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环己烯的制备

环己烯的制备
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(新)环己烯的制备及其思考题

环己烯的制备 【实验目的】 1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。 2、了解分馏的原理及实验操作。 3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。 【实验原理】 主反应为可逆反应,本实验采用的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(沸点70.8℃,含水10%)。但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇,本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过90℃。 反应采用85%的磷酸为催化剂,而不用浓硫酸作催化剂,是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多,减少了氧化副反应。分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换,相当于在分馏柱中进行多次蒸馏,从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出;高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中;结果将沸点不同的物质分离 【试剂】 环己烯,浓硫酸,食盐,无水氯化钙,5%碳酸钠 【实验步骤】 在50毫升干燥的圆底烧瓶中,放进15g环己烯(15.6ml,0.15mol)、1ml浓硫酸和几粒沸石,充分振摇使混合均匀。烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置,接上冷凝管,用锥形瓶作接受器,外用冰水冷却。 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热,控制加热速度使分馏柱上真个温度不要超过90℃,馏液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需1h。 将蒸馏液用精盐饱和,然后加进3—4ml 5%碳酸钠溶液中和微量的酸。将此液体倒进小分液漏斗中,振摇后静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒进干燥的小锥形瓶中,加进1-2克无水氯化钙干燥。 将干燥后的产物滤进干燥的蒸馏瓶中,加进沸石后用水浴加热蒸馏。收集80-85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产率7-8g。 【注意事项】 1、环己醇在常温下是粘碉状液体,因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以,取样时,最好先取环己醇,后取硫酸。 2、环己醇与磷酸应充分混合,否则在加热过程中可能会局部碳化,使溶液变黑。 3、安装仪器的顺序是从下到上,从左到右。十字头应口向上。 4、由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃,含水l0%);环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。因比在加热时温度不可过高,蒸馏速度不宜太快,以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右,但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度,可控制在90℃以下。 5、反应终点的判断可参考以下几个参数:(1)反应进行40min左右。(2)分馏出的环己烯和水的共沸物达到理论计算量。(3)反应烧瓶中出现白雾。(4)柱顶温度下降后又升到85℃以上。 6、洗涤分水时,水层应尽可能分离完全,否则将增加无水氯化钙的用量,使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。这里用无水氯化钙干燥较适合,因它还可除去少量环己醇。无

环己烯的制备__实验报告

主反应式: 可能的副反应:(难) 0H H + A 共沸点 64.9o C 、J 30.5% 69.5% 实验八 环己烯的制备 、实验目的: 1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法; 2、 初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能 、实验原理:书 P158 烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃,有时也利用醇在氧化铝等催 化剂存在下,进行高温催化脱水来制取,实验室里则主要用浓硫酸,浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在 醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。 本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。 三、主要试剂、产物的物理和化学性质 化学物质 相对分子质里 相对密度/d 420 沸点/ c 溶解度/g (100g 水)-1 环己醇 100 0.96 161.1 3.6 20c 磷酸 98 1.83 -1/2出0(213 C ) 2340 环己烯 82.14 0.89 83.3 微溶于水 环己醚 182.3 0.92 243 微溶于水 四、实 验装置 一般认为,该反应历程为 E i 历程,整个反应是可逆的:酸使醇羟基质子化,使其易于离去而生成正碳 离子,后者失去一个质子,就生成烯烃。 共沸点97施; 共彿点.西.纨“

仪器:50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管,100mL 分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头,接液管。 试剂:10.0g (10.4mL, O.lmol )环已醇,4mL浓磷酸, 氯化钠、 无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。 其它:沸石 1、投料 六、预习实验步骤、现场记录及实验现象解释 在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀,安装反应装置。 2、加热回流、蒸出粗产物产物 将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90C,馏出液为带 水的混浊液。至无液体蒸出时,可升高加热温度(缩小石棉网与烧瓶底间距离),当烧瓶中只剩下很少残 液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。 3、分离并干燥粗产物 将馏出液用氯化钠饱和,然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中, 振摇(注意放气操作)后静置分层,打开上口玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体从分液漏斗的活塞放出,产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中,用 1 —2g无水氯化钙干燥。 4、蒸出产品 待溶液清亮透明后,小心滤入干燥的小烧瓶中,投入几粒沸石后用水浴蒸馏,收集80—85 C的馏分于 一已称量的小锥形瓶中。 六、产品产率的计算注意事项: 1、投料时应先投环己醇,再投浓磷酸;投料后,一定要混合均匀。 2、反应时,控制温度不要超过90Co 3、干燥剂用量合理。 4、反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。 5、磷酸有一定的氧化性,加完磷酸要摇匀后再加热,否则反应物会 被氧化。 6、环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇若倒不干净,会影响 产率。 7、用无水氯化钙干燥时氯化钙用量不能太多,必须使用粒状无水氯化钙。粗产物干燥好后再蒸馏,蒸馏装置要预先干燥,否则前馏分多(环己 供参考

环己烯的制备及其实验报告实例

竭诚为您提供优质文档/双击可除环己烯的制备及其实验报告实例 篇一:环己烯的制备实验报告 实验八环己烯的制备 一、实验目的: 1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法; 2、巩固分馏操作; 3、学习洗涤、干燥等操作。二、实验原理: 烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃,有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下,进行高温催化脱水来制取,实验室里则主要用浓硫酸,浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制 备烯烃。 本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。主反应式: +h2o 一般认为,该反应历程为e1历程,整个反应是可逆的:酸使醇羟基质子化,使其易于离去而生成正碳离子,后者失

去一个质子,就生成烯烃。 2 可能的副反应:(难) 三、主要仪器和试剂 仪器:50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管,100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头,接液管。试剂:10.0g(10.4mL,0.1mol)环已醇,4mL浓磷酸,氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。四、试剂物理常数 1.查阅实验所涉及到的反应物、催化剂、产物、副产物(甚至溶剂,萃取剂等)的各种物理、化学性质。列表表示物理常数。(这一步强调学生自己动手查出有关数据)化学物质相对分子质量环己醇磷酸环己烯环己醚 1009882.14182.3 相对密度/d4200.961.830.890.92 沸点/℃161.1 溶解度/g(100g水)-13.620 ℃ -1/2h2o(213℃)234083.3243 微溶于水微溶于水 o 共沸点64.9 五、实验装置

六、实验步骤:1、投料 在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀,安装反应装置。 2、加热回流、蒸出粗产物产物 将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃,馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时,可升高加热温度(缩小石棉网与烧瓶底间距离),当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。3、分离并干燥粗产物 将馏出液用氯化钠饱和,然后加入3—4ml5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中,振摇(注意放气操作)后静置分层,打开上口玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体从分液漏斗的活塞放出,产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中,用1—2g无水氯化钙干燥。4、蒸出产品 待溶液清亮透明后,小心滤入干燥的小烧瓶中,投入几粒沸石后用水浴蒸馏,收集80—85℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。注意事项: 1、2、3、4、5、 投料时应先投环己醇,再投浓磷酸;投料后,一定要混合均匀。反应时,控制温度不要超过90℃。干燥剂用量合理。 反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。

环己烯的制备实验报告

OH H 3PO 4+ H 2O 实验八 环己烯的制备 令狐采学 计划学时:4学时 一、实验目的: 1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和办法; 2、 巩固分馏操纵; 3、 学习洗涤、干燥等操纵。 二、实验原理: 烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的办法制备烯烃,有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下,进行高温催化脱水来制取,实验室里则主要用浓硫酸,浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。 本实验采取浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。 主反响式: 一般认为,该反 响历程为E1历程,整个 反响是可逆的:酸使醇羟基质子化,使其易于离去而生成正碳离子,后者失去一个质子,就生成烯烃。 可能的副反响:(难) 三、主要仪器和试剂 OH H OH 2-H 2O

仪器:50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管,100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头,接液管。 试剂:10.0g(10.4mL,0.1mol)环已醇,4mL浓磷酸,氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。 四、试剂物理常数 1.查阅实验所涉及到的反响物、催化剂、产品、副产品(甚至溶剂,萃取剂等)的各种物理、化学性质。列表暗示物理常数。(这一步强调学生自己入手查出有关数据) 沸点/℃溶解度/g(100g水)1化学物质相对分子质量相对密度 /d420 环己醇100 0.96 161.1 3.620℃ 磷酸98 1.83 1/2H2O(213℃) 2340 环己烯82.14 0.89 83.3 微溶于水 环己醚182.3 0.92 243 微溶于水 共沸物数据: 五、实验装置 六、实验步调: 1、投料 在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀,装置反响装置。 2、加热回流、蒸出粗产品产品 将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超出90℃,馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时,可升高加热温度(缩小石棉网与烧瓶底间距离),当烧瓶中只剩下很少残液并呈现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。

环己烯的制备实验报告

环己烯的制备实验报告 一、实验目的:利用环己醇以及其他相关的化学试剂来进行化学反应制备环己烯。 二、实验原理:化学反应式: 反应历程: 可能的副反应: 主要反应物,以及产物:环己醇(15g,也即是15.6ml)、1ml浓硫酸试剂、产物为、副产物为水,环己醚,以及环己醇、食盐Nacl、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液。 其中环己醇的沸点为:163℃,纯粹环己烯的沸点为82.9℃。 三、实验仪器以及操作图: 实验仪器有:圆底烧瓶、铁架台,直型冷凝管、接受瓶、分液漏斗、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液管、水浴锅、锥形瓶、漏斗、烧杯、短的分馏柱、蒸馏头,电子天平。 四、实验步骤: 1、按照实验装置示意图从上到下、从左到右的顺序安装蒸馏装置,检查装置的气密性。 2、在50ml的圆底烧瓶里面加入15.6ml的环己醇,并加入1ml的浓硫酸,滴加时注意,防止浓硫酸烧伤手臂。并加入几粒沸石,充分摇匀后使之均匀混合。在烧瓶上装一短的分馏柱,接上冷凝管,把接受瓶浸在冷水中冷却。 3、将烧瓶在电炉上面用空气浴的方法加热,控制温度不超过90℃,分馏出的液体为带水的混浊液,到无液体蒸出而且在圆底烧瓶内有白雾出现的时候,停止蒸馏,此时记下蒸馏出产物的那段温度为85℃至90℃。 4、将蒸出的液体先加入食盐饱和,然后加入3——4ml5%的碳酸钠溶液进行中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中,摇振后静置,直至有机相分离出来,然后用分液漏斗分理处需要的上层有机相,即为环己烯的粗产物。此时用1——2g无水氯化钙进行干燥,待溶液清亮透明后滤入重新洗净干燥后的烧瓶中,此时把锥形瓶洗干净并烘干称量干重。

5、将分离干燥后的滤液重新加入圆底烧瓶后,加入几粒沸石进行水浴加热,收集温度在80——85℃之间的馏分于已经称量干重的锥形瓶内,此时锥形瓶干重为51.6g。待蒸馏出只剩下很少部分液体时,且温度变化范围突然下降时,停止蒸馏,此时称量锥形瓶连同液体的质量,的数据为55.8g。 五、实验数据计算: 产物环己烯的质量=55.8g—51.6g=4.2g 生产出的环己烯的质量为4.2g。产率为4.2g/15g=28% 六、误差分析:产物过低的原因主要有: a.气密性不够,导致生成的环己烯有泄漏。 b.在转移液体以及过滤的时候液体有沾到器壁上,导致有损失。C.火力的大小有问题,导致加热不够稳定,火力过大时,导致生成环己烯的速率过快,从而来不及液化就散到容器外部。 七、思考题: 1、答案:加入食盐的目的就是为了降低环己烯的溶解度。 2、答案:由于反应进入末期时,绝大部分的环己醇已被反应生成环己烯,此时容器内生成剩余的环己烯很少,造成容器内蒸汽含量降低,蒸汽压不稳定,从而生成阵阵白雾。 3、答案:Cacl2+5H2O==Cacl2`5H2O 过滤的原因是因为五水氯化钙里面含有水,若不过滤则在第二次蒸馏时有水,是环己烯和水生成共沸物,从而影响环己烯的产量和纯度。 4、脱水产物: ①(CH3)2CHCH=CH2 ②(CH3)2C=CHCH3或者(CH3)2CHCH=CH2 ③(CH3)3CH=CH2 八、讨论: 1、本实验具有一定的危险性,在取浓硫酸时一定注意按照实验正规操作取浓硫酸。 2、要保证装置的气密性,防止出现严重的泄露。 3、第一次加热时可以是空气浴或者水浴加热,但是第二次的时候一定要水浴加热,防止温度变化范围太大。 4、各实验药品的添加顺序一定要正确,否则会影响实验的整个进程。 5、第一次蒸馏和第二次蒸馏的仪器有细微的差别,主要是短的分馏柱和分馏头的区别。

环己烯的制备

环己烯的制备 一、实验目的 1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。 2、了解分馏的原理及实验操作。 3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。 二、实验原理 OH + H 2O OH 2 + H 2O 主反应副反应 反应为可逆反应,本实验采用的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(沸点70.8℃,含水10%)。但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇,本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过90℃。 反应采用85%的磷酸为催化剂,而不用浓硫酸作催化剂,是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多,减少了氧化副反应。 分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换,相当于在分馏柱中进行多次蒸馏,从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出;高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中;结果将沸点不同的物质分离。

三、实验装置图 圆底烧瓶 刺形分馏柱 温度计 直形冷凝管 接引管 锥形瓶 蒸馏头 水浴 温度计 直形冷凝管 接引管 锥形瓶 图1 反应装置图2 蒸馏装置 图3 分液漏斗

四、实验流程 10ml 5ml85%80-85度馏分H 3PO 五、实验步骤 在50毫升干燥的圆底(或茄形)烧瓶中,放入10ml 环己醇(9.6g ,0.096mol)、5ml85%磷酸,充分振摇、混合均匀。投入几粒沸石,按图1安装反应装置,用锥形瓶作接受器。 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热,控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃,馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需40min 。 将蒸馏液分去水层,加入等体积的饱和食盐水,充分振摇后静止分层,分去水层(洗涤微量的酸,产品在哪一层?)。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中,加入1-2克无水氯化钙干燥。 将干燥后的产物滤入干燥的梨形蒸馏瓶中,加入几粒沸石,用水浴加热蒸馏。收集80-85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。称重, 计算产率。 六、注意事项 1、环己醇在常温下是粘碉状液体,因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以,取样时,最好先取环己醇,后取磷酸。 2、环己醇与磷酸应充分混合,否则在加热过程中可能会局部碳化,使溶液变黑。 3、安装仪器的顺序是从下到上,从左到右。

环己烯的制备

新乡医学院有机化学实验课教案首页 授课教师姓名及职称: 新乡医学院化学教研室年月日

实验环己烯的制备 一、实验目的 1.熟悉以浓硫酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法。 2.掌握分馏和蒸馏的基本操作技能。 二、实验原理 相对分子质量较低的烯烃(如乙烯、丙烯、丁二烯等)是化学合成工业的基本原料,由石油裂解、分离得到。实验室制备烯烃时主要采用醇脱水及卤代烷脱卤化氢两种方法。 实验室中通常是用浓硫酸、浓磷酸作为脱水剂对环己醇脱水来制备环己烯的,本实验用浓硫酸为脱水剂。反应方程式为: OH 浓H + H2O 1、反应机理:一般认为,这是一个通过碳正离子中间体进行的单分子反应(E1)。 OH H+ 2 2 O 醇的脱水反应随醇的结构不同而有所不同。其反应速率为:叔醇>仲醇>伯醇。 2、整个反应是可逆的,为了促使反应完成,必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出。 3、反应取向服从Zaytzeff规则,当有可能生成两种以上的烯烃时,主要生成双键上连有较多取代基的烯烃。 4、由于高浓度的酸会导致烯烃的聚合、醇分子间的失水及碳架的重排,因此,反应中常伴有副产物——烯烃的聚合物和醚的生成。 三、试剂 15.0 g(15.6 mL,0.15 mol)环己醇,浓硫酸,食盐,无水氯化钙,5%碳酸钠溶液 四、实验步骤 1、制备:在50 mL干燥的圆底烧瓶中加入15 g环己醇、1 mL浓硫酸[1]和几粒沸石,充分振摇使之混合均匀。烧瓶上装一短的分馏柱,接上蒸馏头、温度计、冷凝管,接受瓶浸在冷水(或冰水)中冷却。调

节电压150 V 缓缓加热至沸腾,控制分馏柱顶部的流出温度不超过90 ℃,慢慢蒸出生成的环己烯和水(混浊液体)。当无液体蒸出时,可适当调高电压加热,当烧瓶中只剩下很少量残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。全部蒸馏时间大约需要1 h 。 2、提纯:将馏出液用食盐饱和,然后加入3~4 mL 5%的碳酸钠溶液中和蒸出的微量酸。将液体转入分液漏斗中,摇振后静置分层,分出有机相(哪一层?如何取出?),用约1~2 g 无水氯化钙干燥。待溶液清亮透明后,滤入50 mL 蒸馏瓶中,加入几粒沸石后加热蒸馏(控制电压为100 V ),收集80~85 ℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。计算产率。纯环己烯和环己醇的主要物理参数见表。 纯环己烯和环己醇的主要物理参数 化合物 M 20 4d m.p. b.p. 20 D n 水溶性 环己醇 100.16 0.9624 24 161.1 1.464 1 易溶 环己烯 82.14 0.810 -103.7 83.3 1.445 0 难溶 五、思考题 1.在粗制环己烯中,加入食盐使水层饱和的目的是什么? 2.在蒸馏终止前,出现的阵阵白雾是什么? 3.写出无水氯化钙吸水后的化学变化方程式,为什么蒸馏前一定要将它过滤掉? 4.写出下列醇与浓硫酸进行脱水的产物。 ①3-甲基-1-丁醇 ;②3-甲基-2-丁醇 ;③3,3-二甲基-2-丁醇。

环己烯的制备及定性鉴定

环己烯的制备及定性鉴定 一、实验目的 1. 了解烯类化合物的制备方法 2. 了解在酸催化下醇分子内脱水制备烯烃的原理和方法 3. 了解并掌握分馏柱的使用原理及应用范围 4. 初步掌握分液漏斗的使用方法、应用范围和保养方法 5. 掌握液体有机物干燥方法以及干燥剂的选择原则 二、实验原理 在强酸如浓硫酸、浓磷酸的催化作用下使醇进行分子内脱水制备烯烃,本实验用浓磷酸作催化剂,由环己醇脱水制备环己烯,反应如下: +H2O 三、实验仪器与试剂 1.仪器:红外光谱仪(日本岛津公司生产的FTIR-4000) 2.试剂:环己醇;85%磷酸;10%Na2CO3溶液;饱和食盐水;无水氯化钙。 四、实验步骤 1.环己烯的制备 在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10.5ml环己醇和5ml85%磷酸,充分摇匀,放入2~3粒沸石,按图安装分馏装置,用25ml锥形瓶作接受器。接受器置于冷水浴或冰水浴中。 慢慢加热混合物至沸腾,控制分馏柱顶部温度不超过90℃,慢慢蒸出生成的环己烯及水,当反应瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。 将蒸馏液倒入分液漏斗中,静置、分离并弃去下层(水层)。加入5ml10%Na2CO3溶液洗涤,振摇后静置,待两层液体分层清晰后,分离并弃去Na2CO3溶液层(下层),再用5ml饱和食盐水洗涤一次,振摇,静置,分离并弃去水层。 将环己烯从分液漏斗上口倒入一个干燥的小锥形瓶中,加入少量无水氯化钙干燥,塞紧塞子,间歇振摇,放置10~15min,直至产物清亮而不浑浊。 安装一套普通蒸馏装置,所用仪器都必须干燥。将干燥后的粗产物,通过放有棉花的玻璃漏斗(注意要干燥)滤人50ml干燥的蒸馏烧瓶中,加入几粒沸石,加热蒸馏,收集沸点80~85℃的馏分,称量,交回产品,计算产率。 环己烯为无色透明液体,沸点为83℃,相对密度d4200.8102,折光率n20D1.4465。 3.定性鉴定 将合成的环己烯的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比,如两者一致,则可确定产物为环己烯。

环己烯的制备

环己烯的制备 一、实验目的 1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。 2、了解分馏的原理及实验操作。 3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。 二、实验原理 OH 85%H 3PO 4+ H 2O OH 85%H 3PO 4 2 O + H 2O 主反应副反应 主反应为可逆反应,本实验采用的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(沸点70.8℃,含水10%)。但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇,本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过90℃。 反应采用85%的磷酸为催化剂,而不用浓硫酸作催化剂,是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多,减少了氧化副反应。 分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换,相当于在分馏柱中进行多次蒸馏,从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出;高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中;结果将沸点不同的物质分离。详细的原理参见P88-89。 三、实验药品及物理常数 药品名称 分子量 (mol wt) 用 量 (ml 、g 、mol) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 比重 (d 420) 水溶解度 (g/100ml) 环己醇 100.16 10ml (0.096mol ) 25.2 161 0.9624 稍溶于水 环己烯 82.14 83.19 0.8098 不溶于水 85%磷酸 98 5ml (0.08mol ) 42.35 1.834 易溶于水 其它药品 饱和食盐水、无水氯化钙

四、实验装置图 圆底烧瓶 刺形分馏柱 温度计 直形冷凝管 接引管 锥形瓶 蒸馏头 水浴 温度计 直形冷凝管 接引管 锥形瓶 图1 反应装置图2 蒸馏装置 图3 分液漏斗 五、实验流程图 10ml 环己醇5ml85%加样品摇匀 安装好仪器 加热反应分馏柱顶<90分去水层 粗产品无水等体积饱和食盐水洗涤 至出现白雾停止蒸馏 干燥 收集80-85度馏分产品称重,计算产率。 CaCl 2H 3PO 4 几粒沸石 ℃ 水浴蒸馏 六、实验步骤 在50毫升干燥的圆底(或茄形)烧瓶中,放入10ml 环己醇(9.6g ,0.096mol)、5ml85%磷酸,充分振摇、混合均匀。投入几粒沸石,按图1安装反应装置,用锥形瓶作接受器。 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热,控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃,馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需40min 。 将蒸馏液分去水层,加入等体积的饱和食盐水,充分振摇后静止分层,分去水层(洗涤微量的酸,产品在哪一层?)。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中,加入1-2克无水氯化钙干燥。 将干燥后的产物滤入干燥的梨形蒸馏瓶中,加入几粒沸石,用水浴加热蒸馏。收集80-85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产量4-5g 。 本实验约需4h 。 七、注意事项 1、环己醇在常温下是粘碉状液体,因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以,取样时,最好先取环己醇,后取磷酸。 2、环己醇与磷酸应充分混合,否则在加热过程中可能会局部碳化,使溶液变黑。 3、安装仪器的顺序是从下到上,从左到右。十字头应口向上。 4、由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃,含水l0%);环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。因比在加热时温度不可过高,蒸馏速度不宜太快,以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右,但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出

环己烯的制备

环己烯的制备 一、实验目的: 1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法; 2、初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能 二、实验原理:书P158烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃,有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下,进行高温催化脱水来制取,实验室里则主要用浓硫酸,浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。 本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。主反应式: 一般认为,该反应历程为E1历程,整个反应是可逆的:酸使醇羟基质子化,使其易于离去而生成正碳离子,后者失去一个质子,就生成烯烃。可能的副反应:(难) 三、主要试剂、产物的物理和化学性质化学物质相对分子质量相对密度/d420沸点/℃溶解度/g(100g水)-1环己醇100 0、961 61、1 3、620℃磷酸98 1、83-1/2H2O(213℃) 2340环己烯

82、14 0、89 83、3微溶于水环己醚1 82、3 0、92243微溶于水共沸物数据: 四、实验装置仪器:50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管,100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头,接液管。 试剂: 10、0g( 10、4mL,0、1mol)环已醇,4mL浓磷酸,氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。其它:沸石六、预习实验步骤、现场记录及实验现象解释 1、投料在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀,安装反应装置。 2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃,馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时,可升高加热温度(缩小石棉网与烧瓶底间距离),当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。 3、分离并干燥粗产物将馏出液用氯化钠饱和,然后加入32g 无水氯化钙干燥。 4、蒸出产品待溶液清亮透明后,小心滤入干燥的小烧瓶中,投入几粒沸石后用水浴蒸馏,收集80水共沸物),降低产率。不要忘记加沸石、温度计位置要正确。

环己烯的制备思考题

环己烯的制备思考题 1、在粗制环己烯中加入精盐使水层达到饱和的目的何在? 答:目的是降低环己烯在水中的溶解;加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分,有利于分层。 2、在蒸馏终止前,出现的阵阵白雾是什么? 答:是浓磷酸由于反应物的减少而导致浓度增大而挥发的酸雾。 3、写出无水氯化钙吸水所起化学变化的反应式?为什么蒸馏前一定要将它过滤掉?答:CaCl2 +xH2O=CaCl 2?xH2O 常温下x 最大一般等于6。 蒸馏前若不将它过滤,会重新释放出H2O,使蒸馏产物中不可避免地混有少量水蒸气。 4、写出下列醇与浓硫酸进行脱水的反应产物。 a.3- 甲基-1-丁醇; b .3- 甲基-2-丁醇; c .3,3-二甲基-2-丁醇。 CH3 CH 3C=CHCH3 CH 3C=CHCH3 CH 3C=CCH3 CH3 CH3 CH3 补充: 1、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点? 答:(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸,不易使反应物碳化;(2)无刺激性气体SO2放出。 2、如果你的实验产率太低,试分析主要在哪些操作步骤中造成损失? 答:(1)环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。(2)磷酸和环己醇混合不均,加热时产生碳化。(3)反应温度过高、馏出速度过快,使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。(4)干燥剂用量过多或干燥时间过短,致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。 3、在环己烯制备实验中,为什么要控制分馏柱顶温度不超过73℃? 答:因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8℃,含水10 %);环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9℃,含环己醇30.5 %);环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8℃,含水80 %),因此,在加热时温度不可过高,蒸馏速度不易过快,以减少未反应的环己醇的蒸出。 4、当浓硫酸与环己醇混合时,为什么要充分摇匀? 答:浓硫酸与环己醇混合时应要充分摇匀,以免加热时使环己醇局部炭。 5、如果经干燥后蒸出的环己烯仍然浑浊,是何原因? 答:用无水氯化钙干燥的时间一般要在半个小时以上,并不时摇动。但实际实验中,由于时间关系,只能干燥5~10 分钟。因此,水可能没有除净的,在最后蒸馏时,会有较多的前馏分(环己烯和水的共沸物)蒸出,蒸出的环己烯会仍然浑浊。另外如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻底,则蒸出的产品将浑浊。 6、为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥? 答:因为环已烯可以和水形成二元共沸物,如果蒸馏装置没有充分干燥而带水,在蒸馏时则

环己烯的制备及其实验报告实例

环己烯的制备及其实验报告实例 篇一:环己烯的制备实验报告 实验八环己烯的制备 一、实验目的: 1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法; 2、巩固分馏操作; 3、学习洗涤、干燥等操作。二、实验原理: 烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃,有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下,进行高温催化脱水来制取,实验室里则主要用浓硫酸,浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。 本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。主反应式: + H2O 一般认为,该反应历程为E1历程,整个反应是可逆的:酸使醇羟基质子化,使其易于离去而生成正碳离子,后者失去一个质子,就生成烯烃。 2 可能的副反应:(难) 三、主要仪器和试剂 仪器:50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管,100mL分

液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头,接液管。试剂:10.0g (10.4mL,0.1mol)环已醇,4mL浓磷酸,氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。四、试剂物理常数 1.查阅实验所涉及到的反应物、催化剂、产物、副产物(甚至溶剂,萃取剂等)的各种物理、化学性质。列表表示物理常数。(这一步强调学生自己动手查出有关数据)化学物质相对分子质量环己醇磷酸环己烯环己醚100 98 82.14 182.3 相对密度/d420 0.96 1.83 0.89 0.92 沸点/℃ 161.1 溶解度/g(100g水)-13.620 ℃ -1/2H2O(213℃)234083.3243 微溶于水微溶于水 o 共沸点 64.9 五、实验装置 六、实验步骤: 1、投料 在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀,安装反应装置。 2、加热回流、蒸出粗产物产物 将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸,控制分馏

环己烯的制备

实验一 环己烯的制备 一、实验目的 1、学习在酸催化下醇脱水制取烯烃的原理和方法; 2、了解简单蒸馏和分流的原理,初步掌握简单蒸馏和分馏的装置及实验操作; 3、掌握分液漏斗的使用方法及用干燥剂干燥液体的方法。 二、实验原理 1、天然气石油是烷烃的主要天然来源。工业上由石油烃的高温裂解和催化脱氢-制取烯烃,低碳烯烃的混合物经过分离提纯可获得单一的烯烃。在实验室中,烯烃主要是有醇脱水和卤代烷卤化脱氢两种方法制得 本实验采用第一种方法,由环己醇脱水制备环己烯 本实验采用对甲基苯磺酸作为催化剂,是一个可逆反应,为提高反应产率,利用一边反应一边 分馏的方法,将环己烯不断蒸出,从而使平衡向右移动。环己烯的制备反应如下: 一般认为,该反应历程为E1历程,整个反应是可逆的:酸使醇羟基质子化,使其易于离去而 OH + H 2O OH 2 + H 2O 主反应副反应

生成正碳离子,后者失去一个质子,就生成烯烃。 2、试剂的物理常数 表 环己醇、环己烯与水形成的共沸物的组成及沸点 由表可以看出:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(沸点70.8℃,含水10%)。但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇,本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过73℃。 三、实验仪器及试剂 仪器: 圆底烧瓶 50ml 25ml 直形冷凝管 磁力搅拌锅 分液漏斗 125ml 蒸馏头 接液管 磨口锥形瓶 50ml 温度计 电热套 试剂: OH H OH 2-H 2 O

环己醇氯化钠5%碳酸氢钠溶液无水氯化钙对甲基苯磺酸硅油 四、实验装置图 图1 反应装置图2 蒸馏装置图3 分液漏斗 五、实验步骤、现象记录 1、投料 在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4g对甲基苯磺酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀,安装反应装置。 2、加热回流、蒸出粗产物产物 电磁搅拌下,油浴加热(180~190℃),采用边反应边蒸馏的收集产物的方式,控制分馏柱顶部的温度不超过73℃,馏出液为带水的混浊液。当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。 3、分离并干燥粗产物 将馏出液用氯化钠(约1g)饱和,然后加入5ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中,振摇(注意放气操作)后静置分层,打开上口玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体从分液漏斗的活塞放出,产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中,用1—2g无水氯化钙干燥约

烃类性质及环己烯的制备

实验五烃类性质及环己烯的制备 (一)烃类性质 课时数:4学时 教学目标: 通过本项目学习使学生验证理论课上学到的烷、烯、炔和芳烃的化学性质,并掌握用化学的方法来鉴别烃类。 教学内容: 一、实验目的: 1、通过实验来验证烷、烯、炔和芳烃的化学性质。 2、掌握鉴别烃类的化学方法 二、实验原理及内容: (一)烷烃的性质 烷烃是饱和的碳氢化合物,含有牢固的σ键,一般情况下化学性质比较稳定。但烷烃和氯或溴在强光的照射或高温的影响下,可以发生卤代反应,与氟则直接起反应,与碘通常不起反应。室温下,烷烃一般不与氧化剂(如高锰酸钾、臭氧等)反应,也不与空气中的氧反应。 1、溴代反应:光照下石蜡与溴起卤代反应,试管口观察到白雾为HBr+H2O。 2、氧化反应:石蜡与高锰酸钾不反应,溶液颜色不变。 (二)烯烃的性质 烯烃分子含有双键,一个σ键,一个π键,由于π键容易被极化和断裂,故能发生加成、氧化反应。 1、加成反应:环己烯中逐滴加入3%Br2/CCl4 ,不断褪色。可用来检验不饱和脂肪烃。 2、氧化反应:可用来检验不饱和脂肪烃。烯烃在中性或碱性条件下逐滴加入2%KMnO4,紫红色褪去,生成黑褐色MnO2沉淀;在酸性条件下,KMnO4还原到Mn2+,紫红色褪去,无沉淀生成。若只开始几滴KMnO4能褪色,可能是样品中少量杂质导致,不能认为是阳性反应。 (三)炔烃的性质 炔烃分子含有叁键,一个σ键,两个π键,易打开π键发生加成、氧化反应。另外,当炔烃中含有炔氢(炔烃分子中与碳碳叁键碳原子直接相连的氢原子)时,由于炔烃具有弱酸性,能被某些金属或金属离子取代生成金属炔化物。 1、加成反应:乙炔与溴的加成反应比烯烃慢。 2、氧化反应:乙炔与KMnO4反应,中性或弱碱性条件下,有黑褐色MnO2沉淀生成;酸性条件下则还原到Mn2+,紫红色褪去,无沉淀生成。 3、炔氢反应:先作乙炔银实验,再作乙炔亚铜实验,以免通入乙炔时,红色的乙炔亚铜沉淀污染白色乙炔银,影响颜色观察。若乙炔银稍带黄色,是因为乙炔中含有硫、磷等杂质。可用于检验乙炔和末端炔烃的存在。 (四)芳香烃的性质 芳香烃具有芳香性,由于苯环具有特殊的稳定性,一般情况下难发生加成和氧化反应,但容易发生环上取代反应,例如卤代、硝化、磺化反应,且取代产物仍保持苯环结构。如果含有侧链,且与苯环相连的碳原子上含有α-H,则侧链易被强氧化剂(如高锰酸钾、重铬酸钾等)氧化成羧酸。 1、溴代反应:试管要干燥。在没有催化剂存在下,苯不发生卤代反应,但甲苯在光照或加热下,能发生侧链上的卤代反应。苯和甲苯在铁催化下、55-60℃水浴中,发生环上溴代反应,颜色褪去,且甲苯比苯反应更容易发生;在水浴加热过程中可能观察到试管内颜色加深,这可能是因为

烃类性质及环己烯的制备

烃类性质及环己烯的制备

实验五烃类性质及环己烯的制备 (一)烃类性质 课时数:4学时 教学目标: 通过本项目学习使学生验证理论课上学到的烷、烯、炔和芳烃的化学性质,并掌握用化学的方法来鉴别烃类。 教学内容: 一、实验目的: 1、通过实验来验证烷、烯、炔和芳烃的化学性质。 2、掌握鉴别烃类的化学方法 二、实验原理及内容: (一)烷烃的性质 烷烃是饱和的碳氢化合物,含有牢固的σ键,一般情况下化学性质比较稳定。但烷烃和氯或溴在强光的照射或高温的影响下,可以发生卤代反应,与氟则直接起反应,与碘通常不起反应。室温下,烷烃一般不与氧化剂(如高锰酸钾、臭氧等)反应,也不与空气中的氧反应。

1、溴代反应:光照下石蜡与溴起卤代反应,试管口观察到白雾为HBr+H2O。 2、氧化反应:石蜡与高锰酸钾不反应,溶液颜色不变。 (二)烯烃的性质 烯烃分子含有双键,一个σ键,一个π键,由于π键容易被极化和断裂,故能发生加成、氧化反应。 1、加成反应:环己烯中逐滴加入3%Br2/CCl4 , 不断褪色。可用来检验不饱和脂肪烃。 2、氧化反应:可用来检验不饱和脂肪烃。烯烃 在中性或碱性条件下逐滴加入2%KMnO4,紫红色褪去,生成黑褐色MnO2沉淀;在酸性条件下,KMnO4还原到Mn2+,紫红色褪去,无沉淀生成。若只开始几滴KMnO4能褪色,可能是样品中少量杂质导致,不能认为是阳性反应。 (三)炔烃的性质 炔烃分子含有叁键,一个σ键,两个π键,易打开π键发生加成、氧化反应。另外,当炔烃中含有炔氢(炔烃分子中与碳碳叁键碳原子直接相连的氢原子)时,由于炔烃具有弱酸性,能被某些金属或金属离子取代生成金属炔化物。 1、加成反应:乙炔与溴的加成反应比烯烃慢。

环己烯的制备 实验报告

OH H 3PO 4 + H 2O OH 共沸点 64.9o C 30.5% 69.5%OH 实验八 环己烯的制备 计划学时:4学时 一、实验目的: 1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法; 2、 巩固分馏操作; 3、 学习洗涤、干燥等操作。 二、实验原理: 烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃,有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下,进行高温催化脱水来制取,实验室里则主要用浓硫酸,浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。 本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。 主反应式: 一般认为,该反应历程为E 1历程,整个反应是可逆的:酸使醇羟基质子化,使其易于离去而生成正碳离子,后者失去一个质子,就生成烯烃。 可能的副反应:(难) 三、主要仪器和试剂 仪器:50mL 圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管,100mL 分液漏斗、100mL 锥形瓶、蒸馏头,接液管。 试剂:10.0g (10.4mL ,0.1mol )环已醇,4mL 浓磷酸,氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。 四、试剂物理常数 1. 查阅实验所涉及到的反应物、催化剂、产物、副产物(甚至溶剂,萃取剂等)的各种物理、化学化学物质 相对分子质量 相对密度/d 4 沸点/℃ 溶解度/g(100g 水)环己醇 100 0.96 161.1 3.620 ℃ 磷酸 98 1.83 -1/2H 2O(213℃) 2340 环己烯 82.14 0.89 83.3 微溶于水 环己醚 182.3 0.92 243 微溶于水 共沸物数据: OH H OH -H 2O H O H

实验八 环己烯的制备

实验八 环己烯的制备 一、 实验目的: 1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。 2、了解分馏的原理及实验操作。 3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。学习洗涤、干燥等操作。 二、实验原理: 烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃,有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下,进行高温催化脱水来制取,实验室里则主要用浓硫酸,浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。 本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯(有毒性)。 主反应式: 一般认为,该反应历程为E 1历程,整个反应是可逆的:酸使醇羟基质子化,使其易于离去 而生成正 碳离子,后者失去 一个质子,就生成烯烃。。 本实验采用的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(沸点70.8℃,含水10%)但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇,本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过73℃。 反应采用85%的磷酸为催化剂,而不用浓硫酸作催化剂,是因为磷酸氧化能力较硫酸弱OH H OH 2-H 2O

得多,减少了氧化副反应。 可能的副反应:(难) 三、主要仪器和试剂 仪器:50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管,100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头,接液管。 试剂:10.0g(10.4mL,0.1mol)环已醇,4mL浓磷酸,氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。 四、试剂物理常数 共沸物数据: 五、实验装置 六、实验步骤: 1、投料 在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀,安装反应装置。 2、加热回流、蒸出粗产物产物 将烧瓶空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超过73℃,馏出液为带水的混浊液。当没有溜出液时,升高温度,继续分馏。至无液体蒸出时,可升高加热温度(缩小石棉网与烧瓶底间距离),当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾(白雾的出现似乎是

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