微波消解法
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微波消解法（microwave - digestion,MWD）是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术，包括溶解、干燥、灰化、浸取等，该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。微波消解法于1975年首次用于消解生物样品，但直到1985年才开始引起人们的重视。与传统的传导加热方式（如电热板加热，加热方式是从热源“由外到内”间接加热分解样品）相反，微波消解是对试剂（包括吸附微波的试样）直接进行由微波能到热能的转换加热。其主要产生机理有两个方面：
（1）偶极子旋转常用作溶剂的水分子是偶极子，分子内因电荷分布不匀而存在正、负偶极。微波场可看成是交变速度极快的正、负极交变电磁场。交变电场对偶极子的影响除与频率有关外，耗散因子越大影响越大。水恰是这样的溶剂。在未施加微波场前，水分子排列是杂乱无章的；在施加微波场后，水分子偶极的正、负极分别向电场的负、正极取向。这种取向约在0.1ns内发生，造成水分子偶极子的旋转。由于周围存在无数其他水分子亦从各自初始位置作这种取向、旋转，因而造成分子间的相互“碰撞”和“摩擦”。化学实验室常用的微波频率为915或2450MHz，即交变电场极性每秒要变化9.15或24.5亿次，这种激烈的“碰撞”和“摩擦”直接将微波能转化为热能。
-及F-等负离子。（2）离子传导的阻滞消解样品所用的酸在水中会解离为H+和相应的Cl-、NO
3
这些带正、负电荷的离子在微波场下亦作极性取向迁移。由于极高速变化的电场使这些离子在相邻区域内作剧裂回转，同样也受到周围溶剂分子的阻滞从而直接产生热。
在上述两种热产生机理中，一般情况下，偶极子旋转起主导作用。此外，由于溶剂和试样的介质耗散因子各异而造成界面温差，从而引起搅动，不断“剥蚀”、带走已反应的产物，裸露出新的试样表面再与溶剂接触也会加速消解反应。微波场下使用密闭容器会极大提高消解速度，其作用与内衬为聚四氟乙烯罐的不锈钢熔弹升压消解作用类似。因为消解容器由可穿透微波的材质制成，微波可直接对溶剂和试样加热，而不像不锈钢熔弹那样需要较长时间才能使溶剂和试样与钢套外的温度达成平衡。消解速度之所以提高，一方面是由于微波直接加热而缩短时间；另一方面则由于容器的密闭使溶剂在短时间内就会超过常压下的沸点温度而加速试样消解。密闭容器的使用虽会加速消解，但由于罐压升高，必须注意安全。
微波消解法以其快速、溶剂用量少、节省能源、易于实现自动化等优点而广为应用。已用于消解废水、淤泥、河床沉积物等环境样品及生物组织、流体、医药以至矿粉等试样。有人将其称为“理化分析实验室的一次技术革命”。美国公共卫生组织已将该法作为测定金属离子时消解植物样品的标准方法。IC分析家们也逐渐将其应用于IC中的样品前处理。
测定发酵清液中的无机阴、阳离子时，将发酵液离心（3500g，10min）后经0.45μm的滤膜过滤以除去细菌细胞（生物基体），若测定其中的过渡金属，则用微波- 酸消解法。测定含细菌细胞的发酵液中的阴、阳离子及过渡金属时，也用微波 - 酸消解法。当测定过渡金属时，必须用5ml高纯硝酸将聚四氟乙烯容器清洗干净，以减少样品空白。然后将20ml样品置于100ml的聚四氟乙烯消解罐中，除非特别说明，一般情况下再加入0.5ml65%硝酸，盖好盖子，置于微波炉中并按表10-4-4, 的程序将样品消解。一次消解2 至12 个样品。
表10-4-4 微波消解样品时所用的功率及时间(https://www.doczj.com/doc/949579801.html,/books/C/1114/0.html)
为了减少样品的分析时间及花费，并使分析结果具有良好的重现性，用日立CR5A型微波消解炉及一种新的微波消解步骤，经Sep - PakC18SPE柱脱氯后即可测定各种食品如大米、谷类、水果、蔬菜、鱼及牛奶等中的Br- 。将50g样品完全匀化，称取100mg匀化后的样品放入内部的TeflonPFA容器内（体积为7ml），加入0.5ml0.5mol/L 氢氧化钠溶液。0.5ml 水倒入外部的、可加高压的PTEF容器内。将Teflon PFA容器置于PTFE反应容器内中，用扳手拧紧螺丝以使其密封。PTFE容器内的水可阻止在内部Teflon PFA容器内压力的升高。微波消解罐的示意图如图10-4-9所示。两套消解罐对称地放置在微波炉内可旋转的圆盘上，圆盘中央放置一个装
有水的50ml烧杯，然后将样品与烧杯一起在100-200W的功率下加热2min。移去烧杯，再次将样品加热2min。冷却后，往已有部分溶解的样品中加入100-200μl30%双氧水，双氧水与样品剧烈反应，放置直至反应停止。按上述方法再次将样品密封在消解罐内，于微波炉中200W的功率下加热2min。消解后的样品应经过一支可除去Na+的阳离子交换柱，以降低样品;L 值。用一小片通用pH试纸来监测样品pH值的变化，其变化范围为2-4。为了除掉一些基体干扰，将样品溶液经过一根C18柱，再用1.5ml去离子水冲洗，洗液并入样品溶液中，分别经0.5μm及0.2μm的滤膜过滤后定容至1.5ml，即可用于IC分析。
对稀土材料、粮食和大气颗粒物等样品中金属和重金属的分析，混合酸为常用的消解液。Bruzzoniti等用CEM公司的WI40型微波炉，消解用稀土氧化物（如YbF3）制成的光纤维材中的稀土杂质。此种型号的微波炉配备12个可释放压力的Teflon-PFA消料，测定了YbF
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解罐及可移动的旋转式传送盘。压力释放阀也由Teflon-PFA材料制成并位于罐的顶部，可使罐内的压力达0.7MPa，一旦超过此压力，消解罐就会自动释放压力而且散出
的气体被收集在位于转盘中央的收集器内。消解光纤维材料样品时，称取0.1g样品置于PTFE 微波消解弹内，加入10ml 14mol/L HNO3,6ml 1.3mol/L H3BO3（用热水溶解以免产生沉淀）及8ml 2mol/L HF然后将此消解弹分别置于600W 和750W的功率下消解5次，每次消解时间为3min。为了保证样品消解完全，还需分别在900W（消解2次，每次5min）、1015W（消解1次，时间为2min）及1200W消解7次，每次3min）的条件下进一步消解。将消解后的溶液转移到100ml,-的聚丙烯容量瓶中，用去离子水定容。同时做样品空白。Yamane等用微波消解法，以填充有强酸型阳离子交换树脂的硼硅酸盐玻璃柱为分离柱，测定大米粉样品中的Pb、Cd、Mn时，用硝酸及盐酸的混合液进行微波消解。往300mg样品中加入2ml HNO3及0.3ml 0.6mol/L HCl，于微波辐射下进行消解。开始加热时间为3min，最后阶段的加热
时间为2min。将消解产物转移到50ml-玻璃烧杯中，在电热板上小心地将溶液蒸至近干，加入少量水将剩余的部分溶解，然后转移至25ml-容量瓶中，加入2.5ml 1.1×10-2mol/L N -（二硫代羧基）肌氨酸（DTCS），以去离子水定容，即可进行IC分析。Bruno等用法国Fontenay 公司的Micridigest3.6 Prolabo型微波样品处理系统，消解了大气中的颗粒物样品，并用离子色谱分析了其中的重金属。方法的操作步骤如下：用一便携式空气恒流采样器，以20L/min的流速将大气颗粒物采集到直径为47mm,、孔径为0.2μm,的聚碳酸酯纤维膜上，采样时间为24-48h。然后用微波湿消解法提取纤维膜上吸附的重金属。将40ml-的样品溶液置于25ml的石英瓶中，用2450 MHz的微波进行照射。消解完毕，将溶液蒸干，样品中的重金属主要以硝酸盐的形式存在，然后将其溶解在10ml氯化钠、硝酸钠和草酸钠的混合溶液中，经0.4μm的Autotop WF Plus聚碳酸酯纤维膜过滤后即可进行IC分析。
经典的氨基酸水解是在110℃水解*$S，在微波炉内于150℃消解氨基酸样品，不但能够切断大多数的钛键，可将氨基酸的水解时间缩短为10-30min，而且不会造成丝氨酸和苏氨酸的损失。所用微波消解仪为美国CEM公司生产的MDS-2000型，电源输出功率为（630±50）℃。它具有全程一体化内置电脑控温控压及五步编程加热功能；Teflon PFA内衬罐容积为110ml，转盘上可放12个罐同时萃取，罐压可达1.21MPa，罐温可达200℃，罐体有防爆安全装置。为了测定一些蛋白质样品中的胱氨酸和半胱氨酸，水解前需用过甲酸将其氧化，方法如下：
称取20-50μm,蛋白样品于CEM容器中，分别加入5ml新配制的冰冷的过甲酸（0.5ml 30% H
2O 2
及4.5ml,-甲酸，在室温下混合，30min后将其置于冰上），250μl 200mmol/L正亮氨酸及250μl 10%苯酚溶液，混匀。将此混合物于0℃放置18h。特别值得注意的是，温孵蛋白质时，必须将蛋白质样品完全润湿并浸入氧化剂中。氧化完毕，将容器内的产物冷冻并用冻干机于真空状态下除去溶剂（注意：过甲酸对真空泵有很强的腐蚀性）。干燥后再加入5ml 水及10ml 30% HCl，即可在微波内进行水解。对不需要事先氧化的蛋白质样品，可直接将20-50mg蛋白质样品、2.5ml水或2.5ml 60μmol/L巯基乙酸，2.5ml 10mmol/L 正亮氨酸和10ml 30% HCl依次加入内壁衬有单层PTFE的CEM容器内，盖好塞子。将需要脱气的样品于-80℃冷冻以避免抽真空时样品的剧沸。往真空状态的样品中充入高纯氮气（99.995%）至压力为15psi（1 psi = 6.89476kPa），此抽真空C充氮气过程需重复4次。然后将样品置于110℃的炉中加热或在微波炉内按表10-4-5的操作程序水解。用50%NaOH将样品水解后的pH值调至2.2，用pH2.2的柠檬酸溶液（40g, 柠檬酸钠、30ml30%HCl稀释至2000ml）将其稀释定容至50ml，经0.45μm滤膜过滤后即可用离子排斥色谱（IEC）进行分离测定。每一个样品水解两次，每一次的水解产物均测定两次。蛋氨酸在微波水解样品过程中相当稳定，用标准酸水解条件水解样品时，不能定量测定胱氨酸和色氨酸。胱氨酸被过甲酸氧化为磺基
丙氨酸后即可定量测定。苯酚可用做氨基酸的稳定剂，尽管如此，仍不能准确测定被氧化后的蛋白质样品中的酪氨酸和色氨酸。因此，欲测定蛋白质样品中的所有氨基酸，需采用三种不同的水解方式：标准水解法、氧化后再水解及碱性条件下水解，然而无论用何种水解方式，在微波炉内水解蛋白质可极大地减少水解时间。
表10-4-5 微波水解的基本参数(https://www.doczj.com/doc/949579801.html,/books/C/1115/0.html) Cavalli等以Dionex Amino Pac PAI阴离子交换柱为分离柱，电化学检测生化组织中的硒氨酸时，用CEM MSD - 81D型微波消解仪水解蛋白质样品。具体操作分为蛋白质的纯化与蛋白质的水解两步。首先，蛋白质的纯化：取1g匀化的海豚肝脏样品，加入5.5ml水、1g NaCl 和1.5ml浓HCl，超声振荡30min并于离心机上以6000g, 的转速离心10min，其中的沉淀部分含有欲水解的蛋白质，用0.1mol/L HCl洗涤沉淀，酸解样品和AG-50树脂净化样品消化液之后，用IC-IPAD进行分析。蛋白质的水解：水解蛋白质样品时，取100mg已纯化好的海豚肝脏样品置于反应容器内，加入10ml 6mol/L HCl及0.5%苯酚溶液以保护易被氧化的氨基酸。将盛样品的
Teflon容器抽真空并同时充入氮气，将压力设定到55psi（379kPa），相应的温度为150℃，于645W的辐射功率下微波消解25min，用0.μm滤膜过滤消解液，将滤液用淋洗液（0.023mol/L 氢氧化钠-0.007mol/L四硼酸钠）稀释后，即可进行IC分析。
多种样品中总氮、磷和硫的测定，用微波消解后继用IC分析已成为推荐方法，然而分析阴离子时，应避免三酸的使用。Colina等用意大利Mileatone公司的MLS-1200Megs型微波样品处理系统，分别将10ml双氧水、5ml样品（或0.2g 标准物质）及50μl甲酸置于微波消解的密闭容器内，盖好盖子，按表10-4-6的运行程序，使样品在H2O2及较低pH作用下消解这些含N、P、S 的化合物，消解完毕后，冷至室温，再加入10ml上述同样的双氧水并用同样的运行程序将样品进行第二次消解，冷却至室温后，用去离子水定容至100ml，继用!"
测定其中的NO
3-、PO
4
3-和SO
4
2-，每一个样品至少消解5次，并平行测定5次。Colombini等
提出用强氧化剂K2S2O8微波消解样品的方法。往50ml样品中加入7ml过二硫酸钾氧化剂（含
有0.185mol/L K
2S
2
O
8
、0.485mol/L , 硼酸及0.35mol/L NaOH)于密闭容器内，即可用带控
温控压、可调节到最大功率为1000W的CEM公司的MSP1000 型微波样品处理系统，每档功
率增益为1%。在功率、温度分别设定为95%及120℃时微波消解30min，对COD含量超过35mg
的样品，应经适当稀释后才能做微波消解。消解完毕用柱切换技术除去SO
4
2-的干扰，即可用IC法测定总氮和总磷。
表10-4-6 微波消解运行程序(https://www.doczj.com/doc/949579801.html,/books/C/1116/0.html)
Cono - Femandez等首次将IC分离 - 微波消解，氢化物原子吸收法联用用于硒的形态分析。其装置如图10-4-10（a）所示。其主要优点是：避免了人工转移带来的样品损失，提高了方法的灵敏度。
从IC分离柱流出的样品与30g/L K
2S
2
O
8
溶液（流速为0.5ml/min）混合后，在微波炉的最大
功率下（650W），将1.5m 反应管中各种形态的Se转化为Se（Ⅵ），经冰浴冷却后，与10mol/L HCl（3.0ml/min）混合后又进入微波炉中另一个反应管中，在同样的功率下照射，将Se（Ⅵ）转化为Se（Ⅳ）之后，在第二个冰浴中冷却，继与5g/L NaBH4反应，产生的硒化氢被氩气经N 形气液分离器带到AAS内的石英管中，即可进行原子吸收测定，三甲基硒、Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）的检出限分别为1.1ng、1.4ng和2.2ng。Ellend等又进一步改进了该联用方法，改进的装置如图10-4-10（b）所示。通过阀将100μl样品水溶液注入Dionex IonPac AS12A
分离柱，以8.3mmol/L Na
2HPO
4
（pH为9.2，流速为1.5ml/min）为淋洗液对样品进行分离，
之后与1.4mmol/L KBr及浓HCl(3.5ml/min）混合，进入MLS-1200 Mega型微波消解炉内1m
长的PTFE反应管，照射功率为50W。消解完毕，甲基硒转化为Se（Ⅳ）；Se（Ⅵ）还原为
Se（Ⅳ）。在与0.2%NaBH
4
溶液（4-7ml/min）反应
生成氢化物前，先用冰浴冷却，冰浴后置一台泵以减少系统的气泡。在气、液分离器内，产生的氢化物被流速为150ml/min的氩气带到AAS内900℃的石英管中，即可进行自动测定。对甲基硒、Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）的检出限分别为103μg/L、15μg/L 和12 μg/L。
求助编辑
湿法消解
性物质的方法。
常用的酸解体系有：硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-盐酸、氢氟酸，过氧化氢等，
它们可将待测物中的有机物和还原性物质全部破坏；碱解多用苛性钠溶液。
目前的湿法消解方法很多，可以根据不同样品选择不同的消解设备，拟定不同的消解方法，来达到一个准确、高效、快速的检验结果。所有的消解都应本着一下几个方面进行：1，避免待测组分遭受损失；2，不得引进干扰物质；3，要安全、快速，不给后续操作步骤带来困难；4，消解后得到的溶液一定要便于检测。这样就可以根据实验要求，选择上述不同的消解设备和方法！<
湿法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段，随着实验室设备的技术的创新和发展。孔式消解器和微波技术将是实验室湿法消解的两种主流实验设备产品！
湿法消解的方法有很多种，针对不同样品、不同仪器设备将会选择不同方法。目前湿法消解的样品可分为三大类：有机物含量高的样品、有机物含量低的样品、简单易消解的样品。针对不同样品选择酸体系也不一样！盐酸适合在80℃以下的消解体系，硝酸适合在80-120℃的消解体系，硫酸适合在340℃左右的消解体系，盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系，硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系，硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消解体系，硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系。选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的，同时要进行准确的温度控制，才能够达到理想的消解效果！
扩展阅读：
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https://www.doczj.com/doc/949579801.html,/showtopic-39360.html
1目的 本规程规定了规范MDS-6G型微波消解仪的操作、维护保养，确保检测设备安全稳定的运行。2适用范围 本规程适用于MDS-6G型微波消解仪的操作使用。 3标准依据 MDS-6G型微波消解仪说明书 《中国药品检验标准操作规范》2010年（版） 4职责 4.1QC主任、质量管理部部长、技术质量副总：严格按照此规程要求进行审核、批准文件， 并对所批准文件的准确性负责； 4.2QC主任：监督本标准操作规程的执行。 4.3QC：严格执行本标准操作规程的各项规定。 5术语与定义 无。 6内容 6.1技术数据 电源电压：~220V（ 10%）50Hz 额定功率：1600W 额定微波输出功率：0~1000W
微波频率：2450 50Hz 使用环境：温度在5~40℃范围内；相对湿度小于80% 最高工作压力：4MPa（700psi） 最高工作温度：250℃ 6.2使用操作步骤 6.2.1微波消解仪微波消解前的准备工作 消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附； 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用； 检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换； 检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。 6.2.2消解罐的装配 主控罐的组装： (1)将加入样品和溶剂的溶样杯； (2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上，用手一边向下压，一 边旋转一直压到底，是密封杯盖的边缘向外扩张。 (3)将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。 (4)将盖好盖的溶样杯装入保护套后，正确套在灌架上的定位板上。用手指 拧动爆裂块，使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内，并用手指拧 爆裂块，使爆裂块稍微压紧杯盖。
微波消解法测定化学需氧量 微波消解技术加热快，效率高，与标准的回流加热方法相比消解时间短，水样及各种试剂的消耗量小。实验仪器：微波炉，聚四氟乙烯消解罐，酸式滴定管，移液管，锥形瓶。 一、测试方法 1、所用试剂均采用基准或分析纯。 2、含Hg+消解液：称取经120℃烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806g溶于600ml 水中，再加入硫酸汞25.0g(如所测的水样氯离子浓度<100mg/l,可免加硫酸汞)，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度线，该溶液重铬酸钾浓度为0.20mol/l。 3、试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉1.458g、硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）0.695g溶于水 中，稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。 4、硫酸亚铁铵标准溶液：称取（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O16.6g溶于水中，边搅拌边 缓慢加入浓硫酸20ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。其浓度约为0.042mol/l,临用前用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水稀释至约30ml左右，缓慢加入浓硫酸5ml，混匀，冷却后加入2滴试亚铁灵指示剂（约0.10ml）用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至褐色即为终点。 C[(NH4)2Fe(SO4)2]·6H2O=(0.2000×5.00)/V 式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l） V—硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml） 5、硫酸—硫酸银催化剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-3天，不时摇动使其溶解。 6、硫酸汞：结晶或粉末。 7、邻苯二甲酸氢钾标准溶液：C(KC6H5O4)=2.0824mmol/l,称取150℃时干燥2h的邻 苯二甲酸氢钾0.4251g,溶于水，并稀释至500ml,混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）该标准溶液的理论COD值为1000mg/l。 二、测试步骤：
4.1. 操作方法: 4.1.1预处理加热仪 4.1.1.1将电源线一端插入仪器后面下方的插座上,另一端插入具有接地中线的220V 电源插座上。 4.1.1.2 电源开关处于“丨”位按下状态;定时器旋钮指于“ ON ”处 4.1.1.3 调节温度设定器上的“+” “ -”按键设定温度。为了避免首次升温时,惯性上冲(约 30℃左右 , 先把设定温度调到所需工作温度减去 30℃左右的度数。 4.1.1.4 按下电源开关的另一端“ 0” ,整机得电,此时,电源指示灯、数码管、小红灯小绿灯均亮,加热板从室温开始加热。 4.1.1.5 10分钟后观察显示的温度,待显示温度稳定后用“+” “ -”按键调节至显示窗上显示的温度为所需的工作温度,这样很快就可以进入≤±2℃的波动范围内工作。如果温度上冲到设定蜂鸣温度时就会发出断续的蜂鸣声,这时可以把电源开关关闭片刻,待显示温度降到设定温度后再打开电源开关,放入溶样杯进行加热预处理。 4.1.1.6观察溶样杯内样品和溶剂的反应现象,若反应剧烈应取出溶样杯,待剧烈反应过后再放入加热仪内加热处理到所需的时间。 4.1.1.7 加热预处理后,取出、稍冷后进行密闭微波消解。 4.1.1.8若放上一块随仪器带来的加热板,即可加热任何性状的容器,作样品溶解。 4.1.2注意事项 4.1.2.1本加热仪虽然具有两种报讯功能,但对新接触的样品需经过试验后再用为宜。以免把样品处理过头或处理不到位。
4.1.2.2样品加热处理过程时,会冒出大量有毒有害的气体,所以本仪器应置于通风橱内使用。 4.1.3. 维修保养 4.1.3.1 加热过程中如发现温度显示数不断升高, 在工作温度设定值附近小绿灯的亮度没有变化, 连续蜂鸣声不停,这表示机内闭环控温失效,应立即关机,交公司修理。 4.1.3.2 在机箱后盖右侧设有两只并联的过载保护用保险盒,内装保险管,容量都是 8A ,如其中一只损坏,应同时检查另一只是否损坏,如已损坏,应同时换新。 4.1.3.3 定时器旋钮旋至极限位置后不要在这个方向上再强行扭动,如需要定时短于 30分钟,应先使旋钮转过 180度,再拧回到所需的定时位置上,以免旋钮走进“ OFF ”位时无力而停走,导致不能关断电源,不发出到时的蜂鸣声。 4.1.3.4 蜂鸣温度设定电位器长针和短针都指于零位时不能再逆时针拧动,长针指零,短针指 10时不能再顺时针拧动。 4.1.3.5加热仪应保持清洁,用后及时擦拭干净,避免酸滴腐蚀表面。 4.2微波消解仪 4.2.1设置程序 4.2.1.1本仪器可设置九个程序,每个程序又可设置九步消解阶段。 4.2.1.2按“取消”键,让仪器处于待机状态(屏幕显示 9900 。 4.2.1.3按一下“ OK ”键,屏幕显示 P — X , P ' — Y 4.2.1.4按下“设置”键,再按“ OK ”键,再按“→”键直到某个“ 0”闪烁,用“↑”键或“↓”键来设置压力,时间,功率。每设定一步阶段,按一下“ OK ”键,设置了若干步阶段之
微波消解系统操作指导书 1 概述 本机是化学分析、样品前处理设备，主要为AAS，ICP，ICP-MS等制备样品，它由主机、消解罐、控制台、工作台、力矩扳手、温度传感器、压力传感器等组成。微波消解系统的工作原理为：消解的样品在高频微波作用下，依靠被加热物质分子的高速震荡而产生高热，且利用微波将试样充分混匀，由微电脑控制功率和时间，对不同的样品可设置不同的消解条件，使物质迅速消解。 2 工作环境 2.1 安装仪器的房间应清洁无尘、无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。 2.2 仪器应平稳地放置于坚实的工作台上，避免阳光直射控制台，周围无强烈的机械振动和电磁干扰。 2.3 安装仪器的房间要求配备通风柜，仪器附近应有冷却用自来水池以及排废气专用管道。 2.4 实验室需配备稳定的电源设备，单相电源电压220V，功率2000VA，电源中要求有地线。 3 操作步骤 3.1 将一定量的待消化样品装入消解罐中，根据样品的实际情况在通风橱中加入试剂。若有空白样品要参与消解，不要将其放入“1”号消解罐中。 3.2 给消解罐套上外罐，盖上TFM盖子和套环，放上HTC垫片，放入样品转子中。在工作台上，用力矩扳手拧紧压力螺丝直至发出“咔咔”的轻响。 3.3 “1”号消解罐应盖上专用的TFM盖子和套环，放入样品转子并拧紧后，小心地沿小孔插入温度传感器探测针。 3.4 打开主机电源开关，开启密封安全门，调节转盘位置，依次放入样品转子。 3.5 放上盖板，注意盖板缺口对准“1”号消解罐，将温度传感器的另一端与腔体内左上方端口相连，关闭密封安全门。 3.6 根据样品实际情况，在控制器上编辑消解程序，按控制器的提示对升温时间、功率、压力、温度、保持时间、排气时间等进行逐步设置。也可以直接调用已经存储的消解程序。3.7 开启排风按钮，按“start”开始运行消解程序。 3.8 待程序运行结束，关闭排风按钮，开启密封安全门。待稍冷却，控制转盘旋转，逐个取
实验六微波消解法测定COD 1. 实验目的 掌握COD测定仪装置测量污水中COD（Cr）的办法。 2.原理 微波消解COD测定仪，采用硫酸一重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。 3.仪器的主要技术性能及结构 本仪器由主机、密封消解罐组成。 密封法测量范围：COD（Cr）: 10~800mg/L, COD （Cr）＞800mg/L（稀释测定）； 消解时间：能同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30分钟。 4.测试方法与步骤 4.1 试剂的选用与配置 （1 ）重铬酸钾溶液 重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N,称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259 克，溶于约500ml 蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。 重铬酸钾标准液，0.25N （用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。 （2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485 克邻菲罗玲和0.695 克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。 配制方法：取39.5 克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。 标定方法：量取5.00ml 重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45 毫升。加入10 毫升浓硫酸，冷却后，加入2 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C= ( 0.250X5.00 ) /V
Advances in Environmental Protection 环境保护前沿, 2017, 7(2), 170-179 Published Online April 2017 in Hans. https://www.doczj.com/doc/949579801.html,/journal/aep https://https://www.doczj.com/doc/949579801.html,/10.12677/aep.2017.72025 文章引用: 高婷, 杨萱平, 胡文祥. 土壤样品前处理——微波消解研究[J]. 环境保护前沿, 2017, 7(2): 170-179. Pretreatment of Soil Sample—Microwave Digestion Ting Gao 1,2, Xuanping Yang 1, Wenxiang Hu 2* 1Beijing Xianghu Science and Technology Development Co., LTD, Beijing 2 Jingdong Xianghu Laboratory of Beijing Excalibur Space Military Academy of Medical Sciences, Beijing Received: Apr. 12th , 2017; accepted: Apr. 27th , 2017; published: Apr. 30th , 2017 Abstract The soil samples were digested by one-time microwave digestion method, and the better digestion condition was found. The results showed that the digestion effect of nitric acid - hydrochloric acid - hydrofluoric acid system and nitric acid - hydrogen peroxide - hydrofluoric acid system were the same when the soil sample was 0.1000 g. The former method was better than the latter one when the soil sample was 0.1500 g. Therefore, it was recommended to choose the nitric acid - hydroch-loric acid - hydrofluoric acid system in soil microwave digestion. The higher the purity of the acid, the better the accuracy of the test. Keywords Microwave Digestion, Soil, Sample Pretreatment, Xianghu Microwave Digestion Instrument 土壤样品前处理——微波消解研究 高 婷1,2，杨萱平1，胡文祥2* 1北京祥鹄科技发展有限公司，北京 2 北京神剑天军医学科学院京东祥鹄实验室，北京 收稿日期：2017年4月12日；录用日期：2017年4月27日；发布日期：2017年4月30日 摘 要 采用微波消解的办法，对土壤样品进行一次性消解处理，以期找到较优消解条件，将土壤消解完全。结果发现土壤称样量0.1000 g 时，用硝酸–盐酸–氢氟酸体系和硝酸–过氧化氢–氢氟酸体系消解效果相 * 通讯作者。
Pro Rotor 48 SOP 步骤 操作 图例 注解 1 样品制备 按照相关测试方法制备样品 2 精确称取样品 （0.05-0.5g ） 1. 确保无样品粘附于内 管与密封或O形圈处。2. 未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内。 3. 对于反应剧烈的样品将称样量控制在0.1g 以内。 3 加试剂 1. 尽量将粘在管壁的样 品淋洗至管底。 2. 混匀样品与酸溶液。 3. 如有必要可放置片刻放置过激反应。 4. 所加试剂总体积不小于6ml。 4 密封上盖及P/T sensor 的检查与扩口 1. 检查防爆膜及密封是否有损坏，如有损坏，及时更换。 2. 将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。 新密封应该压10秒钟 以上 3. P/T sensor 必须使用专用的外套管 4. 扩口后15分钟内运行程序，超过15分钟须再次扩口。
5 反应罐的安装 1. 确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。 2. 将内管放入外套管 3. 螺纹盖顺时针拧紧 6 P sensor 的安 装 1. 同上1，2，3步骤。 2. 请注意传感器的正确握法！ 3. 为了测定正确的反应压力，如图示密封盖上的1.5圈，确保初始压力在1-2bar 左右。 4. P sensor 所在位置为参比罐，必须消解样品，不允许放置空白。 7 反应罐的安装位置及位数 1. 48位高压转子推荐同 时做4、8、16、24、32、48位。 2. 当少于以上罐数时，可 以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用。 3. 注意反应管数量和功率的对应关系。 8 盖上保护罩 1. 将保护罩盖到转子上，对准三个定位孔。 2. 顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。 9 将转子（Rotor ）放入MW PRO 1. 打开Multiwave Pro电 源，进入主程序界面。2. 用双手抱住转子的底 部，将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。 3. 关上Multiwave Pro的 安全门.
微波消解设备操作规程 一、人员保护： 穿戴实验服、护目镜和防护手套。误操作可能爆罐，操作人员操作前务必熟读操作手册。 二、仪器保护： 酸汽、潮湿、粉尘、散热通风不畅、环境高温、电压波动会损坏电路器件；电源必须良好接地。 三、内罐和盖的清洗： （1）酸浸——主盖测温管内禁止进液体，可插入小烧杯浸泡测温管外表面。 ——内罐和普通盖稀酸浸泡，一般10%（m/m）HNO3；超纯/去离子水冲净；晾干；如急用，60℃以下烘干。 （2）酸蒸——主盖测温管内禁止进液体；测温管内必须保证绝对干燥；测温管外表面可以洗。 ——罐+10mL 浓HNO3 →装罐→消解，条件：T=180℃， t=20min~30min；待T≤60（80)℃，压力接近0 后，方可打开；超纯/去离子水冲净，晾干；如急用，60℃以下烘干。 （3）禁刷——若有污物用软棉布、纸巾沾水擦拭；若洗不掉，可洗洁精洗；最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗。 四、内罐标号： 内罐标号用油性记号笔或2B、4B、6B 铅笔（HB 禁用），不能贴标
签纸。 五、样品： 一般取样m≦0.5g，陌生样先取少尝试；同批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。严禁消解危险品、易燃易爆品（有机溶剂、TNT、硝化甘油等）、浓碱或盐溶液（易结晶烧罐）；部分样品需预处理（脂类、有机物含量高的样品、反应易产生大量气体的样品、含有机溶剂的样品）。取样禁止样品挂壁。 六、试剂： 内罐100mL 的，建议取8-15mL，一般10mL；萃取/合成溶剂中必需含有极性物质，且V 极≧1/3×V 总。 ——若GB<10mL，可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL。——同批消解样品试剂类型、取量应一致。限量是为使探头能够检测到罐内温度和控制罐内压力不会过高。 ——浓H2SO4必须和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用；降低沸点，保护罐体，H2SO4的比例不能过高。 ——HClO4慎用，和有机物反应过于激烈，会释放大量气体，一般不建议使用。 ——建议H2O2加液量≤2mL；加入H2O2，若立即有气泡，等反应平静，气泡消失再组装罐。 ——浓H2SO4、HClO4、H2O2严禁混合使用。 七、裙边型盖：
特别警示！ 对于从未使用过本设备的人员，请认真阅读本说明书 重要提示 1、禁止使用高氯酸消解样品。 2、禁止使用浓硫酸消解样品。 3、禁止消解芳香类化合物。 4、消解时必须在微波炉腔内装入消解罐，仪器不可以空载。 5、消解罐使用期限正常为3年，超过期限请更换全新消解罐。 一、微波简介 微波是一种频率在300MHz～300GHz，即波长在100cm～0.1 cm 范围内的电磁波。它位于电磁波谱的红外光谱和无线电波之间。通常用来加热的频率是2450±50 MHz，其性能近似太阳光，波速与光速相同，波长为12.24cm，振荡频率为每秒24.5亿次。二、微波加热的机理 微波加热主要是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热。物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间的重新分配，因此微波加热是一种“内加热”。诸如含水或酸的物质分子都是有极性的，这些极性分子在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦，而形成高热；同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场作用下，离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化成热能。 三、密闭增压消解的原理 密闭增压是指试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加热，使试样在高温高压下，表面层搅动、破裂，不断产生新的试样表面与溶液接触，直至试样消解完毕。
四、仪器安装与放置： 1、 建议不要把主机整体放入通风橱内，建议把排风管引入通风橱内，保证良好排风，若没有通风橱，也可以通过通 风管道把气体排到室外。 2 220V ，负载大于2.5KW 3 顶部安装排风机（后面上部寻找风机电源插孔） 五、面板及使用操作 1、基本功能介绍 1.1、控制按键页面 1.2、开机液晶屏3秒后显示画面 门锁 （使用时务必锁上） 温度传感器安装位 压力导气管安装位 控制面板 消解罐放置板 电源开关 炉门
微波消解仪特性与原理 1.什么是微波 微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm 至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450土5OMHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。 2.微波的特性 (1)金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。 (2)绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。 (3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质)，如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。 3.微波消解试样的原理 称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。 食品-铅、镉、铁、锰、铜和锌的测定
密闭微波消解系统操作规程 一、注意事项： 1、仪器操作 （1）微波启动后15秒内不能关掉, 微波停止后5分钟之内不得关机 （2）温度传感器为精密装置，取出主控罐时一定要倾斜拿出温度传感器，应尽量避免折、压、拽（或者先把温度传感器拔下来再取出主控罐）。如果长期不使用应该把温度传感器拔下来妥善保存。 （3）微波腔体必须干燥，没有水滴和颗粒物 （4）开关机间隔应大于一分钟 （5）每次要检查排气螺帽是否拧紧，是否损坏。 （6）避免在没有任何样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。 2、样品准备 （1）以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质·炸药（TNT，硝化纤维等）推进剂（肼，高氯酸胺等）高氯酸盐 ·二元醇（乙二醇，丙二醇等）航空燃料（JP-1等）引火化学品 ·漆醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）丙烯醛 ·酮（丙酮，甲基乙基酮等）烷烃（丁烷，己烷等）乙炔化合物 ·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） 硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物丙三醇（甘油）乙醇 （2）不得使用高氯酸，硫酸、磷酸应有严格的温控措施 （3）样品未知时或有机物样品，样品量不得大于0.5克 （4）溶液量不得小于8ml，不大于30ml （5）萃取样品量在20g以内；样品不能含有金属颗粒；萃取溶剂应吸收微波，否则应使用加热子。 3、反应罐 （1）反应罐支架，外套，内衬罐外壁必须保证干燥清洁 （2）内衬罐清洗不得使用硬质物，以免损伤罐子表面 （3）支架，外套不得浸泡清洗，必要时用柔软的布蘸水擦拭 （4）注意反应罐使用的温度压力限制 （5）装配反应罐时必须检查各个连接部件的严密性, 是否连接紧固
微波消解法测定CODcr 1.1药品、设备和仪器 药品： a.硫酸银，化学纯 b.硫酸汞，化学纯 c.浓硫酸，密度为1.84g/ml d.重铬酸钾，化学纯 e.邻菲罗啉(C12H8N2·H20),化学纯 f.硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，化学纯 g.蒸馏水等 设备和仪器： a.微波消解炉； b.聚四氟乙烯消解罐； c.酸式滴定装置； d.5ml移液管 e.1000ml 容量瓶； f.150ml锥形瓶； g.1000ml、500ml烧杯若干； h.电子天平（带称量纸和药勺）； i.棕色试剂瓶； j.蒸馏水发生器； k.烘箱。还需要滴管、玻璃棒、滤纸、漏斗、漏斗架、100ml容量瓶、10ml移液管、洗耳球、滴管等实验室常用仪器。 1.2试剂制备 a)重铬酸钾消解溶液(1/6K2Cr2o7=0.200mol/l) 称重铬酸钾9.806g于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 该溶液重铬酸钾浓度用于测定COD浓度在50～1000mg/l的水样(含2500mg/l以上需稀释的水样)。 b)掩蔽剂：硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末 c)催化剂：称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中，摇匀 d)试亚铁灵指示剂：称取 1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内 e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.05mol/L]： 称取19.8g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定： 准确吸取 5.00mL重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
微波消解仪操作规程与注意事项
微波消解仪操作规程及注意事项 操作规程： 1.检查仪器运行正常。 2.检查转子是否干净，容器已经清洗。 3.称样，称样量内插罐≤0.1g，内罐≤0.5g。 4.在通风橱中，加消解用试剂，单用内罐时总试剂量要求至少 8mL，内插罐一般2mL以内。盖好盖，插入外罐中，放上安全弹簧片，再放入转子架中，架子定位到工作台上，用力矩扳手旋转架上螺丝，听到一声“嘎”，表示到位。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可放入空架到转台 上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置，并连 接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。 5.关上门，根据样品编写或者调出程序。 6.按START，开始程序。 7.结束后，可用水快速冷却，或自然冷却。一般情况下温度到 45℃以下时开盖。为了适合分析，进行蒸酸或定容。 8.清洗容器。 注意事项：
1.加入酸与液体的体积，只用内罐时至少8mL；用内插罐时 1mL左右(皆少于罐容积的1/3)，同时内罐中都要加入5mL 去离子水和1mL双氧水。 2.最大固体加样量：内插罐：≤0.1g，内罐≤0.5g。 3.严禁用高氯酸进行消化。 4.严禁含有机溶剂或挥发性的样品进行消化。如要消化，应先 水浴挥干。 5.同一批次的消化样品应性质相同。 6.1号主控罐中应加入样品。 7.主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选 TWIST选项。 8.特别注意温度传感器！！轻拿轻放。 9.放置支架时应均匀间隔距离，平衡放置。 10.主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。 11.清洗内罐和内插罐时，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。 12.外罐要注意防酸腐蚀。 1制样罐的准备1.1.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常见试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用，具体可参考相关文献。 1.2．制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的
Multiwave 3000 Microwave Reaction System 微波样品制备仪操作手册（中文） 安东帕（中国）有限公司
介绍 首先感谢你购买并使用Anton Paar公司的Multiwave 3000微波样品制备系统。我们十分感激您的信任，我们将尽我们的所有的努力来确保在未来的日子里你的设备顺利运行。 Multiwave 3000 是一个全新设计的微波辅助样品制备系统。它采用模块化的转子系统，实现高压高温条件下无机或有机样品的快速而完全的密闭容器消解。利用不同的转子系统可以实现微波加热的方式进行干燥、蒸发、水解、萃取等加热实验过程。 各种部件和组件之间高度的兼容性以及多种专门附件，使Multiwave 3000适合多种样品处理工作要求。 Multiwave 3000 在如下方面出类拔萃： ? 极高的分析性能 ? 简单方便的操作 ? 最高的安全性 ? 较高的样品处理量 因此，它是分析实验室中各种日常工作不可缺少的帮手。Multiwave 3000是Anton Paar在分析测试领域长期经验的积累以及与奥地利格拉茨理工大学紧密合作的成果。
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Multiwave 3000 前视图 Multiwave 3000 后视图 1．显示屏2。软按键3。外接键盘吸附4．炉门5。电源开关6。冷却风机7．风管接口8。风机电源9。电源接口
Multiwave3000微波消解仪主机技术参数 电源要求: 230V AC 50Hz 电源功率: 3680 VA 微波安装功率 : 1700W, 双磁控管 微波输出功率 : 1400W 微波功率控制 : 全量程非脉冲式控制模式，最小调节范围1W ， 磁控管频率 : 2455MHz 微波炉腔体积 : 66 Liter 炉腔材质 : 全不锈钢，表面多层耐腐蚀氟高分子材料 排风冷却系统 : 190 m3/h （通过消解罐外侧冷却气道的有效流量）, 四级可 调 转子速度: 3 rpm 系统控制 : Motorola 68xxx-系列高性能微处理器，自带200种样品的 标准消解方法库，可自由修改、添加和扩充。最多可存储600 种程序，自动保存最近9小时的工作记录 显示: 明亮液晶显示屏，240 × 128 像素(40 字节×16 行) 输入控制: 防水键盘， 噪音水平 : 66 dBA, （正常安装条件下，三级冷却工作状态下，仪器前 测试） 强制性规范: 电磁兼容性 (89/336/EEC)、实验仪器（EN 61326 + A1 + A2:2002）、无线电频率发射（EN 50081-1:1993）、无线电 频率干扰（EN 50082-1:1997）、ISM 工业安全设备（FCC part 18）、低压规范 (73/23/EEC)；光电二级管LED:（IEC 60825-1:1993 + A2:2001、EN 60825-1:1994 + A11:1996 + A2:2001，电器安全性规范（ EN 61010-1:2001） 安全认证：北美ETL 安全证书，欧洲GS证书 过压保护: 金属防爆膜（非接触式设计，耐腐蚀，可反复使用） 压力控制传感器: 8位液压无线传感器，直接测定并实时显示反应罐实际工作压 力，测压范围：0 —86 bar （± 0.2 bar）；主动式压力控制， 可根据样品设定压力速度：0.1—0.8 bar/秒。 温度控制传感器：红外温度传感器测定所有反应罐温度：20 — 400 °C，显示 精度：±1°C
安全提示 本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是最基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。 一、仪器安全提示 1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中 已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温度、压力传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。 2、仪器内安装有各类精密传感器，比如温度、压力传感器，表面必须保持清洁、干燥。为保证仪 器能够正常运行，应避免意外被折断、受压造成有压痕、划伤等伤害致使传感器失效或传感器信息错误传递而引起更严重的事故（请参阅仪器维护说明）。 3、仪器内壁、转盘表面、反应罐支架、反应罐外部等，应避免沾有酸、碱等腐蚀性的物质，如不 慎沾染，请及时清理（请参阅仪器维护说明）。 4、安装温度探头必须严格按培训要领和步骤操作，未经培训的试验人员必须在经正规培训并熟练 操作的人员指导下安装。温度探头必须全部插入才能得到容器的真实温度反馈，不正确的虚插可能会产生严重后果。
微波消解步骤 一、准备样品：按照操作要求准备样品并加入适量的酸。请参阅《样品准备》的原则制定样品操作准则。 二、罐子组装：请参阅罐子的组装方法部分 三、将摆好罐子的转盘放到微波腔体内，转轴和转盘配合完好，将光纤传感器的接头插到腔体顶部光纤的接头座上，轻轻将压力传感器插到腔体右部压力传感器座内。 四、开启微波消解仪，等待机器自检后，调用方法 CEM Method Menu Edit/Create Load Method Method ‘Start’ Current Method xxxxxx 1．按压HOME键，按压或移动光标Load Method，按“SELECT”键选择。 Directory Menu Edit/Create Method From: CEM Directory User Directory 2. 按压或移动光标到User Directory目录，按“SELECT”键。 User Directory ‘Select’ Method to Edit: NEW METHOD XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX 3．按压或移动光标到xxxxx您所要的方法，按“SELECT”键选择 CEM Method Menu Edit/Create Load Method Method ‘Start’ Current Method xxxxxx 您所输入调用的方法显示在当前方法。 4．请按1键确认所调用的方法参数没有被修改，调用的方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示，以及方法名称后缀和您使用的罐子类型相符合。 5．按P/T键确认温度传感器数值是否显示为当前环境的温度，压力传感器数值是否为<50psi（如显示有误请参阅附件进行检查） 6．按∪键手动旋动转盘，确认压力、温度传感器没有相互缠绕现象。 7. 关好炉门，按star/pause键启用微波消解程序。 8．消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序，再次按下star/pause键继续； 按stop键停止当前方法消解。 9．消解程序完成后，仪器自动进入冷却过程。
常压微波消解法测定COD - 噪声固废环评监测 简介：采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究，方法简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。关键字：常压微波消解COD 环境水样1试验装置与方法常压微波消解装置见图1。 1.1试剂配制重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶，用水定容，则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L；试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，转入100mL容量瓶中,用水定容；硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定；硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1～2d后使用；COD标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配1.2试验方法取10.00mL 的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再缓缓加入20.0mL硫酸—硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀后置于微波炉内，于低档功率(190W)下加热4min，冷至室温后用30mL蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。由下式计算水
微波消解试样的方法 建立对一种试样的微波密闭消解方法，要从三个方面着手考虑与选择： 1. 样品的称祥量 2. 分解试样所用酸的种类及用量 3. 微波加热的功率与时间（压力与温度的设置） 在考虑上述问题时，我们必须对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。 因此在建立微波消解方法时，首先要对试样的性质有所了解，收集有关信息。如（1）样品基体的组成和化学性质；（2）待测元素的性质及含量的估计；（3）有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验，尤其是密闭消解的应用。 1. 样品的称样量 我们在考虑称样量时，首先考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍，几十倍更好，RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性，这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小，
要多一些好。 用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说，称祥量要少些好，因为试样与酸在密闭系统中，反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多，压力就大。如果反应很激烈，产生的气体非常快，使压力瞬间增大，就有引起爆炸的危险，所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克，有机样品为0.1g-1克。当然，还要看密闭消解的溶样罐的容积大小，罐大的称样量可多些。当加入酸后最初反应很激烈，产生气体较多时，为了安全，可以先在常压下反应，待反应平缓后再放入微波炉中消解。 2. 消解所用酸的种类和用量 消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐，成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。 消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应，我们都应清楚。 微波消解试样时要注意以下几点： （1）试祥添加酸后，不要立即放入微波炉，要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈：起泡、冒气、冒烟等，需要先放置一段时间，等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上，密闭微波加热，容易引起爆炸。对加酸后初期反应很激烈的
MARS 微波仪消解样品标准操作程序 ——XPRESS TFM55ml 反应罐 1 目的： 1.1 规范使用MARS 微波仪和XPRESS 反应罐消解样品的操作。 1.2 规范MARS 微波仪、反应罐及其配件的维护。 2 适用范围： 2.1 经过MARS 微波仪操作培训的操作人员和仪器负责人 3 职责： 3.1 仪器操作人员必须按照本操作程序来操作仪器和反应罐。 3.2 仪器维护人员必须按照本操作程序进行仪器和反应罐的维护检查。 4 基础认识 4.1 主要部件认识： 4.1.1 MARS 微波仪：见下图 4.1.2 XPRESS 反应罐组件
4.2 工作原理 MARS 微波仪采用微波的方式加热样品，采用底部双红外温控系统检测反应罐的温度。仪器按照设定的程序，通过调整微波发射的功率的大小来控制反应体系的温度。 待消解的样品和消解用的试剂加入到反应罐内衬内，弹片、内衬和盖子组成的密闭空间保证反应体系的温度可以被加热到较高的温度。这样，在微波和密闭高温条件下，样品消解速度得到极大的提高。 5 准备工作： 5.1 MARS 微波仪设置 5.1.1 仪器负责人负责仪器设置，仪器操作人员不得随意更改该仪器设置 5.1.2 打开仪器电源开关，开机，仪器自检后进入主界面： 5.1.3 按SETUP 键，进入仪器设置界面 5.1.4 仪器设置只需要修改SYSTEM V ARIABLES 子菜单下的部分内容，其
他子菜单不需要改动。按光标键移动光标到SYSTEM V ARIABLES，按SELECT键，进入 5.1.5按光标键到SYSTEM OPTIONS，按SELECT键 5.1.6TEMPGUARD LIMIT根据具体应用方法，设为常用方法最高温度加 30度即可。例如，常用方法最高温度为180度和190度，即设置TEMPGUARD LIMIT为220。其他项默认值即可，无需改动。 5.1.7按BACK键，回到界面 5.1.8按光标键移动光标到SYSTEM TIMES，按SELECT键 5.1.9移动光标到COOL DOWN TIME键后面的数字，通过数字键输入15 （这样冷却时间即为15分钟） 5.1.10移动光标到SET CLOCK，按SELECT键 5.1.11移动光标到DATE后面数字，通过数字键输入当前时间，如2008年5
CEM密闭微波消解系统操作规程 本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员最基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。 一、注意事项： 1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。 2、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM 公司和国际上发表的文献材料）： ·炸药（TNT，硝化纤维等）推进剂（肼，高氯酸胺等）高氯酸盐 ·二元醇（乙二醇，丙二醇等）航空燃料（JP-1等）引火化学品 ·漆醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）丙烯醛 ·酮（丙酮，甲基乙基酮等）烷烃（丁烷，己烷等）乙炔化合物 ·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） ·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物 二、操作步骤： 1、开机后及每次运行方法前，按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T<50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。 2、称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则：消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器。 注意事项： ①不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在：0.5克以内。 ②称样量应尽量保持一致。 ③在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。 ④加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附，请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。 3、加酸：容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml< 溶液总体积<20ml)。 注意事项： ①同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。 ②溶剂的选择：消解时HNO3，HF，HCl为常用酸，H2SO4，H3PO4会产生高温，使用时应该有严格的温控，H3ClO4 在密闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用。 4、容器安装： ①确保每个罐子有压力弹片，并拧紧各罐的盖子。 ②保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。 5、载入方法load method或编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory ——选择方法（或新方法）——选择样品种类(Organic)——选择控制模式（RAMP TO TEMPERATURE）——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）——按next结束回到初始界面（此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法）。注意：（1）在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。（2）CEM仪器可自动调节功率输出，但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配