帖子
【资源】武大11年分析化学专业的考试题回忆
再来就是专业课一（分析化学（含仪器分析））题目我还记得的有：
1，条件稳定常数：
2，设计实验测I离子，用液相
3，质谱的分析器的种类，性能
4，重铬酸钾滴定铁矿石，一个人用了10mL，一个人用30mL，一个人用50mL，谁对为什么（我答的是10的人对，因为氧化还原反应太慢）
5，关于有效常数的保留
这是大题，小题就是几大分析的基础部分了，
专二，现代综合仪器分析导论，这门是自我发挥的题。共六道，任选五道，
1，纳米材料在分化中的应用
2，荧光材料的应用
3，红外与拉曼的异同
4。是否分析化学方法会被仪器分析取代为什么
5，哪种电分析是电流很小几乎为零。
帖子
分析化学考研复试老师问过的问题汇总~~试试你能答出几个
1、热力学和动力学分别研究的是是么问题
2、说一个你比较了解的大型分析仪器，说明原理、构造、流程、应用等。
3、如何计算反应A+B=C的生成物的产率
4、π键为什么不能旋转
5、顺反异构属于什么异构
6、三大矿物质燃料是什么
7、实验室中以前是用什么洗液洗涤玻璃器皿的，现在为什么不用了，现在用什么洗涤
8毛细管电泳的检测器有那几种
9 红外光谱法和荧光光谱法的不同之处有哪些
··回答：1.热力学主要解决可能性问题；动力学主要解决速度问题。
2.高效液相色谱仪：原理：被分离组分在两相（流动相和固定相）中的分配系数不同从而造
成在两相的差速迁移，进而达到分离的目的。
构造：高压输液泵，进样系统，分离系统，记录和检测系统。
流程：载气经过高压输液泵和梯度洗脱装置到达进样系统，同时样品也被注射器注入进样系统，之后样品被载气带至色谱柱达到分离的目的，进而被记录和检测系
统记录和检测，这样就达到分离的目的了。
应用：难挥发组分，有机物较多。
高效液相色谱特点：1.高选择性，高灵敏度，高柱效，分析速度快，应用范围广
2.使用了高压输液泵和梯度洗脱装置，
3.与高灵敏度的检测器连用（紫外，荧光，电化学）使得检测更准确。
再补充,同是分析的,中科院某所
1.说说荧光检测什么物质
2.循环伏安法是谁发明的中国人吗
3.讲一个有机实验,过程加原理.
仪器分析部分作业题参考答案 第一章 绪论 1-2 1、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。 2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。 1-5 分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。 分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。 1-7 因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。 第二章光谱分析法导论 2-1 光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。各部件的主要作用为： 光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态； 单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器；样品引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号 信号处理与输出装置：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的方 式输出。 2-2： 单色器的组成包括：入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。各部件的主要作用为： 入射狭缝：采集来自光源或样品池的复合光；透镜：将入射狭缝采集的复合光分解为平行光；单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列） 聚焦透镜：将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器 2-3 棱镜的分光原理是光的折射。由于不同波长的光在相同介质中有不同的折射率，据此能把不同波长的光分开。光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。不同波长的光通过光栅衍射后有不同的衍射角，据此把不同波长的光分开。 2-6
分析化学 一选择题(每题2 分，共40 分) 1 使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了 A 称量快速 B 减少玛瑙刀口的磨损 C 防止天平盘的摆动 D 防止指针的跳动 2 若试样的分析结果精密度很好，但准确度不好，可能原因是 A 试样不均匀 B 使用试剂含有影响测定的杂质 C 有过失操作 D 使用的容量仪器经过了校正 3 有一组平行测定所得的分析数据，要判断其中是否有异常值，应该用 A F 检验法加t 检验法 B F 检验法 C t 检验法 D Q 检验法 4 共轭酸碱对的K a 和K b 的关系是 A K a=K b B K a K b=1 C K a K b= K W D K a/K b= K W 5 若测定污水中痕量三价铬与六价铬应选用下列哪种方法 A 原子发射光谱法 B 原子吸收光谱法 C 荧光光度法 D 化学发光法 6 金属离子M 与L 生成逐级配位化合物ML、ML2···MLn，下列关系式中正确的是 A [MLn]=[M][L]n B [MLn]=Kn[M][L] C [MLn]=βn[M]n[L] D [MLn]=βn[M] [L] n 7 指出下列叙述中错误的结论 A 酸效应使配合物的稳定性降低 B 水解效应使配合物的稳定性降低 C 配位效应使配合物的稳定性降低 D 各种副反应均使配合物的稳定性降低 8 下列四种萃取剂中对金属离子萃取效率最好的是 ANOH B CH3CH2OH C CH3CH2OCH2CH3 D CH3(CH2)3OH 9 循环伏安法主要用于 A 微量无机分析 B 定量分析 C 定性和定量分析 D 电极过程研究 10 在制备纳米粒子时，通常要加入表面活性剂进行保护，这主要是为了防止 A 颗粒聚集长大 B 均相成核作用 C 表面吸附杂质 D 生成晶体形态 11 在EDTA 配位滴定中，下列有关掩蔽剂的叙述错误的是 A 配位掩蔽剂必须可溶且无色 B 沉淀掩蔽剂生成的沉淀，其溶解度要很小 C 氧化还原掩蔽剂必须能改变干扰离子的氧化态 D 掩蔽剂的用量越多越好 12 气液色谱中，保留值实际上反映的是下列哪两者间的相互作用 A 组分和载气 B 载气和载体 C 组分和固定液 D 组分和载体 13 下列化合物中，不能发生麦氏重排的是 A B C D 14 下列化合物中，所有质子是磁等价，在NMR 光谱中只有一个吸收峰的结构是 A CH3CH2CH2Br B C CH2=CHCl D CH3OH 15 下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是 A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁二烯 D 甲醇 16 下列化合物中，νC=O 最大的是 A COR Cl B COR R' C COR OR' D COR 科目名称：分析化学第3 页共5 页 17 关于荧光效率，下面错误的叙述是 A 具有长共轭的π→π*跃迁的物质具有较大的荧光效率 B 分子的刚性和共平面性越大，荧光效率越大 C 顺式异构体的荧光效率大于反式异构体
第1章 分析化学概论 1. 称取纯金属锌，溶于HCl 后，定量转移并稀释到250mL 容量瓶中，定容，摇匀。计算 Zn 2+溶液的浓度。 解：213 0.325065.39 0.0198825010 Zn c mol L +--= =?g 2. 有L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至L 。问应加入L H 2SO 4的溶液多少毫升 解：112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V mL = 4．要求在滴定时消耗LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克如果改用 22422H C O H O ?做基准物质，又应称取多少克 解： 844:1:1NaOH KHC H O n n = 1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??= 应称取邻苯二甲酸氢钾~ 22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?= 1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???=
2221 2 1 0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===???=应称取22422H C O H O ?~ 6．含S 有机试样，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗。求试样中S 的质量分数。 解： 2242S SO H SO KOH ::: 100%1 0.108/0.028232.066/2100% 0.47110.3%nM w m mol L L g mol g = ????=?= 8．不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入溶解，煮沸除去CO 2，用LNaOH 溶液反滴定过量酸，消耗，计算试样中CaCO 3的质量分数。 解： 32CaCO HCl : NaOH HCl : 00 1 ()2100%100% 1 (0.2600/0.0250.2450/0.0065)100.09/2100% 0.250098.24%cV cV M nM w m m mol L L mol L L g mol g -=?=??-??=?= 9 今含有 MgSO 4·7H 2O 纯试剂一瓶，设不含其他杂质，但 有部分失水变为MgSO 4·6H 2O ，测定其中Mg 含量后，全部按MgSO 4·7H 2O 计算，得质量分数为%。试计算试剂中MgSO 4·6H 2O
一、选择题 原子吸收 4.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素：（C） （A）阴极材料 （B）填充气体 （C）灯电流 （D）阳极材料 2.下列有关原子发射光谱分析发的叙述不正确的是：（C） （A）要判断某元素是否存在，至少应有2-3条灵敏线出现 （B）光谱线的自吸现象对发射光谱定量分析影响很大 （C）分析线中必须包含着最后线 （D）谱线的灵敏度标记数字越大，说明谱线越灵敏 3.在原子吸收分析中，当溶液的提升速度较低时，一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂，其目的是：（B） （A）使火焰容易燃烧 （B）提高雾化效率 （C）增加溶液黏度 （D）增加溶液提升量 分离与富集 1．在约6mol/LHCl介质中，用乙醚萃取10.0mgFe3+，已知分配比为99，经二次等体积萃取后，分出有机相，又用等体积6mol/LHCl洗一次，Fe3+将损失（D） A．0.001mg B0.01mg C.0.09mg D0.1mg 配位滴定法 1．已知EDTA的pKa1～pKa6分别为0.9 , 1.6 , 2.0, 2.67 , 6.16, 10.26 .在pH=13.0时，含有c mol/LEDTA溶液中，下列叙述中正确的是（B） A.[HY]=[Y] B. c(Y) =[Y] C.[H2Y]=[Y] D.[H2Y]=[HY] 2．已知EDTA的各级离解常数分别为10-0.9,10-1.6, 10-2.0, 10-2.67, 10-6.16, 10-10.26,在pH=2.67-6.16的溶液中，EDTA最主要的存在形式是（B） A．H3Y- B.H2Y2- C.HY3- D Y4- 3．用指示剂（In）,以EDTA（Y）滴定金属离子M时常加入掩蔽剂（X）消除某干扰离子（N）的影响，不符合掩蔽剂加入条件的是（A） A．K NX < K NY B.K NX >> K NY C.K MX << K MY D.K MIn> K MX 4．对于EDTA（Y）配位滴定中的金属指示剂（In），要求它与被测金属离子（M）形成的配合物的条件稳定常数(B) A．> K`MY B. < K`MY C.≈ K`MY D. ≥ 108.0 5．用EDTA滴定含NH3的Cu2+溶液，则下列有关pCu突跃范围大小的叙述，错误的是（BD） A.Cu2+的浓度越大，pCu突跃范围越大。 B.NH3的浓度越大，pCu突跃范围越大。 C.适当地增大酸度，则pCu突跃范围变大。 D.酸度越大，[NH3]愈小，则pCu突跃范围变大。
分析化学一选择题(每题2 分，共40 分) 1 使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了 A 称量快速 B 减少玛瑙刀口的磨损 C 防止天平盘的摆动 D 防止指针的跳动 2 若试样的分析结果精密度很好，但准确度不好，可能原因是 A 试样不均匀 B 使用试剂含有影响测定的杂质 C 有过失操作 D 使用的容量仪器经过了校正 3 有一组平行测定所得的分析数据，要判断其中是否有异常值，应该用 A F 检验法加t 检验法 B F 检验法 C t 检验法 D Q 检验法 4 共轭酸碱对的K a 和K b 的关系是 A K a=K b B K a K b=1 C K a K b= K W D K a/K b= K W 5 若测定污水中痕量三价铬与六价铬应选用下列哪种方法 A 原子发射光谱法 B 原子吸收光谱法 C 荧光光度法 D 化学发光法 6 金属离子M 与L 生成逐级配位化合物ML、ML2···MLn，下列关系式中正确的是 A [MLn]=[M][L]n B [MLn]=Kn[M][L] C [MLn]=βn[M]n[L] D [MLn]=βn[M] [L] n 7 指出下列叙述中错误的结论 A 酸效应使配合物的稳定性降低 B 水解效应使配合物的稳定性降低 C 配位效应使配合物的稳定性降低 D 各种副反应均使配合物的稳定性降低 8 下列四种萃取剂中对金属离子萃取效率最好的是 ANOH B CH3CH2OH C CH3CH2OCH2CH3 D CH3(CH2)3OH 9 循环伏安法主要用于 A 微量无机分析 B 定量分析 C 定性和定量分析 D 电极过程研究 10 在制备纳米粒子时，通常要加入表面活性剂进行保护，这主要是为了防止 A 颗粒聚集长大 B 均相成核作用 C 表面吸附杂质 D 生成晶体形态 11 在EDTA 配位滴定中，下列有关掩蔽剂的叙述错误的是 A 配位掩蔽剂必须可溶且无色 B 沉淀掩蔽剂生成的沉淀，其溶解度要很小 C 氧化还原掩蔽剂必须能改变干扰离子的氧化态 D 掩蔽剂的用量越多越好 12 气液色谱中，保留值实际上反映的是下列哪两者间的相互作用 A 组分和载气 B 载气和载体 C 组分和固定液 D 组分和载体 13 下列化合物中，不能发生麦氏重排的是 A B C D 14 下列化合物中，所有质子是磁等价，在NMR 光谱中只有一个吸收峰的结构是 A CH3CH2CH2Br B C CH2=CHCl D CH3OH 15 下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是 A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁二烯 D 甲醇 16 下列化合物中，νC=O 最大的是 A COR Cl B COR R' C COR OR' D COR 科目名称：分析化学第3 页共5 页 17 关于荧光效率，下面错误的叙述是 A 具有长共轭的π→π*跃迁的物质具有较大的荧光效率 B 分子的刚性和共平面性越大，荧光效率越大
分析化学考研习题训练 第一套 一、选择题 1．以下属于偶然误差的特点的是[ ] （A）误差的大小是可以测定和消除的； （B）它对分析结果影响比较恒定； （C）在同一条件下重复测定，正负误差出现的机率相等，具有抵消性； （D）通过多次测定，误差的值始终为正或为负。 2．下列叙述中不正确的是[ ] （A）误差是以真值为标准，偏差是以平均值为标准。实际工作中获得的所谓“误差”，实质上是偏差。 （B）对某项测定来说，它的系统误差大小是可以测定的。 （C）对偶然误差来说，大小相近的正误差和负误差出现的机会是相等的。 （D）某测定的精密度愈好，其准确度愈高。 3．下列情况将导致分析结果精密度下降的是[ ] （A）试剂中含有待测成分；（B）使用了未校正过的容量仪器； （C）滴定管最后一位读数不确定；（D）操作过程中溶液严重溅出 4．计算式 000 .1 ) 80 . 23 00 . 25 ( 1010 .0- ? = x的计算结果（x）应取几位有效数字[ ] A：二位；B：三位；C：四位D：五位 5．测定试样中CaO的百分含量，称取试样0.908g，滴定耗去EDTA标准溶液20.50mL，以下结果表示正确的是[ ] A：10%；B：10.1%；C：10.08%；D：10.077% 二、填空题 1．系统误差包括误差、误差和误差。系统误差的特点是；偶然误差的特点是。在定量分析过程中，影响测定结果准确度的是误差，影响测定结果精密度的是误差。偶然误差可以通过途径消除，而对于系统误差，则针对其来源，可采用不同的方法消除。如对于方法误差，可以采用校正等途径消除，对于试剂误差，可以采用方法消除。 2、下列情况会对分析结果产生什么影响（填使结果混乱、无影响、负误差、正误差）
分析化学考研问答题 及答案
三、大题 原子吸收 1.原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线？ 原子吸收光谱分析的光源应当符合以下基本条件： ⑴谱线宽度“窄”（锐性），有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。 ⑵谱线强度大、背景小，有利于提高信噪比，改善检出限。 ⑶稳定，有利于提高测量精密度。⑷灯的寿命长。空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线，这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。从构造上说，它是低压的，故压力变宽小。从工作条件方面，它的灯电流较低，故阴极强度和原子溅射也低，故热变宽和自吸变宽小。正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小，致使等发射的谱线半宽度很窄。 2.简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。 背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。分子吸收指在原子化的过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收。在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有：碱金属卤化物在紫外区的强分子吸收；无机酸分子吸收；火焰气体或石墨炉保护气体（Ar）的分子吸收。分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线（短波和长波）有关。光散射是指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用，使吸光度增加。 消除背景吸收的办法有：改用火焰（高温火焰）；采用长波分析线；分离或转化共存物；扣除方法（用测量背景吸收的非吸收线扣除背景，用其他元素的吸收线扣除背景，用氘灯背景校正和塞曼效应背景校正法）等。
3.在原子吸收分析中，为什么火焰法（火焰原子化器）的绝对灵敏度比非火焰法（石墨原子化器）低？ 火焰法是采用雾化进样。因此： ⑴试液的利用率低，大部分试液流失，只有小部分（约X%）喷雾液进入火焰参与原子化。 ⑵稀释倍数高，进入火焰的喷雾液被大量气体稀释，降低原子化浓度。 ⑶被测原子在原子化器中（火焰）停留时间短，不利于吸收。 4.什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰？用哪些方法可消除此类干扰？ 待测元素与共存元素发生化学反应，引起原子化效率的改变所造成的影响统称为化学干扰，影响化学干扰的因素很多，除与待测元素及共存元素的性质有关外，还与喷雾器、燃烧器、火焰类型、温度以及火焰部位有关。 为抑制化学干扰，可加入各种抑制剂，如释放剂、保护剂、缓冲剂等，或采用萃取等化学分离分离方法来消除干扰。 分离与富集 1.重要的萃取分离体系(根据萃取反应的类型)。 螯合物萃取体系， 离子缔合物萃取体系， 溶剂化合物萃取体系， 简单分子萃取体系 配位滴定法 1．根据EDTA的酸效应曲线（即Ringbom曲线），可获得哪些主要信息？
二、填空题 原子吸收 1.空心阴极灯是一种（锐性）光源，它的发射光谱具有（谱线窄、强度大）特点。当灯电流升高时，由于（自吸变宽、热变宽）的影响，导致谱线轮廓（变宽），测量灵敏度（下降），工作曲线（线性关系变差），灯寿命（变短）。 2.在原子吸收分析中，干扰效应大致上有（光谱干扰），（化学干扰），（电离干扰），（物理干扰），（背景吸收干扰）。 3.试样在原子化过程中，除离解反应外，可能还伴随着其他一系列反应，在这些反应中较为重要的是（电离），（化合），（还原）反应。 4.在原子吸收光谱中，当吸收为1%时，其吸光度（A）为（0.0044）。 5.原子吸收光谱分析方法中，目前在定量方面应用比较广泛的主要方法有（标准曲线法 ），（标准加入法）。 6.原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配置标准系列制作工作曲线，经过多次测量结果（偏高）。其原因是（电离干扰），改正办法是（排除电离干扰，加入NaCl使标样与试样组成一致）。 分离与富集 1．用CCl4从含有KI的水溶液中萃取I2，其分配比D可表示为。（设在两相中的分配系数为K D，I2可形成I3-，其形成常数为K I3-，）在条件下，D=K D。2．已知I2在CS2和水中的分配比为420，今有100mLI2溶液，欲使萃取率达99.5%，每次用5mLCS2萃取，则萃取率的计算公式为，需萃取2次。3．某溶液含Fe3+ 10mg,用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg, 则Fe3+在水、油两相中的分配比= 99 。 4．用氯仿萃取某50ml水溶液中的OsO4，欲使其回收率达99.8%，试问（1）每次用5ml氯仿萃取，需萃取6 次？（2）每次用10ml萃取，需萃取4 次？已知：分配比D=19.1. 5.用苯萃取等体积的乙酰丙酮的水溶液，萃取率为84%，则乙酰丙酮在苯与水两相中的分配比是 5.25 ？若使乙酰丙酮的萃取率达97%以上，至少用等体积的苯萃取 2 次？6．含CaCl2和HCl的水溶液，移取20.00ml,用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定至终点，用去15.60ml，另移取10.00ml试液稀释至50.00ml,通过强碱性阴离子交换树脂，流出液用0.1000mol/L的HCl滴至终点，用去22.50ml。则试液中HCl的浓度为0.7800 mol/L ,CaCl2的浓度为0.1125 mol/ L. 7．痕量Au3+的溶液在盐酸介质中能被阴离子交换树脂交换而得到富集，这时Au3+是以AuCl4- 形式被交换到树脂上去的。 8．将Fe3+和Al3+的HCl溶液通过阴离子交换树脂，其中Fe3+ 以FeCl 4-形式被保留在柱上，可在流出液中测定 A l3+ 。 配位滴定法 1．EDTA在水溶液中有七种存在形式，其中Y 4－能与金属离子形成配合物。 2．用EDTA配位滴定法测定珍珠粉中的钙含量时，宜采用的滴定方式是直接滴定。3．在氨性缓冲溶液中，用EDTA滴定易与NH3配位的Ni2+、Zn2+等金属离子时，其滴定曲线受金属离子的浓度和氨的辅助配位效应的影响。 4．为了测定Zn2+与EDTA混合溶液中Zn的含量（已知EDTA过量），移取等体积试液两份，其中一份调节pH为大于4.0 ，以Zn标准溶液为滴定剂，以EBT为指示剂，滴定其中游离的EDTA量；另一份试液调节pH 为 1 ，以二甲酚橙为指示剂，用Bi 3+ 标准溶液滴定其中的EDTA总量。 5．某含EDTA、Cd2+和Ca2+的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，lgαY(H)=0.45, lgαY(Ca)=4.40, lgαCd(NH3)=3.40,
姓名：__________大连理工大学 学号：__________ 课程名称：分析化学试卷： A 闭卷 院系：__________授课院（系）：___化院___ 考试日期：2006 年 7 月 6 日试卷共 7 页 _____ 级_____ 班 一、判断题（每题1分，共15分） 1．在分析数据中，小数点后的所有的“0”均为有效数字。（） 2．精密度是指在相同条件下，多次测定值间相互接近的程度。（） 3．对于多元酸，只要有合适的指示剂，每个质子都可分别滴定。（） 4．滴定分析中指示剂选择不当将产生偶然误差。（） 5．酸碱滴定中滴定曲线突跃范围的大小取决于指示剂和标准溶液的pKa，与被滴定物的浓度和pKa性质无关。（） 6．酸效应系数的数值越大，表示酸效应引起的副反应越严重。（） 7．如果配位滴定的终点误差ΔpM为0.2～0.5，允许终点误差TE 为0.1%,则金属离子能 被直接滴定的条件为：cK’MY≥106或lg cK’MY≥6。（） 8．碘量法中的主要误差来源是由于硫代硫酸钠标准溶液不稳定，容易与空气和水中的氧 反应，使滴定结果偏高。（） 9．在色谱分析中，如果在某种固定液中两待测组分的分配系数相同，要想使其获得分离， 理论上讲需要无穷长的分离柱。（） 10．氟离子选择性电极测定溶液中F- 时，如果溶液的pH值较低，测定结果将偏低。 （） 11．某化合物在最大吸收波长处的摩尔吸光系数为104L?mol-1?cm-1，现在其他波长处进行测定，其灵敏度一定低。（） 12．1802年人们已发现原子吸收现象，但在1955年以前原子吸收光谱分析法一直没有建立，这是由于人们一直无法提高分光光度计单色器的分辨率。（） 13．紫外吸收光谱与红外吸收光谱两者都属于电子光谱，差别是两者使用的波长范围有 不同，紫外吸收光谱主要获得有关分子中共轭体系大小的信息，红外吸收光谱则获得基团 是否存在的信息。（） 14．某化合物-CH2CX2-部分中质子的化学位移受X的电负性影响。如果X的电负性增 大，质子的化学位移将向高场移动。（） 15．质谱图中出现了（M+2）：M=1：1的峰,说明该化合物含有氯元素。（）
一、选择题 原子吸收 1.原子吸收分析中光源的作用是：（C） （A）提供试样蒸发和激发所需要的能量 （B）产生紫外光 （C）发射待测元素的特征谱线 （D）产生具有足够浓度的散射光 2.原子吸收分析法测定铷（Rb）时，加入1%钠盐溶液其作用是：（C） （A）减少背景 （B）提高火焰温度 （C）减少Rb电离 （D）提高Rb+的浓度 3.采用测量峰值吸收系数的方法来代替测量积分吸收系数的方法必须满足下列那些条件：（AC） （A）发射线轮廓小于吸收线轮廓 （B）发射线轮廓大于吸收线轮廓 （C）发射线的中心频率与吸收线中心频率重合 （D）发射线的中心频率小于吸收线中心频率 4.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素：（C） （A）阴极材料 （B）填充气体 （C）灯电流 （D）阳极材料 5.原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是：（A） （A）0.1-0.5 （B）0.01-0.05 （C）0.6-0.8 （D）>0.9 6.下列有关原子吸收法的叙述中错误的是：（AC） （A）在原子吸收测定中，做到较高准确度的前提是保证100%的原子化效率 （B）背景吸收是一种宽带吸收，其中包括分子吸收、火焰气体吸收和光散射引起的损失（C）分析难挥发元素采用贫燃火焰较好 （D）背景吸收在原子吸收光谱分析中会使吸光度增加，导致分析结果偏高 7.在原子吸收光谱分析中，加入消电离剂可以抑制电离干扰。一般来说，消电离剂的电离电位：（B） （A）比待测元素高 （B）比待测元素低 （C）与待测元素相近 （D）与待测元素相同 8.测定钾、钠、铁时，光谱通带应选：（A） （A）钾、钠选0.4nm，铁选0.1nm （B）钾、钠选0.1nm，铁选0.4nm （C）钾、钠、铁均选0.1nm （D）钾、钠、铁均选1.0nm
1. 绝对误差：测量值与真实值之间的差值，即,误差越小，表示测量值与真实值越接近，准确度越高；反之，误差越大，准确度越低.当测量值大于真实值时，误差为正值，表示测定结果偏高；反之，误差为负值，表示测定结果偏低.相对误差：指绝对误差相 当于真实值的百分率，表示为：,相对误差有大小，正负之 分. 2. 偏差（d）表示测量值（x）与平均值（）的差值：.平均偏差：单次测定偏差的绝对值的平均值： 单次测定结果的相对平均偏差为：. 3. 单次测定的标准偏差的表达式是： 相对标准偏差亦称变异系数：. 4. 精密度偏差偶然误差增加平行实验次数 准确度误差系统误差针对产生的途径减免 5. 设测量值为A,B,C,其绝对误差为相对误差为,标准偏差为,计算结果用R表示，R的绝对误差为，相对误差为，标准偏差为. ⑴系统误差的传递公式 ①加减法：若分析结果的计算公式为,则. 如果有关项有系数，例如，则为. ②乘除法：若分析结果的计算公式，则,如果计算公式带有系数，如 ,同样可得到. 即在乘除运算中，分析结果的相对系统误差等于各测量值相对系统误差的代数和. ③指数关系：若分析结果R与测量值A有如下关系,其误差传递关系为， 即分析结果的相对系统系统误差为测量值的相对系统误差的指数倍. ④对数关系：若分析结果R与测量值A有下列关系，其误差传递关系式为 . ⑵随机误差的传递，随机误差用标准偏差s来表示最好，因此均以标准偏差传递.
①加减法：若分析结果的计算是为R=A+B-C,则.即在加减运算中，不论是相加还是相减，分析结果的标准偏差的平方（称方差）都等于各测量值的标准差平方和.对于一般情况，,应为. ②乘除法：若分析结果的计算式为，则,即在乘除运算中，不论是相乘还是相除，分析结果的相对标准偏差的平方等于各测量值的相对标准偏差的平方之和.若有关项有系数，例如，其误差传递公式与上式相同. ③指数关系：若关系式为，可得到或. ④对数关系：若关系式为,可得到. 6. 如果分析结果R是A,B,C三个测量数值相加减的结果，例如,则极值误差为 ,即在加减法运算中，分析结果可能的极值误差是各测量值绝对 误差的绝对值加和.如果分析结果R是A,B,C三个测量数值相乘除的结果，例如，则极值误差为,即在乘除运算中，分析结果的极值相对误差等于各测量 值相对误差的绝对值之和. 7. 有效数字问题. 在分析化学中常遇到pH, pM,lgK等对数值，其有效数字位数取决于小数部分（尾数）数字的位数，因整数部分（首数）只代表该数的方次.例如,pH=10.28,换算为浓度时，应为,有效数字的位数是两位，不是四位. “四舍六入五成双”规则规定，当测量值中被修约的数字等于或小于4时，该数字舍去;等于或大于6时，则进位；等于5时，要看5前面的数字，若是奇数则进位，若是偶数则将5舍掉，即修约后末位数字都成为偶数；若5后面还有不是“0”的任何数，则此时无论5的前面是奇数还是偶数，均应进位. 8. 有效数字运算规则： ⑴加减法：几个数据相加或相减时，有效数字位数的保留，应以小数点后位数最少的数据为准，其他的数据均修约到这一位.其根据是小数点后位数最少的那个数的绝对误差最大.注意：先修约，在计算. ⑵几个数字相乘除时，有效数字的位数应以几个数中有效数字位数最少的那个数据为准.其根据是有效数字位数最少的那个数的相对误差最大.同样，先修约，再计算.在乘除法的运算中，经常会遇到9以上的大数，如9.00,9.86它们的相对误差的绝对值约为0.1%，与10.06,12.08这些四位有效数字的数值的相对误差绝对值接近，所以通常将它们当作四位有效数字的数值处理。 9. 频数分布： ⑴离散特性，最好的表示方法是标准偏差s，它更能反映出大的偏差，也即离散程度.当测量次数为无限多次时，其标准偏差称为总体标准偏差，用符号来表示，计算公式为 ,式中的为总体平均值. ⑵集中趋势：当数据无限多时将无限多次测定的平均值称为总体平均值，用符号表示，则
第1章绪论 本章暂未编选章节习题，若有最新习题会及时更新。
第2章 光谱分析法导论 一、选择题 1．原子吸收光谱由下列哪种粒子产生的?（ ） A ．固态物质中原子的外层电子 B ．气态物质中基态原子的外层电子 C ．气态物质中激发态原子的外层电子 D ．气态物质中基态原子的内层电子 【答案】B 【解析】气态和基态原子核外层电子，按其能量高低分壳层分布而形成量子化的能级，在较低温度下都处于基态能级。处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量（E ）的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态（i ）之间的能量差（i E ）时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。 2．Na 原子下列光谱线间哪个能发生跃迁？（ ） 【答案】D 【解析】根据量子力学的原理，电子的跃迁不能在任意两个能级之间进行，而必须遵循一定的“选择定则”，这个定则是：（1）△n＝0或任意正整数；（2）△L＝±1跃迁只允许在S 项和P 项、P 项和S 项或D 项之间、D 项和P 项或F 项之间等；（3）△S＝0，即单重项只能跃迁到单重项，三重项只能跃迁到三重项等；（4）△J＝0，±1，但当J ＝0时，△J＝0的跃迁是禁阻的。
3．用波长320nm的入射光激发硫酸奎宁的稀硫酸溶液时，将产生320nm的（）。 A．散射光（stray light） B．荧光（fluorescence） C．瑞利光（Reyleigh scattering light） D．拉曼光（Raman scattering light） 【答案】C 【解析】瑞利散射光的波长与入射光波长相同。 4．使用磺基水杨酸分光光度法测定微量时，光度计检测器直接测定的是（）。 A．入射光的强度 B．透过光的强度 C．吸收光的强度 D．散射光的强度 【答案】B 【解析】检测器是将透过光的强度转变为电信号。 二、名词解释 振动弛豫 答：振动弛豫是指处于激发态的各振动能级将部分能量损失后，其电子则返回到同一电子激发态的最低振动能级的过程。
分析化学武汉大学第五版答案
第3章 分析化学中的误差与数据处理 1．根据有效数字运算规则，计算下列算式： (1)19.469+1.537-0.0386+2.54 (2) 3.6 0.032320.59 2.12345 (3) 1000 0000.11245 .0)32.100.24(00.45??-? (4) pH=0.06，求 [H + ]=? 解：a. 原式=19.47+1.54-0.04+2.54=23.51 b. 原式=3.6×0.032×21×2.1=5.1 c. 原式=45.0022.680.1245 =0.1271 1.0001000 ??? d. [H +]=10-0.06 =0.87( mol/L ) 3．设某痕量组分按下式计算分析结果：m C A -= χ，A 为测量 值，C 为空白值，m 为试样质量。已知 s A =s C =0.1，s m =0.001，A =8.0，C =1.0，m =1.0，求s x 。 解： 2 22222 222()422222220.10.10.001 4.0910()()(8.0 1.0) 1.0 A C x m A C m s s s s s s x A C m A C m --++=+=+=+=?--- 且 8.0 1.0 7.01.0 x -= = 故 424.09107.00.14 x s -=??= 5. 反复称量一个质量为 1.0000g 的物体，若标准偏差为0.4mg ，那么测得值为1.0000 1.0008g 的概率为多 少？ 解：由0.4mg σ= 1.0000g μ=
故有 1.0000 1.0000 1.0008 1.0000 0.00040.0004 u --≤≤ ，即 02u ≤≤ ， 查表得 P=47.73% 7．要使在置信度为95％时平均值的置信区间不超过± s ，问至少应平行测定几次? 解： x x t s x t n μ=±?=± 查表，得： 5, 2.57, 1.049166, 2.45,0.9261 7 5f t f t ====>====<时n 时n 故至少应平行测定次 9. 测定黄铁矿中硫的质量分数，六次测定结果分别为30.48%, 30.42%, 30.59%, 30.51%, 30.56%, 30.49%，计算置信水平95%时总体平均值的置信区间。 解： 6 1 1i i x x n ==∑ 30.48%30.42%30.59%30.51%30.56%30.49% 30.51% 6 +++++= = 6 2 1 () 1 i i x x s n =--∑ 置信度为95%时： 0.05,5,2.57,30.51% 2.5730.51%0.06%6 f t x t n αμ==±=±=± 11.下列两组实验数据的精密度有无显著性差异(置信度90％)? A ：9.56，9.49，9.62，9.51，9.58，9.63 ， B ：9.33，9.51，9.49，9.51，9.56，9.40 解：a. 6 1 19.57i i x x n == =∑
武汉大学分析化学试卷 武汉大学分析化学试卷篇一：武汉大学分析化学试卷及答案 武汉大学2005-2006学年度第一学期《分析化学》期末 考试试卷（A） 学号姓名院（系）分 数 一.填空（每空1分。共35分）1．写出下列各体系的质子条件式： (1) c1(mol/L) NH4 H2PO4 (2) c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO3 2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长，透射比。 3. 检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用检验法。4．二元弱酸H2B，已知pH＝1.92时，δH2B ＝δHB-；pH＝6.22时δH2B的pKa1＝，pKa2＝。 HB- ＝δ B2- , 则 5.已知??(Fe3+/Fe2+)=0.68V，??(Ce4+/Ce3+)=1.44V，则在1mol/L H2SO4溶液中用0.1000 mol/L Ce4+滴定0.1000 mol/L Fe2+，当滴
定分数为0.5时的电位为，化学计量点电位为，电位突跃范围是。6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA，终点时溶液颜色由_________变为__________。7.某溶液含Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg， 3+ 则Fe在两相中的分配比= 。8.容量分析法中滴定方式 有, ,和。9.I2与Na2S2O3的反应式为。10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓；光吸收最大处的波长叫做，可用符号表示。 11.紫外可见分光光度计主要 由, ,, 四部分组成. 12.桑德尔灵敏度以符号表示,等于；桑德尔灵敏度与溶液浓度关，与波长关。13.在纸色谱分离中，是固定相。 14..定量分析过程包 括,, ,和。 二、简答题（每小题4分，共20 分，答在所留空白处）1. 什么是基准物质?什么是标准溶液? 2. 分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理. 3. 在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH? 4. 吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点？
2005年山东青岛科技大学分析化学考研真题B卷 一、填空题（共38分，每空1分） 在分析化学中，有时用和表示不同情况下分析结果的精密度，精密度高准确度高。 已知NH4+是NH3的共轭酸，KbNH3 =1.80?10-5, 则反应 NH4+ + OH－= NH3 + H2O 的平衡常数为。 酸碱指示剂的实际变色范围一般与理论变色范围不一致，其原因是1），2) 。 在配合滴定中，越低，滴定曲线的起点，滴定突跃就，而配合物的越大，滴定突跃就。 用0.200 mol/L 的氢氧化钡溶液滴定0.100 mol/L 的醋酸溶液至化学计量点时，溶液的pH值为。（已知醋酸的 pka = 4.74） 莫尔法测定氯离子时，以为滴定剂，以为指示剂，控制指示剂的浓度为。 氧化还原滴定突跃大小，与其它滴定法不同，它只是与，有关，而与无关。 单色酸碱指示剂，当指示剂用量增加时，在较高的下变色，而增加离子强度时，指示剂的变小。 9. 毛细管色谱柱由于高，因此k很小，一般需采用进样法，这对痕量分析来说极为不利。 10. 在气相色谱法中，选哪种检测器最适宜？ （1）农作物中含氯农药残留；（2）酒中水含量； （3）啤酒中微量硫化物；（4）分离苯和甲苯异构体。11. 用氟离子选择性电极测定水样中F-时，加入“总离子强度调节缓冲溶液”，其中NaCl和HAc-NaAc的作用分别是和。 12. 在加入支持电解质、极大抑制剂和除氧剂后，极谱分析中的极限电流是指。 13. 极谱定量分析的基础是，定量的方法主要有和。对于不可逆过程，由于的影响，氧化波的半波电位比还原波的半波电位。 14. 气体库仑计阳极反应为，阴极反应为，生成气体总体积16800 mL，则通过的总电量为库仑。 15. 极谱分析中，还原波方程式是，氧化波方程式是。 16. 原子发射线的自吸现象是由于。
分析化学实验报告 陈峻 （贵州大学矿业学院贵州花溪550025） 摘要：熟悉电子天平的原理和使用规则，同时可以学习电子天平的基本操作和常用称量方法；学习利用HCl和NaOH相互滴定，便分别以甲基橙和酚酞为指示剂的滴定终点；通过KHC8H4O4标定NaOH溶液，以学习有机酸摩尔质量的测定方法、熟悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC8H4O4的性质及应用；通过对食用醋总浓度的测定，以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH的变化以及指示剂的选择。 关键词：定量分析；电子天平；滴定分析；摩尔质量；滴定；酸度，配制与标定 前言 实验是联系理论与实际的桥梁，学好了各种实验，不仅能使学生掌握基本操作技能，提高动手能力，而且能培养学生实事求是的科学态度和良好的实验习惯，促其形成严格的量的观念。天平是大多数实验都必须用到的器材，学好天平的使用是前提，滴定是分析的基础方法，学好配制与滴定是根本。 （一）、分析天平称量练习 一、实验目的：
1. 熟悉电子分析天平的使用原理和使用规则。 2 . 学习分析天平的基本操作和常用称量法。 二、主要试剂和仪器 石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙 三、实验步骤 1. 国定质量称量（称取0.5000 g 石英砂试样3份） 打开电子天平，待其显示数字后将洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上，关好天平门。然后按自动清零键，等待天平显示0.0000 g。若显示其他数字，可再次按清零键，使其显示0.0000 g。 打开天平门，用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央，直到天平显示0.5000 g。然后关好天平门，看读数是否仍然为0.5000g。若所称量小于该值，可继续加试样;若显示的量超过该值，则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2.递减称量（称取0.30~0.32 g石英砂试样3 份） 按电子天平清零键，使其显示0.0000 g，然后打开天平门，将1个洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上，关好天平门，读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥的称量瓶，向其中加入约五分之一体积的石英砂，盖好盖。然后将其置于天平秤盘上，关好天平门，按清零键，使其显示0.0000 g。取出称量瓶，将部分石英砂轻敲至小烧杯中，再称量，看天平读数是否在-0.30~-0.32 g 范围内。若敲出量不够，则继续敲出，直至与从称量瓶中敲出的石英砂量，看其差别是否合乎要求（一般应小于0.4 mg）。若敲出量超过0.32 g，则需重新称量。重复上述操作，称取第二份和第三份试样。 四、实验数据记录表格 表1 固定质量称量 编号 1 2 3
2004 年研究生入学考试分析化学试题? 四、计算题 4.根据下列电池： Ag︱Ag2CrO4(固)，CrO42-(x mol/L)║SCE 若测得的电池电动势为-288mV,试计算CrO42-的浓度（25℃）。 已知φSCE=0.245V,φ○-Ag+/Ag=0.799V,Ag2CrO4的K sp为2.0?10-12。 2003 年研究生入学考试分析化学试题 一、名词解释 4.相界电位 二、选择题 13.玻璃电极的电位（） A．随溶液中氢离子活度的增高向负方向变化 B．随溶液中pH的增高向正方向变化 C．与溶液中的子强度有关 D．随溶液中氢离子活度的增高向正方向变化 四、计算题 3. 25℃时，下列电池的电动势为0.482V，计算溶液中IO3-的平衡浓度。 (-)Ni(s)︱Ni2+(0.0250mol/L)║IO3-,Cu2+︱Cu(s)(+) 已知Cu(IO3)2的K sp3.20?10-7,φ○-Ni2+/Ni=-0.231V，φ○-Cu2+/Cu=0.337V。 2002 年研究生入学考试分析化学试题 一、名词解释 6. potentiometric titration 四、计算题 2． 25℃时，实验测得以下三个电池的电动势如下： （1）Hg︱KCl(s),Hg2Cl2(s)║Ag+(0.01000mol/L)︱Ag EMF=0.4397V (2) Hg︱KCl(s),Hg2Cl2(s)║AgI(s)︱Ag EMF=0.08240V (3) Ag︱PbI2(s),AgI(s)║Hg2Cl2(s),KCl(s)︱Hg EMF=0.2382V 请使用实验数据，计算AgI与PbI2的溶度积（饱和甘汞电极的电极电位为0.2415V） 2001 年研究生入学考试分析化学试题 六、计算题 2．下列电池 Ni(s)︱NiSO4(0.0250mol/L)║KIO3(0.10mol/L),Cu(IO3)2(s)︱Cu(s)的电动势为0.482V，求Cu(IO3)2的K sp(φ○-Ni2+/Ni=-0.231V,φ○-Cu2+/Cu=0.337V)。 2000 年研究生入学考试分析化学试题 一、名词解释 1.指示电极和参比电极 四、计算题 3. 25℃时，下列电池的电动势为-0.372V，计算AgAc的K sp(φ○-Cu2+/Cu=0.337V，φ○-Ag+/Ag=0.799V)。