北京大元环境检测技术研究中心
作业指导书生活饮用水中耗氧量的测定编号
一、项目名称
酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水中耗氧量的含量
二、适用范围
2.1 本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测生活饮用水及水源水的游离余氯。
2.2 本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L（以Cl-计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。
2.3 本法最低检测质量浓度（取100 mL水样时）为0.05 mg/L，最高可测定耗氧量为5.0mg/L （以O2计）。
三、测定原理
GB/T 5750.7-2006《酸性高锰酸钾滴定法》。高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O2计）。
四、使用仪器
4.1 电热恒温水浴锅（可调至100℃）
4.2 锥形瓶：100 mL
4.3 滴定管
五、试剂
=1.84 g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3 5.1 硫酸溶液(1+3)：将1体积硫酸(ρ
20
体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。
5.2 草酸钠标准储备溶液[ c(1/2Na2C2O4）=0.1000 mol/L]：称取
6.701 g草酸钠(Na2C2O4)，溶于少量纯水中，并于1000 mL容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。
5.3 高锰酸钾溶液c(1/5KMnO4) =0.1000mol/L：称取3.3 g高锰酸钾(KMnO4)，溶于少量纯水中，并稀释至1 000 mL。煮沸15 min，静置2W。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度:
5.4吸取25.00 mL草酸钠溶液于250 mL锥形瓶中，加入75 mL新煮沸放冷的纯水及2.5 mL浓硫酸。
5.5 迅速自滴定管中加入约24 rnL高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。
高锰酸钾溶液的浓度计算下式：
式中：c（1/5KMnO4）—高锰酸钾溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V—高锰酸钾溶液的用量，单位为毫升(mL)。
5.6 校正高锰酸钾溶液的浓度[c(1/5KMnO4)]为0.1000 mol/L。
5.7 高锰酸钾筛准溶液[c(1/5 KMnO4) =0.01000 mol/L]：将高锰酸钾溶液准确稀释10倍。
5.8 草酸钠标准使用溶液[c（1/2Na2C2O4）=0.0l000 mol/L]：将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。
六、分析步骤
6.1 锥形瓶的预处理：向250 mL锥形瓶内加入1 mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。
6.2 吸取100 mL充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100 mL)，置于上述处理过的锥形瓶中。加入5 mL硫酸溶液。用滴定管加入10.00 mL高锰酸钾标准溶液。
6.3 将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置30 min。如加热过程中红色明显减褪，须将水样稀释重做。
6.4 取下锥形瓶，趁热加入10.00 mL草酸钠标准使用溶液，充分振摇，使红色褪尽。
6.5 于白色背景上，自滴定管滴入高锰酸钾标准溶液，至溶液呈微红色即为终点，记录用量V1(mL)。
注：测定时如水样消耗的高锰酸钾标准溶液超过了加入量的一半，由于高锰酸钾标准溶液的浓度过低，影响了氧化能力，使测定结果偏低。遇此情况，应取少量样品稀释后重做。
6.6 向滴定至终点的水样中，趁热(70℃～80℃)加入10. 00 mL草酸钠溶液(4.5)。立即用高锰酸钾标准溶液(4.4)滴定至微红色，记录用量V2 (mL)。如高锰酸钾标准溶液物质的量浓度为准确的0. 010 00 mol/L，滴定时用量应为10.00mL，否则可求一校正系数(K)，计算见下式：
K=V2/10
6.7 如水样用纯水稀释，则另取100 mL纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准溶液消耗量V0(mL)。
七、结果计算
耗氧量浓度的计算见下式：
如水样用纯水稀释，则采用下式计算水样的耗氧量：
式中：R—稀释水样时，纯水在100 mL体积内所占的比例值[例如：25 mL水样用纯水稀释至100 mL，则R=（100-25）/100 =0.75]；
ρ一耗氧量的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
c—高锰酸钾标准溶液的浓度[f（1/5KMnO4）=0.0100 mo1/L]；
8—与1.00 mL高锰酸钾标准溶液[c（1/5KMnO4)=1.000 mo1/L]相当的以毫克(mg) 表示氧的质量；
V3—水样体积，单位为毫升(mL)；
V1，K，V0分别见上述步骤
水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法） 一、摘要 化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。 关键字：高锰酸钾法、水中化学耗氧量（COD）、返滴定、水体污染 二、实验目的 1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法 2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解 3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法 三、实验原理 测定时，在水样中加入H 2SO 4 及一定量的KMnO 4 溶液，置沸水浴中加热使其中 的还原性物质氧化，剩余的KMnO 4用一定量过量的Na 2 C 2 O 4 还原，再以KMnO 4 标准 溶液返滴定Na 3C 2 O 4 的过量部分。由于Cl-对比法有干扰因而本法只适用于地表水、 地下水、饮用水和生活污水中COD的测定，含Cl-较高的工业废水则应采用K 2Cr 2 O 7 法测定。在煮沸过程中，KMnO 4 和还原性物质作用： 4MnO 4-+5C+12H+=4Mn2++5CO 2 +6H 2 O 剩余的KMnO 4用Na 2 C 2 O 4 还原： 2MnO 4 -+5C 2 O 4 2-+16H+=2Mn2++10CO 2 +8H 2 O 再以KMnO 4返滴Na 2 C 2 O 4 过量部分，通过实际消耗KMnO 4 的量来计算水中还原性物 质的量。四、主要试剂 0.002mol/L KMnO 4 0.005mol/L Na 2 C 2 O 4 1:3 H 2 SO 4 1:5 H 2 SO 4
1目的 为了规范土建试验室对外加剂检验的工作程序，实现标准化操作，特制定此作业指导书。 2适用范围： 本作业指导书适用于砼、砂浆用普通减水剂、高效减水剂、缓凝高效减水剂、缓凝减水剂、早强剂、防冻剂、缓凝剂、防水剂等外加剂的进货检验。 3编制依据 3.1GB8076-1997《混凝土外加剂》 3.2GB8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》 3.3JC473-2001、JC474-1999、JC475-1992、JC476-2001、JC477-1992、J(混凝土外 加剂) 3.4GB1345-2005 《水泥细度检验方法》 3.5GBJ82-85《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法》 3.6GB/J50080-2002《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》 3.7GB/J2419-2005《水泥胶砂流动度测定方法》 3.8GB/T24001-2004《环境管理体系规范及使用指南》 3.9GB/T28001-2001《职业安全健康管理体系审核规范》 4作业项目概述 5作业准备 5.1人员配备： 5.1.1一般工作条件下，要求应配备试验人员3～4人，有专人负责，均必须持证上岗。 5.1.2负责人员必须持有中级证以上的资格证书。 5.2仪器、设备： 强制式搅拌机、2000kN压力试验机 坍落度筒、台秤 50kg 、感量50g 电子天平： 500g、感量0.01g ；1000g、感量1g 砼贯入阻力仪、砼含气量测定仪 容量筒：内径18.5cm、高20cm，容积为5L。 带塞量筒、水泥净浆搅拌机、玻璃板：直径350～400mm 载锥圆模：上口直径36mm，下口直径64mm，高度60mm。
注射用水检验操作规程企 业版版药典 The following text is amended on 12 November 2020.
注射用水检验操作规程 1.目的 建立注射用水检验作业指导书，规范各项操作，检验生产、检验用水质量，以确保产品质量和实验用水符合要求。 2.适用范围 本规程适用于质量部检验人员。 3.引用标准 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 《中华人民共和国药典》2015版纯化水和注射用水相关标准及检验方法 GBT 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法 GBT 医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分：生物试验方法 4.职责 质量部检验员需按照本规程进行注射用水检验的操作。 5.操作要求 企业用水使用情况 5.1.1生活饮用水 1）一般生产车间和检验车间的仪器和设备卫生清洁； 2）产品前期处理中作为一般溶剂； 3）产品前期清洗； 4）制备纯化水的原料水。 5.1.2纯化水 1）洁净室仪器和设备卫生清洁； 2）产品洁净环境处理过程中作为一般溶剂； 3）检验室实验用水，作为一般溶剂； 4）洗衣房清洗专用； 5）制备注射用水的原料水。 5.1.3注射用水 1）洁净室产品末道清洗和保湿用水； 2）冻干产品回潮和恒湿用水； 3）局部100级工作环境清洁、消毒中作为一般溶剂； 4）返工工序清洁使用。
取样及贮存 5.2.1 容器 1）所有用水均可使用密闭的、专用聚乙烯容器。生活用水和纯化水可使用密闭、专用的玻璃容器。如：具硅胶塞三角烧瓶。 2) 新容器在使用前需用盐酸溶液（质量分数为20%）浸泡2d～3d，再用待测反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。 5.2.2 取样 1）按本操作规程进行试验，至少应取3L有代表性水样。 2) 取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。水样应注满容器。 5.2.3 取样 1）企业各用水在贮存期间，其污染的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其他杂质。因此，按照国家标准，纯化水和注射用水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。灭菌注射用水应为灭菌后即时使用，生活用水可在线取样检验。 2)各用水在贮存和运输过程中应避免沾污。 主要检验设备 1）精密pH计 2）数显电导率仪 3）紫外可见分光光度计 环境要求 一般检测只需普通环境要求，细菌实验需要无菌环境。 注射用水检验方法 5.5.1总则 本公司采用纯化水经蒸馏设备制备出注射用水，在洁净生产过程中充当末道清洗溶液。 根据《中华人民共和国药典》2015版对注射用水规定及检测方法和公司实际生产使用要求，特制定注射用水企业质量标准。主要检测项包括性状、pH值、硝酸盐、亚硝酸盐、氨、重金属、总有机碳（TOC）、易氧化物、不挥发物、电导率、细菌内毒素和微生物限度。 5.5.2 性状 注射用水应无臭、无味、无色澄明液体。在线快速检测时可直接目力观察、鼻子嗅和口尝等方法。 5.5.3 酸碱度 取注射用水样品100ml，加饱和氯化钾溶液,用精密 pH计进行测定，pH值应为～。 5.5.4 硝酸盐 1）10％氯化钾溶液
重庆化工职业学院 毕业论文（设计）任务书 论文（设计）题目：水中耗氧量的测定 ——酸性高锰酸钾滴定法 专业名称工业分析与检验 毕业生王彩容学号 指导教师曾祥燕/赵其燕职称副教授/讲师 完成期限2013 年3月15日至2013年6月20日系主任年月日审查 教务处长年月日审批
学生签名：指导教师：
水质耗氧量的测定 ——酸性高锰酸钾滴定法 王彩容 重庆化工职业学院 （重庆嘉陵四村100号400020） [摘要]本方法选自《生活饮用水卫生规范》(2001),规范的用酸性高锰酸钾法测定生活饮用水及水源水中的耗氧量(也称高锰酸钾指数)。高锰酸钾在酸性溶液中将还原物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。本文针对加热时间,加高锰酸钾方式。水样稀释.滴定k值等作出细致的理解,使操作更为简便。本法适用于氯化物浓度低于300mg/L（以Cl-计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。当水样为100mL时,最低检测质量浓度为0.05mg/L,最高可测定毫氧量为5.0mg/L[1]。 关键词: 耗氧量；高锰酸钾指数；滴定
目录 引言 (1) 1实验部分 (2) 1.2实验试剂 (2) 1.3实验仪器 (2) 1.4实验步骤 (2) 2实验条件讨论 (3) 2.1空白值对高锰酸钾指数的影响 (3) 2.2酸度对测定结果的影响 (4) 2.3加热时间对测定结果的影响 (4) 3水样的测定 (4) 4实验结论和注意事项 (6) 4.1实验结论 (6) 4.2注意事项 (6) 致谢 (8) 参考文献 (9)
引言 环境化学（environmental chemistry）是研究化学物质，特别是化学污 染物在环境中的各种存在形态及特性、迁移转化规律、污染物对生态环境和人类影响的科学，主要研究有害化学物质在环境介质中的存在、化学特性、行为和效应及其控制的化学原理和方法。它是环境科学研究和环境科学的基础内容 之一[2]。然而在环境化学中水中耗氧量也是其中的一个重要检测指标。 耗氧量是指将水样加入一定量高锰酸钾溶液，在酸性条件下加热一定时间后进行测定，以计的高锰酸钾氧化所消耗的量（O2mg/L）。它反映了水中悬浮的和可溶的能被高锰酸钾氧化的那一部分有机物和无机物的量。耗氧量是反映水质受到污染（特别是有机物污染）的替代水质指标之一。它不是反映水质受到污染的那些具体污染物的特征，而是反映各个污染物可被高锰酸钾氧化的共性。 耗氧量高的水反映其受到有机物较多的污染。水的耗氧量与水质之间的关系（Connection between water quality and oxygen con-sumption）如下：①耗氧量与水的感官性质的关系：水的耗氧量高，水的有机污染较重；有机物中有些致嗅、致味、有些致色，如腐殖质含量高，水的色度也高。可见，耗氧量与水的感官性质正相关。②耗氧量与水致传染病的关系：耗氧量不仅反映水受到有机污染的程度，而且反映水的净化程度。受污染的水或净化不良的水都会导致疾病。例如，耗氧量高的水质，消毒后余氯容易消失，微生物易于生长繁殖，会引起肠道疾病。消化道疾病（包括肝癌）与耗氧量正相关。我国1985～1988年2074个县调查显示，以耗氧量3 mg/L为卫生标准时，耗氧量超标率为13.3%，1985～1994年35个大城市统计表明，供水耗氧量不合格率为23%。耗氧量高不仅增加饮用水的微生物风险，而且增加饮用水的化学风险，如消毒副产物增多。③耗氧量与水的致突变性的关系：能抑制DNA修复功能的化合物均为致突变物。美国在自来中曾发现45种致突变物，如三卤甲烷、DDT、百草枯、亚硝胺、苯、砷、烷基汞等。此外，水中腐殖质和其他一些有机物，是消毒副产物（DBPs）的前体物，而且也会产生致突变物、致癌物。所有有机污染物都可以测定为TOC、、、及BOD，因此耗氧量与被有机污染的水的致突变性有一定的相关性。耗氧量与水的致癌性也有相关性。 总之，耗氧量是反映水质受到污染（特别是有机物污染）的替代水质指标之一，因此耗氧量与水质的关系，实质上则是水质污染（特别是有机物污染）一水的感官性质、水致肠道疾病、水的致突变性、致癌性等水质的关系。
V KMnO c 00 .251000.0)5/1(4?= 实验三 水中化学耗氧量的测定 ——酸性高锰酸钾法 1 实验目的 掌握酸性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的原理、方法及计算方法；熟悉实验操作步骤和滴定操作；了解酸性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的主要事项。 2 实验原理 高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸标准溶液回滴还原，根据高锰酸钾消耗量来计算化学耗氧量（以O 2计。） 3试剂 3.1 硫酸溶液（1+3）：将1体积浓硫酸在水浴冷却下缓慢加到3体积蒸馏水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液保持为微红色。 3.2草酸钠标准储备溶液[c(1/2Na 2C 2O 4)=0.1000mol/L]:称取 6.701g 草酸钠（Na 2C 2O 4）溶于少量纯水中，并于1000ml 容量瓶用纯水定容，置暗处保存。 3.3 草酸钠标准使用液[c(1/2Na 2C 2O 4)=0.1000mol/L]:将上述草酸钠标准储备液准确稀释10倍。 3.4 高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO 4)=0.1000mol/L]:称取3.3g 高锰酸钾（KMnO 4），溶于少量纯水中，并稀释至1000ml 。煮沸15分钟，静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置于暗处保存并按下述方法标定浓度。①吸取25.00草酸钠储备溶液（0.1000mol/L ）于250ml 锥形瓶中，加入75ml 新煮沸放冷的纯水及2.5ml 硫酸。②迅速至滴定管中加入约24ml 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30秒不褪色。当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。高锰酸钾溶液的浓度计算见式如下：③校正高锰酸钾溶液的浓度[c(1/5KMnO 4)]为0.1000mol/L 。 式中： c(1/5KMnO 4)——高锰酸钾溶液的浓度，mol/L ； V ——高锰酸钾溶液的用量，ml 。 3.5 高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO 4)=0.01000mol/L]：将上述高锰酸钾溶液准确稀释10倍。 4仪器
QS/WSYP 陕西威水饮品有限公司 化验室检测检验方法 受控状态： 版号/修改号：A/0版 分发号： 编制: 2014年01月01日 审核: 2014年01月05日 批准: 2014年01月15日 2014-08-15 发布 2014-10-01 实施陕西威水饮品有限公司发布
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化验室监测检验方法 目录 1、有关说明 2、监测取样方法 3、水质监测内控标准 4、感官指标检验方法 4.1色度检测方法：铂钴比色法（参见国标GB8538-2008之4.3）4.2浑浊度检测方法（参见国标GB8538-2008之4.6） 4.3肉眼可见物检测方法（参见国标GB8538-2008之4.5） 4.4臭和味检方法（参见国标GB8538-2008之4.4） 5、理化指标检验方法 5.1.PH值检测方法：电位计法 5.2电导率检测方法：电位计法 5.3臭氧检测方法：色阶比色法 5.4 消毒剂有效氯检测方法：碘量法 5.5净容量检测方法 5.6余氯含量检测方法：目视比色法 6、微生物指标检验方法 6.1菌落总数检测方法（参见国标GB4789.2-2010） 6.2大肠菌群检测方法（参见国标GB4789.3-2010） 6.3霉菌检测方法（参见国标GB4789.15-2010） 6.4酵母菌检测方法（参见国标GB4789.15-2010） 7、瓶盖及空瓶检测方法
1、关于化验室监测检验方法的有关说明 1.适用范围：本方法适用于本厂工艺过程、成品水的检测及原材料卫生指标检 测。本法参考标准为GB8538-2008； 2.容器的洗涤 2.1.新启用的硬质玻璃瓶、比色管等应先用（1+1）硝酸溶液浸泡一昼夜，然后用一般洗涤法洗涤。 2.2.玻璃器皿的洗涤：玻璃器皿用前须彻底洗净。一般洗涤方法，先用自来水冲 洗残留物，再用洗涤剂洗涤，然后用自来水彻底冲洗，最后用纯水冲洗三次，晾干备用。 3.准确称量：指称重准确至0.0001克。 4.吸取：指用分度吸管或吸管。 5.量取：指用量筒。 6.定容：指在容量瓶中用纯水或其它溶剂稀释至刻度。 7.试剂及浓度表示 7.1.本方法所用试剂均指分析纯（A.R）。有需要其他规格试剂，另做明确规定。 7.2.本方法中一些试剂浓度用摩尔/升以mol/L 表示，必须注明其基本单元。 8.本方法配制试剂和稀释用水均指纯水。 9.配制好的试剂，容器上必须贴上标签，标签上需注明试剂名称、浓度、配制日期。 10.标准曲线制作及试剂配制有关规定： 内容使用周期责任人备注 PH标准缓冲液一个月化检员 PH 电极电解液六个月化检员 更换硅胶（分析天平，干 燥器）至颜色全部变红时进 行更换 化检员 微检用品随时使用者 臭氧标准色列三个月化检员备标准储备液11、检测废液处理：
化学耗氧量 1、定义：氧化剂氧化水中有机污染物时所需的含氧量。 以mg/L 为单位，其值越高，表示水污染越严重。 2、实验原理: 在酸性溶液(或碱性溶液)中，高锰酸钾具有很高的氧化性 水溶液中的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，主要发生一下反应： 过量的高锰酸钾用过量的草酸钠还原，再用高锰酸钾滴定至微红色为终点 仪器：250ml 锥形瓶、酸式滴定管、移液管和吸量管、容量瓶、烧杯、洗瓶、酸碱滴定管、铁架台、量筒 电子天平、托盘天平、试剂瓶、玻璃棒、加热器、洗耳球 试验试剂： 草酸钠标准溶液 高锰酸钾标准溶液 蒸馏水 水样 1：3硫酸溶液 一、草酸钠溶液的配制 1、用电子天平称取已烘干的草酸钠粉末0.42g 左右。 2、熔于烧杯中，然后定量转移到250ml 容量瓶中，摇匀计算浓度。 3、按照公式计算出草酸钠溶液的浓度，贴上标签，待用 二、1：3硫酸溶液的配制 1、取500ml 烧杯，加入300ml 蒸馏水。 2、用100ml 量筒，加入100ml 浓硫酸，缓慢加入到烧杯中，边加边用玻璃棒搅拌。 3、待溶液温度降到室温后，转移至试剂瓶中，摇匀，待用。 三、KMnO4溶液浓度的标定 1、往酸式滴定管中加待测KMnO4溶液至0刻度线（或以下），固定在铁架台上。 2、移取10ml 草酸钠溶液于锥形瓶中，加入一定量的蒸馏水，摇匀，放在加热板上进行加热近沸。 3、取下锥形瓶，加入10ml1:3的硫酸溶液，摇匀，趁热，用高锰酸钾溶液进行滴定。 4、开始时高锰酸钾退色慢，当第一滴颜色退去后再加第二滴。当达到滴定终点时，溶液颜色由无色变为红色，30秒不退色，即停止滴定，记录高锰酸钾用量。平行测定三份，分别记录数据。 )(KM nO 500.25)O C (Na 2)(KM nO 44 224V c c ?=
1目的 为了规范试验室对外加剂检验的工作程序，实现标准化操作，特制定此作业指导书。 2适用范围： 本作业指导书适用于砼、砂浆用普通减水剂、高效减水剂、缓凝高效减水剂、缓凝减水剂、早强剂、防冻剂、缓凝剂、防水剂等外加剂的进货检验。 3编制依据 3.1GB8076-2008《混凝土外加剂》 4 材料 4.1`水泥： 采用本标准附录A规定的水泥。 4.2砂： 采用细度模数为2.6～2.9的砂，含泥量小于1%。符合GB/T14684中II区要求的中砂。 采用二级配，其中5mm~10mm占40%，10mm~20mm占60%，满足连续级配级配要求，针片状物质含量小于10%，空隙率小于47%，含泥量小于0.5%。如有争议，以碎石结果为准。 4.4水：采用清洁的饮用水。符合JGJ63混凝土拌合用水要求。 4.5外加剂：需要检测的外加剂。 5配合比 5.1配合比基准配合比按普通砼JGJ/T55进行设计。?掺非引气型外加剂的受检混凝土和其对应的基准混凝土的水泥、砂、石的比例相同。配合比设计应符合以下规定： A）水泥用量：?掺高性能减水剂或泵送剂的基准混凝土和受检混凝土的单位水泥用量为360kg/m3。掺其他外加剂的基准混凝土和受检混凝土的单位水泥用量为330kg/m3。 B）砂率：掺高性能减水剂或泵送剂的基准混凝土和受检混凝土的砂率均为43％～ 47％。掺其他外加剂的基准混凝土和受检混凝土的砂率为36%~~40%；但掺引气减水剂或引气剂的受检混凝土的砂率应比基准混凝土的砂率低1%~~3%。C）外加剂掺量:按生产厂家推荐掺量 D）用水量：掺高性能减水剂或泵送剂的基准混凝土和受检混凝土的塌落度控制
目录
注：※为关键控制点
1、目的 加强原辅材料的控制，确保产品的质量。 2、范围 酒基、蝮蛇和乌蛸蛇、水、白砂糖、瓶子和瓶盖、纸箱、标签 3、职责 供销科负责对酒基、蝮蛇和乌蛸蛇、水、瓶子和瓶盖、纸箱等材料进行采购。 技术科负责对酒基、蝮蛇和乌蛸蛇、水、瓶子和瓶盖、纸箱等材料进行检验。 4、内容 1.1白酒： 感官：无色、清亮透明、无悬浮物、无沉淀。 甲醇：≤0.04g/100ml 杂醇油：≤0.2g/100ml 酒精度：50%vol 1．2食用酒精 感官：无色、清亮透明、无悬浮物、无沉淀，味道纯正，无异味。 甲醇：≤15mg/100ml 杂醇油：≤3mg/100ml 酒精度：50%vol以上 1.3水： 需按照GB5749《生活饮用水卫生标准》提供水的检验报告。 1.4白砂糖 包装外观：包装袋无破损、无污渍、干燥不潮湿、标签是有生产许可证号。 感官：颜色清白、无明显黑点、无异味、无杂质、 1.5蝮蛇和乌蛸蛇、 符合中药典中规定的要求,不能是死的,或者是带有疾病的动物。 1.6 玻璃瓶和瓶盖
外观：瓶底端正整齐，平外清洁，干净、瓶口密封严密，不得有漏气和露酒现象。 瓶盖：完整、无变形。 1.7纸箱 外观：箱体方正、无破损、无污渍、干燥不潮湿。 1.8标签 外观：清洁、完整、无污渍、破损。 字体、图案：正确、无错误、印刷清晰，品名、内容等主要文字的颜色要与背景颜色基本一致。 2、以上的原辅材料要在入库之前要按照以上的要求进行检验，并要求供应商提供营业执照、生产许可证、组织机构代码证、该批产品的合格的检验报告。 3、记录 《进货检验记录》 供应商资质文件
北京大元环境检测技术研究中心 作业指导书生活饮用水中硫酸盐的测定编号 一、项目名称 硫酸钡分光光度法测定生活饮用水中硫酸盐的含量 二、适用范围 2.1 本方法适用于生活饮用水及其水源水中硫酸盐的测定。 2.2 本方法最低检测质量为0.25mg，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为5.0mg/L。 2.3 本法适用于测定低于40mg/L硫酸钡水样。由于比浊法受搅拌速度、时间、温度及试剂加入方式等因素影响比浊法的测定结果，因此要求严格控制操作条件。 三、测定原理 GB/T 5750.5-2006《硫酸钡分光光度法》。水中硫酸盐和钡离子生成硫酸钡沉淀，形成浑浊，其浑浊程度和水样中硫酸盐含量成正比 四、使用仪器 4.1 磁力搅拌器 4.2 浊度仪或分光光度计 五、试剂 5.1 硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾，溶于纯水中，并定容至1000mL。 5.2 稳定剂溶液：称取75g氯化钠，溶于300mL纯水中，加入30mL盐酸、50mL甘油和100mL乙醇，混合均匀。 六、分析步骤 7.1 取50ml水样于100ml烧杯中，若水样中硫酸盐浓度超过40mg/L，可少取水样并稀释至50ml。 7.2 加入2.5ml稳定溶液，将电磁搅拌器调节好转速，使溶液在搅拌时不向上溅出，并能使0.2g氯化钡在10s～30s之间溶解，转速确定后在整批测定中不能改变。 7.3 标准系列的制备；取同型100ml烧杯6个分别加入硫酸盐的标准溶液 0mL.0.25 mL、0.50 mL 、1.00 mL、1.50 mL和2.00 mL。各加纯水至50ml。则其硫酸盐浓度分别为0mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、30.0 mg/L及40.0 mg/L L。 7.4 另取50mL水样，与标准系列在同一条件下，在水样与标准系列中各加入
压力试验机操作规程 1.接通电源，仪器预热5分钟以上，按下启动按钮，关闭回油阀，缓慢打开送油阀，使活塞浮起。 2.输入试样组号P0000（试验编号），设定试件的截面代号S （100×100mm设定1，150×150mm设定2，200×*200mm设定3）。 3.加荷在试件即将接触上压板时按至零，消除系统零误差，继续加荷，直至试件破裂，仪器显示最大力值，依次做完本组试验，自动打印该组数据。 4.按“取消”键，可以结束本组试验，已测数据被存在仪器内。 5.关闭送油阀，同时打开回油阀，切断电源。 6.加载过程中，根据GB/T500812002的规范，对不同时间应控制的加荷率范围如下： 100mm*100mm立方体试块 强度≦C30时，为3.16—5.26KN/s 强度≧C30并为 强度≦C30时，为6.75—11.25KN/s 强度≧C30并为 哈希DR2800便携式分光光度计操作规程 1.概述 DR2800型便携式分光光度计内置有240多种测试方法的应用程序，既可用于实验室测试，又可用于生产现场和野外水质测试。 2.检测原理 利用光的选择性吸收特性，含有不同物质样品与试剂反应呈现出特征的颜色，在光的照射激发下，产生对特定波长光的吸收，并通过仪器比色分析进行浓度定量。 3.技术参数 3.1光源：重启钨灯（可见光） 3.2波长范围：340～900nm 3.3波长精度：±1.5nm 3.4波长重复性：≤0.5nm 3.5波长分辨率：1nm 3.6波长校准：启动时自动 3.7波长选择：自动，基于方法选择 3.8光谱带宽：≤8nm 3.9光度测定范围：±3.0Abs 3.10测光精度：在0.0-0.5Abs时为0.005Abs；在0.50-2.0Abs时为1% )。 3.11杂散光：≤0.2%T(340nm,使用过滤器KV450/3)，≤0.1%T(当使用NaNO 2 3.12环境要求：操作要求：10～40℃，≤80%RH（不冷凝）； 存放要求：-40～60℃，≤80%RH（不冷凝） 4.使用耗材 比色皿、擦拭纸、采样瓶、烧杯、蒸馏水。 5.引用标准 5.1《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）；《游泳场所卫生标准》（GB9667-1996）； 5.2《生活饮用水标准检验方法》（GB5750-2006） 6．操作步骤 6.1.开机，仪器进入语言选择界面，选择“中文”，然后进入自我检测 6.2根据检测项目选择存储程序，确定测量波长。 6.3往10毫升的比色皿中倒入样品水或蒸馏水至10毫升刻度线（空白样）。 6.4擦干空白比色杯插入比色池中，灌装线朝右；按“零”调零。 6.5在另一个比色皿中加入10ml水样，加入相应的检测试剂粉包，混匀。 6.6擦干样品比色皿插入比色池中，灌装线朝右，按“读数”读取数值。 6.7仪器使用完毕，按电源键关闭仪器。 7．维护和保养 按该仪器使用说明书有关要求，进行日常的维护保养，并对该仪器的使用和维护保养情况每年作一次记录备案待查。 8．注意事项 8.1取放比色杯时应避免污染透光面。 8.2每次余氯测试结束用蒸馏水清洗比色皿 8.3避免使用塑料容器，因其会与水中的余氯反应影响检测结果。 8.4不要使用同一个试管进行余氯和总氯的检测。 8.5从水龙头中取水样时，至少让水流流淌5分钟，以确保样品具有代表性。让 容器中的样品溢出几次，然后盖上盖子。如果用样品试管取样，请用样品清洗试管几次，然后小心地灌装到10mL的标志。 8.6如果显示表明超出测量范围，则另取样品稀释后重复测试。稀释可能会导致 氯的微量损失。测量结果乘上相应的稀释比例。 8.7擦去样品池外壁的残留液体及手印。在样品池座中进入任何的液体都会对仪 实验一、水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法） 一、概述 化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。 水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为COD Cr。 1．方法原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2．干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。 3．方法的适用范围 用L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L 的COD值，但准确度较差。 二、仪器及试剂 1．仪器 （1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1（如取样量在30ml以上，采用 500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。 （2）加热装置：电热板或变阻电炉。 （3）50ml酸式滴定管。 2．试剂 生产作业指导书 生产工艺流程 关键过程/工序：反渗透过滤、臭氧杀菌、灯检、空桶检验 特殊过程/工序：反渗透、检验 二、生产作业要求 1、洗瓶间 A：洗瓶间用于安装洗瓶设施进行回收瓶的清洗 B：洗瓶间内应设置空瓶存放架 C：洗瓶间入口处及相邻工作间的输送通道应设置防尘帘 D：水瓶清洗：水瓶清洗前应倒净瓶中残水，去除瓶盖、收缩膜、包装袋等，外表有固体杂物的应在水池中刷除（注意：瓶盖只能一次性使用，严禁回收重复使用），水瓶洗净后应立即转入灌装间，洗瓶人员必须戴橡胶防水手套操作，水瓶洗净后不得再触摸瓶口，洗瓶中应仔细检查水瓶及瓶口的清洁度，洗瓶机所用消毒液每天更换一次，浓度保持在500ppm。 E：瓶盖清洗：将瓶盖侵入新制的含臭氧纯水中半小时，取出，装入多孔网篮，沥净水，置于消毒柜中进行消毒，以备待用，为方便取出瓶盖，消毒柜可以放置在个灌装间外的成品仓库。 F：工作前后开启紫外线灯管进行消毒，时间不少于30分钟。 2、制水间： A：制水间门窗密封防尘并设有换气设备，如换气扇，直径不小于16 英寸。 B：因主机不可在低温下运行，所以制水间必须设有冬季防冻设施（暖气或空调），否则会使设备严重损坏。 C：制水消毒设备（臭氧发生器）在纯净水，山泉水的制作过程中不可同时运行，必须分别使用。 D：制水间内应设用洗手盆。 E：制完毕，需冲刷地面、擦干设备，做好清洁工作，并开启紫外线灯管进行消毒，时间不少于30分钟。 3、消毒间： A：消毒间用于工作人员进入灌装间前的消毒。 B：消毒间内设有紫外线灯管，工作完毕需开启紫外线灯管进行消毒，时间不少于30分钟。 4、灌装间： 灌装间是卫生要求最为严格的工作间，工作人员应严格按照操作说明进行操作。 A：灌装间设空瓶输入窗口和成品水输出窗口，窗口设有防尘帘。 B：灌装间设唯一入口，与消毒间相连，工作人员必须在更换工作服入消毒间后方可进入灌装间。 C：灌装前应开启空气净化器，对灌装间进行空气净化，时间不少于1小时。 D：工作人员灌装时应戴橡胶防水手套操作，取瓶时不得触及瓶口。潍 E：罐装成品水400桶以上需全部更换消毒液，洗瓶水。 F：灌装间应设有洗手盆，罐装完毕需冲刷地面，擦干设备，做好清洁工作。 j：工作人员撤离时应开启灌装机内及灌装间的紫外线灯管。 受控状态：编号：QHC-01-2017 发放编号：版本： 1 技术文件 产品生产作业指导书 编制：日期： 审核：日期： 批准：日期： 2017－04－15发布 2017－04－16实施 ****有限公司 目录 目录 (1) 原辅料入库验收标准 (1) 附1：《主要原辅材料入库质量标准及抽样方法》： (2) 桶分拣及拔盖作业指导书 (5) 空桶灯检（一）作业指导书 (7) 空桶外洗作业指导书 (8) 空桶灯检（二）作业指导书 (9) 瓶盖/桶清洗消毒作业指导书 (10) 多介质过滤作业指导书 (11) 活性炭过滤作业指导书 (12) 5微米保安过滤作业指导书 (12) 反渗透作业指导书 (13) 0.1微米精密过滤器作业指导书 (15) 中空超滤作业指导书 .................................................................... 错误!未定义书签。臭氧杀菌作业指导书 . (15) 灌装作业指导书 (16) 成品灯检 (17) 成品包装作业指导书 (18) 喷码工序作业指导书 (19) 管道、设备维护作业指导书 ........................................................ 错误!未定义书签。食品添加剂配置规范 (22) 附：灌装线清洗消毒液配制规范（一车间） (23) 附：灌装线清洗/消毒液配制规范（二车间） (23) 二车间清洗及消毒液自动添加系统操作规程 (20) 生产线清洗消毒作业标准 (24) 原辅料入库验收标准 1.目的：建立原辅料验收检验操作规程，使进货检验和试验按规定进行，确保 进货物资满足生产要求。 2.范围：适用于原辅材料进厂检验和试验工作。 3.职责： 3.1.营运部负责采购符合生产要求的产品。所有原辅料在首次送货时，必须提供下列文件：营业执照、生产许可证、企业产品质量标准、第三方检测报告。3.2.原辅料入仓库前，由材料检验员进行产品入库检验，具体要求根据公司《原材料质量控制程序》的要求进行。 3.3.检验人员对原材料的检验应严格根据《主要原辅材料入库质量标准及抽样方法》进行。 实验二水样中化学需氧量的测定 实验目的 掌握用高锰酸钾法测定水中化学需氧量（COD）的原理和方法。 主要试剂和仪器 试剂：1．0.02mol·L-1 KMnO4溶液（A液）。2. 0.002mol·L-1 KMnO4 溶液（B 液）。3．1：3硫酸。4. 在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠基准试剂。 仪器：水浴装置，锥形瓶台秤，电子天平，250mL烧杯，250mL锥形瓶，500mL 烧杯，25mL移液管，250mL容量瓶，洗瓶，酸碱滴定管，胶头滴管，玻璃棒，镊子，烘干箱，称量瓶，50mL小烧杯。 实验原理 化学需氧量(COD)是在一定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂的量；它是水中还原性物质多少的一个指标。COD越大说明水体被污染的程度越重。 水样COD 的测定，会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间，以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。因此，COD 是一个条件性的指标，必须严格按操作步骤进行测定。COD 的测定有几种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般用重铬酸钾法或库仑法，对于一般水样可以用高锰酸钾法。由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不能反映水体中总有机物的含量。因此，常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法测定的化学需氧量。高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种，本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸盐指数，以每升多少毫克O2表示。 水样加入硫酸酸化后，加入一定量的KMnO4溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。然后加入过量的Na2C2O4标准溶液，使之与剩余的KMnO4充分作用。再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4，通过计算求得高锰酸盐指数值。 反应方程式： 测定：4MnO4-+ 5C+ 12 H+ =4Mn2++5 CO2↑+6H2O 标定： 2 MnO4-+ 5C2O42-+ 16H+=2Mn2++10 CO2↑+8H2O MnO4-与C2O42-反应的注意事项：三度一点 混凝土外加剂试验作业指导书 1.依据标准： 1.1 GB8076-2008<<混凝土外加剂>> 1.2 GB23439-2017<<混凝土膨胀剂>> 2.试验目的及适用范围： 2.1目的：为了规范试验室对外加剂检验的工作程序，实现标准化操作，特制定此作业指导书。 2.2适用范围：本作业指导书适用于混凝土、砂浆用普通减水剂、高效减水剂、缓凝高效减水剂、缓凝减水剂、早强剂、防冻剂、缓凝剂、防水剂等外加剂的进货检验。 3.试验环境：进入试验室内先检查温湿度仪，并在记录中注明试验时室内的温湿度。 4.试验准备： 4.1仪器设备 4.2试件制备 4.2.1水泥： 应采用基准水泥，若无此种水泥时，可以采用熟料中C3A含量在5％～8％并以二水石膏作调凝剂（若用硬石膏时其掺量不得超过调凝剂总量的1/2）的525号普通硅酸盐水泥。 4.2.2砂：采用细度模数为2.6～2.9的砂，其质量应符合JGJ52-2006《普通混 凝土用砂、石质量及检验方法标准》。 4.2.3石子：采用粒径为5～20mm 的卵石或碎石，其质量应符合JGJ52-2006《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》。采用二号级配，其中 5～10mm 占45％，10～20mm 占55％。 4.2.4水：采用清洁的饮用水。 4.2.5外加剂：减水剂、高效减水剂、缓凝高效减水剂、缓凝减水剂、早强剂、防冻剂、缓凝剂、防水剂 5.试验步骤： 5.1减水率测定 减水率为坍落度基本相同时基准混凝土和掺外加剂混凝土单位用水量之差与基准混凝土单位用水量之比。按下式计算. W 0 - W 1 W R = ——————×100 % W 0 式中：W R —减水率，%； W 0—基准混凝土单位用水量，kg/m 3; W 1—掺外加剂混凝土单位用水量，kg/m 3. 5.2泌水率比检验： 按下式计算，精确到小数点后一位数。 B t B B = ——————×100 % B c 式中：B B —泌水率之比，% B t —掺外加剂混凝土泌水率，% B c —基准混凝土泌水率，% 泌水率的检验和计算方法如下： 先用湿布润湿容积为5L 的带盖筒（内径为185mm ，高20mm ），将混凝土拌合物一次装入，在振动台上振动20s ，然后用抹刀轻轻抹平，加盖以防水分蒸发。试样表面应比筒口边低约20mm 。自抹面开始计算时间，在前60min ，每隔10min 用吸液管吸出泌水一次，以后每隔20min 吸水一次，直至连续三次无泌水为止，每次吸水前5min ，应将筒底一侧垫高约20mm ，使筒倾斜，以便于吸水。吸水后，将筒轻轻放平盖好。将每次吸出的水都注入带塞的量筒，最后计算出总泌水量，准确至1g ，并按下式计算泌水率。 水质检验操作规程 1 目的 有效控制生产、实验室用水制定本规范。 2 范围 质量部 3 内容 本规程依据《中华人民共和国药典》2010版、GB5750-2006《生活饮用水标准检验法》、GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》制定，适用于纯化水的检验。 纯化水的检验参照〈中华人民共和国药典〉2010版中的纯化水检验法。纯化水应为用蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的水，不含任何附加剂。 1、标准控制指标 检验项目标准要求 1、性状无色透明、无臭、 无味 2、酸碱度加指示剂应不显红 或蓝 3、氯化物不得发生浑浊 4、硫酸盐不得发生浑浊 5、钙盐不得发生浑浊 6、硝酸盐≤0.000006% 7、亚硝酸盐≤0.000002% 8、氨≤0.00003% 9、二氧化碳一小时内不得发生 浑浊 10、易氧化物应不褪色 11、不挥发物≤1mg/100ml 12、重金属≤0.00005% 2、检验 2.1性状 将水置入干净透明的玻璃瓶中，静置后仔细观察，应为无色澄明液体，无臭、无味。 2.2酸碱度 取待测水样10ml于比色管中，加0.05%甲基红指示剂2滴，不得显红色；另取10ml 待测水样于比色管中，加0.05%溴麝香草酚蓝指示剂5滴，不得显蓝色。 2.3氯化物、硫酸盐、钙盐 取本样品分装于三支100ml比色管中，每支比色管各加50ml。第一管中用滴管和1ml吸管分别加浓硝酸5滴与0.1mol/l硝酸银试液1ml，第二管中用2ml吸管加5%氯化钡试液2ml，第三管中用2ml吸管加入3.5%草酸铵试液2 ml ,均不得发生浑浊。 2.4硝酸盐 2.4.1标准硝酸盐溶液的制备：在万分之一天平上称取分析纯硝酸钾0.163克，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，用1ml吸管精密量取1ml，加水稀释至1000ml,此标准溶液 每ml相当于1μg的NO3. 。用1ml吸管精密量取0.3 ml该标准液于100 ml比色管中，加无硝酸盐的水4.7ml, 于冰浴中冷却，用1ml吸管加10%氯化钾0.4ml和0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀，用5ml吸管缓缓滴加5ml浓硫酸，摇匀，将比色管于50℃水浴中放置15分钟，溶液将变成蓝色。 2.4.2水样的检验：取待测水样5ml于100 ml比色管中，于冰浴中冷却，用1ml吸 酸性高锰酸钾滴定法测定水中耗氧量 （依据标准：GB/） 1 范围 本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。 本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L （以Cl -计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。 本法最低检测质量浓度（取100 mL 水样时）为 mg/L ，最高可测定耗氧量为L （以O 2计）。 2原理 高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O 2计）。 3仪器 电热恒温水浴锅（可调至100℃）。 锥形瓶：100 mL 。 滴定管。 4试剂 硫酸溶液(1+3)：将1体积硫酸(ρ20 = g/ mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中， 煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。 草酸钠标准储备溶液[ c(2 1Na 2C 2O 4）= 0 mol/L ：称取 g 草酸钠(Na 2C 2O 4)，溶于少量纯水中，并于1000 mL 容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。 高锰酸钾溶液c(5 1KMnO 4) = mol/L ：称取 g 高锰酸钾(KMnO 4)，溶于少量纯水中，并稀释至1 000 mL 。煮沸15 min ，静置2W 。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度: 吸取 mL 草酸钠溶液于250 mL 锥形瓶中，加入75 mL 新煮沸放冷的纯水及 mL 硫酸(ρ20 = g/ mL)。 迅速自滴定管中加入约24 rnL 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30 s 不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。 高锰酸钾溶液的浓度计算见式(1)： V KMn c O 00.251000.0)51(4?= (1) 式中： c （5 1KMnO 4）—高锰酸钾溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V —高锰酸钾溶液的用量，单位为毫升(mL)。 校正高锰酸钾溶液的浓度[c(5 1KMnO 4)]为 0 mol/L 。 高锰酸钾筛准溶液[c(5 1KMnO 4) = 00 mol/L]：将高锰酸钾溶液准确稀释 10倍。 草酸钠标准使用溶液[c （ 2 1Na 2C 2O 4）= 00 mol/L]：将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。 5分析步骤生活饮用水作业指导书
实验一、水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法)
瓶装饮用水作业指导书
(完整word版)包装饮用水纯净水作业指导书2017
实验二 水中化学需氧量的测定
试验室资质评审混凝土外加剂试验作业指导书
水质检验操作规程
耗氧量酸性高锰酸钾滴定法
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