第44卷第11期 当 代 化 工 Vol.44,No.11 2015年11月 Contemporary Chemical Industry November,2015
收稿日期: 2015-06-03 作者简介: 董盼盼(1992-),女,安徽亳州人,硕士,2015年毕业于清华大学材料学院,研究方向:从事生物陶瓷与生物复合材料等研究工作。
E-mail:dongpanpan_523@https://www.doczj.com/doc/a06558338.html,。
通讯作者:董盼盼(1992-),女,硕士,生物复合材料。E-mail:dongpanpan_523@https://www.doczj.com/doc/a06558338.html,。
多孔羟基磷灰石的制备及其性能研究
董盼盼,徐亚辉,郭双桃
(清华大学深圳研究生院, 广东 深圳 518055)
摘 要: 以多孔支架材料的设计出发,采用化学共沉淀法制备了纳米羟基磷灰石粉末,并通过添加造孔剂工艺,于800 ℃烧结处理4 h 后经过水洗处理除去造孔剂,再于1 250 ℃高温处理3 h,得到不同含量比的多孔羟基磷灰石生物陶瓷。通过一系列性能表征包括孔洞结构、物相组成、力学性能以及孔隙率测试等,研究多孔羟基磷灰石陶瓷性能。
关 键 词:羟基磷灰石;多孔支架;造孔剂;生物陶瓷
中图分类号:TQ 028 文献标识码: A 文章编号: 1671-0460(2015)11-2592-04
Preparation and Properties of Porous Hydroxyapatite Ceramics
DONG Pan-pan ,XV Ya-hui ,GUO Shuang-tao
(Graduate School at Shenzhen, Tsinghua University, Guangdong Shenzhen 518055, China )
Abstract : From the perspective of porous scaffolds materials design, nano-sized hydroxyapatite (HA) powders were synthesized by chemical co-precipitation method. Porous HA ceramics with different HA contents were prepared by using pore forming agent with the process of water washing after the sintering treatment at 800 o C for 4 h and 1 250 o C for 3 h. Properties of the porous HA ceramics were studied by characterizing pore structures, phase composition, mechanical strength and porosity testing.
Key words : Hydroxyapatite; Porous scaffold; Pore forming agent; Biological ceramic
自上世纪末开始,纳米羟基磷灰石便成为当代合成类骨生物复合材料的主要研究对象,国内外研究人员开发了多种纳米羟基磷灰石的制备方法,主要包括水热合成法、化学共沉淀法以及溶胶-凝胶
法等[1]
。其中化学共沉淀法是常用的也是最主要的合成方法,本实验中采用此法在实验室条件下制备纳米羟基磷灰石粉末。
多孔生物陶瓷是在传统生物陶瓷基础上发展起来的,具备生物相容性好,理化性能稳定及无毒副作用等特点,用其制作的牙齿及其他植入体均已用
于临床[2-5]
。例如,多孔羟基磷灰石生物陶瓷含有互通的孔隙,有利于组织液的微循环,促进细胞渗入和生长。近年来,有关泡沫陶瓷羟基磷灰石人工骨和义眼台用于临床的研究,受到医学界和材料工程学界的极大关注。多孔羟基磷灰石陶瓷的制备方法有:添加造孔剂法、聚合物模板法以及凝胶注模
工艺等[6,7]
。多孔陶瓷材料的孔径大小是影响其应用的主要因素,大孔陶瓷的孔径分布在100~500μm 之间,而有利于细胞长入的理想孔径为300~400μm。这是因为大孔径不仅能增加支架材料与种子细胞的接触面积以及抗移动能力,还可将血液提供给
长入生物自身体内的植入材料的连接组织[8-10]
。
本章主要介绍了采用化学共沉淀的方法,在常温常压下制备了纳米HA 粉末,并通过添加造孔剂制备多孔HA 陶瓷,对其微观结构与力学性能进行测试,探讨多孔HA 陶瓷材料的微观结构与宏观性能间的关系。
1 实验部分
1.1 纳米HA 粉末的制备
用去离子水配制 溶液,无水乙醇配制 溶液,并分别用氨水调节pH=10.0~10.5。按照不同的钙磷比,首先将一定量的 溶液匀速搅拌,先缓慢滴加 溶液,同时快速搅拌2 min。再大量缓慢加入 ,同时
加入PEG-400作为分散剂,保持反应温度在40 o
C,强烈搅拌2 h,同时维持反应液的pH 在 10.0~10.5。
反应2 h 后,将混合溶液于50 o
C 水浴中陈化24 h,得到白色胶状液体。在室温下超声振荡15 min 后抽
滤,并用无水乙醇洗涤3~4次。将所得样品于80 o
C
下干燥2 h 后研磨,并于900 o
C 下烧结处理2 h。 1.2 多孔HA 陶瓷的制备
配制质量分数为3%的PVA 溶液将实验室制备