气相色谱分析试题
一填空
1、气相色谱谱图中，与组分含量成正比的是峰面积。
2、正确开启气象色谱仪的程序是先送气后送电。
3、用色谱法分析时，（外标法）要求进样量特别准确。
4、色谱法中归一法的优点是（不需要准确进样）。
5、色谱法的定量参数有（峰高、峰面积）。
6、色谱定性的依据是：在一定的固定相和一定的操作条件下，任
何一种物质都有一确定的（保留值）。
7、色谱柱主要有两类：（填充柱和毛细管柱）
8、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定
程度称为（噪音）
9、分配系数只随（柱温）（柱压）变化，与柱中两相（体积）无
关。
10、气相色谱分析用归一化法定量的条件是（样品中的所有组分）
都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能（产生信号）。
11、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温（5-10）度，并
低于（固定液）的最高使用温度，老化时，色谱柱要与（检测器）断开。
12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的（内标物），并要
与其他组分（完全分离）。
13、气相色谱分析时一种分离分析方法，它的特点是适用于多组分
混合物的（
定性）和（定量）分析。
14、气相色谱定性法，是利用同一种物质在相同条件下，在一根色
谱柱上保留时间（相同）。
15、在实验条件恒定时，（峰面积）或峰高与组分的含量成（正比），
因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。
16、载气的（纯度）不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。
17、装柱老化时，应将柱的（入口端）与色谱仪的气化室相连接。
开始老化时（出口）不得接检测器，以免流出物玷污检测器。18、色谱分析各组分保留时间（变短）和分离变坏，说明柱子失效，
原因来自样品和载气的污染，活化的方法是（提高柱温），（增加）载气流速，让色谱柱内污染物流出。
19、气相色谱的热力学理论和动力学理论分别以（塔板）理论和（范
氏）方程为代表。
20、气相色谱柱中定量分析的依据是在实验条件恒定时（峰高或峰
面积）与（进样量）成正比。
21、气象色谱分析用内标法定量时，内标峰与（被测峰）要靠近，
内标物的量也要接近（被测组分）含量。
22、单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测器的
（灵敏度）。
23、（死体积）是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空
间。
24、在气相色谱中，不影响相对校正因子的因素是（柱温）。
25、物质的量国际上规定摩尔的的符号是（mol）.18克水的质量
是（ 1 ）mol。
26、描述色谱柱效能的指标是有效（塔板数）。
27、气相色谱最基本的定量方法是（归一化法）、（内标法）、（外标
法）。
28、在一个分析周期内，按一定程序不断改变柱温，称为程序（升
温）。
29、气相FID在点火时，温度必须在（300）度以上。
30、电子捕获检测器只对具有（电负性）的物质有响应。
二．单项选择题
1.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（ A ）
a.保留值 b峰面积 c.分离度 d.半峰宽
2. 在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是（ D ）
a. 保留时间
b.保留体积
c.半峰宽
d.峰面积
3.我公司在色谱分析中常用的载气是（ B ）
a.氢气
b.氮气
c.氧气
d.氦气
4、塔板理论不能用于（ D ）
A.塔板数计算b. 塔板高度计算c.解释色谱流出曲线的形状
d解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关
5、指出下述说法，哪一种是错误的（ C ）
a.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析。
b.根据色谱峰的面积可以进行定量分析。
c.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数
d.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。
6、在色谱分析中，用于定量的参数是（ B ）
a.保留时间
b.调整保留时间
c.峰面积
d.半峰宽
7、根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的（ A ）
a.最佳流速时，塔板高度最小
b.最佳流速时，踏板高度最大
c.最佳塔板高度时，流速最小
d.最佳塔板高度时，流速最大
8、以下（ D）不属于描述色谱峰宽的术语
a.标准差
b.半峰宽
c.峰宽
d.容量因子
e.基线宽度
9、下列方法中（A）不属于常用的气相色谱定量检定方法。
a.匀称线对法
b.标准曲线法
c.内标法
d.外标法
10、影响两组分容量因子的主要因素有（ B ）
a.载气流速
b.柱温、固定液性质
c.柱长
d.检测器类型
11、不用于衡量色谱柱柱效的物理量是（ D ）
a.理论塔板数 b .塔板高度 c.色谱峰宽 d.组分的保留体积
12、常用于评价色谱分离条件选择是否适应的物理量（ C ）
a.理论塔板数
b.塔板高度
c.分离度
d. 死时间
13、气相色谱中不影响样品在柱中纵向扩散的因素有（ D ）
a.载气流速
b.载气相对分子质量
c.柱温
d.柱长、柱子内径
14、衡量色谱柱选择性的指标是（ C ）
a.理论塔板数
b.容量因子
c.相对保留值
d.分配系数
15、衡量色谱柱柱效的指标是（ A ）
a.塔板理论数
b. 容量因子
c.相对保留值
d.分配系数
16、TCD载气的纯度不低于（ A ）
a.99.99%
b.99.9%
c.99.95%
d.98%
17、物质的分离是在（ B ）中完成的。
a.进样口
b.色谱柱
c.流动相
d.检测器
18、定量重复性检定的计算公式应为（ B ）公式
a.平均
b.相对标准偏差
c.开方
d.求和
19、检定气相色谱仪时，对环境湿度的要求为（ D ）
a.20%
b. 30%
c.40%-85%
d.20%-85%
20、仪器在正常工作状态下对其检定，需要（ D ）次进样，才能做重复性检定
a.3
b.4
c.5
d.6
21、在气相色谱中，直接表示组分在固定相中停留时间长短的保留参数是（ D ）
a.保留时间
b.保留体积
c.相对保留值
d.调整保留时间
22、对气相色谱柱分离度影响最大的是（ A ）
a.色谱柱柱温
b.载气的流速
c.柱子的长度
d.填料颗粒的大小
23、气相色谱仪的核心部分是（A）
a.检测器
b.色谱柱
c.分光系统
d.进样系统
24、热导池检测器的灵敏度随着桥电流增大而增高，因此，在实际操作时桥电流应该（D）
a.越大越好
b.越小越好
c.选用最高允许电流
d.在灵敏度满足需要时尽量用小桥流
25、检查气瓶是否漏气可采用（C）方法。
a.用手试
b.用鼻子闻
c.用肥皂水涂抹
d.听是否有漏气声音
26、气相色谱分析中，对浓度型检测器而言，当载气流速增大，检测器灵敏度将（C）
a.变大
b.不变
c.变小
d.无法确定
27、氢焰离子检测器的灵敏度受到载气的影响，不同载气对灵敏度的影响并不相同，选择（A）做载气的灵敏度略高。
a.氮气
b.氢气
c. 氩气
d.氧气
三多项选择题
1、所谓检测器的‘线性范围’是（ A D ）
a.标准曲线呈直线部分的范围。
b.检测器呈直线时最大和最小进样量之比
c.检测器呈直线时最大和最小进样量之差
d.最大允许进样量和最小检测量之比
e.最大允许量和最小检测量之差
2、给定被测组分后，气相色谱分离过程中，影响容量因子的因数有（A C ）
a.固定相的性质
b.流动相的性质
c.温度
d.流动相和固定相的体积
3、表示色谱柱效率可以用（ A D ）
a.理论塔板数
b.分配系数
c.保留值
d.塔板高度
e.载气流速
4、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ A C D ）
a.柱长增加
b.相比增加
c.降低柱温
d.载气流速降低
5、相对质量校正因子与下列因素有关的是（A C D）
a.组分
b.固定相
c.标准物质
d.检测器类型
四.判断题
1、保留时间是从进样开始到某个组分的色谱峰谷的时间间隔。（×）
2、死体积是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。（√）
3、保留体积是从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时，所需通过色谱柱的流动相体积。（√）
4、峰宽是通过色谱峰两个拐点的距离。（×）
5、气相色谱仪可根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。（√）
6、在柱色谱中，组分的分配系数越大，保留时间越长。（√）
7、氢火焰离子化检测器时一种质量型检测器。（√）
8、以气体作为固定相的色谱法称为气相色谱法。（×）
9、选一样品中不含的标准品，加到样品中作对照物质，对比求算待测组分含量的方法为外标法。（×）
10、在一个分析周期内，按一定程序不断改变柱温，称为程序升温。（√）
11、以待测组分的标准品作对照物质，对比求算待测组分含量的方法为内标法。（×）
12、单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测起的灵敏度。（√）
13、FID是质量型检测器，对几乎所有的有机物均有响应。（√）
14、调整载气、尾吹气种类和载气流速，可以提高FID检测限。（√）
15、气相色谱法中，氢气和空气的流速对FID的灵敏度和线性没有影响。（×）
16、气相FID点火时，温度必须在80℃以上。（×）
17、关气相时，先关FID加热，再关氢气、空气、气化室温度和柱温等。（×）
18、误差产生的原因包括系统误差和偶然误差。（×）
19、相同质量的同一物质，其物质的量值一定相同。（×）
20、色谱的定量方法有外标法、内标法、归一化法和加标法。（×）
21、电子捕获检测器属于质量型检测器，它的响应值正比于单位时间内组分进入检测器的质。（×）
22、色谱的灵敏度是指物质量变化所引起的信号量的变化率。（√）
23、电子捕获检测器只对具有电负性的物质有响应。（√）
24、气相色谱分析时，进样时间控制在1秒以内。（√）
25、气相色谱固定液必须不能与载体组分发生可逆的化学反应。（√）
26、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值影响不同。（√）
27.气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。（√）
28、气相色谱法测定中，随着进样量的增加，理论塔板数上升。（×）
29、气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高、分离速度较慢。（√）
30.测定气相色谱法的校正因子，其测定结果的准确度，受进样量的影响。（×）
31、半峰宽是指峰底宽度的一半。（×）
32、只要使用检测器种类相同，不论使用载气是否相同，相对校正因子必然相同。（×）
33、FID检测器属于浓度型检测器（×）
34、热导检测器（TCD）除载气外对其他所有物质都有响应。（√）
35、色谱法定量的依据是保留时间。（×）
36、色谱柱的寿命与使用条件有关，分离度下降时说明柱子失效。（√）
37、气相色谱仪的检定周期一般为半年。（×）
38、气相色谱仪的检定环境要求，温度10度-25度。（×）
39、稳定的基线应该是一条水平直线。（×）
40、气相色谱分析结束后，先关闭高压气瓶和载气稳压阀，再关闭总电源。（×）
五、问答题
1.何谓气相色谱的相对保留值？
答：是任一组分与标准物质校正保留值之比。
2、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么？
答：柱效能、选择性和分离度。
3、气相色谱常用的定量方法有哪些？
答：外标法、内标法、叠加法、归一化法。
4.气相色谱仪有哪几个系统组成？
答：气路系统、进样系统、汽化系统、色谱柱分离系统、温控系统、信号检测系统以及数据处理系统。
5、简述气象色谱仪的流程图？
答：高压钢瓶、经减压阀、净化器、流量调节器、压力表、转子流速器、检测器、气化室、色谱柱、测量电桥、记录器。
6、色谱仪中对气化室怎样要求？
答：1）温度要高于柱温几十度
2）先预热载气，使之和气化室的试样同温进入色谱柱
3）气化室的体积要小，以减少死体积。
7、什么是基线？
答：基线是在正常操作条件下，仅有载气通过检测系统时所产生响应信号的曲线。
8、气相色谱法定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因
问题解答：气相色谱常见问题及处理方法 一、气相色谱系统的基本组成是什么？ 气相色谱系统的基本组成有： 1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵； 2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成； 3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合； 4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置； 5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD； 6.色谱工作站 7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式； 8.检测器电路；每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。 二、气体为什么要净化？ 气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。 三、对进样的五点基本要求是什么？ 为保证定性定量精度，进样的基本要求是： 1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域； 2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性； 3.进样器温度要正确设置；对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解； 4.进样死体积要尽量小；指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响； 5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。例如：对填充柱和细口径毛细柱分流进样，衬管内径要适当大些，而对大口径毛细柱柱头进样，衬管内径要适当小些（中间有窄小收口）。 四、填充柱的基本要素是什么？ 对一个具体的被测样品，就必需应用一根适用的色谱柱，要考虑到组份的全部分离，也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关： 1.柱长：柱子越长，分离越好，但分析周期会很长，检测灵敏度也会降低； 2.柱内径：柱的内径越细，分离越好，但制备会困难，柱容量也会减少，造成高含量组份定量偏低； 3.固定液：根据具体样品来选择，“相似性原理”是选择固定液的基本原则，特殊的、复杂的样品也可采用混合型固定液。例如，分离二甲苯，采用DNP+有机皂土；分离白酒，常用DNP+吐温； 4.担体：担体目数大，颗粒细小，分离效果好，但柱压会太高，造成进样压力波动大，对有极性较强的组份，就必须应用硅烷化处理的担体，以利减小峰形拖尾； 5.固定液与担体的配比：固定液配比越高，分离越好，柱容量也会提高，但分析周期会加长，基流会增加，从而增加噪音和基线漂流，柱子老化时间要很长。 五、气相色谱柱的安装 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤：
首页分析文章仪器分析色谱分析 气相色谱分析复习题及参考答案 2006-12-0723:49:17作者：深水来源：|浏览次数：210网友评论0条 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》，P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》，P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》，P192 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》，P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 《气相色谱分析原理与技术》，P179 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》，P45
7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。 答：柱温柱压体积 《气相色谱分析原理与技术》，P46 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答：气液重量重量 《气相色谱分析原理与技术》，P46 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。 答：噪音 中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，P77 王永华，《气相色谱分析》，P118 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。 答：相平衡平衡液相 《气相色谱法与气液平衡研究》，P259 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答：样品中所有组分产生信号 《气相色谱分析原理与技术》，P296 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。 答：内标物完全分离 《气相色谱分析原理与技术》，P297 13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近 的含量。 答：被测峰被测组分 《气相色谱分析原理与技术》，P297 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有
在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤： 1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。 2、确定仪器配置 所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。 一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器，含电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。 对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。 根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱，分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定色谱柱工作温度，简单体系采用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。 常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。 3、确定初始操作条件 当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。
启动色谱仪前，必须先通载气（保护色谱柱），见柱前压力表有压力显示时再接通电源。打开色谱仪，色谱控制面板屏幕显示
气相色谱法 (总分137, 考试时间90分钟) 一、单项选择题 1.? 在气-液色谱中，色谱柱使用的下限温度( ? ?)。 A?应该不低于试样中沸点最低组分的沸点 B?应该不低于试样中各组分沸点的平均值 C?应该超过固定液的熔点 D?不应该超过固定液的熔点 答案:C 2.? 有机物在氢火焰中燃烧生成的离子，在电场作用下，能产生电讯号的器件是( ? ?)。 A?热导检测器 B?火焰离子化检测器 C?火焰光度检测器
D?电子捕获检测器 答案:B 3.? 毛细管气相色谱分析时常采用“分流进样”操作，其主要原因是( ? ?)。A?保证取样准确度 B?防止污染检测器 C?与色谱柱容量相适应 D?保证样品完全气化 答案:C 4.? 电子捕获检测器是( ? ?)检测器。 A?通用型 B?对具有电负性的物质有响应的选择性 C?对放射性物质有响应的选择性 D?对含硫、磷化合物有高选择性和灵敏度 答案:B
5.? 关于范第姆特方程式，下列说法正确的是( ? ?)。 A?载气最佳流速这一点，柱塔板高度最大 B?载气最佳流速这一点，柱塔板高度最小 C?塔板高度最小时，载气流速最小 D?塔板高度最小时，载气流速最大 答案:B 6.? 气-液色谱中色谱柱的分离效能主要由( ? ?)决定。 A?载体 B?担体 C?固定液 D?固定相 答案:D 7.? 在纸色谱时，试样中的各组分在流动相中( ? ?)大的物质，沿着流动相移动较长的距离。
A?浓度 B?溶解度 C?酸度 D?黏度 答案:B 8.? 若只需做一个复杂样品中某个特殊组分的定量分析，用色谱法时，宜选用( ? ?)。A?归一化法 B?标准曲线法 C?外标法 D?内标法 答案:D 9.? 气相色谱定性的依据是( ? ?)。 A?物质的密度 B?物质的沸点
气相色谱仪应用领域以及有关分析实例 气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 一、应用领域： 1、石油和石油化工分析： 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 2、环境分析： 大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。 3、食品分析： 农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。 4、药物和临床分析： 雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。 5、农药残留物分析： 有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。 6、精细化工分析： 添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。
7、聚合物分析： 单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。 8、合成工业： 方法研究、质量监控、过程分析。 二、分析实例： (一) 天然气常量分析： 选用热导检测器，适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。 (二) 人工煤气分析： 选用热导检测器、双阀多柱系统，自动或手动进样，适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。 (三) 液化石油气分析①： 选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹系统，适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析(不包括双烯烃和炔烃)。分析结果符合SH/T10230-92。 液化石油气分析②： 选用热导检测器，填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹 系统，适用于液化石油气中C5以下气态烃类组分的分析(不包括炔烃)。分析结果符合GB10410.3-89。
气相色谱习题 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B ) A保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（A） A固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A) A溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（A） A最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体，后者的流动相为液体。 2．气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定
气相色谱法在环境分析中的应用 摘要：气相色谱法是一种很常见的环境分析检测方法，我们也经常将它应用在水、大气、固废等环境检测中。我们以检测非甲烷烃为例来进行探究和学习，（非甲烷烃是一种对人体健康有害的气体）因此我们利用带有双柱双氢火焰离子化检测器的气相色谱仪（岛津GC2014型）和自己所学的知识来对此进行气相色谱检测。并且通过这次检测来了解和复习流动相、检测器、色谱柱以及温度等色谱条件是如何选择以及定性、定量分析方法。 关键词：非甲烷总烃；气相色谱法；定性、定量分析； 1．非甲烷总烃 非甲烷烃(NMHC通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是C2～C8，又称非甲烷总烃。主要包括烷烃、烯烃、芳香烃和含氧烃等组分。大气中的非甲烷总烃超过一定浓度，除直接对人体健康有害外，在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害[1]。 监测环境空气和工业废气中的NMHC有许多方法，但目前多数国家采用气相色谱法。由于直接测定NMHC所用仪器价格昂贵，因此我们采用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱法分别测出总烃和甲烷的含量，两者之差为NMHC的含量。在规定的条件下所测得的NMHC是于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总量，以碳计[2]。 目前我国基本采用气相色谱法测定非甲烷总烃, 按进样的不同有活性炭吸附一热解吸法及针筒采样一手动进样法，采用活性炭吸附一热解吸法[3]易受到活性炭吸附效率的影响，而针筒采样——手动进样法[4]则重复性较差、易熄火。而我们采用气袋采样—气体自动进样器进样分析气体中非甲烷总烃，而这样也最令人满意。此方法操作简单、重复性好、效率高、干扰少，且可用于其他挥发性有机物，如苯系物等的测定。 2．利用气相色谱法检测非甲烷总烃
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。 答：柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答：气液重量重量 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。 答：噪音 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答：样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。答：内标物完全分离 13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近 的含量。
答：被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获 二、选择题（选择正确的填入） 16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： （1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5 答：（3） 17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数 （3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速 答：（4） 18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。 （1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器 （4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器 编号被测定样品 （1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 （2）在有机溶剂中测量微量水 （3）测定工业气体中的苯蒸气 （4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物 （5）对含硫、磷的物质 答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5） 19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。
2010年7月气相色谱培训考试题 单位：姓名：成绩： 考试时间：180min，满分100分 一、选择题（每题1分，共30分）： 1.实验室常用气相色谱仪的基本组成是（）。(1)光源；(2)气路系统；(3)单色器系 统；(4)进样系统；(5)分离系统；(6)吸收系统；(7)电导池；(8)检测系统；(9)记录系统。 2.(A)1-3-6-8-9 (B)2-4-5-8-9 (C)2-4-5-7-9 (D)2-4-6-7-9 3.气相色谱法中，在采用低固定液含量柱，高载气线速进行快速色谱分析时，采用（） 作载气可以改善气相传质阻力。 4.(A)H2 (B)N2 (C)He (D)Ne 5.在分析苯、甲苯、乙苯的混合物时，气化室的温度宜选为（）。已知苯、甲苯、乙 苯的沸点分别为80.1℃、110.6℃和136.1℃ 6.(A)80℃ (B)120℃ (C)160℃ (D)200℃ 7.在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。 (A)试样中沸点最高组分的沸点 (B)试样中沸点最低组分的沸点 (C)固定液的沸点 (D)固定液的最高使用温度 8.用气相色谱法测定废水中苯含量时常采用的检测器是（）。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 9.用气相色谱法测定O2、N2、CO和CH4等气体的混合物时常采用的检测器是（）。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 10.用气相色谱法测定含氯农药时常采用的检测器是（）。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 11.对于热导池检测器，一般选择检测器的温度为（）。 (A)试样中沸点最高组分的沸点 (B)试样中沸点最低组分的沸点 (C)高于或和柱温相近 (D)低于柱温10℃左右
白酒气相色谱分析方法 白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。 一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒) （一）DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份 白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。 1样品的配制 ●2%内标的配制： 吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。 ●1-2%标样的配制: 分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙
酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混匀后组成标样。(在容量瓶中先加少许乙醇，以防挥发) ●混标的配制: 分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混匀后（可分装）待用。 混标中各组分i及内标含量计算公式: mi=ci×Vi×di×lO00 ms=cs×Vs×ds×lO00 式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL); ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V) Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL) ; di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ; 1000—算成以mg为单位的系数。 例:计算混标中正丁醇的含量 m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样
气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在丁醇生产的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过 12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量，在相同的操作条件下，
永久性气体色谱分析 1.方法原理 以13X或5A分子筛为固定相，用气固色谱法分析混合气中的氧、氮、甲烷、一氧化碳，用纯物质对照进行定性，再用峰面积归一化法计算各个组分的含量。 2.仪器和试剂 ①仪器气相色谱仪，备有热导池检测器；皂膜流量计；秒表。 ②试剂13X或5A分子筛（60~80目）；使用前预先在高温炉内，于350℃活化4h后备用。纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中。氢气装在高压钢瓶内。3.色谱分析条件 固定相：13X或5A分子筛（60~80目）；不锈钢填充柱管φ4mm×2m；柱温：室温。 载气：氢气，流量30mL/min 检测器：热导池检测器，桥流200mA；衰减1/2~1/8，检测室温度：室温。 气化室：室温，进样量用六通阀进样，定量管0.5mL。 4.定性分析 记录各组分从色谱柱流出的保留时间，用纯物质进行对照。 5.定量分析 由谱图中测得各个组分的峰高和半峰宽计算各组分的峰面积。已知氧、氮、甲烷、一氧化碳的相对摩尔校正因子分别为2.50、2.38、2.80、2.38。再用峰面积归一法就可计算出各个组分的体积百分数（%）。
白酒中主要成分的色谱分析 1.方法原理 白酒的主要成分为醇、酯和羟基化合物，由于所含组分较多，且沸点范围较宽，适合用程序升温气相色谱法进行分离，并用氢火焰离子化检测器进行检测。 为分离白酒中的主要成分可使用填充柱或毛细管柱，常用的填充柱固定相为GDX-102；16%邻苯二甲酸二壬酯+7%吐温-60/硅烷化101白色载体（60~80目）；10%聚乙二醇20M/有机载体402（80~100目）；15%吐温-60+15%司班-60/6201红色载体（60~80目）等。也可使用以聚乙二醇20M或FFAP交联制备的石英弹性毛细管柱。 2.仪器和试剂 ①仪器带有分流进样器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机。 ②试剂氮气、氢气、压缩空气，与白酒中主要成分对应的醛、醇、酯的色谱纯标样。 3.色谱分析条件 色谱柱：冠醚+FFAP交联石英弹性毛细管柱φ0.25mm×30m，固定液液膜厚度df=0.5um。程序升温：50℃（6min）以40℃/min升温至220℃（1min）。 载气：氮气，流量1mL/min。燃气：氢气，流量50mL/min。助燃气：压缩空气，流量500mL/min。 检测器：氢火焰离子化检测器，高阻1010Ω，衰减1/4~1/16，检测室温度200℃。 气化室：250℃，分流进样分流比1：100，进样量0.2uL。 4.定性分析 记录各组分的保留时间和保留温度，用标准样品对照。 5.定量分析 以乙酸正丁酯作内标，用内标法定量。
色谱分析试题 一、填空题 1、在色谱法的分类中，按两相状态分类，可分为气相色谱和液相色谱。 2、分离度是一个反映总分离效能的指标，其计算公式为R=2×（T R2-T R1）/ （W2+W1），其值≥ 1 时，相邻两峰基本上分开了。 3、一台完整的气相色谱仪，是由分析单元、显示记录单元和数据处理单元 组成的。 4、固定液是涂在担体表面上起分离作用的一种液体。 5、不被固定相滞留的组分，从进样到峰极大值时所需的时间称为死时间。 6、色谱检测器根据信号记录方式的不同，可分为微分型和积分型两种。 7、热导池的热敏元件选用电阻值大，电阻温度系数高的金属或热敏电阻。 8、对汽化室的要求是热容量大，死体积小，无催化作用。 9、要求固定液的化学稳定性好，是指固定液必须不能与载体、载气及被测 组份发生化学反应。 10、在固定液的分类中，按极性分可以分为六级，其中非极性以–1 表示， 弱极性以+1 +2 表示。 11、在进行微量分析时，假如载气不纯，则在谱图上有可能会出现反峰。 12、处理载体的目的主要是为了改善峰形。 13、红色载体和白色载体均属于硅藻土型载体。 14、在气相色谱的分离过程中，组分与固定液分子之间的作用力起着特殊 的作用。 二、选择题 1、气液色谱的分离主要是根据各组分在固定液上的（1 ）不同。 （1）溶解度；（2）吸附能力；（3）热导系数。 2、热导检测器的热丝温度与池体温度的差值与热导池灵敏度之间的关系为 （ 2 ）。 （1）差值大，灵敏度低；（2）差值大，灵敏度大；（3）基本上没有关系。 3、检测器的温度必须保证样品不出现（2 ）。 （1）升华；（2）冷凝；（3）汽化。 4、气相色谱分析中，对载气的净化要求是根据（4 ）而决定的。 （1）检测器类型；（2）固定相性质；（3）分析要求；（4）以上三项都是。 5、选择固定相的基本原则是（1 ）原则。 （1）相似相溶；（2）极性相同；（3）官能团相同。 6、能产生二倍信号的物质量叫（3 ）。 （1）灵敏度；（2）响应值；（3）最小检测量。 7、定量分析法中，（3 ）法要求操作条件要严格稳定。 （1）内标；（2）面积归一；（3）外标；（4）内标与外标。 8、角鲨烷和液体石腊都属于（3 ）型固定液。 （1）强极性；（2）中等极性；（3）非极性。 9、在分析操作中，发现两相邻峰的分离情况变坏，则首先应考虑检查的是（1 ）。
气相色谱仪测定白酒组分成功案例 一、白酒组分分析的重要性 白酒是中国特有的一种蒸馏酒，由淀粉或糖质原料发酵经蒸馏而得，又称烧酒、老白干、烧 刀子等。酒质无色或微黄、透明，气味芳香纯正，入口绵甜爽净。酒精含量较高，经贮存老 熟后，具有以酯类为主体的复合香味。在白酒生产过程中，会产生一些有害物质，有些是从原料带来的，另一些是在酿造过程中产生的。因为白酒的饮用关系到人民的健康，所以国家对有害物质做了严格的规定，现将白酒中的有害成分及卫生指标分述如下： （1）甲醇 甲醇对人体有很大的毒性，食入4～10 克就可引起严重中毒。甲醇的急性中毒表现有恶心、 胃痛、呼吸困难、昏迷等症状。少量的甲醇会引起慢性中毒，表现为头晕、头痛、视力减退 （不能矫正）视野缩小，严重者可双目失明，以及耳鸣等症状。甲醇在人体内有蓄积作用， 不易排出体外，在人体内氧化成甲醛和甲酸，而甲酸的毒性比甲醇大 6 倍，甲醛的毒性比甲醇大30 倍。正因如此，国家对白酒中甲醇的含量做了严格的规定：粮食白酒甲醇的含量不 能超过0.12 克/100 毫升。薯类和代用原料的白酒，不能超过0.12 克/100 毫升。 （2）醛类 白酒中的醛类主要是在发酵过程中产生的。主要是甲醛、乙醛和糠醛。乙醛的毒性是乙醇的10 倍，糠醛的毒性相当于乙醇的83 倍。经常饮用含乙醛高的酒容易成瘾。甲醛的毒性最大，饮含有10 克甲醛的酒，就可以使人死亡。国家规定：一般白酒总醛量不宜超过0.02 克/100 毫升（以乙醛计）。 （3）塑化剂 白酒产品有关塑化剂（邻苯二甲酸酯类物质）问题，是当前白酒行业的热点问题，中国白酒协会分析认为：通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成份， 最高2.32mg/kg （超过国家规定的约8倍），最低0.495mg/kg （超过国家规定的约 1.7倍）平 均0.537mg/kg （超过国家规定的约2倍）。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。塑 化剂，又称增塑剂，是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质， 可以使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途。2011 年5月起台湾食品中先后检出DEHP 、DINP 、DNOP 、DBP 、DMP 、DEP 等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检 出DIDP 。此后，塑化剂的“阴霾”效应不断扩散，在饮料、白酒、方便食品以及药物不断被 曝出塑化剂超标后，其杀伤力让很多人谈“塑”色变。食品类中塑化剂超标将对人体有严重的 危害，长期摄取塑化剂会干扰人体内分泌失调紊乱，还会增加肝肾负担，对免疫系统、消化系统等造成慢性伤害，严重的还会导致肝癌。其毒性是三聚氰胺的20倍。去年6月1日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯（也叫酞酸酯）类物质，列入食品中可能违法添加的非食 用物质和易滥用的食品添加剂名单。 二、白酒专用气相色谱仪主要性能特点 1 全兼容惠普HP5890II 气相色谱仪, 可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子 化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！ 2 GC5890 气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达 0.01 ℃。
色谱类仪器分析试题 一、填空题 1、按流动相的状态分，色谱法可分为______、______和超临界流体色谱法。 2、气相色谱仪由气路系统、______系统、______系统、______系统、温控系统和数据处理 系统组成。 3、______色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金 属离子的有机螯合物、农药等。 4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有______及电感耦合等离子型（ICP）。 5、气相色谱分析中等极性组分选用______固定液，组分基本按______顺序流出色谱柱。 6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较 强的物质，特别是______的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的______有机化合物除去。 7、______检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪。 8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性 从______到______的顺序流出。 9、色谱定量分析时，主要计算方法有______法、______法和归一化法和叠加法四种。 10、质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、______和灵敏度。 11、GC/MS的定量方式有______和______。 12、色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越______，固定相 的作用越显著，对组分的分离______。 13、气相色谱法的定性方法主要有______定性和______定性。 14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、______和______。 15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和______因素的控制。 16、色谱峰的半峰宽是______为一半处的峰宽度。 17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用 ______方式。 18、静态顶空分析方法的依据是______原理，当气液两相达到______后，分析气相样来测定 液相样中的组分。
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色谱试题及答案 一、填空（每题2分） 1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。 6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。 二、判断（每题2分）
1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。柱子存 放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为～。因此需要通过减压表使钢瓶气 源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。氮气表可以安装在 除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时，氢气若从接口 漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID），检测器的温 度应高于150℃，否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。 8 打开空气、氢气阀门，分别调节两路气体流量（由流量计显示）为适 当值。操作中气体流速一般控制的比例为：氮气：氢气：空气=1：1：3。 9 测定液化气中硫化氢时，要带防尘面具，残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系，只要工作就行，硅胶变红还 可用。 二简答（每题10分） 1 简述气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱分析方法的建立
内标法与外标法 一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样
《气相色谱法》考核试题 满分：100分 考试日期：姓名：部门： 一、选择题(每题3分，共30分) 1.在色谱分析中，用于定量的参数是（） A.保留时间 B.调整保留值 C.峰面积 D.半峰宽 2.塔板理论不能用于（） A. 塔板数计算 B. 踏板高度计算 C. 解释色谱流出曲线的形状 D. 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为（） A.一般固体物质 B.载体 C.载体+固定液 D.固体吸附剂 4. 当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( ) A.H 2B.He C.Ar D.N 2 5. 试指出下述说法中，哪一种是错误的？( ) A. 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D. 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6.为测定某组分的保留指数，气相色谱法采取的基准物是（） A. 苯 B. 正庚烷 C. 正构烷烃 D. 正丁烷和丁二烯 7.指出下列哪一种气体不是气相色谱法常用的载气是( ) A.N2 B.H2 C.O2 D.He 8.试指出下列说法中，哪一个是错误的？( ) A.固定液是气相色谱法的固定相 B. N 2 是气相色谱流动相 C.气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D. 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9.在气-液色谱法中，首先流出色谱柱的组分是( )
A.溶解能力小 B.吸附能力小 C.溶解能力大 D.吸附能力大 10.根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？( ) A.最佳流速时，踏板高度最小 B. 最佳流速时，踏板高度最大 C. 最佳塔板高度时，流速最小 D. 最佳塔板高度时，流速最大 二、填空题(每空2分，共30分) 1. 按流动相的物态可将色谱法分为和。前者的流动相为。后者的流动相为。 2.气相色谱法多用沸点的化合物涂渍在惰性气体载体上作为固定相，一般只要在℃以下，有至 Kpa的蒸汽压性好的和化合物都可用气相色谱法进行分离。 3. 气相色谱常用的检测器有，， 和。 三、简答题(每题10分，共40分，第一题20分) 1．气相色谱定量分析时，为什么要引入定量校正因子？ 2.色谱峰宽是如何产生的？ 3.色谱峰的宽度与柱分离效果的关系如何？