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材料现代分析测试方法习题答案

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第一章

1. X 射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么?

2. 分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? (1)用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射; (2)用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射; (3)用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。

3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、

“吸收谱”?

4. X 射线的本质是什么?它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在?用哪些物理量描

述它?

5. 产生X 射线需具备什么条件?

6. Ⅹ射线具有波粒二象性,其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中?

7. 计算当管电压为50 kv 时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波

限和光子的最大动能。

8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同?某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于

它的K 系特征X 射线波长? 9. 连续谱是怎样产生的?其短波限V

eV hc 3

1024.1?=

=λ与某物质的吸收限k

k k

V eV hc 3

1024.1?=

=λ有何不同(V 和V K 以kv 为单位)? 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用?规律如何?对x 射线分析有何影响?反冲电子、光电子

和俄歇电子有何不同?

11. 试计算当管压为50kv 时,Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能,以及所发射的连续谱

的短波限和光子的最大能量是多少?

12. 为什么会出现吸收限?K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个?当激发X 系荧光Ⅹ

射线时,能否伴生L 系?当L 系激发时能否伴生K 系?

13. 已知钼的λK α=0.71?,铁的λK α=1.93?及钴的λK α=1.79?,试求光子的频率和能量。

试计算钼的K 激发电压,已知钼的λK =0.619?。已知钴的K 激发电压V K =7.71kv ,试求其λK 。

14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ,试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射的

透射系数各为多少?

15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏,试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。

16. 厚度为1mm 的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9%,试求这种Ⅹ射线的

波长。

试计算含Wc =0.8%,Wcr =4%,Ww =18%的高速钢对MoK α辐射的质量吸收系数。

17. 欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K 系荧光辐射,问需

加的最低的管压值是多少?所发射的荧光辐射波长是多少?

18. 什么厚度的镍滤波片可将Cu K α辐射的强度降低至入射时的70%?如果入射X 射线束中K

α和K β强度之比是5:

1,滤波后的强度比是多少?已知μm α=49.03cm 2/g ,μm β=290cm 2

/g 。

19. 如果Co 的K α、K β辐射的强度比为5:1,当通过涂有15mg /cm 2

的Fe 2O 3滤波片后,强度

比是多少?已知Fe 2O 3的ρ=5.24g /cm 3,铁对CoK α的μm =371cm 2

/g ,氧对CoK β的μm

=15cm2/g。

20.计算0.071 nm(MoKα)和0.154 nm(CuKα)的Ⅹ射线的振动频率和能量。(答案:4.23

31018s-l,2.80310-l5J,1.9531018s-1,l.29310-15J)

21.以铅为吸收体,利用MoKα、RhKα、AgKαX射线画图,用图解法证明式(1-16)的正确性。

(铅对于上述Ⅹ射线的质量吸收系数分别为122.8,84.13,66.14 cm2/g)。再由曲线求出铅对应于管电压为30 kv条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。

22.计算空气对CrKα的质量吸收系数和线吸收系数(假设空气中只有质量分数80%的氮和

质量分数20%的氧,空气的密度为1.29310-3g/cm3)。(答案:26.97 cm2/g,3.48310-2 cm-1

23.为使CuKα线的强度衰减1/2,需要多厚的Ni滤波片?(Ni的密度为8.90g/cm3)。CuK

α1和CuKα2的强度比在入射时为2:1,利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化?

24.试计算Cu的K系激发电压。(答案:8980Ⅴ)

25.试计算Cu的Kαl射线的波长。(答案:0.1541 nm).

1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么?

答:X射线学分为三大分支:X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。

X射线透射学的研究对象有人体,工件等,用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。

X射线衍射学是根据衍射花样,在波长已知的情况下测定晶体结构,研究与结构和结构变化的相关的各种问题。

X射线光谱学是根据衍射花样,在分光晶体结构已知的情况下,测定各种物质发出的X 射线的波长和强度,从而研究物质的原子结构和成分。

2.分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么?

(1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射;

(2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射;

(3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。

答:根据经典原子模型,原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上,在稳定状态下,每个壳层有一定数量的电子,他们有一定的能量。最内层能量最低,向外能量依次增加。

根据能量关系,M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差,K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差,所以K?的能量大于Ka的能量,Ka能量大于La的能量。

因此在不考虑能量损失的情况下:

(1)CuKa能激发CuKa荧光辐射;(能量相同)

(2)CuK?能激发CuKa荧光辐射;(K?>Ka)

(3)CuKa能激发CuLa荧光辐射;(Ka>la)

3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”?

答:

⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。

⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。

⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K电子,当外层电子来填充K空位时,将向外辐射K系χ射线,这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。或二次荧光。

⑷ 指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W ,称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。

⑸ 当原子中K 层的一个电子被打出后,它就处于K 激发状态,其能量为E k 。如果一个L 层电子来填充这个空位,K 电离就变成了L 电离,其能由Ek 变成El ,此时将释Ek-El 的能量,可能产生荧光χ射线,也可能给予L 层的电子,使其脱离原子产生二次电离。即K 层的一个空位被L 层的两个空位所替代,这种现象称俄歇效应。 4. 产生X 射线需具备什么条件?

答:实验证实:在高真空中,凡高速运动的电子碰到任何障碍物时,均能产生X 射线,对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。

电子式X 射线管中产生X 射线的条件可归纳为:1,以某种方式得到一定量的自由电子;2,在高真空中,在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动;3,在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。

5. Ⅹ射线具有波粒二象性,其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中?

答:波动性主要表现为以一定的频率和波长在空间传播,反映了物质运动的连续性;微粒性主要表现为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量,能量和动量,反映了物质运动的分立性。

6. 计算当管电压为50 kv 时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波

限和光子的最大动能。 解:

已知条件:U=50kv

电子静止质量:m 0=9.1310-31

kg

光速:c=2.9983108

m/s

电子电量:e=1.602310-19

C

普朗克常数:h=6.626310-34

J.s

电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为

E=eU=1.602310-19C 350kv=8.01310-18

kJ

由于E=1/2m 0v 02

所以电子与靶碰撞时的速度为

v 0=(2E/m 0)1/2=4.23106

m/s

所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压 λ0(?)=12400/v(伏) =0.248? 辐射出来的光子的最大动能为

E 0=h ?0=hc/λ0=1.99310-15

J

7. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同?某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于

它的K 系特征X 射线波长? 答:

特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时,多余能量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是:高能电子轰击使原子处于激发态,高能级电子回迁释放的是特征X 射线;以 X 射线轰击,使原子处于激发态,高能级电子回迁释放的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。 8. 连续谱是怎样产生的?其短波限V

eV hc 2

1024.1?=

=λ与某物质的吸收

限k

k k

V eV hc 2

1024.1?=

=λ有何不同(V 和V K 以kv 为单位)? 答 当ⅹ射线管两极间加高压时,大量电子在高压电场的作用下,以极高的速度向阳极轰击,

由于阳极的阻碍作用,电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论,一个带负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生一个电磁波,或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续ⅹ射线谱。

在极限情况下,极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子,这个光量子便具有最高能量和最短的波长,即短波限。连续谱短波限只与管压有关,当固定管压,增加管电流或改变靶时短波限不变。

原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在K,L,M,N 等不同能级的壳层上,当外来的高速粒子(电子或光子)的动能足够大时,可以将壳层中某个电子击出原子系统之外,从而使原子处于激发态。这时所需的能量即为吸收限,它只与壳层能量有关。即吸收限只与靶的原子序数有关,与管电压无关。

9. 为什么会出现吸收限?K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个?当激发K 系荧光Ⅹ

射线时,能否伴生L 系?当L 系激发时能否伴生K 系? 答:

一束X 射线通过物体后,其强度将被衰减,它是被散射和吸收的结果。并且吸收是造成强度衰减的主要原因。物质对X 射线的吸收,是指X 射线通过物质对光子的能量变成了其他形成的能量。X 射线通过物质时产生的光电效应和俄歇效应,使入射X 射线强度被衰减,是物质对X 射线的真吸收过程。光电效应是指物质在光子的作用下发出电子的物理过程。

因为L 层有三个亚层,每个亚层的能量不同,所以有三个吸收限,而K 只是一层,所以只有一个吸收限。

激发K 系光电效应时,入射光子的能量要等于或大于将K 电子从K 层移到无穷远时所做的功Wk 。从X 射线被物质吸收的角度称入K 为吸收限。当激发K 系荧光X 射线时,能伴生L 系,因为L 系跃迁到K 系自身产生空位,可使外层电子迁入,而L 系激发时不能伴生K 系。 10. 已知钼的λK α=0.71?,铁的λK α=1.93?及钴的λK α=1.79?,试求光子的频率和能量。

试计算钼的K 激发电压,已知钼的λK =0.619?。已知钴的K 激发电压V K =7.71kv ,试求其λK 。

解:⑴由公式νK a=c/λK a 及E =h ν有:

对钼,ν=33108/(0.71310-10)=4.2331018

(Hz )

E=6.63310-3434.2331018=2.80310-15

(J )

对铁,ν=33108/(1.93310-10)=1.5531018

(Hz )

E=6.63310-3431.5531018=1.03310-15

(J )

对钴,ν=33108/(1.79310-10)=1.6831018

(Hz )

E=6.63310-3431.6831018=1.11310-15

(J ) ⑵ 由公式λK =1.24/V K ,

对钼V K =1.24/λK =1.24/0.0619=20(kv)

对钴λK =1.24/V K =1.24/7.71=0.161(nm)=1.61(à)。

11. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ,试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射的

透射系数各为多少?

解:穿透系数I H /I O =e -μm ρH

其中μm :质量吸收系数/cm 2g -1,ρ:密度/g cm -3

H :厚度/cm ,本题ρPb =11.34g cm -3

,H=0.1cm

对Cr K α,查表得μm=585cm 2g -1

, 其穿透系数I H /I O =e

-μm ρH

=e

-585311.3430.1

=7.823e

-289

=7

1.1310-?

对Mo K α,查表得μm=141cm 2g -1

, 其穿透系数I H /I O =e

-μm ρH

=e

-141311.3430.1

=3.623e -70

=12

1.35210

-?

12. 厚度为1mm 的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9%,试求这种Ⅹ射线

的波长。试计算含Wc =0.8%,Wcr =4%,Ww =18%的高速钢对MoK α辐射的质量吸收系数。 解:?I H =I 0e-(μ/ρ) ρH =I 0e-μm ρH ?式中μm =μ/ρ称质量衷减系数, 其单位为cm 2/g ,ρ为密度,H 为厚度。

今查表Al 的密度为2.70g/cm -3

. H=1mm, I H =23.9% I 0带入计算得μm =5.30查表得:λ=0.07107nm (MoK α)

μm=ω1μm1+ω2μm2+…ωi μmi

ω1, ω2 ωi 为吸收体中的质量分数,而μm1,μm2 μmi 各组元在一定X 射线衰减系数

μm=0.8%30.70+4%330.4+18%3105.4+(1-0.8%-4%-18%)338.3=49.7612(cm 2/g )

14. 欲使钼靶X 射线管发射的X 射线能激发放置在光束中的铜样品发射K 系荧光辐射,问需

加的最低的管压值是多少?所发射的荧光辐射波长是多少? 解:eV k =hc/λ

V k =6.626310-3432.9983108/(1.602310-1930.71310-10

)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)

其中 h 为普郎克常数,其值等于6.626310

-34

e 为电子电荷,等于1.602310-19

c

故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。

15. 什么厚度的镍滤波片可将Cu K α辐射的强度降低至入射时的70%?如果入射X 射线束中K

α和K β强度之比是5:

1,滤波后的强度比是多少?已知μm α=49.03cm 2/g ,μm β=290cm 2

/g 。 解:

有公式I=I 0e -umm =I 0e

-u ρt

查表得:ρ=8.90g/cm 3 u m α=49.03cm 2

/g 因为 I=I 0*70%

-u m αρt=㏑0.7 解得 t=0.008mm

所以滤波片的厚度为0.008mm 又因为:

I α=5Ι0e

-μm αρt

Ιβ=Ι0e -μm βρt

带入数据解得I α /Ιβ=28.8

滤波之后的强度之比为29:1

16. 如果Co 的K α、K β辐射的强度比为5:1,当通过涂有15mg /cm 2

的Fe 2O 3滤波片后,强度

比是多少?已知Fe 2O 3的ρ=5.24g /cm 3,铁对CoK β的μm =371cm 2

/g ,氧对CoK β的μm

=15cm 2

/g 。

解:设滤波片的厚度为t

t=15310-3

/5.24=0.00286cm

由公式I=I 0e -Um ρt 得:Ia=5Ioe -UmaFet ,I β=Ioe -Um ρot

;查表得铁对CoK α的μm =59.5, 氧对CoK α的μm =20.2;μm (K α)=0.7359.5+0.3320.2=47.71;μm (K β)=0.73371+0.3315=264.2

I α/I β=5e -Um αρt /e -Um βρt

=53exp(-μmFe 2O 3K α35.2430.00286)/ exp(-μmFe 2O 3K β35.24 30.00286)= 53exp(-47.7135.2430.00286)/ exp(-264.235.24 30.00286)=53exp (3.24)=128

答:滤波后的强度比为128:1。

17. 计算0.071 nm (MoK α)和0.154 nm (CuK α)的X 射线的振动频率和能量。 解:对于某物质X 射线的振动频率λ

γC

=

;能量W=h γ?

其中:C 为X 射线的速度 2.998?108

m/s;

λ为物质的波长;h 为普朗克常量为6.62534

10

-?J s ?

对于Mo αK k k C

λγ==1189

810223.410071.0/10998.2--??=??s m

s

m W k =h γ?k =11834

10223.410

625.6--?????s s J =J 1510797.2-?

对于Cu αK k k C

λγ==1189

81095.110154.0/10998.2--??=??s m

s

m W k =h γ

?k

=11834

1095.110

625.6--?????s s J =J 151029.1-?

18. 以铅为吸收体,利用MoK α、RhK α、AgK αX 射线画图,用图解法证明式(1-16)的正确性。

(铅对于上述Ⅹ射线的质量吸收系数分别为122.8,84.13,66.14 cm 2

/g )。再由曲线求出铅对应于管电压为30 kv 条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。 解:查表得

以铅为吸收体即Z=82

K α λ 3 λ3Z 3

μm Mo 0.714 0.364 200698 122.8 Rh 0.615 0.233 128469 84.13 Ag 0.567 0.182 100349 66.14

画以μm 为纵坐标,以λ3Z 3为横坐标曲线得K ≈8.49310-4

,可见下图

铅发射最短波长λ0=1.243103/V=0.0413nm

λ3Z3=38.8443103

μm = 33 cm3/g

19.计算空气对CrKα的质量吸收系数和线吸收系数(假设空气中只有质量分数80%的氮和

质量分数20%的氧,空气的密度为1.29310-3g/cm3)。

解:μm=0.8327.7+0.2340.1=22.16+8.02=30.18(cm2/g)

μ=μm3ρ=30.1831.29310-3=3.89310-2 cm-1

20.为使CuKα线的强度衰减1/2,需要多厚的Ni滤波片?(Ni的密度为8.90g/cm3)。CuK

α1和CuKα2的强度比在入射时为2:1,利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化?解:设滤波片的厚度为t

根据公式I/ I0=e-Umρt;查表得铁对CuKα的μm=49.3(cm2/g),有:1/2=exp(-μmρt)

即t=-(ln0.5)/ μmρ=0.00158cm

根据公式:μm=Kλ3Z3,CuKα1和CuKα2的波长分别为:0.154051和0.154433nm ,所以μm=K λ3Z3,分别为:49.18(cm2/g),49.56(cm2/g)

Iα1/Iα2=2e-Umαρt/e-Umβρt =23exp(-49.1838.930.00158)/ exp(-49.5638.930.00158)=2.01

答:滤波后的强度比约为2:1。

21.铝为面心立方点阵,a=0.409nm。今用CrKa( =0.209nm)摄照周转晶体相,X射线垂

直于[001]。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射:(111),(200),(220),(311),(331),(420)。

答:有题可知以上六个晶面都满足了 h k l 全齐全偶的条件。根据艾瓦尔德图解法在周转晶体法中只要满足 sin?<1就有可能发生衍射。由:

Sin2?=λ2(h2+k2+l2)/4a2把(h k l)为以上六点的数代入可的:

sin2?=0.195842624 ------------------------------(1 1 1);

sin2?=0.261121498-------------------------------(2 0 0);

sin2?=0.522246997-------------------------------(2 2 0);

sin2?=0.718089621--------------------------------(3 1 1);

sin2?=1.240376619---------------------------------(3 3 1);

sin2?=1.305617494---------------------------------(4 2 0).

有以上可知晶面(3 3 1),(4 2 0)的sin?>1 。所以着两个晶面不能发生衍射其他的都

有可能。

1.多晶体衍射的积分强度表示什么?今有一张用CuK α摄得的钨(体心立方)的德拜图相,试计算出头4根线的相对积分强度(不计算A (θ)和e -2M ,以最强线的强度为100)。头4根线的θ值如下: 线 条 θ 1 20.20 2 29.20 3 36.70 4 43.60

答:多晶体衍射的积分强度表示晶体结构与实验条件对衍射强度影响的总和。

即:M

c e A F P V V m c e R I I 2222

2230)()(32-???? ??=θθ?πλ 查附录F (P314),可知:

20.20 ??

?

??+=θθθcos sin 2cos 122F P I r = 14.12

29.20 ??? ??+=θθθc o s s i n 2

c o s 122F P I r = 6.135

36.70 ??? ??+=θθθc o s s i n 2

c o s 122F P I r = 3.777

43.60 ??? ??+=θ

θθc o s s i n 2

c o s 122F P I r = 2.911

不考虑A (θ)、e -2M 、P 和2

F I 1=100

I 2=6.135/14.12=43.45 I 3=3.777/14.12=26.75

I 4=2.911/14.12=20.62

头4根线的相对积分强度分别为100、43.45、26.75、20.62。

第二章

1、试画出下列晶向及晶面(均属立方晶系):[111]。[121],[21-

2],(0-

10)(110),(123)(21-

1)。

2、下面是某立方晶系物质的几个晶面间距,试将它们从大到小按次序重新排列。(12-

3)(100)

(200)(-

311)(121)(111)(

-

210)(220)(030)(2

-

21)(110)

3、当波长为λ的X射到晶体并出现衍射线时,相邻两个(hkl)反射线的程差是多少?相邻两个(HKL)反射线的程差又是多少?

4、画出Fe2B在平行于(010)上的部分倒易点。Fe2B属正方晶系,点阵参数

a=b=0.510nm,c=0.424nm。

5、判别下列哪些晶面属于[-

111]晶带:(

-

110),(1

-

33),(1

-

12),(

-

132),(0

-

11),(212)。

6、试计算(-

311)及(

-

132)的共同晶带轴。

7、铝为面心立方点阵,a=0.409nm。今用CrKa(λ=0.209nm)摄照周转晶体相,X射线垂直于[001]。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射:(111),(200),(220),(311),(331),(420)。

8、画出六方点阵(001)*倒易点,并标出a*,b*,若一单色X射线垂直于b轴入射,试用厄尔德作图法求出(120)面衍射线的方向。

9、试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。

10、试述原子散射因数f和结构因数2

HKL

F的物理意义。结构因数与哪些因素有关系? 11、计算结构因数时,基点的选择原则是什么?如计算面心立方点阵,选择(0,0,0)(1,1,0)、(0,1,0)与(1,0,0)四个原子是否可以,为什么?

12、当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时,关于H+K+L=偶数时,衍射存在,H+K+L=奇数时,衍射相消的结论是否仍成立?

13、计算钠原子在顶角和面心,氯原子在棱边中心和体心的立方点阵的结构因数,并讨论。

14、今有一张用CuKa辐射摄得的钨(体心立方)的粉末图样,试计算出头四根线条的相对积分强度[不计e-2M和A(θ)]。若以最强的一根强度归一化为100,其他线强度各为多少?

这些线条的θ值如下,按下表计算。

3.当X射线在原子例上发射时,相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍,则此方向上必然不存在放射,为什么?

答:因为X射线在原子上发射的强度非常弱,需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在,而干涉加强的条件之一必须存在波程差,且波程差需等于其波长的整数倍,不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。

2.下面是某立方晶系物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重新

排列:(12-

3),(100),(200),(

-

311),(121),(111),(

-

210),(220),(130),

(030),(2-

21),(110)。

答:它们的面间距从大到小按次序是:(100)、(110)、(111)、(200)、(-

210)、(121)、(220)、(2-

21)、(030)、(130)、(-311)、(12-

3)。 5.下列哪些晶面属于[111]晶带?

(111)、(321)、(231)、(211)、(101)、(101)、(133),(-1-10),(1-

12),(1-

32),(0-

11),(212),为什么?

答:(-1-10)(321)、(211)、(1-12)、(-101)、(0-

11)晶面属于[111]晶带,因为它们符合晶带定律:hu+kv+lw=0。

22. 试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。

答:在进行晶体结构分析时,重要的是把握两类信息,第一类是衍射方向,即θ角,它在λ一定的情况下取决于晶面间距d 。衍射方向反映了晶胞的大小和形状因素,可以利用布拉格方程来描述。第二类为衍射强度,它反映的是原子种类及其在晶胞中的位置。

简单点阵只由一种原子组成,每个晶胞只有一个原子,它分布在晶胞的顶角上,单位晶胞的散射强度相当于一个原子的散射强度。复杂点阵晶胞中含有n 个相同或不同种类的原子,它们除占据单胞的顶角外,还可能出现在体心、面心或其他位置。

复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射线的相互干涉,某些方向的强度将会加强,而某些方向的强度将会减弱甚至消失。这样就推导出复杂点阵的衍射规律——称为系统消光(或结构消光)。 23. 试述原子散射因数f 和结构因数2

HKL F 的物理意义。结构因数与哪些因素有关系? 答:原子散射因数:f=A a /A e =一个原子所有电子相干散射波的合成振幅/一个电子相干散射波的振幅,它反映的是一个原子中所有电子散射波的合成振幅。

结构因数:

式中结构振幅F HKL =A b /A e =一个晶胞的相干散射振幅/一个电子的相干散射振幅

结构因数表征了单胞的衍射强度,反映了单胞中原子种类,原子数目,位置对(HKL )晶面方向上衍射强度的影响。结构因数只与原子的种类以及在单胞中的位置有关,而不受单胞的形状和大小的影响。

24. 计算结构因数时,基点的选择原则是什么?如计算面心立方点阵,选择(0,0,0)、(1,

1,0)、(0,1,0)与(1,0,0)四个原子是否可以,为什么? 答:

基点的选择原则是每个基点能代表一个独立的简单点阵,所以在面心立方点阵中选择(0,0,0)、(1,1,0)、(0,1,0)与(1,0,0)四个原子作基点是不可以的。因为这4点是一个独立的简单立方点阵。

25. 当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时,关于H+K+L=偶数时,衍射存在,

H+K+L=奇数时,衍射相消的结论是否仍成立?

答:假设A 原子为顶点原子,B 原子占据体心,其坐标为:

2

1

2

12

)](2sin [)](2cos [j j n

j j j j j N

j j j HKL

HKL HKL Lz Ky Hx f Lz Ky Hx f F

F F +++++==∑∑==*ππ

A:0 0 0 (晶胞角顶)

B:1/2 1/2 1/2 (晶胞体心)

于是结构因子为:F HKL=f A e i2π(0K+0H+0L)+f B e i2π(H/2+K/2+L/2)

=f A+f B e iπ(H+K+L)

因为: e nπi=e-nπi=(-1)n

所以,当H+K+L=偶数时: F HKL=f A+f B

F HKL2=(f A+f B)2

当H+K+L=奇数时: F HKL=f A-f B

F HKL2=(f A-f B)2

从此可见, 当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时,关于H+K+L=偶数时,衍射存在的结论仍成立,且强度变强。而当H+K+L=奇数时,衍射相消的结论不一定成立,只有当f A=f B时,F HKL=0才发生消光,若f A≠f B,仍有衍射存在,只是强度变弱了。

26.今有一张用CuKa辐射摄得的钨(体心立方)的粉末图样,试计算出头四根线条的相对积

分强度(不计e-2M和A(θ))。若以最强的一根强度归一化为100,其他线强度各为多少?

第三章

1.CuKα辐射(λ=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置2θ=38°,试

求Ag的点阵常数。

2.试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。

3.粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大或

过小对衍射峰形影响又如何?

4.试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样品

吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。

5.衍射仪与聚焦相机相比,聚焦几何有何异同?

6.从一张简单立方点阵物的德拜相上,已求出四根高角度线条的θ角(系由CuKα所产生)

及对应的干涉指数,试用“a-cos2θ”的图解外推法求出四位有效数字的点阵参数。

HKL 532 620 443 541

611 540

621

θ.角72.08 77.93 81.11 87.44

7.根据上题所给数据用柯亨法计算点阵参数至四位有效数字。

8.用背射平板相机测定某种钨粉的点阵参数。从底片上量得钨的400衍射环直径2Lw=

51.20毫米,用氮化钠为标准样,其640衍射环直径2L NaCl=36.40毫米。若此二衍射环

均系由CuKαl辐射引起,试求精确到四位数字的钨粉的点阵参数值。

9.试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。

10.同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低?相应的d较大还是

较小?既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律

11.衍射仪测量在人射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不

同?

12.测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30°角,则计数管与人射线所成

角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系?

13.Cu Kα辐射(λ=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置2θ=38°,

试求Ag的点阵常数。

14.试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。

15.图题为某样品德拜相(示意图),摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线,3、4

为另一晶面衍射线.试对此现象作出解释.

16.粉未样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大或

过小对衍射峰形影响又如何?

17.试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样品

吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。18.衍射仪与聚焦相机相比,聚焦几何有何异同?

27.CuKα辐射(λ=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置2θ=38°,试

求Ag的点阵常数。

答:由sin2 =λ(h2+k2+l2)/4a2

查表由Ag面心立方得第一衍射峰(h2+k2+l2)=3,所以代入数据2θ=38°,解得点阵常数a=0.671nm

28.试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。

答:

德拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气对X 射线的散射、温度波动引起的热散射等。采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。

29.粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大或

过小对衍射峰形影响又如何?

答. 粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续,或过小,德拜宽度增大,不利于分析工作的进行。因为当粉末颗粒过大(大于10-3cm)时,参加衍射的晶粒数减少,会使衍射线条不连续;不过粉末颗粒过细(小于10-5cm)时,会使衍射线条变宽,这些都不利于分析工作。

多晶体的块状试样,如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果,即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限,所以发生反射的概率变小,这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。

30.试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样品

吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。

答.

如图所示,衍射晶面满足布拉格方程就会形成一个反射圆锥体。环形底片与反射圆锥相交就在底片上留下衍射线的弧对。

31.同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低?相应的d较大还

是较小?既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律

答:其θ较高,相应的d较小,虽然多晶体的粉末取向是混乱的,但是衍射倒易球与反射球的交线,倒易球半径由小到大,θ也由小到大,d是倒易球半径的倒数,所以θ较高,相应的d 较小。

32.测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30°角,则计数管与人射线所

成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系?

答:60度。因为计数管的转速是试样的2倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面,尽管也产生衍射,但衍射线进不了探测器,不能被接收。

33.下图为某样品稳拜相(示意图),摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线,3、4

为另一晶面衍射线.试对此现象作出解释.

答:未经滤波,即未加滤波片,因此K系特征谱线的kα、kβ两条谱线会在晶体中同时发生衍射产生两套衍射花样,所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。

第四章

1.A-TiO2(锐铁矿)与R—TiO2(金红石:)混合物衍射花样中两相最强线强度比I A-TiO2

/I R-TO2=1.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。

2.求淬火后低温回火的碳钢样品,不含碳化物(经金相检验),A(奥氏体)中含碳1%,M

(马氏体)中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33(任意单位),M200峰积分强度为16.32,试计算该钢中残留奥氏体的体积分数(实验条件:Fe Kα辐射,滤波,室温20℃,α-Fe点阵参数a=0.286 6 nm,奥氏体点阵参数a=0.3571+0.0044wc,wc为碳的质量分数。

3.在αFe2O3αFe2O3及Fe3O4.混合物的衍射图样中,两根最强线的强度比IαFe2O3/I Fe3O4=1.3,

试借助于索引上的参比强度值计算αFe2O3的相对含量。

4.一块淬火+低温回火的碳钢,经金相检验证明其中不含碳化物,后在衍射仪上用FeKα

照射,分析出γ相含1%碳,α相含碳极低,又测得γ220线条的累积强度为5.40,α211线条的累积强度为51.2,如果测试时室温为31℃,问钢中所含奥氏体的体积百分数为

多少?

5.一个承受上下方向纯拉伸的多晶试样,若以X射线垂直于拉伸轴照射,问在其背射照片

上衍射环的形状是什么样的?为什么?

6.不必用无应力标准试样对比,就可以测定材料的宏观应力,这是根据什么原理?

7.假定测角仪为卧式,今要测定一个圆柱形零件的轴向及切向应力,问试样应该如何放

置?

8.总结出一条思路,说明平面应力的测定过程。

9.今要测定轧制7-3黄铜试样的应力,用CoKα照射(400),当Ψ=0o时测得2θ=

150.1°,当Ψ=45o时2θ=150.99°,问试样表面的宏观应力为若干?(已知a=3.695埃,E=8.8331031010牛/米2,ν=0.35)

10.物相定性分析的原理是什么?对食盐进行化学分析与物相定性分析,所得信息有何不

同?

11.物相定量分析的原理是什么?试述用K值法进行物相定量分析的过程。

12.试借助PDF(ICDD)卡片及索引,对表1、表2中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。

13.在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力?它的衍射谱有什么特点?按本章介绍的方

法可测出哪一类应力?

14.一无残余应力的丝状试样,在受到轴向拉伸载荷的情况下,从垂直丝轴的方向用单色Ⅹ

射线照射,其透射针孔相上的衍射环有何特点?

15.Ⅹ射线应力仪的测角器2θ扫描范围143°~163°,在没有“应力测定数据表”的情况

下,应如何为待测应力的试件选择合适的Ⅹ射线管和衍射面指数(以Cu材试件为例说明之)。

16.在水平测角器的衍射仪上安装一侧倾附件,用侧倾法测定轧制板材的残余应力,当测量

轧向和横向应力时,试样应如何放置?

17.用侧倾法测量试样的残余应力,当Ψ=0o和Ψ=45o时,其x射线的穿透深度有何变化?

18.A-TiO2%(锐钛矿)与R-TiO2(金红石)混合物衍射花样中两相最强线强度比I A-TiO2

/I R-TiO2=1252试用参比强度法计算两相各自的质量分数。

19.某淬火后低温回火的碳钢样品,不含碳化物(经金相检验)。A(奥氏体〕中含碳1%,M

(马氏体)中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33(任意单位〕〕M211峰积

分强度为16.32。试计算该钢中残留奥氏体的体积分数(实验条件:Fe K α辐射,滤波,室温20℃。α-Fe 点阵参数a =0.286 6 nm ,奥氏体点阵参数a =0。3571+0.0044Wc ,Wc 为碳的质量分数)。

20. 某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如右表所列。试用“a 一cos 2

θ”的图

21. 欲在应力仪(测角仪为立式)上分别测量圆柱形工件之轴向、径向及切向应力 工件各应如何放置?

34. A -TiO 2(锐铁矿)与R —TiO 2(金红石:)混合物衍射花样中两相最强线强度比I A -TiO2

/I R-TO2=1.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。 解: K R =3.4 K A =4.3 那么K=K R /K A

=0.8

ωR =1/(1+KI A /I R )=1/(1+0.831.5)=45% ωA =55%

35. 求淬火后低温回火的碳钢样品,不含碳化物(经金相检验),A (奥氏体)中含碳1%,

M (马氏体)中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33(任意单位),M200峰积分强度为16.32,试计算该钢中残留奥氏体的体积分数(实验条件:Fe K α辐射,滤波,室温20℃,α-Fe 点阵参数a=0.286 6 nm ,奥氏体点阵参数a=0.3571+0.0044wc ,wc 为碳的质量分数。 解: ? 根据衍射仪法的强度公式,

? ? 令 ,

? 则衍射强度公式为:I = (RK/2μ)V

由此得马氏体的某对衍射线条的强度为I α=(RK α/2μ)V α,残余奥氏体的某对衍射线条的强度为I y =(RK y /2μ)V y 。两相强度之比为:

? 残余奥氏体和马氏体的体积分数之和为f γ+f α=1。则可以求得残余奥氏体的百分

含量:

对于马氏体,体心立方,又α-Fe 点阵参数a=0.2866nm, Fe K α波长λ=1.973A 。

Θ=453K,T=293K

3

424032λπ??=c m e R I R M e

P F V K 222

220cos sin 2cos 11-?+?=θθθααγ

γααγγαγf K f K V K V K I I =

=?

?

?

?

?

?+=

γ

ααγγI K I K f 11()M c j e F P V V m c e r I I 222222

302132-???? ??=μθ?πλ

∴sin θ1=

2d

λ= 0.19370.286622

?

=0.6759?θ1=42.52。

,P 200=6,F=2f,

M 1=2

26(x)1sin x 4a h m K φθλ????+ ???Θ????

=1.696?2114d ?10-19=2.65?10-18

对于奥氏体面心立方,a=0.3571 ?0.0044 ?1%=0.3575nm

∴sin θ2=

2d λ

=0.19372 =0.7661?θ2=50.007。

,P 220=12,F=4f M 2=2

26(x)1sin x 4a h m K φθλ????+ ???Θ????

=1.696? 2214d ?10-19=2.654?10-18

,Ka/Kr=1

2222

12112222222

1cos 264sin cos 1cos 21216sin cos M M f e f e

θθθθθθ--+??+??=18

18

22.6510

22.654101 2.998 2.731e e

---??-??????=0.137 所以残留奥氏体体积含量:f=

1

16.3211 2.330.137

+?

=1.92%

36. 在α-Fe 2O 3及Fe 3O 4.混合物的衍射图样中,两根最强线的强度比I αFe2O3/I Fe3O4=1.3,试

借助于索引上的参比强度值计算α-Fe 2O 3的相对含量。 答:依题意可知 在混合物的衍射图样中,两根最强线的强度比

3.14

33

2=O Fe O Fe I I α

这里设所求32O Fe -α的相对含量为32O Fe W α,43O Fe 的含量为已知为43O Fe W , 借助索引可以查到32O Fe -α及43O Fe 的参比强度为1s K

2

s K

,由

2112

s

s

K

K K =

可得1

2

K 的值 再由)1(s a a

w w w -='以及 s

a

w w a

s s

a

K I I '= 可以求出所求。

37. 一块淬火+低温回火的碳钢,经金相检验证明其中不含碳化物,后在衍射仪上用FeK α

照射,分析出γ相含1%碳,α相含碳极低,又测得γ220线条的累积强度为5.40,α211线条的累积强度为51.2,如果测试时室温为31℃,问钢中所含奥氏体的体积百分数为多少?

解:设钢中所含奥氏体的体积百分数为f γ,α相的体积百分数为f α,又已知碳的百分含量fc=1%,由f γ+f α+fc=1得

f γ+f α=99% (Ⅰ)

又知I γ/I α=C γ/C α2f γ/f α (Ⅱ)

其中I γ=5.40,I α=51.2,

C γ=1/V 02|F 220|22P 2202∮(θ)e -2M

,奥氏体为面心立方结构,H+K+L=4为偶数,故

|F 220|2=16f 2

,f 为原子散射因子,查表可知多重性因子 P 220=12,

C α=1/V 02|F 211|22P 2112∮(θ)e -2M

,α相为体心立方结构,H+K+L=4为偶数,故 |F 211|2=4f 2

,查表得P 211=48.

∴C γ/C α=|F 220|22P 220/|F 211|2

2P 211=1. 将上述数据代入,由(Ⅰ)、(Ⅱ)得

f γ=9.4%

∴钢中所含奥氏体的体积百分数为9.4%. 38. 今要测定轧制7-3黄铜试样的应力,用CoK α照射(400),当Ψ=0o时测得2θ=150.1°,

当Ψ=45o时2θ=150.99°,问试样表面的宏观应力为若干?(已知a =3.695埃,E

=8.8331031010牛/米2

,ν=0.35)

答:由于所测样品的晶粒较细小,织构少,因此使用为0o-45o法.

由公式: ()()()

?

-?-+-

=0sin 45sin 22180122

20450

θθπ

θνσφ ctg E ()()()

()4502204502245sin 2218012θθθθπθν-=?

?-+-

=K ctg E

把已知数据代入可得:所要求的式样表面的宏观应力为3.0473107牛/米2

.

39. 物相定性分析的原理是什么?对食盐进行化学分析与物相定性分析,所得信息有何不

同?

答: 物相定性分析的原理:X 射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样(衍射位置θ、衍射强度I ),而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样,

所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系,来确定某一物相。

对食盐进行化学分析,只可得出组成物质的元素种类(Na,Cl 等)及其含量,却不能说明其存在状态,亦即不能说明其是何种晶体结构,同种元素虽然成分不发生变化,但可以不同晶体状态存在,对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。 40. 物相定量分析的原理是什么?试述用K 值法进行物相定量分析的过程。

答:根据X 射线衍射强度公式,某一物相的相对含量的增加,其衍射线的强度亦随之增加,所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X 射线的吸收影响不同,X 射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系,必须加以修正。

这是内标法的一种,是事先在待测样品中加入纯元素,然后测出定标曲线的斜率即K 值。当要进行这类待测材料衍射分析时,已知K 值和标准物相质量分数ωs ,只要测出a 相强度Ia 与标准物相的强度Is 的比值Ia/Is 就可以求出a 相的质量分数ωa 。

41. 试借助PDF (ICDD )卡片及索引,对表1、表2中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。

答:(1)先假设表中三条最强线是同一物质的,则d1=3.17,d2=2.24,d3=3.66,估计晶面间距可能误差范围d1为3.19—3.15,d2为2.26—2.22,d3为3.68—3.64。

根据d1值(或d2,d3),在数值索引中检索适当的d组,找出与d1,d2,d3值复合较好的一些卡片。

把待测相的三强线的d值和I/I1值相比较,淘汰一些不相符的卡片,得到:

因此鉴定出待测试样为BaS

(2)同理(1),查表得出待测试样是复相混合物。并d1与d3两晶面检举是属于同一种物质,而d2是属于另一种物质的。于是把d3=1.75当作d2,继续检索。

现在需要进一步鉴定待测试样衍射花样中其余线条属于哪一相。首先,从表2中剔除Ni的线条(这里假设Ni的线条中另外一些相的线条不相重叠),把剩余线条另列于下表中,并把各衍射线的相对强度归一化处理,乘以因子2使最强线的相对强度为100。d1=2.09,d2=2.40,d3=1.47。按上述程序,检索哈氏数值索引中,发现剩余衍射线条与卡片顺序号为44—1159的NiO衍射数据一致。

因此鉴定出待测试样为Ni和NiO的混合物。

42.在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力?它的衍射谱有什么特点?按本章介绍的方

法可测出哪一类应力?

答:钢板在冷轧过程中,常常产生残余应力。残余应力是材料及其制品内部存在的一种内应力,是指产生应力的各种因素不存在时,由于不均匀的塑性变形和不均匀的相变的影响,在物体内部依然存在并自身保持平衡的应力。通常残余应力可分为宏观应力、微观应力和点阵

畸变应力三种,分别称为第一类应力、第二类应力和第三类应力。

其衍射谱的特点:①X 射线法测第一类应力,θ角发生变化,从而使衍射线位移。测定衍射线位移,可求出宏观残余应力。②X 射线法测第二类应力,衍射谱线变宽,根据衍射线形的变化,就能测定微观应力。③X 射线法测第三类应力,这导致衍射线强度降低,根据衍射线的强度下降,可以测定第三类应力。 本章详细介绍了X 射线法测残余应力,X 射线照射的面积可以小到1--2mm 的直径,因此,它可以测定小区域的局部应力,由于X 射线穿透能力的限制,它所能记录的是表面10—30um 深度的信息,此时垂直于表面的应力分量近似为0,所以它所能处理的是近似的二维应力;另外,对复相合金可以分别测定各相中的应力状态。不过X 射线法的测量精度受组织因素影响较大,如晶粒粗大、织构等因素等能使测量误差增大几倍。按本章介绍的方法可测出第一类应力——宏观应力。

43. Ⅹ射线应力仪的测角器2θ扫描范围143°~163°,在没有“应力测定数据表”的情况

下,应如何为待测应力的试件选择合适的Ⅹ射线管和衍射面指数(以Cu 材试件为例说明之)。 答:宏观应力在物体中较大范围内均匀分布产生的均匀应变表现为该范围内方位相同的各晶粒中同名(HKL )面晶面间距变化相同,并从而导致了衍射线向某方向位移(2θ角的变化)这就是X 射线测量宏观应力的基础。

应力表达式为:

如令 则:σФ = K 1M

式中K1为应力常数;M 为2θ对sin2ψ的斜率,是计算应力的核心因子,是表达弹性应变的参量。应力常数K1,随被测材料、选用晶面和所用辐射而变化

根据上述原理,用波长为λ的X 射线,先后数次以不同的λ射角ψ0照射试样上,测出相应的衍射角2θ对sin2ψ的斜率,便可算出应力

首先测定Ψ0=0o的应变,也就是和试样表面垂直的晶面的2θ角。一般地由布拉格方程先算出待测试样某条衍射线的2θ,然后令入射线与试样表面呈θ角即可,这正符合衍射仪所具备的衍射几何。如图4-7(a ),这时计数管在θ角的附近(如±5o)扫描,得到确切的2θ。

再测定ψ为任意角时的2θψ。一般为画2θψ~sin2ψ曲线,通常取ψ分别为0o,15o,30,45o四点测量。如测45o时,让试样顺时针转45o,而计数器不动,始终保持在2θ附近。得到ψ=45o时的2θ值,而sin245o的值。再测ψ=15o,ψ=30o的数据。

将以上获得的ψ为0o,15o,30,45o时的2θ值和sin2ψ的值作2θψ~Sin2ψ直线,用最小二乘法求得直线斜率M ,K 可以通过E 与V 值求得,这样就可求得试样表面的应力。 44. 在水平测角器的衍射仪上安装一侧倾附件,用侧倾法测定轧制板材的残余应力,当测量

轧向和横向应力时,试样应如何放置? 答: 测倾法的特点是测量方向平面与扫描平面垂直,也就是说测量扎制板材的残余应力时,其扎向和横向要分别与扫描平面垂直。

45. 某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如表所列。试用“a-cos 2

θ”的图解外

推法求其点阵常数(准确到4位有效数字)。λ=0.154nm 。

()()()ψθπθνσφ20sin 218012??+-= ctg E ()

1801201πθνctg E K +-=()()

ψθ2sin 2??=M

材料现代分析方法练习题及答案

8. 什么是弱束暗场像?与中心暗场像有何不同?试用Ewald图解说明。 答:弱束暗场像是通过入射束倾斜,使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑,透射束和其他衍射束都被挡掉,利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是,中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像,即除直射束外只有一个强的衍射束,而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像,采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件,衍射强度较强,而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像,衍射束强度很弱。采用弱束暗场像,完整区域的衍射束强度极弱,而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射,形成高分辨率的缺陷图像。图:PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中,层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同?用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来? 答:由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同,则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度,相应地出现均匀的亮线和暗线,由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同,故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同,或者还由于点阵类型不同,一边的晶体处于双光束条件时,另一边的衍射条件不可能是完全相同的,也可能是处于无强衍射的情况,就相当于出现等厚条纹,所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹,不同的是孪晶界是一条直线,而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时,物镜在聚焦方面有何不同?为什么? 答:质厚衬度:入射电子透过非晶样品时,由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异,导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同,对应各个区域的图像的明暗不同,形成的衬度。 衍射衬度:由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异,形成的衬度。 相位衬度:电子束透过样品,试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化,样品中不同微区对相位变化作用不同,把相应的相位的变化情况转变为相衬度,称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同:透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时,透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象,这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果,而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。

材料现代分析方法试题2(参考答案)

材料现代分析方法试题4(参考答案) 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答:实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射,应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6(尤其是2)的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中,在X射线管与样品之间一个滤波片, 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定,一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品,应该选用Co或Fe靶的X射线管,同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2.试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途? 答:获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向;旋转晶体法主要用于研究晶体结构;粉末法主要用于物相分析。 3.原子散射因数的物理意义是什么?某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系? 答:原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系,Z越大,f 越大。因此,重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4.用单色X射线照射圆柱多晶体试样,其衍射线在空间将形成什么图案?为摄取德拜图相,应当采用什么样的底片去记录? 答:用单色X射线照射圆柱多晶体试样,其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案;为摄取德拜图相,应当采用带状的照相底片去记录。

材料研究与测试方法复习题答案版

材料研究与测试方法复习题答案版

复习题 一、名词解释 1、系统消光: 把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。 2、X射线衍射方向: 是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。 3、Moseley定律:对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。 4、相对强度:同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。 5、积分强度:扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。 6、明场像暗场像:用物镜光栏挡去衍射束,让透射束成像,有衍射的为暗像,无衍射的为明像,这样形成的为明场像;用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束,让一束强衍射束成像,则无衍射的为暗像,有衍射的为明像,这样形成的为暗场像。 7、透射电镜点分辨率、线分辨率:点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离;线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。 8、厚度衬度:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异; 9、衍射衬度:由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异;10相位衬度:入射电子收到试样原子散射,得到透射波和散射波,两者振幅接近,强度差很小,两者之间引入相位差,使得透射波和合成波振幅产生较大差异,从而产生衬度。 11像差:从物面上一点散射出的电子束,不一定全部聚焦在一点,或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面,结果图像模糊不清,或者原物的几何形状不完全相似,这种现象称为像差 球差:由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的 像散:由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差 色差:由于成像电子的波长(或能量)不同而引起的一种像差 12、透镜景深:在不影响透镜成像分辨本领的前提下,物平面可沿透镜轴移动的距离 13、透镜焦深:在不影响透镜成像分辨本领的前提下,像平面可沿透镜轴移动的距离 14、电子衍射:电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时,被晶体中原子散射,各散射电子波之间产生互相干涉现象。它满足劳厄方程或布拉格方程,并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度,λ为入射电子束波长,R是透射斑点与衍射斑点间的距离。 15、二次电子:二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。

材料现代分析方法试题及答案1

一、单项选择题(每题 2 分,共10 分) 3.表面形貌分析的手段包括【 d 】 (a)X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)(b) SEM 和透射电镜(TEM) (c) 波谱仪(WDS)和X 射线光电子谱仪(XPS)(d) 扫描隧道显微镜(STM)和 SEM 4.透射电镜的两种主要功能:【b 】 (a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构 (c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键 二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题2 分,共10 分) 1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。(×)2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。(√)4.放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。(×)5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。(√) 三、简答题(每题5 分,共25 分) 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。 1.透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像? 答:如果让透射束进入物镜光阑,而将衍射束挡掉,在成像模式下,就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑,而把透射束挡掉,就得到暗场像,将入射束倾斜,让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行,且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2.简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答:能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下,样品发射所含元素的荧光标识X 射线,这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收,进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对,构成一个电流脉冲,经放大器转换成电压脉冲,脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中,在电子束照射下,样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体,入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时,这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开,即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收,最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3.电子束与试样物质作用产生那些信号?说明其用途。 (1)二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30~50 电子伏特),这部分能量激发核外电子脱离原子,能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。 (2)背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子,又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,进行定性成分分析。 (3)X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约

(完整版)材料现代分析方法第一章习题答案解析

第一章 1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么? 答:X射线学分为三大分支:X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体,工件等,用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样,在波长已知的情况下测定晶体结构,研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样,在分光晶体结构已知的情况下,测定各种物质发出的X射线的波长和强度,从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时,X射线管中电子击靶时的速度与动能,以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少? 解:已知条件:U=50kV 电子静止质量:m0=9.1×10-31kg 光速:c=2.998×108m/s 电子电量:e=1.602×10-19C 普朗克常数:h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为: E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为: v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压: λ0(?)=12400/U(伏) =0.248? 辐射出来的光子的最大动能为: E0=hv=h c/λ0=1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量=将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k

h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相,错用了Fe 滤片,会产生什么现象? 答:Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了,没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同?某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长? 答:特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时,多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是:高能电子轰击使原子处于激发态,高能级电子回迁释放的是特征X 射线;以 X 射线轰击,使原子处于激发态,高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的?其短波限 与某物质的吸收限 有何不同(V 和 V K 以kv 为单位)? 答:当X 射线管两极间加高压时,大量电子在高压电场的作用下,以极高的速度向阳极轰 击,由于阳极的阻碍作用,电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论,一个带 负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生一个电 磁波,或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X 射线谱。 在极限情况下,极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子,这 个光量子便具有最高能量和最短的波长,即短波限。连续谱短波限只与管压有关,当固定

材料分析方法课后答案(更新至第十章)

材料分析方法课后练习题参考答案 2015-1-4 BY:二专业の学渣 材料科学与工程学院

3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射 (2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:λkβ发射(靶)〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射(靶)。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 (3)X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答:Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱,或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时,总希望试样对X射线应尽可能少被吸收,获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:当构成物质的分子或原子受到激发而发光,产生的光谱称为发射光谱,发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱,吸收光谱则决定于物质的化学结构,与分子中的双键有关。 2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片,放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收,而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少? 答:eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数,其值等于6.626×10-34 e为电子电荷,等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释:相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。

材料现代分析方法习题答案

第一章1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么? 答:X射线学分为三大分支:X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体,工件等,用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探 测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样,在波长已知的情况下测定晶体结构,研究与结构和结 构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样,在分光晶体结构已知的情况下,测定各种物质发出的 X射线的波长和强度,从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时,X射线管中电子击靶时的速度与动能,以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少? 解:已知条件:U=50kV -31kg 10m=9.1×电子静止质量:08m/s 10光速:c=2.998×-19C 10电子电量:e=1.602×-34J.s 10=6.626×普朗克常数:h电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为: -19-18kJ 1050kV=8.0110×C×E=eU=1.602×2 E=1/2m v由于00所以电子击靶时的速度为:1/26m/s ×)10=4.2 v=(2E/m 00所发射连续谱的短波限λ的大小仅取决于加速电压:0λ(?)=12400/U(伏) =0.248?0辐射出来的光子的最大动能为: -15J 10=λ1.99×=E hv=h c/ 003.说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量=将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功 hV = W kk以kα为例: hV = E –E k kLα. W= W –Lk hV= hV –Lk> h V∴h V kkααk<λk∴λ: 为例kβ以–E h V = E k k Mβ –W= W Mk–h V=h V M k > h V∴h V kk βkβλ∴k<λE– E < E–E kkLM< h V∴hV kk < βλk∴λk βαα 4. 如果用Cu靶X光管照相,错用了Fe滤片,会产生什么现象? 答:Cu的K,K, K线都穿过来了,没有起到过滤的作用。21βαα5. 特征X射线与荧光X射线的产生机理有何不同?某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长? 答:特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时,多余能量以X射线的形式放出而形成的。不同的是:高能电子轰击使原子处于激发态,高能级电子回迁释放的是特征X射线;以X射线轰击,使原子处于激发态,高能级电子回迁释放的是荧光X射线。某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。 6. 连续谱是怎样产生的?其短波限与某物质的吸收限有何不同(V和 V以kv为单位)?K答:当X射线管两极间加高压时,大量电子在高压电场的作用下,以极高的速度向阳极轰击,由于阳极的阻碍作用,电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论,一个带负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生一个电磁波,或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同,因

材料分析方法答案

第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是() A.X射线透射学; B.X射线衍射学; C.X射线光谱学; D.其它 2. M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称() A.Kα; B. Kβ; C. Kγ; D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶,滤波片应选() A.Cu;B. Fe;C. Ni;D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称() A.短波限λ0; B. 激发限λk; C. 吸收限; D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生()(多选题) A.光电子; B. 二次荧光; C. 俄歇电子; D. (A+C) 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高,λ0和λk都随之减小。() 2. 激发限与吸收限是一回事,只是从不同角度看问题。() 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。() 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外,原子处于激发状态。() 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料,而不需要考虑厚度。() 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后,X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是,具有性。 5. 短波长的X射线称,常用于;长波长的X射线称 ,常用于。 习题 1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么? 2.分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? (1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射; (2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射; (3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱

材料现代分析方法北京工业大学

材料现代分析方法北京工业大学 篇一:13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号:13103105 课程类别:专业核心课程 适应专业:材料物理 总学时:54学时 总学分:3 课程简介: 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术,简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材:《材料分析测试方法》,黄新民解挺编,国防工业出版社,20XX年。 参考书目: [1]《现代物理测试技术》,梁志德、王福编,冶金工业出版社,20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》,刘粤惠、刘平安编,化学工业出

版社,20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》,丘利、胡玉和编,冶金工业出版社,20XX年。 [4]《材料现代分析方法》,左演声、陈文哲、梁伟编,北京工业大学出版社,20XX年。 [5]《材料分析测试技术》,周玉、武高辉编,哈尔滨工业大学出版社,2000年。 [6]《材料结构表征及应用》,吴刚编,化学工业出版社,20XX年。 [7]《材料结构分析基础》,余鲲编,科学出版社,20XX年。 二、课程教育目标 通过学习,了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构,掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法,了解试样制备的基本要求及方法,了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术,了解光谱分析方法,能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法,对材料进行测试、计算和分析,得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点:X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点:X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数:2学时

材料现代分析方法复习题

材料分析方法习题 一、选择题 1. M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称( B ) A. Kα; B. Kβ; C. Kγ; D. Lα。 2. 当X射线发生装置是Cu靶,滤波片应选( C ) A. Cu;B. Fe;C. Ni;D. Mo。 3. 当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称( A ) A. 短波限λ0; B. 激发限λk; C. 吸收限; D. 特征X射线 4.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生( D ) A. 光电子; B. 二次荧光; C. 俄歇电子; D. (A+C) 5.最常用的X射线衍射方法是( B )。 A. 劳厄法; B. 粉末法; C. 周转晶体法; D. 德拜法。 6.射线衍射方法中,试样为单晶体的是(D ) A、劳埃法 B、周转晶体法 C、平面底片照相法 D、 A和B 7.晶体属于立方晶系,一晶面截x轴于a/2、y轴于b/3、z轴于c/4,则该晶面的指标为( B) A、(364) B、(234) C、(213) D、(468) 8.立方晶系中,指数相同的晶面和晶向(B ) A、相互平行 B、相互垂直 C、成一定角度范围 D、无必然联系 9.晶面指数(111)与晶向指数(111)的关系是( C )。 A. 垂直; B. 平行; C. 不一定。 10.在正方晶系中,晶面指数{100}包括几个晶面( B )。 A. 6; B. 4; C. 2 D. 1;。 11.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是( B ) A.X射线透射学; B.X射线衍射学; C.X射线光谱学; D.其它 12、对于简单点阵结构的晶体,系统消光的条件是( A ) A、不存在系统消光 B、h+k为奇数 C、h+k+l为奇数 D、h、k、l为异性数 13、立方晶系{100}晶面的多重性因子为( D ) A、2 B、3 C、4 D、6 14、洛伦兹因子中,第一几何因子反映的是( A ) A、晶粒大小对衍射强度的影响 B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响 C、衍射线位置对衍射强度的影响 D、试样形状对衍射强度的影响 15、洛伦兹因子中,第二几何因子反映的是( B ) A、晶粒大小对衍射强度的影响 B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响 C、衍射线位置对衍射强度的影响 D、试样形状对衍射强度的影响 16、洛伦兹因子中,第三几何因子反映的是( C ) A、晶粒大小对衍射强度的影响 B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响 C、衍射线位置对衍射强度的影响 D、试样形状对衍射强度的影响 17、对于底心斜方晶体,产生系统消光的晶面有( C ) A、112 B、113 C、101 D、111 18、对于面心立方晶体,产生系统消光的晶面有( C )

材料现代分析方法试题及答案1

《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题(每题 2 分,共10 分) 1.成分和价键分析手段包括【b 】 (a)WDS、能谱仪(EDS)和XRD (b)WDS、EDS 和XPS (c)TEM、WDS 和XPS (d)XRD、FTIR 和Raman 2.分子结构分析手段包括【 a 】 (a)拉曼光谱(Raman)、核磁共振(NMR)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)(b)NMR、FTIR 和WDS (c)SEM、TEM 和STEM(扫描透射电镜)(d)XRD、FTIR 和Raman 3.表面形貌分析的手段包括【 d 】 (a)X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)(b) SEM 和透射电镜(TEM) (c) 波谱仪(WDS)和X 射线光电子谱仪(XPS)(d) 扫描隧道显微镜(STM)和 SEM 4.透射电镜的两种主要功能:【b 】 (a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构 (c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键 5.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【 c 】 (a)–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题2 分,共10 分) 1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。(×)2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。(√)

4.放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。(×)5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。(√) 三、简答题(每题5 分,共25 分) 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。 2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的? 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上,致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时,探测器可实时地检测悬臂的状态,并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么? 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中,氢核有两种取向,与外磁场同向的起增强外场的作用,与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同,核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同,满足“n+1”规律 4.什么是化学位移,在哪些分析手段中利用了化学位移? 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化,在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中,若光子把一部分能量给样品分子,使一部分处于基态的分子跃迁到激发态,则散射光能量减少,在垂直方向测量到的散射光中,可以检测到频率为(ν0 - Δν)的谱线,称为斯托克斯线。相反,若光子从样品激发态分子中获得能量,样品分子从激发态回到基态,则在大于入射光频率处可测得频率为(ν0 + Δν)的散射光线,称为反斯托克斯线 四、问答题(10 分) 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答:阿贝成像原理(5 分):平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱,各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式(5 分)。利用阿贝成像原理,样品对电子束起散射作用,在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱,在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样;当中间镜物面取在物镜的像面上时,则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题(10 分) 用Cu KαX 射线(λ=0.15405nm)的作为入射光时,某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下,谱线上标注的是2θ的角度值,根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型,并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答:确定氧化铝的类型(5 分) 根据布拉格方程2dsinθ=nλ,d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算:0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合,进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。(5 分) 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1: 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。

材料分析方法课后习题答案

第十四章 1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点 优点:1)能谱仪探测X射线的效率高。 2)在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3)结构简单,稳定性和重现性都很好 4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。 缺点:1)分辨率低。 2)能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪;分析基体中碳含量可用波谱仪。 2、举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。 答:(1)、定点分析:将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X射线谱线;

用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏(或计算机)上得到微区内全部元素的谱线。 (2)、线分析:将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3)、面分析:电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。 3、要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器用怎样的操作方式进行具体分析 答:(1)若观察断口形貌,用扫描电子显微镜来观察:而要分析夹杂物的化学成分,得选用能谱仪来分析其化学成分。 (2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌:

材料现代分析方法实验报告

力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级:1 姓名:1 指导老师:1 学号:1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称:XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………

二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称:XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用,不同物相晶体结构XRD图谱的区别,熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求

1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱,以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱,掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系,通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程,了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱,并输出分析结果。 3、实验报告的编写,要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0,并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后,再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标,全选左侧的项目,取消选择右侧中的Use Chemistry Filter,最后在下方选择S/M Focus on Major Phases(如图一),并点击OK。 图一

4、得到物相分析,根据FOM值(越小,匹配性越高)可推断出该物相为以ZnO为主,可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质(如图二),双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片(如图三),点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度(如图四)。 图二

材料分析方法 习题解答

1,当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生光电子和俄歇电子。 2,一组晶面间距从大到小的顺序:2.02A/1.43A/1.17A/1.01A/0.90A/0.83A/0.76A,用波长为λka=1.94A的铁靶照射时,产生衍射的晶面组有四条。 3,最常用的X射线衍射方法是粉末法 4,测定钢中的奥氏体含量,若采用定量X射线物相分析,常用方法是直接对比法 5,可以提高TEM的衬度光栏是物镜光栏 6,TEM样品的厚度一般为几百到几千埃,但人工磨样品一般只能磨到几十微米的厚度,再要减薄,对陶瓷样品应该用离子减薄方法 7,以下TEM的器件中不属于成像系统的是聚光镜 8,仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是二次电子 9,下列对布拉格方程公式理解不正确的是C A、当d和λ一定时,衍射线的数目是一定的,只能在几个方向“反射”X射线; B、只有特定波长范围的X射线才能产生衍射; C、λ一定时,产生衍射的镜面族也是有限的,必须满足d>λ/2; D、只有光程差为波长的整数倍时,相邻晶面的“反射波”才能干涉加强形成衍射线。10,下列仪器中可以精确测定样品化学成分及含量的是D A、X射线衍射仪; B、TEM; C、SEM; D、EPMA 11, 第一类内应力的衍射效应是使衍射线发生D. A强度降低B宽化C变形D位移 1,产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外,原子处于激发状态。(√) 2,扫描电子显微镜的分辨率通常是指背散射电子像的分辨率。(×) 3,只考虑衍射效应,在照明光源和介质一定的条件下,孔径角α越小,电磁透镜的分辨本领越高。(×) 4,X射线物相定性分析可以告诉我们被测材料中哪些物相,而定量分析可以告诉我们这些物相中有什么成分。(√) 5,有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同,前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率,后者仅仅是仪器的制造水平。(√) 6,电子衍射和X射线衍射一样必须严格符合布拉格方程。(×) 7,实际电镜样品的厚度很小时,能近似满足衍衬运动学理论的条件,这时运动学理论能很好地解释衬度像。(×) 8,扫描电子显微镜的衬度和透射电镜一样取决于质厚衬度和衍射衬度。(×) 9,质厚衬度就是样品中不同部位由于原子序数不同或者密度不同,样品厚度不同,入射电子被散射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同,从而在图像上体现出的强度的差别。在原子序数越大的区域,图像上相应位置越暗。(×) 10,色差:电子的能量不同,从而波长不一致,使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子束挡掉,有助于减小色差。(√) 11,背散射电子信息只能用于样品表面的形貌分析。(×) 12,球差:由于电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同而造成的,无法消除。 (√) 1,当X射线管电压低于临界电压仅产生连续X射线;当X射线管电压超过临界电压就可以产生连续X射线和特征X射线。 2,特征X射线的产生过程中,若K层产生空位,由L层和M层电子向K层跃迁产生的K系特征辐射按顺序称Kα射线和Kβ射线。 3,X射线在晶体中产生衍射的充分必要条件是:满足布拉格方程和结构因子F HKL≠0.

(完整版)材料现代分析方法考试试卷

班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题(每空1 分,共计20 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质(材料)相互作用,产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等,是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜(TEM)由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式,分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释(每小题3 分,共计15 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 二次电子二次电子:在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射:在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程,其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数:对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线:电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线:迭加于连续谱上,具有特定波长的X 射线谱,又称单色X 射线谱。 三、判断题(每小题2 分,共计20 分;对的用“√”标识,错的用“×”标识) 1.当有外磁场时,只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。(√) 2.干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面,即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。(√) 3.晶面间距为d101/2 的晶面,其干涉指数为(202)。(×) 4.X 射线衍射是光谱法。(×) 5.根据特征X 射线的产生机理,λKβ<λK α。 (√ ) 6.物质的原子序数越高,对电子产生弹性散射的比例就越大。(√ ) 7.透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。(√ )8.通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。(√)9.背散射电子像与二次电子像比较,其分辨率高,景深大。(× )10.二次电子像的衬度来源于形貌衬度。(× ) 四、简答题(共计30 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因?(6 分)答:按照波长的顺序,可分为:(1)长波部分,包括射频波与微波。长波辐射光子能量低,与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应,主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成;(2)中间部分,包括紫外线、可见光核红外线,统称为光学光谱,此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应;(3)短波部分,包括X 射线和γ射线,此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁,而γ射线产生于核反应。

《材料现代分析测试方法》复习题

《近代材料测试方法》复习题 1.材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次?分别可以用什么方法分析? 答:化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法(平均成分):湿化学法、光谱分析法 ——先进方法(种类、浓度、价态、分布):X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析:X射线衍射、电子衍射 显微结构分析:光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原 子力显微镜、场离子显微镜 2.X射线与物质相互作用有哪些现象和规律?利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作,有哪些实际应用? 答:除贯穿部分的光束外,射线能量损失在与物质作用过程之中,基本上可以归为两大类:一部 分可能变成次级或更高次的X射线,即所谓荧光X射线,同时,激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中,包括相干散射和非相干散射。此外,它还能变成热量逸出。 (1)现象/现象:散射X射线(想干、非相干)、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 (2)①光电效应:当入射X射线光子能量等于某一阈值,可击出原子内层电子,产 生光电效应。

应用:光电效应产生光电子,是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射(X射线荧光辐射):当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后,较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线(称二次特征辐射)。 应用:X射线被物质散射时,产生两种现象:相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3.电子与物质相互作用有哪些现象和规律?利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作,有哪些实际应用? 答:当电子束入射到固体样品时,入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用,发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程,相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。 (1)现象/规律:二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 (2)获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4.光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应,荧光产率与俄歇电子产率。 特征X射线产生机理。 光电效应:当入射X射线光子能量等于某一阈值,可击出原子内层电子,产生光电效应。 荧光辐射:被打掉了内层电子的受激原子,将发生外层电子向内层跃迁的过程,同时辐射出波长严格一定的特征X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特

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