生物药物分析练习题考试题及详细答案
TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】
生物药物分析练习题
一、名词解释：
生物药物分析：应用微生物学、分子生物学、免疫学、生物化学、有机化学、数学、分析化学、生化工程等学科的理论及其技术成就，检测和研究各种生物药物质量的一门综合性学科。
生物药物：指的是生物体生命活动过程中产生的，或者通过生物技术加工的，用作疾病的诊断、预防、治疗的初级和次级代谢产物，包括微生物药物、基因工程药物、动植物细胞组织制备的生化药物。
药品标准：是指国家对药品的质量规格及其检验方法所做的技术规定，是药品的生产、流通、使用及检验、监督管理部门共同遵守的法定依据。
药典：一个国家记载药品标准，规格的法典，一般由国家药品监督管理局主持编撰颁布实施，具有法定约束力。
基因工程药物：是先确定对某种疾病有预防和治疗作用的蛋白质，然后将控制该蛋白质合成过程的基因取出来，经过一系列基因操作，最后将该基因放入可以大量产生的受体细胞中去，在受体细胞不断繁殖的过程中，大规模生产预防和治疗这些疾病的蛋白质。
药物杂质：药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。面积归一法：计算各杂质峰面积及其总和，并求出占总峰面积的百分率以测定杂质含量。
内消法：是指将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积及相对校正因子，按相应公式和方法即可求得被测组分在样品中的百分含量。
外消法：用已知不同含量的标样系列等量进行分析，然后做出响应信号与含量之间的关系曲线。定量分析样品时，在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品，从色谱图上测出峰高或峰面积，在从校正曲线查出样品的含量。
微生物限度检查法：系指非规定灭菌制剂及其原、辅料受到微生物污染程度的一种检查方法。
放射性免疫测定法：利用免疫学上的抗原-抗体高度特异性反应与放射性同位素测量技术的高度灵敏性相结合的超微量分析方法。
酶免疫测定法：利用抗原和抗体的免疫学反应和酶的高效催化作用来测定抗原或抗体含量的技术。
抗血清的滴度酶免竞争法：
非竞争法
均相法：是指不需要将结合的与游离的酶标志物分离便可测定的方法。
非均相法：是指抗原抗体反应后，需要将结合的与游离的酶标志物分离才能测定的方法。
酶的交联
液相酶免疫测定法
酶分析：指利用酶作为分析工具来测定特定物质量的方法。（P97）
终点法：指借助酶反应使被测物质定量地进行转变，在转化完成后，测定底物、产物或辅酶物质等的变化量的方法。
反应速度法：是指通过测定酶促反应速度对被测物质进行定量的方法。（P104）
酶循环放大法: 指利用底物的专一性，使微量的底物“增幅放大”以达到定量目的的方法。（P107）电泳：指带电粒子或离子在电场作用下的定向移动，依据带电粒子在电场的作用下迁移行为不同进行分离的技术。（P111）
电渗:液体的涌动现象。（P113）
电泳迁移率：带电粒子在单位电场强度下移动的泳动速度。
SDS—PAGE：向样品加入还原剂和过量SDS，SDS是阴离子去垢剂，是蛋白质变性解聚，并与蛋白质结合成带强负电荷的复合物，掩盖了蛋白质之间原有电荷的差异，是各种蛋白质的电荷/质量比值都相同，因而在聚丙酰胺凝胶中电泳时迁移速率主要取决于蛋白质分子大小。是分析蛋白质和多肽、测定其分子量等常用的方法。
梯度聚丙稀酰胺凝胶电泳
比移值：色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。
等电聚焦：利用蛋白质分子或其他两性分子等电点的不同，在一个稳定的、连续的、线性的pH梯度中进行蛋白质的分离的一种电泳方法。（P126）
两性载体
色谱法：指借助物质在两相间分配原理的不同，而使混合物中各组分分离的技术。（P131）
边缘效应：指板层中部斑点的Rf值小于两侧斑点的Rf值的现象。（P137）
放射性比度：单位质量或单位体积的放射性物质的放射性活度。
分离度：用以判断分离物质在色谱柱中的分离情况，常用为柱的总分离效能指标。
托尾因子：是通过计算5%峰高处峰宽与峰顶点至前沿的距离比来评价峰形的参数，目的是为了保证色谱分离效果和测量精度，常用T来表示。
牛津单位：在标准情况下，能完全抑制50mL肉汤培养液中的金黄色葡萄球菌标准菌株生长的青霉素最低含量为一个牛津单位。（P159）
稀释单位：指能完全抑制1mL肉汤培养液中大肠杆菌标准菌株生长的最低含量。
重量单位：指以抗生素的生物活性部分的重量作为效价单位。（P160）
旋光性：当光通过含有某种物质的溶液时，使经过此物质的偏振光平面发生旋转的现象。
比旋度：指偏振光通过长1dm且每1ml含旋光物质1g的溶液，在一定额波长和温度下的旋光度。
稀释法
比浊法
琼脂扩散法（管碟法）
生物检定：指利用药物对生物体所引起的药理作用来测定药物的生物活性或效价的一种方法。（P210）
容量分析法：依据已知浓度的标准试剂溶液与被测定的一定量供试品药物完全作用所消耗的标准试剂的体积，来计算被测定药物中有效物质含量的方法。（224）
直接滴定法：是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。（P224）
逆滴定法：指加入定量且过量的滴定剂使之与待测物质反应，然后用另外的试剂滴定过量的滴定剂，进而对待测物质进行定量的方法。
维生素：指一类维持人体正常生理代谢功能所必需的低分子有机化合物。（p237
电位滴定法：指在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。
化学聚合 117
光聚合：利用光照加速化合物单位体之间共价链接的现象。
微分比容：当加入1g干物质于无限大体积的溶剂中时，溶液的体积增量。
茚三酮反应：
双缩脲反应:双缩脲在碱性溶液中与铜离子结合生成复杂的紫红色化合物。（p277）
等电点：在某一pH的溶液中，氨基酸解离成阳离子和阴离子的趋势及程度相等，所带净电荷为零，呈电中性，此时溶液的pH称为该氨基酸的等电点。
福林酚法：利用蛋白质与福林酚试剂反应后形成的化合物可在750nm波长处测定其吸光度，以测定蛋白质含量的分析方法。
蛋白质换算系数：指含有1g氮的蛋白质重量，一般为.
甲醛滴定法：依据一分子氨基酸与两分子甲醛反应生成一个氢离子，在用已知浓度氢氧化钠滴定氢离子以确定氨基酸含量的方法。
非水滴定法：在冰醋酸中用高氯酸标准溶液滴定测定氨基酸含量的方法。
酶：是一种生物来源的特殊化学催化剂，即生物催化剂。是由生物细胞产生的具有催化能力的蛋白质。
酶的高效性：酶催化较一般催化反应速度高105~1013.
酶的绝对专一性 : 即一种酶仅能催化一种底物的生化反应。如脲酶只能催化尿素降解成氨和碳酸盐，即使是尿素衍生物也不能被脲酶水解。
酶的相对专一性 :即一种酶仅能催化相应的某一类化合物或具有某种化学键的物质的变化，如脂肪水解酶能分解脂肪，蛋白质水解酶分解蛋白质，a-淀粉酶可水解淀粉，这些酶不能相互调换。
酶的立体结构专一性：及底物有立体异构体时，酶只能以其中之一作为底物。
酶的活力：酶催化一定化学反应的能力。
酶的活力单位：酶的活性单位（U）是酶活性高低的一种度量，用U/g或U/ml表示。
酶的比活力：酶的比活力是指每毫克酶蛋白所含有的酶活力。用U/mg表示。
恒比活力：
多肽生长因子：（1976年）定义：细胞生长因子是指在体内和体外对动物细胞或机体的生长有促进作用的物质，它们不是营养成分，主要由多肽构成，故称多肽生长因子。按现在细胞因子的作用性质进行定义：多肽调节因子实际上是一系列存在于机体内的，对机体有很强效应的细胞调节因子。
肽图分析：肽图分析可作为与天然产品或参考品作精密比较的手段。与氨基酸成分和序列分析合并研究，可作为蛋白质的精确鉴别。同种产品不同批次的肽图的一致性是工艺稳定性的验证指标。
蛋白质免疫印记法：将等电聚焦电泳后的蛋白质转移到硝酸纤维素纸上。免疫印迹的基本原理是借助聚丙酰胺凝胶技术，将生物活性物质高效分离，再与固相免疫学方法相结合。
细胞病变抑制法：该法主要用于干扰素的效价测定，采用CPE抑制为基础的抑制微量测定法。
H3—TdR掺入法：通过比较待测样品与标准品之间对检测细胞促增殖能力的强弱来确定待测样品的活性。
微量酶检测法（MTT）：通过比较待测样品刺激检测细胞增殖能力的强弱来确定样品的活性。
生物制品：生物制品系指以天然或人工改造的微生物、寄生虫、生物毒素或生物组织及其代谢产物等为起始原料，采用生物学、分子生物学或生物化学、生物工程等相应技术制成，并以相应分析技术控制其中间产物和成品质量的生物活性制品，可用于某些疾病的预防、治疗和诊断。
异烟肼法：甾体激素C3上酮基及其某些其他位置上的酮基都能与常用的羰基试验如异烟肼、2，4-二硝基苯肼及氨基脲等缩合反应产生有色物质，在一定波长下可比色，作为含量测定的依据，异烟肼是目前使用较广泛的一种。
激素：由内分泌细胞所产生的微量化学信息分子，这些物质通过扩散或被血液转运到作用细胞或器官，从而调节细胞或器官的代谢，并有反馈性地调节机制以适应机体内环境的变化，也有协调体内各部分之间相互联系的作用。
保护指数：动物经抗原免疫后，其耐受活菌或活毒攻击相当于未免疫动物所耐受量的倍数。
抗毒素单位：一个抗毒素单位定义为将抗毒素与一个L+量（致死限量，指与一个国际单位抗毒素混合后在一定时间杀死一只规定体重动物的最小毒素量）的毒素作用后，注射小鼠仍能使该小鼠在96h左右才死亡的最小抗毒素量。
絮状单位：一个絮状单位定义为能与一个单位抗毒素首先发生絮状沉淀反应的类毒素或毒素的量。
二、问答题
1、生物药物分析的基本任务有哪四个方面？
答：（1）药检，包括原料药和制剂的检验。
（2）进行生产过程质量控制。
（3）进行运输储存质量控制。
（4）进行临床分析。
2、中国药品质量标准分为哪几种？
答：药典、部颁标准、地方标准。
3、2000年版《中国药典》的内容分为几部分？
答：两部。一部收载中药材，中药成方制剂。第二部收载化学药品、抗生素、生化药品等。
4、生物药物质量标准的特征是什么？
答：权威性、科学性、进展性。
5、试述生物药物检验工作的基本内容？
答：1、学习分析生物药物的若干方法及新技术。2、生物药物测定及药品检验。3、体内药物分析4、生物药品制品的标准制定。
6、一般杂质检查遵循的原则是什么费休法测水分的基本原理是什么在平板菌落计数法中向培
养基中加入TTC的原理是什么如何鉴别大肠杆菌、沙门菌、绿脓杆菌？
7、
答：1、平行操作原则，包括仪器的配对性及供试管与对照管的同步操作。
2、原理：利用碘氧化二氧化硫时需要一定量的水分参加反应，总反应式
H2O+I2+SO2+3C5H5N+CH3OH→2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3
3、细菌体内含有多种脱氢酶，进行氧化作用时释放出电子和氢离子，遇TTC指示剂菌落呈红色。在培养基中加入适量TTC，既可限制细菌蔓延生长又便于计数。
8、放射性免疫测定法中竞争法与非竞争法的原理分别是什么抗血清的质量检定分为哪三个方
面影响抗体产生的因素是什么
答：竞争法：标记抗原Ag++Ab→ Ag+Ab/AgAb+ +Ag→ F↑(多)则待测抗原↑/B↑则待测抗原↓。
非竞争法：Ag++Ab（过量）→ AgAb+ +Ab+→ F（Ab+）↑则Ag↓/B(AgAb+) cpm↑,则Ag↑。
抗血清的质量检定分为亲和力、特异性、滴度。
影响抗体产生的因素：佐剂、剂量、免疫竞争。
9、在酶免疫测定法中竞争法与非竞争法的原理分别是什么它们分别有哪些类型在酶免测定法
中胰岛素测定实例。
10、
答：竞争法：将待检抗原和酶标抗原与相应固相抗体竞争结合，标本中抗原越多，与固相抗体结合的酶标抗原越少，与底物反应生成的颜色越浅，因此根据颜色深浅可定量测定。1、固相法2、双抗体法3、均相醇免疫测定4、酶免疫制剂免疫测定。
非竞争法：
1、双抗体夹心法
2、免疫酶测定法
11、酶免疫测定法中实验条件的建立包括哪五个过程？
答：包被、洗涤、加待测物、温育、检测。
12、在酶免疫分析中终点法的条件和应注意的问题分别是什么
13、
答：条件：1、要有专一地作用该被测物质的酶。2、能够确定使这种酶反应接近进行完全的条件。3、反应中底物的减少，产物的增加、辅酶物质的改变等可以借助某种简便的方法进行测定。
注意问题：1、酶的底物特异性2、反应的平衡3、反应液4、反应产物的抑制。
14、酶法分析有哪三种方法？
答：终点法，反应速度法、循环放大法。
15、如何在一个比色杯中同时定量丙酮酸、磷酸烯醇式丙酮酸和D—2—磷酸甘油酸？
16、
答：对于丙酮酸、磷酸烯醇式丙酮酸和D-2-磷酸甘油酸共存的混合液来说，用乳酸脱氢酶作用时，由于乳酸脱氢酶反应定量地向右方进行，因此根据340nm吸收度的减少便可以容易地算出丙酮酸含量。如像这种反应液中再加入丙酮酸激酶，使丙酮激酶反应与乳酸脱氢酶反应成偶联反应，则NADH的减少和磷酸烯醇式丙酮酸量成正比。如果进一步向该反应系统中加烯醇化酶，使烯醇化酶反应与丙酮激酶及乳酸脱氢酶偶联，那么此时NADH减少与D-2磷酸甘油酸的量成正比例。这样在一个比色杯内就能依次进行丙酮酸、磷酸烯醇式丙酮酸和D-2-磷酸甘油酸的定量。
17、如何在样品中同时测定葡萄糖和果糖？如何进行G-1-P的定量测定？
18、酶循环放大法的基本原理和注意事项分别是什么酶循环放大法特点是什么
19、
答：基本原理：酶循环放大法是一种超微量分析方法，本分析法分为三步，第一步，转换反应：以试样中的待测组分为底物，经特异性反应生成与待测组分相当的定量循环底物。第二步，循环反应：生成的循环底物反复参加由两个酶反应组成的耦连反应，所得产物量为循环底物的若干倍。第三步，指示反应：采用酶法测定反应产物。由反应产物量及循环次数，计算出循环底物量，再推算试样中待测组分的量。
注意事项：1、NAD酸性稳定，碱性条件下2~3分钟被破坏，NADH与之相反。2、在循环反应中除循环底物外，其他物质是过量的。3、用对照实验，用已知NADH求循环次数n。
特点：1、灵敏度高，能测定出10的负18次方摩尔物质。2、特异性高3、循环效率高，2万次每小时。4、测定物质灵活。
20、电泳法的基本原理是什么？影响电泳迁移率的因素有哪些？
答：原理：依据带带电粒子在电场作用下迁移行为的不同进行分离的方法。
因素：颗粒性质、电场强度，溶液性质、电渗、焦耳热、筛孔
21、聚丙烯酰胺凝胶的制备方法有拿两种它们的催化剂、加速剂是什么
22、
答：化学聚合：催化剂，过硫酸铵或过硫酸钾。加速剂：脂肪族叔胺
光聚合：催化剂：核黄素。加速剂：TEMED
23、聚丙烯酰胺凝胶电泳的基本原理是什么？
聚丙烯酰胺凝胶系统分为不连续电泳和连续电泳。不连续聚丙烯酰胺凝胶电泳建立在区带电泳院里的基础上满意孔径大小不同的聚丙烯酰胺凝胶作为支持物，采用电泳基质的不连续体系（即凝胶层、缓冲液离子成分、ph及电位梯度均不连续），使样品在不连续的两相间集聚浓缩成很薄的起始区带，然后进行电泳。
24、SDS—PAGE的基本原理是什么？
25、
答：在聚丙烯酰胺凝胶系统中引进SDS（十二烷基硫酸钠）， SDS会与变性的多肽，并使蛋白带负电荷，由于多肽结合SDS的量几乎总是与多肽的分子量成正比而与其序列无关，因此SDS多肽复合物在丙稀酰胺凝胶电泳中的迁移率只与多肽的大小有关，在达到饱和的状态下，每克多肽可与去污剂结合。当分子量在15KD到200KD之间时，蛋白质的迁移率和分子量的对数呈线性关系，符合下式：logMW=K-bX，式中：MW为分子量，X为迁移率，k、b 均为常数，若将已知分子量的标准蛋白质的迁移率对分子量对数作图，可获得一条标准曲
线，未知蛋白质在相同条件下进行电泳，根据它的电泳迁移率即可在标准曲线上求得分子量。
26、影响SDS与蛋白质结合的因素有哪些？
（1）溶液中SDS单体的浓度（2）样品缓冲液的离子强度（3）二硫键是否完全被还原
27、梯度聚丙烯酰胺凝胶的基本原理是什么蛋白质染色的方法有哪五种
28、
原理：凝胶浓度由小变大，胶的孔径由大变小，在电泳开始时，由于凝胶孔径大，没有分子筛效应，此时电泳的迁移率与被分离的物质所带电荷、形状、分子量大小相关，随着电泳的进行，孔径越来越小，由分子筛效应产生的阻力越来越大，当阻力足以阻挡被分离物质向前移动时，被分离物质停留在相应孔径的凝胶中，此时只有分子筛效应，无电荷效应。所以物质分子的最后分离是依据分子筛效应分开，蛋白质的相对迁移率在一定范围内与蛋白质分子量的对数成线性关系。方法:1、氨基黑10B法 2、考马斯亮蓝R250法 3、考马斯亮蓝G250法 4、1-苯胺基-8-萘磺酸5、银染色法
29、色谱法的基本原理是什么纸色谱的影响因素有哪些
30、
原理：混合物中各组分在两相间进行分配，其中一组是不动的，称为固定相；另一相是携带混合物流过固定相的，称为流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于混合物中各组分在结构和性质上存在差异，他们与固定相发生作用的大小、强弱就有差异，因此，在同一条件下，不同组分在固定相中滞留时间不同，从而按先后不用次序从固定相中流出而得到分离。
影响因素：（1）物质极性的影响（2）溶剂的影响（3）ph的影响（4）滤纸的影响（5）温度和时间的影响
31、HPLC的基本原理是什么HPLC的色谱类型有哪几种
32、
原理：HPLC的流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶，有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱，溶质在两相间进行多次分配。从而使流出时间不同，进而达到分离。
类型：正相色谱、反相色谱、离子交换色谱、凝胶色谱
33、气相色谱的基本原理和类型分别是什么？
原理：原理：混合物的分离依据色谱柱的性质和相关的保留或固定相的性质。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数的微小差异，当两相做相对运动时，这些物质在两相之间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。
类型：气-固色谱法、气-液色谱法
34、抗生素的鉴别常用方法有哪三类？
物理方法、化学方法、生物学方法
35、怎样进行抗生素类药物的鉴别？
抗生素类药物的鉴别包括抗生素及其衍生物的鉴别。前者是鉴别抗生素的种属，后者是鉴别抗生素是属何种盐类、脂类、复合物等。常用的鉴别方法有物理方法、化学方法、生物学方法。物理方法有紫外光吸收图谱、红外光吸收图谱、色谱分析及溶解度等。化学方法常用的有功能基团反应、特异性的橙色反应等。生物学方法利用特异的酶反应，如用青霉素在一定条件下水解青霉素，使其丧失抗菌活性，以此鉴别青霉素。
36、如何鉴别氨基糖苷类抗生素？
（1）呈色反应：茚三酮反应、坂口反应、糖类试剂反应、埃尔松-摩根反应、麦芽酚反应（2）薄层色谱
37、测定青霉素中过敏原青霉噻唑衍生物的原理是什么？
氧化汞与青霉噻唑衍生物形成penamaldate衍生物，衍生物在285nm处有吸收峰。可先通过凝胶过滤分离青梅噻唑衍生物，以磷酸盐缓冲液位对照品，测定285nm处的吸收度，再与以青霉噻唑正丙胺为标准品所做的标准曲线作为对比，即可定量。
38、抗生素的效价微生物测定方法有哪三种？管碟法测定生抗素的效价基本原理是什么方法：稀释法、比浊法、琼脂扩散法
原理：管碟法测定生抗素的效价基本原理：利用抗生素在摊布特定试验菌的琼脂培养基内扩散，形成含一定浓度的球型区，抑制了试验菌的繁殖，通过透明琼脂培养基，可观察到透明的抑菌圈；并且在一定的抗生素浓度范围内，对数浓度（剂量）与抑菌圈面积或直径成正比。方法设计是在同样条件下将已知效价的标准品溶液与未知效价的供试品溶液的剂量反应（抑菌圈）进行比较；当标准品和供试品是属于同一性质的抗生素时，标准品溶液和供试品溶液，对一定试验菌所得的剂量反应曲线，在一定剂量范围内应相互平行。根据以上原理，可设计为一剂量法、二剂量法及三剂量法等，从而可以较为准确地测定供试品的效价。
39、试述管碟法中影响抗生素抑菌圈形状的因素及控制？
1、稀释抗生素用的缓冲液的ph值、盐浓度的影响
2、制备琼脂培养基菌层，加菌时培养基温度的影响
3、测试用的器材洗净度的影响
4、双碟培养温度的影响
5、其他操作的影响
40、试述管碟法中影响抗生素抑菌圈清晰度的因素及控制？
1、实验菌的特性与数量
2、培养基的原材料品种与质量
3、调节培养基ph值或增加盐浓度可使抑菌圈清晰
4、不适当延长双碟的培养时间
41、量反应平行法测定生抗素的效价的实验设计类型有哪些？
随机设计、随机区组设计、拉平方设计、交叉设计
42、简述量反应平行法实验结果的可靠性分析？
实验结果的可靠性是以方差分析法测验，测验多组均数之间的差别是否显着。抗生素效价测定中，存在有S（标准差）和T的差别，直线及平行线关系，剂量间和双碟间的关系。通过统计以上各组均数间的方差，以试品间、回归、剂间（列）、蝶间（行）等的方差与误差项（S 平方）的比值（称F值），来确定各自差异的显着性程度和实验结果的可靠性，因此F值（F 值=该项方差/误差项）可作为观察实验显着性程度的一个指标。计算出的F值，可通过F值表得知计算F值是处于P>、P<、还是P<。一般差别显着意义的表示法，常用：P<,差别有显着意义；
P<，差别有非常显着意义；
P>，差别无显着意义。
43、抗生素类药物的含量测定的物理化学方法有哪几种类型？
1、容量法：酸碱滴定法、碘量法
2、光谱学测定法:旋光法、紫外分光光度法、比色法
3、色谱测定法：洗脱法、直接测量法、生物自显法
4、高效液相色谱法
44、容量分析法分为哪几种类型光谱分析法又分为哪几种类型
45、
容量法：酸碱滴定法、碘量法
光谱学测定法:旋光法、紫外分光光度法、比色法
46、在抗生素的色谱分析中洗脱法哪三个步骤？
答：斑点定位、洗脱、测量。
47、维生素C的从哪三个方面进行鉴别？
答：利用还原性、利用糖类的性质、紫外分光光度法。
48、维生素C的含量测定方法有哪些其基本原理分别是什么
49、
答：1、容量分析法（碘量法，2,6-二氯吲哚酚法，NBS滴定法，比色法，紫外紫外分光光度法）
50、如何进行的维生素C中铁和铜盐检查？
铁盐检查：取本品两份，分别置25ml量瓶中，一份中加入L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（B），另一份中加入标准铁溶液（精密称取硫酸铁铵863mg，置
1000ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液25ml，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置
100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀），加ml硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（A）。照原子吸收分光光度法，在波长处分别测定，应符合规定。
铜盐检查：取本品两份，分别置25ml量瓶中，一份中加入L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（B），另一份中加入标准铜溶液（精密称取硫酸铁铵393mg，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀），加ml硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（A）。照原子吸收分光光度法，在波长处分别测定，应符合规定。
51、如何判定纯DNA和RNA？
答：用紫外分光光度法测定A260/A280来判定。纯DNA的比值应为，纯RNA为。
52、嘌呤类药物如何进行鉴别？
答：1、戊糖的鉴别2、嘌呤的鉴别3、磷酸的的鉴别4、特征吸收光谱5、熔点鉴别
53、嘌呤类药物的含量测定方法有哪两种？
答：1、紫外分光光度法2、先经前处理(如层析或电泳得到样品的斑点，然后剪下)，再测定。
54、氨基酸的生产制备方法有哪四种？
答：水解法，发酵法，酶转化法，化学合成法。
55、氨基酸的α-氨基和α-羧基分别有哪些主要反应？
56、
答：α-氨基：氨基酸与亚硝酸反应、氨基酸的氨基与酰基化试剂、烃基化反应、与甲醛反应α-羧基：成盐、成酯、成酰氯、成酰胺
57、氨基酸的α-氨基和α-羧基同时参与的反应有哪些
58、
答：与茚三酮反应、成肽反应
59、氨基酸的R基团特殊反应有哪些？
答：1、络氨酸的酚基反应2、组氨酸的侧链咪唑基于重氮苯磺酸反应形成红棕色化合物3、精氨酸的侧链胍基在硼酸钠缓冲液中与1,2-环己二酮反应，生成缩合物4、色氨酸的侧链吲哚基在温和条件下被N-溴代琥珀酰亚胺氧化5、半胱氨酸的巯基能打开乙撑亚胺的环，生成的侧链带正电荷。
60、怎样进行AA的鉴别？
答：旋光性、红外光谱、紫外吸收、纸层析、茚三酮反应
61、从哪几个方面鉴别蛋白质？
答：颜色反应、福林酚反应或双缩脲反应、紫外吸收。
62、茚三酮反应测AA有哪三种方法？
答：Yemm法、Rosen法、Hydrindantin法。
63、AA的含量测定有哪五种方法？其中非水滴定法的原理和种类分别是什么？
答：茚三酮反应法、甲醛滴定法、非水滴定法、电泳法、色谱法、
原理：即溶剂的区分效应，本来在水溶液中不能滴定的弱酸或弱碱，如果选择适当的溶剂使其强度增加，则可以顺利滴定氨基酸有氨基和羧基，在水中呈中性，在冰醋酸中就显出碱性，因此可用高氯酸等强酸进行滴定。
种类：直接滴定法、回滴法。
64、胰岛素的效价测定有哪三种方法？
答：兔血糖法、小鼠血糖下降法，小鼠惊厥法
65、简述酶的特性。
答：1、酶是高效催化剂2、酶对底物的结构具有严格的选择性3、酶催化反应的反应条件温和4、酶的催化活性在生物体内受到多种因素的调节。
66、酶与底物复合物促进反应速度的原因是什么？
答：1、定向作用与底物浓缩2、酶使底物分子变形3、酸碱催化4、共价催化
67、米氏方程是什么？其中K s与K m的意义分别是什么？求取V m和K m的方法有哪
两种方法？
答：，Ks 值称为。方法：Lineweaver-Burk作图法，Langmuir作图法。
68、影响酶催化速度的因素有哪些？
答：底物浓度、酶浓度、抑制剂、激活剂、温度、pH值和离子强度
69、酶除蛋白质的鉴别常用方法以外，还有哪三种鉴别方法？
答、：1、酶活性实验2、沉淀实验3、动物实验
70、简述如何测定胰蛋白酶中糜蛋白酶的含量。
答：
71、用反应速度法测定酶类药物含量时，如何选择底物浓度、酶浓度和反应时间？答：
72、酶反应的检测方法有哪三种？
答：1、容量分析法2、气体检测法3、分光光度法
73、基因工程药物的质量控制包括哪几个方面？
答：1、原材料的质量控制2、培养过程的质量控制3、纯化过程的质量控制4、最终产品的质量控制
74、蛋白质印迹法的基本过程是什么？
答：聚丙烯酰胺凝胶电泳，转移电泳即将凝胶中的多肽条带转移到硝酸纤维素纸上，检测或鉴定薄膜上的多肽条带。
75、多肽类药物的生物效价测定的基本方法有哪四种？
答:1、免疫学测定法2、细胞病变抑制法3、3H-TdR掺入同位素法4、微量酶检测法（MTT 法）5、红细胞生成素(EPO)体外活性测定法（ELISA测定法）6、EPO体内生物学活性测定方法（网织红细胞计数法）
76、粘多糖药物的鉴别和含量测定分别有哪几种方法？
答：鉴别：1、沉淀法2、甲苯胺蓝染色3、SO42-鉴别反应4、标准品对照法
含量测定：1、理化分析法（氨基己糖的测定、己糖醛酸的测定、总硫酸测定、重量法）2、生物测定（抗凝血活性、活化部分凝血活素时间、凝血酶时间）——
77、激素类药物的含量测定有哪几种方法？
答：1、紫外分光光度法2、四氮唑比色法3、异烟肼法4、Kober反应与铁-酚试剂比色法5、高效液相色谱法
78、有机碱性药物的酸碱滴定法有哪三种
79、
答：1、水溶液中碱的滴定2、非水介质中的滴定3、对碱的滴定
80、环孢菌素的作用机制是什么？
答：环孢菌素对T淋巴细胞有选择性的抑制作用，能够阻止抗原性刺激和调控性刺激的早期细胞应答反应。当环孢菌素与胞浆中的受体蛋白亲环素结合后，形成异源二聚体复合物，从而引发了免疫抑制作用。该复合物随后与钙调磷酸酶结合，抑制了由Ca2+所激活的丝氨酸/苏氨酸磷酸酶的活性。
81、生物制品质量控制的主要内容是什么？
答：1、生物制品的鉴别2、生物制品的检测(主要指纯度检测)3、生物制品的含量测定。82、等电聚焦的基本原理是什么?
答：利用蛋白质分子或其他两性分子的等电点的不同在一个稳定的、连续的、线性的pH梯度中进行分离的一种电泳方法。
在电泳介质中放入载体两性电解质，当通入直流电时，两性电解质形成一个由正极到负极逐渐增加的pH梯度，正极附近是低pH区，负极附近是高pH区。
在这个从正极到负极pH逐渐增加的直流电场中，当蛋白质带上不同性质和数量的电荷，向着一定方向移动，迁移到与其相同的等电点位置上停留下来，即被聚焦于一个狭的区带中的分离。
83、生物制品的热原检查有哪两种方法？
答：1、兔温法2、鲎试剂法
84、生物制品的效力测定包括哪四个方面？
答：1、免疫力实验2、活菌疫苗的效力测定3、抗霉素和类霉素的单位测定4、血清学试验。
2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )
思考题 *生物药物的特点？ 答：组成结构复杂，具有严格的空间构像，以维持其特定的生理功能。要测定分子量（组分相同的、分子质量不同、活性不同）要测定生物活性（和药效相关）要效价测定（除含量测定，要效价测定或酶活力测定表明有效成分含量）要确定结构（如氨基酸序列分析） *生物制品的质量检定包括哪些方面？ 答：理化测定.安全检定效力检定 *生物药物常用的定量方法有哪些？ 答：酶法电泳法理化测定生物检定法 *什么是电泳？如何对其分类，分别有哪些？ 答：电泳是指带电粒子在电场力的作用下与自身所带相反的电荷方向移动 分类。按支持物可分为：纸电泳，醋酸纤维素薄膜电泳，淀粉凝胶电泳琼脂糖凝胶电泳，聚丙烯酰胺凝胶电泳。按凝胶形状可分为：水平平板电泳，圆盘柱状电泳，垂直平板电泳。 *影响电泳迁移率的因素包括？ 答：，带电粒子的性质，电子带静电荷越多，越接近球形，电泳速度快 ，电场强度，越强速度越快溶液的值，对于蛋白质来说，当接近等电点，速度越快，溶液离子强度，离子强度越小，速度越快电渗作用 *血清蛋白常用什么电泳技术分离？核酸常用什么电泳技术分离？ 答：血清蛋白：常用醋酸纤维素薄膜电泳；核酸：琼脂糖电泳 *为什么聚丙烯酰胺凝胶电泳是应用最广泛的凝胶电泳技术？ 答：聚丙烯酰胺聚合物分子解离基因量很少，故电渗作用小，对样品吸附作用小，容易制备，并可在吸收机械性较好，孔隙可以调节凝胶比重实现可调，具有可拉性分析筛效应，一定范围对热稳定，无色透明，容易观察，丙烯酰胺较纯，可精制，污染小聚丙烯酰胺凝胶在没有吸收利于样品蛋白质电泳后的扫描检测。 *电泳用于测定？其中的作用是什么？ 答：主要是用来测定蛋白质的分子量，其中作用有两个：，消除不同蛋白表面表面电荷效应，引起蛋白构象改变，消除蛋白质的结构效应. *核酸在琼脂糖凝胶中的电泳迁移率取决于哪三个因素？ 答：琼脂糖浓度，核酸分子的大小，核酸的形状 *分子在琼脂糖凝胶中泳动时，有什么效应与什么效应？ 答：分子筛效应和电荷效应 *聚丙烯酰胺凝胶电泳包括连续系统和不连续电泳，其定义和区别分别是什么？ 答：.连续系统：缓冲液的离子成分、、凝胶浓度、电位梯度都相同，带电颗粒电泳时仅具有电荷效应、分子筛效应。 .不连续系统：缓冲液离子成分、、凝胶浓度、电位梯度不连续，带电颗粒电泳时具有浓缩效应、电荷效应、分子筛效应。 区别：不连续系统能使稀样品在电泳过程中浓缩成层，从而提高分离条带清晰度以及分辨率。 *什么是分子筛效应？ 答：分子量或分子大小和形状不同的蛋白质通过一定孔径分离胶时，受阻滞的
（一）杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？ 答：g 0.2% 0001.0% 100102g/ml 1%1006=???=?= -ml L CV S μ 供试品应取2.0g 2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH 3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ） 答：ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006 -6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2.0ml. 3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 % 1cm 1E =453） 答：%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=?? ??==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055% 4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 答：%02.0%1005 35 10023%100=???? = ?= 供试品量 杂质最大允许量 L （二）含量测定15道计算题 一、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取25ml 于锥形瓶，
生物药物分析实验指导 药物分析实验指导玉林师范学院生命科学与技术学院制药工艺学教研室2012年5月实验一药物的杂质检查一、目的 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。二、实验内容(一)标准溶液的配制1.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml置100ml 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。 2.标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg 的SO4)。 3.标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] ,
置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。 4.标准铅溶液的制备称取硝酸铅g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精蜜量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。 5.标准砷溶液的制备称取三氧化二砷，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml 量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于μg的As)。 (二)氯化钠的杂质检查 1.酸碱度取本品，加水50ml溶解后，加溴麝香草
药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、 GSP 、GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面 二、选择题 1、良好药品生产规范可用（） A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GCP表示 2、药物分析课程的内容主要是以（） A、六类典型药物为例进行分析 B、八类典型药物为例进行分析 C、九类典型药物为例进行分析 D、七类典型药物为例进行分析 E、十类典型药物为例进行分析 3、良好药品实验研究规范可用（）
A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示 D、TLC表示 E、GCP表示 4、美国药典1995年版为（） A、第20版 B、第23版 C、第21版 D、第19版 E、第22版 5、英国药典的缩写符号为（） A、GMP B、BP C、GLP D、RP－HPLC E、TLC 6、美国国家处方集的缩写符号为（） A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP 7、GMP是指 A、良好药品实验研究规范 B、良好药品生产规范 C、良好药品供应规范 D、良好药品临床实验规范 E、分析质量管理 8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（） A、鉴别，检查，质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？ 四、配伍题
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 6．INN是国际非专利名的缩写。 7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究（） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（） A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版版 4. 《中国药典》（10版）分为几部？（）
A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） https://www.doczj.com/doc/8d14761233.html,A B. USP D. UN E. BP 6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ ~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（） 以下 B .以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下以下 8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9．下列药品标准属于法定标准的是（） A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准 10．药物的鉴别试验是证明（） A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度11．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（） A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法 12手性药物所特有的物理常数是（） A 比旋度 B 熔点 C 溶解度 D 吸收系数 E 晶型 13 鉴别药物时，专属性最强的方法是（） A 紫外法 B 红外法 C 荧光法 D 质谱法 E 化学法 14 临床研究用药品质量标准可供（） A 临床医院用 B 临床前研究用 C 动物实验用 D 药品生产企业用 E 研制单位和临床试验单位用 15药物制剂的含量测定应首选（） A、HPLC法 B 光谱法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法 四、多选题 1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是（）
一、绪论 1什么是药品质量标准？我国药品质量标准分那两种类型？药品从研发成功到生产与使用主要包括几个阶段？ 药品质量标准：根据药物自身的理化性质与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的，用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量质量是否稳定均一的技术。 类型：国家药品标准、企业药品标准 步骤：新药研发---药品生产---药品经营---药品使用---药品监管 2、中国药典出版了几版？内容分哪几部分？正文包括那些项目？ 10版；内容：凡例、正文、附录；正文包括药品质量标准、制剂质量标准、生物制品质量标准 3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？ USP 、BP、JP、Ph.Eur、Ch.Int 4、药物分析的主要目的是什么？ 保障药品质量的合格，为人类健康服务。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义？ 程序：取样---检验（鉴别、检查、含量测定）---记录---报告 意义： 6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？ 项目：密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值、酸值。 意义：反映药物的纯度，评价药品质量的主要指标。 7、中国药典附录包括哪些内容？ 制剂通则、通用检测方法、指导原则。 8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？ 紫外分光光度法：专属性较低，准确性较低 HPLC法：专属性高、良好的准确性。 比色法和荧光分光光度法：显色较灵敏、专属性和稳定性较好。主要用于药物制剂。 容量分析法：主要用于化学原料药，简便易行、耐用性好、准确度高。 9、制订药品质量标准的原则是什么？
必须坚持“科学性、先进性、规范性、权威性”质量第一，充分体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善”的原则。制订出既符合我国国情，又具较高水平的药品质量标准。 10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？ 11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？ 方法具有一定专属性、灵敏度，且便于推广； 化学法与仪器法相结合； 尽可能采用药典中收载的方法 12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？ 主药含量多少、测定方法误差、生产过程不可避免的偏差和贮存期间可能产生降解的可接受程度 13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？ 药品名称、概括、制法（生产工艺）、质量指标制定的理由（性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏）、与已有标准的对比、其他内容、起草说明示例。 14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？ 《药品非临床研究质量管理规定》（GLP)；《药品生产质量管理规范》（GMP)《药品经营质量管理规范》（GSP)；《药品临床试验质量管理规范》（GCP) 15、什么叫标准品？什么叫对照品？ 标准品：用于生物检定或效价测定的标准物质； 对照品：指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质。 16、0.1mol/L 氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？ （1)0.1mol/l氢氧化钠溶液---一般试剂! (2)氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）---准确度不足! (3)氢氧化钠滴定液0.1000mol/L---4位有效数字 17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？ (g/ml) 18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？
第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量） A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （） C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml
示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？ 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=
药物分析计算题 1. 检查维生素C 中重金属时，若取样量为1.0g ，要求重金属含量不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml 相当于0.01mg 的Pb ）多少毫升？ 解： ()3 0.00001 1.010=1.0ml 0.01 LS V c ??==％ 2. 依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm ，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml 相当于1μg 砷) 解： ()6 2110 2.01CV S g L ppm ??===－ 3. 取葡萄糖2g ，加水溶解后，依法检查铁盐，如显色与标准溶液3ml （10μgFe/ml ）比较，不得更深，铁盐限量为多少？ 解： 610103100100=0.00152 cV L S -??=?=?％％％ 4. 用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称样量为0.3838（g ），氢氧化钠滴定液的浓度为0.1015（mol/L ），消耗氢氧化钠滴定液的体积为21.50(ml ），每1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于l8.02mg 的阿司匹林，则该阿司匹林的百分含量含为？ 解：30.101518.0221.500.1= 100=100=102.50.383810 TVF W ?????含量％％％％ 5. 乙琥胺的含量测定：精密取本品约0.1517g ，精密称定，加二甲基甲酰胺30ml 使溶解，加偶氮紫指示液2滴，在氮气流中，用甲醇钠滴定液(0. l035mol/L)滴定至溶液显蓝色，消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L ）23.55ml 并将滴定的结果用空白试验校正。空白试验消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L ）10.27ml 。每1ml 甲醇钠滴定液(0. l mol/L)相当于14.12mg 的C 7H 11NO 2。计算乙琥胺的百分含量。
1. 生物技术制药分为哪些类型？生物技术制药分为四大类： （1）应用重组DNA技术(包括基因工程技术、蛋白质工程技术)制造的基因重组多肽， 蛋白质类治疗剂。 （2）基因药物，如基因治疗剂，基因疫苗，反义药物和核酶等（3）来自动物、植物和微生物的天然生物药物（4）合成与部分合成的生物药物 2．生物技术制药具有什么特征？ （1）分子结构复杂（2）具有种属特异性 （3）治疗针对性强，疗效高（4）稳定性差（5）基因稳定性（6）免疫原性 （7）体内的半衰期短（8）受体效应（9）多效性 （10）检验的特殊性 3.生物技术制药中有哪些应用？应用主要有： （1）基因工程制药：包括基因工程药物品种的开发，基因工程疫苗，基因工程抗体， 基因诊断与基因治疗，应用基因工程技术建立新药的筛选模型，应用基因工程技术改良菌种，产生新的微生物药物，基因工程技术在改进药物生产工艺中的应用，利用转基因动植物生产蛋白质类药物 （2）细胞工程制药：包括单克隆抗体，动物细胞培养，植物细胞培养生产次生代谢 产物 （3）酶工程制药（4）发酵工程制药 4.基因工程药物制造的主要程序有哪些？ 基因工程药物制造的主要步骤有：目的基因的克隆，构造DNA重组体，构造工程菌，目的基因的表达，外源基因表达产物的分离纯化产品的检验 5.影响目的的基因在大肠杆菌中表达的因素有哪些？ （1）外源基因的计量 （2）外源基因的表达效率：a、启动子的强弱 b、核糖体的结合位点 c、SD序列和起始密码的间距 d、密码子组成（3）表达产物的稳定性（4）细胞的代谢付荷（5）工程菌的培养条件 6.质粒不稳定分为哪两类，如何解决质粒不稳定性？ 质粒不稳定分为分裂分为分裂不稳定和结构不稳定。质粒的分裂不稳定是指工程菌分裂时出现一定比例不含质粒的子代菌的现象；质粒的结构不稳定是DNA从质粒上丢失或碱基重排，缺失所致工程菌性能的改变。提高质粒稳定性的方法如下：（1）选择合适的宿主细菌2）选择合适的载体（3）选择压力 （4）分阶段控制培养（5）控制培养条件（6）固定化 7.影响基因工程菌发酵的因素有哪些？如何控制发酵的各种参数？ 影响因素：（1）培养基（2）接种量（3）温度（4）溶解氧 （5）诱导时机的影响（6）诱导表达程序（7） PH值 8.什么是高密度发酵？影响高密度发酵的因素有哪些？可采取哪些方法来实现高密度发酵？ 高密度发酵：是指培养液中工程菌的菌体浓度在50gDCW/L以上，理论上的最高值可达200gDCW/L 影响因素：（1）培养基（2）溶氧浓度（3）PH (4)温度（5）代谢副产物实现高密度发酵的方法： （1）改进发酵条件：a、培养基 b、建立流加式培养基 c、提高供养能力 （2）构建出产乙酸能力低的工程菌宿主菌：a、阻断乙酸产生的主要途径 b、对碳代谢流进行分流 c、限制进入糖酵解途径的碳代谢流 d、引入血红蛋白基因 （3）构建蛋白水解酶活力低的工程化宿主菌
第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 （二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S 标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M 标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构
A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是 A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准 C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版 （二）配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解
绪论第一章 1、中国药典内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 答：中国药典的内容分为：正文、附录、凡例 正文部分包括：品名（中文名，汉语拼音名与英文名）、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的 化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴另h检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。 2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？ 答：美国药典与美国国家处方集（USPNF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eup）、国际药典（Ph.l nt） 3、溶液的百分比用％表示，单位是什么？ 答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些内容？ 答：附录组成：制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外，正文中所用试药，均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录 规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么？ 答：药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验，收载在药品质量标准 的鉴别项下，在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？ 答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结 构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结 构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？ 答：压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物？
药物分析计算题 Datou 1.容量分析 (1)直接滴定法 维生素C的含量测定：精密称取本品0.2054g，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml 使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪，消耗碘滴定液（0.04999mol/L）23.48ml。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算本品的百分含量。 (2) 剩余滴定法 尼可刹米的含量测定：精密称取本品0.1517g，加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）滴定, 至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液( 0.1036mol/L) 8.23ml；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸滴定液（0.1036mol/L）0.05ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于17.82mg的C10H14N2O。计算本品的百分含量。 2.紫外-可见光光度法 (1)对照法 对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品41.3mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm的波长处测得吸光度为0.589，C8H9NO2的吸收系数为715。计算本品的百分含量。 (2)吸收系数法 炔雌醚的含量测定：精密称取本品49.5mg，置50ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置另一50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照
紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在280nm 的波长处测得吸光度为0.502；另精密称取炔雌醚对照品19.8mg，置200ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，在280nm 的波长处测得吸光度为0.498。计算本品的百分含量。
药分实验 实验一：氯化钠的杂志检查 1.药物中杂质检查的意义是什么 药物中的杂质是影响药品质量的主要因素之一，药品的杂质是药品中不具治疗作用或对人体有危害或影响药品稳定性和疗效的物质，因此，杂质检测是控制药品质量的一项重要指标，以保证药品质量和临床用药安全有效。2.药物中杂质的来源主要有哪些？什么的一般杂质？什么是特殊杂质？ 来源：（1）由生产过程中引入的（2）贮藏过程中产生的 一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。 特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质 3.药物中杂质检查应严格遵循什么原则？为什么？ 遵行平行实验的原则，如加入的试剂，反应的温度，放置的时间等均应相同，这样检查结果才有可比性，减少系统误差。 4.试计算出氯化钠中溴化物，硫酸盐，镁盐，钾盐，铁盐，重金属和砷盐的限 量 5.取某一药物0.5g进行金属检测，规定限量为百万分之十，应取多少ml标准 铅溶液？ 6.某一药物砷盐限量为百万分之四，取标准砷溶液2ml做对照，问应取供试品 多少克？ 实验二：药物中特殊杂志的检查 1.简要说明以上杂志检查项目的原理和方法 1)阿司匹林中水杨酸检查的原理：水杨酸在弱酸性环境中和FeCl3作用显紫 色，而阿司匹林结构中无游离酚羟基，不能发生此反应。方法为化学方法 中的显色反应检查法：取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同条件下处理比较反应结果从而确定含量是否超过限量。 2)盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸检查原理：盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酸在 酸性条件下可与二甲氨基醛缩合而成色。不同物质分配系数不同，在薄层 色谱中可被分离，且斑点大小和浓度有关。 方法：本实验采取薄层色谱中的的杂质对照品法，根据杂质限量取供试品 溶液和一定浓度的杂志对照片溶液，分别点样于薄层色谱板上，展开，斑 点定位，供试品溶液除斑点外的其他斑点与相应的杂志对照片进行比较，若供试品杂质斑点颜色不深于对照品杂杂质斑点，则说明没有超过限量。 2.简要说明薄层色谱法在药物杂质检查中的应用 1）杂质对照品法：适用于已知杂质并能制备杂质对照品法的情况 2）供试品溶液自身稀释对照法：适用于杂质的结构不确定，或虽杂质的结构已知但是缺少杂质对照品的情况。反适用于杂质斑点的颜色与主 成分斑点颜色相同或相近 3）杂志对照品与供试品溶液自身稀释并用法：杂质较多，上面两种情况都存在 4）对照药物法：当无合适的杂质对照品，或供试品显示的杂质斑点颜色与主成分斑点颜色有差异，难以判断限量。
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一
绪论第一章 1、中国药典容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 答：中国药典的容分为:正文、附录、凡例 正文部分包括:品名(中文名,汉语拼音名与英文名)、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？ 答：美国药典与美国国家处方集(USPNF) 、英国药典(BP) 、日本药局方(JP) 、欧洲药典(Ph.Eup) 、国际药典(Ph.Int) 3、溶液的百分比用%表示，单位是什么？ 答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些容？ 答：附录组成:制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外,正文中所用试药,均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么？ 答：药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验，收载在药品质量标准的鉴别项下，在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？ 答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？ 答：压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物？ 答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为进行鉴别试验,采用与对照品在相同的条件下分离、并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药物真伪。 5、影响鉴别试验的因素有哪些？