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TFM微波消解罐内罐

TFM微波消解罐内罐
TFM微波消解罐内罐

TFM材料的微波消解罐内杯

微波消解罐的内罐材质一般可以分为三类:

1、PTFE:全名聚四氟乙烯,四氟、F4,外观纯白色不透明,熔点320-340℃

2、PFA:,即全氟代烷氧乙烯,可溶性聚四氟乙烯材质半透明,熔点约308℃,表面光洁度高

3、TFM:改性的聚四氟乙烯材质,纯白不透明,外观与四氟差距不大,表面晶莹透亮,由PTFE添加不到1%的添加物制成,属于改性PTFE。熔点320-340℃

由PTFE添加不到1%的添加物制成,属于改性PTFE。熔点320-340℃。除了PTFE 的所有优点外,还有一些值得留意的特性改进:高温高压下形变性更小、渗透性更小、高温下重压恢复性更好、很高的表面光洁度。目前微波消解罐内罐的最佳材质无疑是TFM材质,但进口的内罐成本太高,目前国内能加工TFM材质的厂家寥寥无几.

南京瑞尼克科技公司生产的TFM材料的微波消解罐内杯特性:

特性:

★ 耐高低温:-200~+260℃

★ 与PTFE相比:高温高压下抗变形、耐渗透、可恢复性更好,透明度稍好

★ 经特殊工艺精加工,密封性能好

★ 具有极高的表面光洁度,内、外壁光滑不挂水,易清洗

★ 耐强酸强碱,王水、氢氟酸、各种有机溶剂等

★ 极低的金属溶出与析出,防污染,且不粘附样品,适用于痕量、超痕量、微量分析等★ 常用于微波消解罐内杯

我公司可以定制国内外各个厂家的微波消解罐内罐,我公司特殊研发生产工艺保证特别

厂家(如CEM)的超长罐的光洁度。

消解完成后,后期可以配套我公司的赶酸电热板进行赶酸消解处理。

赶酸电热板

(南京瑞尼克科技 138 138 88374 )

GS系列赶酸消解电热板:又叫赶酸仪,赶酸器。根据实验室专业要求推出了GS 一系列产品,广泛应用于食品、生物样品、污水处理、土壤环保、食检商检、环境、医药、化工、生物、地质冶金、农产品、化妆品、疾控等行业,同时可作为微波消解的赶酸设备,解决微波消解赶酸难的问题。是原子吸收、原子荧光、ICP-AES、AA、

ICP-MS等分析仪器的理想配套产品。孔径适配于四氟坩埚、普通烧杯、四氟烧杯、试管以及我公司消解罐内杯等。是超净化实验室必备产品之一。

另外可以做成分体带孔的电热板,分体式消解赶酸电热板在蒸酸时,控制系统可置于通风橱外,防止酸蒸气长期腐蚀电子元件,最大程度上减少酸蒸气对金属零部件的腐蚀。

本公司应广大用户要求,推出GS系列多个型号的赶酸仪,可以配套北京祥鹄、上海新仪、北分瑞利、屹尧、安东帕、以及美国CEM等等多个厂家的微波消解罐内杯使用。

注意:可以做成分体式。分体式电热板在蒸酸时,控制系统可置于通风橱外,防止酸蒸气长期腐蚀电子元件,最大程度上减少酸蒸气对金属零部件的腐蚀。

选材新颖独特,耐酸碱、耐高温,专为实验室量身定做。本产品采用PID控温数显,环绕式加热。节能快速,温度均匀,温度、可以自由设定。省时省力大大提高了检测效率。可加工定做各种规格、孔数及孔径的GS系列赶酸电热板。

同时可加工订做各种规格的聚四氟乙稀消解管。

品名型号规格控制方式控温范围控温精度材质功率

赶酸电热板GS-I 12孔

PID数显

室温-

200℃

±1℃

铝合金及

Teflon

2000W GS -II 16孔

GS -III 32孔

GS -IV 48孔

GS -V 54孔

产品参数:

1.加热面积大、加热均匀、升温速度快、无交叉污染,半小时可升温至200度。

2.环绕式的传热方式、提高热能利用率

3.采用PID 控温面板,持续加热48h

4.Teflon氟塑料防腐不粘处理,耐强腐蚀,寿命长

5.温控精度:±1℃

6.工作温度:室温至200℃

产品特点:

1.消解、赶酸更快速、更灵活、更方便:可一次性处理多个样品,采用的是环绕加热方式,减少了同一样品不同部位的温度差,也缩小了样品间的温度差,加快了消解速度,

同时也提高了实验的重复性和稳定性。使用成本低,节约电能。

2.控温准确:采用PID控制器,控制精度高,操作简便,温控精度:±1℃。孔间温度差小于±1.5℃,控温范围:室温—200℃,能够满足大多数赶酸的要求

3.消解均匀:热传导材料好,消解孔之间温差小,加热整体温度均匀,多个样品同时消解,保证消解的均一性。

4.加热面积大、加热均匀、升温速度快、无交叉污染

5.表面处理:Teflon氟塑料防腐不粘处理,耐强腐蚀,寿命长

6.可以根据客户定制具有定时功能,实现赶酸无人值守,提高工作效率

应用邻域:测定食品中铅、镉、铬、汞、砷、锌、硒、锰等重金属元素,以及微量元素;测定土壤中重金属和微量元素的消解等。

联系人:胡小姐

138 138 88374 025-8559 7772

Milestone 微波消解仪ETHOS 1作业指导书

微波消解系统操作指导书 1 概述 本机是化学分析、样品前处理设备,主要为AAS,ICP,ICP-MS等制备样品,它由主机、消解罐、控制台、工作台、力矩扳手、温度传感器、压力传感器等组成。微波消解系统的工作原理为:消解的样品在高频微波作用下,依靠被加热物质分子的高速震荡而产生高热,且利用微波将试样充分混匀,由微电脑控制功率和时间,对不同的样品可设置不同的消解条件,使物质迅速消解。 2 工作环境 2.1 安装仪器的房间应清洁无尘、无易燃、易爆和腐蚀性气体,室内排风良好。 2.2 仪器应平稳地放置于坚实的工作台上,避免阳光直射控制台,周围无强烈的机械振动和电磁干扰。 2.3 安装仪器的房间要求配备通风柜,仪器附近应有冷却用自来水池以及排废气专用管道。 2.4 实验室需配备稳定的电源设备,单相电源电压220V,功率2000VA,电源中要求有地线。 3 操作步骤 3.1 将一定量的待消化样品装入消解罐中,根据样品的实际情况在通风橱中加入试剂。若有空白样品要参与消解,不要将其放入“1”号消解罐中。 3.2 给消解罐套上外罐,盖上TFM盖子和套环,放上HTC垫片,放入样品转子中。在工作台上,用力矩扳手拧紧压力螺丝直至发出“咔咔”的轻响。 3.3 “1”号消解罐应盖上专用的TFM盖子和套环,放入样品转子并拧紧后,小心地沿小孔插入温度传感器探测针。 3.4 打开主机电源开关,开启密封安全门,调节转盘位置,依次放入样品转子。 3.5 放上盖板,注意盖板缺口对准“1”号消解罐,将温度传感器的另一端与腔体内左上方端口相连,关闭密封安全门。 3.6 根据样品实际情况,在控制器上编辑消解程序,按控制器的提示对升温时间、功率、压力、温度、保持时间、排气时间等进行逐步设置。也可以直接调用已经存储的消解程序。3.7 开启排风按钮,按“start”开始运行消解程序。 3.8 待程序运行结束,关闭排风按钮,开启密封安全门。待稍冷却,控制转盘旋转,逐个取

微波消解前处理测定食品中总汞方法论文

微波消解前处理测定食品中总汞方法的研究【摘要】目的应用微波消解前处理测定食品中总汞的含量。方法用微波消解系统对食品进行消解,样品用原子荧光仪测定其含量。结果本方法测定汞的检出限为0.012μg/kg,精密度在 2.4-9.5%回收率为93—109%。结论该方法简便、快速、灵敏度、精密度准确度较好,适合食品的快速消解以及微量金属污染的测定。 【关键词】微波消解食品总汞氢化物原子荧光法 中图分类号:r155文献标识码:a文章编号:1005-0515(2011)2-014-02 determination of microwave digestion pre-treatment method of total mercury o lihua liang zhijian liwenting (center for disease control and prevention, kunming, yunnan, kunming, yunnan 650228, china) 【abstract】objective determination total mercury in food by microwave digestion pre-treatment methods.methods mercury in food were determined by microwave digest-hydride generation atom fluorescence spectrometry.results the limit of detection mercury was 0.012μg/kg; the rsd was 2.4%-9.5%; the recovery rates of mercury were 93%-109%.conclusion the methods is simple,rapid,sensitive and of accurate results

微波消解_原子吸收法测定食品中的钙含量

第7卷 第8期 食品安全质量检测学报 Vol. 7 No. 8 2016年8月 Journal of Food Safety and Quality Aug. , 2016 *通讯作者: 李卫群, 高级工程师, 主要研究方向为光谱分析。E-mail: lwq@https://www.doczj.com/doc/8315692349.html, *Corresponding author: LI Wei-Qun, Senior Engineer, Hangzhou Wahaha Group Co., Ltd., Hangzhou 310018, China. E-mail: lwq@https://www.doczj.com/doc/8315692349.html, 微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量 李卫群*, 汪涓涓, 徐玲玲, 朱 慧 (杭州娃哈哈集团有限公司, 杭州 310018) 摘 要: 目的 建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理, 在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂, 用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响, 探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果 经微波消解后, 样品中的硝酸含量大于0.5%时, 会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品, 其加标回收率在97.2%~106.0%之间, 经微波消解法处理的样品, 其加标回收率在96.8%~104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较, 测定值间的相对误差为1.64%~3.08%, 在可接受范围内。结论 微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。 关键词: 微波消解法; 原子吸收法; 钙含量 Determination of calcium content in food by microwave digestion-atomic absorption spectrometry LI Wei-Qun *, WANG Juan-Juan, XU Ling-Ling, ZHU Hui (Hangzhou Wahaha Group Co ., Ltd., Hangzhou 310018, China ) ABSTRACT: Objective To establish a method for determination of calcium content in foods by microwave digestion-atomic absorption spectrometry. Methods The samples were pretreated with microwave digestion and detected by flame atomic absorption spectrometry with lanthanum chloride (8 g/L) as screening agent. The effects of different concentrations of nitric acid in sample after digestion on the determination of calcium content were compared for exploring the causes of lower calcium content detected by atomic absorption spectrometry with microwave digestion. Results The detection results of calcium content were lower when the concentration of nitric acid residue in samples was larger than 0.5% after microwave digestion. The recoveries of samples treated by wet digestion were between 97.2%~106.0% and the samples treated by microwave digestion were between 96.8%~104.0%. The detection results of calcium content from above methods were compared and the relative errors (RE) were between 1.64%~3.08%, which were in the acceptable range. Conclusion Microwave digestion-atomic absorption spectrometry can be used for the detection of calcium content in foods. KEY WORDS: microwave digestion method; atomic absorption spectrometry; calcium content 1 引 言 钙是人体的必需元素之一, 是构成骨骼与牙齿的重 要成份, 在调节细胞代谢、维持肌肉收缩和保证神经传导 等方面都有重要作用。缺钙将可能导致严重的疾病, 但是过量补钙则会影响铁和锌的吸收[1]。因此, 准确测定食品

微波消解原子荧光法测定食品中的砷

微波消解原子荧光法测定食品中的砷【摘要】目的建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法。方法采用微波消解处理样品,原子荧光法测定,进行了消解条件、仪器条件、精密度、回收率等实验。结果方法的检出限为1.68ng/ml,在0.0028-0.05μg/ml范围内,相关系数r=0.9993,回收率在92.4-101.4之间,相对标准偏差4.03%。结论微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷的测定。 【关键词】微波消解原子荧光法食品砷 砷的化合物在自然环境中广泛存在。人体长期摄入被砷污染的食物后,可以引起严重中毒,因此砷在食品卫生检测中被列为常规检测的有害元素。对砷的检测技术要求较高。在食品分析中常用的消解方法为湿法消解,该方法消解时间长,酸和其他溶液用量大,基体干扰严重[1]。本文用微波消化食品,方法简单,消化速度快,大大缩短了检验周期,取得满意的结果。 1试验部分 1.1原理样品经过预处理,在全封闭的消化罐中经微波消解后,加入硫脲使五价砷还原为三价砷,在酸性条件下,以硼氰化钾作还原剂,将样品中待测的砷还原成挥发性共价氢化物,借助载气将其带入原子化器中进行原子化。在砷特制空心阴极灯照射下,发射特征波长的荧光,其荧光强渡与砷含量成正比,与标准系列比较定量。 1.2主要仪器与试剂

AFS-820双光道原子荧光分光光度计(北京吉天仪器有限公司);MK型光纤压力自控密闭微波消解仪,附聚四氟乙烯样杯;DKP—型电子控温加热板(上海新仪微波化学科技有限公司)。砷标准溶液:国家标准物质研究中心(GBW08611),ρ(As)=1000μg/ml。用超纯水稀释成ρ(As)=1μg/ml标准使用液(临用现配);硝酸:优级纯(ρ20=1.42g/ml);30%过氧化氢,分析纯;硫脲—抗坏血酸(50g/L),称取硫脲和抗坏血酸各5g,溶于100ml水中。硼氰化钾溶液(10g/L):称取2.5g硼氰化钾并使其溶于250ml5g/L的氢氧化钾溶液中;载液:盐酸溶液(2%)。 1.3样品处理 称取约1.00g食品样品于溶样杯内,加硝酸6ml,放在180℃的电热板上,加热到硝酸黄烟帽尽(约15-20min),取下,放置室温;再加硝酸5ml,过氧化氢1.5ml,置入微波炉内,一档3min,二档5min,三档3min,加压消解;取出后加5ml水,置于180℃的电热板上加热,待水挥发尽干,再加入1.25ml硫酸,继续放在180℃的电热板上驱赶硝酸,至水挥发完。冷却后,用水将内容物定量转入25ml比色管中,其间加入2.5ml50g/L硫脲—抗坏血酸,补水至刻度,混匀备测。 1.4仪器条件[2] 灯电流:50mA,负高压:270V;载气流量:400ml/min,屏蔽气流量800ml/min;延时时间0s,读数时间:10s;原子化器高度8mm。 1.5标准曲线 分别吸取砷标准应用液0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml

微波消解法测定-COD

实验六微波消解法测定COD 1. 实验目的 掌握COD测定仪装置测量污水中COD(Cr)的办法。 2.原理 微波消解COD测定仪,采用硫酸一重铬酸钾消解体系,利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。 3.仪器的主要技术性能及结构 本仪器由主机、密封消解罐组成。 密封法测量范围:COD(Cr): 10~800mg/L, COD (Cr)>800mg/L(稀释测定); 消解时间:能同时消解数个水样(3~9个任意),耗时不超过30分钟。 4.测试方法与步骤 4.1 试剂的选用与配置 (1 )重铬酸钾溶液 重铬酸钾消解液(用于密封消解法):0.25N,称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259 克,溶于约500ml 蒸馏水中,边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中,加入30克固体硫酸汞(用于测定低氯离子或无氯离子时可不加),并用蒸馏水稀释至刻度。 重铬酸钾标准液,0.25N (用于非密封微回流法和标定):称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克,置于1000ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。 (2)试亚铁灵指示溶液:分别称取1.485 克邻菲罗玲和0.695 克硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。 (3)硫酸亚铁铵标准溶液,约0.1N,准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。 配制方法:取39.5 克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,并稀释至刻度。 标定方法:量取5.00ml 重铬酸钾标准溶液,稀释至大约45 毫升。加入10 毫升浓硫酸,冷却后,加入2 滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C= ( 0.250X5.00 ) /V

微波消解仪操作规程与注意事项

微波消解仪操作规程与注意事项

微波消解仪操作规程及注意事项 操作规程: 1.检查仪器运行正常。 2.检查转子是否干净,容器已经清洗。 3.称样,称样量内插罐≤0.1g,内罐≤0.5g。 4.在通风橱中,加消解用试剂,单用内罐时总试剂量要求至少 8mL,内插罐一般2mL以内。盖好盖,插入外罐中,放上安全弹簧片,再放入转子架中,架子定位到工作台上,用力矩扳手旋转架上螺丝,听到一声“嘎”,表示到位。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,可放入空架到转台 上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置,并连 接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。 5.关上门,根据样品编写或者调出程序。 6.按START,开始程序。 7.结束后,可用水快速冷却,或自然冷却。一般情况下温度到 45℃以下时开盖。为了适合分析,进行蒸酸或定容。 8.清洗容器。 注意事项:

1.加入酸与液体的体积,只用内罐时至少8mL;用内插罐时 1mL左右(皆少于罐容积的1/3),同时内罐中都要加入5mL 去离子水和1mL双氧水。 2.最大固体加样量:内插罐:≤0.1g,内罐≤0.5g。 3.严禁用高氯酸进行消化。 4.严禁含有机溶剂或挥发性的样品进行消化。如要消化,应先 水浴挥干。 5.同一批次的消化样品应性质相同。 6.1号主控罐中应加入样品。 7.主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选 TWIST选项。 8.特别注意温度传感器!!轻拿轻放。 9.放置支架时应均匀间隔距离,平衡放置。 10.主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。 11.清洗内罐和内插罐时,禁用毛刷,可用棉棒擦拭。 12.外罐要注意防酸腐蚀。 1制样罐的准备1.1.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常见试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用,具体可参考相关文献。 1.2.制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的

使用微波消解仪安全操作规程正式样本

文件编号:TP-AR-L4995 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. (示范文本) 编制:_______________ 审核:_______________ 单位:_______________ 使用微波消解仪安全操作规程正式样本

使用微波消解仪安全操作规程正式 样本 使用注意:该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上,形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范,条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改,请在使用时认真阅读。 1.本安全操作规程适用于上海新拓XT-9900A型 智能微波消解仪,操作前请仔细阅读仪器操作说明 书。 2.预处理仪安全操作规程 1)预处理加热仪应预热10分钟后方可使用,为 了避免首次升温时,惯性上冲(约30℃左右),先 把设定温度调到所需工作温度低30℃左右的度数; 电热板升温10分钟后,观察显示温度,待显示温度 稳定后,方可调到所需工作温度。 2)新接触的样品需经过试验后再用为宜,以免

把样品处理过头或处理不到位;在预处理加热过程中,应观察溶样杯内样品和溶剂的反应现象,若反应剧烈应取出溶样杯,待剧烈反应过后再放入加热仪内加热处理到所需的时间。 3)样品加热处理过程时,会冒出大量有毒有害的气体,仪器应置于通风橱内使用。 4)仪器后盖右侧的保险管有两个,如果一个烧毁,同时也应该检查另一个保险管,必要时可同时换掉。 5)定时器旋钮旋至极限位置后不要在这个方向上再强行扭动,否则会导致不能关闭电源的情况;如需要定时短于30分钟,应先使旋钮转过180度,再拧回到所需的定时位置上。 6)蜂鸣温度设定电位器长针和短针都指于零位时不能再逆时针拧动,长针指零,短针指10时不能

微波消解技术在测定食品微量元素中的应用

微波消解技术在测定食品微量元素中的应用 发表时间:2010-05-04T11:11:37.437Z 来源:《中国医药卫生》杂志作者:杨福军[导读] 杨福军 洮南市疾病预防控制中心(吉林洮南137100)【摘要】目的探讨微波消解技术在测定食品微量元素中的优越性。方法依据GB/T5009-2006 ,以铜为例,微波消解与干、湿法消解对测定食品微量元素结果的影响。结果微波消解与干、湿法消解在测定结果上无显著性差异。结论微波消解技术在测定食品微量元素中具有广泛的应用。【关键词】微波消解微量元素应用[中图分类号]R151.1 [文献标识码]A [文章编号]1810-5734(2009)12-0086-02食品是人类生存的基本要素,但是食品中可能含有被污染有危害人体健康的物质。准确测定食品中的微量或痕量元素的关键是样品的前处理,样品的前处理直接影响分析结果的精密度和准确度。在先进的分析仪器被广泛应用时,再用陈旧、落后的传统消化加热来处理样品,就会严重制约现代分析仪器的先进性。传统的干法灰化和湿法灰化操作时间长,挥发元素易损失、易污染环境。而微波消解可以克服易挥发元素的损失,微波消解具有操作简便、溶剂用量少以及样品消化完全的特点。因此微波消解作为一种全新的样品处理方法已在食品、环境、化妆品等行业得到了广泛应用。 1 微波消解原理 微波是一种频率范围在300-300000兆HZ的电磁波,具有内加热及吸收极化作用等传统加热方式不具备的独特优点。微波产生的电场作用于极性分子,分子即以每秒24.5亿次的速度不断改变正负方向,分子间高速碰撞和摩擦,产生高热。样品因微波作用表面层不断搅动破裂,产生新鲜表面与酸反应,促使样品迅速消解。 [1] 2 材料与方法 [2] 2.1 仪器与设备: TAS-986原子吸收分光光度计(北京普析仪器有限责任公司);MDS-2002A微波密闭消解炉(上海新仪微波化学科技有限公司)。 2.2 试剂 2.2.1 硝酸(优级纯) 2.2.2 过氧化氢(分析纯) 2.2.3 标准铜溶液:1.0g/mL(国家标准物质研究中心) 2.3 样品消化:准确称取0.3-0.5g样品于消化罐内,加入一定量的硝酸和过氧化氢,晃动几次,使样品与消化液混合均匀,放置过夜或水浴上加热0.5h,之后将内胆放入消化罐中,旋好盖子。根据不同样品设置不同的控制压力与时间,消化后待冷却至常压,开罐取出消化液定容,待测。 2.4 测定:以铜为指标,依据GB/T5009.13-2003,用原子吸收法测定。 3 结果与讨论

微波消解说明书

特别警示! 对于从未使用过本设备的人员,请认真阅读本说明书 重要提示 1、禁止使用高氯酸消解样品。 2、禁止使用浓硫酸消解样品。 3、禁止消解芳香类化合物。 4、消解时必须在微波炉腔内装入消解罐,仪器不可以空载。 5、消解罐使用期限正常为3年,超过期限请更换全新消解罐。 一、微波简介 微波是一种频率在300MHz~300GHz,即波长在100cm~0.1 cm 范围内的电磁波。它位于电磁波谱的红外光谱和无线电波之间。通常用来加热的频率是2450±50 MHz,其性能近似太阳光,波速与光速相同,波长为12.24cm,振荡频率为每秒24.5亿次。二、微波加热的机理 微波加热主要是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热。物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间的重新分配,因此微波加热是一种“内加热”。诸如含水或酸的物质分子都是有极性的,这些极性分子在微波电场的作用下,以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向,使分子产生高速的碰撞和摩擦,而形成高热;同时一些无机酸类物质溶于水后,分子电离成离子,在微波电场作用下,离子定向流动,形成离子电流,离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞,使微波能转化成热能。 三、密闭增压消解的原理 密闭增压是指试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加热,使试样在高温高压下,表面层搅动、破裂,不断产生新的试样表面与溶液接触,直至试样消解完毕。

四、仪器安装与放置: 1、 建议不要把主机整体放入通风橱内,建议把排风管引入通风橱内,保证良好排风,若没有通风橱,也可以通过通 风管道把气体排到室外。 2 220V ,负载大于2.5KW 3 顶部安装排风机(后面上部寻找风机电源插孔) 五、面板及使用操作 1、基本功能介绍 1.1、控制按键页面 1.2、开机液晶屏3秒后显示画面 门锁 (使用时务必锁上) 温度传感器安装位 压力导气管安装位 控制面板 消解罐放置板 电源开关 炉门

微波消解仪注意事项

微波消解仪注意事项 1、微波消解仪在运行过程中,或在运行结束时,只要压力数字显示值不是“0”时,请不要按“清零”键; 2、微波制样过程中,最大使用80%的加热功率;如制样罐少于4只时,要使用50%以下功率; 3、在使用中除了可加热敞口容器中的水外,其它任何酸或碱、盐或固体物质,均不要单独在开口容器中加热; 4、使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在,以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩,否则将出现打火或击穿;微波制样中一定避免将金属物质(如导线、金属块等)误放入谐振腔中; 5、微波消解系统的制样容器用塑料制作,不能用强的机械力,其螺纹易于滑丝,应用力量要适度,这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大,否则易损坏; 6、制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用。对于样品和试剂反应剧烈的消解制样,请在开口状态下保持制样容器在通风厨内进行反应,待反应平静后,盖上容器盖,把容器放入制样系统中; 7、制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%;

8、把控制罐放在最右侧样罐架上(即离压力传感器通道口最远的位置);注:这一个罐不用安全膜,否则工作过程中无压力显示,容易出现事故。 9、微波消解仪工作完成后,待显示窗上的压力降到“0”或接近“0”时,取下压力控制系统,取出样品罐,根据下一步测试要求将样品转移; 10、从制样系统中取出样品罐后,不要用凉水冲凉,否则将导致制样罐外罐变形或破裂; 11、千万不要使用汽油、酒精等有机溶剂或金属刷、铲刷洗,也不要用水冲洗谐振腔。

微波消解仪操作手册

Pro Rotor 48 SOP 步骤 操作 图例 注解 1 样品制备 按照相关测试方法制备样品 2 精确称取样品 (0.05-0.5g ) 1. 确保无样品粘附于内 管与密封或O形圈处。2. 未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内。 3. 对于反应剧烈的样品将称样量控制在0.1g 以内。 3 加试剂 1. 尽量将粘在管壁的样 品淋洗至管底。 2. 混匀样品与酸溶液。 3. 如有必要可放置片刻放置过激反应。 4. 所加试剂总体积不小于6ml。 4 密封上盖及P/T sensor 的检查与扩口 1. 检查防爆膜及密封是否有损坏,如有损坏,及时更换。 2. 将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。 新密封应该压10秒钟 以上 3. P/T sensor 必须使用专用的外套管 4. 扩口后15分钟内运行程序,超过15分钟须再次扩口。

5 反应罐的安装 1. 确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。 2. 将内管放入外套管 3. 螺纹盖顺时针拧紧 6 P sensor 的安 装 1. 同上1,2,3步骤。 2. 请注意传感器的正确握法! 3. 为了测定正确的反应压力,如图示密封盖上的1.5圈,确保初始压力在1-2bar 左右。 4. P sensor 所在位置为参比罐,必须消解样品,不允许放置空白。 7 反应罐的安装位置及位数 1. 48位高压转子推荐同 时做4、8、16、24、32、48位。 2. 当少于以上罐数时,可 以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用。 3. 注意反应管数量和功率的对应关系。 8 盖上保护罩 1. 将保护罩盖到转子上,对准三个定位孔。 2. 顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。 9 将转子(Rotor )放入MW PRO 1. 打开Multiwave Pro电 源,进入主程序界面。2. 用双手抱住转子的底 部,将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。 3. 关上Multiwave Pro的 安全门.

安东帕微波消解仪16位高压微波消解操作要点参考

Multiwave 3000 Microwave Reaction System 微波样品制备仪操作手册(中文) 安东帕(中国)有限公司

介绍 首先感谢你购买并使用Anton Paar公司的Multiwave 3000微波样品制备系统。我们十分感激您的信任,我们将尽我们的所有的努力来确保在未来的日子里你的设备顺利运行。 Multiwave 3000 是一个全新设计的微波辅助样品制备系统。它采用模块化的转子系统,实现高压高温条件下无机或有机样品的快速而完全的密闭容器消解。利用不同的转子系统可以实现微波加热的方式进行干燥、蒸发、水解、萃取等加热实验过程。 各种部件和组件之间高度的兼容性以及多种专门附件,使Multiwave 3000适合多种样品处理工作要求。 Multiwave 3000 在如下方面出类拔萃: ? 极高的分析性能 ? 简单方便的操作 ? 最高的安全性 ? 较高的样品处理量 因此,它是分析实验室中各种日常工作不可缺少的帮手。Multiwave 3000是Anton Paar在分析测试领域长期经验的积累以及与奥地利格拉茨理工大学紧密合作的成果。

目录

Multiwave 3000 前视图 Multiwave 3000 后视图 1.显示屏2。软按键3。外接键盘吸附4.炉门5。电源开关6。冷却风机7.风管接口8。风机电源9。电源接口

Multiwave3000微波消解仪主机技术参数 电源要求: 230V AC 50Hz 电源功率: 3680 VA 微波安装功率 : 1700W, 双磁控管 微波输出功率 : 1400W 微波功率控制 : 全量程非脉冲式控制模式,最小调节范围1W , 磁控管频率 : 2455MHz 微波炉腔体积 : 66 Liter 炉腔材质 : 全不锈钢,表面多层耐腐蚀氟高分子材料 排风冷却系统 : 190 m3/h (通过消解罐外侧冷却气道的有效流量), 四级可 调 转子速度: 3 rpm 系统控制 : Motorola 68xxx-系列高性能微处理器,自带200种样品的 标准消解方法库,可自由修改、添加和扩充。最多可存储600 种程序,自动保存最近9小时的工作记录 显示: 明亮液晶显示屏,240 × 128 像素(40 字节×16 行) 输入控制: 防水键盘, 噪音水平 : 66 dBA, (正常安装条件下,三级冷却工作状态下,仪器前 测试) 强制性规范: 电磁兼容性 (89/336/EEC)、实验仪器(EN 61326 + A1 + A2:2002)、无线电频率发射(EN 50081-1:1993)、无线电 频率干扰(EN 50082-1:1997)、ISM 工业安全设备(FCC part 18)、低压规范 (73/23/EEC);光电二级管LED:(IEC 60825-1:1993 + A2:2001、EN 60825-1:1994 + A11:1996 + A2:2001,电器安全性规范( EN 61010-1:2001) 安全认证:北美ETL 安全证书,欧洲GS证书 过压保护: 金属防爆膜(非接触式设计,耐腐蚀,可反复使用) 压力控制传感器: 8位液压无线传感器,直接测定并实时显示反应罐实际工作压 力,测压范围:0 —86 bar (± 0.2 bar);主动式压力控制, 可根据样品设定压力速度:0.1—0.8 bar/秒。 温度控制传感器:红外温度传感器测定所有反应罐温度:20 — 400 °C,显示 精度:±1°C

食品检验中微波消解技术的应用分析李丹

食品检验中微波消解技术的应用分析李丹 发表时间:2019-06-05T15:27:25.383Z 来源:《中国西部科技》2019年第6期作者:李丹[导读] 在食品检验中,传统消解方法是湿法消解和干灰化法,这两种方法存在操作繁琐、容易沾污或损失多等不足。随着微波消解仪的普及,微波消解以其快捷、方便的优点应用越来越广泛,因此本文对食品检验中微波消解技术的应用进行了分析。 云浮市食品药品检验所样品前处理是食品检验中非常重要的环节,不仅对整个检验流程的用时和操作繁简程度有影响,而且对检验结果的准确性也有直接关系。食品样品的前处理方法有湿法消解、干灰化法、微波消解等。湿法消解用酸多,酸雾污染环境,耗时长,而且消解也不一定完全。干灰化法易造成某些易挥发元素(如砷、铅、硒等)损失。微波消解法方便快捷,污染小,因而广泛应用于各个领域样品分析的前处理。然 而微波消解法也存在取样量、试剂量不易控制以及反应模式选择问题[1],因此本文对食品检验中微波消解技术的应用进行了分析。 1 微波消解原理与消解体系、程序的选择 1.1 微波消解的原理 微波消解利用了样品中微观粒子的极性化加热、加速化学反应的原理。微波本质上是一种电磁波,能形成电磁场,进而使样品中微观粒子极化。极化后的微粒会随微波频率快速取向。例如微波装置产生2450MHz微波时,极性分子就会在1s内来回变换方向2450×106次,极性分子快速变换方向会与周围的试剂分子发生碰撞和摩擦,动能转化为热能,使样品温度迅速升高;同时极性分子快速变换方向相当于磁力搅拌器的超高速转子,产生极佳的搅拌效应,从而加速化学反应,加快样品消解。 1.2 微波消解体系的选择 样品的取样量取决于检测方法和被检元素的性质,分析样品时应根据检测方法的灵敏度和检出限来确定取样量。按照这个逻辑,取样量越多样品的代表性越强,对提高检验准确性是有利的。然而,取样量过多,样品和试剂在密闭消解罐中产生大量的气体和热量,使得罐内压力迅速升高到罐体无法承受的程度,像一颗炸弹会发生爆炸,因而取样量又不能太多。这是由于食品样品的主要成分是有机物,消解过程中会产生大量二氧化碳气体,同时还有硝酸还原产物二氧化氮气体,所以消解罐内的压力会迅速上升。平衡利害关系,需要分析人员在满足代表性的前提下尽量减少取样量。不确定取样量时,应根据相关检测标准或参照文献来选择,自己尝试试验时应从最小的量开始缓慢增加达到满意的准确度。 消解试剂的选择与用量的确定。一般来说,食品样品中几乎不含有微波难消解的物质,所以消解试剂可选择硝酸,不应选择氢氟酸和高氯酸,尤其是高氯酸与样品反应时会产生大量氯气,而氯气不同于二氧化碳和二氧化氮气体,停止加热容易冷却减压,氯气会使消解罐内维持较高压力,这样开灌时容易发生危险。如果食品样品中油脂成分较多,可适当延长消解时间或加入过氧化氢,以硝酸+过氧化氢促进样品消解完全。从安全考虑,消解试剂用量以能够完成反应的用量就行了,不易过多。一般可根据消解罐的容积确定试剂用量。通常,100mL消解罐加入消解酸的用量1~5mL。 1.3 微波消解程序的选择 通常,微波加热功率、时间与下列因素有关:样品成分与取样量;试剂种类与用量;同时加热的消解罐数量。微波加热功率,其中为换算因子,1car=4.184J;为热容,J/K;,为开始温度,为终末温度,K;为样品质量(包括样品和试剂),g;为加热时间,s;为样品吸收的表观能量,W。可见,始末温度差越大,样品数量越多,加热越快,需要的微波功率越大。为了避免密闭消解罐内反应过于剧烈而导致压力骤升,在设计微波消解程序时应采用逐步升温、平缓爬坡的方式。对于未知样品,应先通过小功率并设定较低温度、压力进行观察,根据压力变化来把握样品对微波加热功率、时间的需求,再逐步确定最佳消解程序。 2 食品检验中微波消解技术的应用 现以食品中总砷的测定为例说明微波消解技术的应用。国家标准《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)中给出了食品中总砷的三种测定方法:电感藕合等离子体质谱法(ICP-MS)、氢化物发生原子荧光光谱法和银盐法。其中氢化物发生原子荧光光谱法操作简单、干扰少、灵敏度高,在食品检验中应用很广,但对样品前处理的要求甚至有些苛刻,而且在GB 5009.11-2014中也仅列出了湿法消解和干灰化法,这两种方法的缺点前面已经介绍过了。为什么ICP-MS可以采用微波消解法,而原子荧光光谱法不推荐呢?这个问题缺少明确的说法。乔玲[2]对蘑菇中总砷分别采用湿法消解和微波消解进行了测定对比,证实两种方法无明显差别。 笔者对大米、海鲜、蔬菜样品分别采用湿法消解和微波消解测定了总砷。样品预处理按GB 5009.11-2014第5.1方法。湿法消解,称样0.5~2.0g,然后按GB 5009.11-2014第12.2.1方法进行消解。微波消解,参照GB 5009.11-2014第5.2.1并作些调整,称样0.5~2.0g,置于消解罐中,加入5mL硝酸后放置过夜;次日加入过氧化氢2mL,摇匀后安装安全阀,放入微波消解仪中。消解程序:室温→120℃,10min;120℃保持5min;120℃→140℃,6min;140℃保持10min;140℃→160℃,8min;160℃保持10min;160℃→180℃,6min;180℃保持15min。满功率1500W,不同阶段实际功率取60%~100%。消解完成,取出消解罐,开盖,冷却,在通风橱内赶酸,至无棕色气体排出,定容备测。原子荧光光谱法按GB 5009.11-2014第12.3~12.5、13操作。原子荧光仪主要参数:光电倍增管负高压280V,砷空心阴极灯电流60mA,原子化器温度200℃,载气流量400mL/min,屏蔽气流量800mL/min,进样体积1.0mL,测量方法为标准曲线法,读数方式为峰面积。测定结果见表1,其中湿法消解与微波消解测定值比较采用SPSS 24.0软件的独立样本t检验方法,以P>0.05为差异不明显。

微波消解仪操作规程

安全操作规程 1.在使用微波样品处理系统之前,检查测压线两端的压力接头是否松动。如松动,必须将其拧紧。检查仪器状态:注水/测压开关放到测压位置,风扇放到排雾位置。 2.注水:用注射器将去离子水注入测压口,此时观察水从测压嘴连续流出后,关上阀门。(经常检查压强或温度传感器工作是否正常。方法是用注射器注水时,观察压强值,看升压情况,至少有100~300KPa。) 3.建立工作程序:一般情况下压力/温度应由小到大逐步设定。功率一般以每分钟升压60KPa或升温6℃左右为好;工步设计在4步为最佳,每步时间在3~6分钟之间即可。 4.为防止出现事故伤人,开机后,人不要对着炉门。操作者要注意观察屏幕,如有异常,应按退出键、关机或切断电源,并且过5分钟再开炉门 (即在压力下降后再开门)。 5.程序结束后,可打开排雾风扇,即开关放在“手动”位置。 下面是关于罐的使用及保养的注意事项: 1.样品罐洗净后,要擦干。在内罐外壁和外罐内壁之间,不要有任何水份和试剂。 2.在使用前对内外罐要仔细检查,发现有裂纹,气孔等,则千万不能使用。仔细检查罐盖上的孔,要通气,保证通畅,并经常清理。 3.使用PFA内罐时,高氯酸,磷酸,浓硫酸千万要慎用。 4.样品重量要严加注意,折算后有机物净重不能超过0.5g.无机物质不能大于10.0g。 5.超细粉末样品,一定要用溶剂淹没。不能挂到壁上或浮在溶剂表面,因为颗粒浮在液面,消解过程中可能堵住测压嘴,将带来极大的危险。 6.样品要放到罐中间。让溶剂淹没。不能挂在壁上。挂在壁上易炭化,会损坏罐。 7.如同时消解多个同种样品时,要用样品量较多的样品罐作监控温度和压力的罐;如消解多个不同品种样品时,用反应最剧烈,升温或升压最快的样品罐作监控温度和压力的罐。 8.测压罐不能放安全膜。 9.用密封罐时,炉中不能放玻璃器皿。 10.密封嘴要先用手顺着拧紧。不能斜着拧测压嘴和压堵,会造成内罐盖上的螺孔或测压嘴秃扣。通

使用微波消解仪安全操作规程通用版

操作规程编号:YTO-FS-PD752 使用微波消解仪安全操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

使用微波消解仪安全操作规程通用 版 使用提示:本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理,通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态,从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用。 1.本安全操作规程适用于上海新拓XT-9900A型智能微波消解仪,操作前请仔细阅读仪器操作说明书。 2.预处理仪安全操作规程 1)预处理加热仪应预热10分钟后方可使用,为了避免首次升温时,惯性上冲(约30℃左右),先把设定温度调到所需工作温度低30℃左右的度数;电热板升温10分钟后,观察显示温度,待显示温度稳定后,方可调到所需工作温度。 2)新接触的样品需经过试验后再用为宜,以免把样品处理过头或处理不到位;在预处理加热过程中,应观察溶样杯内样品和溶剂的反应现象,若反应剧烈应取出溶样杯,待剧烈反应过后再放入加热仪内加热处理到所需的时间。 3)样品加热处理过程时,会冒出大量有毒有害的气体,仪器应置于通风橱内使用。 4)仪器后盖右侧的保险管有两个,如果一个烧毁,同

COD 微波消解法测定步骤

微波消解法测定CODcr 1.1药品、设备和仪器 药品: a.硫酸银,化学纯 b.硫酸汞,化学纯 c.浓硫酸,密度为1.84g/ml d.重铬酸钾,化学纯 e.邻菲罗啉(C12H8N2·H20),化学纯 f.硫酸亚铁(FeSO4·7H2O),化学纯 g.蒸馏水等 设备和仪器: a.微波消解炉; b.聚四氟乙烯消解罐; c.酸式滴定装置; d.5ml移液管 e.1000ml 容量瓶; f.150ml锥形瓶; g.1000ml、500ml烧杯若干; h.电子天平(带称量纸和药勺); i.棕色试剂瓶; j.蒸馏水发生器; k.烘箱。还需要滴管、玻璃棒、滤纸、漏斗、漏斗架、100ml容量瓶、10ml移液管、洗耳球、滴管等实验室常用仪器。 1.2试剂制备 a)重铬酸钾消解溶液(1/6K2Cr2o7=0.200mol/l) 称重铬酸钾9.806g于1000mL烧杯中,溶解于大约500mL蒸馏水中,在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。 该溶液重铬酸钾浓度用于测定COD浓度在50~1000mg/l的水样(含2500mg/l以上需稀释的水样)。 b)掩蔽剂:硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末 c)催化剂:称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中,摇匀 d)试亚铁灵指示剂:称取 1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内 e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.05mol/L]: 称取19.8g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定: 准确吸取 5.00mL重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中,加蒸馏水稀释至30mL左右,缓慢加入5mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

微波消解仪操作流程

微波消解仪操作 1 操作步骤 1.1主控罐的操作 1.1.1 于溶样杯内加入一定量的样品和溶剂。 1.1.2 将密封杯盖扩张器测温密封盖的密封管上用手一边来回转动一边向下压,使密封盖的边缘向外扩大。 1.1.3 将带测温密封管的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。 1.1.4 检查外罐是否干燥,是否变形。若外罐变形则不能使用。 1.1.5 将盖好的溶样杯插入外罐中,然后将外罐水平插入带有压力传感器的主控罐架内,并定位在中央。 1.1.6 将温度传感器探针从主控罐罐架顶部的圆孔处对准密封盖上的小孔,慢慢插入测温密封管至底,然后将传感器上的固定螺母拧在罐架上。 1.2 标准罐的操作 1.2.1 把样品加入已清洗好的溶样杯内,并加入一定量的溶剂。 1.2.2 将密封杯盖扩张器压入密封盖,并压到底,是密封盖的边缘向外扩大。1.2.3 将扩张好的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。 1.2.4 检查外罐是否干燥,是否变形。若外罐变形则不能使用。 1.2.5 将盖好盖的溶样杯放入外罐中,然后将外罐水平插入标准罐罐架上,并定位i在中央。 1.3主机操作 1.3.1 接通电源,打开电源,显示屏上出现“方案选择”页面,进入待机状态,一般在5℃~40℃之间运行,冬天需要预热30min。 1.3.2 在“方案选择”页面下,通过按上下方向键选择所需程序,然后按数字键“0”~“9”,选择该程序下的方案,并按“确认”键。 1.3.3 选择所需程序及其设置方法 在方案选择菜单下选择“微波消解(温控)”,并输入方案号,进入设置菜单。按“预置”键:此时,“N”下显示“1”(为第一步骤),然后按照顺序分别输入:“T”温度(℃)、“t”时间(min),“W”功率(数字键入“1”~“9”分别代表300W到900W,“0”为1000W),功率的设置遵循N+1原则,(即罐子数量加上1)

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