06 砷盐检查法检验操作规程

砷盐检查法检验操作规程

06 砷盐检查法检验操作规程

1.目的:规范砷盐检查法检验操作,保证检验的质量。

2.适用范围:适于本公司原料、成品检验。

3.责任者:质量保证部经理、化验室主任、化验员。

4.检验依据:《中国兽药典》2010年版一部附录砷盐检查法。

5. 内容:

5.1 砷盐检查法适用于药品中微量砷盐(以As计算)的限量检查。

5.2 古蔡氏法

5.2.1 仪器与用具:A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空的标准磨口塞,上连导气管C(外径8.0mm,内径

6.0mm),全长约180mm;D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,中央有一圆孔,孔径与导气管C的内径一致,其下部孔径与导气管C的外径相适应,将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内,并使管壁与旋塞的圆孔相吻合,黏合固定;E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖,与D紧密吻合。

5.2.2 试药与试液:标准砷溶液、碘化钾试液、盐酸、酸性氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸、醋酸铅棉花。

5.2.3 试药与试液的配制:

5.2.3.1 标准砷溶液的制备:称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻

度,摇匀,即得(每1ml相当于1μg的As)。

5.2.3.2 碘化钾试液:取碘化钾1

6.5g,加水使其溶解成100ml,即得。应临用新配。

5.2.3.3 酸性氯化亚锡试液:取氯化亚锡20g,加盐酸使溶解成50ml,滤过即得。

5.2.3.4 溴化汞试纸:取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中,1小时后取出,在暗处干燥,即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。

5.2.3.5 锌粒:以能通过1号筛的细粒无砷为宜,如使用锌粒较大时,用量酌情增加,反应时间亦应延长为1小时。

5.2.3.6 醋酸铅棉花:取脱脂棉1.0g,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml 中,湿透后,沥去过多的溶液,并使之疏松,在100℃以下干燥后,贮于磨口玻璃瓶中备用。

5.2.4 检验操作:

5.2.4.1 标准砷斑的制备

5.2.4.1.1 装置的准备:于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60-80mm),再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞盖E并旋紧,即得。

5.2.4.1.2 精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将准备好的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25~40℃水浴中反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。

5.2.4.2 检查法

取照各药品项下规定方法制成的供试液,置A瓶中,照标准砷斑的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。将生成砷斑与标准砷斑比较,不得更深。

5.3 第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)

5.3.1 仪器与用具:A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空的标准磨口塞,上连导气管C(一端的外径为8mm,内径为6mm;另一端长180mm,外径4mm,内径1.6mm,尖端内径为1mm)。D为平底玻璃管(长180mm,内径10mm,于5.0ml处有一刻度)。

5.3.2 试药与试液:标准砷溶液、稀盐酸、水、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、氯仿、醋酸铅棉花、二乙基二硫代氨基甲酸银试液。

5.3.3 检验操作

5.3.3.1 标准砷对照液的制备

5.3.3.1.1 装置的准备:于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60~80mm),并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。

5.3.3.1.2 精密量取标准砷溶液5ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将导气管C与A瓶密塞,使生成的砷化氢气体导入D管中,并将A瓶置25~40℃水浴中反应45分钟,取出D管,添加氯仿至刻度,混匀,即得。

5.3.3.2 检查法

取照各药品项下规定方法制成的供试液,置A瓶中,照标准砷对照液的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上,从D管上方向下观察、比较,所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。必要时,可将所得溶液转移至1cm吸收池中,用适宜的分光光度计或比色计在510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白,测定吸收度,与标准砷对照液按同法测得的吸收度比较,即得。

5.4 注意事项

5.4.1 所用仪器和试液等照本法检查,均不应生成砷斑,或至多生成仅可辨认的斑痕。

5.4.2 制备标准砷斑或标准砷对照液,应与供试品检查同时进行。

5.4.3 本法所用锌粒应无砷,以能通过一号筛的细粒为宜,如使用的锌粒较大时,用量应酌情增加,反应时间亦应延长为1小时。

5.4.4 醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中,湿透后,挤压除去过多的溶液,并使之疏松,在100℃以下干燥后,贮于玻璃塞瓶中备用。

5.5 记录与计算

5.5.1 记录:必须记录采用的方法、样品取样量、标准砷溶液取用量、使用特殊试剂、试液的名称和用量、实验过程中出现的现象及实验结果等。

5.5.2 计算:

5.5.2.1 标准砷溶液浓度的计算

1mol 的三氧化二砷质量为197.82g含砷(As) 2×74.92g称取三氧化砷0.132 g 溶于1000ml溶液中配成的贮备液,每1 ml 含As量为:

2×74.92×0.132×1000

------------------------ = 0.1 mg

197.8×1000

贮备液定量稀释100倍后所得标准溶液,每1ml含As量为1μg 。

5.5.2.2 砷盐量计算

进行限量检查时,取标准砷溶液2ml制成对照液,与供试品溶液在相同条件下处理比较砷斑或吸收液颜色的深浅,从而确定砷含量是否超过规定。砷盐量可用下式计算:标准砷溶液体积(ml)×标准砷溶液浓度(g/ml)

砷限量% = ------------------------------------------×100%

供试品量(g)

如取标准砷溶液2ml,标准砷溶液浓度0.000001g/ml,供试品取样1g;

2×0.000001

砷限量% = ------------- ×100% = 0.0002% (百万分之二)

1

5.5.2.3 供试品取样量计算

如已知砷盐量为百万分之一,取用标准砷溶液为2ml,标准砷溶液浓度 0.000001 g/ml,求供试品取样量(g)

2×0.000001

供试品量(g) = ------------------- = 2(g)

0.0001%

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