生活饮用水检验操作规程JY-FL-010-02
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检验目题：生页页共9第1 :使生活饮用水的检验规范化。目的1.:本规程适用于生活饮用水的检验。2.范围人员其实施负责。3.职责:QC内容4?: 4.1 引用标准生活饮用水卫生标准GB 5749-85。
检验项目4.2
色 4.2.1
421.1 原理：用氯铂酸钾和氯化钻配成与天然水黄色调相似的标准色列用于水样目视比色测定，同个色度单位，形式存在〕时所具有的颜色作为 1 1mg时
规定每升水中含铂〔以（PtCI ）2-6用目视比色浑浊水样测定时需先离心使之清澈。称为1度即使轻微的浑浊度也干扰测定，法测定水样的色度。试剂：4.2.1.2
干燥1.000g ）再用具盖称量瓶称取PtCI氯铂酸钾（铂一钻标准溶液：称取 1.246gk 62 1
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的氯化钻（CoCI ? 6H0 ）,共溶于100ml纯水中，加入100ml浓盐酸，然后用纯水定容至2 1000ml。此标准溶液的色度为500度。
4.2.1.3 仪器：50ml成套高型具塞比色管、离心机
4.2.1.4 操作方法
4.2.1.4.1取50ml透明的水样于比色管中，如水样色度过高，可少取水样，加纯
水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。
4.2.1.4.2另取比色管11支，分别加入铂-钻标准溶液0、0.5、1.00、1.50、2.00、
2.50、
3.00、3.50、
4.00、4.50及
5.00ml加纯水至刻度，摇匀，即配制成色度为0、
5、10、15、20、25、30、35、40、45、50度的标准色列，可长期使用。
4.2.1.4.3将水样与铂-钻标准色列比较，如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。
4.2.1.5 结果判定：本品色度不得超过15度，并不得呈现其它异色。
4.3 臭和味
431 水样的臭和味
431.1 原理
水为无臭，无味，无色的液体，通过口尝法和鼻嗅法，鉴别水的臭和味的性状, 达到判定其质量的目的。
431.2 仪器
4.3.121锥形瓶、量筒
4.3.1.3操作方法:
4.3.1.3.1取100ml水样，置于250ml锥形瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味, 用适当词句描述，并按六级记录其强度。
2
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4.3.1.3.2与此同时，取少量水放入口中，不要咽下去，品尝水的味道，加以描述，并按六级记录其强度。
4.3.2水样煮沸后的臭和味：
将上述三角瓶内水样加热至开始沸腾，立即取下三角瓶，稍冷后按上法嗅味
和尝味，用适当词句描述其性质，并按六级记录其强度。
4.3.3 计算:
按表1进行计算
强度说明等级无任何臭和味0无
微弱一般饮用者甚难察觉，但嗅、味敏感者可以发觉1
弱2 一般饮用水者刚能察觉明显已能明显察觉3
4强已有很显著的臭味
很强5
有强烈的恶臭或异味
注：有时可用活性炭处理过的水作为无臭对照
434结果判定:本品不得有异臭、异味。
4.4浑浊度
4.4.1 原理：
相当于1mg 一定粒度的硅藻土在1000ml水中所产生的浑浊程度称为1度。将水样与浑浊度标准液进行目视比浊。
4.4.2试剂：
4.4.2.1浑浊度标准液：将通过0.1mm筛孔纯净的硅藻土于105 C烘箱内烘烤2h , 冷却后称取10g，于研钵中加少许纯水调成糊状并研细，移至1000ml量筒中，
加纯水至刻3
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度，充分搅拌后在20 C室温下静置24h，用虹吸法仔细将上层800ml悬浮液移
至第二个1000ml量筒，弃去剩余的含有较粗颗粒的悬浮液。向第二个1000ml
量筒中加纯水至刻度，充分搅拌后再静置24h，吸出上层含有较细颗粒的800ml 悬浮液弃去。下部沉积物加纯水至1000ml，充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，其中所含硅藻土的颗粒直径大致为400um左右，然后用下列步骤测定其浑浊度，吸取此悬浊液50ml，置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，放入105 C烘箱
内烘2h后，置干燥器内冷却30min，称重，在105 C的烘箱内再烘60min，冷却，称重，直至恒重。求出1ml悬浮液中所含硅藻土的重量（mg ）。
442.2 100度的浑浊度标准液：吸取含100mg硅藻土的悬浮液，置于
1000ml容量瓶中，加纯水至刻度，振摇混匀，即得浑浊度为100度的标准液。
4.4.3 仪器：50ml成套高型具塞比色管。
4.4.4 操作方法：
4.4.4.1取100ml比色管11支，分别加入浑浊度为100度的标准溶液0、
1.0、
2.0、
3.0、
4.0、
5.0、
6.0、
7.0、
8.0、
9.0 及10.0ml，各加纯水稀释
至100ml，混匀，即得浑浊度0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10度的标准
液。
4.4.4.2取100ml水样，置于同样规格的比色管中，与浑浊度标准液同时振
摇均匀，并进行比较，比较时由上往下垂直观察。
4.4.5 结果判定：本品混浊度不得超过3度，特殊情况不得超过5度。
4.5 肉眼可见物
4.5.1 原理：
水为无色澄明液体，通过目测，可判定水中是否含有肉眼可见物。
4.5.2仪器：无色具塞玻璃瓶。
4.5.3 操作方法：将玻璃瓶中的水样摇匀，直接观察，记录
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4.5.4 结果判定：本品不得含有肉眼可见物。
4.6 pH 值
4.6.1 原理：
pH是水中氢离子活度倒数的对数值。水的pH值可用PH电位计法测定。pH电
位计法比较准确。
4.6.2 试剂：
pH值标准缓冲溶液：称取3.40g在105 C烘干2h的磷酸二氢钾（KHPO ）和
3.55g 42磷酸二氢钠（NaHPO ），溶于纯水中，并稀释至1000ml。此溶液的pH
值在20 °C时为426.88。（也可用标准缓冲液固体试剂加水稀释即得）
注：标准缓冲液均需用新煮沸并放冷的纯水配制。配成的溶液应贮存在聚乙烯瓶
或硬质玻璃瓶内。此类溶液可以稳定1-2个月。
4.6.2.1苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液：称取10.21g在105 C烘干2h的苯二甲酸
氢钾（KHC3H4O4 ）溶于纯水中并稀释至1000ml ,此溶液的PH值早20 C时为
4.00。
4.6.3仪器：酸度计。
4.6.4操作：按酸度计操作程序操作。
4.6.5结果判定：本品的pH范围为6.5-8.5。
4.7总硬度
水的硬度原系指沉淀肥皂的程度，使肥皂沉淀的原因主要是由于水中的钙、镁离子，此外铁、铝、锰、锶及锌等金属离子也有同样的作用。
总硬度可将上述离子的浓度相加进行计算。此法准确，但比较繁锁，而且在一般情况下钙、镁离子以外的其他金属离子浓度都很低，所以多采用乙二胺四乙酸二钠容量法测定钙、镁离子的总量，并经过换算，以每升水中碳酸钙的毫克数表示。
山东康源堂中药饮片有限公司 标准操作规程 目的：建立一个干燥失重测定的标准操作规程，以规范操作。 范围：适用于干燥失重测定的操作。责任：检验操作人员负责实施。 内容 1 .简述 药品干燥失重：系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水，结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法，恒温减压干燥及干燥器干燥法，后者又分常压, 减压两种。 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助于除去水分与挥发性物质。 2.仪器与用具 扁形称量瓶 烘箱控制精度土「C 恒温减压干燥箱 干燥器（普通）、减压干燥器 真空泵 分析天平感量 3．试药与试液干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末
状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。4．操作方法： 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g 或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm如为疏松物质，厚度不可超过10mm, 精密称定。干燥失重在%以下的品种可只做一份，%以上的品种应同时做平行实验两份。 干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。 称重 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。用烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温 （一般约需30~60 分钟），再称定重量。 恒重：称定后的供试品按（~）操作，直至恒重。 5．注意事项由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行实验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5~10C的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 采用烘箱和恒温减压干燥器干燥时，待温度升至规定值并达到平衡后（加热温度有冲高现象）再放入供试品，按规定条件进行干燥，同时记录干燥开始的时间。 减压干燥，除另有规定外，压力应在（20mmH以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶,如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥箱内部为负压，开启前，应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免造成气流吹散供试品。 初次使用新的减压干燥器时，宜先将外部用厚布包好，再行减压，以防破碎伤人。装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误 测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶（包括瓶盖）宜先用适宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置以及取出放冷、称重的顺序, 应先后一致，则较易获得恒重。 称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至位。
赣州市南康区康建建筑工程质量检测有限公司 仪器设备管理制度 （一）、仪器设备的购置 1、各检测室负责人根据检测工作的需要提出购置检测仪器设备计划，填报《仪器仪器设备购置申请表》，申请表内容包括仪器设备的名称、规格、型号、技术参数等，由设备科负责人签字同意后报技术负责人。 2、技术负责人组织对拟购仪器设备的技术指标、性能进行论证，提出具体意见，属于高精度或重大型设备，由技术负责人邀请相关技术专家讨论决定后，报分管领导批准。 3、重要仪器设备的采购由技术负责人组织采购小组与供应商联系，一般仪器设备由设备科负责人与供应商联系，用三台以上同类仪器设备对进行比对，并索取供应商的资质证明材料和合同书，确定技术指标、运输、安装、调试要求、质量验收标准、验收程序及付款方式等，最后签订合同。 （二）、仪器设备验收 1、仪器设备到货后，由设备科与检测室负责人一起开箱，必要时可通知供应商参加，按使用说明书和装箱单检查有无缺件或损坏。 2、供货商安装、调试、校准后，设备科组织人员进行仪器设备验收，确认符合所规定的技术条件，填写仪器《设备验收、安装、调试记录》、《仪器设备履历表》，报技术负责人签字后，对其进行编号、
建卡、登记台帐，交设备管理员归档保存。验收不合格的仪器设备，由仪器设备科负责人向供应商退货/返修。 3、经验收合格的仪器设备，由设备管理员建立仪器设备档案。 4、经验收的新购置仪器设备需送有关单位检定合格并在仪器设备上张贴校准状态标识后，方可交付使用实验室启用。 （三）仪器设备的标识管理 1、设备管理员对所有的仪器设备进行唯一性标识管理。 2、唯一性标识应粘贴在仪器设备明显处，使用科室应保护标识的清晰完整，如有破损或字迹不清，应及时报告设备管理员更换。 （四）仪器设备的校准 1、试验设备必须在校准的有效期内使用。 2、设备管理员根据仪器设备和检测试验情况，制定需要检定的仪器设备清单及仪器设备检定计划报设备科负责人审批。 3、仪器设备检定计划审批后，由设备管理员按计划与计量检定单位联系并在合格证时间内完成仪器设备检定工作。 4、仪器设备的自校，设备科管理员组织各检测室，根据仪器设备的检测方法和原理，制定仪器设备的自检方法。 5、设备管理员应根据有效证书对仪器设备加贴量值溯源状态标识，并保证其有效和清晰完好。 6、设备管理员对仪器设备检定后，根据证书与相关规定技术参数对其进行确认，并填写《检定/校准证书和测试报告确认表》。 7、设备校准状态标识按三色标识管理，即：
1. 目的：规范取样程序，以保证检验结果的准确性。 2. 范围：适用于我司中间产品取样标准操作。 3. 职责：中控室现场QA 人员对本程序实施负责。 4. 内容： 取样前准备工作 4.1.1 QA 根据车间请验单上的内容，计算好抽样件（桶）数： n ≤3时，每件均抽样；3＜n ≤300时，取n +1件；n ＞300时，取 2 n +1件； 抽样量：应不少于全部检验所用量的3倍。 4.1.2 根据物料特征，准备好取样工具，采样器和辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、取样证、样品盒等）。 取样器：固体——不锈钢探子、不锈钢勺子、不锈钢镊子等。 液体——玻璃采样管，玻璃抽提。 盛装器：固体——具封口装置的无毒塑料袋，具塞玻璃瓶、洁净锁口塑料瓶等。 液体——无毒锁口塑料瓶，具塞玻璃瓶等。 用于微生物检查的样品所用的工具、盛器应经灭菌处理。 取样地点 ..1 取样人员应按人员进入洁净区SOP 进入车间； 4.2.2 用具按物料进入SOP 进入车间； 4.2.3 取样地点车间中间站或生产操作现场。 取样方法 4.3.1 口服固体制剂中间产品取样一般在中间站待验区取样。计算好取样件（桶）数后，用洁净探子或勺子在需取样包件的不同部位取样（一般不少于3个点），将所取样品总混均匀，取出不少于全部检验所用量3倍数量样品置洁净无毒塑料袋或锁口塑料瓶中，密封或锁口备用； 4.3.2 对流水线作业（如冻干粉针剂、粉针剂）且车间无中间站的中间产品取样应在该工序作业已完成之后开始取样，取样时应随机取样，取样范围广，取样量应为足够供检验的数量，置取样盛器中密封或根据产品特点而定，备用； 4.3.3 对配料工序中间产品取样则必须是在该工序作业已完成之后进行。固体样品取样方法同，液体样品取样方法则按下法进行：摇匀后用洁净的玻璃管从所需取样包件或盛装容器中上、中、下三个部位取样，取样量应不少于全部检验所用量的3倍，置洁净容器内加塞、备用； 4.3.4 对中药浸膏中间产品取样则必须充分搅匀后，按方法从所盛装容器中上、中、下三个部位取样，取样量应不少于全部检验所用量的3倍，置洁净容器内加塞、备用。 取样完毕 4.4.1 取样后应将所取样品封口贴上标记（品名、批号、数量、生产岗位、取样人、取样时间）；
1．目的 建立干燥失重测定的标准操作规程。 2．范围 适用于各种干燥失重的测定。 3．责任 QC检验员对本标准的实施负责。 4．程序 4.1．简述 4.1.1．药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 4.1.2．干燥失重测定法(《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ L)常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 4.1.3．烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。 4.2．仪器与用具 4.2.1．扁形称量瓶。 4.2.2．烘箱控温精度±1°C。 4.2.3．恒温减压干燥箱。 4.2.4．干燥器（普通）、减压干燥器。 4.2.5．真空泵。 4.2.6．分析天平感量0.1mg。 4.3．试药与试液 干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。 4.4．操作方法: 4.4.1．称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使
成2mm以下的小粒）。称取约1g或各种品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒温的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1.0％以下的品种可只做一份，1.0％.以上的品种应同时做平行实验两份。 4.4.2．干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应好将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时需将称量瓶盖好。 4.4.3．称重 4.4.3.1．用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。 4.4.3.2．置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30~60min），再称定重量。 4.4.4．恒重称定后的供试品按4.4.2．和4.4.3．操作，直至恒重。 4.5．注意事项 4.5.1．由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行实验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。 4.5.2．供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5~10°C的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 4.5.3．采用烘箱和恒温减压干燥箱干燥时，待温度升至规定值并达到平衡后（加热温度有冲高现象），再放入供试品，按规定条件进行干燥，同时记录干燥开始的时间。 4.5.4．减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖得称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥器（箱）内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。 4.5.5．初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好，再进行减压，以防破碎伤人。 4.5.6．装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。
产品无菌检验操作规程 产品无菌检验操作规程 编制日期 审核日期 批准日期 版号生效日期 公司
1 目的 通过无菌检验，确保灭菌后产品能够达到无菌的要求。 2 适用范畴 适用于灭菌后医疗器械产品（列举）的无菌检验。 3 检验依据 本厂产品注册标准（编号） EN1174-1996 医疗器械灭菌产品中微生物数量的评估 《中国药典》（2005年版） GB14233.2-2005 医用输液、输血、注射器具检验方法第二部分：生物试验方法 GB15980-1995 一次性使用医疗用品卫生标准 4 仪器、设备 百级层流超净工作台、电热干燥箱、电热恒温培养箱、霉菌培养箱、压力蒸汽灭菌器、集菌仪（器）、电子天平、PH计、冰箱、恒温水浴锅、酒精灯、三角烧瓶，接种环、无菌棉签、镊子，试管架，大试管若干等。 5 无菌检验室的环境要求 5.1 无菌检验应在环境洁净度10000级下的局部百级的单向流空气区域内进行。 5.2 缓冲区与外界环境、无菌检验室与缓冲区之间空气应保持正压，阳性对比室与缓冲区之间空气应保持负压。无菌检验室与室外大气之间静压差应大于10Pa。无菌检验室的室温应保持18～26℃，相对湿度：45～65%。 5.3 无菌检验室的单向流空气区、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的监测。每年至少检测一次。 5.4 无菌检验过程中应同时检查超净工作台单向流空气中的菌落数：每次操作时在层流空气所及台面的左中右置3个营养琼脂平板，暴露30min，于30～35℃培养48小时，菌落数平均应不超过1CFU/平板。 6 无菌检验前的预备 6.1 器具灭菌、消毒 6.1.1 灭菌：试验过程中与供试品接触的所有器具必须采纳可靠方法灭菌。可经电热干燥箱160℃以上干烤2小时，或置压力蒸汽灭菌器内121℃蒸汽灭菌30分钟后使用（依照灭菌成效验证决定灭菌参数）。所有的灭菌物品不应超过2周即用毕，否则应重新灭菌。 6.1.2 消毒：凡检验中使用的器材无法灭菌处理的，使用前必须经消毒处理。如无菌检验室的试管架、电子天平、工作台面、工作人员的手、橡胶吸头等。可采纳消毒剂浸泡或擦拭。消毒剂应每月更换，以防止产生耐药菌株。 6.1.3 标识：器具的灭菌、消毒后必须做好标识，标明灭菌、消毒时刻和使用有效期。 6.2 人员、物料进入无菌检验室
注射用水检验标准操作规程 1 范围 本规程适用于注射用水的质量检验操作 2 引用标准 《注射用水质量标准》 3 职责 QC检验人：负责按本规程进行检验、判断。 QC复核人：负责按本规程进行复核、复验。 QA人员：负责按本规程进行监督、检查。 4 内容 性状 仪器与用具 烧杯规格：50ml 操作方法 取供试品适量，置于50ml烧杯中，于光亮处观察色泽，嗅其气味，口尝味道，记录结果。 结果判断 本品为无色澄明液体；无臭，无味。则判为符合规定。 若不符合上述规定,则判为不符合规定，按《实验室超常超差处理管理程序》执行。 pH值 仪器与用具、试剂与试液按《pH值测定法标准操作规程》执行。 操作方法 取本品适量，按《pH值测定法标准操作规程》进行操作，记录结果。 结果判断 供试品按上述操作方法检验,其pH值为～，则判为符合规定。 若检验结果与上述不符，则判为不符合规定，按《实验室超常超差处理规程》执行。
不挥发物 仪器与用具 上皿电子天平型号：FA2004 电热鼓风干燥箱型号：DGF-30/7-IA 电热恒温水浴锅型号：HHS·11-Ni 量筒规格：100ml 坩埚 蒸发皿 操作方法 取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，按《干燥失重测定法标准操作规程》检验，记录结果。 计算公式： 不挥发物=m 1-m 2 式中： m 1 ——样品+空皿恒重质量，g m 2 ——空皿恒重质量，g 结果判断 供试品按上述操作方法检验，若遗留残渣未过lmg，则判为符合规定。 若检验结果与上述不符，则判为不符合规定，按《实验室超常超差处理管理规程》执行。 氯化物硫酸盐钙盐 仪器与用具 比色管规格：50ml 刻度吸管规格：1ml 2ml 量筒规格：50ml 试剂与试液 硝酸级别：分析纯 硝酸银试液：其配制方法见《试液、标准液和缓冲液配制标准操作规程》。 氯化钡试液：其配制方法见《试液、标准液和缓冲液配制标准操作规程》。 草酸铵试液：其配制方法见《试液、标准液和缓冲液配制标准操作规程》。
实验仪器设备管理制度 1.目的作用 实验仪器设备是测试产品及各种材料物资性能和质量情况的基本工具，只有实验分析仪器设施的质量可靠，功能正常，正确使用，才能提供出准确、可告、真实的检测实验数据。所以公司必须加强对实验仪器设施的规范管理，特制定本制度。 2.管理职责 实验仪器、设备分为实验室仪器设备和在线检验仪器，其管理根据其专业知识性很强的特点，实行专人负责包干制。即将所有的实验设备、化验仪器分配到人，其责任内容包括维护、保养、校准、检修、申请更新等各个环节的工作均要规范，符合要求。质量部长负责对本部门各责任人的工作进行指导和管理，并按本制度规定的实施内容进行工作检查和考核。 3.实验室仪器设备的管理 3.1精密仪器设备的管理 3.1 .1各种精密仪器（包括电子天平、气象色谱仪、分光密度仪）应分别安放在不受环境干扰比较安全的地方和专用仪器室内坚固的分析台上，并注意防震、防潮、防止阳光直接照射、防腐蚀和防止高温热源的影响。 3.1.2 不得随意搬动拆卸、改装精密仪器，如确有需要必须经质量部长同意，并应作出相关的备查记录。 3.1.3 精密仪器的使用须经计量部门校正合格才能使用。 3.1.4 精密仪器的使用操作方法必须严格按说明书规定，无关人员不得随意拨动仪器旋钮，以免损坏仪器，也不得挪作它用。 3.1.5 精密仪器技术资料应作为技术档案妥善保管，并做好使用检修记录。非常用的技术资料应统一存档进行保管。 3.2.玻璃仪器及化验仪器用具的管理 3.2.1 烧杯、量筒、容量瓶等玻璃仪器须放在平稳不易摔落之处。 3.2.2 容量仪器的使用方法应严格按操作规定进行，以保证分析结果的准确度。使用过程应特别注意轻拿轻放，防止破损。 3.2.3所有玻璃仪器在使用完毕后必须洗干净。不要在容器内遗留油脂、酸、碱液等腐蚀性及毒性物质。 3.2.4 带磨口塞的仪器在清洗前必须先作记号，塞口不能互混。带磨口塞的仪器长期不用时，磨口塞应垫一张纸片，磨口塞间若有沙粒时不能用力转动，磨口塞间不能用去污粉擦洗，以免损伤。 3.2.5 成套性的玻璃仪器使用完毕须即时洗干净，磨口接口用干净纸包好，放人仪器盒中保存。 3.3.实验设备（设施）的管理 3.3.1 所有的实验设备均应制定使用说明，严格要求操作者照章使用设备，防范事故发生。 3.3.2 所有的实验设备必须安装在专门的实验房间，由专人操作和管理，每次使用后均要进行保养和
目的：为检验头孢拉定胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于头孢拉定胶囊中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1性状：本品内容物为白色或类白色粉末。 2鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 头孢拉定对照品 2.1.2 正十四烷、正已烷 2.1.3 丙酮、甲醇 2.1.4 枸橼酸溶液 (0.1mol/L) 2.1.5 茚三酮 2.1.6 磷酸氢二钠溶液 (0.2mol/L) 2.1.7 硅胶G薄层板 2.1.8 烧杯 (50ml)、量筒 (100ml) 2.1.9 容量瓶 (10ml、25ml) 2.1.10 微量注射器 (25μl) 2.1.11 层析缸、烘箱 2.1.13 电子天平 (万分之一克) 2.1.13 高效液相色谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 薄层色谱法鉴别：精密称取本品与头孢拉定对照品各约0.06g，分别置10ml容量 瓶中，加水振荡使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为样品溶液和对照溶液，吸取上述各种溶液各5μl，按“有关物质”项下的薄层色谱法检测，样品溶液所显主斑点的位置与对照溶液相同，为符合规定。 2.2.2 高效液相色谱法鉴别： 含量测定项下的色谱图中，样品溶液主峰保留时间与对照溶液相一致，为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器：
3.1.1 甲醇 3.1.2 头孢拉定对照品 3.1.3 水-4%醋酸-3.86%醋酸钠-甲醇 (1564：6：30：400) 3.1.4 五氧化二磷 3.1.5 0.1mol/L 盐酸溶液 3.1.6 微量进样器 (10μl) 3.1.7 容量瓶 、 单标移液管 3.1.8 电子天平 (万分之一克) 3.1.9 真空干燥箱 3.1.10 ZRS-4智能溶出仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 头孢氨苄： 精密称取本品适量，按含量测定项下的方法制备供试品溶液，照头孢拉定项下的方法测定，含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%，为符合规定。 3.2.2 干燥失重： 取本品的内容物约1g ，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥3小时，减失重量不得过7.0%，为符合规定。 3.2.3 溶出度： 取本品6粒，照溶出度测定法 (SOP-QC-331-00) 检测，以0.1mol/L 盐酸溶液为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液10ml 置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，为样品溶液。另取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密取适量 (相当于1粒的平均装量)，置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，精密量取2 ml 至200ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度。取上述两种溶液，照分光光度法 (SOP-QC-301-00)，在255nm 的波长处分别测定吸收度，按二者吸收度的比值计算每粒的溶出量，按下式计算，限度为大于80%为符合规定。 计算：溶出量 %= %100*10010*900*1002 * 100*1W A W A 对对 式中：A1 ；样品溶液吸收度； A 对：对照品溶液吸收度；
目录 第一章、计量检测仪器操作规程 (1) 第二章、成品检验规范 (18) 第三章、检验项目的测定方法 (12)
第一章、计量检测仪器操作规程 一、电子分析天平操作规程 1.目的： 建立电子分析天平操作规程。 2.范围： 本规程适用于电子分析天平。 3.责任：检验人员、质检负责人。 4.操作规程： 4.1调水平：调整地脚螺栓高度，使水平仪内空气汽泡位于圆环中央 4.2开机：接通点源，按开关键直至全屏自检； 4.3预热:天平在初次接通点源或长时间断电之后，至少需要预热30分钟。为取得理想的测量结果，天平应保持在待机状态； 4.4校正：首次使用天平必须进行校正，按校正键，天平将显示所需校正砝码质量，放上砝码直至出现g，校正结束； 4.5称量:使用除皮键，除皮清零。放臵样品进行称量。 4.6关机:天平应一直保持通电状态，不使用时将开关键至待机状态，使天平保持保温状态，可延长天平的使用寿命； 5.维护保养规程： 5.1天平室必须保持整洁，不得放臵震动设备和腐蚀性、挥发性 物质；
5.2由指定保管人员负责分析天平的日常维护保养，使用人应作好每次称量前后的清洁、清理工作； 5.3天平内应放干燥剂保持，干燥剂应及时更换； 5.4天平不得随意移动和调节，电子天平的电源应保持长期接通的状态； 5.5天平内外要保持清洁，如有被称物撒落，要及时处理干净； 5.6称量前或称量过程中，如遇故障，应及时与保管员联系，按有关规定进行维修，不得随意拆卸，修理后应作好检修记录，大修后应写好维修报告，并归档； 5.7天平每年进行一次周期计量检定，计量合格证应统一保管。 二、恒温培养箱 1、用途 供应工农业生产、科学研究试验、治疗单位作烘焙消毒及一般物品的干燥使用。 2、结构 2.1箱体用薄板制成，箱体各部用键纹烘漆，隔热用玻璃纤维，使箱内温度不散发，箱内胆场喷高温银浆，既美观又耐温。 2.2本箱采用晶体管继电器能自动控温，通过温度计可查看 2.3看电器线路装在箱体左侧，有活络门可卸，以便维修。 3、使用方法 3.1本系列培养箱使用电源均为交流220V。通过温度控制仪可直接调节到所需温度可达到自动控制温度。 3.2物体放在箱内干燥时不宜过挤，以利冷热空气对流不受阻塞，保持箱内温度均匀。 3.3恒温加热停止工作后往往继续上升温度。这是余热影响，此现象
编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 科学实验室仪器设备管理 制度(正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑
文件编号：KG-AO-9382-46 科学实验室仪器设备管理制度(正 式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 一、小学科学实验室应以符合配备标准的仪器设备和科学规范的管理，为教师演示实验、学生分组实验以及课外科技活动的开展，提供有力的保证。 二、每学期开学后两周内，应编制好仪器设备补充计划报学校审批购置，应根据任课教师实验计划安排编制好各年级的实验教学计划。 三、实验室的仪器设备应做到帐目清楚，帐、物相符。必须具有《仪器设备总帐》、《仪器设备明细帐》、《低值易耗品明细帐》、《仪器设备报废帐》等管理帐册。在帐务管理中，应做到“记帐及时、流程规范、准确无误”。 四、仪器设备的存放应分门别类，科学有序，排列整齐，定橱定位。橱有编号，橱窗设卡（橱窗卡），
物卡一致，帐卡相符。 五、仪器设备的保管应注意防火、防潮、防霉、防腐蚀、防变形、防碎裂等。 六、仪器设备借出或使用归还后，要及时清点、检测、擦净、归位，发现短缺、损坏，要按有关赔偿规定处理。 七、仪器设备借用、使用、损坏、维修必须及时记录。仪器设备应经常处于随时可使用状态。实验室应设有《借物登记簿》、《实验教学情况记录簿》、《实验教学情况统计簿》、《仪器设备损坏维修登记簿》等簿册。 八、严格执行报废规定，凡损坏而又不能维修或失去维修价值的仪器设备，应向分管领导汇报，经审批后予以报废。所有报废物品，均须记入《仪器设备报废帐》。 九、加强档案资料的管理。实验室应做好财产帐务/教学业务/技术资料（说明书等）、文件资料（计划、总结、报表、申购报告、上级文件等）各类档案的管
化验室设备操作规 程
邯郸市康瑞生物科技有限公司 检验设备操作规程 （依据ISO9001：标准编制） A版 文件编号：KRSW-JYGC- 编制：质检部日期： 8月06日 审核：纪金锋日期： 8月06日 审批：陈清喜日期： 8月08日 发布日期： 8月08日实施日期： 8月08日 设备名称 水分测定仪 设备型号 KF-1型 设备用途 产品检验 生产厂家
上海安亭电子 维护部门 质检部 出厂编号 090615 一、简介 1.1编写目的 制定合理的仪器操作规程，便于检验人员在检测过程中的操作，熟悉设备性能确保检验准确性，及时有效的对设备进行维护确保检验过程的顺利进行以及有效延长设备的使用寿命。 1.2工作原理 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分的仪器，采用“永停法”来确定重点。 1.3职责 化验员负责本仪器的使用及维护 二、仪器性能及适用范围 2.1仪器性能： 电源：220V±10% 50HZ 相对湿度：≤80%
环境温度：5℃-40℃ 测量范围：0.03%-100% 相对误差：≤3%（平行测定以水为标准样品，测定卡氏试剂得水当量，必须大于3mg/ml） 2.2适用范围 本仪器主要用于本厂进厂原辅料、中间产品及成品的水分检测。 三、仪器安装 参照仪器安装外形图说明进行安装。 四、操作方法 4.1滴定管使用 4.1-1测定的水分含量若在0.1%-10%之间时应当用用10ml滴定管（最小刻度0.05ml） 4.1-2测定的水分含量若小于0.1%时，需要增大取样量而且配用微量滴定管。 4.2打开电源，将测定开关调至校正档然后旋转校正开关将电流指针调整至40uA，然后将测定开关调至测定档，此时电流指针应当归零。 4.3将卡氏试剂倒入滴定瓶中，用双联球将试剂打入滴定管，把无水甲醇倒入反应瓶直至把电极铂片完全浸没。然后将卡氏试剂滴入反应瓶，直到电流指针接近40uA，（一般指针在30uA-40uA 范围内）保持30秒指针不返回溶液为红棕色即为滴定终点。 4.4卡氏试剂的标定
1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程： 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期，就应在规定期限内完成化验，无规定化验周期的，也应及时化验，确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作，不得修改检验方法。如果检验方法有问题，应通知质管部经理分析原因，如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器（如培养箱或干燥箱）时，可将“运行中”的状态标志挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录，并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上相应的状态标志，直到问题解决为止。使用完仪器后，填写仪器使用记录，并由使用人做好仪器的清洁卫生，换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求（但在合格限内），应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验（即无法判断误差原因时需做的再次化验）。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后，化验员应填写检验记录并签字，记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定，就在记录单上填写“符合标准规定”，如不合格，另一化验员应重新检验，如确实不 合格，则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验，在化验新样品的同时应再复验一次原样品，如化验结果被证实是正确的，QC负责人应做出出报的决定，并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符，应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差，对该物料做出处理意见。
干燥失重检查标准操作规程 1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部、二部） 2 定义：药品的干燥失重是指药品在规定的条件下，经干燥后所失去的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其它挥发性的物质减失的重量。 3 原理：在常压和规定温度下，用电热恒温干燥箱将供试品干燥至恒重。 4 检验操作方法 4.1 应用范围：本法适用于受热较稳定的供试品。 4.2 仪器及用具 电热恒温干燥箱 电子天平1 扁形称量瓶2个 干燥器1个 4.3 操作方法 4.3.1 用电子天平精密称取供试品1～2g（如颗粒较大，迅速研成2mm以下的颗粒），置与供试品同样条件下干燥恒重的称量瓶中，使供试品平铺瓶底，厚度不超过5mm，如为疏松物质，不超过10mm，精密称定，将称量瓶放入洁净的干燥器中，瓶盖半开或置瓶旁，放入规定温度（±2℃）干燥箱中干燥至恒重。 4.3.2 取出后迅速盖好瓶盖，放入装有干燥剂的干燥器内放20～30分钟，迅速精密称重（放置时间与称重顺序与空称量瓶一致）。 4.4 计算 干燥失重%= m1-m2 ×100% m1-m0 式中：m0—空称量瓶质量，g ；
m1—干燥前称量瓶和供试品质量，g ； m2—干燥后称量瓶和供试品质量，g 。 5 注意事项 5.1干燥器内的变色硅胶使用过程中，如蓝色变为粉红色，应将硅胶置105～110℃烘箱内烘烤2小时以上，至蓝色后，取出稍冷，置干燥器内。 5.2 每个干燥器内放入称量瓶不得超过6个。 5.3 供试品如未达到规定干燥温度即熔化时，应先将供试品置于较低温度中干燥，除去大部分水后，再按规定条件干燥。 6 附注 恒重：除另规定外，系指供试品连续两次干燥的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
管理制度编号：YTO-FS-PD406 化验室仪器设备管理制度通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
精品制度范本 编号：YTO-FS-PD406 2 / 2 化验室仪器设备管理制度通用版 使用提示：本管理制度文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 一、化验室仪器设备应有明细帐、动态帐、检测仪器一览表。建立化验仪器设备技术档案。包括化验仪器设备运转、维修记录等资料。 二、仪器设备应定机定人管理、维护、保养。 三、进口设备和精密仪器要组织专业人员调试和建立操作规程。 四、凡使用仪器设备者，必须仔细阅读说明书，掌握仪器结构、性能和操作程序，严格按照规程操作。仪器运行中，操作者不准擅自离开工作岗位。 五、计量器具必须送到法定计量单位检定，根据检定结果，分别在计量器具上贴上“合格”，“准用”和“停用” 标签，标签不得污损遗失，凡已停用仪器设备必须在仪器档案使用栏有记录。 六、计量仪器设备全套技术资料、检定证书均应完整归档保存，不得失散缺损。 该位置可输入公司/组织对应的名字地址 The Name Of The Organization Can Be Entered In This Location
目的：为检验盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1.性状： 本品在耐压容器中的药液为无色或带黄色的澄清液体，揿压阀门，药液即呈雾状喷出。 2. 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 三氯化铁试液 2.1.2 醋酸钠溶液（40%） 2.1.3 二氯化汞试液 2.1.4 试管、蒸馏水 2.2 项目与步骤 2.2.1 取三氯化铁试液1滴，置试管中，加水5ml稀释后，用本品喷射数次，摇匀，即显绿色为符合规定。 2.2.2 取40% 醋酸钠溶液2ml，置试管中，用本品喷射3次，摇匀，再加入二氯化汞试液3滴混合，溶液即显樱桃红色为符合规定。 3. 检查： 3.1 试剂与仪器 3.1.1 乙醇 3.1.2黄色10号标准比色液 3.2 项目与步骤 3.2.1 色泽限度： 取本品3瓶，除去瓶外塑料保护膜，在瓶外标出液面的高度，在铝盖上钻一小孔，插入注射针头（勿与液面接触），待抛射剂逸去后，除去铝盖，分别加乙醇稀释至原高度，混匀，如显色，与黄色10号标准比色液比较，不得更深。如有1瓶超过规定，应另取3瓶进
行复试，应全部符合规定。 4. 含量测定： 4.1 试剂与仪器 4.1.1硫酸溶液（0.005mol/L） 4.1.2乙醇 4.1.3缓冲液 4.1.4枸橼酸亚铁溶液4.1.5电子天平(万分之一克) 4.1.6量瓶、刻度吸管4.1.7注射针头、干燥橡皮管 4.1.8恒温烘箱 4.1.9紫外分光光度计 4.2 检验步骤 对照品溶液的制备： 取盐酸异丙肾上腺素对照品35mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备： 取本品1瓶，除去瓶外塑料保护膜后，精密称定，在铝盖上钻一小孔，插入连有干燥橡皮管的注射针头（勿与液面接触），橡皮管的另一端通入盛有乙醇5ml的小烧杯中，待抛射剂缓缓排出后，除去铝盖，将内容物用乙醇移置小烧杯中，置水浴上蒸干，放冷后，用0.005mol/L硫酸溶液少量分次溶解，移至100ml量瓶中，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。另将本品空瓶连同阀门和铝盖洗净烘干，精密称定，求出每瓶药液的重量，供计算盐酸异丙肾上腺素在药液中的浓度用。 测定法： 将上述对照品溶液和供试品溶液，分别过滤，精密量取续滤液各5ml，分别置25ml量瓶中，各加0.005mol/L硫酸溶液10ml，缓冲液（取碳酸氢钠5.04g,溶解于含有浓氨溶液1ml 及甘氨酸2.25g的水40ml中,再加水使成50ml）5ml与枸橼酸亚铁溶液 (取硫酸亚铁1.5g,溶解于含有稀盐酸0.3ml及亚硫酸氢钠1g的水200ml，临用时取此溶液10ml，加枸橼酸钠0.5g溶解后即得)1ml，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，放置5分钟，照分光光度法(SOP-QC-301-00)，在530nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。本品含盐酸异丙
重庆卡顿尔食品有限公司 产品质量检验操作规程 部门：品控部 编制：范昌勇 文件编号：KDRQC018 日期：2015年1月12日 一、菌落总数检测操作规程 检测国标：GB 4789.2-2010食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定 样品：卡顿尔蛋糕、卡曲、西点类产品 产品国标：GB/T 20977-2007糕点通则；GB/T 20980-2007饼干 产品卫生标准：GB 7099-2003糕点、面包卫生标准； GB 7100-2003饼干卫生标准 菌落总数指标：糕点：热加工≤1500cfu/g，冷加工≤10000cfu/g
饼干：≤750cfu/g 试剂：生理盐水（约8.5%）（磷酸盐缓冲溶液）；营养琼脂培养基（或平板计数琼脂培养基）；75%消毒酒精 设备：电子称（0.01g）、电子万用炉、灭菌锅、恒温水浴锅、超净工作台、电热恒温培养箱 器具：250ml三角瓶、玻璃棒、烧杯（500ml）、试管（15*150或者18*180）、试管架、培养皿、镊子、钥匙、刻度吸量管（1ml、10ml）、移液器（100-1000ul）、酒精灯 操作步骤： 1.药品配制 营养琼脂培养基（配比：32g+1000ml蒸馏水）；生理盐水（8.5gNaCl+1000蒸馏水）（或磷酸盐缓冲溶液）；75%消毒酒精（500ml95%纯酒精+133ml蒸馏水）。 2.灭菌消毒准备 ⑴往灭菌锅外层锅内加适量的水（水位刚好没过加热管，最好用硬度较低的水，避免结垢而缩短加热管的寿命）。 ⑵培养皿成套同向整齐排列叠放，用干燥的牛皮纸（或者报纸）包裹卷紧，放入灭菌锅内套中。 ⑶将准备好的试管、培养基、刻度吸量管、移液器枪头、生理盐水放入锅内，注意不要放置过于密集紧凑，以免影响蒸汽循环造成灭菌不彻底。 ⑷盖好锅盖并对称地扭紧螺旋。 ⑸加热使锅内产生蒸汽，当压力表指针达到 33.78kPa时，打开排气阀，将冷空气排出，此时压力表指针下降，当指针下降至零时，即将排气阀关好。注意冷空气必须充分排除，否则锅内温度达不到规定温度，影响灭菌效果。 ⑹继续加热，锅内蒸汽增加，压力表指针又上升，当锅内压力增加到所需压力时，将火力减小（自动控制则无需手动操作，老式灭菌锅需手动切断电源来调节），使蒸汽压力升至103.4kPa，温度达121.3°C，维持15~20分钟，然后将灭菌器断电或断火，让其自然冷后再慢慢打开排气阀以排除余气，然后才能开盖取物。 ⑺无菌操作间和超净工作台紫外灯开启，关闭通道门，灭菌30-60分钟。 ⑻更衣进入无菌间，操作前用75%消毒酒精对手部、样品盒表面、操作台、试管架等进行喷洒消毒。 3.样品处理 卡顿尔产品（含半成品）均为固体和半固体样品，样品处理方法如下： 称取25 g 样品置盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000 r/min～10000 r/min 均质1 min～2 min，或放入盛有225 mL稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min～2 min，制成1:10的样品匀液。 1:100样品液稀释方法：用1 mL无菌吸管或微量移液器吸取1:10样品匀液1 mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面），振摇试管或换用1支无菌吸管反复吹打使其混合均匀，制成1:100的样品匀液。按此操作程序，制备 10 倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1 mL无菌吸管或吸头。 4.接种培养
1.目的 建立干燥失重测定的操作规程，规范检验方法，确保检验数据的准确性。 2.范围 适用于干燥失重测定。 3.责任人 质控部负责人、质控部化验员。 4.内容 4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录ⅧL及中国药品检验标准操作规程。 4.2.简述 4.2.1. 药品的干燥失重系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量 主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 4.2.2. 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常 压、减压两种。 4.2.3. 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水 分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。 4.3. 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约 1g或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 4.4. 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不 可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。 4.5. 当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置） 时，除另有规定外，压力应在 2.67kPa（20mmHg）以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应及时更换。 4.6. 注意事项： 4.6.1. 由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进 行实验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果； 当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。 4.6.2. 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点 5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。