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实验五熔点的测定(精)

实验五熔点的测定(精)
实验五熔点的测定(精)

实验五熔点的测定

一、实验目的

1、了解熔点测定的意义。

2、掌握熔点测定的操作方法。

二、实验原理

熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点, 固液两态之间的变化是非常敏锐的, 自初熔至全熔 (称为熔程温度不超过 0.5-1℃。

加热纯有机化合物, 当温度接近其熔点范围时, 升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图 (如图 1 。

图 1 相随时间和温度的变化图 2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在, 加热使温度上升, 达到熔点. 开始有少量液体出现,而后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相, 两相间仍为平衡, 最后的固体熔化后, 继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时, 加热速度一定要慢, 每分钟温度升高不能超过 2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。

当含杂质时,根据拉乌耳定律可知,在一定的压力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图 2中 M ′L ′,固液两相交点 M ′即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点, TM ′为含杂质时的熔点, 显然,

此时的熔点较纯粹者低。

三、仪器和药品

四、实验操作

1、样品的装入

将少许样品放于干净表面皿上, 用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中, 使一些样品进入管内, 然后, 把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动, 使样品进人管底, 再用力在桌面上下振动, 尽量使样品装得紧密。或将装有样品, 管口向上的毛细管, 放入长约 50一 60Cm 垂直桌面的玻璃管中, 管下可垫一表面皿, 使之从高处落于表面皿上, 如此反复几次后, 可把样品装实, 样品高度 2—

3mm 。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。

2、测熔点

图 3熔点测定装置图

按图 3搭好装置,放入加热液(液体石腊,剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部。将粘附有熔点管的温度计小心地插入加热浴中, 以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些,当传热液温度距离该化合物熔点约 10一 15℃时,调整火焰使每分钟上升约 1— 2℃,愈接近熔点,升温速度应愈缓慢, 每分钟约 0.2一0.3℃。为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化, 升温速度是准确测定熔点的关键; 另一方面, 观察者不可能同时观察温度计所示读数和试样的变化情况, 只有缓慢加热才可使此项误差减小。记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔和固体完全消失时 (全熔的温度读数, 即为该化合物

的熔距。

始熔与全熔的判断:加热过程中, 注意观察毛细管内样品的状态变化, 将依次出现“ 发毛” 、“ 收缩” 、“ 液滴” 、“ 澄清” 等现象,发毛和收缩以及形成软质柱状物而无液化现象都不是“ 始熔” ,只有当出现液滴 (塌落,有液相产生时才是“ 始熔” ,全部样品变成透明澄清液体时为“ 全熔” (如图 2-13 。记录“ 始熔” 与“ 全熔” 时温度计上所示的温度,即为该化合物的熔程。

图 4 毛细管内样品的状态的变化过程

四、数据记录

第一次测定结果 ;第二次测定结果。

实验一(二)熔点的测定

实验一(二) 熔点的测定 一、实验目的: 1、使学生掌握和熟悉显微熔点测定仪的操作步骤; 2、使学生学会利用显微熔点测定仪测定物质的熔点; 3、使学生了解测定物质熔点的意义。 二、实验的装置图 三、实验内容: 1、按照装置:如右图正确安装实验装置仪 器。 2、校正仪器:先用熔点标准药品进行测 量标定(操作参照具体的测量步骤)。求出修正 值(修正值=标准药品的熔点标准值-该药品的熔点测量值),作为测量时的修正值依据。 3、操作步骤: (1)将热台的电源线接入调压测温仪后侧的输出端,并将温度计插入热台孔,将调压测温仪的电源线与AC220V电源相连。 (2)取两片盖玻片,用蘸有乙醚(或乙醚与酒精混合液)的脱脂棉擦拭干净。晾干后,取适量待测物品(不大于0.1mg)放在一片载玻片上并使药品分布薄而均匀,盖上另一片载玻片,轻轻压实,然后放置在热台中心,然后盖上隔热玻璃。 (3)松开显微镜的升降手轮,参与显微镜的工作距离(88mm或33mm),上下调整显微镜,直到从目镜中能看到熔点热台中央的待测物品轮廓时锁紧该手轮;然后调节调焦手轮,直到能清晰地看到待测物品的像为止。 (4)打开调压测温仪的电源开关。根据被测熔点品的温度值,控制调温手钮1或2(它们表示:1 升温电压宽量调整,2 升温电压窄量调整,其电压变化可参与电压表的显示),以期达到在测物质熔点过程中,前段升温迅速、中断升温渐慢,后段升问平缓。具体方法如下:先将两调温手钮顺时针调到最大位置,使热台快速升温。当温度接近待测物体熔点温度以下40℃左右时(中段),将调温手钮逆时针调节至适当位置,使升温速度减慢。在被测物熔点值以下10℃左右时(后段),调整调温手钮控制升温速度约每分钟1℃左右。(注意:尤其是后段升温的控制对测量精度影响较大,在待测物熔点值以下10℃左右,一定要将升温速度控制在大约每分钟1℃。经过反复调整手钮1或2,方便的无级调整会让用户很快掌握,运用自如。) (5)观察被测物品的熔化过程,记录初熔和全熔时的温度值,用镊子取下隔热玻璃和盖玻片,即完成一次测试。如需重复测试,只需将散热器放在热台上,电压调为零或切断电源,使温度降至熔点值以下40℃即可。

熔点测定的基本方法及注意事项

2.熔点测定 固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。 测熔点时几个概念:始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质? 测定熔点实验关键是:由于毛细管法是间接测熔点方法,所以加热升温速度是本实验的关键,当接近熔点时升温速度一定要慢,应小于1~2℃/min;密切观察加热和熔化情况,及时记下温度变化。 实验关键 1.样品填装(研碎迅速,填装结实,2~3mm为宜) 2.毛细管安装在温度计精确位置、再固定 3.加热升温测定、注意观察、做好记录 加热升温速度:开始时可快些~5℃/min 将近熔点15℃时,1~2℃/min 接近熔点时0.2~0.3℃/min 每个样品至少填装两支毛细管,平行测定两次。 操作要点和说明 影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有: 1、熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀。初学者容易出现的问题是,封口一端发生弯曲和封口端壁太厚,所以在毛细管封口时,一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。 2、样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净。 3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。 4、升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样品的熔点时,升温速度更不能快。一般情况是,开始升温时速度可稍快些(5℃/min)但接近该样品熔点时,升温速度要慢(1-2℃/min),对未知物熔点的测定,第一次可快速升温,测定化合物的大概熔点。 5、熔点温度范围(熔程、熔点、熔距)的观察和记录,注意观察时,样品开始萎缩(蹋落)并非熔化开始的指示信号,实际的熔化开始于能看到第一滴液体时,记下此时的温度,到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度,这两个温度即为该样品的熔点范围。 6、熔点的测定至少要有两次重复的数据,每一次测定都必须用新的熔点管,装新样品。进行第二次测定时,要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。 7、使用硫酸作加热浴液(加热介质)要特别小心,不能让有机物碰到浓硫酸,否则使溶液颜色变深,有碍熔点的观察。若出现这种情况,可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴,适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。 注释: (1)管壁太厚样品受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。

实验二 熔点测定

实验二熔点测定 【实验目的】 1.了解Thiele管法测定熔点的基本原理和熔点测定的意义——识别物质及定性检验物质的相对纯度。 2.掌握Thiele法测定熔点的操作方法。 【实验原理】 纯粹的晶体有机物,在大气压下,固态与液态成平衡状态时(共存)的温度,称为该物质的熔点(melting point,记作 m.p.)。这是晶体有机物的一个十分重要的物理常数。纯净的固体有机物一般都有固定的熔点,熔程不超过0.5-1℃。 由下图可见固相蒸气压随温度的变化速率比相应的液相大,两曲线相交,交点所对应的温度即熔点。交点处固液两相共存,这是纯粹固体有机物有敏锐熔点的原因。 杂质对熔点的影响:熔点下降,熔程变长。根据拉乌尔(Raoult)定律可知,在一定压力和温度下,增加溶质的量导致溶剂蒸汽压的降低(见下图),从而导致熔点下降 【实验的准备】 仪器:Thiele熔点测定管(又称提勒管、b形管);水银温度计(250℃);酒精灯;熔点管:内Φ1mm,L=6-7cm 药品:尿素、肉桂酸、混合物。液体石蜡(导热液)。 (苯甲酸、α-萘胺、β-萘酚、水杨酸可供备用)。 【物理常数】

注:A.R.为分析纯; C.P.为化学纯。 【仪器安装要点】 1.装好试料的熔点管用橡皮圈套附在温度计上,试料部分位于温度计水银球的中部。 2.温度计用一个刻有沟槽的单孔塞固定在Thiele管的中心轴线上,水银球的高度位于Thiele管上、下两叉口中间。 导热液的液位略低于Thiele管上叉口。太少不能保证导热液的循环;太多导热液膨胀使橡皮圈浸入溶液中而逐渐溶胀、溶解甚至碳化。 附:导热液的选择参考(导热液的选择视所需温度而定) 1.< 140℃可用液体石蜡或甘油(药用液体石蜡可加热至220℃仍不变色)。 2.>140℃可用浓硫酸(温度超过250℃,浓硫酸发生白烟,防碍温度的读数)。 注意:(1)用浓硫酸作导热液时要戴护目镜。 (2)浓硫酸变黑后可加一些硝酸钾晶体。 3.>250℃可用浓H2SO4和K2SO4的饱和溶液: 浓H2SO4:K2SO4=7:3(重量)可加热到325℃; 浓H2SO4:K2SO4=3:2(重量)可加热到365℃; 还可用H3PO4(可加热到300℃)、硅油(可加热到365℃),但硅油价格较贵。 【操作要点】 1.熔点管的准备: 准备3支熔点管,Φ=1.0 mm,L=60~70 mm (管壁均匀)。 2.试料及其填充: 试料要研细(受潮的试料应事先干燥),填充装的要均匀、结实。装料高度为2~3 mm。 3.加热速度: 升温速度是测得的熔点数据准确与否的关键。 (1)已知样: 开始升温速度可快些(5-8℃/min),距熔点约10~15℃时,升温速度1~2℃/min,愈接近熔点,升温速度愈慢,以0.5~1℃/min为宜。 (2)未知样: 至少要测两次。第一次以5℃/min左右的升温速度粗测,可得到一个近似的熔点;第二次开始时升温速度可快些,待达到比近似熔点低10℃时,改用小火,使温度以0.5-1℃/min的速度缓慢而均匀地上升。 4.熔点的记录: 应记录熔点管中刚有小滴液体出现(即初熔温度t1)和试料恰好完全熔融(即全熔温度t2)这两个温度点的读数。以及计算熔程(t2-t1),每个样品测定两次,取平均值。 注意: (1)记录时不能取初熔温度到全熔温度的平均值,即熔程为123℃-125℃,不可记录为124℃。 (2)若物质120℃时开始收缩(坍塌),121℃开始出现液滴,122℃全部液化,熔程的记录

熔点的测定预习实验报告

河北北方学院2010级工业分析与检验一班邢妍萍 熔点的测定预习实验报告 一、实验目的及要求 1.了解熔点测定的意义和应用。 2.掌握熔点测定的操作方法。 3.了解温度计校正的方法。 二、实验原理 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔 点。利用测定熔点,可以估计出有机化合物的纯度。如果在一定的温度和压力下,将某物质的固液两相置于同一容器中,将可能发生三种情况:固相迅速转化为液相;液相迅速转化为固相;固相液相同时并存,它所对应的温度TM即为该物质的熔点。 三、实验装置 温度计、b形管(Thiele管)、熔点毛细管、酒精灯、开口橡皮塞、乳胶管、玻璃棒、烧杯、表面皿 四、实验步骤 1.制备熔点管内径为1mm、长为60~70mm、一端封闭的毛细管作为熔点管 2.样品的填装取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上,将毛细管开口一端插入样品中,即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管,垂直于桌面上,由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中,使其自由落下,将管中样品夯实。重复操作使所装样品约有 2~3mm 高时为止。 3、仪器安装向 B 管中加入浓硫酸作为加热介质,直到支管上沿。在温度计上 附着一支装好样品的毛细管,毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。 将温度计带毛细管小心悬于B 管中,使温度计水银球位置在B 管的直管中部。 4、测定在 B 管弯曲部位加热。接近熔点时,减慢加热速度,每分钟升 1℃左 右,接近熔点温度时,每分钟约 0.2℃。观察、记录样品中形成第一滴液体时的温度(初熔温度)和样品完全变成澄清液体时的温度(终熔温度)。熔点测定应有至少两次平行测定的数据,每一次都必须用新的毛细管另装样品测定,而且必须等待浓硫酸冷却到低于此样品熔点 20~30℃时,才能进行下一次测定 5、未知样品,可用较快的加热速度先粗测一次,在很短的时间里测出大概的熔点。实际测定时,测定两次,加热到粗测熔点以下 10~15℃,必须缓慢加热,使温度慢慢上升,这样才可测得准确熔点

有机化学实验二熔点的测定

实验二熔点得测定及温度计校正 一.实验目得: 1.了解熔点测定得原理及意义; 2.掌握熔点测定得基本操作方法; 二.实验重点与难点: 1.熔点测定得意义; 2.熔点测定得操作方法; 实验类型:基础性实验学时:4学时 三.实验装置与药品: 主要实验仪器:熔点管;表面皿;玻璃棒;长40cm得玻管; Thiele管(又称b形管);酒精灯;温度计;液体石蜡; 主要化学试剂:苯甲酸(熔点mp122、40C);未知样品(或者尿素):水杨酸(mp1590C) 或乙酰苯胺(mp114、30C) 四.实验装置图: 五.实验原理: 1、熔点熔点就是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡得温度,纯净得固体有机化合物一般都有固定得熔点,固液两态之间得变化就是非常敏锐得,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0、5-1℃。物质受热后,从开始熔化到全部熔完得温度差称作熔点距(或熔程),纯化合物得熔点距△≤0、5~1℃,据此,可根据熔点测定初步鉴定化合物或判断其纯度。 加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。 图1 相随时间与温度得变化图2物质蒸气压随温度变化曲线 化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,而后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供得热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后得固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得得

熔点也越精确。 当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定得压力与温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M′L′),固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时得固液相平衡共存点,TM′为含杂质时得熔点,显然,此时得熔点较纯粹者低。 2、混合熔点 在鉴定某未知物时,如测得其熔点与某已知物得熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物得熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同得物质。故此种混合熔点试验,就是检验两种熔点相同或相近得有机物就是否为同一物质得最简便方法。多数有机物得熔点都在400℃以下,较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解,只能测得分解点。 六.实验內容及步骤: 1、安装测定装置与取样:【参阅教材P42图2、4】 (1)、熔点测定装置包括温度计、毛细管、Thiele管。 (2)、将毛细管一端在酒精灯上转动加热,烧融封闭。取干燥、研细得待测物样品放在表面皿上, 将毛细管开口一端插入样品中,即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管,垂直于桌面上,由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中,使其自由落下,将管中样品敦实。重复操作使所装样品约有2-3mm高时为止。 (3)、向Thiele管中加入液体石蜡(作为加热介质)直到支管之上。在温度计上附着一支装好样 品得毛细管,毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。将温度计带毛细管放入Thiele管中,使温度计水银球位置在Thiele管中部。 将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集得样品中,使一些样品进入管内,然后,把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动,使样品进人管底,再用力在桌面上下振动,尽量使样品装得紧密。或将装有样品,管口向上得毛细管,放入长约50一60cm垂直桌面得玻璃管中,管下可垫一表面皿,使之从高处落于表面皿上,如此反复几次后,可把样品装实,样品高度2—3mm。熔点管外得样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入得样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。 2、熔点得测定: (1)、在Thiele管弯曲部位加热。接近熔点(距熔点十几度)时,减慢加热速度,每分钟升1o C 左右,接近熔点温度时,每分钟约0、2o C观察、记录晶体中形成第一滴液体时得温度(初熔温度开始塌陷并有液相产生)与晶体完全变成澄清液体时得温度(终熔温度)。 (2)、熔点测定应有至少两次平行测定得数据,每一次都必须用新得毛细管另装样品测定,而且必 须等待液体石蜡冷却到低于此样品熔点20-30o C时,才能进行下一次测定。 (3)、对于未知样品,可用较快得加热速度粗测一次,在很短得时间里测出大概得熔点。实际测定 时,加热到这个熔点以下10-15o C,必须缓慢加热,使温度慢慢上升,这样才可测得准确熔点。按图搭好装置,放入加热液(浓硫酸或者液体石蜡),用温度计水银球蘸取少量加热液,小心地将熔点管粘附于水银球壁上,或剪取一小段橡皮圈套在温度计与熔点管得上部(如下图)。将粘附有熔点管得温度计小心地插入加热浴中,以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些,当传热液温度距离该化合物熔点约10一15℃时,调整火焰使每分钟上升约1—2℃,愈接近熔点,升温速度应愈缓慢,每分钟约0、2一0、3℃。为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化,升温速度就是准确测定熔点得关键;另一方面,观察者不可能同时观察温度计所示读数与试祥得变化情况,只有缓慢加热才可使此项误差减小。记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔)与固体完全消失时(全熔)得温度读数,即为该化合物得熔距。要注意在加热过程中试祥就是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象,均应如实记录。 3、温度计校正

冰的熔解热的测定实验报告

实验名称测定冰的熔解热 一、前言 物质从固相转变为液相的相变过程称为熔解。一定压强下晶体开始熔解时的温度称为该晶体在此压强下的熔点。对于晶体而言,熔解是组成物质的粒子由规则排列向不规则排列的过程,破坏晶体的点阵结构需要能量,因此,晶体在熔解过程中虽吸收能量,但其温度却保持不变。物质的某种晶体熔解成为同温度的液体所吸收的能量,叫做该晶体的熔解潜热。 二、实验目的 1、学习用混合量热法测定冰的熔解热。 2、应用有物态变化时的热交换定律来计算冰的溶解热。 3、了解一种粗略修正散热的方法——抵偿法。 三、实验原理 本实验用混合量热法测定冰的熔解热。其基本做法如下:把待测系统A和一个已知热容的系统B混合起来,并设法使它们形成一个与外界没有热量交换的孤立系统C (C=A+B).这样A(或B)所放出的热量,全部为B(或A)所吸收。因为已知热容的系统在实验过程中所传递的热量Q,是可以由其温度的改变△T 和热容C计算出来,即Q = C△T,因此待测系统在实验过程中所传递的热量也就知道了。 实验时,量热器装有热水(约高于室温10℃,占内筒容积1/2),然后放入适量冰块, 冰溶解后混合系统将达到热平衡。此过程中,原实验系统放热,设为Q 放 ,冰吸热溶成水, 继续吸热使系统达到热平衡温度,设吸收的总热量为Q 吸 。 因为是孤立系统,则有Q 放= Q 吸 (1) 设混合前实验系统的温度为T1,其中热水质量为m1(比热容为c1),内筒的质量为m2(比热容为c2),搅拌器的质量为m3(比热容为c3)。冰的质量为M(冰的温度和冰的熔点均认为是0℃,设为T0),数字温度计浸入水中的部分放出的热量忽略不计。设混合后系统达到热平衡的温度为T℃(此时应低于室温10℃左右),冰的溶解热由L表示,

实验一、熔点的测定

实验一熔点的测定 一、实验目的 1、了解熔点测定的基本原理及应用。 2、掌握熔点测定的操作方法。 二、实验原理 (一)什么是熔点 熔点是指在一个大气压下固体化合物固相和液相平衡的温度,这时固相和液相的蒸气压相等。纯净的固体有机化合物一般都有一个固定的熔点。 当以恒定速率给固体供热时,一段时间内固体温度上升,到某一温度时,固体开始熔化,有少量液体出现,固液两相之间达到平衡,继续供热,固相不断转化为液相,温度不会上升,直至所有固体全部转化为液体,温度才会上升。如图2-1所示。 图2-1化合物的相随时间和温度的变化 (二)含杂质固体化合物的熔点降低 图2-2为物质温度与蒸气压的关系图。 AB代表固相蒸气压随温度的变化, BC代表液相蒸气压随温度的变化, B是两曲线的交叉点,对应的温度T0下,固液两相的蒸气压相等,固液两相并存,这个温度T0即为该物质的熔点。当温度高于T0时,固相全部转化为液相,低于T0时,液相全部转化为固相。 当固体化合物含有非挥发性杂质时,其液相蒸气压会降低,其液相蒸气压随温度的变化曲线DE在纯化合物曲线BC之下,固液两相在D点达到平衡,熔点降

低,杂质越多,熔点越低。 图2-2物质温度与蒸气压的关系图 (三)熔程(熔点范围、熔点距) 熔程(m.p.):物质开始熔化(初熔)到全部熔化(终熔)的温度范围。 纯净的固体化合物有较为固定的熔点,其熔程较短,一般为为0.5-1℃。当固体化合物含有可熔性杂质时,其熔点降低,熔程增大。 图2-3为二元混合物的相图。 图2-3二元混合物的相图 a代表纯化合物A的熔点,b代表纯化合物B的熔点。 给含80%A和20%B的混合物加热,温度达到e(共熔点)时,A和B会以恒定的比例(60%A和40%B)共同熔化,共同熔化时温度保持不变;当B全部熔化后,只有固体A和熔化的共熔液体组分保持平衡;随着A继续熔化,液体中A的比例升高,A的蒸气压增大,A要继续熔化,固相的蒸气压也需要进一步提高,所以温度需要升高,当温度升到c时,A全部熔化。可以看出,杂质B的存在,使A的熔点降低,

实验三熔点的测定

实验三熔点的测定 一、实验目的: 1、了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。 2、了解温度计较正的意义,学习温度计较正的方法。 二、实验原理 熔点:通常晶体物质加热到一定温度时,即可从固态变为液态,此时的温度就是该化合物的熔点。 纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距(熔程),也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力,要熔化它,是需要一定热能的,所以,每种晶体物质都有自己的熔点。同时,当达溶点时,纯化合物晶体几乎同时崩溃,因此熔点距很小,一般为~1℃,但是,不纯品即当有少量杂质存在时,其熔点一般会下降,熔点距增大。因此,从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。 如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物,例如,肉桂酸及尿素,尽管它们各自的熔点均为133℃,但把它们等量混合,再测其熔点时,则比133℃低得很多,而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降,这种试验叫做混合熔点试验,是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。 三、实验仪器和药品 请学生自已整理罗列 四、实验装置图 五、实验步骤 1、准备熔点管 通常是用直径1~毫米,长约60~70毫米一端封闭的毛细管作为熔点管 2、样品的填装 取 ~ 克样品,研成粉未,聚成小堆。将毛细管开口一端倒插入粉末堆中,样品便被挤入管中,再把开口一端向上,轻轻在桌面上敲击,使粉未落入管底。也可将装有样品的毛细管,反复通过一根长约40厘米直立于玻板上的玻璃管,均匀地落下,重复操作,以免样品受潮。样品中如有空隙,不易传热。 样品:萘,苯甲酸,萘和苯甲酸的混合物 样品一定要研得很细,装样要结实。(每种样品装2根毛细管) 3、仪器的安装 将熔点测定管夹在铁座架上,装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管约1厘米为度,熔点测定管中配一缺口单孔软木塞,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。毛细管附着在温度计旁,样品正好位于水银球的中间部分。温度计插入熔点测定管中的深度以水银球恰在熔点测定管的中部为准。加热时,火焰须与熔点管的倾斜部分接触。这种装置测定熔点的好处是管内液体因温度差而发生对流作用,省去人工搅拌的麻烦。但常因温度计的位置和加热部位的变化而影响测定的准确度。

物化实验报告_凝固点降低法测定摩尔质量

凝固点降低法测定摩尔质量 丛乐 2005011007 生51 实验日期:2007年10月13日星期六 提交报告日期:2007年10月27日星期六 助教老师:刘马林 1 引言 1.1实验目的 1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 2. 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正 3. 通过本实验加深对稀溶液依数性的认识 1.2 实验原理 稀溶液具有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现,它与溶液质量摩尔浓度的关系为: *×f f f f B T T T K b ?=-= 其中,f T ?为凝固点降低值,*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点,B b 为溶液质量摩尔浓度,f K 为凝固点降低常数,它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成,则上式可写为: 1000××B f f A m T K M m ?= 即 310B f f A m M K T m =? (*) 式中: f K ——溶剂的凝固点降低常数(单位为1 K kg mol -); M ——溶质的摩尔质量(单位为1 g mol -)。 如果已知溶液的f K 值,则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ?,利用上式即可求出溶质的摩尔质量。 常用溶剂的f K 值见下表。 表1 常用溶剂的f K 值 kg mol 1.853 5.12 6.94 于新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出),温度降低至一定值时出现结晶,当晶体生成时,放出的热量使体系温度回升,而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说,在一定压力下,凝固点是固定不变的,直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。 对于溶液来说,除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后,由于不断析出溶剂晶体,所以溶液的浓度逐渐增大,凝固点会逐渐降低。因此,凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点,这时由于已有溶剂晶体析出,所以溶液浓度已不是起始浓度,而大于起始浓度,这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量,应测出步冷曲线,按下一页图1(b )所示方法,外推至f T 校正。

熔点测定

化学与环境学院 有机化学实验报告实验名称熔点的测定 【实验目的】 1、了解熔点的测定意义,掌握测定熔点的操作。

【实验原理】(包括反应机理) 1、熔点:通常晶体物质加热到一定温度时,即可从固态变为液态,此时的温度就是该化合物的熔点。 2、纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距(熔程),也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力,要熔化它,是需要一定热能的,所以,每种晶体物质都有自己的熔点。同时,当达溶点时,纯化合物晶体几乎同时崩溃,因此熔点距很小,一般为0.5~1℃,但是,不纯品即当有少量杂质存在时,其熔点一般会下降,熔点距增大。因此,从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物,例如,肉桂酸及尿素,尽管它们各自的熔点均为133℃,但把它们等量混合,再测其熔点时,则比133℃低得很多,而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降,这种试验叫做混合熔点试验,是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便 的物理方法。 3、纯晶体物质具有固定和敏锐的熔点,也告诉我们要使熔化过程尽可能接近于两相平衡状态,在测定熔点过程中,当接近熔点时升温的速度不能快,必须密切注意加热情况,以每分钟上升约1℃为宜。【主要试剂及物理性质】 名称分子量熔点/℃沸点/℃外观 乙酰苯胺135 114.3 304 白色有光泽片状结晶或白

色结晶粉末 【仪器装置】 1、主要仪器: 纤维熔点测定仪、高型烧杯、载玻片、镊子。 2、实验装置: 【实验步骤及现象】 实验步骤实验现象

1、用镊子取少量乙酰苯胺至于载玻片上,再盖上另一张盖玻片,接着盖上隔热片,旋转反光镜,使光线照亮热台小孔。 2、调节调压器旋钮,调节电压为200v,使热台快速升温,当温度计示值接近待测物品熔点温度以下40℃左右,立即把调压器的电压调节到适当电压值,使升温速度控制在1℃/1分钟左右 3、记录:密切观察样品的变化,当样品开始塌陷、部分透明时,即为始熔温度。当样品完全消失全部透明时,即为全熔温度。记录温度。始熔温度减去全熔温度即为熔程。 4、重复测试时,只需待加热台温度下降到待测物品熔点温度以下40℃左右,即可重新测试。 5、测量完毕,应及时切断电源用过的载玻片可以用有乙醚的脱脂棉将载玻片擦干净,以备下次测试使用。 乙酰苯胺在118.1℃开始塌陷、部分透明,在120.0℃时固体完全消失全部 透明 【实验结果】 始熔温度:118.1℃

实验名称-未知化合物熔点的测定

实验名称:实验四未知化合物熔点的测定用户名:模 块名称仪器选取 题目权重做错一次扣2分10 你的回答 本模块得分 [满分100]正确答案:齐氏管、玻璃管、温度计、开口橡皮 塞、表面皿、橡皮圈、熔点毛细管 做错次数:0 100 模 块名称试剂、耗 材选取 题目权重做错一次扣2分10 你的回答 本模块得分 [满分100]正确答案:液体石蜡油、乙酰苯胺、未知样品 做错次数:0 100 模 块名称操作步骤 题目权重选错一次扣2分10 你的回答 本模块得分 [满分100]正确答案:D.取内径为1mm的毛细管作为熔点 管装样品用。 A.样品的装填:把0.1~0.2g已干燥并碾成粉 末的已知样品乙酰苯胺放在表面皿上,堆成一 堆,然后将熔点管开口一端垂直插入试料堆,使 样品进入管底,如此反复数次,然后把口向上 的毛细管放入长约40~50cm 垂直于桌面的玻璃 管中,使其自然掉下落在表面皿上,使样品高度 为2~3mm。 C.将齐氏管固定在铁架台上,倒入导热油,使 液面在齐氏管的叉管处,管口安装插有温度计的 开槽塞子,毛细熔点管通过导热液粘附或用橡皮 圈套在温度计上(注意橡皮圈应在导热油液面之 上),使试样位于水银球的中部,然后调节温度 100

计位置,使水银球处于齐氏管上下叉管中间。B.加热齐氏管,开始加热速度为5~6℃/min,待距离熔点为10~15℃时,改为1℃/min的升温速度,记录初熔和全部熔融的温度。 E.未知样品熔点的测定:以速度为5~6℃/min 的升温速度确定初熔点,再按前述方法升温得到精确的熔点。 做错次数:0 模块名称实验报告 --实验目 的 题目权重请单击本次实验目的前的复选框作出选择,答案 不止一项。 A、学习以液体石蜡油制备乙酰苯胺的原理和方 法。 B、了解熔点测定的意义。 C、掌握熔点测定的操作方法。 D、学会分液漏斗的使用。 E、了解分馏的原理及其应用。 10 你的回答 本模块得分 [满分100] B,C 100 模块名称实验报告 --实验原 理 题目权重请单击本次实验原理前的复选框作出选择,答案 不止一项。 A、测定熔点的方法很多,除熔点仪测量法外, 目前应用最广泛的是齐氏管法。 B、熔点是固体有机化合物在大气压力下固-液两 相达到平衡时的温度 C、 D、在测定已知物熔点时,只要测定一次。 10 你的回答 本模块得分 [满分100] A,B 100

实验一(一) 熔点的测定(毛细管法)

实验一(一) 熔点的测定(毛细管法) 一、实验目的 1、了解熔点测定的意义。 2、掌握用毛细管法测定熔点的操作。 二、基本原理 物质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达成平衡时的温度T M 。当温度高T M 时,所有的固相将全部转化为液相;若低于T M 时,则由液相转变为固相。 纯粹的固态物质通常都有固定的熔点,但在一定压力下,固液两相之间的变化对温度是非常敏锐的,从开始熔化(始溶)至完全熔化(全熔)的温度范围(熔程)较小,一般不超过0.5—1℃。若该物质中含有杂质时,则其熔点往往较纯粹物质的熔点低,而且熔程也较大。因此,熔点的测定常常可以用来识别和定性地检验物质的纯度。若测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物(如肉桂酸和尿素),他们各自的熔点均为133℃,但把它们等量混合,再测其熔点,则比133℃低得多,而且熔程较大。这种现象叫做混合熔点下降,这种实验叫做混合熔点实验,是用来检验两种熔点相同或相近的有机物质是否为同一种物质的简便的物理方法。 本实验采用简便的毛细管法测定熔点,实际上由此法测得的不是一个温度点,而是熔化范围,所得的结果也常高于真实的熔点,但作为一般纯度的鉴定已经可以了。 用毛细管法测定熔点时,温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差,原因是多方面的,温度的影响是一个重要因素。如温度计中的毛细管孔径不均匀,有时刻度不精确。温度计刻度有全浸式和半浸式两种。全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的,在使用这类温度计测定熔点时仅有部分汞线受热,因而露出来的温度当然较全部受热者为低。另外长期使用的温度计,玻璃也可能发生体积变形使刻度不准。 为了消除上述误差,可选择几种已知熔点的纯粹有机化合物作为标 准,以实测的熔点作纵坐标,测得的熔点与应有熔点的差值作横坐标, 绘成曲线,从图中曲线上可直接读出温度计的校正值。 三、仪器与试剂 1、仪器:b 形管、毛细管、酒精灯、铁架台、玻璃棒、表面皿、温 度计、缺口软木塞。 2、试剂:浓硫酸(H 2SO 4) 未知样(固体) 四、实验步骤 1、将毛细管封口: 将毛细管以向上倾斜45°角伸入酒精灯火焰中,边烧边不停转动,以使 毛细血管顶端受热均匀,直到顶端熔化为一光亮小球,说明已经封好。 2、填装样品: 取0.1—0.2g 样品,置于干净的表面皿中,用玻璃棒研成粉末,聚成小堆,将毛细管开口一端插入粉末堆中,样品便被挤入管中,再把开口一端向上,通过一根长约40cm ,使其自由落下,使粉末落入管底,

实验二显微熔点仪测定高聚物的熔点

实验二显微熔点仪测定高聚物的熔点 物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。因此熔点的测定在化学工业、医药工业等行业中占有很重要的地位。 显微熔点测定仪广泛应用于医药、化工、纺织、橡胶等方面的生产化验、检验。也广泛应用于高等院校、科研院所等单位对单晶或共晶等有机物质的分析、工程材料和固体物理的研究、观察物体在加热状态下的形变、色变及物体的三态转化等物理变化的过程提供了有利的熔点测定装置。 一、实验目的 结晶聚合物如尼龙、聚烯烃、聚酯等材料,是晶相与非晶相共同存在的聚合物,他们不像低分子物质一样有一个明显的熔点,而是一个熔融范围。通过本实验,应达到下列目的:1.了解熔点测定的意义; 2.熟悉熔点测定仪的结构和使用方法; 3.学会用显微熔点测定仪测定结晶聚合物的熔点,并观察聚合物的熔融过程。 二、实验原理 显微熔点测定仪,其光学元件是由目镜、梭镜、物镜、反射镜。热合组光学件及滤色片。偏光元件等组成。其光学原理:利用反光镜元件引进光源,照亮被测物体,经过显微物镜放大,在目镜线视场里可以清晰的看到从固态→液态熔融时的全过程。利用偏光元件可以观察各晶体物质的熔融状况。热台组光学元件主要功能是隔绝外界干涉,尽可能防止热台腔内散热及存放被测物质。梭镜元件使目镜光路相对于物镜光路旋转135o C,这使操作者可以坐着使用仪器。例如,用白炙灯照明时,红光太强,用蓝滤色片减少红光的透过,让蓝光透过多为好,用日光灯照明时,可以不用滤色片,因为日光灯的光谱近似于太阳光谱。 显微熔点测定仪总备率为100X=16X+6.3X,目镜为16X,线视场为11.5mm,物镜为6.3X,有效工作距离为18.28mm(热台上隔热片的上端面至物镜负片下端面),物镜视场1.9mm。 因此,要测物质的温度时,只要在两片玻璃片之间放入被测物质,一起放在热台腔内。使被测物质放在热台孔之间,在盖上隔热片,旋转反光镜,使光线照亮热台小孔,上下移动工作台。约在18mm处时慢慢移动,从目镜视野里能清晰地看到被测物质为止。然后插上电源,观察显微镜下物质的状态。(盖薄片用22×22×0.17mm,载波片用21mm×26mm× 0.5mm)这样就能测出物质熔融时的温度。 三、仪器、药品 (1)结晶高聚物样品; (2)显微熔点测定仪(附载玻片盖玻片) (3)无水乙醇、剪刀、镊子、脱脂棉。 四、试验步骤: 1.对新购仪器,电源接通,开关打到加热位置,从显微镜中观察热台中心光孔是否处于视场中,若左右偏,可左右调节显微镜来解决。前后不居中,可以松动热台两旁的两只螺钉,注意不要拿下来,只要松动就可以了,然后前后推动热台上下居中即可,锁紧两只螺钉。在做推动热台时,为了防止热台烫伤手指,把波段开关和电位器扳到编号最小位置,即逆时针旋到底。 2.进行升温速率调整,这可用秒表式手表来调整。在秒表某一值时,记录下这时的温度值,然后,秒表转一圈(一分钟)时再记录下温度值。这样连续记录下去,直到你所要求测量的熔点值时,其升温速率为1℃/分。太快或太慢可通过粗调和微调旋钮来调节。注意即使粗调和微调旋钮不动,但随着温度的升高,其升温速率会变慢。 3.测温仪的传感器上,把其插入热台孔到底即可,若其位置不对,将影响测量准确度。 4.要得到准确的熔点值,先用熔点标准物质进行测量标定。求出修正值。(修正值=标准值—所测熔点值),作为测量时的修正依据。注意:标准样品的熔点值应和你所需的样品熔

熔点的测定实验报告

熔点的测定 前言:熔点是固液两态在大气压下成平衡的温度。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,熔点范围一般不超过0.5℃。当含有杂质时,会使熔点下降,熔点距也较宽。如A和B物质的熔点都是110℃,当两个物质混合时,其熔点会在80℃-110℃,熔点会下降,溶点距会增长。由于大多数有机化合物的熔点都在300℃一下,故可以利用测熔点,估计有机化合物的纯度。 熔点的测定方法:毛细管法、升华物质的熔点测定、显微熔点测定法。 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器:温度计(250℃)、毛细管、橡皮圈、切口木塞、表面皿、b形管(Thiele 管)、酒精灯、铁夹、铁架台 实验药品:乙酰苯胺、尿素、肉桂酸、硅油 1.2实验装置 1.3实验过程 ①熔点管的制备:毛细管的直径一般为1-2毫米,长50-70毫米。毛细管一端用小火封闭,直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。 ②试样的装入和装置准备:取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末.将毛细管开口一端插入粉末中,再使开口一端向上反复通过一个长玻管,自由落下使粉末落入管底。往b 形管中加入硅油,用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。 ③熔点的测定:开始时升温速度可以较快,到距离熔点10~15℃时,调整火焰使每分钟上升约1~2℃。愈接近熔点,升温速度应愈慢。记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时(始熔)和固体完全消失时(全熔)的温度。 2、结果与讨论 药品始溶(℃) 全溶(℃) 熔点距(℃)

测定熔点比理论值过低或过高的原因: ①管壁太厚样品受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。 ②加热太快,升温大快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。 ③样品研得不细和装得不紧密,里面含有空隙,充满空气,而空气导热系数小传热慢,会 使所测熔点数据偏高熔程大。 ④熔点管底部未完全封闭有一针孔,空气会进人,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出接 着溶液进人,结晶很快熔化,也测不准,偏低。 ⑤熔点管不洁净,等于样品中有杂质,致使测得熔点偏低,熔程加大。 ⑥样品未完全干燥,内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测 熔点数据偏低,熔程加大。 ⑦目测和读数的误差。 2.3实验结果分析 有实验结果可知,尿素和肉桂酸的熔点相近,而两者混合后熔点降低,熔点距增大。因此可以利用此性质来测定在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。

有机化学实验二熔点的测定

实验二熔点的测定及温度计校正 一.实验目的: 1.了解熔点测定的原理及意义; 2.掌握熔点测定的基本操作方法; 二.实验重点与难点: 1.熔点测定的意义; 2.熔点测定的操作方法; 实验类型:基础性实验学时:4学时 三.实验装置与药品: 主要实验仪器:熔点管;表面皿;玻璃棒;长40cm的玻管; Thiele管(又称b形管);酒精灯;温度计;液体石蜡; 主要化学试剂:苯甲酸(熔点mp122、40C);未知样品(或者尿素):水杨酸(mp1590C) 或乙酰苯胺(mp114、30C) 四.实验装置图: 五.实验原理: 1、熔点熔点就是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化就是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0、5-1℃。物质受热后,从开始熔化到全部熔完的温度差称作熔点距(或熔程),纯化合物的熔点距△≤0、5~1℃,据此,可根据熔点测定初步鉴定化合物或判断其纯度。 加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。

图1 相随时间与温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线 化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,而后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。 当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定的压力与温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M′L′),固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点,TM′为含杂质时的熔点,显然,此时的熔点较纯粹者低。 2、混合熔点 在鉴定某未知物时,如测得其熔点与某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验,就是检验两种熔点相同或相近的有机物就是否为同一物质的最简便方法。多数有机物的熔点都在400℃以下,较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解,只能测得分解点。 六.实验內容及步骤: 1、安装测定装置与取样 :【参阅教材P42图 2、4】 (1)、熔点测定装置包括温度计、毛细管、Thiele管。 (2)、将毛细管一端在酒精灯上转动加热,烧融封闭。取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上, 将毛细管开口一端插入样品中,即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管,垂直于桌面上,由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中,使其自由落下,将管中样品敦实。重复操作使所装样品约有2-3mm高时为止。 (3)、向Thiele管中加入液体石蜡(作为加热介质)直到支管之上。在温度计上附着一支装好样品 的毛细管,毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。将温度计带毛细管放入Thiele管中,使温度计水银球位置在Thiele管中部。 将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中,使一些样品进入管内,然后,把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动,使样品进人管底,再用力在桌面上下振动,尽量使样品装得紧密。或将装有样品,管口向上的毛细管,放入长约50一60cm 垂直桌面的玻璃管中,管下可垫一表面皿,使之从高处落于表面皿上,如此反复几次后,可把样品装实,样品高度2—3mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。 2、熔点的测定: (1)、在Thiele管弯曲部位加热。接近熔点(距熔点十几度)时,减慢加热速度,每分钟升1o C左右,

凝固点降低法测定摩尔质量。实验报告

凝固点降低法测定摩尔质量 实验目的 1 ?用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量; 2?掌握固点降低法测摩尔质量的原理; 3.理解、绘制冷却曲线,并通过冷却曲线校正凝固点 实验原理 假设溶质在溶液中不发生缔合和分解,也不与固态纯溶剂生成固溶体,则由热力学理论岀发,可以导 岀理想稀薄溶液的凝固点降低值 ?T (即纯溶剂和溶液的凝固点之差)与溶质质量摩尔浓度 b B 之间的关系: * K f :T f =T f _T f = K f b B — m B (1)由此可导出计算溶质摩尔质量 M 的公式: M B m A K f m B * M B =—-—— (2)以上各式中:T f ,T f 分别为纯溶剂、溶液的凝固点,单位 K m 、m 分别 汀M A 为溶剂、溶质的质量,单位 kg ; K f 为溶剂的凝固点降低常数,与溶剂性质有关,单位 K ?kg ? mol -1 ;若已 知溶剂的K f 值,通过实验测得?T ,便可用式 ⑵ 求得M B 。也可由式(1)通过?T -m 的关系,线性回归以斜 率求得M 。 通常测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却,使其结晶。但是,实际上溶液冷却到凝固点,往往并不析 岀晶体,这是因为新相形成需要一定的能量,故结晶并不析岀,这就是所谓过冷现象。然后由于搅拌或加 入晶种促使溶剂结晶,由结晶放岀的凝固热,使体系温度回升。从相律看,溶剂与溶液的冷却曲线形状不 同。对纯溶剂,固一液两相共存时,自由度 f=1-2+1=0,冷却曲线出现水平线段,其形状如图 1(1)所示。 对溶液,固一液两相共存时,自由度 f=2-2+1=1,温度仍可下降,但由于溶剂凝固时放出凝固热,使温度 回升,回升到最高点又开始下降,所以冷却曲线不出现水平线段此时应按图 三. 仪器和试剂 凝固点测定仪,精密电子温差测量仪,电子天平,移液管 (50mL),蒸馏水,尿素,粗盐,冰 四. 操作步骤 1. 准备冷浴 (1)理想状态下的溶剂 (2)有过冷的溶剂 1(3)所示方法加以校正 (3)有过冷的溶液

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