热处理中As压对半绝缘GaAs缺陷的影响
杨瑞霞赖占平
(河北工业大学电信学院天津300130)(天津电子材料研究所300192)
20000914收稿20010301收改稿
摘要:在950C和1120C温度下对非掺杂半绝缘LEC GaAS进行了不同AS气压条件下的热处理热处理的时间为2~14小时发现不同AS压条件下的热处理可以改变GaAS晶片的化学配比并导致本征缺陷和电参数的相应变化在950C和低AS气压条件下进行14小时热处理可在样品体内(表面150pm以下)引入一种本征受主缺陷使电阻率较热处理前增加约50%霍尔迁移率下降70%这种本征受主缺陷的产生是由于热处理过程中样品内发生了AS间隙原子的外扩散提高热处理过程中的AS气压可以抑制这种本征受主缺陷的产生真空条件下在1120C热处理2~8小时并快速冷却后样品中的主要施主缺陷EL2浓度约下降一个数量级提高热处理过程中的AS气压可以抑制EL2浓度下降这种抑制作用是由于在高温~高AS气压条件下发生了间隙原子向样品内部的扩散
关键词:非掺杂液封直拉砷化镓G热处理G砷间隙扩散G本征缺陷
中图分类号:TN304.2文献标识码:A文章编号:1000-3819(2002)03-355-06
Ef f ects of As Pressure During Annealing on Def ects f or
Semi-insulating GaAs
YANG Ruixia
(Hebez UnzUe1szt}0f Te n0l0g}Tzanjzn300130 CHN)
LAI zhanping
(Tzanjzn Ele t10nz Mate1zals Resea1 1nstztute300192 CHN)
Abstract:U n do p ed S e mi-inSu l a t ing LEC GaAS cry S t a l w a fer S ha ve bee n ann e a led a t950C an d1120C un der v a r i o uS AS-gaS p re SSu re S.Th e d u r a t i o n of t h e ann e a l ing iS2~14h r S.I t iS fo un d t ha t t h e in ter i or S to i c hi o m etry of GaAS cry S t a l w a fer S c an be m od i f i ed by ann e a l ing an d t h e m od i f i c a t i o n in S to i c hi o m etry c an re Su lt S in re Sp ect i ve c hang e S in in tr inSi c defect S an d electr i c a l p ro p ert i e S.Th e b u lk re SiS t i v i ty(dee p er t han150pm be n e a t h Su rf a ce)in cre aS e S by a bo u t50%an d t h e~a ll m ob i l i ty decre aS e S by a bo u t70%a fter an ann e a l ing a t950C for14 h r S un der low AS-gaS p re SSu re.Th e S e c hang e S in t h e electr i c a l pa r am eter S or igina te fro m t h e cre a t i o n of an in tr inSi c a cce p tor defect Sp ec i e S in in ter i or re gi o n of t h e cry S t a l w a fer S d u r ing ann e a l ing.Th e g e n er a t i o n of t hiS in tr inSi c a cce p tor defect iS d u e to t h e occ u rre n ce of t h e o u t-d i ff uSi o n of AS in ter S t i t ia l S d u r ing t h e high te mp er a t u re p roce SS w hi c h c an be Supp re SS ed by in cre aSing t h e AS-gaS p re SSu re d u r ing ann e a l ing.By ev a c ua ted ann e a l ing of2~8h r S a t1120 C followed by f aS t cool ing t h e co n ce n tr a t i o n of main na t i ve do n or defect EL2in Samp le c an be
E-mai l:ha llroo m h eb u t.ed u.c n
河北省自然科学基金资助项目(编号601048)和天津市自然科学基金资助项目(编号203801411)
decreased by nearly One Order Of magnitude.The decrease in EL2cOncentratiOn can alsO be suppressed by increasing As-gas pressure during annealing,and the suppressiOn effect is due tO the Occurrerce Of in-diffusiOn Of As interstitials under high temperature and high As-gas pressure.
Key words,undoped LEC GaAs;annealing;As intestitial dif f usion;intrinsic def ect
EEACC,257O D
1引言
非掺杂(ND D半绝缘(SI D液封直拉(LEC D
gaAs单晶是制造高速集成电路的理想衬底材料O 但是这种SI材料的电学性质往往表现出明显的热不稳定性O对原生NDLECSIgaAs进行适当条件的热处理或淬火,可导致其电特性的各种变化O例如,在SOO~1OOO C温度范围和氢气~氮气或真空封闭条件下热处理数小时,这种gaAs单晶表面薄层会发生导电类型的变化,由n型半绝缘变为p型导电[1]O若在11OO C以上温度和真空封闭条件下恒温数小时后快速冷却,则整个NDSILECgaAs 样品由表面至体内全部成为p型导电[2]O一般认为,高温过程后这种单晶电特性的上述变化主要是由于本征缺陷的产生~解体(湮灭D和再分布O但是,对具体的缺陷反应过程还不完全清楚O澄清上述电参数变化的详细机理,一方面有赖于进一步研究高温过程后电活性缺陷种类和浓度的变化,同时有赖于获取电参数变化与热处理条件关系的更多信息O 本研究对NDSILECgaAs单晶在95O C和112O C温度下和不同气氛中进行了不同条件的热处理,检测了不同条件的高温过程后样品电参数变化O分析讨论了电参数变化及其与热处理条件关系的机理O
2实验
实验样品是沿垂直NDLECSIgaAs晶锭生长方向切下的(1OOD晶片,厚1~2mm,两面经机械和化学抛光O热处理前用H
2SO4=H2O2=H2O=3 =1=1(体积比D溶液腐蚀5分钟,用去离子水冲洗干净,并用氮气吹干O热处理分开管和闭管两种方式O开管方式是将样品放在平底石英舟中,然后放入石英管,石英管内通高纯氮气,热处理在氮气氛中进行O闭管方式是将样品放入小石英管后抽真空封闭,然后放入通氮气的大石英管进行热处理O有些情况下小石英管中装入了一定量的As,这些As 蒸发后产生一定As压,根据装入As的量和小石英管的体积,可算出As压的大小O对闭管热处理,高温过程后采用了两种不同的冷却方式O一种是慢冷,样品在设定的温度恒温预定时间后,关断电源让样品在炉体内自然冷却,或按设定降温速率降到一定温度后再关断电源让样品在炉体内自然冷却O 另一种是快冷,高温过程后,将装有样品的小石英管快速拉出,直接放入冷水冷却(称淬火D O样品的电参数用霍尔范德堡方法测量,测量用美国伯乐公司产HL55OO霍尔测试系统进行O样品用In电极在4OO C温度条件下恒温S分钟合金化,形成欧姆接触O EL2浓度用Martin红外吸收方法测量[3]O在一些经过热处理的样品中,由于受主的引入,使被补偿的(即电离的D EL2浓度增加O对这种EL2电子占据率较小的样品,使用该方法测定EL2浓度,将产生严重的误差O为此,测定上述经热处理后因引入受主导致EL2电离率较大的样品中EL2浓度时,采用了多波长红外吸收法[4]O红外吸收系数用Pelamda9红外光谱仪测量O
3结果和讨论
开管和闭管两种情况下,在95O C温度下热处理数小时后,样品表面均出现一个p型导电薄层O 一般认为这种表面薄层导电类型转变是由于表面层EL2外扩散,即样品表面层EL2浓度下降,使表面薄层总施主浓度小于总受主浓度所致O样品的体电阻率和霍尔迁移率分布均匀性有明显改善O但这种均匀性改善程度并不随热处理时间的延长而增强O在开管情况下,当热处理时间超过14小时后,电参数均匀性反而退化O图1是样品在氮气保护下,开管在95O C热处理不同时间并慢速冷却(直接关断电源D后样品的电阻率径向分布O样品取自同一晶锭相邻位置切下的(1OOD晶片,样品厚约1. 3mm O图中曲线1,2对应的样品切自同一圆片的两个半圆,曲线3,4对应的样品切自相邻同一圆片
653
的两个半圆O 曲线2~3~4对应的热处理时间分别为3小时~6小时和14小时O 曲线1对应原生情况~曲线5对应经14小时热处理后样品中EL 2浓度分布O 可看出~经3小时和6小时热处理后的样品中电阻率径向分布均匀性基本相同~较热处理前的原生情况有明显改善O 与经6小时和3小时热处理的样品相比~经14小时热处理的样品中电阻率分布均匀性发生了明显退化~电阻率径向分布标准偏差与原生情况相近O 原生样品中平均室温霍尔迁移率为2790cm 2/V s ~经3小时和6小时热处理后分别上升到4488cm 2/Vs 和4170cm 2/V s ~而经14小时热处理的样品中~平均室温霍尔迁移率却下降为719cm 2/V s O 曲线5表明~经14小时热处理后样品中主要施主缺陷EL 2浓度仍保持了较高值O 二次离子质谱分析未发现常见受主杂质碳~锌~锰~铜等在热处理后有明显变化O 因此~14小时热处理后~样品电阻率平均值的明显增加(分布均匀性基本未变)~霍尔迁移率的大幅度下降~意味着样品中引入了本征受主缺陷~为讨论方便~将其表示为AX 1O 图1中曲线4对应的数据是将样品两面各磨掉约150pm 并重新抛光后测得的~反应了样品表面150pm 以下体内的情况O 因此~AX 1的引入不是一种表面薄层效应
O
图1
热处理对GaAs 晶片特性的影响
Fig .1
Effect of annealing on the properties of GaAs wafers (1,as grown ;2,at 950 C for 3h ;3,at 950 C for 6h ;4,at 950 C for 14h ;5,EL 2concentration )
图2是闭管条件下~样品在950 C 热处理14
小时前后电阻率径向分布O 热处理时~装样品的小石英管中装入了一定量的As O 这些As 蒸发后在石英管内产生压力约为1个大气压的As 蒸气压O 可以看出~图2结果与图1中曲线4对应的开管热处理实验结果不同O 同是在950 C 温度条件下热处理14小时~闭管热处理情况下未出现电阻率均匀性退化~电阻率平均值增加的现象O 同时~闭管热处理情况下~室温平均霍尔迁移率由热处理前的2790cm 2/V s 上升到热处理后的4223cm 2/V s ~而不是象开管情况下那样出现大幅度下降O 这些结果表明~热处理过程中引入过量As 压~有抑制AX 1产生的作用O 引入过量As 压~可抑制样品表面As 的蒸发O 而As 蒸发损失的直接结果是在表面层产生As 空位
,
图2在1个大气压的As 蒸气压下~经950 C ~14小时热处理前后的电阻率径向分布
Fig .2
Distribution of resistivity before and after annealing at 950 C for 14hrs under 1atm As vapour pressure
As As -1/2As 2(g)-V As (1)
As As -1/4As 4(g)-V As
(2)其中As As 和V As 分别表示正常格点上的As 原子和As 空位O 由于浓度梯度~表面层产生的V As 将向体内扩散O V As 内扩散过程中与深施主缺陷EL 2相遇~可与之反应~导致EL 2解体[5]~使样品表面层EL 2浓度下降~即发生所谓的EL 2外扩散~在表面区产生一个p 型反型薄层O 另一方面~内扩散过程中~V As 可与其最近邻格点位置上的原子发生缺陷反应~产生受主缺陷Ga 空位V Ga ~Ga 反位Ga As (即Ga 原子占据As 原子格点位置)或两者的复合体Ga As V Ga ,
7
53
V AS+Ga Ga-Ga AS+V Ga(3)
Ga AS+V Ga-Ga AS V Ga(4)式中Ga
Ga
表示正常格点上的Ga原子O如前所述
图1中数据是在样品两面均磨掉约150pm后测定
的O要使V
AS
扩散在14小时内影响到样品表面以
下150pm的深度按扩散深度为L
D
~
=Dt计算
要求扩散系数D至少应为2>109cm2/S O如果考虑厚为1.3mm的样品体内已全部受到扩散的影响则要求扩散系数应在10-8cm2/S数量级O根据文献5] 在900C温度条件下V
AS
的扩散系数约为2>10-12cm2/S O根据这一数据利用V AS迁移活化能(4.0eV)6]结合扩散系数表达式D()= D0e- /k 可算出在950C V AS的扩散系数约为10-11cm2/S数量级远小于上述要求的扩散系数O
因此单空位V
AS
的扩散不能解释对样品表面下150pm和更深体区电参数的影响O
V AS通过与缺陷反应(3)产生的V Ga相遇由于
库仑作用二者可结合成V
Ga V AS 双空位使表面区
双空穴浓度快速增加很快达到热平衡浓度并向体内扩散O研究表明7]单空位V
AS
可能以最近邻跳跃式机制扩散O在最近邻跳跃式扩散中鞍点结构
是一个由Ga空位V
Ga(或AS空位V
AS)~AS
反位
AS Ga和Ga反位Ga AS构成的六重环6]V AS完成一步扩散涉及Ga~AS两种原子的11步迁移(六重环的产生和湮灭过程)而双空位的扩散步骤要简单得
多6]O因此V
Ga V AS 可比V
AS
更快地向体内扩散O为
于其它缺陷平衡V
Ga V AS 扩散到体内也会导致其它
缺陷浓度的变化并可能成为前述AX1产生的重
要原因之一O但是V
Ga V AS 是理想化学配比缺陷其
热平衡浓度与GaAS晶体的化学配比无关仅取决于温度O在热处理后的冷却过程中随着温度下降V Ga V AS浓度也应向低温热平衡浓度过渡故V Ga V AS应向外扩散消失在自由表面O随V Ga V AS浓度
下降AX1浓度也应相应下降O V
Ga V AS 外扩散程度
取决于热处理后的冷却速率这样样品中的AX1浓度也应与热处理后的降温速率有关O比较在950
C开管热处理14小时后直接关断炉子电源慢速冷却至室温和先以6C/min的降温速率降温至
400C再关断电源慢速冷却至室温的样品的电参数发现二者没有明显差别表明AX1的产生对冷却速率不敏感与上述AX1产生机理不一致O 产生AX1的另一种可能原因是低AS压热处理条件下发生了AS间隙原子外扩散O最近的一些研究表明8]高温热处理过程中GaAS晶体的化学配比受其环境AS气压的影响O依环境AS压的不同GaAS晶体化学配比向富AS或富Ga方向移动O笔者认为这是由于依环境AS压大于或小于GaAS晶体的平衡AS蒸气压相应发生AS间隙原子的内扩散或外扩散O本工作950C开管热处理实验中样品的环境AS气压小于GaAS晶体的平衡AS蒸气压因此会发生AS间隙原子的外扩散并在表面蒸发使样品化学配比向富Ga方向移动O这种化学配比向富Ga方向的移动导致了富Ga受主缺陷Ga AS及其相关复合体的增加O一些研究者用示踪原子实验研究了GaAS中AS间隙原子的扩散O最近NOack等9]提出由于示踪原子可与GaAS晶格正常格点上的AS原子交换位置AS间隙原子的实际扩散系数比用示踪原子实验得出的扩散系数要大在900C左右温度下可达10-8 cm2/S以上O因此可以认为在开管热处理实验中样品表面150pm下体内产生AX1的主要原因是低AS压引起的AS间隙原子外扩散O在闭管950 C热处理过程中环境AS压为1个大气压环境AS压高于GaAS晶体的平衡AS蒸气压热处理过程中会出现AS间隙原子内扩散而不是外扩散和表面AS蒸发损失从而抑制了化学配比向富Ga 方向的移动和AX1的产生故热处理后不出现电阻率增大霍尔迁移率减小的现象O
表1和表2是样品在1120C恒温数小时快速
表1真空闭管条件下在1120C热处理数小时快速冷却后样品电参数和EL2浓度
Tab.1Electrical properties and EL2]f or gaas waf ers af ter evacuated annealing at1120C f ollowed by f ast cooling
Sample NO.Annealing
duratiOn/h
ReSiStivity
/1030cm
Hall mO!ility
/cm2(V S)-1
COnductance type"#2]/1015cm-3
12 2.3109$ 3.1
24 2.198$ 2.8
38 2.6103$ 3.3 853
表2As压约为1.2个大气压条件下1120C热处理数小时后样品电参数和[EL2]浓度
Tab.2Electrical properties and[EL2]f or GaAs waf ers af ter annealing at1120C under1.2atm As pressure f ollowed by
f ast cooling
Sample NO.Annealing
duratiOn/h
Resistivity
/1070cm
Hall mObility
/103cm2(V s)-1
COnductance type[EL2]/1016cm-3
449.8 2.94SI 1.02 549.6 3.31SI 1.06 647.9 3.57SI 1.13
冷却后的电参数和EL2浓度表1对应真空闭管
热处理的情况,表2对应管内As压约为1.2个大
气压的情况
真空淬火条件下,EL2浓度大幅度下降,致使
样品中总施主浓度小于总受主浓度,导电类型由n
型半绝缘变为p型导电这表明EL2在1120C高
温处不稳定,发生解体这些结果与文献[9]报道的
实验结果一致 1120C高温下,引入约为1.2个大
气压的As压,抑制了EL2浓度的大幅度下降,从
而抑制了样品的导电类型转变这与文献[9]报道
的结果不一致根据文献[9],在与上述类似(但不
完全相同)的实验条件下,高温淬火后样品的EL2
浓度仍大幅度下降,导电类型发生转变文献[9]中
实验条件与表2中实验结果对应的实验条件的差
别,在于前者在装样品和As的石英管中充入氦气
后将石英管封闭,而不是抽真空封闭这样,高温过
程后将石英管放入冷水时,可使样品比在表2对应
的实验条件下更快地冷却(氦气比真空导热快)由
此可知,表2所示的实验结果中As压对EL2浓度
下降的抑制,是由于高As压提高了高温条件下解
体的EL2在高温过程后重新生成的速率如果象
文献[9]报道的那样进一步加快高温过程后的降温
速率,使EL2没有足够时间重新产生,则高温过程
后EL2浓度仍会大幅度下降下面对上述现象的
详细机理进行分析
对EL2的缺陷结构迄今尚没有统一的认识
较统一的观点认为,As
Ga
是EL2的核心部分
MOrrOW[10]在EL2的As Ga V Ga结构(即认为EL2是
As Ga与V Ga的复合体)基础上提出了EL2的生成模
型该模型认为,在近GaAs晶体熔点温度下,
GaAs晶体中As Ga~V Ga V As和V Ga是几种重要的本
征缺陷但是在这种近熔点高温下,大部分As
Ga
与
双空位V
Ga V As 结合成As
Ga V Ga V As
电中性复合体
随晶体温度下降,V
Ga V As 双空位热平衡浓度下降,
V Ga V As快速向表面扩散消失,As Ga V Ga V As开始分解
成As
Ga
和V
Ga V As As Ga
俘获V
Ga
形成EL2;
As Ga V Ga V As-As Ga-V Ga V As(5)
As Ga-V Ga-As Ga V Ga(EL2)(6)
如果近熔点高温过程后冷却速率足够大,反应(5)
不能充分进行,产生EL2的缺陷反应(6)被抑制
因此,这样的高温过程后,样品中EL2浓度很低
表2所示的实验结果中,提高As气压对近熔点高
温过程后EL2浓度下降的抑制作用,可能是由于
高环境As压和高温条件下GaAs晶体与气相As
相互作用,使样品发生了As间隙原子内扩散,化
学配比向富As方向移动,样品内As间隙原子和
V Ga浓度增加高温过程后冷却过程中,这些As间
隙原子和V
Ga
可快速结合成As
Ga
并俘获V
Ga
生成
EL2,同时As间隙原子也可与V Ga V As反应生成
V Ga,这一方面使V Ga V As浓度减小,有利于缺陷反
应(5)的快速进行,同时产生的V
Ga
有利于反应(6)
的快速进行因此,与真空高温过程相比,在同样降
温速率条件下,高环境As压情况可产生更多的
EL2,抑制了EL2浓度的下降
4结论
对非掺杂半绝缘LEC GaAs进行了不同条件
的热处理实验结果表明,高温条件下,GaAs晶体
相对其环境气氛不是一个封闭的系统依环境As
压不同,样品会发生As间隙原子的外扩散或内扩
散As间隙原子的这种扩散,可导致样品中本征缺
陷的产生或湮灭
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杨瑞霞(YANg Rui ia)男l957年生
博士教授从事半导体材料和器件的教学
与研究G
(上接第296页)
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马云辉(MA Yunhui)广东省中山市中山
学院电子系副教授系主任G l983年7月\
l986年2月分别获西安电子科技大学天
线专业学士和电磁场与微波技术专业硕士
学位G研究方向为电磁辐射与散射\电路与
信号处理发表论文2O多篇G
O6
3
热处理中As压对半绝缘GaAs缺陷的影响
作者：杨瑞霞， 赖占平
作者单位：杨瑞霞(河北工业大学电信学院,天津,300130)， 赖占平(天津电子材料研究所,300192)刊名：
固体电子学研究与进展
英文刊名：RESEARCH & PROGRESS OF SOLID STATE ELECTRONICS
年，卷(期)：2002,22(3)
被引用次数：1次
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3.杨瑞霞.张富强.陈诺夫热处理对非掺杂半绝缘 GaAs 本征缺陷和电特性的影响[期刊论文]-稀有金属2001,25(6)
4.王馨梅.施卫.屈光辉.侯磊.WANG Xin-mei.SHI Wei.QU Guang-hui.HOU Lei非线性光电导开关载流子碰撞电离分析[期刊论文]-光子学报2008,37(10)
5.李志成.刘路.贺连龙.徐永波砷化镓单晶中微晶和非晶的形成机制[期刊论文]-材料研究学报2002,16(2)
6.田超.杨浩.董军荣.黄杰.张海英.TIAN Chao.YANG Hao.DONG Junrong.HUANG Jie.ZHANG Haiying一种指数掺杂的砷化镓平面肖特基变容二极管的设计与制作[期刊论文]-电子器件2011,34(1)
引证文献(1条)
1.李希阳.戴慧莹.施卫.候军燕.杨丽娜半绝缘GaAs光导开关不完全击穿前后暗态电阻降低原因新探[期刊论文
]-大气与环境光学学报 2006(3)
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