 3. 药品全面质量控制的法令性文件有哪些?其内涵各是什么? 4. 什么是对照品和标准品?他们有何异同? 5. 中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么? 第二章药物的鉴别试验 一、名词解释

(完整版)分析化学实验思考题答案

分析化学实验思考题答案

实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么? 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平? 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么? 为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响? 在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间,称取基准物的大约质量应由下式求得: 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低? 如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响? 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

药物化学复习思考题

第一章绪论 1、名词解释:药物、药物化学、先导化合物、前体药物、软药 2、药物近代发展分为哪几个来源? 3、药物的杂质定义、有哪些来源?什么是药物的纯度、怎样表示?药物的质量标 准依据什么? 4、药物有哪几种命名方法? 第二章中枢神经系统药物 镇静催眠药: 1、巴比妥类药物的有效结构特征(两点);影响其药效强弱的主要因素。 2、巴比妥类药物的合成基本原理、化学通性。 3、地西泮的化学命名、代谢方式。 抗癫痫药: 1、生物电子等排体概念,举例。 2、苯妥英钠的结构、与巴比妥的反应区别、水解及代谢产物。 3、丙戊酸钠的合成方法、制剂注意事项。 4、指出卤加比结构中的载体部分,并简述其作用。 抗精神病药: 1、氯丙嗪的发现过程及重要意义。 2、氯丙嗪的结构、化学名、有效构象、化学性质。 抗抑郁药 1、现常用的抗抑郁药主要有哪几类?各举一例。 2、丙咪嗪的结构,它与氯丙嗪的结构区别在哪里? 3、氟西汀和文拉法辛的作用机制?对映体的活性怎样? 镇痛药: 1、吗啡的结构和作用特点。 2、混合型、纯粹型拮抗剂的概念,举例。 3、吗啡的鉴别方法;该药物应如何保存?为什么? 4、在提取吗啡时可能带进的杂质是什么?如何检出?该杂质有什么作用? 5、美沙酮的化学命名,哌替啶的合成路线。 中枢兴奋药: 1、咖啡因、吡拉西坦的结构、命名,了解该类药物尤其是促智药是当今药 物化学研究的热点之一。 第三章外周神经系统药物 拟胆碱药: 1、何为“五原子规则”?氯贝胆碱是以什么为先导物改造获得的?写出其结构式 并命名之。 2、溴新斯的明的结构和合成路线,简述其作用机理。 3、目前治疗和减轻AD等认知障碍症有哪些方法?代表药物? 抗胆碱药:

药物分析实验报告

实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g,精密称定,置分液漏斗中,加水约25mL,乙醚50mL和甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,即得,每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算,含C7H5O2Na不得少于99.0% 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐,显碱性,可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时,由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显,故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸,使反应定量完成,同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇,使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时,应避免样品的损失,滴定前,使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时,是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10mL煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g),加碳酸钠试液10mL,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加无水氯仿3mL,不断搅拌2分钟,用无水氯仿湿润的滤纸滤过,滤渣用无水氯仿洗涤2次,每次1mL,合并滤液和洗液,在室温下通风挥发至干;残渣用无水乙醇4mL溶解后,移至100mL量瓶中,用少量5%乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中,加5%乙醇稀释至刻度,摇匀,分取50mL,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL,加硫酸铁铵指示液2mL后,再加水适量使成100mL] 1mL,摇匀;30秒钟内如显色,和对照液(精密称取水杨酸0.1g,置1000mL量瓶中,加冰醋酸1mL,

(医疗药品)药学初级职称考试综合技能总复习题有答案

综合技能 A型题 1.药品标准的首要内容是 A.药品质量 B.药品名称 C.药品命名 D.合理用药 E.药品说明书 2.以下关于中国国家药典委员会“药品命名原则”通则哪项不正确 A.药品的名称包括中文名、汉语拼音名和英文名三种 B.药品名称应明确、科学、简短 C.药品的商品名不能用作药品通用名称 D.可以使用代号命名 E.英文名尽量采用国际非专利药名 3.药品法定名称为 A.通用名称 B.商品名 C.国际非专利药名 D.通用名称经国家卫生行政部门批准载入国家正式药品标准中 E.化学名称 4.以下对药品说明书的说法不正确的是 A.是具有法律意义的重要文件· B.是药物信息情报最基本、最重要的来源 C.是指导医生用药的唯一依据 D.可指导人们正确储藏和保管药品 E.与药品研制、生产、销售、使用等环节密切相关 5.药品说明书中的核心部分是 A.药品通用名 B.药品的适应证 C.药品不良反应 D.药理毒理 E.用法用量 6.下列药品有效期的写法正确的是 A.有效期至2005年3月 B.有效期至2005.3 C.有效期至05/3 D.有效期至2005-03 E.有效期至05/03 7.下列哪条是处方法律意义的正确提法 A.因处方引起的差错或造成医疗事故时,医师或药师应负的法律责任 B.是因开具处方引起医疗纠纷时,以明确医师的法律责任 C.是调配处方错误而引起医疗纠纷时,以明确药师的法律责任 D.因处方是药品消耗及支出后经济收入的凭据,备查经济上的法律责任 E.处方是医师、药师、护士为患者开方调配和给药是否正确的法律依据 8.关于协定处方下列叙述错误的是 A.是药剂科与临床医师根据日常医疗用药的需要,共同协商制订的处方 B.适于大量配制和储备 C.便于控制药品的品种和质量 D.可以提高工作效率,减少患者取药等候时间

实验思考题参考答案

实验思考题参考答案 实验Fe(OH)3胶体的制备、破坏、分离 1.常压过滤时滤纸为什么要撕去一角?答:使滤纸紧贴玻璃漏斗,有利于排出滤纸与玻璃漏斗之间气泡,形成液柱。 2.抽滤时剪好的滤纸润湿后略大于布氏漏斗的内径、或剪的不圆周边凸出部分贴在布氏漏斗内壁上,对抽滤有何影响?为什么?答:会造成漏虑。滤纸大于布氏漏斗内径会造成滤纸折叠,不能紧贴布氏漏斗。 3.抽滤时,转移溶液之前为什么要先稍微抽气,而不能在转移溶液以后才开始 抽气?答:使滤纸紧贴布氏漏斗,以免造成漏虑。 4. 沉淀物未能铺满布氏漏斗底部、滤饼出现裂缝、沉淀层疏松不实,对抽干效果有什么影响?为什么?如何使沉淀抽得更干爽?答:固液分离效果不好;漏气使压差变小;用药勺铺平、压实沉淀物再抽滤。 由胆矾精制五水硫酸铜 1.结晶与重结晶分离提纯物质的根据是什么?如果被提纯物质是NaCl 而不是CuSO4·5H2O,实验操作上有何区别? 答:根据物质溶解度随温度变化不同。NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯,要用化学方法除杂提纯。 2.结晶与重结晶有何联系和区别?实验操作上有何不同?为什么? 答:均是利用溶解度随温度变化提纯物质;结晶浓缩度较高(过饱和溶液),重结晶浓缩度较低(饱和溶液),且可以进行多次重结晶。结晶一般浓缩到过饱和溶液,有晶膜或晶体析出,冷却结晶;重结晶是在近沸状态下形成饱和溶液,冷却结晶,不允许浓缩。

3.水浴浓缩速度较慢,开始时可以搅拌加速蒸发,但临近结晶时能否这样做? 答:搅拌为了加快水分蒸发;对于利用晶膜形成控制浓缩程度,在邻近结晶时不能搅拌。否则无法形成晶膜。 4.如果室温较低,你准备采用什么措施使热过滤能顺利进行?答:预热漏斗、 分批过滤、保温未过滤溶液。 5.浓缩和重结晶过程为何要加入少量H2SO4?答:防止防止Fe3+水解。 粗盐提纯 1.为什么说重结晶法不能提纯得到符合药用要求的氯化钠?为什么蒸发浓缩时 氯化钠溶液不能蒸干? 答:NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯,药用氯化钠不仅要达到纯度要求,还要符合药用要求。不能浓缩至干NaCl 溶液,是为了除去KCl。 2.用化学法除去SO42-、Mg2+ 、Ca2+的先后顺序是否可以倒置过来?为什么? 答:不能,除杂要求为除去杂质引入的离子必须在后续的除杂过程中除去,先除去Mg2+ 、Ca2+后除SO42-,无法除去Ba2+。 3.用什么方法可以除去粗盐中不溶性杂质和可溶性杂质?依据是什么? 答:不溶性杂质用过滤方法;可溶性杂质用化学方法除杂。依据:溶度积。 醋酸解离度和电离常数测定 1.不同浓度的HAc 溶液的溶解度α是否相同?为什么?用测定数据说明弱电解质解离度随浓度变化的关系。 答:不同,因K a,θ AH 。c↑,α↓。 c 2.测定不同浓度的HAc 溶液的pH 值时,为什么按由稀到浓的顺序?答:平衡块,减小由于润洗不到位而带来的误差。

药理学思考题

1、药效学的基本概念 药物效应动力学:即药效学。研究药物对机体的作用、作用规律及作用机制。 2、药物的作用结果(效应):治疗作用、不良反应;药物作用的基本表现:兴奋和抑制 3、药物量效关系曲线上有哪些特定的位点? 量反应量效曲线:最小有效量—最低有效浓度、最大效应Emax ——效能、效价强度——等效剂量、斜率(斜率越大,药效越强烈,反之亦然)。质反应量效曲线:半数有效量ED50、半数致死量LD50、治疗窗、安全范围 4、评价药物安全性的指标有哪些? A、治疗指数(TI)=LD50/ED50 治疗指数打的药物较治疗指数小的药物相对安全。 B、 安全范围(margin of safety)ED95~LD5之间的距离,距离越宽,该药越安全。药物的安全性与其半数致死量大小成负相关,半数致死量越大,药物的毒性相对越小,越安全。 5、何为激动药、部分激动药、拮抗药? 激动药:对受体有较强的亲和力和内在活性(a=1);部分激动药:指对受体有较强的亲和力,但内在活性较弱(a=0~1);拮抗药:对受体只有亲和力而无内在活性的药物(a=0)。分为竞争性拮抗药(和激动药并用时,降低激动药对受体的亲和力而对内在活性无影响)、非竞争性拮抗药(可使激动药对受体的亲和力和内在活性均降低) 6、何为受体脱敏、受体增敏?有何临床意义? 受体的调节分为受体脱敏和受体增敏。受体脱敏:由受体下调或周围生物活性物质引起的细胞对药物敏感性和反应性降低的现象称为脱敏。受体周围的生物活性物质浓度高或长期受激动药作用时可使受体数量减少,引起向下调节,表现为该受体对激动药作用的敏感性降低,出现脱敏和耐受性。——耐受性。。受体增敏:由受体上调或周围生物活性物质引起的细胞对药物敏感性和反应性增高的现象称为增敏。受体长期受阻断药作用时,可使起数目增加,引起向上调节,表现为该受体对该生物活性物质的敏感性增高,出现超敏和高敏性,突然停药克引起停药症状或“反跳”现象。——反跳现象。。 7、什么是药物的副作用?与治疗作用的关系如何? 是指药物在治疗剂量下产生的与治疗目的无关的作用。其副作用的产生是因为药物的选择性低,作用范围广造成的,是药物本身所固有的,可预知但不可避免。。。。与治疗作用的关系?结合实例分析。。。 8、试述溶液ph对酸性药物被动转运的影响? A、同性离少吸收多,异性离多排泄多。 B、弱酸性药物容易从偏酸一侧进入到偏碱一 侧,反之弱碱性药物容易从偏碱一侧进入到偏酸一侧。 9、药物分子跨膜转运的方式有哪些?各有何特点? 滤过(水溶性扩散)、单纯扩散(脂溶性扩散)载体转运(包括主动转运和易化扩散)。 90%的药物通过单纯扩散跨膜吸收。补充:各种给药吸收速度比较:腹腔注射>吸入>舌下>直肠>肌内注射>皮下注射>口服>皮肤 10、何为首关消除和肝肠循环? 11、何为肝药酶?有何特性? 肝药酶即肝微粒体混合功能氧化酶系,属非专一性酶。组成:细胞色素P450、细胞色素b5、NADPH(辅酶Ⅱ)。功能:促进各种药物和生理代谢物的生物转化。特点:专一性低、变异性较大、酶活性可变。药物抑制:西米替丁、异烟碱、氯霉素。药酶诱导:苯比巴托、利福平、环境污染物。。。光面肌浆网增生,导致自身耐受性或交叉耐受性。12、什么是稳态血药浓度? 按照一级消除动力学规律消除的药物,起体内药物总量随着不断给药而逐步增多,直

药物分析实验

实验一葡萄糖杂质的检查(一般杂质检查) 一、目的要求 1、通过葡萄糖的分析,了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 2、熟悉杂质检查的操作方法。 二、操作方法 1、酸度取本品2.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L氢氧化钠液0.2ml,应显粉红色。 2、溶液的澄清与颜色 取本品5g,加热水溶解后,放冷。用水稀释至10ml溶液迎接澄清无色。如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓;如显色,与对照液(取比色用氯化钴液3ml,比色用重铬酸钾3ml与比色用硫酸铜液6ml,加水稀释至50ml)1.0ml,加水稀释至10ml比较,不得更深。 3、氯化物 取本品0.60g,加水溶液使成25ml(如显碱性,可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应),再加稀硝酸10ml,溶液如不澄清,滤过,置50ml纳氏比色管中,加水适量使成约40ml,摇匀,即得供试品溶液。加硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5min。如发生浑浊,与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液(10ugCl/ml)6.0ml,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水稀释使成约40ml。 加硝酸银试液1ml,再加水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5min比较,不得更深(0.010%)。 4、硫酸盐 取本品2.0g,加水稀释使成40ml(如显碱性,可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应)。 溶液如不澄清,滤过置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,加25%氯化钡5ml,加水稀释使成50ml,摇匀,纺织10min,如发生浑浊,与对照标准液[取标准硫酸钾(100ug SO4/ml)溶液2ml,置50ml纳氏比色管中,加水稀释使成40ml,加稀盐酸2ml,加25%氯化钡溶液5ml,加水稀释使成50ml,摇匀,放置10min]比较,不得更浓(0.010%)。 5、乙醇中不溶物 取本品1.0g,加90%乙醇30ml,置水浴上加热回流约10min,应溶解成澄明的溶液①。 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g,加水10ml溶解后,加碘试液1滴,应立刻显黄色②。 7、铁盐 取本品2.0g,加水20ml溶解后,加硝酸3滴,缓缓煮沸5分钟,放冷,加水稀释使成45ml,加30%硫氰酸铵溶液3ml,摇匀,如显色,与标准铁溶液(10ugFe/ml)2.0ml,用同一方法制成的对照液比较,不得加深(0.001%)。 三、注解 ①葡萄糖溶解而淀粉和糊精等不溶。 ②存在可溶性淀粉是呈兰色,存在亚硫酸盐时碘液褪色。 实验一附录

药物分析复习习题与答案

第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml 量瓶中,加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ,置水浴上加热5min ,加硝酸银试液25ml ,摇匀,再置水浴上加热15min ,并时时振摇,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,放置15min ,滤过,取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中,加稀硝酸10ml ,加水稀释至50ml ,摇匀,在暗处放置5min ,与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较,求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml 量瓶中,加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度,摇匀,在310nm 处测定吸光度不得超过0.05,酮体的百分吸收系数为435,求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%(标准溶液浓度)(标准溶液体积)(供试品量) A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%:g/ml,b=1cm () C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml

示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g ,加水100mL 加热溶解后冷却,滤过,取滤液25mL ,依法检查氯化物,发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL (每1mL 相当于10g 的Cl )制成的对照液比较,不得更浓。求氯化物的限量是多少? 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g ,加水23mL 溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL ,依法检查,与标准铅溶液(10gPb/1mL )所呈颜色比较,不得更深,重金属限量为百万分之十,求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ,加亚硝酸钠试液2ml ,放置15min ,加氨试液3ml ,所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较,不得更深。问限量是多少? 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=

化工实验思考题答案

化工基础实验思考题答案 实验一流体流动过程中的能量变化 1、实验为什么要使高位水槽的水保持溢流? 答:保持溢流可使流体稳定流动,便于读数,同时伯努利方程只在流体稳定流动时才适用。 2、操作本实验装置应主意什么? 答:1)开启电源之前,向泵中灌水 2)高位水槽水箱的水要保持溢流 3)赶尽玻璃管中气泡 4)读数时多取几组值,取平均值 实验二流体流动形态的观察与测定 1、在实验中测定的雷诺数与流动形态的关系如何?如果出现理论与实际的偏差,请分析理由 答:1)层流时,理论与实际符合 2)过渡流测量值与理论值稍有偏差 偏差分析:(1)孔板流量计的影响 (2)未能连续保持溢流 (3)示踪管未在管中心 (4)示踪剂流速与水的流速不一致 2、本实验中的主意事项有那些? 答:(1)保持溢流 (2)玻璃管不宜过长 (3)示踪管在中心

实验三节流式流量计性能测定实验 1、你的实验结果可以得到什么结论? 答:流速较大或较小时,流量系数C并不稳定,所以性能并不很好 2、实验中为什么适用倒置U型管? 答:倒置的U形管作压差计,采用空气作指示液,无需重新装入指示液,使用方便 实验四连续流动反应器实验流程图 1、测定停留时间分布函数的方法有哪几种?本实验采用的是哪种方法? 答:脉冲法、阶跃法、周期示踪法和随机输入示踪法。本实验采用脉冲示踪法。 2、模型参数与实验中反应釜的个数有何不同,为什么? 答:模型参数N的数值可检验理想流动反应器和度量非理想流动反应器的返混程度。当实验测得模型参数N值与实际反应器的釜数相近时,则该反应器达到了理想的全混流模型。若实际反应器的流动状况偏离了理想流动模型,则可用多级全混流模型来模拟其返混情况,用其模型参数N值来定量表征返混程度。 3、实验中可测得反应器出口示踪剂浓度和时间的关系曲线图,此曲线下的面积有何意义? 答:一定时间内示踪剂的总浓度。 4、在多釜串联实验中,为什么要在流体流量和转速稳定一段时间后才能开始实验? 答:为使三个反应釜均能达到平衡。 实验五换热器传热系数的测定 1、实验误差主要来源那几个方面? 答:1)读数不稳定

药物分析复习题最终(已校对)

药物分析复习题 一、最佳选择题 1、药品标准中鉴别试验的意义在于( B ) A.检查已知药物的纯度 B.验证已知药物与名称的一致性 C.确定已知药物的含量 D.考察已知药物的稳定性 E.确证未知药物的结构 2、盐酸溶液(9→1000)系指( A ) A.盐酸1.0ml加水使成l000ml的溶液 B.盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C.盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D.盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E.盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 4、中国药典凡例规定:称取“2. 0g”,系指称取重量可为( D ) A. 1.5 ~2.5g B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45~2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g 5、中国药典规定:恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在( D ) A. 0.0lmg B.0.03mg C.0.1mg D.0.3mg E.0.5mg 6、在药品质量标准中,药品的外观、臭、昧等内容归属的项目是( A ) A.性状 B.-般鉴别 C.专属鉴别 D.检查 E.含量测定 7、药物中无效或低效晶型的检查可以采用的方法是( B ) A.高效液相色谱法 B.红外分光光度法 C.可见一紫外分光光度法 D.原子吸收分光光度法 E.气相色谱法 8、氯化物检查法中,用以解决供试品溶液带颜色对测定干扰的方法是( C ) A.活性炭脱色法 B.有机溶剂提取后检查法 C.内消色法 D.标准液比色法 E.改用他法 9、BP采用进行铁盐检查的方法是( C ) A.古蔡氏法 B.硫氰酸盐法 C。巯基醋酸法 D.硫代乙酰胺法 E.硫化钠法 10、采用硫氰酸盐法检查铁盐时,若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较

药物分析实验2012

药物分析实验工程技术大学制药工程系

目录 实验一葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三阿司匹林肠溶片的分析 11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析 15 实验五盐酸小蘗碱片的分析 17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量 24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26 实验八牛黄解毒片的鉴别 30

实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】 1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理; 2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。 【基本原理】 药物 COO - C H OH HO H H OH H OH 2OH Ca2+ 2 , H2O 本品含葡萄糖酸钙(C 12H 22 CaO 14 ·H 2 O)应为标示量的95.0%-105.0% 性状:本品为白色片。 1原理 (1)鉴别: ①与苯肼反应 本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ②本品与三氯化铁 ③本品在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定 钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物,随着EDTA络合剂的加入,由于EDTA 与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力,而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取,将指示剂游离出来,溶液即显示游离指示剂的颜色,从而指示滴定的终点。

【实验操作】 (一)鉴别: 1.与三氯化铁反应 取本品一片,研细,加温热的水10mL,振摇,过滤,吸取5mL溶液,加FeCl 3 溶液一滴,应显深黄色。 2.燃烧显色 取铂丝,用盐酸浸湿后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。3.与苯肼反应 取本品约0.5g,置试管中,加水5 mL,微热溶解后,加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL,置水浴上加热30分钟,放冷,用玻璃棒擦试管的壁,渐生成黄色的结晶。(二)含量测定: 取本品5片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于葡萄糖酸钙1g),加水50毫升,微热使葡萄糖酸钙溶解,放冷至室温,移植至100mL容量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取滤液25mL,加水75mL,加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g,用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每1mLEDTA溶液(0.05mol/L)相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。 标示量,(%)=[V EDTA ×22.42×100×W 1 /(1000×W 2 ×25×0.5×5)]×100% W 1 :5片药品的重量(g) W 2 : 称重溶解的药品重量 V EDTA 滴定消耗的EDTA溶液的体积。

药剂学期末复习试题库附答案_(1)

药剂学期末复习试题库附答案_(1) 题目:药剂学概念正确的表述是 答案A 研究药物制剂的处方理论、制备工艺和合理应用的综合性技术科学 答案B 研究药物制剂的基本理论、处方设计、制备工艺和合理应用的综合性技术科学答案C 研究药物制剂的处方设计、基本理论和应用的技术科学 答案D 研究药物制剂的处方设计、基本理论和应用的科学 题目编号: 0102 第 1 章 1 节页码难度系数: A 题目:中国药典中关于筛号的叙述,哪一个是正确的()。 药剂学期末复习试题库附答案_(1) 答案B 一号筛孔最大,九号筛孔最小答案C 最大筛孔为十号筛 答案D 二号筛相当于工业200目筛 药剂学期末复习试题库附答案_(1)题目:下述中哪相不是影响粉体流动性的因素()。 药剂学期末复习试题库附答案_(1) 答案B 含湿量答案C 加入其他成分答案D 润湿剂 药剂学期末复习试题库附答案_(1) 题目:用包括粉体本身孔隙及粒子间孔隙在内的体积计算的密度为()。 药剂学期末复习试题库附答案_(1) 答案B 真密度答案C 粒密度答案D 高压密度 药剂学期末复习试题库附答案_(1)题目:下列关于胶囊剂的叙述哪一条不正确()。 药剂学期末复习试题库附答案_(1) 答案B 可提高药物的稳定性答案C 可避免肝的首过效应答案D 可掩盖药物的不良嗅味 药剂学期末复习试题库附答案_(1) 题目:配制含毒剧药物散剂时,为使其均匀混合应采用()。 药剂学期末复习试题库附答案_(1) 答案B 振摇法答案C 搅拌法 答案D 等量递增法 药剂学期末复习试题库附答案_(1)题目:药物剂量为0.01-0.1g时可配成()。 药剂学期末复习试题库附答案_(1)答案B.1:100倍散答案C.1:5倍散

大学物理实验思考题答案

实验一:用三线摆测物体的转动惯量 1. 是否可以测摆动一次的时间作周期值?为什么? 答:不可以。因为一次测量随机误差较大,多次测量可减少随机误差。 2. 将一半径小于下圆盘半径的圆盘,放在下圆盘上,并使中心一致,讨论此时三线摆的周期和空载时的周期相比是增大、减小还是不一定?说明理由。 答:当两个圆盘的质量为均匀分布时,与空载时比较,摆动周期将会减小。因为此时若把两盘看成为一个半径等于原下盘的圆盘时,其转动惯量I0小于质量与此相等的同直径的圆盘,根据公式(3-1-5),摆动周期T0将会减小。 3. 三线摆在摆动中受空气阻尼,振幅越来越小,它的周期是否会变化?对测量结果影响大吗?为什么? 答:周期减小,对测量结果影响不大,因为本实验测量的时间比较短。 [实验二] 金属丝弹性模量的测量 1. 光杠杆有什么优点,怎样提高光杠杆测量的灵敏度? 答:优点是:可以测量微小长度变化量。提高放大倍数即适当地增大标尺距离D或适当地减小光杠杆前后脚的垂直距离b,可以提高灵敏度,因为光杠杆的放大倍数为2D/b。 2. 何谓视差,怎样判断与消除视差? 答:眼睛对着目镜上、下移动,若望远镜十字叉丝的水平线与标尺的刻度有相对位移,这种现象叫视差,细调调焦手轮可消除视差。 3. 为什么要用逐差法处理实验数据? 答:逐差法是实验数据处理的一种基本方法,实质就是充分利用实验所得的数据,减少随机误差,具有对数据取平均的效果。因为对有些实验数据,若简单的取各次测量的平均值,中间各测量值将全部消掉,只剩始末两个读数,实际等于单次测量。为了保持多次测量的优越性,一般对这种自变量等间隔变化的情况,常把数据分成两组,两组逐次求差再算这个差的平均值。 [实验三]

药理学思考题

思考题 第1章 药理学pharmacology 是研究药物与机体(包括病原体)相互作用及作用规律的一门学科。 药物drug 用以预防、诊断和治疗疾病的各种物质。 药物效应动力学Pharmacodynamics 研究药物对机体的作用及作用机制的科学。 药物代谢动力学Pharmacokinetics ,PK 研究机体对药物的作用,包括药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄过程以及药理效应与血药浓度随时间消长规律的科学。 第2章药动学 离子障ion trapping非离子型药物可以自由穿透,而离子型药物就被限制在膜的一侧的现象。 首过消除First-pass effect 药物从胃肠道吸收经门静脉系统到达全身血循环前,部分被肝脏和胃肠壁细胞代谢,使进入全身血循环内的有效药物量明显减少的现象。 肝肠循环Enterohepatic circulation有些药物经肝脏排入胆汁,再随胆汁进入肠中,进入肠中的药可部分地被重吸收,称为肝肠循环。 生物利用度Bioavailability, F 指血管外给药后,药物吸收进入体循环的相对量和速度。 时量(药时)曲线concentration time curve 给药后机体不同时间的血浆药物浓度变化,以时间-横坐标,血浆药物浓度-纵坐标所得曲线。 半衰期half life time t1/2是指血浆药物浓度下降一半所需的时间,反映药物在体内的消除速度,又称消除半衰期。 表观分布容积apparent volume of distribution Vd 是指药物进入机体后在理论上应占有的体液容积量。 一级消除动力学first-order kinetics 单位时间内体内药物按照恒定比例消除。也称恒比消除。 零级消除动力学zero-order kinetics 药物在体内以恒定的速度消除,与血药浓度无关,即不论血药浓度高低,单位时间内消除的药量不变。一般由于药量超过机体最大消除能力所致。也称恒量消除 维持剂量 负荷剂量 简答题: 1.药物的转运有哪些类型? 滤过、简单扩散、载体转运(主动转运,易化扩散) 2.药物的体内过程有哪些? 吸收、分布、代谢、排泄 3. 试述溶液pH值对弱酸性药物跨膜转运(被动转运)的影响。 酸性药物在pH值低的溶液中解离度小,容易跨膜转运,在酸性胃液中吸收较快;但如用药碱化尿液使pH值变大,则解离度增大而妨碍药物在肾小管中的重吸收,促进药物从体内排泄。碱性药物的情况与之恰好相反。具体:当溶液中药物的离子型与非离子型的浓度相等时,pH=pKa,即药物的pKa值是该药50%为离子型时所在溶液的pH值。溶液pH值改变与药物的解离度改变呈指数关系。pH值每增减1就可以使弱酸性或弱碱性药物的解离度改变10倍,从而影响其跨膜转运。由于通过用药可轻微改变pH值,如应用碳酸氢钠可碱化,而用氯化铵可酸化体液和尿液。应用此原理可使药物吸收或排泄的速度改变,对提高药物的吸收或促进中毒物质的排泄有重要临床意义。4. 什么是肝药酶?什么是肝药酶抑制剂? 5. 什么是肝药酶诱导剂?试各举一药物

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