1.沉淀溶液的浓度
沉淀溶液的浓度会影响沉淀的粒度、晶形、收率、纯度及表面性质。通常情况下，相对稀的沉淀溶液，由于有较低的成核速度，容易获得粒度较大、晶形较为完整、纯度及表面性质较高的晶形沉淀，但其收率要低一些，这适于单纯追求产品的化学纯度的情况；反之，如果成核速度太低，那么生成的颗粒数就少，单个颗粒的粒度就会变大，这对于微细粉体材料的制备是不利的，因此，实际生产中应根据产品性能的不同要求，控制适宜的沉淀液浓度，在一定程度上控制成核速度和生长速度。
2.合成温度
沉淀的合成温度也会影响到沉淀的粒度、晶形、收率、纯度及表面性质。在热溶液中，沉淀的溶解度一般都比较大，过饱和度相对较低，从而使得沉淀的成核速度减慢，有利于晶核的长大，得到的沉淀比较紧密，便于沉降和洗涤；沉淀在热溶液中的吸附作用要小一些，有利于纯度的提高。在制备不同的沉淀物质时，由于追求的理化性能不同，具体采用的温度应视试验结果而定。例如：在合成时如果温度太高，产品会分解而只得到黑色氧化铜；在采用易地分解、易挥发的沉淀剂时，温度太高会增加原料的损失。
3.沉淀剂的加入方式及速度
沉淀剂的加入方式及速度均摊会影响沉淀的各种理化性能。沉淀剂若分散加入，而且加料的速度较慢，同时进行搅拌，可避免溶液局部过浓而形成大量晶核，有利于制备纯度较高、大颗粒的晶形沉淀。例如：制备白色无定形粉末状沉淀氢氧化铝，使用的原料为NaAlO2及碳酸氢铵，其主要杂质为碱金属，开始时以较慢的线速度将NH4HCO3加入到NaAlO2的热溶液中，待沉淀析出大半时，再加快沉淀剂的加入速度，直至反应结束。这样得到的Al(OH)3颗粒较大，只需要洗涤数次，产品中碱金属杂质即可合格。如将沉淀剂浓度加大，加料速度加快、反应温度又低，这样得到的是Al(OH)3的胶状沉淀，即使洗涤数十次，产品中碱金属含量也不容易合格。当然，这只是从化学纯度的角度来考虑的，或要生产专用性的Al(OH)3产品，沉淀剂的加入方式及速度则应该根据具体要求而定。
4.加料顺序
加料方式分正加、反加、并加三种。生产中的“正加”是指将金属盐类先放于反应器中，再加入沉淀剂；反之为“反加”；而把含沉淀物阴、阳离子的溶液同时按比例加入到反应器的方法，称为“并加”。加料顺序与沉淀物吸附哪种杂质以及沉淀物的均匀性有密切的关系。“正加”方式的沉淀主要吸附原料金属盐的阴离子杂质；且在中和沉淀时，先、后生成的沉淀，其所处的环境PH值不同，得到的沉淀产品均匀性差。“反加”方式主要吸附沉淀的阴离子杂质；若是中和填充沉淀时，在整个沉淀过程占卜PH值变化很小，产品均匀性较好。“并加”方式可避免优秀作品溶液的局部过浓，沉淀过程较为稳定，且吸附杂质较小，从而可得到理化性能较好的产品。在实际生产中应视产品的具体要求而定。
5.沉淀剂
沉淀剂的选择应考虑产品质量、工艺、产率、原料来源及成本、环境污染和安全性等问题。在工艺允许的情况下，应该选项用溶解度较大、选择性较高、副产物影响较小的沉淀剂，也便易于除去多余的沉淀剂、减少吸附和副反应的发生。在生产碳酸盐沉淀产品时，可选择的沉淀剂有Na2CO3、NaHCO3 NH4HCO3和其他多种可溶性碳酸盐，但一般以NH4HCO3为好，因为它的溶解度大、易洗涤、副产物易挥发、污染也较小，而且原料来源广泛、价格也低。沉淀剂的使用一般应过量，以便能获得高的收率，减少金属盐离子的污染；但也不可太过量，否则会因络合效应和盐效应等降低收率。一般过量20%-50%就能满足要求了。
6.沉淀的陈化
陈化可释出沉淀过程带入的大部分杂质。在陈化过程中，因小颗粒沉淀的比表面积大，表面能也大；相同量大颗粒沉淀的比表面积较小，表面能就小，体系的变化有从高能量到低能量的自发趋
势，因此小颗粒沉淀会逐渐溶解，大颗粒沉淀可慢慢再长大。其次，从沉淀的溶解度来看，当体系中大、小颗粒共存时，若溶液相对于大颗粒沉淀是饱和的，那么对小颗粒沉淀就不饱和，因此小颗粒沉淀溶解，而大颗粒沉淀会长大，使沉淀颗粒表面完整，减少吸湿和结块，提高沉淀的储存和使用性能。陈化过程由于小颗粒的溶解，减少了杂质的吸附和包裹夹带，起到所谓局部重结晶的作用，可以提高沉淀产品的纯度。陈化时的条件，如时间和温度等也会影响沉淀的性能，因此，应该根据产品的具体要求而确定。在实际生产中，必须注意的是陈化的时间如果超过了一定的范围就可能会引起后沉淀，反而使产品的纯度下降。
化学共沉淀法制备磁性纳米微粒实验方案 化学共沉淀法得到的磁性壳聚糖微球通常粒径较小具有较大的的比表面积和固载量对干细胞具有很强的吸附能力而且分散性很好其磁性胶粒可以稳定地分散于水中但是其磁响应性较弱操作时需施加较强的磁场。 方案一： 化学共沉淀法是指在二价与三价铁离子在碱性条件下沉淀生 成Fe3O4 或利用氧化还原反应生成Fe3O4的同时利用壳聚糖作分散剂从而得到外包有壳聚糖的磁性微球。Honda等将20mL0.5%的壳聚糖溶液和2.4mL 含FeCl3 720 mg FeCl2 4H2O 290mg 的混合物在激烈搅拌下均匀混合然后加氨水恒温静置经过反应处理后制得磁性壳聚糖微球。 方案二： 1.Fe3O4纳米微粒的制备 将20 mL FeCl3（1.0 mol L-1）与5 mL FeCl2（2.0 mol L-1，在2.0 mol L-1的盐酸溶液中配制）溶液混合均匀加入到250 mL 0.7 mol L-1的氨水溶液中，离心分离后所得的黑褐色沉淀用150 mL 2.0 mol L-1的高氯酸分散，用超纯水洗至中性，干燥，得到Fe3O4纳米粒子。 2.磁性壳聚糖微球的制备 将0.5 g壳聚糖溶解于20 mL 2％的乙酸溶液中,加入150 mg磁性纳米粒子,在搅拌下缓慢加至装有80 mL液体石蜡和4 mL span-80混合溶剂的三颈瓶中，常温下充分搅拌30 min，加入10 mL一定浓度的戊二醛，在40℃的水浴中反应60 min后，用1.0 mol L-1的NaOH溶液将pH值调至9.0～10.0，升温至70℃继续反应2 h，得到的产物依次用丙酮、石油醚、N，N-二甲基甲酰胺、超纯水充分洗涤抽滤，磁铁收集，60℃真空干燥，得到磁性壳聚糖微球。 方案三： 将二价铁盐(FeCl2·4H20)和三价铁盐(FeCl3·6H20)按不同的物质的量比(1:1.25)溶于蒸馏水中，配制成一定浓度的溶液．水浴恒温（40℃），剧烈搅拌下滴加1．5mol／L氨水，将体系的pH保持在一定的范围内(pH=9)，在恒温过程中搅拌30min，结束反应。生成的颗粒磁分离后用蒸馏水反复洗涤直至中性，真空干燥后，研磨即得纳米Fe304颗粒。 方案四（超声沉淀法）： 超声波对化学反应起作用的主要原因在于超声波所产生的“超声波
1.沉淀溶液的浓度 沉淀溶液的浓度会影响沉淀的粒度、晶形、收率、纯度及表面性质。通常情况下，相对稀的沉淀溶液，由于有较低的成核速度，容易获得粒度较大、晶形较为完整、纯度及表面性质较高的晶形沉淀，但其收率要低一些，这适于单纯追求产品的化学纯度的情况；反之，如果成核速度太低，那么生成的颗粒数就少，单个颗粒的粒度就会变大，这对于微细粉体材料的制备是不利的，因此，实际生产中应根据产品性能的不同要求，控制适宜的沉淀液浓度，在一定程度上控制成核速度和生长速度。 2.合成温度 沉淀的合成温度也会影响到沉淀的粒度、晶形、收率、纯度及表面性质。在热溶液中，沉淀的溶解度一般都比较大，过饱和度相对较低，从而使得沉淀的成核速度减慢，有利于晶核的长大，得到的沉淀比较紧密，便于沉降和洗涤；沉淀在热溶液中的吸附作用要小一些，有利于纯度的提高。在制备不同的沉淀物质时，由于追求的理化性能不同，具体采用的温度应视试验结果而定。例如：在合成时如果温度太高，产品会分解而只得到黑色氧化铜；在采用易地分解、易挥发的沉淀剂时，温度太高会增加原料的损失。 3.沉淀剂的加入方式及速度 沉淀剂的加入方式及速度均摊会影响沉淀的各种理化性能。沉淀剂若分散加入，而且加料的速度较慢，同时进行搅拌，可避免溶液局部过浓而形成大量晶核，有利于制备纯度较高、大颗粒的晶形沉淀。例如：制备白色无定形粉末状沉淀氢氧化铝，使用的原料为NaAlO2及碳酸氢铵，其主要杂质为碱金属，开始时以较慢的线速度将NH4HCO3加入到NaAlO2的热溶液中，待沉淀析出大半时，再加快沉淀剂的加入速度，直至反应结束。这样得到的Al(OH)3颗粒较大，只需要洗涤数次，产品中碱金属杂质即可合格。如将沉淀剂浓度加大，加料速度加快、反应温度又低，这样得到的是Al(OH)3的胶状沉淀，即使洗涤数十次，产品中碱金属含量也不容易合格。当然，这只是从化学纯度的角度来考虑的，或要生产专用性的Al(OH)3产品，沉淀剂的加入方式及速度则应该根据具体要求而定。 4.加料顺序 加料方式分正加、反加、并加三种。生产中的“正加”是指将金属盐类先放于反应器中，再加入沉淀剂；反之为“反加”；而把含沉淀物阴、阳离子的溶液同时按比例加入到反应器的方法，称为“并加”。加料顺序与沉淀物吸附哪种杂质以及沉淀物的均匀性有密切的关系。“正加”方式的沉淀主要吸附原料金属盐的阴离子杂质；且在中和沉淀时，先、后生成的沉淀，其所处的环境PH值不同，得到的沉淀产品均匀性差。“反加”方式主要吸附沉淀的阴离子杂质；若是中和填充沉淀时，在整个沉淀过程占卜PH值变化很小，产品均匀性较好。“并加”方式可避免优秀作品溶液的局部过浓，沉淀过程较为稳定，且吸附杂质较小，从而可得到理化性能较好的产品。在实际生产中应视产品的具体要求而定。 5.沉淀剂 沉淀剂的选择应考虑产品质量、工艺、产率、原料来源及成本、环境污染和安全性等问题。在工艺允许的情况下，应该选项用溶解度较大、选择性较高、副产物影响较小的沉淀剂，也便易于除去多余的沉淀剂、减少吸附和副反应的发生。在生产碳酸盐沉淀产品时，可选择的沉淀剂有Na2CO3、NaHCO3 NH4HCO3和其他多种可溶性碳酸盐，但一般以NH4HCO3为好，因为它的溶解度大、易洗涤、副产物易挥发、污染也较小，而且原料来源广泛、价格也低。沉淀剂的使用一般应过量，以便能获得高的收率，减少金属盐离子的污染；但也不可太过量，否则会因络合效应和盐效应等降低收率。一般过量20%-50%就能满足要求了。 6.沉淀的陈化 陈化可释出沉淀过程带入的大部分杂质。在陈化过程中，因小颗粒沉淀的比表面积大，表面能也大；相同量大颗粒沉淀的比表面积较小，表面能就小，体系的变化有从高能量到低能量的自发趋
共沉淀法制备磁性Fe3O4 余春宇08化学85号 摘要考察了普通共沉淀法制备过程中的一些影响因素，采用一种改进，了的共沉淀法，制备磁性Fe3O4 纳米粒子。并对获得的粉体采用进行初步表征用化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4颗粒, 研究了影响纳米Fe3O4 颗粒磁性的因素[1]。 关键词磁性Fe3O4；共沉淀法；制备； 引言 磁流体作为一种新型纳米材料，在工业上也有着广阔的应用前景。目前磁流体技术在国内未得到广泛应用的主要原因是纳米铁氧体粉体的制备不够完善，目前应用较广泛的铁氧体是纳米Fe3O4，近年来纳米材料取得了很大的进展[2]Fe3O4更多应用于化学领域[3]近几年来Fe 3 O4便成为了一种新型材料[4]纳米粒子(nano particle)也叫超微颗粒，一般是指尺寸在1～100 am间的粒子[5] Fe 3O 4 纳米粒子是一种新型材料，具有良好的磁性能，即超顺磁性[6]Hao-Yu等人制 备出来的Fe3O4可达5–10 nm[7]使用XRD，TEM，VSM 对材料进行了相关测试，测试结果发现，用水热法制备的磁性纳米复合材料具有典型的层型结构[8]。，近年来有关纳米粒子的制备方法及其物性的研究受到很大的重视，这在纳米粒子基本理论上有重大意义[9]通过共沉淀法制备纳米FeO 性能影响因素的研究，以得到合理优化的制备工[10]采用化学沉淀法制备纳米Fe304颗粒，并以聚乙二醇为改性剂，蒸馏水为载液[11] 本文综述了多种制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法且分析了它们的诸多影响因素，在前人的基础上总结了很多经验取长补短得出了在共沉淀发的基础上再对一些反应条件以及其他一些试剂进行了改进 内容 近年来，随着纳米技术的飞速发展，有关纳米Fe304的制备方法及其性能的研究受到很大的重视。纳米材料的制备方法多种多样，目前纳米Fe304的制备方法主要有[12]机械球磨法、溶胶一凝胶法、化学共沉淀法、热分解法、电弧蒸发法、液相微介质电加热分解法、水热法等，但每种方法有其自身的不足。 机械球磨法 机械球磨法机械球磨法是在球磨机中加入粒度为几十微米
化学共沉淀法制备钛酸钡 来源：世界化工网（https://www.doczj.com/doc/7f987098.html,） 化学共沉淀法是将等物质的量的可镕性钡、钛化合物混合，在一定的酸碱度条件下加入沉淀刑，使钡、铁化合物产生共沉淀，分离出沉淀物，干燥、锻烧后即得产品。化学共沉淀法与固相法相比，前者两组分分散的比较好，反应更容易进行，特别是在两组分结构相似，溶解度、沉淀时的pH值近似时，更能够很好地混合。另外，共沉淀法的反应温度明显的比固相法低。当物质的量比为1：1时，共沉淀法不会生成如BoTiO4等其他产物。作为化学共沉淀法的沉淀剂可以是碳酸盐，如(NH4)2CO3：，NH4HCO3也可以是草酸盐或含过氧化氢的碱溶液。下面用草酸作沉淀剂为例说明之。 用草酸作沉淀别是60年代以来研究得比较多的一种方法。该法一般是将可溶性钡盐、钛盐与草酸一起反应生成草酸氧钛钡沉淀，煅烧沉淀物得到钛醋钡。目前，我国已有用此法生产钛酸钡的工厂。首先将BaCO3与HCl反应生成BaCl 水溶液。将TiCl4用精制水配成水溶液，然后将TiCl4的水溶液和氯化钡的水溶液按等物质的量混合，再与2倍物质的量的草酸溶液反应。工艺流程示意如图6—5。
（1）草酸氧钛钡的合成制取草酸氧钮钡的过程中，四氯化铁水溶液制备的成功与否是能否得到高纯度钻酸钡的关键。最重要的是在四氯化铁水 溶液制备过程中如何避免钛的遇水分解。四氯化钛遇水会发生下列反应： 制备丁Ti-Ba溶液时，温度高低也会影响四氯化欲继续水解，因此要对温度加以控制。Ti-Ba溶液混合后加入草酸水溶液使四 氮化试和草酸溶液生成铁的络合物，然后与氯化钡反应生成草酸 织钞钡沉淀，化学反应方程式如下： 反应中还会发生下列反应：
盐析法综述 摘要：沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化为难溶物，以沉淀形式从溶液中分离出来，并转化为称量形式，最后称定其重量进行测定的方法。盐析法是其中的一种，盐析法是在中药水提液中,加入无机盐至一定浓度,或达饱和状态,可使某些成分在水中溶解度降低,从而与水溶性大的杂质分离。常作盐析的无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。 关键词:沉淀法；盐析；原理；方法评价；蛋白质盐析 沉淀法 沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化为难溶物，以沉淀形式从溶液中分离出来，并转化为称量形式，最后称定其重量进行测定的方法。 有机溶剂沉淀法多用于生物小分子、多糖及核酸产品的分离纯化，有时也用于蛋白质沉淀。有机溶剂的沉淀机理是降低水的介电常数，导致具有表面水层的生物大分子脱水，相互聚集，最后析出。等电点沉淀法用于氨基酸、蛋白质及其它两性物质的沉淀。但此法单独应用较少，多与其它方法结合使用。两性电解质分子上的净电荷为零时溶解度最低，不同的两性电解质具有不同的等电点，以此为基础可进行分离。、非离子多聚体沉淀法用于分离生物大分子非离子多聚物是六十年代发展起来的一类重要沉淀剂，最早用于提纯免疫球蛋白、沉淀一些细菌和病毒，近年来逐渐广泛应用于核酸和酶的分离提纯。最常用的是铅盐法，可以用于除去杂质，也可用于沉淀有效成分。沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,在混合液中加人适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物,再将沉淀物进行干燥或锻烧,从而制得相应的粉体颗粒。一般来说，所有固体溶质都可以在溶液中加入中性盐而沉淀析出，这一过程叫盐析。在生化制备中,许多物质都可以用盐析法进行沉淀分离，如蛋白质、多肽、多糖、核酸等，其中以蛋白质沉淀最为常见，特别是在粗提阶段。 对沉淀形式的要求 （1）沉淀的溶解度要小，以保证被测组分能沉淀完全。 （2）沉淀要纯净，不应带入沉淀剂和其他杂质。 （3）沉淀易于过滤和洗涤，以便于操作和提高沉淀的纯度。 （4）沉淀易于转化为称量形式。 盐析法 胶体的盐析 胶体的盐析是加盐而使胶粒的溶解度降低，形成沉底析出的
共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分的均一的沉淀，它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。. 共沉淀法，就是在溶解有各种成份离子的电解质溶液中添加合适的沉淀剂，反应生成组成均匀的沉淀，沉淀热分解得到高纯纳米粉体材料。共沉淀法的优点在于：其一是通过溶液中的各种化学反应直接得到化学成分均一的纳米粉体材料，其二是容易制备粒度小而且分布均匀的纳米粉体材料 化学共沉淀法制备ATO粉体具有制备工艺简单、成本低、制备条件易于控制、合成周期短等优点，已成为目前研究最多的制备方法。 化学共沉淀法是把沉淀剂加入混合后的金属盐溶液中，使溶液中含有的两种或两种以上的阳离子一起沉淀下来，生成沉淀混合物或固溶体前驱体，过滤、洗涤、热分解，得到复合氧化物的方法。沉淀剂的加入可能会使局部浓度过高，产生团聚或组成不够均匀。 化学共沉淀法不仅可以使原料细化和均匀混合，且具有工艺简单、煅烧温度低和时间短、产品性能良好等优点。 产生共沉淀的原因有：①表面吸附，由于沉淀表面的离子电荷未达到平衡，它们的残余电荷吸引了溶液中带相反电荷的离子。这种吸附是有选择性的：首先，吸附晶格离子；其次，凡与晶格离子生成的盐类溶解度越小的离子，就越容易被吸附；离子的价数愈高、浓度愈大，则愈容易被吸附。吸附是一放热过程，因此，溶液温度升高，可减少吸附。②包藏，在沉淀过程中，如果沉淀剂较浓又加入过快，则沉淀颗粒表面吸附的杂质离子来不及被主沉淀的晶格离子取代，就被后来沉积上来的离子所覆盖，于是杂质离子就有可能陷入沉淀的内部，这种现象称为包藏，又叫吸留。由包藏引起的共沉淀也遵循表面吸附规律。例如，在过量氯化钡存在下沉淀硫酸钡时,沉淀表面首先吸附构晶离子Ba2+；为了保持电中性，表面上的Ba2+又吸引Cl-；如果晶体成长很慢，溶液中的硫酸钡将置换出大部分Cl-；如果晶体成长很快, 则硫酸钡来不及交换Cl-, 就引起较大量的氯化钡的包藏共沉淀。因为硝酸钡比氯化钡的溶解度小，所以钡的硝酸盐比氯化物更易被包藏。③生成混晶，如果晶形沉淀晶格中的阴、阳离子被具有相同电荷的、离子半径相近的其他离子所取代，就形成混晶。例如,当大量Ba2+和痕量Ra2+共存时，硫酸钡就可和硫酸镭形成混晶同时析出，这是由于二者有相同的晶格结构,Ra2+和Ba2+的离子大小相近的缘故。 注意事项:
第六章化学沉淀 Chemical Precipitation 第一节化学沉淀基本知识 1、化学沉淀法定义 (P301) 化学沉淀法是向污水中投加某种化学物质，使它与污水中的溶解物质发生化学反应，生成难溶于水的沉淀物，以降低污水中溶解物质的方法。 主要针对废水中的阴、阳离子。 2、化学沉淀法的处理对象 (主要针对废水中的阴、阳离子。) （1）废水中的重金属离子及放射性元素：如Cr3+、Cd3+、Hg2+、Zn2+、Ni2+、Cu2+、Pb2+、Fe3+等。 （2）给水处理中去除钙，镁硬度。 （3）某些非金属元素：如S2-、F-、磷等。 （4）某些有机污染物 3、沉淀的条件 ①水中难溶盐服从溶度积原则，即在一定条件下，在含有难溶盐M n N n（固体）的饱和溶液中，各种离子浓度的乘积为一常数，称为溶度积常数，记为L MnNn： M m N n == mM n+ + nN m- 溶度积常数 L MmNn=[M n+]m?[N m-]n 溶度积常数 L MmNn=[M n+]m?[N m-]n=k?[M m N n]=常数 其中 [M n+]—表示金属阳离子摩尔浓度（mol/L） [N m-]—表示阴离子摩尔浓度（mol/L）
难溶盐的溶度积常数均可在化学手册中查到。 见书P302表16-1，给出的溶度积简表。 L MmNn=[M n+]m?[N m-]n=k?[M m N n]=常数根据溶度积原理，可以判断溶液中是否有沉淀产生： A 、离子积[M n+]m?[N m-]n < L MmNn时， 溶液未饱和，全溶，无沉淀。 B 、离子积[M n+]m?[N m-]n = L MmNn时， 溶液正好饱和，无沉淀。 C 、离子积[M n+]m?[N m-]n > L MmNn时， 形成MmNn沉淀。 可见，要降低[M n+]可考虑增大[N m-]的值，具有这种作用的化学物质为沉淀剂。 ②在饱和溶液中，可根据溶度积常数计算难溶盐在溶液中的溶解度S MmNn 由于 [M n+]= m S MmNn [N m-]=nS MmNn 有 L MmNn=[mS MmNn]m?[nＳMmNn]n 得 ③分级沉淀： 当溶液中有多种离子都能与同一种离子生成沉淀时，可通过溶度积原理来判断生成沉淀的顺序称为分级沉淀。 如：溶液中同时存在Ba2+、CrO42-、SO42-,何种离子首先发生沉淀析出？ Ba2+ + SO42- == BaSO4↓ L BaSO4 = 1.1×10-10 Ba2+ + CrO42- == BaCrO4↓ L BaCrO4= 2.3×10-10 判断分级沉淀的先后，不要单纯的通过溶度积常数（或溶解度）的大小来判定，要以离子浓度乘积与溶度积L的关系为指标，看是否满足沉淀的条件。
实验一：共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子 一、实验背景 有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视，这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大，而且在实际应用中前景广阔。在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，Fe s O4超细粉体由于化学稳定性好， 原料易得，价格低廉，已成为无机颜料中较重要的一种，被广泛应用于涂料，油墨等领域；而在电子工业中超细F63O4是磁记录材料，用于高密度磁记录材料的制备；它也是气、湿敏材料的重要组成部分。超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。 Fe s O4纳米粒子的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如高能机械球磨法，二是化学方法，如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。但各种方法各有利弊；物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。 本实验是采用共沉淀法（将沉淀剂加入Fe2^^ Fe3+混合溶液中）制备纳米Fe3O4颗粒。该制备方法不仅原料易得且价格低廉，设备要求简单，反应条件温和（在常温常压下以水为溶剂）等优点。 二、实验目的 1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。 2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。 3、掌握无机制备中的部分操作。 三、实验原理 采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性F?O4粒子，其反应式如下： Fe +2Fe +8OH------------ e3O4+4H2O 四、仪器与试剂 烧杯、FeC2 4H2O、FeCb、氢氧化钠、柠檬酸三钠。 五、实验步骤 1、配置50 ml 1 moL 的NaOH 溶液。（2g NaOH+5Og H2O） 2、称取0.9925g FeC3和1.194g FeC2 4H2O （反应当量比为1:1）溶于30 mL 的蒸馏水中。 3、将反应溶液加热至60C，恒温下磁力搅拌（转速约为1000rpm）。 4、30 min后缓慢滴加配置的NaOH溶液，待溶液完全变黑后，仍继续滴加
③盐析的操作方法：最常用的是固体硫酸铵加入法。欲从较大体积的粗提取液中沉淀蛋白质时，往往使用固体硫酸铵，加入之前要先将其研成细粉不能有块，要在搅拌下缓慢均匀少量多次地加入，尤其到接近计划饱和度时，加盐的速度更要慢一些，尽量避免局部硫酸铵浓度过大而造成不应有的蛋白质沉淀。盐析后要在冰浴中放置一段时间，待沉淀完全后再离心与过滤。在低浓度硫酸铵中盐析可采用离心分离，高浓度硫酸铵常用过滤方法，因为高浓度硫酸铵密度太大，要使蛋白质完全沉降下来需要较高的离心速度和 较长的离心时间。 各种饱和度需加入固体硫酸铵的量可由附录中查出。硫酸铵浓度的表示方法是以饱和溶液的百分数表示，称为百分饱和度，而不用实际的克数，这是由于当固体硫酸铵加到水溶液中去时，会出现相当大的非线性体积变化，计算浓度相当麻烦，为了克服这一困难，有人经过精心测量，确定出1L纯水提高到不同浓度所需加入硫酸铵的量，附录中的实验数据以饱和浓度的百分数表示，使用时十分方便。 ④盐析曲线的制作：如果要分离一种新的蛋白质和酶，没有文献数据可以借鉴，则应先确定沉淀该物质的硫酸铵饱和度。具体操作方法如下：取已定量测定蛋白质或酶的活性与浓度的待分离样品溶液，冷至0～5℃，调至该蛋白质稳定的pH值，分6～10次分别加入不同量的硫酸铵，第一次加硫酸铵至蛋白质溶液刚开始出现沉淀时，记下所加硫酸铵的量，这是盐析曲线的起点。继续加硫酸铵至溶液微微混浊时，静止一段时间，离心得到第一个沉淀级分，然后取上清再加至混浊，离心得到第二个级分，如此连续可得到6～10个级分，按照每次加入硫酸铵的量，查出相应的硫酸铵饱和度。将每一级分沉淀物分别溶解在一定体积的适宜的pH值缓冲液中，测定其蛋白质含量和酶活力。以每个级分的蛋白质含量和酶活力对硫酸铵饱和度作图，即可得到盐析曲线。 ⑤盐析的影响因素 (1)蛋白质的浓度：中性盐沉淀蛋白质时，溶液中蛋白质的实际浓度对分离的效果有较大的影响。通常高浓度的蛋白质用稍低的硫酸铵饱和度即可将其沉淀下来，但若蛋白质浓度过高，则易产生各种蛋白质的共沉淀作用，除杂蛋白的效果会明显下降。对低浓度的蛋白质，要使用更大的硫酸铵饱和度，但共沉淀作用小，分离纯化效果较好，但回收率会降低。通常认为比较适中的蛋白质浓度是2.5％～3.0％(质量分数)，相当于25～30mg／ml。 (2)pH值对盐析的影响：蛋白质所带净电荷越多，它的溶解度就越大。改变pH值可改变蛋白质的带电性质，因而就改变了蛋白质的溶解度。远离等电点处溶解度大，在等电点处溶解度小，因此用中性盐沉淀蛋白质时，pH值常选在该蛋白质的等电点附近。
Advances in Material Chemistry 材料化学前沿, 2017, 5(2), 46-51 Published Online April 2017 in Hans. https://www.doczj.com/doc/7f987098.html,/journal/amc https://https://www.doczj.com/doc/7f987098.html,/10.12677/amc.2017.52006 Preparation and Properties of NCA Cathode Materials by Chemical Co-Precipitation Method Jian Li1,2,3, Zhongzhong Liu1, Hongming Zhou1,2,3, Baorong Chen1 1Institute of Materials Science and Engineering of Central South University, Changsha Hunan 2Key Laboratory of the Ministry of Education of Non-Ferrous Metal Science and Engineering at Central South University, Changsha Hunan 3Zhengyuan Institute of Energy Storage Materials and Devices of Hunan Province, Changsha Hunan Received: Apr. 2nd, 2017; accepted: Apr. 14th, 2017; published: Apr. 24th, 2017 Abstract In this article, Li2CO3, Ni(NO3)2, CO(NO3)2, Al(NO3)2 were used as the raw materials to synthesize the mixture of nickel cobalt aluminum carbonate and lithium carbonate via co-precipitation me-thod, then the mixture were presintered 4 hours at 550?C and sintered 15 hours at 750?C in the tube furnace to obtain cathode material NCA. XRD, SEM of this material were investigated as well as its electrochemical properties. The first discharge capacity of the material was about 180 mAh/g at 1C, and still kept at 165 mAh/g after 50 circulations, which showed good cycle perfor-mance and rate performance. Keywords NCA Cathode Material, Co-Precipitation Method, Lithium Battery 化学共沉淀法制备镍钴铝酸锂(NCA) 正极材料及其性能研究 李荐1.2.3，刘忠忠1，周宏明1.2.3，陈宝荣1 1中南大学材料科学与工程学院, 湖南长沙 2中南大学有色金属科学与工程教育部重点实验室, 湖南长沙 3湖南省正源储能材料与器件研究所, 湖南长沙 Email: ziliao2000@https://www.doczj.com/doc/7f987098.html, 收稿日期：2017年4月2日；录用日期：2017年4月14日；发布日期：2017年4月24日 文章引用:李荐, 刘忠忠, 周宏明, 陈宝荣. 化学共沉淀法制备镍钴铝酸锂(NCA)正极材料及其性能研究[J]. 材料化学
化学沉淀法制备纳米二氧化硅 摘要:采用硅酸钠为硅源,氯化铵为沉淀剂制备纳米二氧化硅。研究了硅酸钠的浓度、乙醇与水的体积比以及pH 值对纳米二氧化硅粉末比表面积的影响,并用红外、X射线衍射和透射电镜对二氧化硅粉末进行了表征。研究结 果表明在硅酸钠浓度为0. 4 mol/L,乙醇与水体积比为1B8, pH值为8. 5时可制备出粒径为5~8 nm分散性好的无 定形态纳米二氧化硅。 关键词:沉淀法;纳米SiO2;制备 1 引言 纳米二氧化硅为无定型白色粉末,是一种无毒、无味、无污染的材料,其颗粒尺寸小,比表面积大,是纳米 材料中的重要一员。近年来,随着纳米二氧化硅制备技术的发展及改性研究的深入,纳米二氧化硅在橡胶、 塑料、涂料、功能材料、通讯、电子、生物学以及医学等诸多领域得到了广泛的应用[1, 2]。目前,纳米二氧化硅主要制备方法有以硅烷卤化物为原料的气相法[3];以硅酸钠和无机酸为原料的化 学沉淀法[4];以及以硅酸酯等为原料的溶胶-凝胶法[5-7]和微乳液法[8-10]。在这些方法中,气相法原料昂贵, 设备要求高,生产流程长,能耗大;溶胶-凝胶法原料昂贵,制备时间长;而微乳液法成本高、有机物难以去除 易对环境造成污染。与上述三种方法相比,化学沉淀法具有原料来源广泛、价廉,能耗小,工艺简单,易于工 业化等优点,但同时也存在产品粒径大或分布范围较宽的问题,这是由于产品性状在制备过程中受许多可变 因素的影响。近年来,许多研究通过各种控制手段来改善沉淀法产品的性状,如郑典模[11]、贾东舒[12]、孙道 682 研究快报硅酸盐通报第29卷 兴[13]等对反应条件加以分别制得了平均粒径为76 nm、30~50 nm和20~40 nm的二氧化硅,何清玉[14]引入 了超重力技术制得了小于20 nm的二氧化硅。 本文以硅酸钠为硅源,氯化铵为沉淀剂,加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和乙醇,通过 化学沉淀法合成了粒径小且分布窄的纳米二氧化硅。 在硅酸钠溶液中,简单的偏硅酸离子并不存在,偏硅酸钠的实际结构为Na2(H2SiO4)和Na (H3SiO4),因 此溶液中的负离子H2SiO2-4为和H3SiO-4。二者在溶液中皆可与氢离子结合生成硅酸。氯化铵是一种强酸 弱碱盐,能缓慢地释放出H+,可以有效避免pH变化过大。另外反应在碱性条件下进行,反应所生成的粒子 带负电,可吸引NH+4和溶液中的Na+形成双电层,通过双电层之间库仑排斥作用,平衡离子表面电荷,从而
盐析法沉淀蛋白质的原理 1 中性盐沉淀（盐析法） 在溶液中加入中性盐使生物大分子沉淀析出的过程称为“盐析”。除了蛋白质和酶以外，多肽、多糖和核酸等都可以用盐析法进行沉淀分离。 盐析法应用最广的还是在蛋白质领域，已有八十多年的历史，其突出的优点是： ①成本低，不需要特别昂贵的设备。 ②操作简单、安全。 ③对许多生物活性物质具有稳定作用。 ⑴中性盐沉淀蛋白质的基本原理 蛋白质和酶均易溶于水，因为该分子的－COOH、－NH2和－OH都是亲水基团，这些基团与极性水分子相互作用形成水化层，包围于蛋白质分子周围形成1nm～100nm颗粒的亲水胶体，削弱了蛋白质分子之间的作用力，蛋白质分子表面极性基团越多，水化层越厚，蛋白质分子与溶剂分子之间的亲和力越大，因而溶解度也越大。亲水胶体在水中的稳定因素有两个：即电荷和水膜。因为中性盐的亲水性大于蛋白质和酶分子的亲水性，所以加入大量中性盐后，夺走了水分子，破坏了水膜，暴露出疏水区域，同时又中和了电荷，破坏了亲水胶体，蛋白质分子即形成沉淀。
⑵中性盐的选择 常用的中性盐中最重要的是（NH4）2SO4，因为它与其他常用盐类相比有十分突出的优点： 1) 溶解度大：尤其是在低温时仍有相当高的溶解度，这是其他盐类所不具备的。由于酶和各种蛋白质通常是在低温下稳定，因而盐析操作也要求在低温下（0～4℃）进行。 2) 分离效果好：有的提取液加入适量硫酸铵 盐析，一步就可以除去75％的杂蛋白，纯 度提高了四倍。 3) 不易引起变性，有稳定酶与蛋白质结构的 作用。有的酶或蛋白质用2～3mol/L浓度的 （NH4）2SO4保存可达数年之久。 4) 价格便宜，废液不污染环境。 ⑶盐析的操作方法 最常用的是固体硫酸铵加入法。将其研成细粉，在搅拌下缓慢均匀少量多次地加入，接近计划饱和度时，加盐的速度更要慢一些，尽量避免局部硫酸铵浓度过大而造成不应有的蛋白质沉淀。盐析后要在冰浴中放置一段时间，待沉淀完全后再离心与过滤。 在低浓度硫酸铵中盐析可采用离心分离，高浓度硫酸铵常用过滤方法。
化学沉淀法 化学沉淀法主要包括化学气相沉淀法和化学液相沉淀法。晶体生长是以液相或气相转变为晶相方式进行的。如用化学液相沉淀法合成欧泊、绿松石、青金石和孔雀石等多晶型宝石材料，以及用化学气相沉淀法合成多晶金刚石薄膜、大颗粒钻石和碳化硅单晶材料等。 1．合成欧泊 （1）高纯度有机硅化物，通过水解作用形成SiO 2 球体。 （2）使分散的SiO 2 球体在控制酸碱度的溶液中沉淀。 （3）对SiO 2 球体施加静水压力，球体被压实，加热烧结成欧泊。 2．合成绿松石 （1）绿松石的理论成分为：P 2O 5 －34.12％；Al 2 O 3 －36.84％，CuO－9.57％,H 2 O －19.47％。目前能合成绿松石的方法是P·吉尔森法，其生产的合成品具有与 天然绿松石一致的化学成分和结构，是用Al 2O 3 和Cu 3 （PO） 4 化学沉淀法合成的。 它可以合成两个品种：一是基体中含有铁线，一是基体中无铁线。其色泽接近于档次最高的天然品，而且颜色很稳定。 （2）绿松石的一种仿制品，其生产技术还在不断改进，目前是采用无机着色剂与胶一起压入菱镁矿的工艺。 3．合成青金石 （1）吉尔森法，由不含水的酸酐类型混合物加胶粘剂用化学沉淀法合成。一种含黄铁矿，另一种则不含。 （2）利用陶瓷工艺合成粉料烧结而成，有白色斑点。 4．合成孔雀石 （1）先配制铜氨络离子〔Cu（NH 3） 4 〕2＋。 （2）CuCl·CuSO 4或Cu（NO 3 ） 2 加入（NH 4 ） 2 CO 3 或（NH 4 ）HCO 3 制得碳酸铜 CuCO 3 。 （3）混合（1）、（2）二者溶液，缓慢加热，有效地控制Pco 2 分压就能获得孔雀石结晶。 5．气相法合成金刚石薄膜 以低分子碳氢化合物为原料所产生的气体与氢气混合，在一定温压条件下使碳氢化合物离解，在等离子态时，生成碳离子。然后，在电场的引导下，碳离 子在金刚石或非金刚石（Si、SiO 2、Al 2 O 3 、SiC、Cu等）衬底上生长出多晶金刚 石薄膜层。 目前CVD法有多种：热丝CVD法、微波等离子体CVD法、直流等离子CVD 法、激光等离子体CVD法、等离子增强PECVD法，火焰法等。按等离子体的产生原理，所有CVD方法可分为四类：热解CVD法、直流等离子体CVD法、射频等离子体和微波等离子体CVD法。 6．气相沉淀法合成碳硅石 碳硅石SiC的结构有150多个构型。目前只有a－SiC的4H和6H构型能长成大块晶体，属六方相。 （1）阿杰法：将碳（石油焦碳或无烟煤C）与砂子（SiO 2 ）及少量锯末和 盐相混合，放入用混合物包好的石墨棒，通电、加热2700℃便生产SiC。（SiO 2＋3C→SiC＋2CO 2 ）。 （2）莱利法：将生成碳化硅单晶的原料粉末，经过多孔的石墨管后，加热
蛋白纯化硫酸铵沉淀盐析 还能想起那些在荧屏中曾经震撼过我们，具有超能力的英雄么？ 蜘蛛侠，敏捷，灵活迅速飞流直下，忽闪直冲高楼； 绿巨人浩克，力量，速度，耐力，在我们的想象力中膨胀； 还有，我们随身携带星形盾牌，品格高尚的美国队长…… 幻想里中的人物形象存在我们的记忆力，然而生物背景出身的我们，总归要锻炼出属于自己的实验技能，即便是相同的实验步骤，每个人做出来的结果也不尽相同，差别在哪？反复练习，用心总结出属于自己的心得，转化为自己的实验“超能力”吧。本文总结了蛋白纯化硫酸铵沉淀详细的实验原理、步骤，供大家参考。 -------锻炼属于我们自己的实验“超能力”之一 我是超级蜘蛛精 看我有劲儿不？ 冲啊，我是美国队长 而我是一只冷静的科研小蜗牛 这次，我们所要分享的便是一种很常见，但是也很重要的蛋白质纯化方法：硫酸铵沉淀蛋白法，一起走进实验室吧。 硫酸铵沉淀法是粗分离蛋白时常用的纯化和浓缩蛋白的技术。蛋白质的溶解度和盐浓度密切相关，在低浓度的条件下，随着盐浓度的增加，蛋白质的溶解度
增加；但在高浓度的盐溶液里，盐离子竞争性的
结合蛋白表面的水分子，破坏蛋白表面的水化膜，溶解度降低，蛋白质在疏水作用下聚集形成沉淀。每种蛋白质的溶解度不同，因此可以用不同浓度的盐溶液来沉淀不同的蛋白质。硫酸铵的溶解度大，解离形成大量的NH4+、SO42-离子，会结合大量的水分子，使蛋白质的溶解度下降，另外，其温度系数小，不易使蛋白质变性，因此，蛋白质粗分离时硫酸铵沉淀法是很重要的一种技术，后续可采用层析技术进一步纯化蛋白，效率更高。硫酸铵沉淀法是常用的分离免疫球蛋白的方法。 各种不同蛋白质盐析需要不同浓度的硫酸铵溶液。在实验中建议配置不同梯度浓度的硫酸铵溶液来确定蛋白质沉淀所需的最佳浓度。 （1）参照如下表格配置不同浓度的硫酸铵溶液； 例如，在25 ℃条件下，配置饱和度为100 %的硫酸铵溶液，称取767 g的硫酸铵固体，边搅拌边加入到1 L的蒸馏水中，完全溶解后，用氨水或者硫酸调节pH 到7.0。 （2）沉淀蛋白 将样品离心，去除沉淀，保留上清液并测量体积；一边搅拌一边慢慢的加入硫酸
沉淀法 向废水中投加某种化学物质，使它和水中某些溶解物质产生反应，生成难溶于水的盐类沉淀下来，从而降低水中这些溶解物质的含量。这种方法称为水处理中的化学沉淀法。化学沉淀法经常用于处理含汞、铅、铜、锌、六价铬、硫、氰、氟、砷等有毒化合物的废水。 一、原理 从普通化学得知，水中的难溶盐类服从溶度积原则，即在一定温度下，在含有难溶盐MmNn(固体)的饱和溶液中，各种离子浓度的乘积为一常数，称为溶度积常数，记为LM m N n： 式中，Mn＋表示金属阳离子；Nm-表示阴离子；［］表示物质的量浓度，mol／L。 上式对各种难溶盐都应成立。而当时，溶液呈过饱和，超过饱和那部分溶质将析出沉淀，直到符合时为止；如果溶液不饱和，难溶盐将还可以继续溶解，也直到符合时为止。 为了去除废水中的Mn+离子，可以向其中投加具有Nm-离子的某种化合物，使形成MmNn沉淀，从而降低废水中的Mn＋离子的沉淀。通常称具有这种作用的化学物质为沉淀剂。 从式LM m N n=[M n+]m[N m-]n可以看出，为了最大限度地使[M n+]m值降低，也就是使M n+离子更完全地被去除，可以考虑增大[N m-]n值，也就是增大沉淀剂的用量；但是沉淀剂的用量也不宜加得过多，否则会导致相反的作用，一般不超过理论用量的20％～50％。 某种无机化合物的离子是否可能采用化学沉淀法与废水分离，首先决定于是否能找到适宜的沉淀剂。沉淀剂的选择可参看化学手册中的溶度积表。根据该此表，可以用硫化物(例如硫化钠)或氢氧化物(例如氢氧化钠)使废水中的锌离子成为硫化物或氢氧化物沉淀出来。同样，从此表可以看出，废水中的汞、镉、铅、铜、六价铬化合物、硫和氟的离子都有可能用化学沉淀法从水中分离出来。 二、类型
“盐析沉淀蛋白质的原理实际上就是通过降低蛋白质的溶解度，从而使得蛋白质凝聚，最终从溶液中析出。蛋白质的沉淀其实就是将蛋白质分子聚集，使得它从溶液中析出的一种现象。” 各种蛋白纯化分离大集合！ 一、沉淀法 1、盐析 实验原理：中和蛋白质表面电荷并破坏水化膜。 蛋白质易溶于水，因为其分子的-COOH -NH2和-OH都是亲水基团，这些基团与极性水分子相互作用形成水化层，包围于蛋白质分子周围形成1~100 nm大小的亲水胶体，从而削弱了蛋白质分子之间的作用力。当大量盐加到蛋白质溶液中，高浓度的盐离子（如硫酸铵的SO42- 和NH4+）有很强的水化力，可夺取蛋白质分子的水化层，使之"失水"，于是蛋白质胶粒凝结并沉淀析出。 2、等电点沉淀法： 实验原理：利用蛋白质在等电点时溶解度最低而各种蛋白质又具有不同等电点的特点进行分离的方法。 在等电点时，蛋白质分子以两性离子形式存在，其分子净电荷为零(即正负电荷相等)，此时蛋白质分子颗粒在溶液中因没有相同电荷的相
互排斥，分子相互之间的作用力减弱，其颗粒极易碰撞、凝聚而产生沉淀，所以蛋白质在等电点时，其溶解度最小，最易形成沉淀物。 注意点：不同的蛋白质，具有不同的等电点。同一种蛋白质在不同条件下，等电点不同。 3、有机溶剂沉淀法 实验原理：加入有机溶剂使水溶液的介电常数降低，因而增加了两个相反电荷基团之间的吸引力，促进了蛋白质分子的聚集和沉淀。 有机溶剂引起蛋白质沉淀的另一种解释认为与盐析相似，有机溶剂与蛋白质争夺水化水，致使蛋白质脱除水化膜，而易于聚集形成沉淀。 影响因素：(一)有机溶剂的选择(二)温度的控制(三)pH值(四)离子强度 用此法析出的沉淀一般比盐析法易过滤或离心沉降，分离后的蛋白质沉淀应立即用水或者缓冲液溶解，以达到降低有机溶剂的浓度的目的。此法在血液制品的制备过程中较多使用。
实验四蛋白质纯化盐析沉淀法 【实验目的】 采用硫酸铵盐析法将日本血吸虫谷胱甘肽硫转移酶融合蛋白从大肠杆菌BL21（DE3）pGEX-NS53细胞裂解液中分离出来，使学生学习掌握制备细胞裂解液的技术和采用盐析法从中分离目的蛋白质的技术。 【实验原理】 用盐析法从成分复杂的蛋白质溶液（如细胞裂解液）中提取目的蛋白质是一种传统的目前仍被广泛使用的蛋白质分离纯化技术。此种技术的工作原理如下：蛋白质在稀盐溶液中，其溶解度会随盐浓度的升高而增加，此种现象被称作盐溶。但是当盐的浓度继续增高时，蛋白质的溶解度又以不同程度地下降并先后从溶液中析出，此种现象被称为盐析。上述现象是由于蛋白质分子中极性基团之间存在静电力。在低盐浓度下，蛋白质分子中极性基团之间的静电力受盐离子的影响而被消除，蛋白质在水中的极性基团的电荷被中和，水化膜被破坏，于是蛋白质分子之间相互聚集并从溶液中析出。盐析法就是根据不同蛋白质在一定浓度的盐溶液中溶解度降低程度的不同而达到彼此分离的方法。 盐析的一般操作步骤是，选择一定浓度范围的盐溶液（如0-25%饱和度的硫酸铵）使部分杂质呈“盐析”状态从溶液中沉淀出来，经离心法去除。而目的蛋白质呈盐溶状态，存在于上清中。增加盐浓度（如25-60%饱和度的NH4SO4）使目的蛋白质呈盐析状态，而从溶液中分离出来。 在盐析时，蛋白质的溶解度与溶液中离子强度的关系，可用下式表示：S lg = -Ks×I S0 式中的S为蛋白质在离子强度为I的溶解度，S0蛋白质在纯水（离强度为0）中的溶解度；K S为盐析常数。离子强度I可用下式表示： I=1/2∑Z2 式中，M-溶液中各种离子克分子浓度 Z-各种离子所带的电荷数 在温度恒定时，S0对于某一种蛋白质在某一溶液中的溶解度是一个常数，lgS0也为一常数，以β代替，故式（1）可以改写为： lgS= Ks×I （3） β值主要与蛋白质的结构，盐离子的平均半径以及盐离子的电荷数有关，也受溶液中的氢离子浓度（PH值）和温度影响。一般来说，蛋白质在某一盐溶液中的盐析系数--K S越大，盐析效果越好。
一、盐析法的定义： 盐析法是指在药物溶液中加入大量的无机盐，使某些高分子物质的溶解度降低沉淀析出，而与其他成分分离的方法。盐析法主要用于蛋白质的分离纯化。常作盐析的无机盐有硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。 简单来说，盐析法就是指在有机大分子或一些有机高分子的溶液中加入无机盐如氯化钠,利用相似相溶原理,使有机物析出的过程.在制乙酸乙酯时用饱和碳酸钠溶液接收,更有利于乙酸乙酯的析出,制肥皂时加氯化钠,肥皂更易析出,在蛋白质溶液中加硫酸铵,使蛋白质析出,都是利用盐析的原理。 二、盐析法的原理： 盐析法的原理是将硫酸铵、硫化钠或氯化钠等加入蛋白质溶液，使蛋白质表面电荷被中和以及水化膜被破坏，导致蛋白质在水溶液中的稳定性因素去除而沉淀。 蛋白质在水溶液中的溶解度取决于蛋白质分子表面离子周围的水分子数目，亦即主要是由蛋白质分子外周亲水基团与水形成水化膜的程度以及蛋白质分子带有电荷的情况决定的。 蛋白质溶液中加入中性盐后，由于中性盐与水分子的亲和力大于蛋白质，致使蛋白质分子周围的水化层减弱乃至消失。同时，中性盐加入蛋白质溶液后由于离子强度发生改变，蛋白质表面的电荷大量被中和，更加导致蛋白质溶解度降低，之蛋白质分子之间聚集而沉淀。由于各种蛋白质在不同盐浓度中的溶解度不同，不同饱和度的盐溶液沉淀的蛋白质不同，从而使之从其他蛋白中分离出来。
总之，盐析和变性都会让蛋白质沉淀，但是盐析的条件控制好就不会使蛋白质失去活性，除去溶液中的中性盐就可以重新溶解。蛋白质变性的那就失去了生物活性，三维结构被破坏，某些情况下可以通过复性再次恢复活性，但是目前能够复性的蛋白质是非常少的，条件要求也各不相同。关于盐析和变性的原理，一般情况下我们认为盐析剥夺了蛋白质的水化层并且破坏了它的表面电荷平衡，变性的情况就比较多了，总的来说是让蛋白质本身精巧的结构被破坏，从而让蛋白质失去活性。