药物分析
一.
1.
2.药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量.
3.,一般用
回收率%表示
4.指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定
所的结果之间接近程度
5.是利用分析测定手段,发展药物分析方法,
研究药物的质量规律,对药物进行全面检查与控制的科学
6.
7.,按照批准的来源、处方、生产工艺、
贮藏运输条件等所制定的,用以检查药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否
稳定均一的技术规定.
8.除了另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下
的重量.
9.系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金
属杂质.
系指称取重量应准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
,一定量的饱和溶液中溶质的含量.
系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的重量,《中国药典》用毫克(mg)表示.
系指试样中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度.
17.
并单独进行控制的杂质；特定杂质包括结构已知的杂质和结构未知的杂质。
18.
定药物的浓度与仪器响应值的关系，一般用回归分析法所得的回归方程来评价。
19.
应值与标准物质产生的响应值的比值，通常以%表示。
20.-乙醇的呈色反应，在520nm附近有
最大吸收，可用于雌激素类药物含量的灵敏测定。
二. 填空
1.室温是指10～30℃.
2.干燥失重是检查药物中的水分和其他挥发性物质
3.酸碱度检查的水煮沸放冷.
硫酸盐的检查是在稀盐酸酸性条件下与BaCl2反应, 加酸的目的防止碳酸钡或
磷酸钡等弱酸形成钡盐沉淀对比浊的影响
4.氯化物检查的标准溶液是标准氯化钠
硫酸盐检查的标准溶液是标准硫酸钾
铁盐检查的标准溶液是标准铁溶液
5.砷盐的检查采用的方法古蔡氏法其原理是金属锌与酸作用产生新生态的
氢,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸,产生黄色或棕色
的砷斑,与一定量标准砷溶液所生成的标准砷斑比较,判断供试品中砷盐是否符合
限量规定常用试剂是碘化钾、酸性氯化亚锡、盐酸加 2ml标准砷溶液 .
6.有机残留物的检查方法是毛细管柱顶空进样等温法、毛细管柱顶空进样程序升温法、
溶液直接进样法原子吸收光度法用于
7.中国药典ChP 英国药典BP 美国药典USP欧洲药典EP日本药局方JP
国际药典 Ph.Int
8.芳伯胺基用重氮化-偶合反应鉴别
9.冷水温度系指2～10℃
冷贮温度系指2～10℃
10.中和法测定用双步滴定法排除水杨酸的干扰,直接滴定和剩余滴定法测定阿司匹
林
11.1.溴量法含酚羟基（溴代反应）、含双键（取代反应）、氧化反应
12.2.气相色谱：残留溶剂和V E 的含量测定
13.正相色谱：V A 与V D的含量测定
14.3.药典的组成凡例、正文、目录、索引P13
15.4.药典规定分析方法系统适应性试验理论塔板数、分离度、重复性（精密度）、拖
尾因子 P13
16.5.黄体酮的专属性反应C17—甲酮基的呈色反应（黄体酮与亚硝基铁氰化钠反应生
成蓝紫色产物）
17.6.反相高效液相色潽法中常用的扫尾剂为：醋酸铵、三乙胺、二乙胺、乙腈等。
18.7.精密称定：称取重量应准确至所取重量的千分之一。
19.8.凯式定氮法加入硫酸钾目的：控制温度；加入硫酸铜目的：辅助氧化。
20.9.药典规定的实验室温度为：10~30℃。
21.10.铁盐检查常用显色剂为：硫氰酸铵。
22.加入过硫酸铵的目的为：将二价铁变为三价铁。
23.11.氧瓶燃烧法在燃烧瓶底部融封一根铂丝的目的：加速燃烧。
24.12.为消除Vc注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠的干扰应：测定前加丙酮和甲醛。
25.13.重氮化-偶合反应是用来鉴定：芳伯氨基。
26.14.抗生素的含量测定：高效液相色谱法（HPLC）。
27.15吩噻嗪类药物的终点指示剂为：用冰醋酸与醋酐的混合溶液为溶剂，以电位法确
定滴定终点。
28.16.需要检查酮体的药物是：肾上腺素。
29.17.溴量法：（1）试剂：盐酸；（2）加HI的目的：置换出碘；（3）指示剂：淀粉
30.18.亚硫酸钠反应中加KI的目的：提高反应速度
31.19.鉴别：是指存放在标签中的药物20.甾体有关物质的检查常用
HPLC
32.21.恒重：指供试品连续两次干燥或灼烧的重量差异在0.3mg以下的重量
33.22.绿奎宁反应：用于鉴别喹啉类衍生物
34.23.HPLC的RSD<2.0%；容量分析的RSD<0.2%
35.24.制剂中糖类的干扰：强氧化剂干扰测定，如高锰酸钾；弱氧化剂不干扰测定，如
硫酸铈
36. 25.准确度用回收率表示，计算：原料药：回收率（%）=加入量测定值×100%；制剂：加入量
本底量测得量
-×100%.
37. 精密度用相对标准偏差表示
38. 26.左氧氟沙星和有氧氟沙星的鉴别：可用配合交换手性流动相法测定；手性配基（L-
脯氨酸，D-苯丙氨酸)+二价金属(Cu 2+)
39. 27.四氮唑比色法用于皮质激素药物含量测定。
40. 28.正相色谱的流动相：正己烷，正戊醇 41. 29.%11CM E 它是指在一定波长下，溶液浓度为1%（W/V ），厚度为1cm 时的吸光度。
42. 30.需要检查酮体的药物是：肾上腺素。
43. 31.氧瓶燃烧法适用于什么药物检查 卤素；含磷、硫药物；硒杂质检查；金属有机
物R-0-Me （有机酸或酸的金属盐）；有机金属药物R —Me 。
44. 32.药物化学鉴别需要具备什么条件 需具备反应迅速、现象明显的特点。
45. 33.亚硝酸钠滴定法指示反应终点的方法为 ：永停滴定法
46. 34.氢化可的松的鉴别：C 17位α-醇酮基，用四氮唑比色
47. 35.HPLC 系统适应性条件：精密度，分离度（＞1.5），拖尾因子，理论塔板数。
48. 36.喹诺酮类药物性质：酸碱两性，紫外吸收，旋光性，分解反应，与金属离子反应，
溶解性
三. 选择题
1. 中国药典规定阴凉处
2. 药物杂质检查限量不超过百万分之一的是
3. 中国药典用硫酸酰胺法检查是
4. 药物检查的要求
5. 可用限量法测定含量(含双键)的药物
6. 我国药典判断亚硝酸钠的方法
7. 巴比妥与硝酸银反应生成的盐是
8. 亚硝酸钠中加 增加氧化氮的浓度
四.
1. 非水滴定法测定含氮杂环类药物的滴定剂是高氯酸
2. 精密度常用相对标准差来表示是对的 准确度使用相对标准偏差来表示不对应用
回收率 精密度常用回收率来表示是不对的,
3. 铁盐检查时加入过硫酸铵的作用是将二价铁氧化成三价铁 铁盐检查时常加的显
色剂是
4. 古蔡氏法检查砷中常加醋酸铅棉花的作用是吸收硫化物遇酸生成的硫化氢
5. 可发生硫色素反应的是维生素B
6. 绿化物检查中所带的酸性条硝酸
7. 盐酸普鲁卡因胺可用硝酸铁来鉴别是因为具有脂肪酸
8. 限量法测定司可巴比妥钠是 双键结构
9. 化学与原料药反应测定首选的是容量分析方法
10. 用三点校正法测定维生素A 是利用具有什么性质杂质吸收在测定方法内有一条直线
1.干燥失重的方法
答: ①常压恒温干燥法②减压干燥法③恒温减压干燥法④干燥剂干燥法⑤⑥⑦⑧⑨
2.杂质检查法的要求
答:杂质检查法应专属、灵敏,满足杂质限度检查的要求
3.含量测定方法选择的基本原则
答:①应有针对性,适用于被分析药物的理化和生物学特点,满足其质量的控制要求②应有依据包括文献、理论及试验依据,使建立的方法符合分析规律③并尽量参考和采用药典收载的方法
4.含量测定分析法的验证
答:⑴容量滴定分析方法的验证: ①要求:用规定的方法平行测定5份样本
②精密度:RDS一般应不大于0.2%（n=5）
③准确度（以回收率表示）:一般应在99.7%～100.3%之间（n=5）
⑵分光光度法的验证：①要求：用规定的方法平行测定5份样本
②精密度:RDS一般应不大于1.0 %（n=5）
③准确度：进行制剂的含量测定，则要考察辅料对测定的干扰，即将高、中、低各一定
量药物（标示量的80 %～120 %），分别加到按处方比配制的辅料中，混合均匀，制高、中、低模拟供试品各3份，分别精密称取适量，按规定分析方法测定其回收率，一般在
98.0%～102.0%之间.
④线性关系：配制系列浓度对照液（n≥5），依照规定，习惯度A一般应在0.2～0.8范围。用A对浓度C进行线性回归分析，相关系数r应达到0.9996（n=5），截距应接近于零。
⑶HPLC法的验证要求：
①精密度：RSD﹤2.0%
②准确度：高、中、低三个浓度，每一浓度平行做三分，结果统计处理，回收率在98.0%～
102.0%之间。
③线性范围: 配制系列浓度对照液（n≥5），用色谱响应（A）对浓度C进行线性回归
分析，相关系数r应大于0.9990，截距应趋近于零。
④专属性：要考察辅料、有关物质或降解产物对成分色谱峰的干扰，如有干扰应设法
排除
⑤灵敏度：即检测限和定量限，分别以S/N=3和10时的检测浓度或检出量表示。
5.中国药典的内容
答：包括凡例，正文和附录
6.检验程序
答：①取样②检验（鉴别、检查、含量测定）③留样④检验报告
7.鉴别实验的条件
答：①溶液的浓度②溶液的温度③溶液的酸碱度④试验时间
8.杂质的来源
答：生产过程中引入、贮存过程中引入
9.丙二酰脲反应
巴比妥类药物含有丙二酰脲母核，鉴别试验就为丙二酰脲反应，丙二酰脲的鉴别反应有银盐反应和铜盐反应。
10.分析方法的验证内容
含量的测定：准确度、精密度、线性范围、专属性、耐用性
杂质定量测定（微量含测）：准确定、精密度、线性范围、专属性、耐用性、定量限
杂质限量检查：检测限、专属性、耐用性
鉴别试验：专属性、检测限、耐用性
11.重金属检查法
酸性：硫代乙酰胺法-试液为硫代乙酰胺，PH 3~3.5
炽灼的硫代乙酰胺法-温度通常为700~800℃，为减少损失，温度控制在500~600℃碱性：硫化钠法-试液硫化钠
12.吩噻嗪类药物的含量测定中，钯离子比色法的适合药物、特点、原理？
适用于吩噻嗪类抗精神病药物的测定。利用了消除药物中氧化产物的干扰的原理。
原理：吩噻嗪类药物在PH2±0.1的缓冲溶液中，与钯离子（Pd2+）形成红色配合物，在500nm 波长附近具有最大吸收，可采用比色法测定其含量。由于钯离子仅与未被氧化的硫元素配合显色，消除了药物中氧化物对测定的干扰。比色液的浓度以50-250ug/mg为宜；比色液的颜色在显色10min后可稳定约2h。
13.巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥、含硫巴比妥的区别
巴比妥：母核的丙二酰脲反应（银盐反应、铜盐反应）
苯巴比妥：甲醛—硫酸反应、与硫酸—亚硝酸钠的反应、硝化反应
司可巴比妥：溴量法、与高锰酸钾反应（与碘试液反应）
含硫巴比妥：与铜盐反应、紫外吸收光谱、利用硫元素的鉴别试验
14.常用含量测定法的主要验证项目与要求
（1）容量滴定分析法的验证（要求：用规定的方法平行测定5份样本）
①精密度：RSD相对标准偏差一般应不大于0.2%（n=5）
②准确度（回收率表示）：一般应在99.7%~100.3%之间（n=5）。
（2）分光光度法的验证：
①精密度：用规定的方法平行测定5份样本，精密度RSD一般不大于1.0%（n=5）
②准确度：进行制剂的含量测定，则要考察辅料对测定的干扰，即将高、中、低各一定量药物（标示量的80%~120%),分别加到按处方比配制的辅料中，混合均匀，制备高、中、低模拟供试品各3份，分别精密称取适量，按规定分析方法测定其回收率，一般应在
98.0%~102.0%之间。
③线性关系：配制系列浓度对照液（n≥5），依法测定吸光度A一般在0.2~0.8范围。用A 对浓度C进行线性回归分析，相关系数r应达到0.9996（n=5），截距应接近于零。
（3）HPLC法的验证
①精密度：RSD<0.2% ②准确度：高、中、低三个浓度，每一浓度平行做三份，结果统计处理，回收率在98.0%~102.0%之间③线性范围：配制系列浓度对照液（n≥5)，用色谱相应（A）对浓度C进行线性回归分析，相关系数应大于0.9990，截距应趋近于零
④专属性：要考察辅料、有关物质或降解产物对成分色谱峰的干扰，如有干扰应设法排除
⑤灵敏度：即检测限和定量限，分别以S/N=3HE 10时的检测浓度或检出量表示
15.生育酚的来源、何药的杂质、药典中的测定方法和原理？
维生素E 测定方法：硫酸铈滴定法
原理：利用游离生育酚的还原性，可被硫酸铈定量氧化。故在一定条件下以消耗硫酸铈滴定液（0.01mol/L）的体积来控制游离生育酚的限量。游离生育酚被氧化成生育酚后失去2个电子，滴定反应的摩尔比为1：2生育酚的分子量为430.7，即1mol的硫酸铈相当与1/2mol 的生育酚。
16.专属性鉴别反应
（1）V B1 ：硫色素荧光反应（2）链霉素：麦芽酚（Maltol）反应、坂口（Sakaguchi）反应（3）喹啉：绿奎宁反应（4）托烷生物碱类：Vitali反应（5）甾体激素：柯柏（Kober）反应 (6)麻黄碱：氨基醇的双缩脲反应脂肪伯胺的Rimini反应
17.双步滴定法优点 P214
（1）消除制剂中加入稳定剂的干扰（2）适合于阿司匹林制剂中杂质的测定18.青蒿素类药物的鉴别P326
（1）过氧桥的氧化反应（碘化钾试液—淀粉）（2）羟钨酸铁反应：含有内酯的化合物，在碱性条件下与羟胺作用，生成羟钨酸；在稀酸中与高铁离子呈色。
19.氯化物的检查（药物不溶时，过滤） P118
氯化物浓度以50ml中含50—80ug的CL为宜。加硝酸可避免弱酸银盐的干扰，且可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50ml供试液中含稀硝酸10ml为宜。
20.古蔡氏法原理
（1）原理：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，判断药物中砷盐的限量（2）KI的作用：①还原As5+→As3+②利于砷化氢的生成③抑制锑化氢的生成（3）酸性SnCL2的作用：①还原As5+→As3+ ②生成锌锡齐，起去极化作用③抑制锑化氢的生成④除去I2
（4）醋酸铅棉花的作用：吸收硫化氢气体，生成硫化铅
21.离子对测定药物
原理：药物+离子对试剂→离子对药物：离子试剂
碱性药：①烷基磺酸盐：戊（庚、十二烷基）磺酸盐②酸：高氯酸（钠）、磷酸、三氟（氯）乙酸、枸橼酸（钠）③烷基硫酸盐：十二烷基硫酸盐
酸性：季胺盐类：四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵
22.鉴别对氨基水杨酸钠：其结构中含酚羟基和芳伯氨基。
酚羟基：对氨基水杨酸钠的水溶液加三氯化铁试液即显蓝紫色。
芳伯氨基：可发生重氮化-偶合反应，对氨基水杨酸钠中含有芳伯氨基，在酸性溶液中与亚硝酸钠试液进行重氮化反应，生成的重氮盐再与碱性β-萘酚偶合生成红色偶氮化化合物。
23.硬脂酸镁的干扰及排除：
1）Mg+2可能对EDTA有干扰：①PH10：K M+2待—EDTA＞K Mg-EDTA；②加掩蔽剂：K Mg+2—酒石酸＜K Mg-酒石酸；2）Mg+2可能对非水滴定有干扰。
24.制剂分析的特点：
1）鉴别：考虑辅料是否有干扰，消除干扰。
2）检查：①因为制剂是用检查合格的原料制成的，一般不需要再检查，但是在制剂生产中可能引入或产生的杂质还需要进行检查。②增加了制剂的常规检查。
2）含量测定：①方法：原料药首选容量分析，制剂首选HPLC。②计算：原料药用百分含量表示，制剂用百分标示量，表示方法不同。
25.酸性染料比色法的原理、制剂特点、影响因素：
1）原理：在一定条件下，B+H+BH+，HIn离子试剂H++In—，BH++In—BH+In—
2）影响因素：①水相的PH②酸性染料的种类③有机溶剂的种类与性质④有机相中水分的影响⑤酸性染料中的有色杂质。
3）制剂特点：所选用的酸性染料，应该不仅能够与有机碱性药物定量的结合，而且生成的离子对要在有机相中有较大的溶解度，同时要求生成的离子对在其最大吸收波长处有较高的吸光度，染料在有机相中则要不溶或很少溶解。
26.盐酸普鲁卡因注射剂原理、试剂条件、注意事项：
（1）原理：分子结构中具有芳伯氨基的药物，在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，因此可用亚硝酸钠滴定法测定其含量，用外指示法确定滴定终点。
（2）试剂条件：亚硝酸钠（分析纯）、对氨基苯甲酸乙醇液（分析纯）、盐酸（0.8％）丙酮（1:9）、对二甲氨基苯甲醛乙醇液（2）。
（3）注意事项：①加入适量KBr加快反应速度。②加入过量HCl加速反应，但不宜过多。
③反应在室温下进行。④滴定时宜将滴定管尖端插入液面以下约2/3处，快滴，近终点时，将滴定管取出，缓慢继续滴定。⑤用永定滴定法指示终点
27.非水碱量法：适用于碱性药物
溶剂：Pkb8~10冰醋酸；PKb10~12冰醋酸-醋酐；PKb＞12醋酐
滴定剂：高氯酸指示剂：结晶紫，电位法
H2SO4在水介质中为二级电离，在非水介质中为一级电离，H2SO4的干扰用计算法消除；
HCI和HBr的干扰：加入醋酸汞HgAc2或改用电位法；
HNO3在非水介质中为弱酸，应采用电位法做指示剂，因为HNO3会破坏指示剂结晶紫
28.反相色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶
流动相：水+甲醇或乙腈；ph应控制在2~8之间，使用ph<2的流动相时，与硅胶相连的化学键合易水解脱落，应使用耐酸的填充剂；使用ph＞8的流动相时可使载体硅胶溶解，应使用耐碱的填充剂。
中国药科大学药物分析期末试卷（B卷） 2016～2017学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级学号姓名 核分人： 一、选择题（共15分） (最佳选择题) 每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分) 1. 中国药典主要内容包括：( ) A 正文、含量测定、索引 B 凡例、制剂、原料 C 鉴别、检查、含量测定 D 前言、正文、附录 E 凡例、正文、附录 2. 日本药局方与USP的正文内容均不包括( ) A.作用与用途 B.性状 C.含量规定 D.贮藏 E.鉴别 3. 按药典规定, 精密标定的滴定液(如氢氧化钠及其浓度)正确表示为( ) A.氢氧化钠滴定液(0.1520M) B.氢氧化钠滴定液 (0.1524mol/L) C 氢氧化钠滴定液(0.1520M/L) D. 0.1520M氢氧化钠滴定液 E. 0.1520mol/L盐酸滴定液 4、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它( ) A. 是有疗效的物质 B. 是对药物疗效有不利影响的物质 C.是对人体健康有害的物质 D. 是影响药物稳定性的物质 E.可以考核生产工艺和企业管理是否正常
5. Ag-DDC 法是用来检查 ( ) A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 硫化物 D. 砷盐 E. 重金属 6. 采用碘量法测定碘苯酯含量时，所用的方法为 ( ) A. 直接回流后测定法 B. 碱性还原后测定法 C. 干法破坏后测定法. D. 氧瓶燃烧后测定法 E. 双氧水氧化后测定法 7. 四环素类药物在碱性溶液中，C 环打开，生成 ( ) A. 异四环素 B. 差向四环素 C. 脱水四环素 D. 差向脱水四环素 E. 配位化合物 8. 甾体激素类药物鉴别的专属方法为 ( ) A. UV B. GC C. IR D. 异烟肼法 E. 与浓硫酸反应 9. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是 ( ) A ．维生素A B ．维生素B 1 C ．维生素C D ．维生素D 10. 中国药典2000年版测定维生素E 含量的内标物为 ( ) A.正二十八烷 B.正三十烷 C.正三十二烷 D.正三十烷 E.十六酸十六醇酯 11. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是 ( ) A.地西泮 B.阿司匹林 C.异烟肼 D.苯佐卡因 E.苯巴比妥 12. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为 ( ) A. 雌激素 B. 链霉素 C. 维生素B 1 D. 皮质激素 E. 维生素C 13. 维生素A 采用紫外分光光度法测定含量，计算公式中换算因子为 ( ) A ．效价(IU/g) B ．效价(g/IU) C ．(g/IU)1% cm 1效价E D ．1% cm 1(IU/g)E 效价 E ．(IU/g)1% cm 1效价E
一、 原料药百分含量的计算 (一)滴定 1. 直接滴定法 %100%3010?=-???-m F T V V ）（含量 2. 剩余滴定法 %100%3 010?=-???-m F T V V ）（含量 （二）紫外 1. 对照品对照法 %100%?= ??? m V D A A C R X R 含量 2. 吸收系数法 %100%1001% 11?=???m V D E A cm 含量 （三）色谱 1. 外标法 %100%?=??? m V D A A C R X R 含量 2. 内标加校正因子法 R R S S C A C A f //= ）校正因子（ %100%?=??m V D C X 含量 S S X X C A A C f /? = %100%?=?????m S S X A V D C A f 含量 二、 制剂标示量百分含量的计算 (一) 滴定分析法 1.片剂 （1）直接滴定法 %10010%3??????=-B m W F T V 标示量 %10010)(%30??????-=-B m W F T V V 标示量 （2）剩余滴定法 %10010)(%30??????-=-B m W F T V V 标示量 2. 注射液 （1）直接滴定法
%10010%3??????=-B m F T V 每支容量标示量 （2）剩余滴定法 %10010%30??????-=-B m F T V V 每支容量）（标示量 (二) 紫外-可见分光光度法 1.片剂 （1）对照品比较法 %100%??=????B m W V D A A C R X R 标示量 (二)紫外-可见分光光度法 %100%1001% 11??=????B m W V D E A cm 标示量 2.注射剂 （1）对照品比较法 %100%??=???? s V B V D A A C R X R 每支容量标示量 （2）吸收系数法 %100%1001% 11??=????s V B V D E A cm 每支容量标示量 （三）色谱法 1、片剂 %100%??= ????B m W V D A A C R X R 标示量 2、注射液 %100%??= ???B s V V D C X 每支容量标示量
各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基）
对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外）
中国药科大学药物分析期末试卷（A卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级学号姓名 人： 得分评卷人一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体_______，但它能反映药物的_______及生产过程_______，因此氯化物常作为_______杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在______比色管中，在_________条件下与__________反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_____________溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合________规定。比较时，比色管同置______背景上，从比色管__________观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml中含_________μg的Cl-为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应________；如带颜色，可采用____________解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_________、__________、__________、__________、_________、 _________、_________、_________。HPLC法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是________________；系统适用性试验的常见内容有：_________、__________、___________、___________。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经 ______________________处理：取规定量的供试品与_________或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_________后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。
色谱外标法含量计算 对：对照品溶液样：供试品溶液峰的峰面峰的峰面积计算公式 对：对照品稀释平均重：供试品平均100 =含Spe.AV均 对照品比样：供试品稀释对：对照品取样×含———————————————————————————————————————W样：供试品取样量———————
供试品标示Spec色谱外标法均匀度计算对：对照品溶液样：供试品溶液主峰的峰面峰的峰面对照品比值平AV计算公式 对：对照品稀释样：供试品稀释体V样样×VA×100%=含量积AVGSpec. ×积 W对：对照品取样量A对×V对Spec.：供试品标示量对照品比值=W对×含量 AVG：对照品比值平均———————————————————————————————————————系数A= |100-含量平值 ———————均值| 色谱外标法溶出度计算供试品标示量：Spec.样：供试品溶液主A含量标准差S=系数 峰的峰面积计算公式对：对照品溶液主AA+1.80S 判断值为 峰的峰面积样：供试品稀释体V对W样×样×AV100%×=溶出度
对×对VA.×Spec积 对：对照品稀释体V积对：对照品取样量W ×含量—————————————————————————————————————————————— 样：供试品溶液主A内：对照溶液内标A峰的峰面积峰面积色谱内标法含量计算 样：供试品稀释体V对：对照品取样量W计算公式： 积×含量 内VW对×A内× =校正因子（f）AV对对×W内×平均重：供试品平W内：对照溶液内标V均重稀释体积平均重W×V样×A样×W内100%××=f含量样W内′×Spec.×A内′ ×VA内'：供试溶液内标A对：对照溶液主峰———————————————————————————————————————峰面积的峰面积——————— V内'：供试溶液内标W内：内标物质取样色谱内标法均匀度计算稀释体积量×含量样：供试品溶液主A 峰的峰面积计算公式样：供试品取样量W对：对照品稀释体V 积样：供试品稀释体V样V内×：供试品标示量A样×Spec.W100%××f含量=.×SpecVA内′×内′积 ；含量平均值系数A= |100-|A内'：供试溶液内标峰面积系数S=含量标准差；判断值为A+1.80S V内'：供试溶液内标———————————————————————————————————————稀释体积——————— Spec.：供试品标示量 光谱法（有参照）含量计算A样：供试品吸光度A对：对照品吸光度 计算公式：V样：供试品稀释体V对：对照品稀释体积积A样×V样×W平均重×W对×100%=含量样WSpec.××V对×A 对W平均重：供试品平Spec.：供试品标示量———————————————————————————————————————均重 W样：供试品取样量——————— W对：对照品取样量光谱法（有参照）均匀度计算×含量 计算公式： A样：供试品吸光度A对：对照品吸光度 A样×V样×W对×100%=含量V样：供试品稀释体V对：对照品稀释体 .SpecV对×A对×积积
. 《药物分析》1-2章课堂练习 一．选择题 1. 下列关于药物纯度的叙述正确的是（ C ） A.优级纯试剂可替代药物使用 B.药物的纯度标准主要依据药物的性质而定 C.药物纯度是指药物中所含杂质及其最高限量的规定 D.物理常数不能反映药物纯度 2. 关于药典的叙述最准确的是（ D ） A.国家临床常用药品集 B.药工人员必备书 C.药学教学的主要参考书 D.国家关于药品质量标准法典 3. 《中国药典》（2010年版）分为（ C ） A.1部 B.2部 C.3部 D.4部 4. 要知道缓冲液的配制方法应在药典中查找（ B ） A.凡例 B.正文 C.索引 D.附录 5. 某药厂新进3袋淀粉，取样应（ A ） A.每件取样 B.在一袋里取样 C.按x +1随机取样 D 按2 x +1随机取样 6. 药物鉴别主要目的（ B ） A.判断药物优劣 B.判断药物真伪 C.确定有效成分含量 D.判断未知物组成和结构 7. 下列叙述与药物鉴别特点不符的是（ ） A.为已知药物的确证试验 B.是个别分析而不是系统试验 C.是鉴定未知药物的组成和结构 D.制剂鉴别主要附加成分合各有效成分之间的相互干扰 8. .对专属鉴别试验的叙述不正确的是（ ） A.是证实某一种药物的试验 B.是证实某一类药物的试验 C.是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物 D.是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别药物真伪 9. 下列不属于物理常数的是（ B ） A.折光率 B.旋光度 C.比旋度 D.相对密度 10.下列各项中不属于一般性杂质的是（ ） A.氯化物 B.砷盐 C.硫酸盐 D.旋光活性物 11. 当溶液的厚度不变时，吸收系数的大小取决于（ ） A.光的波长 B.溶液的浓度 C.光线的强弱 D.溶液的颜色 二、填空1.美国药典的缩写为（ ） 2.标定和复标的份数不少于 （ ）份 3.具有旋光性的药物，结构中应含有（ ） 4.测定PH 时，通常选择两种标准缓冲液的PH 约相差（ ）个PH 单位。 5.溶解度测定法中，溶剂温度为（ ），每隔（ ）分钟， 强力振摇（ ）秒，观察（ ）分钟内的溶解情况。 15. 平行试验结果的误差允许范围规定，采用高效液相法时相对偏差不得超过（ ）
药物分析计算题 滴定度的计算 公式： 滴定度，每1 ml 滴定液相当于被测组分的mg 数，mg/ml ——T 1 mol 样品消耗滴定液的摩尔数，常体现为反应摩尔比，即1∶n ——n 例题：用碘量法测定维生素C 的含量：已知维生素C 的分子量为176.13，每1ml 碘液 （0.1mol/L ）相当于维生素C 的量为多少？ mg 61.17L 1mol g 176.13L mol 0.1=?==CM T 杂质限量计算 例题：对乙酰胺基酚中氯化物的检查：取本品 2.0g ，加水100ml ，加热溶解后，冷却，滤过， 取滤液25ml ，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml （每1ml 相当于10μg 的Cl-）制成的对照液比较，浊度不得更大。问氯化物限量为多少（%）？ 例题：葡萄糖中重金属的检查：取本品4.0g ，加水23ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml ，依法检查，含重金属量不得过百万分之五。问应取标准铅溶液多少ml （每1ml 相当于10μgPb/ml 的Pb ）？
含量计算-容量分析法 原料药 例题：硝西泮的含量计算：称取本品0.2135g ，加冰醋酸15ml 与醋酐5ml 溶解后，加结晶 紫1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L ，F=0.9836）滴定液至溶液显黄绿色，消耗滴定液7.80ml ，空白消耗滴定液0.15ml 。每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于28.13mg 的硝西泮。求硝西泮的百分含量。 100 )(%0???-=W F T V V 含量 ? %=（7.80-0.15）ml ×28.13mg/ml ×0.9836×100% / 0.2135g =99.14% 片剂 ? 公式 例题：奋那露片的含量测定：取本品（0.2g/片）10片，精密称定其重量为2.0159g ，研细， 精密称取片粉0.0510g ，照氧瓶燃烧法依法进行实验。消耗硝酸汞滴定液（0.005mol/L,F=1.042)17.60ml 。已知，1ml 硝酸汞滴定液（0.005mol/L)相当于2.737mg 奋那露。试求奋那露片的标示百分含量。 注射液 ? 公式：
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
《药物色谱分析》复习重点 第三章 气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类； 2. 气相色谱的固定液 （1）对固定液的要求 （2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类 （3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数 （4）固定液的分类，掌握几种常见固定液如聚二甲基硅氧烷类、聚苯基甲基硅氧烷类、氰烷基聚硅氧烷类和聚乙二醇的特点及使用分析对象。 （5）气相色谱中如何选择固定液 3、气-液色谱柱气相色谱法 （1）气-液色谱柱气相色谱法中对担体的要求； （2）使用前担体的表面处理的原因及方法，其中担体表面处理时釉化的目的是什么？ （3）填充柱的老化的目的、方法及注意事项 4.气-固色谱与气-液色谱的特点比较 5. 毛毛细细管管柱柱气气相相色色谱谱法法 （1）毛细管柱的柱管使用聚酰亚胺涂层的原因及作用 （2）交联毛细管柱的特点及常用交联方法，毛细管气相色谱柱交联引发剂主要有哪些？
（3）毛细管柱进样方式，掌握分流及吹尾气目的。 （4）分流比及测定方法；线性分流与非线性分流及影响样品失真的因素。 （5）分流进样法的优缺点。 第四章气相色谱检测器 气相色谱检测器的种类及其原理、性能特点（主要FID、 ECD、NPD） 第五章气相色谱相关技术 1.程序升温色谱法 （1）特点 （2）主要方式及适用对象 2.顶空气相色谱法 （1）特点、分类 （2）静态顶空分析的原理及影响静态顶空气相色谱分析的因素 （3）动态顶空分析的原理及动态顶空法操作条件选择 第六章GC在药物分析中的应用 1. 如何判断待测物是否可以直接进行GC分析 2. 哪些化合物经过衍生化后可以进行GC分析
（一）杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？ 答：g 0.2% 0001.0% 100102g/m l 1%1006=???=?= -ml L CV S μ 供试品应取2.0g 2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH 3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ） 答：ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006 -6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2.0ml. 3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453） 答：%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=?? ??==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055% 4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 答：%02.0%1005 35 10023%100=???? = ?= 供试品量 杂质最大允许量 L （二）含量测定15道计算题 一、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取25ml 于锥形瓶，
1.药物标准：根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产、工艺、贮藏运输条件等所制定的，用以检验药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 2.性状：是对药物的外观、嗅味、溶解度以及物理常数等的规定，反映了药物特有的物理性质。 3.熔点：一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔到全熔的一段温度。 4.比旋度：在一定波长和温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。 5.吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 6.一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或者理化性质的特性，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 7.专属鉴别试验：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的理化性质的不同，选用某些特有的、灵敏的定性反应来判断药物的真伪。 8.比移值：薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。（百度) 9.色谱鉴别法：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。 标准物质：系指供试品中物理和化学测试及生物方法试验用，具有确定特性量值，用于校准设备、评价测量方法或者给供试药品赋值的物质，包括标准品、对照品、对照药材、参考品。 10.标准品：用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。按效价单位(或μg)计，以国际标准品标定。 11.对照品,：用于结构确切物质（如化学药）分析。按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 12.鉴别：根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验，以判定药物的真伪。 13.检查：是对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。 14.制剂的规格：制剂的规格，系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量（或效价）或含量（%）或装量，即制剂的标示量。 16.空白试验：系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所消耗滴定液的量（ml）与空白试验中所消耗滴定液的量（ml）之差进行计算。 17.含量（效价）测定：采用规定的试验方法对药品（原料及制剂）中有效成分的含量进行的测定。 19化学试剂的纯度与药物纯度的区别：均规定所含杂质的种类和限量.药物纯度从用药安全、有效和对药物稳定性等方面考虑,只有合格品和不合格品. 试剂纯度是从杂质可能引起的化学变化对使用的影响以及试剂的使用范围和使用目的加以规定,它不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用. 20.纯度：药物的纯净程度。 21.杂质：药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。 22.一般杂质：指在自然界中分布广泛，在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质。 23.特殊杂质：指在药物的生产或贮存过程中，它是由于药物的性质、生产方法和工艺条件等原因，引入的杂质。 24.杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。通常用百分之几或百万分之几。 25.重金属：在实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂质。
中国药科大学研究生入学考试药物分析复试题汇总 A.10年药分复试 共十道大题，考3h 1.为什么要进行砷盐检查？砷盐检查方法有哪些及装置 2.复方。。包括丹参、冰片、三七，及各自特征成分及如何进行质量控制？含量测定 3.光谱题：苯佐卡因，画出氢谱和碳谱 二维谱中HMBC、HMQC 、NOESY、ROESY 名词解释 4.色谱分析，确定所用色谱分析方法（多为书中例题)，考过 二甲双胍、硝酸异山梨酯、好像还有个多糖 5.质谱离子化方法有哪些，各自特点，有哪些质谱仪（）如离子肼 6.好像还有个关于青霉素杂质的检查 实验与专外 1.配流动相 2.画下FID检测器及气化室 3.阿司匹林分析挑错，水解后剩余滴定法。 4.英文翻译（）基本都为药物分析方向期末考试所用专外书上内容 B.08年药分复试 一、单选 二、多选 三、问答题 1.盐酸伪麻黄碱的质量控制项目应有哪些，各自目的，并各自简述一种合适的控制方法及简要步骤、 2.抗生素类药物的分类，其含量测定方法与化学分析方法有何区别 3.按色谱条件选对应物质 条件一：ODS柱...，流动相：庚烷磺酸钠的磷酸缓溶液：水（）2:98） 条件二：ODS柱....，流动相：甲醇：水：冰醋酸，254nm; 条件三：ODS柱....，流动相：乙腈：水 （72:28）; 条件四：ODS柱....，流动相：甲醇：水（20:80）； 物质：柴胡皂苷，二氟尼柳，醋酸甲地孕酮，CH3N(CH3)2RCOO 4.(1)盐酸普萘洛尔含量测定方法？方程式？滴定度
（2）用ODS柱时拖尾的原因？解决方法？ （3）盐酸普萘洛尔，...普萘洛尔,.......普萘洛尔出峰顺序。 5.尼可刹米 （1） （2）IR峰归属，振动形式，3032cm 1,2975,1685,1589,1570,1465,1210,1120,711(3)NMR峰归属 偶合裂分原因，图中化学位移：9.0；7.0；3.0；1.0；0； （4）C13谱：10个峰，a j,J=0 指出对应C，及原因 （5）质谱：m/z 178;177;163;150;28;51;78;106（基峰），裂解方程式 6.什么是GC衍生化？特点（目的）？写出三种衍生化方程式 7.系统适应性试验包括？各自标准。计算公式 8.（1）上海华联制药厂 （2）欣弗 （3）梅花K （4）齐二药 以上各自事件的药物？原因，谈谈对药物质量控制的具体措施。 C.07年药物分析复试题 一、选择题（20'） 二、克伦特罗相关问题（60’） 三、克伦特罗的作用（0结构式已给出） 请推测克伦特罗的紫外吸收的特征峰位？ 请画出克伦特罗的大概的H NMR和C NMR 请推测克伦特罗的红外光谱的主要峰归属 请推测克伦特罗的主要质谱裂解方式 三、其他（70） 制剂分析的检查项目 多种药物色谱条件的选择？包括柠檬烯、龙脑、依那普利、VE以及二甲双胍。只需写出是采用GC还是LC，以及检测方式。为什么 色谱适应性考察项目有哪些 还不全，就记得这么多了10年药分复试 共十道大题，考3h 1.为什么要进行砷盐检查？砷盐检查方法有哪些及装置 2.复方。。包括丹参、冰片、三七，及各自特征成分及如何进行质量控制？含量测定 3.光谱题：苯佐卡因，画出氢谱和碳谱 二维谱中HMBC、HMQC
色谱外标法含量计算 计算公式 —————————————————————————————————————————————— 色谱外标法均匀度计算 计算公式 —————————————————————————————————————————————— 色谱外标法溶出度计算 计算公式 —————————————————————————————————————————————— 色谱内标法含量计算 计算公式： —————————————————————————————————————————————— 色谱内标法均匀度计算 计算公式 系数A= |100-含量平均值|； 系数S=含量标准差；判断值为A+1.80S —————————————————————————————————————————————— A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 Spec.：供试品标示量 AVG ：对照品比值平均值 A 对：对照品溶液主峰的峰面积 V 对：对照品稀释体积 W 对：对照品取样量×含量 A 样：供试品溶液主峰的峰面积 W 平均重：供试品平均重 V 样：供试品稀释体积 W 样：供试品取样量 Spec.：供试品标示量 AVG ：对照品比值平均值 A 对：对照品溶液主峰的峰面积 V 对：对照品稀释体积 W 对：对照品取样量×含量 系数A= |100-含量平均值| 系数S=含量标准差 判断值为A+1.80S A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 W 对：对照品取样量×含量 A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 W 平均重：供试品平均重 A 内'：供试溶液内标峰面积 V 内'：供试溶液内标稀释体积 W 样：供试品取样量 Spec.：供试品标示量 A 内：对照溶液内标峰面积 W 对：对照品取样量×含量 V 内：对照溶液内标稀释体积 A 对：对照溶液主峰的峰面积 W 内：内标物质取样量×含量 V 对：对照品稀释体积 Spec.：供试品标示量 A 对：对照品溶液主峰的峰面积 V 对：对照品稀释体积 A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 A 内'：供试溶液内标峰面积 V 内'：供试溶液内标稀释体积 Spec.：供试品标示量
药物分析计算题 1. 检查维生素C 中重金属时，若取样量为1.0g ，要求重金属含量不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml 相当于0.01mg 的Pb ）多少毫升？ 解： ()3 0.00001 1.010=1.0ml 0.01 LS V c ??==％ 2. 依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm ，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml 相当于1μg 砷) 解： ()6 2110 2.01CV S g L ppm ??===－ 3. 取葡萄糖2g ，加水溶解后，依法检查铁盐，如显色与标准溶液3ml （10μgFe/ml ）比较，不得更深，铁盐限量为多少？ 解： 610103100100=0.00152 cV L S -??=?=?％％％ 4. 用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称样量为0.3838（g ），氢氧化钠滴定液的浓度为0.1015（mol/L ），消耗氢氧化钠滴定液的体积为21.50(ml ），每1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于l8.02mg 的阿司匹林，则该阿司匹林的百分含量含为？ 解：30.101518.0221.500.1= 100=100=102.50.383810 TVF W ?????含量％％％％ 5. 乙琥胺的含量测定：精密取本品约0.1517g ，精密称定，加二甲基甲酰胺30ml 使溶解，加偶氮紫指示液2滴，在氮气流中，用甲醇钠滴定液(0. l035mol/L)滴定至溶液显蓝色，消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L ）23.55ml 并将滴定的结果用空白试验校正。空白试验消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L ）10.27ml 。每1ml 甲醇钠滴定液(0. l mol/L)相当于14.12mg 的C 7H 11NO 2。计算乙琥胺的百分含量。
中国药科大学 药物分析 期末试卷（A 卷） 学年第一学期 一、选择题（共50分） (一)A 型题(最佳选择题) 每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分) 1．硫喷妥钠在吡啶溶液中可与铜盐反应，所呈的颜色为 ( ) A ．紫色 B ．红色 C ．绿色 D ．玫瑰红色 E ．紫堇色 2．雌激素的特有反应为 ( ) A ．麦芽酚反应 B ．硅钨酸反应 C ．硫色素反应 D ．Kober 反应 E ．坂口反应 3．四环素类药物中存在异四环素杂质是由于药物发生了 ( ) A ．差向异构化 B ．酸性降解 C ．碱性降解 D ．脱水反应 E ．光反应 4．维生素A 采用紫外分光光度法测定含量，计算公式中换算因子为 ( ) A ．效价(IU/g) B ．效价(g/IU) C ．(g/IU)1%cm 1效价E D ．1%cm 1(IU/g) E 效价 E ．(IU/g)1%cm 1效价E 5．薄层色谱法可用于检查药物中的杂质，如 ( ) A ．氯化物 B ．挥发性杂物 C ．有关物质 D ．硫化物 E ．硫酸盐 6．药物中砷盐检查采用古蔡氏法测定时，必须加入 ( ) A ．三氯化铁 B ．氯化亚汞 C ．氯化亚铁 D ．亚硝酸钠 E ．氯化亚锡 7．中国药典2000年版测定维生素E 含量采用GC 法，所用内标物质为 ( ) A ．正二十烷 B ．正二十二烷 C ．正三十烷 D ．正三十二烷 E ．正四十烷 8．酸性染料比色法中，水相的pH 值过小，则 ( )
A．能形成离子对B．有机溶剂提取能完全C．酸性染料以阴离子状态存在D．生物碱几乎全部以分子状态存在E．酸性染料以分子状态存在9．亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是( ) A．添加Br-B．生成NO＋Br-C．生成HBr D．生成Br2 E．抑制反应进行 10．头孢呋辛酯中应检查的杂质是( ) A．异烟肼B．甲醇C．丙酮D．异构体E．游离肼 11．中国药典（2000年版）采用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量，其所用的溶剂体系为( ) A．水-乙醚B．水-冰醋酸C．水-氯仿D．水-乙醇E．水-丙酮12．药物纯度合格是指( ) A．含量符合药典的规定B．符合分析纯的规定C．绝对不存在杂质D．对病人无害E．不超过该药物杂质限量的规定 13．药物中氯化物杂质检查的一般意义在于( ) A．它是有疗效的物质B．它是对疗效有不利影响的物质 C．它是对人体健康有害的物质D．可以考核生产工艺中容易引入的物质E．检查方法比较方便 14．测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是( ) A．直接回流后测定法B．直接溶解后测定法C．碱性还原后测定法D．碱性氧化后测定法E．原子吸收分光光度法 15．各国药典对甾体激素类药物常用HPLC或GC法测定其含量， 主要原因是( ) A．它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法 B．不能用滴定分析法进行测定 C．由于“其它甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰 D．色谱法比较简单，精密度好 E．色谱法准确度优于滴定分析法 16．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( ) A．维生素A B．维生素B1C．维生素C D．维生素D E．维生素E 17．两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1/mol/L）相当
药物分析学 药物分析学是药学学科下设的二级学科，是我国高等教育药学专业教学计划中规定设置的一门主要专业课程，也是我国执业药师考试中指定考试的专业课程之一。本课程主要介绍药品质量标准及其制订和药品质量检验的基本知识，通过本课程的学习为从事药品质量检验和新药的研究开发工作奠定基础。 第一节药物分析的性质和任务 药物分析学是药品全面质量控制的一个重要学科，它主要运用物理学、化学、生物化学的方法与技术研究、解决化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制问题，也研究有代表性的中药制剂和生化制剂的质量控制方法。因此，药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的“方法学科”，是药学学科的重要组成部分。 药物分析学科和药物分析工作者的任务，除了药品的常规理化检验以及药品质量标准的研究和制订外，尚需深入到生物体内过程并进行综合评价的动态分析研究中；所采用的分析方法应该更加准确、灵敏、专属和快速，并力求向自动化、最优化和智能化方向发展。 第二节药物分析与药品质量标准 一、我国药品质量标准体系 我国药品质量标准体系包括：法定标准和非法定标准；临时性标准和正式标准；内部标准和公开标准等。其中，法定标准又可分为中国药典、局颁标准和地方标准等三级药品标准。 （一）法定药品质量标准 我国现行的法定的药品质量标准体系包括：中华人民共和国药典、国家药品监督管理局药品标准、省（自治区、直辖市）药品标准，人们习称为“三级标准”体系。 中华人民共和国药典，简称为中国药典。是由国家药典委员会主持编纂、国家食品药品监督管理局批准并颁布实施。中国药典是我国记载药品标准的法典，是国家监督管理药品质量的技术标准。凡生产、销售和使用质量不符合药典标准规定的药品均为违法行为。 国家食品药品监督管理局标准（简称局颁标准），系由国家食品药品监督管理局批准并颁布实施的药品标准 省（自治区、直辖市）药品标准，系由各省、自治区、直辖市的卫生行政部门〔卫生厅（局）〕批准并颁布实施的药品标准，属于地方性药品标准（简称地方标准），主要收载具有地方性特色的药品标准。 （二）临床研究用药品质量标准 该标准仅在临床试验期间有效，并且仅供研制单位与临床试验单位使用，属于非公开的药品标准。
中国药科大学药物分析实验试卷（B卷） 2006～2007学年第一学期 一、选择题（共15分） 1.中国药典主要内容包括：() A 正文、含量测定、索引 B 凡例、制剂、原料 C 鉴别、检查、含量测定 D 前言、正文、附录 E 凡例、正文、附录 2.日本药局方与U S P的正文内容均不包括() A.作用与用途 B.性状 C.含量规定 D.贮藏 E.鉴别 3.按药典规定,精密标定的滴定液(如氢氧化钠及其浓度)正确表示为( ) A.氢氧化钠滴定液(0.1520M) B.氢氧化钠滴定液(0.1524mol/L) C 氢氧化钠滴定液(0.1520M/L) D. 0.1520M氢氧化钠滴定液 E. 0.1520mol/L盐酸滴定液 4、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它() A. 是有疗效的物质 B. 是对药物疗效有不利影响的物质 C.是对人体健康有害的物质 D. 是影响药物稳定性的物质 E.可以考核生产工艺和企业管理是否正常 5. Ag-DDC法是用来检查( ) A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 硫化物 D. 砷盐 E. 重金属 6.采用碘量法测定碘苯酯含量时，所用的方法为() A. 直接回流后测定法 B. 碱性还原后测定法 C. 干法破坏后测定法. D. 氧瓶燃烧后测定法 E. 双氧水氧化后测定法 7.四环素类药物在碱性溶液中，C环打开，生成() A. 异四环素 B. 差向四环素 C. 脱水四环素 D. 差向脱水四环素 E. 配位化合物 8.甾体激素类药物鉴别的专属方法为() A. UV B. GC C. IR D. 异烟肼法 E. 与浓硫酸反应 9.药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( ) A．维生素A B．维生素B1C．维生素C D．维生素D 10.中国药典2000年版测定维生素E含量的内标物为() A.正二十八烷 B.正三十烷 C.正三十二烷 D.正三十烷 E.十六酸十六醇酯 11.加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是() A.地西泮 B.阿司匹林 C.异烟肼 D.苯佐卡因 E.苯巴比妥 12.坂口(S a ka g u c h i)反应可用于鉴别的药物为( ) A. 雌激素 B. 链霉素 C. 维生素B1 D. 皮质激素 E. 维生素C 13.维生素A采用紫外分光光度法测定含量，计算公式中换算因子为( ) A．效价(IU/g) B．效价(g/IU) C． (g/IU) 1% cm 1 效价 E D． 1% cm 1 (IU/g) E 效价 E． (IU/g) 1% cm 1 效价 E 14．雌激素的特有反应为( ) A．麦芽酚反应B．硅钨酸反应C．硫色素反应D．Kober反应E．坂口反应 15.苯甲酸钠的含量测定采用双相滴定法时所用溶剂体系为() A. 水-乙醇 B. 水-丙酮 C. 水-氯仿 D. 水-乙醚 E. 水-甲醇 二、匹配题（每小题5分，共15分） [1-5] A.吸附或分配性质的差异 B .杂质与一定试剂产生沉淀 C.杂质与一定试剂产生颜色反应 D.杂质与一定试剂反应产生气体 E.旋光性质的差异 1.药物中易碳化物的检查() 2.酸性条件下,用醋酸铅试纸检查药物中所含微量硫化物() 3.T L C法检查有关杂质() 4.硫酸阿托品中莨菪碱的检查() 1
药物分析计算题 Datou 1.容量分析 (1)直接滴定法 维生素C的含量测定：精密称取本品0.2054g，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml 使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪，消耗碘滴定液（0.04999mol/L）23.48ml。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算本品的百分含量。 (2) 剩余滴定法 尼可刹米的含量测定：精密称取本品0.1517g，加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）滴定, 至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液( 0.1036mol/L) 8.23ml；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸滴定液（0.1036mol/L）0.05ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于17.82mg的C10H14N2O。计算本品的百分含量。 2.紫外-可见光光度法 (1)对照法 对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品41.3mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm的波长处测得吸光度为0.589，C8H9NO2的吸收系数为715。计算本品的百分含量。 (2)吸收系数法 炔雌醚的含量测定：精密称取本品49.5mg，置50ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置另一50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照
紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在280nm 的波长处测得吸光度为0.502；另精密称取炔雌醚对照品19.8mg，置200ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，在280nm 的波长处测得吸光度为0.498。计算本品的百分含量。