第六章 巴比妥、磺胺、杂环类药物分析
基本要求：
掌握：典型药物苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠、异烟肼、尼可刹米、盐酸氯丙嗪、奋乃静、地西泮和氯氮卓的鉴别、检查和含量测定（包括原理、方法和计算）。
熟悉：磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑的鉴别、检查和含量测定方法。
了解：复方磺胺制剂的含量测定方法。
一、 A型题（最佳选择题）
1、 苯巴比妥在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色为
A、红色 B、紫色 C、黄色 D、蓝绿色 E、蓝色
2、 哪个药物与吡啶—硫酸酮作用，生成绿色配位化合物
A、苯巴比妥 B、异烟肼 C、司可巴比妥 D、盐酸氯丙嗪 E、硫喷妥钠
3、 银量法测定苯巴比妥的含量，现版中国药典采用什么方法指示终点
A、吸附指示剂法 B、过量Ag+与苯巴比妥形成二银盐浑浊而指示终点
C、K2CrO4指示剂法 D、永停法 E、电位滴定法
4、 银量法测定巴比妥类药物须在适当的碱性溶液中进行，该碱性溶液是
A、碳酸钠溶液 B、碳酸氢钠溶液 C、新配制的无水碳酸钠溶液
D、新配制的碳酸氢钠溶液 E、新配制的氢氧化钠溶液
5、 能使碘试液褪色的药物是
A、磺胺嘧啶 B、司可巴比妥 C、苯巴比妥 D、地西泮 E、硫喷妥钠
6、 注射用硫喷妥钠（C11H17N2NaO2S=264.33）的含量测定：精密称取内容物0.2658g，加水稀释至500ml，摇匀，取此液1.0ml，稀释成100ml，作为样品测定液；另取硫喷妥（C11H18N2O2S=242.33）对照品，制成每1ml中含5.05μg的溶液。在304nm的波长处分别测定吸收度，测得样品液的吸收度为0.446，对照液的吸收度为0.477，计算本品百分含量
A、96.9% B、88.82% C、101.6% D、93.14% E、103.2%
7、 异烟肼与氨制硝酸银作用，在试管壁上形成银镜。这是由于其分子结构中含有
A、酰肼基 B、吡啶环 C、叔胺氮 D、共扼系统 E、酰胺基
8、 溴酸钾法测定异烟肼含量，1mol溴酸钾相当于几mol异烟肼
A、1/2 B、1/3 C、4 D、3/2 E、2/3
9、 下列药物中，哪一个药物能与香草醛作用产生黄色的腙
A、地西泮 B、阿司匹林 C、异烟肼 D、尼可刹米 E、苯巴比妥
10、精密称取苯巴比妥0.1901g，依法用硝酸银滴定液（0.1008mol/L）滴定，消耗8.01ml，每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的苯巴比妥，计算含量
A、99.8% B、94.4% C、97.8% D、100.2% E、98.6%
11、司可巴比妥钠的含量测定：精密称取0.1043g，加水10ml，振摇使溶解，精密加入溴滴定液（0.1mol/L）25ml，加盐酸5ml，密塞振摇，暗处放置15min，加碘化钾试液10ml摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，做空白校正。1ml溴滴定液相当于13.01mg的司可巴比妥钠。已知样品消耗滴定液18.0
1ml，空白消耗滴定液26.12ml。0.1mol/L的硫
代硫酸钠滴定液的F值=0.995，计算样品的百分含量
A、99.5% B、100.0% C、97.2% D、99.4% E、98.6%
12、盐酸氯丙嗪注射液的含量测定，选择在306nm波长处测定，其原因是
A、306nm处是它的最大吸收波长 B、为了排除其氧化产物的干扰
C、为了排除抗氧剂维生素C的干扰 D、在306nm处，它的吸收值最稳定
E、在306nm处测定误差最小
13、TLC法检查尼可刹米中有关物质：取本品加甲醇制成每1ml含40mg的溶液，作为供试液，取此供试液适量，加甲醇稀释成含0.4mg和40μg的溶液，作为对照液（1）和对照液（2），分别取上述三种溶液各10μl，点样，展开，检视，供试液中杂质斑点允许有1个超过对照液（2），但不能超过对照液（1）；其余杂质斑点均不能超过对照液（2）。求最大一个斑点的限量和其余斑点的限量
A、最大斑点为0.1%，其余斑点为1% B、最大斑点为1%，其余斑点为0.1%
C、均不能超过1% D、最大斑点为10%，其余斑点为1%
E、最大斑点小于1%，其余斑点大于0.1%
14、盐酸氯丙嗪片含量测定方法如下：取10片，去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量，加盐酸溶液（9→1000）至100ml，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，稀释至100ml，摇匀，于254nm波长处测定吸收度，按吸收系数E=915，计算相当于标示量的百分率。已知：称取片粉重量0.0205g，10片重0.5180g，测得吸收度为0.455，片剂规格25mg
A、99.4% B、98.4% C、100.5% D、98% E、99%
15、高氯酸滴定奋乃静，1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于奋乃静（分子量403.97）多少毫克
A、202.0 B、134.7 C、40.40 D、20.20 E、13.47
16、盐酸氯丙嗪的“溶液澄清度与颜色”检查主要控制什么杂质
A、游离氯丙嗪 B、氧化产物 C、合成原料
D、游离氯丙嗪和氧化产物 E、合成原料和游离氯丙嗪
17、具有磺酰胺基结构的药物是
A、氯氮卓 B、尼可刹米 C、硫喷妥钠 D、奋乃静 E、磺胺嘧啶
18、不具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物是
A、磺胺嘧啶 B、氯氮卓 C、对乙酰氨基酚
D、苯巴比妥 E、对氨基水杨酸钠
19、供试品溶液在无色火焰中燃烧，呈鲜黄色；供试品溶液与醋酸氧铀锌试液作用，生成黄色沉淀。该供试品为
A、硫喷妥 B、异烟肼 C、盐酸氯丙嗪 D、盐酸普鲁卡因 E、苯甲酸钠
20、中国药典采用戊烯二醛鉴别反应的药物是
A、尼可刹米 B、异烟肼 C、磺胺甲噁唑 D、司可巴比妥 E、地西泮
二、 B型题（配伍选择题）
[1—3]
A、苯巴比妥 B、司可巴比妥 C、尼可刹米 D、氯氮卓 E、磺胺甲噁唑
1、 甲醛硫酸试液，界面显玫瑰红色环
2、 与溴化氰反应后开环，再与苯胺缩合，形成
黄色的希夫碱
3、 水解后有重氮化—偶合反应
[4—7]
A、 与硝酸银反应，发生
气泡和黑色沉淀，并在试管壁上产生银镜
B、 使碘褪色
C、 在碱性条件下与铅离子作用生成白色沉淀
D、 与硫酸—亚硝酸钠作用，显橙黄色
E、 在氢氧化钠溶液中与硫酸酮形成黄绿色沉淀，放置后变为紫色
4、 磺胺嘧啶
5、 硫喷妥钠
6、 司可巴比妥
7、 异烟肼
[8—10]
A、4 B、2/3 C、2 D、1 E、1/2
下列滴定中1摩尔被测物相当于几摩尔滴定液
8、 溴量法测定司可巴比妥
9、 非水滴定法测定盐酸氯丙嗪
10、溴酸钾法测定异烟肼
[11—14]
A、地西泮 B、尼可刹米 C、奋乃静 D、苯巴比妥 E、磺胺甲噁唑
11、具有硫氮杂蒽母核
12、氧瓶燃烧法破坏后，显氯化物反应
13、溶于硫酸后，在紫外光下显黄绿色荧光
14、亚硝酸钠法测定含量
[15—17]
A、注射用硫喷妥钠含量测定 B、复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑的含量测定
C、复方磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶的含量测定 D、奋乃静注射液含量测定
E、地西泮注射液含量测定
15、双波长分光光度法
16、HPLC法
17、碱化后用氯仿提取主药，再进行非水滴定
[18—20]
A、含丙二酰脲结构 B、含酚噻嗪母核 C、属苯并二氮杂卓类药物
D、含吡啶环 E、具芳香第一胺
18、磺胺嘧啶
19、司可巴比妥
20、异烟肼
三、 X型题（多项选择题）
1、 溴量法测定含量时应注意
A、防止溴、碘的挥发 B、做空白 C、淀粉指示剂近终点时加入
D、在弱碱性溶液中进行 E、碘量瓶中进行
2、 苯巴比妥的特殊杂质检查项目有
A、 酸度 B、炽灼残渣 C、有关物质 D、中性或碱性物质 E、乙醇溶液的澄清度
3、 酚噻嗪类药物具有下列性质
A、侧链取代基具碱性 B、母核具有强紫外吸收 C、环上硫原子具有还原性
D、环上氯原子具有酸性 E、环上氮原子具有碱性
4、 用非水滴定法测定含量时，需加醋酸汞处理的药物
A、氯氮卓 B、奋乃静 C、尼可刹米 D、盐酸氯丙嗪 E、盐酸利多卡因
5、 需要检查有关物质的药物有
A、地西泮 B、苯巴比妥 C、盐酸氯丙嗪 D、异烟肼 E、尼可刹米
6、 异烟肼中游离肼检查
A、以游离肼为对照 B、采用TLC法检查 C、以硫酸肼为对照
D、对二甲氨基苯甲醛显色 E、原料和制剂均要检查
7、 硅胶GF254表示
A、 G表示制板时必须加黏合剂石膏
B、 F代表荧光
C、 254代表荧光波长
D、 表示含有黏合剂石膏的硅胶，用该硅胶制成的薄层板在254nm紫外波长下具有荧光
E、 GF254代表商品牌号
8、 丙二酰脲试验包括
A、 巴比妥类药物与甲醛—硫酸反应，接界面显玫瑰红色
B、 巴比妥类药物与吡啶—硫酸酮反应，形
成紫色溶液或沉淀
C、 巴比妥、磺胺、胺类药物与酮盐的反应
D、 巴比妥类药物在碳酸钠溶液中与硝酸银作用，生成白色
沉淀
E、 巴比妥、磺胺类药物与亚硝酸钠的反应
9、 在适当条件下能与硫酸酮形成有色配位化合物或盐的药物是
A、盐酸利多卡因 B、司可巴比妥 C、磺胺嘧啶 D、尼可刹米 E、奋乃静
答案
一、 A型题
1、B 2、E 3、E 4、C 5、B 6、A 7、A 8、D 9、C 10、E 11、A 12、C
13、B 14、C 15、D 16、D 17、E 18、D 19、E 20、A
二、 B型题
[1—3]ACD [4—7]ECBA [8—10]CDB [11—14]CAAE [15—17]BED [18—20]EAD
三、 X型题
1、ABCE 2、ADE 3、ABC 4、DE 5、ACE 6、BCDE 7、BCD 8、BD 9、ABCD