第一章 X 射线衍射分析
1、什么是X 射线？什么是特征X 射线（标识X 射线）谱？特征X 射线可用于对材料进行哪两方面的分析？
X 射线与可见光一样，也是电磁波，其波长范围在0.001nm~100nm 之间；
在X 射线谱中，有若干条特定波长的谱线，这些谱线只有当管电压超过一定的数值时才会产生，而这种谱线的波长与管电压、管电流等工作条件无关，只决定于阳极材料，不同元素制成的阳极材料发出不同波长的谱线，因此称之为特征X 射线谱或标识X 射线谱。 特征X 射线谱—元素分析——电子探针X 射线显微分析的依据。
2、根据波尔的原子结构壳层模型，阐述K 系特征X 射线的产生（画图说明）。
3、推导莫塞来定律。
4、什么是X 射线强度？
X 射线作为一种电磁波，在其传播过程中是携带着一定的能量的，多带能量的多少，即表示其强弱的程度。208E c I π
= 5、X 射线衍射分析在无机非金属材料研究中有哪些应用？
（1）物相分析：定性、定量（2）结构分析：a 、b 、c 、α、β、γ、d （3）单晶分析：对称性、晶面取向—晶体加工、籽晶加工（4）测定相图、固溶度（5）测定晶粒大小、应力、应变等情况
6、X 射线管中焦点的形状分为哪两种?各适用于什么分析方法？
点焦点，照相法；线焦点，衍射仪法。
7、目前常用的X 射线管有哪两种？
封闭式X 射线管，旋转阳极X 射线管。
8、元素对X 射线的吸收限？简述元素X 射线吸收限的形成机理。
9、单色X 射线采用的阳极靶材料的哪种特征X 射线、滤波片材料的原子序数与阳极靶材料的原子序数关系如何？滤波片吸收限λk 与阳极靶材料的特征X 射线波长是什么关系？ 采用K α射线；滤波片材料的原子序数一般比X 射线管把材料的原子序数小1或2
10、K α是由那两条X 射线合成的？怎样合成的？
11、X 射线与物质相互作用时，产生哪两种散射？各有什么特点？哪种散射适用于X 射线衍射分析？
相干散射，非相干散射。相干散射：不改变波长；非相干散射：改变波长。相干衍射
12、什么叫X 射线的光电效应？什么叫荧光X 射线？什么叫俄歇电子？
（1）光电效应：当X 射线波长足够短时，X 射线光子的能量就足够大，能把原子中处于某一能级的电子打出来，而它本身则被吸收，它的能量就传给该电子，使之成为具有能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。这种过程就称为光电吸收或光电效应。
（2）荧光X 射线：因为光电吸收后，原子处于高能激发态，内层出现了空位，外层电子往此跃迁，就会产生标识X 射线，这种由X 射线激发出的X 射线称为荧光X 射线。
（3）俄歇电子：当外层电子跃迁到内层空位时，其多余的能量传递给其他外层的电子，使之脱离原子，这样的电子称为俄歇电子。
13、X 射线衍射分析的基本原理？
X 射线照射物体时，产生相干散射与非相干散，由于相干散射产生的次级X 射线具有相同的波长，如果散射物质内的原子或分子排列具有周期性（晶体物质）则会发生相互加强的干涉现象，这就是X 射线衍射分析的基本原理。
14、写出布拉格方程，说明其含义。什么是布拉格定律？
X 射线的几何条件是d 、θ、λ必须满足布拉格公式。其数学表达式为：λθ=sin d 2
其中d 是晶面间距，θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。2θ是衍射角。λ是入射X 射线的波长。
布拉格方程表明，用波长λ的X 射线照射晶面间距为d 的晶体时，在λθn sin d 2=方向产生衍射。对于一定波长的X 射线而言，晶体中能产生衍射的晶面数是有限的，即2d λ≥得晶面才能产生衍射。
布拉格定律：布拉格方程和光学反射定律加在一起就是布拉格定律。
15、什么叫布拉格角？什么叫衍射角？
（1）布拉格角：入射线与晶面间的交角θ。（2）衍射角：入射线和衍射线之间的夹角2θ。
16、多重性因子？
等同晶面对衍射强度的影响。在粉末衍射中，不同的晶体中属于同一晶形的晶面间距相等，因此衍射角也相等，衍射线都重叠在同一衍射圆环上，这样某一衍射线（HKL ）的强度将正比于该晶形中的不同晶面数，即为多重性因数。
17、X 射线衍射研究方法有哪几种？各自的实验条件是什么？各研究方法有什么用途？
（1）劳厄法：1、主要测定晶体的取向2、观测晶体的对称性，鉴定是否单晶3、粗略观测警惕的完整性（2）转晶法：1、测定单晶体试样的晶胞常数2、观测晶体的系统消光规律，以确定警惕的空间群（3）衍射仪法、粉末照相法：1、物相分析，定性分析、定量分析2、测定晶体结构，晶格常数3、晶粒大小，应力状态
18、透射劳厄法、背射劳厄法的劳厄图各有什么特征？
透射劳厄图：斑点分布呈一系列通过底片中心的椭圆或双曲线。背射劳厄图：斑点分布呈一系列双曲线和直线。
19、转晶法衍射花样特征？
层线：衍射斑点分布在一系列平行直线上。零层线：通过入射斑点的层线。正负第一，第二层线：对零层线对称
20、粉末照相法中应用最广的方法是什么方法？其衍射照片特征？根据照片如何确定2θ？ 徳拜法；德拜衍射图：长条形底片上的一系列圆弧。设：R ——照片半径
某晶面族（hkl ）产生的衍射线与底片交于pp 两点，从图中可知
R S R S 44*==θθ
21、什么是衍射仪法？该法为什么能广泛应用？它有什么用途？
（1）衍射仪法：用单色X 射线照射多晶或转动的单晶试样，用探测器和探角仪探测衍射线的强度位置，并将它们转变为电信号，然后进行自动记录或用计算机进行自动分析处理。
（2）由于衍射仪法具有测量精度高、数据分析处理能力强等特点，所以才被广泛应用。
（3）衍射仪法应用：X 射线衍射分析的所有应用，物相分析，结构分析，单晶分析，测定相图、固溶度，测定晶粒大小应力应变等情况。
22、粉末衍射仪核心部件是什么？该部件包括那些部分？
测角仪是核心部件。测角仪包括两个同轴转盘：小转盘——中心样品台H ，大转盘——X 射线源S 、探测器D
A ．大小转盘均可绕它们的共同轴线O 转动，轴线O ——衍射仪轴。
B ．X 射线源S 与探测器前端的接收狭缝RS 都处在以O 圆心的大转盘圆上——衍射仪圆（R=185mm ）。
23、衍射仪的探测器有哪几种？并阐述各自的原理？
（答案不确定，貌似不对）探测器以一定角速度在选定角度范围连续扫描 -→ 计数率仪 -→ 绘 I-2θ曲线；探测器以一定步长移动 →每点停留一定时间定标器逐点测量衍射峰强度 -→ X-Y 数据
24、扫描仪的工作方式有哪两种？各有什么优缺点？
（1）连续扫描：探测器以一定的角速度进行连续扫描。
优点：快速，方便。缺点：峰位滞后，分辨力减低，线型畸变。
（2）步进扫描：让探测器以一定的角度间隔逐步移动。
优点：无滞后效应，平滑效应，峰位准，分辨力好。缺点：速度慢、时间长。
25、衍射线峰位的确定方法有哪几种？各适用于什么情况？
（1）峰顶法：使用与线性尖锐的情况。（2）切线法：适用于线性顶部平坦，两侧直线性较好的情况。（3）半高宽中点法：适用于线性顶部平坦，两侧直线型不好的情况。（4）7/8高度法：使用于有重叠峰的存在，但峰顶能明显分开的情况。（5）中点连线法：适用于最大强度的1/2、3/4、7/8处比较好分辨的情况；（6）抛物线拟合法：适用于衍射峰线形漫散及双峰难分离的情况（7）重心法：干扰小，重复性好，但此法计算量大，宜配合计算机使用。
26、画图说明半高宽中点法确定峰位的方法。
27、X 射线物相分析（定性、定量）的理论依据是什么？
定性分析原理：
1、通过衍射线的位置换算出d ，确定晶胞的形状、大小；
2、通过衍射线强度确定晶胞内原子的种类、数目、排列方式；
3、通过晶体特有的衍射花样确定晶体的特有结构
4、单相物质：将未知物像的衍射花样与已知物相得衍射花样相比较。
5、多物相得混合物：其衍射图形为这几种晶体衍射线的机械叠加。
定量分析的原理：根据多相混合物中某一相得衍射强度，随该相得相对含量的增加而增加，呈现出某种函数关系。如果确定了该函数关系就可以用实验测得的强度计算出该相得含量。
30、为什么说d 值的数据比相对强度的数据重要？
由于吸收的测量误差等的影响，相对强度的数值往往可以发生很大的偏差，而d 值的误差一般不会太大。因此将实验数据与卡片上的数据核对时，d 值必须相当符合，一般要到小数点后二位才允许有偏差。
31、结合布拉格公式说明，为什么说低角度区的衍射数据比高角度区的数据重要？
由布拉格公式2dsin θ=λ可知，低角度的衍射线对应d 值较大的晶面。对不同的晶体来说，差别较大，相互重叠的机会较少，不易互相干扰。但高角度的衍射线对应d 值较小的晶面，对不同的晶体来说，晶面间距相近的机会多，容易混淆。特别是当试样晶体的完整性较差，晶格扭曲，有内应力或晶格较小时，往往使高角度线条散漫宽化，甚至无法测量。
32、X 射线定量分析的理论依据是什么？
定量分析的原理：根据多相混合中某一相的衍射强度随该相得相对含量增加而增加，呈现出某种函数关系。如果用实验测量或者理论分析等办法确定了该函数关系，就可以用实验测得的强苏计算出该相得含量。 33、K 值法进行定量分析的步骤？K 值法为什么又叫基体冲洗法？
过程：1）物相鉴定；2）选择标样物相；3）进行定标曲线的测定；4）测定试样中标准物相S 的强度或测定按要求制备试样中的待测物相及标样S 物相制定衍射线强度；5）用所测定的数据，按各自的方法计算出待测物相的质量分数。
35、写出谢乐公式，说明各参数的含义，并说明利用谢乐公式计算微晶尺寸时，样品尺寸的适用范围和主要注意事项。
假若晶体中没有不均匀应变的个晶格缺陷的存在，衍射线宽化完全是由于经历尺寸（或镶嵌块尺寸）大小引起的，可以证明有以下关系：
谢乐公式：θβλ
cos ??=K D hkl
hkl D —垂直于（hkl ）面方向的晶粒尺寸（?）
β—由于晶粒细化引起的衍射峰宽化
K —常数，β取衍射峰半高宽β1/2，K=0.89；β取衍射峰积分宽度βi,K=1.00。
样品尺寸：1nm —100nm 。
注意事项：先用标准试样测定仪器本身的宽化，进行校正；对K α进行双线分离求得K α1带入谢乐公式；可选取同一方向两个衍射面进行计算以便比较。
第二章 电子显微分析
1、什么是显微镜的分辨本领（分辨能力、分辨率），它和那些因素有什么关系？
分辨率（分辨能力、分辨本领）：一个光学系统能分开两个物点的能力，数值上是刚能（清楚地）分开两个物点间的最小距离。
阿贝公式：）（nm sin 61.0α
λn r = r-分辨率，与λ成正比；r 越小，分辨率越高
2、什么是电子显微分析？电子显微分析的特点是什么？
电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、显微结构、晶体结构和化学组成。
特点：（1）高分辨率：0.2~0.3nm（线分辨率：0.104~0.14）；（2）高放大倍数：15倍~100万倍（200万倍），且连续可调；（3）是一种微区、选区分析方法：能进行nm尺度的晶体结构、化学组成分析；（4）多功能、综合性分析：形貌、结构（显微结构、晶体结构）、成份。
3、电子的波性是什么？电子波长由什么决定？
运动着的微观粒子（如中子、电子、离子等）也具有波粒二象性假说——运动着的微观粒子也伴随着一个波——物质波或德布罗意波。
电子的波长λ与加速电压V的平方根成反比。
4、什么是静电透镜、磁透镜？
（1）静电透镜：一定形状的等电位曲面族可使电子束聚焦成像，产生这种旋转对称等电位曲面族的电极装置。（2）磁透镜：旋转对称磁场对电子束有聚焦成像用，产生这种旋转对称磁场的线圈装置。
5、静电透镜和磁透镜各有什么特点？各用于电镜中的什么位置？
特点：静电透镜总是会聚透镜；强电场导致镜筒内击穿和弧光放电。因此电场强度不能太高，静电透镜焦距较长，不能很好的矫正球差。磁透镜与静电透镜比，焦距短。
位置：静电透镜用于电子枪中使电子束会聚成形；磁透镜在电子显微镜中用于使电子束聚焦、成像。
6、旋转对称磁场使电子束清晰成像的前提条件是什么？
（1）磁场分布是严格轴对称的（2）满足旁轴条件（3）电子波的波长相同
7、什么是电磁透镜的像差？电磁透镜的像差有哪几种？
实际的电磁透镜不能完全满足(1)磁场分布是严格轴对称的（2）满足旁轴条件（3）电子波的波长相同。因此从物面上一点散射出的电子束，不一定全部徽剧在一点，或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面内，结果图像模糊不清，或与原物的几何形状不完全相似，这种现象称为像差。
电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散、畸变
8、电磁透镜的场深、焦深？
场深：不影响分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离。
焦深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离。
9、原子核对电子的弹性散射和非弹性散射？
弹性散射：入射电子与原子核发生弹性碰撞时: m原子核﹥﹥m电子，电子只改变方向，不改变能量。弹性散射的电子能量等于或者接近于入射电子能量E0。
非弹性散射：入射电子被库仑电势制动而减速。入射电子损失的能量转变为X射线，电子即改变方向，也损失能量。
10、电子的弹性散射有什么特点？用于什么分析？
特点：只改变方向，不改变能量。用于分析分析形貌特征；显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。
11、背散射电子和透射电子？
背散射电子：电子进入试样后受到原子的弹性散射和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90度，重新从试样表面逸出，称为背散射电子。
透射电子：当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将穿透试样从另一表面射出，称为透射电子。
12、简述透射电镜的工作原理。
1、聚焦电子束作照明光源：电子枪产生的电子束，经1-2级聚光镜会聚后，均匀地照射试样上的某一待观察的微小区域上。
2、入射电子与试样物质相互作用，由于试样很薄，绝大部分电子穿透试样，其强度分布与试样的形貌、组成、结构一一对应。
3、透射出的电子经一系列透镜放大投射到荧光屏上。
4、荧光屏把电子强度分布转变为可见光强度分布的图像。
13、简述透射电镜的特点。
特点：高分辨率：点分辨率：r=0.23～0.25nm，线分辨率：r=0.104～0.14nm
高放大倍数：100倍～80万倍，连续可调。电子衍射：结构分析。
14、透射电子显微镜的结构分为那几个系统？
光学成像系统、真空系统、电气系统
15、透射电镜光学成像系统的结构分为哪几部分？
照明系统、成像系统、图像记录观察系统
16、透射电镜的性能指标包括哪些方面？
1.分辨率：点分辨率：0.23～0.25nm；线分辨率：0.104～0.14nm。
2.放大倍数：100倍～80万倍。
3.加速电压:普通电镜：100～200KV
17、透射电镜对样品有什么要求？透射电镜粉末样品和薄膜样品如何制备？
要求：（1）厚度：100~200纳米（2）含水，其它易挥发物质先处理（3）化学性质稳定，并有一定的机械强度（4）非常清洁
粉末样品的制备：用超声波分散器将粉末溶液分散成悬浮液。用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火胶棉支持膜的电镜铜网上，待其干燥后，在蒸上一层碳膜，即成为电镜观察所用的粉末样品。
薄膜样品的制备：超薄切片——生物试样；电解抛光——金属材料；化学抛光——半导体、单晶体、氧化物等；离子轰击——无机非金属材料。
18、说明电子显微像的理论叫什么理论？透射电镜衬度有哪几种？各适用于什么材料？（1）电子显微像的理论：衬度理论。衬度——电子图像的光强度差别
（2）透射电镜的衬度包括质厚衬度、衍射衬度和相位衬度
（3）质厚衬度：适用于非晶体薄膜和复形膜试样所成的图像解释；
衍射衬度和相位衬度：适用于晶体薄膜试样所成图像的解释。
19、简述电子衍射的特点。
波长短，受物质的散射强。单晶的电子衍射谱和晶体倒易点阵的二维截面完全相似。衍射束强度有时几乎与透射束相当，因此就有必要考虑它们之间的相互作用，使电子衍射花样分析，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量强度来广泛地测定晶体结构；散射强度高，电子穿透能力有限，比较适用于研究微晶、表面和薄膜晶体。
20、试比较单晶和多晶的电子衍射谱，并说明多晶电子衍射谱中环形花样形成的原因。
单晶的衍射谱：规则的衍射斑点；
多晶的衍射谱：同心圆环。形成原因：多晶体由于晶粒数目极大且晶面取向在空间任意分布，倒易点阵将变成倒易球。倒易球与厄瓦尔德球相交后在照相底片上的投影将成为一个个同心圆。
21、透射电镜分析的应用。用透射电镜能否观察形貌？怎样处理？
（1）形貌观察：颗粒形貌观察；表面形貌观察；
（2）晶界、位错及其它缺陷的观察；
（3）物相分析：选区、微区分析；与形貌观察结合，得到物相大小、形态和分布信息；（4）晶体结构和取向分析。
可以观察形貌；常用复型方法：碳一级复型；塑料-碳二级复型；萃取复型。
22、扫描电镜分析有哪些特点？
（1）10-30mm的试样，制样简单；
（2）场深大、适于粗糙表面和断口，图像富有立体感和真实感；
（3）放大倍率变化范围大15倍～20万倍；
（4）分辨率：3-6nm；
（5）可用电子学方法、控制和改善图像质量；
（6）可多功能分析（微区成分、阴极荧光图像和阴极荧光光谱、晶体管或集成电路的PN 结及缺陷）；
（7）可动态分析（加热、冷却、拉伸等）；
23、什么是扫描电镜的放大倍数？
M=L/l
L:显像管电子束在荧光屏上扫描幅度
l:电镜中电子束在试样上扫描幅度
M=15~20万倍，最大可达10~30万倍
24、什么是扫描电镜的分辨本领？扫描电镜的分辨本领取决于哪些因素？
扫描电镜的分辨本领：一个光学系统能分开两个物点的能力，数值上是刚能清楚地分开两个物点间的最小距离。（1）相邻两亮区中心距（2）暗区宽度（3）r=3~6nm
决定因素：（1）入射电子束束斑大小（2）成像信号：二次电子像分辨率最高X射线像最低
25、扫描电镜图像的衬度有哪几种？这几种衬度是如何形成的？
扫描电镜像的衬度根据其形成的依据，可分为：形貌村度；原子序数衬度；电压衬度。
形貌衬度——由于试样表面形貌差别形成的衬度；
原子序数衬度——由于试样表面物质原子序数Z差别而形成的衬度；
电压衬度—试样表面电位差形成的衬度。
26、背散射电子像有什么特点？背散射电子像的用途？
27、（1）背散射电子能量高，接近入射电子E0；试样中产生范围大，像分辨率低。（2）背散射电子发射系数η：
η=IB/I0
IB——背散射电子强度；I0——入射电子强度。
背散射电子发射系数η随原子序数增加而增大；但背散射电子发射系数η受入射束能量影响不大；当试样表面倾角增加时，将显著增加背散射电子发射系数η；
利用背散射电子像来研究样品表面形貌和成分分布。
27、什么是二次电子？二次电子有什么特点？
1、二次电子：入射电子与核外电子碰撞，将核外电子激发到空能级或脱离原子核成为二次电子；
2、特点：能量低：＜50ev；反映试样表面10nm层内的状态；成像分辨率高。二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，因此二次电子成像时要选择适当的加速电压。二次电子发射系数和试样表面倾角θ有关，它们之间存在如下关系：δ(θ)=δ0/cosθ；二次电子在试样上方的角分布也服从余弦分布。
28、二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？
（1）二次电子像反映试样表面的形貌特征——形貌像
（2）形貌像用形貌衬度来解释
形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。
29、扫描电镜试样有什么要求？如何制备？
试样要求：试样的大小要适合仪器专用样品座的尺寸，小的样品座为Ф30-35mm，大的样品座为Ф30-50mm，高度5-10mm；含有水分的试样要先烘干；有磁性的试样要先消磁。
试样的制备：
（1）块状试样：
导电材料：粘结在样品座上；
非导电材料：粘结在样品座上，镀导电膜。
（2）粉末试样：
双面胶或导电胶粘结在样品座上，镀导电膜
制备悬浮液，滴在样品座上，镀导电膜
（3）镀膜：目的在于避免电荷积累影像图像质量，并防止试样热灼伤。
30、什么是电子探针显微分析？电子探针显微分析原理是什么？可对材料进行哪些分析测试？
（1）电子探针X射线显微分析是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。
（2）用聚焦电子束（电子探测针）照射在试样表面待测的微小区域上，激发试样中诸元素的不同波长（或能量）的特征X射线。用X射线谱仪探测这些X射线，得到X射线谱。根据特征X射线的波谱（或能量）进行元素定性分析；根据特征X射线的强度进行元素的定量分析。
（3）电子探针可适用于分析试样中的微小区域的化学成分，是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。
31、透射电镜、扫描电镜有哪些电子显微图像？在这些电子显微像中各包含有哪些信息？
各用什么衬度理论解释？它们的明亮处是怎样形成的？
1、电子显微图像：衍衬像
包含信息：晶体的缺陷
衬度理论解释：衍射衬度
明亮处形成原因：当强度为I0的入射电子束照射试样时不同的晶粒对入射X射线的衍射不同。
2、电子显微图像：高分辨率像
包含信息：层状晶体结构，晶格，晶界，晶体结构中的各种缺陷，晶体表面结构单个空位、层错、畴界面和表面处的原子组态等
衬度理论解释：相位衬度
明亮处形成原因：相位差
扫描电镜：
1、电子显微图像：背散射电子像
包含信息：背散射电子信号中包含了试样表面形貌和原子序数信息；
衬度理论解释：原子序数衬度，形貌衬度
明亮处形成原因：试样表面的倾角不同
2、电子显微图像：二次电子像
包含信息：反映试样表面的形貌特征
衬度理论解释：电压衬度
明亮处形成原因：信号强度随θ角增大；凸尖、台阶边缘—亮度高；平坦、凹谷—暗。
3、电子显微图像：吸收电子像
包含信息：包含成分与形貌两种信息。
衬度理论解释：原子序数衬度
明亮处形成原因：吸收电子像不存在阴影效应
第三章热分析
1、热分析、热重分析、差热分析、示差扫描量热分析、热膨胀分析。
1、热分析是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。
2、热重分析法：在程序控制温度下，测定试样质量变化与温度的关系。
3、热差分析：在程序控制温度下，将试样和参比物置于相同加热条件，测定两者温度差与与温度关系的方法。
4、示差扫描量热法：在程序控制温度下，将试样和参比物置于相同加热条件，测定试样与参比物温度差保持为零时，所需补偿能量与温度关系的方法。
5、热膨胀法：在程序控制温度下，测定试样尺寸与温度关系的方法。
2、参比物和试样的要求。
①参比物：整个测温范围内无热效应；热容、导热系数尽可能与试样接近；粒度——过100-300 目筛；常用α-Al2O3 (经1450℃缎烧过的高纯氧化铝粉,其熔点高达2050℃)
②试样；粒度——过100-300 目筛；常添加适量参比物稀释试样。装填密度应与参比物相近（特别是对比实验，更应保持颗粒度、用量和装填方式一致）
3、简述差热曲线中吸热峰的形成过程。
试样无任何物理化学变化时：TS=TR，TS-TR=0 记录为一条平行于横轴直线——基线
试样发生吸热反应时：TS < TR，TS-TR< 0 出现吸热峰
4、差热曲线中如何确定吸热（放热）峰的起点和终点温度（画图说明）？起点和终点各代表什么意义？
吸热峰：试样的吸热过程。放热峰：试样的放热过程。起点：反应过程开始。终点：反应过程结束。
（1）起来、终点判定：用外推法确定吸热（放热）峰的起点和终点：曲线开始偏离基线点的切线和曲线最大斜率切线的交点既为差热峰的起点；同样的方法可以确定差热峰的终点。（2）起点：反映过程的开始温度；终点：反应过程的结束温度。
5、影响差热曲线的因素有哪些方面？
影响差热曲线的因素有升温速度、粒度和颗粒形状、装填密度、压力和气氛
6、升温速率对差热曲线的影响？如何确定升温速率？
升温速率慢：峰形宽、平，滞后小；升温速率快：峰形尖、长，滞后大。
考虑因素：试样、参比物：传热性质、热容、反应速度，仪器：试样座传热性质、仪器灵敏度。升温速率的选择：λ小、 C 大 ： V 小
λ大、 C 小 ： V 大
7、压力、气氛对差热曲线的影响怎样？
压力减小：分解、分离、扩散速度加快。峰位向低温移动；
压力增大：分解、分离、扩散速度变慢 。峰位向高温移动。
8、差热分析在定量工作中的应用。
1.研究物质在高温过程中的物理化学变化
2.物相鉴定
3.测定反应热效应
9、简述差热分析技术的发展。
第四章 振动光谱
1. 什么是红外光谱？激光拉曼光谱？
物质因受光的作用，引起分子或原子基团的共振，从而产生对光的吸收。如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散，使波长按长短依次排列，同时测量在不同波长处的辐射强度，得到的是振动光谱，又叫吸收光谱。如果用的光源是红外光波，即0.78～1000μm ，就是红外吸收光谱。如果用的是强单色光，例如激光，产生的是激光拉曼光谱。
2. 红外光谱分析有哪些应用及应用领域？
红外光谱的应用：
物质化学组成（物相）的分析：定性分析：根据谱的吸收频率的位置和形状来定未知物；定量分析：按其吸收的强度来测定它们的含量。作分子结构的基础研究：测定分子的键长、键角大小，并推断分子的立体构型，或根据所得的力常数，间接得知化学键的强弱，也可以从正则振动频率来计算热力学函数等。
红外光谱的应用领域
红外光谱法应用得较多的是在有机化学领域；对无机化合物和矿物的红外鉴定开始较晚，目前已经对许多无机化合物的基团、化合物的键及其他键的振动吸收波长范围作了测定，但是数量上远不及有机化合物，在应用方面亦不够广泛；在无机非金属材料学科中的应用和研究开展得较少。
3. 红外光的波长范围是多少？红外光依据波长可以划分为那几部分？
波长在0.77~1000μm 范围内的电磁波。
近红外区：0.77~2.5μm 中红外区：2.5~25μm 远红外区：25~1000μm
4. 简述红外光谱图的表示方法？
红外光谱是研究波数在4000-400cm-1（2.5-25μm ）范围内不同波长的红外光通过化合物后被吸收的谱图。谱图以波长或波数为横坐标，以透光度为纵坐标而形成。
透光度以下式表示：
%100%0?=I I T I ：表示透过光的强度； I0：表示入射光的强度。
5. 简述红外光谱法中产生震动吸收的条件。
1、分子吸收红外辐射的频率恰等于分子振动频率整数倍。
2、分子在振、转过程中的净偶极矩的变化不为0，即分子产生红外活性振动。即0≠?U
3、红外活性振动：分子振动产生偶极矩的变化。
4、红外非活性振动：分子振动不产生偶极矩的变化
6. 红外光谱图有哪四个特征（表象）？
（1）谱带的数目。
（2）吸收带的位置：由于每个基团的振动都有特征振动频率，在红外光谱中表现出特定的吸收谱带位置，并一波数表示。在鉴定化合物时，谱带位置（波数）常是最重要参数。
（3）谱带的形状：如果所分析的化合物较纯（晶体，液体，气体均可分析）它们的谱带较
尖锐，对称性好。若是混合物则有时出现谱带的重叠，加宽，对称性也被破坏。对于晶体固态物质，其结晶的完整性程度也影响谱带形状。
（4）谱带的强度
7.影响红外吸收光谱谱带强度的因素有哪些？
1、偶极矩的变化，瞬间偶极矩越大，吸收谱带越大；
2、能级跃迁的概率，跃迁概率大，谱带的强度也大；
3、被测物的浓度与吸收带的强度有正比关系。
8.红外光谱法的特点？
（1）特征性高。几乎很少有两个不同的化合物具有相同的红外光谱图。
（2）它不受物质的物理状态的限制，气态、液态和固态均可以测定。
（3）所需测定的样品数量极少，只需几毫克甚至几微克，对于制备得到量极少的样品的测定十分有益。
（4）操作方便、测定的速度快，重复性好。。
（5）已有的标准图谱较多，便于查阅。
局限性和缺点：
(1) 灵敏度和精度不够高，含量﹤l％就难以测出.
(2)目前多数用在鉴别样品作定性分析，定量分析不仅需要标样，同时也难精确，更主要的是，由于大多数带的位置集中于指纹区使得谱带重叠现象频繁，解叠困难。
第五章光电子能谱
1、表面分析可以得到哪些信息？
1、物质表面层的化学成分（除氢元素以外）
2、物质表面层元素所处的状态
3、表面层物质的状态
4、物质表面层的物理性质
2、表面分析方法有哪几种？
表面分析方法有俄歇电子能谱、紫外电子能谱、光电子能谱和例子探针显微分析四种方法。
3、光电子能谱分析表面的深度。
光电子能谱分析可用于研究物质表面的性质和状态，分析表面的深度是10nm
4、俄歇电子能谱分析有哪些应用？
定性分析、定量分析、表面元素价态分析、元素沿深度方向分布分析、微区分析。
5、与XPS比较，AES分析有哪些特点？
1、AES具有很高的表面灵敏度，其采样深度为1～2nm，比XPS还要浅。更适合于表面元素定性和定量分析。
2、AES还具有很强的深度分析和界面分析能力。其深度分析速度比XPS要快得多，深度分析的深度分辨率也比XPS的深度分析高得多。常用来进行薄膜材料的深度剖析和界面分析。
3、AES还可以用来进行微区分析，且由于电子束束斑非常小，具有很高的空间分辨率。
4、可以进行扫描以及在微区上进行元素的选点分析，线扫描分析和面分布分析。
6. AES元素定性分析依据是什么？
能级结构强烈依赖于原子序数，对于确定的元素，俄歇电子具有确定的能量，用确定能量的俄歇电子来鉴别元素是准确的。
7.AES元素定性分析方法和注意事项？
定性分析方法：（1）将实测的俄歇电子能谱与标准谱进行对比。（2）为了增加谱图的信背比，通常采用微分谱来进行定性鉴定。
定性分析注意事项：（1）在分析俄歇能谱图时，必须考虑电荷积累使谱峰位移问题。（2）在判断元素是否存在时，应用其所有的次强峰进行佐证，否则应考虑是否为其他元素的干扰峰
8.AES元素定量分析依据和分析方法？
1）定量分析依据：
从样品表面出射的俄歇电子的强度与样品中该原子的浓度（单位面积或体积中的粒子数）有线性关系，因此可以利用这一特征进行元素的定量分析
2）定量分析方法：将样品所测的俄歇电子能谱中谱峰强度与标准样品的谱峰强度在相同条
件下比较，有近似的关系式：S
S I I C C 式中 C 、Cs ——分别代表样品与标准样品的浓度；
I 、Is ——分别代表样品与标准样品的谱峰强度。
论述题
1、测定材料的化学组成可用哪些方法？各方法有什么特点？
1）电子显微分析，红外光谱分析；
2）电子显微分析：(1) 高分辨率：0.2~0.3nm ；(2) 高放大倍数：15倍~100万倍，且连续可调；(3) 是一种微区、选区分析方法：能进行nm 尺度的晶体结构、化学组成分析；(4) 多功能、综合性分析：形貌、结构、成份。
红外光谱分析：(1) 特征性高。(2) 它不受物质的物理状态的限制。(3) 所需测定的样品数量极少。(4) 操作方便、测定的速度快，重复性好。(5) 已有的标准图谱较多，便于查阅。
2、测定材料的物相组成可用哪些方法？各方法有什么特点？
1）X 射线衍射分析，透射电子显微分析，电子衍射分析，红外光谱分析；
2）X 射线衍射分析：(1)每种元素特征X 射线谱有若干条特定波长的X 射线构成；(2) 每种元素有唯一对应的特征X 射线谱。
透射电子显微分析：(1)高分辨率：点分辨率：r=0.23—0.25nm ，线分辨率：r=0.104—0.14nm ；
(2)高放大倍数：100—80万倍，连续可调；(3)电子衍射：可进行结构分析。
电子衍射分析：波长短，受物质的散射强。单晶的电子衍射谱和晶体倒易点阵的二维截面完全相似。衍射束强度有时几乎与透射束相当；散射强度高，电子穿透能力有限，比较适用于研究微晶、表面和薄膜晶体。
3、观察材料的表面或断口可用哪些方法？各方法有什么特点？
断口：扫描电子显微分析：（1）10-30mm 的试样，制样简单；（2）场深大、适于粗糙表面和断口，图像富有立体感和真实感；（3）放大倍率变化范围大 15倍～20万倍；（4）分辨率：3-6nm ；（5）可用电子学方法、控制和改善图像质量；（6）可多功能分析；（7）可动态分析；
扫描电镜分析应用：1、形貌观察：颗粒（晶粒）形貌、表面形貌；2、元素分析：选区、微区元素分析；3、阴极荧光图象和阴极荧光光谱分析；4、晶体管或集成电路的PN 结观察。 不同：扫描电镜可直接观察块状试样形貌，透射电镜观察块状试样形貌时，需制备复型膜。扫描电镜可进行成分（元素）分析，透射电镜可进行结构分析。
表面：透射电子显微镜
透射电子显微分析：(1)高分辨率：点分辨率：r=0.23—0.25nm ，线分辨率：r=0.104—0.14nm ；
(2)高放大倍数：100—80万倍，连续可调；(3)电子衍射：可进行结构分析。
综合应用题
1、TiO2有金红石和锐钛矿两种晶型，用溶胶-凝胶法制备TiO2纳米晶，经600℃煅烧后得到白色粉体。现要分析粉体的物相和粒度大小，请说明用什么分析方法？并简要说明分析过程。
物相分析：1.用X 射线衍射进行物相分析2.用电子衍射进行物相分析
粒度分析：1.电镜（透射、扫描）2.谢乐公式计算
材料现代分析方法试题4（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片， 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。
一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约
一、X射线物相分析的基本原理与思路 在对材料的分析中我们大家可能比较熟悉对它化学成分的分析，如某一材料为Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8%或SiO2 61%, Al2O3 21%,CaO 10% ,FeO 4%等。这是材料成分的化学分析。 一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。 X射线物相分析的基本原理是什么呢？ 每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。 其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。 衍射花样有两个用途： 一是可以用来测定晶体的结构，这是比较复杂的； 二是用来测定物相。 所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相，分析的思路将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。 X射线物相分析方法有： 定性分析——只确定样品的物相是什么？ 包括单相定性分析和多相定性分析定量分析——不仅确定物相的种类还要分析物相的含量。 二、单相定性分析 利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为: ①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样； ②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值； ③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。 1、标准物质的粉末衍射卡片 标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。为此，人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相，将它们的衍射花样收集起来。由于底片和衍射图都难以保存，并且由于各人的实验的条件不同（如所使用的X射线波长不同），衍射花样的形态也有所不同，难以进行比较。因此，通常国际上统一将这些衍射花样经过计算，换算成衍射线的面网间距d值和强度I，制成卡片进行保存。
材料研究方法复习 X射线,SEM（扫描电子显微镜）,TA,DTA,DSC,TG,红外,拉曼 1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？ 本质是一种波长很短的电磁波，其波长介于0.01-1000A。1895年由德国物理学家伦琴首先发现了X射线，1912年由德国物理学家laue揭示了X射线本质。 2．试计算波长0.071nm（Mo-Kα）和0.154A（Cu-Kα）的X射线束，其频率和每个量子的能量？ E=hν=hc/λ 3．试述连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理 连续X射线谱:从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时，由于单位时间内到达的电子数目极大，而且达到靶材的时间和条件各不相同，并且大多数电子要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因而出现连续变化的波长谱。 特征X射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后，如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位，原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位，同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来，结果得到具有固定能量，频率或固定波长的特征X射线。 4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律？ 发生管中的总光子数(即连续X射线的强度)与: 1 阳极原子数Z成正比; 2 与灯丝电流i成正比; 3 与电压V二次方成正比: I 正比于i Z V2 可见，连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大 5. Kα线和Kβ线相比，谁的波长短？谁的强度高？
Kβ线比Kα线的波长短，强度弱 6．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射，对分析结果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X射线管。 其选择原则是： Z靶≤Z样品+1 应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2－6（尤其是2）的材料作靶材。 滤波片材料选择规律是： Z靶＜40时： Z滤＝Z靶－1 Z靶＞40时： Z滤＝Z靶－2 例如: 铁为主的样品，选用Co或Fe靶,不选用Ni或Cu靶；对应滤波片选择Mn 7. X射线与物质的如何相互作用的，产生那些物理现象？ X射线与物质的作用是通过X射线光子与物质的电子相互碰撞而实现的。 与物质作用后会产生X射线的散射（弹性散射和非弹性散射），X射线的吸收，光电效应与荧光辐射等现象 8. X射线强度衰减规律是什么？质量吸收系数的计算？ X射线通过整个物质厚度的衰减规律： I/I0 = exp(-μx) 式中I/I0称为X射线穿透系数，I/I0 ＜1。I/I0愈小,表示x射线被衰减的程度愈大。μ为线性吸收系数 μm表示，μm＝μ/ρ 如果材料中含多种元素，则μm＝Σμmi w i其中w i为质量分数 9．下列哪些晶面属于[111]晶带？ （111）、（3 21）、（231）、（211）、（101）、（101）、（133），（-1-10），（1-12）， （1- 32），（0-11），（212），为什么？
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）
4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。
XRD： ●所有的衍射峰都有一定的宽度是因为：1.晶体不是严格的晶体；2.X射线不是严格的单 色光；3.仪器设计造成。 ●XRD用途：1.精确测定晶胞参数——可反映晶体内部成分、受力状态等的变化，可用 于鉴别固溶体类型、测量固溶度、测定物质的真实密度等等。 2.物相定性分析——各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度I/Io 是物质的固有特性。因而呢过用于五物相分析。 3.物相的（半）定量分析——外标法（物相数=2）；内标法（物相数>2）；基体冲洗法（修 正了内标法由于引入参比物导致的误差） 4.纳米物质平均粒度分析——当粒度小于200nm的时候，衍射线会发生宽化（相干散射 的不完全所致），测定待测样品的衍射峰的半高宽和标准物质的衍射峰的半高宽，用公式即可以得出纳米颗粒的平均粒度。 电镜： 电镜的缺陷：其实际分辨率达不到理论值 原因：电磁透镜存在像差（几何像差和色差） 几何像差：由透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的，包括球差和像散。 球差：由于电磁透镜中心区域和边缘区域磁场强度的差异，从而造成对电子会聚能力不 同而造成的。 像散：由于透镜的磁场轴向不对称所引起的一种像差。 色差：由于成像电子的能量或波长不同而引起的一种像差。 像差的存在使同一物点散射的具有不同能量的电子经透镜后不再会聚于一点，而是在像 面上形成一漫射圆斑。 ●透射电镜（TEM）：1.观察水泥及其原料颗粒表面及聚集体的状态，揭示水泥熟料的微 细结构，研究水泥浆体的断面结构，观察其水化产物、未水化产物及孔的大小、形状和分布 2.黏土矿物的形态和结晶习性对陶瓷至关重要，可用TEM观察陶瓷的显微结构、点阵 缺陷和畸变。 3.TEM广泛应用于金相分析和金属断口分析。 4.TEM可以观察高分子粒子的形状、大小及分布。 ●扫描电镜（SEM）：用于形貌分析（观察粉体表面形貌、材料断面、材料表面形貌）●电子探针（EPMA 配合波谱仪或能谱仪使用）：主要用于材料表面层成分的定性和定 量分析 能谱仪（EDS） 优点：1.分析速度快；2.灵敏度高；3.谱线重复性好 缺点：1.能量分辨率低，峰背比低；2.使用条件苛刻 波谱仪（WDS） 优点：波长分辨率高 缺点：1.为了有足够的色散率，聚焦圆半径需足够大。导致X射线光子收集率低，使其对X射线利用率低 2.X光经衍射后，强度损失大，难以在低束流和低激发强度下使用 热分析 具体的研究内容有：熔化、凝固、升华、蒸发、吸附、解吸、裂解、氧化还原、相图制
材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出
版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时
第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k
h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？ 答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限 与某物质的吸收限 有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？ 答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰 击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带 负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电 磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这 个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定
力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级：1 姓名：1 指导老师：1 学号：1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称：XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………
二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称：XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用，不同物相晶体结构XRD图谱的区别，熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求
1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱，以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱，掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系，通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程，了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱，并输出分析结果。 3、实验报告的编写，要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0，并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后，再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标，全选左侧的项目，取消选择右侧中的Use Chemistry Filter，最后在下方选择S/M Focus on Major Phases（如图一），并点击OK。 图一
4、得到物相分析，根据FOM值（越小，匹配性越高）可推断出该物相为以ZnO为主，可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质（如图二），双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片（如图三），点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度（如图四）。 图二
第一章 X 射线衍射分析 1、什么是X 射线？什么是特征X 射线（标识X 射线）谱？特征X 射线可用于对材料进行哪两方面的分析？ X 射线与可见光一样，也是电磁波，其波长范围在0.001nm~100nm 之间； 在X 射线谱中，有若干条特定波长的谱线，这些谱线只有当管电压超过一定的数值时才会产生，而这种谱线的波长与管电压、管电流等工作条件无关，只决定于阳极材料，不同元素制成的阳极材料发出不同波长的谱线，因此称之为特征X 射线谱或标识X 射线谱。 特征X 射线谱—元素分析——电子探针X 射线显微分析的依据。 2、根据波尔的原子结构壳层模型，阐述K 系特征X 射线的产生（画图说明）。 3、推导莫塞来定律。 4、什么是X 射线强度？ X 射线作为一种电磁波，在其传播过程中是携带着一定的能量的，多带能量的多少，即表示其强弱的程度。208E c I π = 5、X 射线衍射分析在无机非金属材料研究中有哪些应用？ （1）物相分析：定性、定量（2）结构分析：a 、b 、c 、α、β、γ、d （3）单晶分析：对称性、晶面取向—晶体加工、籽晶加工（4）测定相图、固溶度（5）测定晶粒大小、应力、应变等情况 6、X 射线管中焦点的形状分为哪两种?各适用于什么分析方法？ 点焦点，照相法；线焦点，衍射仪法。 7、目前常用的X 射线管有哪两种？ 封闭式X 射线管，旋转阳极X 射线管。 8、元素对X 射线的吸收限？简述元素X 射线吸收限的形成机理。 9、单色X 射线采用的阳极靶材料的哪种特征X 射线、滤波片材料的原子序数与阳极靶材料的原子序数关系如何？滤波片吸收限λk 与阳极靶材料的特征X 射线波长是什么关系？ 采用K α射线；滤波片材料的原子序数一般比X 射线管把材料的原子序数小1或2 10、K α是由那两条X 射线合成的？怎样合成的？ 11、X 射线与物质相互作用时，产生哪两种散射？各有什么特点？哪种散射适用于X 射线衍射分析？ 相干散射，非相干散射。相干散射：不改变波长；非相干散射：改变波长。相干衍射 12、什么叫X 射线的光电效应？什么叫荧光X 射线？什么叫俄歇电子？ （1）光电效应：当X 射线波长足够短时，X 射线光子的能量就足够大，能把原子中处于某一能级的电子打出来，而它本身则被吸收，它的能量就传给该电子，使之成为具有能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。这种过程就称为光电吸收或光电效应。 （2）荧光X 射线：因为光电吸收后，原子处于高能激发态，内层出现了空位，外层电子往此跃迁，就会产生标识X 射线，这种由X 射线激发出的X 射线称为荧光X 射线。 （3）俄歇电子：当外层电子跃迁到内层空位时，其多余的能量传递给其他外层的电子，使之脱离原子，这样的电子称为俄歇电子。 13、X 射线衍射分析的基本原理？ X 射线照射物体时，产生相干散射与非相干散，由于相干散射产生的次级X 射线具有相同的波长，如果散射物质内的原子或分子排列具有周期性（晶体物质）则会发生相互加强的干涉现象，这就是X 射线衍射分析的基本原理。 14、写出布拉格方程，说明其含义。什么是布拉格定律？ X 射线的几何条件是d 、θ、λ必须满足布拉格公式。其数学表达式为：λθ=sin d 2 其中d 是晶面间距，θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。2θ是衍射角。λ是入射X 射线的波长。 布拉格方程表明，用波长λ的X 射线照射晶面间距为d 的晶体时，在λθn sin d 2=方向产生衍射。对于一定波长的X 射线而言，晶体中能产生衍射的晶面数是有限的，即2d λ≥得晶面才能产生衍射。 布拉格定律：布拉格方程和光学反射定律加在一起就是布拉格定律。
材料研究方法作业答案
材料研究方法
第二章思考题与习题 一、判断题 √1．紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2．紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。 ×3．摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。×4．分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是200~400nm。 ×6．分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。 √7．引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素，当测量样品的浓度极大时，偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8．分光光度法既可用于单组分，也可用于多组分同时测定。 ×9．符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸
收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10．有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。 ×11．在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。（） √12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。（） ×13．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。（）×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（） ×15．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。（） ×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。（） ×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。（） √18．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（） √19．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红
班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。
1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。（5分）答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式：2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）λ是入射X 射线的波长。（1分） 4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（6分） 答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分） 二次电子的主要特征如下： （1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分） （2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。（1分） （3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分） （4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分） 二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分） 2. 布拉格角和衍射角： 布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分） 衍射角：入射线与衍射线的交角。（1.5 分） 3. 静电透镜和磁透镜： 静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分） 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（1.5 分） 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射： 弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分） 非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（1.5 分） 二、填空（每空1 分，共20 分） 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 1. X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。 2. 在X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF(或ASTM) 卡片。 3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 二、选择题（多选、每题4 分） 1. X射线是（ A D ） A. 电磁波； B. 声波； C. 超声波； D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程2dSinθ=λ叫（ A D ） A. 布拉格方程； B. 劳厄方程； C. 其中θ称为衍射角； D. θ称为布拉格角。
核磁共振在分子筛催化剂表征中的研究应用 摘要 核磁共振己经发展成为一种不可取代的工具，它常被用来作为化学分析、结构确定和研究有机、无机以及生物体系的动力学的一种手段。核磁共振通常被用来表征合成产物的结构，是研究催化剂的强有力手段之一。介绍了固体核磁共振的基本原理及魔角旋转、高功率质子去耦、交叉极化、多脉冲同核去耦以及四级核的信号增强等一系列相关操作技术，综述了核磁共振在催化剂表征中的一些研究进展。 关键词：核磁共振；原理；催化剂；谱图表征
Application of NMR in Characterization of Molecular Sieve Catalysts Abstract NMR has evolved into an irreplaceable tool for chemical analysis, structural determination, and study of the dynamics of organic, inorganic, and biological systems. Nuclear magnetic resonance is often used to characterize the structure of synthetic products and is one of the powerful means of studying catalysts. The basic principles of solid-state NMR and the related operating techniques such as magic angle rotation, high power proton decoupling, cross polarization, multi-pulse homonuclear decoupling and four-stage nuclear signal enhancement are introduced. The characterization of NMR in catalysts is reviewed. Some of the research progress. Key words:Nuclear magnetic resonance；Principle；Catalyst；Spectral representation
1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。