药物鉴别试验总结
一、葡萄糖注射液
性质：葡萄糖属于单糖，分子中具有醛基，伯醇基，仲醇基和邻二醇基结构，通常醛基最易被氧化，伯醇次之。
1、用斐林试剂（0.1 g/ml的氢氧化钠和0.05 g/ml的硫酸铜试剂）反应生成砖红色沉淀加热的条件下
原理：具有醛基，醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成。
步骤1：向试管内注入2mL待测组织样液。
2：向试管内注入1mL斐林试剂（甲乙液混合均匀后再注入）。
3：将试管放入盛有50~60摄氏度温水的大烧杯中加热约2min
4：观察试管中出现的颜色变化。
结果：可以观察到有砖红色沉淀生成。
2、班氏试剂：在试管中加入葡萄糖注射液0.1mL，加入班氏糖定性试剂1mL，混合均匀后，将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸1min~2min，若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀，说注射液中含有葡萄糖
3、可用溴水来鉴别葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。
原理：葡萄糖的醛基具有还原性，溴水能将其氧化，使溴水褪色。
步骤：取葡萄糖5ml于试管中，然后加入1ml饱和溴水，观察颜色。
结果：三小时后，溴水褪色。
4.分光光度法：利用分光光度计测量容易的吸光度，与标准溶液吸光度比较。
5.红外光谱：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比较。
6.银镜反应：葡萄糖分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应：CH2OH-（CHOH）4-CHO+2Ag （NH3)2OH==CH2OH-（CHOH）4-COOH+2Ag↓+H2O+4NH3，被氧化成葡萄糖酸。
实验操作：取本品的适量（约相当于葡萄糖1g）,加水10ml,振摇，滤过，滤液加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试液管壁上生成银镜。
7、比旋度测定法：偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在钠光源的D
线（589.3nm），温度20℃下测定比旋度，比旋度在52.5~53.0，范围内。
原理：葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。比旋度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物。
优选：斐林反应和比旋度测定法。该方法操作简便，现象易观察，所用试剂较少，环境污染小。
二、阿司匹林肠溶片
性质：为白色结晶或结晶性粉末；无溴或微带醋酸臭，味微酸。结构中有酯基，能够水解。
原理:受热分解产生水杨酸和乙酸，水杨酸的酚羟基与三氯化铁，呈紫堇色。
1、为白色结晶或结晶性粉末；无溴或微带醋酸臭，味微酸。
2、三氯化铁法：本品水溶液加热放冷后，与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。
3、水解反应阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。
4.红外光谱法：
A、纯KBr薄片扫描本底
取少量KBr固体，在玛瑙研钵中充分磨细，并将其在红外灯下烘烤10min左右。取出约100mg装于干净的压膜内（均匀铺撒并使中心凸起），在压片机上于29.4MPa压力下压1min，制成透明薄片。将此片装于样品架上，插入红外光谱仪的试样安放处，从4000~600cm-1进行波数扫描。
B、扫描固体样品
取1~2mg乙酰水杨酸产品（已经经过干燥处理），在玛瑙研钵中充分研磨后，再加入400mg 干燥的KBr粉末，继续研磨到完全混合均匀，并将其在红外灯下烘烤10min左右。取出100mg 按照步骤1同样方法操作，得到吸收光谱。并和标准光谱图比较。
5.薄层色谱：取本品细粉适量（约相当于阿司匹林50mg）加乙醇 5ml振摇溶解静置取上清液即得。
参比物溶液的制备：取谷维素片2片，研细加乙醇3ml溶解静置取上清液即得。薄层色谱鉴别：取参比物溶液和供试品溶液各2微升，点样于硅胶板GF254（快检专用薄层板）将正己烷-乙酸乙酯-冰乙酸（15:5:1）混合液8-10ml倒入层析缸中，将点样完毕的薄层板放入，待展开前沿至距原点8cm处将板取出。待展开剂挥尽置于254nm紫外光灯下观察。
6.高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
优选：三氯化铁法和水解法，应用化学法鉴别，简便，现象易观察。
三、维生素E软胶囊
1、氧化还原法：原理：VE侧链上的叔碳原子易自动氧化，生成相应的羟基化合物，本品的乙醇溶液与硝酸供热，则生成生育酚，溶液显橙红色。
步骤：取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15min，溶液显橙红色。
2、维生素E具有较强的还原性，与三氯化铁作用，被氧化成对-生育酚，后者与2,2'-联吡啶作用生成血红色的络合物。
3、薄层色谱法
仪器与试剂：分析天平、薄层板为硅胶G板、维生素E标准品
步骤：对照品溶液：精密称取维生素E标准品0．15 g，加氯仿10 ml溶解，即得。
供试品溶液：精密称取本品1．0 g，加水25ml搅拌，用氯仿40ml分两次萃取，缓慢振摇以避免乳化，分取氯仿层，合并两次萃取的氯仿液，水浴蒸干至1ml，即得。
空白对照液：按处方比例依法制备不含维生素E的空白对照
样品，按供试品溶液制备方法同法制备，即得。
薄层层析：用微量进样器吸取上述对照品溶液、供试品溶液、空白溶液各30ul，分别点样
于同一硅胶G薄层板上，置预先用上述展开剂饱和的层析缸中，用上行法展开至15cm时取出薄层板，挥干，喷以20％的磷钼酸乙醇溶液，于105℃烘烤5 min(必要时可延长)至斑点清晰。结果供试品溶液色谱中在与对照品溶液色谱相应位置上显深蓝色的斑点，空白对照无干扰。
4、紫外光谱法：维生素E结构中具有苯环，本品的0.01%无水乙醇液，在284nm的波长处
有最大吸收；在254nm的波长处有最小吸收，可供鉴别。
5、红外光谱法鉴别:其红外光吸收图谱应与对照的光谱图一致；
6、采用气相色谱法鉴别维生素E，按含量测定项下的方法试验，供试品溶液主峰的保留时
间应与对照品溶液主峰的保留时间相似。
7、高效液相色谱法：维生素E样品与对照品的主峰相对保留时间一致。
优选：氧化还原法和紫外光谱法，化学法和光谱法相互补充，使鉴别依据更加充分。
四、硫酸阿托品片
1、vitali反应托烷生物碱特征反应：取本品的细粉适量(约相当于硫酸阿托品lmg)，置分液漏斗中，加氨试液约5ml，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，残渣与发烟硝酸共热，冷后加醇制氢氧化钾，显深紫色。
原理：托烷类生物碱的酯键易水解生成莨菪酸。莨菪酸与发烟硝酸共热得黄色的莨菪酸三硝基衍生物，冷后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌型产物，呈深紫色。
2、硫酸—重铬酸钾的反应：硫酸阿托品水解后生成的莨菪酸,可以与反应的试剂再加热的条件下，将水解的莨菪酸氧化成苯甲醛，从而逸出苦杏仁的臭味。
3、红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
原理：从红外吸收光谱中可以获得硫酸阿托品吸收光谱的形状，吸收峰波数的位置、吸收相对强度等信息，这些信息均可以用于鉴别。若供试品德光谱图与对照光谱图一致，通常可判定两化合物为同一物质。
4、硫酸盐鉴别反应
(1)加氯化钡生成白色沉淀，沉淀在盐酸或硝酸中不溶解
(2)加醋酸铅生成白色沉淀，沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解
(3)加盐酸不生成白色沉淀，与硫代硫酸盐区别
原理：①取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
②取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbSO4的白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。
③取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。
5、纸色谱法
试剂与药品：硫酸阿托品标准品由中国药品生物制品检定所提供。实验用碘化铋钾等试剂为分析纯。
实验方法：磷酸盐缓冲液的配制：取无水磷酸氢二钠0.76g，无水磷酸二氢钾0.18g，加水溶解至100ml。
层析纸的制备：将新华滤纸在磷酸盐缓冲液中提湿后，凉干。
展开剂：正丁酵的水饱和液。
标准液与供试液的配制：取硫酸阿托品(约相当于阿托品30mg)置125m1分液漏斗中，加蒸馏水8ml，氨水2ml，摇匀。加氯仿10ml，充分振摇，并快速提取。分取氯仿层，水层再用10ml氯仿提取1次，合并两次氯仿提取液，置水浴上蒸发至1ml，作为标准液与供试液。纸层析：用微量注射器分别取5ul标准液与供试液，等间隔地点于同一层析滤纸上，点样原点直径一致，均为2mm。层析滤纸先在层析缸内饱和10min，然后用展开剂径向展开10cm。取出滤纸，在105℃电热烘箱内干燥20min。放冷，喷以稀碘化铋钾试液。取标准品同时重复进行上述操作。结果表明，供试品所显斑点的颜色及位置与标准品相同，而空白液显示斑点的相应位置处无斑点产生。
6、薄层色谱法（TLC）精密称取硫酸阿托品，甲醇制成1ml含硫酸阿托品0．5mg，取硫酸阿托品片适量加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。分别精密量取单一对照品溶液、供试品
溶液各15l ,分别点于同一硅胶G薄层板上，室温晾干，放入层析缸中，以醋酸乙酯一甲醇
一浓氨试液(17：2：1)n 为展开剂，展距均为15era，取出，晾干，喷以5％亚硫酸钠70％的乙醇液，再喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，至少检出3个橙红色斑点，其在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点。
7、紫外光谱法：取适量的本品溶液，加入0.001mol/l的盐酸溶液稀释制成1ml中含1mg 的溶液，测定其紫外吸收光谱，在252nm,257nm和254nm波长处有最大吸收。
8、高效液相色谱法：硫酸阿托品样品与对照品的主峰相对保留时间一致。
优选：vitali反应和硫酸盐鉴别反应，操作简单，现象易观察。
五、维生素C颗粒
1.化学鉴别法：
（1）还原性
因为维生素C中具有稀二醇结构，因此其具有较强的还原性，可以被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸，同时会产生黑色金属银沉淀。
以 2，6-二氯靛酚为燃料，其的氧化型在酸性介质中为玫瑰红色，碱性介质中为蓝色，因此其与维生素C作用后生成还原性的无色的酚亚蓝。
与一些具有颜色的氧化性物质相互反应，从而可以使具有颜色的氧化性物质，从而也使根据颜色的有无来鉴别。
（2）与糖类的反应：:根据维生素C可以在三氯醋酸或者盐酸存在的条件下水解，脱羧，生成戊糖，然后在失水转化成糠醛，根据糠醛可以和吡咯反应的特征，将此混合溶液加热到50℃而产生蓝色
2.色谱法
（1）TLC法：吸取维生C溶液一定量两份，将其做一定处理后将一份作为供试品，另一份作为对照品，然后同时吸取2ul，分别在同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯—乙醇—水为展开剂，展开，晾干，立即紫外灯光下（254nm）检视。供试品溶液羧显示主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同
（2）高效液相色谱法：取维生素C对照品适量，加甲醇一水一冰醋酸(2O：80：0．5)(对乙
酰氨基酚含量测定项下流动相)，使溶解并稀释至每lml含维生素C约40g的溶液，作为对照品溶液。取供试品1O片，除去包衣，研细，混匀，充分研磨，称取适量(约相当于维生素C2mg)，置50ml容量瓶中，超声处理lmin使其充分溶解，加流动相至刻度，滤过，取滤液即得供试品溶液。
3.光谱法
（1）紫外光谱法：维生素C在0.01mol/l盐酸溶液中，在243nm波长处有唯一的最大波长，可以根据其在此处的特殊性质进行鉴别。
（2）红外分光度法：
取维生素C片1O片，研细，置锥形瓶中，加无水乙醇8O ml振摇使溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣置硅胶干燥器内，用溴化钾压片，测定红外吸收光谱。与维生素C红外光谱对照。优选：还原法和紫外光谱法，化学法和光谱法相结合，使鉴别更加准确。
六、阿苯达唑胶囊
1.化学鉴别法
（1）阿苯达唑为苯并咪唑化合物，在2位取代胺基后，实际上可以看成是胍基取代化合物，苯环上有丙巯基取代，巯基能够使醋酸铅试纸变黑来鉴别.取本品约0.1g，置试管底部，管口放一湿润的醋酸铅试纸，加热灼烧试管底部，产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色
（2）本品中含有氮原子，具有与生物碱类似的作用，取本品约0.1g，溶于微温的稀硫酸中，滴加碘化铋钾试液，即生成红棕色沉淀
2.光谱法
（1）紫外-可见分光光度法：在295nm的波长处有最大吸收，在277nm的波长处有最小吸收（2）红外光谱法：红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。如发现在1380cm-1处的吸收峰与对照的图谱不一致时，可取本品适量溶于无水乙醇中，置水浴上蒸干，减压干燥后测定。优选：化学鉴别法（1）和紫外光谱法，化学法和光谱法相互补充，该化学鉴别法所用试剂少，对环境污染小。
七、对乙酰氨基酚片
结构式
（一）理化性质：为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦，易溶于乙醇和热水，溶于丙酮，略溶于水。
（二）试验方法：
1、重氮化反应
原理：本品与稀盐酸和亚硝酸钠反应后生成的对氨基酚的与碱性β-萘酚发生重氮反应。
操作：取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.2g），用乙醇8ml分次研磨，使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，得残渣。取残渣约0.1g,加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷，取0,5ml，滴加下硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，观察颜色。
结果：显红色。
2、与三氯化铁反应
原理：本品含有酚羟基结构，所以可以用三氯化铁来鉴别。
操作：取上述剩余残渣制成水溶液，加三氯化铁试液适量，观察。
结果：显蓝紫色。
3、水解后与硫酸和乙醇反应
原理：对乙酰氨基酚水解后具有乙酰胺结构。
操作：取上述方法1中滤液5ml，加入适量硫酸和乙醇溶液，振摇。
结果：试管口可闻到乙酸乙酯香味。
4、红外光谱法
（1）取对乙酰氨基酚片2 片,研细,置100 mL 锥形瓶中,加热水(70～80 ℃) 30 mL 振摇使溶解, 趁热滤过, 滤液放冷到5 ℃使结晶析出, 用3 号垂熔玻璃漏斗滤过, 结晶于105 ℃干燥30 分钟, 即得.
（2）取对对乙酰氨基酚对照品及重结晶样品，用溴化钾压片，测定红外吸收光谱。
5、薄层色谱法
精密吸取对乙酰氨基酚对照品溶液，混合对照品溶液与样品溶液各50ul 和对氨基酚对照品溶液 1 0 ul。分别点于硅胶G板上晾干，放人层析缸中，以二氯甲烷 -甲醇-球醋酸(9:1:0.3)为展开剂室温下展开，展距约8 cm，取出晾干。然后置饱和碘蒸气下熏蒸即显示黄色或棕色斑点。混合对照品溶液显示的 2个斑点分别与对乙酰氨基酚对照品和对氨基酚对照品溶液所显示的斑点位置一致，0.5ug量的对氨基酚的斑点也可辨别。对乙酰氨基酚比移值Rf=0.62，对氨基酚比移值=0.32。样品溶液点样后的主斑点与对乙酰氨基酚对照品一致。未显示对氨基酚的斑点，与我们测定经考棱样品的涪出度与含量的结果是一致的由此可见。
6、紫外光谱法
7、高效液相色谱法
优选：方法2和方法4较好，特异性强，现象明显易观察，操作简单，综合了仪器分析和化学方法。
八、苯妥英钠片
结构式：
理化性质：本品具有环状酰胺结构，在碱性条件下加热可开环，可与吡啶硫酸铜反应。含有钠离子，可发生焰色反应。
实验方法：1，本品溶液与碱加热，分解产生二苯基脲基乙酸，最后生成二苯基氨基乙酸，并释放出氨气。
2.取本品细粉约相当于苯妥英钠1g，加水20ml，浸渍使苯妥英钠溶解，滤过，向滤液中加入二氯化汞试液数滴，可生成白色沉淀，在氨试液中不溶。
3.吡啶-硫酸铜试液鉴别，显蓝色的是苯妥英钠
4.紫外光谱法
实验仪器与试剂：UV-2450紫外分光光度仪，GR-202电子分析天平，可调压电炉，酒精灯。实验步骤：制备好的供试品溶液的续略液0.2ml,(相当于苯妥英钠10mg)加高锰酸钾10mg，氢氧化钠0.25g与水10ml，小火加热至沸并保持微沸2min,放冷。各取5ml加正庚烷20ml，
振摇提取，照紫外可见分光光度法在248+-2nm的波长处测定吸光度（A*nm）
5，焰色反应。取本品的细粉适量（约相当于苯妥英钠1g）,加水20ml，浸渍使苯妥英钠溶解，滤过，加二氯化汞试液数滴，即生成白色沉淀，在氨试液中不溶。另取部分滤液，取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取滤液,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
6，红外光谱法取本品适量（约相当于苯妥英钠150mg），加水20ml，使其溶解，加3mol/L 盐酸溶液5ml，加三氯甲烷20ml提取，分取三氯甲烷层，用水20ml洗涤三氯甲烷层，取三氯甲烷液，置水浴蒸干，残渣置105℃干燥1小时，残渣的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致。
7，高效液相色谱法。在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
8，薄层色谱法。测得其所得图谱应与对照品色谱图一致。
优选：选择方法4和方法5较好，特征性强，现象明显，对环境污染小，操作简单，综合了仪器分析和化学方法。
九、异烟肼片
结构式：
理化性质：异烟肼具有的烟肼基和吡啶环，烟肼基具有还原性，吡啶环具有碱性实验方法：1.还原反应，酰肼基具有还原性，还原硝酸银中的Ag成单质银，肼基氧化成氮气。2.沉淀反应：分子中吡啶环有碱性，可以和重金属盐类（氯化汞、硫酸铜、碘化鉍钾）以及苦味酸形成沉淀
3.缩合反应：异烟肼含酰肼基，可以和含羰基的试剂如香草醛发生缩合反应，生成异烟腙衍生物，为黄色结晶物。
4，红外光谱法：取本品细粉适量（约相当于异烟肼50mg），加乙醇10ml，研磨溶解，滤过，滤液蒸干，残渣经减压干燥，依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照品的一致。
5，紫外光谱法：取本品，照溶出度测定法，以水1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每1ml中含10∽20ug的溶液，照紫外分光光度法，在263nm处有最大吸收，吸收系数为307。6，高效液相色谱法。在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致.
7，薄层色谱法。测得其所得图谱应与对照品色谱图一致。
8、戊烯二醛反应(K?ning反应)：溴化氰与芳伯胺作用于吡啶环，水解生成戊烯二醛，再与芳伯胺缩合生成的戊烯二醛衍生物。
反应式：
用于异烟肼鉴别时，先用KMnO4或溴水氧化异烟酸,再与溴化氰作用。
9、分解产物的反应： 异烟肼与无水碳酸钠或氢氧化钙共热，可发生脱羧降解，并有吡啶臭味逸出。
异烟肼???????→?加热无水碳酸钠或氢氧化钙/吡啶臭味
10、二硝基氯苯反应（Vongerichten 反应）： (无水条件)
吡啶及其衍生物 + 2,4-二硝基氯苯 混合共热或热至熔融加醇制KOH 溶液溶解残渣
溶液紫红色。
反应式：
优选：还原反应和紫外光谱法，化学鉴别法和光谱鉴别法相互补充，化学法简便，灵敏度高，光谱法专属性好。
十、维生素B 6片
结构式·HCL
（一）理化性质：维生素B6包括吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺，其基本化学结构为3一甲基一3一羟基一5一甲基吡啶。它们易溶于水及乙醇，对热的稳定性与介质的pH有关，在酸性溶液中稳定，而在碱性溶液中容易被分解破坏。三种形式的维生素B。对光均较敏感，尤其是在碱性环境中。
（二）试验方法：
1、与氯亚氨基-2,6-二氯醌试液反应
原理：维生素B6结构中含有活泼-H，能与氯亚氨基-2,6-二氯醌反应显蓝色。
操作：取本品细粉适量（约相当于维生素B610mg），加20%醋酸钠溶液5ml,振摇使维生素B6溶解，滤过，滤液加水使成100ml溶解，各取1ml，分别置甲、乙两支试管中，各加20%醋酸钠溶液2ml，甲管中加水1ml，乙管中加4%硼酸溶液1ml，混匀，各迅速加氯亚氨基-2,6-二氯醌试液1ml，观察两管中液体颜色。
结果：甲管中显蓝色，几分钟后即消失，并转变为红色，乙管中不显蓝色。
2、沉淀反应
原理：维生素B6结构中含有Cl原子。
操作：取本品细粉适量，加水振摇，滤过，先加氨试液使成碱性将析出的沉淀滤去，取滤液再加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，观察。
结果：生成白色凝乳状沉淀，分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。
3、Cl-的检查
原理：维生素B6结构中含有Cl原子。
操作：取本品细粉少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，观察现象。
结果：生成氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
4、分解反应
原理：本品加热分解产生吡啶，吡啶显碱性并有吡啶特臭。
操作：取本品的细粉适量(约相当于维生素B6 50mg)置小坩锅中徐徐升温，产生气体，观察蓝色石蕊试纸颜色。
结果：升华时的气体能使湿润的蓝色石蕊试纸立即变红，并产生吡啶的特臭。
5、与高锰酸钾试液反应
原理：维生素B6具有还原性。
操作：取本品的细粉适量(约相当于维生素B610mg)加水至10ml溶解摇匀，加氢氧化钠试液5滴使呈碱性，加高锰酸钾试液1滴，振摇，观察颜色。
结果：紫色消失，溶液转变成绿色。
6、与三氯化铁反应
原理：维生素B6结构中含有烯醇型-0H，能与三氯化铁试液反应显紫堇色。
操作：取本品的细粉适量(约相当于维生素B6 10mg)加水至10ml溶解摇匀，滴加几滴三氯化铁试液，观察液体颜色。
结果：显紫堇色。
优选：方法2和方法5较好，特异性强，操作简单，反应现象明显易于观察。
十一、维生素B
片的鉴别
2
结构式
（一）理化性质：维生素B2为黄或橙黄色结晶粉末，味微苦。有旋光性，在碱性溶液中呈左旋性。极微溶于水，几乎不溶于乙醇和氯仿，不溶于丙酮和乙醚，在水中有黄绿色荧光，最大吸收波长565nm。在酸性溶液中稳定，碱性溶液中易分解。对光线敏感，发生光化不可逆反应。
（二）试验方法：
1、荧光反应
原理：维生素B2分子中存在п-п电子跃迁。
操作：取本品细粉适量(约相当于维生素B2 1mg),加水100ml,振摇，浸渍数分钟，滤过，滤液在投射光下显淡黄绿色并有强烈的黄绿色荧光，分成二份：一份中加无机酸或碱溶液，另一份中加连二亚硫酸钠结晶少许，摇匀，观察。
结果：第一份中荧光消失，第二份中黄色消退，荧光亦消失。
2、荧光分光光度法
原理：维生素B2在365nm处的紫外灯下可见强烈的黄绿色荧光。
操作：取本品10g，加水30ml，搅匀，分成两份，分别移入甲乙两个试验管中，甲管中加水2ml，乙管中加盐酸2ml，摇匀，置365nm紫外灯下检视，观察。
结果：甲管中溶液显黄绿色荧光，乙管中溶液不显荧光。
3、紫外-可见分光光度法
维生素B2在267nm、375nm、444nm的波长处有最大吸收，375nm处的吸收度与267nm处的比值在0.31~0.33，444nm处的吸收度与267nm处的比值在0.36~0.39。
4、测定比旋度
避光操作。取本品，精密称定，加无碳酸盐的氢氧化钠溶液（0.05mo/L）溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg 的溶液，在30分钟内，依法测定（附录ⅥE），并严格控制温度，比旋度为-115°至-135°。
5、高效液相色谱法：维生素B2供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
6、红外光谱法：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集447图）一致。
优选：方法2和方法3较好，特异性强，操作简单，现象明显，综合了仪器分析和化学方法。
实验四药物的一般鉴别实验 [实验目的] 1、掌握钠盐钙盐乳酸盐硫酸盐磷酸盐氯化物溴化物等药物的一般鉴别性原理和鉴 别方法。 2、掌握一般鉴别实验操作的基本方法及常用的试剂。 [实验原理] 1、钠盐的鉴别：钠盐的中性溶液+醋酸氧铀锌-----黄色的结晶性沉淀 2、钙盐的鉴别：钙盐的中性或碱性溶液+草酸铵----白色沉淀+盐酸----溶解 3、乳酸盐的鉴别：乳酸盐的酸性溶液+溴---乙醛+氨+亚硝基铁氰化钠----暗绿色 4、硫酸盐的鉴别：硫酸盐+钡离子---白色沉淀（不溶于盐酸） 硫酸盐+醋酸铅----白色沉淀（即能溶于醋酸，也能溶于氢氧化钠） 5、磷酸盐的鉴别：磷酸盐溶液+硝酸银----黄色沉淀（能溶于氨试液中和稀硝酸试液中） 磷酸盐溶液+氯化铵镁试液----白色沉淀 6、氯化物的鉴别：氯化物溶液+硝酸银----白色沉淀（能溶于氨试液中，不溶于稀硝酸试液中） 氯化物溶液+二氧化锰试液----氯气（淀粉碘化钾试纸变蓝） 7.溴化物的鉴别：溴化物溶液+硝酸银----淡黄色沉淀（能部分溶于氨试液中，不溶于稀硝酸试液中） 溴化物+氯试液中----溴（溶于氯仿，氯仿层显橘黄） [试药、试剂和仪器] 1、试药：水杨酸钠、乳酸钙、硫酸阿托品、磷酸可待因、溴新斯的明、维生素B1 2、试剂：盐酸稀盐酸稀硫酸醋酸硝酸氢氧化钠浓氨试液氨试液醋酸氧铀锌醋酸 铅醋酸铵试液甲基红指示液草酸铵试液硫酸铵溴试液10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸试液氯化钡试液氯化铵镁试液二氧化锰氯试液氯仿碘化钾淀粉试纸 3、仪器：试管小烧杯铂金丝酒精喷灯 [操作步骤] 一、对乙酰水杨酸钠中钠离子的鉴别 1、取对氨基水杨酸钠0、1克，置试管中，加纯化水2毫升使溶解，然后滴加醋酸氧铀锌 试液，即生成黄色沉淀。 2、取铂金丝，用盐酸浸润，在无色火焰中燃烧，冷却后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧， 火焰即显鲜黄色。 二、乳酸钙中的钙离子和乳酸根离子的鉴别 1、取乳酸钙约0、1克，置试管中，加纯化水2毫升使溶解，加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离沉淀，将沉淀分置于两支试管中，分别加入醋酸和盐酸，沉淀能溶于盐酸，不溶于醋酸。 2、取铂金丝，用盐酸湿润，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 3、取乳酸钙约0、1克，置小烧杯中，加纯化水60毫升使溶解，从中取出溶液5毫升，置试管中，加溴试液1毫升和稀硫酸0、5毫升，置水浴上加热，并用玻璃小心搅拌至退色，再加硫酸铵4克，摇匀，沿管壁逐滴加入10%亚硝酸铁氰化钠的稀硫酸试液0、2毫升和浓氨试液1毫升，使成两液层，在放置30分钟内，在放置30分钟内，两液层的交界处出现一暗绿色的环。 三、硫酸阿托品中的硫酸根的鉴别 取硫酸阿托品0、5克，加纯化水10毫升使溶解，使溶液分置两个试管中，向其中一支试
药物的鉴别试验 一、最佳选择题(从A、B、C、D、E 五个备选答案中选择一个最佳答案) 1．鉴别试验鉴别的药物是( )。 A．未知药物 B．储藏在标签容器中的药物 C．结构不明确的药物 D．B+C E．A+B 2．对于原料药，除了鉴别项下规定的项目，还应结合性状项下的哪些项目来确证( )。A．外观 B．熔点 C．溶解度 D．物理常数 E．A+C+D 3．在鉴别试验项目中既可反映药物的纯度，又可用于药物鉴别的重要指标的是( )。A．溶解度 B．物理常数 C．外观 D．A+B E． C+D 4．用茜素氟蓝试液体系进行有机氟化物的鉴别，生成物的颜色为( )。 A．蓝紫色 B．砖红色 C．蓝色 D．褐色 E．黄色 5．钠盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色 B．鲜黄色 C．紫色 D．蓝色 E．棕色 6．钾盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色 B．鲜黄色 C．紫色 D．蓝色 E．棕色 7，钙盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色 B．鲜黄色 C．紫色 D．蓝色 E．棕色 二．多项选择题(从A、B、C、D、E耳个备选答案中选择所有正确答案) 8．有机氟化物的鉴别过程为( )。 A．氧瓶燃烧法破坏 B．加茜素氟蓝试液 C．被碱液吸收为无机氟化物D．在pH为 4.3条件下 E．加硝酸亚铈试液 9．下列的鉴别反应属于一般鉴别反应的是( )。 A．丙二酰脲类 B．有机酸盐类 C．有机氟化物类 D．硫喷妥钠 E．苯巴比妥 10．水杨酸的鉴别试验，产物的颜色是( )。 A．中性条件下呈现红色 B．弱酸性条件下呈现紫色 C．绿色 D．棕色 E．蓝色 11．常用的鉴别方法有( )． A．化学法 B．光谱法 C．色谱法 D．生物学法 E．放射学法12．化学鉴别法必须具备的特点是( )。 A．反应迅速 B．现象明显 C．反应完全 D．专属性强 E．再现性好 13．影响鉴别试验的主要因素有( )。 A．溶液的浓度 B．溶液的温度 C．溶液的酸碱度 D．试验时间 E．干扰成分的存在 三、问答题 14．简述鉴别试验的定义。 15．药物的鉴别包括哪些项目？ 16．物的鉴别可采用哪些方法？ 17．影响鉴别反应的因素有哪些？ 18. 专属性和耐受性 如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！
一般鉴别试验 1 简述 1.1 药品的“一般鉴别试验”，是归纳正文中含有同一离子或具有某一集团的药物共有的化学反应，为节省文字篇幅而合并叙述，作为该药品正文鉴别项下的组成部分。在药典附录中，此项内容是通过化学反应晶型试验来证明药品中含有某一离子或集团，而不是对未知物进行定性分析，应结合正文中的其他鉴别试验和性状项下的描述，才能证实供试品的真实性。 1.2 选择一般鉴别试验方法的原则是：专属性羟，重现性好，灵敏度高，才做简便、快速。对五级药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别，对有机药品则大都采用官能团反应进行鉴别。 2 仪器 所有仪器要求洁净，以免干扰化学反应。 3 试药与试液 3.1 试药应符合《中国药典》2010年版二部附录ⅩⅤA的要求，使用时应研成粉末或配成试液。 3.2 试液除另有规定外，均应按《中国药典》2010年版二部附录ⅩⅤB试液项下的方法进行配置和贮藏，要求新配置的，必须临用新制。 4 操作方法同《中国药典》2010年版二部附录Ⅲ. 5 注意事项 5.1 一般注意事项
5.1.1 供试品和攻势也的取用量应按个该药品项下的规定，固体供试品应研成细粉；液体供试品如果太稀可浓缩，如果太浓可稀释。 5.1.2试药和试液的加入量、方法和顺序均应按各试验项下的规定；如未作规定，试液应逐滴加入，边加边振摇；并注意观察反应现象。 5.1.3 试验在试管或离心管中进行，如需加热，应小心仔细，并使用试管夹，边加热边振摇，试管口不要对着试验操作者。 5.1.4 试验中需要蒸发时，应置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中，在水浴上进行。 5.1.5 沉淀反应有色沉淀反应宜在白色点滴板上进行，白色沉淀反应应在黑色或蓝色点滴板上进行，也可在试管或离心管中进行；如沉淀少不易观察时，可加入适量的某种与水互不混溶的有机溶剂，使原来悬浮在水中的沉淀集中于两液层之间，以便观察。 5.1.6 试验中需要分离沉淀时，应采用离心机分离，经离心沉降后，用吸出法或倾斜法分离沉淀。 5.1.7 颜色反应须在玻璃试管中进行，并注意观察颜色的变化。 5.1.8 试验温度，一般温度上升10℃，可使反应速度增加2~4倍，应按各试验项下规定的温度进行试验，如达不到时，可适当加温。 5.1.9 反应灵敏度极高的试验，必须保证试剂的纯度和仪器的洁净，为此应同时进行空白试验，以资对照。 5.1.10 反应不够灵敏，实验条件不易掌握的试验，可用对照品进行对照试验。
第4章药物的鉴别试验 依据药典进行的药物分析主要有三大项内容：鉴别、检查和含量测定。 药物的鉴别试验（ldentification test)，是利用药物的分子结构所表现的特殊的化学行为（如进行化学反应、测定药物的理化常数等）或光谱、色谱、生物学等特征，来判断药品的真伪。 药物的鉴别在药品质量检验工作中属首项工作。只有在药物被鉴别无误、证实被分析的药物是真的后，才有必要接着进行检查和含量测定等分析工作。 药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。这些鉴别试验方法虽然具有一定的专属性，但是还不足以用来确证化合物的结构，因而一与分析化学中的定性鉴别有所区别，不能用来鉴别未知物。因此，《中国药典》（2010年版）凡例中对药品“鉴别”项目的要求是：鉴别项下规定的试验方法，系根据反映该药品某些物理、化学或生物学等特征所进行的药物鉴别试验，不完全代表对该药品化学结构的确证。 本章讲授药物常用的方法和药物的一般鉴别试验，其中以化学鉴别法和仪器鉴别法为重点。 4.1鉴别试验的项目 鉴别项下规定的实验方法，仅仅适用于鉴别药物的真伪。对于原料药，还应该结合“性状”项下的外观和物理常数进行确认。 4.1.1性状（Description) 药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数等。性状观测是药品检验工作的第一步，也是不可省略的极其重要的一步。只有性状符合规定的供试品，方可继续检查杂质限量和测定含量，否则不必进行检查和含量测定。1．外观 所谓药品的外观，是指药品的外表感官和色泽，包括药品的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。如《中国药典》（2010年版）对维生素A的描述为“本品为淡黄色溶液或结晶与油的混合物（加热至60℃应为澄清溶液）；无臭；在空气中易氧化，遇光易变质。”对于维生素AD的描述为“本品或本品内容物为黄色至橙红色的澄清油状液体；无败油臭或苦味”。 2．溶解度 溶解度是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。《中国药典》（2010 年版）采用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药品在不同溶剂中的溶解性能。溶解度测定方法：称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃士2℃一定容量的溶剂中，每隔5min强力振摇30 s；观察30min内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。如阿司匹林“在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液中溶解，但同时分解。3．物理常数 物理常数是评价药品质量的主要指标之一，其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯净度，是检定药品质量的主要指标之一。《中国药典》（2010年版）收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数等。具体内容见4.2.3项下。 4.1.2一般鉴别试验（General identification test) 一般鉴别试验是以药物的化学结构及其物理、化学性质为依据，通过化学反应来鉴别药物的真伪的。对于无机药物，需根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应，并以药典附录项下的一般鉴别试验为依据进行鉴别试验；对于有机药物，经常采用典型的官能团反应鉴别。
第一章药物的鉴别试验 第一节概述 依据药典进行的药物分析主要有三大项：鉴别、检查和含量测定。药物的鉴别试验（identification test）是用于鉴别药物的真伪，在药物分析中属首项工作，只有证实被分析的药物是真的，才有必要接着进行检查、含量测定。药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。它与分析化学中的定性鉴别有所区别。这些试验方法不能赖以鉴别未知物。原料药：鉴别试验结合性状项下的外观和物理常数进行确证。一、鉴别的项目（一）性状药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数等。（二）一般鉴别试验（general identification test） *以药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别药物真伪的。 *无机药物：根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应，并以药典附录III项下的一般鉴别试验为依据，*有机药物：采用典型的官能团反应。 *一般鉴别试验的项目：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、 无机金属盐类（钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、 有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、 无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物）。 *一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。 *通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。例如，经一般鉴别反应的钠盐试验，证实某一药物为钠盐，但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物，必须在一般鉴别试验的基础上，再进行专属鉴别试验，方可确认。（三）专属鉴别试验（specific identification test）*根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪的。是证实某一种药物的依据。综上所述，一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区别不同类别的药物。而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。二、鉴别试验条件鉴别试验是以所采用的化学反应或物理特性产生的明显的易于觉察的特征变化为依据。因此，能影响鉴别试验判定结果的特征变化的因素都是应当精心选择和严格控制的。也就是说，鉴别试验应该是在规定条件下完成的，否则鉴别试验的结果是不可信的。（一）溶液的浓度主要指被鉴别药物的浓度，及所用试剂的浓度。由于鉴别试验多采用观测沉淀、颜 色或各种光学参数（、、A、等）的变化，来判定结果，而药物和有关试剂的浓度会直接影响上述的各种变化，必须严格规定溶液的浓度。（二）溶液的温度温度对化学反应的影响很大，一般温度每升高10℃，可使反应速度增加2-4倍。（三）溶液的酸碱度许多鉴别反应都需要在一定酸碱度的条件下才能进行。溶液酸碱度的作用，在于能使各反应物有足够的浓度处于反应活化状态，使反应生成物处于稳定和易于观测的状态。（四）干扰成分的存在在鉴别试验中，如药物结构中的其它部分或药物制剂中的其它组分也可参加鉴别反应，产生干扰，
专业学科《药物分析》备课日期2011-10 -14 授课班次药剂42、43、44班授课日期2011 -10 - 授课内容实验二药物的一般鉴别试验 目的要求掌握内容掌握熔点测定和焰色反应的意义。 熟悉内容熟悉熔点测定和焰色反应的操作及注意事项。了解内容了解玻璃温度计的种类和校正方法。 课时计划组织教学 2 Min 巩固新课 5 Min 复习旧课 5 Min 归纳总结 4 Min 讲授新课103 Min 布置作业 1 Min 难点熔点测定和焰色反应的操作及注意事项。 课堂类型实验课 授课 学时 3学时教学方法设计 组织教学: 起立、清点人数。2′复习旧课: （提问，教师补充评点。） 1、一般鉴别试验的项目及意义。 2、熔点测定法的注意事项。 5′ 讲授新课: 实验六药物的一般鉴别试验103′ 1、实验目的 2、实验原理及方法（讲授，举例） 3、实验步骤 巩固总结: 总结点评学生的实验操作情况，指出不足及需改进部分。9′布置作业: 完成实验报告及思考题1′课后记:
实验六药物的一般鉴别试验 一、实验目的 1、了解玻璃温度计的种类和校正方法。 2、掌握熔点测定的意义和操作。 3、掌握焰色反应鉴别的意义和操作。 二、实验试剂与器材 试剂：液体石蜡、苯甲酸、氯化钠、氯化钾、氯化钙、稀盐酸 器材：铁架台、b型管（配有带孔塞子）、酒精灯、点样管、温度计、橡皮塞、表面皿、铂丝 三、实验步骤 熔点的测定 （一）介绍熔点的定义和熔点测定的原理与作用 物质的熔点是指在一定大气压下物质的固相与液相共存时的温度范围。 由于大多数的有机化合物的熔点都在400℃以下，较易测定。在有机化学实验及研究工作中，多采用操作简便的毛细管法测定熔点，所得的结果虽常略高于真实的熔点，但作为一般纯度的鉴定已经可以了。 纯化合物从开始融化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔程，也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有独特的熔点。同时，当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔程很小，一般为0.5-1℃。但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般总是降低，熔程增大。因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。 如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测定其熔点时，则比133℃低的很多，而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。 熔点测定有毛细管法、电热法、DSC法等几种,其中毛细管法是最经典、较准确的方法。熔点测定的关键之一是温度计是否准确． （二）介绍玻璃温度计的种类和校正方法 实验室用得最多的温度计是水银温度计和有机液体温度计。水银温度计测量范围广、刻度均匀、读数准确，但玻璃管破损后会造成汞污染。有机液体（如乙醇、苯等）温度计着色后读数明显，但由于膨胀系数随温度而变化，故刻度不均匀，读数误差较大。 玻璃管温度计的校正方法有以下两种： （1）与标准温度计在同一状况下比较： 实验室内将被校验的玻璃管温度计与标准温度计插入恒温糟中，待恒温槽的温度稳定后，比较被校验温度计与标准温度计的示值。示值误差的校验应采用升温校验，因为对于有机液体来说它与毛细管壁有附着力，在降温时，液柱下降会有部分液体停留在毛细管壁上，影响读数准确。水银玻璃管温度计在降温时也会因磨擦发生滞后现象。 （2）利用纯质相变点进行校正： ①用水和冰的混合液校正0℃；②用水和水蒸汽校正100℃。 （三）熔点浴介绍 硫酸220℃，甘油230℃，液体石腊230℃，石蜡350℃，有机硅油350℃。液体石蜡较为安全，但易变黄浓，硫酸价廉，易传热，但腐蚀性强，有机物与它接触易变黑，影响观察。白矿油是碳数比液体石蜡多的烃，可加热到280℃不变色。其它还可用植物油、硫酸与硫酸钾混合物，磷酸，甘油，硅油等。
第二章药物的鉴别试验 一、最佳选择题(从A、B、C、D、E 五个备选答案中选择一个最佳答案) 1．鉴别试验鉴别的药物是( )。 A．未知药物B．储藏在标签容器中的药物C．结构不明确的药物 D．B+C E．A+B 2．对于原料药，除了鉴别项下规定的项目，还应结合性状项下的哪些项目来确证( )。A．外观B．溶解度C．物理常数D．熔点E．A+C+D 3．在鉴别试验项目中既可反映药物的纯度，又可用于药物鉴别的重要指标的是( )。A．溶解度B．物理常数C．外观D．A+B E．C+D 4．用茜素氟蓝试液体系进行有机氟化物的鉴别，生成物的颜色为( )。 A．蓝紫色B．砖红色C．蓝色D．褐色E．黄色 5．钠盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色 6．钾盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色 7，钙盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色 二．多项选择题(从A、B、C、D、E耳个备选答案中选择所有正确答案) 8．有机氟化物的鉴别过程为( )。 A．氧瓶燃烧法破坏B．加茜素氟蓝试液C．被碱液吸收为无机氟化物 D．在pH为4.3条件下E．加硝酸亚铈试液 9．下列的鉴别反应属于一般鉴别反应的是( )。 A．丙二酰脲类B．有机酸盐类C．有机氟化物类 D．硫喷妥钠E．苯巴比妥 10．水杨酸的鉴别试验，产物的颜色是( )。 A．中性条件下呈现红色B．弱酸性条件下呈现紫色C．绿色D．棕色E．蓝色11．常用的鉴别方法有( )．
A．化学法B．光谱法C．色谱法D．生物学法E．放射学法 12．化学鉴别法必须具备的特点是( )。 A．反应迅速B．现象明显C．反应完全D．专属性强E．再现性好 13．影响鉴别试验的主要因素有( )。 A．溶液的浓度B．溶液的温度C．溶液的酸碱度 D．试验时间E．干扰成分的存在 三、问答题 14．简述鉴别试验的定义。 15．药典收载的物理常数包括哪些? 16．吸收系数有几种表示方法?中国药典收载的是哪种形式? 17．红外光谱鉴别法的压片法对空白片的要求是什么? 18．TLC、HPLC,及GC用于鉴别时一般采用的方法是什么； 19．中国药典收载的红外光谱图，对分辨率、基线及供试品取样量的要求是什么? 20．何谓灵敏度反应?怎样表示? 21．何谓空白试验? 22．为何要做灵敏度试验和空白试验? 参考答案 一、最佳选择题 1．B；2．E；3．B；4．A；5．B；6．C；7．A。 二、多项选择题 8．A、B、C、D、E；9．A、B、C；10．A、B；11．A、B、C、D；12．A、B、D、E；13．A、B、C、D、E； 三、问答题 14．鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法来判断药物的真伪．它是药品质量检验工作的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。 15．药典收载的物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、粘度、酸
第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验
4、熔点： 1、固体---->液体的温度 2、熔融同时分解的温度 3、初熔-全熔的一段温度 5、ChP收载方法 第一法：测定易粉碎的固体药品 第二法：测定不易粉碎的固体药品 第三法：测定凡士林或其他类似物 6、要求报告初熔和终熔 7、比旋度： 在一定波长（589.3nm）与温度（20°C）下，偏振光透过长1dm，含旋光性物质1g/1mL 的溶液时测得的旋光度a，称为比旋度。 [a]t D = 是手性药物特性及其纯度的主要指标。 8、吸收系数 在给定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度（C）、单位液层厚度（L）时的吸收度，称为吸收系数（ E1%1cm或e）。 E1%1cm = A / C×L C= 1%或1mol/L，L= 1cm 一般鉴别试验（general identification test） 依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 有机药物:官能团反应。 无机药物:阴、阳离子的反应 阴、阳离子的特殊反应 例钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应 铵盐鉴别方法
氯化物 鉴别——供试液＋硝酸＋硝酸银→白色↓白色↓＋氨试液→沉淀溶解＋硝酸→白色↓ 硫酸盐 鉴别——供试液＋氯化钡→白色↓白色↓＋硝酸（盐酸）→沉淀不溶 有机药物——典型的官能团反应。包括：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐等鉴别。 例有机氟化物鉴别 样品经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成篮紫色络合物。 反应原理如下： 由上可知，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。 专属鉴别试验（specific identification test） 是证实某一种药物的依据。 根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 例巴比妥类药物含有共同母核，区别在于5，5-位取代基和2-位取代基的不同：苯巴比妥---苯环 司可巴比妥---双键 硫喷妥钠---硫原子 又如甾体激素类药物含有环戊烷并多氢菲母核，主要差别在A环和D环的取代基不同，可利用这
药物的鉴别试验 药学3班李萌 摘要：葡萄糖注射液；阿司匹林肠溶片；维生素E软胶囊；硫酸阿托品片；维生素C颗粒；阿苯达唑胶囊；对乙酰氨基酚片；苯妥英钠片；异烟肼片；维生素B2片和维生素B6片 关键词：药物性状；熔点；吸收系数；溶解度；鉴别；比较； 引言：本综述致力于根据药物的化学结果、理化特性，选择适当的鉴别方法，设计实验所需试剂、仪器以及实验的操作流程。并比较所选鉴别方法。 正文： 一葡萄糖注射液鉴定 【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。为葡糖糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。含葡萄糖（C6H12O6?H2O)应为标示量的95.0%～105.0%。 【专属鉴别实验】 （1）取本品,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生产氧化亚铜的红色沉淀。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集464图）一致。 【鉴别方法优缺点】上述两种鉴别方法中，第一种方法具有操作简便、快速、实验成本低、应用广的特点，缺点是专属性差。第二种方法红外光谱法具有特征性强、测定快速、不破坏样品、试样用量小、操作简便等特点，缺点是分析灵敏度较低、定量分析误差较大。 二阿司匹林肠溶片 【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。本品含阿司匹林（C9H804）应为标示量的95.0%～105.0%。 【鉴别】 (1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 (2)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10ml,振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。【鉴别方法优缺点】上述两种鉴别方法中，均具有反应迅速、操作简便、现象明显的特点，缺点是专属性差。 三维生素E软胶囊 【性状】 ⑴外观：维生素E为微黄色至黄色或黄绿色澄清的粘稠液体，几乎无臭，遇光色渐变深。
第二章药物的鉴别试验 （Identification test） 教学目的和要求 1．理解药物鉴别试验是为了鉴别药物的真伪。熟悉我国药典鉴别的项目、鉴别试验的条件及灵敏度的意义 2．掌握我国药典药物的一般鉴别方法 3．掌握各类有机物、无机物的鉴别试验方法及原理 一、概述 依据药典进行的药物分析主要有三大项：鉴别、检查和含量测定。 药物的鉴别试验（identification test）是用于鉴别药物的真伪，在药物分析中属首项工作，只有证实被分析的药物是真的，才有必要接着进行检查、含量测定。 药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。它与分析化学中的定性鉴别有所区别。 这些试验方法不能赖以鉴别未知物。 二、鉴别试验的项目 1、性状:药物的性状反映了药物特有的物理性质。 包括外观,嗅味,溶解度及物理常数等。 物理常数：熔点、比旋度、吸收系数。 比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。它是反映手性药物特性及其纯度的主要指标。 吸收系数：在给定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。有两种表示方式：摩尔吸收系数和百分吸收系数。 百分吸收系数：在一定波长下，溶液浓度为1%（W/V），厚度为1cm时的吸收度，用%1 E表示，是吸光物质的重要物理常数。 1cm 2、一般鉴别实验(general identification test)。 一般鉴别实验是以药物的化学结构及其物理化学性质为依据,通过化学反
应鉴别药物的真伪。 一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。 *通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。例如，经一般鉴别反应的钠盐试验，证实某一药物为钠盐，但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物，必须在一般鉴别试验的基础上，再进行专属鉴别试验，方可确认。 通过一般鉴别反应只能证实是某一类药物,不能证实是哪一类药物。 无机物:阴,阳离子的特殊反应。 有机物:采用药典的官能团反应。 一般鉴别试验的项目：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类（钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物）。 （一）有机氟化物 1．鉴别试验取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法（附录VII C）进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完全后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。 2．试验原理有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，为碱性溶液吸收成为无机氟化物后，与茜素氟蓝、硝酸亚铈形成蓝紫色络合物。 （二）有机酸盐 1．水杨酸盐 鉴别试验一取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。原理本品在中性或弱酸性条件下，和三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色；若在强酸性中，配位化合物分解生成游离水杨酸。本反
药物的鉴别试验
药物的鉴别试验 药学3班李萌 摘要：葡萄糖注射液；阿司匹林肠溶片；维生素E软胶囊；硫酸阿托品片；维生素C颗粒；阿苯达唑胶囊；对乙酰氨基酚片；苯妥英钠片；异烟肼片；维生素B2片和维生素B6片 关键词：药物性状；熔点；吸收系数；溶解度；鉴别；比较； 引言：本综述致力于根据药物的化学结果、理化特性，选择适当的鉴别方法，设计实验所需试剂、仪器以及实验的操作流程。并比较所选鉴别方法。 正文： 一葡萄糖注射液鉴定 【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体；
味甜。为葡糖糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。含葡萄糖（C6H12O6?H2O)应为标示量的95.0%～105.0%。 【专属鉴别实验】 （1）取本品,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生产氧化亚铜的红色沉淀。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集464图）一致。 【鉴别方法优缺点】上述两种鉴别方法中，第一种方法具有操作简便、快速、实验成本低、应用广的特点，缺点是专属性差。第二种方法红外光谱法具有特征性强、测定快速、不破坏样品、试样用量小、操作简便等特点，缺点是分析灵敏度较低、定量分析误差较大。 二阿司匹林肠溶片 【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。本品含阿司匹林（C9H804）应为标示量的95.0%～105.0%。 【鉴别】
(1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 (2)取本品的细粉适量 (约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10ml,振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。【鉴别方法优缺点】上述两种鉴别方法中，均具有反应迅速、操作简便、现象明显的特点，缺点是专属性差。 三维生素E软胶囊【性状】 ⑴外观：维生素E为微黄色至黄色或黄绿色澄清的粘稠液体，几乎无臭，遇光色渐变深。 ⑵溶解度：在无水乙醇，丙酮，氯仿，乙醚或石油醚中易溶，在水中不溶。维生素E苯环上有乙酰化的酚羟基，在酸性或碱性溶液中加热或水解生成游离生育酚，故常将其作为特殊杂质进行检查
药物分析鉴别方法总结 一、葡萄糖注射液 1、用斐林试剂（0.1 g/ml的氢氧化钠和0.05 g/ml的硫酸铜试剂）反应生成砖红色沉淀加热的条件下 原理：具有醛基，醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成。 2、班氏试剂：在试管中加入葡萄糖注射液0.1mL，加入班氏糖定性试剂1mL，混合均匀后，将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸1min~2min，若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀，说注射液中含有葡萄糖。 3、可用溴水来鉴别葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。 原理：葡萄糖的醛基具有还原性，溴水能将其氧化，使溴水褪色。 结果：三小时后，溴水褪色。 4、分光光度法：利用分光光度计测量容易的吸光度，与标准溶液吸光度比较。 5、银镜反应：葡萄糖分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应： 被氧化成葡萄糖酸。 6、比旋度测定法：原理：葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。比旋度是旋光性物。 7、红外光谱：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比较。 8.薄层色谱法 9.高效液相色谱法 二、阿司匹林肠溶片 1、三氯化铁法：本品水溶液加热放冷后，与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。 原理：受热分解产生水杨酸和乙酸，水杨酸的酚羟基与三氯化铁，呈紫堇色。 2、水解反应：阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。 3、红外光谱法 4、薄层色谱 5、高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
6.紫外光谱法 7.核磁共振法 三、维生素E软胶囊 1.氧化还原法：原理：维生素E侧链上的叔碳原子易自动氧化，生成相应的羟基化合物，本品的乙醇溶液与硝酸供热，则生成生育酚，溶液显橙红色。 2、维生素E具有较强的还原性，与三氯化铁作用，被氧化成生育酚，后者与2,2'-联吡啶作用生成血红色的络合物。 3、薄层色谱法，结果供试品溶液色谱中在与对照品溶液色谱相应位置上显深蓝色的斑点，空白对照无干扰。 4、紫外光谱法：维生素E结构中具有苯环，本品的0.01%无水乙醇液，在284nm的波长处有最大吸收；在254nm的波长处有最小吸收，可供鉴别。 5、红外光谱法鉴别：其红外光吸收图谱应与对照的光谱图一致； 6、采用气相色谱法鉴别维生素E，按含量测定项下的方法试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间相似。 7、高效液相色谱法：维生素E样品与对照品的主峰相对保留时间一致。 8、比旋度：避光操作。取本品的内容物适量（约相当于维生素E400mg)，精密称定，照维生素E比旋度的方法测定，比旋度(按生育酚计）不得低于+24°(天然型） 四、硫酸阿托品片 1.Vitali反应： 托品酸特征性反应：原理：托烷类生物碱的酯键易水解生成莨菪酸。莨菪酸与发烟硝酸共热得黄色的莨菪酸三硝基衍生物，冷却后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌型产物，呈深紫色。 2、硫酸—重铬酸钾的反应：硫酸阿托品水解后生成的莨菪酸,可以与反应的试剂再加热的条件下，将水解的莨菪酸氧化成苯甲醛，从而逸出苦杏仁的臭味。 3、红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 4、硫酸盐鉴别反应 原理：1.取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
药品成分一般鉴别试验 一目的：制定一般鉴别试验，规范药品中某些成分的一般性的鉴别测定。 二适用范围：适用于一般性的鉴别测定。 三责任者：品控部。 四正文： 亚硫酸盐或亚硫酸氢盐 （1）取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 （2）取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。 芳香第一胺类 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 乳酸盐 取供试品溶液5ml（约相当于乳酸5mg），置试管中，加溴试液1ml与 稀硫酸0.5ml，置水浴上加热，并用玻棒小心搅拌至褪色，加硫酸铵4g，混匀，沿管壁逐滴加入10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml和浓氨试液1ml，使成两液层；在放置30分钟内，两液层的接界面处出现一暗绿色的环。 钙盐 （1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 （2）取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于稀 盐酸。 钠盐 （1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显 黄色。 (2)取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。 钡盐 （1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色；通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色。
（2）取供试品溶液，滴加稀硫酸，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 铁盐 （1）取供试品溶液，滴加亚铁氰化钾试液，即生成深蓝色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶，但加氢氧化钠试液，即生成棕色沉淀。 （2）取供试品溶液，滴加硫氰酸铵试液，即显血红色。 铵盐 （1）取供试品，加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇用水湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 （2）取供试品溶液，加碱性碘化汞钾试液1滴，即生成红棕色沉淀。 硫酸盐 （1）取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 （2）取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在 醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。 （3）取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。 氯化物 （1）取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，加硝酸银使液试液，即生成白 色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生 成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 （2）取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 溴化物 (1)取供试品溶液，滴加硝酸银试液，即生成淡黄色凝乳状沉淀；分离，沉淀能在氨试液中微溶，但在硝酸中几乎不溶。 (2)取供试品溶液，滴加氯试液，溴即游离，加三氯甲烷振摇，三氯甲烷层显黄色或红棕色。 镁盐 (1)取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷
德信诚培训网 更多免费资料下载请进：https://www.doczj.com/doc/9f1591643.html, 好好学习社区 药品成分一般鉴别试验 一 目 的：制定一般鉴别试验，规范药品中某些成分的一般性的鉴别测定。 二 适用范围：适用于一般性的鉴别测定。 三 责 任 者：品控部。 四 正 文： 亚硫酸盐或亚硫酸氢盐 （1）取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 （2）取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。 芳香第一胺类 取供试品约50mg ，加稀盐酸1ml ，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L 亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 乳酸盐 取供试品溶液5ml （约相当于乳酸5mg ），置试管中，加溴试液1ml 与 稀硫酸0.5ml ，置水浴上加热，并用玻棒小心搅拌至褪色，加硫酸铵4g ，混匀，沿管壁逐滴加入10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml 和浓氨试液1ml ，使成两液层；在放置30分钟内，两液层的接界面处出现一暗绿色的环。 钙盐 （1） 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 （2） 取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰 呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于稀 盐酸。 钠盐 （1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显 黄色。 (2)取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。 钡盐 （1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色；通
第一节概述 依据药典进行的药物分析主要有三大项：鉴别、检查和含量测定。药物的鉴别试验（identification test）是用于鉴别药物的真伪，在药物分析中属首项工作，只有证实被分析的药物是真的，才有必要接着进行检查、含量测定。药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。它与分析化学中的定性鉴别有所区别。这些试验方法不能赖以鉴别未知物。原料药：鉴别试验结合性状项下的外观和物理常数进行确证。一、鉴别的项目（一）性状药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数等。（二）一般鉴别试验（general identification test） *以药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别药物真伪的。 *无机药物：根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应，并以药典附录III项下的一般鉴别试验为依据，*有机药物：采用典型的官能团反应。 *一般鉴别试验的项目：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、 无机金属盐类（钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、 有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、 无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物）。 *一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。 *通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。例如，经一般鉴别反应的钠盐试验，证实某一药物为钠盐，但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物，必须在一般鉴别试验的基础上，再进行专属鉴别试验，方可确认。（三）专属鉴别试验（specific identification test）*根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性
药物的一般鉴别实验 一、实验目的 掌握药品的一般鉴别实验的操作方法。 二、仪器药品 阿司匹林片硫酸阿托品注射液对乙酰氨基酚片维生素B1片发烟硝酸乙醇氢氧化钾稀盐酸亚硝酸钠试液碱性β–萘酚试液硝酸银试液氢氧化钠试液铁氰化钾试液正丁醇硝酸氨试液 定性滤纸研钵恒温水浴锅蒸发皿试管托盘天平量筒胶头滴管等。 三、操作步骤 1.取阿司匹林片的细粉适量（约相当于阿司匹林0.5g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。（现象：） 2.取硫酸阿托品注射液适量（相当于硫酸阿托品5mg）加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2~3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。（现象：） 3.取乙酰氨基酚片的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g）用乙醇（95%）20ml（可用25ml的量筒量取）分三次将乙醇倒入研钵中研磨后用定性滤纸滤过，合并滤液，蒸干。用稀盐酸25ml稀释残渣。取残渣约相当于本品0.1g，（取上述稀盐酸溶液5ml）置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后加碱性β–萘酚试液2ml，振摇，即显红色。（现象：） 4.取维生素B1片的细粉适量（若规格为每片10毫克可取1片量），加水10m，搅拌，滤过，滤液蒸干后照下述方法显相同的反应。 （1）取本品约5mg（上述溶液5ml即可），加氢氧化钠试液2.5ml，溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml强力振摇2分钟，放置使分层，上层的醇层显强烈的兰色荧光，加酸使成酸性，荧光即消失，再加碱使成碱性，荧光又显出。（现象：） （2）取本品水溶液（上述溶液5ml即可），加硝酸（1～2滴）使成酸性后，加硝酸银试液，即白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。（应显氯化物鉴别反应）（现象：） 四、记录 1. 2.