获得Nobel化学奖的合成实验——D i e l s-A l d e r反应合成9,10-二氢蒽-9,10-α,β-马来酸酐
章烨yezhang@https://www.doczj.com/doc/719955617.html,
第一部分思考题
A 组
1.什么是原子经济的反应？
原子经济是指有多少反应物原子转化为目标产物的概念
可以用原子利用率来衡量
于原料的限制的环境问题越来越突出，迫使人们去研究节约原料提高产率和减少污染甚至是无污染的化学反应。
周环反应：反应中无中间体生成，而是通过形成过渡态一步完成的多中心反应。反应进行时键的断裂和生成是同时进行的（协同反应）。
电环化反应是周环反应的一类，反应中共轭体系两端的原子环合形成新的σ键，形成比原来分子少一个π键的产物。
Ene反应，也被叫做烯反应。是一个官能团转化反应，产物是一个双键移动至原烯丙基位置的取代烯烃。反应通式如下：
重排反应是分子的碳骨架发生重排生成结构异构体的化学反应
2.查阅双烯合成的发明者Diels和Alder的生平介绍？他们为什么能获得Nobel 大奖？
3.举例说明什么叫双烯合成。本反应对反应物有什么要求？
4.为什么大部分有机反应需要加热？加热的方法有哪些？
5．有机反应结束后，反应混合物的分离、提纯有哪些主要方法？
B组
1．什么是绿色化学？
2．微型实验的量一般是多少？使用微型实验有什么好处？
3．什么叫周环反应？包含哪几类反应？
4．怎样才能提高双烯合成的产率？
5．为什么大部分有机反应需要溶剂？有机反应中的溶剂应该怎样选择？本反应中的溶剂是什么？如果要使反应在1100C进行，应该使用什么溶剂？
第二部分实验讲义
一、实验目的
1. 通过马来酸酐与蒽的Diels-Alder加成反应制备9,10-二氢蒽-9,10-α,β-马来酸
酐。
2．学习用离心法分离产物
二、实验内容
1．学习Diels-Alder加成反应，掌握其原理，学习微型仪器的使用。
2．掌握离心管的使用。学习红外光谱的测定。
三、实验示意图
四、实验原理及原始计算数据、所应用的公式
共轭双烯烃和亲双烯试剂发生1,4—加成反应，生成环己烯型化合物称为狄尔斯-阿德耳反应。狄尔斯—阿德耳(Diels-Alder)反应不仅是一个巧妙地合成六元环有机化合物的重要方法，而且在理论上占有重要的位置。反应是一个亲双烯体对一个共扼双烯的1，4—加成反应，即包含着一个2π电子体系对一个4π电子体系的加成。因此该反应也称为[4+2]环加成反应。当双烯上含有烷基、烷氧基等给电子基团以及亲双烯体上含有羰基、羟基、酯基、氰基等吸电子基团时，反应速度加快。此反应是一步发生的协同反应，不存在活泼的反应中间体。Diels-Alder反应具有可逆性和立体定向的顺式加成两大特点。
蒽的中心环有双烯结构，在9，10—位上能与亲双烯试剂——顺丁烯二酸酐发生加成反应，生成稳定的加成物，但反应是可逆的。
O
O
+蒽 马来酸酐 9,10-二氢蒽-9,10-α,β-马来酸酐
五、 实验数据记录
蒽为灰白色粉末，马来酸酐为白色晶体，熔点52－54℃.
实验步骤：
1．将40mg 蒽、20mg 马来酸酐和0.5ml 干燥二甲苯加入小烧瓶中，加入毛细管，装好回流冷凝管，在140℃下加热回流30min ，冷至室温。
2．冰水冷却，有结晶析出。将离心试管放人离心机内离心使沉淀沉降在试管底部。
3．用冷的二甲苯洗涤产物，离心后再用过滤滴管吸去液体，将离心试管放在真空干燥器内干燥。或用真空水泵抽滤，得到产物在真空干燥器内干燥。
注意事项：
1.微量操作实验中，固体原料蒽及马来酸酐用电子天平称量，溶剂二甲苯用移液管量取。
2.离心过滤操作：此方法是将盛有混合物的离心试管放入离心机进行离心沉淀，使固体沉降到离心试管底部，然后用滴管吸去上面清液。这种方法比较适用于保留固体的过滤操作。
磁化率的测定 1．本实验在测定XM做了哪些近似处理 答：（1）忽略了X反（2）X0=0（样品周围介质的体积磁化率）（3）H0=0(样品顶端磁场强度为0。近似认为样品顶端就是试管顶端) 2．为什么可以用莫尔盐来标定磁场强度 答：莫尔盐的XM仅与T有关,物质,物质稳定，组成固定，对磁场反应良好。 3.样品的填充高度和密度以及在磁场中的位置有何要求若样品的填充高度不够，对测量结果有何影响 答：样品管与磁极中心线平齐，不与磁极接触，样品要紧密均匀填实。若样品的填充高度不够，则样品最上端处磁场强度不为零。（样品的填充高度距样品管口处，样品要紧密均匀填实。将样品悬挂在天平上，样品底部处于磁场强度最大区域【H】管顶则位于场强最弱甚至为0的区域，若样品的填充高度不够，对样品处于磁场中的受力产生影响） 三组分体系等温相图 1. 实验为什么根据体系由清变浑的现象即可测定相界 答：各组分彼此互溶时，体系为均相，一旦体系恰好不相容，则分相达到相界。 2.如连接线不通过物系点，其原因可能是什么 答：（1）苯水分层不彻底（2）苯、醋酸乙酸挥发（3）酚酞变色范围为碱性，通过NaOH 滴定醋酸量偏高。 3. 实验根据什么原理求出苯-乙酸-水体系连接线 答：在苯和水含量确定的前提下，互溶曲线上的点与醋酸量一一对应。 电极的制备与原电池电动势的测定 1. 电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么作用如何保护及正确使用 答：（1）电位差计是按照对消法测量原理设计的一种平衡式电学测量装置，能直接给出
待测电池的电动势值，测定时电位差计按钮按下的时间应尽量短，以防止电流通过而改变电极表面的平衡状态。（2）标准电池是用来校准工作电流以标定补偿电阻上的电位降。（3）检流计用来检验电动势是否对消，在测量过程中，若发现检流计受到冲击，应迅速按下短路按钮，以保护检流计。检流计在搬动过程中，将分流器旋钮置于“短路”。（4）工作电池（稳压电源）电压调至与电位差计对电源的要求始终相一致。 2. 参比电极应具备什么条件它有什么功用 答(1)装置简单、可逆性高、制作方便、电势稳定。 (2)以标准氢电极(其电极电势规定为零)作为标准，与待测电极组成一电池，所测电池电动势就是待测电极的电极电势。由于氢电极使用不便，常用另外一些易制备、电极电势稳定的电极作为参比电极，如：甘汞电极。 3. 盐桥有什么作用选用作盐桥的物质应有什么原则 答：（1）盐桥用来减小液体接界电势。（2）作盐桥的物质正负离子的迁移数应接近；在使用温度范围内浓度要大；不能与两端电池溶液发生反应。 4. UJ34A型电位差计测定电动势过程中，有时检流计向一个方向偏转，分析原因。 答：随着反应的进行，导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代，致使溶液的电导逐渐减小。电极管中有气泡；电极的正负极接反；线路接触不良；工作电源电压与电位差计对电源的要求数据不一致等。在测量金属电极的电极电势时，金属电极要加以处理，以除去氧化膜。 6. 如何使E测定准确 答：（1）电极管不能漏液。（2）准电池和待测电池极化，“标准/未知选择”旋钮在“标准”或“未知”位置的时间应尽可能的短。对“待测溶液”应将读数盘预置到理论值后再将“标准/未知选择”旋钮旋到，“未知”。（3）甘汞电极不用时浸泡在饱和氯化钾溶液中。（4对新制锌汞齐电极和新镀铜电极应及时测量，避免再度被氧化。
实验思考题参考答案 实验Fe(OH)3胶体的制备、破坏、分离 1.常压过滤时滤纸为什么要撕去一角？答：使滤纸紧贴玻璃漏斗，有利于排出滤纸与玻璃漏斗之间气泡，形成液柱。 2.抽滤时剪好的滤纸润湿后略大于布氏漏斗的内径、或剪的不圆周边凸出部分贴在布氏漏斗内壁上，对抽滤有何影响？为什么？答：会造成漏虑。滤纸大于布氏漏斗内径会造成滤纸折叠，不能紧贴布氏漏斗。 3.抽滤时，转移溶液之前为什么要先稍微抽气，而不能在转移溶液以后才开始 抽气？答：使滤纸紧贴布氏漏斗，以免造成漏虑。 4. 沉淀物未能铺满布氏漏斗底部、滤饼出现裂缝、沉淀层疏松不实，对抽干效果有什么影响？为什么？如何使沉淀抽得更干爽？答：固液分离效果不好；漏气使压差变小；用药勺铺平、压实沉淀物再抽滤。 由胆矾精制五水硫酸铜 1.结晶与重结晶分离提纯物质的根据是什么？如果被提纯物质是NaCl 而不是CuSO4·5H2O，实验操作上有何区别？ 答：根据物质溶解度随温度变化不同。NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，要用化学方法除杂提纯。 2.结晶与重结晶有何联系和区别？实验操作上有何不同？为什么？ 答：均是利用溶解度随温度变化提纯物质；结晶浓缩度较高（过饱和溶液），重结晶浓缩度较低（饱和溶液），且可以进行多次重结晶。结晶一般浓缩到过饱和溶液，有晶膜或晶体析出，冷却结晶；重结晶是在近沸状态下形成饱和溶液，冷却结晶，不允许浓缩。
3.水浴浓缩速度较慢，开始时可以搅拌加速蒸发，但临近结晶时能否这样做？ 答：搅拌为了加快水分蒸发；对于利用晶膜形成控制浓缩程度，在邻近结晶时不能搅拌。否则无法形成晶膜。 4.如果室温较低，你准备采用什么措施使热过滤能顺利进行？答：预热漏斗、 分批过滤、保温未过滤溶液。 5.浓缩和重结晶过程为何要加入少量H2SO4？答：防止防止Fe3+水解。 粗盐提纯 1.为什么说重结晶法不能提纯得到符合药用要求的氯化钠？为什么蒸发浓缩时 氯化钠溶液不能蒸干？ 答：NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，药用氯化钠不仅要达到纯度要求，还要符合药用要求。不能浓缩至干NaCl 溶液，是为了除去KCl。 2.用化学法除去SO42-、Mg2+ 、Ca2+的先后顺序是否可以倒置过来？为什么？ 答：不能，除杂要求为除去杂质引入的离子必须在后续的除杂过程中除去，先除去Mg2+ 、Ca2+后除SO42-，无法除去Ba2+。 3.用什么方法可以除去粗盐中不溶性杂质和可溶性杂质？依据是什么？ 答：不溶性杂质用过滤方法；可溶性杂质用化学方法除杂。依据：溶度积。 醋酸解离度和电离常数测定 1.不同浓度的HAc 溶液的溶解度α是否相同？为什么？用测定数据说明弱电解质解离度随浓度变化的关系。 答：不同，因K a,θ AH 。c↑,α↓。 c 2.测定不同浓度的HAc 溶液的pH 值时，为什么按由稀到浓的顺序？答：平衡块，减小由于润洗不到位而带来的误差。
实验一液体饱和蒸汽压的测定 思考题 1．克-克方程在哪三个条件下才适用？ 答：气-液平衡或气-固平衡；气体当作理想气体且液固体的体积可以忽略；温度 变化范围不大，Δ vap H m 当作常数。 2．怎样确定气—液达到平衡？温度计读数为什么要进行校正？如何校正？ 答：在一定压强下，每隔2～3分钟读数一次，两次读数基本没有变化时，表示水银球外部已建立了气—液平衡。使用温度计测温时，除了要对零点和刻度误差进行校正外，还应作露茎校正。这主要是由于水银温度计是全浸式的，即水银柱须是完全臵于被测体系中，但在实际测量温度时，总有一段观察读数的水银柱要露出在较低的室温环境中，使得水银柱的膨胀量较全浸状态时低，即测定值比全浸状态时略小。 本实验中以测定常压下水的沸点（看是否为100℃）进行粗略的刻度校正。 温度计读数露茎校正的方法是，在测温的温度计旁再固定一支温度计7（见图8-8），用以读取露茎的环境温度，温度计7的水银球应臵于测量温度计露出刻度至读数刻度那一段水银柱的中部；在读观测温度时同时读取温度计7上的读数，得到温度t（观）和t （环）；根据玻璃与水银膨胀系数的差异，露茎校正值为：?t（露）/℃=1.6?10-4〃n〃(t 观 -t环)。 式中1.6?10-4是水银对玻璃的相对膨胀系数，n为露出部分水银柱的长。 则实际温度t（真）= t（观）+ ?t（露）。 3．压差仪中的示数就是饱和蒸汽压吗？ 答：不是，饱和蒸汽压p = p0-Δp，Δp为压差仪中的示数. 4．温度计水银球包滤纸有何作用？为何电热套温度更高的多却不会影响气-液平衡温度？ 答：包裹滤纸条的作用是：一者，滤纸条增大了液体蒸发的面积和速率，当液体受热时，能在滤纸上快速的蒸发，迅速建立气—液平衡；二者，水银球处在滤纸所包围的气氛中，可以避免由于过热而使沸点读数偏高。 5．在体系中安臵缓冲瓶有何目的？如何检查漏气？ 安臵缓冲瓶可以避免系统内的压强在抽真空或吸入空气时由于系统内体积太小而变化幅度大，难以控制——“缓冲”之意义。 答：在液体尚未开始加热前，启动真空泵，系统减压400～500 mmHg后关闭真空泵，系统能保持5分钟压力不发生变化，则属正常。这时可以加热液体样品进行实验了。 注意加热后再检漏就不适宜了，因为液体的蒸发和冷凝本身都会使系统压强波动。6．汽化热与温度的关系如何？ 答：参看教材，汽化热与温度有关，dΔ vap H m = (C p,m, 气 - C p,m,液 )dT，只有当C p,m, 气 与 C p,m, 液 近似相等或温度变化范围不大时，汽化热才可以近似当作常数。 7．测量仪器的精确度是多少？估计最后气化热的有效数字。 答：精密温度计精确度到小数点后两位，共四位有效数字。压差仪的精度为1Pa，有五位有效数字。最后气化热的有效数字应有四位有效数字。 实验二二元液系相图
有机化学实验报告 实验名称：乙酸异戊酯的制备 学院：化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师：房江华、李颖 日期：
一、 实验目的： 1、了解从有机酸合成酯的一般原理和方法； 2、掌握蒸馏、分液漏斗、分水器的使用等操作。 二、实验原理： 有机酸与醇在强酸催化作用下生成酯的过程。 CH 3C O OH + HOCH 2CH 2CHCH 3 CH 3 CH 3C O OCH 2CH 23 CH 3 + H 2O 乙酸 异戊醇 乙酸异戊酯 三、主要试剂及物理性质： 四、实验试剂及仪器：
仪器名称 圆底烧 瓶 分水 器 温度 计 冷凝管（球 形，直形） 接收 管 蒸馏 头 玻璃 棒 分液 漏斗 锥形 瓶 加热装置（电 炉、铁架台等） 仪器规格 100ml （50ml）— 200 ℃————— 100m l— 数量2112111121五、仪器装置： 六、实验步骤及现象： 时间步骤现象 ①将6ml异戊醇、4ml冰醋酸、浓硫酸、25ml环己烷、少量沸石于100ml单口烧瓶中，然后摇匀，固定。在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳香味的无色气体逸出，圆底烧瓶内为无色透明液体。
七、数据处理与实验结果： 由于冰醋酸过量，则按异戊醇计算： m= (P异戊醇×V异戊醇×M乙酸异戊酯)/M异戊醇=×6×/= 乙酸异戊酯的真实质量: m=P乙酸异戊酯×V乙酸异戊酯=×~=~g 产率=（m/m）×100% 八、注意事项： ①滴加浓硫酸时要缓慢滴加，边加边震荡，防止异戊醇被碳化或外溅； ②分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失； ③碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出 ④蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内； ⑤蒸馏、回流过程，都要加入沸石。 九、实验讨论及误差分析： ①在第一次蒸馏好后，把圆底烧瓶内的东西倒出时，烧瓶内部有少量杂质（上次做实验的留下的），要倒出的溶液附着在上面，减少了部分产量。 ②在加碳酸氢钠进行分液过程中，由于下层只有少部分，分液有少量产物（上层液体）流出； ③重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高。
物理化学实验思考题答案（精心整理） 实验1 1.不能，因为溶液随着温度的上升溶剂会减少，溶液浓度下降，蒸气压随之改变。 2.温度越高，液体蒸发越快，蒸气压变化大，导致误差愈大。 实验3 实验5 T----X图 1蒸馏器中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响 答：若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大，则会贮存过多的气相冷凝液，其贮量超过了热相平衡原理所对应的气相量，其组成不再对应平衡的气相组成，因此必然对相图的绘制产生影响。 2若蒸馏时仪器保温条件欠佳，在气相到达平衡气体收集小槽之前，沸点较高的组分会发生部分冷凝，则T—x图将怎么变化 答：若有冷凝，则气相部分中沸点较高的组分含量偏低，相对来说沸点较低的组分含量偏高了，则T不变，x的组成向左或向右移（视具体情况而定） 3在双液系的气-液平衡相图实验中，所用的蒸馏器尚有那些缺点如何改进 答：蒸馏器收集气相、液相的球大小没有设计好，应根据实验所用溶液量来设计球的规格；温度计与电热丝靠的太近，可以把装液相的球设计小一点，使温度计稍微短一点也能浸到液体中，增大与电热丝的距离；橡胶管与环境交换热量太快，可以在橡胶管外面包一圈泡沫，减少热量的散发。 4本实验的误差主要来源有哪些 答：组成测量：(1)工作曲线；(2)过热现象、分馏效应；(3)取样量。
温度测量：(1)加热速度；(2)温度计校正。 5.试推导沸点校正公式： 实验12蔗糖水解速率常数的测定 1蔗糖的转化速率常数k 与哪些因素有关 答：温度、催化剂浓度。 2在测量蔗糖转化速率常数的，选用长的旋光管好还是短的旋光管好 答：选用较长的旋光管好。根据公式〔α〕＝α×1000/Lc ，在其它条件不变情况下，L 越长，α越大，则α的相对测量误差越小。 3如何根据蔗糖、葡萄糖和果糟的比旋光度计算α0和α∞ 答：α0＝〔α蔗糖〕D t ℃L[蔗糖]0/100 α∞＝〔α葡萄糖〕D t ℃L[葡萄糖]∞/100＋〔α果糖〕D t ℃L[果糖]∞/100 式中：[α蔗糖]D t ℃，[α葡萄糖]D t ℃，[α果糖]D t ℃ 分别表示用钠黄光作光源在t ℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度，L(用dm 表示)为旋光管的长度，[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度，[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。 设t ＝20℃ L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则： α0＝×2×10/100＝° α∞＝×2×10/100×（）＝－° 4、试分析本实验误差来源怎样减少实验误差 答：温度、光源波长须恒定、蔗糖溶液要现用现配。 1、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度αt 是否需要零 点校正为什么 答：(1)因水是溶剂且为非旋光性物质。 (2)不需，因作lg(αt-α∞)～t 图，不作零点校正，对计算反应速度常数无影响。 2、蔗糖溶液为什么可粗略配制 答：因该反应为(准)一级反应，而一级反应的速率常数、半衰期与起始浓度无关，只需测得dC/dt 即可。 实验17电导的测定及应用 1、本实验为何要测水的电导率 () ℃果糖℃葡萄糖〕α〕〔α蔗糖t D t D 0[100]L[21+=
实验一络合滴定法测定水的硬度 一、思考题及参考答案： +，而在络合滴定中应保持酸度不变，H故需加因为EDTA与金属离子络合反应放出1、入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、铬黑T在水溶液中有如下： 2-3-－（pKa＝6.3 In pKa＝11.55）HIn ? HIn ?322紫红兰橙 从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3+3+2+2+2+有干扰。、、CuNi、3、Al、FeCo2+2+2+，加入三乙醇胺掩蔽Ni掩蔽Cu、、CoS在碱性条件下，加入Na或KCN23+3+。、AlFe实验二原子吸收法测定水的硬度 一、思考题参考答案： 1.如何选择最佳的实验条件？ 答：通过实验得到最佳实验条件。 （1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 3+含量测定Fe 硫酸亚铁铵的制备及实验三 四、思考题及参考答案 1、本实验在制备FeSO的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？4答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备2+(NH)S0·FeSO·6HO的过程中，为了使Fe不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸22444度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？ 2+3+，影响产品Fe使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe氧化为供参考．质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。 3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准?为什么? 答：计算FeSO的理论产量时，以Fe屑的参加反应量为标准。4计算(NH)SO·FeSO·6HO的理论产量时，应以(NH)SO的用量为标准。42442244决定计算标准的原则是，以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。
实验一燃烧热的测定 1.在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？ 提示：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。 2.固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？ 提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。 3.试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些? 提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。4.试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些?本实验成功的关键因素是什么? 提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正。 5.使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？ 提示：阅读《物理化学实验》教材P217-220 实验三纯液体饱和蒸气压的测定 1.在停止抽气时，若先拔掉电源插头会有什么情况出现? 答：会出现真空泵油倒灌。 2.能否在加热情况下检查装置是否漏气?漏气对结果有何影响? 答：不能。加热过程中温度不能恒定，气－液两相不能达到平衡，压力也不恒定。 漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定，气－液两相无法达到平衡，从而造成所测结果不准确。 3.压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动? 答：因为体系未达到气－液平衡。 4.克－克方程在什么条件下才适用? 答：克－克方程的适用条件：一是液体的摩尔体积V与气体的摩尔体积Vg相比可略而不计；二是忽略温度对摩尔蒸发热△vap H m的影响，在实验温度范围内可视其为常数。三是气体视为理想气体。 6.本实验主要误差来源是什么?
实验项目名称： 乙酸异戊酯的合成 学校：南昌大学 班级：给排水121 刘志 一、实验目的: 1.熟悉酸催化合成有机酸酯的基本反应原理与方法 2.掌握乙酸异戊酯的制备方法 3.学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术 二、实验基本原理（或主、副反应式） CH 3C O OH + HOCH 2CH 2CHCH 3 CH 3 H 2SO 4 CH 3C O OCH 2CH 2CHCH 3 CH 3 + H 2O 乙酸 异戊醇 乙酸异戊酯 三、主要试剂及主、副产物的物理常数 （1）试剂的物理性质 名 称 M/g.mo l -1 b.p./℃ ρ/g.cm -3 水溶性 冰乙酸 60.05 117 .9 1.0492(20／4℃) 易溶于水 异戊醇 88.15 132.5 相对密度(水=1)：0.81 微溶于 水 硫酸 － 338 1.84 易溶于水 碳酸钠溶液 106 － 2.532 易溶于水
(2)试剂用量规格 异戊醇(8.1mL ，0.075mol)，冰乙酸(9.6mL ，0.17mol)，浓硫酸，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。 实验装置图 （在预习本上） 四、实验简单操作步骤 1、在干燥的100ml 圆底烧瓶中加入8.1mL 异戊醇，9.6mL 冰乙酸，2ml 浓硫酸，几粒人造沸石；装上回流冷凝管开始加热。 2、反应完成后，拆除回流装置，将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，震荡静置后加入5%的碳酸氢钠溶液，加入10ml 饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。 3、将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的锥形瓶中，加入适量的无水硫酸镁除去含有的少量水分。 4、将装有粗产品的锥形瓶静置，等白色沉淀物都沉淀在底部时，缓缓将上层溶液转移到干净的圆底烧瓶中，开始加热蒸馏。 5、持续加热，收集乙酸异戊酯。 五、备注 1.加浓硫酸时，要分批加入，在冷却下充分震荡，以防异戊醇被 饱和食盐水水 58.443 － 2.165(25℃) 易溶于水 乙酸异戊酯 130.19 143℃ 相对密度(水=1)0.68-0.878 不溶于水
试验四饱和蒸汽压的测定1） 为什么 AB 弯管中的空气要干净？怎样操作？怎样防止空气倒灌？ 答: AB 弯管空间内的压力包括两部分：一是待测液的蒸气压;另一部分是空气的压力。测定时， 必须将其中的空气排除后，才能保证 B 管液面上的压力为液体的蒸气压；将水浴温度升高 到 85° C 沸腾 3 分钟即可；检漏之后要关闭阀1，防止外界空气进入缓冲气体罐内。 （2） 本实验方法能否用于测定溶液的饱和蒸气压？为什么？ 答：溶液不是纯净物，其沸点不稳定，实验操作过程中很难判断是否已达到其沸点。 （3）为什么实验完毕以后必须使系统和真空泵与大气相通才能关闭 真空泵？ 答：如果不与大气相通，球管内的液体可能会被吸入到缓冲储气罐。 （4）如果用升温法测定乙醇的饱和蒸汽压，用该实验装置是否可行？ 若行，如何操作？ 答：升温法可行。先打开阀2，关闭阀1，使储气管内压强达-50kPa 左右，关闭阀2，温度每升高3-5° C，打开阀1，增大压强使球形管内液面相平。 （5）将所测摩尔汽化热与文献值相比较，结果如何？ 答：由于当地大气压及实验误差，结果将偏小。 （6）产生误差的原因有哪些？ 答：当地大气压、判断液面是否相平的标准、液面相平时数据的采集都会对实验结果造成影 响。 1.如果等压计的A,B 管内空气未被驱除干净，对实验结果有何影响？ 答：把等压计中的空气驱除干净是为了使AB 上方充满异丙醇，若有空气存在则所测的饱和 蒸气压不是所求压力。当观察到冷凝管壁上有液体回流时则证明空气已排净。当体系的气体部分含有空气等惰性气体时，饱和蒸气压有以下公式: 公式中pg* 为没有惰性气体存在时液体的饱和蒸气压，pg 为有惰性气体存在且总压为pe 时液体的饱和蒸气压。 2.本实验的方法能否用于测定溶液的蒸气压？为什么？ 答：分情况，测定过程中若溶液的浓度发生变化，则不能测;但是对于难溶物的饱和溶液或 者恒沸物等可以使用本方法测定。 3.U 型管 B 中封闭液体所起到的作用是什么？ 答：有以下三点作用：①起到一个液体活塞（或液封）的作用，用于分隔体系与环境;同时通过该液体活塞，可将体系中的空气排除到环境中去）②起到检测压力的作用。（当A,B 管中的液面等高时，说明体系的压力等于环境的压力，可以通过测量环境的压力来代表 体系的压力）③当 A,B 管中的液面等高时既可测定温度和压力的数据，也可保持多次测量数 1．测定液测量体饱和蒸气压的方法有哪些？我院物理化学实验室采用的是什 么方法？ 答： (1) 静态法：在某一温度下直接饱和蒸汽压。 (2)动态法：在不同外界压力下测定沸点。
生化实验讲义思考题参考答案 实验一淀粉的提取和水解 1、实验材料的选择依据是什么？ 答：生化实验的材料选择原则是含量高、来源丰富、制备工艺简单、成本低。从科研工作的角度选材，还应当注意具体的情况，如植物的季节性、地理位置和生长环境等，动物材料要注意其年龄、性别、营养状况、遗传素质和生理状态等，微生物材料要注意菌种的代数和培养基成分的差异等。 2、材料的破碎方法有哪些？ 答：(1) 机械的方法：包括研磨法、组织捣碎法； (2) 物理法：包括冻融法、超声波处理法、压榨法、冷然交替法等； (3) 化学与生物化学方法：包括溶胀法、酶解法、有机溶剂处理法等。 实验二总糖与还原糖的测定 1、碱性铜试剂法测定还原糖是直接滴定还是间接滴定？两种滴定方法各有何优缺点？ 答: 我们采用的是碱性铜试剂法中的间接法测定还原糖的含量。间接法的优点是操作简便、反应条件温和，缺点是在生成单质碘和转移反应产物的过程中容易引入误差；直接法的优点是反应原理直观易懂，缺点是操作较复杂，条件剧烈，不易控制。 实验五粗脂肪的定量测定─索氏提取法 （1）本实验制备得到的是粗脂肪，若要制备单一组分的脂类成分，可用什么方法进一步处理？ 答：硅胶柱层析，高效液相色谱，气相色谱等。 （2）本实验样品制备时烘干为什么要避免过热? 答：防止脂质被氧化。 实验六蛋白质等电点测定 1、在等电点时蛋白质溶解度为什么最低？ 请结合你的实验结果和蛋白质的胶体性质加以说明。
蛋白质是两性电解质，在等电点时分子所带净电荷为零，分子间因碰撞而聚沉倾向增加，溶液的粘度、渗透压减到最低，溶解度最低。结果中pH约为4.9时，溶液最浑浊，达到等电点。 答： 2、在分离蛋白质的时候，等电点有何实际应用价值？ 答: 在等电点时，蛋白质分子与分子间因碰撞而引起聚沉的倾向增加，所以处于等电点的蛋白质最容易沉淀。在分离蛋白质的时候，可以根据待分离的蛋白质的等电点，有目的地调节溶液的pH使该蛋白质沉淀下来，从而与其他处于溶液状态的杂质蛋白质分离。 实验七氨基酸的分离鉴定－纸层析法 1、如何用纸层析对氨基酸进行定性和定量的测定？ 答: 将标准的已知氨基酸与待测的未知氨基酸在同一张层析纸上进行纸层析，显色后根据斑点的Rf值，就可以对氨基酸进行初步的定性，因为同一个物质在同一条件下有相同的Rf 值；将点样的未知氨基酸溶液和标准氨基酸溶液的体积恒定，根据显色后的氨基酸斑点的面积与点样的氨基酸质量成正比的原理，通过计算斑点的面积可以对氨基酸溶液进行定量测定。 3、纸层析、柱层析、薄层层析、高效液相层析各有什么特点？ 答:
本学期物化实验要做十五个，实验室地点和实验思考题答案如下： 计算机联用测定无机盐溶解热实验4楼205 1温度和浓度对溶解热有无影响？ 溶解热指在一定温度及压力下(通常是温度为298K，压力为100kPa的标准状态)，一摩尔的溶质溶解在大体积的溶剂时所发出或吸收的热量。在等压状态下，溶解热等同于焓值的变化，因此也被称为溶解焓。焓是只是温度的函数因此温度对溶解热有关，浓度无关。 2本实验为什么要测量体系的热熔？ 减少由体系吸收热量儿产生的误差。 3可否用本实验仪器用于测其他反应（中和热）？ 可以。 金属钝化曲线测定实验4楼201 1、参见实验原理。 2、研究电极与辅助电极组成电解池，测定极化电流值；研究电极与参比电极组成原电池，测定极化过程中研究电极的电势变化值（因为此原电池通过的电流极小，故参比电极的电极电势变化极小，测得的电势变化值即为研究电极的电势变化值）。 在恒电位仪中，电位是自变量，电流是因变量。 3、B点为活性溶解区转化为钝化过渡区的转折点，阳极开始钝化；C点为由钝化过渡区转入钝化稳定区的转折点，阳极进入维钝状态；D点开始为超钝化现象，随着电势的增加，钝化的金属表面发生了另一种电化学反应（O2的析出）。 4、由金属钝化曲线示意图可知，若用恒电流法测量时，同一电流对应着若干个电极电势值。测量过程中随着电流值的增加只能测得AB段，而测不到BCD段。电流超过B点后电位产生突跃，故得不到完整的曲线。 溶液表面张力测定实验4楼105
提示：毛细管尖端若不与液面相切插入一定深度，会引起表面张力测定值偏小。 5. 哪些因素影响表面张力测定的结果？如何减小或消除这些因素对实验的影响？ 提示：温度、气泡逸出速度、毛细管是否干净及毛细管的尖端是否与液面相切会影响测定结果。减小或消除这些因素引起误差的措施是：恒温、控制气泡逸出速率恒定、毛细管干净以及毛细管与液面相切。 6．毛细管尖端为何必须调节得恰与液面相切? 如果毛细管端口插入液面有一定深度，对实验数据有何影响？ 答：如果将毛细管末端插入到溶液内部，毛细管内会有一段水柱，产生压力Pˊ，则测定管中的压力Pr会变小，△pmax会变大，测量结果偏大。 7．最大泡压法测定表面张力时为什么要读最大压力差？如果气泡逸出的很快，或几个气泡一齐出，对实验结果有无影响？ 答：如果毛细管半径很小，则形成的气泡基本上是球形的。当气泡开始形成时，表面几乎是平的，这时曲率半径最大；随着气泡的形成，曲率半径逐渐变小，直到形成半球形，这时曲率半径R和毛细管半径r相等，曲率半径达最小值，根据拉普拉斯(Laplace)公式，此时能承受的压力差为最大：△pmax = p0 - pr = 2σ/γ。气泡进一步长大，R变大，附加压力则变小，直到气泡逸出。最大压力差可通过数字式微压差测量仪得到。 如气泡逸出速度速度太快，气泡的形成与逸出速度快而不稳定；致使压力计的读数不稳定，不易观察出其最高点而起到较大的误差。 8．本实验为何要测定仪器常数？仪器常数与温度有关系吗？ 答：因为用同一支毛细管测两种不同液体，其表面张力为γ1，γ2，压力计测得压力差分别为△P1，△P2，则γ1/γ2=△P1/△P2 ，若其中一液体γ1已知，则γ2=K×△P2其中 K=γ1/△P1，试验中测得水的表面张力γ1，就能求出系列正丁醇的表面张力。
物化实验思考题 实验一 1、凝固点降低法在什么条件下适用？答案：在稀溶液且溶质在溶液中不发生解离或缔合的情 况下适用。【用凝固点降低法测定相对分子质量选择溶剂时应考虑哪些因素？答案：首先要能很好的溶解溶质当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时不适用一般只适用于强电解质稀溶液。其次凝固点不应太高或太低应在常温下易达到。如水、苯、环己烷等。】 2、凝固点降低法测定摩尔质量为什么会产生过冷现象?如何控制过冷程度? 答案：过冷现象是 由于溶解在溶液中的溶质在温度降到凝固点以后，没有晶体析出而达到过饱和状态的现象。 原因是刚刚析出的固体颗粒小，比表面积大，表面吉布斯函数高。为了控制过冷程度，因而寒剂的温度不能大大低于待测的凝固点，而且在凝固点附近时应该加速搅拌。当过冷后温度回升，立即改用原先较缓慢的搅拌方式。 3、根据什么原则考虑加入溶质的量，太多或太少会有何影响？答案：根据稀溶液依数性，溶 质加入量要少，而对于称量相对精密度来说，溶质又不能太少。 实验二 1、在实验步骤1中配置1、 2、3号样品时，加入的各物质的量是否准确对分配系数的测定 结果有无影响？答案：1,2号样品对分配系数的测量没有影响，分配系数为两相对浓度的比值，不准确不影响测量。 2、滴定CCl4层中的I2时，为何要先加入KI溶液？此处加入的KI溶液的多少对实验结果有 没有影响？答案：用KI可以有助于CCl4中的I2被提取到水层，有利于Na2SO3的滴定顺利进行；无影响。 实验三 1、本实验如何达到汽液两相平衡？答案：在实验条件下，液相的饱和蒸气压与气相的压 力相等时，两相就达到平衡了。 2、若沸点仪中冷凝管底部的小球体积过大或过小，对测量有何影响？答案：若体积过大， 冷凝回流回来的液体不能回到溶液中，使得所测得的不是此溶液的气相组成，而是偏向于分馏，影响实验结果；若体积过小，则小球室里面的液体量不足，不够测2次（或有些实验要求测3次）折射率，从而会加大实验的偶然误差。【沸点仪中的小球E体积过大或过小对测量有何影响？答案：过大——冷凝出来的液体过多，体系偏向分馏，影响测量结果；过小——液体量不足，不够实验三次取用。】 3、【平衡时,气液两相温度是否应该一样,实际是否一样,对测量有何影响答案:不一样,由于 仪器保温欠佳,使蒸汽还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。】【平衡时，气液两相温
分析实验实验报告思考题 答案 This manuscript was revised on November 28, 2020
实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定 和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制为什么 答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围称得太多或太少对标定有何影响 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±的误差，则每份就可能有±的误差。因此，称取基准物质的量不应少于，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取为什么 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低 答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响 答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 5.如果NaOH溶液吸收了空气中的CO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响、为什么、 答：NaOH吸收了空气中的CO2，使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小，用来滴定未知醋酸的浓度，会使测得的浓度偏大 6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂其选择原则是什么根据选择原则选用其他指示剂可以吗如果可以请举例说明。
实验一燃烧热的测定 1. 在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？ 提示：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。 2. 固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？ 提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。 3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些? 提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。 4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些? 本实验成功的关键因素是什么? 提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正。 5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？ 提示：阅读《物理化学实验》教材P217-220 6.什么是燃烧热？它在化学计算中有何应用？ 答：燃烧热是指在一定压力、温度下，某物质完全氧化成相同温度的指定产物时的焓变。在化学计算中，它可以用来求算化学反应的焓变以及生成焓。 7.什么是卡计和水的热当量？如何测得？
答：即量热计及水每升高1K所需吸收的热量。利用标准物质（如苯甲酸）进行标定。 8.通过燃烧热测定实验，能否自己设计实验，利用数据来判断煤、柴油、天然气哪个热值最大？ 答：液体样品燃烧热的测定方法：取一只预先称好重量的玻璃小球直径约, 用注射器将样品装进小球, 再在煤气灯上把小球的玻璃管口封死。玻璃小球在装样前后重量之差就是液体样品的重量。再取一片预先压好的带有点火丝的标准样品如苯甲酸, 称重后系在氧弹的点火电极上, 将装好样品的玻璃小球放在此样品片下面如图所示, 充氧气后,点火, 标准样品先燃烧, 放出的热使玻璃小球裂开, 此才液体样品被点燃, 并在氧气中完全燃烧。其余操作方法与固体样品燃烧热的测定基本类似。此时, 氧弹中样品燃烧放出的热量为固体标准样品、液体样品以及点火丝燃烧放热之总和。基于固标准样品及点火丝的燃烧热是已知的, 所以很容易计算出液体样品的燃烧热。另外, 在计算样品的燃烧热时, 应考虑到玻璃球本身的热容量。 实验二凝固点降低法测定相对分子质量 1. 什么原因可能造成过冷太甚？若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高？由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高？说明原因。 答：寒剂温度过低会造成过冷太甚。若过冷太甚，则所测溶液凝固点偏低。根据公式和可知由于溶液凝固点偏低，?T f偏大，由此所得萘的相对分子质量偏低。 2. 寒剂温度过高或过低有什么不好？ 答：寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象，也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象，会导致实验失败，另一方面会使实验的整个时间延长，不利于实验的顺利完成；而寒剂温度过低则会造成过冷太甚，影响萘的相对分子质量的测定，具体见思考题1答案。 3. 加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响？答：溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低
1.恒温槽的主要部件有哪些，它们的作用各是什么？ 答：恒温水浴主要组成部件有：浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器。浴槽用来盛装恒温介质；在要求恒定的温度高于室温时，加热器可不断向水浴供给热量以补偿其向环境散失的热量；搅拌器一般安装在加热器附近，使热量迅速传递，槽内各部位温度均匀；温度计是用来测量恒温水浴的温度；感温元件的作用是感知恒温水浴温度，并把温度信号变为电信号发给温度控制器；温度控制器包括温度调节装置、继电器和控制电路，当恒温水浴的温度被加热或冷却到指定值时，感温元件发出信号，经控制电路放大后，推动继电器去开关加热器。 2.为什么开动恒温槽之前，要将接触温度计的标铁上端面所指的温度调节到低于所需温度处，如果高了会产生什么后果？ 答：由于这种温度控制装置属于“通”“断”类型，当加热器接通后传热质温度上升并传递给接触温度计，使它的水银柱上升。因为传质、传热都有一个速度，因此，出现温度传递的滞后。即当接触温度计的水银触及钨丝时，实际上电热器附近的水温已超过了指定温度。因此，恒温槽温度必高于指定温度。同理，降温时也会出现滞后状太。 3.对于提高恒温槽的灵敏度，可以哪些方面改进？ 答：①恒温槽的热容要大些，传热质的热容越大越好。②尽可能加快电热器与接触温度计间传热的速度，为此要使感温元件的热容尽量小，感温元件与电热器间距离要近一些，搅拌器效率要高。③做调节温度的加热器功率要小。 4.如果所需恒定的温度低于室温如何装备恒温槽？ 答：通过辅助装臵引入低温，如使用冰水混合物冰水浴，或者溶解吸热的盐类盐水浴冷却（硝铵，镁盐等）3.在本实验装置中那些为体系？那些为环境？体系和环境通过那些途径进行热交换？这些热交换对结果影响怎样？ 答：体系：内筒水，氧弹，温度计，内筒搅拌器。环境；外筒水 实验过程中，由于对流和辐射，存存在热消耗，如：内桶水温与环境温差过大，内桶盖有缝隙会散热，搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。采取措施:（1）量热计上方加盖，减少对流；（2）外筒内壁和内筒外壁皆镀成镜面，减少热辐射。这些热辐射将会降低被测物的燃烧热。 4.使用氧气要注意哪些问题？ 答：使用前要检查连接部位是否漏气，可涂上肥皂液进行检查，调整至确实不漏气后才进行实验；由于氧气只要接触油脂类物质，就会氧化发热，甚至有燃烧、爆炸的危险。因此，必须十分注意，不要把氧气装入盛过油类物质之类的容器里，或把它置于这类容器的附近或火源附近；使用时，要把钢瓶牢牢固定，以免摇动或翻倒；开关气门阀要慢慢地操作，切不可过急地或强行用力把它拧开。 5.搅拌过快或过慢有何影响？ 答：搅拌太快则散热过多，测得反应热偏低；搅拌过慢则热量分布不均匀，误差较大。 2．本实验产生温差的主要原因有哪几方面？如何修正？ 答：本实验产生温差的原因：（1）电流电压不稳定；（2）加入样品速度太快堵住搅拌棒或加样速度太慢；（3）样品颗粒太大，溶解速度太慢；（4）装置绝热密闭性差，与外界有热交换。修正：（1）仪器先预热，使实验室电流电压比较稳定；（2）加样速度适中；（3）将颗粒尽量研磨细。 3.如何判断等压计中式样球与等压计间空气已全部排出？如未排尽对实验有何影响？ 答：⑴应使试样球内液体沸腾3--5 分钟，可认为其中空气已被赶净；⑵在试样球与等压计间有空气会使所测蒸汽压降低，导致所测沸点降低。 测定蒸汽压时为何要严格控制温度 在一定的温度下,真空密闭容器内的液体能很快和它的蒸汽相建立动态平衡,即蒸汽分子向液面凝结和液体中分子从表面逃逸的速率相等.此时液面上的蒸汽压力就是液体在此温度下的饱和蒸汽压力.液体的饱和蒸汽压力，液体的饱和蒸汽压与温度有关:温度升高,分子运动加速,因而在单位时间内从液相进入气相的分子数增加,蒸汽压升高.
实验六 原电池电动势的测定 1. 对消法测电动势的基本原理是什么? 为什么用伏特表不能准确测定电池电动势? 答：对消法就是用一个与原电池反向的外加电压，于电池电压相抗，使的回路中的电流趋近于零，只有这样才能使得测出来的电压为电动势。电动势指的就是当回路中电流为零时电池两端的电压，因而必须想办法使回路中电流为零。伏特表测定电池电动势的时候，回路中的电流不为零，测出的电池两端的电压比实际的电动势要小，因此用伏特表不能准确测定电池电动势。 2. 参比电极应具备什么条件？它有什么功用? 盐桥有什么作用? 应选择什么样的电解质作盐桥? 答：参比电极一般用电势值已知且较恒定的电极，它在测量中可作标准电极使用，在实验中我们测出未知电极和参比电极的电势差后就可以直接知道未知电极的电势。 盐桥起到降低液接电势和使两种溶液相连构成闭合电路的作用。作盐桥的电解质，应该不与两种电解质溶液反应且阴阳离子的迁移数相等，而且浓度要高。 3. 电动势的测量方法属于平衡测量，在测量过程中尽可能地做到在可逆条件下进行。为此，应注意些什么? 答：应注意电池回路接通之前，应该让电池稳定一段时间，让离子交换达到一个相对的平衡状态；还应该在接通回路之前先估算电池电动势，然后将电位差计旋钮设定未电池电动势的估算值，避免测量时回路中有较大电流。 4. 对照理论值和实验测得值，分析误差产生的原因。 答：原电池电动势测定结果的误差来源有很多：标准电池工作时间过长，长时间有电流通过，标准电动势偏离；盐桥受污染；饱和甘汞电极电势不稳定；未能将电位差计旋钮设定在待测电池电动势应有的大体位置，使待测电池中有电流通过等等。 5. 在精确的实验中，需要在原电池中通入氮气，它的作用是什么？ 答：为了除去溶液中的氧气，以避免氧气参与电极反应，腐蚀电极等。 实验八 二级反应－乙酸乙酯皂化 1. 为什么实验用NaOH 和乙酸乙酯应新鲜配制? 答：氢氧化钠溶液易吸收空气中二氧化碳而变质；乙酸乙酯容易挥发和发生水解反应而使浓度改变。 2. 为何本实验要在恒温条件下进行，而且CH 3COOC 2H 5和NaOH 溶液在混合前还要预先恒温？混合时能否将乙酸乙酯溶液倒入NaOH 溶液中一半时开始计时？ 答：（1）因为温度对电导有影响。（2）不能，应刚混合完开始计时。 3. 被测溶液的电导率是哪些离子的贡献?反应进程中溶液的电导率为何发生减少? 答：参与导电的离子有+Na 、-OH 和-COO CH 3。+Na 在反应前后浓度不变，- OH 的迁移率比-COO CH 3的迁移率大得多。随着时间的增加，-OH 不断减少，-COO CH 3不断增加，所以，体系的电导率值不断下降。 4. 为什么要使两种反应物的浓度相等? 答：为了使二级反应的数学公式简化。 实验十 溶液表面张力的测定(最大气泡压力法) 1. 用最大气泡压力法测定表面张力时为什么要读最大压力差？