HS-SMPE-GC-MS分析不同烧鸡中的挥发性风味物质 摘要：以德州扒鸡、道口烧鸡及普通烧鸡三种不同类型的烧鸡为原料，采用顶空固相微萃 取法进行萃取，结合气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分析其中的挥发性风味物质，并对风味成分进行定性、定量分析。结果表明：3种烧鸡的挥发性风味物质共鉴定出45种物质， 主要的挥发性风味物质为醇类、杂环化合物，烃类。3种烧鸡共同的香气成分有8种，这 些香气中主要的特征性成分为顺式5-辛烯-1-醇、4-甲基环己醇、4-乙基环己醇、左旋樟脑、2-正戊基呋喃、2,4-二甲基己烷、己醛及苯甲醛。3种烧鸡的挥发性风味物质略有不同，味 道迥异主要来源于各挥发性物质的种类及含量差异。 关键词：HS-SMPE；GC-MS；德州扒鸡；道口烧鸡；普通烧鸡；挥发性物质Comparative analysis of volatile components in different roasted chickens by HS-SMPE-GC-MS Abstract: The volatile flavor compounds were extracted with solide-phase micro-extraction from Dezhou braised chicken ,Daokou roasted chicken, Ordinary chicken and analyzed by GC-MS. The results showed that 45 kinds of flavor compounds were detected from three different roasted chickens, the main volatile flavor compounds were alcohols, heterocyclic substances, Hydrocarbons. There are 8 kinds of common aroma components in this there roasted chickens, such as (z)-5-octen-1-ol, 4-Methylcyclohexanol, 4-Ethylcyclohexanol, 1-Camphor, 2-Pentylfuran, 2,4-Dimethylhexane, Hexanal, and Benzaldehyde. Flavor compounds varied a lot by mainly depended on the diversity of flavor compounds kinds and contents. Keywords: headspace solid phase micro-extraction(HS-SPME)；gas chromatography mass spectrometry (GC-MS)；Dezhou braised chicken; Daokou roasted chicken; Ordinary chicken; volatile flavor substances 烧鸡是中国特有的一种传统风味肉制品，其历史十分悠久、香味浓郁、酥香软烂、肥 而不腻，咸淡适口，深受大众的喜爱。烧鸡营养较丰富，含有大量的蛋白质，脂肪及碳水 化合物。由于地方和生鲜鸡的品种不同，各地的烧鸡都有各自的风味和特色，其中最为著 名的烧鸡品牌有河南道口烧鸡、山东德州扒鸡江苏常熟叫花鸡、安徽符离集烧鸡、辽宁沟 邦子熏鸡[1]。 烧鸡中丰富的风味化合物是其呈现独特烧鸡风味的主要原因，据已有研究对烧鸡挥发 性化合物的分析，其主要的挥发性成分为醛类、酚类、酮类、呋喃类以及含硫、含氮杂环 化合物等。熊国远等[2]对符离集烧鸡中挥发性风味物质的研究表明，鉴定出符离集烧鸡中 含有67种挥发性物质，其主要的挥发性物质为醇类、醛类、酮类和烃类。张逸君等[3]通过 分析道口烧鸡中的挥发性成分，共鉴定出98种化合物，其可能对道口烧鸡特征性风味起关键性作用的主要是4-萜烯醇、糠醇、肉桂醇、己醛、苯甲醛、反-2-癸烯醛、2,4-癸二烯醛、大茴香醛、肉桂醛、丁香酚、茴香脑、肉豆蔻醚、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-4-吡喃酮等。张文静等[4]分析德州扒鸡中挥发性物质，对SPME的萃取条件进行优化，共鉴定出73 种挥发性物质，其特征性风味物质包括二甲基三硫醚、糠醇、2-乙酰基噻唑、2-戊基呋喃 等风味物。段艳等[5]通过分析德州扒鸡风味化合物，共鉴定出73种挥发性物质，并结合嗅 闻技术（GCO）得出德州扒鸡主要的风味物质为2-戊基呋喃、壬醛、苯甲醛、反，反-2,4- 癸二烯醛等。 SPME，即固相微萃取，是一种新型的萃取方法。它具有操作简捷、携带方便、费用低、能耗少、灵敏度高、不使用萃取溶剂萃取等复杂工序等优点[6]，所以，目前成为样品 预处理中采用最常用的方法之一。固相微萃取前处理根据提取风味物质的不同而不同，但 大部分只需十几分钟，操作的主要仪器是一个极为方便携带的萃取器，其主要区别在于萃 取头的不同，在近几年烧鸡风味分析中，主要用到的萃取头型号：用于萃取小分子挥发性 非极性物质的100μm PDMS萃取头、萃取极性半挥发性物质的65μm PDMS/DVB萃取头及75μm CAR/PDMS。目前，固相微萃取在肉制品风味的分析中被国内外研究学者广泛应用[7-11]。 本试验以三种烧鸡为研究对象，通过顶空固相微萃取的方法结合气相色谱-质谱联用仪 技术分析比较不同种类的烧鸡中挥发性风味物质的异同，探究不同种类的主要风味物质及 不同烧鸡的风味物质的差异，以期为烧鸡风味的进一步研究提供一定的理论依据。
表 面 活 性 剂 之 增 稠 剂 院系：化学化工学院 专业：化学工程与工艺 班级:化工092班 姓名：邵凤梅 学号：20090915223
摘要：增稠剂是一种食品添加剂，主要用于改善和增加食品的粘稠度，保持流 态食品、胶冻食品的色、香、味和稳定性，改善食品物理性状，并能使食品有 润滑适口的感觉。增稠剂可提高食品的黏稠度或形成凝胶，从而改变食品的物 理性状，赋予食品黏润、适宜的口感，并兼有乳化、稳定或使呈悬浮状态的作用，中国目前批准使用的增稠剂品种有39种。增稠剂都是亲水性高分子化合物，也称水溶胶。按其来源可分为天然和化学合成（包括半合成）两大类。 关键字：食品胶添加剂，增稠剂。 一、增稠剂概述 增稠剂是一种流变助剂，不仅可以使涂料增稠，防止施工中出现流挂现象，而且能赋予涂料优异的机械性能和贮存稳定性。对于黏度较低的水性涂 料来说，是非常重要的一类助剂。 有水性和油性之分。尤其是水相增稠剂应用更为普遍。增稠剂实质上是 一种流变助剂，加入增稠剂后能调节流变性，使胶黏剂和密封剂增稠，防止填料沉淀，赋予良好的物理机械稳定性，控制施工过程的流变性(施胶 时不流挂、不滴淌、不飞液)，还能起着降低成本的作用。 特别对于胶黏剂和密封剂的制造、储存、使用都很重要，能够改进和调 节黏度，获得稳定、防沉、减渗、防淌、触变等性能。 食品级的增稠剂-素肉粉是一种水相增稠剂，同时它也是一种油相增稠剂，也就是说，它遇水可以大量的吸水，吸水30倍时可以形成凝胶，吸水 50=-100倍时，可以成糊状、吸水100-200倍时，可以使水体及含蛋白、油 脂的体系形成浓郁感，质感强烈。素肉粉是由海洋藻类及陆生植物魔芋提取，藻类在生长的过程中会通过光合作用，将海里的二氧化碳吸收，对环境有好处，在食品中添加素肉粉，也是一种爱地球、绿色环保的生存方式。食品增 稠剂主要用于饮料、罐头、糖果、糕点、乳品及冰激凌的生产过程中。其主要 作用有：起泡作用，也可以稳定泡沫，成膜作用，乳化作用，保水作用，粘合 作用等。
浅谈绿色食品中的添加剂 摘要:食品添加剂则是为了改善食品品质和色,香,味,形以及为防腐和加工工艺需要而加入食品中的化学合成或者天然的物质.绿色食品的加工原料是来自经认证的绿色食品产地,在加工过程中食品添加剂必须合理选择,限量添加,防止对绿色食品的二次污染。Abstract: the food additive is to improve food quality and color, fragrance, taste, shape and for anticorrosion and processing technology need to join the food chemical synthesis or natural substances. Green food processing raw material is from a certified green food production area, in the course of processing food additives must be reasonable choice, set limit to add and prevent the green of food in the secondary pollution 。 关键词:食品添加剂品质色泽香气味感变质生产工艺营养 绿色食品是指遵循可持续发展原则,按照特定生产方式生产,经专门机构认定,许可使用绿色食品标志的无污染的安全,优质,营养类食品.而食品添加剂则 是为了改善食品品质和色,香,味,形以及为防腐和加工工艺需要而加入食品中的化学合成或者天然的物质.此外,食品营养强化剂也属于食品添加剂的范畴.食品营养强化剂是指为了增强营养成分而加入食品中的天然的或者人工合成的属于 天然营养素范围的食品添加剂. 绿色食品的加工原料是来自经认证的绿色食品产地,在加工过程中食品添加剂必须合理选择,限量添加,防止对绿色食品的二次污染.生产绿色食品时使用食品添加剂,其目的是: (1)保持和提高产品的营养价值,并补充或改善在加工过程中损失的风味, 色泽; (2)提高产品的耐储性和稳定性; (3)改善产品的成品,品质和感官,提高加工速度,方便生产操作. 一、改善绿色食品品质的食品添加剂 能够改善绿色食品品质的添加剂有七类,分别是乳化剂,增稠剂,水分保持剂,面粉处理剂,稳定和凝固剂,膨松剂,胶母糖基础剂. 1、乳化剂是指能使两种或两种以上不相混溶的液体(例如油和水)均匀分散成乳状液(也称乳浊液)的物质.美国FDA的定义是:"能使某乳浊体中的组成相改
第十二章 传 染 病 单项选择题 （8题×20套） 1.结核病的免疫反应属 A.Ⅰ型超敏反应 B.Ⅱ型超敏反应 C.Ⅲ型超敏反应 D.Ⅳ型超敏反应 E.以上都不是 1.与结核杆菌的毒力有关的是 A.脂质 B.多糖 C.蛋白 D.外毒素 E.内毒素 1.结核结节主要细胞成分是 A.纤维母细胞 B.类上皮细胞 https://www.doczj.com/doc/9118699548.html,nghans巨细胞 D.淋巴细胞 E.中性粒细胞 1.不符合 ．．．结核病的描述是 A.主要由鸟型结核杆菌引起 B.主要经呼吸道传播 C.形成结核性肉芽肿 D.结核性肉芽肿具有诊断意义 E.干酪样坏死具有特异性 1.当机体抵抗力低下、结核杆菌毒力强时，结核病变呈 A.渗出性病变 B.增生性病变 C.纤维化 D.吸收、消散 E.钙化 1.人体内吞噬消灭结核杆菌的细胞是 A.T淋巴细胞 B.浆细胞 C.巨噬细胞 D.中性粒细胞 E.嗜酸粒细胞 1.结核病的特征性病变是 A.浆液性炎 B.纤维素性炎 C.纤维素样坏死 D.结核结节和干酪样坏死 E.空洞形成 1.当机体抵抗力强、结核杆菌数量少、毒力弱时，结核病变呈 A.渗出性病变 B.增生性病变 C.坏死性病变 D.病变扩大 E.蔓延扩散 2.符合原发性肺结核病的描述是 A.不易发生血道播散 B.病变多从肺尖开始 C.不易发生支气管播散 D.不易经淋巴道播散 E.大多数自然痊愈 2.不符合 ．．．原发性肺结核病的描述是 A.多见于儿童 B.肺内原发灶多位于上叶下部或下叶上部 近肺膜处 C.不易经淋巴道播散 D.原发综合征是其病变特点 E.多数患者自然痊愈 2.不符合 ．．．慢性粟粒性肺结核病的描述的是 A.多见于成年人 B.肺原发综合征多已钙化痊愈 C.患者多因结核性脑膜炎死亡 D.干酪样坏死破入颈内静脉，血行播散引起 E.肺内形成新旧不等病变 2.不符合 ．．．急性粟粒性肺结核病的是 A.可以是全身粟粒性结核病的一部分 B.两肺充血 C.两肺密布粟粒大小的结节 D.结核杆菌来自肺外结核病灶 E.临床上病情危重 2.不符合 ．．．全身性粟粒性结核病的是 A.可发生类白血病反应 B.累及全身各器官 C.结核杆菌来自肺门或纵隔淋巴结 D.受累器官密布粟粒大小结节 E.常伴有结核性脑膜炎 2.原发性肺结核病的肺内原发灶常位于 A.肺尖 B.肺上叶下部或肺下叶上部靠近胸膜处
利用干酪根H_C比评价烃源岩热成熟度与生烃潜力 摘要在近几年来，人们倾向于利用Rock-Eval热力法的氢指数来评价烃源岩，而忽略了用干酪根H／C比值评价烃源岩的优点。Rock-Eval热解法能快速、廉价、定量（mgHC／g岩石）地给出岩石中干酪根的热解数据。由于在数据分布上的普遍分散性，一般人们认为Rock-Eval热解法对径源岩评价是一种筛选评价。描述了在烃源岩评价中应用H／C比值的优点，并确定了H／C比值与热成熟度、有机质转化率和排油量之间新的相关性。 热解干酪根的H／C比值与I型、II型干酪根的热转化率程度存在一定的相关性。定量计算的氢和碳损失与加水热解实验中的损失具有很好的一致性，表明干酪根H／C比值可作为干酪根端元热成熟度的一个好的指标。如果现在和原始H／C比值确定，那么这些数据同时也为评价有机质转化率提供了一种新的方法。现在H／C比值可通过微相有机质分析测试。对于生油源岩，I型未熟干酪根的H／C比值为1．35～1．50，II型H/C比值为1．20～1．35。 在加热水解实验中，油的排出量与H／C比值之间的相关性可为勘探工作者提供一种快速评价油的排出量的方法。依据加水热解实验、测试的H/C比值和计算的原始TOC（总有机碳）对WIlliston盆地（Bakken页岩）、Los Angeles盆地（Nodular页岩）和Illionis盆地（New Albany页岩）的成熟烃源岩进行了初步体积估算，其结果于已发表的该盆地油的评价值非常吻合。 关键词：H／C比值干酪根烃源岩成熟度生烃潜力 0前言 在过去的20～25年里，石油地球化学家成功地应用常规分析法对烃源岩进行了定量描述，包括岩石中有机质的数量、类型以及成熟度。而近些年来，人们更强调对烃的生成与排出的定量评价。现代勘探风险要求人们更全面地评估在成熟源岩中，有多少干酪根转化为石油，又有多少石油排出，这些信息对勘探、盆地建模以及远景评价都至关重要。 本文旨在使地球化学工作者重新认识利用干酪根H/C比评价烃源岩的好处，并给出与Rock-Eval热解方法结合以更好地评价烃该岩热演化史的H／C比值范围。利用干酪根H／C 比方法评定有机质成熟度，并快速地评价有机质转化率。另外，利用H／C比与加水热解实验的比较来评价液态烃的排出量。二者之间的关系能快速有效地给出从成熟温岩中排出的原油的大致数量。当然，这不能代替精确的盆地模拟研究。 关于评价干酪根转化率的方法已有报道。Rock-Eval热解法通过与同一烃源岩成熟I H的比较来估计其未熟I H。随着成熟度增加，I H的降低反映了有机质转化为石油的比例。英国石油公司就是广泛应用I H指数评价烃源岩生径潜力的，但其是应用代数方法来计算已生成的石油量。已生成石油与生成总量（Rock-Eval热解法S2）的比值是一种衡量转化本的方式。两种方法都需要与成熟烃源岩的未熟岩样进行地球化学对比，而这样的样品通常无法获得。进一步讲，利用未熟烃源岩的原始I H或S2来评价是非常不可靠的，因为对给走质量的有机质会由于源岩性质不同，生烃量会变化很大。 当假定为一级反应时，干酪根转化率可用Arrhenius方程来建立动力学模型，而瑞利方程需要活化能和影响因子来决定在一定温度下干酪根的转化率。这些参数往往还要通过对全岩或分离出的干酪根进行多阶段等温热模拟实验才能获得。此外，源岩的时间--温度效应也必须根据具体沉积盆地重新建立。这些需要具有适当的限制条件的热力学方程来实现。地热流体、埋藏史以及古温度都会影响动力学转化率。 1讨论 1．1使目岩评价 为了评价源岩的生烃潜力和生烃史，必须首先知道有机质的负量、类型以及成熟度。随着热演化史，差径锦岩、好烃核岩以及优质烃源岩的判识标准都发生变化。Peters等总结了
二、肉的风味 （一）风味的构成 肉的风味由肉的滋味和香味组合而成。滋味的呈味物质是非挥发性的，主要靠人的舌面味蕾(味觉器官)感觉，经神经传导到大脑反应出味感；香味的呈味物质主要是挥发性的芳香物质，主要靠人的嗅觉细胞感受，经神经传导到大脑产生芳香感觉。如果是异味物，则会产生厌恶感和臭味的感觉。风味物质都是肉中固有成分经过复杂的生物化学变化，产生各种有机化合物所致。其特点是成分复杂多样，含量甚微，用一般方法很难测定，除少数成分外，多数无营养价值，不稳定，加热易破坏和挥发。 1.滋味物质 从表2-5可看出肉中的一些非挥发性物质与肉滋味的关系，其中甜味来自葡萄糖、核糖和果糖等；咸味来自一系列无机盐和谷氨酸盐及天门冬氨酸盐；酸味来自乳酸和谷氨酸等；苦味来自一些游离氨基酸和肽类，鲜味来自谷氨酸钠(MSG)以及核苷酸(IMP)等。另外MSG 、IMP 和一些肽类除给肉以鲜味外，同时还有增强以上四种基本味的作用。 表2-5 肉的滋味物质 2.芳香物质 生肉不具备芳香性，烹调加热后一些芳香前体物质经脂肪氧化、美拉德反应以及硫胺素降解产生挥发性物质，赋予熟肉芳香性。据测定，芳香物质的90﹪来自于脂质反应，其次是美拉德反应，硫胺素降解产生的风味物质比例最小。虽然后两者反应所产生的风味物质在数量上不到10﹪，但并不能低估它们对肉风味的影响，因为肉风味主要取决于最后阶段的风味物质，另外对芳香的感觉并不绝对与数量呈正相关。 （二）风味的产生途径 肉风味物质的特性、来源及产生途径见表2-6 表2-6 肉风味物质的特性、来源及产生途径 滋味 化 合 物 甜 咸 酸 苦 鲜 葡萄糖、果糖、核糖、甘氨酸、丝氨酸、苏氨酸、赖氨酸、脯氨酸、羟脯氨酸 无机盐、谷氨酸钠、天冬氨酸钠 天冬氨酸、谷氨酸、组氨酸、天冬酰胺、琥珀酸、乳酸、二氢吡咯羧酸、磷酸 肌酸、肌酐酸、次黄嘌呤、鹅肌肽、肌肽、其他肽类、组氨酸、精氨酸、蛋氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、酪氨酸 MSG 、5'-IMP 、5'-GMP ，其他肽类
食品级干酪素 1范围 本标准规定了食品级干酪素的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志标签、贮藏及运输。 本标准适用于以鲜奶或曲拉为原料，添加食品添加剂（氢氧化钠、盐酸），经溶解、脱脂、杀菌、凝乳、洗涤、脱水、造粒、干燥、包装等工艺制成的食品原料干酪素。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB 1886.9 食品安全国家标准食品添加剂盐酸 GB 1886.20 食品安全国家标准食品添加剂氢氧化钠 GB 2760 食品安全国家标准食品添加剂使用标准 GB 2761 食品安全国家标准食品中真菌毒素限量 GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量 GB 4806.7 食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品 GB 4789.2 食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验 GB 5009.3 食品安全国家标准食品中水分的测定 GB 5009.5 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定 GB 5009.6 食品安全国家标准食品中脂肪的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定 GB 5009.24 食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M族的测定 GB 5009.239 食品安全国家标准食品酸度的测定 GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则 GB 12693 食品安全国家标准乳制品良好生产规范 GB 19301 食品安全国家标准生乳 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》 国家质量监督检验检疫总局令第123号《食品标识管理规定》 3 定义和术语 以下定义和术语仅适用于本标准。 3.1 干酪素：以鲜乳或曲拉制成，又称酪蛋白、酪朊酸。 3.2曲拉:曲拉是藏语译音，汉语俗称奶渣，是牧民将乳脱脂后在自然条件下发酵、风干的乳制品，形态大小不一。
摘录： 干酪根的介绍 一、干酪根的定义及制备 干酪根(Kerogen，曾译为油母)一词来源于希腊语Keros，指能生成油或蜡状物的有机质。1912年Brown第一次提出该术语，表示苏格兰油页岩中有机物质，这些有机物质干馏时可产生类似石油的物质。以后这一术语多用于代表油页岩和藻煤中有机物质，直到1960年以后才开始明确规定为代表不溶于有机溶剂的沉积有机质。但不同学者的定义还是有着一定的差别。Tissot 和Welte (1978)将干酪根定义为沉积岩中既不溶于含水的碱性溶剂，也不溶于普通有机溶剂的沉积岩中的有机组分，它泛指一切成油型、成煤型的有机物质，但不包括现代沉积物中的有机质（腐殖质）。Hunt（1979）将干酪根定义为不溶于非氧化的酸、碱溶剂和有机溶剂的沉积岩中的分散有机质。Durand（1980）认为，干酪根系指一切不溶于常用有机溶剂的沉积有机质，它既包括沉积物、也包括沉积岩中的有机质，既包括分散有机质，也包括富集有机质。王启军（1984）的定义中去掉了Hunt定义中的“分散有机质”，但认为实际应用时，重点还是在古代沉积物和沉积岩中的分散有机质。比较可以看出，关于干酪根定义的差别体现在以下三方面：（1）是否包括富集状态的有机质（如煤）？（2）是否包括沉积物中的不溶有机质？（3）是否限定为“不溶于非氧化的酸、碱溶剂”的有机质？ 关于第一点，由于富集状态的有机质也是生油气母质，而从后面的讨论中将可以看到，干酪根被视为是主要的产油气母质。因此，本书认为，干酪根的定义中应该包括像煤这样的富集状态的有机质。关于第二点，尽管沉积物中的腐殖质和沉积岩中的不溶有机质并没有一个严格的界线，沉积岩中也存在溶于酸碱的腐殖酸，表明腐殖质在演化过程中事实上延伸入沉积岩中，但由于油气基本上是由沉积岩中的有机质转化而成的，因而油气地球化学更为关注的对象是沉积岩而不是沉积物中的有机质。因此，作为生油气母质的干酪根的定义应该反映这一点，即不包括沉积物中的有机质。关于第三点，由于在干酪根的制备过程中，需要用非氧化的酸、碱来除去无机矿物，因此，部分学者在干酪根的定义中加上了“不溶于非氧化的酸、碱溶剂”的限定。事实上，沉积岩中的有机质要么归入可溶有机质（沥青），要么归入不溶有机质，不应该有第三种归宿。否则的话，我们应该为溶于“非氧化的酸、碱”，但既不属于可溶有机质，也不属于不溶有机质的沉积有机质准备一个新的概念和定义。也就是说，制备干酪根的操作流程，不应该被反映到干酪根定义的内涵当中。因此，本书给出的干酪根定义是：泛指一切不溶于常用有机溶剂的沉积岩中的有机质。 干酪根是地球上有机碳的最重要形式，是沉积有机质中分布最广泛、数量最多的一类。Tissot 等（1978）认为，在古代非储集岩中，例如页岩或细粒的石灰岩，干酪根占有机质的80～99%（图6-3-1）。不过，我们认为，对生烃能力高（如氢指数>600mgHC/gC，氢指数的概念将在后面介绍）的有机质，这一估计比例可能偏高。沉积岩中分散状态的干酪根，比富集状态的煤和储集层中的
（一）坏死的概念以酶溶性变化为特点的活体内局部组织细胞的死亡称为坏死。（二）坏死的病理变化和类型坏死的基本病变：细胞核的改变`是细胞坏死的主要形态学标志，表现为核浓缩、核碎裂、核溶解；细胞质呈嗜酸性。 1.坏死的病理变化（1）细胞核的改变：这是细胞坏死的主要形态标志，表现为核浓缩，核碎裂，核溶解。（2）细胞质的改变：由于胞质发生凝固或溶解，HE染色呈深红色颗粒状，如肝细胞坏死出现的嗜酸性小体。（3）间质的改变：由于各种溶解酶的作用，基质崩解、胶原纤维肿胀、断裂或液化，与坏死的细胞融合成一片，呈红染的颗粒状无结构物质。 2.坏死的类型（1）凝固性坏死：坏死组织因为失水变于、蛋白质凝固，而变为灰黄色比较干燥结实的凝固体，故称为凝固性坏死。凝固性坏死常见于心、肾、脾等器官的缺血性坏死（梗死）。肉眼形态：开始阶段，坏死组织`出现明显肿胀，色泽灰暗，组织纹理模糊。以后坏死灶逐渐变硬，呈土黄色，坏死灶周围常出现一出血带，与健康组织分界清楚。光镜：可见坏死组织的细胞核固缩、核碎裂、核溶解及胞质呈嗜酸性染色，但组织结构的轮廓依然存在。（2）液化性坏死：坏死组织中可凝固的蛋白质少，或坏死细胞自身及浸润的中性粒细胞等释放大量水解酶，或组织富含水分和磷脂则细胞组织易发生溶解液化，称为液化`性坏死。液化性坏死主要发生在含蛋白少脂质多（如脑）或产生蛋白酶多（如胰腺）的组织。凝固性坏死的组织发生细菌感染时内含大量中性粒细胞，因其破坏释放出大量水解酶，溶解组织，也能引起液化性坏死。凝固性坏死的特殊类型①干酪样坏死：主要是结核杆菌引起的坏死。因含脂质成分较多，质地松软，状如奶酪。称干酪样坏死；如：肺干酪性结核。②坏疽：组织坏死后，因伴有不同程度的腐败菌感染，从而使坏死组织呈现黑褐色的特殊形态改变。干性坏疽：由于动脉受阻而静脉仍通畅，使坏死组织水分少，加之空气蒸发，使病变组织干燥，细菌不易繁殖，病变发展慢，多见于四肢末端，原因有`下肢动脉粥样硬化、血栓闭塞性脉管炎等；湿性坏疽：常发生于肢体或与外界相通的脏器（肠、子宫、肺）。因动脉闭塞而静脉回流受阻，坏死组织水分多，适合腐败菌生长，局部肿胀，呈污黑色。引起恶臭。气性坏疽：因深部肌肉的开放性创伤合并厌氧菌感染，细胞分解坏死组织并产生大量气体，使坏死组织内因含气泡呈蜂窝状，按之有捻发音。
1.生物圈：生命活动的范围包括水圈，大气圈，浅层岩石圈。 有机圈：生物及其产生的有机质分布空间。它不仅包括生物圈，而且包括沉积岩石圈。 2.地球化学界面：是指Eh值或pH值的某种特定值或某种特定界限，特定的矿物或沉积物只在界限的一边存在，不在界限的另一边存在。 3.有机物界面：指位于Eh值为0的界面（界限），有机物在下方为还原环境，有机物能够保存，在上方为氧化环境，有机物不能保存。 4.沥青A：使用有机溶剂直接从沉积物或岩石中直接提取的可溶有机物。 沥青B：从已抽取沥青A的沉积物或岩石的残积物，经过高温热解再用有机溶剂提取的有机物。 沥青C：从已抽取沥青A的沉积物或岩石的残余物，经过酸（HCL)的处理后，再用有机溶剂提取的有机物。 5.氯仿沥青A组分：（1）油质：即溶于石油醚而不被硅胶吸附的沥青部分。（2）胶质：用苯和乙醇—苯从硅胶中解析的产物。（3）沥青质：溶于氯仿而不溶于石油醚的沥青部分。 6.干酪根：泛指一切不溶于常用有机溶剂的沉积岩中的有机质。 7.有机显微组分：能在显微镜下辨认出来的有机组分。 8.稳定碳同位素δ13C值：是指稳定13C与12C相对原子丰度比值。 9.干酪根的类型：一，据生物来源分类可以分为腐泥型和腐植型。二、根据显微组分、如果干酪根主要由某一显微组分组成，即称它为这种
干酪根。三、根据干酪根元素分类法:可将干酪根划分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型。 10.腐泥型干酪根：主要由产烃能力高的腐泥质（类脂化合物，蛋白质）组成的干酪根。 腐殖型干酪根：主要由产烃能力低的腐殖质（高等植物组分，木质素，丹宁，纤维素）组成的干酪根。 11.有机质的成熟度：是指有机质的热演化水平，是沉积有机质在低温升高的条件下有机质化学性质和物理性质的总和。 12.生烃演化模式：是指有机质在生烃演化过程中所表现的基本规律的总和。 13.生油门限：是指沉积盆地中干酪根开始热降解生烃作用的起始成熟度或深度。跨越这一成熟度或深度后，干酪根便开始有效的生烃作用。 液态窗：油气大量生成的温度范围65.6—149. 14.未熟—低熟油：是指所有非干酪根晚期热降解成因的各种低温早熟的非常规油气，包括在生物甲烷气生烃高峰之后，在埋藏升温达到干酪根晚期热降解大量生油之前，经由不同生烃机制的地温生物化学反应生成并释放出来的液态和气态烃。 15.生物标志化合物：是指油气中和沉积有机质中源于生物具有的特征，稳定的碳骨架，在油气生成过程中没有或很少发生变化，能追溯和识别其原始先质的碳骨架化合物。 16.质谱图：化合物在电子的轰击后，会根据化合物结构属性离解成
酪蛋白磷酸肽采购标准 1 范围 本标准规定了酪蛋白磷酸肽的要求、标志、运输、贮存、保质期等。本标准适用于以牛乳或酪蛋白制品为原料，用酶解法生产制得的食品营养强化剂酪蛋白磷酸肽。 本标准适用于公司酪蛋白磷酸肽采购及验收判定。 2 要求 2.1 感官要求 应符合表1规定。 表1感官要求 2.2理化指标 理化指标应符合表2规定。 表2理化指标
2.3 微生物指标 微生物指标应符合表3的规定。 表3微生物指标 2.4 包装要求 包装必须完好，直接接触产品的包装材料必须为食品级，包装规格为5kg/袋，4袋/箱。 包装标签按GB 7718规定执行。 包装纸箱标志按GB/T 191规定执行。 2.5 产品的到货期距产品的生产日期应小于保质期的一半。 3 检验 供方每年提供一次型式检验报告，每次到货都需带有一份相对就批号的出厂检验报告，品控部对照供方出厂检验报告进行到货验证。 4 交付及接收方式 4.1 交付方式，到公司指定地点或仓库交付。 4.2 接收方法：原料到货后，由品控部按到货批次进行取样，每个批次取两个样品，分别按2.1、2.2、2.3规定的各项指标进行检测感官、理化、微生物等各项指标（进厂必检项目），检测结果符合2.1、2.2、2.3规定
的各项指标，由品控部出据原辅料检验报告通知仓储部做入库手续，如到货原料经品控部验收后不符合验收标准规定的，按不合格品进行退货处理，退货费用由供方承担。 5 运输 运输工具必须清洁，干燥，车船要有遮盖，避免产品雨淋受潮，暴晒变质，不得与有毒性或易污染物品混装混运。 6 贮存 产品应贮存在洁净，阴凉、干燥、避光的环境，不得同有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀物品同库存放。
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910272223.6 (22)申请日 2019.04.04 (71)申请人 甘肃华羚生物技术研究中心 地址 730000 甘肃省兰州市城关区定西南 路225号 (72)发明人 苏德亮 宋礼 罗丽 崔广智 李亚萍 (74)专利代理机构 甘肃省知识产权事务中心 62100 代理人 张克勤 (51)Int.Cl. A23J 1/22(2006.01) (54)发明名称 一种食品级曲拉干酪素生产方法 (57)摘要 本发明公开了一种食品级曲拉干酪素生产 方法，属于干酪素生产领域。具体包括筛分曲拉、 粉碎、投料、加碱溶解、离心脱脂、杀菌脱气、点 酸、喷雾干燥步骤，其中加碱溶解温度55℃-60 ℃，其中点酸工序采用在料液中加入食品级磷 酸，得到酪蛋白结块溶液；杀菌后奶液温度控制 在40℃-45℃之间；将食品级磷酸按照1:4-6比例 稀释后加入酸缸。在点酸时每缸加酸时间控制在 5-10min。pH值在3.8-4.6之间。本发明通过控制 点酸过程参数，解决了盐酸沉降酪蛋白不彻底， 乳清水乳白浑浊的问题，磷酸沉降后乳清水清澈 透明， 从而提高了酪蛋白的最终得率。权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 110037160 A 2019.07.23 C N 110037160 A
权 利 要 求 书1/1页CN 110037160 A 1.一种食品级曲拉干酪素生产方法，其特征在于：具体包括筛分曲拉、粉碎、投料、加碱溶解、离心脱脂、杀菌脱气、点酸、喷雾干燥步骤， 其中加碱溶解温度55℃-60℃，溶解时间40-60min，加碱时间为8-12min，溶解碱为食品级氢氧化钠片碱，稀释碱液浓度按婆梅式比重计15度，溶解后的干酪素溶液pH为9.0-10.5； 其中点酸工序采用在料液中加入食品级磷酸，得到酪蛋白结块溶液；杀菌后奶液温度控制在40℃-45℃之间；将食品级磷酸按照1:4-6比例稀释后加入酸缸，在点酸时每缸加酸时间控制在5-10min；pH值在3.8-4.6之间，然后静止8-12min，排乳清至40-60％关闭乳清水阀，加清水搅拌1-2min进行清洗，再静止10min后二次排乳清，关闭乳清水阀，加30-40℃温水浸泡8-12min后送入脱水干燥工段。 2.根据权利要求1所述的一种食品级曲拉干酪素生产方法，其特征在于：曲拉粉碎的粒径为70目-90目。 3.根据权利要求1或2所述的一种食品级曲拉干酪素生产方法，其特征在于：投料步骤中水加至溶解罐50％，升温温度达38℃-42℃，按 4.3-7.5的比例投入步骤2中的原料，升温温度在40-45℃时，搅拌加水至溶解缸80％后加碱使pH值为9.0-10.5之间。 4.根据权利要求3所述的一种食品级曲拉干酪素生产方法，其特征在于：加碱溶解步骤中在溶液A中加入食品级氢氧化钠。 5.根据权利要求4所述的一种食品级曲拉干酪素生产方法，其特征在于：离心脱脂中采用碟片式离心机进行脱脂和去除料液中的杂质，离心转速为6500-8500r/min，离心时间为5-10min，流量为1500-2500L/h。 6.根据权利要求5所述的一种食品级曲拉干酪素生产方法，其特征在于：杀菌脱气具体步骤：设置杀菌温度85-95℃；再打开闪蒸机真空泵，并调节放气阀，使真空度≥-0.03Mpa；同时打开板式冷却水阀；随时检查冷却罐下视镜，如有冷凝水马上开泵开阀排水后再关闭；控制好进料阀防止料位不超过视镜位，根据料温控制好真空度稍有气泡最佳。 7.权利要求6所述的一种食品级曲拉干酪素生产方法，其特征在于，喷雾干燥中将点酸后的物料通过管道输送至离心式喷雾干燥机，离心喷雾干燥进风温度为170℃-190℃，出风温度为70-90℃，塔内负压为0.1-0.4MPa。 2
沉积岩中干酪根分离方法 沉积岩中干酪根分离方法 ────────────────────────────────────── 1 范围 本标准规定了干酪根分离的原理、仪器、设备、试剂、样品的准备，分离步骤及质量要求。 本标准适用于沉积岩样品的干酪根分离，也适用于现代沉积物不溶有机质分离。 2 原理 干酪根分离是采用化学、物理的方法，除去岩石中的无机矿物及可溶有机质，使不溶有机质富集。 3 仪器和设备 3.1 酸反应装置：用耐氢氟酸腐蚀材料制成。 3.2 电热磁力搅拌器：可加热至90℃。 3.3 离心机：最高转速4000r/min，离心管400mL、50mL、10mL。 3.4 电热干燥箱：最高温度200℃。 3.5 真空干燥箱：最高温度100℃，真空度80kPa。 3.6 电冰箱：冷冻温度低于-5℃。 3.7 超声波清洗器：输出功率250W。 3.8 马福炉：温控1000℃±20℃ 3.9 分析天平：感量0.1mg。 3.10 玛瑙研钵：直径8cm。 3.11 石英坩埚：1mL。 3.12 密封式化验制样粉碎机。 3.13 标准检验筛：0.18、0.5、1.0mm。 3.14 台秤：感量0.5g最大称量500g。 4 试剂和材料 4.1 盐酸：化学纯、配成1mol/L、6mol/L溶液。 4.2 氢氟酸：化学纯。 4.3 醋酸：化学纯。 4.4 无砷锌粒：分析纯。 4.5 氯仿：化学纯。 4.6 硝酸银：分析纯，配成1%溶液。 4.7 异丙醇：化学纯。
4.8 氢氧化钠：分析纯，配成0.5mol/L溶液。 4.9 重液：相对密度d420为2.0～2.1，选不同化学纯试剂（溴化锌、溴化钾、碘化锌、碘化钾、氯化锌）配制成溶液。 4.10 400mL塑料杯。 4.11 密度计。 4.12 pH试纸：pH1～12。 5 样品的准备 5.1 岩样 分离干酪根的岩样，其有机碳含量应符合表1规定。 5.2 碎样 岩样经粗碎、缩分后，依据干酪根用途再细碎为粗粒级及细粒级两种岩样。两种岩样粒径应符合表2规定。 5.3 取样量 为保证测试项目所需干酪根的数量，根据岩石中有机碳的含量、泥岩及页岩取样量应符合表3的规定。碳酸盐岩有机碳含量较低时，可适当增加取样量。 5.4 取样 经氯仿抽提后的细粒级岩石样品取样量同5.3。 6 分离步骤 6.1 前处理 称取定量岩样，放入酸反应容器中，用蒸馏水浸泡，使岩样中的泥质充分膨胀，2～4h后除去上部清液。 6.2 酸处理 按6.2.1～6.2.5步骤依次完成五步酸处理。 6.2.1 按每g样品加入6～8mL盐酸的比例，将浓度为6mol/L的盐酸加入样品中，若反应剧烈可适当加入几滴异丙醇，以防样品溢出。在60～70℃下搅拌1～2h，使碳酸盐充分分解，除去酸液。用热蒸馏水洗涤至中性。离心并除去清液。若岩样中碳酸盐较多，
第二节干酪根热降解成油机理 一、烃的演化 1. 氯仿沥青“A”和总烃的演化 2. 烷烃的演化
正构烷烃的演化 异构烷烃的演化 环烷烃的演化 芳香烃的演化 二、油气生成的阶段性及特征 门限温度：随着埋藏深度的增加，当温度升高到一定数值，有机质开始大量转化为石油，这个温度界限称门限温度。 门限深度：与门限温度相对应的深度称门限深度。 分三个阶段： 成岩作用阶段——未成熟阶段 深成作用阶段——成熟阶段 变质作用阶段——过成熟阶段 1、成岩作用阶段—未成熟阶段 从沉积有机质被埋藏开始至门限深度为止。
地层条件：低温（小于50～60℃）、低压。 有机质特征：微生物化学作用为主，有机质以形成干酪根为主，没有形成大量烃类，O/C 大大降低，H/C稍微下降。 主要产物及特征：生物成因气，有少量的烃类来自于活生物体，大部分为C15以上的重烃，为生物标志物。正烷烃多具明显的奇偶优势。成岩作用阶段后期也可形成一些非生物成因的降解天然气以及未熟油。 鉴别指标：Ro小于0.5%。 2、深成作用阶段—成熟阶段 深成作用阶段为干酪根生成油气的主要阶段。该阶段从有机质演化的门限值开始至生成石油和湿气结束为止，按照干酪根的成熟度和成烃产物划分为两个带： 生油主带：(低—中成熟阶段) 凝析油和湿气带：(高成熟阶段) 生油主带：(低—中成熟阶段) 有机质特征：干酪根热降解作用为主，H/C大大降低。 主要产物及特征：成熟的液态石油。以中—低分子量的烃类为主，正烷烃中奇碳优势逐渐消失，环烷烃和芳香烃的碳数和环数减少，曲线由双峰变单峰。W.C.Pusery把它称为“液态窗”或“石油窗”。 鉴别指标： Ro为0.5～1.3%。
干酪根类型和生烃能力评价 干酪根（Kerogen）一词最初被用来描述苏格兰油页岩中的有机质，它经蒸馏后能产出似蜡质的粘稠石油。现在为人们所普遍接受的概念是：干酪根是沉积岩中不溶于一般有机溶剂的沉积有机质。与其相对应，岩石中可溶于有机溶剂的部分，称为沥青。 一、干酪根基本情况： （1）干酪根定义: 为腊状有机物质。是动植物遗骸(通常是藻类或木质植物)在地下深部被细菌分解，除去糖类、脂肪酸及氨基酸后残留下的不溶于有机溶剂的高分子聚合物。除了含有碳、氢、氧之外，也含有氮和硫的化合物。 （2）干酪根来源 石油及天然气来源于沉积有机质。对生成石油及天然气的原始物质而言，以沉积物（岩）中的分散有机质为主。沉积物（岩）中的沉积有机质经历了复杂的生物化学及化学变化，通过腐泥化及腐殖化过程形成干酪根，成为生成大量石油及天然气的先躯。 干酪根是沉积有机质的主体，约占总有机质的80%-90%，研究认为80%以上的石油烃是由干酪根转化而成。干酪根的成分和结构复杂，是一种高分子聚合物，没有固定的结构表达式。
（3）干酪根成分: 有固定的化学成分，主要由C、H、O和少量S、N组成，没有固定的分子式和结构模型。Durand等对世界各地440个干酪根样品的元素分析结果表明，平均C占76.4%，H占6.3%，O占11.1%，三者共占93.8%，是干酪根的主要元素成分。 又称油母质、油母。来源于希腊字keros，是蜡的意思。1912年，布朗(A G Brown)首次用该术语表示苏格兰油页岩中的有机物质，它们经过蒸馏生成蜡状稠油。以后的学者通常将干酪根与生油母质联系起来。1980年，杜朗(B Durand)在《干酪根》一书中将其定义为：沉积物中不溶于常用有机溶剂的所有有机质，包括各种牌号的腐殖煤(泥炭、泥煤、烟煤、无烟煤)、藻煤、烛煤、地沥青类物质(天然沥青、沥青、焦油矿中的焦油)、近代沉积物和泥土中的有机质。这个定义的内涵太广泛，于是将其简化为：干酪根是沉积物中的溶于非氧化的无机酸、碱和有机溶剂的一切有机质。干酪根是由腐黑物进一步缩聚来的，被认为是生油原始物质。它在沉积岩中分布非常广泛，占了沉积物中总有机质的70%～90%以上。 二、干酪根的类型： 在不同沉积环境中，由不同来源有机质形成的干酪根，其性质和生油气潜能差别很大。根据干酪根样品的碳、氧、氢元素的分析结果，干酪根可以划分为以下三种主要类型：
论 文 第52卷 增刊Ⅰ 2007年9月 https://www.doczj.com/doc/9118699548.html, 95 海相干酪根天然气生成成熟度上限与生气潜力 极限探讨 ——以塔里木盆地研究为例 陈建平①② 赵文智① 王招明③ 张水昌①② 邓春萍①② 孙永革④ 肖中尧③ (① 中国石油勘探开发研究院, 北京 100083; ② 中国石油天然气集团公司油气地球化学重点实验室, 北京 100083; ③ 中国石油塔里 木油田分公司勘探开发研究院, 库尔勒 841000; ④ 中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家 重点实验室, 广州 510640. E-mail: chenjp@https://www.doczj.com/doc/9118699548.html,) 摘要 塔里木盆地海相寒武系—奥陶系烃源岩的热解、干酪根元素、高温热解气相色谱及黄金管封闭热模拟实验揭示, 海相Ⅰ, Ⅱ型干酪根的天然气生成成熟度上限或“生气死亡线”为镜质体反射率3.0%; 以煤为代表的Ⅲ型有机质的“生气死亡线”最高可达镜质体反射率10%. 不同类型有机质生成天然气的极限量存在明显差别. 干酪根元素物质平衡法计算, 海相Ⅱ型干酪根在R o >1.5%以后演化阶段的生气量极限小于185 m 3/t(TOC), 不足其总生烃量的30%; 在R o >2.0%演化阶段的生气量极限小于110 m 3/t(TOC), 不足其总生烃量的20%. 岩石热解法获得的相同演化阶段天然气生成量仅为干酪根元素质量平衡法计算值的1/10左右. 黄金管封闭高温高压热模拟和高温热解方法获得的生气量介于两者之间, 镜质体反射率1.3%以后的生气量极限为60~90 m 3/t(TOC). 岩石热解法获得的生气量是最小生气潜力, 而干酪根元素质量平衡法获得的生气量是其极限生气潜力, 实际生气量应低于元素质量平衡法计算出来的生气量极限. 关键词 海相烃源岩 干酪根 成熟度 天然气 生气死亡线 生气潜力极限 2006-12-20收稿, 2007-05-08接受 国家重点基础研究发展计划项目(批准号: 2001CB209100)和国家“十五”科技攻关项目(批准号: 2004BA616A020-01-01)资助 中国海相沉积地层从中上元古代到三叠纪都大量发育, 分布面积逾300×104 km 2, 约占陆上国土面积的1/3, 其中覆盖区海相地层(以古生界为主)面积约146×104 km 2, 主要分布在塔里木盆地、华北克拉通和扬子克拉通盆地[1,2]. 长期以来, 中国石油工作者对这些海相沉积盆地的油气资源寄予厚望, 许多学者进行了大量的地质、地球化学研究[1,3~9]. 与国外富油气海相盆地相比[10], 中国海相沉积盆地有五方面的显著差异, 即: 烃源岩发育时代老、有机质丰度低、生烃时代早且目前热演化程度高、构造变形与改造作用强、油气藏保存条件差. 地质历史时期经历的多次构造运动, 使原型盆地被强烈改造, 改变了原生油气藏的保存条件, 使已聚集油气处于不断再分配调整和散失过程中, 对油气勘探具有现实意义的应该是中新生代以来形成的天然气[5,9]. 但是, 这些海相烃源岩在古生代基本上已经达到了高-过成熟演化阶段, 按照Tissot 等人[11]经典的干 酪根热降解生烃理论和模式, 烃源岩中有机质在成熟演化阶段已经生成了大量的液态烃和天然气, 这些高-过成熟烃源岩在中、新生代能生成多少油气? 能否形成商业性天然气藏? 要回答这一问题, 首先涉及的是干酪根在多高的成熟度情况下不再具有生气潜力? 也即生气的成熟度上限或者“生气死亡线”是多少? 其次是在高-过成熟演化阶段的生气潜力有多大? 这两个问题是目前石油界普遍关注的问题, 尤其是在国内海相烃源岩所具有的特殊情况下显得尤为重要. 以往国内学者对海相烃源岩的地球化学研究主要集中在有机质丰度评价标准、生烃潜力研究、产气率模拟实验及成气机理等方面[3,5,12~27], 即使涉及到天然气生成的成熟度上限也都是通过样品的室内模拟实验获得, 或者在模拟实验的基础上应用动力学的方法推算获得, 基本没有涉及沉积盆地实际地质条件下有机质生气的成熟度上限及在高-过成熟阶段