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仪器分析练习题

第一部分单一选择题

1、原子吸收光谱仪用的检测器是（c ）

A、热导检测器

B、电导仪

C、光电倍增管

D、热电偶

2、气相色谱仪用的换能器或检测器是（a ）

A、热导检测器

B、电导仪

C、光电倍增管

D、热电偶

3、测定环境水样中的氟首选的仪器分析方法是（b ）

A、GC

B、ISE

C、AAS

D、UV

4、测定大气中的微量有机化合物（M大于400）首选的仪器分析方法是( a )

A、GC

B、ISE

C、AAS

D、UV

5、测定试样中的微量金属元素首选的仪器分析方法是（ c ）

A、GC

B、ISE

C、AAS

D、UV

6、直接测定鱼肝油中的维生素A首选的仪器分析方法是（ d ）

A、GC

B、ISE

C、AAS

D、UV

7、氟离子选择性电极属于（ a ）电极。

A、晶体膜

B、硬质

C、气敏

D、活动载体

8、近紫外区的波长是（ b ）。

A、5～140pm

B、200～400nm

C、2.5～50um

D、0.1～100mm

9、荧光分析仪器中，两个单色器的夹角是（c ）度。

A、30

B、60

C、90

D、180

10、在紫外可见分光光度计中，用于紫外波段的光源是（c ）

A.钨灯

B.卤钨灯

C.氘灯

D.能斯特光源

11、紫外光谱中，能量最小的跃迁是（ d ）。

A、σ→σ*

B、n→σ*

C、π→π*

D、n→π*

12、在某色谱柱上，组分A的峰宽为３０秒，保留时间为3.5分钟。由其计算所得的理论塔板数为（ b ）。

A、1176

B、784

C、407

D、271

13、为了提高pH玻璃电极对H＋响应的灵敏性，pH玻璃电极在使用前应在（c ）浸泡24小时以上。

A 稀酸中

B 稀碱中

C 纯水中

D 标准缓冲液中

14、pH玻璃电极的膜电位的产生是由于（ b ）的结果

A 电子的交换与转移

B 离子的交换与扩散

C 玻璃膜的吸附作用

D 玻璃膜的不导电作用

15、用pH玻璃电极与饱和甘汞电极组成电池，当标准液的pH＝4.0时，测得电池电动势为－0.14V，于同样的电池中放入未知pH值的溶液，测得电动势为0.02V，则未知液的pH值为（b ）

A 7.6

B 6.7

C 5.3

D 3.5

16、当下列参数改变时，不会引起分配比k变化的是( b )。

A 柱长

B 固定相量

C 柱温

D 相比

17、有机化合物吸收光能后，可能产生四种类型的电子跃迁。

①σ→σ* ②n→σ* ③π→π*④n→π*，这些电子跃迁所需能量的大小顺序为( b )。

A ①＞②≥④＞③

B ①＞②≥③＞④

C ②＞①≥③＞④

D ④＞①≥③＞②

18、在空气－C2H2火焰原子吸收分析中，最常用燃助比为( c )。

A 4：1

B 6：1

C 1：4

D 1：6

19、某物质经激发光照射后发出荧光，荧光比激发光( a )。

A 波长长

B 波长短

C 能量高

D 频率高

20、pH玻璃电极的电极种类是( d )电极。

A 晶体膜

B 敏化

C 流动载体

D 刚性基质

21、一支主要响应A＋的离子选择性电极，当有B－离子存在时，选择性系数K AB的值应该以( b )为好。

A K AB>>1

B K AB<<1

C K AB＝1

D K AB＝0

22、下列基团中属于生色基团的是( c )

A －NR2

B －OH

C －N＝O

D －OR

23、已知成份的有机混合物的定量分析常用（ c ）

A 原子吸收光谱法

B 紫外可见光谱法

C 色谱分析法

D 红外光谱法

24、GC常用（ a ）作检测器。

A FID

B AAS

C Nernst

D LC

25、气相色谱填充柱的长度最接近于（ c ）米。

A 0.2

B 20

C 2

D 200

26、原子发射光谱线强度与（ c ）的关系最小。

A 激发能量

B 激发光源温度

C 大气压力

D 试样中待测元素含量

27、原子吸收分光光度计不需要的部件是（ a ）。

A 比色皿

B 光栅

C 光电倍增管

D 光源

28、氟离子选择性电极属于（ a ）电极。

A晶体膜 B 流动载体 C 刚性基质 D 敏化

29、气相色谱定性分析依据（ b ）。

A Y1/2

B t R

C Y

D t M

30、有机化合物能吸收适当的光波。（ d ）跃迁所需的光波能量最高。

A n →σ*

B n →π

C π→π*

D σ→σ*

31、分子的总能量包括E电、E转和E振，三项能量的大小次序是（d ）。

A E转＞E振＞E电

B E振＞E转＞E电

C E振＞E电＞E转

D E电＞E振＞E转

32、测定树木叶片中的微量金属元素，首选的仪器分析方法是（ c ）

A GC

B ISE

C AAS

D UV

33、钙离子选择性电极属于（ d ）电极。

A 晶体膜

B 硬质

C 气敏

D 流动载体

34、下列分析方法中，可以用来分离有机混合物的是( b )。

A 原子吸收光谱法

B 气相色谱法

C 紫外吸收光谱法

D 电位分析法

35、光量子的能量反比于辐射的（b ）

A 频率

B 波长

C 波数

D 传播速度

36、电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的（b ）

A 能量越大

B 波长越长

C 波数越大

D 频率越高

37、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是（c ）

A 200—780nm

B 200—400nm

C 400—780nm

D 200—600nm

38、在光度测定中，使用参比溶液的作用是（ c ）

A.调节仪器透光度的零点

B.调节入射光的光强度

C.消除溶剂和试剂等非测定物质对入射光吸收的影响

D.吸收入射光中测定所不需要的光波

39、摩尔吸收系数k的物理意义是（ c ）

A.1mol有色物质的吸光度

B.1mol.L-1某有色物质溶液的吸光度

C.1mol.L-1某有色物质在1cm光程时的吸光度

D.2 mol.L-1某有色物质在1cm光程时的吸光度

40、紫外光度计的种类和型号繁多，但其基本组成的部件中没有（c ）

A.光源

B.吸收池

C.乙炔钢瓶 D 检测器

41、用可见分光光度计测定时，下列操作中正确的是（b ）

A.比色皿外壁有水珠

B.手捏比色皿的毛面

C.手捏比色皿的光面

D.用普通白纸去擦比色皿外壁的水

42、助色团对吸收带的影响是（ad ）

A.吸收强度增强

B.波长变短

C.波长不变

D. 吸收带

红移

43、在分子中吸入助色团能使紫外吸收带移动，以下基团哪些是助色团？（abc）

A.—NH2

B.—OH

C.—OR D —COOH

44、原子荧光属于（d ）

A 分子吸收光谱

B 分子发射光谱

C 原子吸收光谱

D 原子发

射光谱

45、关于荧光强度与吸光强度，下列说法错误的是（b）

A 与待测物质的浓度正相关

B 与入射光强度正相关

C 与溶剂有关

D 与温度有关

46、物质与电磁辐射相互作用后，产生紫外可见吸收光谱，这是因为

（ b ）

A 分子的振动

B 原子核外的电子跃迁

C 分子的转动

D 原子核内层电子的跃迁

47、根据下列化合物的结构，判断哪种物质的荧光效率最大？( d )

A.苯

B.联苯

C.对联三苯

D.9-苯基蒽

48、原子吸收光谱分析法是基于待测元素的（ d ）对光源辐射出

待测元素的特征谱线的吸收程度。

A 原子 B.激发态原子 C.分子 D 基态原子

49、原子吸收分析中光源的作用是（ c ）

A 提供试样蒸发和激发所需要的能量

B 产生紫外光

C 发射待测元素的特征谱线

D 产生具有足够浓度的散射光

50、采用峰值吸收系数的方法来代替测量积分吸收的方法必须满足的条件（ c ）

A. 发射线轮廓小于吸收线轮廓

B. 发射线轮廓大于吸收线轮廓

C. 发射线轮廓小于吸收线轮廓且发射线的中心频率与吸收线中心频率重合

D. 发射线的中心频率小于吸收线中心频率

51、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素（ c ）

A. 阴极材料

B. 填充气体 C 灯电流 D .阳极材料

52、原子吸收分光光度计中的分光系统中的关键部件是（b ）

A. 入射狭缝

B. 色散元件

C. 平面反射镜

D. 出射狭缝

53、在符合朗伯比尔定律的范围内，有色物质的浓度、最大吸收波长和吸光度三者之间的关系是（ bc）

A．增加，增加，增加 B．减小，不变，减小C增加，不变，增加 B．减小，增加，减小

54、原子吸收的定量方法——标准加入法，可消除下列哪种干扰？（bd ）

A. 分子吸收

B. 背景吸收

C. 光散射

D. 基体效应

55、关于原子吸收分光光度计的单色器位置，正确的说法是（ b ）

A. 光源辐射在原子吸收之前，先进入单色器

B. 光源辐射在原子吸收之后，先进入单色器

C. 光源辐射在检测之后，再进入检测器

D. 可以任意放置

56、在空心阴极灯中，影响谱线变宽的因素主要是（ d ）

A. 自然变宽

B. 自吸变宽

C. 劳伦兹变宽

D. 多谱勒

变宽

57、（CH3）3N能发生n→σ*跃迁，其λmax为227nm（κ=900L·mol-1·cm-1），若在酸中测定时，该峰会怎样变化？（ d ）

A 红移

B 蓝移

C 增强

D 消失

58、三重态的电子排列应为：（d ）

A.全充满

B.半充满

59、光电倍增管不能用于下列哪种光谱的检测?（c）

A 紫外-可见吸收光谱

B 分子荧光谱

C 红外光谱

D 原子吸收光谱

60、有A、B两份不同浓度的有色物质溶液，A溶液用1.0cm吸收池，B溶液用2.0cm吸收池，在同一波长下测得的吸光度的值相等，则其浓度关系为：（d）

A. A是B的1/2

B.A等于B

C.B是A的2倍

D.B是A的1/2

61、在分子中引入助色团能使紫外吸收带移动，以下不属于助色团的是（c ）

A.—NH2

B.—OH

C.—CH3

D.—OR

62、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（d）

A、原子发射光谱

B、X荧光光谱法

C、原子吸收光谱

D、拉曼光谱法

63、在原子发射分析中，如果采用摄谱法进行元素全分析时，一般采用下列那种元素作为标尺？（ c ）

A、钠

B、镁

C、铁

D、钴

64、发射光谱法基本定量公式I=ac b,其中b值与下列哪个因素有关（c ）

A、式样组成

B、光源类型

C、谱线的自吸

D、感光板性质

65、同一电子能级，振动态变化时所产生的光谱波长范围是（c ）

A、可见光区

B、紫外光区

C、红外光区

D、微波区

66、气液色谱系统中，被分离组分的k值越大，则其保留值( a )

A 越大

B 越小

C 不受影响

D 与载气流量成反比

67、气液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间

（ c ）

A 作用力越小，保留值越小

B 作用力越小，保留值越大

C 作用力越大，保留值越大

D 作用力越大，保留值越小

68、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（a ）

A 4.71mm

B 6.66mm

C 9.42mm

D 3.33mm

69、气相色谱分析法，理论塔板高度与载气流速u间的关系为（ d ）

A 随u的增加而增加

B 随u的减小而减小

C 随u的增加而出现一个最大值

D 随u的增加而出现一个最小值

70、根据范第姆特方程式，下列说法正确的是（b ）

A h越大，则柱效能越高，色谱峰越窄，对分离越有利

B 固定相颗粒填充越均匀，则柱效能越高

C 载气流速越高，则柱效能越高

D 载气流速越低，则柱效能越高

71、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（d ）

A 样品中组分沸点最高组分的沸点

B 固定液的沸点

C 样品中各组分沸点的平均值

D 固定液的最高使用温度

72、固定相老化的目的是（ c ）

A 除去表面吸附的水分

B 除去固定相中的粉状态物质

C 除去固定相中残余的溶剂和其它挥发性物质

D 提高分离效能

73、空气—乙炔是原子吸收分析法中最常用的一种火焰。通常根据不同的分析要求，则助燃比不同。若火焰为化学计量的空气—乙炔火焰，请选择燃助比（ a ）

A. 燃助比为1：4

B. 燃助大于1：3

C. 燃助比小于1：4

D. 燃助比小于1：6

74、在分光光度法中，运用朗伯-比尔定律进行定量分析采用的入射光为（B）

A、白光

B、单色光

C、可见光

D、紫外光

第二部分填空题

1、仪器分析法是一种以测量物质的_物理或物理化学_性质为基础的分析方法。

2、按固定相使用的形式，色谱法可分为_柱_色谱法、_薄层_色谱法和_纸

_色谱法。

3、保留值表示试样中各组分在色谱柱中的_滞留_时间。

4、分离极性物质应选用_强极__性固定相，这时极性小的组分_先_流出色谱柱。

5、液膜电极用浸有某种_离子_剂的化学_惰_性多孔膜作电极膜。

6、膜电位是电极_敏感膜外侧和内侧表面__与__溶液__之间产生的电位差。

7、荧光是一种_光致_发光。荧光的波长要比激发光的波长_长。

8、电子从基态跃迁至_第一激发_态时所产生的吸收谱线叫做__主共振吸收_线。

9、火焰原子吸收常用_乙炔_作燃气，用__空气或笑气_作助燃气。

10、分子的能量包括三项，即分子的__振动_能，_电子_能和转动能。

11、能使有机物的紫外吸收峰波长向_长波_方向移动的杂原子团（例如－I）称之为_助色团。

12、色谱法用R作为总分离效能指标，一般认为R＝1.5_为相邻两峰已完全分开的标志，R的定义为相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度的平均值之比。

13、仪器分析法主要可分为_电化学分析法、__光学_分析法和_色谱_分析法等。

14、气相色谱仪一般由五部分组成，它们是_气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统. __。

15、在气相色谱中，采用程序升温的目的是_使不同沸点的组分基本上都在其较合适的平均柱温下得到很好的分离_。

16、分离极性物质应选用_强极-性固定液，这时极性小的_先_流出色谱柱。

17、气相色谱检测器常分为浓度型和质量型检测器，浓度型检测器包括_热导_检测器和_电子捕获_检测器，质量型检测器包括_氢火焰离子化_检测器和_火焰光度检测器。

18、在气相色谱中，TCD 、ECD 、FID 、FPD 分别指_热导检测器、电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器. _。

19、FID 适宜于_痕量有机物_的分析，EDC 只对具有__电负性_的物质有响应。

20、离子选择性电极已经广泛用于工农业生产，常用的离子选择性电极有氟离子选择性电极、 PH 玻璃电极. 等。

21、可见光的波长范围是400nm 至_780 nm ，紫外光波长范围是10_nm 至_400_nm 。

22、ICP 光源的全称是电感耦合等离子体光源。

23、火焰光度分析属于_原子发射_光谱分析。

24、在AAS 法中，使试样原子化的方法有火焰原子化、石墨炉原子化法，这两种方法的主要区别在于前者靠火焰加热，而后者靠电加热.

25、原子发射光谱中，主共振线是由_第一激发态、基态之间的能级跃迁所产生的。

26、下面是单光束型原子吸收分光光度计的基本构造示意图： → → → → 其中①②③④分别代表一个主要组成部分，它们分别是：

光源、原子化器、分光系统、

检测系统

27、在色谱分析中，对极性物质混合样，宜采用极性固定液，各组分将按极性从小到大次序分离，而对非极性物质混合样，一般选用_非极性_固定液，各组分将按_沸点由低到高_次序分离。

28、在空气－C 2H 2火焰原子吸收分析中，通过调节流量比，要测定不易氧化的元素如Ag 、Cu 等宜采用_贫燃 _特性火焰，而测定较易形成难熔氧化物的元素如Cr 、Mo 、稀土等元素，宜采用_富燃_特性火焰。

29、采用电位分析法测水样中F －时，要加入总离子强度调节缓冲剂，其主要作用是恒离子浓度、调节溶液PH ，次要作用是_消除干扰离子影响、稳定液接电位_。

30、某钠电极，其选择性系数K Na ＋，H ＋＝30，如用此电极测pNa ＝3的Na ＋离子溶液，要求测定误差≤3%，则pH 值应满足_pH 6.00__的要求。

31、进行电解时，_能引起电解所需的最小外加电压-称为分解电压；_电动势偏离热力学平衡值的有关现象_称为极化；由于电极表面和溶液主体间形成浓度梯度而引起的电极电位偏离平衡电位的现象_浓差极化。

32、TISAB 除了掩蔽干扰离子外，还可以_恒离子浓度、调节溶液PH _。

33、用酸度计测量土壤的pH值，首先要预热仪器，还要做_定位__和_调节温度补偿_两件事（指仪器面板操作）。

34、气相色谱中范弟姆特方程中H＝_A+B/μ+Cμ_，其中_Cμ_叫传质阻力项，_A叫涡流扩散项，C叫分子传质系数。

35、在色谱分析中，对强极性样品应选用_强极性_的固定液，样品组分将按_极性由小到大_分离。

36、在罗马金公式I=ac b中，b表示与谱线自吸有关的常数。当b=0时，表示此时谱线强度与元素含量无关，当b=1时，表明谱线无自吸，此时谱线强度与元素含量呈线性关系。

37、我们所学的《仪器分析》是一门技术基础课，主要包括_电化学分析法、光学分析法、色谱分析法_和其它一些分析方法。

38、电位分析中，总离子强度调节缓冲剂除可以调节溶液离子强度外，还可以起_调节溶液PH 、消除干扰离子影响、稳定液接电位_的作用。

39、色谱分析法可分成_气相色谱法和_液相_色谱法。

40、当分离度R＝_ 1.5 _时，两组分可基本分开。

41、在液－液色谱中，为避免固定液的流失，对_强极性_性固定液采用_

弱极_性的流动相。

42、使用pH计测量pH值，先要调节温度_预热仪器_，再用_标准_溶液标定仪器。

43、原子从较高的能级跃迁到_较低_的能级时，将释放出多余的能量而发出_光或热_。

44、测量微量元素含量，_AAS是首选方法。

45、积分吸收是指_原子吸收中的吸收线的_总面积_。

46、在紫外光谱中，生色团是指_含有不饱和双键能吸收紫外可见光产生π→π* 或n→π* 跃迁的基团_，例如_＞C=C＜_。

47、TISAB的中文名称为_总离子强度调节缓冲液_。

48、FID的中文名称为_氢火焰离子化检测器。

49、ICP的中文名称为_电感耦合等离子体。

50、气相色谱法的英文缩写为_GC。

51、原子吸收法的英文缩写为_AAS。

52、原子发射光谱法的英文缩写为_AES。

53、仪器分析法是一种以测量物质的_物理或物理化学_性质为基础的分析方法。

54、Van Deemter方程式是H＝_A+B/μ+Cμ_，其中_B/μ_叫做纵向扩散项，该项在_液相_色谱中可以忽略不计。

55、在某色谱柱上，组分A的峰宽为30秒，保留时间为3.5分钟。由其计算所得的理论塔板数为_784_块。

56、紫外光谱中，能量最小的跃迁是__n→π*。

57、气相色谱分析法是根据_相对保留值_进行定性，根据_Y1/2 _进行定量。

58、与σ→σ*跃迁相比，π→π*跃迁所需能量较_小_，其ε较小

59、原子吸收光谱法的定量基础是_A=KC_。

60、直接电位法测pH值实验中，测得25℃、pH＝4.00的缓冲溶液的E＝0.210V；同一条件下用未知溶液测得Ex＝0.269V，则该未知溶液的pH＝3.00。

61、固定液的极性可以用相对极性P来表示，这种表示方法规定β，β’－氧二丙腈册相对极性P＝_0，异三十烷注相对极性P＝_100_。在分离非极性物质时，应选用_非极_性固定液，这时极性__小_的组分先流出色谱柱。

62、TISAB是指_总离子强度调节缓冲液_，电化学法中加入此试剂的目的是调节试液的_PH_值和_恒定离子强度。

63、在原子吸收光谱法中，使试样原子化的方法有_火焰原子化_法、石墨炉原子化法和氢化物发生法。

64、根据气相色谱法中范弟姆特方程式H＝A＋B/u＋Cu，试举出至少二种影响柱效、峰扩张的因素，如填充均匀程度、载气流速、分子扩散、分子传质。

65、采用电位分析法测水样中F－时，各溶液中均加入总离子强度调节缓冲剂，其主要作用是_恒定离子浓度、调节溶液PH__，还可起_消除干扰离子影响、稳定液接电位_等作用。

66、气相色谱分离分析法中，常用的浓度型检测器是_热导检测器、电子捕获检测器_，质量型检测器是_氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。

67、柱长为1.00m时，组分1的调整保留时间是6.5min，基底宽度为40S，

则该色谱柱的有效塔板数n

有＝_1521_，有效塔板高度H

有

＝_1/1521=0.00066m

_。若组分2的调整保留时间为7.5min，基底宽度为40S，则它们的相对保留值r2.1＝_15/13_，分离度R＝_1.5_。

68、气相色谱分析法是根据_ri,s_进行定性，根据_Y1/2 _进行定量。

69、原子吸收光谱法中采用的光源是_锐线光源，它的作用是_发射待测元素的特征谱线.-。

第三部分是非题

1、在色谱分析中，利用色谱峰保留值来鉴定完全未知的物质，具备足够的可靠性。（ f ）

2、升高柱温，增加进样量和加快记录仪纸速都可以使色谱峰的半峰宽变宽。

（ f ）

3、晶体膜电极的检测下限，主要取决于组成电极膜的活性物质的性质。

（ t ）

4、正庚烷等饱和烷烃在200－360nm的紫外吸收光谱上没有吸收峰。（ t ）

5、重原子基团能使单重态转入三重态。（ t ）

6、根据理论塔板数的大小（n）可以直接判断混合物分离的可能性。（ f ）

7、利用不同波长的电磁波，可以建立能谱分析法、光谱分析法和波谱分析法。（t ）

8、晶体膜电极的灵敏度主要取决于电极活性物质的溶解度。（f ）

9、在原子吸收中，由于碰撞引起吸光原子与蒸气中的原子或分子的能级稍有变化，从而使吸收频率变化，导致谱线变宽，这类变宽叫做热变宽，也称为Doppler变宽。（ f ）

10、根据理论塔板数n的大小可以直接判断分离的可能性。（f ）

11、某物质经入射光激发后发出荧光，荧光比入射光频率高。（f ）

12、原子吸收光谱分析中，若采用火焰原子化法，火焰温度愈高，则灵敏度愈高。（ f ）

13、仪器分析法是以测量物质的物理化学性质为基础的分析方法。

（t ）

14、用pNa玻璃电极测量自来水中的Na＋时，该电极叫做指示电极。（t ）

15、色谱分析法可以分成气相色谱、液相色谱、柱色谱和纸色谱四类。（ f ）

16、ICP的意思是“电感耦合等离子体”。（t ）

17、相对保留值的定义为：r21＝t R(2)/t R(1)。（ f ）

18、某物质的分子吸收可见光后，经过内部转换而发出荧光，故荧光的波长比入射光的波长要短。（ f ）

19、苯酚上的羟基（－OH）叫生色团，它的存在可使B带发生深色移动。（f）

20、气相色谱定量分析时，标准物质的定量校正因子等于零。（f ）

21、TISAB是“总离子强度调节缓冲剂”的英文缩写。（t）

22、空心阴极灯有一个空心圆筒形的钨阴极。（ f ）

23、分配比亦称容量因子或容量比，定义为组分在两相中的质量比，即K`＝组分在流动相中的质量/组分在固定相中的质量。（ f ）

24、在原子吸收光谱分析法中，原子吸收线的总面积叫积分吸收。（t ）

25、在液相色谱中，纵向扩散项Hd＝B/u较小，通常可以忽略不计。（t ）

26、吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而引起的谱线变宽称之为多普勒（Doppler）变宽。（ f ）

27、溶液温度降低，荧光效率增大，荧光强度增强。（f ）

28、在气相色谱分析中，保持其它操作条件不变，如果增加固定相量，则会引起分配系数K的变化。（ f ）

29、在原子吸收光谱分析中，若采用火焰原子化法，则火焰温度越高，灵敏度越高。（ f ）

30、某溶液的吸光度A与透光率T的关系式为A=lg1/T ( t )

31、某溶液的透光率为50%，则其吸光度为0.50 （f ）

32、单色光不纯和杂散光的存在对分析结果没什么影响（ f ）

33、最大吸收波长是紫外—可见分光光度法定性分析的重要参数（t ）

34、摩尔吸收系数越大，表明该测定方法越灵敏（t ）

35、光度计的光源要有足够的辐射强度且要稳定，并辐射强度不随波长的变化而发生（明显的）变化（t ）

36、单色器中色散元件主要有棱镜和光栅两大类（t ）

37、选择盛放样品溶液和参比溶液的比色皿时只需考虑厚度（ f ）

38、能够吸收紫外可见光，产生π→π*或n→π*跃迁的基团为发色团（t ）

39、随着共轭体系的增加，吸收峰红移，但吸收强度不变（ f ）

40、不同波长的光，具有不同的频率和能量。波长越长，则频率越小，能量越小。（t ）

41、原子吸收分析法中定量分析的基本关系式是：A=KC（t ）

42、在光谱定性分析中并列铁谱的目的是用铁的谱线作为标尺，以确定谱线的波长及其所代表的元素（t ）

43、在原子吸收分析中，若采用火焰原子化方法，火焰温度越高，测定灵敏度就越高（ f ）

44、背景吸收和基体效应都与试样的基体有关（t ）

45、空心阴极灯是一种锐线光源（t ）

46、原子自蚀现象是指自吸现象严重时，谱线的峰值吸收会被完全吸收这种现象（t ）

47、在原子吸收分析法中，当吸收为1%时，其吸光度为0.0044（t ）

48、原子吸收分光光度计，一般都用光栅作为色散元件（t ）

49、光谱定性分析中确定试样中是否有某元素存在一般应找出2-3条元素的灵敏线来确定。（t ）

50、火焰原子化器是利用火焰加热，使试液原子化，因此，火焰的温度是影响原子化效率的基本因素（t ）

51、色谱峰越窄，理论塔板数越多，理论塔板高度越小，柱效能越高（t ）55、某人制备了一根色谱柱，用组分A和B为测试样的该柱理论塔斑数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离( f )

56、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数，柱的总分离效能指标是分离度（t ）

57、载气流速增加，保留时间增长，色谱峰型变窄（f ）

58、柱温降低，保留时间增长，色谱峰型变宽（t ）

59、在用极性固定液分离极性组分时，分子间的作用力主要是色散力（f ）

第四部分名词解释

1基线:没有组分流出，仅有流动相通过检测器时，检测器产生的响应值。稳定的基线是一条直线，若基线下斜或上斜，称为漂移，基线的上下波动，称为噪音。

2 分析线：元素发射的特征谱线中用来进行定性或定量分析的特征谱线。

3 共振线：在原子谱线中，凡是由基态与激发态之间的跃迁所产生的原子光谱线。

4 富燃性火焰：助燃气少于化学计量的火焰。

5 释放剂：加入金属元素与干扰物形成更稳定或更难挥发的化合物从而使得待测元素释放出来。

6 激发能：原子从基态跃迁到发射该谱线的激发态所需要的能量称为该谱线的激发电能或是激发电位.

7 荧光：分子接受能量跃迁至不同类型的电子激发态，由第一激发单重态返回至基态时所产生的光辐射现象.

8 化学发光：物质吸收化学反应能而激发发光.

9 分离度：相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度平均值之比.

10 灵敏线：每种元素的原子光谱,凡是具有一定强度能标记某元素存在的特征谱线.

11 原子线：原子外层电子的能级跃迁所产生的谱线.

12 最后线：如果把含有某种元素的溶液稀释,原子光谱线的数目就不断减少,当元素含量少到最低限度时,仍能坚持到最后出现的谱线,称为最后线或是灵敏线.

13 分析线对：在待测的谱线中选一条谱线作为分析线,再在基体元素或是在加入固定量的其它元素的谱线中选一条非自吸收谱线作为内标线,这两条谱线构

成定量分析线对.

14 贫燃性火焰：助燃比大于化学计量的火焰.

第五部分简答题

1、什么是复合光和单色光？光谱分析中如何获得单色光？

1.答：物质发出的包含多种频率成分的光，称取复合光。只包含一种频率成分的光叫单色光，光谱分析中利用色散原理来获得单色光。

2、简述气相色谱仪的分离原理，气相色谱仪一般由哪几部分组成？

2. 答：气相色谱仪的分离原理：当混合物随流动相流经色谱柱时，与柱中的固定相发生作用（溶解、吸附等），由于混合物中各组分理化性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱不同，在同一推动力作用下，各组分在固定相中的滞留时间不同，从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。

气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录与数据处理系统组成。

气路系统的作用：为色谱分析提供纯净、连续的气流。

进样系统的作用：进样并将分析样品瞬间汽化为蒸气而被载气带入色谱柱.

分离系统的作用：使样品分离开。

检测系统的作用：把从色谱柱流出的各个组分的浓度（或质量）信号转换为电信号。

记录与数据处理系统的作用：把由检测器检测的信号经放大器放大后由记录仪记录和进行数据处理。

3、你认为在气相色谱分析中，两混合组分怎样才算达到完全分离？

R=1.5

4、用原子吸收光谱法测定Ca2+时，若溶液中存在PO43-,则会产生何种干扰？

4. 答：在测定钙时，若试液中存在磷酸根，则钙易在高温下与磷酸根反应生成难解离的Ca2P2O7.消除方法：加入释放剂LaCl3，使La3+ 与PO4 3-生成更稳定的LaPO4 ，从而抑制了磷酸根对钙的反应。

5、什么是吸收光谱与发射光谱？两者有什么不同？

5.答：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的原子核吸收了特定的光子后，由低能态（一般基态）被激发跃迁到高能态（激发态），此时将吸收的光辐射记录下来就是吸收光谱。从高能态回到基态或较低能态，重新以光辐射形式释放出来而获得的光谱就是发射光谱。

发射光谱的特征是在暗背景上有明亮的谱线或谱区，吸收光谱的特征是在连续的亮背景上有暗线或暗区。

6、选择固定液的原则是什么？

6. 固定液的选择，一般根据“相似相溶原则”进行。

7、原子吸收分光光度法有几种类型的检测器？请举出典型代表。

7.答：有光电池、光电管和光电倍增管三种，常用的是光电倍增管。

8、说明原电池和电解池的区别。

8. 答：如果化学电池中的反应是自发进行的，反应中化学自由能降低转化为电能，在外电路接通情况下产生电流，这种化学电池为原电池；如果电池中化学反应所需要的能量由外电源提供时反应才能进行，将外电源的电能转化为化学能，消耗外电源的电能产生电流，这种化学电池为电解池。

9、何谓电位分析中的指示电极和参比电极？金属基电极和膜电极有何区别？9. 答：电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。

金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小，且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。

10、何谓TISAB溶液？它有哪些作用？

10. 答：在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液（TISAB）。

其作用有：恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。

11、光谱分析法是如何分类的？

11. 答：按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱；按照产生光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱；按照光谱的性质和形状，又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。

12、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？

12. 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。

13、原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？

13. 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。

定量的依据：A=Kc

14、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？

14. 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。

源的作用：发射待测元素的特征谱线。

原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。

分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。

检测系统的作用：把单色器分出的光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。

15、萘在下面哪种溶剂中将具有最大的荧光？为什么？

a 氯丙烷

b 溴丙烷 c碘丙烷

答：萘在氯丙烷中将有最大的荧光。因为溴丙烷和碘丙烷中分别含有溴、碘二种重原子，很容易发生系间窜跃，因而使萘的荧光减弱。

15.说明荧光分光光度计与普通分光光度计结构有何异同点？

答：相同点：主要结构都由光源、单色器、液槽及检测器组成。

不同点：（1）荧光分光光度计的光路结构与普通分光光度计不同。前者检测器在激发光源的直角方向检测以消除入射光及散射光的影响，后者两者在直线方向。（2）单色器数量不同。前者有两个单色器即激发光单色器和发射光单色器，激发光单色器用来得到所需要的激发光波长，发射光单色器可用来消除溶液中可能共存的其它光线的干扰，以获得所需要的荧光。后者结构中只有一个单色器。

17、电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光

谱中反映出来？

17. 答：电子跃迁的类型有四种：б→б* ，n→б*，n→π*，π→π*。

其中n→б*，n→π*，π→π*的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。

18、第一第二单色器各有何作用？荧光分析仪的检测器为什么不放在光源

与液池的直线上？

18. 答：第一单色器的作用是把从光源发射的光中分离出所需的激发光；

第二单色器的作用是滤去杂散光和杂质所发射的荧光。

荧光分析仪的检测器不放在光源与液池的直线上是为了消除激发光及散射光的影响。

19、什么是荧光猝灭？导致猝灭的原因有哪些？

19. 答：广义地说，荧光猝灭是指任何可使Φf值降低或使荧光强度降低

的作用。狭义地说，是指荧光物质与溶剂或其它物质发生化学反应、碰撞作用等使荧光强度下降的现象。

荧光猝灭的主要原因如下：①碰撞猝灭和自猝灭；②组成化合物的猝灭；③电荷转移猝灭；④转入三重态猝灭。

20、速率理论的主要内容是什么？它对色谱理论有什么贡献？与塔板理论

相比，有何进展？

20. 答：速率理论的主要内容是范第姆特方程式：H=A+B/μ +Cμ

对色谱理论的贡献：综合考虑了组分分子的纵向分子扩散和组分分子在两相间的传质过程等因素。

与塔板理论相比，速率理论解释了色谱操作条件如何影响分离效果及如何提高柱效能。

21、何谓分离度？它的表达式是什么？应从哪些方面着手提高分离度？

21. 答：分离度是指相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度平均值之比。

表达式：R= tR2-tR1 / 1/2(Y1+Y2)

可以通过提高塔板数n，增加选择性γ2，1，容量因子k'来改善分离度。

第六部分计算题

1、用色谱法测定甲、乙两组分的含量。称取2.17克甲与5.69克乙配成溶

液，测得A（甲）＝3.83平方厘米，A（乙）＝5.96平方厘米。

⑴以乙组分为标准，计算甲、乙的相对校正因子。

⑵某试样仅含甲、乙两组分，测得其A（甲）＝6.43平方厘米，A（乙）

＝2.46平方厘米。计算该试样中甲、乙的百分含量。

（1）Mi=fi*Ai, f乙=m乙/A乙=5.69/5.96=0.95, f甲=m甲/A甲=2.17/3.83=0.57, f甲/乙=0.57/0.95=0.6, f乙/乙=1.00

（2）W甲=0.6*6.43/(0.6*6.43+1.0*2.46)=0.61,W乙=0.39

2、当下述电池中的溶液是pNa为4.00的标准溶液时，测得其电动势为0.296

伏：

（－）钠电极│Na＋（a＝x）‖甘汞电极（＋）

当标准溶液由未知液代替时，测得其电动势为0.2368伏。求未知液的pNa 值。（提示：2.303RT/F＝0.0592）

解：∵E

2- E

=0.0592pNa+0.0592lg(10-4)

0.2368-0.296=0.0592 pNa –0.0592′4 pNa=3.00

⑴求试液中锌的浓度。

⑵若此试液由0.1888 g固体样品消化后定容成50.00 mL而得，求该样品中锌的含量（mg/kg）。

(1)由A=KC得0.282=KC,0.420=K(C+2.00),所以K=?C=?

(2)W=CV/M*100%=?

4、在AAS法中，以3 mg/L的钙溶液测得透光率为50 %，计算测钙的灵敏度。A=-Lg（T）=KC,K=?

5、测定血浆试样中锂（Li）的含量，将二份0.500 mL血浆分别加入至5.00 mL水中，然后在这二份溶液中加入⑴0μL ⑵10.0μL 0.0500 mol/L LiCl 标准溶液，在原子吸收分光光度计上测得吸光度分别为⑴0.230 ⑵0.453，计算此血浆中锂的质量浓度。（已知M Li＝6.94 g/mol）

A=KC,0.230=KC,0.453=K(C+0.05),K=?C=?C原=10C,C m=C原M li=?

6、电位分析中，用标准加入法测定离子浓度时，于100.00 mL铜盐溶液中加入1.00 mL 0.1000 mol/L Cu(NO3)2标准溶液后，电动势增加4 mV，求铜的原始浓度。0.0592/2{lg(c+0.1000)-lg(c)}=4,∴c=?

7、分析某混合试样时，两个组分的相对保留值r21＝1.11（即α值），柱的

有效塔板高度H

有效

＝1mm，问至少需多长的色谱柱方能实现完全分离（即R ＝1.5）。n=16(r2,1/ r2,1-1)=L/H有效

8、苯在一根长3. 6m的色谱柱上，其保留时间为15 min，峰底宽为1 min （半峰宽为35.33 s），计算该柱的理论塔板数和理论塔板高度各为多少？

n=16(t R/Y)2=?H=L/n=?

9、直接电位法测K＋，当a K＋=10－2mol/L时，E＝0.2368V。相同条件下测

得未知液的E为：⑴0V ⑵0.1184V，求与⑴⑵相应的a K

＋的值为多少？

E=ψ(+)-ψ(-),ψ(+)-0.0592lg10ˉ2=0.2368, ψ

(+)-0.0592lgaK+(1)=0,0.1184=ψ(+)-0.0592lgaK+(2)

10、用标准加入法测定试液中的Cd2＋，在20mL试液中加入一定体积的镉

根据上述数据，求试样中镉的浓度是多少？（注：“镉标浓度”指50mL溶液中的浓度）A=KC,0.042=KC.0.116=(K+2),K=?C=?C/=C*50/20=?

11、在两个50.00mL容量瓶中，分别移入5.00mL自来水样，其中一份加入100.0mg/l的Mg标准溶液0.500mL，用蒸馏水定容。用原子吸收光谱仪测得吸光度分别为0.236和0.415，求自来水中Mg的含量（mg/l）。

A=KC,0.236=KC,0.415=K(C+100.0*0.5/50.00),K=?C=?

12、用钙离子选择性电极和SCE置于100mLCa2＋试液中，测得电位为

0.415V。加入2mL浓度为0.218mol/L的Ca2＋标准溶液后，测得电位为0.430V。计算试液中Ca2＋的浓度。

0.430={K+0.0592/2lg(2*0.218*64*10ˉ3

+100*C)}/102,K=?0.415=K+0.0592/2*lg(C),C=?

13、已知试样中仅含有苯酚、邻甲酚和间甲酚三组分，用色谱法进行测定。色谱图中各组分色谱峰的峰高、半峰宽和各组分的校正因子分别如下。求各组分的百分含量。

9. 解：w

1= A

/(A

+ A

)

=64.0×1.94×0.85/(64.0×1.94×0.85+104.1×2.40×0.95+70.0×3.22×1.00)=18.57%

同理：w

2=41.77% w

=39.66%

14、在一根3.60米长的色谱柱上，某组分的调整保留时间为15分钟，峰宽为60秒（半峰宽为35.3秒），以此组分为标准，计算该柱的有效塔板数和有效板高。

n=16(15/10)2=3600，H=L/n=3.6/3600= 0.001m

15、准确称取试样0.5000g，消化后定容成100.0mL。分取10.00mL试液，

加入标准溶液体积可忽略不计，则试样中锌的含量是多少？（用μg·g表示）K=0.180/2.00=0.090, C=0.124/0.090=1.378,CV/M*100%=0.03%

16、在原子吸收分析法中，蒸馏水调零后，用3.00微克/毫升的锌标准溶液测得吸光度为0.357。测得样品的吸光度为0.284。

⑴计算样品中钙的浓度为多少？

⑵若此试液由0.1088克固体样品消化定容成50.00mL而得，求该样品中锌的含量（mg/kg）。

解：∵A=KC∴0.357=3.00K0.284= KC C=2.39ug/ml

该样品中锌的含量为：50′2.39′10-3/0.1088=1.098mg/g=1098mg/kg

17、AgI饱和的0.020mol.L－1NaI溶液达到平衡后组成下列电池：测得电动势为0.048V，计算AgI的溶度积常数Ksp？（φθAg＋/Ag＝＋0.779V）

(－)Ag│AgI(s)│NaI(0.020mol.L－1)‖H＋(0.0mol.L－1) │H

(101.325kPa)│

Pt(＋)

解: ∵E=φ

(+)--φ

(-)

∴0.048=0-0.779-0.0592 lg(K

sp /c

(I?)

)

∴K

=2.15×10-16

18、25℃时，电池:“镁离子电极│Mg2＋（a＝1.8╳10－3mol.L－1）‖饱和甘汞电极”的电动势为0.411V，用含Mg2＋试液代替已知溶液，测得电动势为0.439V，试求试液中的pMg值。

解：∵E

2- E

=（0.0592/2）pMg+（0.0592/2）lg(1.8×10-3)

0.439-0.411=（0.0592/2）pMg-0.0813

∴ pMg=3.69

19、25℃时，电池:“NO

3－离子电极│NO

－（a＝6.87╳10－3mol.L－1）‖饱和

甘汞电极”的电动势为0.3674V，用含NO

3－试液代替已知浓度的NO

－溶液，测

得电动势为0.4464V，试求试液中的pNO

值。、

解：∵E

2- E

=0.4464--0.3674=-0.0592 pNO

-0.0592lg(6.87×10-3)

0.079=-0.0592 pNO

+0.128

∴pNO

=0.828

20、K

2CrO

的碱性溶液在372nm处有最大吸收，若碱性K

CrO

溶液的浓度c

（K

2CrO

）＝3.00╳10－5mol.L－1，吸收池长度为1cm，在此波长下测得透射比是

71.6%。计算：⑴该溶液的吸光度；⑵摩尔吸收系数；⑶若吸收池长度为3cm，则透射比多大？

解：（1）A=-lgT=-lg71.6%=0.415(2)K=A/(CL)=0.415/(3.00×10-5×

1)=4.83×103 （L

·mol-1

cm-1 ）(3)∵lgT=-A=-KCL=-4.83×103×3.00×10-5×

3=-0.4347∴T=36.75%

21、苯胺在λmax为280nm处的k为1430L.mol－1.cm－1，现欲制备一苯胺水溶液，使其透射比为30%，吸收池长度为1cm，问制备100mL该溶液需苯胺多少克？

解：设需苯胺X g,则

∵A=-lgT= KCL

∴0.523=1430×(X/M×100×10-3) ×1

X=3.4×10-3g

求：⑴平均的理论塔板数；

⑵平均塔板高度；

⑶甲基环己烯与甲基环己烷的分离度；

⑷甲苯与甲基环己烯的分离度。

解：(1)

?n=(n1+n2+n3)/3=[162(10.7/1.3)2+162(11.6/1.4)2+162(14.0/1.8)2]/3 =1050

(2) ?H=L/?n=40/1050=0.038㎝

(3) R

AB =(t

R(B)

-t

R(A)

)/[1/2(Y

)]=(11.6-10.7)/[1/2(1.3+1.4)]

=0.67

(4) R

CB =(t

R(C)

-t

R(B)

)/[1/2(Y

)]=(14.0-11.6)/[1/2(1.4+1.8)]

=1.50

23、有一A、B、C三组分的混合物，经色谱分离后其保留时间分别为：t

R(A)

＝4.5min，t

R(B)＝7.5min，t

R(C)

＝10.4min，t

＝1.4min。

求⑴B对A的相对保留值；

⑵ C对B的相对保留值；

⑶B组分在此柱中的容量因子是多少？

解：(1) γ

B,A =t?

R(B)

/ t?

R(A)

= (7.5-1.4)/(4.5-1.4)=1.97

(2) γ

C,B =t?

R(C)

/ t?

R(B)

= (10.4-1.4)/(7.5-1.4)=1.48

(3) k?

B = t?

R(B)

=(7.5-1.4)/1.4=4.36

24、已知在混合酚试样中仅含有苯酚、o－甲酚、m－甲酚、p－甲酚四种组分，经乙酰化处理后，测得色谱图，从图上测得各组分的峰高、半峰宽以及测得相对校正因子分别如下：

求各组分的质量分数。

解：w

1= A

/(A

+ A

)

=64.0×1.94×0.85/(64.0×1.94×0.85+104.1×2.40×0.95+89.2

×2.85×1.03+70.0×3.22×1.00)=105.54/830.13=12.72%

同理：w

=237.35/830.13=28.59%

=261.85/830.13=31.54%

=225.40/830.13=27.15%

01、在0.1000mol/L Fe2+溶液中,插入Pt电极(+)和SCE(-),在25℃时测得电池电动势为0.395V,问有多少Fe2+被氧化成Fe3+?

解: SCE ‖a(Fe3+), a(Fe2+)｜Pt

E = ?铂电极－?甘汞

= 0.77 + 0.059 lg(［Fe3+]/[Fe2+］)－0.2438

lg(［Fe3+]/[Fe2+］) = (0.395+0.243－0.771) / 0.059

= －2.254

设有X % 的Fe2+ 氧化为Fe3+，则：

lg([Fe3+]/[Fe2+]) = lg X /(1－X)=－2.254

X/(1－X)=0.00557;

X=0.557%; 即有约0.56%的Fe2+被氧化为Fe3+

02、将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入100.00mL水样中,用直接电位法测定水样中的Ca2+。25℃时，测得钙离子电极电位为－0.0619V(对SCE),加入0.0731mol/L的Ca(NO3)2标准溶液1.00mL,搅拌平衡后,测得钙离子电极电位为－0.0483V(对SCE)。试计算原水样中Ca2+的浓度？

解：由标准加入法计算公式

S=0.059/2

Δc=(V s c s)/V o=1.00×0.0731/100

ΔE=－0.0483－(－0.0619)=0.0619－0.0483=0.0136V

c x＝Δc(10ΔE/s－１)－1＝7.31×10－4（100.461－１)－1

＝7.31×10－4×0.529＝3.87×10－4 mol/L

试样中Ca2+的浓度为3.87×10－4mol/L。