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药品硫酸盐检查法
一 目 的：制定硫酸盐检查法，规范硫酸盐检查法测定的操作。
二 适用范围：适用于硫酸盐检查法的测定。
三 责 任 者：品控部。
四 正 文
1 简述
1.1 微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生差硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。
1.2 本法(中国兽药典2005年版一部附录63页)适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。 2 仪器与用具
纳氏比色管50ml ，应选玻璃质量较好、配对、无色(尤其管底)、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3 试药与试液
标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g ，置1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml 相当于100μg 的SO 4)。
4 操作方法
4.1 供试溶液的配制 除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml 钠氏比色管中，加水溶解使成约40ml ；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇PH 试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀释盐酸2ml ，摇匀，即为供试溶液。
4.2 对照溶液的配制 取规定量的标准硫酸钾溶液,置另一50ml 纳氏比色管中，加水使成约40ml ，加稀盐酸2ml ，摇匀，即为对照溶液。
4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钠溶液5ml ，用水稀释使成50ml ，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml 纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml ，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml ，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液与水适量使成50ml ，摇匀，放置10分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。
目的：建立砷盐检查法操作规程。 范围：适用于药品中砷盐的检查。 职责：质检室质检员负责本规程的执行，质保室质监员负责本规程执行的监督检查。 内容： 1．简述： 1.1.砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以AS计算）的限量检查。 1.2.砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。 1.3.古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 1.4.二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。 2.仪器与用具： 2.1.第一法（古蔡氏法），按药典规定：有机玻璃塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。 2.2.第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法），按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便
于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。 3.试药与试液： 3.1.标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置100ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸l0ml，用水稀释至刻度，摇匀即得（每lml相当于1.0 u g的As）。 3.2.碘化钾试液：按药典规定，应临用新配。 3.3.酸性氯化亚锡试液：按药典规定，配成后3个月即不适用。 3.4.乙醇制溴化汞试液：按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。 3.5.溴化汞试纸：取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，l小时后取出，在暗处干燥，即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。 3.6.锌粒：以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。 3.7.醋酸铅棉花：取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。 3.8.二乙基二硫代氨基甲酸银试液：按药典规定。本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。 4.操作方法： 4.1.第一法：（古蔡氏法） 4．1．1．标准砷斑的制备： 4.1.1.1.装置的准备：取醋酸铅棉花适量（60—10mg）撕成疏松状，每次少量用细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度为60—80mm。用玻璃棒夹取溴化汞试纸1片（其大小能覆盖D顶端口径而不露出平面外为宜），置旋塞D顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖E并旋紧。 4.1.1.2.精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加
硫酸盐检查法标准操作规程 文件修订历史 分发给：质量控制部、质量保证部 下一次审核时间：
目录 页码 1. 目的 (03) 2. 适用范围 (03) 3. 责任 (03) 4. 内容 (03) 5. 参考文献 (04) 6. 涉及的文件 (05) 7. 附件 (05)
1. 目的 建立硫酸盐检查法标准操作规程，保证硫酸盐检查法的正确操作。 硫酸盐检查法。 化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。 4.1简述 4.1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检査供试品中硫酸盐的限量。 4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧB）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。4.2仪器与用具 纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 4.3试药与试液 标准硫酸钾溶液的配制 称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每lml 相当于l00μg的SO4）。 4.4操作方法 4.4.1供试品溶液的配制 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇
匀，即得。 4.4.2对照溶液的配制 取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。 4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置l0min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 4.4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置l0min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，作为对照溶液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，按上述方法比较所产生的浑浊。 4.5注意事项 4.5.1供试品溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试品溶液，使其澄清。 4.5.2加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。 4.5.3 25%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，即不能使用，应予重配。 4.5.4应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上向下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。 4.5.5纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。 4.6记录 记录实验时室温、取样量、标准硫酸钾溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。 4.7结果与判定 供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。
硫化物检查法 1 简述 1.1 微量硫化物和稀盐酸作用产生硫化氢气体，遇醋酸铅试纸产生棕色斑点，与一定量的标准硫化钠溶液在同一操作条件下产生的棕色斑点比较，以检查供试品中硫化物的限量。 1.2 本法适用于药品中微量硫化物的限量检查。 2 仪器与用具 应符合《中国药典》2015年版四部通则0822砷盐检查法项下第一法的仪器装置，但在测试时，导气管C中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜)，盖上旋塞E并旋紧。 3 标准硫化钠溶液的配制 3.1 配制取硫化钠约1.0g，加水溶解成200m1，摇匀。 3.2 标定精密量取上述配制的溶液50m1，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25m1与盐酸2m1，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每1m1的碘滴定液（0.05mol/L）相当于1.603mg的S。 硫化钠溶液中含硫的浓度按下式计算: M(V0一V)×l.063 硫的浓度(mg/ml)= 0.1×50 式中M为硫代硫酸钠滴定液的浓度(mol/L)； V０为空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数； V为硫化钠溶液消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数。 根据上式计算出硫化钠溶液中含硫的准确浓度。 3.3 稀释 根据上述测定结果，量取上述硫化钠溶液适量，用水精密稀释成每lml中含5μg的S，即得标准硫化钠溶液。（1mol硫化钠(Na2S·9H2O)质量为240.13g,含硫
(S)32.06g，取Na2S·9H20约1.0g，于水中配成200m1的溶液，每1m1含硫量约为0.66mg，根据测得硫化钠溶液的浓度，取一定量稀释后即可配成每1m1含硫(S) 5μg的标准硫化钠溶液。)本液须临用前配制。 4 操作方法 4.1 标准硫斑的制备 精密量取标准硫化钠溶液lml，置A瓶中，加水10ml与稀盐酸10ml，迅即将装有醋酸铅试纸的导气管C密塞于A瓶上，摇匀。 4.2 供试品测试 除另有规定外，取规定量的供试品，置另一A瓶中，加水10ml，与稀盐酸10ml，迅即将装有醋酸铅试纸的导气管C密塞于A瓶上，摇匀。 4.3 将标准硫斑的A瓶及供试品的A瓶同置80~90°C水浴中加热10min，取出醋酸铅试纸，将供试品生成的硫斑与标准硫斑比较。 5 注意事项 5.1 如供试品为油状物，可将加水10m1改成加乙醇10ml，以增加其溶解度，使与稀盐酸的反应能迅速进行。 5.2 标准硫化钠溶液极不稳定，在室温下含硫量显著下降，应临用新制。 5.3 标准硫斑与供试品硫斑必须在相同条件下同时操作。 6 记录 记录实验时的室温、取样量、标准硫化钠溶液的配制、标定和稀释数据，及其所取的毫升数与结果。 7 结果与判定 供试品硫斑浅于标准硫斑时，判为符合规定;如供试品硫斑深于标准硫斑，则判为不符合规定。 8 报告形式 检验项目标准规定检验结果单项判定 硫化物应符合规定符合规定（或不符合规定）符合规定（或不符合规定）——本规范依据《中国药典》2015年版四部通则0803硫化物检查法制定。
1.目的 建立砷盐检查的操作规程，规范操作行为，确保检验结果的准确性。 2.范围 适用于原料、辅料等砷盐的检查。 3.责任人 质控部负责人、质控部化验员。 4.内容 4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录Ⅷ J及中国药品检验标准操作规程。 4.2.简述 4.2.1. 砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。 4.2.2. 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基 二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可用作砷盐的含量测定；两法并列，应根据《中国药典》品项下规定的方法选用。 4.2.3. 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具 有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 4.2.4. 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸 银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。4.3. 第一法（古蔡氏法） 4.3.1. 测试时，于导气管中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm），再于旋塞的 顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖并旋紧，即得。 4.3.2. 标准砷斑的制备 4.3.2.1. 精密量取标准砷溶液2ml，置100ml标准磨口锥形瓶中，加盐酸5ml与水21ml， 再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管密塞于100ml标准磨口锥形瓶上，并将100ml标准磨口锥形瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。 4.3.2.2. 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项 下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。 4.3.3. 检查法 4.3.3.1. 取按各品种项下规定方法制成的供试液，置100ml标准磨口锥形瓶中，照标准砷 斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 4.4. 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法） 4.4.1. 测试时，于导气管中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm），并于平底玻璃管
组织工程医疗器械产品海藻酸钠 1 范围 本标准规定了海藻酸钠作为原料的要求、试验方法、检验规则、标志、包装等。 本标准适用于制备组织工程医疗器械产品及其支架材料的海藻酸钠。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 2828.1 计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划 GB/T 16886.1 医疗器械生物学评价第1部分：风险管理过程中的评价与试验 YY/T 0313 医用高分子产品包装和制造商提供信息的要求 《中华人民共和国药典》（2015版） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 分解 decomposition 由于暴露在环境中，化学的或热的因素导致海藻酸钠结构的改变，例如温度高于180℃。分解作用可导致海藻酸钠产生毒性变化。 3.2 降解 degradation 材料的化学结构、物理性质或外观发生改变。聚合物的降解通常依靠酸催化水解，断裂糖苷键来实现，在受热时也常会发生降解。降解不是分解。对聚合物而言，降解通常是指解聚。 3.3 解聚depolymerization 聚合物链的长度缩小成为较短的链段。解聚可以将聚合物变为寡糖和/或单糖单元。对海藻酸钠而言，糖苷键的水解是解聚的首要因素。 3.4 水合胶体hydrocolloid
当水合时水溶性聚合物形成的胶体。 3.5 平均分子量average molecular mass ( average molecular weight) 平均分子量最常用的表达方式是数均分子量（M n）和重均分子量（M w），其计算公式如下：M n=∑ N i M i / ∑N i M w=∑ w i M i / ∑w i = ∑N i M i2 / ∑N i M i 式中： N i——具有特定分子量M i的分子数量； W i——具有特定分子量M i的分子质量； 在一个多分散体系中，M w>M n。M w/M n即分子量分布数值，海藻酸钠的M w/M n通常在1.0～3.0之间。 4 要求 4.1 性状 应为白色或淡黄色粉末状固体。 4.2 鉴别 通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）检测且其典型特征峰（cm-1）基本一致：3375～3390（b），1613（s），1416（s），1320（w），1050～1125（b），903（m），600～710（b）。其中，s：强带；m：中级带；w：弱带；b：宽带。 4.3 结构组成 采用1H-核磁共振光谱（NMR）检测，典型1H-NMR谱显示如下： 图1 4.4 平均分子量及其分子量分布 应确定海藻酸钠的平均分子量及其允差范围，以及分子量分布数值。 注：推荐海藻酸钠的分子量分布数值为1.0～3.0之间。 4.5 干燥失重 应不大于15.0%（质量分数）。 4.6 灰分
制药GMP管理文件 一、目的：建立砷盐检查标准操作规程。 二、依据：《中华人民共和国S药典》2005年版。 三、适用范围：适用于药品中砷盐的检查。 四、职责：检验员对本标准的实施负责。 五、正文： 1 简述： 1.1砷盐检查法适用于药品中微量砷盐(以As计算)的限量检查。 1.2 二乙基二硫代氨基甲酸银法既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量。 1.3 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛 有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色 胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液 比较，或在510nm波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限 度或测定含量。 2 仪器与用具：
二乙基二硫代氨基甲酸银法按S药典规定(图2)。B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一 端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花后达到80mm，另一 端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过lmm，以保证产生 的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致。管内径、 色泽、刻线要相同。 3 试药与试液： 3.1 标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷 0．132g，置1000m1量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5m1 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10m1，用水 稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液loml，置1000m1量瓶中，加稀硫酸10m1，用水稀释至刻度，摇匀即得(每1m1相当 于1．0ug的As)。 3.2 碘化钾试液：按S药典规定，应临用新配： 3.3 酸性氯化亚锡试液：按S药典规定，配成后3个月即不适用。 3.4 锌粒：以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较 大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。 3.5 醋酸铅棉花：取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合 液中，湿透后，滤去过多的溶液，并使之疏松，在100℃
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。 二、范围：本标准适用于样品中硫酸盐的限量检查。 三、职责： 1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 1．检查规则 1.1一般杂质检查所用的比色管必须同一牌号、同一规格、管上刻度高低一致，如有差别不应超过2mm。使用前洗净，装入水或其他适当溶液，置白色背景上从上向下垂直观察色调应一致。 1.2供试品与标准管应同时操作，按顺序加入试药，试药量、操作条件应一致。 1.3称样前将供试品混匀。 1.4供试品称量1g或1g以下时，误差应不超过规定量的±2％；1g以上时，应不超过规定量的±1％。 1.5杂质检查记录应有供试品量和标准溶液的毫升数。 1.6进行浑浊或溶液色泽比较时，必要时应反复调换供试管和标准管的位置，然后进行观察比较。 1.7一般情况下可取一份供试品进行检查，如结果不符合规定或在限度边缘时，应对供试品和标准管各复检二份，方可判定。 1.8杂质检查所用标准溶液的贮备液，使用期限，一般不超过三个月。标准溶液可每周稀释一次备用，但供试品不符合规定或在限度边缘时，应重新稀释标准液再进行复检。 1.9一般杂质检查结果以“>”、“<”、“：”、“0.XX％”表示。 2．操作内容与方法 2.1原理 硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用，生成硫酸钡浑浊液与一定量的标准硫酸钾溶液在同样操作条件下生成的硫酸钡浑浊液比较，检查供试品中硫酸盐的限量。 反应式：S042-+Ba2＋→BaS04↓ 2.2试剂和溶液 2.2.1稀盐酸(含HCl为9.5％～10.5％)：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。 2.2.2 25%氯化钡试液：取氯化钡25g，加水溶解使成100mL，如不澄清，应滤过。 2.2.3标准硫酸钾溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每lml相当于100ug的S042-)。 2.2.4仪器设备 主要仪器：50mL纳氏比色管。 2.3 操作方法
砷盐检查法 一．1 原理：古蔡法检查砷盐的原理为：金属锌与酸作用产生新生态的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生 成具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的 砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较， 来判定药物中砷盐的含量。其反应式如下： AsO33-+3Zn+9H+ AsH3 +3Zn2++3H2O AsH3+2HgBr2 2HBr+AsH(HgBr)2(黄色) AsH3+2HgBr2 3HBr+As(HgBr)3（棕色） 2.标准砷溶液的制备：称取As3O2 0.132g，置于1000ml容量瓶中，加20%NaOH溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml,置1000ml容量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml相当于1ug的As）。 二．检查方法 1.第一法（古蔡氏法） （1）仪器装置
如图，A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管（外径为8.0mm，内径6.0mm)，全长约180mm，D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上不为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，与导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm），再与旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。 （2）. 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置于A瓶中，加盐酸5ml与21水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞与A瓶上，并将A瓶置25～40.0C水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。 若供试品需有机破坏后再进行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同样处理，依法制备标准砷斑。 （3）. 检查法取按各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒 2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞与A瓶上，并将A瓶置25～40.0C水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 2.第二法（二乙基二流代氨基甲酸银法） （1）仪器装置：
砷盐检查——古蔡法 一、简述 1、用途：砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查 2、原理：古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸 盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 二、仪器与器具 A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。 按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。 三、试药与试液 标准砷溶液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、碘化钾试液、 酸性氯化亚锡试液、锌粒、盐酸 1、标准砷溶液： 精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。 2、溴化汞试纸： 乙醇制溴化汞试液按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。 取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。 3、醋酸铅棉花取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥
江西欧氏药业有限责任公司GMP文件 1 目的：为规范质量检验人员对甘油的检验操作，保证检验结果的准确性和可靠性，特制定本规程。 2 范围：适用于辅料甘油的检验。 3 责任人：QC人员（化验员）对实施本规程负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部部长负责抽查执行情况。 4 内容： 4.1 检品名称及代码 4.1.1 物料名称：甘油 4.1.2 物料代码：F002 4.2 质量标准编号：STP-ZL-02-002-00。 4.3 取样规程编号：SOP-ZL-03-017-00。 4.4 检验项目及操作方法 4.4.1【性状】 4.4.1.1仪器与用具：电子天平、锥形瓶 4.4.1.2操作方法： 4.4.1.3记录：记录观察到的辅料的行状、颜色、色泽，味道、溶解等。 4.4.1.4结果与判定：本品为无色、澄清的黏稠液体；味甜，有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应。本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中均不溶。 4.4.2相对密度 4.4.2.1仪器与用具：电子天平、比重瓶、干燥箱、恒温水浴锅 4.4.2.2试液与试剂：纯化水
名称甘油检验操作规程 编号 SOP-ZL-06-002-00 码 2/7 4.4.2.3操作方法：取本品，照《相对密度测定法》（编号：SOP-ZL-01-023-00）检查， 4.4.2.4记录与计算：记录每次称量数据，并按下述计算公式计算相对密度： 相对密度= W 1 -W W 1 -W 式中：W 0为比重瓶重（g）；W 1 为供试品+比重瓶重（g）；W 2 为水+比重瓶重（g）。 4.4.2.5结果与判定：在25℃时不小于1.2569。 4.4.3【鉴别】 4.4.3.1仪器与用具：红外分光光度计等 4.4.3.2试液与试剂：无水乙醇 4.4.3.3操作方法：取本品，照《红外分光光度法》（编号：SOP-ZL-01-013-00）检查， 4.4.3.4记录：记录供试品的红外色谱图并附图 4.4.3.5结果与判定：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集77图）一致。 4.4.4【检查】 4.4.4.1颜色： 4.4.4.1.1仪器与用具:移液管、纳氏比色管等。 4.4.4.1.2试液与试剂：纯化水、基准重铬酸钾 4.4.3.1.3操作方法：取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，照《溶液颜色检查法》（编号：SOP-ZL-01-005-00），与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，。 4.4.4.1.4记录：记录样品溶液和标准溶液量取的数据，溶液配制记录，观察样品溶液与对照液的颜色， 4.4.4.1.5结果与判定：样品溶液与对照液的颜色比较不得更深。 4.4.4.2氯化物
2015版《中国药典》关于《通则和指导原则》的内容（以下红色标记的内容更需要关注） 序号编码目录 1 0100 制剂通则 2 0101 片剂 3 0102 注射剂 4 0103 胶囊剂 5 0104 颗粒剂 6 0105 眼用制剂 7 0106 鼻用制剂 8 0107 栓剂 9 0108 丸剂 10 0109 软膏剂乳膏剂 11 0110 糊剂 12 0111 吸入制剂 13 0112 喷雾剂 14 0113 气雾剂 15 0114 凝胶剂 16 0115 散剂 17 0116 糖浆剂
19 0118 涂剂 20 0119 涂膜剂 21 0120 酊剂 22 0121 贴剂 23 0122 贴膏剂 24 0123 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂 25 0124 植入剂 26 0125 膜剂 27 0126 耳用制剂 28 0127 洗剂 29 0128 冲洗剂 30 0129 灌肠剂 31 0181 合剂 32 0182 锭剂 33 0183 煎膏剂（膏滋） 34 0184 胶剂 35 0185 酒剂 36 0186 膏药 37 0187 露剂
39 0189 流浸膏剂与浸膏剂 40 0200 其他通则 41 0211 药材和饮片取样法 42 0212 药材和饮片检定通则 43 0213 炮制通则 44 0251 药用辅料 45 0261 制药用水 46 0291 国家药品标准物质通则 47 0300 48 0301 一般鉴别试验 49 0400 光谱法 50 0401 紫外-可见分光光度法 51 0402 红外分光光度法 52 0405 荧光分光光度法 53 0406 原子吸收分光光度法 54 0407 火焰光度法
砷盐检查法标准操作程序 1．目的：建立砷盐检查法标准操作程序，使砷盐检查法操作规范化、标准化。2．范围：适用于砷盐检查。 3．职责：质量管理部QC负责本规程的实施；质量管理部负责人负责本规程实施情况的监督。 4．规程 4．1 原理：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 4．2仪器与设备：电子天平（感量：0.0001g）、1000ml量瓶、100ml标准磨口锥形瓶、导气管、具孔的有机玻璃旋塞、中央有圆孔的有机玻璃塞盖、水浴箱。4．3 试液与试剂：三氧化二砷、氢氧化钠溶液、稀硫酸、典化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、醋酸铅棉花、溴化汞试纸。 4．4 操作方法 4．4．1标准砷溶液的制备：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀 ）。 释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μl的A S 4．4．2 标准砷斑的制备（古蔡氏法，装置图参考《中国兽药典》2000版一部附录P42）精密量取标准砷溶液2 ml，置100 ml标准磨口锥形瓶中；加盐酸5 ml与水21 ml，再加典化钾试液5 ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将连有顶端平面装有一片溴化汞试纸的旋塞装在管内并有60㎎醋酸铅棉花的导气管密塞于磨口锥形瓶上，并将磨口锥形瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。 4．4．3 检查法：取按各药品项规定方法制成的供试品溶液，置磨口锥形瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
1．目的 建立胶囊用明胶中间产品检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化。 2．依据 《中华人民共和国药典》二部（2010年版）。 QB2354-2005《药用明胶标准》（2005年7月26日发布）。 3．范围 本标准规定了胶囊用明胶中间产品的检查等项目的检验。 4．责任 QC。 5.内容 5.1 冻力强度 5.1.1仪器：冻力仪、分析天平、水浴锅 5.1.2方法：取本品7.50g，置冻力瓶内，加水制成 6.67%的胶液，加盖，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热15分钟使样品溶散均匀，在室温下放置15分钟，将冻力瓶水平放置在10℃±0.1℃的恒温水浴中，用橡胶塞密塞保温17±1小时后，迅速移出冻力瓶，擦干外壁，置冻力仪测试台上测试，冻力强度应不低于180Bloom g。 5.2 粘度 5.2.1仪器：勃式粘度计、电子天平 5.2.2 方法： 5.2.2.1取本品20g，置于锥形瓶中，加水至300g，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热使样品溶散均匀，取出冷却至约61℃。 5.2.2.2 开启勃氏粘度计，设定温度为60±0.1℃，用手指顶住毛细管末端，应避免空气或泡沫进入，迅速将胶液倒入粘度计里，直到超过上刻度线2-3cm。按下控温按钮，将手
指移开毛细管末端时按下时间按钮，当胶液水平达到下刻线时，进行读数，即得。 5.3 粘度下降 5.3.1仪器：勃式粘度计、电子天平 5.3.2 方法：取5.2.2项下剩余胶液进行称量，放入培养箱内，在60±1℃培养24h。取出，进行称量，加水至与前一次称量结果相一致，照5.2.2.2项下的方法，进行读数。计算即得。 5.3.3 结果计算： n 1-n 2 粘度下降％= ×100% n 1 式中: n 1 —试液原有粘度，毫帕·秒(mPa·s)； n 2 —培养24h后试液的粘度,毫帕·秒(mPa·s)。 5.4 酸碱度 5.4.1仪器：分析天平、酸度计 5.4.2方法：取本品1.0g，加热水100ml，充分振摇使溶解，放冷至35℃，依法测定，PH 值应为4.0-7.2。 5.5 透光率 5.5.1仪器：紫外-可见分光光度计、分析天平 5.5.2方法：取本品2.0g，加50-60℃的水使溶解并稀释制成 6.67%的溶液后，冷却至45℃，照紫外-可见分光光度法，分别在450nm与620nm的波长处测定透光率，分别不得低于50%与70%。 5.6 亚硫酸盐（以SO 2 计） 5.6.1仪器：分析天平、蒸馏装置 5.6.2试剂试液：磷酸、碳酸氢钠、0.05mol/l碘溶液 5.6.3方法：取本品10.0g，置于长颈圆底烧瓶中，加水150ml，放置1小时后，在60℃水浴中加热使溶解，加磷酸5ml与碳酸氢钠1g，即时连接冷凝管（产生过量的泡沫时，可加入适量的消泡剂，如硅油等），加热蒸馏，用0.05mol/l碘溶液15ml作为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸
目的：制订砷盐检查法操作规程，明确其检查法的操作。 依据：《中华人民共和国药典》2010年版； 《中国药品检验标准操作规范》2010年版。 范围：砷盐检查法的操作。 责任：质检室主任、化验员。 内容： 1简述 1.1砷盐检查法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ J）适用于药品中微量砷盐（以A S计）的限量检查。 1.2砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐的限量，又可以作砷盐的含量测定；两法并列，应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。 1.3古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 1.4二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。 2仪器与用具见下图。
图1 第一法仪器装置 图2 第二法仪器装置 （古蔡氏法） （二乙基二硫代氨基甲酸银法） 第一法仪器装置说明：A 为100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞；上连导气管C （外径8.0mm ，内径6mm ），全长约180mm ；D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C 的内径一致，其下部孔径与导气管C 的外径相适应，将导气管C 的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E 为中央具有圆孔（孔径6.0mm ）的有机玻璃旋塞盖，与D 紧密吻合。 第二法仪器装置说明：A 为100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞，上连导气管C （一端外径为8mm ，内径为6mm ；另一端长为180mm ，外径为4mm ，内径为1.6mm ，尖端内径为1mm ）。D 为平底玻璃管（长为180mm ，内径为10mm ，于5.0ml 处有一刻度）。 2.1第一法（古蔡氏法）按《中国药典》规定：有机玻璃旋塞D 和E 的孔径应与导气管C 内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B 磨口瓶，C 管顶端与D 、E 有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。 2.2第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按《中国药典》规定：B 磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B 相连的导气管C 一端长度应不
绍兴市永得利胶囊有限公司 胶囊用明胶检验标准操作规程 1．性状：目视本品为淡黄色至黄色、半透明、微带光泽的粉粒或薄片；无臭。2．鉴别： 2．1试剂配制 2．1．1重铬酸甲试液：取重铬酸甲7．5g，加水例溶解成100ml，即得。2．1．2稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000 ml，即得。 2．1．3鞣酸试液：取鞣酸1 g，加乙醇1 ml，加水溶解并稀释至100ml即得，本液应临用新制。 2．1．4钠石灰：即碱石灰，含变色指示剂的粉红色小粒，吸收二氧化碳后颜色渐渐变淡。 2．2取本品0．25 g，加水50 ml，加热使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重铬酸钾-稀盐酸﹙4﹕1﹚的混合液数滴，即生成澄黄色絮状沉淀。 2．3取上述鉴别项下剩余溶液1 ml加水50 ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。 2．4取本品约0．3 g，置试管中，加钠石灰，加热，产生的气体有氨臭味。3.冻力强度 仪器：JS-2冻力测试仪压入速度：1.0mm/s 压入深度：4mm 3．1冻胶的制备：取本品两份各7.50g,分别置冻力瓶内，加水制成6.67%的胶液，加盖，放置1-4小时。 3．2测定胶溶液用蒸馏水配制，其浓度为质量百分比。胶溶液的浓度是含水份12%的商品胶6．67g。 3．3胶溶液的配制方法：将规定的水量加入，在20℃左右的室温下，放置2小时，使其吸水膨胀，然后置于65℃±1℃的水浴中，在15分钟之内溶成均匀的液体，在沉溶解过程中，可偶尔转动瓶子，溶解后倒过来数次。 3．4室温10±0．1℃的恒温水箱里放置16-18小时﹙一般17小时﹚；在此过程中，恒温水箱、制冷机应始终连续工作，不能断电停机。
硫酸盐检测方法详解 硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸 盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。 饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过 250mg／L时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。WHO基于 味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。 测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、 络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分 析中已较少应用。硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加 入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法 应能满足多种情况的需要。 水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。 1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。 (1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。 ①定性滤纸：定性滤纸含硅、铁、铅等杂质，灼烧后灰分多，供一般过滤用，不能用于常规定量分析及微量金属分析。常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。 ②定量滤纸：分为单洗及双洗两种。单洗定量滤纸已经过盐酸处理，除去铁及无机盐等 杂质，但灼烧后灰分仍较高，不适合精密分析用。双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过
0822砷盐检查法 标准砷溶液的制备称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀,作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。 第一法（古蔡氏法） 仪器装置如图1。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8.0mm，内径6.0mm),全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。粘合固定，E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。 图1 第一法仪器装置 测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水21 ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加
锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟,取出溴化汞纸试,即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。 检查法 取照各药品项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中,照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法） 仪器装置如图2。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（一端的外径为8mm，内径为6mm；另一端长180mm，外径4mm，内径1.6mm，尖端内径为1mm）。D为平底玻璃管（长为180mm，内径为10mm，于5.0ml处有一刻度）。 测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm），并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。 标准砷对照液的制备精密量取标准砷溶液5ml，置A瓶中，加盐酸5ml 与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，
1 主题内容与适用范围 本规程规定了氯化钠的质量标准和检验操作方法。 本规程适用于氯化钠的进厂检验。 2引用标准 《氯化钠质量标准》T-2-69 3 产品名称、分子式、分子量 产品名称：氯化钠Sodium Chloride分子式：NaCl 分子量58.44 4 质量标准
5. 性状本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。 本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 6. 鉴别 本品的水溶液按《一般鉴别试验》（TY/10·10·T·101现行版）的方法试验，显钠盐与氯化物的鉴别反应。 7. 检查 7.1酸碱度取本品5.0g，置100ml烧杯中，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应变为黄色。 7.2溶液的澄清度与颜色取本品5.0g，置25ml比色管中，加水25ml溶解后，溶液应澄清无色。 7.3碘化物取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液（取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀）适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 7.4溴化物取本品2.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml比色管中，加苯酚红混合液[取硫酸铵25mg，加水235ml，加2mol/L氢氧化钠溶液105ml，加2mol/L醋酸溶液135ml，摇匀，加苯酚红溶液（取苯酚红33mg，精密称定，置100ml量瓶中，加2mol/L氢氧化钠溶液1.5ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得）25ml，摇匀，必要时调节pH值至4.7] 2.0ml和0.01%的氯胺T溶液（临用新制）1.0ml，立即混匀，准确放置2分钟，加0.1 mol/L的硫代硫酸钠溶液0.15ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg，加水使溶解成100ml，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液相当于2μg的Br）5.0ml，置10ml比色管中，同法制备，作为对照溶液。取对照溶液和供试品溶液，照《紫外-可见分光光度法》（TY/10·10·T·102现行版）的测定方法，以水为空白，在590nm的波长处测定吸光度，供试品溶液的吸光度应小于对照溶液的吸光度（＜0.01%）。