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X射线物相分析实验报告

X射线物相分析实验报告
X射线物相分析实验报告

实验X射线物相分析

1.了解X射线衍射仪的结构及工作原理。

2.掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。二、实验原理

当一束单色X射线照射到某一结晶物质上,由于晶体中原子的排列具有周期性,当某一层原子面的晶面间距d与X射线入射角之间满足布拉格(Bragg)方程:2d sin = (为入射X射线的波长)时,就会产生衍射现象。X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质(物相)。

任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数,即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与X射线的衍射角和衍射强度I 有着对应关系,结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,不存在两种衍射花样完全相同的物质。

通常用表征衍射线位置的晶面间距d(或衍射角2)和衍射线相对强度I的数据来代表衍射花样,即以晶面间距d为横坐标,衍射相对强度I为纵坐标绘制X射线衍射图谱。目前已知的结晶物质有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射,获得一套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱(即d-I数据),建立成数据库。当对某种材料进行物相分析时,只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对,就可以确定材料的物相,如同根据指纹来鉴别人一样。

各种已知物相X射线衍射花样的收集、校订和编辑出版工作目前由国际性组织“粉末衍射标准联合委员会(JCPDS)”负责,每一种物相的X射线衍射花样制成一张卡片,称为粉末衍射卡,简称PDF卡,或称JCPDS卡。通常的X射线物相分析即是利用PDF卡片进行物相检索和分析。

当多种结晶物质同时产生衍射时,其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加——它们相互独立,不会相互干涉。逐一比较就可以在重叠的衍射花样中

剥离出各自的衍射花样,分析标定后即可鉴别出各自物相。

三、实验仪器

本实验使用的仪器是丹东方圆仪器有限公司生产的DX-2700型X射线衍射仪,主要由X射线发生器(即X射线管)、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。

四、实验步骤

1.样品制备

对于粉末样品,通常要求其颗粒的平均粒径控制在5m左右,即过320目(约40m)的筛子,还要求试样无择优取向。因此,通常应用玛瑙研钵对待测样品进行充分研磨后使用。

对于块状样品应切割出合适的大小,即不超过铝制样品架的矩形孔洞的尺寸,另外还要用砂轮和砂纸将其测试面磨得平整光滑。

2.充填试样

将适量研磨好的试样粉末填入样品架的凹槽中,使粉末试样在凹槽里均匀分布,并用平整光滑的玻片将其压紧;将槽外或高出样品架的多余粉末刮去,然后重新将样品压平实,使样品表面与样品架边缘在同一水平面上。

块状样品直接用橡皮泥或石蜡粘在铝制样品架的矩形孔洞中,要求样品表面与铝制样品架表面平齐。

3.样品测试

(1)开机前的准备和检查

将制备好的试样插入衍射仪样品台,关闭防护罩;检查X光管窗口应关闭,管电流管电压表指示应在最小位置;接通总电源,打开稳压电源。

(2)开机操作

开启衍射仪总电源,启动循环水泵;等待几分钟后(水温在10-18℃),打开计算机X射线衍射仪应用软件,设置管电压、管电流至需要值,设置合适的衍射条件及参数,开始样品测试。

(3)停机操作

测量完毕,系统自动保存测试数据,关闭X射线衍射仪应用软件;取出试样;15分钟后关闭循环水泵,关闭水源;关闭衍射仪总电源及线路总电源。

4.物相检索

根据测试获得的待分析试样的衍射数据,包括衍射曲线和d值(或2值)、相对强度、衍射峰宽等数据,利用MDI Jade软件在计算机上进行PDF卡片的自动检索,并判定唯一准确的PDF卡片。

五、实验报告要求

1.用实验报告专用纸撰写实验报告,简述实验目的、实验原理、实验仪器、实验步骤(并注明相应的测试条件)等。

2.实验结果:将实验数据和物相检索所得到的标准物质数据以表格形式列出,要求写出样品名称(中英文)、PDF卡片编号,实验数据和PDF卡片标准数据中衍射线的晶面间距d值、相对强度值及干涉面指数(HKL)。

峰矩(2?)23.94533

峰矩心(d值) 3.7132

起始点计数值40

终止点计数值45

峰面积(计数)474

峰高(无背景)72

半峰宽(2?)0.168

PDF卡编号:Al:00—004—0787,Si:. 00—027—1402 Cu:00-32-0523

3.结论:确定待测试样所属的物相或包含哪几种物相。

答:Al-Cu-Si三元相图中可以看到(另外还含有少量的Ti),这类合金中不形成任何三元化合物,仅在525℃成分为27% Cu,5%Si时有一个三元共晶反应L→α(Al)+Si+Al2 Cu,这时Si和Cu在α(Al)中的固溶度约为1.2%Si和4.6% Cu,因此ZL107合金在平衡结晶时,首先是α(Al)结晶,然后是L→α(Al)+Si二元共晶反应,直至结晶完毕。Cu可溶入α(Al)中,而无三元共晶产生。

材料分析方法实验报告

篇一:材料分析方法实验报告 篇二:材料分析方法课程设计报告 材料分析测试方法 课程设计(论文) 题目:磁控溅射c/w多层膜成分及微观分析 学院材料科学与工程 专业材料化学 班级材化082 学生王维娜 学号 3080101296 指导教师陈迪春 起止时间 2010.12.27-2011.1.1 年 材料分析测试方法课程设计任务书 课程设计内容要求: 掌握高分辨透射电子显微镜样品制备方法,学习并了解真空镀膜 技术-磁控溅射技术,多层膜制备过程,以及其微观结构分析,成分 分析所用仪器和原理。 学生(签名) 月日 材料分析测试方法课程设计评语 指导教师(签名) 年日 目录 材料分析测试方法 ............................................................................. .. (1) 1.1 磁控溅射 ............................................................................. (5) 1.2 x射线衍射仪 ............................................................................. . (5) 1.3 透射电子显微镜 ............................................................................. (6) 1.4 x射线光电子能谱仪(xps) ........................................................................ (7) 第二章实验方法 ............................................................................. .. (9) 2.1 tem样品的制备方法 .............................................................................

2017X射线衍射及物相分析实验报告写法

请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容:文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间,地点 一、实验目的 1.了解x射线衍射仪的构造及使用方法; 2.熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求; 3.学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 (X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。)三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 (以下为参考内容) X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。

图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形,工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压,故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定,管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中,在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成,靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,W等。当高速电子撞击阳极靶面时,便有部分动能转化为X射线,但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面,管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全,应使X射线管的阳极接地,而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套,使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口,靶面上被电子袭击的范围称为焦点,它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时,焦点的形状为长方形(面积常为1mm×10mm),此称为实际焦点。窗口位置的设计,使得射出的X射线与靶面成60角(图2),从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形,称点焦点,在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点,而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上,衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收,电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪,并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器(以往称为定标器),经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理,并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描,连动或分别动作等等。目前,衍射仪都配备计算机数据处理系统,使衍射仪的功能进一步扩展,自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料,处理图形数据,查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试,衍射仪可自动完成这一过程。首先,仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集,接着进行寻峰处理并自动启动程序。

X射线衍射的物相分析

X射线衍射的物相分析 一、实验目的: (1)熟悉Philips X射线衍射仪的基本结构和工作原理; (2)学会粉末样品的制样及基本的测试过程; (3)掌握利用X射线衍射谱图进行物相分析的方法; 二、实验仪器 (1)制样:未知粉末样品、药匙、酒精(用于擦拭研钵)、研钵、专用进样片; (2)测试:Philips X'pert X射线衍射仪; 三、实验原理 当一束单色x 射线电磁波照射晶体时,晶体中原子周围的电子受x 射线周期变化的电场作用而振动,从而使每个电子都变为发射球面电磁波的次生波源。所发射球面波的频率、与入射的x 射线相一致。基于晶体结构的周期性,晶体中各个电子的散射波可相互干涉而 叠加,称之为相干散射或衍射。 四、实验条件的选择 (1)用于粉末晶体衍射的射线波长一般为0.5~2.5?,本实验中使用的为Cu靶; (2)滤波片选用Ni,因为滤波片是用于吸收Cu的Kβ线,而Ni的吸收限位于Cu的Kα与Kβ之间且靠近Kα线; (3)狭缝参数的选择:在X射线衍射仪的光路中有五个狭缝:梭拉狭缝(两只)、发散狭缝、散射狭缝、接受狭缝。 a. 梭拉狭缝是用来限制X光垂直发散度的,梭拉狭缝发散度的大小对强度和分辨率都有 很大影响,两只狭缝分别位于X光管之后和探测器前。 b. 发散狭缝是用来限制样品表面初级X射线水发散度的,加大狭缝,分辨率降低但强度 增加,可根据实际所需的测试要求进行调解;

c. 散射狭缝用来减少非相干散射及本底等因素造成的背景,提高峰背比,它与发散狭缝配对使用且角度相同; d. 接受狭缝是用来限定进入探测器的X 衍射线的。它位于衍射线的焦点。测量时如果主要为了提高分辨率,应该选择较小的接受狭缝。如果为了提高衍射强度,则应加大接受狭缝。 五、实验操作 1.样品制备: A .测试对于样品粒径的大小并没有严格的要求,但是粒径过大或者不均匀会谱图中锋的相对高度发生变化,导致在对比所得谱图与PDF 标准卡时需要对衍射峰进行大量的排列组合。 B. 测试样品在装入样品板之前必须用毛玻璃将待测表面打磨至完全光滑,并且保证样品的表面与样品板相平。 2.样品扫描 将样品板装入样品台,将防护罩关闭,设定好控制程序,开始扫描,扫描期间面板“shutter open ”指示灯亮起,此时不可以强行打开防护罩,否则会导致仪器强行停止损坏X 光管; 实验中X 光管的高压值设定为4Kv ,电流35mA ;扫描的起始角为10o ,终止角为80o (2θ) 3.结果保存 扫描完成后,当“shutter open ”指示灯熄灭时,确认防护罩解锁后方可打开,取出样品。将数据在highscore 软件中进行处理,软件可以按照要求标示出图中的峰位置,再用软件去除K β线,标示出各个锋的相对高度及d 值,打印结果。 4.利用标准PDF 卡片对未知粉末进行物相分析 将所得的谱图与标准卡片进行对比,有时可能由于峰的相对强度有偏差导致在查找时要对三强线的顺序作出相应调整。d 值的测量受到仪器状态及其他外在因素的影响有一定偏差,这也给查表过程带来了一定难度。 六、实验结果分析 实验中测得未知粉末样品的三强线(three strong lines )分别是 3.34525 ?、4.25729 ?、1.81808 ?,在标准卡片中查找,由于实验条件等因素限制使得测试结果与标准值有一定偏差,最终确定未知样品粉末为二氧化硅,即合成高纯石英( silicon oxide quartz high-synetic ),PDF 编号为89-3433,标准值的三强线分别为3.40 ?、4.34 ?、2.01 ?。 未知粉末的物理性质:白色固体粉末,无特殊光泽,粒径较小,研磨时发现硬度较大,无特殊气味,初步测试不溶于水和酒精溶液。 d 值偏差计算: 0000 3.34525 3.40 100 1.613.40 -?=

X射线实验报告

实验名称:X射线实验 一、实验目的: 1.了解X射线的产生及有关晶体的基本知识。 2.掌握晶体中X射线衍射理论。 3.测量单晶NaCl、LiF的晶面距及晶格常数。 二、实验仪器: 554—81型X射线衍射仪:NaCl单晶,面心立方体结构,表明:平行(100) 三、实验原理: 1.布拉格方程 设一束波长为λ的单色X射线射到晶体上,入射X射线将被晶体中原子的电子散射,每一个原子构成散射波的波源,这些散射波是相干的,在某个方向上的衍射波就是从晶体中全部原子所发出的波在这个方向上的叠加。只有当散射波之间的光程差等于零或波长的整数倍时,才在空间互相加强,否则将相互抵消。 研究X射线在晶体中衍射时,可把晶体看作是由某一晶面族所组成,X射线平行地入射到晶面族上,如图1所示。先就一个晶面A看,根据惠更斯原理,衍射线就是原射线在该晶面上的反射线。由于X射线的透射能力强,在研究它在晶面族中衍射时,不仅要考虑第一个晶面A的反射,而且要考虑来自相继的晶面B,V.....的反射,这些来自相继晶面的反射线之间有一定的光程差,因而发生干涉。对晶面距为

d的两个相邻晶面来说其反射线之间的光程差为2dsinθ(θ为掠射角)。只有当 2dsinθ=nλn=1,2,3 (1) 得到满足时,各个晶面的反射线才互相加强,从而产生衍射线。(1)式称为布拉格方程,它表明,当产生一定波长λ的X射线在晶面距为d的晶面族上,则只有某种X射线其波长满足(1)式才能产生衍射线。至于衍射线的方向,无论上诉哪种情况,都是原射线在晶面上反射的方向。通常说晶面反射X射线,应该按上诉含义来理解,这种反射称为选择反射。 2.晶体中X射线衍射的光路图 本实验所使用的554-81型组合式衍射仪主要由以下几部分组成:X 射线定位测角器、传感器、Geiger-Muller计算机等。 X射线管发出谱线,经锆滤波片下Ka线(λKa=0.711A)。在经准直器变平行的单色X射线。晶体的角位置(θ)测角器测量,通过传感器使计数管和(靶)以2:1的角耦合旋转,X射线晶体,反射光射向Geiger-Muller计由此记录反射光子弹数率N(单位为将数据传输给计算机,就可得到晶体的θ-N关系)

实验报告总结报告的优秀范文

实验报告总结报告的优秀范文 总结报告是会议领导同志对会议召开的情况和会议所取得的成果进行总结的陈述性文件。写总结报告时应注意明确目的,突出重点,切不可面面俱到;要鼓舞人心,富有号召力。小编精选了一些关于总结报告的优秀范文,让我们一起来看看吧。 实验报告总结(一): 学校实验室是完成教学任务的重要场地,是根据实验教学大纲中要求培养学生初步的科学实验能力和开展科技活动的场所,并对开展实验教学,提高教学质量具有十分重要的作用。对于一个拥有各类实验室且实验仪器基本配套齐全的学校来讲,管理是关键,因为只有管理跟上去了,才能更合理、有效地使用好各类仪器设备。对此,作为一所中学的实验室人员,我们在长期的工作实践中做了如下几个方面的工作: 一、努力提高自身素质 实验人员是科学管理实验室的基本队伍,在整个实验室的管理和运作中起着决定性的作用。一个好的实验员,可以改变整个实验室的面貌,推动实验教学的发展;而一个差的实验员,可导致整个实验室变成脏、乱、差的劣境,从而使实验教学无法正常进行。因此,我们每一个实验员,一方面在平时加强政治学习,提高自身素质,使大家在平凡的点滴工作中认识到这项工作的重要性,从而更加热爱本职工作。另一方面,我们还不断去兄弟学校和单位进行学习交流,参加实验设备和成果展览。这不仅使我们开阔了视野,了解了实验仪器发展的新情况,更看到了兄弟单位的先进管理经验,有利于我们在今后的工作中加以借鉴和改进。

同时学校还鼓励我们总结自己的经验,撰写论文,或进行业余进修,以增强我们在各方面的修养。由于平时有着严格的要求和业务考核,现有的每一位理、化、生实验员都能很好地胜任自己的工作,做到实验室整洁有序,实验准备快捷无误,从而保证了各项教学实验的顺利完成。 二、健全各项规章制度 俗话说没有规矩,不成方圆。我们学校根据上级的规定和本校的具体情况,制定了比较健全的规章制度:如《实验室管理守则》、《学生实验守则》、《实验室工作人员职责》、《实验室安全防护制度》等,进而做到使每项工作都有章可循,有据可查。除此以外,我们还对危险品的使用实行了领用登记手续,从而保证了对危险品的安全管理。由于各位实验员的同心协力,齐抓共管,保证了各项制度的顺利贯彻和实验室工作的正常开展。 三、科学管理仪器设备 仪器设备的规范管理是合理使用仪器的保证,为此我们做了以下的工作: 首先,我们根据建帐要求,设立了总帐、分类明细帐、低值易耗帐,并建立了橱卡,注明仪器的编号、名称、数量。平时对购进或调拨来的仪器设备物品都按统一编号顺序进行登记入帐,且对消耗掉的物品及时记入各分类记录薄上。每学期末都进行一次帐、物、卡核实,并把报废报损的仪器遣报损单,经领导批审后销帐,ZUI后把核查的数目转入总帐、分类帐上,这样就能做到巾长物卡三统一了。

X射线物相分析实验报告.pdf

实验X射线物相分析 1.了解X射线衍射仪的结构及工作原理。 2.掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。 二、实验原理 当一束单色X射线照射到某一结晶物质上,由于晶体中原子的排列具有周期性,当某一层原子面的晶面间距d与X射线入射角θ之间满足布拉格(Bragg)方程:2d sinθ= λ(λ为入射X射线的波长)时,就会产生衍射现象。X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质(物相)。 任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数,即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与X射线的衍射角θ和衍射强度I有着对应关系,结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,不存在两种衍射花样完全相同的物质。 通常用表征衍射线位置的晶面间距d(或衍射角2θ)和衍射线相对强度I的数据来代表衍射花样,即以晶面间距d为横坐标,衍射相对强度I为纵坐标绘制X射线衍射图谱。目前已知的结晶物质有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射,获得一套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱(即d-I数据),建立成数据库。当对某种材料进行物相分析时,只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对,就可以确定材料的物相,如同根据指纹来鉴别人一样。 各种已知物相X射线衍射花样的收集、校订和编辑出版工作目前由国际性组织“粉末衍射标准联合委员会(JCPDS)”负责,每一种物相的X射线衍射花样制成一张卡片,称为粉末衍射卡,简称PDF卡,或称JCPDS卡。通常的X射线物相分析即是利用PDF卡片进行物相检索和分析。 当多种结晶物质同时产生衍射时,其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加——它们相互独立,不会相互干涉。逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出各自的衍射花样,分析标定后即可鉴别出各自物相。 三、实验仪器

山东建筑大学系统工程系统动力学实验报告层次分析法

系统工程实验报告 实验项目名称:层次分析法应用实验班级: 学号: 姓名: 日期: 日

一、实验目的 熟悉层次分析法的基本原理及其基本步骤,掌握层次单排序和总排序的计算过程。在EXCEL软件中,应用层次分析法解决实际中遇到的系统评价问题。 二、实验任务 交通工具的选择是多目标决策问题,结合自己的具体情况,根据层次分析法的基本原理,对具体的问题进行分析。所有的运算过程需要在EXCEL软件中完成。 三、实验原理 1.层次分析法简介 层次分析法(Analytic Hierarchy Process,简称 AHP)是美国运筹学家 T. L. Saaty 教授于上世纪 70 年代初期提出的系统评价方法,这种方法将定性分析和定量分析结合起来,利用较少的定量信息使决策的思维过程数学化,是对难于完全定量的复杂系统作出决策的模型和方法。 AHP法首先把问题层次化,按问题性质和总目标将此问题分解成不同的层次,构成一个多层次的分析结构模型。将每一层次的各要素相对于其上一层次某要素进行两两比较判断,得到其相对重要程度的比较尺度,建立判断矩阵。通过计算判断矩阵的最大特征根及其相对应的特征向量,得到各层要素对上层某要素的重要性次序,建立相对权重向量。最后自上而下地用上一层次各要素的组合权重为权数,对本层次各要素的相对权重向量进行加权求和,得出各层次要素关于系统总体目标的组合权重,从而根据最终权重的大小进行方案排序,为选择最佳方案提供依据。 层次分析法的特点: (1)分析思路清楚,可将系统分析人员的思维过程系统化、数学化和模型化; (2)分析时需要的定量数据不多,但要求对问题所包含的因素及其关系具体而明确;(3)这种方法适用于多准则、多目标的复杂问题的决策分析,广泛用于地区经济发展方案比较、科学技术成果评比、资源规划和分析以及企业人员素质测评。 2.层次分析法基本步骤 第一步:明确问题,建立系统的递阶层次结构。 弄清问题的范围,了解问题所包含的因素,确定出因素之间的关联关系和隶属关系,并且建立递阶层次结构。

材料分析(SEM)实验报告

材料专业实验报告 题目:扫描电镜(SEM)物相分析实验学院:先进材料与纳米科技学院专业:材料物理与化学 姓名: 学号:1514122986 2016年6月30日

扫描电镜(SEM)物相分析实验 一.实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二.实验原理 1.扫描电镜的工作原理 扫描电镜(SEM)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。 本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。 1)背散射电子 背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的,散射角大于90度的那些入射电子,其能量基本上没有变化(能量为数千到数万电子伏)。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm(与电子束斑直径相当)。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬

南京大学-X射线荧光光谱分析实验报告

X 荧光分析 一.实验目的 1.了解能量色散X 荧光分析的原理、仪器构成和基本测量、分析方法。 2.验证莫塞莱定律,并从实验推出屏蔽常数。 3.研究对多道分析器的定标,以及利用X 荧光分析测量位未知样品成分及相对含量的方法。 二.实验原理 以一定能量的光子、电子、原子、α粒子或其它离子轰击样品,将物质原子中的内壳层电子击出,产生电子空位,原子处于激发态。外壳层电子向内壳层跃迁,填补内壳层电子空位,同时释放出跃迁能量,原子回到基态。跃迁能量以特征X 射线形式释放,或能量转移给另一个轨道电子,使该电子发射出来,即俄歇电子发射。测出特征X 射线能谱,即可确定所测样品中元素种类和含量。 特征曲线X 射线根据跃迁后电子所处能级可以分为,,K L M 系等;根据电子跃迁前所在能级又可分为βαγβαL L K K K ,,,,等不同谱线。特征X 谱线的的能量为两壳层电子结合能之差。因此,所有元素的,K L 系特征X 射线能量在几千电子伏到几十千电子伏之间。X 荧光分析中激发X 射线的方式一般有三种: (1)用质子、α粒子等离子激发

(2)用电子激发; (3)用X射线或低能γ射线激发。我们实验室采用X射线激发(XIX技术),用放射性同位素作为激发源的X光管。 XIX技术中,入射光子除与样品中原子发生光电作用产生内壳层空位外,还可以发生相干散射和非相干散射(康普顿散射),这些散射光子进入探测器,形成XIX分析中的散射本底。另外,样品中激发出的光电子又会产生轫致辐射,但这产生的本底比散射光子本底小得多,且能量也较低,一般在3keV以下。所以XIX能谱特征是:特征X射线峰叠加在散射光子峰之间的平坦的连续本底谱上。如图1能谱示意图所示。 图一:能谱示意图 测量特征X射线常用() Si Li探测器,它的能量分辨率高,适用于多元素同时分析,也可选用() Ge Li或高纯Ge探测器,但均价格昂贵。 在X荧光分析中,对于轻元素(一般指45 Z<的元素)通常测其KX射线,对于重元素(45 Z>的元素),因其KX射线能量较高且比LX射线强度弱,

大数据实验报告

学生实验报告册 (理工类) 课程名称:大型数据库技术专业班级:12计算机科学与技术(1)学生学号:学生姓名: 所属院部:计算机工程学院指导教师:陈爱萍

2014——20 15学年第2 学期 金陵科技学院教务处制

实验报告书写要求 实验报告原则上要求学生手写,要求书写工整。若因课程特点需打印的,要遵照以下字体、字号、间距等的具体要求。纸张一律采用A4的纸张。 实验报告书写说明 实验报告中一至四项内容为必填项,包括实验目的和要求;实验仪器和设备;实验内容与过程;实验结果与分析。各院部可根据学科特点和实验具体要求增加项目。 填写注意事项 (1)细致观察,及时、准确、如实记录。 (2)准确说明,层次清晰。 (3)尽量采用专用术语来说明事物。 (4)外文、符号、公式要准确,应使用统一规定的名词和符号。 (5)应独立完成实验报告的书写,严禁抄袭、复印,一经发现,以零分论处。 实验报告批改说明 实验报告的批改要及时、认真、仔细,一律用红色笔批改。实验报告的批改成绩采用百分制,具体评分标准由各院部自行制定。 实验报告装订要求 实验批改完毕后,任课老师将每门课程的每个实验项目的实验报告以自然班为单位、按学号升序排列,装订成册,并附上一份该门课程的实验大纲。

实验项目名称:Oracle数据库安装与配置实验学时: 1 同组学生姓名:实验地点:1316 实验日期:2015/3/27 实验成绩: 批改教师:陈爱萍批改时间:

实验1:Oracle数据库安装与配置 一、实验目的和要求 (1)掌握Oracle数据库服务器的安装与配置。 (2)了解如何检查安装后的数据库服务器产品,验证安装是否成功。 (3)掌握Oracle数据库服务器安装过程中出现的问题的解决方法。 (4)完成Oracle 11g数据库客户端网路服务名的配置。 (5)检查安装后的数据库服务器产品可用性。 (6)解决Oracle数据库服务器安装过程中出现的问题。 二、实验设备、环境 设备:奔腾Ⅳ或奔腾Ⅳ以上计算机 环境:WINDOWS 7、ORACLE 11g中文版 三、实验步骤 (1)从Oracle官方网站下载与操作系统匹配的Oracle 11g数据库服务器和客户机安装程序。 (2)解压Oracle 11g数据库服务器安装程序,进行数据库服务器软件的安装。

编译原理实验报告材料(预测分析报告表方法)

预测分析表方法 一、实验目的 理解预测分析表方法的实现原理。 二、实验内容: 编写一通用的预测法分析程序,要求有一定的错误处理能力,出错后能够使程序继续运行下去,直到分析过程结束。可通过不同的文法(通过数据表现)进行测试。 三、实验步骤 1.算法数据构造: 构造终结符数组:char Vt[10][5]={“id”,”+”……}; 构造非终结符数组:char Vn[10]={ }; 构造follow集数组:char *follow[10][10]={ } (可将follow集与预测分析表合并存放) 数据构造示例(使用的预测分析表构造方法1): /*data1.h简单算术表达式数据*/ char VN[10][5]={"E","E'","T","T'","F"}; //非终结符表 int length_vn=5; //非终结符的个数 char VT[15][5]={"id","+","*","(",")","#"}; //终结符表 int length_vt=6; //终结符的个数 char Fa[15][10]={"TE'","+TE'","","FT'","*FT'","","(E)","id"}; //产生式表:0:E->TE' 1:E'->+TE' 2:E'->空 // 3:T->FT' 4:T'->*FT' 5:T'->空 6:F->(E) 7:F->id int analysis_table[10][11]={0,-1,-1,0,-2,-2,0,0,0,0,0, -1,1,-1,-1,2,2,0,0,0,0,0, 3,-2,-1,3,-2,-2,0,0,0,0,0, -1,5, 4,-1,5, 5,0,0,0,0,0, 7,-2,-2,6,-2,-2,0,0,0,0,0}; //预测分析表,-1表示出错,-2表示该行终结符的follow集合,用于错误处理,正数表示产生式在数组Fa 中的编号,0表示多余的列。 (1)预测分析表的构造方法1 给文法的正规式编号:存放在字符数组中,从0开始编号,正规式的编号即为该正规式在数组中对应的下标。如上述Fa数组表示存储产生式。 构造正规式数组:char P[10][10]={“E->TE’”,”E’->+TE’”,……..}; (正规式可只存储右半部分,如E->TE’可存储为TE’,正规式中的符号可替换,如可将E’改为M ) 构造预测分析表:int analyze_table[10][10]={ } //数组元素值存放正规式的编号,-1表示出错 (2)预测分析表的构造方法2 可使用三维数组 Char analyze_table[10][10][10]={ }

x射线单晶衍射实验报告doc

x射线单晶衍射实验报告 篇一:晶体X射线衍射实验报告 篇二:X射线衍射实验报告 X射线衍射实验报告 姓名:XXX 专业:有机化学学号:3时间: 一、实验目的 1. 了解X射线衍射仪的结构; 2. 熟悉X射线衍射仪(原文来自:小草范文网:x 射线单晶衍射实验报告)的工作原理; 3. 掌握X射线衍射仪的基本操作。 二、实验原理 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X 射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=λ 应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

三、仪器组成 X射线衍射仪的基本构造原理图, 主要部件包括4部分。 X射线衍射仪电路图 (1)高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。 (2)样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。 (3)射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。 (4)衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。 四、实验步骤 1)开启循环水系统:将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向,打开循环水上的控制器开关ON,此时界面会显示流量,打开按钮RUN即可。调节水压使流量超过 3.8L/min,如果流量小于3.8L/min,高压将不能开启。 2)开启主机电源:打开交流伺服稳压电源,即把开关扳到ON的位置,然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。

层次分析法(20210228082427)

湖南科技学院实验报告

实验内容: 问题描述:某企业由于生产效益好,年底取得一笔利润,领导决定拿出一部分资金分别用于: (1)为企业员工发年终奖金。(2)扩建集体福利设施;(3)引进高薪技术人才和设备;为了促进企业的进一步发展,在制定分配方案时,主要考虑的因素有:调动员工的积极性,提高企业质量,改善企业员工的生活条件。 当然上述三个方面都要考虑到,但困难在于,年终奖发多少?扩建集体福利设施支出多 少?拿多少资金用于引进高薪技术人才和设备。 试建立层次分析法模型,提出一个较好的资金分配方案。 层次分析法(Analytic Hierarchy Process )简称AHP法,是美国著名的运筹学家 T. L. Satty于1973年提出的,是一种定性与定量分析相结合的多目标决策分析方法。AHP 吸收利用行为科学的特点,将决策者的经验判断给予量化,在目标(因素)结构复杂而且缺乏必要的数据情况下,采用此方法较为实用,是系统科学中常用的一种系统分析方法。从处理问题的类型看,主要是决策、评价、分析、预测等。 AHP g求的递阶层次结构一般由以下三个层次组成: * 目标层(最高层):指问题的预定目标; * 准则层(中间层):指影响目标实现的准则; * 方案层(最低层):指促使目标实现的措施; 合理分配

模型的假设: (1) 假设这笔资金不会因为发生紧急情况 而被调用。 (2) 假设这笔资金都以供选择方案的形式用于企业的发展。 目标层为乙准则层为C,调动职工积极性、提高企业技术水平、改善职工生活条件分别用 C1、C2、C3来表示,措施层为P ,发奖金、扩建福利事业、引进新设备分别用 P1、P2、P3来 表示。 运用层次分析法建立数学模型,目标层,准则层,方案层分别如下: 合理分配利润 求解过程: 1.构造判断矩阵Z-C 判断矩阵表示在层次结构模型中,针对上一层次某元素来说,本层次有关元素之间相对重要 性的比较。如果A 层因素中Ak 与下一层次C 中的G ,C 2厂,C n 相关,则判断矩阵可用表示为: 缶 C 12 Gn C 21 C 22 C 2n C n2 Gn J q >0,q "/C jjg i,j “,2…n ); C j 表示对Ak 而言,C i 对C j 相对重要性的数值表 示。此时称A 为正互反矩阵。当判断矩阵中元素满足 C ij = Ck C kj (i,j,k 二1,2, ,, ,n )时, 则称判断具有一致性 由于指标的确定和分值的给定带有主观臆断性,为减小主观因素的影响,我们采用 T ?L ? Satty 提出的“ 1~9比率标度法”表进行定量评价,其标度含义如表 2所示: 目标层z : 准则层C : 调动积极性cl 提高企业质量C2 改善生活条件c3 方案层p : 发奖金pl 扩建福利设施p2 引进人才和设备p3 其中,

材料现代分析方法实验报告

力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级:1 姓名:1 指导老师:1 学号:1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称:XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………

二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称:XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用,不同物相晶体结构XRD图谱的区别,熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求

1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱,以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱,掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系,通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程,了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱,并输出分析结果。 3、实验报告的编写,要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0,并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后,再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标,全选左侧的项目,取消选择右侧中的Use Chemistry Filter,最后在下方选择S/M Focus on Major Phases(如图一),并点击OK。 图一

4、得到物相分析,根据FOM值(越小,匹配性越高)可推断出该物相为以ZnO为主,可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质(如图二),双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片(如图三),点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度(如图四)。 图二

X射线仪物相定性分析—南理工

X射线仪的组成与物相分析 班级:9131161502 学号:913116150208 姓名:安志恒 南京理工大学 材料科学与工程学院 2016.5. 30

一、实验目的: 1、学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理; 2、掌握X射线衍射物相分析的原理和实验方法; 3、掌握X射线分析软件Jade 6.0 的基本操作和物相检索方法。 二、实验仪器: D8AA25 X射线衍射仪 三、实验原理: X射线衍射仪的基本组成: 1、X射线发生器; 2、衍射测角仪; 3、辐射探测器; 4、测量电路; 5、控制操作和运行软件的电子计算机系统; 1、物相定性分析原理 X射线与物质相互作用产生各种复杂的过程,一束X射线透过物质后,就其能量转换而言,分为三部分:X射线散射、吸收,透过物质沿原来的方向传播衰减。 X射线作为电磁波投射到晶体中时,受到晶体中原子(电子)的散射,散射波以每一个原子中心发出的散射波(球面波)。 由于晶体中原子周期排列,这些散射球面波之间存在固定的位相关系,在空间产生干涉,导致在某些散射方向的球面波相互加强,某些方向相互抵消。从而,出现衍射现象,即在偏离原入射线特定的方向上出现散射线加强,而产生衍射斑点或衍射环,其余方向则无。 散射波周相一致相互加强的方向称为衍射方向。衍射方向取决于晶体晶胞的大小;衍射强

度是由晶胞中各个原子种类及其位置决定的。 图一 光程差δ等于波长的整数倍λn 物相是指试样中由各种元素形成的具有固定结构的化合物(也包括单质元素和固溶体)。物相分析给出物相的组成和含量。石英SiO2由Si 和O 组成,它可以是非晶态玻璃石英,也可是晶态石英晶体,石英晶体在不同的热力学条件下也有不同的变体,α、β、γ石英、方石英、鳞石英,可一一分辨。化学分析只能分辨Si 和O 。 X 射线入射到多晶体上,产生衍射的充要条件是: λθn d =sin 2 (1) 0),,(≠l k h F (2) 实质:光程差δ等于波长的整倍数λn 式(1)确定了衍射方向,在一定的实验条件下衍射方向取决于晶面间距d ,而d 是晶胞参数的函数。式(2)表示衍射强度与结构因子F(h,k,l)的关系,衍射强度正比于F(h,k,l)模的平方。F(h,k,l)的数值取决于物质的结构,即晶胞中原子的种类、数目和排列方式。因此决定X 射线衍射谱中衍射方向和衍射强度的一套d 和I 的数值是与一个确定的晶体结构相对应的。这就是说,任何一个物相都有一套d-I 特征值,两种不同的物相的结构稍有差异,组成与结构,其衍射谱d 和I 将有区别,这就是应用X 射线衍射分析和鉴定物相的依据。 一种物相衍射谱中的1/I I d -(1I 是衍射图谱中最强峰的强度值) 的数值取决于该物质组

x光衍射实验报告doc

x光衍射实验报告 篇一:X射线衍射实验方法和数据分析 X射线衍射实验报告 摘要: 本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用;理解X 射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理,了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法,通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。 关键字:布拉格公式晶体结构,X射线衍射仪,物相分析 引言: X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现,具有很强的穿透性,又因x射线是不带电的粒子流,所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象,证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射,其波长约为10nm到10–2nm之间,与晶体中原子间的距离为同一数量级,是研究晶体结构的有力工具。物相分析中的衍射方法包括X射线衍射,电子衍射和中子衍射三种,其中X射线衍射方法使用最广,它包括德拜照相法,聚集照相法,和衍射仪法。 实验目的:1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理 2. 熟悉X射线衍射仪的操作

3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法 实验原理: (1) X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X 光管内,当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类:(1)如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时,发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射;(2)当电子的能量超过一定的限度时,可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。 对于特征X光谱分为 (1)K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ… (2)L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图1图1 特征X射线 X射线与物质的作用 X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言,一束X射线通过物质分为三部分:散射,吸收,透过物质沿原来的方向传播,如下图2,其中相干散射是产生衍射花样原因。 图2X射线与物质的作用

3层结构实验报告

专业技能训练报告 学院:计算机学院 课程名称:网络应用开发专业技能训练 专业班级: 学生:学号: 学生:学号: 学生:学号: 指导教师:黄涛 完成时间:2015年6月27日

目录 1网络应用开发实验 (3) 1.1问题描述 (3) 1.2需求分析 (3) 1.3概要设计 (4) 1.4流程图 (4) 1.5详细设计 (5) 1.6调试分析 (20) 1.7运行结果及分析 (20) 《网络应用开发》评分表 (22)

1网络应用开发实验 1.1问题描述 一个数据库中,有两个数据表。其中custom,department表如下结构。 Custom与department的关系如下图所示。 设计一个基于Web的应用程序,采用3层结构的方式实现对custom,department 表中的记录进行:插入、修改、删除、查询的操作。 使用语言:C#语言 编译环境:visual studio 2013 1.2需求分析

使用三层架构来开发系统和,开发人员可以只关注整个结构中的其中某一层;可以很容易的用新的实现来替换原有层次的实现;可以降低层与层之间的依赖;有利于标准化;利于各层逻辑的复用;结构更加的明确;在后期维护的时候,极降低了维护成本和维护时间。 1.3概要设计 三层架构(3-tier architecture) 通常意义上的三层架构就是将整个业务应用划分为:表现层(Presentation layer)、业务逻辑层(Business Logic Layer)、数据访问层(Data access layer)。 我们先设计一个model,用于传递和记录相应表的一行数据值,简化传参的过程。然后设计数据访问层(DAL),用于对数据表的数据处理;同时设计一个相应的SQLhelper 类,用于对数据库的操作(增加、删除、修改、查询)进行封装。接着再设计业务逻辑层(BLL),用于操作数据访问层,解决具体业务问题,最后设计表现层,可用web页面或者winform页面,主要对用户的请求接受,以及数据的返回,为客户端提供应用程序的访问 1.4流程图

材料分析与表征方法实验报告

材料分析与表征方法实验报告 热重分析实验报告 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。 二、实验原理 热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。 三、实验原料 一水草酸钙CaC2O4·H2O 四、实验仪器 美国TA公司TGA55 升温与降温速率(K/min)0.1-100℃/min 天平灵敏度(μg)0.1μg 温度范围(°C)室温-1000℃ 五、操作条件

第一组:10℃/min空气条件下和20℃/min空气条件下,对TG和DTG 曲线进行对比。 第二组:10℃/min空气条件下和10℃/min氮气条件下,对DSC进行对比。 第三组:10℃/min氮气条件下,得到TG、DTG、DSC曲线。 六、结果与讨论 含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。 在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降,在108.4℃达到最大值,即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升,在188.4℃达到最小值,即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%,相当于每mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为: CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降,在

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