铬酸GHS MSDS
物质安全资料表
图形符号：
纯物质：
不同暴露途径之急救方法：吸入：
皮肤接触：
眼睛接触：
食入：
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T342─2007 水质 硫酸盐的测定 铬酸钡分光光度法(试行) Water quality—Determination of sulfate—barium chromate spectrophotometry （发布稿） 2007-03-10 发布 2007-05-01 实施 国家环境保护总局发 布
HJ/ T 342—2007 目次 前言 (Ⅱ) 1适用范围 (1) 2原理 (1) 3试剂 (1) 4仪器 (1) 5干扰的消除 (1) 6步骤 (2) 7结果的计算 (2) 8精密度和准确度 (2)
HJ/T 342—2007 前 言 为了规范《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的实施工作，制定本试行标准。 本标准规定了地表水、地下水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定方法。 本标准适用于地表水、地下水中硫酸盐的测定。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。 本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。 本标准自2007年5月1日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。
HJ/T 342─2007 水质 硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法 1 适用范围 本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。本方法适用的浓度范围为8~200mg/L：本方法经取13个河、湖水样品进行检验，测定浓度范围为8~85mg/L：相对标准偏差0.15%~7%：加标回收率97.9%~106.8%。 2原理 在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。 3 试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1 铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾(K2CrO4)与2 4.44g氯化钡（BaCl2·2H2O），分别溶于1L蒸馏水中，加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根(SO42-)。 3.2 (1+l)氨水。 3.3盐酸溶液：2.5mol/L。 3.4 硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸纳(Na2SO4, 优级纯)或1.814lg无水硫酸钾(K2SO4, 优级纯)，溶于少量水，置1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液1.00mL含1.00mg硫酸根（SO42-）。 4仪器 4.1 比色管：50mL。 4.2 锥形瓶：150mL。 4.3 加热及过滤装置。 4.4 分光光度计。 5干扰的消除 水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐。
电热材料 电热材料概念及分类 ◆电热材料：利用电流热效应的材料。一般应用于电热器。 ◆性能要求：高电阻率和低的电阻温度系数，在高温时有良好的抗氧化性，并有 长期的稳定性，有足够高的高温强度，易于拉丝。 ◆分类：金属型和非金属型。 金属电热材料 金属类电热材料主要包括贵金属（Pt）、高温熔点金属（W、Mo、Ta、Nb）及其合金、镍基合金和铁铝系合金.应用最广泛的金属电热材料主要是镍铬合金和铁铝系合金。 ◆贵金属及其合金：铂、铝铂、铜铂、铂铱合金等，铱易挥发和氧化，能显著地 提高铂的耐腐蚀性，具有高硬度、高熔点、高耐蚀能力和低的接触电阻。 重金属及其合金：钨等，可用于工业炉中。 ◆镍基合金：铬镍合金、铬镍铁合金等。这类合金的特点是以氧化铬构成表面保 护膜，耐蚀性强，高温强度高，成型加工和焊接性能好。缺点是价格高。高电阻电热合金、高温合金、精密合金、耐热合金、特种合金、不锈钢等都是常见和常用的镍铬合金. ◆铁基合金：铁铬铝合金、铁铝合金等。具有高的电阻率和硬度，密度较小 （6.5~7.2g/mm3)，抗振动和抗冲击性能良好。在450℃和700℃左右分别有脆化区，在高温下长期使用，晶粒容易粗化，因而高温抗蠕变性能和室温韧性较低，但电阻率高，抗氧化性良好，且价格便宜，因而应用广泛。 非金属电热材料 非金属电热材料主要有碳化硅、铬酸镧、氧化锆、二硅化钼等。具有耐高温、耐腐蚀、抗氧化、电热转换效率高等优点，正在逐步取代金属电热材料。 其中，MoSi2 以其较高的熔点、极好的高温抗氧化性、优异的导电导热性和适中的密度而成为近年来研究的热点，被认为是目前最有前途的高温结构材料.非金属电热材料的主要缺点是价格昂贵，使用条件苛刻，其中，难熔金属电热材料必须在真空或保护气氛中使用。铁铬铝合金与镍铬合金相比，使用温度较高，电阻率较大，电阻温度系数也小些，且价格便宜，但高温强度较低，电阻温度系数也小些，且价格便宜，但高温强度低，使用过后冷态脆
废气中硫酸雾的测定-铬酸钡分光光度法
1.原理 用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应： SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42- （黄色） 在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 2.干扰及消除 样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。 测定范围：5～120mg/m3。 3.仪器 ①酸式滴定管：25ml。 ②玻璃漏斗：直径60mm。 ③中性定量滤纸。 ④玻璃棉。 ⑤电炉或电热板。 ⑥烟尘采样器。
⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。 ⑧紫外或近紫外分光光度计。 4.试剂 ①玻璃纤维滤筒。 ②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。 ③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。 ④氯化钙－氨溶液：称取1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。若浑浊应过滤。 ⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。 ⑥硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg 硫酸的标准溶液。 ⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。 5.采样 按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。 6.步骤
铬酸钡光度法 1.方法原理 在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成铬酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。 2.干扰及消除 水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前，将样品酸化并加热以除去碳酸盐。 3.方法的适用范围 本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样。 经取13个河、湖水样进行检验，测定浓度范围为8~15mg/L；相对标准偏差0.15%~7%； 加标回收率97.9%~106.8%。 4.仪器 ①比色管：50ml ②锥形瓶：250ml ③加热及过滤装置 ④分光光度计 5.试剂 ①铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡，分别溶于1L蒸馏水中，加热 至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根。 ②（1+1）氨水 ③ 2.5mol/L盐酸溶液 ④硫酸盐标准溶液：称取1.4786g优级纯无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾，溶于少量 水，置1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根。 6.步骤 ①分取50ml水样，置于150ml锥形瓶中 ②另取150ml锥形瓶八个，分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml 硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50ml。 ③向水样及标准溶液中各加1ml 2.5mol/L盐酸溶液，加热煮沸5min左右。取下后再各 加2.5ml铬酸钡悬浊液，再煮沸5min左右。 ④取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入（1+1）氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。 ⑤待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50ml比色管内（如滤液浑浊，应 重复过滤至透明）。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。 ⑥在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。 7.计算 硫酸根=(M/V)*1000 式中：M—由校准曲线查得的硫酸根量（mg） V—取水样体积（ml）
创新实验设计与训练报告
特种陶瓷的应用与发展 摘要：特种陶瓷是二十世纪发展起来的，在现代化生产和科学技术的推动和培育下，它们"繁殖"得非常快，尤其在近二、三十年，新品种层出不穷，令人眼花缭乱。 关键字：特种陶瓷应用发展前景 特种陶瓷，又称精细陶瓷，按其应用功能分类，大体可分为高强度、耐高温和复合结构陶瓷及电工电子功能陶瓷两大类。在陶瓷坯料中加入特别配方的无机材料，经过1360度左右高温烧结成型，从而获得稳定可靠的防静电性能，成为一种新型特种陶瓷，通常具有一种或多种功能，如：电、磁、光、热、声、化学、生物等功能；以及耦合功能，如压电、热电、电光、声光、磁光等功能。 按照化学组成划分有：氧化物陶瓷、氮化物陶瓷、碳化物陶瓷、硼化物陶瓷、硅化物陶瓷、氟化物陶瓷、硫化物陶瓷，其他还有砷化物陶瓷，硒化物陶瓷，碲化物陶瓷等。 除了主要由一种化合物构成的单相陶瓷外，还有由两种或两种以上的化合物构成的复合陶瓷。例如，由氧化铝和氧化镁结合而成的镁铝尖晶石陶瓷，由氮化硅和氧化铝结合而成的氧氮化硅铝陶瓷，由氧化铬、氧化镧和氧化钙结合而成的铬酸镧钙陶瓷，由氧化锆、氧化钛、氧化铅、氧化镧结合而成的锆钛酸铅镧（PLZT）陶瓷等等。此外，有一大类在陶瓷中添加了金属而生成的金属陶瓷，例如氧化物基金属陶瓷，碳化物基金属陶瓷，硼化物基金属陶瓷等，也是现代陶瓷中的重要品种上。近年来，为了改善陶瓷的脆性，在陶瓷基体中添加了金属纤维和无机纤维，这样构成的纤维补强陶瓷复合材料，是陶瓷家族中最年轻但却是最有发展前途的一个分支。 为了生产、研究和学习上的方便，有时不按化学组成，而根据陶瓷的性能，把它们分为高强度陶瓷，高温陶瓷，高韧性陶瓷，铁电陶瓷，压电陶瓷，电解质陶瓷，半导体陶瓷，电介质陶瓷，光学陶瓷（即透明陶瓷），磁性瓷，耐酸陶瓷和生物陶瓷等等。 随着科学技术的发展，人们可以预期现代陶瓷将会更快地发展，产生更多更新的品种。 特种陶瓷不同的化学组成和组织结构决定了它不同的特殊性质和功能，如高强度、高硬度、高韧性、耐腐蚀、导电、绝缘、磁性、透光、半导体以及压电、光电、电光、声光、磁光等。由于性能特殊，这类陶瓷可作为工程结构材料和功能材料应用于机械、电子、化工、冶炼、能源、医学、激光、核反应、宇航等方面。一些经济发达国家，特别是日本、美国和西欧国家，为了加速新技术革命，为新型产业的发展奠定物质基础，投入大量人力、物力和财力研究开发特种陶瓷，因此特种陶瓷的发展十分迅速，在技术上也有很大突破。特种陶瓷在现代工业技术，特别是在高技术、新技术领域中的地位日趋重要。本世纪初特种陶瓷的国际市场规模预计将达到500亿美元，因此许多科学家预言：特种陶瓷在二十一世纪的科学技术发展中，必定会占据十分重要的地位。 特种陶瓷的应用
第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号：P2-O 一、填空题 1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。 答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案：符合程度 3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用涮洗，或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案：正确 2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误 正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误 正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。 5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误 正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比
谈国强等：pH值对ZnWO4粉体的微波水热法合成及光催化性能的影响? 839 ?第40卷第6期 钙掺杂对铬酸镧热膨胀系数的影响 谭威，林旭平，艾德生，马景陶，邓长生，徐景明 (清华大学核能与新能源技术研究院，精细陶瓷北京市重点实验室，新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室，北京 100084) 摘要：利用固相法合成的铬酸镧粉制备铬酸镧样品。研究了钙掺杂量对铬酸镧样品热膨胀系数的影响。结果表明：当钙掺杂铬酸镧时，Ca2+于A位取代La3+，引起A位离子半径减小，晶胞参数发生变化，同时Cr3+变价形成Cr4+，引起了O2–—O2–和Cr3+—O2–键长、键角和键能相应改变，从而对铬酸镧样品的热膨胀系数和相变温度造成影响；从室温到1000℃，铬酸镧的热膨胀系数随钙掺杂量增加而增大，由正交结构向菱形结构转变的相变温度随钙掺杂量增加呈线性提高。 关键词：铬酸镧；钙；掺杂；热膨胀系数 中图分类号：TQ174.7 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2012)06–0839–05 网络出版时间：2012–05–23 14:37:07 网络出版地址：https://www.doczj.com/doc/86158702.html,/kcms/detail/11.2310.TQ.20120523.1437.011.html Effect of Ca-Doping on Coefficient of Thermal Expansion of Lanthanum Chromites TAN Wei，LIN Xuping，AI Desheng，MA Jingtao，DENG Changsheng，XU Jingming (Institute of Nuclear and New Energy Technology, Beijing Key Lab of Fine Ceramics, State Key Lab of New Ceramics and Fine Processing, Tsinghua University, Beijing 100084, China) Abstract: The lanthanum chromites samples were prepared by the powders synthesized by a solid-state reaction. The effect of Ca-doping on coefficient of thermal expansion(CTE) of lanthanum chromites was studied. The results showed that with the Ca-doping, A site atom La3+ in the LaCrO3 would be replaced by the Ca2+, the radius of A site was reduced and crystal parameter was changed. At the same time, the bond length, bond angel and bond energy of O2–—O2–, Cr3–—O2– were changed due to the changing of Cr3+ to Cr4+. Between room temperature to 1000℃, the CTE of lanthanum chromites increased with the increase of Ca-doping content, also the phase transformation temperature of lanthanum chromites from the orthogonal structure to rhombic structure linearly increased with Ca-doping content. Key words: lanthanum chromites; calcium; doping; coefficient of thermal expansion 铬酸镧(LaCrO3)是一种钙钛矿型(ABO3)化合物，在氧化环境下，铬酸镧在很宽的温度范围内具有良好的物理和化学稳定性。铬酸镧A位掺杂后，可提高其导电性能。正是由于掺杂铬酸镧陶瓷的导电性与高熔点，使铬酸镧作为高温电热材料、固体氧化物燃料电池的连接材料及热敏电阻材料等得到实际应用。 铬酸镧A位掺杂的元素主要有2价的碱土金属，如Ca、Mg、Sr等。Sakai等[1–2]研究发现，钙掺杂会降低铬酸镧的晶格常数，随钙含量增加，其电导率增加。Boroomand等[3]的研究表明，铬酸镧中氧空位的出现对其晶格常数、热膨胀系数都造成一定影响。Isamu等[4]认为由氧分压产生的电化学反应会对铬酸镧陶瓷的电学性能和热性能产生影响。Mori等[5]研究发现，随钙掺杂量增加，铬酸镧晶格常数减小，热膨胀系数增加。Kyung等[6]在研究钙镍共掺杂铬酸镧陶瓷时发现，随钙掺杂量增加，铬酸镧陶瓷的热膨胀系数增大。在钙掺杂量对铬酸镧 收稿日期：2012–01–16。修订日期：2012–02–18。 基金项目：国家重大科技专项(2010ZX06901–020)；清华大学自主科研计划(20101081790)资助项目。 第一作者：谭威(1987—)，男。 通信作者：林旭平(1969—)，男，硕士，副教授。Received date:2012–01–16. Revised date: 2012–02–18. First author: TAN Wei (1987–), male. E-mail: hhutanwei@https://www.doczj.com/doc/86158702.html, Correspondent author: LIN Xuping (1969–), male, Master, associate pro- fessor. E-mail: xplin@https://www.doczj.com/doc/86158702.html, 第40卷第6期2012年6月 硅酸盐学报 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY Vol. 40，No. 6 J u n e，2012
中华人民共和国电力行业标准 DL 422.4—91 工业盐酸中硫酸盐含量的测定 ——铬酸钡分光光度法 中华人民共和国能源部1991-10- 04 批准1992-04- 01实施 1 方法概要 硫酸根与过量的铬酸钡-酸悬浊液作用，把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀，并定量置换出黄色铬酸根离子，可间接求出硫酸根含量。本方法的硫酸根测定范围为0.1～0.5mg。 2 试剂 2.1 氢氧化氨分析纯溶液(3+4。 2.2 醋酸分析纯溶液(1+15。 2.3 盐酸优级纯溶液(1+500。 2.4 95%乙醇。 2.5 铬酸钡-酸悬浊液。将2.5g铬酸钡加到由100mL醋酸(2.2和100mL盐酸(2.3 组成的混合溶液中，激烈振摇混匀后，保存在聚乙烯瓶中。 2.6 含钙离子的氨水。称取1.85g无水氧化钙溶解于500mL氨水(3+4中，贮存于聚乙烯瓶中。 2.7 硫酸钾分析纯标准溶液。 2.7.1 准确称取1.8150g已在700℃灼烧30min的硫酸钾于250mL烧杯中，用二级试剂水溶解后移至1L容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液为A液(1mL中含1 mg。 2.7.2 准确吸取25mLA液(2.7.1于250mL容量瓶中，用二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。此溶液为B液(1mL中含0.1mg。 2.8 1mol/L盐酸(优级纯。
3 仪器 3.1 分光光度计。 4 测定方法 4.1 绘制0.1～0.5 mg 准曲线。 4.1.1 按表1规定取硫酸钾工作溶液注入一组25mL比色管中。用二级试剂水稀释至10mL刻度。再加入4mL铬酸钡-酸悬浊液充分摇匀，在20～30℃水浴中恒温5 min。 4.1.2 取1 mL含钙的氨水澄清液(用后应立即将瓶盖盖严，防止吸收空气中二氧化碳分别加入比色管中，充分摇匀后，再分别加入95%乙醇10mL充分摇匀，放置 10min。将比色管内澄清液用干的中速定量滤纸过滤(弃去初始滤液。在波长370nm 处，用10mm的比色皿，以试液空白为参比，测定各显色液的吸光度值。以所测吸光度值和相应的硫酸根(含量绘制工作曲线。 表1 硫酸盐标准曲线的制作 4.2用带线性回归的计算器对吸光度值与硫酸根含量的数据作回归处理，以硫酸根 (含量作自变量，相应的吸光度值作因变量输入计算器，就可得到吸光度值- 硫酸根(含量的线性回归方程。 5试样的测定 5.1吸取20mL试样，用相对密度换算成质量或称重，移入内装少量二级试剂水或称重(称准至0.001g的小烧杯中，小心充分摇匀，在沸水浴上蒸发至干。残留物加1mol/L盐酸3mL，用二级试剂水移入25mL，容量瓶中稀释至刻度，摇匀，为待测液。 5.2吸取待测液10mL注入25mL比色管中。以下测定按4.1.1、4.1.2条所述操作步骤进行发色测定吸光度值。从标准曲线查出相应的硫酸含量(mg，或者根据试样吸光度值，从回归方程求出相应硫酸根含量(mg。
1.原理 用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应： SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42- （黄色） 在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 2.干扰及消除 样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。 测定范围：5～120mg/m3。 3.仪器 ①酸式滴定管：25ml。 ②玻璃漏斗：直径60mm。 ③中性定量滤纸。 ④玻璃棉。 ⑤电炉或电热板。 ⑥烟尘采样器。
⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。 ⑧紫外或近紫外分光光度计。 4.试剂 ①玻璃纤维滤筒。 ②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。 ③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。 ④氯化钙－氨溶液：称取1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。若浑浊应过滤。 ⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。 ⑥硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg 硫酸的标准溶液。 ⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。 5.采样 按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。 6.步骤
本方法的要点是： （1）铬酸钡悬浊液的制备，必须洗至无铬酸根离子和钡离子，这一点至关重要，否则，你的结果或者是偏高，或者是偏低，甚至测不出来。 你不要老记着标准中要洗几次的步骤，关键是洗干净，要有检验：滤液加铬酸钾检验钡离子，滤液加氯化钡检测铬酸根，必须都无沉淀现象。否则，继续洗。 （2）铬酸钡悬浊液与硫酸根试液（标液）反应时，务必在强酸性条件，以保证硫酸根离子与纯粹的钡离子反应（从而最终在碱性下仍能留下与硫酸根摩尔数相等的游离的铬酸根，在酸性为重铬酸根）；如果在中性或在碱性下硫酸根与铬酸钡反应，因为是沉淀转化反应，可能反应不完全，使结果偏低。 （3）在含盐酸的硫酸根溶液中加入足量铬酸钡，反应完全后，务必要用氨水调至碱性（一般PH值10左右后，再加氨，PH变化不大了，因为构成了缓冲溶液），才能保证原来因酸而溶解的铬酸钡，它们的阴、阳离子又能重新复合为铬酸钡，对于不能再生成铬酸钡的那一部分铬酸根，刚好对应于硫酸根的量（因为相当于：铬酸钡+硫酸根→硫酸钡+铬酸根）。如果仅调整到微酸性，或近中性，则有一部分铬酸钡还没有沉淀，其铬酸根迭加到与硫酸根对应的那部分铬酸根中，测定的总结果就偏高了。根据铬酸钡的沉淀平衡，铬酸根与重铬酸根的转化平衡关系，我可以给你计算出不同PH值下，会有多少不该溶解的铬酸钡溶解了，可以计算出要保证铬酸钡溶解量不高于10-6mol/L（定量分析中一般认为溶解量在这个值以下，可视为不溶解）时，应该控制的PH值。 氨性的空白液仍为黄色，原因有二：一是你原来制备的铬酸钡悬浊液就没有将剩余的铬酸钾洗涤干净！（悬浊液静置后清液有黄色）；二是你用氨水调整PH值时，就没有调到微碱性，而是微酸性，因此，有少量铬酸钡溶解了，方法的要求：氨水调整之后的溶液PH值能保证铬酸钡不溶解。其实，这个实验中，各个步骤都可以检验一下PH值的。 下面对标准中的步骤要点追加说明： 3.1 铬酸钡悬浊液：称取 19.44g 铬酸钾(K2CrO4)与2 4.44g 氯化钡（BaCl2·2H2O），分别溶于 1L蒸馏水中，加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L 烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤 5 次左右。最后加蒸馏水至 1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。每5mL 铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg 硫酸根(SO42-)。
固体氧化物燃料电池及其制备工艺 文献综述 1.引言 固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell，简称SOFC)属于第三代燃料电池，是一种在中高温下直接将储存在燃料和氧化剂中的化学能高效、环境友好地转化成电能的全固态化学发电装置。被普遍认为是在未来会与质子交换膜燃料电池(PEMFC)一样得到广泛普及应用的一种燃料电池。它除了具有一般的燃料电池的高效率，低污染的优点外，SOFC还具有以下特点： ⑴ SOFC的工作温度可达1000摄氏度，是目前所有燃料电池工作温度最高的经由热回收技术进行热电合并发电，可以获得超过80%的热电合并效率。 ⑵SOFC的电解质是固体，因此没有电解质蒸发与泄露的问题。而且电极也没有腐蚀的问题，运转寿命长。此外，由于构成材料的池体材料全部是固体，电池外形具有灵活性。 ⑶SOFC在高温下进行化学反应，因此，无需使用贵重金属作为触媒，且本身具有内重整能力，可直接使用氢气、烃类(甲烷)、甲醇等作燃料，简化了电池系统。 ⑷ SOFC能提供高质余热，实现热电联产，燃料利用率高，能量利用率高达80％左右，是一种清洁高效的能源系统。 ⑸SOFC具有较高的电流密度和功率密度。 ⑹SOFC的系统设计简单，发电容量大，用途较为广泛。 固体氧化物燃料电池具有燃料适应性广、能量转换效率高、全固态、模块化组装、零污染等优点，可以直接使用氢气、一氧化碳、天然气、液化气、煤气及生物质气等多种碳氢燃料。SOFC的应用范围相当广泛，几乎涵盖了所有的传统的电力市场，包括宅用、商业用、工业用以及公共事业用发电厂等，甚至便携式电源、移动电源、偏远地区用电及高品质电源等，还可作为船舶动力电源、交通车辆动力电源等移动电源。其中以静置型的商业用电源、工业用热电合并系统及小型电源市场较为看好。[1]
第22卷第5期苏 州 大 学 学 报(工 科 版)V ol.22N o.5 2002年10月JOURNA L OF SOOCH OW UNIVERSIT Y(ENGINEERING SCIENCE E DITION)Oct12002文章编号:1000-1999(2002)05-0023-03 铬酸钡分光光度法分析土壤中水溶性硫酸盐Ξ 葛 明,朱剑禾 (苏州市环境监测中心站,江苏 苏州215004) 摘 要:介绍铬酸钡分光光度法测定土壤中水溶性硫酸盐的分析方法,并讨论了水 土比、振荡时间等实验条件。该方法简便、可靠、快速。 关键词:铬酸钡分光光度法;土壤;硫酸根离子 中图分类号:O65713 文献标识码:A 硫酸盐在自然界分布广泛,测定硫酸根离子含量对确定盐土类型以及改良利用土壤都具有重要的意义。同时,在一系列分析中,测定硫酸根离子是不可缺少的项目。曾有文献介绍离子色谱法[1]、重量法、E DTS容量法、阳离子交换法和硫酸钡比浊法[2]测定硫酸根离子,但离子色谱法仪器价格昂贵,硫酸钡比浊法精密度较差,另外三种方法操作繁琐冗长。本文介绍采用铬酸钡分光光度法分析土壤中的硫酸根离子,操作简便快速,精密度、准确度均良好。 风干后的土壤样品以5∶1的水土比经振荡、静置沉淀和离心后制备成澄清的土壤浸出液。在酸性条件下,铬酸钡与浸出液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子,中和后,过滤除去剩余的铬酸钡和生成的硫酸钡沉淀,在酸性条件下,置换出的铬酸根离子呈现黄色。在420nm波长处,用10mm比色皿进行光度测定[3]。 1 试验 111 仪器 11111 UV—754分光光度计(上海分析仪器厂) 11112 振荡器(江苏金坛望华科教仪器厂) 11113 离心机 112 试剂及配制 11211 硫酸盐标准溶液:准确称取114786克无水硫酸钠(Na2S O4,分析纯,在105℃烘2小时),溶于少量水,定容至100ml。此溶液1100ml含1100mg硫酸根离子。 11212 铬酸钡悬浮液:称取19144克铬酸钾(K2CrO4)与24144克氯化钡(BaCl2.2H2O),分别溶于1L蒸馏水中,加热至沸腾。然后将其共同倾入3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后,倾去上清液。用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水 Ξ收稿日期:2002-04-05 作者简介:葛明(1966-),女,工程师,主要从事环境监测研究。
铬酸镧/氧化铝复合材料的电性能1 李士刚1，李胜利1，敖青1，孙良成2 1．山东大学材料科学与工程学院，济南（250061） 2. 包头稀土研究院，内蒙古包头（014030） E-mail：lishengli@https://www.doczj.com/doc/86158702.html, 摘要：通过高温烧结制备了掺杂铬酸镧/氧化铝复合材料，并采用四探针法研究了烧结体的电性能。结果表明:1 650 ℃烧结时铬酸镧和氧化铝间存在明显的互扩散，氧化铝含量较低时（摩尔含量≤20 ％）可以提高铬酸镧粉体的烧结活性，降低Cr挥发，促进致密化过程。当氧化铝含量超过30 ％时，由于生成层片状六铝酸镧使得复合材料的致密度有所减小。1 450 ℃烧结的复合材料导电行为符合通用有效介质方程，1 650 ℃烧结试样由于互扩散导致复合材料的电导率在氧化铝摩尔含量为20 ％时发生突变，复合材料的电导率分段符合通用有效介质方程。 关键词：氧化铝；铬酸镧；复合材料；通用有效介质 铬酸镧(LaCrO3)属于钙钛矿型复合氧化物，熔点高，化学性质稳定，电性能良好，可用作高温发热元件和固体氧化物燃料电池(SOFC)的连接材料[1, 2, 3]。 铬酸镧烧结温度大于1 450 ℃，当烧结温度超过1 000 ℃时Cr会以CrO3的形式从LaCrO3上挥发出来并移动至晶粒表面以Cr2O3沉积，从而阻碍了蒸气相渗透抑制铬酸镧烧结致密化[1, 4]。因此铬酸镧材料在空气中的烧结性能较差[5]，机械强度较低[6, 7]，影响了该材料的使用。如何改善铬酸镧材料的性能，引起了众多研究者的关注。氧化铝陶瓷力学性能良好，耐高温，抗氧化，导热性能好，是应用最广泛的复合材料添加剂。Yasuda等[8]发现由于弥散分布的氧化铝沿基体晶界分布，有效抑制了钙钛矿相晶粒的长大，能使Sr，Mg掺杂镓酸镧的抗弯强度提高一倍。Sora等[9]发现掺杂镓酸镧的平均晶粒尺寸随α-Al2O3含量的增加而减小，材料的电导率随α-Al2O3含量的增加而降低。宋慎泰等[10]指出在烧结过程中Al2O3与铬酸钙镧发生反应，且Al3+能够置换Cr3+形成La1-x Ca x Al y Cr1-y O3，这可以减少铬挥发，改善铬酸镧的烧结性能。此外在烧结过程中还产生新相(Al, Cr)2O3包裹着基体晶粒，新相的生成在一定程度上可减少Cr组分挥发，有利于基体晶格的完整性，也可减少环境污染。本文尝试在掺杂铬酸镧中添加弥散分布的α-Al2O3，并研究Al2O3对复合材料显微组织及电性能的影响。 1. 试验方法 以分析纯的La(NO3)3·6H2O，Cr(NO3)3·9H2O，Ca(NO3)2·4H2O等为原料，采用Pechini 法制备La0.9Ca0.1CrO3超细粉体。分析纯的氧化铝粉体在1 400 ℃下煅烧2 h，XRD分析表明煅烧后粉体为单一α-Al2O3。混合粉体La0.9Ca0.1CrO3/α-Al2O3按表1配制，研磨混匀，再加入一定量的聚乙烯醇水剂搅拌均匀，经模压成型后制成素坯，放入烘箱中80 ℃下干燥去除水分，最后分别在1 450 ℃和1 650 ℃烧结4 h，制成不同的块体试样用于性能分析。 采用日本Rigaku/D-max型X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)仪分析烧结体的物相组成，入射线采用CuKα，工作电压40 kV，工作电流100 mA。用日立S3400N型扫描电子显微镜（scanning electron microscopy, SEM）观察烧结体的断口形貌，并用EDAX 522-1对试 1本课题得到高等学校博士学科点专项科研基金(20050422026)、山东省自然科学基金(Y2005F20) 项目资助。
废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法 1.原理 用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应： SO 42-＋BaCrO 4 ─→BaSO 4 ↓＋CrO 4 2- （黄色） 在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 2.干扰及消除 样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。 测定范围：5～120mg/m3。 3.仪器 ①酸式滴定管：25ml。 ②玻璃漏斗：直径60mm。 ③中性定量滤纸。 ④玻璃棉。 ⑤电炉或电热板。 ⑥烟尘采样器。 ⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。 ⑧紫外或近紫外分光光度计。 4.试剂 ①玻璃纤维滤筒。 ②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。 ③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。 ④氯化钙－氨溶液：称取 1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加 6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。若浑浊应过滤。 ⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml 浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。 ⑥硫酸钾标准溶液：称取 1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg硫酸的标准溶液。 ⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。 5.采样 按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。
热致变色示温材料 现在工业和科学技术的发展要求测温技术简单、快速、方便准确, 新型的示温 材料便应运而生, 它们可以用在难以处理的危险地区或暂时不能接近的地方。国内外研制示温材料多年, 并已取得相当成就, 开发了许多用于示温的在温度变化时 颜色产生明显改变的热色性材料。目前, 科学家们已在无机物、有机物、聚合物以及液晶等各类化合物中发现大量具有热致变色特性的物质, 它们的颜色变化人们 通过肉眼即可观察到, 热色性材料主要用于合成新型的可变色颜料或示温涂料。 2 示温涂料 示温涂料主要包括相变涂料和色变涂料, 相变涂料大致分为以下几种。一种是通过选用规定温度下能熔融的结晶物质作温度指示剂, 利用熔融前后涂层颜色发 生变化来测定物体表面温度。某些物质在室温下是固体状态时呈乳白色, 温度升高达到熔点时, 该物质熔化, 变成无色透明状态, 例如硬脂酸盐熔融成无色透明液体, 如果把它们涂到深色物体上, 低于100℃是白色,高于100℃时会呈现物体本来的颜色。另一种是吸收型, 选用具有固定熔点的热敏物质与有色颜料混合, 达到熔点温度时, 由于有色颜料吸附, 体系颜色发生变化, 达到测温目的。例如, 二甲基氨苯偶氮苯15份,二氧化钛4.5份,二甲基纤维素2.5份, 水, 于114℃下熔融, 由黄色变为橙色。还有一些熔融物质, 如脂肪族高级醇类, 脂肪酸类, 氨基酸, 酯、醚等在某一温度发生凝固熔融现象, 控制显色剂成分的电子接受反应, 使其可逆 变色; 例如当高级脂肪醇在孔雀绿内酯和4—羟基香豆素混合制成可逆示温涂料时, 其显色消色是随生成物凝固熔融而产生的, 低温时变色剂孔雀绿内酯供给4—羟基 香豆素电子而显色, 而在高温时发生熔融, 孔雀绿内酯保留电子而成很淡的颜色。其变色温度是组成物中熔融性化合物的熔点附近的温度, 熔融性物质是起显色与 消色的作用而存在, 能作为熔融性化合物的物质很多, 主要是有机化合物, 其中 脂肪族高级醇类更好。这类示温涂料组分之一的电子给予组分是具有释放电子性和
高温电热材料研究现状与发展 随着航空航天、电子电工、冶金化工、交通、汽车、军工等行业的飞速发展，对材料的热加工成形及热处理条件要求越来越严格。因此，加热方式和新型加热材料的开发研究已经成为材料科学和能源开发领的研究热点。目前，常用的加热方式主要以煤、石油、天然气、煤气和电作为能源，电加热因易于控制和调节且不污染环境，有利于提高产品质量等优点而得到了广泛的应用。通常的电热转换方式主要有感应式、电阻式、微波、和电弧等加热方法，其中以电阻加热元件作为电热转换的电阻式加热方式最为简便和应用广泛[1]。常见的电热材料包括金属电热材料和非金属电热材料两类。非金属电热材料主要有碳化硅、硅化钼、氧化锆复合材料等。具有耐高温、耐腐蚀、抗氧化、电热转换效率高等优点，正在逐步取代金属电热材料。 1 电热体材料的研究现状 电热材料是用于制造各种电阻加热设备中的发热元件。普通的电热材料可分为金属电热材料和非金电热材料两类。金属类电热材料主要包括贵金属（Pt）、高温熔点金属（W、Mo、Ta、Nb）及其合金、镍基合金和铁铝系合金（见表1）。其中，应用最广泛的金属电热材料主要是镍铬合金和铁铝系合金。非金属电热材料主要有碳化硅、铬酸镧、氧化锆、二硅化钼等。其中，MoSi2 以其较高的熔点、极好的高温抗氧化性、优异的导电导热性和适中的密度而成为近年来研究的热点，被认为是目前最有前途的高温结构材料[2]。 表1 金属类电热材料的种类及特性
如表1所示，非金属电热材料的主要缺点是价格昂贵，使用条件苛刻，其中，难熔金属电热材料必须在真空或保护气氛中使用。铁铬铝合金与镍铬合金相比，使用温度较高，电阻率较大，电阻温度系数也小些，且价格便宜，但高温强度较低，电阻温度系数也小些，且价格便宜，但高温强度低，使用过后冷态脆性较大[4]。镍铬合金价格较高，一般情况下多使用铁铬铝合金。金属类电热材料通常被加工成线材螺旋形或波形结构，通电时容易产生感抗效应造成能量损耗。非金电热材料与金属电热材料相比具有耐高温、耐腐蚀、抗氧化、电热转换效率高等优点，无论是高温领域还是中低温领域，非金属电热材料正逐步取代金属电热材料。以下主要介绍几种最常用的非金属高温电热
硫酸盐化速率 硫酸盐化速率的测定碱片—铬酸钡分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版) 一、填空题 1．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，采样高度为 m，如放置在屋顶上，应距离屋顶 m，放置时间应为30±2d。 答案：5～10 1～1.5 2．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，所用玻璃仪器不要用洗涤，以免干扰测定。 答案：铬酸洗液 3．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，以为参比，进行吸光度测定。 答案：水 二、判断题 1．环境空气质量监测中，用碱片—铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，需向样品溶液中加铬酸钡悬浊液，铬酸钡悬浊液在加入前要充分振摇均匀。( ) 答案：正确 2．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，滤膜上要均匀滴加氯化钾溶液，不得出现空白。( ) 答案：错误 正确答案为：滤膜要滴加碳酸钾溶液。 3．环境空气质量监测中，用碱片—铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，铬酸钡的精制过程中加入氢氧化铵中和至溶液呈蓝色，沉淀析出。用温水和冷水分别洗涤后，用定量滤纸过滤，烘干备用。( ) 答案：错误 正确答案为：用温水和冷水分别洗涤后，经0.45μm微孔滤膜抽滤后，烘于备用。4．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，有如下操作：吸取适量的样品溶液于25m1具塞比色管中，用水定容至10.0ml。( ) 答案：错误 正确答案为：应用氯化钾溶液定容。
三、选择题 1．环境空气质量监测中，用碱片—铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，铬酸钡悬浊液应于中贮存。( ) A．玻璃瓶 B．聚乙烯塑料瓶 C．棕色玻璃瓶 答案：B 2．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，测定结果表示为。( ) A．SO3 mg/(100km2碱片·d) B．SO3mg／(100cm2碱片·d) C．SO2mg／(100cm2碱片·d) 答案：B 3．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，加溶液及乙醇并在冷水浴冷却10min，可降低硫酸钡及铬酸钡的溶解度，使方法重现性好、试剂空白值低而且稳定。( ) A．氯化钙-氨 B．氯化钠-氨 C．氯化钾-氨 答案：A 4．环境空气质量监测中，用碱片—铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，标准曲线绘制时，是用两层滤纸过滤或用微孔滤膜抽滤。( ) A. 慢速定性 B．慢速定量 C．中速定性 答案：B 四、问答题 1．简述环境空气质量监测中，用碱片—铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，用碳酸钾溶液采集大气含硫污染物的原理。 答案：因碳酸钾溶液呈碱性，经碳酸钾溶液浸渍过的玻璃纤维滤膜暴露于空气中，易与空气中的二氧化硫、硫酸雾和硫化氢等反应，生成硫酸盐，测定生成的硫酸盐含量，计算硫酸盐化速率。 2．简述环境空气质量监测中，用碱片—铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，在绘制标准曲线时加入氯化钾溶液的原因。 答案：在处理用碳酸钾浸渍的碱片时，需加入盐酸溶液，样品溶液中含氯化钾，所以在绘制标准曲线的溶液要加入氯化钾溶液，使之与样品溶液组成接近。 3．简述碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率的方法原理。