脂肪和脂肪酸甲酯化方法的研究
作者：寇秀颖， 于国萍
作者单位：东北农业大学食品学院,哈尔滨,150030
刊名：
食品研究与开发
英文刊名：FOOD RESEARCH AND DEVELOPMENT
年，卷(期)：2005,26(2)
被引用次数：63次
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本文链接：https://www.doczj.com/doc/9a17015844.html,/Periodical_spyjykf200502016.aspx
一、主题内容与适用范围 本标准适用于所有的动植物油脂和脂肪酸。 二、目的 油脂及脂肪酸（特别是12碳以上的长碳链脂肪酸）一般不直接进行气相色谱分析，其原因是脂肪酸脂肪酸及油脂的沸点高，高温下不稳定，易裂解，分析中易造成损失。因此，对脂肪酸及油脂的脂肪酸组分分析时，先将脂肪酸或油脂与甲醇反映，制备脂肪酸甲酯，降低沸点，提高稳定性，然后进行气相色谱分析。 三、BF3甲酯化法 1、仪器 （1）50ml及100ml磨口圆底烧瓶 （2）回流冷凝器（长度20～30cm，有磨口连接，与烧瓶配套） （3）250ml分液漏斗 （4）滴管 （5）带磨口玻璃塞的试管 （6）10ml移液管 （7）沸石 2、试剂 （1）正庚烷，色谱纯 （2）轻汽油（沸程40～60℃） （3）无水硫酸钠，分析纯 （4）0.5M的氢氧化钠甲醇溶液（不用标定），配制如下： 称取2g NaOH溶于100ml甲醇中（甲醇的含水量不得超过0.5％
（6）饱和的NaCl水溶液 （7）甲基红指示剂：用60％的乙醇配置0.1％的甲基红溶液 （8）氮气：含氧量低于5mg/kg 3、操作方法，（1）取大约350mg油样加入50ml烧杯中，移取6ml 0.5M的NaOH于油样中，并加入几粒沸石，连接回流装置，开始加热回流，回流过程中要不断摇动烧瓶。 （2）当烧瓶内的油珠消失，溶液变得透明时（大约需要5～10分钟），从冷凝器上端加7ml BF3甲醇溶液于烧杯内（用移液管移取），然后继续回流1分钟。 （3）然后从冷凝管上端加入2～5ml正庚烷后，再回流1分钟。 （4）撤离火源，取出烧瓶，向烧瓶中加入一定量的饱和NaCl溶液，轻轻上下颠倒数次后，静置分层。 （5）从烧杯内的上层溶液中取出约1ml转移到磨口试管中，并加入适量的无水硫酸钠，以去除痕量的水分，得到的此甲酯化样品以备气相色谱分析用。 4、注解 （1）BF3有毒，因此该试验应在通风厨中进行，同时，用后的所有玻璃仪器应立即清洗；（2）如果待测脂肪酸或构成油脂的脂肪酸含有2个以上的双键，建议反应的烧杯中先充氮处理； （3）若样品为纯脂肪酸，则试验可省去皂化，直接取一定量的脂肪酸，加入适量的BF3甲醇溶液，煮沸2分钟，然后同上方法的3、4、5、6步骤操作； （4）BF3甲醇溶液货架期短，一般现配现用，或者置于冰箱中储藏，否则会使GLC中分析中出现怪峰，甚至造成多不饱和酸的损失； （5）BF3甲酯化法适用于AV>2的油脂或脂肪酸； （6）若待测脂肪酸中不含有二十碳及二十碳以上的成分，则可用正己烷代替正庚烷；
巴斯德毕赤酵母催化生成α －亚麻酸的工艺条件优化 冯康，葛军军，张昕欣 ( 台州职业技术学院生物与化工学院，浙江台州318000) 摘要: 利用正交实验优化了巴斯德毕赤酵母催化硬脂酸生成α －亚麻酸的工艺条件，结果显示催化时巴斯德 毕赤酵母接种 量对催化效率影响显著，在此基础上得到的最佳催化条件为pH 值6. 5，硬脂酸乙醇饱和溶液加量4 mL， 巴斯德毕赤酵母接种量为 1 mL。在此条件下，以α －亚麻酸甲酯气相色谱积分面积( 18∶3) /硬脂酸甲酯气相色谱积分面积( 18∶0) 为标准计算出的转化率 为7. 16。 关键词: 巴斯德毕赤酵母; α －亚麻酸; 正交试验; 催化 中图分类号: Q815 文献标志码: B 文章编号: 1001 －9677( 2015) 017 －0080 －02 * 基金项目: 台州市海洋科技创新团队子项目( No. MBＲ2012073) 。 通讯作者: 张昕欣( 1980 －) ，女，讲师，主要从事微生物制药的教学和研发。 α －亚麻酸是人体正常生理活动所必须的不饱和脂肪酸之一［1］，它对人的早期营养. 婴儿脑发育. 心脑血管疾病、高血脂症的治疗改善等均有一定的作用［2］，还能防止皮肤衰老. 抗炎抗过敏，对人体的健康有非常重要的积极意义［1］。但α －亚麻酸在人体内普遍缺乏，目前我国普通人群体内缺乏α －亚麻酸的比例大于95% ，人均摄入量不到世界卫生组织推荐量( 1 g /d) 的一半［1］，各国都在对其高含量生产方法进行研究，以供在药剂，生命科学等方面使用［2］。截止目前，国内外对α －亚麻酸的合成研究很多，但大多数工艺都需要高温、高压条件，工艺复杂，转化率较低［2 －4］。尚无法进行产业化。本研究利用正交实验初步优化了巴斯德毕赤酵母催化硬脂酸生成α －亚麻酸的工艺条件。由于巴斯德毕赤酵母体内具有催化硬脂酸生成α －亚麻酸的完整代谢酶系，可进行高密度发酵，遗传稳定性高，不易染菌。因此利用巴斯德毕赤酵母来催化硬脂酸制备α －亚麻酸成本低，工艺简单，无污染，具有很好的产业可行化，以及重要的经济价值和社会 价值。 1 材料与方法 1. 1 培养基配制 YEPD 培养基的配制: 酵母粉10 g; 葡萄糖20 g; 蛋白胨20 g; 蒸馏水1000 mL，调节PH 为酸性，采用高压蒸汽灭菌113 ℃，灭菌30 min，制成YEPD 培养基。 1. 2 巴斯德毕赤酵母细胞培养
脂肪酸检测--科标检测 通过实验结果，发现在大部分含油脂丰富的食物中，有一半左右的热量是由脂肪和油类提供的。天然的脂肪和油类通常是由一种以上的脂肪酸与甘油形成的各种酯的混合物。脂肪是人体的三大供能营养素之一，对人体有许多重要的生理作用。脂肪的成分中大于90%是脂肪酸，而脂肪酸可分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸，其中多不饱和脂肪酸中n-6系和n-3系含有人体的必需脂肪酸，也就是人体无法合成而必须从食物中获取的脂肪酸。所以对食品中脂肪酸的检测十分必要。 在众多脂肪酸检测方法中，GC-MS联用技术发展较早，成熟度较高，其优势在于：微量或痕量分析，灵敏度高，检出限低，分离度好，分辨率高，重复性佳，保留时间稳定；且由于已有成熟的商品化标准谱图数据库，可对未知化合物进行快速检索和鉴定，是一种较为理想的脂肪酸分析技术。 科标化工分析检测中心可依照ISO、ASTM、DIN、GB、HB等标准完成食品、饲料、药品、纺织品、农业、高分子材料、生物产品、建筑材料以及其他产品理化性能、力学性能、电气性能等测试。中心通过了中国国家认证认可监督管理委员会（CMA）实验室认证认可，能出具权威的第三方检测报告。此外，本中心分析能力较强，能对橡胶、塑料、油墨、涂料、各类助剂、胶黏剂、未知物等进行成分分析和鉴定，能对市场上新的产品进行配方分析，为顾客产品研发生产排忧解难。 脂肪酸检测(气相色谱质谱联用法) 一、实验原理 科标中心参照国标及各种文献将脂肪酸衍生化成脂肪酸甲酯，使用十九酸内标，用正己烷提取后稀释后用气相色谱质谱联用仪，外标法结合内标法定量分析。 二、仪器和试剂 Thermo Trace1310气相色谱质谱联用仪，HH-4数显恒温水浴锅；盐酸、甲醇、氯仿为分析纯试剂，正己烷为色谱纯试剂。 三、试验方法 1、样品提取 称取适量样品，加入4mL的甲醇/CH2Cl2（1:3）混合溶液，摇匀；恒温在30℃以下超声抽提10min。取出离心管，放于离心机中离心（1800rpm，10min），收集上清液，重复3次；将萃取液在柔和氮气流下吹干。
一、主题内容与适用范围本标准适用于所有的动植物油脂和脂肪酸。 二、目的油脂及脂肪酸(特别是12 碳以上的长碳链脂肪酸) 一般不直接进行气相色谱分析，其原因是脂肪酸脂肪酸及油脂的沸点高，高温下不稳定，易裂解，分析中易造成损失。因此，对脂肪酸及油脂的脂肪酸组分分析时，先将脂肪酸或油脂与甲醇反映，制备脂肪酸甲酯，降低沸点，提高稳定性，然后进行气相色谱分析。 三、BF3甲酯化法 1、仪器 (1)50ml及100ml磨口圆底烧瓶 (2)回流冷凝器(长度20?30cm,有磨口连接，与烧瓶配套) ( 3) 250ml 分液漏斗 ( 4)滴管 ( 5)带磨口玻璃塞的试管 ( 6) 10ml 移液管 ( 7)沸石 2、试剂 ( 1 )正庚烷，色谱纯 (2)轻汽油(沸程40?60 C) ( 3)无水硫酸钠，分析纯 ( 4) 0.5M 的氢氧化钠甲醇溶液(不用标定) ，配制如下： 称取2g NaOH溶于100ml甲醇中(甲醇的含水量不得超过0.5%
气相色谱仪应用领域以及有关分析实例 气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 一、应用领域： 1、石油和石油化工分析： 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 2、环境分析： 大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。 3、食品分析： 农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。 4、药物和临床分析： 雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。 5、农药残留物分析： 有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。 6、精细化工分析： 添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。
7、聚合物分析： 单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。 8、合成工业： 方法研究、质量监控、过程分析。 二、分析实例： (一) 天然气常量分析： 选用热导检测器，适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。 (二) 人工煤气分析： 选用热导检测器、双阀多柱系统，自动或手动进样，适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。 (三) 液化石油气分析①： 选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹系统，适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析(不包括双烯烃和炔烃)。分析结果符合SH/T10230-92。 液化石油气分析②： 选用热导检测器，填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹 系统，适用于液化石油气中C5以下气态烃类组分的分析(不包括炔烃)。分析结果符合GB10410.3-89。
生物样品中脂肪酸检测--科标技术 科标技术分析中心简称“科标技术”，是青岛科标（检测）研究院旗下的专业分析研发品牌，由科标技术研发中心（青岛）有限公司独立运营。科标技术依托科标检测品牌旗下的技术、设备、人员、平台等优势资源，地处化工行业产学研示范基地，可利用资源包括气相色谱质谱联用仪、液相色谱仪、ICP-OES等200余台/套先进的研发分析配套设备、5000平方米的实验室，保证分析的精度，为客户提供一站式的分析技术服务和整套解决方案。 科标技术作为“科标检测”品牌重点投资建设的专业研发品牌，可共享科标检测品牌旗下的优势团队资源。专业研发团队150余人，其中教授（高级工程师、研究员）共9人，研究生以上学历共90余人，专业实验人员60余人。 科标品牌的发展得到了国家、省、市的大力支持与认可，是国家化工行业产学研示范基地分析研发板块支撑单位、科技部中小企业公共分析检测与科研创新资源共享服务平台、青岛市技术转移服务机构、青岛市名牌单位、青岛市“专、精、特、新”计划单位。 科标技术专业提供生物、环境、药品、精细化工、能源、材料等领域分析研发技术服务，专业解决国内外企业、高校院所、科研机构的分析方法开发与优化、课题外包、项目攻关等服务，致力于为客户提供最专业的分析研发解决方案，支撑科技进步，成为社会尊重、客户信赖的研究型分析研发机构。 科标技术始终引领分析研发行业的科学化、标准化发展，秉承“敢为人先、开拓创新、同心协力、勇承重载”的科标精神，以服务赢得信任，以品质铸就辉煌。 科标技术——“让研发更简单”。 脂肪酸在生物中广泛存在，脂肪酸的检测是生物研究者常做项目，我中心利用GC-MS联用技术开发了脂肪酸检测方法，该方法比同行中常用的方法存在以下优势：需要样品量较少、灵敏度高、检出限低、可用于微量或痕量分析、数据准确。 脂肪酸检测(气相色谱质谱联用法) 一、实验原理 科标技术研发中心参照国标及各种文献将脂肪酸衍生化成脂肪酸甲酯，使用十九酸内标，用正己烷提取后稀释后用气相色谱质谱联用仪，外标法结合内标法定量分析。 二、仪器和试剂 Thermo Trace1310气相色谱质谱联用仪，HH-4数显恒温水浴锅；盐酸、甲醇、氯仿为分析纯试剂，正己烷为色谱纯试剂。 三、试验方法 1、样品提取 称取适量样品，加入4mL的甲醇/CH2Cl2（1:3）混合溶液，摇匀；恒温在30℃
作者 Frank David Research Institute for Chromatography President Kennedy Park 20B-8500 Kortrijk, Belgium Pat Sandra University of Gent Krijgslaan 281 S4,B-9000 Gent Belgium Allen K. Vickers Agilent Technologies, Inc.91 Blue Ravine Road Folsom, CA 95630-4714USA 摘要 食品中的脂肪酸甲酯（FAME ）的分析对食品的表征过程是十分重要的，正常情况下脂肪酸甲酯的分析使用涂渍极性固定相色谱柱，例如聚乙二醇或氰丙基聚硅氧烷固定相，这种固定相可以按脂肪酸的碳数、不饱和度、顺反构象以及双键的位置对它们进行分离。 脂肪酸甲酯分析色谱柱的选择应用报告 本应用报告比较三种不同固定相对脂肪酸甲酯的分离的情况。聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离；但不能分离顺-反异构体的样品。而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱（DB23）对复杂的FAME 混合物可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离; 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的HP-88 氰丙基色谱柱。 前言 FAME 的分析用于食品中脂类部分含量的表征，也是食品分析中极为重要的一项内容，脂类主要包括甘油酸酯，它们是一个甘油分子和三个脂肪酸分子的酯，绝大多数食用脂肪和油主要含有的脂肪酸是从月桂酸（十二碳酸）到花生酸（二十碳酸），除直链饱和脂肪酸外，也有支链脂肪酸、单不饱和脂肪酸、双不饱和脂肪酸以及多不饱和脂肪酸。表1 是最重要的脂肪酸 及其的缩写。 食品分析
气相色谱-质谱联用法分析羊脂油的脂肪酸成分 摘要目的采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）对羊脂油的脂肪酸成分进行分析，为其质量标准的制订提供实验依据。方法将羊脂油样品甲酯化后，用GC-MS对其脂肪酸类成分进行分析，面积归一化法测定各成分的相对含量。结果羊脂油中含16种脂肪酸成分，包括不饱和脂肪酸9种，占54.48％，主要为油酸（34.45％）、反式9-十八碳烯酸（10.16％），还有少量的亚油酸（1.37％）；饱和脂肪酸有7种，占40.13％，主要为棕榈酸（21.59％）、硬脂酸（13.49％），肉豆蔻酸（2.15%）。结论该结果确定了羊脂油的成分组成，有助于对其进行进一步的研究。 【关键词】羊脂油脂肪酸气相色谱-质谱联用 羊脂油来源于牛科动物山羊Capra hircus Linnaeus或绵羊Ovis aries Linnaeus的脂肪油，甘、温，具有补虚、润燥、祛风、解毒的功效，主要治疗虚劳羸瘦、久痢、口干便秘、肌肤皲裂等症［1］。用本品炮制药材能够达到“增效”的目的，如羊脂油炙淫羊藿，可以增强淫羊藿的温肾助阳作用［2］。 羊脂油作为常用炮制辅料，尚未制订其药用质量标准，仅在食品标准中对其外观形状等制订了一些理化指标限度要求。为了规范羊脂油的使用，本研究首次采用气相色谱－质谱联用（GC-MS）技术对其脂肪酸类成分进行分析，以期对其质量标准研究提供实验数据 1 仪器与材料 Trace GC-MS气质联用色谱仪，FID检测器。 色谱条件：HP-5（0.25 μ m × 30 m, 0.25 mm）毛细管柱；程序升温，初始温度100 ℃，保持5 min，以8 ℃/min升至180 ℃，再以28 ℃/min升至230 ℃；进样口温度250 ℃；载气N2；检测器温度250 ℃；分流比为20∶1；进样量0.1 μl。 质谱条件：离子源为EI；电子能量70 eV；离子源温度200℃；接口温度250℃；溶剂切割4 min；扫描质量范围m/z 35～688；扫描周期0.6 s/dec，用NIST标准质谱库检索。 羊脂油购自北京清真食品公司，经本文作者鉴定为牛科动物绵羊Ovis aries linnaeus的脂肪油。 2 方法与结果 2.1 样品制备取羊脂油样品200 g切成小块，于120℃炼制，待出油量不再增加，去渣取油，备用。 2.2 供试品溶液制备取0.4 g 羊油样品，置于50 ml锥形瓶，加入15 ml 0.5 mol/L的KOH-MeOH溶液，于60 ℃水浴20～30 min，至黄色油珠完全消失为止，冷却后，再加10 ml 14 %的三氟化硼乙醚溶液，水浴5 min，取出冷却后，加入10 ml正己烷和10 ml氯化钠饱和溶液，振摇，取上层溶液备用。 2.3 样品测定对羊脂油样品的总离子流色谱图通过NIST标准质谱库进行检索，并结合相关资料进行人工解析，确认了18种成分，归一化法计算出各峰面积的相对百分含量。见表1。表1 羊脂油的脂肪酸类成分组成 3 讨论
甲酯化方法 1、精炼纯种油 取油样100~250mg左右于25mL容量瓶中，加入（1：1）石油醚：乙醚2mL，振摇，再加入0.4mol/L KOH-甲醇溶液1mL，振摇，放置30min，注水至瓶颈，等待分层，取上清液加入适量无水硫酸钠，微量进样针取1ul上机测试。 2、饲料（参考《饲料脂肪酸组成的分析测定》第13卷增刊） 首先，提出粗脂肪。 然后，取100~250mg左右于25mL容量瓶中，加入（1：1）石油醚：乙醚2mL，振摇，再加入0.4mol/L KOH-甲醇溶液1mL，振摇，放置30min，注饱和盐水至瓶颈，等待分层，取上清液加入适量无水硫酸钠，微量进样针取1ul上机测试。 3、磷脂 取样品100~250mg左右于25mL容量瓶中，加入正己烷2mL，振摇溶解，再加入0.4mol/L KOH-甲醇溶液1mL，振摇，放置30min，注饱和盐水至瓶颈，等待分层，取上清液加入适量无水硫酸钠，微量进样针取1ul上机测试。 4、溶血磷脂 第一种方法：取样品100~250mg左右于25mL容量瓶中，加入正己烷2mL，振摇溶解，再加入0.4mol/L KOH-甲醇溶液1mL，振摇，放置30min，注饱和盐水至瓶颈，等待分层，取上清液加入适量无水硫酸钠，微量进样针取1ul上机测试。 第二种方法：取样品100~250mg左右于25mL容量瓶中，加入0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶液4mL，70℃水浴10min，趁热加入14%三氟化硼甲醇溶液5mL，70℃水浴10min，趁热加入正己烷2mL，取出容量瓶，加入适量饱和盐水，振摇，继续加入至瓶颈，静置分层。取上清液加入适量无水硫酸钠，微量进样针取1ul上机测试。 警告：1、三氟化硼有毒，试验必须在通风厨进行，且带上防护口罩、防护手套、穿大白褂。 2、玻璃器具用后，应立即用水冲洗。 5、鱼油 取油样100~250mg左右于25mL容量瓶中，加入正己烷2mL，振摇，再加入0.4mol/L KOH-甲醇溶液2mL，振摇，放置30min，注饱和盐水至瓶颈，等待分层，取上清液加入适量无水硫酸钠，微量进样针取1ul上机测试。 注： 1、0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶液:将2g氢氧化钠溶于100mL甲醇中。该溶液存放长时间时，会形成少量白色的碳酸钠沉淀，但不会影响甲酯的制备。 2、油样若凝固，可水浴加热，使其流动性较好，再进行称样。甲酯化过程中也可稍微低温水浴，以防凝固降低甲酯化效率。
甲酯化方法 方法1： 适用对象：所有油脂样品，适合高酸值油脂。 取油约30～50mg（1滴）于50ml圆底烧瓶中，加入0.5M的KOH甲醇溶液2ml，置于70℃水浴回流皂化反应约10分钟，反应过程不时振荡，至油脂溶解，适当冷却2分钟，然后加入3ml BF3甲醇溶液，置于70℃水浴回流反应5分钟，使甲酯化完全。然后冷却，加入2～3ml正己烷或石油醚，轻轻摇荡以促进甲酯在正己烷中的溶解。然后加入饱和食盐水使正己烷上升至瓶口，稍等约1分钟，吸取上层正己烷相（淡黄色）于装有 少量无水Na 2SO 4 （目的是脱水）的样品瓶（管）中待用。 本方法准确度较高。 方法2： 适用对象：酸值小于3，最好酸值小于0.5的油脂 取油约50mg在具塞离心管中溶解于5ml正己烷中，然后加入2M的KOH甲醇溶液0.5ml，室温（25℃或以上）振荡，反应5min，于离心机中离心，直接取上层正己烷相进样。 本方法适用于简单分析。 方法3： 适用对象：游离脂肪酸 取油约30～50mg（1滴）于50ml圆底烧瓶中，加入5ml BF3甲醇溶液，置于70℃水浴回流反应5分钟，使甲酯化完全。然后冷却，加入2～3ml正己烷或石油醚，轻轻摇荡以促进甲酯在正己烷中的溶解。然后加入饱和食盐水使正己烷上升至瓶口，稍等约1 分钟，吸取上层正己烷相（淡黄色）于装有少量无水Na 2SO 4 （目的是脱水）的样品瓶 （管）中待用。 BF3甲醇溶液：一份BF3乙醚加2份甲醇，该混合为放热反应，各物质要提前冷冻并控制混合速度。 BF3为白色烟雾有毒性，请注意勿吸入，通常闻到BF3甲醇溶液的气味为低毒性的乙醚。 长期放置的BF3容易出怪峰，BF3宜低温保存。
·仪器信息网上下载的关于脂肪酸甲酯化的方法！ -|mysoybean 发表于2009-1-13 20:11:00 推荐 一、主题内容与适用范围 本标准适用于所有的动植物油脂和脂肪酸。 二、目的 油脂及脂肪酸（特别是12碳以上的长碳链脂肪酸）一般不直接进行气相色谱分析，其原因是脂肪酸及油脂的沸点高，高温下不稳定，易裂解，分析中易造成损失。因此，对脂肪酸及油脂的脂肪酸组分分析时，先将脂肪酸或油脂与甲醇反映，制备脂肪酸甲酯，降低沸点，提高稳定性，然后进行气相色谱分析。 三、 BF3甲酯化法 1、仪器 （1）50ml及100ml磨口圆底烧瓶 （2）回流冷凝器（长度20～30cm，有磨口连接，与烧瓶配套） （3）250ml 分液漏斗 （4）滴管 （5）带磨口玻璃塞的试管 （6）10ml移液管 （7）沸石 2、试剂 （1）正庚烷，色谱纯 （2）轻汽油（沸程40～60℃） （3）无水硫酸钠，分析纯 （4）0.5M的氢氧化钠甲醇溶液（不用标定），配制如下： 称取2g NaOH溶于100ml甲醇中（甲醇的含水量不得超过0.5％
脂肪酸甲酯化和定量分析方法 三氟化硼甲酯化法 1 试剂 BF3－甲醇溶液 正己烷 2 两步法 （1）苯—石油醚（1：1）1ml溶解脂肪，加14％BF3－甲醇溶液2ml，水浴100℃，维持35min（主要甲酯化PC、PE、PI等），水浴前需充氮气保护 （2）取出，加入2ml苯＋2ml甲醇（主要融解胆固醇酯，游离脂肪酸），继续加热35min，同样需充氮气保护 3 提取脂肪酸甲酯 1～2ml正己烷，加蒸馏水平衡离心管重。充分振荡后离心，重复两次。3000转/min， 10min 4 加内标及浓缩 加入内标物（0.1g脂肪+0.3ml内标物），旋转蒸发浓缩样品。 注意:（1）1ml试剂融解4～16mg脂肪，本试验中最大体积6ml，脂肪不超过0.1g （2）水浴甲酯化时，特富龙管不能倾斜（否则会丢失甲醇，增加BF3浓度，从而破坏PUFA） （3）加热时间过长，将导致PUFA被破坏 （4）适用于脂肪和冷冻干燥样品的分析 参考文献：Morrison W R and Smith L M, 1964 j.lipid research 5:600-608 酸法更适合于游离脂肪酸的分析
1％硫酸－甲醇酯化法 此方法适用于游离脂肪酸和脂肪及水分含量较高的样品进行直接分析（寇秀颖于国萍2005 脂肪和脂肪酸甲酯化方法的研究食品研究与开发 26（2）：46～48） 1 称取油脂或脂肪酸50mg，加入1％硫酸－甲醇2ml于80℃水浴60min 2 冷却后加入2ml正己烷，再加蒸馏水5ml，离心，后取出上清夜，再用1ml正己烷重复提取脂肪酸甲酯，再次离心，后合并上清夜，待测。 3 加内标及浓缩 加入内标物0.2～0.3ml（10mg/ml，0.1g脂肪加内标0.3ml），旋转蒸发至1ml左右 2.5mol硫酸－甲醇化法 称取油脂或脂肪酸50mg，加入2.5mol/L硫酸－甲醇1.0ml，于70℃水浴30min，加入2ml正己烷提取甲酯化产物，取出上清液，再次加入1ml正己烷洗涤，上清夜合并后待测参考文献同上
反式脂肪酸与食品安全及人体健康的探究摘要：反式脂肪酸是具有反式构型双键的一类不饱和脂肪酸的总称，其来源广泛，存在于大量的油脂及油脂食品中。近年流行病学调查研究表明，反式脂肪酸对人类健康有很大的危害，这引起了大众和科学家的广泛关注。本文综述了反式脂肪酸的存在现状、主要来源及对健康的主要危害，并从氢化技术、油脂精炼技术、交酯化反应及基因改良技术等方面介绍了减少油脂加工中反式脂肪酸产生的措施。 关键词：油脂食品；反式脂肪酸；食品安全；控制措施目前问题展望 1、反式脂肪酸的简介：反式脂肪酸(TmIls Fatty Acids，TFA)是一类不饱和脂肪酸，其双键上2个碳原子结合的2个氢原子分别在碳链的两侧，其空间构象呈线性，与饱和脂肪酸相似。与之相对应的是顺式脂肪酸，其双键上2个碳原子结合的2个氢原子在碳链的同侧，其空间构象呈弯曲状。油脂分“饱和脂肪酸”与“不饱和脂肪酸”，饱和脂肪酸会增加胆固醇，不饱和脂肪酸没有这样的不良作用。因此，一般认为饱和脂肪酸对人体有害，不饱和脂肪酸则有益。一直以来，反式脂肪酸就被认为是有益物质——不饱和脂肪酸的一种，但研究发现反式脂肪酸如同饱和。脂肪酸一样，可以增加有害物质胆固醇，影响人体健康。反式脂肪酸易导致肥胖、心血管疾病、糖尿病等疾病；长时间高温脱臭后油脂中反式脂肪酸含量将增加4％．6％，最高达
8％～9％。建议从改进油脂生产的脱臭工艺与设备及日常生活中减少油炸食品、洋快餐食品摄入等入手，减少反式脂肪酸的摄入。 2、反式脂肪酸的食物来源：民以食为天，食以安为先，随着科技的进步和人们健康意识的增强，人们已不再满足于有食品吃，而是越来越关心食品的营养价值和安全性。而油脂食品的安全更是一直困惑人们饮食生活的话题。过去人们认为饱和脂肪酸是人类健康的大敌，由植物油氢化而来的氢化油曾作为饱和脂肪酸的代用品风行全世界。近年来，一些科学研究表明，氢化油中含有的反式脂肪(Tramfattyacids，TFA)比饱和脂肪酸对人的健康危害更大，油脂食品中的TFA对人类健康的危害再一次成为大家所关注的敏感话题。TFA是具有反式构象碳-碳双键的所有非共轭不饱和脂肪酸总称，因其与碳链双键相连的氢原子分布在碳链的两侧而得名。TFA是不饱和脂肪酸的一种，但由于反式双键的存在使脂肪酸的空间产生了很大的变化，空间结构的改变使TFA的理化性质也产生了极大的改变，具有更高的熔点和更好的热动力学稳定性，性质更接近饱和脂肪酸。 反式脂肪酸普遍存在于多种天然食物中，如牛羊肉、乳及乳制品、水果和蔬菜等。膳食中的反式脂肪酸主要有2种来源：(1)反刍动物(如牛、羊)的脂肪组织和乳及乳制品。饲料中的不饱和脂肪酸经反刍动物肠腔中的丁酸弧菌属菌群的酶促生物氢化作用，形成反式不饱和脂肪酸异构体，这些脂肪酸能结合于机体组织或分泌人乳中。反刍动物体脂中反式脂肪酸的含量占总脂肪酸的4％～11％，牛奶、羊奶中的含量占总脂肪的3％～5％。牛脂、牛奶中的反式脂肪酸以单烯键不饱
近红外光谱方法预测生物柴油主要成分 采用近红外光谱快速测定法对生物柴油的成分(脂肪酸甲酯、单甘酯、二甘酯、三甘酯和甘油)进行了研究。采用气相色谱方法获得其成分的基础数据，通过偏最小二乘方法与近红外光谱数据进行回归运算，分别建立以文冠果油生物柴油为例的单原料油校正模型及多种原料油生物柴油的混合校正模型，并以花椒油生物柴油为例考察了校正模型的适用性。结果表明：通过偏最小二乘方法可以建立适合多种原料油生物柴油的通用校正模型。对于新型生物柴油，向校正集中添加10个以上样本，扩充校正模型后，便可较为准确地测定这类新生物柴油样本的成分含量。此方法分析速度快、成本低、操作便捷、重复性好，适合于生物柴油生产过程的中间控制分析。 【关键词】近红外光谱;生物柴油;化学计量学;甲酯 1引言 动植物油脂主要是各种脂肪酸甘油三酯的混合物，在与甲醇的反应过程中会生成脂肪酸单甘酯、二甘酯等中间产物和副产物甘油，影响生物柴油的产率及品质。因此，在生产过程中，需要及时准确地测定脂肪酸甲酯、单甘酯、二甘酯、三甘酯和甘油的含量，以便精确控制反应过程及产品质量。目前，对这些组分的测定均采用气相色谱方
法[3,4]，分析前需对样品进行衍生化(如硅烷化)处理，定性和定量过程较为复杂，操作难度大，分析时间长，不适用于生物柴油生产过程的中间控制分析。
近红外光谱法(NIR)不需要对样品进行预处理，操作简单,分析快速，非常适合油品的定量和定性分析[5]，石油化工业中得到了较为广泛的应用[6～10]。已有将NIR光谱用于测定生物柴油中甲酯、甲醇和甘油等成分的报道[11～14]，均得到了满意结果。但这些研究所用样本的原料相对单一，建模样本较少，所测定的成分也不完全，且大都是实验室合成的样品，不具有实际的工业应用价值。 本研究从我国多个中试和工业装置中收集了200余个生物柴油样本，涉及6种原料油及多种加工工艺，其中包括来源复杂的地沟油和酸化油，样本的覆盖范围广，所得的结果更具参考性，建立的校正模型具有实际应用价值。 2实验部分 2.1生物柴油样品和仪器
脂肪酸检测 检测概述 科标检测参照国标及各种文献将脂肪酸衍生化成脂肪酸甲酯，使用十九酸内标，用正己烷提取后稀释后用气相色谱质谱联用仪，外标法结合内标法定量分析。 脂肪酸（fatty acid），是指一端含有一羧基的长的脂肪族碳氢链，是有机物，直链饱和脂肪酸的通式是C(n)H(2n+ 1)COOH，低级的脂肪酸是无色液体，有刺激性气味，高级的脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。脂肪酸是最简单的一种脂，它是许多更复杂的脂的组成成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。 检测产品 Thermo Trace 1310气相色谱质谱联用仪，HH-4数显恒温水浴锅；盐酸、甲醇、氯仿为分析纯试剂，正己烷为色谱纯试剂。 检测项目 1、样品提取 称取适量样品，加入4mL的甲醇/CH2Cl2（1:3）混合溶液，摇匀；恒温在30℃以下超声抽提10min。取出离心管，放于离心机中离心（1800rpm，10min），收集上清液，重复3次；将萃取液在柔和氮气流下吹干。 2、萃取液的皂化 加入3mL 6%KOH的甲醇溶液（配制：6gKOH/甲醇118mL左右），超声10min，放置30min，重复3次，室温放置过夜（瓶盖盖紧）进行碱水解；加入2mL正己烷，超声10min，摇匀，震荡离心，弃除上层正己烷萃取液，重复3次。在上述萃取完剩下的溶液中（水相），加入约1mL 4N的HCl使pH<2，再用2mL 正己烷萃取3次。 3、脂肪酸的衍生化 将上述萃取液，转移到带盖玻璃管中，用氮气吹干后，加入约2mL BF3-MeOH，玻璃管上空间冲入氮气后盖盖密闭，于90℃下加热2h；待样品冷却后，加入5%NaCl溶液约1ml，用2ml正己烷萃取3次，并将萃取液转移到2mL进样瓶中，氮气吹干，待分析。 3、色谱条件 色谱柱：Thermo TG-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm 升温程序：80度起始温度，保持1分钟；10度/min升温到200度，5度/min升温到225度，2度/min升温到250度，保持5min。 MS，EI源， 分流模式：不分流 scan模式 传输线温度：280℃ 离子源温度：280℃