材料分析测试方法复习题
第一部分
简答题：
1. X 射线产生的基本条件
答：①产生自由电子；
②使电子做定向高速运动；
③在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。
2.连续X 射线产生实质
答：假设管电流为10mA，则每秒到达阳极靶上的电子数可达6.25x10（16）个，如此之多的电子到达靶上的时间和条件不会相同，并且绝大多数达到靶上的电子要经过多次碰撞，逐步
把能量释放到零，同时产生一系列能量为hv（i）的光子序列，这样就形成了连续X 射线。
3. 特征X 射线产生的物理机制
答：原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在K、L、M、N 等
不同能级的壳层上，而且按能量最低原理从里到外逐层填充。当外来的高速度的粒子动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，于是在原来的位置出现空位，原子系统的能量升高，
处于激发态，这时原子系统就要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有一能
量产生，这一能量以光子的形式辐射出来，即特征X 射线。
4. 短波限、吸收限
答：短波限：X 射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。
吸收限：把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。
5. X 射线相干散射与非相干散射现象
答：相干散射：当X 射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁
波的散射过程。
非相干散射：当X 射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相
撞时的散射过程。
6. 光电子、荧光X 射线以及俄歇电子的含义
答：光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。
荧光X 射线：由X 射线激发所产生的特征X 射线。
俄歇电子：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。
7. X 射线吸收规律、线吸收系数
答：X 射线吸收规律：强度为I 的特征X 射线在均匀物质内部通过时，强度的衰减与在物质内通过的距离x 成比例，即-dI/I=μdx 。
线吸收系数：即为上式中的μ，指在X 射线传播方向上，单位长度上的X 射线强弱衰
减程度。
8. 晶面及晶面间距
答:晶面：在空间点阵中可以作出相互平行且间距相等的一组平面，使所有的节点均位于
这组平面上，各平面的节点分布情况完全相同，这样的节点平面成为晶面。
晶面间距：两个相邻的平行晶面的垂直距离。
9. 反射级数与干涉指数
答案均为同学整理，仅供参考
2
答：布拉格方程
表示面间距为d’的（hkl）晶面上产生了n 级衍射，n 就是反射级数
干涉指数：当把布拉格方程写成：
时，这是面间距为1/n 的实际上存在或不存在的假想晶面的一级反射，若把这个晶面叫作干涉面，其间的指数就叫作干涉指数
10.衍射矢量与倒易矢量
答：衍射矢量：当束X 射线被晶面P 反射时，假定N 为晶面P 的法线方向，入射线方向用单位矢量S0 表示，衍射线方向用单位矢量S 表示，则S-S0 为衍射矢量。
倒易矢量：从倒易点阵原点向任一倒易阵点所连接的矢量叫
倒易矢量，表示为：
r* = Ha* + Kb* + L c*
11.结构因子的定义
答：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，
即晶体结构对衍射强度的影响因子
12.原子散射因子随衍射角的变化规律
答：随sinθ/λ值减小，f 增大，sinθ＝0 时，f=Z
论述题：
一、推导劳埃方程和布拉格方程
解：1。推导劳埃方程：假定①满足干涉条件②X-ray 单
色且平行
如图：以α0 为入射角，α为衍射角，相邻原子波程差为
a(cosα-cosα0),产生相长干涉的条件是波程差为波长的整数
倍，即：a(cosα-cosα0)=hλ
式中：h 为整数，λ为波长。一般地说，晶体中原子是在
三维空间上排列的，所以为了产生衍射，必须同时满足：
a(cosα-cosα0)=hλ
b(cosβ-cosβ0)=kλ
c(cosγ-cosγ0)=lλ此三式即为劳埃方
程。
2．推导布拉格方程式：假定①X-ray 单色且平行②晶体无
限大且平整（无缺陷）
如右图：光程差为2dsinθ,要出现衍射条纹，则有：
2dsinθ=nλ (n=1,2…)
此式即为布拉格方程。
二、以体心立方（001）衍射为例，利用心阵点存在规律推导体
心和面心晶体的衍射消光规律
三、证明厄瓦尔德球图解法等价于布拉格方程
证明：根据倒易矢量的定义O*G=g，于是我们得到k＇‐k=g
上式与布拉格定律完全等价。
由O 向O*G 作垂线，垂足为D，因为 g 平行于（hkl）晶面的
法向Nhkl，
所以OD 就是正空间中（hkl）晶面的方位，若它与入射束方向
的夹角为θ，则有
Sin? ? ?
n
d '
2
：2d'Sin? ? n?
Sin? ? ?
n
d '
2
：2d'Sin? ? n?
答案均为同学整理，仅供参考
3
= sin θ
即 g/2=ksin θ
由于 g=1/d k=1/λ
故有 2dsin θ =
同时，由图可知，k＇与k 的夹角（即衍射束与透射束的夹角）等于是2θ，这与布拉格
定律的结果也是一致的。
四、阐明消光现象的物理本质，并利用结构因子推导出体心和面心晶体的衍射消光规律
解：参考P36-P42 由系统消光的定义<把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引
起的某些方向上的衍射消失的现象>知，消光的物理本质是原子的种类及其在晶胞中的位置。由|Fhkl=0| <=> 消光可推出如下消汇丰银行规律
①体心晶体存在2 个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,1/2)
则 Fhkl = f + feπi(h+k+l) 要消光，则有 h+k+l=2n+1 (n=0,1,2…).
②面心晶体存在4 个原子，坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,0) (1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2) 则 Fhkl = f + feπi(h+k) + feπi(h +l) + feπi(k+l) 要消光则必使Fhkl=0,故消光规律为: h,k,l 不
能同时为奇或h,k,l 不能同时为偶
五、如何利用X 射线衍射方法研究晶体的有序—无序转变（举例说明）
解：本题答案谨供参考！
本题是利用X 射线衍射时，衍射线的出现与消失来研究晶体的有序—无序转变
对于TiAl，高温时为无序的体心立方晶体，低温时为有序的体心立方晶体。
无序时：Ti 或Al 占据A 或B 点的几率各为50%，f 平均=0.5fNi+0.5fAl；注：A 为顶点，B 为体
心点
有序时: Ti 100%占据A 位，Al 100%占据B 位,则 Fhkl=fNi±fAl
则：Fhkl=fNi-fAl≠0,由本该消光的地方，重新出现衍射条纹，可判断无序向有序的转变，反之亦然。
六、如何使用角因子中洛仑兹因子研究晶体的尺寸
解：利用布拉格公式2dsinθ=λ和晶面间距d 与晶格常数之间的关系（如：立方晶系
d=a/(h2+k2+l2)1/2）可以建立衍射束方向与晶胞尺寸的关系式。对于立系为sin2θ=λ(h2+k2+l2)/4a2,
测写了衍射束的方向，便可推知晶胞尺寸。洛仑兹因子便是一个只与衍射束方向（即布拉格角
θ）有关的式子：
1/（4sin2θcosθ）以布拉格角θ为中介，通过洛仑兹因子便函要以研究晶体尺寸。
七、阐述多晶体X 射线衍射强度影响因素及其应用
解：参考P42-P50 影响X 射线衍射强度的因素有如下5 项：①结构因子②角因子包括
极化因子和洛仑兹因子③多重性因子④吸收因子⑤温度因子。
应用：利用各影响因子对衍射强度的影响，可判断出晶胞内原子的种类，原子个数，原子
位置。
结构因子：①消光规律的判断；②金属间化合物的有序度的判断。
角因子：利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小；
多重性因子：等同晶面对衍射强度的影响
吸收规律：试样形状和衍射方向的不同，衍射线在试样中穿行的路径便不同，引起吸收效
果的不一样。
温度因子：研究晶体的热运动，测定热膨胀系数等。
八、以立方晶系为例，分析利用XRD 测量点阵常数时为何采用高角度线条而不采用各个线
条测量结果的平均值：
答案均为同学整理，仅供参考
4
答：对于立方晶系 2dsinθ=λ，d ? a / h2 ? k 2 ? l2 ? a ? ? ? 2sin? ? __________h2 ? k 2 ? l2
θ的误差主要来源于ΔθΔ(sinθ)
2dsinθ=λ dsinθ=λ/2 Δ dsinθ+dcosθ?Δθ=0
Δa/a=Δd/d=‐cosθ?Δθ当θ=90o时Δa/a=0
故θ尽可能高而对于外推法取θ=90o
九、给出物相定性分析与定量分析的原理及一般步骤。
答：定性分析：
原理：目前所知结晶物质，之所以表现出种类的差别，是由于不同的物质个具有自己特定的原
子种原子排列方式和点阵常数，进而呈现出特定的衍射花样；多相物质的衍射花样互不干扰、相互独立，只是机械的叠加；衍射花样可以表明物相中元素的化学结合态。这样只要把晶体全
部进行衍射或照相再将衍射花样存档，试验时，只要把试样的衍射花样和标准衍射花样相对比，
从中选出相同者就可以确定了。
步骤：先求出晶面间距d 和相对强度I/I1 后有以下三个程序：
（1）根据待测相得衍射数据，得出三强面的晶面间距值d1、d2、d3.
（2）根据d1 值，在数值索引中检索适当d 组，找出与d1、d2、d3 值复合较好的一些卡片。（3）把待测相的三强线的d 值和I/I1 值与这些卡片上各物质的三强线d 值和I//I1 值相比较，
淘汰不相符的卡片，最后获得与试验数据一一吻合的卡片，卡片上所示物质即为待测相。（4）若待测试样为复相混合物时，需反复测试
定量分析：原理87 页
十、讨论内应力对X- Ray 衍射线条的影响规律，并说明如何测定平面宏观残余应力
宏观应力：使衍射峰左右移动
微观应力：使衍射峰变宽
超微观应力：使衍射峰的强度变弱
平面宏观残余应力的测定：
? ：样品表面法线与所测晶面法线的夹角课本98 页图6.3 3
2
2 3
2
1
2
2
3
2
1
3
2
2 3
2
1 2
2
1
(sin cos ) (sin sin ) sin
cos 1 sin
sin sin
sin cos
s s s s s
a
a
a
s a s a s a s
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答案均为同学整理，仅供参考
5
因为? 3 ? 0 所以
2
3 0 0
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2
2
1
2
2
2
2
1
2
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3 1 2
2 2 1
1 1 2
[ /(1 )](1/ sin )( ) / ( ) /
( ) /
cos sin
(1 )(cos sin )sin / ( ) /
( ) /
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所以
第二部分
1、分析电磁透镜对波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。
解：聚焦原理：通电线圈产生一种轴对称不均匀分布的磁场，磁力线围绕导线呈环状。磁
力线上任一点的磁感应强度B 可以分解成平行于透镜主轴的分量Bz 和垂直于透镜主轴的分量
Br。速度为V 的平行电子束进入透镜磁场时在A 点处受到Br 分量的作用，由右手法则，电子
所受的切向力Ft 的方向如下图（b）；Ft 使电子获得一个切向速度Vt，Vt 与Bz 分量叉乘，形成
了另一个向透镜主轴靠近的径向力Fr，使电子向主轴偏转。当电子穿过线圈到达B 点位置时，Br 的方向改变了180°，Ft 随之反向，但是只是减小而不改变方向，因此，穿过线圈的电子任
然趋向于主轴方向靠近。结果电子作圆锥螺旋曲线近轴运动。当一束平行与主轴的入射电子束
通过投射电镜时将会聚焦在轴线上一点，这就是电磁透镜电子波的聚焦对原理。（教材135 页的图9.1 a,b 图）
电磁透镜包括螺旋线圈，磁轭和极靴，使有效磁场能集中到沿轴几毫米的范围内，显著提
高了其聚焦能力。
2、电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消除或减小像差？
解：电磁透镜的像差可以分为两类：几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场几何形状
上的缺陷造成的，色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。几何像差主
要指球差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的
规律造成的，像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。
消除或减小的方法：
球差：减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差，尤其小孔径半角可使球差明显减小。
像散：引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。
色差：采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。
3、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？
解：光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。
电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定，球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。
若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角α越大，透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响，关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效
应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。
4、电子波有何特征？与可见光有何异同？
答案均为同学整理，仅供参考
6
解：电子波的波长较短，轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。其波长取决于电子运动的速度和质量，电子波的波长要比可见光小5 个数量级。
5、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响？说明电磁透镜的景深长、焦长长，是什么
因素影响的结果？
答：电磁透镜景深与分辨本领?r0 、孔径半角? 之间关系：
.
2 2 0 0
? ?
r
tg
Df r
?
?
?
?
表明孔径半
角越小、景深越大。透镜集长L D 与分辨本领0 ?r ，像点所张孔径半角? 的关系：
? ?
D r M r M L
0 0 2
tan
2 ?
?
?
?
， M
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，
0 2 2 M
r
DL ?
?
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，M 为透镜放大倍数。当电磁透镜放大
倍数和分辨本领一定时，透镜焦长随孔径半角减小而增大。
6、透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？
解：透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通
常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。它分为三部
分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。
7、照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？
解：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束高亮度、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场像和暗场像需要，照明
束可在 2 ~3 范围内倾斜。
8、成像系统的主要构成及其特点是什么？
解：成像系统组要是由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微镜图像或电子衍射花样。
1)．物镜是采用强激磁、短焦距的透镜（f=1~3mm），它的放大倍数较高，一般为100~300 倍。
2)．中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0~20 倍范围调节。当放大倍数大于1 时，用来进一步放大物像；当放大倍数小于1 时，用来缩小物镜像。
3)．投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强激磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的，因
为成像电子束进入投影镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。
9、分别说明成像操作和衍射操作时各级透镜（像平面和物平面）之间的相对位置关系，
并画出光路图。
解：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这是成像操作。
如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这是电子衍射操作。
图在课本P144
10、透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？
解：在透射电镜中主要有三种光阑：聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。
聚光镜光阑装在第二聚光镜的下方，其作用是限制照明孔径角。
物镜光阑安放在物镜的后焦面上，其作用是使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较答案均为同学整理，仅供参考
7
高的显微图像；在后焦面上套取衍射束的斑点成暗场像。
选区光阑放在物镜的像平面位置，其作用时对样品进行微小区域分析，即选区衍射。
11、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大
倍数？
解：点分辨率的测定：
将铂、铂‐铱或铂‐钯等金属或合金，用真空蒸发的方法可以得到粒度为0.5‐1nm、间距为0.2‐1nm 的粒子，将其均匀地分布在火棉胶（或碳）支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子
的像。为了保证测定的可靠性，至少在同样条件下拍摄两张底片，然后经光学放大5 倍左右，从照片上找出粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应电子显微镜的点分辨率。
晶格分辨率的测定：
利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄其晶格像。根据仪器分辨率的高低，
选择晶面间距不同的样品作标样。
放大倍数的测定：
用衍射光栅复型作为标样，在一定条件下，拍摄标样的放大像。然后从底片上测量光栅条
纹像的平均间距，与实际光栅条纹间距之比即为仪器相应条件下的放大倍数。
影响参数：样品的平面高度、加速电压、透镜电流
12、分析电子衍射与x 射线衍射有何异同？
解：相同点：
1).都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
2).两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。
不同点：
1).电子波的波长比x 射线短的多。
2).在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，
使衍射条件变宽。
3).因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小
的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射
斑点大致分布在一个二维倒易截面内。
4).原子对电子的散射能力远高于它对x 射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，摄
取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。
13、用爱瓦尔德团解法证明布拉格定律
解：在倒易空间中,画出衍射晶体的倒易点阵,以倒易原点0*为端点做入射波的波矢量
k(00*),该矢量平行于入射束的方向,长度等于波长的倒数,即K=1/入
以0 为中心,1/入为半径做一个球(爱瓦尔德球),根据倒易矢量的定义0*G=g,于是k’‐k=g.由0
向0*G 作垂线,垂足为D,因为g 平行于(hkl)晶面的法向Nhkl,所以OD 就是正空间中(hkl)晶面的
方面,若它与入射束方向夹角为斯塔,则
O*D=OO*sin(斯塔)即g/2=ksin(斯塔);g=1/d k=1/入所以2dsin(斯塔)=入图为
163 上的
14、何为零层倒易面和晶带定理？说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的
关系。
解：由于晶体的倒易点阵是三维点阵,如果电子束沿晶带轴[uvw]的反向入射时,通过原点O 的倒易平面只有一个,我们把这个二维平面叫做零层倒易面.
因为零层倒易面上的倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴r=[uvw]垂直,故有g.r=0 即
hu+kv+lw=0 这就是晶带定理. 如图12.5
15、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。
答案均为同学整理，仅供参考
8
解：多晶体的电子眼奢华样式一系列不同班静的同心圆环
单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成的
非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点
单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网
络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)* 0
零层倒易截面的放大像。
多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵
绕原点旋转，同一反射面hkl 的各等价倒易点（即（hkl）平面族中各平面）将分布在以1/dhkl 为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面
与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电
子衍射图。
非晶的衍射花样为一个圆斑
16、制备薄膜样品的基本要求是什么，具体工艺过程如何？双喷减薄与离子减薄各用于
制备什么样品？
解：要求：
1).薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备的过程中，这些组织结构不发生变化。
2).样品相对电子束而言必须有足够的“透明度”，因为只有样品能被电子束透过，才有可
能进行观察分析。
3).薄膜样品应有一定的强度和刚度，在制备的、夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。4.在样品的制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会是
样品的透明度下降，并造成多种假象。
工艺过程：
1).从实物或大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm 厚的薄片。导电样品用电火花线切割法；
对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机。
2).样品薄片的预先减薄。有两种方法：机械阀和化学法。
3).最终减薄。金属试样用双喷电解抛光。对于不导电的陶瓷薄膜样品，可采用如下工艺。首先用金刚石刃内切割机切片，再进行机械研磨，最后采用离子减薄。
金属试样用双喷电解抛光。不导电的陶瓷薄膜样品离子减薄。
17. 什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?
答：由于样品中不同位相的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。
它与质厚衬度的区别：
（1）、质厚衬度是建立在原子对电子散射的理论基础上的，而衍射衬度则是利用电子通过不同位相晶粒是的衍射成像原理而获得的衬度，利用了布拉格衍射角。
（2）质厚衬度利用样品薄膜厚度的差别和平均原子序数的差别来获得衬度，而衍射衬度则是利用不同晶粒的警惕学位相不同来获得衬度。
（3）质厚衬度应用于非晶体复型样品成像中，而衍射衬度则应用于晶体薄膜样品成像中。18、画图说明衍射成像的原理并说明什么是明场像，暗场像与中心暗场像
答：190 页图13.3
明场像：让透射束透过物镜光阑而把衍射束当掉的图像。
暗场像：移动物镜光阑的位置，使其光阑孔套住hkl 斑点把透射束当掉得到的图像。
中心暗场像：当晶粒的hkl 衍射束正好通过光阑孔而投射束被当掉所得到的图像。
19. 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?
答：电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子，二次电子，吸收电子，透射电子，特
征X 射线，俄歇电子六种。（1）背散射电子是固体样品中的原子核反弹回来的部分入射电子，答案均为同学整理，仅供参考
9
它来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随样品原子序数增大而增大，所以不
仅
能用做形貌分析，而且可以用来显示原子序数的衬度，定性地用做成分分析。（2）二次电子是
在入射电子束作用下被轰击出来离开样品表面的核外电子。它来自表层5~10nm的深度范围内，它对样品表面形貌十分敏感，能用来非常有效的显示样品的表面形貌。（3）吸收电子是非散射
电子经多次弹性散射之后被样品吸收的部分，它能产生原子序数衬度，同样也可以用来进行定
性的微区成分分析。(4)透射电子是入射电子穿过薄样品的部分，它的信号由微区的厚度，成分和晶体结构来决定。可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。（5）
特征X 射线由样品原子内层电子被入射电子激发或电离而成，可以用来判定微区存在的元素。（6）俄歇电子是由内层电子能级跃迁所释放的能量将空位层的外层电子发射出去而产生的，平均自由程很小，只有1nm 左右，可以用做表面层成分分析。
20. 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响，用不同的信号成像时，其分辨率有何不同?
答：电子束束斑大小，检测信号的类型，检测部位的原子序数是影响扫描电镜分辨率的三
大因素。用不同信号成像，其分辨率相差较大，列表说明：
信号二次电子背散射电子吸收电子特征X 射线俄歇电子
分辨率
（nm）
5~10 50~200 100~1000 100~1000 5~10
21. 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?
答：二次电子。
22. 扫描电镜的成像原理与透时电镜有何不同？
答：两者完全不同。投射电镜用电磁透镜放大成像，而扫描电镜则是以类似电视机摄影显
像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出的各种物理信号来调制而成。
23. 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?
答：相同处：均利用电子信号的强弱来行成形貌衬度
不同处：1、背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元较
大，因而分辨率较二次电子像低。
2、背散射电子能量较高，以直线逸出，因而样品背部的电子无法被检测到，成一片阴影，
衬度较大，无法分析细节；利用二次电子作形貌分析时，可以利用在检测器收集光栅上加上正
电压来吸收较低能量的二次电子，使样品背部及凹坑等处逸出的电子以弧线状运动轨迹被吸收，因而使图像层次增加，细节清晰。
24. 二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在?
用二次电子信号作形貌分析时，在检测器收集栅上加以一定大小的正电压（一般为
250‐500V），来吸引
能量较低的二次电子，使它们以弧线路线进入闪烁体，这样在样品表面某些背向检测器或
凹坑等部位上逸出的二次电子也对成像有所贡献，图像景深增加，细节清楚。
25. 电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫拖电镜和透射电镜配合进行
组织结构与微区化学成分的同位分析？
相同点：
1 两者镜筒和样品室无本质区别。
2 都是利用电子束轰击固体样本产生的信号进行分析。
不同点：
答案均为同学整理，仅供参考
10
1 电子探针检测的是特征X 射线，扫描电镜可以检测多种信号，一般利用二次电子信号进
行形貌分析。
2 电子探针得到的是元素分布的图像，用于成分分析；扫描电镜得到的是表面形貌的图像。电子探针用来成分分析，
透射电镜成像操作用来组织形貌分析，衍射操作用来晶体结构分析，
扫描电镜用来表面形貌分析。
26. 波谱仪和能谱仪各有什么缺点?
能谱仪：
1：能谱仪分辨率比波谱仪低，能谱仪给出的波峰比较宽，容易重叠。在一般情况下，Si （Li）检测器的能量分辨率约为160eV，而波谱仪的能量分辨率可达5‐10eV。
2：能谱仪中因Si（Li）检测器的铍窗口限制了超轻元素X 射线的测量，因此它只能分析
原子系数大于11 的元素，而波谱仪可测定原子序数4‐92 之间所有的元素。
3：能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。
波谱仪：
1：波谱仪由于通过分光体衍射，探测X 射线效率低，因而灵敏度低。
2：波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。
3：波谱仪结构复杂。
4：波谱仪对样品表面要求较高
27. 直进式波谱仪和回转式波谱仪各有什么优特点?
答：直进式波谱仪优点是X 射线照射分光晶体的方向是固定的，即出射角ψ保持不变，这
样可以使X 射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，也就是吸收条件相同；回转式波谱仪结
构比直进式波谱仪简单，但出射方向改变很大，在表面不平度较大的情况下，由于X 射线在样
品内行进路线不同，往往会因吸收条件变化而造成分析上的误差。
28. 要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应该选用哪种电子探针仪？为什么？
分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。
分析钢中碳化物的成分属于定性分析，用能谱仪灵敏度高且几分钟就可得到结果；分析基
体中碳含量属于定量分析，波谱仪的能量分辨率达5~10eV，而能谱仪能量分辨率约为160eV 故用波谱仪分析较好。
29. 举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用
定点分析，如需分析ZrO2（Y2O3）陶瓷析出相与基体含量成分高低，用定点分析几分钟
便可得到结果。
线分析，如需分析BaF2 晶界上元素的分布情况，只需进行线扫描分析即可方便知道其分布。
面分析，如需分析Bi 元素在ZnO‐Bi2O3 陶瓷烧结表面的面分布，只需将谱仪固定在接受其元素特征X 射线信号的位置上，即可得到其面分布图像。__
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
材料现代分析方法试题4（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片， 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套） 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分） 1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 ， 称为 ，当管电压增大时，此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸 收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分 为： 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是 错？ 。 9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否？ 18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ
一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约
实验一：显微镜的操作与金相组织观察 一、实验目的： 1. 了解掌握普通光学金相显微镜基本原理。 2. 掌握普通光学金相显微镜基本操作。 3. 分辨已制备好的标准试祥组织。 二、实验设备及材料： 1. 台式金相显微镜； 2. 已制备好的标准试祥。 三、实验内容： 1. 掌握金相显微镜的使用方法。 2. 观察标准试样的组织，调整粗调及微调手轮，掌握显微镜的聚焦方法 3. 分别调整视场光栏和孔径光栏，观察其对显微镜分辨率的影响规律。 4. 调整物镜与目镜的匹配，理解有效放大倍数。 5. 分别用100X及400X观察标准试祥组织，并描绘示意图。 四、实验报告要求： 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 (1)简述金相显微镜的放大原理。 (2)简述影响显微镜成像质量的因素有哪些。 (3)如何提高显微镜的分辨率。 (4)画出观察组织的示意图。示意图按统一规格画，并用箭头标明各组织
材料： 放大倍数: 实验二：金相试样制备技术 一、实验目的： 1. 了解试样的制备原理，熟悉制备过程。 2. 初步掌握显微试样的制备方法。 二、实验设备及材料： 砂轮机、抛光机、加工好的碳钢试样、砂纸、抛光膏、无水乙醇、浓硝酸。 三、实验内容 1. 每人制备一块碳钢的金相显微试样，按照下面步骤：砂轮机粗磨 T 砂纸从粗到细磨 制f 机械抛光f 化学腐蚀。 2. 观察金相制备试样，分析所制备试样存在的缺陷。 四、实验报告要求： 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 （1） 简述金相试样的制备原理和过程。 （2） 分析试样制备过程中出现缺陷的原因， 结合自己试样中的缺陷讨论如何制备出高质 量的显微试样 编号: 组织:
西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制
2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4
《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）
4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。
材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出
版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时
1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。P34。
力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级：1 姓名：1 指导老师：1 学号：1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称：XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………
二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称：XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用，不同物相晶体结构XRD图谱的区别，熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求
1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱，以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱，掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系，通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程，了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱，并输出分析结果。 3、实验报告的编写，要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0，并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后，再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标，全选左侧的项目，取消选择右侧中的Use Chemistry Filter，最后在下方选择S/M Focus on Major Phases（如图一），并点击OK。 图一
4、得到物相分析，根据FOM值（越小，匹配性越高）可推断出该物相为以ZnO为主，可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质（如图二），双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片（如图三），点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度（如图四）。 图二
第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k
h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？ 答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限 与某物质的吸收限 有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？ 答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰 击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带 负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电 磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这 个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定
1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。
班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。
材料现代分析方法试题9（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．为什么特征X射线的产生存在一个临界激发电压？X射线管的工作电压与其靶材的临界激发电压有什么关系？为什么？ 答：要使内层电子受激发，必须给予施加大于或等于其结合能的能量，才能使其脱离 轨道，从而产生特征X射线，而要施加的最低能量，就存在一个临界激发电压。X射线 管的工作电压一般是其靶材的临界激发电压的3-5倍，这时特征X射线对连续X射线比 例最大，背底较低。 2．布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么？布拉格方程式有何用途？答：d HKL表示HKL晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途： （1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波 长，通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。3．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？ 答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。 4．什么是丝织构，它的极图有何特点？ 答：丝织构是一种晶粒取向轴对称分布的织构，存在于拉、轧或挤压成形的丝、棒材 及各种表面镀层中。其特点是多晶体中各种晶粒的某晶向[uvw]与丝轴或镀层表面法线 平行。 丝织构的极图呈轴对称分布 5．电磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 答：电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。 球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离
材料现代分析方法试题2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 主考教师：阅卷教师： 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 4．罗伦兹因子是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱 仪的优缺点。 9．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？ 10．紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？ 二、综合分析题（共5题，每题10分） 1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？
3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题2（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（130）、（11）、（12）。3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。
材料现代分析方法试题 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 2．当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的 波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 3．测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30 0角，则计数管 与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关 系？ 4．宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法 有哪些？ 5．薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄 各适用于制备什么样品? 6．图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。 7．说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。 8．何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与 晶带轴之间的关系。 9．含苯环的红外谱图中，吸收峰可能出现在哪4个波数范围? 10．陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制，为什么？ 二、综合及分析题（共5题，每题10分） 1．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？ 2．对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B（设θ=450，λ=0.15nm）。对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算θ=100、450、800时的B 值。 3．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 4．何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式及其典型应用，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪? 为什么? 5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 答：光电效应是指：当用X射线轰击物质时，若X射线的能量大于物质原子 对其内层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层 电子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和 荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。 2．什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl） 晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 答：晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。当波 长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ， 相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。
第二篇材料电子显微分析 实验一透射电子显微镜样品制备 一、实验目的 1．掌握塑料—碳二级复型样品的制备方法。 2．掌握材料薄膜样品的制备方法—双喷电解减薄法和离子薄化法。 二、塑料—碳二级复型的制备原理与方法 (一) AC纸的制作 所谓AC纸就是醋酸纤维素薄膜。它的制作方法是：首先按重量比配制6％醋酸纤维素丙酮溶液。为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色，在配制溶液中再加入2％磷酸三苯脂和几粒甲基紫。 待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体，再将它调制均匀并等气泡逸尽后，适量地倒在干净、平滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板，使液体大面积展平。用一个玻璃钟罩扣上，让钟罩下边与玻璃板间留有一定间隙，以便保护AC纸的清洁和控制干燥速度。醋酸纤维素丙酮溶液蒸发过慢，AC纸易吸水变白，干燥过快AC纸会产生龟裂。所以，要根据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。经过24小时后，把贴在玻璃板上已干透的AC纸边沿用薄刀片划开，小心地揭下AC纸，将它夹在书本中即可备用。 (二) 塑料—碳二级复型的制备方法 (1) 在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮，贴上一张稍大于金相样品表面的AC纸(厚30~80μm)，如图1-2(a)所示。注意不要留有气泡和皱折。若金相样品表面浮雕大，可在丙酮完全蒸发前适当加压。静置片刻后，最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之干燥。 (2) 小心地揭下已经干透的AC纸复型(即第一级复型)，将复型复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上，如图1-2(b)所示。 (3) 把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片置于镀膜机真空室中。按镀膜机的操作规程，先以倾斜方向“投影”铬，再以垂直方向喷碳，如图1-2(c)所示。其膜厚度以无油处白色瓷片变成浅褐色为宜。 (4) 打开真空室，从载玻片上取下复合复型，将要分析的部位小心地剪成2mm×2mm的小方片，置于盛有丙酮的磨口培养皿中，如图1-2(d)所示。 (5) AC纸从碳复型上全部被溶解掉后，第二级复型(即碳复型)将漂浮在丙酮液面上，用铜网布制成的小勺把碳复型捞到清洁的丙酮中洗涤，再移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使卷曲的碳复型展平并漂浮在水面上。最后用摄子夹持支撑铜网把它捞起，如图1-2 (e)所示，放到过滤纸上，干燥后即可置于电镜中观察。AC纸在溶解过程中，常常由于它的膨胀使碳膜畸变或破坏。为了得到较完整的碳复型，可采用下述方法： (1) 使用薄的或加入磷酸三苯脂及甲基紫的AC纸。 (2) 用50％酒精冲淡的丙酮溶液或加热(≤55℃)的纯丙酮溶解AC纸。 (3) 保证在优于2.66×10-3Pa高真空条件下喷碳。 (4) 在溶解AC纸前用低温石腊加固碳膜。即把剪成小方片的复合复型碳面与熔化在烘热的小玻璃片上的低温石腊液贴在一起，待石腊液凝固后，放在丙酮中溶解掉AC纸，然后加热(≤55℃)丙酮并保温20分钟，使石腊全部熔掉，碳复型将漂浮在丙酮液面上，再经干净的丙酮和蒸馏水的清洗，捞到样品支撑铜网上，这样就获得了不碎的碳复型。