实验室间比对或能力验证程序 1 目的 保证检测室、检测人员的能力、仪器设备和检测方法符合有关标准和法律法规的要求，特制定本程序。 2 范围 适用于本中心检测室、实验室间比对或能力验证检测工作的全过程。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 批准比对或能力验证方案，维护本程序的有效性。 3.2 技术负责人的职责 负责制定每年比对或能力验证计划。 3.3 办公室的职责 组织相关检测室实施比对或能力验证工作。 3.1 检测室的职责 负责编制比对或能力验证方案并承担比对和能力验证工作。 4 工作程序 4.1 比对或能力验证工科的内容 4.1.1 积极参加国际、国家、认可委、行业、四川省质量技术监督局、其他机构组织或自行组织的实验室间比对或能力验证计划和工作。 4.1.2 实验室间比对即按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对比相同或类似被测物品进行检测的组织、实施和评价的活动。 4.1.3 内部质量控制 4.1.3.1 控制的内容 a. 统计技术； b．使用标准物质； c．用相同的方法或不同的方法重复检验； d．保留样品再检验； e．一个样品不同特性检验结果的相关性。 4.1.3.2 控制的方法 a）人员比对，用一种检验方法在相同条件下检测同一种样品（标准物质），通过对结果的统计分析考察不同检测人员的检测结果符合性。 b）仪器设备比对，使用一个样品（标准物质）分割后，用中心内或外同类仪器、或不同仪器检测一个或几个指标通过对检测结果的统计分析，判定其符合性。4.2 比对或能力验证计划的制订 4.2.1 本中心的技术负责人根据国家认可委、行业、地方质量技术监督局、其他机构组织的实验室间比对或能力验证计划安排制定本中心的计划。 4.2.2 由本中心组织的实验室间比对或能力验证计划或者本中心参加其他机构进行的比对或能力验证计划应按ISO/IEC导则43-1997的要求运作。 4.2.3 内部质量控制，其内容包括仪器设备期间核查，依据《期间核查程序》的规定确定运行检查的对象，两次检定或自校之间至少应进行一次；人员能力比对检验和方法比对检验，技术负责人在每年能力验证工作计划中并根据日常检验工
目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。 范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。 职责：质量管理部QC QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。 内容： 1.方法验证及确认工作职责分工 1.1质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。 1.3质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。 1.4质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。 2方法验证 2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。 2.2目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。 2.3适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证： (1)采用新的检验方法； (2)检验方法需变更的; (3)米用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法； (4)法规规定的其他需要验证的检验方法。
2.3.1在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。 2.3.2当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内 容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。 2.3.3当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰。 2.3.4当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确度、精密度、线性等内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可行。 2.3.5当变更达到一定程度时，则需要完整的验证。如分析方法完全改变，则应按新方法进行完整的验证。 2.4方法验证的一般原则 2.4.1通常情况下，检验方法需进行方法验证。对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需进行方法验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、 装量、硫酸盐等。 2.4.2方法验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。 2.4.3同一检验方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。 2.5方法验证中需要验证的检验项目 2.5.1检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目。根据检验项目的设定目的和验证内容的不同，将需验证的检验项目分类如下： (1)鉴别试验； (2)杂质的限度检查；
实验室间比对与能力验证程序 1．目的 通过参加实验室之间比对和能力验证活动，综合考察实验室的检测能力，为无法溯源的检测设备提供测量结果可靠性证据，确定新的检验方法的有效性和可比性，确保检测数据准确可靠，增强客户对本中心的信任感。 2．适用范围 适用于本中心参加由上级及本单位组织的或本中心组织的实验室比对和能力验证活动。 3．定义 3．1 实验室间比对（以下简称试验）：按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似被测物品进行校准/检测的组织、实施和评价的活动。 3．2 能力验证：利用实验室间比对确定实验室检测能力的活动，它是为确定实验室进行某项特定检测的能力以及监控其持续能力而进行的一种实验室间比对。4．职责 4．1 质量管理科负责制定试验计划，检测科室负责实施，质量管理科和检测科室共同组织试验并对结果进行评定。 4．2 相关检测科室参加试验，按规定报送试验结果。 4．3 质量负责人批准试验计划和试验结果报告。 5．工作程序 5．1 质量管理科负责制定试验计划 每年1月，质量管理科制定试验计划，包括参加外单位组织的试验和本中心组织的试验。计划内容：项目、名称、项目负责人、技术方案（实验项目或实验参数，实验样品，测量仪器，测量条件，测量方法，数据处理，结果评定方法 等）、参加单位、计划进度、经费预算。计划由质量负责人批准后执行，相关检测科室负责实施。 5．2 参加由外单位组织的试验 5．2．1 省疾控中心组织的本中心开展的检测项目本中心都应参加，因特殊原因不能参加时，应由质量管理科报请中心主任批准。 5． 2．2 兄弟单位组织的试验由质量管理科会同相关检验科室协同商议是否参加，报请质量负责人批准执行。 5．2．3 检验科室接到样品后，按试验方案的要求进行试验并报送结果，以本中心名义参加的试验，报送材料由质量管理科审阅并存档，报质量负责人批准后发送；以检验科室名义参加的试验由检验科室科长审批发送，备份送质量管理科存档。
新标准方法验证报告 注：1、红色部分，请根据实际情况修改；2、数据仅供参考，各实验室有差别，只要达到标准要求即可；3、重点位置附个人实践看法，仅供参考。 标准方法：土壤石油类的测定红外分光光度法 HJ 1051-2019 检测项目：土壤石油类的测定 报告编制： 报告审核： 审核日期：2020年4月日 XX有限公司
土壤石油类的测定红外分光光度法方法验证报告 1 适用范围 本标准适用于土壤中石油类的测定。 2 方法依据 HJ 613-2011 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 166-2004 土壤环境监测技术规范 HJ 1051-2019 土壤石油类的测定红外分光光度法 3 方法原理 土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。石油类的含量由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算。 4 试剂和材料 4.1 四氯乙烯（C2Cl4） 以干燥40mm空石英比色皿为参比，在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度分别不超过0.34、0.07和0。（科密欧生产，保质3个月指开瓶日期，非生产日期；建议每次使用先测定四氯乙烯品质再萃取，保证试剂质量。） 4.2 正十六烷（C16H34）：色谱纯。 4.3 异辛烷（C8H18）：色谱纯。 4.4 苯（C6H6）：色谱纯。 4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。 置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。 4.6 硅酸镁（MgSiO4）：150μm～250μm（100目～60目）。 取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h后使用。 （如果不懂原理，请参考《石油类分析中硅酸镁吸附作用的探讨》张雪容、郑少娜，水质石油类标准编制专家的论文，很有参考价值） 4.7 石英砂：270μm～830μm（50目～20目）。
实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1）验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2）大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测
仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验 仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 再确认 为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证
能力验证计划 一、能力验证的作用与目的 能力验证实际上是为确保实验室维持较高的校准和检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种验证活动。 ○1确定实验室所从事检测与校准、检定工作的能力，监控实验室的持续能力。可起到确保实验室维持较高的检测与校准、检定工作水平的作用，也有利于实验室的自我评定。 ○2通过能力验证活动识别实验室存在的问题并制定相关的补救措施，这些措施可能涉及诸如人员行为、方法或仪器的校准等问题，以此，对实验室的质量控制及管理起到补充、纠正和完善的作用。 ○3为评审员和技术专家补充了对实验室进行现场评审考核的依据和手段。 ○4可以为确定某些新的检测和测量方法的有效性和可比性、识别实验室间的差异、确定某种方法的性能特征、为标准物质赋值并评估它们在特定检测和测量程序中使用的适用性等目的提供信息。 ○5通过能力验证活动，使客户对实验室持续地出具可靠检测或校准结果加强了信任，也增强了实验室的信心。 能力验证活动，对完善和强化实验室质量管理体系，增强和提高实验室的市场竞争力具有重要的实际意义。 二、能力验证的依据 国家质量技术监督局批准发布的国家标准《GB/T 15483.1-1999利用实验室间比对的能力验证第一部分：能力验证计划的建立和运作》、《GB/T 15483.1-1999利用实验室间比对的能力验证第二部分：实验室认可机构对能力验证计划的选择和使用》 三、能力验证的类型 确定实验室在特定领域的检测、测量和校准能力而设计和运作的实验室间比对，称为能力验证计划。这一计划可覆盖某个特定类型的检测，或对某些特定的产品、项目或材料的检测。显然，所涉及的能力验证技术，根据被测物品的性质、
和“方法确认”其实不一样！方法验证”“方法验 证和方法确认到现在还混淆不清？那简直弱爆了！本文小析姐教你几分告诉你两者最大的区别是什么？国内外方法验证和确认的参数有何不同，招，方法验别有什么步骤？很多实验室认为方法确认或验证困难重重原因有？......证和确认的 定义 方法验证（Validation of method） USP：方法验证是一个通过实验室研究来证明程序的性能参数符合期望的分析应用要求的过程。ICH：分析方法验证的目的是显示分析方法适用于它所期望的应用目的。 FDA：方法验证是一个阐述分析方法适合于其使用目的的过程。 方法确认（Verification of method） USP<1225>：USP-NF所收载方法的使用者不需要验证这些方法的准确性和可靠性，但需要确认这些方法在实际使用条件下的适应性。 USP<1226>：确认包括所涉及方法的性能参数，如那些在<1225>中描述的，以建立恰当的、相应的数据，而不是重复验证的过程。 FDA：出现在USP中的方法被认为已验证，对于法定方法，厂家必须阐明该方法在实际使用情况下的状态。 总体来讲，方法验证是阐明方法适合于它使用目的的一个过程，方法确认是通过已验证的方法进 行检测的条件确实适合于该已验证方法的过程。
方法验证的步骤
方法验证常规步骤方法的确认的步骤）详细说明有关要求（指的是我们得知道我们要满足的“特定要求”是什么，其中包括1（客户要求）或校准方法的特性；）确定检测和/（2 ）检查核实使用该方法能够满足有关要求；（3 声明有效性（4）如果我们对于所使用新的非标准方法进行了如上的确认，则在适用范围内就不需要对后期使用再进行确认了。（当然，如发现方法特性变差等可能方法不适用时，需要重新确认）。 标准方法也需做进一步的验证？ ISO/IEC 17025 要求：“应优先使用以国际、区域或国家标准发布的方法。”，这些标准方法被认为已经得到验证。 因此，许多技术人员错误地认为标准方法不需要在实验室中做任何进一步的验证、证实或试验即可投入使用。 ISO/IEC 17025 在5.4.2 中有类似的要求：“在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。” 但实验室应确认其有能力成功运这里明确了标准方法只要不发生变更，不需要进行验证，。当决定选择什么样的证实方式最好时，问题又来了。行该方法 全部的验证试验都要重做？或者仅仅系统适用性试验或质全部的验证试验都要重做？是否需要重做部分验证试验，还是控样品结果满意是否足够，这些都不清楚。 5.4.5.2中也给出相应的注解：用于确定某方法性能的技术应当是下列之一，ISO/IEC 17025在或是其组合： 1.使用参考标准或标准物质（参考物质）进行校准； 2.与其他方法所得的结果进行比较； 3.实验室间比对； 4.对影响结果的因素作系统性评审； 导致很多实验室认为方法确认或验证困难重重原因有？ 1）法规标准的翻译问题，导致理解存在偏差，比如CNAS-CL01:2006中5.4.2所描述的“证实”即与“确认”同义；）部分法规标准未作详细说明，比如《实验室资质认定评审准则》；2）方法确认和方法验证定义不清，概念搞混；3）国人缺乏研究心态，有点困难就逃避，懒惰之心严重。4“标准方法的确认和评价”也应该有作业指导书 与内部制定方法的验证相同，标准方法的确认和评价也应该遵循文件化的程序，如确认计划或作业指导书。 方法验证、确认和转移到底有啥联系？
实验室能力验证实施办法 国家认证认可监督管理委员会2006年第9号公告 《实验室能力验证实施办法》已经2005年12月27日国家认证认可监督管理委员会主任办公会议审议通过，现予公告，自2006年5月1日起施行。 二○○六年三月十三日 附件：《实验室能力验证实施办法》 实验室能力验证实施办法 第一条为建立规范的实验室能力验证工作机制，根据国务院赋予国家认证认可监督管理委员会（以下简称国家认监委）的职责，制定本办法。 第二条本办法所称的能力验证，是指利用实验室间指定检测数据的比对，确定实验室从事特定测试活动的技术能力。 第三条能力验证活动应当遵循科学合理、操作可行、非营利性和避免不必要的重复验证的原则。 第四条国家认监委依照有关国家标准、国际准则制定有关实验室能力验证工作的基本规范和实施规则，统一监管和综合协调能力验证活动。 第五条能力验证的组织者应当按照国家认监委制定的实验室能力验证的基本规范和实施规则开展能力验证活动。 第六条能力验证的组织者应当建立并保存能力验证档案及相关记录，包括：（一）实施能力验证的有关文件； （二）能力验证的提供者的资质证明； （三）能力验证的组织者对能力验证的提供者的确认记录；
（四）能力验证的参加者名单； （五）能力验证的技术报告； （六）能力验证结果和后续处理文件。 第七条能力验证的组织者应当于每年年底向国家认监委报告下一年度的能力验证计划，包括：名称、目的、能力验证的内容和关键技术要素设计、组织单位、实施时间、拟参加实验室的范围和数量、能力验证提供者的资质证明和审核材 料等。 国家认监委定期公布经批准的能力验证计划。 第八条能力验证的提供者应当符合相关国家标准或者技术规范的要求，其技术能力在相应领域和关键技术要素方面领先，并具备可持续性。 第九条国家认监委组织认可机构等有关方面，对能力验证的提供者是否符合相关国家标准或者技术规范的要求进行评价。符合要求的，国家认监委确定其作 为能力验证的提供者。 国家认监委鼓励能力验证的组织者利用经过国家认监委确定的能力验证的提供者。 第十条能力验证的参加者应当向能力验证的组织者及时反馈相关信息，并保存相关记录。 能力验证结果离群的，应当采取相应的纠正措施。 第十一条能力验证的组织者应当及时向国家认监委通报年度能力验证计划的完成情况、能力验证结果、后续处理措施等有关事项。 第十二条组织实验室参加境外机构或者国际组织组织的能力验证的，境内的组织者应当事前将有关情况向国家认监委报告，包括：组织能力验证的境外机构、能力验证的提供者、能力验证内容和时间、参加实验室范围和数量（境内、外 的数量）、能力验证结果的使用计划、交纳的费用、能力验证技术报告（可事 后补报）等。 承担境外机构组织的能力验证活动的能力验证提供者，也应当将上述有关情况 向国家认监委报告。 第十三条能力验证的组织者应当在能力验证活动完成后向有关方面通报能力验证活动的结果。同时向国家认监委报告能力验证结果，国家认监委定期公布能 力验证满意结果的实验室名单。 第十四条达到满意结果的实验室和能力验证的提供者，在规定时间内接受实验室资质认定、实验室认可评审时，可以免于该项目的现场试验。 鼓励各有关方面利用能力验证的结果，优先推荐或者选择达到满意结果的实验 室承担政府委托、授权或者指定的检验检测任务。 第十五条能力验证的组织者应当对能力验证的提供者和能力验证的实施过程实施有效管理。 第十六条对于能力验证的结果可疑或者离群的实验室，能力验证的组织者应当要求其在规定期限内进行整改并验证整改效果，也可视情况暂停或者撤销其相 关项目的资质认定或者认可，暂停其承担政府授权、委托或者指定的检验检测 任务的资格，直到完成纠正活动并经能力验证的组织者确认后，方可恢复或者 重新获得认可以及承担政府授权、委托或者指定的检验检测任务的资格。 第十七条能力验证的提供者违反职业道德，弄虚作假或者泄露机密的，国家认监委或者能力验证的组织者应当取消其承担能力验证的提供者的资格。 能力验证的参加者弄虚作假、进行串通，经查属实的，能力验证组织者视其结
检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同 就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作品回顾， 在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 <<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。 如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当 记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 ? 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标 准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经 公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确 认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法 仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说 明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。
17、开展新项目程序 1. 目的 对新开展的检测（验）项目的申请、涉及的人员、设备以及所需的标准、规范、规程、评审等作出规定，以满足其科学性、准确性、及时性，制定本程序。 2. 范围 适用于开展新项目的评审。新项目指从未开展过的检测项目,标准修订后的项目。 3. 职责 3.1 技术负责人全面负责组织新项目评审工作。 3.2 相关检测（验）室负责填报新项目立项申请，参与仪器设备的订购、设备到货时的验收、标识、建档。 3.3 质控办负责编制新项目计划，组织实施，以及申请考核和运行后管理。 3.4 综合办公室财务组负责落实所需资金，建立仪器设备固定资产台帐。 3.5 器械科负责仪器设备的采购、出入库、验收及建立档案等。 4. 工作程序 4.1 开展检测（验）项目的申请 4.1.1.根据客户与市场需求、检测标准的修订及更新，工作人员均可向相关科主任提出开展新的检测（验）项目或应用新方法标准的需求和申请，科主任根据实际情况组织相关人员对开展新项目的需求进行讨论，确认通过后，由科主任填写《开
展新项目申请表》。 4.1.2 科室拟开展新项目时，申请表并交到质控办进行初步审查，申请报告内容应包括检测（验）新项目的名称、采用的仪器设备、器材和药品、主检人实施方案，经技术负责人审核后，由中心主任批准后进行。 4.2 明确检测（验）方法及依据 4.2.1 为了确保新开展检测（验）项目的可靠性，其依据的技术标准、规范、规程（含产品标准、方法标准）必须明确、正确和现行有效。 4.2.2 相关新项目开展的科室应指定两名以上工作人员研究，掌握检测（验）依据方法，并指定一名主检人（应由中级职称以上人员担任）负责这项工作。 4.2.3 主检人应熟悉检测（验）依据，弄清楚新项目的技术要求及结果的判定规则。 4.2.4 需要时，由主检人员编写作业指导书，科室主任审核后，报质控办备案，经技术负责人批准后实施。 4.3 确定检测（验）仪器、器材和试剂、耗材等 4.3.1 根据技术标准、规范所需的仪器设备，如本中心已具备，应在作业指导书中列出，并注明仪器型号、名称、仪器设备编号。中心没有的仪器设备，按仪器设备申购规定，经中心主任批准后进行调研，选型采购。 4.3.2 新购进仪器设备必须检定后，方可投入使用。 4.3.3 按标准、规程、规范技术要求购进所需的辅助器材和药品。 4.4 培训检测（验）人员 4.5 试运行检测（验） 4.5.1 样品数量、状态应能满足检测（验）需要。
方法验证”和“方法确认”其实不一样！ “方法验证和方法确认到现在还混淆不清？那简直弱爆了！本文小析姐教你几招，告诉你两者最大的区别是什么？国内外方法验证和确认的参数有何不同，分别有什么步骤？很多实验室认为方法确认或验证困难重重原因有？......方法验证和确认的定义 方法验证（Validation of method） USP：方法验证是一个通过实验室研究来证明程序的性能参数符合期望的分析应用要求的过程。 ICH：分析方法验证的目的是显示分析方法适用于它所期望的应用目的。 FDA：方法验证是一个阐述分析方法适合于其使用目的的过程。 方法确认（Verification of method） USP<1225>：USP-NF所收载方法的使用者不需要验证这些方法的准确性和可靠性，但需要确认这些方法在实际使用条件下的适应性。 USP<1226>：确认包括所涉及方法的性能参数，如那些在<1225>中描述的，以建立恰当的、相应的数据，而不是重复验证的过程。 FDA：出现在USP中的方法被认为已验证，对于法定方法，厂家必须阐明该方法在实际使用情况下的状态。 总体来讲，方法验证是阐明方法适合于它使用目的的一个过程，方法确认是通过已验证的方法进行检测的条件确实适合于该已验证方法的过程。
方法验证的步骤 方法的确认的步骤 （1）详细说明有关要求（指的是我们得知道我们要满足的“特定要求”是什么，其中包括客户要求） （2）确定检测和/或校准方法的特性； （3）检查核实使用该方法能够满足有关要求； （4）声明有效性 如果我们对于所使用新的非标准方法进行了如上的确认，则在适用范围内就不需要对后期使用再进行确认了。（当然，如发现方法特性变差等可能方法不适用时，需要重新确认）。 标准方法也需做进一步的验证？ ISO/IEC 17025 要求：“应优先使用以国际、区域或国家标准发布的方法。”，这些标准方法被认为已经得到验证。 因此，许多技术人员错误地认为标准方法不需要在实验室中做任何进一步的验证、证实或试验即可投入使用。 ISO/IEC 17025 在 5.4.2 中有类似的要求：“在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。”
方法验证”和“方法确认”其实不一样！“方法验证和方法确认到现在还混淆不清？那简直弱爆了！本文小析姐教你几 招，告诉你两者最大的区别是什么？国内外方法验证和确认的参数有何不同，分 别有什么步骤？很多实验室认为方法确认或验证困难重重原因有？......方法验证和确认的定义 方法验证（Validation of method） USP：方法验证是一个通过实验室研究来证明程序的性能参数符合期望的分析应用要求的过程。 ICH：分析方法验证的目的是显示分析方法适用于它所期望的应用目的。 FDA：方法验证是一个阐述分析方法适合于其使用目的的过程。 方法确认（Verification of method） USP<1225>：USP-NF所收载方法的使用者不需要验证这些方法的准确性和可靠性，但需要确认这些方法在实际使用条件下的适应性。 USP<1226>：确认包括所涉及方法的性能参数，如那些在<1225>中描述的，以建立恰当的、相应的数据，而不是重复验证的过程。 FDA：出现在USP中的方法被认为已验证，对于法定方法，厂家必须阐明该方法在实际使用情况下的状态。 总体来讲，方法验证是阐明方法适合于它使用目的的一个过程，方法确认是通过已验证的方法进行检测的条件确实适合于该已验证方法的过程。
方法验证的步骤 方法的确认的步骤 （1）详细说明有关要求（指的是我们得知道我们要满足的“特定要求”是什么，其中包括客户要求） （2）确定检测和/或校准方法的特性； （3）检查核实使用该方法能够满足有关要求； （4）声明有效性 如果我们对于所使用新的非标准方法进行了如上的确认，则在适用范围内就不需要对后期使用再进行确认了。（当然，如发现方法特性变差等可能方法不适用时，需要重新确认）。 标准方法也需做进一步的验证？ ISO/IEC 17025 要求：“应优先使用以国际、区域或国家标准发布的方法。”，这些标准方法被认为已经得到验证。 因此，许多技术人员错误地认为标准方法不需要在实验室中做任何进一步的验证、证实或试验即可投入使用。 ISO/IEC 17025 在5.4.2 中有类似的要求：“在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。”
方法验证和方法确认的区别与联系资料 标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
方法验证和方法确认的区别与联系 任何分析的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要的作用。方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管理体系不可分割的一部分。一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证：1）首次用于常规检测前；2）转到另一个时；3）对于验证过的方法，其条件或方法参数发生变化时（例如，仪器性能参数发生改变或样品基质不同时），并且这种变化超出了方法的原适用范围。 对实验室有影响的法规和质量管理一般都要求进行方法验证。有的法规中直接使用“验证或确认”一词，并列出特定参数，也有的法规用这样的陈述暗示验证要求——“检测方法应适合于预期用途。” 1. 国内主要法规标准 国内第三方检测机构一般均非标准制修订机构，方法验证或确认的来源基本来自资质认定或实验室认可的要求，主要依据如下： 2.1 CNAS-CL01:2006 2.2 实验室资质认定评审准则 l 5.3.2 实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。 l 5.3.5 实验室自行制订的非标方法，经确认后，可以作为资质认定项目，但仅限特定委托方的检测。 2.3 司法鉴定机构资质认定评审准则 2.4 CNAS-CL02:2013 2.5 CNAS-CL08:2013 2.6 其他 CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》：5.4.2 方法的选择：b) 实验室应对首次采用的检测方法进行技术能力的验证，如检出限、回收率、正确度和精密度等。如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环节，应将详细操作步骤编制成作业指导书，作为标准方法的补充。当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力。 5.4.5 方法确认： a) 任何对标准方法的偏离，都必须进行实验室确认，即使所采用的替代技术可能具有更好的分析性能。 b) 实验室应通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度范围和样品基体等特性来对检测方法进行确认。 CNAS-CL09:2013要求：标准方法引入检测之前，实验室应证实能够正确地运用这些方法，并未清晰说明如何证实，而对非标方法的确认提供的参考资料，比如SN/T 3266-2012《食品微生物检验方法确认技术规范》；CNAS-CL18:2013规定标准方法必要时才进行技术验证；CNAS-CL44:2013和CNAS-CL56:2014仅规定非标准方法（包括
实验室检测比对试验方案中稳健Z比分数的计算方法 实验室能力验证和评价包括两方面的工作，一方面是计算工作评价；另一方面是作出技术评定。对于不同类型的能力验证方案，所采用的工作评价值计算模型也各不相同。在实际工作中，各实验室的检测比对试验方案主要以求取稳健Z比分数，来评定结果的满意程度； Z =(х—X)/IQR×0.7413 式中х—参加实验室结果值 X—所有结果值的中位置 IQR—上四分位值与下四分位值之间的差值 判定准则：︱Z ︳≦2 满意结果 2﹤︱Z ︳﹤3 可疑结果 ︱Z ︳≧3 不满意结果
式中IQR的计算方法： 计算步骤：一、确定Q1、Q2、Q3位置 Q1位置=（n+1）/4 Q2位置=2（n+1）/4 Q3位置=3（n+1）/4 二、确定相应的四分位数 三、计算标准IQR IQR=Q3-Q1 标准IQR=0.7413×IQR 例如：各实验室某项检测结果分别是4.7 5.0 6.2 4.0 5.3 4.9 5.7 5.0 4.5第一步：按顺序排列该组数据
1234 56789 4. 0 4. 5 4. 7 4. 9 5. 5. 5. 3 5. 7 6. 2 第二步：确定Q1、Q2、Q3位置 Q1位置=（n+1）/4=（9+1）÷4=2.5 Q2位置=2（n+1）/4=2（9+1）÷4=5 Q3位置=3（n+1）/4=3（9+1）÷4=7.5 第三步：确定相应的四分位数 Q1=0.5×4.5＋0.5×4.7=4.6 Q2 =5.0 Q3 =0.5×5.3＋0.5×5.7=5.5 第四步：计算标准IQR IQR=Q3-Q1=5.5－4.6=0.9 标准IQR=0.7413×IQR=0.7413×0.7=0.667 将IQR带入Z =(х—X)/IQR×0.7413 计算出Z值来判定结果的满意程度
检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法 一、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认。 适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。 二、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1、验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产
品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。 根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2、大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类： A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； C、大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。 检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。 检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 3、校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。
新项目方法能力验证报告 名称：土壤石油类的测定红外分光光度法（HJ 1051-2019）负责人：张三 审核人： 批准人： 日期：
土壤石油类的测定红外分光光度法 方法验证报告 1 适用范围 本标准适用于土壤中石油类的测定。 2 方法依据 HJ 1051-2019土壤石油类的测定红外分光光度法 HJ 613-2011土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 166-2004土壤环境监测技术规范 HJ 168-2010环境监测分析方法标准制订技术导则 3 方法原理 土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。石油类的含量由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H 键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算。 4 试剂和材料 4.1 四氯乙烯（C2Cl4）：以干燥40mm空石英比色皿为参比，在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07和0。 4.2 正十六烷（C16H34）：色谱纯。 4.3 异辛烷（C8H18）：色谱纯。 4.4 苯（C6H6）：色谱纯。 4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。 置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。 4.6 硅酸镁（MgSiO3）：150μm～250μm（100目～60目）。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h 后使用。 4.7 石英砂：270μm～830μm（50目～20目）。 置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。 4.8 玻璃纤维滤膜：直径60mm。 置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于干燥器内贮存。 4.9 正十六烷标准贮备液：ρ≈1000mg/L。 称取1.0g（准确至0.1mg）正十六烷（4.2）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）稀释定容至标线，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。 4.10 正十六烷标准使用液：ρ=1000 mg/L。 将正十六烷标准贮备液（4.9）用四氯乙烯（4.1）稀释定容于100ml容量瓶中。临用现配。 4.11 异辛烷标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。 称取1.0g（准确至0.1mg）异辛烷（4.3）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。 4.12 异辛烷标准使用液：ρ=1000 mg/L。 将异辛烷标准贮备液（4.11）用四氯乙烯（4.1）稀释定容于100ml容量瓶中。临用现配。 4.13 苯标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。 称取1.0g（准确至0.1mg）苯（4.4）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。 4.14 苯标准使用液：ρ=1000 mg/L。 将苯标准贮备液（4.13）用四氯乙烯（4.1）稀释定容于100ml容量瓶中。临用现配。
标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可
见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。