注射用七叶皂苷钠说明书Last revision on 21 December 2020
注射用七叶皂苷钠概述 主要成分：为七叶树科植物天师粟的干燥成熟种子提取得到的皂苷钠盐，经冷冻干燥的无菌制剂，为天然植物药。 分子式：C55H85NaO24 分子量：1152 性状：本品为白色疏松块状物，有引湿性。 功能主治：用于脑水肿、创伤或手术后引起的肿胀，也用于障碍性疾病。 使用注意 用法及用量：临用前，加适量使溶解。本品仅供静脉注射给药。成人用量：取本品20～30mg溶于10%或%250-500ml中；或取本品5mg，溶于上述注射液5-10ml 中。重病人可多次给药。儿童用量：3岁以下者，kg；3～10岁，kg。 不良反应和注意：偶见过敏反应，若发生，按药物过敏处理原则处理。 规格：5mg/10mg。 生产厂家： 是否医保用药：非医保 是否非处方药：非处方 其它：1.禁用于肾损伤、肾衰竭、肾功能不全和Rh血型不合的妊娠病人；用药前后要检查肾功能。2.本品禁用于动脉、肌肉和皮下注射。3.宜选用较粗静脉注射，注射时勿使药液漏至血管外，若已发生，可用普鲁卡因或透明质酸酶局封。4.使
用本品时，其它也能与血浆蛋白结合的药物宜少用或慎用；对肾毒性较大的药物也不宜与之配合使用。 药物相互作用 与下列各类药物联合使用时要谨慎： 1、与血清蛋白结合率高的药物。 2、能严重损害肾功能的药物。 3、皮质激素类药物。 4、含碱性基团的药物（配伍时可能发生沉淀）。 药理毒理学 1、药理 本品能促使机体提高ACTH和可的松血浆浓度，能促进血管壁增加PGF2α的分泌，能清除机体内自由基，从而起到抗炎、抗渗出，提高静脉，加快静脉血流，促进淋巴回流，改善血液循环和微循环，并有保护血管壁的作用。 2、毒理 在日剂量每公斤体重以下未发现溶血现象。急性毒性研究：静脉注射LD50剂量,动物发生急性中毒,主要表现为实质性器官(心、肝、肾)的溶血性缺氧坏死；对黏膜和肌肉组织有较强的刺激作用。慢性毒性研究：每天静脉给予家兔相当于LD50的 1/5剂量，连续30天，未发生动物死亡，其实质器官也未发生任何病理性变化。致 畸试验：无致畸作用，观测到孕妇头3个月羊水中药物含量较高，故建议孕妇禁用。药代动力学
实验六异烟肼片的质量分析 实验目的： 1、掌握溶出度的测定方法及溶出量的计算。 2、掌握溴酸钾法测定异烟肼的原理与操作。 3、掌握容量法测定药物片剂的含量计算方法。 4、掌握滴定度、片剂取样量、标示量的概念与计算。 5、掌握容量仪器的正确操作。 实验原理： 1、溶出度是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度和程度。溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的烧杯中，在（37±0.5）℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出的量. 2、异烟肼在强酸性介质中可被溴酸钾氧化为异烟酸和氮气，溴酸钾被还原为溴化钾，终点时微过量的溴酸钾可将甲基橙指示剂氧化，使粉红色消失而指示终点。 实验器材： 试药：盐酸、甲基橙指示剂、溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）、异烟肼片等 仪器：溶出度测定仪、分光光度计、量筒、容量瓶、酸式滴定管、锥形瓶。 实验内容与方法： 一、性状 本品为白色片。含异烟肼（C6H7N3O）应为标示量的95.0%~105.0%。 二、溶出度检查 取本品，照溶出度测定法，以水1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，经30分钟时，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每中含10～20μg的溶液，照分光光度法，在263nm的波长处测定吸收度，按C6H7N3O的吸收系数（E1%1cm）为307计算出每片的溶出量。限度为标示量的60%，应符合规定。 三、含量测定 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g），置100ml量
瓶中，加水适量，振摇使异烟肼片溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，精密量取续滤液25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失。每1ml溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O。 实验注意事项： 1、指示剂褪色是不可逆的，滴定过程中必须充分振摇，以避免滴定剂局部过浓而引起指示剂提前褪色，可补加1滴指示剂以验证终点是否真正到达。 2、过滤前必须充分振摇，使异烟肼完全溶解。 3、过滤用漏斗、烧杯必须干燥，弃去初滤液。 实验报告： 实验结束后，书写实验报告。 实验指导要点: 1、滴定终点时，过量1滴的溴酸钾与滴定反应生成的溴化钾在酸性溶液中形成溴，氧化破坏指示剂的呈色结构，使其红色褪去。由于指示剂褪色是不可逆的，故在滴定过程中必须充分振摇，以避免由于滴定剂局部过浓引起指示剂提前褪色，可在指示剂褪色时再补加1滴以验证终点是否真正到达。 2、滴定反应的计量关系与滴定度计算。 3、进一步强调容量分析的称量、定量稀释、定量转移和滴定等的正确操作。
比色法测定总皂苷含量 1、仪器 紫外分光光度计、电热恒温水浴锅、电子分析天平、旋转蒸发器、大孔树脂柱(内径0．8 cm，长20 cm)。 试剂 无水甲醇、无水乙醇、正丁醇、冰醋酸、高氯酸和香草醛等均为分析纯；大孔树脂 DM-301、对照品、洋金花药品。 2、方法 2.1 对照品溶液的制备 取对照品 10 mg,加甲醇溶解定容至 10 ml，制成 1 mg／ml对照品溶液。 2.2供试品溶液的制备 取药材粉末(过4号筛)约0．2 g，准确称定，置于150 ml具塞锥形瓶中。精密加入50 ml 甲醇后，准确称重。浸泡60 min，超声提取30 min，再次称重，补加甲醇至超声前重量。过滤，精密移取续滤液25 ml于蒸发皿中，水浴蒸发至干，用5 ml水溶解残留物，所得溶液缓缓通过已处理好的大孔吸附树脂柱(径高比1：5)，以水50 ml洗脱，弃去水液，之后再以50 ml 95％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干。用20 ml水分次将残留物溶解转移至60 ml分液漏斗中，用水饱和的正丁醇萃取(4×20 ml)，合并正丁醇层，减压蒸干。残留物用70％甲醇溶解转移至10 ml量瓶中，定容，摇匀，即得。 2．3测定波长的选择 精密移取1．5 ml的对照品及l ml供试品溶液，于70℃水浴蒸发至干，加入5％香草醛一冰醋酸(临用新配)0．2ml，高氯酸0．8 ml，于60℃水浴显色15 min后流水冷却 lO min。加冰醋酸5 ml，摇匀。立即在紫外分光光度计于400～800 nm波长下扫描，同时空白溶液作参比。对照品及供试品的最大吸收波长均在475 nm，故选取475 nm为检测波长。 2．4线性关系考察 精密量取对照品溶液0．60，1．50，2．40，3．30，4．20 ml，置具塞试管中，于70℃水浴蒸发至干，加入5％香草醛-冰醋酸(临用新配)O．2 ml，高氯酸0．8 ml，于60℃水浴显色15min后流水冷却10 min。各加冰醋酸5 ml，摇匀，以同法平行处理的空白溶剂为空白，在475 nm处测定吸光度。以对照品质量c(mg)为横坐标，吸光度A为纵坐标，使用软件OriginPro 7．0进行回归分析，得到回归方程为：A=0．007 4+1．120 83c, r=0．999 97。在0．096—0．672 mg内线性关系良好。 2．5精密度试验 精密吸取对照品溶液1．5 ml，依“2．4”项下方法显色测定吸收度，连续测定5次，结果RSD为0．254％，说明仪器的测试性能良好。 2．6稳定性试验 取对照品和样品溶液，依“2．4”项下方法操作，按不同时间测定吸光度，结果见表1。2．7样品含量测定 取供试品溶液6份，每份精密吸取80 μ L，按“2．3”项的方法显色后，在540nm测定吸光度，计算样品含量。 2．8加样回收率试验 取供试品溶液8份，每份精密吸取80μL，加入0．2mg／mL齐墩果酸溶液50 u I。，按“2．3”项的方法显色后，在540hm测定吸光度，计算加样回收率。
七叶皂苷钠作用是什么呢 手术疗法可以治疗非常多非常多的疾病，严重一些的比如癌症，也可以尝试这种疗法。随着科学技术的提升，传统手术疗法都已经在原先的基础上进行改良，治疗效果都很不错。但是不能否定的是，某些患者在术后会出现不良反应，而医生往往会让患者服用七叶皂苷钠。那么它的作用是什么呢? 【适应症】本品用于脑水肿、创伤或手术所致肿胀，也用于静脉回流障碍性疾病。 ★【用法用量】 静脉注射或静脉滴注。成人按体重一日0.1～0.4mg/kg，或取本品5～10mg溶于10%葡萄糖注射液或0.9%氯化钠注射液250ml中供静脉滴注;也可取本品5～10mg溶于10～20ml 10%葡萄糖注射液或0.9%氯化钠注射液中供静脉推注。重症病人可多次给药，但一日总量不得超过20mg。疗程7～10天。 【不良反应】
1. 可见注射部位局部疼痛、肿胀，经热敷可使症状消失。 2. 偶有过敏反应，可按药物过敏处理原则治疗。 【禁忌】 1. 肾损伤、肾衰竭、肾功能不全患者禁用。 2. 孕妇禁用。 3. 对本品成分过敏者禁用。 ★【注意事项】 1. 马丁代尓大药典推荐成人静脉使用七叶皂苷钠最大日剂量应为20mg;如使用更大剂量则可能出现急性肾功能衰竭，如联合应用其他具有肾脏毒性的药物也可导致急性肾功能衰竭。有文献记载在接受心脏外科手术治疗的患者中如静脉注射大剂量七 叶皂苷钠可能导致急性肾功能衰竭：其中70位患者静脉注射七叶皂苷钠日平均最大剂量为340μg/Kg时未观察到肾功能损 坏;16位患者静脉注射七叶皂苷钠日平均最大剂量为360μg/Kg 时可观察到轻度肾功能损坏;40位患者静脉注射七叶皂苷钠日平
1 总皂苷的测定（来源于《保健食品检验与评价技术规范》（2003年版））1.1 试剂 1.1.1 Amberlite-XAD-2大孔树脂，Sigma化学公司、U.S.A.。 1.1.2 正丁醇：分析纯。 1.1.3 乙醇：分析纯。 1.1.4 中性氧化铝：层析用，100-200目。 1.1.5 人参皂甙Re：购自中国药品生物制品检定所。 1.1.6 香草醛溶液：称取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至100mL。 1.1.7 高氯酸：分析纯。 1.1.8 冰乙酸：分析纯。 1.1.9 人参皂苷Re标准溶液：精确称取人参皂苷Re标准品0.020g，用甲醇溶解并定容至10.0mL，即每毫升含人参皂苷Re 2.0 mg 1.2 仪器 1.2.1 比色计 1.2.2 层析柱 1.3 实验步骤 1.3.1 试样处理 1.3.1.1 固体试样：称取1.000 g左右的试样（根据试样含人参量定），置于100 mL 容量瓶中，加少量水，超声30 min，再用水定容至100 mL，摇匀，放置，吸取上清液1.0 mL进行柱层析。 1.3.1.2 液体试样：含乙醇的补酒类保健食品，吸取1.0 mL试样放水浴挥干，用水浴溶解残渣，用此液进行柱层析。 非乙醇类的液体试样：吸取1.0 mL试样（假如浓度高、或颜色深，需稀释一定体积后再取1.0mL）进行柱层析。 1.3.2 柱层析：用10mL注射器作层吸管，内装3cm Amberlite-XAD-2大孔树脂，上加1cm中性氧化铝。先用25mL70%乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用25mL水洗柱，弃去洗脱液，精确加入1.0mL已处理好的试样溶液（见1.3.1），用25mL水洗柱，弃去洗脱液，用25mL70%乙醇洗脱人参皂苷，收集洗脱液于蒸发皿中，置于60℃水浴挥干。以此作显色用。
常用中药品种论述之常用中药知母 知母为百合科植物知母Anemarrhena asphodeloides Bge.的干燥根茎。又名：水参、水浚、地参、连母、苦心、货母、蚔母、野蓼、七知母、山韭菜、马马草、京知母、穿地龙、淮知母、羊胡子根、羊胡子草、兔子油草、蒜辫子草。春、秋二季采挖，除去须根及泥沙，晒干，习称“毛知母”；除去外皮，晒干为“知母肉”。原植物知母分布于东北、华北、西北及山东、江苏、安徽、河南、四川、贵州，为我国特有属。主产于河北、山西，以河北易县所产品质最佳，称“西陵知母”。 本品药材性状：毛知母呈长条状，微弯曲，略扁，偶有分枝，长3~15cm，直径0.8~1.5cm。一端有浅黄色的茎叶残痕。表面黄棕色至棕色，上面有一凹沟，具紧密排列的环状节，节上密生黄棕色的残存叶基，由两侧向根茎上方生长；下面隆起而略皱缩，并有凹陷或突起的点状根痕。质硬，易折断，断面黄白色。气微，味微甜、略苦，嚼之带黏性。知母肉外皮大部分已除去，表面黄白色，有扭曲的沟纹，有的残留少数毛须状叶痕及凹点状根痕。 本品味苦、甘，性寒；归肺、胃、肾经。功能：清热泻火，滋阴润燥。中医临床用于外感热病，高热烦渴，肺热燥咳，骨蒸潮热，内
热消渴，肠燥便秘。现代药理研究表明：本品有抗菌，降血脂，降血糖，抑制醛糖还原酶，解热，抗皮质激素，抗肿瘤，抗血小板聚集，提高学习记忆功能作用；对脑和心肌细胞M受体、对红细胞补体受体I（CRI）活性有影响。另外，知母新甾体皂苷对实验性肝炎有一定抑制活性，知母中的烟酸有维持皮肤与神经健康及促进消化道功能作用，知母皂苷有利胆作用，知母提取物逆转录酶和各种脱氧核糖酸聚合酶活性有抑制作用，知母菝葜皂苷元和知母水煎剂均能明显降低高甲状腺激素状态小鼠脑β-受体RT值，抑制该状态下小鼠体重的下降。 知母为常用中药，始载于《神农本草经》，列为中品。谓“味苦，寒。主消渴热中，除邪气，肢体浮肿，下水，补不足，益气。”《本草图经》曰：“知母，生河内川谷，今濒河诸郡及解州、滁州亦有之。根黄色，似菖蒲而柔润。叶至难死，掘出随生，须燥乃止。四月开青花如韭花，八月结实。二月、八月采根暴干用。《尔雅》谓之（艹况，徙南切），又谓之（艹女寻，直林切）藩是也。《肘后方》用此一物治溪毒大胜。其法：连根、叶捣作散服之。亦可投水捣绞汁，饮一、二升。夏月出行，多取此屑自随。欲入水，先取少许投水上流，便无畏。兼辟射工，亦可和水作汤浴之，甚佳。”
本科生毕业论文 异烟肼含量测定方法比较 姓名： XXX 指导教师： XXX 院系：化学化工学院 专业：制药工程 学号： 提交日期： 2012-03-30
目录 中文摘要 (3) 外文摘要 (4) 引言 (5) 1．异烟肼简介 (5) 1.1物理化学性质 (5) 1.2药理作用 (6) 1.2.1作用原理 (6) 1.2.2临床应用 (6) 1.2.3 不良反应 (6) 1.3 异烟肼制剂研究发展 (7) 1.4 异烟肼含量测定方法简介 (7) 2.实验部分 (7) 2.1 实验仪器和试剂 (7) 2.1.1 实验仪器 (7) 2.1.2实验试剂 (8) 2.2 实验应用公式 (8) 2.3溴酸钾滴定法 (8) 2.3.1实验原理 (8) 2.3.2试剂溶液配制 (9) 2.3.3异烟肼含量测定 (9) 2.3.4稳定性实验 (9) 2.3.5回收率实验 (10) 2.3.6精密度实验 (10) 2.3.7 结果分析与讨论 (10) 2.4紫外分光光度法 (11) 2.4.1实验原理 (11) 2.4.2试剂溶液配制 (11) 2.4.3 测定波长选择 (11) 2.4.4 标准曲线绘制 (11) 2.4.5稳定性实验 (12) 2.4.6回收率实验 (13) 2.4.7精密度实验 (13)
2.4.8结果分析与讨论 (13) 2.5 钼磷酸杂多蓝分光光光度法 (14) 2.5.1实验原理 (14) 2.5.2试剂溶液配制 (14) 2.5.3实验方法 (14) 2.5.4测定波长选择 (14) 2.5.5 标准曲线绘制 (15) 2.5.6稳定性实验 (16) 2.5.7回收率实验 (16) 2.5.8精密度实验 (16) 2.5.9结果分析与讨论 (17) 3.实验结论 (17) 参考文献 (18) 致谢 (20)
中华试剂网 试剂·原料·仪器 https://www.doczj.com/doc/948373158.html, TEL: +86-21-34053660 Add: old humin Road, Shanghai 200237, P.R.C 各种显色剂及其配制方法 显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多，本章只能列举一些常用的显色剂。 l．通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5m ol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。 ②0.5％碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。 ③中性0.05％高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。 ④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶液Ⅱ等 量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。 ⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。 ⑦5％磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰， 则背景变为无色。 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色，再喷2mol／L盐酸溶液，则蓝色加深。溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。 2．专属性显色剂 由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下： (1)烃类 ①硝酸银／过氧化氢 检出物：卤代烃类。 溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。 方法：喷后置未过滤的紫外光下照射； 结果：斑点呈暗黑色。 ②荧光素／溴 检出物：不饱和烃。 溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ．5％溴的四氯化碳溶液。 方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。
第八节皂苷类 一、皂苷的结构特点和分类 皂苷是一类结构复杂的苷类化合物，其苷元为具有螺甾烷及其有相似生源的甾族化合物或三萜类化合物。 大多数皂苷水溶液用力振荡可产生持久性的泡沫，故称为皂苷。 皂苷的结构可分为苷元和糖两个部分。如果苷元为三萜类化合物则称为三萜皂苷，苷元为螺甾烷类化合物，则称为甾体皂苷。 [讲义编号NODE70267800231300000101：针对本讲义提问] （一）三萜皂苷 1.定义：苷元为三萜类化合物，其基本骨架由6个异戊二烯（30个碳）单位组成。 分类：四环三萜（羊毛甾烷型、达玛烷型） 五环三萜（齐墩果烷型、乌苏烷型、羽扇豆烷型） 特点：多含羧基，显酸性。 [讲义编号NODE70267800231300000102：针对本讲义提问] [讲义编号NODE70267800231300000103：针对本讲义提问]
乌苏烷型E环为六元环，D/E为顺式，E环上两个甲基的位置有异，即位于C－19和C－20上乌苏酸 羽扇豆烷型E环为五元碳环，且在E环C－19位有异丙基以α构型取代 羽扇豆醇、白桦醇和白桦酸 [讲义编号NODE70267800231300000104：针对本讲义提问] 多项选择题 常见的三萜皂苷的类型有 A.羊毛甾烷型 B.螺旋甾烷型 C.乌苏烷型 D.齐墩果烷型 E.羽扇豆烷型 [讲义编号NODE70267800231300000105：针对本讲义提问] 配伍选择题 A.四环三萜 B.五环三萜 C.四环四萜 D.五环四萜 E.六环三萜 1.人参二醇是 2.人参三醇是 3.齐墩果酸是 4.羽扇豆烷是 [讲义编号NODE70267800231300000106：针对本讲义提问]
七叶皂苷钠治疗混合痔嵌顿的疗效观察 目的评价七叶皂苷钠联合金玄痔科熏洗散及马应龙麝香痔疮膏治疗急性混合痔嵌顿的临床疗效，并与单独使用金玄痔科熏洗散及马应龙麝香痔疮膏治疗做对比。方法统计分析治疗混合痔嵌顿100例患者，发病时间均在3d以内，症状为肛门肿物脱出无法回纳伴有疼痛、出血等，根据是否使用七叶皂苷钠分为治疗组和对照组，分别统计两组的总有效率。结果治疗组总有效率为100%，对照组总有效率为70%，两组总效率比较，差异有统计学意义（P＜0.05），治疗组疗效明显优于对照组。结论七叶皂苷钠联合金玄痔科熏洗散及马应龙麝香痔疮膏治疗急性混合痔嵌顿的临床疗效确切，值得推广。 标签：七叶皂苷钠；混合痔嵌顿；疗效观察 痔疮是肛肠外科的常见病，多发病。俗话说“十人九痔”。我国肛门直肠疾病中痔的发病率占80.16%[1]。痔疮患者如果不积极治疗，病程长的容易导致各种并发症，如肛门肿物脱出无法回纳，血栓形成，便血，肛周湿疹，诱发直肠脱垂等。混合痔嵌顿是肛肠外科常见的急症之一，主要临床表现为痔核脱出嵌顿不能回纳，痔粘膜水肿，血栓形成，剧烈疼痛。混合痔嵌顿时间长会发生肛门括约肌痉挛，进而挤压血管，引起痔核绞窄，痔粘膜坏死及感染等并发症，一般保守治疗效果不理想，因此应早期急诊手术治疗。但是据我院肛肠外科门诊统计表明，有相当一部分人因恐惧手术，早期不接受手术治疗，经过保守治疗无效或者效果不佳以后，才勉强接受手术治疗。所以针对这部分早期不接受手术的患者，我院肛肠外科采取了多种治疗措施，现就部分患者治疗情况进行统计分析。选取2013年1 月～2015 年12 月我院收治的50例混合痔嵌顿患者，笔者采用七叶皂苷钠联合金玄痔科熏洗散及马应龙麝香痔疮膏治疗，临床疗效满意，现将结果报道如下。 1 资料与方法 1.1一般资料选取100例混合痔嵌顿患者中，男56例，女44例；年龄20～68岁，平均年龄42岁；病程3 d内。病例中剔除了伴有肛管直肠恶性病变患者以及使用其他可能影响伤口水肿的药物患者和有明显恶病质、糖尿病等全身性疾病患者。将患者随机分为观察组和对照组各50例，两组患者年龄、性别、症状比较，差异无统计学意义（P>0.05），具有可比性。 1.2方法两组混合痔嵌顿患者均遵医嘱清淡饮食，避免体力劳动，避免劳累，防止腹部压力增加导致混合痔加重。均用缓泻剂软化大便，保持大便1次/d，排出通畅。治疗组用七叶皂苷钠（山东绿叶制药有限公司，国药准字H20003239）20mg溶于5%葡萄糖溶液500ml中静脉滴注，1次/d，连续用7 d。同时使用金玄痔科熏洗散55g（1袋），用1000ml开水冲开，趁热先熏患处，每次熏约10 min，待药液温度合适后，再坐浴20～30 min，早晚各1次。然后用马应龙麝香痔疮膏 2.5g（每支2.5g）肛门给药，2次/d。以上药物均为武汉马应龙药业集团股份有限公司生产。对照组不使用七叶皂苷钠治疗，其余治疗措施一样。
总皂苷检测方法-总皂苷含量测定法（香草醛法）：实验流程图2017.10 【文献】Xican Li, Qiuping Hu, Shuxia Jiang, Fei Li, Jian Lin, Lu Han,Yuling Hong, Wenbiao Lu, Yaoxiang Gao, Dongfeng Chen. Folium Sennae Protects against Hydroxyl Radical-induced DNA Damage via Antioxidant Mechanism: An in vitro Study. Botanical studies. 2014; 55:16. 【简介】皂苷广泛存在于中药及其他植物中，而且化学结构大同小异的皂苷往往同时存在。为了测定这些皂苷的总含量，便建立了总皂苷的检测方法。总皂苷的检测多使用分光光度法，并以某种标准品绘制工作曲线，依该曲线所建立的回归方程，计算其含量。 【溶液配制】 1.香草醛-冰醋酸溶液（测试液）配制：精密称取25mg香草醛，加冰醋酸定容至5mL。即制成5mg/mL 香草醛-冰醋酸测试液。 2.样品液配制：将待检测的样品用甲醇溶解，配成约5mg/mL的样品液。具体浓度视样品的溶解度而定， 但是必须有精确的数据。 3.齐墩果酸标准品溶液配制：精密称取齐墩果酸1mg，加甲醇定容至5mL，配成0.2mg/mL齐墩果酸标 准品溶液。（也可以使用其他的皂苷物质，如人参皂苷Rg3。但必须是纯的化合物） 4. 高氯酸：分析纯试剂。 5. 冰醋酸：即纯的无水乙酸（分析纯） 【检测方法与实验流程图】 【标准曲线绘制】（齐墩果酸） 取上述齐墩果酸溶液x μL （x=0，40，80，120，160，200），依“实验流程图”，在70℃水浴15mim 后呈桃红色。以第一份溶液（x=0）作为空白对照，测A540nm值。以“产物混合物”时的齐墩果酸的质量，为横坐标，A540nm值为纵坐标，绘制标准曲线。以此标准曲线计算，得线性回归方程。 【样品液的测定】 将上述“实验流程图”中的“齐墩果酸标准品溶液”换成样品液，进行实验，并测定其A540nm值。将此A540nm代入线性回归方程，即可计算出其总皂苷的含量（以齐墩果酸计）。 【说明】 1.此法是以齐墩果酸为标准品测得总皂苷的含量。所以，其结果应表示为，如：“某某提取物中含 有0.12mg/g的总皂苷（以齐墩果酸计）”。这并不意味着该提取物中真的就含有齐墩果酸。 2.“实验流程图”中，在“彻底挥干溶剂”一步中，如果溶剂挥干不彻底，哪怕是有一点点，都 会干扰。水也要彻底挥干。 1
比色法测定甘草中总皂苷的含量 【摘要】目的建立甘草中甘草总皂苷含量的测定方法。方法用香草醛 高氯酸试剂，在589 nm处有最大吸收，并对比色条件进行了优化。结果该法精密度高，1 h内稳定，平均加样回收率为99.03%。结论此法简便、准确、稳定性、重复性好，可用于甘草总皂苷的测定。 【关键词】甘草；总皂苷；香草醛 高氯酸 Determination of Total Saponins in Glycyrrhiza by Colorimetry Abstract：ObjectiveTo establish the method of determination of total saponins in Glycyrrhiza. MethodsUse Vanillin HClO4 as the chromogenic reagent and detect the maximum absorption at the wavelength of 589 nm. Choose the best chromogenic preparation to determine the contents of the samples. Results The precision of the method is high. The color of the treated samples was stable within 1h. The average value of the recovery was 99.03%.ConclusionThe method is simple, accurate, highly sensitive and reproducible. It may be used for the quantitative determination of total saponins in Glycyrrhiza. Key words：Glycyrrhiza; Total saponins; Vanillin- HClO4 甘草为豆科（Leguminosae）甘草属（Glycyrrhiza）植物，为我国重要的传统中草药。甘草属植物在世界上共有30余种，我国有8种，分布在内蒙、西北、东北等地。目前，被《中国药典》认定的甘草药材原植物有3种［1］，即乌拉尔甘草、胀果甘草和光果甘草的根及根茎。其中以乌拉尔甘草分布最广，产量最多，质量最好。研究发现甘草属植物中三萜类皂苷具有含量高、生理活性强的特点，不仅具有抗溃疡、消炎、解毒等生理活性，今年研究还发现具有抗病毒、抗癌活性。 皂苷定量分析方法的研究已有很多报道［2～7］，包括重量法、比色法、薄层扫描法（TLC）、高效液相色谱法（HPLC）等。重量法具有测定值稳定、重现性好等特点，但分析流程时间长，操作繁琐，试剂消耗量大，得到的皂苷中一般混有一定量的杂质，使结果偏高，误差较大。比色法一般采用香草醛－硫酸比色法［2］。张中伟发现香草醛－硫酸法稳定性差，而香草醛 高氯酸作为三萜皂苷常用的显色剂，较香草醛 硫酸的精密度高，且受糖类干扰较小［6］。薄层扫描法和高效液相法对测定样品、设备要求较高，且只适合一些特定皂苷的测定。综合考虑，以香草醛 高氯酸作为显色剂，测定甘草中总皂苷的含量，建立一种简便、准确的方法。 1 器材 1.1 仪器721型分光光度计，上海分析仪器厂；KQ 50DE型数控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；AB204 S型分析天平，METTLER公司；紫外扫描分光光度计，岛津UV 240。 1.2 试剂高氯酸，甲醇，香草醛，冰醋酸（以上试剂均为分析纯），甘草酸单铵盐标准品（甘草酸单铵盐10 mg溶解于甲醇中定容至10 ml，浓度为1 mg·ml-1，甘草（购于黑龙江省大庆市大同区）。 2 方法 2.1 最大波长的确定准确吸取0.5 ml标准品溶液，置于10 ml具塞试管中，70℃水浴挥干溶剂，加入0.2 ml的5%香草醛－冰醋酸溶液，再加入0.8 ml的高氯酸，摇匀，于
各种显色剂及其配制方法 碘： 不饱和或者芳香族化合物 配制方法 在100ml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。 或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅胶 紫外灯 含共厄基团的化合物，芳香化合物 硫酸铈： 生物碱 配制方法 10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液 氯化铁 苯酚类化合物 配制方法 1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液. 桑色素(羟基黄酮) 广谱, 有荧光活性 配制方法 0.1% 桑色素+甲醇 茚三酮 氨基酸 配制方法 1.5g 茚三酮+ 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸 二硝基苯肼(DNP) 醛和酮 配制方法 12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸+ 80mL 水+ 200mL 乙醇( 方法：喷溶液I或Ⅱ后，立即喷铁氰化钾的2mol／L盐酸溶液。 结果：饱和酮立即呈蓝色；饱和醛反应慢，呈橄榄绿色；不饱和羰基化合物不显色。
) 香草醛(香兰素) 广谱 配制方法 15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸 高锰酸钾 含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛 配制方法 1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月 溴甲酚绿 羧酸，pKa<=5.0 配制方法 在100ml乙醇中，加入0.04g溴甲酚绿，缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液，刚好出现蓝色即至。 钼酸铈 广谱 配制方法 235 mL 水+ 12 g 钼酸氨+ 0.5 g 钼酸铈氨+ 15 mL 浓硫酸 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 广谱 配制方法 135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀. 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 萜烯，桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法 茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80) 磷钼酸(PMA) 广谱 配制方法 10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇
注射用七叶皂苷钠 概述 主要成分：为七叶树科植物天师粟的干燥成熟种子提取得到的皂苷钠盐，经冷冻干燥的无菌制剂，为天然植物药。 分子式：C55H85NaO24 分子量：1152 性状：本品为白色疏松块状物，有引湿性。 功能主治：用于脑水肿、创伤或手术后引起的肿胀，也用于静脉回流障碍性疾病。 使用注意 用法及用量：临用前，加灭菌注射用水适量使溶解。本品仅供静脉注射给药。成人用量：取本品20～30mg溶于10%葡萄糖注射液或0.9%氯化钠注射液250-500ml中静脉滴注；或取本品5mg，溶于上述注射液5-10ml中静脉推注。重病人可多次给药。儿童用量：3岁以下者，0.1mg/kg；3～10岁，0.2mg/kg。 不良反应和注意：偶见过敏反应，若发生，按药物过敏处理原则处理。 规格：5mg/10mg。 生产厂家： 是否医保用药：非医保 是否非处方药：非处方 其它：1.禁用于肾损伤、肾衰竭、肾功能不全和Rh血型不合的妊娠病人；用药前后要检查肾功能。2.本品禁用于动脉、肌肉和皮下注射。3.宜选用较粗静脉注射，注射时勿使药液漏至血管外，若已发生，可用普鲁卡因或透明质酸酶局封。4.使用本品时，其它也能与血浆蛋白结合的药物宜少用或慎用；对肾毒性较大的药物也不宜与之配合使用。 药物相互作用 与下列各类药物联合使用时要谨慎： 1、与血清蛋白结合率高的药物。 2、能严重损害肾功能的药物。 3、皮质激素类药物。 4、含碱性基团的药物（配伍时可能发生沉淀）。 药理毒理学
1、药理 本品能促使机体提高ACTH和可的松血浆浓度，能促进血管壁增加 PGF2α的分泌，能清除机体内自由基，从而起到抗炎、抗渗出，提高静脉张力，加快静脉血流，促进淋巴回流，改善血液循环和微循环，并有保护血管壁的作用。 2、毒理 在日剂量每公斤体重0.5mg以下未发现溶血现象。急性毒性研究：静脉注射LD50剂量,动物发生急性中毒,主要表现为实质性器官(心、肝、肾)的溶血性缺氧坏死；对黏膜和肌肉组织有较强的刺激作用。慢性毒性研究：每天静脉给予家兔相当于LD50的1/5剂量，连续30天，未发生动物死亡，其实质器官也未发生任何病理性变化。致畸试验：无致畸作用，观测到孕妇头3个月羊水中药物含量较高，故建议孕妇禁用。 药代动力学 七叶皂苷钠的半衰期仅为1.5小时，但因能促进机体增加ACTH、前列腺素F2a的分泌，使生物效应维持时间较长，静脉注射16小时后，仍有抗渗出、消肿作用。静脉给药，几乎没有生物转化，注射1小时后，有1/3 剂量排泄，其中2/3通过胆汁排入肠道，1/3进入尿中。七叶皂苷与血浆蛋白结合率在90%以上。 临床研究 观察静脉滴注七叶皂苷钠注射液治疗腰椎间盘突出症的疗效。方法 94例患者随机分为两组，治疗组64例，以静脉滴注注射用七叶皂苷钠治疗;对照组30例，以持续牵引和中药外敷治疗;观察两组在治疗14天后症状改善情况。结果治疗组与对照组疗效比较差异有显著性（Ridit分析， u=3.26，P<0.05）。结论注射用七叶皂苷钠静脉滴注治疗腰椎间盘突出疗效确切。 其它不良反应 马丁代尓大药典推荐成人静脉使用七叶皂苷钠最大日剂量应为20mg；如使用更大剂量则可能出现急性肾功能衰竭，如联合应用其他具有肾脏毒性的药物也可导致急性肾功能衰竭。有文献记载在接受心脏外科手术治疗的患者中如静脉注射大剂量七叶皂苷钠可能导致急性肾功能衰竭：其中70位患者静脉注射七叶皂苷钠日平均最大剂量为340μg/Kg时未观察到肾功能损坏；16位患者静脉注射七叶皂苷钠日平均最大剂量为360μg/Kg时可观察到轻度肾功能损坏；40位患者静脉注射七叶皂苷钠日平均最大剂量为510μg/Kg可发生急性肾功能衰竭。因此本品应严格限制日用量。若一旦出
作者简介:冯亮(1980-),男,正攻读药剂学专业的博士学位。3通讯作者(C orrespondent author ),jxh1013@https://www.doczj.com/doc/948373158.html, 三七总皂苷中各组分含量测定方法的改进 冯 亮,蒋学华3,叶利民 (四川大学华西药学院,四川成都610041) 摘要:目的 用薄层扫描法(T LSC )和高效液相色谱法(HP LC )测定三七总皂苷中人参皂苷Rb 1(Rb 1)、人参皂苷Rg 1(Rg 1)和三 七皂苷R 1(R 1)3种主要成分的含量,并对两种方法进行比较,为修订质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据。方法 T LSC 法用正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,27%硫酸无水乙醇溶液为显色剂,测定波长λs =535nm ,λR =460nm ;HP LC 法用C 18色谱柱,以乙腈-水线性梯度洗脱,0min (25∶75)～15min (45∶55);流速1.5ml ?min -1;测定波长200nm 。结 果 T LSC 法测得三七总皂苷原料中Rb 1、Rg 1、R 1的含量分别为31.07%、23.30%、9.35%;HP LC 法测得三七总皂苷原料中Rb 1、 Rg 1、R 1含量分别为30.46%、22.65%、5.83%。结论 HP LC 法能将多种皂苷很好地分离并检测,简便快速,减少了误差。其准 确度和测定结果的稳定性均优于T LSC 法。 关键词:薄层扫描法;高效液相色谱法;三七总皂苷;人参皂苷Rb 1;人参皂苷Rg 1;三七皂苷R 1中图分类号:R927 文献标识码:A 文章编号:1006-0103(2006)02-0187-03 Improvement of determination method of the main components in Panax notoginseng saponions FE NGLiang ,J I ANG Xue -hua 3,YE Li -ming (West China School o f Pharmacy ,Sichuan Univer sity ,Chengdu 610041,China ) Abstract :OBJECTIVE T LSC and HP LC were adopted to determine the contents of ginsenoside Rb 1,ginsenoside Rg 1and sanchinoside R 1in Panax notoginseng saponions.And results of the tw o methods were compared ,which could provide the basis of revising the determination method in quality standard.METH ODS T LSC has been established with the upper layer of the mixture of butanol -ethyl acetate -H 2O (4∶1∶5)as developing s olvent ,and 27%sulphuric acid ethanol s olution as coloring reagent ,λs =535nm ,λR =460nm.HP LC was adopted with C 18column ,acetonitrile -H 2O (25∶75at 0min and 45∶55at 15min ,linear gradient elution )was used as m obile phase and detective wave 2length was set at 200nm.The flow rate was 1.5ml ?min -1.RESU LTS The content of ginsenoside Rb 1,ginsenoside Rg 1and sanchinoside R 1in Panax notoginseng saponions determined by T LSC was 31.07%,23.30%and 9.35%;and that determined by HP LC was 30.46%,22.65%and 5.83%,respectively.CONC L USION HP LC could separate and determine various components in Panax notoginseng saponions and determine them.Its accuracy and stability are better than T LSC. K ey w ords :T LSC ;HP LC ;Panax notoginseng saponions ;G insenoside Rb 1;G insenoside Rg 1;Sanchinoside R 1C LC number :R927 Document code :A Article I D :1006-0103(2006)02-0187-03 三七是五加科人参属植物Panax notoginseng (Burk.) F.H.Chen 的干燥根;含有皂苷、多糖、氨基酸等多种化学成分。其中三七总皂苷(Panax noto 2 ginseng saponions )为其主要的有效成分,具有活血化 淤的功效。三七总皂苷含有人参皂苷Rb 1、Rb 2、Rc 、Rd 、Re 、R f 、Rg 1、Rg 2、Rh 1和三七皂苷R 1、R 2、R 3、R 4、R 6等20余种皂苷成分,均属达玛烷型(Dammarane type )四环三萜皂苷。其中人参皂苷Rb 1(Rb 1)、人参 皂苷Rg 1(Rg 1)是三七总皂苷中含量最高的两个成分,而三七皂苷R 1(R 1)则是三七总皂苷的特征化合物[1]。对于三七总皂苷原料及其口服制剂,文献[2]规定采用比色法测定总皂苷含量。而比色法在操作过程中存在操作烦琐、影响因素多及重复性差等问题[3],尤其是不能分别测定三七总皂苷中各主要成 分的含量。为此,特建立了薄层扫描法(T LSC )测定 三七总皂苷原料中Rb 1、Rg 1和R 1的含量[4];同时建立了HP LC 含量测定法,并与T LSC 法进行比较,为重新修订质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据。 1 实验部分 1.1 仪器与试药 LC -9A 高效液相色谱仪,SPD -6AV 紫外检测 器(日本岛津);CS -930薄层扫描仪;Dikma Diam on 2sil C 18色谱柱(200mm ×4.6mm ,5μ m ,美国Dikma 公司);硅胶G 板(大连化物所)。Rb 1、Rg 1和R 1对照 品(中国药品生物制品检定所);三七总皂苷(云南特 安钠制备厂);乙腈(色谱纯,美国Dikma 公司);水(超纯水);其余试剂均为分析纯。1.2 T LSC 法1.2.1 含量测定 取三七总皂苷样品约50mg ,精 华西药学杂志 W C J ?P S 2006,21(2):187～189
常用显色剂配制 一、通用显色剂 1．碘，检查一般有机物。碘蒸气对很多化合物显黄棕色。 在一个密闭的玻璃缸内予先放入碘片，使缸内空气被碘蒸气饱和，将薄层或纸层放入缸内数分钟即可显色。有时在缸内放一盛水的小杯，增加缸内的湿度，可以提高显色的灵敏度。2．硫酸：通用。 浓硫酸：水（1：10），或10%硫酸的乙醇溶液。 3．四唑兰试剂：还原性物质在室温或微加热时显紫色。 溶液I：0.5%四唑兰甲醇溶液 溶液II：6N氢氧化钠溶液 临用前溶液I和溶液II等量混合。 4．铁氰化钾—三氯化铁试剂：还原性物质显蓝色，再喷2N盐酸溶液，则蓝色更深。 二、生物碱显色剂 1．改良碘化铋钾试剂：生物碱和某些含氮化合物显橙红色。 取7.3克碘化铋钾，冰醋酸10毫升，加水60毫升。 2．碘—碘化钾试剂：生物碱显棕褐色。 碘1克和碘化钾10克溶于50毫升水中，加热，加冰乙醇2毫升，用水黧到100毫升。3．硅钨酸试剂（沉淀试剂） 5克硅钨酸溶于100毫升水中，加盐酸至PH2左右。 4．苦味酸试剂（沉淀试剂） 1克苦味酸溶于100毫升水中。 5．鞣质试剂（沉淀试剂） 1克鞣酸加乙醇1毫升溶解后，再加水至10毫升。 6．王水浓盐酸：硝酸（1：3） 三、苷类显色剂 1．糖的检出试剂 （1）苯胺—邻苯二甲酸试剂：喷后105~110℃烤10分钟，糖显红棕色（检测还原糖）[注]苯胺—邻苯二甲酸试剂的制备：苯胺0.93克，邻苯二甲酸1.66克，溶于水饱和正丁醇100ml中。 （2）α—萘酚—硫酸试剂：喷后100℃烤3—6分钟，多数糖呈蓝色，鼠李糖呈橙色。[注]试剂制备：15%α—萘酚乙醇溶液21ml，浓硫酸13ml，乙醇87ml及水8ml混合后使用。（3）Fehing试剂：本品分甲液与乙液，应用时取等量混合，检查还原糖。 甲液：结晶硫酸铜6.23克，加水至100毫升。 乙液：酒石酸钾钠34.6克及氢氧化钠10克，加水至100毫升。 （4）百里酚硫酚剂：喷后120℃烤15—20分钟，多数糖在灰白色背景上显暗红色，继续加热则变成浅紫色。 百里酚0.5克及浓硫酸与毫升溶于乙醇95毫升。 2．酚类 （1）三氯化铁试剂：喷后呈溶绿色或棕红色。 5%三氯化铁水溶液或乙醇溶液。 （2）三氯化铁—铁氰化钾试剂：酚性物质呈黄色斑点。 溶液I：2%三氯化铁水溶液。 溶液II：1%铁氰化钾水溶液。