辉光放电（Glow discharge） 辉光放电是放电等离子体中最常见的一种放电形式，应用也最广泛。比如，一般的气体激光器（He-Ne 激光器、CO2激光器等）、常用光源（荧光灯）、空心阴极光谱灯等。同时辉光放电也是放电形式中放电最稳定的放电形式，所以有必要对辉光放电进行较为详细的讨论。 §6.1 辉光放电的产生及典型条件 最简单的辉光放电的结构如图6.1（a）。调节电源电压E或限流电阻R，就会得到如图6.1（b）的V-A 特性曲线。管电压U调节到等于着火电压U b时，放电管内就会从非自持放电过渡到自持放电，此时，放电电流I会继续增大，管压降U下降，进入辉光放电区。放电管发出明亮的辉光，其颜色由放电气体决定。限流电阻R应比较大，以保证放电稳定在辉光放电区。如果限流电阻R很小，放电很容易进入弧光放电区。 辉光放电的特点：比较高的放电管电压U(几百~几千V)，小的电流I（mA量级）； 弧光放电的特点：很低的放电电压U（几十V），大电流放电I（A量级甚至更大）。 辉光放电的典型条件： ①放电间隙中的电场分布比较均匀，至少没有很大的不均匀性；例如He-Ne激光器的放电管内电场近似 均匀。 ②放电管内气体压强不是很高，要求满足（Pd）Ubmin＜Pd＜200Kpa cm（巴邢曲线的右支），d---放电管内 电极间距，（Pd）Ubmin--巴邢曲线最低点U bmin对应的Pd值。一般P=4Pa~14Kpa时，可出现正常辉光放电，而Pd＞200Kpa cm时，非自持放电通常会过渡到火花放电或丝状放电； ③放电回路中的电源电压和限流电阻准许放电管的放电电流工作在mA量级，且电源电压应高于着火电 压U b，否则不能起辉。
JJF(有色金属) 0003─2020 直流辉光放电质谱仪校准规范Calibration Specification for DC Glow Discharge Mass Spectrometers （报批稿） 2020-××-××发布 2020-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布
本规范委托有色金属行业计量技术委员会进行解释 归 口 单 位：中国有色金属工业协会 主要起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、包头稀土研究院、西安汉唐分析检测有限公司、甘肃精普检测科技有限公司、贵研铂业股份有限公司、峨嵋山半导体研究所。 JJF （有色金属）0003—2020
本规范主要起草人： 胡芳菲（国标（北京）检验认证有限公司）陈雄飞（国标（北京）检验认证有限公司）刘英（国标（北京）检验认证有限公司）李建亭（包头稀土研究院） 房永强（西安汉唐分析检测有限公司） 邱平（甘肃精普检测科技有限公司） 马媛（贵研铂业股份有限公司） 孙平（峨嵋山半导体研究所） 骆楚欣（西安汉唐分析检测有限公司）
目录 1范围 (1) 2引用文件 (1) 3术语和计量单位 (1) 4概述 (1) 5计量特性 (2) 6校准条件 (3) 7校准项目和校准方法 (4) 8校准结果表达 (5) 9复校时间间隔 (6) 附录A（校准原始记录参考格式） (7) 附录B（校准证书内页参考格式） (10) 附录 C（直流辉光放电质谱仪校准结果不确定度评定） (11)
引言 本规范依据国家计量技术规范JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编制。 本规范为首次发布。
第六章、辉光放电（Glow discharge） 辉光放电是放电等离子体中最常见的一种放电形式，应用也最广泛。比如，一般的气体激光器（He-Ne 激光器、CO2激光器等）、常用光源（荧光灯）、空心阴极光谱灯等。同时辉光放电也是放电形式中放电最稳定的放电形式，所以有必要对辉光放电进行较为详细的讨论。 §辉光放电的产生及典型条件 最简单的辉光放电的结构如图（a）。调节电源电压E或限流电阻R，就会得到如图（b）的V-A 特性曲线。管电压U调节到等于着火电压U b时，放电管内就会从非自持放电过渡到自持放电，此时，放电电流I会继续增大，管压降U下降，进入辉光放电区。放电管发出明亮的辉光，其颜色由放电气体决定。限流电阻R应比较大，以保证放电稳定在辉光放电区。如果限流电阻R很小，放电很容易进入弧光放电区。 辉光放电的特点：比较高的放电管电压U(几百~几千V)，小的电流I（mA量级）； 弧光放电的特点：很低的放电电压U（几十V），大电流放电I（A量级甚至更大）。 辉光放电的典型条件： ①放电间隙中的电场分布比较均匀，至少没有很大的不均匀性；例如He-Ne激光器的放电管内 电场近似均匀。 ②放电管内气体压强不是很高，要求满足（Pd）Ubmin＜Pd＜200Kpa cm（巴邢曲线的右支），d--- 放电管内电极间距，（Pd）Ubmin--巴邢曲线最低点U bmin对应的Pd值。一般P=4Pa~14Kpa时，可出现正常辉光放电，而Pd＞200Kpa cm时，非自持放电通常会过渡到火花放电或丝状放电； ③放电回路中的电源电压和限流电阻准许放电管的放电电流工作在mA量级，且电源电压应高 于着火电压U b，否则不能起辉。
辉光放电质谱法（GDMS） 辉光放电质谱仪是直接分析导电材料中的固态痕量元素的最佳工具，能在一次分析过程中测定基体元素(~100 %)、主体元素(%)、微量元素(ppm)、痕量元素(ppb)和超痕量元素(ppt)。 一、仪器结构及基本原理： 辉光放电（GD）属于低压下气体放电现象，放电产生的大量电子和亚稳态惰性气体原子与样品原子频繁碰撞，使样品得到极大的溅射和电离，是一种有效的原子化和离子化源用于分析。 在辉光放电质谱的离子源中被测样品作为辉光等离子体光源的阴极，在阴极与阳极之间充入惰性气体（一般为氩气），并维持压力为10—1000Pa。在电极两端加500—1500V的高电压时，Ar电离成电子和Ar+，Ar+在电场的作用下加速移向阴极。阴极样品的原子在Ar+的撞击下，以5—15eV的能量从阴极样品上被剥离下来（阴极溅射），进入等离子体，在等离子体中与等离子体中的电子或亚稳态的氩原子碰撞电离，变成正离子：M +e-—M++2e-, M+ Ar* —M++ Ar +e-。已经证实在GD源中碰撞离子化是居于主导地位的电离过程。正离子通过离子源上的小出口进入离子光学系统中进行聚焦，然后进入质量分析器按离子具有不同的质荷比进行分离，最后由离子检测器进行检测。 二、制样方法： 辉光放电质谱仪采用直接取样技术，需测试的导电样品经过简单的机械处理和表面清洁，无需要样品转化为溶液，即可进行元素定量分析，分析样品为平面或针状固体。平面块状固体直径：15～70mm，厚度10um～50mm,针状固体样品长度：20mm，直径：0.5～7mm 1.块砖金属：分析时，块状金属几乎不需要样品制备，仅简单的切割或加 工成适合的形状（如针状或圆盘状），固定于离子源中即可。 2.粉末样品：把待测样品与导体材料混合后，采用特制的压模制成针状或 片状进行分析。 三、用辉光放电质谱仪进行高纯材料分析有以下优点： 1.直接分析固体样品，样品的制备和处理非常简单；而不需要将样品处理成水 溶液进行分析。 2.可进行全元素分析，可分析元素周期表上的70多种元素，从轻元素到重元素 都有极高的灵敏度。 3.元素检出限非常低，对于大多少元素的实际分析能力为10ppt级，完全可以 满足6N或7N以上超纯半导体材料的分析要求。 4.采用很方便的进样杆推进式进样方式，更换样品时不必破坏离子源的真空。
辉光放电 低压气体中显示辉光的气体放电现象。在置有板状电极的玻璃管内充入低压（约几毫米汞柱）气体或蒸气，当两极间电压较高（约1000伏）时，稀薄气体中的残余正离子在电场中加速，有足够的动能轰击阴极，产生二次电子，经簇射过程产生更多的带电粒子，使气体导电。辉光放电的特征是电流强度较小（约几毫安），温度不高，故电管内有特殊的亮区和暗区，呈现瑰丽的发光现象。 辉光放电时，在放电管两极电场的作用下，电子和正离子分别向阳极、阴极运动，并堆积在两极附近形成空间电荷区。因正离子的漂移速度远小于电子，故正离子空间电荷区的电荷密度比电子空间电荷区大得多，使得整个极间电压几乎全部集中在阴极附近的狭窄区域内。这是辉光放电的显著特征，而且在正常辉光放电时，两极间电压不随电流变化。 在阴极附近，二次电子发射产生的电子在较短距离内尚未得到足够的能使气体分子电离或激发的动能，所以紧接阴极的区域不发光。而在阴极辉区，电子已获得足够的能量碰撞气体分子，使之电离或激发发光。其余暗区和辉区的形成也主要取决于电子到达该区的动能以及气体的压强（电子与气体分子的非弹性碰撞会失去动能）。 辉光放电的主要应用是利用其发光效应（如霓虹灯、日光灯）以及正常辉光放电的稳压效应（如氖稳压管）。 弧光放电 呈现弧状白光并产生高温的气体放电现象。无论在稀薄气体、金属蒸气或大气中，当电源功率较大，能提供足够大的电流（几安到几十安），使气体击穿，发出强烈光辉，产生高温（几千到上万度），这种气体自持放电的形式就是弧光放电。通常产生弧光放电的方法是使两电极接触后随即分开，因短路发热，使阴极表面温度陡增，产生热电子发射。热电子发射使碰撞电离及阴极的二次电子发射急剧增加，从而使两极间的气体具有良好的导电性。弧光放电的特征是电压不高，电流增大的两极间电压反而下降，有强烈光辉。 还有一种弧光放电叫做冷阴极弧光放电，阴极由低熔点材料（如汞）做成。阴极表面蒸发出的蒸气被电离，在阴极表面附近堆积成空间正电荷层，此电荷层与阴极间极为狭窄区域内形成的强电场引起场致发射，使电流剧增，产生电弧。 弧光放电应用广泛。可用作强光光源，在光谱分析中用作激发元素光谱的光源，在工业上用于冶炼、焊接和高熔点金属的切割，在医学上用作紫外线源（汞弧灯），等等。但是大电流电路开关断开时产生的弧火极其有害，应采取灭弧措施。
辉光放电与等离子体 1、辉光放电 通常把在电场作用下气体被击穿而导电的物理现象称之为气体放电。气体放电有“辉光放电”和“弧光放电”两种形式。辉光放电又分为“正常辉光放电”与“异常辉光放电”两种，它们是磁控溅射镀膜工艺过程中产生等离子体的基本环节。 辉光放电(或异常辉光放电)可以由直流或脉冲直流靶电源通过气体放电形成,也可以用交流(矩形波双极脉冲中频电源、正弦波中频与射频)靶电源通过真空市内的气体放电产生。 气体放电时，充什么样的工作气体、气压的高低、电流密度的大小、电场与磁场强度的分布与高低、电极的不同材质、形状和位置特性等多种因素都会影响到放电的过程和性质，也会影响到放电时辐射光的性质和颜色。 (1)直流辉光放电 ①在阴-阳极间加上直流电压时，腔体内工作气体中剩余的电子和离子在电场的作用下作定向运动，于是电流从零开始增加; ②当极间电压足够大时，所有的带电离子都可以到达各自电极，这时电流达到某一最大值(即饱和值); ③继续提高电压，导致带电离子的增加，放电电流随之上升;当电极间的放电电压大于某一临界值(点火起辉电压)时，放电电流会突然迅速上升，阴-阳极间电压陡降并维持在一个较低的稳定值上。工作气体被击穿、电离，并产生等离子体和自持辉光放电，这就是“汤生放电”的基本过程，又称为小电流正常辉光放电。 ④磁控靶的阴极接靶电源负极，阳极接靶电源正极，进入正常溅射时，一定是在气体放电伏-安特性曲线中的“异常辉光放电区段”运行。其特点是，随着调节电源输出的磁控靶工作电压的增加，溅射电流也应同步缓慢上升。 (2)脉冲直流辉光放电 脉冲或正弦半波中频靶电源的单个脉冲的气体放电应与直流气体放电伏-安特性曲线异常辉光放电段及之前段的变化规律相符。可以将其视为气体放电伏-安特性在单个脉冲的放电中的复现。脉冲直流靶电源在脉冲期间起辉溅射，在脉冲间隙自然灭辉(因频率较高，肉眼难以分辨)。 溅射靶起辉放电后，当电源的输出脉冲的重复频率足够高时，由于真空腔体内的导电离子还没有完全被中和完毕，第二个(以后)重复脉冲的复辉电压与溅射靶的工作电压接近或相同。当电源输出脉冲的重复频率很低(例如几百HZ以下)或灭弧时间过长(大于100ms以上)，
第一章、原子发射光谱法 一、选择题 1.闪耀光栅的特点之一是要使入射角α、衍射角β和闪耀角θ之间满足下列条件( ) (1) α=β(2) α=θ(3) β=θ(4) α=β=θ 2光栅公式[nλ= b(Sinα+ Sinβ)]中的b值与下列哪种因素有关？( ) (1) 闪耀角(2) 衍射角(3) 谱级(4) 刻痕数(mm-1) 3. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发(2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发(4) 电热能使气态原子外层电子激发 4. 摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强, N基——基态原子数, ?S——分析线对黑度差, c——浓度, I——分析线强度, S——黑度)？( ) (1) I－N基(2) ?S－lg c(3) I－lg c(4) S－lg N基 5. 下述哪种光谱法是基于发射原理？( ) (1) 红外光谱法(2) 荧光光度法(3) 分光光度法(4) 核磁共振波谱法 6. 当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是( ) (1) K(2) Ca(3) Zn(4) Fe 7. 以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则( ) (1) 光栅色散率变大，分辨率增高(2) 光栅色散率变大，分辨率降低 (3) 光栅色散率变小，分辨率降低(4) 光栅色散率变小，分辨率增高 8. 发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线( ) (1) 波长不一定接近，但激发电位要相近(2) 波长要接近，激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近(4) 波长和激发电位都不一定接近 9. 以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则( ) (1) 光谱色散率变大，分辨率增高(2) 光谱色散率变大，分辨率降低 (3) 光谱色散率变小，分辨率增高(4) 光谱色散率变小，分辨率亦降低 10. 在下列激发光源中,何种光源要求试样制成溶液？( ) (1)火焰(2)交流电弧(3)激光微探针(4)辉光放电 11. 用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是( ) (1)钠(2)碳(3)铁(4)硅 12. 基于发射原理的分析方法是( ) (1) 光电比色法(2) 荧光光度法(3) 紫外及可见分光光度法(4) 红外光谱法 13. 发射光谱法用的摄谱仪与原子荧光分光光度计相同的部件是( ) (1)光源(2)原子化器(3)单色器(4)检测器 14. 下面哪些光源要求试样为溶液, 并经喷雾成气溶胶后引入光源激发？( ) (1) 火焰(2) 辉光放电(3) 激光微探针(4) 交流电弧 15. 发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) (1) 直流电弧(2) 低压交流电弧(3) 电火花(4) 高频电感耦合等离子体 16. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的( ) (1) 能量越大(2) 波长越长(3) 波数越大(4) 频率越高 17. 光量子的能量正比于辐射的( ) (1)频率(2)波长(3)传播速度(4)周期 18. 下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度？( )
Trace DSQ II 性能介绍 美国Thermo Fisher Scientific 是世界最大的分析仪器制造公司，也是最专业的质谱生产厂家，总部设在美国波士顿地区，年销售额超过22亿美元，在全球30多个国家设有分支机构，员工人数超过11,000人，工厂主要分布在美国、德国、英国、意大利、法国。 其属下的色谱质谱部前身为著名的质谱生产厂家菲尼根公司（Finnigan ），主要的产品包括了四极杆和离子阱的气相色谱质谱联用仪（DSQ 、PolarisQ ），三维离子阱液质（LCQ ），二维线性离子阱液质（LTQ ），三级四极杆串接液质（TSQ Quantumn ）等单位质量分辩率台式质谱仪，以及高分辨磁质谱（MAT95），傅立叶变换离子回旋共振质谱（FTMS ），静电场轨道离子阱质谱（Orbitrap ），电感耦合等离子体高分辨质谱，辉光放电质谱（GD MS ），同位素质谱等多种高分辨质谱仪，总计有近30种质谱设备，为目前最大和最专业的质谱供应厂商。 秉承30多年来在气相色谱/质谱中的领先优势，Thermo Fisher Scientific 推出了DSQ II 四极杆质谱仪，其革新技术从根本上改善了分析结果，也预示着痕量分析技术的未来。 DSQ II 配备了最新的DuraBrite 离子源和DynaMax XR 检测系统，配合成名已久的弯曲预四极杆技术，DSQ II 不仅保证了拥有超高的灵敏度，而且也极大的提高了离子源的抗污染能力。同时根据不同行业标准操作规程的要求，推出了最新的EnviroLab 、ToxLab 、QuanLab 等常规应用软件，在维持Xcalibur 质谱软件强大功能的同时，使得任何化学工作者在分析大批量样品的时候可以轻松进行数据处理，节省了大量时间。可以说，DSQ II 是目前业界灵敏度最高，定量检测线性范围最宽的质谱仪。 Trace DSQ II GC/MS 是Thermo Fisher Scientific 的一款新型台式四极杆气质联用仪，应用新一代弯曲光学透镜排除中性粒子的噪音。排除这部分背景使得化学工作者能够在TRACE DSQ 系统的整个动态范围内大大改善检测限、定量和谱图性能。特别对于某些应用领域，如对于地表水、饮用水中的挥发性有机物、农残检测等，由于排除了系统的噪音，减小了基体的干扰，从而在不牺牲动态范围和谱图的特征性的情况下，极大增强了GCMS 的检测灵敏度。 Trace DSQ II GC/MS 采用了目前扫描速度高达11,000 amu/s 的全金属钼四极杆设计，提供最大信息量的质谱数据，因此一次进样即能同时获取真正的全扫描(Scan ）和选择离子(SIM)检测结果，同时完成了定性和定量的分析，或者同时完成脉冲正负化学源(PPINICI),成倍地提高了工作效率。 Trace DSQ II GC/MS 使用技术领先的Xcalibur 仪器控制和数据处理软件，其可扩展的XDK （Xcalibur Development
高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法 编制说明 （送审稿） 贵研铂业股份有限公司二〇二〇年九月
高纯铂化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 一、工作简况 （一）、任务来源 根据2018年9月，工业和信息化部以工信厅科[2018]163号文的要求，行业标准《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定》制定项目由全国有色金属标准化技术委员会归口，计划编号：2018-0519T-YS，项目周期为24个月，完成年限为2020年10月，标准起草单位为：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。行业标准项目《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定》由：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、有研亿金新材料有限公司、江西省钨与稀土产品质量监督中心负责起草。 技术审查会前，根据标准编制工作任务量，重新调整了编制组构成，具体为：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、甘肃精普检测科技有限公司、江西省钨与稀土产品质量监督中心、有研亿金新材料有限公司、北京清质分析技术有限公司。（二）、主要参加单位和工作成员及其所做的工作 2.1 主要参加单位情况 标准主编单位贵研铂业股份有限公司和贵研检测科技（云南）有限公司在标准的编制过程中，积极主动收集国内外相关标准，对一些有代表性的涉及高纯铂提纯精炼、加工使用等企业进行调研和征求意见，根据实际情况进行标准编写和试验方案实施。公司能够带领编制组成员单位认真细致修改标准文本，征求多家企业的修改意见，最终带领编制组完成标准的编制工作。 国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、甘肃精普检测科技有限公司和江西省钨与稀土产品质量监督中心，积极参加标准调研工作，针对标准的讨论稿和征求意见稿提出修改意见，负责标准中主要试验条件以及精密度、准确度的验证和对标准文本编写把关。 有研亿金新材料有限公司在靶材产品生产中会应用到高纯铂，在标准编制过程中，他们积极配合标准主编单位开展调研工作，并主动提供方法验证样品。 北京清质分析技术有限公司主动要求提供配合标准的第三方试验验证工作，认真为标准的讨论稿和征求意见稿提出修改意见。 2.2 主要工作成员所负责的工作情况 本标准主要起草人及工作职责见表1。 表1 主要起草人及工作职责
王俊朋6 我的主页帐号设置退出儒生一级|消息私信通知|我的百科我的贡献草稿箱我的任务为我推荐|百度首页新闻网页贴吧知道音乐图片视频地图百科文库 帮助首页自然文化地理历史生活社会艺术人物经济科技体育图片数字博物馆核心用户百科商城秦始皇兵马俑博物馆 质谱仪 求助编辑百科名片 CHY-2质谱仪质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。 目录 质谱仪原理 质谱仪简介 用法 有机质谱仪 无机质谱仪 同位素质谱仪 离子探针 编辑本段质谱仪原理质谱仪能用高能电子流等轰击样品分子，使该分子失去电子变为带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量，质量不同的离子在磁场的作用下到达检测器的时间不同，其结果为质谱图。 原理公式：q/m=2v/B2r2 编辑本段质谱仪简介 质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比m/e大小分离的装置。分离后的离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪；按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪；按工作原理分为静态仪器和动态仪器。 编辑本段用法分离和检测不同同位素的仪器。仪器的主要装置放在真空中。将物质气化、电离成离子束，经电压加速和聚焦，然后通过磁场电场区，不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同，聚焦在不同的位置，从而获得不同同位素的质量谱。质谱方法最早于1913年由J.J.汤姆孙确定，以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。现代质谱仪经过不断改进，仍然利用电磁学原理，使离子束按荷质比分离。质谱仪的性能指标是它的分辨率，如果质谱仪恰能分辨质量m和m+Δm，分辨率定义为m/Δm。现代质谱仪的分辨率达105 ～106 量级，可测量原子质量精确到小数点后7位数字。 质谱仪最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2/3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系，由此可得到有关核结构与核结合能的知识。对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量，可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析，特别是微量杂质分析，测量分子的分子量，为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由
电晕放电及其危害 1 气体放电的基本形式 在电力系统中，气体(主要是空气)是一种运用得相当广泛的绝缘材料，如架空线、母线、变压器的外绝缘、隔离开关的断口处等。在通常情况下，由于宇宙射线及地层放射性物质的作用，气体中有少量带电质点，它们在强电场作用下，沿电场方向移动时，在间隙中会有电导电流。因此，气体通常不是理想的绝缘材料，但当电场较弱时，气体电导极小，可视为绝缘体。 当气体间隙上电压提高至一定值后，可在间隙中突然形成一传导性很高的通道，此时称气体间隙击穿(也可叫气体放电)。气体间隙击穿后，可依电源功率、电极形式、气体压力等具有不同的放电形式。在低气压、电源功率较小时，放电表现为充满整个间隙的辉光放电形式；在高气压下，常表现为火花或电弧放电形式；在极不均匀电场中，会在局部电场较强处先开始放电，称为电晕放电。除使用纯空气间隙作绝缘外，电力系统中还有许多处在空气中的固体绝缘，如输电线路的绝缘子，电机定子绕组槽外部分的绝缘等，所以还会遇到气体沿固体表面放电的情况(也称沿面闪络)。 2 电晕放电现象 当在电极两端加上较高但未达击穿的电压时，如果电极表面附近的电场（局部电场）很强，则电极附近的气体介质会被局部击穿而产生电晕放电现象。这里气体的气压约为Pa。当电极的曲率半径很小时，由于其附近的场强特别高，很容易发生电晕放电。在通常的情况下，都是研究在曲率半径很小电极处的电晕放电。电晕放电现象可在很多场合下观察到，例如，在高压传输线和同轴圆筒所包围导线的表面，或在针形不规则导体的附近以及在带有高电压的导体表面等处。 根据空间电荷场的相对重要性和阴极提供电子过程的性质区分了汤生放电、辉光放电和弧光放电。在汤生放电中，空间电荷场对外加电场的影响很小，而在辉光和弧光放电中，它却起着重要的作用。在汤生和辉光放电中，次级电子的提供过程，如光子、正离子和亚稳态原子过程所产生的作用不很明显，而弧光则是借助于十分有效的次级过程如场致发射和热离子发射而工作。冈此，自持汤生或辉光放电的燃点电压或阴极位降值都要超过气体电离电位一个数量级的大小，而自持弧光放电的阴极位降十分接近于气体的电离电位。电晕放电电压降比辉光放电压降大(千伏数量级)，但放电电流更小（微安数量级）。且往往发生在电极间电场分布不均勾的条件下。若电场分布均匀，放电电流又较大，则发生辉光放电现象；在电晕放电状况下如提高外加电压，而电源的功率又不够大，此时放电就转变成火花放电；若电源的功率足够大时，则电晕放电可转变为弧光放电。 在电晕放电中，一般说来，电极的几何构形起着重要作用。电场的不均匀性把主要的电离过程局限于局部电场很高的电极附近，特别是发在曲率半径很小的电极附近或大或小的薄层中，气体的发光也只发生在这个区域里，这个区域称为电离区域，或称之为电晕层或起晕层。在这个区域之外，由于电场弱，不发生或很少发生电离，电流的传导依靠正离子和负离子或电子的迁移运动，因此电离区域之外的区域被称为迁移区域或外围区域。若两极中仅有一个电极起晕，则放电的迁移区域中基本上只有一种符号的带电粒子，在此情况下，电流是单极性的。 形成电晕所需电场不均匀的程度与气体的种类有很大关系。在负电性的气体中(如气压为Pa的空气)，当电极为球——平面几何构形，电极间隙为球半径时可建立电晕放电；与此相反，若充以非负电性气体，则不会产
原子发射光谱法自测题 一、选择题 ( 每题2分，共13题 26分 ) 1、矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是( ) A、 CP光源 B、直流电弧光源 C、低压交流电弧光源 D、高压火花光源 2、测量光谱线的黑度可以用( ) A、比色计 B、比长计 C、测微光度计 D、摄谱仪 3、下面哪些光源要求试样为溶液，并经喷雾成气溶胶后引入光源激发？( ) A、火焰 B、辉光放电 C、激光微探针 D、交流电弧 4、当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是( ) A、K B、Ca C、Zn D、Fe 5、用发射光谱法测定某材料中的Cu 元素时，得铜的某谱线的黑度值(以毫米标尺表示)为S(Cu) = 612，而铁的某谱线的黑度值S(Fe) = 609，此时谱线反衬度是2.0，由此可知该分析线对的强度比是( ) A、31.6 B、1.01 C、500 D、25.4 6、下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是( ) A、直流电弧 B、交流电弧 C、电火花 D、高频电感耦合等离子体 7、用发射光谱进行定性分析时，作为谱线波长的比较标尺的元素是( ) A、钠 B、碳 C、铁 D、硅 8、以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则( ) A、光谱色散率变大，分辨率增高 B、光谱色散率变大，分辨率降低 C、光谱色散率变小，分辨率增高 D、光谱色散率变小，分辨率亦降低 9、分析线和内标线符合均称线对的元素应该是( ) A、波长接近 B、挥发率相近 C、激发温度相同 D、激发电位和电离电位相近 10、在原子发射光谱摄谱法定性分析时采用哈特曼光阑是为了( ) A、控制谱带高度 B、同时摄下三条铁光谱作波长参比 C、防止板移时谱线产生位移 D、控制谱线宽度 11、用发射光谱进行定量分析时，乳剂特性曲线的斜率较大，说明( ) A、惰延量大 B、展度大 C、反衬度大 D、反衬度小 12、下列哪个因素对棱镜摄谱仪与光栅摄谱仪的色散率均有影响？( ) A、材料本身的色散率 B、光轴与感光板之间的夹角 C、暗箱物镜的焦距 D、光线的入射角 13、下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定( ) A、极谱仪 B、折光仪 C、原子发射光谱仪 D、红外光谱仪 E、电子显微镜 二、填空题 ( 共12题 24分 ) 14、在发射光谱定性分析中，在拍摄铁光谱和试样光谱时，用移动________来代替移动感光板，其目的是_____________________________________________________。 15、你的实验中所用的发射光谱的摄谱仪的色散元件是____________________，检测器是
I C S77.080.20 H11 中华人民共和国国家标准 G B/T34209 2017 不锈钢多元素含量的测定 辉光放电原子发射光谱法 S t a i n l e s s s t e e l D e t e r m i n a t i o no fm u l t i-e l e m e n t c o n t e n t s G l o wd i s c h a r g e o p t i c a l e m i s s i o n s p e c t r o m e t r y 2017-09-07发布2018-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
前言 本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本标准由中国钢铁工业协会提出三 本标准由全国钢标准化技术委员会(S A C/T C183)归口三 本标准负责起草单位:鞍钢股份有限公司三 本标准参加起草单位:钢铁研究总院二江苏省沙钢钢铁研究院有限公司二冶金工业信息标准研究院二宝山钢铁股份有限公司二武汉钢铁(集团)公司二马鞍山钢铁股份有限公司二上海梅山钢铁股份有限公司二本溪钢铁(集团)有限责任公司三 本标准主要起草人:于媛君二高品二罗倩华二王海丹二陈自斌二亢德华二胡显军三
不锈钢多元素含量的测定 辉光放电原子发射光谱法 警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验三本标准并未指出所有可能的安全问题三使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件三 1范围 本标准规定了辉光放电原子光谱法测定不锈钢中C二S i二M n二P二S二C r二N i二C u二A l二C o二M o二V二T i二N b 含量的方法三 本标准适用于不锈钢中C二S i二M n二P二S二C r二N i二C u二A l二C o二M o二V二T i二N b含量的测定,各元素测定范围列于表1三 表1各元素的测定范围 分析元素测定范围(质量分数)/% C0.02~0.5 S i0.10~2.0 M n0.10~2.5 P0.005~0.06 S0.002~0.07 C r7.8~28.0 N i0.09~25.0 C u0.02~4.4 A l0.005~1.7 C o0.008~0.5 M o0.02~3.2 V0.04~0.5 T i0.003~0.7 N b0.05~2.4 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的三凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件三凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件三 G B/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义 G B/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 G B/T19502表面化学分析辉光放电发射光谱方法通则
1.材料的结构层次有哪些？采用何种研究方法来表征？ 宏观结构，显微结构，亚显微结构，微观结构。用显微术来表征。 2.材料的研究方法如何分类？ 图像分析法：以显微术为主体 非图像分析法：包括成分谱分析和衍射法两种 1.电子与固体物质相互作用可以产生哪些物理信号，各有什么特点？ 背散射电子：能量较高，但背散射像的分辨率较低。 二次电子：能量较低 吸收电子：入射电子进入样品后，经过多次非弹性散射能量耗光，最后被样品吸收。 透射电子：含有能量与入射电子相当的弹性散射电子，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。 特征X射线：用X射线探测器测到样品微区中存在一种特征波长，就可以判断这个微区存在相应的元素。 俄歇电子：俄歇电子能量各有特征值，能量较低。 2.如何提高显微镜的分辨本领？电磁透镜的分辨本领受哪些条件限制？ 比可见光波长更短的照明源、增大加速电压、电子透镜。 球差、像散、色差 3.透射电子显微镜的成像原理是什么？ 电子作为照明束，电磁透镜聚焦成像。一束电子束受到薄膜样品的散射作用，将形成各级衍射谱，样品的信息通过衍射谱呈现出来。各级衍射波通过干涉作用重新在像平面上形成反应样品特征的像。 4.透射电镜样品的制样方法有哪些？ 直接样品：超细粉末颗粒：支持膜法 材料薄膜：晶体薄膜法、超薄切片法 间接样品：复型膜：将材料表面或断口形貌复制下来。 5.透射图像衬度的概念？TEM主要图像衬度？ 指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成像放大系统后，在显示装置上显示的强度差异，即图像上的明暗差异。 质厚衬度、衍射衬度、相位差衬度 6.透射电镜的结构？ 电子光学系统（镜筒）、电源系统、真空系统、操作系统
I C S77.120.99 H15 中华人民共和国国家标准 G B/T36590 2018 高纯银化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法 M e t h o d f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f h i g h p u r i t y s i l v e r D e t e r m i n a t i o no f t r a c e i m p u r i t y e l e m e n t s c o n t e n t s G l o wd i s c h a r g em a s s s p e c t r o m e t r y 2018-09-17发布2019-06-01实施 国家市场监督管理总局
中华人民共和国 国家标准 高纯银化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法 G B/T36590 2018 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:w w w.s p c.o r g.c n 服务热线:400-168-0010 2018年9月第一版 * 书号:155066四1-61112
前言 本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本标准由中国有色金属工业协会提出三 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本标准负责起草单位:国标(北京)检验认证有限公司三 本标准参加起草单位:安徽华晶微电子材料科技有限公司二金川集团股份有限公司二峨眉山市峨半高纯材料有限公司三 本标准主要起草人:李娜二张金娥二张玲二刘英二刘红二李爱嫦二杨复光二张晓二程平二邱平二孙平二詹科三
高纯钯化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法 试验报告 （预审稿） 贵研铂业股份有限公司 2020年7月
高纯钯化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 前言 高纯钯以其独特的物理化学性能，应用于现代工业和尖端技术领域。高纯钯提纯技术、加工制造技术与其分析检测能力密切相关，研究高纯钯中杂质元素含量检测方法非常重要。 已有的纯金属钯中杂质测定方法有发射光谱法（AES）[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[2-5]、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）[6-9]等。产品标准GB/T 1420-2015海绵钯，要求测定三个牌号SM-Pd99.9、SM-Pd99.95、SM-Pd99.99的18个杂质元素，测定方法其一采用《YS/T 362-2006 纯钯中杂质元素的发射光谱分析》，其二采用《附录A 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。其中直流电弧发射光谱法需要用钯基体配制粉末标样，不但需要消耗大量的钯基体且钯基体制备方法困难，目前此方法已很少被使用。液体进样检测的ICP-AES法满足不了高纯钯所需检测下限范围。ICP-MS法检测限较低，但对试剂、环境要求较高，易被污染，同时基体浓度也不宜太高。辉光放电质谱法（GD-MS）是20世纪后期发展起来的一种重要无机质谱分析技术，作为目前被公认对固体材料直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的分析手段之一[10-12]，GD-MS的应用主要在于高纯度材料的杂质元素分析，已成为国际上高纯金属材料、高纯合金材料、稀贵金属、溅射靶材等材料中杂质分析的重要方法。制定高纯钯辉光放电质谱法测定杂质元素含量标准分析方法，有助于进一步完善贵金属材料产品检验表征及评价方法技术体系。 GD-MS的方法原理是将高纯试样安装到仪器样品室中作为阴极进行辉光放电，其表面原子被惰性气体（例如：高纯氩气）在高压下产生的离子撞击发生溅射，溅射产生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定。在每一待测元素选择的同位素质量处以预设的扫描点数和积分时间对应谱峰积分，所得面积为谱峰强度。根据强度比与浓度比的关系计算得到被测元素含量。 试验研究通过调节仪器参数，确定最佳工作条件。对基质元素及共存元素质谱干扰进行分析讨论，GD-MS法测定高纯钯中七十种杂质元素含量，测定其中杂质元素含量在1×10-5%（0.1μg/g）以上的结果，其相对标准偏差（n=7）小于 20%。大多数元素分析检测限在0.001～0.005μg/g。 1 实验部分 1.1 主要仪器与材料 ASTRUM型辉光放电质谱仪（英国NU仪器公司）；高纯钽片和钽棒（ωTa≥99.99%）；高纯铟（ωIn≥99.99999%）；硝酸（优级纯）；盐酸（优级纯）；无水乙醇（优级纯）；超纯水（电阻率为18.25MΩ·cm）；高纯氩气（体积分数大于99.995%）；液氮（-170℃）。 1.2 仪器工作条件 用钽片或钽棒对仪器放电条件进行调节，将仪器参数调节至表1所示的值，放电电流为2.00mA，放电电压在900～1100V之间。钽基体同位素181Ta的信号强度即法拉第电流值达到10-10A(电子计数值109cps)以上，分辨率大于4000。测定电子倍增器与法拉第杯检测器离子计数效率ICE值必须大于75%。并进行质量峰位置校正。
辉光放电与弧光放电 1汞氩气体放电的全伏—安特性 1.1放电管两端刚开始加上电压时，电压很低，放电管中只有微弱电流流过，这个电流只有用非常灵敏的电流计才能测出来，此时电压低，电流小，不能使管内的汞氩气体激发或电离，但由于宇宙线、放射线辐射或光照下，使管内的气体中产生一些原始的电子或正离子，它们的量的很小，称为剩余电离，这些带电粒子在正级电压作用下分别从负极向正级运动（电子流）或从正极向负极运动（离子流）形成电流,随着电压的增加,电流也增大,OA段. 1.2当电压继续增加时, 因为带电粒子数目不多,当所有的因为剩余电离产生的带电粒子全部达到电极后，电流就饱和了，这就是说电压升高，电流就不再增加，AB段。 1.3电压再升高时，放电管中电子受电场力加速，管内原始的自由电子速度愈来愈大，它们和汞原子、氩原子、气体分子碰撞时，就能使分子、原子电离，而电子又产生新的自由电子和离子，这些新的自由电子和离子加速后又使更多的原子分子电离，这个过程称雪崩放电，BD段。 1.4当电压升到B点时，由于雪崩放电，电流突然增加，汞离子、氩离子质量大能量高，猛烈轰击阴极，可以使阴极发射出足够多的电子来，电子和汞原子、电子和氩离子碰撞，汞在 4.67V和 5.46V 等能级上和氩在11.53
和11.72能级上并不辐射，这些状态称亚稳态，亚稳态在气体放电灯中的启动时可作出重要贡献。亚稳态原子与电子或其它粒子碰撞时,除了可能产生逐级激发或逐级电离外,也能把激发能交给电子或其它粒子,发生第二类非弹性碰撞.其中,潘宁效应是气体放电中最有用的第二类非弹性碰撞. 在适当的两种气体组成的的混合气体中.它的着火电位要低于单种气体的着火电位.这个效应称为潘宁效应,它可用下式来表达. A*+B→A+B*+e+ΔE (ΔE是粒子碰撞后多余的一部分动能) 此过程说明,激发态A*原子与B原子相碰, A*原子把自己的激发能转移给B 原子,使B原子电离.这里A*的激发能应大于或至少等于B原子的电离能. A*的激发能越接近于B原子的电离能,这种激发转移的几率就越大.一般来说, A*是亚稳态,因为它能在该能级上停留足够时间长,A*与B原子有足够长的相互作用时间,因此,发生潘宁效应的几率就大了.所以在低压汞荧光灯中,除了Hg以外,还充以适量的氩气,以形成潘宁效应,从而降低灯的启动电压. 图D，称为放电着火，相应于D点的电压称为着火电压。 1.5当放电达到D点以后，由于阴极在正离子轰击下放出大量的电 子，在低气压放电灯中充有1Torr氩气，使电子的平均自由程由原来的5c m 缩短到0.01-0.1cm，此时，电子就会与氩原子发生频繁的碰撞，电子从阴极向阳极运动路径变小，在放电空间停留的时间延长，从而增加了电子与氩原子，电子与汞原子，氩原子与汞原子，激发态的氩原子(有激发原子参与发生的过程称为二次过程)与汞原子等多种粒子的相互碰撞，由于汞原子的激发电位和电离电位都比氩原子的低,因此，碰撞的结果主要使汞原子激发和电离 气体第一激发电位（V）电离电位（V） 汞蒸气 4.9 10.4 氩气11.6 15.8 汞由63P1——61P0 61P1——61P0 分别辐射出253.7nm和185.0nm共振线和真空紫外线。 而阴极发射出大量的电子御泥坊的产品怎么样www.nbafa https://www.doczj.com/doc/8a5234219.html, ，放电管电流突然增加，放电击穿，电压迅速下降，放电自动的过渡到EF段，在这一段放出明亮的光辉来，所以称这一段为辉光放电。 在辉光放电EF段中，还只是有一部分受正离子轰击发射电子，所以电流增加时，阴极发射也随着增加。因此电压不变或变化很小，这一段称正常辉光放电。