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06 砷盐检查法检验操作规程

06 砷盐检查法检验操作规程
06 砷盐检查法检验操作规程

砷盐检查法检验操作规程

1.目的:规范砷盐检查法检验操作,保证检验的质量。

2.适用范围:适于本公司原料、成品检验。

3.责任者:质量保证部经理、化验室主任、化验员。

4.检验依据:《中国兽药典》2010年版一部附录砷盐检查法。

5. 内容:

5.1 砷盐检查法适用于药品中微量砷盐(以As计算)的限量检查。

5.2 古蔡氏法

5.2.1 仪器与用具:A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空的标准磨口塞,上连导气管C(外径8.0mm,内径

6.0mm),全长约180mm;D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,中央有一圆孔,孔径与导气管C的内径一致,其下部孔径与导气管C的外径相适应,将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内,并使管壁与旋塞的圆孔相吻合,黏合固定;E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖,与D紧密吻合。

5.2.2 试药与试液:标准砷溶液、碘化钾试液、盐酸、酸性氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸、醋酸铅棉花。

5.2.3 试药与试液的配制:

5.2.3.1 标准砷溶液的制备:称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻

度,摇匀,即得(每1ml相当于1μg的As)。

5.2.3.2 碘化钾试液:取碘化钾1

6.5g,加水使其溶解成100ml,即得。应临用新配。

5.2.3.3 酸性氯化亚锡试液:取氯化亚锡20g,加盐酸使溶解成50ml,滤过即得。

5.2.3.4 溴化汞试纸:取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中,1小时后取出,在暗处干燥,即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。

5.2.3.5 锌粒:以能通过1号筛的细粒无砷为宜,如使用锌粒较大时,用量酌情增加,反应时间亦应延长为1小时。

5.2.3.6 醋酸铅棉花:取脱脂棉1.0g,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml 中,湿透后,沥去过多的溶液,并使之疏松,在100℃以下干燥后,贮于磨口玻璃瓶中备用。

5.2.4 检验操作:

5.2.4.1 标准砷斑的制备

5.2.4.1.1 装置的准备:于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60-80mm),再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞盖E并旋紧,即得。

5.2.4.1.2 精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将准备好的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25~40℃水浴中反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。

5.2.4.2 检查法

取照各药品项下规定方法制成的供试液,置A瓶中,照标准砷斑的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。将生成砷斑与标准砷斑比较,不得更深。

5.3 第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)

5.3.1 仪器与用具:A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空的标准磨口塞,上连导气管C(一端的外径为8mm,内径为6mm;另一端长180mm,外径4mm,内径1.6mm,尖端内径为1mm)。D为平底玻璃管(长180mm,内径10mm,于5.0ml处有一刻度)。

5.3.2 试药与试液:标准砷溶液、稀盐酸、水、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、氯仿、醋酸铅棉花、二乙基二硫代氨基甲酸银试液。

5.3.3 检验操作

5.3.3.1 标准砷对照液的制备

5.3.3.1.1 装置的准备:于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60~80mm),并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。

5.3.3.1.2 精密量取标准砷溶液5ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将导气管C与A瓶密塞,使生成的砷化氢气体导入D管中,并将A瓶置25~40℃水浴中反应45分钟,取出D管,添加氯仿至刻度,混匀,即得。

5.3.3.2 检查法

取照各药品项下规定方法制成的供试液,置A瓶中,照标准砷对照液的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上,从D管上方向下观察、比较,所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。必要时,可将所得溶液转移至1cm吸收池中,用适宜的分光光度计或比色计在510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白,测定吸收度,与标准砷对照液按同法测得的吸收度比较,即得。

5.4 注意事项

5.4.1 所用仪器和试液等照本法检查,均不应生成砷斑,或至多生成仅可辨认的斑痕。

5.4.2 制备标准砷斑或标准砷对照液,应与供试品检查同时进行。

5.4.3 本法所用锌粒应无砷,以能通过一号筛的细粒为宜,如使用的锌粒较大时,用量应酌情增加,反应时间亦应延长为1小时。

5.4.4 醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中,湿透后,挤压除去过多的溶液,并使之疏松,在100℃以下干燥后,贮于玻璃塞瓶中备用。

5.5 记录与计算

5.5.1 记录:必须记录采用的方法、样品取样量、标准砷溶液取用量、使用特殊试剂、试液的名称和用量、实验过程中出现的现象及实验结果等。

5.5.2 计算:

5.5.2.1 标准砷溶液浓度的计算

1mol 的三氧化二砷质量为197.82g含砷(As) 2×74.92g称取三氧化砷0.132 g 溶于1000ml溶液中配成的贮备液,每1 ml 含As量为:

2×74.92×0.132×1000

------------------------ = 0.1 mg

197.8×1000

贮备液定量稀释100倍后所得标准溶液,每1ml含As量为1μg 。

5.5.2.2 砷盐量计算

进行限量检查时,取标准砷溶液2ml制成对照液,与供试品溶液在相同条件下处理比较砷斑或吸收液颜色的深浅,从而确定砷含量是否超过规定。砷盐量可用下式计算:标准砷溶液体积(ml)×标准砷溶液浓度(g/ml)

砷限量% = ------------------------------------------×100%

供试品量(g)

如取标准砷溶液2ml,标准砷溶液浓度0.000001g/ml,供试品取样1g;

2×0.000001

砷限量% = ------------- ×100% = 0.0002% (百万分之二)

1

5.5.2.3 供试品取样量计算

如已知砷盐量为百万分之一,取用标准砷溶液为2ml,标准砷溶液浓度 0.000001 g/ml,求供试品取样量(g)

2×0.000001

供试品量(g) = ------------------- = 2(g)

0.0001%

24砷盐检查法操作规程

目的:建立砷盐检查法操作规程。 范围:适用于药品中砷盐的检查。 职责:质检室质检员负责本规程的执行,质保室质监员负责本规程执行的监督检查。 内容: 1.简述: 1.1.砷盐检查法适用于药品中微量砷盐(以AS计算)的限量检查。 1.2.砷盐检查法中的第一法(古蔡氏法)用作药品中砷盐的限量检查;第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)既可检查药品中砷盐限量,又可测定含量;两法并列,可根据需要选用。 1.3.古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较,以判定砷盐的限量。 1.4.二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中,使之还原为红色胶态银,与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较,或在510nm波长处测定吸收度,以判定含砷盐的限度或测定含量。 2.仪器与用具: 2.1.第一法(古蔡氏法),按药典规定:有机玻璃塞D和E的孔径应与导气管C内径一致,以免生成的色斑直径不同,影响比色的准确度;B磨口塞,C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合,以防砷化氢泄漏。 2.2.第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法),按药典规定:B磨口塞应密闭,以防砷化氢泄漏;与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm,便

于装醋酸铅棉花达80mm,另一端长度应不低于180mm尖端内径不可超过1mm,以保证产生的砷化氢吸收完全;D管的标准管与样品管要一致,管内径,色泽,刻线要相同。 3.试药与试液: 3.1.标准砷溶液:精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g,置100ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml 溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。 临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加稀硫酸l0ml,用水稀释至刻度,摇匀即得(每lml相当于1.0 u g的As)。 3.2.碘化钾试液:按药典规定,应临用新配。 3.3.酸性氯化亚锡试液:按药典规定,配成后3个月即不适用。 3.4.乙醇制溴化汞试液:按药典规定,应置棕色磨口塞玻璃瓶内,在暗处保存。 3.5.溴化汞试纸:取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中,l小时后取出,在暗处干燥,即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。 3.6.锌粒:以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜,如使用锌粒较大时,用量酌情增加,反应时间亦应延长为1小时。 3.7.醋酸铅棉花:取脱脂棉,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中,湿透后,沥去过多的溶液,并使之疏松,在100℃以下干燥后,贮于磨口塞玻璃瓶中备用。 3.8.二乙基二硫代氨基甲酸银试液:按药典规定。本液应置棕色玻璃瓶中,密塞,置阴凉处保存。 4.操作方法: 4.1.第一法:(古蔡氏法) 4.1.1.标准砷斑的制备: 4.1.1.1.装置的准备:取醋酸铅棉花适量(60—10mg)撕成疏松状,每次少量用细玻璃棒均匀地装入导气管C中,松紧要适度,装管高度为60—80mm。用玻璃棒夹取溴化汞试纸1片(其大小能覆盖D顶端口径而不露出平面外为宜),置旋塞D顶端平面上,盖住孔径,盖上旋盖E并旋紧。 4.1.1.2.精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加

硫酸盐检查法标准操作规程

硫酸盐检查法标准操作规程 文件修订历史 分发给:质量控制部、质量保证部 下一次审核时间:

目录 页码 1. 目的 (03) 2. 适用范围 (03) 3. 责任 (03) 4. 内容 (03) 5. 参考文献 (04) 6. 涉及的文件 (05) 7. 附件 (05)

1. 目的 建立硫酸盐检查法标准操作规程,保证硫酸盐检查法的正确操作。 硫酸盐检查法。 化验员执行本操作规程,化验室主任负责监督本规程正确执行。 4.1简述 4.1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液,与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较,以检査供试品中硫酸盐的限量。 4.1.2本法(《中国药典》2010年版二部附录ⅧB)适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。4.2仪器与用具 纳氏比色管 50ml,应选玻璃质量好、配对、无色(尤其管底)、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 4.3试药与试液 标准硫酸钾溶液的配制 称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每lml 相当于l00μg的SO4)。 4.4操作方法 4.4.1供试品溶液的配制 除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,置50ml纳氏比色管中,加水溶解使成约40ml;溶液如显碱性,可滴加盐酸使遇pH试纸显中性;溶液如不澄清,应滤过;加稀盐酸2ml,摇

匀,即得。 4.4.2对照溶液的配制 取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液,置另一50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得。 4.4.3于供试品溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释使成50ml,充分摇匀,放置l0min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊。 4.4.4供试品溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试品溶液两份,分别置50ml纳氏比色管中,一份加25%氯化钡溶液5ml,摇匀,放置l0min,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml,摇匀,放置l0min,作为对照溶液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml,摇匀,放置l0min,按上述方法比较所产生的浑浊。 4.5注意事项 4.5.1供试品溶液如需过滤,应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐,再滤过供试品溶液,使其澄清。 4.5.2加入25%氯化钡溶液后,应充分摇匀,以免影响浊度。 4.5.3 25%氯化钡溶液存放时间过久,如有沉淀析出,即不能使用,应予重配。 4.5.4应将供试品管与对照管同置黑色台面上,自上向下观察浊度,较易判断。必要时,可变换供试品管和对照管的位置后观察。 4.5.5纳氏比色管用后应立即用水冲洗,不应用毛刷刷洗,以免划出条痕损伤比色管。 4.6记录 记录实验时室温、取样量、标准硫酸钾溶液的浓度和所取毫升数,以及比较所产生浑浊的观察结果。 4.7结果与判定 供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊,判为符合规定;如供试品管的浑浊浓于对照管,则判为不符合规定。

柠檬黄检验操作规程

目的:建立一个柠檬黄检验操作规程。 范围:柠檬黄检验。 责任:检验员、质检科长、QA监控员、质保科长、质量总监。 内容: 1外观:取本品适量,置白色背景下观察。 2鉴别: 2.1试剂和溶液0.02N乙酸铵溶液、无水乙醇、正丁醇、1%氨水溶液。 2.2仪器和用品光度计、1号中速新华层析滤纸、Φ100×220mm标本缸、0.01ml微量进样器。 2.3鉴别方法 2.3.10.1g样品溶于100ml水中,呈黄色澄清溶液,样品微溶于乙醇,不溶于油脂,具有本性染料的特性,能使动物纤维染色。 2.3.2在100ml0.02N乙酸铵溶液中,含有0.001g样品的溶液,其最大吸收波长为428±2nm。 2.3.3取样品水溶液,做纸上层析,其主色点的R f值应与标准样品相同。 纸上层析条件: 展开剂正丁醇:无水乙醇:氨水(1%)=6∶2∶3。 温度20~25℃。 试液浓度0.1g/100ml。 试液用量0.002ml。 展开剂前沿上升限度150mm。 3含量的测定 3.1试剂和溶液硫酸亚铁铵、0.1N重铬酸钾标准溶液、20%硫氰酸铵溶液;10N硫酸溶液、酒石酸氢钠、盐酸、15%三氯化钛溶液溶液、0.1N三氯化钛标准溶液。 3.1.10.1N三氯化钛标准溶液配制:取三氯化钛溶液100ml和浓盐酸75ml,置于1000ml 棕色容量瓶中,用新煮沸过并已经冷却到室温的蒸馏水稀释至刻度,摇匀,立即倒入避光的下口瓶中,在二氧化碳气体保护下贮藏。 3.1.2仪器装置: 3.1.3三氯化钛标准溶液的标定:称取硫酸亚铁铵3g,置于500ml锥形瓶中,在二氧化碳气流保护作用下,加入新煮沸并已冷却的水50ml使其溶解,再加入10N硫酸25ml,继续在液面下通入二氧化碳气流作保护,迅速准确加入0.1N重铬酸钾标准溶液40ml,然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定至接近计算量终点,立即加入20%硫氰酸铵溶液25ml,并继续用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到红色转变为绿色,即为终点,整修滴定过程,均应在二氧化碳气流保护下操作,同时以40ml水代替重铬酸钾溶液以相同方法做一空白试验。3.1.4计算: 三氯化钛当量浓度(N)按式(1)计算:

砷盐检查操作规程

1.目的 建立砷盐检查的操作规程,规范操作行为,确保检验结果的准确性。 2.范围 适用于原料、辅料等砷盐的检查。 3.责任人 质控部负责人、质控部化验员。 4.内容 4.1.规程依据:中国药典2010年版二部附录Ⅷ J及中国药品检验标准操作规程。 4.2.简述 4.2.1. 砷盐检查法适用于药品中微量砷盐(以As计算)的限量检查。 4.2.2. 砷盐检查法中的第一法(古蔡氏法)用作药品中砷盐的限量检查;第二法(二乙基 二硫代氨基甲酸银法)既可检查药品中砷盐限量,又可用作砷盐的含量测定;两法并列,应根据《中国药典》品项下规定的方法选用。 4.2.3. 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具 有挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较,以判定砷盐的限量。 4.2.4. 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸 银试液的管中,使之还原为红色胶态银,与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较,或在510nm波长处测定吸光度,以判定含砷盐的限度或测定含量。4.3. 第一法(古蔡氏法) 4.3.1. 测试时,于导气管中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60~80mm),再于旋塞的 顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞盖并旋紧,即得。 4.3.2. 标准砷斑的制备 4.3.2.1. 精密量取标准砷溶液2ml,置100ml标准磨口锥形瓶中,加盐酸5ml与水21ml, 再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管密塞于100ml标准磨口锥形瓶上,并将100ml标准磨口锥形瓶置25~40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞纸试,即得。 4.3.2.2. 若供试品需经有机破坏后再行检砷,则应取标准砷溶液代替供试品,照该品种项 下规定的方法同法处理后,依法制备标准砷斑。 4.3.3. 检查法 4.3.3.1. 取按各品种项下规定方法制成的供试液,置100ml标准磨口锥形瓶中,照标准砷 斑的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较,不得更深。 4.4. 第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法) 4.4.1. 测试时,于导气管中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约80mm),并于平底玻璃管

氯化钠检验标准操作规程

范围:氯化钠 职责:检验员室对本规程的实施负责 正文: 1.性状 ——本品为无色,透明的立方形结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸。本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶。 2.鉴别 ——本品的水溶液显钠盐与氯化物的鉴别反应。 2.1执行SOP-QM-417-00《一般鉴别标准操作规程》中的钠盐、氯化物的鉴别操作。 3.检查 3.1酸碱度 ——取本品5.0g,加水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液2滴,如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0. 10ml,应变为蓝色;如显蓝色或绿色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应变为黄色。 3.2溶液的澄清度 ——取本品5.0g,加水25ml溶解后,溶液应澄清。 3.2.1执行SOP-QM-411《澄清度检查标准操作规程》。 3.3碘化物 ——取本品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿内,滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g,加水2ml,搅匀,再加沸水至25ml,随加随搅拌,放冷,加0.025mol/L 硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml混匀)适量使晶粉湿润,置日光下(或日光灯下)观察,5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 3.4溴化物 ——取本品2.0g,加水10ml使溶解,加盐酸3滴与氯仿1ml,边振摇边滴加2%氯胺T溶液(临用新制)3滴,氯仿层如显色,与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g,加水使溶解成100ml,摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深。 3.5硫酸盐 取本品5.0g,依法检查,与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.002%)。 3.5.1执行SOP-QM-406-00《硫酸盐检查标准操作规程》。 3.6钡盐 ——取本品4.0g,加水20ml溶解后,滤过,滤液分为两等份,一份中加稀硫酸2ml,另一份中加水2ml,静置15分,两液应同样澄清。 3.7钙盐 第1页共2页

硫酸盐检查法操作规程

一、目的:制订详尽的工作程序,规范检验操作,保证检验数据的准确性。 二、范围:本标准适用于样品中硫酸盐的限量检查。 三、职责: 1、检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录; 2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容: 1.检查规则 1.1一般杂质检查所用的比色管必须同一牌号、同一规格、管上刻度高低一致,如有差别不应超过2mm。使用前洗净,装入水或其他适当溶液,置白色背景上从上向下垂直观察色调应一致。 1.2供试品与标准管应同时操作,按顺序加入试药,试药量、操作条件应一致。 1.3称样前将供试品混匀。 1.4供试品称量1g或1g以下时,误差应不超过规定量的±2%;1g以上时,应不超过规定量的±1%。 1.5杂质检查记录应有供试品量和标准溶液的毫升数。 1.6进行浑浊或溶液色泽比较时,必要时应反复调换供试管和标准管的位置,然后进行观察比较。 1.7一般情况下可取一份供试品进行检查,如结果不符合规定或在限度边缘时,应对供试品和标准管各复检二份,方可判定。 1.8杂质检查所用标准溶液的贮备液,使用期限,一般不超过三个月。标准溶液可每周稀释一次备用,但供试品不符合规定或在限度边缘时,应重新稀释标准液再进行复检。 1.9一般杂质检查结果以“>”、“<”、“:”、“0.XX%”表示。 2.操作内容与方法 2.1原理 硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用,生成硫酸钡浑浊液与一定量的标准硫酸钾溶液在同样操作条件下生成的硫酸钡浑浊液比较,检查供试品中硫酸盐的限量。 反应式:S042-+Ba2+→BaS04↓ 2.2试剂和溶液 2.2.1稀盐酸(含HCl为9.5%~10.5%):取盐酸234mL,加水稀释至1000mL。 2.2.2 25%氯化钡试液:取氯化钡25g,加水溶解使成100mL,如不澄清,应滤过。 2.2.3标准硫酸钾溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g,置1000mL量瓶中,加水适量使其溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每lml相当于100ug的S042-)。 2.2.4仪器设备 主要仪器:50mL纳氏比色管。 2.3 操作方法

滑石粉 检验标准操作规程

滑石粉检验标准操作规程 适用范围:适用于滑石粉的检验。 责任者:质量管理部经理、质量检验中心主任、质量检验员。 内容 1 品名:滑石粉 2 取样:照辅料取样标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6074)取样。 3 检验依据:滑石粉内控质量标准操作规程(SOP-QC-ZJ-4002)。 4 性状 仪器与用具:烧杯。 操作方法 4.2.1从取样样品中取本品10g,置洁净的白纸上,在明亮处用肉眼观察,为白色或类白色、微细、无砂性的粉末、手摸有滑腻感。鼻闻气微,无味。 4.2.2取本品各0.1g,分别置1000ml容量瓶中,分别加水、稀盐酸、稀氢氧化钠溶液至刻度,每隔5分钟强力振摇30秒钟,在明亮处用肉眼观察30分钟内的溶解情况,发现均有滑石粉颗粒。 5鉴别 试剂:氟化钙、硫酸、盐酸、氢氟酸、氢氧化钠。 试液 镁试剂:取对硝基偶氮间苯二酚0.01g,溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中,摇匀,

即得。 操作方法 5.3.1取本品粉末0.2g ,置铂坩埚中,加0.2g 氟化钙或氟化钠粉末,搅拌,加硫酸5ml ,微热,立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上,稍等片刻,取下坩埚盖,观察水滴出现白色浑浊。 5.3.2取本品粉末0.5g ,置烧杯中,加入盐酸溶液(4→10)10ml ,盖上表面皿,可调电炉上加热至微沸,不时摇动烧杯,并保持微沸40分钟,取下,用快速滤纸滤过,用水洗涤残渣4~5次。取残渣约0.1g ,置铂坩埚中,加入硫酸(1→2)10滴和氢氟酸5ml ,加热至冒三氧化硫白烟时,取下冷却后,加水10ml 使溶解,取溶液2滴,置小试管中,加镁试剂1滴,滴加氢氧化钠溶液(4→10)使成碱性,生成天蓝色沉淀。 6检查 酸碱度 6.1.1仪器与用具:可调电炉、架盘天平、漏斗、量筒、滤纸、烧杯。 6.1.2试剂及试液:石蕊试纸。 6.1.3操作方法:取本品10g ,放入250ml 烧杯中,加水50ml ,在可调电炉上煮沸30分钟,时时补充蒸失的水分,滤过,滤液遇中性石蕊试纸应显中性反应(石蕊试纸不变色)。 水中可溶物 6.2.1仪器与用具:可调电炉、电热恒温鼓风干燥箱、量筒、滤纸。 6.2.2操作方法:取本品5g ,精密称定W 样后,置100ml 量杯中,加水30ml ,在可 调电炉上煮沸30分钟,时时补充蒸失的水分,放冷,用慢速滤纸滤过,滤渣加水5ml 洗涤,洗液与滤液合并,置已恒重的表面皿W 皿中,蒸干,在105℃干燥1小时,称定重 量W 可,遗留残渣不得过5mg (%)。 样 皿可)(遗留残渣W 5W W ?-= 酸中可溶物 6.3.1仪器:电子恒温水浴锅、节能电阻炉、电子天平、坩锅 、干燥器。 6.3.2试液 稀盐酸:取盐酸,加水稀释至100ml ,即得。 稀硫酸:取硫酸,加水稀释至100ml ,即得。

甘油检验操作规程

江西欧氏药业有限责任公司GMP文件 1 目的:为规范质量检验人员对甘油的检验操作,保证检验结果的准确性和可靠性,特制定本规程。 2 范围:适用于辅料甘油的检验。 3 责任人:QC人员(化验员)对实施本规程负责,QC主任(质量控制实验室负责人)负责监督检查,质量部部长负责抽查执行情况。 4 内容: 4.1 检品名称及代码 4.1.1 物料名称:甘油 4.1.2 物料代码:F002 4.2 质量标准编号:STP-ZL-02-002-00。 4.3 取样规程编号:SOP-ZL-03-017-00。 4.4 检验项目及操作方法 4.4.1【性状】 4.4.1.1仪器与用具:电子天平、锥形瓶 4.4.1.2操作方法: 4.4.1.3记录:记录观察到的辅料的行状、颜色、色泽,味道、溶解等。 4.4.1.4结果与判定:本品为无色、澄清的黏稠液体;味甜,有引湿性,水溶液(1→10)显中性反应。本品与水或乙醇能任意混溶,在丙酮中微溶,在三氯甲烷或乙醚中均不溶。 4.4.2相对密度 4.4.2.1仪器与用具:电子天平、比重瓶、干燥箱、恒温水浴锅 4.4.2.2试液与试剂:纯化水

名称甘油检验操作规程 编号 SOP-ZL-06-002-00 码 2/7 4.4.2.3操作方法:取本品,照《相对密度测定法》(编号:SOP-ZL-01-023-00)检查, 4.4.2.4记录与计算:记录每次称量数据,并按下述计算公式计算相对密度: 相对密度= W 1 -W W 1 -W 式中:W 0为比重瓶重(g);W 1 为供试品+比重瓶重(g);W 2 为水+比重瓶重(g)。 4.4.2.5结果与判定:在25℃时不小于1.2569。 4.4.3【鉴别】 4.4.3.1仪器与用具:红外分光光度计等 4.4.3.2试液与试剂:无水乙醇 4.4.3.3操作方法:取本品,照《红外分光光度法》(编号:SOP-ZL-01-013-00)检查, 4.4.3.4记录:记录供试品的红外色谱图并附图 4.4.3.5结果与判定:本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集77图)一致。 4.4.4【检查】 4.4.4.1颜色: 4.4.4.1.1仪器与用具:移液管、纳氏比色管等。 4.4.4.1.2试液与试剂:纯化水、基准重铬酸钾 4.4.3.1.3操作方法:取本品50ml,置50ml纳氏比色管中,照《溶液颜色检查法》(编号:SOP-ZL-01-005-00),与对照液(取比色用重铬酸钾液0.2ml,加水稀释至50ml制成)比较,。 4.4.4.1.4记录:记录样品溶液和标准溶液量取的数据,溶液配制记录,观察样品溶液与对照液的颜色, 4.4.4.1.5结果与判定:样品溶液与对照液的颜色比较不得更深。 4.4.4.2氯化物

天然硫酸钡检验操作规程

GMP文件 目的建立天然硫酸钡检验操作规程,规范硫酸钡的检验操作,确保检验数据的准确性和精密度。 范围适用于本企业工业原料硫酸钡的检验 职责原辅材料检验员对本标准负责。 内容 一.外观与检验依据、分子式: 1.检验依据:参照中国药典2010年版二部检验。 2.分子式:分子式:BaSO4233.39 3.外观:本品为白色疏松的细粉;无臭,无味。 二.硫酸钡含量的测定: 1.原理:硫酸钡与无水碳酸钠炽灼熔融,转化成的碳酸钡与重铬酸钾反应生成铬酸钡,根据生成铬酸钡的重量计算硫酸钡的含量。 2.操作方法:精密称取本品约0.6g,置铂金坩埚中,加入无水碳酸钠10g,混匀,炽灼至熔融,继续加热30分钟,放冷,将坩埚放入400ml烧杯中,加水250ml,用玻棒搅拌,加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯,用水洗净,洗液并入烧杯中,继续用6mol/L乙酸溶液2ml冲洗坩埚内部,然后用水冲洗,洗液合并于烧杯中。加热并搅拌直至熔融物崩解,烧杯至冰浴中冷却,至沉淀坚硬且上层液体澄清,将上清液倾出,滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,用冷碳酸钠溶液(1→50)冲洗烧杯中内容物2次,每次约10ml,搅拌;如上法,继续将上清液通过同一滤纸,滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,然后,将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下,用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5次,每次1ml,然后用水洗净(注:溶液可能呈微浑浊)。加水100ml、盐酸5ml、乙酸铵溶液(2→5)10ml、重铬酸钾溶液(1→10)25ml与尿素10g,用表

面皿覆盖,于80℃~85℃加热16小时,趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过,转移所有的沉淀,沉淀用重铬酸钾溶液(1→200)洗涤,最后用水约20ml 洗涤,于105℃干燥2小时,放冷,称重,所得沉淀物重量与0.9213相乘即为硫酸钡重量。 3.结果的表示与计算:硫酸钡(BaSO 4)的百分含量按下式计算: 式中:G 1——砂芯坩埚质量,g ; G 2——砂芯坩埚+试样质量,g ; G ——试样质量,g ; 0.9213——铬酸钡折算成硫酸钡的系数。 平行试验结果之差不大于0.5%。含量应不少于97%。 三.硫化物的测定: 1.仪器装置:按照《砷盐检验操作规程》项下第一法的仪器装置,但在测定时,导气管C 中不装入醋酸铅棉花,并将旋塞D 的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。 2.标准硫化钠溶液的制备:取硫化钠约1.0g ,加水溶解成200ml ,摇匀。精密量取50ml 置碘瓶中,精密加碘滴定液(0.1mol/L )25ml 与盐酸2ml ,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml ,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml 碘滴定液(0.1mol/L )相当于1.603mg 的S 。根据上述测定结果,量取剩余的原溶液适量,用水精密稀释成,每1ml 含80μg 的S 。本液要新鲜配制。 3.标准硫斑的制备:精密量取标准硫化钠溶液0.25ml ,置A 瓶中,加水10ml 与稀盐酸10ml ,迅速将照上法装妥的导气管C 密塞于A 瓶上,摇匀,并将A 瓶置80-90℃水浴中加热10分钟,取出醋酸铅试纸,即得。 4.检查:取本品约1.0g ,置A 瓶中,加水10ml 与稀盐酸10ml ,迅速将照上法装妥的导气管C 密塞于A 瓶上,摇匀,并将A 瓶置80-90℃水浴中加热10分钟,取出醋酸铅试纸,将生成的硫斑与上述标准硫斑比较,不得更深(≤0.002%) 四.重金属:称取本品4.0g ,置200ml 烧杯中,加醋酸铵缓冲溶液(PH3.5)4ml 与水使成50ml ,煮沸10分钟后,放冷,加水使成50ml ,滤过,取滤液25ml ,依照《重金属检验操作规程》第一法检查,含重金属不得过百万分之十。 五.砷盐:称取本品2.0g ,置锥形瓶B 中,加水23ml 与盐酸5ml 。依照《砷盐检验操作规程》第一法检查,应符合规定(0.0001%)。 (G 2-G 1)×0.9213 G ×100 X1=

胶囊用明胶中间产品检验操作规程

1.目的 建立胶囊用明胶中间产品检验操作规程,保证检验人员操作规范化、标准化。 2.依据 《中华人民共和国药典》二部(2010年版)。 QB2354-2005《药用明胶标准》(2005年7月26日发布)。 3.范围 本标准规定了胶囊用明胶中间产品的检查等项目的检验。 4.责任 QC。 5.内容 5.1 冻力强度 5.1.1仪器:冻力仪、分析天平、水浴锅 5.1.2方法:取本品7.50g,置冻力瓶内,加水制成 6.67%的胶液,加盖,放置1-4小时后,在65±2℃的水浴中搅拌加热15分钟使样品溶散均匀,在室温下放置15分钟,将冻力瓶水平放置在10℃±0.1℃的恒温水浴中,用橡胶塞密塞保温17±1小时后,迅速移出冻力瓶,擦干外壁,置冻力仪测试台上测试,冻力强度应不低于180Bloom g。 5.2 粘度 5.2.1仪器:勃式粘度计、电子天平 5.2.2 方法: 5.2.2.1取本品20g,置于锥形瓶中,加水至300g,放置1-4小时后,在65±2℃的水浴中搅拌加热使样品溶散均匀,取出冷却至约61℃。 5.2.2.2 开启勃氏粘度计,设定温度为60±0.1℃,用手指顶住毛细管末端,应避免空气或泡沫进入,迅速将胶液倒入粘度计里,直到超过上刻度线2-3cm。按下控温按钮,将手

指移开毛细管末端时按下时间按钮,当胶液水平达到下刻线时,进行读数,即得。 5.3 粘度下降 5.3.1仪器:勃式粘度计、电子天平 5.3.2 方法:取5.2.2项下剩余胶液进行称量,放入培养箱内,在60±1℃培养24h。取出,进行称量,加水至与前一次称量结果相一致,照5.2.2.2项下的方法,进行读数。计算即得。 5.3.3 结果计算: n 1-n 2 粘度下降%= ×100% n 1 式中: n 1 —试液原有粘度,毫帕·秒(mPa·s); n 2 —培养24h后试液的粘度,毫帕·秒(mPa·s)。 5.4 酸碱度 5.4.1仪器:分析天平、酸度计 5.4.2方法:取本品1.0g,加热水100ml,充分振摇使溶解,放冷至35℃,依法测定,PH 值应为4.0-7.2。 5.5 透光率 5.5.1仪器:紫外-可见分光光度计、分析天平 5.5.2方法:取本品2.0g,加50-60℃的水使溶解并稀释制成 6.67%的溶液后,冷却至45℃,照紫外-可见分光光度法,分别在450nm与620nm的波长处测定透光率,分别不得低于50%与70%。 5.6 亚硫酸盐(以SO 2 计) 5.6.1仪器:分析天平、蒸馏装置 5.6.2试剂试液:磷酸、碳酸氢钠、0.05mol/l碘溶液 5.6.3方法:取本品10.0g,置于长颈圆底烧瓶中,加水150ml,放置1小时后,在60℃水浴中加热使溶解,加磷酸5ml与碳酸氢钠1g,即时连接冷凝管(产生过量的泡沫时,可加入适量的消泡剂,如硅油等),加热蒸馏,用0.05mol/l碘溶液15ml作为接收液,收集馏出液50ml,用水稀释至100ml,摇匀,量取50ml,置水浴上蒸发,随时补充水适量,蒸

砷盐检查法标准操作程序

砷盐检查法标准操作程序 1.目的:建立砷盐检查法标准操作程序,使砷盐检查法操作规范化、标准化。2.范围:适用于砷盐检查。 3.职责:质量管理部QC负责本规程的实施;质量管理部负责人负责本规程实施情况的监督。 4.规程 4.1 原理:利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同一条件下定量标准砷溶液产生的砷斑比较,以判定砷盐的限量。 4.2仪器与设备:电子天平(感量:0.0001g)、1000ml量瓶、100ml标准磨口锥形瓶、导气管、具孔的有机玻璃旋塞、中央有圆孔的有机玻璃塞盖、水浴箱。4.3 试液与试剂:三氧化二砷、氢氧化钠溶液、稀硫酸、典化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、醋酸铅棉花、溴化汞试纸。 4.4 操作方法 4.4.1标准砷溶液的制备:称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。 临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀 )。 释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1μl的A S 4.4.2 标准砷斑的制备(古蔡氏法,装置图参考《中国兽药典》2000版一部附录P42)精密量取标准砷溶液2 ml,置100 ml标准磨口锥形瓶中;加盐酸5 ml与水21 ml,再加典化钾试液5 ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将连有顶端平面装有一片溴化汞试纸的旋塞装在管内并有60㎎醋酸铅棉花的导气管密塞于磨口锥形瓶上,并将磨口锥形瓶置25~40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷,则应取标准砷溶液代替供试品,照各药品项下规定的方法同法处理后,依法制备标准砷斑。 4.4.3 检查法:取按各药品项规定方法制成的供试品溶液,置磨口锥形瓶中,照标准砷斑的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起,依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较,不得更深。

胶囊用明胶检验标准操作规程

绍兴市永得利胶囊有限公司 胶囊用明胶检验标准操作规程 1.性状:目视本品为淡黄色至黄色、半透明、微带光泽的粉粒或薄片;无臭。2.鉴别: 2.1试剂配制 2.1.1重铬酸甲试液:取重铬酸甲7.5g,加水例溶解成100ml,即得。2.1.2稀盐酸:取盐酸234ml,加水稀释至1000 ml,即得。 2.1.3鞣酸试液:取鞣酸1 g,加乙醇1 ml,加水溶解并稀释至100ml即得,本液应临用新制。 2.1.4钠石灰:即碱石灰,含变色指示剂的粉红色小粒,吸收二氧化碳后颜色渐渐变淡。 2.2取本品0.25 g,加水50 ml,加热使溶化,放冷,取溶液5 ml,加重铬酸钾-稀盐酸﹙4﹕1﹚的混合液数滴,即生成澄黄色絮状沉淀。 2.3取上述鉴别项下剩余溶液1 ml加水50 ml,摇匀,加鞣酸试液数滴,即发生浑浊。 2.4取本品约0.3 g,置试管中,加钠石灰,加热,产生的气体有氨臭味。3.冻力强度 仪器:JS-2冻力测试仪压入速度:1.0mm/s 压入深度:4mm 3.1冻胶的制备:取本品两份各7.50g,分别置冻力瓶内,加水制成6.67%的胶液,加盖,放置1-4小时。 3.2测定胶溶液用蒸馏水配制,其浓度为质量百分比。胶溶液的浓度是含水份12%的商品胶6.67g。 3.3胶溶液的配制方法:将规定的水量加入,在20℃左右的室温下,放置2小时,使其吸水膨胀,然后置于65℃±1℃的水浴中,在15分钟之内溶成均匀的液体,在沉溶解过程中,可偶尔转动瓶子,溶解后倒过来数次。 3.4室温10±0.1℃的恒温水箱里放置16-18小时﹙一般17小时﹚;在此过程中,恒温水箱、制冷机应始终连续工作,不能断电停机。

砷盐检查标准操作规程

制药GMP管理文件 一、目的:建立砷盐检查标准操作规程。 二、依据:《中华人民共和国S药典》2005年版。 三、适用范围:适用于药品中砷盐的检查。 四、职责:检验员对本标准的实施负责。 五、正文: 1 简述: 1.1砷盐检查法适用于药品中微量砷盐(以As计算)的限量检查。 1.2 二乙基二硫代氨基甲酸银法既可检查药品中砷盐限量,又可测定含量。 1.3 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛 有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中,使之还原为红色 胶态银,与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液 比较,或在510nm波长处测定吸收度,以判定含砷盐的限 度或测定含量。 2 仪器与用具:

二乙基二硫代氨基甲酸银法按S药典规定(图2)。B磨口塞应密闭,以防砷化氢泄漏;与标准磨口塞B相连的导气管C一 端长度应不低于80mm,便于装醋酸铅棉花后达到80mm,另一 端长度应不低于180mm,尖端内径不可超过lmm,以保证产生 的砷化氢吸收完全;D管的标准管与样品管要一致。管内径、 色泽、刻线要相同。 3 试药与试液: 3.1 标准砷溶液:精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷 0.132g,置1000m1量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5m1 溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10m1,用水 稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。 临用前,精密量取贮备液loml,置1000m1量瓶中,加稀硫酸10m1,用水稀释至刻度,摇匀即得(每1m1相当 于1.0ug的As)。 3.2 碘化钾试液:按S药典规定,应临用新配: 3.3 酸性氯化亚锡试液:按S药典规定,配成后3个月即不适用。 3.4 锌粒:以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜,如使用锌粒较 大时,用量酌情增加,反应时间亦应延长为1小时。 3.5 醋酸铅棉花:取脱脂棉,浸入醋酸铅试液与水的等容混合 液中,湿透后,滤去过多的溶液,并使之疏松,在100℃

硫酸盐检测方法详解

硫酸盐检测方法详解 硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份,由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出,使水中含量甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高,含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源,天然水中的浓度可由数mg/L至数千mg/L。水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐,而硫酸 盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。 饮用水中硫酸盐浓度过高,易使锅炉和热水器结垢,产生不良的水味。当硫酸盐浓度为300-400mg/L时,多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时,硫酸盐超过 250mg/L时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度,味觉阈为300~1000mg/L。WHO基于 味觉的考虑,饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。 测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、 络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。称量法为经典方法,手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg/L的硫酸盐,目前在常规分 析中已较少应用。硫酸钡比浊法可测40mg/L以下的硫酸盐,但反应条件苛刻,近年来对加 入试剂的方式加以改进,获得较好精密度。离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法,但设备较昂贵,尚不能在基层水质分析室推广使用。难溶性钡盐比色法,属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。我国幅员辽阔,各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大,可由数mg/L至数百mg/L,因此所选用的分析方法 应能满足多种情况的需要。 水样保存:ISO规定,硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7~28天。北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天,硫酸盐浓度并无明显变化,在冷藏条件所得结果与ISO基本一致,见表17.1。 1.5.2过滤:在水质分析中,常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。 (1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸,用棉花等纤维制成。常用的有直径为5.5,7,9,12.5 及15cm等规格。 ①定性滤纸:定性滤纸含硅、铁、铅等杂质,灼烧后灰分多,供一般过滤用,不能用于常规定量分析及微量金属分析。常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。 ②定量滤纸:分为单洗及双洗两种。单洗定量滤纸已经过盐酸处理,除去铁及无机盐等 杂质,但灼烧后灰分仍较高,不适合精密分析用。双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过

氯化钠检验操作规程

1 主题内容与适用范围 本规程规定了氯化钠的质量标准和检验操作方法。 本规程适用于氯化钠的进厂检验。 2引用标准 《氯化钠质量标准》T-2-69 3 产品名称、分子式、分子量 产品名称:氯化钠Sodium Chloride分子式:NaCl 分子量58.44 4 质量标准

5. 性状本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸。 本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶。 6. 鉴别 本品的水溶液按《一般鉴别试验》(TY/10·10·T·101现行版)的方法试验,显钠盐与氯化物的鉴别反应。 7. 检查 7.1酸碱度取本品5.0g,置100ml烧杯中,加水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液2滴,如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml,应变为蓝色;如显蓝色或绿色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应变为黄色。 7.2溶液的澄清度与颜色取本品5.0g,置25ml比色管中,加水25ml溶解后,溶液应澄清无色。 7.3碘化物取本品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿内,滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g,加水2ml,搅匀,再加沸水至25ml,随加随搅拌,放冷,加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml,混匀)适量使晶粉湿润,置日光下(或日光灯下)观察,5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 7.4溴化物取本品2.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml比色管中,加苯酚红混合液[取硫酸铵25mg,加水235ml,加2mol/L氢氧化钠溶液105ml,加2mol/L醋酸溶液135ml,摇匀,加苯酚红溶液(取苯酚红33mg,精密称定,置100ml量瓶中,加2mol/L氢氧化钠溶液1.5ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得)25ml,摇匀,必要时调节pH值至4.7] 2.0ml和0.01%的氯胺T溶液(临用新制)1.0ml,立即混匀,准确放置2分钟,加0.1 mol/L的硫代硫酸钠溶液0.15ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg,加水使溶解成100ml,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。每1ml溶液相当于2μg的Br)5.0ml,置10ml比色管中,同法制备,作为对照溶液。取对照溶液和供试品溶液,照《紫外-可见分光光度法》(TY/10·10·T·102现行版)的测定方法,以水为空白,在590nm的波长处测定吸光度,供试品溶液的吸光度应小于对照溶液的吸光度(<0.01%)。

羧甲基纤维素钠检验操作规程

GMP文件 目的建立羧甲基纤维素钠检验操作规程,规范羧甲基纤维素钠的检验操作,确保检验数据的准确性和精密度。 范围适用于本企业辅料羧甲基纤维素钠的检验 职责原辅材料检验员对本标准负责。 内容 【检验依据】中国药典2010年版二部检验 【性状】本品为白色至微黄色纤维状粉末或颗粒状粉末;无臭;有引湿性。 本品在水中溶胀成胶状溶液。 【鉴别】取本品1g,加温水50ml,搅拌使分散均匀,制成乳胶体溶液,放冷,备用:(1)取上述溶液10ml,加硫酸铜试液1ml,即生成蓝色絮状沉淀。 (2)取上述溶液5ml,加入等体积的氯化钡溶液,即生成白色沉淀。 (3)取上述溶液,显钠盐的火焰反应,见《鉴别试验检验操作规程》。 【检查】 酸碱度取本品0.5g,加温水50ml剧烈搅拌,至形成胶体溶液,放冷,依照《PH检验操作规程》测定,PH值应在6.5~8.0。 黏度取本品4.0g(按干燥品计),置已称定重量的250ml的烧杯中,加热水150ml,置热水浴中保温30分钟,迅速搅拌,直到粉末充分湿透,放冷,加入足量的水使混合物总重为200g,静置、时时搅拌至全部溶解,调节温度至25℃,用NDJ-1型旋转式黏度计测定黏度,应为标示黏度的75%-140%。 氯化物精密称取本品约1g(按干燥品计),置250ml锥形瓶中,加无水乙醇5ml,再加水150ml溶解,加浓过氧化氢溶液5滴,缓缓煮沸10分钟,冷却,加铬酸钾指示

液1ml,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的Cl。含氯化物不得过1.0% 。 乙醇酸钠避光操作取本品0.5g(按干燥品计),精密称定,置烧杯中,加5mol/L 醋酸溶液与水各5ml,搅拌至少30分钟至乙醇钠溶解,加丙酮80ml与氯化钠2g,搅拌使羧甲基纤维素钠完全沉淀,滤过,用丙酮定量转移至100ml量瓶中,加丙酮稀释至刻度,摇匀,静置24小时,取上清液作为供试品溶液。取室温减压干燥12小时的乙醇酸0.310g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。精密量取5ml,置100ml量瓶中,加5mol/L醋酸溶液5ml,静置30分钟,加丙酮80ml与氯化钠2g,摇匀,加丙酮稀释至刻度,摇匀,静置24小时,作为对照溶液。取供试品溶液和对照溶液各2.0ml,分别置25ml纳氏比色管中,水浴加热至丙酮挥去,放冷,精密加2,7-二羟基萘硫酸溶液(取2,7-二羟基萘10mg,加硫酸100ml使溶解,放置至颜色褪去,2天内使用)20ml,密塞,摇匀,置水浴中加热20分钟,冷却,供试品溶液与对照溶液比较,颜色不得更深。必要时取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法,10分钟内,在540nm的波长处测定吸光度,计算,不得过0.4%。 干燥失重精密称取本品1.50g,置已恒重的称量瓶中,在105℃干燥6小时,减失量不得过10.0%。 铁盐取本品1.0g(按干燥品计),置坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化后,放冷;加硫酸0.5ml使残渣湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在550~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加稀盐酸1ml与硝酸3滴,置水浴上蒸干,放冷,加稀盐酸16ml与水适量,使残渣溶解,转移至100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀(必要时过滤)。精密量取25ml,置50ml纳氏比色管中,加过硫酸铵50mg,加硫氰酸铵溶液(30→100)3ml,再加水适量稀释至50ml,如显色,与标准铁溶液4.0ml,按同一方法处理后制成的对照液比较,不得更深(0.016%)。 重金属取本品1.0g(按干燥品计),依照《重金属检验操作规程》检查,含重金属不得过百万分之十。 砷盐取本品0.67g(按干燥品计),加氢氧化钙1.0g,混合,加水2ml搅拌均匀,干燥后,以小火烧灼使炭化,再以500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸8ml与水23ml,依照《砷盐检验操作规程》第一法检查,应符合规定(0.0003%)。 【含量测定】 取干燥失重项下的本品约0.25g,精密称定,置150ml锥形瓶中,加冰醋酸50ml,加热回流2小时,放冷,移至100ml烧杯中,锥形瓶用冰醋酸洗涤3次,每次5ml,合并洗液于烧杯中,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正,即得(每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于2.299mg的Na)。

硫酸盐还原菌鉴定和检测方法的研究进展

硫酸盐还原菌鉴定和检测方法的研究进展 王明义1,2,梁小兵13,郑娅萍2,赵由之1,魏中青1 (1.中国科学院地球化学研究所环境地球化学国家重点实验室,贵州贵阳 550002; 2.贵阳医学院生物化学与分子生物学教研室,贵州贵阳 550001) 摘 要 硫酸盐还原菌有着重要的生态、经济和环境意义。系统地论述了硫酸盐还原菌鉴定和检测常用手段,如硫酸盐还原菌分离纯化培养方法、检测遗传标记的分子生物学方法和生物特征化合物方法。这些技术的发展,不断扩展了硫酸盐还原菌的研究领域和深度并使对硫酸盐还原菌在分子水平的研究成为可能。 关键词 硫酸盐还原菌;分离纯化;遗传标记;生物特征化合物 中图分类号 Q93-31 文献标识码 A 文章编号 1005-7021(2005)06-0081-04 Advanced in Identif ication of Sulfate2R educing B acteria and Its Detection Method WAN G Ming2yi1,2,L IAN G Xi2bing1,ZHEN G YA2ping2,ZHAO Y ou2zhi1,WEI Zhong2qing1 (1.State Key L ab.of Envi ron.Geochem.Inst.of Geochem.Chi nese Acad.of Sci.Guiyang,Guiz hou550002; 2.Teach,&Res.Sect.of Biochem.&Molec.Biol.Guiyang Med.Coll.Guiyang,Guiz hou550001) Abstract Sulfate2reducing bacteria(SRB)play an important role in ecology,economy,and environment.Identifi2 cation of the bacteria and common detection methods were introduced,includin g the isolation,purification of the bacteria,the molecular biological methods based on the genetic markers and detecting methods of biologically charac2 teristic compounds.With the development of these technologies,it is possible to expand the research field and pro2 fundity of SRB and their research at molecular level. K eyw ords sulfate2reducing bacteria(SRB);isolation and purification;genetic markers;biologically characteristic compounds 硫酸盐还原菌(sulfate2reducing bacteria, SRB)是一大类严格厌氧菌,其利用硫酸盐作为有机物异化时的电子受体,并在代谢活动中产生高浓度H2S。硫酸盐还原菌有着重要的生态、经济和环境意义。研究表明硫酸盐还原菌参与有机物厌氧降解和低硫酸盐环境中碳的厌氧矿物化,其产生的H2S除了对很多微生物和其他生物有毒害作用,也可以作为一些硫代谢细菌的电子供体;同时由于硫酸盐还原菌产生的H2S、代谢过程中引起油和气体酸化以及细菌和FeS对孔隙的堵塞等原因可造成钢铁、金属等材料的腐蚀,引起工程设施受损[1,2]。硫酸盐还原菌在倍受关注的甲基汞生物富集过程中起着重要作用,亦参与环境甲苯和二甲苯降解以及可溶性铀和不溶性铀转化[3~5]。作为自然界中一类生物,硫酸盐还原菌是硫化物转化、物质循环和能量流动中不可缺少的参与者和发动者。 随着环境中硫酸盐还原菌研究的深入,要求建立准确可靠的硫酸盐还原菌鉴定和微生物群落结构中硫酸盐还原菌量化分析的方法。本文围绕着对硫酸盐还原菌类群鉴定和量化分析方法作一综述。  收稿日期:2005-03-25  作者简介:王明义 男,主管检验师,硕士研究生。研究方向为微生物分子生物学。  基金项目:国家自然科学基金资助项目(40473050) 3通讯作者18 微生物学杂志 2005年11月第25卷第6期 JOURNAL OF MICROBIOLOGY Nov.2005Vol.25No.6

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