方法验证报告 检测项目：空气中苯系物的测定 使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪 1 操作 （1）分析条件 色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm 柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。（2）试剂配制 二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。 标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。 （3）校准曲线绘制： 分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。 （4）加标回收 在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。 2 方法检出限 进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3 mg/m3，符合标准要求。 3 七种苯系物的准确度与精密度 3.1 苯的准确度与精密度 苯标准曲线表 标准曲线绘制 曲线标号 1 2 3 4 5 浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 响应值（pA*s) 2.12 4.54 7.15 9.77 12.41 校准方程y=bx+a Y=0.2119+0.3873X 相关系数R20.9997
实验二有机酸含量的测定 重点：①碱式滴定管的调零、体积读数，容量瓶、移液管的正确使用；②邻苯二甲酸氢钾及有机酸样品的正确称取（差减法）；③有效数字的取舍及确定。 难点：滴定终点的判断及掌握。 一、实验目的 1.学习强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择 2.掌握NaOH的配制和标定方法以及基准物质的选择 二、实验原理 1.大多数有机酸是弱酸，如果某有机酸易溶于水，解离常数Ka>>10-7，用标准碱溶液可直接测其含量，反应产物为强碱弱酸盐。滴定突跃范围在弱碱性内，可选用酚酞指示剂，滴定溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度c和消耗的体积V计算该有机酸的含量： 2. NaOH标准溶液是采用间接配制法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度。邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），它易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量较大，是一种较好的基准物质，标定反应如下： 反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作指示剂。 邻苯二甲酸氢钾通常在105-110℃下干燥2h后备用，干燥温度过高，则脱水成为邻苯二甲酸酐。 三、仪器和试剂 邻苯二甲酸氢钾（KHP）分析纯；酚酞2g·L-1乙醇溶液；NaOH分析纯；有机酸试样。 电子天平；细口试剂瓶；容量瓶（100mL）；移液管（25mL）；碱式滴定管；锥形瓶（250mL）。 四、实验内容 1. 0.1mol/L NaOH溶液的配制 在台秤上取约2g固体NaOH(用小烧杯称取),另用大量筒量取500mL去离子水，倒少量水入装有NaOH固体的小烧杯中，搅拌使NaOH溶解后将其倒入试剂瓶中；再将大量筒中剩余的水倒入试剂瓶中，混匀。 2. 0.1mol/L NaOH溶液的标定： 准确称取三份0.5-0.6g邻苯二甲酸氢钾分别于250mL的锥形瓶中，加20-30mL水溶解，加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至淡粉色即为终点。平行滴定3次，计算NaOH溶液的浓度。 3.有机酸试样的测定： 准确称取有机酸样品3.0-4.0g，置于小烧杯中，加入适量水溶解。然后定量地转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管取有机酸溶液25.00mL, 加酚酞指示剂1-2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒不褪色，即为终点。记下NaOH用量，平行测定三份，计算有机酸试样的含量。 五、数据记录及处理
《乙醇》课标解读 （一）目标分解 第一步：分解内容标准和学业水平，确定关键词。 《内容标准》：知道乙醇的组成和主要性质，认识其在日常生活中的应用。 《学业水平》：知道乙醇的分子结构；了解乙醇的化学性质（可燃性、与金属钠反应、催化氧化等）及主要用途。 第二步：分析中心词，构建概念图（分析图） 1、依教材文本构建概念图、确定教学重点(教材与课标的一致性分析)。 针对乙醇的性质教材中描述了乙醇的物理性质、乙醇的分子结构和化学性质，其中化学性质描述了可燃性、与金属钠反应和催化氧化。而且化学性质是本节教学的重点。 2、依据学情确定教学难点(认知的基础、关键点、障碍点、发展点分析)。 乙醇是日常生活中常见的有机物，在初中化学中学生已经接触过乙醇，对乙醇的分子式、存在和应用有了一定的了解，在必修1中已经学过钠和水的反应，但对催化氧化来说为第一次接触，在理解上有一定的难度，因此把它确定为本节教学的难点。 乙醇性质 物理 性质 化学 性质 可燃性 与金属钠反应 催化氧化重点、难点分子结构 用途
第三步：根据概念图，分解行为动词 第四步：根据概念图，确定行为条件 概念体系 确定行为条件 乙醇 性质 化学 性质 可燃性 与金属钠反应 催化氧化 物理性质 说出 概念体系 适用的行为动词 学生的经验
第五步：根据概念图，确定行为程度 概念体系 行为动词 行为程度 课标分解总表
（二）目标陈述 1、观察乙醇样品，观察颜色、状态，并闻其气味。做乙醇与水，乙醇与苯的溶解实验，总结出乙醇的溶解性。能准确、完整的说出乙醇的物理性质。 2、学生会动手拆插球棍模型，对照模型，能够准确书写乙醇的分子式、结构式、结构简式。会从结构预测乙醇的化学性质。 3、通过观察教师演示实验，能说出乙醇燃烧现象，乙醇与钠反应现象，乙醇催化氧化现象，并能根据现象判断生成物，且用方程式准确表示反应，并会分析断键位置，提高分析根据有机物结构分析有机物性质的能力。 （三）评价设计 1．比较乙烷和乙醇的结构，下列说法错误的是 A两个碳原子投以单键相连 B分子中都含有6个相同的氢分子 C乙基与一个氢原子相连就是乙烷分子 D乙基与一个羟基相连就是乙醇分子 2．能证明乙醇分子中含有一个羟基的事实是（） A.乙醇完全燃烧生成水 B.0.1mol乙醇与足量金属钠反应生成0.05molH 2 C.乙醇能与水以任意比例互溶 D.乙醇容易挥发 3．（1）乙醇的分子式是，结构式是，结构简式是。乙醇从结构上可看成是基和基相连而构成的化合物。乙醇的化学性质主要由基决定。 （2） （1）与金属钠发生反应时，键断裂。 （2）催化氧化为醛时，键断裂。 4．在焊接铜漆包线的线头时，常先把线头放在火上烧一下，以除去漆层，并立即在酒精中蘸一下，再焊接。为什么要用酒精处理后再焊接?试用化学方程式来说明。 （四）教学流程 [创设情景]→[提出问题]→[实验探究]→[交流讨论]→[总结归纳]→[评价反馈]。 附：教学设计 第一课时乙醇 一、教学设计说明 《专题3 重要的有机化合物》是新课标高中化学必修2模块中的有机化学部分，本节在整个第三章中的地位非常突出，是从生活中的营养物质切入具体的
茶叶中有机酸的测试方法概述 谭和平，叶善蓉，陈 丽，邹燕 （中国测试技术研究院，四川成都610021） 摘 要：针对茶叶中有机酸测定前处理分析测试条件等不统一，导致测试结果无可比性的问题，该文在参阅1907 年以来国内外关于茶叶中有机酸分析的30余篇文献的基础上，对茶叶中有机酸的分析方法做了较系统的归纳阐述，并对目前常用的分析方法包括高效液相色谱法、离子色谱法以及毛细管电泳色谱法等进行了评述，提出了茶叶中有机酸测定应进行标准化，以确保测试结果的可比性。 关键词：茶叶；有机酸；分析；高效液相色谱法；离子色谱法中图分类号：TS272；TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1672-4984（2008）06-0077-04 Determination Overview of organic acids in tea TAN He-ping ，YE Shan-rong ，CHEN Li ，ZOU Yan （National Institute of Measurement and Testing Technology ，Chengdu 610021，China ） Abstract ：The measurement results of organic acids in tea were incomparable for the different pre-treatments and test conditions.More than 30literatures since 1907about the organic acid determinations in tea had been consulted.And these determination methods of organic acids in tea were introduced in detail.The most general methods at present such as high performance liquid chromatography ，ion chromatography ，capillary electrophoresis ，and so on were emphasized.Based on which ，the determination method of organic acids in tea should be standardized to improve the comparability of the measurement results.Key words ：Tea ；Organic acids ；Analysis ；HPLC ；IC 收稿日期：2008-05-18；收到修改稿日期：2008-07-25基金来源：国家科技基础条件平台（2004DEA71180）作者简介：谭和平（1957-），男，重庆市人，研究员，主要从事 茶树生理生化研究。 第34卷第6期2008年11月中国测试技术 CHINA MEASUREMENT &TESTING TECHNOLOGY Vol.34No.6Nov.2008 1引言 茶叶中有机酸的种类较多，含量为干物质总量的3%左右。茶叶中的有机酸是香气和滋味的主要成分之一，并且参与茶树的新陈代谢，在生化反应 中常为糖类分解的中间产物。此外， 某些有机酸对茶多酚激活α-淀粉酶、胰蛋白酶酶活性具有协同效应[1]。因此有机酸的定性与定量分析对茶叶品质开 发有重要意义，在茶叶生产管理过程中必不可少。 本文就目前应用于茶叶中有机酸分析的主要方法作一综述。 2茶叶中有机酸的组成 广义地说，凡含有羧基（-COOH ）的有机化合物 都可以叫做有机酸。然而从茶叶的化学成分和实际测定观点来说，某些有机酸已各有归属。例如氨基酸为蛋白质的基本组成而自成一类；抗坏血酸是一 种维生素；没食子酸和绿原酸可划归多酚类；而乙 酸、 丙酸、丁酸以及己烯酸则属于挥发性化合物。于是茶叶中所论有机酸，通常指以下两类：一是二元羧酸和羟基多元羧酸（在分子中含有两个或多个羧 基），如琥珀酸、 苹果酸、柠檬酸等；二是环状结构脂肪酸，如奎尼酸、 莽草酸等[2-3]。据文献报道，茶叶（汤）中经发现的有机酸有40余种。其中，茶汤中的有机酸有10余种，香气成分中的有机酸有30余 种。有些有机酸如亚油酸本身虽无香气， 但经氧化后可转化为香气成分；有些有机酸是香气成分的良好吸附剂，如棕榈酸等。 3茶叶中有机酸的分析方法 关于茶叶中有机酸分析的研究报道还不是很多， 已有报道的方法有滴定法、原子吸收法、气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、毛细管电泳法等。3.1滴定法 滴定法包括酸碱滴定法、电位滴定法等，常用于有机酸总量的测定。酸碱滴定法一般根据酸碱指
气相色谱法测定苯系物 093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一.实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二.实验仪器与试剂 1.GC-2000型气相色谱仪，4台 2.医用注射器，1支 3.苯、甲苯、二甲苯混合物 三?实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：
f. * A X i ! - 100% ''A 1） 式中Xi代表待测样品中组分i的含量，Ai代表组分i的峰面积，fi代表组分i的校正因 子。 我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）因为所测样品为同系物， 式可化简为 A. x. — 100% .、A 载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时，各组分在气液两相间反复分 配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统（Carrier gas supply） 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 （2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10卩L;毛细管色谱常用1卩L ;新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高（n可106）、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点（分析时间20-30min）；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器仃CD）、氢 火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等，本实验选用热导检测器的结构，
甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、酒石酸、草酸、苯乙酸、阿魏酸 甲酸、乙酸、丙酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、酒石酸、草酸、 仪器与设备 waters2695 Alliance SeparationsModule高效液相色谱仪;waters2996 PhatadiodeArray二极管阵列检测器;Heraeus离心机;HORIBApH计。 色谱分析 (1)混标配置。分别准确称取适量上述10种有机酸并用超纯水溶解或稀释,以孔径0. 45μm 的微孔滤膜过滤,转移至50mL容量瓶中,定容,配制浓度为100mg/L的储备液,保存于4℃冰箱中。 (2)标准曲线绘制。有机酸标准液的配置:根据紫外吸收灵敏度,将草酸、酒石酸、苹果酸、甲酸、丙二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、丙酸按照0. 2∶2. 5∶5∶5∶5∶2. 5∶5∶5∶5∶5的比例配制混标,逐级稀释,配制成A、B、C、D、E五个浓度级别的标准溶液,以绘制标准曲线。其中A级别标准溶液浓度为0. 2; 2. 5, 5, 5, 5, 2. 5, 5, 5, 5, 5(μg/mL);B、C、D分别为上一个级别浓度的5倍稀释,E级为D级的2倍稀释。并将这10中有机酸编号为:OA01-OA10。 (3)色谱条件。反相C18柱CAPCellPAK C18MG 4. 6mm×250mm, 5um, pH范围: 2~10,流动相: 0. 1%H3PO4的去离子水和乙腈(V/V)98∶2;检测器波长: 210nm;流速: 1mL/min;进样量: 20u;l柱温: 35℃; (4)流动相配置。取1mLH3PO4用超纯水稀释至1000mL,经孔径为0. 45μm的微孔滤膜过滤,超声脱气后备用。乙腈(色谱纯)超声脱气备用。
毕业设计 开题报告 文献综述 专业：电子信息工程 姓名： 学号： 课题名称：基于单片机酒精浓度测试仪指导教师：
1、选题的背景与意义 随着我国的改革开放以来，我国的经济水平便不断地提高，人们的生活水平也就随之变好了，人们的出行也越来越方便，从之前的走路到有自行车在到现在的私家车。现在的人们生活上也就更多样化了，比如人多聚会酒水肯定不能少的；每个人都是开着自己的轿车出去聚会的；所以问题也就来了便有了这么多的交通事故是由于酒后驾车造成的，从而造成不少的意外死亡。 交通事故已经成为了危害人们生命的最大隐患。全世界每年都有好多的人死于车祸。引起交通事故的基本因素有人、车、路、环境与管理等,其中驾驶员本身因素占70%。而酒后驾车是驾驶员驾驶事故重要因素之一。世界各国统计,30%～50%的交通事故由饮酒后驾车所至。我国交通部门报道,酒后驾车的交通事故率比平常人高出至少5～6倍。饮酒可致驾驶员视觉功能、触觉敏感度、判断能力、注意力等下降,从而致交通事故的发生。目前，我国对于酒后驾车行为的监控主要采取出动警力，定期抽查的方式。但由于人员有限等原因，管理仍存在一定的难度。交管部门对此也非常苦恼。由于酒后驾车的危害，交管部门加大处罚力度。现在好多人因为他们上班的主要的交通工具就是汽车，所以更应该避免在回来的路上由于在酒桌上喝酒后驾车。酒后驾车造成的交通事故对国家、他人、自己产生了难以估计的后果。为了减少这种现
象的出现，世界各国都在想办法来解决这个问题。 目前全世界大多数的国家都是采用呼气式的酒精测试仪来对驾驶者进行现场检测的，这样可以知道被测者体内酒精的含量多少，从而可以保证驾驶者是否可以正常开车，来保证驾驶者的人身与财产安全。所以这个酒精测试仪是有着不可替代的作用的，它的发展前景和意义也是很大的。有了这个酒精浓度测试仪的使用，不仅可以方便交警查醉驾，还可以对驾驶者在一定程度上存在威慑性，从而来减少由于醉驾引起的交通事故，最终达到驾驶者安全行驶，使得汽车在方便之余还可以带来更多的安全保障。 该课题的设计经大量的验证，基于单片机的酒精浓度检测仪检测的结果比传统的机械检测仪或酒精计更加的灵敏，精度也高，准确方便，可靠性好，扩展简单，控制功能强大。对超出的阀值进行声光报警，直观准确。 二课题研究的基本内容与拟解决的主要问题 1 了解单片机酒精测试仪的基本机构和工作原理 2选用单片机AT89S51本设计的核心元件，设计合理的电路来实现所需要的功能。 3 选择好合适的酒精传感器 4 选择合理的LED显示酒精浓度等测试的数值 5 完成软件和硬件各部分，连接调试电路，模拟实现酒精浓度测试仪功能 实施方案（传感器的选择） 系统的主要是酒精的检测，所以传感器要选择合适的。FSS-A80型电
气相色谱法测定苯系物 作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89) 分析方法： GB14677-93 、GB11890-89 1概述 本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 1.1分析对象、范围 本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。 1.2 方法依据 本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。 1.3检出限 水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。 1.4存在和干扰 1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理； 1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超
过14天。 1.5仪器设备简介 GC-14A气相色谱仪，具FID检测器; 2.气样的前处理方法 用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。 3样品净化 如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。 4数据检测 4.1具体材料 4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ; 4.1.2燃气: 氢气; 4.1.3助燃气: 空气; 4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱 4.2试剂 4.2.1二硫化碳 使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。 4.2.2无水硫酸钠 350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。 4.3仪器操作条件 苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃ 氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min 4.4样品分析
实验一白酒中总酯的测定 一、实验目的 1、练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法； 2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定； 3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法； 4、掌握白酒中总酯的测定方法。 二、实验原理 白酒中总酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关，它是酒的一个很重要的质量指标。白酒中酯类成分极为复杂，其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。用化学分析法测得的为总酯，常以乙酸乙醋计算。 用标准氢氧化钠溶液中和白酒的游离酸，再加入一定量的标准的氢氧化钠溶液使酯皂化，过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液溶液进行反滴定，依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积，计算出总酯含量。 其反应式为: O O ／／／／
R—C—OR + NaOH → R—C + ROH ＼ ONa 2NaOH + H2SO4→Na2SO4 + 2H2O 三、仪器与试剂 仪器：分析天平、锥形瓶、容量瓶、酸式滴定管、洗耳球、移液管、铁架台、恒温水浴锅、全玻璃回流装置 试剂：浓硫酸、无水碳酸钠、氢氧化钠邻苯二甲酸氢钾 1%酚酞指示剂（称取 1g 酚酞，溶于 60 ml 乙醇中，用水稀释至100ml。）、1%甲基橙指示剂（称取，用水稀释至 100ml），白酒。 四、步骤 1、的浓硫酸配制与滴定 准确移取浓硫酸，用水定容至200mL，待用。分别称取无水碳酸钠、、溶于25mL水中，在分别滴加两滴甲基橙指示剂，用定容好的的浓硫酸滴定溶液至浅粉色30s不退色即为终点，记录消耗体积，计算三次浓度，再算平均值。
c＝m/×V) (1) 式中：c─硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；m─称量无水碳酸钠质量，g；V── 滴定用去硫酸溶液实际体积，mL；── 与硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 2、L氢氧化钠的配制与标定 准确称取氢氧化钠2g，用水定容至500mL于棕色试剂瓶中，待用。分别称取邻苯二甲酸氢钾、、于25mL水中在分别滴加两滴酚酞指示剂，用定容好的的氢氧化钠滴定溶液至浅粉色30s不退色即为滴定终点，记录消耗体积, 计算三次浓度，再算平均值。。
第26卷,总第149期2008年5月,第3期《节能技术》 E NERGY C ONSERVATI ON TECH NO LOGY V ol 126,Sum 1N o 1149 May 12008,N o 13 纤维质生物乙醇生产预处理及分析方法 颜进华 (广东轻工职业技术学院,广东 广州 510641) 摘 要:生物乙醇取代石油燃料的比例增加,生物乙醇的原料也转向更为安全的纤维天然资 源。本文综述了草本与木本植物资源作为生物燃料的预处理方法,并简要列举了木素化学结构的分析方法和糖类的分析方法。总体上说,草本植物由于木素含量相对较低及灰分含量较高,应与木本植物的分析方法有所不同。 关键词:生物质;预处理;分析方法中图分类号:T Q51712 文献标识码:A 文章编号:1002-6339(2008)03-0228-04 Bio -fuel Fibrous R esource Analysis Method R evie w Y AN Jin -hua (C ollege of G uangdong Light Industry T echnology ,G uangzhou 510641,China ) Abstract :Fibrous res ource is known as the main biomass for bio -fuel research 1The paper introduced several pretreatment methods for biomass ,typically for lignin extraction is olation 1Analysis methods for lignin chemical structures were briefly reviewed 1G enerally ,it is believed that herbaceous biomass should be treated differently with w oody sam ples 1 K ey w ords :biomass ;pretreatment ;analysis method 收稿日期 2008-04-16 修订稿日期 2008-04-22作者简介:颜进华(1970～),女,博士,副教授,研究可再生能源、 清洁生产等。 0 前 言 能源是每一个国家关心的大事,由于石油供应量有限,人们转向其它能源的开发,如太阳能、核能、氢能及生物能。生物能由于清洁、可再生、减少环境温室效应而得到特别重视,很多国家都制定了相应的政策,逐渐提高生物燃料的使用比例。如欧盟要求所有成员国在2010年以前使生物燃料在运输燃料中占5175%;日本已经批准使用含有少量乙醇的混合汽油,为实施将来用生物燃料替代20%的石油需求的长期目标做准备;加拿大将在2010年以前使45%的全国所消费的汽油含有10%的乙醇燃料;泰国打算从明年开始使其汽油中乙醇的含量达到 10%,非洲的许多国家正在努力增加生物燃料的生 产和使用量〔1〕 。 我国是一个生物燃料生产的大国,仅在巴西和美国之后,位于世界第三位。但是我国的生物燃料的生产主要是以粮食如玉米等作为原料,用传统的发酵方法进行。生物燃料粮食的过高消耗量已引起国家相关部门的重视,乙醇生产不能争夺“口粮”已形成定论。于是研究者们把目光转向了植物纤维。 植物纤维有草本和木本之分,草本植物如麦杆、高梁杆、玉米杆、稻草、甘蔗、荻、以及其它反刍动物的草饲料等。木本植物有阔叶木与针叶木,前者如杨木、桦木、枫木、桉木、榆树等,后者主要是松树、杉树和柏树。无论草本还是木本植物,主要组成都是纤维素、半纤维素及木素。纤维素和半纤维素是碳水化合物,木素是芳香族化合物。另外还有少量的其它组分如树脂、脂肪、果胶、淀粉、以及矿物质等。对于生物燃料生产,原料主要与其中的碳水化合物 ? 822?
“白酒糟”如何加工成饲料 直接利用烘干酒糟生产饲料 白酒糟是一种传统的辅助饲料，但是，随着酒糟产量的增加和工业上对饲料质量要求的提高，鲜酒糟直接用于饲料的做法已不现实，要提高酒糟饲料的质量和储存时间，必须进行加工。从酒糟处理的角度来看，酒糟干燥是较为彻底的方法，在西方发达国家，已经有成熟的半固体酒糟干燥处理工艺，而这种酒糟不同于我国特有的白酒酒糟，白酒糟饲料生产企业-江苏谷硅新材股份有限公司整理。 对于白酒酒糟干燥处理的常用工艺为： 将鲜酒糟烘干后，进行稻壳筛分，分出的稻壳可用于再生产，酒糟可用来生产便于储存的饲料。用这种方法处理酒糟，可彻底解决环境污染问题，产品得率高，饲用价值好。目前一般的加工流程见图[4]： 酒糟饲料 ↑ 鲜酒糟→烘干→机械分离→筛分→稻壳→稻壳锅炉→燃烧→稻壳灰→白炭黑 ↓↓ 寻求其他途径蒸汽 图1 酱香白酒糟烘干制饲料的一般工艺流程 烘干 酒糟烘干宜采用二级分段干燥的工艺组合，一级干燥酒糟水分自65%降至35%左右；二级干燥将水分自35%降至12%，即可安全贮存。 酒糟烘干后的饲料化处理 酒糟烘干解决了湿酒糟不宜久贮远运的问题，若直接粉碎加工酒糟粉，利用价值不高，仍是一种低档的初级饲料原料。较为简便易行的工艺是采取谷壳分离技术，剔除酒糟中的营养妨碍物——稻壳，提高酒糟有效成分的利用价值。 干酒糟被剔除稻壳以后，粗纤维可降低到饲料标准限度以内，粗蛋白含量可提高到20%左右，水分、钙、磷等的含量都达到要求，且氨基酸组成较为均衡，绝大部分比处理前的含量有所提高，分离后所得产品质量粒度和均匀度均符合ZBB-46003-88猪用混合饲料标准。 经微生物发酵后生产饲料 白酒糟还可利用微生物或理化的方法进行处理，采用微生物发酵的方法就有很大的优势，既可防止污染，又能最大程度地利用资源，生产条件也比较简单。据报道，目前国内主要用于生产菌体蛋白的微生物有曲霉菌、根霉菌、假丝酵母菌、乳酸杆菌、乳酸链球菌、枯草杆菌、赖氨酸产生菌、拟内孢霉、白地霉等。
急性苯及苯系物中毒事件卫生应急处置技术方案 苯及其同系物（苯系物）统称为芳香烃。急性苯及苯系物中毒是短期内接触较大量苯或苯系物后引起的以中枢神经系统损害为主的全身性疾病。 1 概述 苯为具有特殊芳香味的无色透明油状液体，微溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、汽油和二硫化碳等有机溶剂混溶。苯属中等毒类化合物，人在24000mg/m3浓度下接触30min有生命危险。甲苯、二甲苯、乙苯等苯系物大多为具有特殊芳香味的无色透明易挥发液体，难溶于水，可溶于醇、醚等有机溶剂，毒性大多为低毒（附件1）。 苯及苯系物可经过呼吸道、胃肠道和皮肤、黏膜进入体内，其中呼吸道吸收是群体性中毒事件的主要接触途径。接触苯及苯系物的常见机会有：作为稀释剂、萃取剂和溶剂，用于油漆、喷漆、油墨、树脂、人造革和粘胶等作业场所；苯及苯系物的生产和运输；作为化工原料，用于制造塑料、合成橡胶、合成纤维、香料、药物、农药、树脂等作业场所，等等。 2 中毒事件的调查和处理 2.1现场处置人员的个体防护 现场救援时首先要确保工作人员安全，同时要采取必要措施避免或减少公众健康受到进一步伤害。现场救援和调查工作要求必须2人以上协同进行，并配带通讯设备。进入苯及苯系物生产、储存等事故现场时，如现场有中毒死亡病人或空气苯浓度超过9800 mg/m3（甲苯浓度超过7700 mg/m3，二甲苯浓度超过4400mg/m3），必须穿戴A级防护服和自给式空气呼吸器（SCBA）；如空气苯浓度在10mg/m3～9800mg/m3（甲苯浓度在100mg/m3～7700 mg/m3，二甲苯浓度在100mg/m3～
4400mg/m3），须选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器（参见GB 2890-2009），并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴；中毒事件现场已经开放通风，且空气苯浓度在50mg/m3以下，一般不需要穿戴个体防护装备。现场处置人员调查和处理经口中毒事件时，一般不必穿戴个体防护装备。 现场救援人员清洗大面积皮肤污染的苯及苯系物中毒病人时，应选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器，并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴。 医疗救护人员在现场救治点救治中毒病人时，一般不必穿戴个体防护装备。 2.2中毒事件的调查 调查人员应先了解中毒事件的概况，然后对事件相关场所和人员进行调查，并就事件现场控制措施（如关闭生产场所等）、救援人员的个体防护等向事件指挥部提出建议。 2.2.1中毒事件相关场所的调查 调查内容包括涉及生产工艺流程、环境状况、通风措施、防护条件、人员接触情况等，并尽早采集相关场所的空气样品，有条件可进行现场快速检测。 2.2.2中毒事件相关人员的调查 调查对象应包括中毒病人、目击证人以及其他相关人员（如生产人员、采购人员、运输人员以及医疗救援人员等）。调查内容包括接触时间、接触物质、接触人数、中毒人数、中毒的主要症状、中毒事故的进展情况、已经采取的紧急措施等。同时，向临床救治单位进一步了解相关资料（如抢救过程、临床治疗资料、实验室检查结果等）。 对现场调查的资料作好记录，进行现场拍照、录音等。取证材料要有被调查人的签字。
实验四 柠檬酸含量的测定 实验目的 1．掌握配制和标定NaOH 标准溶液的方法。 2．进一步熟练滴定管的操作方法。 3．掌握柠檬酸含量测定的原理和方法。 主要试剂和仪器 仪器：4F 滴定管；锥形瓶；容量瓶；移液管（25mL ）；烧杯；洗瓶。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准物质，100-1250C 干燥1小时，然后放入干燥器内冷却后备用）；NaOH 固体；柠檬酸试样；%酚酞乙醇溶液。 实验原理 大多数有机酸是固体弱酸，如果有机酸能溶于水，且解离常数Ka ≥10-7，可称取一定量的试样，溶于水后用NaOH 标准溶液滴定，滴定突跃在弱碱性范围内，常选用酚酞为指示剂，滴定至溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH 标准溶液的浓度c 和滴定时所消耗的体积V 及称取有机酸的质量，计算有机酸的含量。 n n 1 (H A) (H A)100% 1000 c V M n m ω??=??样 有机酸试样通常有柠檬酸，草酸, 酒石酸, 乙酰水杨酸, 苯甲酸等。滴定产物是强碱弱酸盐,滴定突跃在碱性范围内,可选用酚酞为指示剂。用NaOH 标准溶液滴定至溶液呈粉红色(30s 不褪色)为终点。 实验步骤 1． mol ·L -1 NaOH 溶液的配制及标定
mol·L-1 NaOH溶液的配制同实验一。 准确称取 g邻苯二甲酸氢钾，置于250 mL 锥形瓶中，加入20-30 mL水，微热使其完全溶解。待溶液冷却后，加入2-3 滴%酚酞指示剂，用待标定的NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色，即为终点（如果较长时间微红色慢慢褪去，是由于溶液吸收了空气中的二氧化碳所致），记录所消耗NaOH溶液的体积。平行测定3次。 2.柠檬酸试样含量的测定 用分析天平采用差减法准确称取柠檬酸试样约，置于小烧杯中，加入适量水溶解，定量转入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。 用25mL移液管移取上述试液于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1～2滴，用NaOH标准溶液滴至溶液呈微红色，保持30秒不褪色，即为终点。记下所消耗NaOH溶液体积，计算柠檬酸质量分数。如此平行测定3次，相关数据填入表2中。 实验数据记录及处理 写出有关公式，将实验数据和计算结果填入表1和2。根据记录的实验数据分别计算出NaOH溶液的准确浓度和柠檬酸的质量分数，并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于%，对测定结果要求相对标准偏差小于%。 表1 邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠
葡萄酒中总酸测定方法 （1）电位滴定法 1. 原理：利用酸碱中和原理，用匕匸1标准滴定溶液直接滴定样品中的有机酸，以pH=8.2为电位滴定终点，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，计算试样的总酸含量。 2. 试剂和材料 ①?心1标准滴定溶液［c（:九二）=0.05mol/L］: 按GB/T 601配制与标定，并准确稀释。 ②酚酞指示液（10 g/L）:按GB/T 603配制。 3. 仪器 ①自动电位滴定仪（或酸度计）：精度0.01 pH，附电磁搅拌器。 ②恒温水浴：精度土0.1 C，带振荡装置。 3. 分析步骤 ①按仪器使用说明书校正仪器。 ②测定 吸取10.00 mL样品（液温20C ）于100 mL烧杯中，加50 mL水，插人电极，放入一枚转子，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。开始时滴定速度可稍快，当样液pH=8.2后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液直至pH=8.2为其终点，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。同时做空白试验。 4. 结果计算 样品中总酸的含量按式计算。 c X -V Q） X 75 "---------------- ------------ 式中： ——样品中总酸的含量（以酒石酸计），单位为克每升（g/L）; 1--- 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）; ---- 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）; --- 样品滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）; ——吸取样品的体积，单位为毫升（mL）; 75――酒石酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）。 所得结果表示至一位小数。 5. 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3%。 （2）指示剂法 1. 原理：用酸碱滴定原理，以酚酞作指示剂，用碱标准溶液滴定，根据碱的用量计算总 酸含量。 2. 试剂和材料 同电位滴定法试剂和材料。 3. 分析步骤 吸取样品2 mL?5 mL［液温20C ;取样量可根据酒的颜色深浅而增减］，置于250 mL
白酒酒糟的综合利用及其发展前景 摘要：白酒酒糟可制取甘油，培养食用菌，提取复合氨基酸及微量元素，提取 植酸和植酸钙，提取蛋白质、生产淀粉酶和纤维素酶，生产饲料和肥料等，其 中利用酒糟生产饲料和农肥是彻底解决酒糟的最好方法。利用白酒酒糟生产饲 料和农肥不但经济效益可观，而且社会效益也无可估量。 关键词：综合利用；白酒酒糟；发展前景；饲料；农肥 白酒酒糟是酿酒业的副产品。据统计，我国年产白酒酒糟达5866万\t，量大而集中， 如果不及时加以处理，就会腐败变质，不仅浪费了宝贵的资源，还会严重污染周围环境。因 此，酒糟的综合利用对我国的资源开发和环境保护具有十分重要的意义。目前我国在此方面 的研究已经取得了一定的成绩，例如，利用白酒糟制取甘油，培养食用菌，提取复合氨基酸 及微量元素，提取植酸和植酸钙，酿醋，提取蛋白质、生产淀粉酶和纤维素酶，利用酒糟厌 氧发酵回收沼气，制取SCP饲料，生产饲料蛋白，黄贮制取饲料，制取糖用活性炭，与石灰 发酵做染色还原剂，用于原酒再生产，制肥料，外敷用于治疗关节炎。近来有报道以酒糟为 原料用短乳杆菌生产γ-氨基丁酸等，液体酒糟还可用于培养苏云金杆菌，生产沼气，回收 余热，利用黄水提高酒质等，但这其中除了用作饲料、农肥之外，其他方法都不能从根本上 解决酒糟的最终去向问题，而且有可能制造出更多的糟渣，加之酒糟成分复杂，含水量高， 不易储存又有不易利用的稻壳等发酵填充物，所以白酒酒糟的利用仍存在一定的困难，但同 时也有相当大的发展余地。据统计，每100g,白酒糟中就含有维生素A625mg、维生素B27.9mg、 维生素C37.5mg、维生素PP419.92mg，烟酰胺182.69mg等（酒糟与粮食的有效成分对比见表1， 白酒糟中各种营养成分含量见表2）。本文主要从能彻底解决糟渣最终利用的角度综述一下白 酒酒糟在制作饲料和农肥等方面的综合利用。 1 白酒糟在制造饲料方面的应用 表1 酒糟与部分粮食的有效成分对比（%） 项目酒糟小麦玉米大麦高梁 水分 13 12.1 13.5 12.6 13.5 粗蛋白 10-16 12.6 9.0 11.1 9.5 粗纤维 18-24 2.4 2.0 4.2 2.0 粗脂肪 3.83 2.0 4.0 2.1 3.1 钙 0.21 0.09 0.03 0.09 0.07 磷 0.38 0.32 0.28 0.41 0.27 1.1直接利用烘干酒糟生产饲料 众所周知，白酒糟是一种传统的辅助饲料，但是，随着酒糟产量的增加和工业上对饲料 质量要求的提高，鲜酒糟直接用于饲料的做法已不现实，要提高酒糟饲料的质量和储存时间， 必须进行加工。从酒糟处理的角度来看，酒糟干燥是较为彻底的方法，在西方发达国家，已 经有成熟的半固体酒糟干燥处理工艺，而这种酒糟不同于我国特有的白酒酒糟。对于白酒酒 糟干燥处理的常用工艺为： 表2 白酒糟各种营养成分含量（%） 常规营养成分氨基酸含量 项目含量名称含量名称含量名称含量 水分 7-10 谷氨酸 2.09 蛋氨酸 0.170 酪氨酸 0.332
第六周实验（第二次） 班级：姓名：学号：实验时间： 一、NaOH的标定 一、实验目的 （1）进一步练习滴定操作。 （2）学习酸碱标准溶液浓度的标定方法。 二、简要原理 NaOH标准溶液是采用间接法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度。NaOH标准溶液的标定用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4简写为KHP）为基准物质，酚酞作指示剂。 三、仪器与试剂 0.1mol/L NaOH标准溶液邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂 四、实验步骤 在分析天平上用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4-0.6g三份，分别置于三个已编号的250mL锥形瓶中，加入50mL去离子水，摇动使之溶解。加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，溶液由无色至微红色半分钟不褪，即为终点。 五、数据记录及处理
五、思考题 1、如何计算称取基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量范围？ 答：根据消耗的标准溶液的体积在20---30mL，来计算基准物质的质量范围。的大多，一方面浪费，另一方面,称的太多，消耗的标准溶液的将会超过滴定管的最大体积, 造成误差；消耗的标准溶液的体积太少,测量误差太大。 2、标定NaOH溶液浓度时称量KHC8H4O4需不需要十分准确？溶解时加水量要不要十分准确？为什么？ 答：标定溶液浓度时称量不需要准确测量KHC8H4O4的质量，因为公式中KHC8H4O4的质量是实际称得的质量，称量在0.5000±0.0500范围内都是允许的。 溶解时加水量也不需要十分准确，因为计算需要的是它的质量，与溶解时的加水量无关，所以加水量不需十分准确。 3、用KHP标定NaOH溶液时为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？ 答：邻苯二甲酸氢钾相当于弱酸，与氢氧化钠反应后生成的产物是邻本二甲酸二钾，若正好中合，则弱酸强碱盐溶液呈碱性；而甲基橙的变色范围是3.1-4.4，变色发生在酸性溶液中，无法指示碱性溶液，也就是无法指示反应的终点。 4、如果用NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为,对结果有什么影响? 答：1.吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠，果以甲基橙为指示剂,刚开始的颜色是红色,终点是橙色,ph在3.1-4.4之间,盐酸稍过量.这种情况下碳酸钠也会被反应成氯化钠,应该没有影响.如果以酚酞为指示剂,刚开始无色,终点红色,ph在8-10之间,碱过量.这种情况下,碳酸钠会被反应成碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钠体积变大,结果偏大.首先,从理论上来讲,吸收了空气中的CO2会生成碳酸钠,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为指示剂,对结果没有什么影响.因为氢氧化钠之前吸收了二氧化碳,与盐酸反应后又完全释放出来,所以摩尔比是一样的.但是,如果用酚酞作指示剂,结果还是有影响的,结果应该偏高.因为吸性的二氧化碳相当于是吸收了碳酸,在滴定盐酸时,滴到酚酞变色时,二氧化碳不能完全释放出来,碳酸钠只生成了碳酸氢钠,而不会生成氯化钠,所以会造成结果的偏差.而从实际上来讲,如果装氢氧化钠瓶子的密封性很好,氢氧化钠最多也只吸收了瓶内空隙那微量的二氧化碳,对分析结果的影响可以忽略不计了,但如果吸收了外面的二氧化碳,那可想而知,和外面空气接触时,氢氧化钠标液中的水份也不知道挥发了多少,这样一来,结果的准确度就不好说了.