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纯化水检验操作规程

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1. 适用范围

适用于纯化水检验。

2.职责

检验员:严格按so进行检验。

QC主管:监督检查执行情况。

3.性状

取本品10ml,置一洁净容器中,于光亮处对光观察,为无色透明,无细小颗粒及沉淀。

4.鉴别

4.1.试剂:甲基红、氢氧化钠、溴麝香草酚蓝、硝酸银、氯化钡、草酸铵、氢氧化钙、高锰酸

钾、氯化钾、二苯胺硫酸、对氨基苯磺酰胺

4.1.1.甲基红指示剂:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml,使溶解,再加水

稀释至200ml,即得。PH4.2-6.3 (红—黄)。

4.1.2.溴麝香草酚蓝指示剂:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml,使溶

解, 再加水稀释至200ml,即得。PH6.0-7.6(黄—蓝)。

4.1.3.硝酸银试液:取硝酸银1.6987g,加水使溶解成100ml,即得。

4.1.4.氯化钡试液:取氯化钡细粉5g,加水使溶解成100ml,即得。

4.1.

5.草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得。

4.1.6.氢氧化钙试液:取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内,加水1000ml密塞,时时猛力振摇,放置

1 小时,即得。用时倾取上层的清液。

4.1.7.高锰酸钾试液:取高锰酸钾约3.2g加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,

用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。(为0.02mol/L)

4.1.8.标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,

加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1ugNo3)。

4.1.9.标准亚硝酸盐溶液:取亚硝酸钠0.75g (按干燥品计算),加水溶解,稀释至

100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1ugNO)。

4.1.10.标准铅溶液:称取硝酸铅0.160g ,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,

用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10ug的Pb)。

4.2.仪器与设备:试剂瓶、量筒、滴定管、移液管、恒温水浴锅、蒸发皿、干燥箱、分析天平4.3.操作步骤

4.4.酸度

取本品10ml,加甲基红指示剂2滴,观察颜色变化:不得显红色。

4.5.碱度

取本品10ml 加溴麝香草酚蓝指示剂5滴,观察颜色变化:不得显蓝色。

4.6.氯化物

取本品50ml,加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,观察溶液变化:不得发生浑浊。

4.7.硫酸盐

取本品50ml,加氯化钡试液2ml,观察溶液变化:不得发生浑浊。

4.8.钙盐

取本品50ml,加草酸铵试液2ml,观察溶液变化:不得发生浑浊。

4.9.硝酸盐

取本品5ml 置试管中,于水浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml 与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50E水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml, 加无硝酸盐的水4.7ml, 同一方法处理的颜色比较, 不得更深(0.000006%) 。

4.10.亚硝酸盐

取本品10ml,置纳氏管中,对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1-100) 1ml,产生粉红色,与标准亚硝酸盐溶液0.2ml ,加无亚硝酸盐的水9.8ml ,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深( 0.000002%)。

4.11.二氧化碳

取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞,振摇,放置,1 小时内观察,不得发生浑浊。

4.12.易氧化物

取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后加高锰酸钾试液(0.02mol/L) 0.1ml 再煮

沸10 分钟,粉红色不得完全消失。

4.13. 不挥发物

取本品100ml,置105C恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105C干燥至恒重,若遗留残渣w 1mg则判符合规定;若遗留残渣〉1mg则判不符合规定。

4.14. 重金属

取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液2.0ml 加水38ml 用同一方法处理后的颜色比较,不得更深

(0.00005%)。

4. 1

5.电导率:用电导率仪测定。

4.1

5.1.若电导率w 2.0卩s/cm,则判符合规定。

4.1

5.2.若电导率〉2.0卩s/ cm,则判不符合规定。

5?微生物限度:按《微生物限度检查SOP》1302?005)、《总大肠菌群检查SOP〉(1302 008)检查。

5.1.若细菌总数w 80个/ml,大肠杆菌未检出/ml,则判符合规定。

5.2.若任何一项超出规定限度,则判不符合规定。

6. 编制依据

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