Multiwave 3000
Microwave Reaction System
微波样品制备仪操作手册（中文） 安东帕（中国）有限公司
介绍
首先感谢你购买并使用Anton Paar公司的Multiwave 3000微波样品制备系统。我们十分感激您的信任，我们将尽我们的所有的努力来确保在未来的日子里你的设备顺利运行。
Multiwave 3000 是一个全新设计的微波辅助样品制备系统。它采用模块化的转子系统，实现高压高温条件下无机或有机样品的快速而完全的密闭容器消解。利用不同的转子系统可以实现微波加热的方式进行干燥、蒸发、水解、萃取等加热实验过程。
各种部件和组件之间高度的兼容性以及多种专门附件，使Multiwave 3000适合多种样品处理工作要求。
Multiwave 3000 在如下方面出类拔萃：
? 极高的分析性能
? 简单方便的操作
? 最高的安全性
? 较高的样品处理量
因此，它是分析实验室中各种日常工作不可缺少的帮手。Multiwave 3000是Anton Paar在分析测试领域长期经验的积累以及与奥地利格拉茨理工大学紧密合作的成果。
Multiwave 3000 前视图
Multiwave 3000 后视图
1．显示屏2。软按键3。外接键盘吸附4．炉门5。电源开关6。冷却风机7．风管接口8。风机电源9。电源接口
Multiwave3000微波消解仪主机技术参数
电源要求: 230V AC 50Hz
电源功率: 3680 VA
微波安装功率 : 1700W, 双磁控管
微波输出功率 : 1400W
微波功率控制 : 全量程非脉冲式控制模式，最小调节范围1W ，
磁控管频率 : 2455MHz
微波炉腔体积 : 66 Liter
炉腔材质 : 全不锈钢，表面多层耐腐蚀氟高分子材料
排风冷却系统 : 190 m3/h （通过消解罐外侧冷却气道的有效流量）, 四级可
调
转子速度: 3 rpm
系统控制 : Motorola 68xxx-系列高性能微处理器，自带200种样品的
标准消解方法库，可自由修改、添加和扩充。最多可存储600
种程序，自动保存最近9小时的工作记录
显示:
明亮液晶显示屏，240 × 128 像素(40 字节×16 行)
输入控制: 防水键盘，
噪音水平 : 66 dBA, （正常安装条件下，三级冷却工作状态下，仪器前
测试）
强制性规范: 电磁兼容性 (89/336/EEC)、实验仪器（EN 61326 + A1 +
A2:2002）、无线电频率发射（EN 50081-1:1993）、无线电
频率干扰（EN 50082-1:1997）、ISM 工业安全设备（FCC
part 18）、低压规范 (73/23/EEC)；光电二级管LED:（IEC
60825-1:1993 + A2:2001、EN 60825-1:1994 + A11:1996 +
A2:2001，电器安全性规范（ EN 61010-1:2001）
安全认证：北美ETL 安全证书，欧洲GS证书
过压保护: 金属防爆膜（非接触式设计，耐腐蚀，可反复使用）
压力控制传感器: 8位液压无线传感器，直接测定并实时显示反应罐实际工作压
力，测压范围：0 —86 bar （± 0.2 bar）；主动式压力控制，
可根据样品设定压力速度：0.1—0.8 bar/秒。
温度控制传感器：红外温度传感器测定所有反应罐温度：20 — 400 °C，显示
精度：±1°C
安全注意事项
为了保证Multiwave3000安全和高效工作，使用前请仔细阅读安全指南和操作手册。
Multiwave 3000 经过NRTL Intertek检测服务机构检测证明符合美国加拿大有关微波仪器安全法规要求，表明了Anton Paar的高安全标准。对于欧洲市场，Multiwave3000已经认证实验室ITS检测，完全符合欧洲仪器安全法案。
总体安全指南
? 仪器腔体内装有发光二级管。不要直接光学仪器或者直接观看发光体。因为LED属于1M类别激光产品。
? 每个国家可能对压力容器的操作有相应的管理要求。使用人员应该对压力容器的正确安装、操作和维护负责，并且应该确保对操作人员的充分培训。
?.不得将Multiwave 3000 用于本操作手册以外的用途。Anton Paar对于未经许可的使用所带来伤害或损失不承担责任。
? 请根据本手册的安装说明。安装必须由能够阅读、理解和实施安装要求的合格人员完成。
? 本设备不适合用于易爆性的环境中。
? 本设备装有强永磁铁。以下物品请远离Multiwave 3000：信用卡或其他带磁读条的卡，软盘、DAT、ZIP、录像带、起搏器等磁性存储介质。如果操作人员口袋中带有这些物品，可能会造成损坏。
? 抬或搬动本设备时不得以炉门作把手。
? .不得倚靠炉门。
? Multiwave 3000运行过程中，请与设备保持1cm 以上的距离。请勿紧靠设备。? 将设备接通电源前，请确保电压和频率与Multiwave 3000铭牌上的要求一致。? 在打开电源前先让设备平衡到室温。（在运输后或存放于寒冷条件下）
? 在某些不利条件下进行压力消解可能会发生剧烈、自发反应（安全膜破裂、爆炸），这种情况下会释放出硝酸性气体。所以在安装Multiwave 3000时应该考虑实验室的通风要求。
? 必须确保所有操作人员都收到了正确和安全使用本设备的充分培训。操作人员
必须能够判断危险情况并能够采取正确的措施以避免事故、伤害和损害。
?在运行过程中必须保持对Multiwave 3000的监测。
样品消解的安全指南
? 当处理未知样品时必须特别当心！
? 先从少量样品（约100毫克）开始消解。我们强烈建议采用功率或温度梯度推进的方式(10-15分钟)开始程序。如果有压力温度传感器或8位转子，将压力升高速度设定为0.2-0.3 bar/s
? 不得用Multiwave 3000 进行敞口容器消解
? 不得使用非Anton Paar公司的任何传感器、附件或耗件。这样容易导致微波泄漏的危险！
? 当使用酸时必须注意安全事项。防护眼镜、安全手套和保护服如实验服为必须装备。应该遵守相关国家的安全保护规定。
? 用石英管进行消解时不得使用氢氟酸、NaOH、KOH（换PTFE-TFM管）。? 在取出转子前必须消解管内部温度应该冷却到60 °C以下，消解罐表面温度应该冷却到50 °C以下，请注意以下事项：
- 在消解程序运行中请勿打开炉门和取出转子。
- 如果中断消解程序，请等候到安全冷却已经自动停止，以确保消解管温度已降到上述范围内。
- 如果发生停电，请让消解罐充分冷却后再取出转子。如果持续的停电使你无法启动安全冷却并无法看出消解罐温度时，请等待1小时以上。
?可以在排风系统工作的情况下直接在微波炉内打开消解罐，或是在通风柜或化学排烟柜内打开消解罐。因为像一氧化氮类气体有害健康。
?如果发生了故障请勿操作运行Multiwave 3000。
?万一发生故障（如防爆膜打开）请关闭设备电源。仔细的清洗炉腔并检查是否有明显损坏。如果炉门无法再紧密关闭，请勿继续运行Multiwave 3000以防止微波辐射。
? 在发生爆罐的情况下（极少发生），请勿继续消解工作。必须由维护工程师进行检查并进行微波泄漏测试。
?请勿用有机试剂清洗或处理转子，尤其是卤烃或丙酮。
?当打开机器外壳时，就会接触到高压电部件。从机身上取走部件和进行维修必须由经授权和培训过的专业人员完成。
?在运输MW3000时，请勿将转子留在炉腔内，以防损坏微波腔。
?当将本设备转交给其他使用者时，请将本使用手册一同移交。
?所有的维修工作必须由经过Anton Paar 公司培训和授权的专业人员完成。? Anton Paar只有在如下条件下才保证正确的功能和安全操作:
未对设备的机械、电子部件或软件进行过私自改装和修改。
完全按照设备的操作要求
炉门的开启按钮
控制键盘
控制键盘包括如下的功能键: ? 5 个软按键 (F1 - F5)
在不同的菜单界面，这五个键会被具有不同的功能，相应的功能显示在左侧的显示屏上 ? ESC （退出键）
绿色
Main-主控制菜单（开机初始界面）
通过功能键可以进入以下程序或下一级菜单:
? F1 Library (程序库)
可选择、修改或新建方法。新建或修改过的方法可进行保存。可对方法进行备注.
? F2 Review （回看）
可以回看、打印工作过程数据，（以图表或曲线图的方式），根据采用的传感器的不同，可以分别显示功率 vs. 时间、温度 vs. 时间、压力 vs. 时间工作曲线。也可以将保存的工作数据传送到外接电脑上。
? F3 Setup （设置）
进入该菜单可对仪器的进行相关设置。
? F4 Service （维护）
可进入维护和维修检查程序。
? F5 Info
显示厂家的联系信息、序列号、使用情况信息。
Library Menu 程序库
从主菜单按
Fig. 6 - 4 Library menu
该菜单主要用来执行存储的方法、或新建修改方法。
该菜单主要包括3个部分:
? ("Last") 显示最近四次的工作程序，主要用于常规使用、可快速进入经常使用的方法。?("Make New Sample")用于新建样品方法。
? ("Library") 按字母序列排列的方法库。主要包括与所使用的转子相关程序。
通过上下键<↑F4> 或<↓F5> 和左右键可选择某个程序，按
使用左右键<←F2> 或<→F3>可直接在三个部分之间切换。
对于不同的样品材料可能有用不同转子建立的方法，必须根据你所采用的转子选择适当的方法。当你选择某个方法后，样品界面就被打开了
Sample-样品程序
样品程序菜单可进行如下的操作:
? Start （开始）
选择该键就开始启动所显示的样品消解程序
? Edit （编辑/修改）
选择该键后可以对所显示的方法进行修改
? Notes （备注）
本选项可以添加附加信息，这些附加信息可以与方法一起被保存。
? Spl Doc (Sample Documentation样品纪录)
使用本键可以分别输入每个反应罐样品的额外信息（样品重量、编号等），该信息在程序运行过程中查看并被保存在运行数据中，但不存储于方法中。
Start开始
在样品程序菜单中按
如果在自检过程中发现错误，将显示错误提示信息，方法启动将被中断。
如果自检通过，就可以按绿色的
Edit 编辑/修改
根据转子型号和传感器的不同，实际的样品界面内容不完全一样
? 按<+ F2> 和<– F3> 对信息和参数进行选择和修改，可以用这两个键输入字母、选项、数值? 左右键<←F4> 和<→F5> 用来在不同的输入项之间切换.
? 按
- Save（保存）: 按
- New （新建）: 按
- Discard （放弃）: 按
- Delete （删除）: 按
每个输入项的具体含义:
? Sample （样品）
该处输入样品名称，最多23个字母。
? Rotor （转子型号）
选择所用的转子。
? Vessels （罐数）
用以处理的反应罐数量，请根据相应均匀对称要求摆放反应罐，反应罐不得少于4个！
? Weight （样品重量）
可输入样品的重量信息。
? P-Program / T-Program / O2-Combustion
根据采用的转子型号和传感器，可选择功率、温度或氧燃烧程序：
- P-Program: 当采用P-program (功率程序), 将按照设定的功率：时间方式进行反应，（如果反应过程中压力、升压速度、温度超出了上限，实际微波功率曲线可能会与设定功率不一致）.
- T-Program: 当采用T-program (温度程序), 将按照设定的温度：时间方式进行反应，（如果反应过程中压力、升压速度、温度超出了上限，实际温度曲线可能会与设定温度不一致）
- O2-Combustion: 氧燃烧程序是一个特殊应用程序，只用于8SXQ80和燃烧附件存在的情况下。? Reagents （试剂）
可用<+ F2> 和 <– F3>输入相应的酸和有机试剂。
? Ph （步骤）
多步设定功率和温度曲线
? Power / Temp （功率或温度）
设定的爬坡后功率和温度
? Ramp （爬坡时间/梯度时间）
达到设定功率或温度的时间（分钟：秒）。
? Hold （保持时间）
维持设定功率或温度的时间（分钟：秒）。
? Fan （风扇强度）
可用<+ F2> 和<– F3>设定排风系统的强度:
- 0级: 最低功率(特殊应用)
- 1级: 低强度(加热过程中)
- 2级: 中等强度(冷却)
- 3级: 最高强度(冷却)
? p-rate （升压速度）
设置压力升高速度限制. 设定范围0.1 - 0.8 bar/s. 如果压力速度超过设定限制，微波输出会短时间中断，以防止过压发生。
? IR 设定红外温度上限.
? p 设定压力上限.
? P 在温度模式下，设定输出功率上限.
? Drive （转动模式）
Rot.:连续旋转
Osc: 震荡旋转(只用于蒸发浓缩)
? Stirrer （磁力搅拌-选配功能）
可设定磁力搅拌器的停止（Off）和转速（1, 2 or 3）
（注意：用外接键盘，可方便进行上述的编辑过程！）
Review （回看）界面
从主菜单，按
从主菜单，按
入到“回看”菜单。回看界面
与运行界面Run的主要功能键完全相
同，前者显示已完成反应的数据，后者
显示正在运行的数据
Numeric数显界面：
提供程序运行过程中的全面参数例如功
率（Power）、温度（Temp）、压力（Pres）、
所有管的红外温度（IR）、红外温度上限
（IRLim）、温度上限（T Lim）、压力上
限（p Lim）、压力速度（p Rate）等。
P-Graph 压力曲线界面：
显示功率、压力的时间曲线，阴影曲线
消解过程中根据压力和温度自动调节的
功率曲线。P-reduction time表示的从开
始运行到反应达到设定温度和压力上限
而进行自动功率降低的时间（如未达上
限，不显示P-reduction time）
T-Graph 内部温度曲线：
显示内部温度和压力的曲线。
（必须配置插入式温度传感器才可显示
温度曲线）
IR-Graph 红外温度曲线：
可显示所有反应罐的红外温度曲线、压
力曲线、（如有空白位置则最底部平缓曲
线为空白位置的红外曲线）
16MF100及16HF100 消解操作步骤
一、16MF100/16HF100高压消解转子的介绍
16位转子可用来进行多种样品的消解应用，最高程序控制工作压力可分别达到20bar及40 bar，最高程序控制温度可分别达到190℃及240℃。
消解罐分解图
首次消解准备：
在开始第一次消解前，建议先熟悉Multiwave3000的功能部分的操作（本手册的前章节）。最好先利用程序库中清洗（cleaning）或性能测试程序(performance)练习一下，每个消解罐加10 mL 水+100 μL浓HNO3。你也可以进行空白消解反应清洗反应内管和密封。这些操作可以使你在没有自发反应的危险情况下操作仪器并能学习：
? 仪器、转子和反应罐的操作
? 软件的功能
? 压力反应罐的密闭操作
重要提示：
请注意程序中选择方法适当的消解罐类型。方法中预先设定了特定反应罐的最大的工作压力和温度值。不得将MF100 和 HF100消解罐混用。
1. 请确认在控制软件中已经将相应的转子、传感器等附件“激活”。
2. 在方法库中选择性能测试程序(根据转子选择"PQ MF" 或 "PQ HF"),.
3. 每个消解罐10 mL水+100 μL浓HNO3，这个混合溶液可以用来检查压力和温度传感器的功能。
4. 空白消解时可用6 - 8 mL硝酸或样品消解混和酸液。
注意：
请勿使用纯水进行微波加热以防止过沸效应。纯水可能会导致爆罐！
消解
消解操作主要包括以下几步:
? 选定适合消解程序方法
? 添加样品和试剂
? 组装消解罐
? 装载转子
? 启动消解程序
? 消解后进行消解罐排气和卸载转子
? 清洁转子和仪器，清洗消解管
? 检查所有部件是否有损坏
添加样品和试剂
加样和试剂，在Multiwave 3000方法库中关于样品重量和试剂的比例建议，使用者可以根据分析要求以及样品的反应行为不同，对酸的配比进行修改。
To Add Sample and Reagents
1.称取适量的样品至内管中，防止样品粘在罐口密封处。
2．往管内加入消解试剂，将粘在管壁上的样品全部淋洗到底部，并轻轻混匀。如果必要可放置片刻以防止过激反应。
Assembling the Vessels
消解罐通过螺帽盖进行密闭，具有自密闭功能的PTFE-TFM 缘式密封，在加热过程中压力升高，密封边缘被压向内管壁，形成对消解罐的密封。密封盖较敏感，为了保证其正常的功能，避免试剂或元素的损失，密封必须按照以下要求进行仔细操作：
密封盖在使用前必须进行扩张，可以使用密封形成器或选配的密封形成进行。
To Use the Seal Forming Tool
1. 将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。新密封应该压10秒钟以上。
2. 立即轻软地将密封盖入消解罐内，并旋紧螺盖。为保证密封性，应该在15分钟内开始消解反应。否则应该重新压密封。
3. 对 p/T 传感器或p 传感器进行相同的密封扩充操作。
9.3.2.2 密封形成保存器（选配附件）
1. 按下列图示打开密封保存器。
2. 再将四个MF或HF密封螺盖密封口朝上、泄气螺杆对外放在圆盘的凹槽内。.
Hint: 消解完成后，请仔细用水清洗密封，并充分干燥后再放到密封形成器中。
3．将中间圆盘小心的放到密封盖上。让圆锥头与密封内部完全结合。避免圆锥压在密封边缘上。4．再将四个MF或HF密封螺盖口朝上放在中间圆盘的凹槽内。
5. 将顶部圆盘小心的放到密封盖上。有“THIS SIDE UP”标志面朝上。
6. 顺时针旋紧圆盘，密封可一直存放于密封形成器上，直到下次使用！
7. 将圆盘旋开后，取出密封后立即盖到消解罐上。
9.3.2.3 To Close the Pressure Vessel
1. 请保证压力套管及内管的外侧的干燥，不得有任何残留水或酸液
2. 将内管放入到压力套管内。
3. 手指拧紧螺盖上的泄气螺杆。
4. 小心将刚扩好密封的螺盖放到消解罐上。
5. 顺时针手旋紧螺盖。
p/T传感器或p传感器
1. 请保证压力套管及内管的外侧的干燥，不得有任何残留水或酸液
2. 将内管放入到压力套管内。
3. 手指拧紧螺盖上的放气螺杆。请注意传感器的正确握法！
4. 小心将刚扩好密封的p/T传感器或p传感器螺盖放到消解罐上。
5. 顺时针手旋紧螺盖。
6. 然后再松开传感器螺盖约45°，避免产生初始压力。
p 压力传感器图
9.3.3 Loading Rotor 16
如下过程描述了如何将反应罐装入到转子中以及如何关闭转子并将转子放到Multiwave 3000中。
9.3.3.1 To Load the Vessels into the Rotor
1. 将有传感器的参比罐放在1号位。.
注意：正常消解过程中，参比罐内必须装有样品，不得作为空白。
2．将其他消解罐放入到转子内的其他位置，排气螺杆朝外，并注意均匀对称排列。
3．如果样品罐少于16位，应该相应降低程序中的最大微波功率，比如800 W (8 管) 或400-600 W (4 管)
4．如果要处理的样品不足4, 8 或 16 罐,可以在相应位置放置空白消解罐以清洗内管和密封。
9.3.3.2 To Close the Rotor
1. 将保护罩盖到转子上，转子罩外侧的箭头对准转子上的"OPEN" 位置。
2. 顺时针旋紧保护罩至箭头指向"CLOSE"位置，卡口锁定。
1目的 本规程规定了规范MDS-6G型微波消解仪的操作、维护保养，确保检测设备安全稳定的运行。2适用范围 本规程适用于MDS-6G型微波消解仪的操作使用。 3标准依据 MDS-6G型微波消解仪说明书 《中国药品检验标准操作规范》2010年（版） 4职责 4.1QC主任、质量管理部部长、技术质量副总：严格按照此规程要求进行审核、批准文件， 并对所批准文件的准确性负责； 4.2QC主任：监督本标准操作规程的执行。 4.3QC：严格执行本标准操作规程的各项规定。 5术语与定义 无。 6内容 6.1技术数据 电源电压：~220V（ 10%）50Hz 额定功率：1600W 额定微波输出功率：0~1000W
微波频率：2450 50Hz 使用环境：温度在5~40℃范围内；相对湿度小于80% 最高工作压力：4MPa（700psi） 最高工作温度：250℃ 6.2使用操作步骤 6.2.1微波消解仪微波消解前的准备工作 消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附； 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用； 检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换； 检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。 6.2.2消解罐的装配 主控罐的组装： (1)将加入样品和溶剂的溶样杯； (2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上，用手一边向下压，一 边旋转一直压到底，是密封杯盖的边缘向外扩张。 (3)将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。 (4)将盖好盖的溶样杯装入保护套后，正确套在灌架上的定位板上。用手指 拧动爆裂块，使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内，并用手指拧 爆裂块，使爆裂块稍微压紧杯盖。
4.1. 操作方法: 4.1.1预处理加热仪 4.1.1.1将电源线一端插入仪器后面下方的插座上,另一端插入具有接地中线的220V 电源插座上。 4.1.1.2 电源开关处于“丨”位按下状态;定时器旋钮指于“ ON ”处 4.1.1.3 调节温度设定器上的“+” “ -”按键设定温度。为了避免首次升温时,惯性上冲(约 30℃左右 , 先把设定温度调到所需工作温度减去 30℃左右的度数。 4.1.1.4 按下电源开关的另一端“ 0” ,整机得电,此时,电源指示灯、数码管、小红灯小绿灯均亮,加热板从室温开始加热。 4.1.1.5 10分钟后观察显示的温度,待显示温度稳定后用“+” “ -”按键调节至显示窗上显示的温度为所需的工作温度,这样很快就可以进入≤±2℃的波动范围内工作。如果温度上冲到设定蜂鸣温度时就会发出断续的蜂鸣声,这时可以把电源开关关闭片刻,待显示温度降到设定温度后再打开电源开关,放入溶样杯进行加热预处理。 4.1.1.6观察溶样杯内样品和溶剂的反应现象,若反应剧烈应取出溶样杯,待剧烈反应过后再放入加热仪内加热处理到所需的时间。 4.1.1.7 加热预处理后,取出、稍冷后进行密闭微波消解。 4.1.1.8若放上一块随仪器带来的加热板,即可加热任何性状的容器,作样品溶解。 4.1.2注意事项 4.1.2.1本加热仪虽然具有两种报讯功能,但对新接触的样品需经过试验后再用为宜。以免把样品处理过头或处理不到位。
4.1.2.2样品加热处理过程时,会冒出大量有毒有害的气体,所以本仪器应置于通风橱内使用。 4.1.3. 维修保养 4.1.3.1 加热过程中如发现温度显示数不断升高, 在工作温度设定值附近小绿灯的亮度没有变化, 连续蜂鸣声不停,这表示机内闭环控温失效,应立即关机,交公司修理。 4.1.3.2 在机箱后盖右侧设有两只并联的过载保护用保险盒,内装保险管,容量都是 8A ,如其中一只损坏,应同时检查另一只是否损坏,如已损坏,应同时换新。 4.1.3.3 定时器旋钮旋至极限位置后不要在这个方向上再强行扭动,如需要定时短于 30分钟,应先使旋钮转过 180度,再拧回到所需的定时位置上,以免旋钮走进“ OFF ”位时无力而停走,导致不能关断电源,不发出到时的蜂鸣声。 4.1.3.4 蜂鸣温度设定电位器长针和短针都指于零位时不能再逆时针拧动,长针指零,短针指 10时不能再顺时针拧动。 4.1.3.5加热仪应保持清洁,用后及时擦拭干净,避免酸滴腐蚀表面。 4.2微波消解仪 4.2.1设置程序 4.2.1.1本仪器可设置九个程序,每个程序又可设置九步消解阶段。 4.2.1.2按“取消”键,让仪器处于待机状态(屏幕显示 9900 。 4.2.1.3按一下“ OK ”键,屏幕显示 P — X , P ' — Y 4.2.1.4按下“设置”键,再按“ OK ”键,再按“→”键直到某个“ 0”闪烁,用“↑”键或“↓”键来设置压力,时间,功率。每设定一步阶段,按一下“ OK ”键,设置了若干步阶段之
微波消解系统操作指导书 1 概述 本机是化学分析、样品前处理设备，主要为AAS，ICP，ICP-MS等制备样品，它由主机、消解罐、控制台、工作台、力矩扳手、温度传感器、压力传感器等组成。微波消解系统的工作原理为：消解的样品在高频微波作用下，依靠被加热物质分子的高速震荡而产生高热，且利用微波将试样充分混匀，由微电脑控制功率和时间，对不同的样品可设置不同的消解条件，使物质迅速消解。 2 工作环境 2.1 安装仪器的房间应清洁无尘、无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。 2.2 仪器应平稳地放置于坚实的工作台上，避免阳光直射控制台，周围无强烈的机械振动和电磁干扰。 2.3 安装仪器的房间要求配备通风柜，仪器附近应有冷却用自来水池以及排废气专用管道。 2.4 实验室需配备稳定的电源设备，单相电源电压220V，功率2000VA，电源中要求有地线。 3 操作步骤 3.1 将一定量的待消化样品装入消解罐中，根据样品的实际情况在通风橱中加入试剂。若有空白样品要参与消解，不要将其放入“1”号消解罐中。 3.2 给消解罐套上外罐，盖上TFM盖子和套环，放上HTC垫片，放入样品转子中。在工作台上，用力矩扳手拧紧压力螺丝直至发出“咔咔”的轻响。 3.3 “1”号消解罐应盖上专用的TFM盖子和套环，放入样品转子并拧紧后，小心地沿小孔插入温度传感器探测针。 3.4 打开主机电源开关，开启密封安全门，调节转盘位置，依次放入样品转子。 3.5 放上盖板，注意盖板缺口对准“1”号消解罐，将温度传感器的另一端与腔体内左上方端口相连，关闭密封安全门。 3.6 根据样品实际情况，在控制器上编辑消解程序，按控制器的提示对升温时间、功率、压力、温度、保持时间、排气时间等进行逐步设置。也可以直接调用已经存储的消解程序。3.7 开启排风按钮，按“start”开始运行消解程序。 3.8 待程序运行结束，关闭排风按钮，开启密封安全门。待稍冷却，控制转盘旋转，逐个取
微波消解设备操作规程 一、人员保护： 穿戴实验服、护目镜和防护手套。误操作可能爆罐，操作人员操作前务必熟读操作手册。 二、仪器保护： 酸汽、潮湿、粉尘、散热通风不畅、环境高温、电压波动会损坏电路器件；电源必须良好接地。 三、内罐和盖的清洗： （1）酸浸——主盖测温管内禁止进液体，可插入小烧杯浸泡测温管外表面。 ——内罐和普通盖稀酸浸泡，一般10%（m/m）HNO3；超纯/去离子水冲净；晾干；如急用，60℃以下烘干。 （2）酸蒸——主盖测温管内禁止进液体；测温管内必须保证绝对干燥；测温管外表面可以洗。 ——罐+10mL 浓HNO3 →装罐→消解，条件：T=180℃， t=20min~30min；待T≤60（80)℃，压力接近0 后，方可打开；超纯/去离子水冲净，晾干；如急用，60℃以下烘干。 （3）禁刷——若有污物用软棉布、纸巾沾水擦拭；若洗不掉，可洗洁精洗；最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗。 四、内罐标号： 内罐标号用油性记号笔或2B、4B、6B 铅笔（HB 禁用），不能贴标
签纸。 五、样品： 一般取样m≦0.5g，陌生样先取少尝试；同批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。严禁消解危险品、易燃易爆品（有机溶剂、TNT、硝化甘油等）、浓碱或盐溶液（易结晶烧罐）；部分样品需预处理（脂类、有机物含量高的样品、反应易产生大量气体的样品、含有机溶剂的样品）。取样禁止样品挂壁。 六、试剂： 内罐100mL 的，建议取8-15mL，一般10mL；萃取/合成溶剂中必需含有极性物质，且V 极≧1/3×V 总。 ——若GB<10mL，可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL。——同批消解样品试剂类型、取量应一致。限量是为使探头能够检测到罐内温度和控制罐内压力不会过高。 ——浓H2SO4必须和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用；降低沸点，保护罐体，H2SO4的比例不能过高。 ——HClO4慎用，和有机物反应过于激烈，会释放大量气体，一般不建议使用。 ——建议H2O2加液量≤2mL；加入H2O2，若立即有气泡，等反应平静，气泡消失再组装罐。 ——浓H2SO4、HClO4、H2O2严禁混合使用。 七、裙边型盖：
微波消解仪操作规程与注意事项
微波消解仪操作规程及注意事项 操作规程： 1.检查仪器运行正常。 2.检查转子是否干净，容器已经清洗。 3.称样，称样量内插罐≤0.1g，内罐≤0.5g。 4.在通风橱中，加消解用试剂，单用内罐时总试剂量要求至少 8mL，内插罐一般2mL以内。盖好盖，插入外罐中，放上安全弹簧片，再放入转子架中，架子定位到工作台上，用力矩扳手旋转架上螺丝，听到一声“嘎”，表示到位。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可放入空架到转台 上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置，并连 接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。 5.关上门，根据样品编写或者调出程序。 6.按START，开始程序。 7.结束后，可用水快速冷却，或自然冷却。一般情况下温度到 45℃以下时开盖。为了适合分析，进行蒸酸或定容。 8.清洗容器。 注意事项：
1.加入酸与液体的体积，只用内罐时至少8mL；用内插罐时 1mL左右(皆少于罐容积的1/3)，同时内罐中都要加入5mL 去离子水和1mL双氧水。 2.最大固体加样量：内插罐：≤0.1g，内罐≤0.5g。 3.严禁用高氯酸进行消化。 4.严禁含有机溶剂或挥发性的样品进行消化。如要消化，应先 水浴挥干。 5.同一批次的消化样品应性质相同。 6.1号主控罐中应加入样品。 7.主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选 TWIST选项。 8.特别注意温度传感器！！轻拿轻放。 9.放置支架时应均匀间隔距离，平衡放置。 10.主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。 11.清洗内罐和内插罐时，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。 12.外罐要注意防酸腐蚀。 1制样罐的准备1.1.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常见试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用，具体可参考相关文献。 1.2．制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的
密闭微波消解系统操作规程 一、注意事项： 1、仪器操作 （1）微波启动后15秒内不能关掉, 微波停止后5分钟之内不得关机 （2）温度传感器为精密装置，取出主控罐时一定要倾斜拿出温度传感器，应尽量避免折、压、拽（或者先把温度传感器拔下来再取出主控罐）。如果长期不使用应该把温度传感器拔下来妥善保存。 （3）微波腔体必须干燥，没有水滴和颗粒物 （4）开关机间隔应大于一分钟 （5）每次要检查排气螺帽是否拧紧，是否损坏。 （6）避免在没有任何样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。 2、样品准备 （1）以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质·炸药（TNT，硝化纤维等）推进剂（肼，高氯酸胺等）高氯酸盐 ·二元醇（乙二醇，丙二醇等）航空燃料（JP-1等）引火化学品 ·漆醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）丙烯醛 ·酮（丙酮，甲基乙基酮等）烷烃（丁烷，己烷等）乙炔化合物 ·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） 硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物丙三醇（甘油）乙醇 （2）不得使用高氯酸，硫酸、磷酸应有严格的温控措施 （3）样品未知时或有机物样品，样品量不得大于0.5克 （4）溶液量不得小于8ml，不大于30ml （5）萃取样品量在20g以内；样品不能含有金属颗粒；萃取溶剂应吸收微波，否则应使用加热子。 3、反应罐 （1）反应罐支架，外套，内衬罐外壁必须保证干燥清洁 （2）内衬罐清洗不得使用硬质物，以免损伤罐子表面 （3）支架，外套不得浸泡清洗，必要时用柔软的布蘸水擦拭 （4）注意反应罐使用的温度压力限制 （5）装配反应罐时必须检查各个连接部件的严密性, 是否连接紧固
6G+赶酸微波消解仪操作规程 （ISO9001-2015/ISO17025-2017） 1.0目的 建立6G+赶酸微波消解仪使用、维护及保养标准操作规程，供化验员标准操作。 2.0适用范围 适用于6G+赶酸微波消解仪的使用操作。 2.1仪器组成：主机、温度传感器、转盘支架、套扣、PEEK外罐、（含主罐一套）、聚四氟乙烯内罐(含主罐一套)、双通瓷嘴（卸压用）、安全防爆膜、注射器20ml、排风管、测压管套外罐扳手、250V/10A保险管 2.2仪器参数： 2.2.1电源电压：220V 2.2.2额定功率：1600W 2.2.3额定微波输出功率：0~1000W 2.3.4微波频率：50Hz 2.2.5使用环境：温度在5~40℃范围内；相对湿度小于80% 2.2.6最高工作压力：4MPa 2.2.7最高工作温度：250℃ 3.0操作方法 3.1微波消解仪微波消解前的准备工作 3.1.1 消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附； 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用；
3.1.2 检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换； 3.1.3 检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。 3.2消解罐的装配 3.2.1(1)将加入样品和溶剂的溶样杯； (2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上，用手一边向下压，一边旋转一直压到底，是密封杯盖的边缘向外扩张。 (3)将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。 (4)将盖好盖的溶样杯装入保护套后，正确套在灌架上的定位板上。用手指拧动爆裂块，使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内，并用手指拧爆裂块，使爆裂块稍微压紧杯盖。标准反应罐的的装配与主控罐的装配一致。反应罐的密闭：将扭力扳手的扭力设定在“2N”位置，然后将扭力扳手套在已经组装好的标准反应罐上的爆裂块六角头上顺时针旋转，当听到轻微的“咔哒”一声时即可。先将压力传感器插头插入温压力连接器插座内；按动面板上的“Turn”键，使转盘上的主控罐位置转到时钟“3”点位置附近；将温度探针插入主控罐，并插到底；将组装好的主控罐架安装在主控位上；对压力数值进行校正：将小扳手套入温度探针，并套在爆裂块的六角螺栓上，按“改时”或“功率”键，此时显示屏上显示压力值（P）和温度值“T”，通过小扳手旋紧、旋松螺栓，是压力值显示为“001”或“002”，压力的校正即完成。按“复位”键返回。将已安装好的所有标准反应罐一一安装到位，尽量是罐体在转盘上分布均匀。选择方案并设置好所需要的程序后，关上门。然后按下运行键，仪器即开始运行。反应罐的取出：加热程序结束，主机进入冷却程序，冷却到100℃时，主机会发出鸣号声，待温度降到60℃，此时确认压力显示必须为零，然后按下仪器上的
Pro Rotor 48 SOP 步骤 操作 图例 注解 1 样品制备 按照相关测试方法制备样品 2 精确称取样品 （0.05-0.5g ） 1. 确保无样品粘附于内 管与密封或O形圈处。2. 未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内。 3. 对于反应剧烈的样品将称样量控制在0.1g 以内。 3 加试剂 1. 尽量将粘在管壁的样 品淋洗至管底。 2. 混匀样品与酸溶液。 3. 如有必要可放置片刻放置过激反应。 4. 所加试剂总体积不小于6ml。 4 密封上盖及P/T sensor 的检查与扩口 1. 检查防爆膜及密封是否有损坏，如有损坏，及时更换。 2. 将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。 新密封应该压10秒钟 以上 3. P/T sensor 必须使用专用的外套管 4. 扩口后15分钟内运行程序，超过15分钟须再次扩口。
5 反应罐的安装 1. 确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。 2. 将内管放入外套管 3. 螺纹盖顺时针拧紧 6 P sensor 的安 装 1. 同上1，2，3步骤。 2. 请注意传感器的正确握法！ 3. 为了测定正确的反应压力，如图示密封盖上的1.5圈，确保初始压力在1-2bar 左右。 4. P sensor 所在位置为参比罐，必须消解样品，不允许放置空白。 7 反应罐的安装位置及位数 1. 48位高压转子推荐同 时做4、8、16、24、32、48位。 2. 当少于以上罐数时，可 以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用。 3. 注意反应管数量和功率的对应关系。 8 盖上保护罩 1. 将保护罩盖到转子上，对准三个定位孔。 2. 顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。 9 将转子（Rotor ）放入MW PRO 1. 打开Multiwave Pro电 源，进入主程序界面。2. 用双手抱住转子的底 部，将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。 3. 关上Multiwave Pro的 安全门.
微波消解仪注意事项 1、微波消解仪在运行过程中，或在运行结束时，只要压力数字显示值不是“0”时，请不要按“清零”键； 2、微波制样过程中，最大使用80%的加热功率；如制样罐少于4只时，要使用50%以下功率； 3、在使用中除了可加热敞口容器中的水外，其它任何酸或碱、盐或固体物质，均不要单独在开口容器中加热； 4、使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在，以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩，否则将出现打火或击穿；微波制样中一定避免将金属物质（如导线、金属块等）误放入谐振腔中； 5、微波消解系统的制样容器用塑料制作，不能用强的机械力，其螺纹易于滑丝，应用力量要适度，这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大，否则易损坏； 6、制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用。对于样品和试剂反应剧烈的消解制样，请在开口状态下保持制样容器在通风厨内进行反应，待反应平静后，盖上容器盖，把容器放入制样系统中； 7、制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%；
8、把控制罐放在最右侧样罐架上（即离压力传感器通道口最远的位置）；注：这一个罐不用安全膜，否则工作过程中无压力显示，容易出现事故。 9、微波消解仪工作完成后，待显示窗上的压力降到“0”或接近“0”时，取下压力控制系统，取出样品罐，根据下一步测试要求将样品转移； 10、从制样系统中取出样品罐后，不要用凉水冲凉，否则将导致制样罐外罐变形或破裂； 11、千万不要使用汽油、酒精等有机溶剂或金属刷、铲刷洗，也不要用水冲洗谐振腔。
特别警示！ 对于从未使用过本设备的人员，请认真阅读本说明书 重要提示 1、禁止使用高氯酸消解样品。 2、禁止使用浓硫酸消解样品。 3、禁止消解芳香类化合物。 4、消解时必须在微波炉腔内装入消解罐，仪器不可以空载。 5、消解罐使用期限正常为3年，超过期限请更换全新消解罐。 一、微波简介 微波是一种频率在300MHz～300GHz，即波长在100cm～0.1 cm 范围内的电磁波。它位于电磁波谱的红外光谱和无线电波之间。通常用来加热的频率是2450±50 MHz，其性能近似太阳光，波速与光速相同，波长为12.24cm，振荡频率为每秒24.5亿次。二、微波加热的机理 微波加热主要是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热。物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间的重新分配，因此微波加热是一种“内加热”。诸如含水或酸的物质分子都是有极性的，这些极性分子在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦，而形成高热；同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场作用下，离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化成热能。 三、密闭增压消解的原理 密闭增压是指试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加热，使试样在高温高压下，表面层搅动、破裂，不断产生新的试样表面与溶液接触，直至试样消解完毕。
四、仪器安装与放置： 1、 建议不要把主机整体放入通风橱内，建议把排风管引入通风橱内，保证良好排风，若没有通风橱，也可以通过通 风管道把气体排到室外。 2 220V ，负载大于2.5KW 3 顶部安装排风机（后面上部寻找风机电源插孔） 五、面板及使用操作 1、基本功能介绍 1.1、控制按键页面 1.2、开机液晶屏3秒后显示画面 门锁 （使用时务必锁上） 温度传感器安装位 压力导气管安装位 控制面板 消解罐放置板 电源开关 炉门
Mars微波消解仪操作手册（中文版） 声明：为方便相关人员使用本仪器，本中文版操作说明根据英文版翻译而得。限于翻译者水平有限，相关人员在使用过程中，还是应完全以英文版操作说明为准。如按照中文版操作说明进行操作，出现仪器故障，译者对此不负相关责任。 在翻译时，只翻译了操作手册部分内容，例如菜单设置、编辑方法、调用方法、删除方法等。其余部分请见原版操作说明。 警告：本仪器不能消解如下样品，未列出的样品并不 表示在任何条件下使用本仪器消解都是安全的。 1、易爆炸样品（TNT，硝酸纤维素等）； 2、推进剂（联氨，肼，高氯酸铵等）； 3、易燃性样品； 4、两种样品混在一起能自燃的（例如：硝酸和酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮 等）； 5、动物脂肪； 6、航空器燃料； 7、乙炔化物； 8、乙二醇（例如：乙烯基乙二醇，丙烯乙二醇等）； 9、高氯酸盐（例如，高氯酸铵，高氯酸钾等）； 10、醚类化合物； 11、油漆类； 12、烷烃类； 13、酮类。 一、CEM方法描述 CEM公司已在MARS系统里存储了一些美国EPA的方法、微波电源装置测试、以及为一些同类样品消解时指导性方法。下面就这些方法做一简要叙述。 1、美国EPA方法 SW-3015:适合于液体样品的消解； SW-3051:适合于污泥、土壤和底泥样品的消解； SW-3052:适合于含硅等样品的消解；
NPDES:适合于测定废水中重金属样品的消解； 2、样品方法 废油-XP-1500 铁质工具-HP-500 聚乙烯-XP-1500 动物-HP-500 水稻-XP-1500 植物1-HP-500 植物2-HP-500 肥料-Xpress 苯乙烯- Xpress 注意：仪器操作者可以编辑修改存储在CEM目录下的方法，但必须重新命名。重新命名后的方法自动保存在用户目录下。 二、注意事项 1、本仪器有高压电源和微波射线，仪器的维修服务人员必须通过相关的技术培训。 2、对于有机质含量和组成成分未知的样品，消解时称量不能大于0.5g。对于未知样品的消解，需要进行预消解，消解时间不能低于15min，而且消解时消解罐不能密封。 3、平时在拆卸防水接头的ESP线缆后，要用搽镜纸或柔软的毛巾擦洗和清洁连接头内外表面。如有必要，可以借助异丙醇进行清洗。 4、要避免电容继电器可能出现的故障，在操作微波电源后，在15秒内不能关闭设备。如果出现此种情况，需要检查存储在CEM目录下面的300W、600W 和1200W电源。如果电源不在该三种瓦数内，请参考本操作手册相关部分解决此问题。 5、绝不能将MARS系统安装在通风橱内，酸以及化学烟雾会对电子元器件、门安全联动装置造成损坏或故障。 6、如果MARS安装有样品搅拌装置，同时如果调速设备又放置在设备旁边的话，会存在一些安全隐患。
文件编号：TP-AR-L4995 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. （示范文本） 编制：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ 使用微波消解仪安全操作规程正式样本
使用微波消解仪安全操作规程正式 样本 使用注意：该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。 1.本安全操作规程适用于上海新拓XT-9900A型 智能微波消解仪，操作前请仔细阅读仪器操作说明 书。 2.预处理仪安全操作规程 1）预处理加热仪应预热10分钟后方可使用，为 了避免首次升温时，惯性上冲（约30℃左右），先 把设定温度调到所需工作温度低30℃左右的度数； 电热板升温10分钟后，观察显示温度，待显示温度 稳定后，方可调到所需工作温度。 2）新接触的样品需经过试验后再用为宜，以免
把样品处理过头或处理不到位；在预处理加热过程中，应观察溶样杯内样品和溶剂的反应现象，若反应剧烈应取出溶样杯，待剧烈反应过后再放入加热仪内加热处理到所需的时间。 3）样品加热处理过程时，会冒出大量有毒有害的气体，仪器应置于通风橱内使用。 4）仪器后盖右侧的保险管有两个，如果一个烧毁，同时也应该检查另一个保险管，必要时可同时换掉。 5）定时器旋钮旋至极限位置后不要在这个方向上再强行扭动，否则会导致不能关闭电源的情况；如需要定时短于30分钟，应先使旋钮转过180度，再拧回到所需的定时位置上。 6）蜂鸣温度设定电位器长针和短针都指于零位时不能再逆时针拧动，长针指零，短针指10时不能
安全提示 本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是最基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。 一、仪器安全提示 1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中 已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温度、压力传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。 2、仪器内安装有各类精密传感器，比如温度、压力传感器，表面必须保持清洁、干燥。为保证仪 器能够正常运行，应避免意外被折断、受压造成有压痕、划伤等伤害致使传感器失效或传感器信息错误传递而引起更严重的事故（请参阅仪器维护说明）。 3、仪器内壁、转盘表面、反应罐支架、反应罐外部等，应避免沾有酸、碱等腐蚀性的物质，如不 慎沾染，请及时清理（请参阅仪器维护说明）。 4、安装温度探头必须严格按培训要领和步骤操作，未经培训的试验人员必须在经正规培训并熟练 操作的人员指导下安装。温度探头必须全部插入才能得到容器的真实温度反馈，不正确的虚插可能会产生严重后果。
微波消解步骤 一、准备样品：按照操作要求准备样品并加入适量的酸。请参阅《样品准备》的原则制定样品操作准则。 二、罐子组装：请参阅罐子的组装方法部分 三、将摆好罐子的转盘放到微波腔体内，转轴和转盘配合完好，将光纤传感器的接头插到腔体顶部光纤的接头座上，轻轻将压力传感器插到腔体右部压力传感器座内。 四、开启微波消解仪，等待机器自检后，调用方法 CEM Method Menu Edit/Create Load Method Method ‘Start’ Current Method xxxxxx 1．按压HOME键，按压或移动光标Load Method，按“SELECT”键选择。 Directory Menu Edit/Create Method From: CEM Directory User Directory 2. 按压或移动光标到User Directory目录，按“SELECT”键。 User Directory ‘Select’ Method to Edit: NEW METHOD XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX 3．按压或移动光标到xxxxx您所要的方法，按“SELECT”键选择 CEM Method Menu Edit/Create Load Method Method ‘Start’ Current Method xxxxxx 您所输入调用的方法显示在当前方法。 4．请按1键确认所调用的方法参数没有被修改，调用的方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示，以及方法名称后缀和您使用的罐子类型相符合。 5．按P/T键确认温度传感器数值是否显示为当前环境的温度，压力传感器数值是否为<50psi（如显示有误请参阅附件进行检查） 6．按∪键手动旋动转盘，确认压力、温度传感器没有相互缠绕现象。 7. 关好炉门，按star/pause键启用微波消解程序。 8．消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序，再次按下star/pause键继续； 按stop键停止当前方法消解。 9．消解程序完成后，仪器自动进入冷却过程。
Multiwave 3000 Microwave Reaction System 微波样品制备仪操作手册（中文） 安东帕（中国）有限公司
介绍 首先感谢你购买并使用Anton Paar公司的Multiwave 3000微波样品制备系统。我们十分感激您的信任，我们将尽我们的所有的努力来确保在未来的日子里你的设备顺利运行。 Multiwave 3000 是一个全新设计的微波辅助样品制备系统。它采用模块化的转子系统，实现高压高温条件下无机或有机样品的快速而完全的密闭容器消解。利用不同的转子系统可以实现微波加热的方式进行干燥、蒸发、水解、萃取等加热实验过程。 各种部件和组件之间高度的兼容性以及多种专门附件，使Multiwave 3000适合多种样品处理工作要求。 Multiwave 3000 在如下方面出类拔萃： ? 极高的分析性能 ? 简单方便的操作 ? 最高的安全性 ? 较高的样品处理量 因此，它是分析实验室中各种日常工作不可缺少的帮手。Multiwave 3000是Anton Paar在分析测试领域长期经验的积累以及与奥地利格拉茨理工大学紧密合作的成果。
目录
Multiwave 3000 前视图 Multiwave 3000 后视图 1．显示屏2。软按键3。外接键盘吸附4．炉门5。电源开关6。冷却风机7．风管接口8。风机电源9。电源接口
Multiwave3000微波消解仪主机技术参数 电源要求: 230V AC 50Hz 电源功率: 3680 VA 微波安装功率 : 1700W, 双磁控管 微波输出功率 : 1400W 微波功率控制 : 全量程非脉冲式控制模式，最小调节范围1W ， 磁控管频率 : 2455MHz 微波炉腔体积 : 66 Liter 炉腔材质 : 全不锈钢，表面多层耐腐蚀氟高分子材料 排风冷却系统 : 190 m3/h （通过消解罐外侧冷却气道的有效流量）, 四级可 调 转子速度: 3 rpm 系统控制 : Motorola 68xxx-系列高性能微处理器，自带200种样品的 标准消解方法库，可自由修改、添加和扩充。最多可存储600 种程序，自动保存最近9小时的工作记录 显示: 明亮液晶显示屏，240 × 128 像素(40 字节×16 行) 输入控制: 防水键盘， 噪音水平 : 66 dBA, （正常安装条件下，三级冷却工作状态下，仪器前 测试） 强制性规范: 电磁兼容性 (89/336/EEC)、实验仪器（EN 61326 + A1 + A2:2002）、无线电频率发射（EN 50081-1:1993）、无线电 频率干扰（EN 50082-1:1997）、ISM 工业安全设备（FCC part 18）、低压规范 (73/23/EEC)；光电二级管LED:（IEC 60825-1:1993 + A2:2001、EN 60825-1:1994 + A11:1996 + A2:2001，电器安全性规范（ EN 61010-1:2001） 安全认证：北美ETL 安全证书，欧洲GS证书 过压保护: 金属防爆膜（非接触式设计，耐腐蚀，可反复使用） 压力控制传感器: 8位液压无线传感器，直接测定并实时显示反应罐实际工作压 力，测压范围：0 —86 bar （± 0.2 bar）；主动式压力控制， 可根据样品设定压力速度：0.1—0.8 bar/秒。 温度控制传感器：红外温度传感器测定所有反应罐温度：20 — 400 °C，显示 精度：±1°C
STIS/ZYQ-2-2-18 Milestone ETHOS A微波消解仪操作规程 1.用途该微波消解仪适用于样品的前处理。 2.主要技术指标 电源：电压100-240V,频率 50/60Hz,功率2.5千瓦。 3.操作步骤 3.1检查消解用试剂是否准备好；检查酸雾吸收用氢氧化钠是否足够；检查样品是否准备好；检查仪器电源是否正常；检查管路是否正常；检查消解转子和赶酸转子是否清洁干燥；检查消解罐是否彻底清洗；检查通风橱是否打开,检查消解仪顶部的安全帽是否正确(消解时用银色安全帽,赶酸时用红色安全帽)，检查冷凝水是否正常。 3.2打开消解仪电源。 3.3精确称量样品，放入消解内罐中。 3.4在通风橱中，向内罐加消解用试剂，总试剂量要求至少8ml(通常为7ml浓硝酸和1ml 双氧水)，然后将盖圈套在外罐上,再将内罐插入外罐中，稍用力盖好盖子,放上安全弹簧片(大小两个,注意反正)，再放入转子架中。将转子架定位到工作台上，调节力矩扳手档位为“关”，用力矩扳手旋转转子架的螺丝，直到听到“嘎”的一声，则表示转子架已经加紧到位。 3.5重复3.3和3.4，将所有样品都放在转子架内（主控罐必须放检测样品,不能放空白样品,也不能不放样品）。 3.6把消解转子放在微波腔内，再将转子架放于消解转子内(可用软件旋转转子,不能用手强行推拉)。 3.7在主控罐中插入温度传感器（压力传感器始终连接在盖子上，不要取下来），然后放在消解转子的1号位置，并将两个传感器连接在主机上。注意：此时因压力传感器阻挡，2号位置不能放样品了。 3.8关门。启动软件，，密码为123456，编写消解程序。 3.9启动程序，进行消解。 3.10消解完毕后，风冷10分钟，然后再将转子架依次取出，在通风橱中用力矩扳手打开罐子，泄压后取出消解内罐，注意主控罐盖子要垂直拔下，以免折断压力传感器。 3.11将消解转子取出，放入赶酸转子。把银色安全帽换成红色安全帽，再把压力风管插入孔中，旋紧螺丝，与赶酸转子连接。然后提起压力风管，在安全帽上加上支撑块，将赶酸转子提起。然后把消解内罐连接在样品风管上，再把样品风管连接到赶酸转子上。空的位置要用空罐填补，以免压力过低。装满所有位置后，关门。 3.12打开净化器电源，打开冷凝水，启动赶酸程序。 3.13赶酸完毕后，关闭消解仪电源，关闭净化器电源，关闭冷凝水，关闭通风橱。开门，取下内罐，定容后测定。 3.14清洗内罐和盖子，干燥备用。 4.注意事项 4.1整个操作过程中必须始终打开通风橱。 4.2所有接触内罐和消解用试剂的操作都必须带橡胶手套。 4.3样品量约0.3g即可，不宜多于0.5g，以防压力过高而爆罐。 4.4注意检查管路和连接件，防止酸雾泄露。 4.5消解转子和赶酸转子干燥后方可使用。 5.维护保养
MARS 微波仪消解样品标准操作程序 ——XPRESS TFM55ml 反应罐 1 目的： 1.1 规范使用MARS 微波仪和XPRESS 反应罐消解样品的操作。 1.2 规范MARS 微波仪、反应罐及其配件的维护。 2 适用范围： 2.1 经过MARS 微波仪操作培训的操作人员和仪器负责人 3 职责： 3.1 仪器操作人员必须按照本操作程序来操作仪器和反应罐。 3.2 仪器维护人员必须按照本操作程序进行仪器和反应罐的维护检查。 4 基础认识 4.1 主要部件认识： 4.1.1 MARS 微波仪：见下图 4.1.2 XPRESS 反应罐组件
4.2 工作原理 MARS 微波仪采用微波的方式加热样品，采用底部双红外温控系统检测反应罐的温度。仪器按照设定的程序，通过调整微波发射的功率的大小来控制反应体系的温度。 待消解的样品和消解用的试剂加入到反应罐内衬内，弹片、内衬和盖子组成的密闭空间保证反应体系的温度可以被加热到较高的温度。这样，在微波和密闭高温条件下，样品消解速度得到极大的提高。 5 准备工作： 5.1 MARS 微波仪设置 5.1.1 仪器负责人负责仪器设置，仪器操作人员不得随意更改该仪器设置 5.1.2 打开仪器电源开关，开机，仪器自检后进入主界面： 5.1.3 按SETUP 键，进入仪器设置界面 5.1.4 仪器设置只需要修改SYSTEM V ARIABLES 子菜单下的部分内容，其
他子菜单不需要改动。按光标键移动光标到SYSTEM V ARIABLES，按SELECT键，进入 5.1.5按光标键到SYSTEM OPTIONS，按SELECT键 5.1.6TEMPGUARD LIMIT根据具体应用方法，设为常用方法最高温度加 30度即可。例如，常用方法最高温度为180度和190度，即设置TEMPGUARD LIMIT为220。其他项默认值即可，无需改动。 5.1.7按BACK键，回到界面 5.1.8按光标键移动光标到SYSTEM TIMES，按SELECT键 5.1.9移动光标到COOL DOWN TIME键后面的数字，通过数字键输入15 （这样冷却时间即为15分钟） 5.1.10移动光标到SET CLOCK，按SELECT键 5.1.11移动光标到DATE后面数字，通过数字键输入当前时间，如2008年5
安全操作规程 1.在使用微波样品处理系统之前，检查测压线两端的压力接头是否松动。如松动，必须将其拧紧。检查仪器状态：注水/测压开关放到测压位置，风扇放到排雾位置。 2.注水：用注射器将去离子水注入测压口，此时观察水从测压嘴连续流出后，关上阀门。(经常检查压强或温度传感器工作是否正常。方法是用注射器注水时，观察压强值，看升压情况，至少有100～300KPa。) 3.建立工作程序：一般情况下压力/温度应由小到大逐步设定。功率一般以每分钟升压60KPa或升温6℃左右为好；工步设计在4步为最佳，每步时间在3～6分钟之间即可。 4.为防止出现事故伤人，开机后，人不要对着炉门。操作者要注意观察屏幕，如有异常，应按退出键、关机或切断电源，并且过5分钟再开炉门 (即在压力下降后再开门)。 5.程序结束后，可打开排雾风扇，即开关放在“手动”位置。 下面是关于罐的使用及保养的注意事项： 1.样品罐洗净后，要擦干。在内罐外壁和外罐内壁之间，不要有任何水份和试剂。 2.在使用前对内外罐要仔细检查，发现有裂纹，气孔等，则千万不能使用。仔细检查罐盖上的孔，要通气，保证通畅，并经常清理。 3.使用PFA内罐时，高氯酸，磷酸，浓硫酸千万要慎用。 4.样品重量要严加注意，折算后有机物净重不能超过0.5g．无机物质不能大于10.0g。 5.超细粉末样品，一定要用溶剂淹没。不能挂到壁上或浮在溶剂表面，因为颗粒浮在液面，消解过程中可能堵住测压嘴，将带来极大的危险。 6.样品要放到罐中间。让溶剂淹没。不能挂在壁上。挂在壁上易炭化，会损坏罐。 7.如同时消解多个同种样品时，要用样品量较多的样品罐作监控温度和压力的罐；如消解多个不同品种样品时，用反应最剧烈，升温或升压最快的样品罐作监控温度和压力的罐。 8.测压罐不能放安全膜。 9.用密封罐时，炉中不能放玻璃器皿。 10.密封嘴要先用手顺着拧紧。不能斜着拧测压嘴和压堵，会造成内罐盖上的螺孔或测压嘴秃扣。通
微波消解仪操作 1 操作步骤 1.1主控罐的操作 1.1.1 于溶样杯内加入一定量的样品和溶剂。 1.1.2 将密封杯盖扩张器测温密封盖的密封管上用手一边来回转动一边向下压，使密封盖的边缘向外扩大。 1.1.3 将带测温密封管的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。 1.1.4 检查外罐是否干燥，是否变形。若外罐变形则不能使用。 1.1.5 将盖好的溶样杯插入外罐中，然后将外罐水平插入带有压力传感器的主控罐架内，并定位在中央。 1.1.6 将温度传感器探针从主控罐罐架顶部的圆孔处对准密封盖上的小孔，慢慢插入测温密封管至底，然后将传感器上的固定螺母拧在罐架上。 1.2 标准罐的操作 1.2.1 把样品加入已清洗好的溶样杯内，并加入一定量的溶剂。 1.2.2 将密封杯盖扩张器压入密封盖，并压到底，是密封盖的边缘向外扩大。1.2.3 将扩张好的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。 1.2.4 检查外罐是否干燥，是否变形。若外罐变形则不能使用。 1.2.5 将盖好盖的溶样杯放入外罐中，然后将外罐水平插入标准罐罐架上，并定位i在中央。 1.3主机操作 1.3.1 接通电源，打开电源，显示屏上出现“方案选择”页面，进入待机状态，一般在5℃~40℃之间运行，冬天需要预热30min。 1.3.2 在“方案选择”页面下，通过按上下方向键选择所需程序，然后按数字键“0”～“9”，选择该程序下的方案，并按“确认”键。 1.3.3 选择所需程序及其设置方法 在方案选择菜单下选择“微波消解（温控）”，并输入方案号，进入设置菜单。按“预置”键：此时，“N”下显示“1”（为第一步骤），然后按照顺序分别输入：“T”温度（℃）、“t”时间（min），“W”功率（数字键入“1”～“9”分别代表300W到900W，“0”为1000W），功率的设置遵循N＋1原则，（即罐子数量加上1）
操作规程编号：YTO-FS-PD752 使用微波消解仪安全操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
使用微波消解仪安全操作规程通用 版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 1.本安全操作规程适用于上海新拓XT-9900A型智能微波消解仪，操作前请仔细阅读仪器操作说明书。 2.预处理仪安全操作规程 1）预处理加热仪应预热10分钟后方可使用，为了避免首次升温时，惯性上冲（约30℃左右），先把设定温度调到所需工作温度低30℃左右的度数；电热板升温10分钟后，观察显示温度，待显示温度稳定后，方可调到所需工作温度。 2）新接触的样品需经过试验后再用为宜，以免把样品处理过头或处理不到位；在预处理加热过程中，应观察溶样杯内样品和溶剂的反应现象，若反应剧烈应取出溶样杯，待剧烈反应过后再放入加热仪内加热处理到所需的时间。 3）样品加热处理过程时，会冒出大量有毒有害的气体，仪器应置于通风橱内使用。 4）仪器后盖右侧的保险管有两个，如果一个烧毁，同